题型14 化学实验综合（题型专练）（天津专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

题型14 化学实验综合 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 化学仪器的选择与使用 考向02 化学实验基本操作【重难】 考向03 物质的检验与鉴别【重难】 考向04 仪器连接、气密性检验与实验安全【重难】 考向05 化学计算 【重难】 考向06 性质探究综合实验【重难】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 “化学实验综合” 是高考化学必考题中的核心题型，该题型是检验学生 “实验操作技能、实验原理理解、数据处理能力、问题分析与创新设计” 的核心载体，覆盖元素化合物、化学反应原理、有机化学等多个模块，是区分不同层次学生的关键题型，凸显 “科学探究与创新意识” 的化学核心素养。 以 “实验目的” 为核心，通过 “实验原理→实验装置→实验操作→数据处理→误差分析→创新设计” 的逻辑链，考查学生对实验本质的理解（如反应原理、除杂逻辑、量气 / 测压原理）和实验方法的综合应用。命题本质是 “基于真实实验场景的问题解决”，强调 “证据推理、操作规范、创新迁移”，核心逻辑链为：实验目的→设计思路→操作执行→结果分析。 考向01 化学仪器的选择与使用 【例1-1】（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (1)研细晶体的仪器名称为 。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为 (填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 【例1-2】（25-26高三上·天津·期中）苯甲酸甲酯常用作有机合成中间体，可利用苯甲酸和甲醇在下图所示装置中制得。相关物质的物理性质见下表，回答下列问题： 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 熔点/℃ 122 －93.9 －12.3 沸点/℃ 249 65 199.6 密度/ 1.2659 0.792 1.0888 水溶性 0.17g、0.95g 易溶 难溶 Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品并精制：在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸和19.2g甲醇，再小心加入浓硫酸混匀后，投入几粒沸石，小心加热，获得苯甲酸甲酯粗产品。粗产品（粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等）按如下流程进行精制。 (1)图中仪器M的名称是 ；加沸石的作用： 1．识别四类仪器 (1)用作容器或反应器的仪器。 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈 烧瓶 广口 瓶 细口瓶 (2)用于提纯、分离或干燥的仪器。 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 球形干 燥管 U形管 (3)常用计量仪器。 量筒 容量瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 温度计 托盘天平 (4)其他仪器。 胶头滴管 滴瓶 表面皿 启普发生器 2．仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器， (1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放 (2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放 (3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶 (4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件 (5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装置等 (6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器 3．使用下列仪器或用品的注意事项 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 4．牢记三类常考仪器 (1)四种“定量”仪器的刻度及精确度 量筒 选取原则：大而近。精确度：0.1mL 托盘天平 精确度：0.1g 滴定管 精确度：0.01mL 容量瓶 无零刻度线，有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格 (2)四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器——烧瓶、烧杯、锥形瓶。 (3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。 【变式1-1】（25-26高三上·天津·阶段练习）高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。 (二)制备强碱性饱和溶液： ①将溶液加入仪器b中，冷水浴冷却，通入搅拌，直至溶液变为黄绿色且有少量白色晶体析出为止(装置如下图所示)。 ②将所得饱和倒入烧杯并置于冷水浴中，分几次加入固体并不断搅拌，过滤，得强碱性饱和溶液。 (6)仪器a的名称为 ，该仪器的作用是 。 【变式1-2】（25-26高三上·天津·阶段练习）铋酸钠（， g/mol，粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解）是一种新型有效的光催化剂。将（白色、难溶于水）放入过量NaOH溶液中，在充分搅拌下通入，充分反应后得到，实验装置（加热和夹持仪器已略去）如下图所示。 回答下列问题： (1)盛放浓盐酸的仪器名称是 ，装置B中盛放的试剂是 。 考向02 化学实验基本操作 【例2-1】（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 (7)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 (8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【例2-2】（25-26高三上·天津和平·月考）二氧化氯（）是一种黄绿色气体，沸点为，不稳定，在混合气体中的体积分数大于就可能发生爆炸，在工业上常用作水处理剂、漂白剂。易溶于水但不与水反应，其水溶液在温度过高时有可能爆炸。某小组按照如图实验装置制备并验证其某些性质。回答下列问题： (1)实验时A装置需要控制温度为，则A装置加热的方式是 ，该加热方式的优点是 。 (2)通入氮气的主要作用有两个，一是可以起到搅拌作用，二是 。 (3)B装置的作用是 ，C装置用来吸收，则C中液体宜选用 （填序号）。 ①热水    ②冰水    ③饱和食盐水 (4)D装置中与NaOH溶液反应可生成等物质的量的两种钠盐，其中一种为，D装置中生成这两种钠盐的化学方程式为： 。 (5)饱和溶液在温度低于时析出晶体，在温度高于时析出晶体。请补充从溶液中制得晶体的操作步骤：a. ；b. ；c.洗涤；d.干燥。 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 (5)装置气密性检查 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 ③答题模板：形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论。 (6)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (7)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ③氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 ④氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 (9)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (10)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (11)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (12)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (13)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (14)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 (15)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 【变式2-1】（25-26高三上·天津·阶段练习）Na2S2O3·5H2O是重要的化工原料，其制备和应用如下。 Ⅰ．制备Na2S2O3·5H2O反应原理：Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq) 实验步骤： ①称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。 ②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。 回答问题： (1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。 (2)仪器a的作用是 。 (3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 ；检验是否存在该杂质的方法是 。 (4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。 Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O已知： Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇；Na2S2O3的溶解度随温度升高而升高，而Na2SO4的溶解度随温度变化不大。 分离Na2S2O3·5H2O晶体的流程如图所示： 回答下列问题： (5)为减少产品的损失，操作①是 (填操作)，其目的是 ，操作②包括的过程是快速过滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作是用 (填试剂)作洗涤剂。 (6)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时要控制温度不宜过高原因 。 【变式2-2】（25-26高三上·天津·开学考试）Ⅰ.按要求回答下列问题。 (1)A中发生反应的化学方程式： 。加热A中试管，B中现象： ，停止加热A中试管，待A中溶液冷却后， ，A中试管中溶液变成蓝色。该装置的缺陷是 。 考向03 物质的检验与鉴别 【例3-1】（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 已知： (6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为 。 【例3-2】（25-26高三上·天津红桥·开学考试）I.1-溴丁烷的消去产物的检验 如图所示，向圆底烧瓶中加入2.0g NaOH和15mL无水乙醇，搅拌。再向其中加入5mL1-溴丁烷和几片碎瓷片，微热。将产生的气体通入盛水的试管后，再用酸性高锰酸钾溶液进行检验。 (1)仪器A的名称是 ；加入几片碎瓷片的作用是 。 (2)在气体通入酸性高锰酸钾溶液前先通入盛水的试管的原因为 。 Ⅱ.环己烯的制备与提纯实验 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： (3)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。 （一）物质的检验 1．物质检验的三原则 一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。 2．物质检验的一般步骤 观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。 3．常见阳离子的检验 阳离子 检验方法 反应的离子方程式 H＋ 能使紫色石蕊试液或甲基橙试液变为红色；能与锌或碳酸钠(或碳酸钙)反应产生无色气体 Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑ CO＋2H＋===CO2↑＋H2O NH 铵盐(或浓溶液)与NaOH溶液共热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的NH3 NH＋OH－NH3↑＋H2O Na＋、K＋ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别是黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片观察) — Mg2＋ 能与NaOH溶液反应生成白色沉淀，该沉淀不溶于NaOH溶液 Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓ Ba2＋ 能与稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液反应产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸 Ba2＋＋SO===BaSO4↓ Al3＋ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液 Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓ Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O Fe2＋ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色；或向亚铁盐的溶液中加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－ Fe3＋ 能与KSCN溶液反应，变成红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀 Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓ Ag＋ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水 Ag＋＋Cl－===AgCl↓ AgCl＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O 4.常见阴离子的检验 阴离子 检验方法 反应的离子方程式 OH－ 能使无色酚酞变为红色；使紫色石蕊变为蓝色；使甲基橙变为黄色。