2026届高三化学一轮复习 讲义实验专题复习——滴定相关

该高中化学高考复习讲义聚焦滴定实验核心考点，涵盖酸碱中和、氧化还原及沉淀滴定三大类型，按“原理-仪器-操作-误差-应用”逻辑构建知识体系。通过考点梳理（如滴定管使用、指示剂选择）、方法指导（误差分析策略）、真题训练（典例及分层测试）等环节，帮助学生突破操作规范与数据处理难点，体现复习的系统性与针对性。 资料特色在于融合科学思维与科学探究，创新设计“误差分析三步法”（操作判断-误差方向-结果影响）及“指示剂选择模型”（结合变色范围与反应终点）。如碘量法滴定中，通过淀粉指示剂变色实验引导学生掌握终点判断，培养实验操作与证据推理能力。分层练习（基础巩固到综合应用）配合即时反馈，助力教师精准把控复习节奏，提升学生应考实战能力。

实验专题复习——滴定实验相关 【重点内容播报】 1、 酸碱中和滴定 2、 氧化还原滴定 3、 沉淀滴定 【教学环节】 1、 酸碱中和滴定——关键：两液一剂 1. 概念：依据酸碱中和反应，用已知浓度的酸(或碱)来测定未知浓度的碱(或酸)的方法。 2. 原理：在中和反应中，酸提供的H＋与碱提供的OH－的物质的量相等，例：NaOH+HCl==NaCl+H2O c(H＋)·V酸＝c(OH－)·V碱，则c(H＋)＝或c(OH－)＝ 3. 仪器及试剂： 注意： 1） a是酸式滴定管，仪器b是碱式滴定管。精确度：0.01 mL。 ①酸式滴定管：盛装酸性、氧化性、有机试剂； ②碱式滴定管：盛装碱性试剂； ③聚四氟乙烯滴定管：酸碱通用； ④棕色滴定管：见光分解，如：硝酸银、高锰酸钾、碘液。 2）滴定管的使用方法： ①检查仪器：使用滴定管前，先要检查活塞是否漏水； ②润洗仪器：在加入酸、碱之前，洁净的酸式滴定管和碱式滴定管要分别用所要盛装的酸、碱润洗2～3次； ③加入反应液：分别将酸、碱加到相应酸式滴定管和碱式滴定管中，使液面位于滴定管“0”刻度以上2～3 mL处，并将滴定管垂直固定在滴定管夹上； ④调节起始读数：在滴定管下放一烧杯，调节活塞，使滴定管尖嘴部分充满反应液，并使液面处于“0”刻度，准确记录读数； ⑤放出反应液：根据实验需要从滴定管中逐滴放出一定量的反应液。 3）主要试剂：①待测液；②标准液；③指示剂 【典例1】用标准AgNO3溶液滴定海水，测定其中氯离子的浓度，需要棕色滴定管、锥形瓶 （ ） 答：√ 分析：因为AgNO3溶液见光易分解，滴定时，应放在酸式棕色滴定管中。 【典例2】高锰酸钾固体保存在带橡胶塞的棕色广口瓶中 （ ） 答：× 分析：高锰酸钾有强氧化性会氧化腐蚀橡胶塞，应使用玻璃塞。 【典例3】容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前均需要检验是否漏水 （ ） 答：√ 分析：具有磨口玻璃塞或玻璃活塞的仪器使用前需要查漏，如容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用之前必须先检查是否漏液。 【典例4】(1)常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中溶液的实际体积为 (填标号)。 A．15.00mL    B．35.00mL    C．大于35.00mL    D．小于15.00mL 答：酸式 C 分析：溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶，因此滴定时应将溶液加入酸式滴定管中；滴定管的“0”刻度在上，若溶液起始读数为15.00mL，则规格为50.00mL的滴定管中溶液的实际体积大于，即大于35.00mL。 【拓展】——移液管 4.指示剂： 指示剂 变色范围(颜色与pH的关系) 石蕊 <5.0红色 5.0～8.0紫色 >8.0蓝色 酚酞 <8.2无色 8.2～10.0浅红色 >10.0红色 甲基橙 <3.1红色 3.1～4.4橙色 >4.4黄色 ——“五八同城” ——“爸爱依琳” ——“山药丝丝” 【典例5】用NaOH溶液滴定白醋，使用酚酞作指示剂，溶液颜色恰好由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时为滴定终点。( ) 答：√ 【典例6】①用标准溶液滴定未知浓度的醋酸溶液，选择的指示剂是 (填“甲基橙”或“酚酞”)。若滴定终点读数时俯视刻度，所测醋酸溶液浓度将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 答：酚酞 偏小 【典例7】Na2CO3含量的测定 实验小组使用滴定法测定了产品成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如图所示。 (3)进行第一段滴定选用酚酞作指示剂，第二段滴定选用甲基橙作指示剂。第二滴定终点前后颜色变化为由 色变为 色 答：黄 橙 分析：到达第二个滴定终点时发生的反应为NaHCO3+HCl= NaCl+CO2↑+H2O，终点的实验现象为溶液由黄色变为橙色，且30s内不恢复。 5.滴定实验操作： 1）滴定前准备：配置溶液 ①固体：托盘天平0.1g；分析天平0.0001g ②标准液：滴定管→捡漏→洗涤→润洗→装标准液→排气泡→调液面→记录 ③待测液：锥形瓶→洗涤→用滴定管或移液管取待测液加入锥形瓶→加指示剂 2） 滴定： 3） 终点判断：当滴入最后半滴标准液时，锥形瓶内溶液(由xx色)变为xx色，且在半分钟内不恢复原色，视为滴定终点。 4） 数据处理：剔除偏差较大的测量值 【典例8】现使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量(g/100mL)。 I.实验步骤 (1)用 (填仪器名称，下同)量取10.00mL食用白醋，在烧杯中用水稀释后转移到100mL 中定容，摇匀即得待测白醋溶液。 (2)若在室温下，用溶液滴定该醋酸溶液，本实验可选的指示剂可以是_______(填序号)。 A．甲基橙 B．酚酞 C．石蕊 D．百里酚酞(pH变色范围9.4-10.6) (3)读取盛装溶液的碱式滴定管的初始读数。如果液面位置如下图所示，则此时的读数为 mL。 (4)滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察 。 (5)当 时，停止滴定，并记录NaOH溶液的最终读数。重复滴定3次。 II.实验记录 滴定次数 1 2 3 4 V(样品)/mL 20.00 20.00 20.00 20.00 V消耗(NaOH)/mL 15.95 15.00 15.05 14.95 III.数据处理与讨论 (6)甲同学在处理数据时计算得：平均消耗的溶液的体积： ①指出他的计算的不合理之处： 。 ②按正确数据处理，市售白醋总酸量为 g/100mL (已知醋酸相对分子量为60)。 (7)在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏低的是 (填字母)。 A．碱式滴定管在滴定时未用NaOH标准溶液润洗 B．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 C．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水 D．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体测出 E.滴定终点读数时采用俯视方法 答：(1) 酸式滴定管 容量瓶 (2)B (3)0.60 (4)锥形瓶中溶液颜色的变化 (5)最后一滴标准液加入后溶液由无色恰好变为浅红色，且在半分钟内不褪色， (6) 第一组数据误差较大，舍弃 4.5 (7)DE 分析：（1）白醋的成分是CH3COOH，应该用酸式滴定管量取；容量瓶可以配制一定浓度的溶液，在烧杯中用水稀释后转移到100mL容量瓶中定容，摇匀即得待测白醋溶液。 （2）用溶液滴定该醋酸溶液，滴定终点得到醋酸钠，醋酸钠为强碱弱酸盐，水溶液显碱性，酚酞的变色范围为8-10，故本实验可选的指示剂可以是酚酞，故选B； （3）读数时，视线要与凹液面最低处保持水平，由滴定管数据可知，液体的体积为0.60mL； （4）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察锥形瓶中溶液颜色的变化，及时判断滴定终点； （5）当达到滴定终点时，最后一滴标准液加入后溶液由无色恰好变为浅红色，且在半分钟内不褪色，停止滴定，并记录NaOH溶液的最终读数。 （6）①由表格中数据可知第一组数据误差较大，舍弃，消耗NaOH溶液的平均体积V＝mL＝15.00mL； ②设10mL白醋样品中含有CH3COOH质量为a，由CH3COOH～NaOH可知a==0.45g，因此100mL该样品中含有醋酸的质量为0.45g×=4.5g，即市售白醋总酸量＝4.5g/100mL； （7）A．碱式滴定管在滴定时用标准NaOH溶液润洗，未用NaOH标准溶液润洗，导致标准液用量增加，滴定结果偏大，A项错误； B．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，使V(标准)偏大，导致溶液浓度偏高，B项错误； C．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水，对V(标准)无影响，溶液浓度不变，C项错误； D．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出，待测液的物质的量偏小，导致V(标准)偏小，溶液浓度偏低，D项正确； E.滴定终点读数时采用俯视方法，使得导致V(标准)读数偏小，溶液浓度偏低，E项正确。 ▲6.误差分析： 1） 操作类： ①装标准液的滴定管未用标准液润洗，则V标偏_____，c测偏_____（大，大） ②配置标准液时，称量固体部分含有结晶水，则V标偏_____，c测偏_____（大，大） ③锥形瓶用待测液润洗，则V标偏_____，c测偏_____（大，大） ④滴定结束后立马读数，半分钟后褪色，则V标偏_____，c测偏_____（小，小） ⑤移动待测液时，滴落在锥形瓶外，则V标偏_____，c测偏_____（小，小） ⑥振荡锥形瓶时，溅出瓶外，则V标偏_____，c测偏_____（小，小） ⑦锥形瓶里还有水，则V标偏_____，c测偏_____（无影响，无影响） 【典例9】为使实验现象更加明显，酸碱中和滴定时加入5 mL甲基橙或酚酞。(_____) 答：×（酸碱指示剂本身就是弱酸或弱碱，加入过多会使中和滴定结果产生较大误差） 【典例10】滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗。(_____) 答：× 【典例11】“酸碱中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，须经干燥或标准溶液润洗后方可使用。 答：√ 【典例12】当观察到锥形瓶中溶液颜色发生变化，立即停止滴定并记下滴定管液面读数。(_______) 答：× 【典例13】滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。(________) 答：×（量筒没有“0”刻度） 【典例14】用的标准液滴定未知浓度的盐酸溶液，下列说法正确的是（ ） A．使用盐酸待测液滴定标准液也可求得盐酸浓度 B．实验开始前，应先对锥形瓶进行洗涤、润洗操作 C．酸式滴定管玻璃活塞涂抹凡士林的位置为a、b D．不可用甲基橙溶液做指示剂 答：A 分析：滴定原理为酸碱中和反应，只要已知一种溶液的浓度（NaOH为标准液，浓度已知），通过测量体积即可计算另一溶液浓度。用盐酸待测液滴定NaOH标准液时，可根据c(HCl)V(HCl)=c(NaOH)V(NaOH)求得盐酸浓度，A正确；锥形瓶用于盛放待测液，洗涤后若用待测液润洗，会导致待测液物质的量增多，实验结果偏高，故锥形瓶只需洗涤，不可润洗，B错误；酸式滴定管活塞涂抹凡士林应在活塞的磨砂部分（与滴定管内壁接触处），目的是密封和润滑，应涂抹在a、d处、不可涂抹在c、b（可能为活塞孔或非磨砂位置），否则易堵塞或密封不良，C错误；NaOH滴定HCl为强碱滴定强酸，突跃范围较大（pH 4.3-9.7），甲基橙变色范围（3.1-4.4）在突跃范围内，可用作指示剂（终点由红变橙），D错误. 2） 气泡类：——标准液和待测液反着来（气泡问题可以将气泡想象成石头） ①盛有标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失，则V标偏_____，c测偏_____（大，大） ②盛有标准液的滴定管滴定前无气泡，滴定终点时尖嘴部分有气泡，则V标偏_____，c测偏_____（小，小） 口诀：标滴待：前泡大，后泡小（钱包大） ③盛有待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失，则V标偏_____，c测偏_____（小，小） ④盛有待测液的滴定管滴定前无气泡，滴定终点时尖嘴部分有气泡，则V标偏_____，c测偏_____（大，大） 口诀：待滴标：前泡小，后泡大（带钱少）“钱音译前” 3） 俯仰读数类： ①滴定前平视 ②滴定前平视 ③滴定前仰视 ④滴定前仰视 ⑤滴定前俯视 ⑥滴定前俯视 滴定终俯视 滴定终仰视 滴定终平视 滴定终俯视 滴定终仰视 滴定终平视 偏_____ 偏_____ 偏_____ 偏_____ 偏_____ 偏_____ 偏（ 小 ） 偏（ 大 ） 偏（ 小 ） 偏（ 小 ） 偏（ 大 ） 偏（大 ） 【典例15】滴定管读数时，应单手持滴定管上部并保持其竖直 （ ） 答：√ 【典例16】盛有标准盐酸溶液的滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失，则滴定结果偏高。(_______) 答：√ 【典例17】若用标准盐酸滴定待测NaOH溶液，滴定前仰视，滴定后俯视，则测定值偏大。(___________) 答：× 【典例18】为测定纳米产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。 用___________(称量样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定) 仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶 操作：f、配制一定体积的Zn2+溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的溶液；i、装瓶贴标签 答： 分析：为了使测定结果尽可能准确，故可以用分析天平称量ZnO的质量，选择d，随后可以用酸来溶解氧化锌，故选g，溶解后可以用容量瓶配制一定浓度的溶液，故选c(f)，再用移液管量取一定体积的配好的溶液进行实验，故选h，故答案为：。 2、 氧化还原滴定 1. 定义：根据氧化还原反应，用已知浓度的氧化剂（或还原剂）滴定未知浓度的还原剂（或氧化剂）的方法。 2. 常考种类： ①高锰酸钾滴定——不需要额外指示剂 <1>高锰酸钾在滴定管里：开始锥形瓶中为_____色（无） 当滴入最后半滴标准液时，溶液从_____变为_____，且半分钟不复原。（无色 浅红色） <2>高锰酸钾在锥形瓶里：开始锥形瓶中为_____色（紫红色） 当滴入最后半滴标准液时，溶液从_____变为_____，且半分钟不复原。（ 浅红色 无色 ） 【典例19】某小组通过标准酸性溶液滴定草酸钠()待测液过程中氧化还原电势(ORP)的变化，间接测定的浓度，变化曲线如下图(已知ORP值越大，溶液氧化性越强)。下列说法正确的是（ ） A．标准溶液应装在碱式滴定管中 B．用待测液润洗锥形瓶，可减小实验误差 C．滴定过程不需加入指示剂，a点为滴定反应的终点 D．滴定反应为 答：C 分析：标准溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，所以应装在酸式滴定管中，A错误；锥形瓶不能用待测液润洗，若用待测液润洗锥形瓶，会使锥形瓶中待测液的物质的量偏多，导致测定结果偏高，增大实验误差，B错误；溶液本身有颜色，在滴定过程中，当反应完全后，再滴入半滴溶液，溶液会显浅紫红色，且半分钟内不褪色，即可判断达到滴定终点，所以滴定过程不需加入指示剂；根据已知可知，a点ORP突然增大，说明反应达到终点，C正确；标准酸性溶液滴定，离子方程式为：，D错误。 【典例20】某化学兴趣小组的同学称取2.000 g草酸()样品，配制成100 mL溶液，移取40.00 mL于锥形瓶中，用的酸性标准溶液滴定。达到滴定终点时，平均消耗标准溶液20.00 mL。其反应的离子方程式：。判断达到滴定终点的现象为： 。草酸样品中草酸的质量分数为 ％。 答：最后半滴高锰酸钾溶液滴入时，溶液颜色由无色变成浅红色且30 s内不褪色 56.25 分析：高锰酸钾滴定草酸，达到终点时，最后半滴高锰酸钾溶液滴入时，溶液颜色变成浅红色且30s内不褪色；根据，n()=n()=××0.02L=0.005mol，则草酸样品中草酸的质量分数为 【典例21】量取10.00密度为1.13的溶液至烧杯中稀释，冷却后转移至250容量瓶中，加水定容，摇匀。移取配制好的过氧化氢溶液25.00至锥形瓶中，加入稀酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。用标准溶液滴定被测试样，重复滴定三次，平均耗用1标准溶液11.30mL，则： ①实验时，应用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放酸性高锰酸钾溶液； ②滴定到达终点的现象 ； ③写出滴定过程中发生反应的离子方程式 。 答：酸式 当滴入最后一滴标准溶液后，溶液呈浅红色，且30秒内不褪色 ②碘量法滴定——指示剂用淀粉 <1>碘单质在滴定管里：开始锥形瓶（加淀粉）中为_____色（无） 当滴入最后半滴标准液时，溶液从_____变为_____，且半分钟不复原。（无色 蓝色） <2>碘单质在锥形瓶里：开始锥形瓶（加淀粉）中为_____色（蓝色） 当滴入最后半滴标准液时，溶液从_____变为_____，且半分钟不复原。（ 蓝色 无色 ） 【典例22】滴定法是一种常见的定量实验分析法，常见的滴定除了有酸碱中和滴定，还有氧化还原滴定。某实验小组用碘氧化法滴定分析产品中的质量分数。 已知。准确称取 g该样品于锥形瓶中，用适量浓盐酸溶解， 作指示剂，并用 mol/L的碘标准溶液滴定，当 时，说明达到滴定终点，消耗20.00 mL碘标准液，则产品中的质量分数为 %(用、的代数式表示)，若仪器精准、操作正确，发现测定结果总是偏低，则可能的原因是 。 答：淀粉溶液 滴入最后半滴碘标准液滴下时锥形瓶中溶液变蓝，且30 s不恢复原来的颜色 生成的HI易被氧气氧化为碘单质或不稳定，易被空气中的氧气氧化为 分析：测定的质量分数中，涉及参与氧化还原反应，用淀粉溶液作指示剂。 将氧化，本身生成，锥形瓶中有会显示蓝色，当最后半滴碘标准液滴下时会使溶液变蓝，故当滴入最后半滴碘标准液滴下时锥形瓶中溶液变蓝，且30 s不恢复原来的颜色时，说明反应达到终点。 ，的质量分数为。 结果总是偏低说明消耗的少，若没有操作错误、仪器精准，那就是滴定原理出现问题，考虑到HI易被氧化为碘单质，可用于继续滴定，会使加入的碘单质减少，滴定结果偏低或在酸性条件下，不稳定，易被空气中的氧气氧化为，导致待测液中的量减少，消耗的碘标准溶液体积偏小，从而使测定结果偏低。 【典例23】亚氯酸钠是重要漂白剂，某化学实验探究小组设计如下实验步骤测定样品中的亚氯酸钠的纯度。