强碱能与单质铝反应产生可燃性无色无味气体 2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑ Cl－ 能与硝酸银溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸 Ag＋＋Cl－===AgCl↓ Br－ 能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸 Ag＋＋Br－===AgBr↓ I－ 能与硝酸银溶液反应，生成黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝 Ag＋＋I－===AgI↓ 2I－＋Cl2===I2＋2Cl－ SO 能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于硝酸 Ba2＋＋SO===BaSO4↓ SO 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2，该气体能使品红溶液褪色；能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体 SO＋2H＋===SO2↑＋H2O Ba2＋＋SO===BaSO3↓ BaSO3＋2H＋===Ba2＋＋SO2↑＋H2O CO 能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。能与酸反应产生无色无味气体 Ba2＋＋CO===BaCO3↓ BaCO3＋2H＋===Ba2＋＋CO2↑＋H2O CO＋2H＋===CO2↑＋H2O 5．常见气体的检验 待检物 操作步骤 现象 O2 用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条 木条复燃 H2 使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯 有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成 NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验；把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中 变蓝色；生成白烟 SO2 在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体 品红溶液褪色，加热后红色复现 CO2 通入澄清石灰水中 石灰水变浑浊，继续通入后变澄清 Cl2 通入KI­淀粉溶液中 溶液变成蓝色 　　 6．有机物官能团的检验 (1)用溴水作试剂 官能团 —CHO 现象 褪色 褪色 褪色 (2)用KMnO4(H＋)作试剂 官能团 —CHO 现象 褪色 褪色 褪色 (3)用[Ag(NH3)2OH]溶液作试剂 R—CHOAg↓(含—CHO的物质均有此现象，如醛、甲酸(HCOOH)、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等，分子中均含醛基)。 (4)用Cu(OH)2碱性悬浊液作试剂 官能团 —CHO —COOH 现象 不加热无现象，加热煮沸，产生砖红色沉淀 蓝色沉淀溶解，得蓝色溶液 (5)I2溶液作试剂 淀粉蓝色(I－、IO无此性质) (6)石蕊试液作试剂 羧酸变红色(低分子羧酸酸性较碳酸酸性强) (7)NaOH溶液＋酚酞作试剂 RCOOR′红色变浅 （二）物质鉴别遵循的原则 (1)选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。 (2)用物理方法时，一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。 (3)用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。 【变式3-1】（2025·天津·二模）六水合三氯化铬可用于制备催化剂、媒染剂和聚合胶黏剂。实验室用铬酸钠为原料制备六水合三氯化铬的实验方案和装置如下： 已知： ①甲醇沸点61.7℃。 ②六水合三氯化铬易溶于水、可溶于乙醇、不溶于乙醚。 ③的性质与类似。 回答下列问题： (6)用碘量法测定产品纯度。称取6.0g产品，在强碱性条件下加过量溶液，小火加热使完全转化为，继续煮沸一段时间。冷却至室温后，滴入适量稀硫酸使转化为，再加蒸馏水将溶液稀释至250mL。取25.00mL溶液加入过量KI溶液，滴加2~3滴淀粉溶液，用的标准溶液滴定，发生反应：，三次平行实验测得消耗标准溶液体积的数据如下： 第1次 第2次 第3次 20.05mL 20.30mL 19.95mL ①“继续加热煮沸一段时间”的目的是 。 ②滴定终点的现象为 。 ③该产品的纯度为 %（结果保留1位小数）。 【变式3-2】（24-25高三上·天津和平·期末）硫酸铁铵是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： (4)检验硫酸铁溶液是否还有亚铁离子的试剂是 (填化学式)。 考向04 仪器的连接、气密性检验与实验安全 【例4-1】（2021·天津·高考真题）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。 Ⅰ．制备O2 该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略) (1)甲装置中主要仪器的名称为 。 (2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是 。 (3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 。 (4)丙装置的特点是 (填序号)。 a．可以控制制备反应的开始和结束 b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率 c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少 Ⅱ．氧化C2H5OH 该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略) (5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。 Ⅲ．检验产物 (6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。 实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论 ① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛 ② 新制Cu(OH)2，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛 ③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸 实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。 【例4-2】（25-26高三上·天津·阶段练习）某学校化学实验小组成员设计如图实验装置，制备并探究化学性质。 (1)加入药品之前，先进行的实验操作是 。 （一）装置的连接顺序 1．总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 3．仪器间连接顺序 （1）洗气瓶：长进短出 （2）干燥管：粗进细出 （3）U形管：左进右出 （4）玻璃管：左进左出 （5）量气瓶：水充满，短进气，长出水 （二）检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 （三）实验安全(防倒吸) 【变式4-1】（25-26高三上·天津滨海新·阶段练习）亚硝酰氯(NOCl是一种黄色气体，熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃)，是有机物合成中的重要试剂，某实验小组设计由与足量在通常条件下反应制备，并测定产品中的含量。 步骤1.制备NOCl 按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。 已知：①遇水发生反应： ②。 (1)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (2)装置E中盛放稀硝酸的仪器名称为 。 (3)仪器连接的顺序为a→ →b，c←g←f←h (仪器可重复使用)。 (4)装置C中所盛试剂是 。若装置C中压强过大，可观察到的现象为 。 【变式4-2】（2025·天津河北·一模）已知：将通入溶液中会产生不溶于酸的白色沉淀。某兴趣小组利用下图装置探究通入溶液产生白色沉淀的原因。请回答下列问题。 【提出问题】白色沉淀产生的主要原因是什么？ 【做出假设】 (1)假设一：空气中存在，将氧化为，生成沉淀。假设二： 。 【设计实验】 (2)该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。 装置X的名称是 ，装置Y的作用是 。为了确保实验成功，组装实验装置后应进行的操作是 ，排净装置中的空气；加入相应试剂。 考向05 化学计算 【例5-1】（25-26高三上·天津南开·月考）打印机墨粉中的含量是衡量墨粉质量优劣的重要指标之一。已知：墨粉中除了晶体粉粒外，其余成分均不溶于水且不与酸反应。 为测定墨粉中的含量，进行了如下实验： (1)检验 第一份取少许溶液，选用试剂 ，现象是 。 (2)测定含量方法一 已知：。 ⅰ．试剂①是，加入足量发生反应的离子方程式为 。反应完成后还需要充分加热，目的是 。 ⅱ．试剂②是 (填名称)。 (3)测定含量方法二 ⅰ．向第三份溶液中缓慢加入Zn粉末，当观察到较多气泡产生时，即停止加入，写出该过程中发生的离子方程式： ，这样操作的原因是 。 ⅱ．用第三份实验数据计算墨粉中含量： (已知的摩尔质量为)。 ⅲ．锌粉不能改用铁粉，可能的原因是 。 【例5-2】（24-25高三上·天津河东·期末）实验室制备氯气并利用氯气制备含氯消毒剂。回答下列问题： ．实验室利用图1制备氯气 ．实验室中利用图2装置(部分装置省略)制备和NaClO。 (已知：氯气与热的氢氧化钠溶液反应生成；与冷的氢氧化钠溶液反应生成NaClO) ．亚氯酸钠是一种高效的消毒剂和漂白剂，可由制得。 (8)测定上述制备的固体中纯度(假设杂质不参与反应)：取2.5g样品溶于水配成500mL溶液，取10mL该溶液于锥形瓶中，加入足量酸化的KI溶液(被还原为)，淀粉溶液作指示剂，用的标准液滴定，当看到 现象时，表示达到滴定终点。经三次重复实验，消耗标准液体积平均值为的纯度为 。 1.常见的定量测定 包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。 2.定量测定数据测定的常用方法 (1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 3.测定实验中要有数据的采集处理意识 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算其减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算其增大值。 (4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 4.计算公式 (1)n＝，n＝，n＝cV(aq) (2)物质的质量分数(或纯度)＝×100% (3)产品产率＝×100% (4)物质转化率＝×100% 5.掌握两种方法 (1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系 6.关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式 (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系 (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系 (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算 【变式5-1】（24-25高三上·天津西青·期末）亚硝酰氯()是一种黄色气体，熔点为，沸点为，是有机物合成中的重要试剂，某实验小组设计由与足量在通常条件下反应制备，并测定产品中的含量。 步骤1．制备 按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。 已知：①遇水发生反应：。 ②。 步骤2．含量的测定(假设杂质不参与反应) (7)取三颈烧瓶中所得产品溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL，则产品中的含量为 %。 (8)若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，将导致的测定含量 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【变式5-2】（2025·天津和平·二模）硫酸四氨合铜晶体常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。某化学兴趣小组设计如下方案来合成硫酸四氨合铜晶体并测定晶体中氨的含量。 Ⅰ．溶液的制备 ①取铜粉，在仪器A中灼烧10分钟并不断搅拌使其充分反应。 ②将A中冷却后的固体转移到烧杯中，加入溶液，加热并不断搅拌至固体完全溶解。 Ⅱ．晶体的制备 将Ⅰ中制备的溶液按如图(1)所示进行操作： Ⅲ．氨含量的测定 精确称取晶体，加适量水溶解，注入如图(2)所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500mol标准溶液滴定过剩的，到终点时消耗溶液。 (5)装置中玻璃管的作用是 。 (6)滴定过程中应选用 作指示剂，取下接收瓶前，若未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，会使氨含量测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (7)样品中产品纯度的表达式 。(不用化简) 考向06 性质探究综合实验 【例6-1】（25-26高三上·吉林延边·开学考试）化学学习小组在实验室制备少量并探究其性质。 I．制备 a．将黄豆大的钠放在硬质玻璃管中，为防止生成的对玻璃管的腐蚀，使用铝箔将钠粒与试管隔开，实验装置如图所示(夹持装置略)。 (1)B装置中试剂为 (填名称)；D装置中盛装碱石灰的仪器名称为 。 (2)若无D装置，会与空气中的及反应，写出与反应的化学方程式： 。 Ⅱ．探究与水的反应 b．取加入10mL滴有酚酞的水中，溶液先变红，后褪色。 c．另取加入10mL水中，一开始产生气泡较慢，加入少量后，产生大量气泡。 (3)根据的现象，预测与反应为两步，依次为 ；。 Ⅲ．探究步骤b中溶液褪色的原因 提出猜想：猜想1：生成的氧气的氧化性过强；猜想2：反应后温度升高；猜想3：_______。 d．向溶液中滴加两滴酚酞试液，溶液变红，然后往溶液中通，溶液的红色较长时间不褪去。 e．取一支干净的试管，加入及10mL水，静置片刻后加入少量，当不再产生气体后，滴加两滴酚酞试液，溶液变红且时刻不褪色。 f．往冰水浴的试管中加入和10mL滴有酚酞的水，试管内溶液先变红，一段时间后褪色，褪色所用时长大于。 (4)步骤的现象说明猜想 不正确；通过步骤e的操作和现象可知猜想3正确，则猜想3为 。 (5)步骤可以得出结论： 。 (6)若忽略反应过程中溶液体积的变化，则和10mL滴有酚酞的水充分反应后，溶液中 ；请指出实验Ⅲ中的不足之处： (写一点即可)。 【例6-2】（25-26高三上·天津·阶段练习）实验小组制备高铁酸钾()并探究其性质。 资料：为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。 (1)以下是制备高铁酸钾的第一种方法，根据下图回答问题 ①检验溶液中是否含有试剂的化学式为 ②反应ⅰ的离子方程式 ③ⅲ中反应说明溶解度： (填“＞”或“＜”)； ④反应ⅲ中KOH必须过量的原因是 。 (2)制备（夹持装置略）另一种方法如下： ①A为氯气发生装置，其中盛装浓盐酸仪器的名称是 。A中反应的离子方程式为 。 ②请在B方框内将除杂装置补充完整，并标明所用试剂 。 ③C中得到紫色固体和溶液。C中主要反应的化学方程式为 。 (3)探究的性质 ①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有。为证明是氧化了而产生，设计以下方案： 方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液b．取少量b，滴加盐酸，有产生。 由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有的离子为 ，但该离子的产生不能判断一定是将氧化，该离子还可能由 产生（用离子方程式表示）。 ②根据的制备实验得出：氧化性 (填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，和的氧化性强弱关系相反，原因 。 ③资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由，若不能，进一步设计实验方案。理由或方案： （能或否）。 1．题型特点 该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。 2．研究物质性质的基本方法和程序 3．注意事项 (1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。 (2)多角度辩证地看问题 ①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。 ②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。 ③装置中的空气(氧气、水蒸气、二氧化碳)是否对性质实验有影响，如何避免。 【变式6-1】（2025·天津武清·模拟预测）CuCl用途广泛，某研究性小组拟热分解 制备CuCl。 【资料查阅】 i．。 ii．实验室使用浓硫酸制备 HCl气体的原理如下：。 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。 A．脱水性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性 (2)使用恒压滴液漏斗制备HCl气体的优点是 ；X装置的名称为 。 (3)C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。 (4)装置D中发生的离子方程式为 。 (5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量CuO杂质，根据资料信息分析产生的原因是 。 (6)准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸， 配成100mL溶液， 取出10.00mL，用 amol/L的 标准溶液(假定与氯离子不发生反应)滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bmL，反应中被还原为Cr3+已知： ①配制 100mL待测液用不到的仪器有 。 A．容量瓶         B．烧杯            C．分液漏斗        D．胶头滴管 ②样品中CuCl的质量分数为 %。 ③若测定结果偏大可能的原因是 。 A．样品中混有 CuO B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗 D．装待测液前锥形瓶内残留少量水 【变式6-2】（2025·天津·二模）FeCl3在无机化工产业中有重要用途，已知无水FeCl3易潮解，加热易升华。实验室制备FeCl3并对其进行性质探究。 Ⅰ．制备无水FeCl3 (1)A为氯气发生装置，A中橡皮管的作用是 ，反应的离子方程式是 。 (2)B中的试剂是 ，装置F的作用是 。 Ⅱ．探究FeCl3的性质 (3)将制得的无水FeCl3配成250 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，以下操作错误的是 。定容时采用操作4，所配溶液浓度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (4)将酸化的5 mL 0.l mol/L FeCl3溶液与2 mL 0.l mol/L Na2SO3溶液混合，得到红色溶液(Fe3+与可以形成红色配离子)，一段时间后红色褪去。溶液褪色的原因是 。 (5)为进一步探究FeCl3的性质，某小组进行了如下实验： 操作 序号 现象 a 蒸发时，试管内有白雾 b 灼烧时，导出的气体可以使NaBr溶液变黄 c 最终，试管底部留有黑色固体 ①结合化学方程式，解释a中的实验现象 。 ②将c中黑色固体溶于浓盐酸，无气泡产生，小组同学判断黑色固体中含有正二价铁，其判断理由是 。 (6)在1.4的溶液中，含有杂质。若通过直接调节的方法使沉淀完全，是否同时会有沉淀生成？ (填“是”或“否”)。向溶液中加入将氧化为，调节使恰好沉淀完全(浓度等于)此时溶液的约为 。(已知25℃时、、的Ksp分别为、、) 1．（25-26高三上·天津南开·月考）打印机墨粉中的含量是衡量墨粉质量优劣的重要指标之一。已知：墨粉中除了晶体粉粒外，其余成分均不溶于水且不与酸反应。 为测定墨粉中的含量，进行了如下实验： (1)检验 第一份取少许溶液，选用试剂 ，现象是 。 (2)测定含量方法一 已知：。 ⅰ．试剂①是，加入足量发生反应的离子方程式为 。反应完成后还需要充分加热，目的是 。 ⅱ．试剂②是 (填名称)。 (3)测定含量方法二 ⅰ．向第三份溶液中缓慢加入Zn粉末，当观察到较多气泡产生时，即停止加入，写出该过程中发生的离子方程式： ，这样操作的原因是 。 ⅱ．用第三份实验数据计算墨粉中含量： (已知的摩尔质量为)。 ⅲ．锌粉不能改用铁粉，可能的原因是 。 2．（25-26高三上·天津·阶段练习）碳酸镁晶体是一种新型吸波隐形材料中的增强剂。回答下列问题： I．合成该物质的步骤如下： 步骤1：配制一定浓度的溶液和溶液； 步骤2：量取一定量的溶液于容器中，搅拌并逐滴加入溶液，温度控制在50℃，用氨水调节溶液pH至9.5； 步骤3：放置1 h后，过滤、洗涤、干燥，得碳酸镁晶体产品[()]。 (1)称取 样品配制240 mL溶液的流程如图所示： 写出实验仪器的名称：A ；B 。 (2)配制溶液过程中仅用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒1次，则配得的溶液的物质的量浓度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (3)步骤2中反应的离子方程式为 。 II．测定产品中的值(仪器和药品如图所示)。 (4)上述装置的连接顺序为 (按气流方向，用接口字母表示)，其中装置II的作用是 。 (5)加热前先通入排尽装置中的空气，称取装置II、III的初始质量后，边加热边通入的作用是 。 (6)若冷却玻璃管中无残留物，要准确测定n值。已知：①装置I反应前后质量差为②装置II反应前后质量差为，用、表示 。 3．（25-26高三上·天津北辰·阶段练习）一水硫酸四氨合铜晶体是安全、高效的广谱杀菌剂。某化学兴趣小组在实验室制备一水硫酸四氨合铜晶体并对其含氨量进行探究。 Ⅰ、配制的溶液 (1)用托盘天平称量所需胆矾的质量为 g；配制该溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还有 。 (2)下列实验操作会导致所配溶液浓度偏高的是______。 A．称取已失去部分结晶水的晶体 B．称量时砝码放到左盘 C．定容时俯视刻度线 D．定容摇匀后少量溶液外流 Ⅱ、制备 (3)步骤①的离子方程式为： ；步骤②的离子方程式为： 。 (4)步骤③中加入95%乙醇的目的是 。 Ⅲ、样品中含氨量的测定 准确称取晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，加热，通入水蒸气，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下锥形瓶，用标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗溶液。 (5)通入水蒸气的作用是 。 (6)样品中氨的质量分数表达式为 (用含、、代数式表示)。 4．（25-26高三上·天津·阶段练习）硫代硫酸钠可用于除去自来水中的氯气，在水产养殖上被广泛应用。某化学兴趣小组用下图装置制备。 已知：①制备时主要反应： ②易溶于水，难溶于乙醇 回答下列问题： (1)装置A的化学方程式为 (2)装置B的作用有 。(任写两点) (3)图中单向阀也可以用以下 装置代替(填写序号)。 (4)装置C中pH计连接电脑可随时控制溶液的pH，若pH过低，可能发生反应的离子方程式是 。 (5)水中部分物质的溶解度曲线如图所示 获得的操作是： ， ，过滤，用 (试剂)洗涤，干燥。 (6)得到的有可能变质，检验其是否变质的方法为 (7)《生活饮用水卫生标准》规定，自来水出厂水余氯应在0.3～2毫克/千克之间。若某自来水厂用氯气消毒后的自来水中残余氯气的含量为5.55毫克/千克，现用处理该厂自来水中残余氯气，则处理1吨该水厂的自来水至少应加入 g 才能达到标准。 5．（25-26高三上·天津·阶段练习）氯化亚砜()是制备农药、医药、染料等的中间体。 I、实验室中利用如图所示装置制备少量氯化亚砜(注：冷凝管上端加装的干燥装置省略)。 已知：①制备氯化亚砜的反应原理为。 ②部分相关物质的性质及数据如下表： 熔点 沸点 颜色、溶解性等 -105 78.8 淡黄色液体有强烈刺激气味；遇水剧烈反应生成两种酸性气体。 -122 59.6(分解为S和) 红棕色液体；遇水剧烈反应 回答下列问题： (1)该实验中出现的部分图标有和，其中前者要求实验者需佩戴护目镜，后者要求实验者 (填防护措施)。 (2)装置A中发生反应的化学方程式是 。 (3)仪器X的名称为 ，进水口为 (填“上口”或“下口”)。 (4)装置B、E的作用相似，二者盛有相同的试剂，该试剂名称是 ；装置F的作用是 。 (5)在装置C的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，关闭止水夹1和止水夹2，待三颈烧瓶中液体温度恢复到室温时， (填操作名称)，则可收集到氯化亚砜液体。 (6)实验室常用过量NaOH溶液吸收，写出反应的离子方程式 。 II、 (7)甲同学认为还可用作由制取无水的脱水剂，但乙同学认为该实验可能发生副反应使最后的产品不纯，则乙同学设计了如下实验方案判断副反应的可能性： i．取少量于试管中，加入足量振荡使两种物质充分反应； ii．往上述试管中加水溶解，取溶解后的溶液少许于两支试管，进行实验验证，完成表格内容。 供选试剂：溶液、稀盐酸、稀、酸性溶液、KSCN溶液、溶液、溴水 方案 操作 现象 结论 方案一 往一支试管中滴加 若无明显现象 则发生了上 述副反应 方案二 往另一支试管中滴加 则没有发生上 述副反应 6．（25-26高三上·天津蓟州·开学考试）苯甲酸甲酯具有多种对皮肤有益的功效，其保湿、舒缓镇静、促进皮肤再生的特性使其成为许多化妆品的重要成分。某实验小组以苯甲酸和甲醇为原料，在如图所示装置中制取苯甲酸甲酯。请回答下列问题： 已知：相关物质的物理性质如下表。 项目 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 相对分子质量 122 32 136 熔点/℃ 122 -93.9 -12.3 沸点/℃ 249 65 199.6 水溶性 0.17g(25℃)，0.95g(50℃) 易溶 难溶 Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品 在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸()和19.2g甲醇()，再缓慢加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热75min，获得苯甲酸甲酯粗产品。 (1)仪器X的名称是 ，它的作用是 。 (2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式： 。 (3)实验中需使用过量的甲醇，其目的是 。 Ⅱ.粗产品的精制 苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制。 (4)试剂a可以是 (填序号)。 A．稀硫酸        B．饱和碳酸钠溶液        C．乙醇 (5)第一次蒸馏时，温度应控制在 ℃左右；操作b的名称是 。 Ⅲ.探究苯甲酸甲酯的碱性水解并回收苯甲酸(装置如下图) (6)完成步骤③适宜采用的方法是___________(填序号)。 A．常温过滤 B．趁热过滤 C．蒸发 D．分液 (7)苯甲酸含量的测定 称量苯甲酸样品0.3050g放入250mL的锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，适当微热，再加入1∼2滴酚酞作指示剂，用0.1000mol·L-1标准氢氧化钠溶液滴定(杂质均不与氢氧化钠溶液反应)，平均消耗标准氢氧化钠溶液24.80mL，则样品中苯甲酸的含量为 。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型14 化学实验综合 目录 第一部分 题型解码 高屋建瓴，掌握全局 第二部分 考向破译 微观解剖，精细教学 典例引领 方法透视 变式演练 考向01 化学仪器的选择与使用 考向02 化学实验基本操作【重难】 考向03 物质的检验与鉴别【重难】 考向04 仪器连接、气密性检验与实验安全【重难】 考向05 化学计算 【重难】 考向06 性质探究综合实验【重难】 第三部分 综合巩固 整合应用，模拟实战 “化学实验综合” 是高考化学必考题中的核心题型，该题型是检验学生 “实验操作技能、实验原理理解、数据处理能力、问题分析与创新设计” 的核心载体，覆盖元素化合物、化学反应原理、有机化学等多个模块，是区分不同层次学生的关键题型，凸显 “科学探究与创新意识” 的化学核心素养。 以 “实验目的” 为核心，通过 “实验原理→实验装置→实验操作→数据处理→误差分析→创新设计” 的逻辑链，考查学生对实验本质的理解（如反应原理、除杂逻辑、量气 / 测压原理）和实验方法的综合应用。命题本质是 “基于真实实验场景的问题解决”，强调 “证据推理、操作规范、创新迁移”，核心逻辑链为：实验目的→设计思路→操作执行→结果分析。 考向01 化学仪器的选择与使用 【例1-1】（2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： (1)研细晶体的仪器名称为 。 (2)配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为 (填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 【答案】(1)研钵 (2)acbd 【解析】（1）实验室研细晶体的仪器为研钵； （2）配制500 mL溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd； 【例1-2】（25-26高三上·天津·期中）苯甲酸甲酯常用作有机合成中间体，可利用苯甲酸和甲醇在下图所示装置中制得。相关物质的物理性质见下表，回答下列问题： 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 熔点/℃ 122 －93.9 －12.3 沸点/℃ 249 65 199.6 密度/ 1.2659 0.792 1.0888 水溶性 0.17g、0.95g 易溶 难溶 Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品并精制：在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸和19.2g甲醇，再小心加入浓硫酸混匀后，投入几粒沸石，小心加热，获得苯甲酸甲酯粗产品。粗产品（粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等）按如下流程进行精制。 (1)图中仪器M的名称是 ；加沸石的作用： 【答案】(1) 球形冷凝管 防止暴沸 【解析】（1）由仪器M的构造可知，其名称是球形冷凝管；混合液体加热时，加入沸石的作用是防止暴沸； 1．识别四类仪器 (1)用作容器或反应器的仪器。 试管 蒸发皿 坩埚 烧杯 锥形瓶 圆底 烧瓶 蒸馏 烧瓶 三颈 烧瓶 广口 瓶 细口瓶 (2)用于提纯、分离或干燥的仪器。 漏斗 长颈漏斗 (梨形)分液漏斗 (球形)分液漏斗 恒压滴液漏斗 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 球形干 燥管 U形管 (3)常用计量仪器。 量筒 容量瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 温度计 托盘天平 (4)其他仪器。 胶头滴管 滴瓶 表面皿 启普发生器 2．仪器的选择 依据实验原理(化学方程式)中反应物及制备物质的状态、用量来选择合适的容器， (1)固体与固体混合物加热，多采用大试管盛放 (2)液体与液体加热多采用烧瓶盛放 (3)固体与液体反应可采用大试管或烧瓶 (4)反应需要加热的应根据温度的高低选择酒精灯(500 ℃左右)、水浴(小于100 ℃)、 酒精喷灯(高温)等条件 (5)反应物挥发或有副产物生成的需要选择除杂装置，如洗气瓶(除气体杂质)、过滤、 蒸发结晶、分液、分馏装置等 (6)根据制备物质的量选择合适规格的仪器 3．使用下列仪器或用品的注意事项 (1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 (8)量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 4．牢记三类常考仪器 (1)四种“定量”仪器的刻度及精确度 量筒 选取原则：大而近。精确度：0.1mL 托盘天平 精确度：0.1g 滴定管 精确度：0.01mL 容量瓶 无零刻度线，有100mL、250mL、500mL、1000mL等规格 (2)四种可“直接加热”的仪器——试管、坩埚、蒸发皿和燃烧匙，三种可“垫石棉网”加热的仪器——烧瓶、烧杯、锥形瓶。 (3)三种使用前需检查是否“漏水”的仪器：分液漏斗、容量瓶、酸式(碱式)滴定管。 【变式1-1】（25-26高三上·天津·阶段练习）高铁酸盐是优良的多功能水处理剂。 (二)制备强碱性饱和溶液： ①将溶液加入仪器b中，冷水浴冷却，通入搅拌，直至溶液变为黄绿色且有少量白色晶体析出为止(装置如下图所示)。 ②将所得饱和倒入烧杯并置于冷水浴中，分几次加入固体并不断搅拌，过滤，得强碱性饱和溶液。 (6)仪器a的名称为 ，该仪器的作用是 。 【答案】(6) 恒压滴液漏斗 平衡压强，使漏斗内的液体能顺利滴下 【解析】（6）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；该仪器的作用是平衡压强，使漏斗内的液体能顺利滴下； 【变式1-2】（25-26高三上·天津·阶段练习）铋酸钠（， g/mol，粉末呈浅黄色，不溶于冷水，遇沸水或酸溶液迅速分解）是一种新型有效的光催化剂。将（白色、难溶于水）放入过量NaOH溶液中，在充分搅拌下通入，充分反应后得到，实验装置（加热和夹持仪器已略去）如下图所示。 回答下列问题： (1)盛放浓盐酸的仪器名称是 ，装置B中盛放的试剂是 。 【答案】(1) （恒压）滴液漏斗 饱和食盐水 【解析】（1）由题干实验装置图可知，盛放浓盐酸的仪器名称是(恒压)滴液漏斗，装置B的作用为除去Cl2中的HCl，则B中盛放的试剂是饱和食盐水； 考向02 化学实验基本操作 【例2-1】（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 (7)配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是 。 (8)测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为 。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(7)减少溶质损失，降低误差 (8) 用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2-3次 无影响 【解析】（7）配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，减少实验误差； （8）滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需用对滴定管进行润洗，故操作为：用少量标准溶液润洗滴定管次；滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响； 【例2-2】（25-26高三上·天津和平·月考）二氧化氯（）是一种黄绿色气体，沸点为，不稳定，在混合气体中的体积分数大于就可能发生爆炸，在工业上常用作水处理剂、漂白剂。易溶于水但不与水反应，其水溶液在温度过高时有可能爆炸。某小组按照如图实验装置制备并验证其某些性质。回答下列问题： (1)实验时A装置需要控制温度为，则A装置加热的方式是 ，该加热方式的优点是 。 (2)通入氮气的主要作用有两个，一是可以起到搅拌作用，二是 。 (3)B装置的作用是 ，C装置用来吸收，则C中液体宜选用 （填序号）。 ①热水    ②冰水    ③饱和食盐水 (4)D装置中与NaOH溶液反应可生成等物质的量的两种钠盐，其中一种为，D装置中生成这两种钠盐的化学方程式为： 。 (5)饱和溶液在温度低于时析出晶体，在温度高于时析出晶体。请补充从溶液中制得晶体的操作步骤：a. ；b. ；c.洗涤；d.干燥。 【答案】(1) 水浴加热 受热均匀，易控制反应温度 (2)降低二氧化氯浓度，防止爆炸 (3) 安全瓶，防止倒吸 ② (4)2ClO2+2NaOH=NaClO2+ NaClO3+H2O (5) 蒸发结晶 趁热过滤 【分析】A装置制备二氧化氯，通入氮气一是可以起到搅拌作用，二是稀释二氧化氯，防止因浓度过高而发生爆炸，B装置为安全瓶，C用于吸收二氧化氯，为避免温度过高，可以用冷水，D装置观察氮气通入速率，防止装置中二氧化氯浓度过高，同时可以吸收尾气，防止污染，据此回答。 【解析】（1）A装置需要控制温度为，则A装置加热的方式是水浴加热，其优点是受热均匀，易控制反应温度； （2）通入氮气的主要作用有两个，一是可以起到搅拌作用，二是稀释二氧化氯，防止因浓度过高而发生爆炸； （3）B装置的作用是安全瓶，防止倒吸，C装置用来吸收二氧化氯，为防止温度过高发生爆炸，则C中液体宜选用冰水； （4）D装置中与NaOH溶液反应可生成等物质的量的两种钠盐，其中一种为，Cl由+4价降到+3价，由电荷守恒可知，另外一种盐中Cl化合价升到+5价，为NaClO3，故方程式为2ClO2+2NaOH=NaClO2+ NaClO3+H2O （5）饱和溶液在温度低于时析出晶体，在温度高于时析出晶体。现在想从溶液中制得晶体故操作步骤为蒸发结晶，趁热过滤，再洗涤、干燥，温度不能低于。 (1)测定溶液pH的操作 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (2)判断沉淀剂是否过量的操作方法 ①静置，向上层溶液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。 (5)装置气密性检查 ①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象，若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。 ②有长颈漏斗的装置如右图，用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。 ③答题模板：形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论。 (6)萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (7)气体验满和检验操作 ①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ②二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ③氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 ④氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。 (8)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 (9)浓H2SO4稀释操作 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (10)粗盐的提纯 ①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。 ②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (11)容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (12)检查滴定管是否漏水操作 ①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (13)滴定管赶气泡的操作 ①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 ②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (14)焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。 (15)氢氧化铁胶体的制备 向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。 【变式2-1】（25-26高三上·天津·阶段练习）Na2S2O3·5H2O是重要的化工原料，其制备和应用如下。 Ⅰ．制备Na2S2O3·5H2O反应原理：Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq) 实验步骤： ①称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。 ②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。 回答问题： (1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。 (2)仪器a的作用是 。 (3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 ；检验是否存在该杂质的方法是 。 (4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： 。 Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O已知： Na2S2O3·5H2O于40~45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇；Na2S2O3的溶解度随温度升高而升高，而Na2SO4的溶解度随温度变化不大。 分离Na2S2O3·5H2O晶体的流程如图所示： 回答下列问题： (5)为减少产品的损失，操作①是 (填操作)，其目的是 ，操作②包括的过程是快速过滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作是用 (填试剂)作洗涤剂。 (6)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时要控制温度不宜过高原因 。 【答案】(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝回流 (3) Na2SO4 取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4 (4) (5) 趁热过滤 防止硫代硫酸钠晶体析出 乙醇 (6)避免析出的Na2S2O3·5H2O因温度过高而分解 【解析】（1）硫粉难溶于水微溶于乙醇，所以硫粉在反应前用乙醇湿润是使硫粉易于分散到溶液中。 （2）根据题中图示装置图可知，仪器a为球形冷凝管，该实验中冷凝管具有冷凝回流的作用。 （3）具有还原性，能够被氧气氧化成硫酸根离子，所以可能存在的杂质是硫酸钠；取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4。 （4）与氢离子发生氧化还原反应生成淡黄色硫单质，反应的离子方程式为：。 （5）为减少产品的损失，操作①要趁热过滤，其目的是防止硫代硫酸钠晶体析出；操作②的包括的过程是快速过滤、洗涤、干燥，其中洗涤操作是用乙醇作洗涤剂。 （6）蒸发时要控制温度不宜过高原因避免析出的Na2S2O3·5H2O因温度过高而分解。 【变式2-2】（25-26高三上·天津·开学考试）Ⅰ.按要求回答下列问题。 (1)A中发生反应的化学方程式： 。加热A中试管，B中现象： ，停止加热A中试管，待A中溶液冷却后， ，A中试管中溶液变成蓝色。该装置的缺陷是 。 【答案】(1) 品红溶液褪色 将A中试管中的溶液沿烧杯壁倒入盛有适量水的烧杯中 无尾气处理装置 【解析】（1）铜与浓硫酸在加热条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应方程式为。B中现象：二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色。反应后溶液中含有硫酸铜和浓硫酸，将A中试管中的溶液沿烧杯壁倒入盛有适量水的烧杯中，可使硫酸铜溶解，溶液变蓝。装置缺陷：二氧化硫是有毒气体，该装置没有尾气处理装置，会造成空气污染。 考向03 物质的检验与鉴别 【例3-1】（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验： 实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。 实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。 已知： (6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为 。 【答案】(6)将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜 【解析】（6）铜与稀硫酸反应生成硝酸铜和一氧化氮，将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜。 【例3-2】（25-26高三上·天津红桥·开学考试）I.1-溴丁烷的消去产物的检验 如图所示，向圆底烧瓶中加入2.0g NaOH和15mL无水乙醇，搅拌。再向其中加入5mL1-溴丁烷和几片碎瓷片，微热。将产生的气体通入盛水的试管后，再用酸性高锰酸钾溶液进行检验。 (1)仪器A的名称是 ；加入几片碎瓷片的作用是 。 (2)在气体通入酸性高锰酸钾溶液前先通入盛水的试管的原因为 。 Ⅱ.环己烯的制备与提纯实验 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： (3)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。 