实验步骤如下： 已知： ①准确称取2.50g样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应，反应结束后将所得混合液稀释成250mL待测溶液。 ②量取25.00mL待测溶液置于锥形瓶中，并滴加几滴指示剂于溶液中。 ③用标准液滴定，达到滴定终点后，再平行进行3次实验，测得消耗标准液的体积如下表所示。 实验编号 待测液体积 消耗标准液体积 1 25.00 16.05 2 25.00 15.95 3 25.00 16.00 4 25.00 16.50 (1)步骤①中发生的离子反应方程式为 (2)量取待测液25.00mL于锥形瓶内时，需要选择下图仪器中的 。(填“甲”或“乙”) (3)滴定过程需要加入的指示剂是 ，达到滴定终点的现象是 。 (4)计算该样品中亚氯酸钠的质量分数 。 (5)下列操作中，可能使所测纯度偏高的是_______。 A．使用的锥形瓶用蒸馏水洗干净后未烘干 B．盛放标准液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后气泡消失 C．用滴定管量取待测液时，未用待测液润洗滴定管 D．用标准液滴定时，滴定前平视刻度线，滴定终点时仰视刻度线 (6)配制标准液时，必须用煮沸后的蒸馏水配制，不然可能导致测定的样品纯度偏高，可能原因是 。 答：(1) (2)乙 (3) 淀粉试液 最后一滴标准液加入后，溶液蓝色消失，且半分钟内不褪色 (4)由图表可知，第4次数据误差较大，舍弃；前3次标准液平均体积为16.00mL；由、可知：，则亚氯酸钠的物质的量为，该样品中亚氯酸钠的质量分数 (5)BD (6)空气氧气具有氧化性，参与反应导致标准液用量增加 分析：（1）碘化钾具有还原性，亚氯酸钠具有氧化性，反应生成碘单质和氯离子，故步骤①中发生的离子反应方程式为；（2）待测液中含有氧化性物质碘且溶液显酸性应该使用酸式滴定管，故选乙；（3）碘单质能使淀粉试液变蓝色，故滴定过程需要加入的指示剂是淀粉试液，达到滴定终点的现象是：最后一滴标准液加入后，溶液蓝色消失，且半分钟内不褪色，说明达到滴定终点；（4）由图表可知，第4次数据误差较大，舍弃；前3次标准液平均体积为16.00mL；由、可知：，则亚氯酸钠的物质的量为，该样品中亚氯酸钠的质量分数；（5）A．使用的锥形瓶用蒸馏水洗干净后未烘干，不影响标准液的量，不影响实验结果，A错误；B．盛放标准液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后气泡消失，标准液的用量增加，实验结果偏大，B正确；C．用滴定管量取待测液时，未用待测液润洗滴定管，导致待测液浓度偏小，标准液的用量减小，实验结果偏小，C错误；D．用标准液滴定时，滴定前平视刻度线，滴定终点时仰视刻度线，导致标准液的读数增加，实验结果偏大，D正确；（6）配制标准液时，必须用煮沸后的蒸馏水配制，不然可能导致测定的样品纯度偏高，可能原因空气氧气具有氧化性，参与反应导致标准液用量增加，实验结果偏高。 【典例24】亚硝酸钠纯度的测定。当Na2O2完全反应后，E中产生的固体除NaNO2外，还可能有NaNO3。测定亚硝酸钠纯度的步骤如下： 步骤一：取反应后的固体4.30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，将溶液中的NO2-和NO3-全部还原为NO，并通入足量N2，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至1000 mL。 步骤二：取上述所得溶液10 mL，用淀粉作指示剂，用0.050 mol/L的Na2S2O3标准液滴定，发生的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，最终消耗Na2S2O3溶液体积为16.00 mL。 (5)步骤二中达到滴定终点的标志为 。 (6)混合固体中NaNO2的质量分数为 。(保留三位有效数字) (7)若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则测得亚硝酸钠的纯度 。(填“偏高”“偏低”或“无影响”) 答：滴入最后一滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30 s内不再变化 80.2%(80.0%～80.3%即可) 偏低 分析：(5)步骤二中以淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，再滴入最后一滴标准液时，溶液由蓝色褪为无色，且30s内不再变化；(6)步骤一将混合固体溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，发生的反应方程式为4H++2NO2-+2I-=2NO↑+I2+2H2O和8H++2NO3-+6I-=2NO↑+3I2+4H2O，滴定过程发生的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根据物料守恒，反应中Na2S2O3与I2的化学计量比为2∶1、I2与NO2-的化学计量比为1∶2、I2与NO3-反应的化学计量比为3∶2，则Na2S2O3与NO2-的化学计量比为1∶1、Na2S2O3与NO3-的化学计量比为3∶1，滴定消耗n(Na2S2O3)=0.050 mol·L－1×0.016 L=8.0×10-4 mol，设混合固体中NaNO2的质量分数为x，根据物料守恒得n(NaNO2)+3n(NaNO3)=n(Na2S2O3)，则mol=×8.0×10-4mol，解得x=0.802，所以混合固体中NaNO2的质量分数为80.2%(80.0%～80.3%即可)；(7)若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则滴定读数偏大，计算所得硝酸钠偏多，则测得亚硝酸钠的纯度偏低。 ③络合物滴定—— ④重铬酸钾滴定—— 3. 滴定题型： ①直接滴定：一个方程式——定比例——做计算 【典例25】为了测定一元酸甲酸(HCOOH)溶液的浓度，现用 (填仪器名称)取25.00 mL甲酸溶液，用0.100 mol/L的NaOH标准溶液滴定： ①滴定结束时，滴定管中的液面如图所示，则终点读数为 mL。 ②某同学4次实验，数据记录如下表： 实验序号 待测HCOOH溶液体积/mL 0.100 NaOH的体积/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 溶液的体积 1 25.00 0.00 12.49 V1 2 25.00 0.56 14.56 V2 3 25.00 0.22 12.73 V3 4 25.00 0.21 12.71 V4 该同学实验测出 mol/L(计算结果保留到小数点后2位)。 ③下列操作中可能使所测HCOOH溶液的浓度数值偏低的是 (填字母)。 A．用待测液润洗锥形瓶 B．选用甲基橙作指示剂 C．实验结束，一滴标准溶液悬挂在碱式滴定管尖嘴上 D．配制NaOH溶液时，称取的NaOH固体已发生潮解 E.读取NaOH溶液体积时，开始正确读数，滴定结束时俯视读数 答：酸式滴定管 26.10 BE 分析：（2）取25.00 mL甲酸溶液需要用酸式滴定管。 ①滴定结束时，滴定管中的液面如图所示，则终点读数为26.10 mL。 ②第1组滴定，第2组滴定，第3组滴定，，舍去第2组数据，滴定消耗的NaOH溶液的体积为，，。 ③A．用待测液润洗锥形瓶，会使锥形瓶中HCOOH的物质的量增多，滴定时消耗的NaOH增大，使测HCOOH溶液的浓度数值偏高，A不符合题意； B．甲基橙在滴定终点为酸性下指示结果较准确，HCOOH与NaOH滴定时终点显碱性，若选用甲基橙作指示剂，还未到滴定终点指示剂已经显示颜色，使NaOH消耗量少，测HCOOH溶液的浓度数值偏低，B符合题意； C．实验结束，一滴标准溶液悬挂在碱式滴定管尖嘴上，读出的数据偏大，测HCOOH溶液的浓度数值偏高，C不符合题意； D．配制NaOH溶液时，称取的NaOH固体已发生潮解，则NaOH含量减少，所用的NaOH标准溶液浓度偏低，消耗体积变大，测HCOOH溶液的浓度数值偏高，D不符合题意； E．读取NaOH溶液体积时，开始正确读数，滴定结束时俯视读数导致读出的消耗NaOH体积数偏小，测HCOOH溶液的浓度数值偏低，E符合题意。 ②间接滴定：多个方程式——找关系——定比例——做计算 【典例26】立德粉成品中的含量可以用“碘量法”测得，称取mg样品，置于碘量瓶中，移取的溶液于其中，并加入乙酸溶液，密闭，置暗处反应5min，有单质硫析出。以淀粉为指示剂，过量的用溶液滴定，反应式为。测定时消耗溶液体积VmL。终点颜色变化为 ，样品中的含量为 (写出表达式)。 答： 当滴入最后半滴溶液时，溶液由蓝色变为无色且半分钟内不复原 分析：碘单质与发生反应：，碘单质与淀粉混合呈蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的，则滴定终点颜色变化为：当滴入最后半滴溶液时，溶液由浅蓝色变为无色且半分钟内不复原；根据氧化还原反应得失电子数相等，利用关系式法解题，根据化合价升降相等列关系式，设物质的量为，则： ，，由题意可得：，解得， 则样品中含量为。 ③剩余滴定：多个方程式——找关系——定过量——做差值 【典例27】(5)NOCl纯度的测定：采用银量法测定产品中Cl含量以确定纯度 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 ： 滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。 已知：常温下，，，，，。 