【答案】(1) 圆底烧瓶 防止暴沸 (2)除去产物1-丁烯中混有的乙醇蒸气 (3) 溶液 溶液显紫色 【解析】（1）仪器A是圆底烧瓶；加入几片碎瓷片的作用是防止暴沸，故答案为：圆底烧瓶；防止暴沸； （2）由分析可知，乙醇易挥发，挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾褪色，会干扰1-丁烯的检验，故水的作用是除去产物1-丁烯中混有的乙醇蒸气，以免干扰实验，故答案为：除去产物1-丁烯中混有的乙醇蒸气； （3）苯酚遇溶液显紫色，所以原料环己醇中若含苯酚杂质，可用溶液检验，现象为溶液显紫色，故答案为：溶液；溶液显紫色； （一）物质的检验 1．物质检验的三原则 一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三实验(加试剂)。 2．物质检验的一般步骤 观察外观→取少量样品→加入试剂→观察现象→得出结论。 3．常见阳离子的检验 阳离子 检验方法 反应的离子方程式 H＋ 能使紫色石蕊试液或甲基橙试液变为红色；能与锌或碳酸钠(或碳酸钙)反应产生无色气体 Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑ CO＋2H＋===CO2↑＋H2O NH 铵盐(或浓溶液)与NaOH溶液共热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的NH3 NH＋OH－NH3↑＋H2O Na＋、K＋ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别是黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片观察) — Mg2＋ 能与NaOH溶液反应生成白色沉淀，该沉淀不溶于NaOH溶液 Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓ Ba2＋ 能与稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液反应产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸 Ba2＋＋SO===BaSO4↓ Al3＋ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液 Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓ Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O Fe2＋ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色；或向亚铁盐的溶液中加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色 Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－ Fe3＋ 能与KSCN溶液反应，变成红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀 Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3 Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓ Ag＋ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水 Ag＋＋Cl－===AgCl↓ AgCl＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O 4.常见阴离子的检验 阴离子 检验方法 反应的离子方程式 OH－ 能使无色酚酞变为红色；使紫色石蕊变为蓝色；使甲基橙变为黄色。强碱能与单质铝反应产生可燃性无色无味气体 2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑ Cl－ 能与硝酸银溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸 Ag＋＋Cl－===AgCl↓ Br－ 能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸 Ag＋＋Br－===AgBr↓ I－ 能与硝酸银溶液反应，生成黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝 Ag＋＋I－===AgI↓ 2I－＋Cl2===I2＋2Cl－ SO 能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于硝酸 Ba2＋＋SO===BaSO4↓ SO 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2，该气体能使品红溶液褪色；能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体 SO＋2H＋===SO2↑＋H2O Ba2＋＋SO===BaSO3↓ BaSO3＋2H＋===Ba2＋＋SO2↑＋H2O CO 能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。能与酸反应产生无色无味气体 Ba2＋＋CO===BaCO3↓ BaCO3＋2H＋===Ba2＋＋CO2↑＋H2O CO＋2H＋===CO2↑＋H2O 5．常见气体的检验 待检物 操作步骤 现象 O2 用试管或集气瓶取待检气体，然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条 木条复燃 H2 使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯 有淡蓝色火焰，烧杯里有水雾生成 NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验；把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃片插入瓶中 变蓝色；生成白烟 SO2 在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通入待检气体 品红溶液褪色，加热后红色复现 CO2 通入澄清石灰水中 石灰水变浑浊，继续通入后变澄清 Cl2 通入KI­淀粉溶液中 溶液变成蓝色 　　 6．有机物官能团的检验 (1)用溴水作试剂 官能团 —CHO 现象 褪色 褪色 褪色 (2)用KMnO4(H＋)作试剂 官能团 —CHO 现象 褪色 褪色 褪色 (3)用[Ag(NH3)2OH]溶液作试剂 R—CHOAg↓(含—CHO的物质均有此现象，如醛、甲酸(HCOOH)、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等，分子中均含醛基)。 (4)用Cu(OH)2碱性悬浊液作试剂 官能团 —CHO —COOH 现象 不加热无现象，加热煮沸，产生砖红色沉淀 蓝色沉淀溶解，得蓝色溶液 (5)I2溶液作试剂 淀粉蓝色(I－、IO无此性质) (6)石蕊试液作试剂 羧酸变红色(低分子羧酸酸性较碳酸酸性强) (7)NaOH溶液＋酚酞作试剂 RCOOR′红色变浅 （二）物质鉴别遵循的原则 (1)选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。 (2)用物理方法时，一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。 (3)用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。 【变式3-1】（2025·天津·二模）六水合三氯化铬可用于制备催化剂、媒染剂和聚合胶黏剂。实验室用铬酸钠为原料制备六水合三氯化铬的实验方案和装置如下： 已知： ①甲醇沸点61.7℃。 ②六水合三氯化铬易溶于水、可溶于乙醇、不溶于乙醚。 ③的性质与类似。 回答下列问题： (6)用碘量法测定产品纯度。称取6.0g产品，在强碱性条件下加过量溶液，小火加热使完全转化为，继续煮沸一段时间。冷却至室温后，滴入适量稀硫酸使转化为，再加蒸馏水将溶液稀释至250mL。取25.00mL溶液加入过量KI溶液，滴加2~3滴淀粉溶液，用的标准溶液滴定，发生反应：，三次平行实验测得消耗标准溶液体积的数据如下： 第1次 第2次 第3次 20.05mL 20.30mL 19.95mL ①“继续加热煮沸一段时间”的目的是 。 ②滴定终点的现象为 。 ③该产品的纯度为 %（结果保留1位小数）。 【答案】(6) 除去过量的，防止将KI氧化为 当滴入最后半滴标准溶液，溶液恰好由蓝色褪为无色，且半分钟不恢复原来的颜色 88.8% 【解析】（6）①继续加热煮沸一段时间的目的是除去过量的溶液，防止将KI氧化为。 ②滴定终点的现象为当滴入最后半滴标准溶液，溶液恰好由蓝色褪为无色，且半分钟不恢复原来的颜色。 ③根据元素守恒和电子得失守恒可得出关系：，又第二次滴定时的误差较大，因此消耗标准溶液的体积为，故滴定产品的纯度为。 【变式3-2】（24-25高三上·天津和平·期末）硫酸铁铵是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： (4)检验硫酸铁溶液是否还有亚铁离子的试剂是 (填化学式)。 【答案】(4) 【解析】（4）检验亚铁离子的试剂是，能与反应生成蓝色沉淀，现象十分明显。 考向04 仪器的连接、气密性检验与实验安全 【例4-1】（2021·天津·高考真题）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。 Ⅰ．制备O2 该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略) (1)甲装置中主要仪器的名称为 。 (2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至 。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是 。 (3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是 ，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是 。 (4)丙装置的特点是 (填序号)。 a．可以控制制备反应的开始和结束 b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率 c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少 Ⅱ．氧化C2H5OH 该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略) (5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。 Ⅲ．检验产物 (6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。 实验序号 检验试剂和反应条件 现象 结论 ① 酸性KMnO4溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛 ② 新制Cu(OH)2，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛 ③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸 实验①~③中的结论不合理的是 (填序号)，原因是 。 【答案】(1)分液漏斗 锥形瓶 (2) 刚好没过MnO2固体 试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离 (3) 液面上升 打开弹簧夹K2 (4)ab (5) (6) ① 乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色 【分析】用双氧水和催化剂制取氧气。制得的氧气经干燥后进入盛有乙醇的圆底烧瓶中，和热的乙醇一起进入硬质玻璃管中，在铜的催化作用下发生乙醇的催化氧化反应生成乙醛。生成的乙醛进入试管中，被冷凝收集。 【解析】（1）根据仪器构造可知，甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗和锥形瓶； （2）乙装置是启普发生器的简易装置，可以随时控制反应的发生和停止。用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H2O2溶液至刚好没过MnO2固体，此时可以产生氧气，氧气通过导管导出。欲使反应停止，关闭活塞K1，此时由于气体还在产生，使容器内压强增大，可观察到试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnO2分离； （3）丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大，H2O2溶液会被压入安全管中，可观察到安全管中液面上升，圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，使反应速率减慢，还可以打开弹簧夹K2，使烧瓶内压强降低； （4）a．催化剂铂丝可上下移动可以控制制备反应的开始和结束，a正确； b．催化剂与液体接触的面积越大，反应速率越快，可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率，b正确； c．丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液，与乙装置相比，可用于制备较多O2，但产物中的O2含量和杂质种类和乙中没有区别，c错误； 故选ab； （5）氧气可以用浓硫酸干燥，所以可以用一个洗气瓶，里面盛装浓硫酸干燥氧气，如图； （6）实验①不合理，因为乙醇有挥发性，会混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。 【例4-2】（25-26高三上·天津·阶段练习）某学校化学实验小组成员设计如图实验装置，制备并探究化学性质。 (1)加入药品之前，先进行的实验操作是 。 【答案】(1)检查装置气密性 【解析】（1）加入药品前，先检查装置气密性。 （一）装置的连接顺序 1．总体顺序：排空气干扰装置→气体发生装置→除杂装置→干燥装置→主体实验装置→防潮防空气装置→尾气处理装置 2．考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。 3．仪器间连接顺序 （1）洗气瓶：长进短出 （2）干燥管：粗进细出 （3）U形管：左进右出 （4）玻璃管：左进左出 （5）量气瓶：水充满，短进气，长出水 （二）检查装置的气密性——常用方法：微热法或液差法 方法 装置图 解题指导 微热法 实验开始前，将导管口置于烧杯(或水槽)中液面以下，用双手捂住(或用酒精灯加热)试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则反应装置气密性良好 液差法 实验开始前，关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 实验开始前，向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，一段时间后液面差保持不变，则气密性良好 滴液法 实验开始前，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则反应装置气密性良好 抽气法 实验开始前，关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，证明装置气密性良好 吹气法 实验开始前，打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，证明装置气密性良好 （三）实验安全(防倒吸) 【变式4-1】（25-26高三上·天津滨海新·阶段练习）亚硝酰氯(NOCl是一种黄色气体，熔点为-64.5℃，沸点为-5.5℃)，是有机物合成中的重要试剂，某实验小组设计由与足量在通常条件下反应制备，并测定产品中的含量。 