称量C中所得液体溶于水，转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管涂凡士林、检漏、水洗→(_______)→装液→(_______)→调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→(_______)→向其中加入少量硝基苯→(_______)→用标准溶液滴定→(_______)→读数 a.滴加指示剂溶液 b.润洗，从滴定管下口放出液体 c.滴加指示剂硫酸铁铵溶液 d.润洗，从滴定管上口倒出液体 e．准确移取标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至沉淀变为砖红色 g．滴定至溶液呈浅红色 h．右手将滴定管倾斜左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 i．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡 ②硝基苯的作用是 ； ③重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为，NOCl的纯度为 答：bhecg 使AgCl沉淀被覆盖，防止AgCl转化为AgSCN 73.36%或73.4% 分析：①滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的，用溶液作指示剂，当标准溶过量时，溶液呈浅红色，则补全测定步骤为：润洗，从滴定管下口放出液体、右手将滴定管倾斜30℃左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴、准确移取标准溶液加入锥形瓶、滴加指示剂硫酸铁铵溶液、滴定至溶液呈浅红色，故答案为：bhecg；由于AgSCN的溶度积小于AgCl，AgCl可能转化为AgSCN，硝基苯的作用是使AgCl沉淀被覆盖，防止AgCl转化为AgSCN；重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为，过量的n(Ag+)=0.1mol/L×0.022L=0.0022mol，则于Cl-发生反应的n(Ag+)=0.025L×0.2mol/L-0.0022mol=0.0028mol，NOCl的纯度为。 三、沉淀滴定 【典例28】利用沉淀滴定法测定某NaCl溶液的浓度：向20.00 mL NaCl溶液中滴加几滴K2CrO4溶液作指示剂，用0.1 mol·L-1 AgNO3标准液滴定，终点时消耗AgNO3标准液20.00 mL[已知：每滴K2CrO4溶液中含10-4 mol K2CrO4：Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(AgI)=8.5×10-17，Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10-12]，下列说法错误的是 A．应使用酸式滴定管盛装AgNO3标准液 B．滴定终点时仰视读数，所测NaCl溶液浓度偏小 C．若用KI溶液作指示剂，所测NaCl溶液浓度偏小 D．若滴加4滴K2CrO4指示剂，所测NaCl溶液浓度偏大 答：B 分析：AgNO3为强酸弱碱盐，水解使溶液呈酸性，应使用酸式滴定管盛装，故A正确；滴定终点时仰视读数，终点读数偏大，则标准液体积偏大，所测NaCl溶液浓度偏大，故B错误；由Ksp大小可知，溶解度AgI< AgCl< Ag2CrO4，若用KI溶液作指示剂，当指示剂变色时，NaCl未反应完，标准液的体积偏小，所测NaCl溶液浓度偏小，故C正确；若滴加4滴K2CrO4指示剂，因指示剂本身消耗AgNO3标准液，因此标准液体积偏大，所测NaCl溶液浓度偏大，故D正确。 【典例29】(一)碘及其化合物广泛用于医药、染料等方面。用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中 c(I-)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 一、准备标准溶液 I．准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。 Ⅱ．配制并标定100mL 0.1000mol•L-1 NH4SCN标准溶液，备用。 二、滴定的主要步骤 a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。 b．加入25.00mL0.1000mol•L-1AgNO3溶液(过量)，使I-完全转化为AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。 d．用0.1000mol•L-1 NH4SCN 溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。 e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表： f．数据处理。 实验序号 1 2 3 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98 (1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器不包括______ A．烧杯 B．胶头滴管 C．容量瓶 D．量筒 (2)b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由 。 (3)消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，计算得c(I-)= mol•L-1；在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。 (4)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响 ①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 A．偏高            B．偏低                   C．无影响              D．无法判断 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 A．偏高            B．偏低                   C．无影响              D．无法判断 (二)从海水中提取单质碘的一种方法如下图所示： (5)加入铁粉进行转化反应的离子方程式为 。 (6)若反应物用量比=1.5时，则氧化产物(Fe3+、I2)物质的量之比为______ A．2：1 B．1：2 C．1：1 D．3：2 答：(1)D (2) 否(或不可以) 若颠倒，Fe3+与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 (3) 10.00 0.0600 用少量NH4SCN标准溶液润洗滴定管2到3次 (4) A A (5)2AgI+Fe=2Ag+ Fe2++2I- (6)C 分析：（1）利用固体配置一定物质的量浓度溶液可以不需要量筒；（2）铁离子有强氧化性，指示剂利用的是铁离子和硫氰根离子产生红色物质，如果颠倒b和c会导致终点没有颜色变化，故不能颠倒；答案为：否、若颠倒，Fe3+与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点；（3）第1组数据和另外两组数据差距较大舍去，体积的平均值为（10.02+9.98）÷2=10.00ml，则碘离子浓度为，加入标准液前需要用标准液润洗。故答案为：10.00、0.0600、用少量NH4SCN标准溶液润洗滴定管2到3次；（4）配标准液时，烧杯中液体少量溅出，导致标准液浓度偏小，则沉淀碘离子后，剩余银离子偏少，计算出碘离子浓度偏大；俯视标准液液面，读数偏小，计算出剩余银离子偏少，计算出碘离子浓度偏大；（5）加入铁粉后将AgI还原为Ag，自身被氧化为FeI2，离子方程式为：2AgI+Fe=2Ag+ Fe2++2I-；（6）若反应物用量比时，碘离子的还原性更强优先被氧化方程式为：，则氧化产物(Fe3+、I2)物质的量之比为1:1。 【测试】 1.滴定法是测定溶液浓度的一种重要方法，常见的有酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定法等。请回答下列问题： Ⅰ．学生甲用0.1000 mol·L-1的NaOH溶液来测定未知浓度醋酸溶液。 (1)配制250 mL 0.1000 mol/L NaOH标准溶液，下列仪器不需要的是___________(填字母)。 A． B． C． D． (2)准备与滴定： A．用蒸馏水洗涤碱式滴定管后，注入0.1000 mol·L-1标准NaOH溶液至“0”刻度线以上； B．固定好碱式滴定管并使碱式滴定管尖嘴充满液体； C．调节液面至“0”或“0”刻度线以下，并记下读数； D．量取20.00 mL待测液注入润洗过的锥形瓶中，并加入2滴酚酞溶液； E．用标准碱液滴定至终点，记下碱式滴定管液面读数； F．重复以上滴定操作2次，记录实验数据。 ①以上步骤有错误的是 (填字母)。 ②排除盛NaOH标准液的滴定管尖嘴气泡的方法应采用如图中的 (填字母)操作。 A．    B． C．D． (3)步骤E中滴定时眼睛应注视 ，边滴边摇动锥形瓶(接近终点时，改为滴加半滴碱)，直到因加入半滴碱后，溶液颜色从 ，且半分钟内不变色，即为滴定终点。某次实验滴定开始和结束时，碱式滴定管中的液面如图所示，则消耗NaOH溶液的体积为 mL。 (4)下列操作中可能使所测醋酸溶液的浓度数值偏高的是___________(填字母)。 A．水洗涤后的酸式滴定管未用醋酸溶液润洗就直接注入醋酸溶液，并移取20.00 mL的醋酸溶液于锥形瓶中 B．滴定快达终点时，用蒸馏水洗涤锥形瓶的瓶壁，然后继续滴定至终点 C．读取NaOH溶液体积时，开始俯视读数，滴定结束时仰视读数 D．滴定前碱式滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 Ⅱ．实验室常用标准酸性溶液测定绿矾()[摩尔质量为278g/mol]样品的纯度(被还原为)。学生乙称取6.0g绿矾样品，溶解，配成250 mL溶液。 (5)取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，将0.01 mol·L-1溶液置于 式滴定管中，该滴定管是图 (填“甲”或“乙”)。 (6)该反应氧化剂和还原剂的物质的量之比为 ，三次实验所消耗的标准液体积平均值为40.00 mL，绿矾样品的纯度为 (保留三位有效数字)。 答：(1)D (2) AD C (3) 锥形瓶内溶液颜色变化 无色变为粉红色（或浅红色） 26.10 (4)CD (5) 酸式 乙 (6) 1:5 92.7% 分析：（1）由配制一定物质的量浓度溶液配制的步骤为计算、量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶可知，实验过程中需要用到的仪器为量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶，不需要到锥形瓶，故选D。 （2） ①A．碱式滴定管未用氢氧化钠标准溶液润洗，否则会使滴定消耗氢氧化钠溶液体积偏大，导致滴定结果偏大，A错误；D．锥形瓶用待测液润洗会使待测液中溶质的物质的量增大，使得滴定消耗氢氧化钠溶液体积偏大，导致滴定结果偏大，D错误，故选AD。 ②排除碱式滴定管中气泡的方法为将碱式滴定管的胶头部分稍微向上弯曲，挤压玻璃小球，快速放液排出气泡，故选C。 （3） 在滴定过程中，眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色变化，边滴边摇动锥形瓶（接近终点时，改为滴加半滴碱），直到因加入半滴碱后，溶液颜色从无色变为粉红色（或浅红色），且半分钟内不变色，即为滴定终点；滴定开始时体积为0.00 mL，滴定结束后体积为26.10 mL，消耗体积为26.10 mL。 （4）A．酸式滴定管未用醋酸溶液润洗，待测液浓度会减小，滴定消耗氢氧化钠溶液体积偏小，导致滴定结果偏低，A错误； B．滴定快达终点时，用蒸馏水洗涤锥形瓶的瓶壁，对溶液无影响，滴定结果无影响，B错误； C．读取溶液体积时，开始俯视读数，滴定结束时仰视读数，如图，消耗氢氧化钠溶液体积偏大，导致滴定结果偏高，C正确； D．滴定前碱式滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，则读数时消耗氢氧化钠溶液体积偏大，导致滴定结果偏高，D正确； 故选CD。 （5）溶液具有氧化性，应置于酸式滴定管中进行滴定，为图乙。 （6）该反应离子方程式为，氧化剂高锰酸钾与还原剂亚铁离子的物质的量之比为1:5，样品纯度为。 2.草酸是一种重要的化学试剂，常用来定量测定某些物质的浓度，因此其浓度的准确度非常重要。为测定某草酸溶液的浓度。设计了酸碱中和滴定和氧化还原滴定两种测定方法。 I.酸碱中和滴定法。已知：①是二元弱酸；②溶液显酸性，溶液具有一定缓冲性，不易观察到滴定终点。操作步骤：量取待测草酸溶液于锥形瓶中，滴加2滴指示剂；将溶液盛装于滴定管中，到达滴定终点时停止滴定，并记录溶液的体积，再重复滴定3次。记录数据如下。 滴定次数 1 2 3 4 10.00 10.00 10.00 10.00 15.95 15.00 15.02 14.98 (1)下列实验操作正确的是 。 A,配制溶液 B．排出滴定管内气泡 C．滴定时，眼睛注视锥形瓶中溶液 D．读取滴定管读数 (2)该滴定过程中应选用的指示剂为 (填“酚酞”或“甲基橙”)。 (3)由上述滴定结果计算得 。 (4)下列情况会导致测定结果偏高的是 (填字母)。 a.滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶 b.在振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出 c.滴定至终点时，俯视读数 d.用蒸馏水清洗滴定管后，未用标准液润洗 Ⅱ.氧化还原滴定法。用已知浓度的酸性溶液滴定该草酸溶液。 (5)滴定过程中涉及反应的离子方程式为 。 (6)滴定至终点的现象为 。 (7)标准溶液常用硫酸酸化，若用盐酸酸化，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 答：(1)BD (2)酚酞 (3)0.0750 (4)d (5) (6)滴入最后半滴酸性高锰酸钾溶液，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色 (7)偏高 分析：（1）A．配制0.1000 mol/L 氢氧化钠溶液定容时，玻璃棒引流时玻璃棒应该在刻度线以下，当距离刻度1cm处，应改用胶头滴管加入蒸馏水，故错误； B．排出碱式滴定管尖嘴部分的气泡时，应将橡胶管向上弯曲，挤压玻璃小球快速排液排出气泡，故正确； C．溶液盛装于滴定管中，应该使用碱式滴定管，不是酸式滴定管，故错误； D．由实验装置图可知，滴定管读数为25.59mL，故正确； 故选BD； （2）草酸为二元弱酸，氢氧化钠溶液与草酸溶液完全反应生成的草酸钠为强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，所以滴定过程中应选用的指示剂为酚酞，故答案为：酚酞； （3）是二元弱酸，和氢氧化钠反应存在，由表格数据可知，第1次实验数据误差较大，应舍去，则滴定消耗氢氧化钠溶液的平均体积为15.00mL，则草酸溶液的浓度为，故答案为：0.0750； （4）a．滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶不影响标准溶液的体积和待测液溶质的物质的量，对测定结果无影响，故不符合题意； b．在振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出会使消耗标准溶液的体积偏小，导致测定结果偏低，故不符合题意； c．滴定至终点时，俯视读数使消耗标准液的体积偏小，导致测定结果偏低，故不符合题意； d．用蒸馏水清洗滴定管后，未用氢氧化钠标准液润洗使消耗标准液的体积偏大，导致测定结果偏高，故符合题意； 故选d； （5）高锰酸钾会氧化草酸生成二氧化碳和水，同时生成锰离子，滴定过程中涉及反应的离子方程式为； （6）酸性高锰酸钾溶液与草酸溶液完全反应后，再滴入半滴酸性高锰酸钾溶液，溶液会由无色变为浅紫色，则滴定至终点的现象为滴入最后半滴酸性高锰酸钾溶液，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色； （7）盐酸能与酸性高锰酸钾溶液反应，所以若用盐酸酸化高锰酸钾溶液，会使滴定消耗酸性高锰酸钾溶液的体积偏大，导致所测结果偏高，故答案为：偏高。 3.完成下列各题 I.下面a～e是中学化学实验中常见的几种定量仪器： a.量筒  b.容量瓶  c.滴定管  d.托盘天平  e.温度计 (1)无“0”刻度的是 (填字母)。 (2)下列操作合理的是________(填字母)。 A．用100mL量筒量取3.2mL浓硫酸 B．用托盘天平准确称量10.20g碳酸钠固体 C．用25mL碱式滴定管量取20.00mL溶液 D．用500mL容量瓶配制的氢氧化钠溶液495.5mL II.现使用酸碱中和滴定法测定某市售白醋(含，是一元弱酸)的总酸量。实验步骤如下： (3)用 (填仪器名称)量取10.00mL市售白醋，在烧杯中用水稀释后转移到100mL容量瓶中定容，摇匀即得稀释白醋溶液。取该稀释白醋溶液20.00mL于锥形瓶中，向其中滴加2滴 作指示剂。 (4)读取盛装0.1000mol/L NaOH溶液的碱式滴定管的初始读数。如果液面位置如图所示，则此时的读数为 mL。 (5)滴定。当 时，停止滴定，并记录NaOH溶液的最终读数。重复滴定4次。 (6)实验记录如下： 滴定次数 1 2 3 4 V(稀释白醋)/mL 20.00 20.00 20.00 20.00 (NaOH)/mL 15.00 15.04 14.96 16.52 按上述数处理，可得c(市售白醋)= mol/L。 (7)在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏高的是 (填字母)。 A．碱式滴定管在滴定时未用NaOH标准溶液润洗 B．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 C．锥形瓶中加入待测稀释白醋溶液后，再加少量水 D．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体测出 E.滴定终点读数时俯视 答：(1)a.b (2)CD (3) 酸式滴定管 酚酞 (4)0.60 (5)溶液由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色 (6)0.7500 (7)AB 分析：（1）量筒没有0刻度；容量瓶有刻度线，没有刻度；滴定管0刻度在上边；托盘天平有0刻度；温度计有0刻度；故此处填：ab； （2）A．量取3.2 mL浓硫酸用100 mL量筒误差太大，可选10 mL量筒，A不合理； B．托盘天平精确度为0.1 g，所以不能用托盘天平准确称量10.20 g碳酸钠固体，B不合理； C．碱式滴定管用于盛放碱性物质，精确度为0.01 mL，C合理； D．用500 mL容量瓶配500 mL溶液，然后取495.5 mL，D合理； 故答案选：CD； （3）白醋显酸性，所以用酸式滴定管量取白醋；由于CH3COOH与NaOH反应生成CH3COONa，使溶液显碱性，故最好选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞，故此处填：酚酞； （4）根据图示，此时的读数为0.60 mL； （5）CH3COOH恰好反应时，生成CH3COONa，使溶液显弱碱性，酚酞会变为浅红色，故当溶液由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色，说明反应达终点，停止滴定； （6）第4组数据误差较大，应舍去，根据前三组数据求得平均消耗氢氧化钠溶液的体积为，CH3COOH与NaOH反应比例为1：1，故n(CH3COOH)=n(NaOH)，则醋酸浓度为c(CH3COOH)=，因原溶液由10.00 mL稀释100 mL，故c(市售白醋)=0.0750×10=0.7500 mol/L； （7）A．碱式滴定管在滴定时未用标准NaOH溶液润洗，会使得标准NaOH溶液浓度减小，造成消耗标准液体积偏大，实验结果偏高，A符合题意； B．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后无气泡，则所计消耗标准液体积偏大，测定结果偏高，B符合题意； C．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水，待测液的物质的量不变，对V(标准)无影响，对实验结果无影响，C不符合题意； D．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出，待测液的物质的量减小，造成V(标准)减小，测定结果偏低，D不符合题意； E．滴定终点读数时俯视度数，读出的最终标准液体积偏小，则所计消耗标准液体积偏小，测定结果偏低，E不符合题意。 1 学科网（北京）股份有限公司 $ 实验专题复习——滴定实验相关 【重点内容播报】 1、 酸碱中和滴定 2、 氧化还原滴定 3、 沉淀滴定 【教学环节】 1、 酸碱中和滴定——关键：两液一剂 1. 概念：依据酸碱中和反应，用已知浓度的酸(或碱)来测定未知浓度的碱(或酸)的方法。 2. 原理：在中和反应中，酸提供的H＋与碱提供的OH－的物质的量相等，例：NaOH+HCl==NaCl+H2O c(H＋)·V酸＝c(OH－)·V碱，则c(H＋)＝或c(OH－)＝ 3. 仪器及试剂： 注意： 1） a是酸式滴定管，仪器b是碱式滴定管。精确度：0.01 mL。 ①酸式滴定管：盛装酸性、氧化性、有机试剂； ②碱式滴定管：盛装碱性试剂； ③聚四氟乙烯滴定管：酸碱通用； ④棕色滴定管：见光分解，如：硝酸银、高锰酸钾、碘液。 2）滴定管的使用方法： ①检查仪器：使用滴定管前，先要检查活塞是否漏水； ②润洗仪器：在加入酸、碱之前，洁净的酸式滴定管和碱式滴定管要分别用所要盛装的酸、碱润洗2～3次； ③加入反应液：分别将酸、碱加到相应酸式滴定管和碱式滴定管中，使液面位于滴定管“0”刻度以上2～3 mL处，并将滴定管垂直固定在滴定管夹上； ④调节起始读数：在滴定管下放一烧杯，调节活塞，使滴定管尖嘴部分充满反应液，并使液面处于“0”刻度，准确记录读数； ⑤放出反应液：根据实验需要从滴定管中逐滴放出一定量的反应液。 3）主要试剂：①待测液；②标准液；③指示剂 【典例1】用标准AgNO3溶液滴定海水，测定其中氯离子的浓度，需要棕色滴定管、锥形瓶 （ ） 【典例2】高锰酸钾固体保存在带橡胶塞的棕色广口瓶中 （ ） 【典例3】容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前均需要检验是否漏水 （ ） 【典例4】(1)常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中溶液的实际体积为 (填标号)。 A．15.00mL    B．35.00mL    C．大于35.00mL    D．小于15.00mL 【拓展】——移液管 4.指示剂： 指示剂 变色范围(颜色与pH的关系) 石蕊 <5.0红色 5.0～8.0紫色 >8.0蓝色 酚酞 <8.2无色 8.2～10.0浅红色 >10.0红色 甲基橙 <3.1红色 3.1～4.4橙色 >4.4黄色 ——“五八同城” ——“爸爱依琳” ——“山药丝丝” 【典例5】用NaOH溶液滴定白醋，使用酚酞作指示剂，溶液颜色恰好由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色时为滴定终点。( ) 【典例6】①用标准溶液滴定未知浓度的醋酸溶液，选择的指示剂是 (填“甲基橙”或“酚酞”)。若滴定终点读数时俯视刻度，所测醋酸溶液浓度将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【典例7】Na2CO3含量的测定 实验小组使用滴定法测定了产品成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如图所示。 (3)进行第一段滴定选用酚酞作指示剂，第二段滴定选用甲基橙作指示剂。第二滴定终点前后颜色变化为由 色变为 色 5.滴定实验操作： 1）滴定前准备：配置溶液 ①固体：托盘天平0.1g；分析天平0.0001g ②标准液：滴定管→捡漏→洗涤→润洗→装标准液→排气泡→调液面→记录 ③待测液：锥形瓶→洗涤→用滴定管或移液管取待测液加入锥形瓶→加指示剂 2） 滴定： 3） 终点判断：当滴入最后半滴标准液时，锥形瓶内溶液(由xx色)变为xx色，且在半分钟内不恢复原色，视为滴定终点。 4） 数据处理：剔除偏差较大的测量值 【典例8】现使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量(g/100mL)。 I.实验步骤 (1)用 (填仪器名称，下同)量取10.00mL食用白醋，在烧杯中用水稀释后转移到100mL 中定容，摇匀即得待测白醋溶液。 (2)若在室温下，用溶液滴定该醋酸溶液，本实验可选的指示剂可以是_______(填序号)。 A．甲基橙 B．酚酞 C．石蕊 D．百里酚酞(pH变色范围9.4-10.6) (3)读取盛装溶液的碱式滴定管的初始读数。如果液面位置如下图所示，则此时的读数为 mL。 (4)滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察 。 (5)当 时，停止滴定，并记录NaOH溶液的最终读数。重复滴定3次。 II.实验记录 滴定次数 1 2 3 4 V(样品)/mL 20.00 20.00 20.00 20.00 V消耗(NaOH)/mL 15.95 15.00 15.05 14.95 III.数据处理与讨论 (6)甲同学在处理数据时计算得：平均消耗的溶液的体积： ①指出他的计算的不合理之处： 。 ②按正确数据处理，市售白醋总酸量为 g/100mL (已知醋酸相对分子量为60)。 (7)在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏低的是 (填字母)。 A．碱式滴定管在滴定时未用NaOH标准溶液润洗 B．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 C．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水 D．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体测出 E.滴定终点读数时采用俯视方法 ▲6.误差分析： 1） 操作类： ①装标准液的滴定管未用标准液润洗，则V标偏_____，c测偏_____ ②配置标准液时，称量固体部分含有结晶水，则V标偏_____，c测偏_____ ③锥形瓶用待测液润洗，则V标偏_____，c测偏_____ ④滴定结束后立马读数，半分钟后褪色，则V标偏_____，c测偏_____ ⑤移动待测液时，滴落在锥形瓶外，则V标偏_____，c测偏_____ ⑥振荡锥形瓶时，溅出瓶外，则V标偏_____，c测偏_____ ⑦锥形瓶里还有水，则V标偏_____，c测偏_____ 【典例9】为使实验现象更加明显，酸碱中和滴定时加入5 mL甲基橙或酚酞。(_____) 【典例10】滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗。(_____) 【典例11】“酸碱中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，须经干燥或标准溶液润洗后方可使用。 【典例12】当观察到锥形瓶中溶液颜色发生变化，立即停止滴定并记下滴定管液面读数。(_______) 【典例13】滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。(________) 【典例14】用的标准液滴定未知浓度的盐酸溶液，下列说法正确的是（ ） A．使用盐酸待测液滴定标准液也可求得盐酸浓度 B．实验开始前，应先对锥形瓶进行洗涤、润洗操作 C．酸式滴定管玻璃活塞涂抹凡士林的位置为a、b D．不可用甲基橙溶液做指示剂 2） 气泡类：——标准液和待测液反着来（气泡问题可以将气泡想象成石头） ①盛有标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失，则V标偏_____，c测偏_____ ②盛有标准液的滴定管滴定前无气泡，滴定终点时尖嘴部分有气泡，则V标偏_____，c测偏_____ ③盛有待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失，则V标偏_____，c测偏_____ ④盛有待测液的滴定管滴定前无气泡，滴定终点时尖嘴部分有气泡，则V标偏_____，c测偏_____ 3） 俯仰读数类： ①滴定前平视 ②滴定前平视 ③滴定前仰视 ④滴定前仰视 ⑤滴定前俯视 ⑥滴定前俯视 滴定终俯视 滴定终仰视 滴定终平视 滴定终俯视 滴定终仰视 滴定终平视 偏_____ 偏_____ 偏_____ 偏_____ 偏_____ 偏_____ 【典例15】滴定管读数时，应单手持滴定管上部并保持其竖直 （ ） 【典例16】盛有标准盐酸溶液的滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失，则滴定结果偏高。(_______) 【典例17】若用标准盐酸滴定待测NaOH溶液，滴定前仰视，滴定后俯视，则测定值偏大。(___________) 【典例18】为测定纳米产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。 用___________(称量样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定) 仪器：a、烧杯；b、托盘天平；c、容量瓶；d、分析天平；e、试剂瓶 操作：f、配制一定体积的Zn2+溶液；g、酸溶样品；h、量取一定体积的溶液；i、装瓶贴标签 2、 氧化还原滴定 1. 定义：根据氧化还原反应，用已知浓度的氧化剂（或还原剂）滴定未知浓度的还原剂（或氧化剂）的方法。 2. 常考种类： ①高锰酸钾滴定——不需要额外指示剂 <1>高锰酸钾在滴定管里：开始锥形瓶中为_____色 当滴入最后半滴标准液时，溶液从_____变为_____，且半分钟不复原。 <2>高锰酸钾在锥形瓶里：开始锥形瓶中为_____色 当滴入最后半滴标准液时，溶液从_____变为_____，且半分钟不复原。 【典例19】某小组通过标准酸性溶液滴定草酸钠()待测液过程中氧化还原电势(ORP)的变化，间接测定的浓度，变化曲线如下图(已知ORP值越大，溶液氧化性越强)。下列说法正确的是（ ） A．标准溶液应装在碱式滴定管中 B．用待测液润洗锥形瓶，可减小实验误差 C．滴定过程不需加入指示剂，a点为滴定反应的终点 D．滴定反应为 【典例20】某化学兴趣小组的同学称取2.000 g草酸()样品，配制成100 mL溶液，移取40.00 mL于锥形瓶中，用的酸性标准溶液滴定。达到滴定终点时，平均消耗标准溶液20.00 mL。其反应的离子方程式：。判断达到滴定终点的现象为： 。草酸样品中草酸的质量分数为 ％。 【典例21】量取10.00密度为1.13的溶液至烧杯中稀释，冷却后转移至250容量瓶中，加水定容，摇匀。移取配制好的过氧化氢溶液25.00至锥形瓶中，加入稀酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。用标准溶液滴定被测试样，重复滴定三次，平均耗用1标准溶液11.30mL，则： ①实验时，应用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管盛放酸性高锰酸钾溶液； ②滴定到达终点的现象 ； ③写出滴定过程中发生反应的离子方程式 。 ②碘量法滴定——指示剂用淀粉 <1>碘单质在滴定管里：开始锥形瓶（加淀粉）中为_____色 当滴入最后半滴标准液时，溶液从_____变为_____，且半分钟不复原。 <2>碘单质在锥形瓶里：开始锥形瓶（加淀粉）中为_____色 当滴入最后半滴标准液时，溶液从_____变为_____，且半分钟不复原。 【典例22】滴定法是一种常见的定量实验分析法，常见的滴定除了有酸碱中和滴定，还有氧化还原滴定。某实验小组用碘氧化法滴定分析产品中的质量分数。 已知。准确称取 g该样品于锥形瓶中，用适量浓盐酸溶解， 作指示剂，并用 mol/L的碘标准溶液滴定，当 时，说明达到滴定终点，消耗20.00 mL碘标准液，则产品中的质量分数为 %(用、的代数式表示)，若仪器精准、操作正确，发现测定结果总是偏低，则可能的原因是 。 【典例23】亚氯酸钠是重要漂白剂，某化学实验探究小组设计如下实验步骤测定样品中的亚氯酸钠的纯度。实验步骤如下： 已知： ①准确称取2.50g样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应，反应结束后将所得混合液稀释成250mL待测溶液。 ②量取25.00mL待测溶液置于锥形瓶中，并滴加几滴指示剂于溶液中。 ③用标准液滴定，达到滴定终点后，再平行进行3次实验，测得消耗标准液的体积如下表所示。 实验编号 待测液体积 消耗标准液体积 1 25.00 16.05 2 25.00 15.95 3 25.00 16.00 4 25.00 16.50 (1)步骤①中发生的离子反应方程式为 (2)量取待测液25.00mL于锥形瓶内时，需要选择下图仪器中的 。(填“甲”或“乙”) (3)滴定过程需要加入的指示剂是 ，达到滴定终点的现象是 。 (4)计算该样品中亚氯酸钠的质量分数 。 (5)下列操作中，可能使所测纯度偏高的是_______。 A．使用的锥形瓶用蒸馏水洗干净后未烘干 B．盛放标准液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后气泡消失 C．用滴定管量取待测液时，未用待测液润洗滴定管 D．用标准液滴定时，滴定前平视刻度线，滴定终点时仰视刻度线 (6)配制标准液时，必须用煮沸后的蒸馏水配制，不然可能导致测定的样品纯度偏高，可能原因是 。 【典例24】亚硝酸钠纯度的测定。当Na2O2完全反应后，E中产生的固体除NaNO2外，还可能有NaNO3。测定亚硝酸钠纯度的步骤如下： 步骤一：取反应后的固体4.30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，将溶液中的NO2-和NO3-全部还原为NO，并通入足量N2，将NO全部赶出，最后将溶液稀释至1000 mL。 步骤二：取上述所得溶液10 mL，用淀粉作指示剂，用0.050 mol/L的Na2S2O3标准液滴定，发生的反应为I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，最终消耗Na2S2O3溶液体积为16.00 mL。 (5)步骤二中达到滴定终点的标志为 。 (6)混合固体中NaNO2的质量分数为 。(保留三位有效数字) (7)若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则测得亚硝酸钠的纯度 。(填“偏高”“偏低”或“无影响”) 3. 滴定题型： ①直接滴定：一个方程式——定比例——做计算 【典例25】为了测定一元酸甲酸(HCOOH)溶液的浓度，现用 (填仪器名称)取25.00 mL甲酸溶液，用0.100 mol/L的NaOH标准溶液滴定： ①滴定结束时，滴定管中的液面如图所示，则终点读数为 mL。 ②某同学4次实验，数据记录如下表： 实验序号 待测HCOOH溶液体积/mL 0.100 NaOH的体积/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 溶液的体积 1 25.00 0.00 12.49 V1 2 25.00 0.56 14.56 V2 3 25.00 0.22 12.73 V3 4 25.00 0.21 12.71 V4 该同学实验测出 mol/L(计算结果保留到小数点后2位)。 ③下列操作中可能使所测HCOOH溶液的浓度数值偏低的是 (填字母)。 A．用待测液润洗锥形瓶 B．选用甲基橙作指示剂 C．实验结束，一滴标准溶液悬挂在碱式滴定管尖嘴上 D．配制NaOH溶液时，称取的NaOH固体已发生潮解 E.读取NaOH溶液体积时，开始正确读数，滴定结束时俯视读数 ②间接滴定：多个方程式——找关系——定比例——做计算 【典例26】立德粉成品中的含量可以用“碘量法”测得，称取mg样品，置于碘量瓶中，移取的溶液于其中，并加入乙酸溶液，密闭，置暗处反应5min，有单质硫析出。以淀粉为指示剂，过量的用溶液滴定，反应式为。测定时消耗溶液体积VmL。终点颜色变化为 ，样品中的含量为 (写出表达式)。 ③剩余滴定：多个方程式——找关系——定过量——做差值 【典例27】(5)NOCl纯度的测定：采用银量法测定产品中Cl含量以确定纯度 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 ： 滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。 已知：常温下，，，，，。 称量C中所得液体溶于水，转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管涂凡士林、检漏、水洗→(_______)→装液→(_______)→调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→(_______)→向其中加入少量硝基苯→(_______)→用标准溶液滴定→(_______)→读数 a.滴加指示剂溶液 b.润洗，从滴定管下口放出液体 c.滴加指示剂硫酸铁铵溶液 d.润洗，从滴定管上口倒出液体 e．准确移取标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至沉淀变为砖红色 g．滴定至溶液呈浅红色 h．右手将滴定管倾斜左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 i．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡 ②硝基苯的作用是 ； ③重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为，NOCl的纯度为 三、沉淀滴定 【典例28】利用沉淀滴定法测定某NaCl溶液的浓度：向20.00 mL NaCl溶液中滴加几滴K2CrO4溶液作指示剂，用0.1 mol·L-1 AgNO3标准液滴定，终点时消耗AgNO3标准液20.00 mL[已知：每滴K2CrO4溶液中含10-4 mol K2CrO4：Ksp(AgCl)=1.8×10-10，Ksp(AgI)=8.5×10-17，Ksp(Ag2CrO4)=2.0×10-12]，下列说法错误的是（ ） A．应使用酸式滴定管盛装AgNO3标准液 B．滴定终点时仰视读数，所测NaCl溶液浓度偏小 C．若用KI溶液作指示剂，所测NaCl溶液浓度偏小 D．若滴加4滴K2CrO4指示剂，所测NaCl溶液浓度偏大 【典例29】(一)碘及其化合物广泛用于医药、染料等方面。用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中 c(I-)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 一、准备标准溶液 I．准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。 Ⅱ．配制并标定100mL 0.1000mol•L-1 NH4SCN标准溶液，备用。 二、滴定的主要步骤 a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。 b．加入25.00mL0.1000mol•L-1AgNO3溶液(过量)，使I-完全转化为AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。 d．用0.1000mol•L-1 NH4SCN 溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。 e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表： f．数据处理。 实验序号 1 2 3 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98 (1)将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器不包括______ A．烧杯 B．胶头滴管 C．容量瓶 D．量筒 (2)b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由 。 (3)消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，计算得c(I-)= mol•L-1；在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。 (4)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响 ①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 A．偏高            B．偏低                   C．无影响              D．无法判断 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 A．偏高            B．偏低                   C．无影响              D．无法判断 (二)从海水中提取单质碘的一种方法如下图所示： (5)加入铁粉进行转化反应的离子方程式为 。 (6)若反应物用量比=1.5时，则氧化产物(Fe3+、I2)物质的量之比为______ A．2：1 B．1：2 C．1：1 D．3：2 【测试】 1.滴定法是测定溶液浓度的一种重要方法，常见的有酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定法等。请回答下列问题： Ⅰ．学生甲用0.1000 mol·L-1的NaOH溶液来测定未知浓度醋酸溶液。 (1)配制250 mL 0.1000 mol/L NaOH标准溶液，下列仪器不需要的是___________(填字母)。 A． B． C． D． (2)准备与滴定： A．用蒸馏水洗涤碱式滴定管后，注入0.1000 mol·L-1标准NaOH溶液至“0”刻度线以上； B．固定好碱式滴定管并使碱式滴定管尖嘴充满液体； C．调节液面至“0”或“0”刻度线以下，并记下读数； D．量取20.00 mL待测液注入润洗过的锥形瓶中，并加入2滴酚酞溶液； E．用标准碱液滴定至终点，记下碱式滴定管液面读数； F．重复以上滴定操作2次，记录实验数据。 ①以上步骤有错误的是 (填字母)。 ②排除盛NaOH标准液的滴定管尖嘴气泡的方法应采用如图中的 (填字母)操作。 A．    B． C．D． (3)步骤E中滴定时眼睛应注视 ，边滴边摇动锥形瓶(接近终点时，改为滴加半滴碱)，直到因加入半滴碱后，溶液颜色从 ，且半分钟内不变色，即为滴定终点。某次实验滴定开始和结束时，碱式滴定管中的液面如图所示，则消耗NaOH溶液的体积为 mL。 (4)下列操作中可能使所测醋酸溶液的浓度数值偏高的是___________(填字母)。 A．水洗涤后的酸式滴定管未用醋酸溶液润洗就直接注入醋酸溶液，并移取20.00 mL的醋酸溶液于锥形瓶中 B．滴定快达终点时，用蒸馏水洗涤锥形瓶的瓶壁，然后继续滴定至终点 C．读取NaOH溶液体积时，开始俯视读数，滴定结束时仰视读数 D．滴定前碱式滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 Ⅱ．实验室常用标准酸性溶液测定绿矾()[摩尔质量为278g/mol]样品的纯度(被还原为)。学生乙称取6.0g绿矾样品，溶解，配成250 mL溶液。 (5)取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，将0.01 mol·L-1溶液置于 式滴定管中，该滴定管是图 (填“甲”或“乙”)。 (6)该反应氧化剂和还原剂的物质的量之比为 ，三次实验所消耗的标准液体积平均值为40.00 mL，绿矾样品的纯度为 (保留三位有效数字)。 2.草酸是一种重要的化学试剂，常用来定量测定某些物质的浓度，因此其浓度的准确度非常重要。为测定某草酸溶液的浓度。设计了酸碱中和滴定和氧化还原滴定两种测定方法。 I.酸碱中和滴定法。已知：①是二元弱酸；②溶液显酸性，溶液具有一定缓冲性，不易观察到滴定终点。操作步骤：量取待测草酸溶液于锥形瓶中，滴加2滴指示剂；将溶液盛装于滴定管中，到达滴定终点时停止滴定，并记录溶液的体积，再重复滴定3次。记录数据如下。 滴定次数 1 2 3 4 10.00 10.00 10.00 10.00 15.95 15.00 15.02 14.98 (1)下列实验操作正确的是 。 A,配制溶液 B．排出滴定管内气泡 C．滴定时，眼睛注视锥形瓶中溶液 D．读取滴定管读数 (2)该滴定过程中应选用的指示剂为 (填“酚酞”或“甲基橙”)。 (3)由上述滴定结果计算得 。 (4)下列情况会导致测定结果偏高的是 (填字母)。 a.滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶 b.在振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出 c.滴定至终点时，俯视读数 d.用蒸馏水清洗滴定管后，未用标准液润洗 Ⅱ.氧化还原滴定法。用已知浓度的酸性溶液滴定该草酸溶液。 (5)滴定过程中涉及反应的离子方程式为 。 (6)滴定至终点的现象为 。 (7)标准溶液常用硫酸酸化，若用盐酸酸化，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 3.完成下列各题 I.下面a～e是中学化学实验中常见的几种定量仪器： a.量筒  b.容量瓶  c.滴定管  d.托盘天平  e.温度计 (1)无“0”刻度的是 (填字母)。 (2)下列操作合理的是________(填字母)。 A．用100mL量筒量取3.2mL浓硫酸 B．用托盘天平准确称量10.20g碳酸钠固体 C．用25mL碱式滴定管量取20.00mL溶液 D．用500mL容量瓶配制的氢氧化钠溶液495.5mL II.现使用酸碱中和滴定法测定某市售白醋(含，是一元弱酸)的总酸量。实验步骤如下： (3)用 (填仪器名称)量取10.00mL市售白醋，在烧杯中用水稀释后转移到100mL容量瓶中定容，摇匀即得稀释白醋溶液。取该稀释白醋溶液20.00mL于锥形瓶中，向其中滴加2滴 作指示剂。 (4)读取盛装0.1000mol/L NaOH溶液的碱式滴定管的初始读数。如果液面位置如图所示，则此时的读数为 mL。 (5)滴定。当 时，停止滴定，并记录NaOH溶液的最终读数。重复滴定4次。 (6)实验记录如下： 滴定次数 1 2 3 4 V(稀释白醋)/mL 20.00 20.00 20.00 20.00 (NaOH)/mL 15.00 15.04 14.96 16.52 按上述数处理，可得c(市售白醋)= mol/L。 (7)在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏高的是 (填字母)。 A．碱式滴定管在滴定时未用NaOH标准溶液润洗 B．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 C．锥形瓶中加入待测稀释白醋溶液后，再加少量水 D．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体测出 E.滴定终点读数时俯视 1 学科网（北京）股份有限公司 $