步骤1.制备NOCl 按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。 已知：①遇水发生反应： ②。 (1)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (2)装置E中盛放稀硝酸的仪器名称为 。 (3)仪器连接的顺序为a→ →b，c←g←f←h (仪器可重复使用)。 (4)装置C中所盛试剂是 。若装置C中压强过大，可观察到的现象为 。 【答案】(1)。 (2)分液漏斗 (3)d→e→f→g (4) 饱和食盐水 长颈漏斗中液面上升 【解析】（1）A中制备氯气的反应为。 （2）装置E中盛放稀硝酸的仪器名称为分液漏斗； （3）A中生成Cl2后，浓盐酸含有挥发性，所以得到的Cl2中含有HCl，应C装置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和的NaCl溶液，根据已知①知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以D装置的作用是干燥氯气，D中溶液为浓硫酸；E用于生成NO，且是干燥的，所以连接顺序为； （4）C中装有饱和食盐水，除去氯气中的氯化氢，若压强过大，C中长颈漏斗会产生倒吸现象，长颈漏斗中液面上升。 【变式4-2】（2025·天津河北·一模）已知：将通入溶液中会产生不溶于酸的白色沉淀。某兴趣小组利用下图装置探究通入溶液产生白色沉淀的原因。请回答下列问题。 【提出问题】白色沉淀产生的主要原因是什么？ 【做出假设】 (1)假设一：空气中存在，将氧化为，生成沉淀。假设二： 。 【设计实验】 (2)该小组成员设计了如图所示的实验装置进行探究。 装置X的名称是 ，装置Y的作用是 。为了确保实验成功，组装实验装置后应进行的操作是 ，排净装置中的空气；加入相应试剂。 【答案】(1)酸性条件下具有氧化性，能将氧化为，从而产生白色沉淀 (2) 酸式滴定管 防倒吸、做安全瓶的作用 检查装置气密性 【解析】（1）二氧化硫具有一定还原性，硝酸根离子在酸性环境下具有氧化性，能被二氧化硫氧化为硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成硫酸钡沉淀，因此假设二为酸性条件下具有氧化性，能将氧化为，从而产生白色沉淀，故答案为：酸性条件下具有氧化性，能将氧化为，从而产生白色沉淀； （2）装置X盛装稀硫酸，名称是酸式滴定管；装置Y可起到防倒吸、做安全瓶的作用；组装实验装置后应进行的操作是检查装置气密性，故答案为：酸式滴定管；防倒吸、做安全瓶的作用；检查装置气密性； 考向05 化学计算 【例5-1】（25-26高三上·天津南开·月考）打印机墨粉中的含量是衡量墨粉质量优劣的重要指标之一。已知：墨粉中除了晶体粉粒外，其余成分均不溶于水且不与酸反应。 为测定墨粉中的含量，进行了如下实验： (1)检验 第一份取少许溶液，选用试剂 ，现象是 。 (2)测定含量方法一 已知：。 ⅰ．试剂①是，加入足量发生反应的离子方程式为 。反应完成后还需要充分加热，目的是 。 ⅱ．试剂②是 (填名称)。 (3)测定含量方法二 ⅰ．向第三份溶液中缓慢加入Zn粉末，当观察到较多气泡产生时，即停止加入，写出该过程中发生的离子方程式： ，这样操作的原因是 。 ⅱ．用第三份实验数据计算墨粉中含量： (已知的摩尔质量为)。 ⅲ．锌粉不能改用铁粉，可能的原因是 。 【答案】(1) 铁氰化钾溶液 产生蓝色沉淀 (2) 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 除去H2O2 淀粉溶液 (3)    防止Fe2+被置换 引入铁元素，造成测定结果偏大 【解析】（1）检验Fe2+的试剂为铁氰化钾溶液，实验操作及现象为：第一份溶液取少许，滴加铁氰化钾溶液，若产生蓝色沉淀，说明溶液中含Fe2+；答案为：铁氰化钾溶液；产生蓝色沉淀。 （2）H2O2具有强氧化性，将第二份溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，发生反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，然后加入足量KI溶液，发生反应2Fe3++2I-=2Fe2++I2，由于I2遇淀粉溶液呈蓝色，故加入几滴淀粉溶液作指示剂，用Na2S2O3滴定I2，根据消耗的Na2S2O3的量计算Fe3O4的含量； ①H2O2具有强氧化性，发生反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；由于H2O2具有强氧化性，与Fe2+反应后多余的H2O2也能将I-氧化成I2，从而使滴定时消耗的Na2S2O3溶液的体积偏大，使测得的Fe3O4的含量偏高，故为了排除多余H2O2对实验结果的影响，反应完成后还需要充分加热使H2O2分解，即充分加热的目的是除去H2O2；答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；除去H2O2。 ②由于I2遇淀粉溶液呈蓝色，故加入几滴淀粉溶液作指示剂，用Na2S2O3滴定I2，即试剂②是淀粉溶液；答案为：淀粉溶液。 （3）Zn将第三份溶液中的Fe3+还原成Fe2+，然后用KMnO4溶液滴定Fe2+测得Fe3O4的含量； ①向第三份溶液中缓慢加入Zn粉末，当观察到较多气泡产生时，即停止加入Zn粉，该过程中Zn将Fe3+还原为Fe2+、与H+反应产生气泡，反应的离子方程式为Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+、Zn+2H+=Zn2++H2↑；由于Zn的还原性强于Fe，Zn还能与Fe2+发生置换反应，故这样操作的原因是防止Fe2+被置换，产生实验误差；答案为：Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+、Zn+2H+=Zn2++H2↑；防止Fe2+被置换。 ②根据5Fe2+++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O，n(Fe2+)=5n()=5cV×10-3mol，根据Fe守恒，n(Fe3O4)=n(Fe2+)=cV×10-3mol，则墨粉中的Fe3O4的含量ω(Fe3O4)= =；答案为：。 ③试剂③不能用铁粉，若用铁粉，则发生的反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+、Fe+2H+=Fe2++H2↑，引入铁元素，使消耗的KMnO4溶液的体积偏大，造成测定结果偏大；答案为：引入铁元素，造成测定结果偏大。 【例5-2】（24-25高三上·天津河东·期末）实验室制备氯气并利用氯气制备含氯消毒剂。回答下列问题： ．实验室利用图1制备氯气 ．实验室中利用图2装置(部分装置省略)制备和NaClO。 (已知：氯气与热的氢氧化钠溶液反应生成；与冷的氢氧化钠溶液反应生成NaClO) ．亚氯酸钠是一种高效的消毒剂和漂白剂，可由制得。 (8)测定上述制备的固体中纯度(假设杂质不参与反应)：取2.5g样品溶于水配成500mL溶液，取10mL该溶液于锥形瓶中，加入足量酸化的KI溶液(被还原为)，淀粉溶液作指示剂，用的标准液滴定，当看到 现象时，表示达到滴定终点。经三次重复实验，消耗标准液体积平均值为的纯度为 。 【答案】(8) 最后半滴标准液滴入后，溶液蓝色恰好褪去且30s内不恢复原色 90.5% 【解析】（8）滴定终点时的现象为最后半滴Na2S2O3标准液滴入后，溶液蓝色恰好褪去，且30s内不恢复原色；由电子得失守恒可得数量关系：NaClO2~2Ⅰ2~ 4Na2S2O3，故n(NaClO2)= n(Na2S2O3)= ×0.1000mol⋅L−1×20.00mL×10-3=0.5×10-3mol，m(NaClO2)=50×0.5×10-3mol×90.5g/mol=2.26g，纯度=。 1.常见的定量测定 包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。 2.定量测定数据测定的常用方法 (1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 3.测定实验中要有数据的采集处理意识 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算其减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算其增大值。 (4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 4.计算公式 (1)n＝，n＝，n＝cV(aq) (2)物质的质量分数(或纯度)＝×100% (3)产品产率＝×100% (4)物质转化率＝×100% 5.掌握两种方法 (1)守恒法：是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系 6.关系式法解题的一般步骤 (1)第一步，写出各步反应的化学方程式 (2)第二步，根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所求物质之间的“量”的关系 (3)第三步，确定已知物质与所求物质之间“量”的关系 (4)第四步，根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算 【变式5-1】（24-25高三上·天津西青·期末）亚硝酰氯()是一种黄色气体，熔点为，沸点为，是有机物合成中的重要试剂，某实验小组设计由与足量在通常条件下反应制备，并测定产品中的含量。 步骤1．制备 按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。 已知：①遇水发生反应：。 ②。 步骤2．含量的测定(假设杂质不参与反应) (7)取三颈烧瓶中所得产品溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL，则产品中的含量为 %。 (8)若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，将导致的测定含量 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(7) (8)偏低 【解析】（7）根据方程式，，NOCl～AgNO3，产品中的含量为； （8）若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，导致标准溶液的体积读数变小，将导致的测定含量偏低。 【变式5-2】（2025·天津和平·二模）硫酸四氨合铜晶体常用作杀虫剂、媒染剂。常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。某化学兴趣小组设计如下方案来合成硫酸四氨合铜晶体并测定晶体中氨的含量。 Ⅰ．溶液的制备 ①取铜粉，在仪器A中灼烧10分钟并不断搅拌使其充分反应。 ②将A中冷却后的固体转移到烧杯中，加入溶液，加热并不断搅拌至固体完全溶解。 Ⅱ．晶体的制备 将Ⅰ中制备的溶液按如图(1)所示进行操作： Ⅲ．氨含量的测定 精确称取晶体，加适量水溶解，注入如图(2)所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.500mol标准溶液滴定过剩的，到终点时消耗溶液。 (5)装置中玻璃管的作用是 。 (6)滴定过程中应选用 作指示剂，取下接收瓶前，若未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，会使氨含量测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (7)样品中产品纯度的表达式 。(不用化简) 【答案】(5)平衡气压，防止堵塞和倒吸 (6) 甲基橙 偏高 (7) 【解析】（6）用0.500mol标准溶液滴定过剩的，所以用甲基橙作指示剂，取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，导致盐酸偏少，需要的氢氧化钠偏少，则V2偏小，使氨含量偏高； （7）与氨气反应的，根据NH3～HCl可知，n(NH3)=n(HCl)=5×10-4(V1-V2)mol，则n[Cu(NH3)4SO4•H2O]=n(NH3)=1.25×10-4(V1-V2)mol，样品中产品纯度的表达式为：。 考向06 性质探究综合实验 【例6-1】（25-26高三上·吉林延边·开学考试）化学学习小组在实验室制备少量并探究其性质。 I．制备 a．将黄豆大的钠放在硬质玻璃管中，为防止生成的对玻璃管的腐蚀，使用铝箔将钠粒与试管隔开，实验装置如图所示(夹持装置略)。 (1)B装置中试剂为 (填名称)；D装置中盛装碱石灰的仪器名称为 。 (2)若无D装置，会与空气中的及反应，写出与反应的化学方程式： 。 Ⅱ．探究与水的反应 b．取加入10mL滴有酚酞的水中，溶液先变红，后褪色。 c．另取加入10mL水中，一开始产生气泡较慢，加入少量后，产生大量气泡。 (3)根据的现象，预测与反应为两步，依次为 ；。 Ⅲ．探究步骤b中溶液褪色的原因 提出猜想：猜想1：生成的氧气的氧化性过强；猜想2：反应后温度升高；猜想3：_______。 d．向溶液中滴加两滴酚酞试液，溶液变红，然后往溶液中通，溶液的红色较长时间不褪去。 e．取一支干净的试管，加入及10mL水，静置片刻后加入少量，当不再产生气体后，滴加两滴酚酞试液，溶液变红且时刻不褪色。 f．往冰水浴的试管中加入和10mL滴有酚酞的水，试管内溶液先变红，一段时间后褪色，褪色所用时长大于。 (4)步骤的现象说明猜想 不正确；通过步骤e的操作和现象可知猜想3正确，则猜想3为 。 (5)步骤可以得出结论： 。 (6)若忽略反应过程中溶液体积的变化，则和10mL滴有酚酞的水充分反应后，溶液中 ；请指出实验Ⅲ中的不足之处： (写一点即可)。 【答案】(1) 浓硫酸 球形干燥管 (2) (3) (4) 1 双氧水使酚酞褪色 (5)降低温度，酚酞褪色速率减慢 (6) 4 实验Ⅲ中氢氧化钠的浓度与实验Ⅱ中氢氧化钠的浓度不同 【分析】双氧水在二氧化锰催化作用下放出氧气，B中浓硫酸干燥氧气，C中钠和氧气加热生成过氧化钠，D中碱石灰能防止与空气中的及反应。 【解析】（1）钠能与水反应，为防止钠和水反应，B装置的作用是干燥氧气，试剂为浓硫酸；D装置中盛装碱石灰的仪器名称为球形干燥管。 （2）与反应生成碳酸钠和氧气，反应的化学方程式为 ； （3）取加入10mL水中，一开始产生气泡较慢，加入少量后，产生大量气泡，在二氧化锰催化作用下双氧水分解速放出氧气，可知过氧化钠和水反应先生成氢氧化钠和双氧水，则与反应为两步，依次为；。 （4）向溶液中滴加两滴酚酞试液，溶液变红，然后往溶液中通，溶液的红色较长时间不褪去。说明酚酞褪色不是因为反应放出的氧气，步骤的现象说明猜想1不正确； 取一支干净的试管，加入及10mL水，静置片刻后加入少量，双氧水在二氧化锰催化作用下分解，当不再产生气体后，说明双氧水完全分解，滴加两滴酚酞试液，溶液变红且时刻不褪色，说明反应生成的双氧水使酚酞褪色，通过步骤e的操作和现象可知猜想3正确，则猜想3为反应生成的双氧水使酚酞褪色。 （5）步骤可以得出结论，降低温度，酚酞褪色速率减慢。 （6）和10mL滴有酚酞的水充分反应后，n(NaOH)=2n(Na2O2)=，溶液中=4；实验III中氢氧化钠的浓度与实验II中氢氧化钠的浓度不同，所以不能根据实验d的现象，说明猜想1不正确。 【例6-2】（25-26高三上·天津·阶段练习）实验小组制备高铁酸钾()并探究其性质。 资料：为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。 (1)以下是制备高铁酸钾的第一种方法，根据下图回答问题 ①检验溶液中是否含有试剂的化学式为 ②反应ⅰ的离子方程式 ③ⅲ中反应说明溶解度： (填“＞”或“＜”)； ④反应ⅲ中KOH必须过量的原因是 。 (2)制备（夹持装置略）另一种方法如下： ①A为氯气发生装置，其中盛装浓盐酸仪器的名称是 。A中反应的离子方程式为 。 ②请在B方框内将除杂装置补充完整，并标明所用试剂 。 ③C中得到紫色固体和溶液。C中主要反应的化学方程式为 。 (3)探究的性质 ①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有。为证明是氧化了而产生，设计以下方案： 方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色 方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将溶出，得到紫色溶液b．取少量b，滴加盐酸，有产生。 由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有的离子为 ，但该离子的产生不能判断一定是将氧化，该离子还可能由 产生（用离子方程式表示）。 ②根据的制备实验得出：氧化性 (填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ实验表明，和的氧化性强弱关系相反，原因 。 ③资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由，若不能，进一步设计实验方案。理由或方案： （能或否）。 【答案】(1) ＞ 在碱性溶液中较稳定，使完全转化为 (2) 分液漏斗 (3) Fe3+ ＞ 溶液的酸碱性不同 能，因为在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是的颜色 【分析】将与酸性过氧化氢溶液反应，得到，利用的强氧化性在氢氧化钠碱性条件下氧化得到，再加入饱和氢氧化钾溶液，使转化为，得到的粗品经过洗涤、干燥进一步纯化；制备实验装置图：装置A制备氯气，装置B净化氯气，通入装置C中与氢氧化铁反应制备高铁酸钾，装置D用来吸收尾气，据此解答。 【解析】（1）①与铁氰化钾溶液反应生成蓝色沉淀，因此检验溶液中是否含有试剂的化学式为； ②反应ⅰ为在酸性条件下将氧化为的反应，结合得失电子守恒、电荷守恒得到离子方程式为； ③加入饱和的溶液，可将转化为，根据沉淀溶解平衡可知，的溶解性更小，即溶解度：＞； ④在碱性溶液中较稳定，所以反应ⅲ中KOH必须过量，另外过量的氢氧化钾可使完全转化为； （2）①A为氯气发生装置，其中盛装浓盐酸仪器的名称是分液漏斗；高锰酸钾溶液和浓盐酸反应生成氯化锰、氯化钾、氯气和水，故A中反应的离子方程式为：； ②制备的氯气中含有少量挥发出来的HCl气体，用饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，则除杂装置为：； ③C中得到紫色固体为高铁酸钾，氯气与氢氧化钾和氢氧化铁反应生成高铁酸钾、氯化钾和水，反应的化学方程式为：； （3）①方案Ⅰ中，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色可知a中含有Fe3+；Fe3+产生不能判断一定是将Cl-氧化，还可能是在酸性环境下不稳定，自身快速分解生成的Fe3+，其离子反应方程式为：； ②制备的反应为：，氯气作氧化剂，则氧化性＞；而与方案Ⅱ实验的Cl2和的氧化性强弱关系相反的原因是溶液的酸碱性不同； ③该实验现象能证明氧化性：，因为在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是的颜色。 1．题型特点 该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。 2．研究物质性质的基本方法和程序 3．注意事项 (1)若探究影响物质性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。 (2)多角度辩证地看问题 ①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。 ②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。 ③装置中的空气(氧气、水蒸气、二氧化碳)是否对性质实验有影响，如何避免。 【变式6-1】（2025·天津武清·模拟预测）CuCl用途广泛，某研究性小组拟热分解 制备CuCl。 【资料查阅】 i．。 ii．实验室使用浓硫酸制备 HCl气体的原理如下：。 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。 A．脱水性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性 (2)使用恒压滴液漏斗制备HCl气体的优点是 ；X装置的名称为 。 (3)C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。 (4)装置D中发生的离子方程式为 。 (5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量CuO杂质，根据资料信息分析产生的原因是 。 (6)准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸， 配成100mL溶液， 取出10.00mL，用 amol/L的 标准溶液(假定与氯离子不发生反应)滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bmL，反应中被还原为Cr3+已知： ①配制 100mL待测液用不到的仪器有 。 A．容量瓶         B．烧杯            C．分液漏斗        D．胶头滴管 ②样品中CuCl的质量分数为 %。 ③若测定结果偏大可能的原因是 。 A．样品中混有 CuO B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗 D．装待测液前锥形瓶内残留少量水 【答案】(1)C (2) 保持内外压强一致，可以使浓硫酸顺利流下 球形干燥管 (3)I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl (4)Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O (5)通入HCl的量太少，产生 Cu2(OH)2Cl2后又分解产生CuO (6) C C 【分析】浓硫酸和氯化钠固体在加热的条件下反应，制取HCl气体，CuCl2·H2O在HCl气流的作用下，低于140℃加热，失去结晶水，得到CuCl2，再升高温度至300℃以上，CuCl2分解，生成CuCl和Cl2，若通入HCl气体过少，CuCl2·H2O会部分转化为Cu2(OH)2Cl2，Cu2(OH)2Cl2又继续分解产生了CuO，据此分析作答。 【解析】（1）制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有难挥发性，难挥发性酸可以制取挥发性酸，故合理选项是C； （2）使用恒压滴液漏斗制备HCl气体的优点是：保持上下压强一致，可以使浓硫酸顺利滴下； 由图可知：X装置的名称为球形干燥管； （3）C中试纸变蓝后会逐渐褪色，褪色过程中发生的化学反应方程式为：I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl，I2反应消耗，导致淀粉溶液蓝色褪去； （4）装置D中盛有NaOH溶液，其作用是用于吸收多余的氯气，防止其污染空气，则D中发生的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O； （5）反应结束后，取出CuCl2产品进行实验，发现其中含有少量CuO杂质，根据资料信息分析产生的原因是通入的HCl的量太少，产生Cu2(OH)2Cl2后，又继续分解产生了CuO杂质； （6）①配制100 mL待测液用到的主要仪器有烧杯、胶头滴管、100 mL容量瓶、玻璃棒等，不需要的仪器为分液漏斗，故合理选项是C； ②根据题意可知反应方程式，反应产生的FeCl2能够被K2Cr2O7氧化为Fe3+，K2Cr2O7被还原为Cr3+，根据电子守恒，可知有关系式：6Fe2+ ~ K2Cr2O7，则总关系式有：6CuCl~6FeCl3 ~K2Cr2O7，则样品中CuCl的质量分数为=%； ③A．样品中混有CuO，对测定结果没有影响，A错误﹔ B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失，导致滴定消耗的K2Cr2O7溶液体积偏小，测定结果偏小，B错误； C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗，导致标准液浓度偏小，滴定时消耗溶液的体积偏大，最终导致测定结果偏大，C正确； D．装待测液前锥形瓶内残留少量水，不影响标准溶液体积的大小，因此对测定结果没有影响，D错误； 故合理选项是C。 【变式6-2】（2025·天津·二模）FeCl3在无机化工产业中有重要用途，已知无水FeCl3易潮解，加热易升华。实验室制备FeCl3并对其进行性质探究。 Ⅰ．制备无水FeCl3 (1)A为氯气发生装置，A中橡皮管的作用是 ，反应的离子方程式是 。 (2)B中的试剂是 ，装置F的作用是 。 Ⅱ．探究FeCl3的性质 (3)将制得的无水FeCl3配成250 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，以下操作错误的是 。定容时采用操作4，所配溶液浓度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 (4)将酸化的5 mL 0.l mol/L FeCl3溶液与2 mL 0.l mol/L Na2SO3溶液混合，得到红色溶液(Fe3+与可以形成红色配离子)，一段时间后红色褪去。溶液褪色的原因是 。 (5)为进一步探究FeCl3的性质，某小组进行了如下实验： 操作 序号 现象 a 蒸发时，试管内有白雾 b 灼烧时，导出的气体可以使NaBr溶液变黄 c 最终，试管底部留有黑色固体 ①结合化学方程式，解释a中的实验现象 。 ②将c中黑色固体溶于浓盐酸，无气泡产生，小组同学判断黑色固体中含有正二价铁，其判断理由是 。 (6)在1.4的溶液中，含有杂质。若通过直接调节的方法使沉淀完全，是否同时会有沉淀生成？ (填“是”或“否”)。向溶液中加入将氧化为，调节使恰好沉淀完全(浓度等于)此时溶液的约为 。(已知25℃时、、的Ksp分别为、、) 【答案】(1) 平衡气压，使浓盐酸能顺利流下 2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O (2) 饱和食盐水 防止G中的水蒸气进入E中使FeCl3发生潮解 (3) 操作2和操作4 偏低 (4)Fe3+和发生了氧化还原反应，Fe3+和浓度减小，红色配离子浓度减小，所以红色褪去 (5) 加热促进FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl平衡正向移动，挥发出的HCl形成白雾 实验b确认有氯气生成，氯元素化合价升高，黑色固体与盐酸没有H2产生，说明没有铁单质，则Fe3+化合价降低被还原成+2价，黑色固体有可能是FeO或Fe3O4或FeO和Fe3O4的混合物，它们均含有+2价铁 (6) 是 3 【分析】A为氯气发生装置，B与C为氯气净化装置，D为反应发生装置，E为收集产品装置，F装置防止水蒸气进入反应体系中，G为尾气吸收装置。 【解析】（1）A中橡皮管的作用是平衡气压，使浓盐酸能顺利流下；发生的离子方程式为。 （2）B中装有饱和食盐水除HCl，C中装有浓硫酸吸收水蒸气，F中浓硫酸作用为防止G中的水蒸气进入E中使FeCl3发生潮解。 （3）操作2错误：转移时应使用玻璃棒引流，操作4错误：定容时视线应平视凹液面最低处，图中仰视使溶液体积偏大，溶液浓度偏低。 （4）红色褪去的原因是Fe3+和发生了氧化还原反应，Fe3+和浓度减小，红色配离子浓度减小，所以红色褪去。 （5）①加热促进FeCl3+3H2O⇌Fe(OH)3+3HCl平衡正向移动，挥发出的HCl形成白雾； ②氯气可以将NaBr氧化为溴单质，所以实验b确认有氯气生成，氯元素化合价升高，黑色固体与盐酸没有H2产生，说明没有铁单质，则Fe3+化合价降低被还原成+2价，黑色固体有可能是FeO或Fe3O4或FeO和Fe3O4的混合物，它们均含有+2价铁。 （6）Fe2+完全沉淀时，溶液中，此时>Ksp[Cu(OH2)]，所以此时溶液中会有Cu(OH)2沉淀生成；Fe3+完全沉淀时，溶液中，则，pH为3。 1．（25-26高三上·天津南开·月考）打印机墨粉中的含量是衡量墨粉质量优劣的重要指标之一。已知：墨粉中除了晶体粉粒外，其余成分均不溶于水且不与酸反应。 为测定墨粉中的含量，进行了如下实验： (1)检验 第一份取少许溶液，选用试剂 ，现象是 。 (2)测定含量方法一 已知：。 ⅰ．试剂①是，加入足量发生反应的离子方程式为 。反应完成后还需要充分加热，目的是 。 ⅱ．试剂②是 (填名称)。 (3)测定含量方法二 ⅰ．向第三份溶液中缓慢加入Zn粉末，当观察到较多气泡产生时，即停止加入，写出该过程中发生的离子方程式： ，这样操作的原因是 。 ⅱ．用第三份实验数据计算墨粉中含量： (已知的摩尔质量为)。 ⅲ．锌粉不能改用铁粉，可能的原因是 。 【答案】(1) 铁氰化钾溶液 产生蓝色沉淀 (2) 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 除去H2O2 淀粉溶液 (3)    防止Fe2+被置换 引入铁元素，造成测定结果偏大 【解析】（1）检验Fe2+的试剂为铁氰化钾溶液，实验操作及现象为：第一份溶液取少许，滴加铁氰化钾溶液，若产生蓝色沉淀，说明溶液中含Fe2+；答案为：铁氰化钾溶液；产生蓝色沉淀。 （2）H2O2具有强氧化性，将第二份溶液中的Fe2+氧化成Fe3+，发生反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，然后加入足量KI溶液，发生反应2Fe3++2I-=2Fe2++I2，由于I2遇淀粉溶液呈蓝色，故加入几滴淀粉溶液作指示剂，用Na2S2O3滴定I2，根据消耗的Na2S2O3的量计算Fe3O4的含量； ①H2O2具有强氧化性，发生反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；由于H2O2具有强氧化性，与Fe2+反应后多余的H2O2也能将I-氧化成I2，从而使滴定时消耗的Na2S2O3溶液的体积偏大，使测得的Fe3O4的含量偏高，故为了排除多余H2O2对实验结果的影响，反应完成后还需要充分加热使H2O2分解，即充分加热的目的是除去H2O2；答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；除去H2O2。 ②由于I2遇淀粉溶液呈蓝色，故加入几滴淀粉溶液作指示剂，用Na2S2O3滴定I2，即试剂②是淀粉溶液；答案为：淀粉溶液。 （3）Zn将第三份溶液中的Fe3+还原成Fe2+，然后用KMnO4溶液滴定Fe2+测得Fe3O4的含量； ①向第三份溶液中缓慢加入Zn粉末，当观察到较多气泡产生时，即停止加入Zn粉，该过程中Zn将Fe3+还原为Fe2+、与H+反应产生气泡，反应的离子方程式为Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+、Zn+2H+=Zn2++H2↑；由于Zn的还原性强于Fe，Zn还能与Fe2+发生置换反应，故这样操作的原因是防止Fe2+被置换，产生实验误差；答案为：Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+、Zn+2H+=Zn2++H2↑；防止Fe2+被置换。 ②根据5Fe2+++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O，n(Fe2+)=5n()=5cV×10-3mol，根据Fe守恒，n(Fe3O4)=n(Fe2+)=cV×10-3mol，则墨粉中的Fe3O4的含量ω(Fe3O4)= =；答案为：。 ③试剂③不能用铁粉，若用铁粉，则发生的反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+、Fe+2H+=Fe2++H2↑，引入铁元素，使消耗的KMnO4溶液的体积偏大，造成测定结果偏大；答案为：引入铁元素，造成测定结果偏大。 2．（25-26高三上·天津·阶段练习）碳酸镁晶体是一种新型吸波隐形材料中的增强剂。回答下列问题： I．合成该物质的步骤如下： 步骤1：配制一定浓度的溶液和溶液； 步骤2：量取一定量的溶液于容器中，搅拌并逐滴加入溶液，温度控制在50℃，用氨水调节溶液pH至9.5； 步骤3：放置1 h后，过滤、洗涤、干燥，得碳酸镁晶体产品[()]。 (1)称取 样品配制240 mL溶液的流程如图所示： 写出实验仪器的名称：A ；B 。 (2)配制溶液过程中仅用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒1次，则配得的溶液的物质的量浓度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (3)步骤2中反应的离子方程式为 。 II．测定产品中的值(仪器和药品如图所示)。 (4)上述装置的连接顺序为 (按气流方向，用接口字母表示)，其中装置II的作用是 。 (5)加热前先通入排尽装置中的空气，称取装置II、III的初始质量后，边加热边通入的作用是 。 (6)若冷却玻璃管中无残留物，要准确测定n值。已知：①装置I反应前后质量差为②装置II反应前后质量差为，用、表示 。 【答案】(1) 托盘天平 250 mL 容量瓶 (2)偏低 (3) (4) aedbc 吸收测量的量 (5)将分解生成的气体全部带入装置II或III中，使其完全吸收 (6) 【分析】碳酸镁晶体加热分解生成氧化镁、二氧化碳和水，I装置反应前后质量差值为生成的二氧化碳和水的总质量，装置II反应前后质量差值为生成的二氧化碳的质量，装置III反应前后质量差值为生成的水的质量，据此分析解题。 【解析】（1）实验仪器A为称量的仪器，所以名称为托盘天平；仪器B是配置250 mL 溶液的仪器，所以B为250 mL 容量瓶； （2）仅用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁和玻璃棒1次会导致残留在烧杯内壁和玻璃棒，溶质流失，配得的溶液的物质的量浓度偏低； （3）步骤2，溶液中逐滴加入发生的离子反应为：； （4）高温加热，产生和；反应方程式为： ，通过测定和的质量，就可以测出 结晶水的含量；装置II用于吸收测量以便测定样品中碳元素的含量， 所以正确的连接顺序为a→e、d→b→c； （5）通入，为了将分解生成的气体全部带入装置II或III中，使其完全吸收； （6）①装置I反应前后质量差为，即；②装置II反应前后质量差为，即，则，根据方程式的，，则，即。 3．（25-26高三上·天津北辰·阶段练习）一水硫酸四氨合铜晶体是安全、高效的广谱杀菌剂。某化学兴趣小组在实验室制备一水硫酸四氨合铜晶体并对其含氨量进行探究。 Ⅰ、配制的溶液 (1)用托盘天平称量所需胆矾的质量为 g；配制该溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还有 。 (2)下列实验操作会导致所配溶液浓度偏高的是______。 A．称取已失去部分结晶水的晶体 B．称量时砝码放到左盘 C．定容时俯视刻度线 D．定容摇匀后少量溶液外流 Ⅱ、制备 (3)步骤①的离子方程式为： ；步骤②的离子方程式为： 。 (4)步骤③中加入95%乙醇的目的是 。 Ⅲ、样品中含氨量的测定 准确称取晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，加热，通入水蒸气，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下锥形瓶，用标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗溶液。 (5)通入水蒸气的作用是 。 (6)样品中氨的质量分数表达式为 (用含、、代数式表示)。 【答案】(1) 12.5 500 mL容量瓶 (2)AC (3) (4)可降低溶剂的极性，(降低晶体溶解度)利于晶体的析出 (5)将三颈烧瓶内的全部吹出进入到锥形瓶中，使被盐酸完全吸收 (6) 【分析】与氨气反应的n(HCl)=10-3 V1 L×0.5 mol•L-1-0.5 mol•L-1×10-3 V2 L=0.5×10-3(V1-V2)mol，根据氨气和HCl的关系式知，n(NH3)=n(HCl)=0.5×10-3(V1-V2)mol，以此可计算样品中氨的质量分数，据此分析； 【解析】（1）配制480 mL 0.10 mol∙L-1的CuSO4溶液需选择500 mL容量瓶，配制溶液体积为500 mL，所需胆矾(CuSO4∙5H2O)的质量为0.5 L×0.10 mol/L×250 g/mol=12.5 g，配制该溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还有500 mL容量瓶； （2）A．称取已失去部分结晶水的晶体，溶质质量偏多，所配溶液浓度偏高，A正确； B．称量时砝码放到左盘 ，会导致称取CuSO4∙5H2O的质量偏小，所配溶液浓度偏低，B错误； C．定容时俯视刻度线，溶液体积偏小，所配溶液浓度偏大，C正确； D．定容摇匀后少量溶液外流对实验结果没有影响，D错误； 故选AC； （3）；步骤②氢氧化铜固体溶于氨水生成硫酸四氨合铜，离子方程式为：； （4）[Cu(NH3)4]SO4∙H2O在乙醇中溶解度较小，步骤③中加入95%乙醇的目的是：可降低溶剂的极性，利于晶体的析出； （5）通入水蒸气的作用是：将三颈烧瓶内的NH3全部吹出进入到锥形瓶中，使NH3被盐酸完全吸收； （6）用标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液，由NaOH+HCl=NaCl+H2O，则剩余n(HCl)=n(NaOH)=0.5000 V2×10-3 mol，用的盐酸标准溶液完全吸收，则n(NH3)=n(HCl)= 0.5000 V1×10-3 mol-0.5000 V2×10-3 mol =0.5000(V1-V2) ×10-3 mol，则氨气质量为m=0.5000(V1-V2)×10-3 mol×17 g/mol=17×0.5000(V1-V2)×10-3 g，故m g样品中氨的质量分数表达式为。 4．（25-26高三上·天津·阶段练习）硫代硫酸钠可用于除去自来水中的氯气，在水产养殖上被广泛应用。某化学兴趣小组用下图装置制备。 已知：①制备时主要反应： ②易溶于水，难溶于乙醇 回答下列问题： (1)装置A的化学方程式为 (2)装置B的作用有 。(任写两点) (3)图中单向阀也可以用以下 装置代替(填写序号)。 (4)装置C中pH计连接电脑可随时控制溶液的pH，若pH过低，可能发生反应的离子方程式是 。 (5)水中部分物质的溶解度曲线如图所示 获得的操作是： ， ，过滤，用 (试剂)洗涤，干燥。 (6)得到的有可能变质，检验其是否变质的方法为 (7)《生活饮用水卫生标准》规定，自来水出厂水余氯应在0.3～2毫克/千克之间。若某自来水厂用氯气消毒后的自来水中残余氯气的含量为5.55毫克/千克，现用处理该厂自来水中残余氯气，则处理1吨该水厂的自来水至少应加入 g 才能达到标准。 【答案】(1) (2)除去二氧化硫中的氯化氢气体、调节流速、平衡气体压强等(任写两点) (3) (4) (5) 蒸发浓缩 冷却结晶 乙醇 (6)向待测溶液中加入足量稀盐酸，再加入氯化钡溶液，若生成白色沉淀，则证明存在硫酸根离子 (7) 【分析】该实验的反应原理为；实验装置分成A、B、C三个部分，装置A用于制备二氧化硫，装置B为单向阀，装置C用于合成；装置D由于吸收尾气二氧化硫，避免污染环境。 【解析】（1）装置A的作用是制取二氧化硫，方程式为：。 （2）装置B中装有饱和亚硫酸氢钠，且有一长颈漏斗，其作用有除去二氧化硫中的氯化氢气体、调节流速、平衡气体压强等。 （3）单向阀的作用为防倒吸，装置c为缓冲瓶，可用于防倒吸，答案为c。 （4）过低，即H+浓度过大，可能会与发生反应，可能发生反应的离子方程式是， （5）产品溶于水，为得到的操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。由于易溶于水，难溶于乙醇，所以为确保减少产品损失，便于其析出，用乙醇洗涤，干燥。 （6）得到的容易被氧气氧化而变质，生成硫酸根离子，所以检验方法是：向待测溶液中加入足量稀盐酸，再加入氯化钡溶液，若生成白色沉淀，则证明存在硫酸根离子。 （7）氯气可以氧化，氯气还原为氯离子，被氧化为硫酸根，方程式为：。余氯最高含量为，现为，则需去除量为。现有1吨水，需要去除的氯气的质量为。由关系式可知，消耗的质量为。 5．（25-26高三上·天津·阶段练习）氯化亚砜()是制备农药、医药、染料等的中间体。 I、实验室中利用如图所示装置制备少量氯化亚砜(注：冷凝管上端加装的干燥装置省略)。 已知：①制备氯化亚砜的反应原理为。 ②部分相关物质的性质及数据如下表： 熔点 沸点 颜色、溶解性等 -105 78.8 淡黄色液体有强烈刺激气味；遇水剧烈反应生成两种酸性气体。 -122 59.6(分解为S和) 红棕色液体；遇水剧烈反应 回答下列问题： (1)该实验中出现的部分图标有和，其中前者要求实验者需佩戴护目镜，后者要求实验者 (填防护措施)。 (2)装置A中发生反应的化学方程式是 。 (3)仪器X的名称为 ，进水口为 (填“上口”或“下口”)。 (4)装置B、E的作用相似，二者盛有相同的试剂，该试剂名称是 ；装置F的作用是 。 (5)在装置C的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，关闭止水夹1和止水夹2，待三颈烧瓶中液体温度恢复到室温时， (填操作名称)，则可收集到氯化亚砜液体。 (6)实验室常用过量NaOH溶液吸收，写出反应的离子方程式 。 II、 (7)甲同学认为还可用作由制取无水的脱水剂，但乙同学认为该实验可能发生副反应使最后的产品不纯，则乙同学设计了如下实验方案判断副反应的可能性： i．取少量于试管中，加入足量振荡使两种物质充分反应； ii．往上述试管中加水溶解，取溶解后的溶液少许于两支试管，进行实验验证，完成表格内容。 供选试剂：溶液、稀盐酸、稀、酸性溶液、KSCN溶液、溶液、溴水 方案 操作 现象 结论 方案一 往一支试管中滴加 若无明显现象 则发生了上 述副反应 方案二 往另一支试管中滴加 则没有发生上 述副反应 【答案】(1)通风、排风 (2)浓 (3) 球形冷凝管 下口 (4) 浓硫酸 除去中的HCl (5)过滤 (6) (7) KSCN溶液 溶液 若无蓝色沉淀出现 【分析】根据实验室合成原理：可知，最右侧装置可用于制备氯气，经过F装置中饱和食盐水的除杂和E装置中浓硫酸的干燥，通入C装置中；装置A可用于铜和浓硫酸在加热时反应制备二氧化硫，经过B装置干燥后通入C装置中进行反应，据此分析； 【解析】（1） 为通风图示，要求实验者进行通风、排风操作； （2）装置A中铜和浓硫酸在加热时反应制备二氧化硫，发生反应的化学方程式是； （3）仪器X的名称为球形冷凝管，进水口为下口； （4）装置B、E的作用相似，二者盛有相同的试剂浓硫酸，用于干燥气体；F装置中饱和食盐水用于除去氯气中挥发的氯化氢气体杂质； （5）在装置C的三颈烧瓶中液体的颜色稳定为黄色时，关闭止水夹1和止水夹2，待三颈烧瓶中液体温度恢复到室温时，过滤除去活性炭，则可收集到氯化亚砜液体； （6）实验室常用过量NaOH溶液吸收生成亚硫酸钠和氯化钠，离子方程式； （7）方案一为检验加KSCN溶液中是否含有铁离子，若无明显现象，说明无铁离子，发生了副反应；检验加水溶解的溶液中是否含有亚铁离子，应该选用K3[Fe(CN)6]溶液，若没有生成蓝色沉淀则证明脱水过程没有发生氧化还原反应。 6．（25-26高三上·天津蓟州·开学考试）苯甲酸甲酯具有多种对皮肤有益的功效，其保湿、舒缓镇静、促进皮肤再生的特性使其成为许多化妆品的重要成分。某实验小组以苯甲酸和甲醇为原料，在如图所示装置中制取苯甲酸甲酯。请回答下列问题： 已知：相关物质的物理性质如下表。 项目 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯 相对分子质量 122 32 136 熔点/℃ 122 -93.9 -12.3 沸点/℃ 249 65 199.6 水溶性 0.17g(25℃)，0.95g(50℃) 易溶 难溶 Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品 在圆底烧瓶中加入18.3g苯甲酸()和19.2g甲醇()，再缓慢加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热75min，获得苯甲酸甲酯粗产品。 (1)仪器X的名称是 ，它的作用是 。 (2)写出该实验中制取苯甲酸甲酯的化学方程式： 。 (3)实验中需使用过量的甲醇，其目的是 。 Ⅱ.粗产品的精制 苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制。 (4)试剂a可以是 (填序号)。 A．稀硫酸        B．饱和碳酸钠溶液        C．乙醇 (5)第一次蒸馏时，温度应控制在 ℃左右；操作b的名称是 。 Ⅲ.探究苯甲酸甲酯的碱性水解并回收苯甲酸(装置如下图) (6)完成步骤③适宜采用的方法是___________(填序号)。 A．常温过滤 B．趁热过滤 C．蒸发 D．分液 (7)苯甲酸含量的测定 称量苯甲酸样品0.3050g放入250mL的锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，适当微热，再加入1∼2滴酚酞作指示剂，用0.1000mol·L-1标准氢氧化钠溶液滴定(杂质均不与氢氧化钠溶液反应)，平均消耗标准氢氧化钠溶液24.80mL，则样品中苯甲酸的含量为 。 【答案】(1) 冷凝管 冷凝回流，提高苯甲酸的转化率 (2) (3)使平衡正移提高苯甲酸的转化率或提高苯甲酸甲酯的产率 (4)B (5) 65 分液 (6)A (7)99.2% 【分析】苯甲酸、甲醇和浓硫酸混匀后，投入几粒沸石，小心加热75min，获得苯甲酸甲酯粗产品；苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，控制温度蒸馏得甲醇，剩余的混合溶液用饱和碳酸钠溶液洗涤后分液，得水层和有机层，有机层经过一系列操作得苯甲酸甲酯。 【解析】（1）由图可知，仪器X的名称是球形冷凝管；其作用是冷凝回流，提高转化率。 （2） 苯甲酸、甲醇在浓硫酸加热条件下发生酯化反应生成苯甲酸甲酯和水：。 （3）实验中发生的酯化反应是可逆反应，使用过量的甲醇可以使平衡正移提高苯甲酸的转化率。 （4） 由本实验流程图结合已有乙酸乙酯的制备实验可知，饱和碳酸钠溶液用于溶解甲醇，消耗硫酸、苯甲酸，还可以降低酯的溶解度，有利于分层提纯，故选B。 （5）第一次蒸馏时，分离甲醇和混合液，查阅表格数据可知甲醇的沸点为65℃，混合溶液的沸点远高于甲醇，因此温度应控制在65℃左右；经操作b得到水层和有机层，则操作b为分液。 （6）由表格数据可知，常温下苯甲酸的溶解度较小，完成步骤③需将固液分离，适宜采用的方法是常温过滤，故选A。 （7） 滴定消耗的氢氧化钠溶液的平均体积为24.80mL，1分子苯甲酸中含有1个羧基，则，样品中苯甲酸的含量为。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $