第04讲 化学实验探究（培优讲义）（全国通用）2027年高考化学一轮复习高效培优系列

第04讲 化学实验探究 内容导航 夯实基础·突破重难·分层提能 考情・分析解读（课标要求 考情解读 备考策略） 知识・归纳梳理（知识导图 核心梳理 方法归纳） 知识点01 性质探究型综合实验 知识点02 定量测定型综合实验 知识点03 反应产物、反应机理的探究 知识点04 化学实验方案设计与评价 重难・核心突破（核心提炼 解题技巧 命题探究） 考向01 考查性质的探究 考向02 考查定量的探究 考向03 考查猜想型实验 考向04 考查反应产物与反应机理探究 考向05 实验方案的设计与评价 拔高・分层集训（基础演练 能力进阶 真题实战） 考情·分析解读 课标要求 1．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 2．能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。 3．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考题统计 核心考点 2026年 2025年 2024年 考点01物质性质与化学反应原理探究 广东卷T12，4分；江西卷T3，3分 广东卷T9，2分；河南卷T9，3分 江苏卷T9，3分；江西卷T11，3分 云南卷T9，3分；北京卷T11，3分 湖北卷T18，15分 北京卷T19，15分 湖北卷T18，15分 北京卷T19，15分 广东卷T17，15分 考点02定量实验的设计与评价 北京卷T14，3分； 江西卷T9，3分 江西卷T9，3分； 河南卷T15，15分 江西卷T18，15分 海南卷T17，15分 河南卷T16，15分 陕晋青宁卷T15，15分 甘肃卷T15，15分 天津卷T15，15分 山东卷T19，15分 安徽卷T16，15分 全国甲卷T9 考情解读 化学实验探究是高考化学实验模块的最高能力要求，命题以真实科研或生产情境为载体，围绕物质制备、性质探究、成分分析、数据综合分析等核心方向展开。试题强调变量控制、证据推理与操作细节，考查信息提取与整合能力、实验方案设计与评价能力、定量计算与数据分析能力。近年试题呈现“情境新颖、设问开放、综合性强”的特点，实验方案设计、开放型设问等创新命题角度不断涌现。 备考策略 备考应构建“明确目的→设计实验→控制变量→观察记录→分析推理→得出结论”的科学探究思维模型。 一要熟练掌握常见物质的检验、鉴别与定量测定方法。 二要强化变量控制在探究实验中的应用，能设计对照实验验证假设。 三要重视实验数据的记录、处理与分析，能根据数据推理得出合理结论。 四要关注实验方案设计题和开放型设问的训练，能从多角度进行方案设计与评价。 五要提升陌生情境下的实验探究与综合表达能力。 基础・知识梳理 知识导图 核心梳理 知识点1 性质探究型综合实验 1．物质性质探究类实验的类型 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案 2．物质性质探究类实验的常见操作及原因 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率 控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 知识点2 定量测定型综合实验 1．重量分析法 (1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 (2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 (3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 (4)计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 3．气体体积法 (1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 (2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法 直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种。 间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”。 （3）量气装置的改进 （4）量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图（Ⅰ）、（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 4.数据的采集 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001 g。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式）或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。 （4）用pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 5.综合实验题中的相关计算 （1）常用的计算公式 ①n＝，n＝，n＝cV（aq） ②物质的质量分数（或纯度）＝×100% ③产品产率＝×100% ④物质转化率＝×100% （2）常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。 知识点3 反应产物、反应机理的探究 1.物质性质的探究 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案 (3)物质性质探究的考查角度 热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2 ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O ③铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外) ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2 ⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O 物质氧化性、还原性的判断 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉－KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2 验证同周期、同主族元素性质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序 电解质强弱的判断 如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH＞7，则说明HA为弱酸 物质酸性强弱的判断 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断 钢铁发生电化学腐蚀的规律探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律 2.反应原理的探究 化学反应原理的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容，该类探究实验往往是通过改变影响反应的条件(如浓度、温度、压强、酸碱度等)和反应物的用量，分析反应产物的变化情况，进而确定反应的原理。解答该类试题的关键是从反应物、生成物、反应条件和实验现象四个方面，抓住变化、分析得出反应的规律和原理。 3.影响因素的探究 物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。 4.探究验证实验的注意事项 (1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 (2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。 (3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。 (4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 知识点4 化学实验方案设计与评价 1．化学实验方案的设计 (1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。 (2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得出结论。 (3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得出结论。 2．化学实验方案的评价 (1)“可行性”：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显等。 (2)“绿色化学”：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及合成物质的产率是否较高；合成过程是否造成环境污染。 (3)“安全性”：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等；防氧化，如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等；防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到实验目的。 (4)“规范性”：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸。 3.实验方案评价题的解题要点 (1)理论上要科学。 (2)操作上要简单可行。 (3)原料用量要节约。 (4)要环保，符合绿色化学原则。 4.实验评价题的常见考查角度 (1)可行性方面。 ①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。 (2)绿色化学方面。 ①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。 (3)安全性方面。 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水。 (4)规范性方面。 ①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。 (5)最佳方案的选择。 几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。 重难・核心突破 考点01 考查性质的探究 【例1】（2026·湖南湘潭·一模）高铁酸钾(，)是一种新型高效多功能绿色水处理剂，某实验小组设计实验制备高铁酸钾并测定其纯度。 已知：具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生能使带火星木条复燃的气体，在强碱性溶液中较稳定。 (1) 制备(夹持装置略) 请回答下列问题： (1)装置A中橡胶管的作用是_____________________________。 (2)除杂装置B所用试剂是_____________。 (3)盛装的仪器名称是__________，一段时间后在C中得到，该反应化学方程式是______________________________________。 (二)探究酸性条件下与的氧化性强弱，实验方案如下。 实验 序号 试管中的试剂 实验现象 i 5 mL 溶液几乎无色，有大量无色气体产生 ii 少量固体和5 mL 溶液变为浅紫色，有少量无色气体产生 (4)实验ⅰ和ⅱ反应后的溶液中铁元素均以存在，根据反应原理分析ⅰ实验中产生的大量无色气体是___________(填化学式)。 (5)对比实验ⅰ和ⅱ得出结论：酸性条件下氧化性___________(填“>”“＜”或“=”)。 (6)称取10.00 g高铁酸钾样品，假设其完全发生ⅰ中反应，共收集到标况下672 mL气体(假设气体无泄漏)，计算样品的纯度为_______________%。 【答案】(1)平衡压强，让液体顺利流下 (2)饱和食盐水或饱和溶液 (3)三颈烧瓶 (4)O2 (5)> (6)79.2或79.20 【分析】利用KMnO4与浓盐酸反应制得Cl2，将Cl2通过饱和NaCl溶液除去HCl，Cl2通入含有Fe(OH)3的KOH溶液中，制备高效水处理剂高铁酸钾(K2FeO4)。 【解析】（1）装置A用于制取Cl2，为了防止因反应过于剧烈烧瓶内压强增大而使液体无法滴落，通过橡胶管将分液漏斗与蒸馏烧瓶连通平衡体系的压强，确保浓盐酸能顺利流下。 （2）由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O(g)；HCl会消耗Fe(OH)3、KOH，故除杂装置B用饱和NaCl溶液除去HCl。 （3）盛装的仪器名称是三颈烧瓶，装置C在碱性条件下用Cl2将Fe(OH)3氧化生成K2FeO4，反应的化学方程式为。 （4）题干已知：具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生能使带火星木条复燃的气体，实验i的溶液中铁元素以Fe3+的形式存在，从化合价角度分析，高铁酸根化合价降低，还有氧元素被氧化生成氧气，实验i中气体产物的成分为O2。 （5）实验ii中，可以将氧化为（得到浅紫色的高锰酸根溶液），根据“氧化剂的氧化性强于氧化产物”，可判断酸性条件下氧化性。 （6）由反应可知 ， ，则 ，所以样品中，产品纯度为 。 【变式探究】（2026·广东梅州·一模）氯是一种重要的“成盐元素”。18世纪70年代，瑞典化学家舍勒将软锰矿(主要成分)与浓盐酸混合加热生成氯气。 Ⅰ．氯气的实验室制法。 (1)实验室用舍勒的方法制取的离子方程式为__________。 (2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为__________。 Ⅱ．在饱和氯化钠溶液中溶解度的探究。 某实验小组利用注射器开展常温常压()对照定量实验，探究在纯水、饱和溶液中的溶解规律。 已知：饱和氯水；饱和溶液： 实验探究： 实验ⅰ：氯气溶于纯水实验。用注射器吸入纯净，再吸入纯水，密封、充分振荡静置；最终注射器读数，见图Ⅰ。 实验ⅱ：饱和氯水中加入固体。把实验ⅰ所得氯水全部注入到装有足量固体的另一支注射器中，密封振荡；注射器读数由升至，见图Ⅱ。 实验ⅲ：氯气直接溶于饱和溶液。用注射器吸入纯净，再吸入饱和溶液，密封、充分振荡静置；最终注射器读数，见图Ⅲ。 (3)实验中注射器均需关闭止水夹密封，简述该操作的实验目的__________________。 (4)饱和溶液可显著降低的溶解度，其实验依据为__________________。 (5)根据实验数据，计算时，氯气在饱和溶液中的溶解度为_________(用饱和溶液与溶解氯气的体积比表示)。 Ⅲ．检验新制氯水的部分微粒。 (6)实验小组取新制氯水进行下表实验。 实验操作 实验现象 实验结论 取紫色石蕊溶液于试管中，再滴加几滴氯水 ___________ 氯水中存在、 取氯水于试管中，再滴加的溶液 产生白色沉淀 ___________ (7)该小组尝试验证的酸性强于苯酚的酸性。 有同学认为不能通过溶液与苯酚钠溶液反应的方法比较。小组讨论后，选出利用盐类水解原理进行实验验证。请写出实验方案并给出判断依据__________________。 【答案】(1) (2)c → d → a → b → e (3)防止氯气逸出导致实验体积测量不准确，同时防止有毒气体污染环境。 (4)实验ⅱ中向氯水中加入NaCl固体后，注射器内气体体积显著增大（或对比实验ⅰ和ⅲ，20mL纯水溶解了40mL氯气，而20mL饱和NaCl溶液只溶解了20mL氯气）。 (5)1:1 (6)溶液先变红后褪色 氯水中存在 (7)实验方案：常温下，用pH计分别测定等物质的量浓度的NaClO溶液和苯酚钠溶液的pH。判断依据：若NaClO溶液的pH小于苯酚钠溶液的pH，则说明HClO的酸性强于苯酚。 【分析】Ⅰ．氯气的实验室制法：舍勒制备氯气的方法是利用软锰矿（主要成分为MnO2）与浓盐酸在加热条件下发生反应，制取氯气，用饱和食盐水除HCl，用浓硫酸干燥，用向上排空气法收集，最后进行尾气处理； Ⅱ．分别用氯气溶于纯水、饱和氯水中加入固体、氯气直接溶于饱和溶液，对和饱和氯化钠溶液的溶解度进行探究； Ⅲ．分别用紫色石蕊溶液、的溶液，检验新制氯水的部分微粒，据此回答。 【解析】（1）舍勒制备氯气的方法是利用软锰矿（主要成分为MnO2）与浓盐酸在加热条件下发生氧化还原反应，生成氯化锰、氯气和水，离子方程式为：； （2）发生装置制得的Cl2中混有HCl和水蒸气，首先需将气体通入盛有饱和食盐水的洗气瓶除去HCl（长管进短管出，即c进d出）；然后通入盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥（长管进短管出，即a进b出）；最后利用Cl2密度比空气大的性质，用向上排空气法收集，连接尾气吸收装置（长管进，即e进），故连接顺序为：c → d → a → b → e； （3）该实验为常温常压下的对照定量实验，需要精确测量气体体积的变化。关闭止水夹密封可以保证体系封闭，防止气体泄漏产生误差，同时氯气有毒，密封可防止其污染空气； （4）实验ⅱ中加入NaCl固体后，溶液中c(Cl-)增大，促使平衡逆向移动，导致已溶解的氯气逸出，注射器读数增大；或者通过实验ⅰ和ⅲ的数据对比，相同体积的溶剂，纯水溶解的氯气体积明显多于饱和NaCl溶液； （5）在实验ⅲ中，吸入50 mL Cl2和20 mL饱和NaCl溶液，初始总体积为70 mL，充分振荡静置后，最终注射器读数（总体积）为50 mL，其中液体体积仍为20 mL，则剩余气体体积为50 mL−20 mL=30 mL，因此，溶解的Cl2体积为50 mL−30 mL=20 mL，饱和NaCl溶液与溶解氯气的体积比为20 mL:20 mL=1:1； （6）氯水中含有H+和HClO，H+使紫色石蕊溶液变红，HClO具有强氧化性和漂白性，使变红的溶液褪色；向氯水中滴加AgNO3溶液产生白色沉淀，说明氯水中存在； （7）根据盐类水解原理（“越弱越水解”），弱酸根离子对应的酸越弱，其水解程度越大，相同浓度的钠盐溶液碱性越强（pH越大），因此，通过测定等浓度NaClO溶液和苯酚钠溶液的pH即可比较两者的酸性强弱，需要特别注意的是，NaClO溶液具有漂白性，不能使用pH试纸，必须使用pH计进行测定，故实验方案为：常温下，用pH计分别测定等物质的量浓度的NaClO溶液和苯酚钠溶液的pH；判断依据：若NaClO溶液的pH小于苯酚钠溶液的pH，则说明HClO的酸性强于苯酚。 【变式探究】（2026·广东深圳·一模）氯化钴（Ⅲ）氨配合物常作催化剂、生物标识物和电镀液的添加剂，制备条件不同，配合物的组成不同。 (1)紫红色晶体中配体是__________（填化学式或离子符号）。 (2)实验室里将、和水混合并适当加热后加入活性炭作催化剂，再加浓氨水，冷却后滴加双氧水，经过系列操作最终可得到橙黄色晶体。 ①滴加双氧水后，需维持温度333 K左右20 min，下列控温方式最合理的是__________（填字母）。 ②写出总反应的化学方程式：___________。 (3)已知溶液的电导率与化合物构型的关系如下： 化合物构型 离子数目 电导率/（） MA 2 120～134 或 3 240～278 或 4 411～451 某氯化钴氨配合物可能是、或中的一种，请结合所给信息设计一个科学合理的实验测定其组成：取适量该配合物配制__________溶液，测定其25℃下的电导率，若电导率在之间，则____________________，其他以此类推。 (4)某小组设计实验探究影响氧化性的外界因素，实验记录如下： 序号 操作及实验现象 a 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，无明显现象 b 取少量于试管中，滴加HI溶液，再滴加淀粉溶液，溶液迅速变蓝色 c 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，溶液无明显变化 已知：。 ①甲通过比较实验a、b现象，得出实验a无明显现象的原因：______________________________。 ②乙对实验c“无明显现象”提出如下假设： 假设1：没有氧化性； 假设2：稳定，浓度很小，使得氧化性弱于。 为了验证上述假设，乙补充设计实验： 序号 操作及实验现象 d 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，__________（补充实验步骤，可供选择的试剂：盐酸、硝酸、氨水），观察到溶液迅速变蓝色 通过上述实验，得出假设2成立。请你用平衡移动原理解释：_________________________。 【答案】(1)、 (2)A (3) 该配合物为 (4)难溶，溶液中浓度很小，氧化性弱，不能将氧化为 滴加盐酸并振荡 溶液中存在平衡，加入盐酸，与反应生成，使浓度降低，平衡向右移动，浓度增大、氧化性增强，将氧化为，使淀粉溶液变蓝 【解析】（1）中，方括号内的氨分子和氯离子均通过配位键与中心钴离子结合，方括号外的氯离子属于外界，因此配体为和； （2）①333 K约为60℃，需选择适合在该温度下均匀加热并便于控温的方式。 A．试管下部浸入烧杯中的水，酒精灯加热水后间接加热试管，水浴受热均匀且适于控制在60℃左右，是最合理的方式，A正确；烧杯中盛有沸点290℃的甘油，可用于较高温度的油浴，本实验仅需60℃左右，选水浴更简便合理，B错误；试管置于冷水中且没有加热装置，不能维持60℃左右，应采用加热水浴，C错误；试管置于冰盐水中，适用于低温冷却，不能达到60℃左右，应采用加热水浴，D错误；故选A； ②Co元素的化合价由+2价升高到+3价，每个Co原子失去1个电子；中的O元素由−1价降低到−2价，每个过氧化氢分子得到2个电子，因此与的化学计量数比为2∶1。两个产物化学式单位含6个Cl原子，其中4个来自，其余2个由提供。再由N原子守恒确定一水合氨的化学计量数为10，由H、O原子守恒确定水的化学计量数为12，故总反应为； （3）电导率受溶液浓度和温度影响，为与表中数据比较，应配制溶液，并在25℃下测量。测得的电导率为，对应MA型，即每个化学式单位电离产生2个离子。的外界有2个氯离子，共产生3个离子；的外界有3个氯离子，共产生4个离子；按电离，共产生2个离子，因此该配合物为； （4）①存在溶解平衡，题给溶度积很小，说明它难溶。实验a中浓度很小，氧化性弱，不能将氧化为，所以淀粉溶液不变蓝。实验b中HI提供的消耗，使溶解平衡向右移动，浓度增大、氧化性增强，发生反应，生成的碘使淀粉溶液变蓝。 ②要检验配离子的稳定性是否使游离浓度过小，应使配位平衡向释放的方向移动。硝酸本身能氧化碘离子，会干扰判断；氨水增加氨的浓度，不利于配离子解离。因此应滴加盐酸并振荡。 溶液中存在配位平衡。加入盐酸后发生，氨的浓度降低，配位平衡向右移动，使浓度增大、氧化性增强，发生，生成的碘使淀粉溶液变蓝，因此实验现象支持假设2。 考点02 考查定量的探究 【例2】（2026·四川乐山·二模）硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。一种制备硫酸亚铁铵晶体的实验方法路线如图所示： 回答下列问题： (1)基态的核外价电子排布式为_______；仪器a的名称为_______。 (2)利用铁粉制备硫酸亚铁时，玻璃棒上缠铜丝的目的是_______；设计实验检验制备的硫酸亚铁溶液中不含_______；倾析时磁铁的作用是_______。 (3)用水蒸气蒸发浓缩，能防止硫酸亚铁铵晶体高温分解。已知其高温分解生成一种红棕色固体和四种气体，且生成的和的物质的量之比为，写出该反应的化学方程式_______。 (4)抽滤硫酸亚铁铵晶体的装置如图所示，下列说法正确的是_______（填编号）。 a．布氏漏斗尖嘴斜面不对准锥形瓶支管口，抽滤效果相同 b．抽滤所需滤纸应略小于布氏漏斗内径，但能盖住全部小孔 c．抽滤完毕，应先关闭抽气泵，再打开活塞 d．抽滤后，用酒精洗涤晶体的效果比用冷水好 (5)为测定（摩尔质量为）的纯度，进行下列实验：称取样品a g，加稀硫酸溶解后，配成溶液。取配制的溶液，用浓度为的溶液滴定至终点时消耗溶液的体积为c mL。 ①滴定至终点的现象为_______。 ②产品中的纯度为_______%（用含M、a、b、c的式子表示）。 【答案】(1) 蒸发皿 (2)与铁粉接触，形成铁铜原电池，加快反应速率 取少量待测液于试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，则不含 吸附未反应的铁粉，便于倾析 (3) (4)bd (5)当加入最后半滴，溶液变为浅红色，且30 s不变色 【分析】该实验以铁粉和3mol/L硫酸为起始原料，在恒温水浴条件下反应制备硫酸亚铁：玻璃棒上缠绕的铜丝可与铁粉形成微型原电池，加快铁与硫酸的反应速率；反应完成后利用磁铁吸附未反应的残留铁粉，通过倾析实现固液分离，避免多余铁粉混入后续体系。之后向分离得到的硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵，用3mol/L硫酸酸化后，采用水蒸气加热的方式蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，该加热方式温度可控，可避免硫酸亚铁铵晶体高温分解。浓缩液冷却后经抽滤、洗涤、干燥得到最终的硫酸亚铁铵晶体，后续可通过高锰酸钾氧化滴定亚铁离子的方法测定产品的纯度。 【解析】（1）Fe是26号元素，基态Fe原子的核外电子排布式为；失去2个4s轨道电子形成，因此价电子排布式为。 结合实验装置图，仪器a用于蒸发浓缩溶液，为蒸发皿； （2）原电池能够加快氧化还原反应速率，Fe-Cu在稀硫酸中构成原电池，Fe作负极加速溶解，提升生成的反应速率。 与结合会生成血红色配合物，是的特征检验方法，无血红色现象即可证明不存在。 铁是铁磁性物质，可被磁铁吸引，倾析时将铁粉固定在烧杯底部，实现铁粉与溶液的快速分离。 （3）红棕色固体为，四种气体结合元素组成、题目给出的，Fe元素从+2价升高到中的+3价，每生成1mol 失2mol ；N元素从-3价升高到中的0价，每生成1mol 失6mol ，总失电子数为，S元素从+6价降低到中的+4价，每生成1mol 得2mol ，4mol 恰好得到8mol ，满足电子守恒。结合原子守恒，剩余的N、H、O元素组合为和气态，最终配平得反应式； （4）a．布氏漏斗尖嘴斜面必须对准吸滤瓶的支管口，才能最大化利用负压提升抽滤效率，错位会导致滤液溅出、抽滤效果下降，a错误；滤纸略小于布氏漏斗内径且盖住所有小孔，既可以防止滤纸边缘翘起导致固体漏出，也能保证负压顺利传递，b正确；抽滤完毕必须先打开安全瓶的活塞通大气，再关闭抽气泵，否则会发生倒吸，使泵中的液体倒灌进入吸滤瓶污染产物，c错误；硫酸亚铁铵在冷水中溶解度大于乙醇，用酒精洗涤可以减少晶体溶解损失，同时乙醇易挥发，能快速干燥晶体，洗涤效果优于冷水，d正确；故选bd。 （5）① 滴定前溶液为无色的酸性溶液，本身带有紫红色，作为自身指示剂，过量的微量会使溶液显浅紫红色，且半分钟不褪色即证明达到滴定终点。 ② 酸性条件下滴定的离子反应为：，可得计量关系：。 20mL待测液中：，对应晶体的物质的量为。 100mL溶液中总晶体物质的量为，晶体总质量为。 纯度（质量分数转化为百分比形式）：。 【变式探究】（2026·江西南昌·一模）[Co(NH3)5Cl]Cl2是一种易溶于热水、微溶于冷水、难溶于乙醇的紫红色晶体，可利用图示装置制备。 已知：①Co2+在溶液中较稳定，不易被氧化，[Co(NH3)6]2+具有较强还原性； ②[Co(NH3)5(H2O)]Cl3为深红色晶体，可溶于水，在水中存在。 具体实验步骤如下： Ⅰ．在锥形瓶中，将12.5 g NH4Cl溶于75 mL浓氨水中，待完全溶解后摇匀； Ⅱ．分数次加入25.0 g CoCl2·6H2O，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液变成棕色稀浆； Ⅲ．将上述棕色稀浆倒入仪器A中，再利用仪器B逐滴加入20 mL 30%双氧水，水浴加热至60℃，不断搅拌溶液，直到无气泡放出，溶液变为深红色； Ⅳ．再通过仪器C慢慢注入75 mL浓盐酸，将溶液自然冷却至室温，再用冰水浴冷却10 min，便有大量深红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤，得到深红色固体产物； Ⅴ．固体产物用95%的乙醇溶液分数次洗涤，再用冷的盐酸洗涤，将得到的晶体放入烘箱，在105℃烘烤1.5 h后取出，最终得到m g紫红色晶体产品。 回答下列问题： (1)配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2中，Co3+的配位数为__________。 (2)仪器A的名称为________________。 (3)实验中使用的浓氨水溶质质量分数为25%，密度为0.918 g·cm-3，则该氨水(以NH3计)的物质的量浓度为__________mol·L-1。 (4)写出步骤Ⅲ中发生的主要反应的离子方程式：__________________________。 (5)步骤Ⅳ中加入浓盐酸的作用是______________________________。 (6)步骤Ⅴ中晶体在烘箱中发生反应的化学方程式为______________________________。 (7)最终获得的产品会含少量杂质[Co(NH3)6]Cl3或[Co(NH3)4Cl2]Cl，产品组成可表示为[Co(NH3)xCly]Clz，通过实验可测定内界与外界氯的数目比值，实验如下： 实验①：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液V1 mL。 实验②：另取相同质量的产品，加入硝酸至溶液呈酸性(此时含钴离子仅有Co3+)，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，再用c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液V2 mL。 则y：z=__________(用含V1和V2的代数式表示)。 【答案】(1)6 (2)三颈烧瓶（或三口烧瓶） (3)13.5 (4) (5)中和过量的氨水，利用同离子效应，增大溶液中浓度，促进结晶 (6) (7) 【分析】步骤Ⅱ中生成了具有较强还原性的 ，步骤Ⅲ中加入 将其氧化。根据已知信息，溶液变为深红色，说明生成了 。步骤Ⅳ中加入浓盐酸，促使深红色晶体 结晶析出。步骤Ⅴ得到紫红色晶体为：。 【解析】（1）在配合物 中，内界为 ，中心离子 结合了 5 个 分子和 1 个 离子作为配体，因此其配位数为 。 （2）根据仪器A的结构特征，带有三个磨口颈部，可知其名称为三颈烧瓶（或三口烧瓶）。 （3）根据物质的量浓度与质量分数的换算公式 ，代入数据计算可得：。 （4）步骤Ⅱ中生成了具有较强还原性的 ，步骤Ⅲ中加入 将其氧化。根据已知信息，溶液变为深红色，说明生成了 。在含有大量 的缓冲溶液中，反应的离子方程式为：。 （5）步骤Ⅳ中加入浓盐酸，一方面可以中和溶液中过量的氨水，防止 形成其他副产物配合物；另一方面，浓盐酸提供了大量的 ，增大了氯离子浓度，利用同离子效应促使深红色晶体 结晶析出。 （6）步骤Ⅳ析出的是深红色晶体 ，而最终需要得到紫红色晶体 。在烘箱中烘烤时，晶体失去结晶水（配位水），外界的 进入内界取代水分子，发生反应的化学方程式为：。 （7）实验①中，配合物未被破坏， 仅与外界的 反应，消耗体积 ，故外界氯离子数 ；实验②中，加入硝酸破坏了配合物结构，释放出所有的 ， 与总 反应，消耗体积 ，故总氯离子数 。由此可知内界氯离子数 ，因此内界与外界氯的数目比值 。 【变式探究】（2026·贵州黔南·一模）四氯化钛（）是制备钛及其化合物的重要中间体，是一种无色液体，极易水解。高温下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种可燃性气体，实验装置如下图（部分夹持装置省略）： 已知：①部分物质的物理性质如下表： 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 -24 136.4 1.7 能溶于有机溶剂 -23 76.8 1.6 —— ②该实验条件下存在副反应：。 回答下列问题： (1)盛装浓盐酸的仪器名称是________，仪器a中发生反应的离子方程式为________。 (2)装置B中盛装的试剂为________，F装置的作用是________。 (3)写出装置D中生成的化学方程式________。 (4)装置E中冰水浴的作用是________，进一步提纯仪器b中混合物的方法是________（填操作名称）。 (5)纯度的测定：将a g产品置于烧瓶中，通过安全漏斗加入蒸馏水，发生反应： ，待完全反应后，将安全漏斗及烧瓶中的液体全部转移到容量瓶中配成溶液。取于锥形瓶中，以溶液为指示剂，用的标准溶液滴定，当生成砖红色沉淀，指示到达滴定终点。重复滴定三次，消耗标准溶液的平均体积为。该产品纯度为________（杂质不参与反应）。 【答案】(1)分液漏斗 (2)饱和食盐水 防止G装置中的水蒸气进入E装置，导致水解 (3) (4)使气态的冷凝为液体，便于收集 蒸馏 (5) 【分析】由实验装置图可知，装置A中浓盐酸与二氧化锰共热反应制备氯气；装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢；装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氯气；装置D中氯气与炭粉、二氧化钛高温条件下反应制备四氯化钛；装置E用于冷凝收集四氯化钛；装置F中盛有的无水氯化钙用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入E中导致四氯化钛水解；装置G中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氯气，防止污染空气。 【解析】（1）由实验装置图可知，盛装浓盐酸的仪器为分液漏斗；由分析可知，仪器a中发生的反应为浓盐酸与二氧化锰共热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为：； （2）由分析可知，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢；装置F中盛有的无水氯化钙用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入E中导致四氯化钛水解； （3）由分析可知，装置D中氯气与炭粉、二氧化钛高温条件下反应制备四氯化钛，反应的化学方程式为：； （4）由分析可知，装置E用于冷凝收集四氯化钛；由表格数据可知，进一步提纯仪器b中混合物的方法是蒸馏； （5）由题意可得如下转化关系：TiCl4~4AgNO3，滴定消耗V mLc mol/L硝酸银溶液，则产品纯度为：=。 考点03 考查猜想型实验 【例3】（2026·湖北武汉·一模）实验小组针对与间发生的反应展开探究。 已知：①，，通常认为溶液中离子浓度为沉淀完全。②稀溶液中若2种强电解质不发生化学反应，两者的混合溶液的电导率具有加和性。 回答下列问题： (1)根据的平衡常数可判断该反应在常温下_____(填“能”或“不能”)发生。 (2)取固体和固体溶于蒸馏水中，充分溶解后无明显现象，所得混合溶液的。基于视角，某同学分析未生成白色沉淀的原因，提出两种猜想。 猜想1：混合溶液中浓度过低    猜想2：混合溶液中浓度过低。 根据完全沉淀时__________(保留3位有效数字)，可得出结论：猜想1_________(填“成立”或“不成立”)。 (3)为验证猜想2，某同学进行了三组实验，测得溶液电导率如表所示(混合产生的体积变化及变化引起的电导率变化均忽略不计)。 实验 ⅰ ⅱ ⅲ 溶液组成 0.53 g 固体+500 mL蒸馏水 固体+500 mL蒸馏水 固体固体蒸馏水 电导率(μS/cm) 1014 1372 1881 ①根据电导率结果，判断为__________电解质(填“强”或“弱”)，并定量解释猜想2成立的原因：_____________________________________________。 ②实验iv：对实验iii所得的混合溶液持续加热，测得溶液pH逐渐减小，当溶液pH=5.26时产生白色沉淀。解释产生白色沉淀的原因：______________________________。 ③将实验iv中所得的白色沉淀过滤、反复洗涤后再放入蒸馏水，测得溶液pH=6.80.进一步查阅文献可知，白色沉淀中含有碱式盐，可电离出、两种离子。则可推测水解程度：_________(填“>”或“<”)。 实验结论：与在常温或加热条件下，不能发生完全双水解反应。 【答案】(1)能 (2)4.67 不成立 (3)弱 Al3+ 与 CH3COO− 结合生成了难电离的 Al(CH3​COO)3，导致溶液中游离 Al3+ 浓度大幅下降，离子积小于 Ksp[Al(OH)3]，因此无沉淀生成，猜想 2 成立。 pH下降，反映出加热过程中Al(CH3COO)3的电离程度以及Al3+的水解程度增大，形成白色沉淀。 > 【解析】（1），故能发生反应。 （2）Al3+完全沉淀时，，此时氢离子浓度，；若仅考虑与的沉淀溶解平衡，该pH条件下应已完全沉淀，但实际无沉淀生成，因此猜想1不成立。 （3）①两种强电解质不发生反应，混合溶液电导率具有加和性，理论电导率应为，但实际电导率为，说明生成的是弱电解质；Al3+ 与 CH3COO− 结合生成了难电离的 Al(CH3​COO)3，导致溶液中游离 Al3+ 浓度大幅下降，离子积小于 Ksp[Al(OH)3]，因此无沉淀生成，猜想 2 成立。 ②溶液的pH下降，H+浓度增大，说明是Al(CH3COO)3的电离平衡被促进，以及Al3+的水解平衡被促进，共同作用形成白色沉淀。 ③Al(OH)2+水解呈酸性，CH3COO-水解呈碱性，由pH=6.80可知，溶液呈酸性，所以水解程度Al(OH)2+CH3COO-。 【变式探究】（2026·广东深圳·一模）银氨配合物在医疗检测、工业制造等领域具有潜在的应用价值。某兴趣小组探究银氨配合物与乙醛的银镜反应及银镜的消除。 I．制备银氨配合物 (1)配制100mL 0.1mol∙L-1的AgNO3溶液，除下列仪器外还需要的玻璃仪器有_______(填仪器名称)。 (2)测定常温下氨水的浓度c0和NH3∙H2O的Kb，实验如下：取20.00mL氨水溶液，用0.1000 mol∙L-1盐酸标准液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ①c0=_______mol∙L-1。 ②NH3∙H2O的Kb=_______(列出算式，水的电离可忽略)。 (3)小组同学向1mL 0.1mol∙L-1AgNO3溶液中逐滴加入氨水，使最初产生的白色沉淀刚好完全溶解，制得银氨配合物，试写出沉淀溶解的离子方程式为_______。 II．探究银氨配合物与乙醛的银镜反应 (4)该小组探究乙醛发生银镜反应的最佳条件，部分实验数据如表： 序号 银氨溶液/mL 乙醛的量/滴 水浴温度/℃ 反应混合液的pH 出现银镜时间/min 1 1 3 65 11 5 2 1 3 45 11 6.5 3 1 5 65 11 4 4 1 3 50 11 6 ①推测当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为60℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间范围是_______。 ②试从结构视角解释醛基中C-H键易于断裂的原因为_______。 III．探究银镜的消除 (5)该小组继续探究银镜的消除方法： [查阅资料]： [开展实验]： 序号 操作 现象 i 向含有银镜的试管中加入5mL0.25 mol∙L-1Fe2(SO4)3溶液 银镜未失去光泽 ii 向含有银镜的试管中加入5mL0.5 mol∙L-1FeCl3溶液 银镜失去光泽，试管内壁附有褐色物质 [提出猜想]： 猜想a：褐色物质为单质Ag。 猜想b：褐色物质为Ag2O。 猜想c：褐色物质为被染色的AgCl。 [实验验证]： 序号 操作 现象 iii 向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管ii中加入试剂①_______(填试剂) 褐色物质不溶解 iv 向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管ii中加入试剂②_______(填试剂) 褐色物质完全溶解 [实验结论]：猜想c正确，褐色物质为被染色的AgCl。 [理论分析]：对比实验i和ii，试从平衡移动原理解释0.5 mol∙L-1FeCl3溶液能够溶解银镜的原因_______。 【答案】(1)100 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管 (2)0.1000 10-4.74 (3)AgOH + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + OH- 或者AgOH + 2NH3·H2O = [Ag(NH3)2]+ + OH- + 2H2O (4)5 min < t < 6 min 醛基中氧原子电负性大于碳原子，导致醛基中碳氢键的共用电子对偏向碳原子， 碳氢键极性增大，易断裂 (5)稀硝酸 氨水 对于反应 ，实验i和ii中c(Fe3+)相同，实验ii中Cl-与形成AgCl沉淀，造成平衡向正反应方向移动，促使银镜溶解 【解析】（1）配制100mL 0.1mol·L⁻¹ AgNO₃溶液，已有托盘天平、药匙、量筒、烧杯、玻璃棒，还需要100mL棕色容量瓶定容容器和胶头滴管进行定容滴加蒸馏水，硝酸银见光易分解故容量瓶选用棕色； （2）①加入20.00mL 0.1000mol·L⁻¹盐酸时恰好中和20.00mL氨水，由c(HCl)·V(HCl)=c0V(氨水)，代入数据0.1000mol·L-1×20.00mL=c0×20.00mL，算出c0=0.1000mol·L-1； ②加入10mL盐酸时，溶液中c()≈c(NH3·H2O)构成缓冲溶液，pH=9.26}则c(OH-)=10-4.74mol/L，由Kb=，二者浓度近似抵消，Kb=10-4.74； （3）硝酸银先和氨水生成AgOH白色沉淀，继续加氨水，AgOH与NH3（或2NH3·H2O）结合生成可溶性银氨配离子[Ag(NH3)2]+，沉淀溶解，离子方程式写为AgOH + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + OH-（或AgOH + 2NH3·H2O =[Ag(NH3)2]+ + OH-+ 2H2O）； （4）①温度越高银镜生成越快，对比数据：45℃用时6.5min、50℃用时6min、65℃用时5min，60℃介于50℃和65℃之间，所以出现银镜时间范围为5min＜t＜6min； ②醛基中氧的电负性强于碳，吸引共用电子对，使醛基C-H键共用电子对偏向碳一侧，C-H键极性显著增强，键更容易发生断裂，乙醛易被氧化发生银镜反应； （5）猜想c为褐色物质是AgCl，Ag可溶于稀硝酸、Ag2O可溶于酸、AgCl不溶于稀硝酸，先加稀硝酸褐色物质不溶解排除Ag、Ag2O； AgCl可溶于氨水生成银氨溶液，再加氨水褐色AgCl完全溶解，证明猜想c成立； 存在平衡Fe3++AgFe2++Ag+，FeCl3溶液中Cl-可与反应生成的Ag+结合生成AgCl沉淀，持续降低c(Ag+)，促使上述平衡持续正向移动，银单质不断转化溶解，而Fe2(SO4)3中难以沉淀Ag+，平衡正向移动程度极小，银镜基本不溶解。 【变式探究】（2026·湖北十堰·一模）某化学兴趣小组在进行铜与浓硝酸反应的实验时发现：反应后溶液居然呈现绿色。小组同学对这一“异常”现象感到十分好奇，大家一起开始了一场解密“绿色溶液”的科学探究之旅。 (1)写出铜与浓硝酸反应的离子方程式___________。 I异常现象初探究 【猜想与假设】溶解后颜色叠加所致。 【设计实验】为了验证上述猜想，小组同学设计了一系列实验。 实验1：将溶液与溶液混合，观察溶液颜色变化。 实验2：向溶液中缓缓通入，观察溶液颜色变化。 实验3：取2 mL反应后的绿色溶液，向其中加入2 mL水，观察溶液颜色变化。 实验4：取2 mL反应后的绿色溶液，向其中通入，观察溶液颜色变化。 (2)实验1的目的是___________。 实验现象与结论如下表所示 实验序号 实验/改进后的实验现象 实验结论 1 溶液由蓝色变为绿色 2 溶液由蓝色变为绿色 3 溶液由绿色变为蓝色 (3)甲同学结合反应后体系中的物质成分对实验2提出了质疑，其理由是原反应体系存在浓硝酸。他对实验2进行了改进，改进后的实验方案为___________。 查阅相关文献资料，实验结论不成立！ (4)由实验结论可知，实验4的现象为___________。 Ⅱ异常现象再探究 资料：与水反应生成与NO的过程实际上分两步进行：ⅰ。；ⅱ。 亚硝酸是一种弱酸，可以与尿素(其中N为-3价)发生反应生成，其电离生成的与结合形成绿色的；在水中呈现蓝色的原因是与水分子形成。 【猜想与假设】结合资料小组同学又提出新的猜想：与生成了新物质。 【设计实验】 实验5：向2 mL反应后的绿色溶液中加入溶液，观察溶液颜色变化。实验现象与结论如下表所示 实验序号 实验现象 实验结论 5 溶液由绿色变为蓝色 猜想成立 (5)实验5设计的依据___________；乙同学对实验结论提出了质疑，其理由是___________。 (6)设计实验方案6：取2 mL反应后的绿色溶液，向其中通入后再适量，观察溶液颜色变化。实验现象为___________，证明新猜想的成立。 【答案】(1) (2)验证颜色叠加是否能够导致溶液呈现绿色 (3)向液中滴入几滴浓硝酸，再向其中缓慢通入，观察溶液颜色变化 (4)大量红棕色气体逸出，溶液绿色未变蓝（或溶液不变色也可以） (5)中N为 价，能被还原除去 加水也会变蓝，溶液中有水 (6)有红棕色气体逸出，溶液绿色变蓝 【解析】（1）铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，离子方程式为：； （2）实验1将CuSO4溶液（蓝色，含Cu2+）与Fe2(SO4)3溶液（黄色，含Fe3+）混合，溶液由蓝色变为绿色，目的是验证颜色叠加是否能够导致溶液呈现绿色； （3）原实验2中Cu(NO3)2溶液没有浓硝酸，而反应后体系是浓硝酸环境，变量不唯一。改进方案为：向液中滴入几滴浓硝酸，再向其中缓慢通入，观察溶液颜色变化； （4）通入N2可以将溶液中溶解的NO2赶出，若溶液绿色是由NO2溶解导致的，则溶液应变；但根据实验结论（猜想不成立），现象是：大量红棕色气体逸出，溶液绿色未变蓝（或溶液不变色）； （5）设计依据：中N为 价，具有氧化性，能被尿素CO(NH2)2还原除去，使[Cu(NO2)4]2-浓度降低，溶液绿色褪去。故答案为：中N为 价，能被还原除去；质疑理由：尿素溶液中含有水，加水稀释也可能使溶液变蓝，无法确定是被除去还是水的稀释作用导致的颜色变化。故答案为：加水也会变蓝，溶液中有水； （6）通入N2赶走溶解的气体后，通入后，将氧化为，绿色配离子被破坏，转化为蓝色水合铜离子，溶液变为蓝色，最终现象为：有红棕色气体逸出，溶液绿色变蓝，证明绿色是与生成了新物质导致的。 考点04 考查反应产物与反应机理探究 【例4】（2026·北京西城·一模）某研究小组探究和溶液的反应。 已知：的溶液的 (1)装置A中反应的化学方程式是______________________。 (2)为排除空气对实验的干扰，滴加浓硫酸之前应进行的操作是________。 (3)装置B中产生了白色沉淀，其成分是________。 (4)分析B中产生白色沉淀的原因： 观点1：________； 观点2：与反应； 观点3：在酸性条件下与反应。 ①按观点2，装置B中反应的离子方程式是__________________，证明该观点应进一步确认生成的新物质，其实验操作及现象是__________________。 ②按观点3，只需将装置B中的溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条件下进行实验。应选择的试剂是(填序号)________。 a．稀硝酸 b．溶液 c．和盐酸等体积混合的溶液 【答案】(1)Na2SO3+H2SO4(浓) = Na2SO4+ SO2↑+H2O； (2)打开弹簧夹，向装置中通入一段时间的N2，关闭弹簧夹 (3)硫酸钡沉淀 (4)和、酸性条件下都反应 (可分两步写)取少量中溶液于试管中，加入少量铁氰化钾[]溶液产生蓝色沉淀，则溶液中有，观点2合理 c 【分析】先利用氮气将装置内的空气排除干净后，装置A中浓硫酸和亚硫酸钠固体发生反应产生，然后通入在装置B中与硝酸铁、氯化钡混合溶液发生反应硫酸钡沉淀，酸性条件下，铁离子和硝酸根离子均具有强氧化性，均可与发生氧化还原反应，可依据反应产物来判断，最后通过尾气处理装置除去未反应的和反应生成的NO，防止空气污染。 【解析】（1） 装置A中浓硫酸和亚硫酸钠反应生成SO2，方程式为Na2SO3+H2SO4(浓) = Na2SO4+ SO2↑+H2O； （2）要排除空气对实验的干扰，则就需要排尽装置中的空气。由图可知，可利用氮气来排尽装置中的空气，即在滴定浓硫酸之前，打开弹簧夹，向装置中通入一段时间的N2，关闭弹簧夹； （3）由已知可知，B中溶液显酸性，二氧化硫具有还原性，硝酸铁具有强氧化性，可发生氧化还原反应生成硫酸根离子，进而形成硫酸钡沉淀，同时亚硫酸钡能溶于酸，因此白色沉淀不可能是亚硫酸钡沉淀，只能是硫酸钡沉淀； （4）根据观点2、3可知，观点1应是SO2和Fe3+、酸性条件下与都反应； ①如果是观点2，则铁离子的还原产物是亚铁离子，所以方程式为SO2+ 2Fe3++Ba2++2H2O=BaSO4↓+2Fe2+ +4H+；可通过检验是否有亚铁离子生成的方法判断，具体操作为取少量B中溶液于试管中，加入少量铁氰化钾[]溶液，若产生蓝色沉淀，则证明溶液中有，观点2合理； ②为排除铁离子的干扰，可以选择不含铁离子且浓度、与原溶液相同的溶液即可，所以答案选c。 解题技巧 反应机理类探究性实验解题流程 【变式探究】（2026·辽宁省名校联盟联考）为探究甲醛与新制反应的产物，设计了如下实验。回答下列问题： Ⅰ．甲醛与新制反应 利用三颈烧瓶，加入甲醛溶液和新制氢氧化铜，控制温度为65℃，使其发生反应，产生大量气泡，且有红色沉淀生成。 (1)甲醛属于__________(填“极性”或“非极性”)分子。 Ⅱ．为探究气体产物、溶液中产物与固体产物的成分，小组同学经过讨论分析后，关于产物成分有如下猜想： 气体产物 、CO、 溶液中产物 、 固体产物 Cu、 为确定气体成分，实验小组组装如下装置(已知：CO与银氨溶液能发生氧化还原反应得到黑色沉淀)： (2)装置A、B中试剂不可以调换，理由是____________________________________________。 (3)装置C中试剂的作用是____________________。 (4)实验发现，装置A、B中均未观察到明显现象，则证明生成的气体是__________，产生相应的现象是_________________________________________。 为确定溶液中产物与固体产物，小组做了以下实验： 已知：能与氨水反应生成(无色)，易被氧化生成。 (5)由实验现象可知，液体产物中存在的离子是__________(填离子符号)。 (6)通过定量测定发现，固体产物主要是铜。综合以上分析，若主要还原产物的物质的量相等，则反应的甲醛与新制氢氧化铜物质的量之比是__________。 【答案】(1)极性 (2)银氨溶液呈碱性，会吸收产生的，则无法检验其是否存在 (3)吸收气体中的水及可能产生的 (4) D中固体变为红色，E中固体颜色变蓝 (5) (6)2:1 【解析】（1）甲醛的空间结构为平面三角形，C=O键为极性键，分子中正负电荷中心不重合，因此属于极性分子。 （2）装置A的澄清石灰水作用是检验CO₂，若A、B调换，银氨溶液呈碱性，会吸收产生的，则无法检验是否存在，因此装置A、B中试剂不可以调换。 （3）后续需要通过检验CuO被还原后的产物水来确认还原性气体，因此必须先用氯化钙除去气体中混有的水蒸气以及可能混有的，排除干扰。 （4）A无现象说明不含CO₂，B无现象说明不含CO，因此剩余气体为H₂；H₂在加热条件下还原黑色CuO得到红色Cu，同时生成水，使E中白色无水CuSO₄遇水变蓝。 （5）向滤液1加足量稀硫酸无明显现象，说明不存在，若有会和反应产生无色气泡，加酸无明显现象即可排除碳酸根，因此溶液中仅存在。 （6）主要还原产物为Cu，且题目说明主要还原产物物质的量相等：1mol HCHO被氧化为时转移4mol电子，1mol HCHO还会生成1mol H₂（H₂作为还原产物对应转移2mol电子），1mol 被还原为Cu时得到2mol电子，当生成1mol Cu（即主要还原产物Cu为1mol），需要2mol电子，对应消耗0.5mol HCHO、1mol ，因此甲醛与新制氢氧化铜物质的量之比为2:1。 【变式探究】（2026·辽宁沈阳·三模）磺酰氟()是一类重要的有机合成中间体。2025年，武汉理工大学秦华利团队采用“一锅法”利用三氯异氰尿酸(TCCA)直接将苄基硫醚转化为4-氯苯磺酰氟的新方法，省去了传统方法中分离不稳定中间体的步骤，极大简化了流程，成本低廉，绿色环保。反应原理如下： 已知：三氯异氰尿酸(TCCA)可在酸性条件下释放Cl+，是氧化剂和氯化剂。 步骤： Ⅰ、向烧瓶中加入苄基(4-氯苯基)硫醚(1.0 mmol)，乙腈(10.9 mL)和水(1.2 mL)溶解，冰水浴冷却至0℃，缓慢滴加冰醋酸(0.52 mL)，加入三氯异氰尿酸(TCCA，2.5 mmol)，立即在通风橱中搅拌，撤去冰浴，升温至室温，搅拌反应3 h。 Ⅱ、向反应液中直接加入饱和KHF2水溶液(1.33 mL)与乙腈(1.33 mL)的混合液，室温下搅拌过夜。 Ⅲ、加入饱和NaHSO3溶液，搅拌10 min，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相。有机相用无水干燥，过滤。滤液减压浓缩，得粗产物0.191 g。 Ⅳ、粗产物经硅胶柱______纯化(石油醚/二氯甲烷洗脱)，浓缩得纯品4-氯苯磺酰氟0.182 g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中，反应需在冰水浴中冷却的主要目的是______。乙腈/水混合溶剂对反应至关重要，若完全用乙腈代替混合溶剂，反应几乎不进行，推测水在反应中的作用______。 (2)已知反应过程中首先生成中间体对氯苯磺酰氯()，请写出其与KHF2发生取代反应生成目标产物的化学方程式：______。 (3)步骤Ⅲ中，使用饱和NaHSO3溶液淬灭的目的是______。 (4)研究者通过核磁共振氢谱对粗产物进行分析。在谱图中，除了目标产物4-氯苯磺酰氟的特征峰外，还检测到了醛基质子()的特征峰，通过与标准品对照，写出该副产物可能的结构简式为______。 (5)步骤Ⅳ中空格处的分离方法为______。 (6)计算本次实验的产率______%(精确至0.1%)。 【答案】(1)控制反应速率，防止反应过于剧烈或导致副反应，防止冰醋酸挥发 使醋酸电离，促进TCCA释放Cl+ (2)或 (3)除去体系中过量的氧化剂，终止氧化反应 (4) (5)色谱法 (6)93.6% 【解析】（1）步骤Ⅰ中加入三氯异氰尿酸(TCCA，2.5 mmol)，立即在通风橱中搅拌，撤去冰浴，升温至室温，表明反应放热，且TCCA在较高温度下可能分解或引发副反应，因此冰水浴的主要目的为：控制反应速率，防止反应过于剧烈或导致副反应，防止冰醋酸挥发；根据已知信息，TCCA可在酸性条件下释放Cl+，水在反应中使醋酸电离，促进TCCA释放Cl+； （2）中间体对氯苯磺酰氯与KHF2发生亲核取代反应：化学方程式为：或 （3）体系中残留的氧化剂可能干扰后续反应或影响产物纯度，因此饱和NaHSO3溶液淬灭的目的是除去体系中过量的氧化剂，终止氧化反应； （4）根据题干信息，反应中苄基部分被氧化成苯甲醛，因此可能的副产物为：； （5）使用硅胶柱层析法，因此分离方法为色谱法； （6）原料：1.0 mmol苄基(4-氯苯基)硫醚，目标产物摩尔质量：194.5g/mol，理论产量：，实际得纯品为：0.182g，产率计算：； 考点05 实验方案的设计与评价 【例5】（2026·广东肇庆·一模）兴趣小组探究与的还原性，设计实验并进行分析。 资料：i．为翠绿色晶体；水溶液中存在： 　； ii．为黄色固体，微溶于水。 【实验一】探究的还原性 步骤 实验操作 实验现象 Ⅰ 在避光处，向溶液中缓慢加入溶液至过量，搅拌，充分反应后，冰水浴冷却，过滤、洗涤。 得到翠绿色溶液和翠绿色晶体 Ⅱ 取少量步骤Ⅰ中的翠绿色溶液，滴加溶液。 未出现蓝色沉淀 (1)溶液的配制：取固体溶于_____（填试剂名称），再稀释至指定浓度。 (2)将步骤Ⅰ中的翠绿色晶体光照一段时间，发生反应的化学方程式为：____。 ________+__ (3)根据实验现象推测出未被氧化，从平衡常数分析可能的原因是_________。 【实验二】利用电化学装置探究的还原性 (4)实验中观察到电流计的指针发生偏转，_____（填实验现象），右侧烧杯有气泡产生。根据实验现象得出此条件下还原性：_____（填“>”或“<”）。与实验一相比，该套装置的优点是_____。 【实验三】探究、与溶液反应 步骤 实验操作 现象 Ⅰ 向溶液中加入溶液，过滤 立即产生黄色沉淀 Ⅱ 取步骤Ⅰ中黄色沉淀，洗涤，向沉淀中加入过量的溶液，振荡，静置。 剧烈放热，产生大量红褐色沉淀、无色气体 Ⅲ 待充分反应后，向其中加入稀硫酸，调节pH约为4. 得到翠绿色溶液 (5)科学家通过手持技术证明了此条件下和均可被氧化，且还原性。在实验三中能说明被氧化的实验现象是_____。若要证明实验三中的也被氧化，需补充验证性实验，其方案为_____（填实验操作和现象）。 【实验结论】由于反应条件的影响，与还原性的表现出现差异。 【答案】(1)盐酸/浓盐酸 (2) (3)该配合物的解离平衡常数极小，与形成稳定的离子，使溶液中和​浓度都很低，氧化性和​还原性都较弱，难以发生氧化还原反应 (4)左侧烧杯中溶液由黄色逐渐变为浅绿色 避免生成配离子，同时比较了两种离子的还原性 (5)步骤Ⅱ中产生大量红褐色沉淀 在步骤Ⅱ用涂有澄清石灰水的烧杯罩住试管，观察烧杯壁是否变浑浊（合理即可） 【解析】（1）中易水解，配制溶液时需将固体溶于浓盐酸抑制水解，再稀释到指定浓度； （2）该反应为氧化还原反应，得电子被还原为，部分中+3价C失电子被氧化为，根据电子守恒、原子守恒配平得； （3）该配合物的解离平衡常数极小，与形成稳定的离子，使溶液中和浓度都很低，氧化性和还原性都较弱，难以发生氧化还原反应； （4）该装置为原电池，右侧发生氧化反应，为负极，左侧发生还原反应，为正极生成，因此左侧溶液颜色变浅，还原剂还原性大于还原产物，故还原性，因此观察到的实验现象是 左侧烧杯中棕黄色溶液逐渐变为浅绿色，与实验一相比，该装置的优点是原电池将氧化、还原半反应分隔在两极，避免与发生配位结合生成稳定配离子，可直观比较两种离子的还原性； （5）被氧化为，在中性条件下生成红褐色沉淀，可证明被氧化，故实验三中观察到的现象是步骤Ⅱ中产生大量红褐色沉淀，被氧化生成，检验即可证明被氧化，所以实验方案为在步骤Ⅱ用涂有澄清石灰水的烧杯罩住试管，观察烧杯壁是否变浑浊，若变浑浊，说明被氧化。 解题技巧 实验方案设计中几个易忽视的问题 (1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2，气体点燃前要先验纯。 (3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。 (4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。 【变式探究】（2026·安徽芜湖·一模）配合物乙二胺四乙酸铁钠晶体()可溶于水，是常见的铁营养强化剂。 某实验小组模拟工业生产原理制取乙二胺四乙酸铁钠并测定所制取样品的纯度。 Ⅰ．产品的制备 步骤1：准确称取于烧杯中，加水充分溶解后，再分批加入适量浓氨水。 步骤2：将、乙二胺四乙酸()、加入三颈烧瓶中(如图所示)，搅拌，水浴反应，用溶液调节，经过一系列操作，过滤洗涤，晾干得到产品。 (1)“步骤1”利用和氨水的反应制备，写出反应的离子方程式___________。 (2)仪器a的名称为___________。“步骤2”中的“一系列操作”为___________。 (3)方案的缺点：氢氧化铁沉淀成胶体状态，难以过滤和洗涤。为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取___________(填实验条件)。 Ⅱ．测定所制取样品中铁的含量 取样品溶于水，然后将其中的铁元素用萃取剂从配合物中“反萃取”出来并配成溶液，取出加入过量的标准溶液并加热煮沸，充分反应后，再用的标准溶液滴定过量的至终点，消耗标准溶液体积为。 已知：、与反应的化学计量比均为。 (4)则样品中铁元素的质量分数为___________。 Ⅲ．在步骤1中溶解环节，同学们观察到溶液呈黄色，并探究呈黄色的原因。 【查阅资料】为淡紫色，为黄色。 【实验操作】观察溶液、溶液，颜色均为黄色。 【提出猜想】 (5)①发生了水解反应生成的显黄色，写出该水解反应的离子方程式___________。 【实验验证】 取3支洁净的试管，分别加入溶液，然后按下表开展实验。 序号 操作 现象 1 滴入10滴的溶液 ___________ 2 滴入10滴的溶液 溶液黄色略变浅 3 滴入10滴的盐酸 溶液黄色变亮变深 ②分析讨论：同学认为根据实验1和实验2的现象可知猜想成立，请补充实验1的实验现象___________。 ③进一步探究：根据实验3中的异常现象，进一步查阅资料，溶液中还存在反应：(黄色)，请设计实验进一步验证该反应的存在(写出操作和现象)___________。 【答案】(1) (2)恒压滴液漏斗 蒸发浓缩、冷却结晶 (3)加热或搅拌 (4) (5) 溶液黄色褪去，接近无色(合理即可)向溶液中加入少量固体，溶液黄色加深；或向溶液中加入少量固体，溶液黄色加深（答案合理即可） 【分析】氯化铁晶体溶于水，加入过量的氨水将转化为沉淀，然后加入乙二胺四乙酸()、，水浴反应，再用溶液调节，将获得的溶液进行蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤，干燥，可得产品，据此分析作答。 【解析】（1）和氨水发生复分解反应产生沉淀和，该反应的离子方程式为：； （2）仪器a的名称为：恒压滴液漏斗；由题中信息“用溶液调节pH，经过一系列操作，过滤洗涤，晾干得到产品”可知一系列操作的实质为晶体的析出过程，由于含有结晶水，温度过高容易分解，故要通过蒸发浓缩、冷却结晶的过程实现晶体的析出； （3）为防止氢氧化铁沉淀成胶体状态，难以过滤和洗涤，同时使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取加热或搅拌的操作（答案合理即可）； （4）的总物质的量为：，已知、和均为1：1反应，反应后剩余的的物质的量等于消耗的的物质的量为：，25mL中的物质的量为：，20.00g样品共计配成250mL溶液，铁元素的质量分数为：； （5）①发生水解反应生成的显黄色，则该水解反应的离子方程式为：； ②实验1的目的是验证对平衡移动的影响，滴入10滴的溶液，增加了浓度，会抑制水解平衡，使平衡逆向移动，的浓度降低，导致溶液黄色褪去，接近无色（答案合理即可）； ③实验3中，滴入浓盐酸（高浓度)，溶液黄色变亮变深，推测是生成了黄色的；要验证该平衡的存在，可通过改变浓度，观察平衡移动导致的颜色变化，因此操作为：向溶液中加入少量固体，溶液黄色加深；或者向溶液中加入少量固体，溶液黄色加深，即可证明溶液中存在该反应(黄色)（或其他合理答案）。 【变式探究】（2026·陕西商洛·一模）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵[]是制备功能氧化钒材料的关键前驱体，其制备及热分解过程蕴含丰富化学原理。已知：为不溶于水的沉淀。某实验小组设计如下实验方案，制备并探究其性质： Ⅰ．晶体的制备 制备步骤：①向三颈烧瓶中加入粉末，连接好装置，先通入，再向其中注入足量盐酸酸化的溶液，加热微沸至固体完全溶解，生成含的溶液(被氧化为无毒物质)； ②控制反应体系温度为，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加过量饱和溶液，持续搅拌，析出紫红色晶体； ③反应结束后，过滤，先用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，常温静置干燥，得产品。 Ⅱ．热分解探究 取上述所制晶体，在不同气体氛围下进行热重分析，部分实验数据如下表： 气体氛围 关键分解温度/ 产物中V元素化合价 620 +3 367 +4() 354 +5 回答下列问题： (1)步骤①中通入的目的是________；写出该步骤反应的离子方程式：________。 (2)实验小组对比不同滴加速度对产品纯度的影响，数据如下： 滴加速度/() 产品纯度/% 晶体颗粒大小 1 98.6 均匀、较大 5 98.6 不均匀、细小 10 85.7 团聚严重 结合的电离平衡分析，滴加速度过快导致纯度下降的原因是________；若要进一步提高产品纯度，除控制滴加速度和控制反应体系温度为外，还可采取的措施是________(答一条即可)。 (3)某同学提出“用饱和溶液替代饱和溶液”的改进方案，判断该方案是否可行，并说明理由：________。 (4)步骤③中检验晶体已洗涤干净的操作及现象是________。 (5)对比在不同氛围下热分解曲线的起始分解温度，发现在氛围下分解温度最低，结合产物中钒元素化合价以及反应机理与化学键变化推测原因：________。 (6)下列关于热分解实验的分析与评价，合理的是_______(填字母)。 A．氛围中分解温度最高，是因为还原钒元素的高价态需要断裂更多化学键，消耗更高能量 B．氛围下产物为，其残留率(残留率)理论值为 C．热分解实验中若在空气氛围下进行，空气中的会氧化产物，导致产物可能混有 D．可通过检验分解产物的特征性质(如颜色、溶解性、氧化性等)，辅助判断产物成分 【答案】(1)排尽装置内的空气，防止被氧化 (2) 滴加速度过快，溶液中浓度过高，会生成沉淀，导致产品纯度降低 延长反应混合液的陈化时间、降低反应物浓度、改进滴加顺序等(答一条即可) (3)不可行，若用溶液替代，会引入杂质，且缺少无法生成目标产物 (4)取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明晶体已洗涤干净 (5)O2作为氧化剂，可与分解中间产物（含低价 V）反应，释放能量补偿化学键断裂的能量消耗，即降低反应活化能，使分解反应在更低温度下发生 (6)ACD 【解析】（1）装置内的空气具有氧化性，可将反应生成的氧化，通入可排尽装置内空气，避免被氧化。步骤①中为氧化剂，V元素化合价从+5降低为+4，为还原剂，N元素化合价从-2升高为0，结合电荷守恒、原子守恒配平得到离子方程式为。 （2）滴加速度过快时，浓度增大，正向移动，浓度过高，会与结合生成难溶的杂质，导致产品纯度下降。除控制滴加速度和反应温度外，还可通过延长反应混合液的陈化时间、降低反应物浓度、改进滴加顺序等方式减少杂质生成，提高纯度。 （3）目标产物为，制备过程需要参与反应，若用溶液替代饱和溶液，体系内缺少无法生成目标产物，同时会引入杂质，故该方案不可行。 （4）晶体表面会吸附反应生成的，检验洗涤干净即检验最后一次洗涤液中无，操作为取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明晶体已洗涤干净。 （5）晶体分解时需断裂内部化学键（如 V-O、N-H 等），O2作为氧化剂，可与分解中间产物（含低价 V）反应，释放能量补偿化学键断裂的能量消耗，即降低反应活化能，使分解反应在更低温度下发生。 （6）A．为还原性气体，氛围下热分解需要将+4价钒还原为+3价钒，断裂更多化学键消耗更高能量，故分解温度最高，A正确；的摩尔质量为，氛围下产物为，其摩尔质量为，残留率理论值为，不等于38.0%，B错误；空气含有，可将分解产物中钒元素氧化为+5价，故产物可能混有，C正确；不同价态钒的氧化物颜色、溶解性、氧化性等性质存在差异，可通过检验上述特征性质辅助判断产物成分，D正确。故选ACD。 拔高・分层集训 基础演练 1.（2026·湖南邵阳·一模）酰胺类化合物在医药合成中有重要应用。实验室以二苯甲醇和乙腈为原料制备N-二苯甲基乙酰胺。反应原理如下： 已知： 1.乙腈沸点较低，易挥发；N-二苯甲基乙酰胺（Mr=225）为无色晶体，熔点147℃，难溶于冷水，微溶于冷乙醇，易溶于热乙醇。 2.在空气氛围下进行反应，二苯甲醇（Mr=184）易被氧化成副产物二苯甲酮，二苯甲酮易溶于乙醇。用对甲苯磺酸或者作催化剂，二苯甲醇先失去-OH形成较稳定的碳正离子，再与乙腈反应生成产物。 实验步骤如下： ⅰ.在密闭Schlenck耐压反应管中加入二苯甲醇0.92 g、乙腈1.30 mL、对甲苯磺酸0.048 g，加热反应2 h，实验装置如图所示。 ⅱ.反应结束后冷却至室温，将反应液倒入冷水中，抽滤，得到粗产品。 ⅲ.将粗产品加入乙醇和水的混合液中，加热使其溶解，趁热过滤；滤液冷却后析出晶体，经过一系列操作得到产品0.90 g。 回答下列问题： (1)二苯甲醇失去-OH形成碳正离子，该碳正离子价层电子对数是________。 (2)本实验选用密闭Schlenck耐压反应管的优点是_______________。反应结束后需冷却至室温再开盖，从压强角度分析原因是_________________________。 (3)步骤ⅲ提纯实验装置如图所示： ①该提纯方法称为_____________。 ②“趁热过滤”的目的是_____________。 ③下列叙述正确的是_________（填字母标号）。 a．加热溶解时，溶剂越多，最终获得产品质量越多 b．趁热过滤后，若缓慢自然降温，更易得到颗粒较大的晶体 c．二苯甲酮杂质熔点低，冷却结晶时会大量析出混入产品 (4)采用碘单质作催化剂，得到的粗产品中有碘单质残留。采用乙醇、1%硫代硫酸钠混合溶液溶解，硫代硫酸钠的作用是_________________。 (5)该实验中N-二苯甲基乙酰胺的产率为_________。 【答案】(1)3 (2)防止低沸点乙腈挥发损失，提高乙腈的利用率；隔绝空气，防止二苯甲醇被氧化 根据反应的化学方程式可知，反应温度为130℃，管内气体的压强远大于外界大气压强，若不冷却至室温，开盖时液体会喷出，易引发安全事故 (3)重结晶 除去不溶性杂质，防止产物在过滤过程中因温度下降而提前析出 b (4)除去残留的碘单质 (5)80% 【解析】（1）中心原子的价层电子对数=成键电子对+孤电子对，该碳正离子的中心碳原子与2个苯环的碳原子、1个氢原子成键，共形成3个键，成键电子对为3；中心碳原子带1个单位正电荷，价电子数为4-1=3，3个价电子全部参与形成键，不存在孤电子对，孤电子对数为0，因此该碳正离子价层电子对数为3+0=3。 （2）密闭Schlenck耐压反应管的优点：反应物乙腈沸点低，易挥发，密闭装置可防止乙腈挥发损失，提高乙腈的利用率；同时，反应物二苯甲醇在空气中易被氧化，密闭装置可隔绝空气，防止二苯甲醇被氧化生成副产物，提高目标产物的产率。 反应结束后需冷却至室温再开盖，从压强角度分析原因是：根据反应的化学方程式可知，反应温度为130℃，在加热条件下，装置内气体受热膨胀，管内压强远大于外界大气压强，若未冷却至室温就开盖，装置内高压会造成液体喷出，易引发安全事故，冷却至室温后，装置内压强与大气压强接近，开盖可避免安全隐患。 （3）①该实验的操作流程为：将粗产品加热溶解在溶剂中，趁热过滤除去不溶性杂质，再冷却滤液使目标产物N-二苯甲基乙酰胺结晶析出，该提纯方法称为重结晶，适用于提纯溶解度随温度变化差异较大的固体混合物。 ②目标产物N-二苯甲基乙酰胺难溶于冷水，微溶于冷乙醇，易溶于热乙醇，所以“趁热过滤”的目的是除去不溶性杂质，防止过滤时温度降低，目标产物N-二苯甲基乙酰胺提前结晶析出而损失，提高产率。 ③a．加热溶解时，溶剂的量需要控制在合适范围内，若溶剂过多，冷却结晶时会有更多目标产物残留在母液中，最终获得产品质量反而减少， a错误；趁热过滤后，若缓慢自然降温，晶体有充足的时间生长，更易得到颗粒较大的晶体；若快速降温，只能得到细小的晶体，b正确；根据已知信息二苯甲酮杂质易溶于乙醇，冷却结晶时仍溶解在溶剂中，不会大量析出混入产品，c错误；故选b。 （4）得到的粗产品中有碘单质残留，碘单质有氧化性，硫代硫酸钠有还原性，二者可发生氧化还原反应，将难溶于水的碘单质转化为易溶于水的离子，因此硫代硫酸钠的作用是除去粗产品中残留的碘单质。 （5） 根据反应：，对甲苯磺酸是催化剂，乙腈是反应物也是溶剂（过量），理论上生成产物N-二苯甲基乙酰胺的物质的量等于二苯甲醇的物质的量，， ， 该实验中N-二苯甲基乙酰胺的产率。 2.（2026·浙江嘉兴·一模）实验室由安息香()制备二苯乙二酮()的原理如下： 装置图如图所示，实验步骤如下： 相关信息如下： 物质 性状 熔点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 不溶于水，溶于乙醇、乙酸 请回答： (1)仪器B的名称是_________；安息香发生________反应(填“氧化”或“还原”)。 (2)为监控反应进程，常采用薄层色谱法。薄板表面涂有硅胶(剖面示意图如图1)，具体操作如下：取烧瓶内液体点在薄板M处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升(图2)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力不同，因此爬升高度不同，监测过程如图3。 下列说法正确的是________。 A．将硅胶置于水中，Si-O键会断开形成硅酸 B．图3中，当Q点消失时，应关闭加热搅拌器停止反应 C．薄层色谱法主要是利用相对分子质量不同对物质进行区分 D．由图可知硅胶层表面对安息香的吸附力更强 (3)步骤Ⅳ中，一系列操作的目的是纯化产品，请将所需步骤进行排序：①________；③________。 ①加入全部产品、10 mL 75%乙醇加热回流    ②过滤    ③趁热过滤  ④加入活性炭脱色    ⑤冷却结晶    ⑥洗涤干燥 (4)该实验中二苯乙二酮的产率为________。 (5)某同学尝试加入催化量(约0.5 g)的并通入空气制备二苯乙二酮。判断该方案是否可行并简述理由_____________________________。 【答案】(1)球形冷凝管 氧化 (2)BD (3)④ ⑤②⑥ (4)90% (5)可行，空气可以将还原产物又氧化为，可循环参与反应 【分析】安息香在加热条件下可以被氧化为二苯乙二酮，则在圆底烧瓶中，加入冰醋酸、水和，加热溶解，待沸腾平息后加入安息香反应，结束后加水煮沸后冷却，析出黄色固体，过滤并重结晶，可得二苯乙二酮。 【解析】（1）结合仪器B的结构可知，B为球形冷凝管；安息香转化为二苯乙二酮时，分子中的羟基转化为羰基，失去氢原子，属于氧化反应。 （2）A．硅胶性质稳定，Si-O键不会在水中断开形成硅酸，A错误；反应前Q是唯一的点，对应反应物安息香，反应中出现的P点对应产物二苯乙二酮，当Q点消失说明反应物完全消耗，反应完成，可停止加热，B正确；题干明确说明薄层色谱是利用硅胶对两种物质的吸附力不同区分物质，不是依靠相对分子质量差异，C错误；爬升高度越低，说明硅胶对该物质的吸附力越强，安息香（Q点）爬升高度远小于二苯乙二酮，说明硅胶对安息香吸附力更强，D正确；故选BD。 （3）该步骤为重结晶纯化产品：①将产品和75%乙醇加热溶解回流后，第一步是稍冷加入活性炭脱色，活性炭不能直接加入沸腾溶液，防止暴沸，对应序号④；之后需要过滤除去活性炭等不溶性杂质，为避免产品遇冷析出堵塞滤纸/损失，要趁热过滤，对应序号③，后续再冷却结晶、过滤、洗涤干燥。 （4）加入的安息香物质的量为，理论上完全生成二苯乙二酮的质量为，实际得到1.89 g产品，产率为。 （5）可行，空气可以将还原产物又氧化为，可循环参与反应。 3.（2026·黑龙江佳木斯·一模）某兴趣小组探究的制备。(实验均在通风橱内进行)查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产。实验室制备少量高纯度常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备(夹持装置等略)实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ检查装置气密性。 ⅱ将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0mL(32.0g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅱ中，制备的化学方程式为___________________________________。 (3)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (4)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液b．蒸馏水c．稀盐酸 (5)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (6)()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ.用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ.用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯。 (7)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】(1)分液漏斗 (2)或 (3)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (4)b (5)重结晶 (6) (7)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】本题考查的制备实验。方案Ⅰ（模拟工业法）：利用与氨水的氧化还原反应直接制备。反应中作氧化剂被还原为，氨水中的作还原剂被氧化为，最终生成。方案Ⅱ（实验室法）：先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气发生中和反应得到高纯度。 【解析】（1）根据仪器B的结构特征（带有玻璃活塞和上口玻璃塞），可知其名称为分液漏斗； （2）步骤ⅱ中，液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质被还原为，氨气被氧化为无色气体。根据得失电子守恒和原子守恒，配平后的化学方程式为：； （3）步骤ⅱ结束后C中溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中继续滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色，此时标志着反应恰好完成； （4）反应过程中会有未反应的和挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用溶液（a）或稀盐酸（c）会引入新的杂质离子；而使用蒸馏水（b）吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成，既提高了产率又不引入杂质，故选b； （5）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶； （6）加入的质量为32.0g，其物质的量。根据关系式可知，理论上生成的物质的量为。理论产量。则产率； （7）对比两种方案，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，优点是流程短、步骤少、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在污染环境的隐患，后续提纯流程也相对复杂。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 4.（2026·四川巴中·一模）1，1-二乙酰基二茂铁(Ⅱ)是一种重要的金属有机物配合物，在材料和医药领域具有广泛的应用，以二茂铁和乙酰氯为原料，作催化剂反应合成。相关物质结构如下： 操作步骤如下： Ⅰ．在氛围中，向三颈烧瓶中加入，依次加入含乙酰氯(0.25 mol)的二氯甲烷溶液，含二茂铁(18.6 g)的二氯甲烷溶液，室温下反应(装置如上图，省略夹持装置)。 Ⅱ．反应结束后，将反应液倒入冰水混合物中，分离水相，有机相用萃取3次，合并有机相。 Ⅲ．将有机相经饱和溶液洗涤、无水干燥和减压蒸馏，得到粗产品，再提纯得到产品24.6 g。 已知：(ⅰ)二茂铁(摩尔质量186 g·mol-1)具有还原性，乙酰氯极易水解； (ⅱ)1，1-二乙酰基二茂铁(摩尔质量)难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)仪器a的名称_____；球形冷凝管的进水口为_____(“b”或“c”)。 (2)通的目的是__________________。 (3)写出合成1，1-二乙酰基二茂铁的化学方程式__________________，球形干燥管的作用是________________________________。 (4)步骤Ⅲ中，再提纯的方法为_______________________。 (5)目标产物的产率为____________%(保留三位有效数字)。 (6)制备目标产物的核心反应机理是：AlCl3活化乙酰氯生成中间体乙酰基正离子()，该反应的离子方程式为_______________________。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 b (2)排尽装置内的空气，防止二茂铁被氧化 (3) 防止空气中的水蒸气进入装置使乙酰氯水解，同时吸收反应生成的气体防止污染环境 (4)重结晶 (5)91.1 (6) 【解析】（1）仪器a带有支管平衡漏斗内外压强，可使液体顺利流下，为恒压滴液漏斗；球形冷凝管采用“下进上出”的通水原则保证冷凝充分，因此进水口为下方的b； （2）二茂铁具有还原性，通入惰性气体目的是排尽装置内的空气，防止具有还原性的二茂铁被空气中的氧气氧化； （3）二茂铁和2分子乙酰氯在催化下发生取代反应，生成1,1-二乙酰基二茂铁和HCl，反应方程式为；结合乙酰氯极易水解的性质，球形干燥管内通常装填碱石灰类干燥剂，既可以阻挡外界水蒸气进入装置避免反应物水解，也可以吸收尾气HCl； （4）1,1-二乙酰基二茂铁为有机固体粗产品，除去其中可溶性杂质的常用提纯方法为重结晶； （5）二茂铁的物质的量为，乙酰氯为0.25 mol，结合反应计量比1:2可知二茂铁为限量反应物，理论生成1,1-二乙酰基二茂铁的物质的量为0.1  mol，理论质量为，产率为； （6）结合乙酰氯的，生成目标乙酰基正离子和，反应的离子方程式为。 5.（2026·北京·一模）亚硫酰氯()是一种重要的氯化剂、溶剂和吸水剂。某小组制备亚硫酰氯并探究其性质，装置如图所示。已知：的沸点为77℃，遇水剧烈反应：、的沸点分别为、；硫在119℃时开始熔化，沸点为444℃。控制B装置加热温度为(加热装置已略去)。 回答下列问题： (1)实验室制备宜选择下列试剂中的_______(填标号)。 a．固体和75%硫酸　b．固体和10%硫酸　c．溶液和75%硫酸 (2)A装置的作用有三个：干燥气体、_______、_______。 (3)实验前将B装置中的活性炭粉(不参与反应)和硫粉铺平，其目的是_______；制备的化学方程式为_______。 (4)C装置中冰水的作用是_______。 (5)从实验简约性角度考虑，D、E装置可以用下列装置中的_______替代。 (6)探究的性质。向盛有10 mL水的锥形瓶中小心滴加10滴，可观察到反应剧烈，液面上有白雾形成，并逸出有刺激性气味的气体，该气体能使品红溶液褪色。轻轻振荡锥形瓶，待白雾消失后，向溶液中滴加溶液，有不溶于稀硝酸的白色沉淀析出。 ①将溶液蒸干并灼烧得不到无水，而将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式：_______。 ②受①启发，有同学将和 混合共热制备无水，结果发现中混有，分析其原因：_______。 【答案】(1)a (2)混合和 通过观察气泡控制两种气体通入比例 (3)增大固气接触面积，加快反应、使反应充分 (4)冷凝蒸气，液化收集产品 (5)Ⅲ (6) 水解生成，具有还原性，加热条件下将还原为，生成 【分析】本实验以与75%硫酸制备，与共同通入盛有浓硫酸的装置A，浓硫酸起到干燥两种原料气体、使和充分混合、通过观察气泡控制两种气体通入比例的作用；混合气体进入200~250℃加热的硬质玻璃管B，管内活性炭粉与硫粉平铺增大反应物接触面积，、、发生化合反应生成亚硫酰氯；生成的蒸气进入冰水浴装置C，利用沸点77℃的特点冷凝液化收集粗产品；尾气中含未反应的、，D、E组合用于吸收尾气，同时隔绝空气中水蒸气防止遇水剧烈水解； 【解析】（1）a．固体+75%硫酸：固体与中等浓度强酸，复分解平稳生成，硫酸浓度适中，水分少，气体逸出顺畅，a符合题意；10%硫酸浓度过低，易溶于水溶液中，难以逸出收集，b不符合题意；亚硫酸钠溶液含水过多，大量溶于水，难以收集，c不符合题意； （2）由分析可知，装置A中浓硫酸的作用为干燥、两种气体；使与充分均匀混合；通过观察导管内气泡产生速率，控制、的通入体积比例； （3）活性炭、硫粉平铺可与增大固体反应物与气体的接触面积，加快反应速率，使反应更充分；、、加热生成，化学方程式为； （4）沸点77℃，冰水浴降温，冷凝汽化的蒸气，使其液化收集，提高产品收集率； （5）D、E作用为：①吸收尾气、；②阻挡空气中水蒸气进入C，防止水解。 Ⅰ．只能吸水，不能吸收酸性尾气，不符合题意； Ⅱ．浓硫酸仅干燥，不吸收、，不符合题意； Ⅲ．碱石灰（固体）为碱性固体，可吸收、尾气，同时隔绝外界水蒸气，符合题意； Ⅳ．溶液能吸收尾气，但溶液含水，水蒸气会进入C导致水解，不符合题意； （6）①遇水剧烈水解；氛围抑制水解，化学方程式为； ②水解生成，具有还原性，加热条件下能将还原为，因此产物中混有。 6.（2026·广东广州·二模）84消毒液是一种常用家庭消毒液，某实验小组制备84消毒液并探究其性质。 Ⅰ．84消毒液的制备 (1)用浓盐酸配制的盐酸。该过程需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒之外，还有___________。 (2)制备“84”消毒液，装置如图： 已知：  ，若温度超过40℃，会生成杂质。 ①仪器a的优点是___________，装置B中的试剂为___________。 ②装置A中制备氯气的离子方程式为___________。 ③制备NaClO溶液时，为减少杂质的产生，可以采取的措施是___________。 Ⅱ．探究84消毒液的性质 84消毒液和医用酒精混用存在安全隐患，实验小组对84消毒液与医用酒精的反应产物进行探究。 【提出假设】医用酒精中的被氧化为 【实验方案】实验方案及现象如下： 实验操作 取样检测时间点 实验现象 常温下，将9 mL医用酒精和5 mL 84消毒液混合，取1 mL反应液滴加到新制中加热。 5 min ___________ 5.5 h 橙黄色沉淀 7.5 h 黑色沉淀 (3)实验结论1：产物中有乙醛，且乙醛会转化为其它物质。补充表格中的实验现象：___________。 【查阅资料】混合体系中可能发生以下反应： (卤仿反应) 【实验设计】常温下，取2份5 mL 84消毒液，分别缓慢滴加医用酒精、蒸馏水各9 mL，通过测定过程中pH变化判断是否发生卤仿反应(忽略过程中的热效应对pH的影响)。实验结果如图。 实验结论2：数据表明，反应过程中pH增大，说明乙醛发生了卤仿反应。 【查阅资料】乙醇的“锁水”效应会使pH增大(乙醇不与NaOH反应)；工业生产时会在84消毒液添加少量NaOH。由此，实验小组认为结论2不严谨。 【理论分析】已知上述实验： 84消毒液中，。 (4)①添加NaOH可以稳定，解释其原理___________。 ②通过计算证明84消毒液中添加了少量NaOH，写出计算过程___________。 (5)【优化实验】配制的氢氧化钠溶液，取5 mL氢氧化钠溶液，缓慢滴加医用酒精9 mL，___________，证明医用酒精与84消毒液混合时发生了卤仿反应。 实验总结：医用酒精中的乙醇能被84消毒液氧化为乙醛，乙醛能进一步发生卤仿反应。 【答案】(1)胶头滴管、100 mL容量瓶 (2)平衡压强，便于液体顺利流下 饱和食盐水 采用冰水浴给C装置降温、减小浓盐酸的滴加速率等(答一条，合理即可) (3)砖红色沉淀 (4)，次氯酸不稳定，NaOH抑制次氯酸钠水解           由此推测，84消毒液的pH应约为10.5，而实验测得pH初始值为12.4 (5)测0～9 min内pH变化值小于0.4或测9 min时pH小于12.80 【分析】装置A用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，装置B除去氯气中的HCl气体，装置C通过氯气和NaOH溶液反应制备84消毒液，装置D吸收多余的氯气，据此分析解答。 【解析】（1）配制100 mL溶液需要用到胶头滴管、100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒。 （2）①仪器a为恒压滴液漏斗，优点为平衡压强，便于液体顺利流下；仪器B中为饱和食盐水，目的是除去氯气中的HCl气体； ②装置A中用浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯化锰、氯气和水，其离子方程式为 ； ③由题给信息可知，温度超过40℃，氯气和氢氧化钠反应会生成杂质，因此为减少杂质的产生，应减小浓盐酸的滴加速率、采用冰水浴给C装置降温、搅拌等措施。 （3）由实验结论“产物中有乙醛”可知，取5 min时的反应液滴加到新制氢氧化铜悬浊液中加热，观察到有砖红色沉淀生成。 （4）①根据的水解平衡，次氯酸不稳定，其分解导致减少，加入NaOH增加浓度，抑制次氯酸钠水解进行，减少次氯酸的生成，稳定； ②根据的水解平衡，的水解常数为，已知84消毒液中，列出三段式：，则，解得，即，pOH=3.5，pH=14-3.5=10.5，由此推测，84消毒液的pH应约为10.5，而实验测得pH初始值为12.4，因此84消毒液中添加了少量NaOH。 （5）若证明反应生成了NaOH，则需使起始pH相同，同时需保证后续不发生卤仿化反应，所以可设计实验方案为：配制pH=12.40的氢氧化钠溶液，取5 mL氢氧化钠溶液，缓慢滴加医用酒精9 mL，若测得0~9 min内pH变化值小于0.4或测得9 min时pH小于12.80，可说明84消毒液和医用酒精反应生成的乙醛能进一步发生卤仿反应生成NaOH。 能力进阶 7.（2026·广东佛山·一模）兴趣小组对传统酒精检测仪工作原理进行探究。 (1)乙醇蒸气与K2Cr2O7溶液接触，橙红色的被还原成绿色的Cr3+：_______。 3C2H5OH+2+_______→_______+4Cr3++11H2O (2)利用饱和Na2Cr2O7溶液与饱和KCl溶液制备K2Cr2O7晶体，相关物质的溶解度曲线如左图。为得到大量K2Cr2O7晶体，需要的操作及顺序为：将混合溶液加热至沸腾、有固体析出，_______(选填右图中的编号)。进一步提纯产品的方法是_______(填操作名称)。 (3)实验目的：探究0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液与乙醇反应的条件 取2mL 0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液于试管中，加入过量无水乙醇，振荡，无明显现象。 ①查阅资料  a．K2Cr2O7溶液中存在反应Ⅰ：+H2O⇌2+2H+ b．K2Cr2O7发生还原反应的半反应为：+14H++6e-⇌2Cr3++7H2O，且溶液的电位值(ORP)越大，溶液的氧化性越强。 c．0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液中部分微粒在不同pH下的浓度变化如下图所示。 ②提出假设 假设1：反应Ⅰ正向进行程度大，转化为，的氧化性难以氧化乙醇。 假设2：溶液的酸度不够，使K2Cr2O7溶液的氧化性减弱，难以氧化乙醇。 结合图中数据，通过计算说明假设1不成立的原因：_______。 ③设计实验验证假设2 对照组：_______。 实验组：向50mL 0.1mol·L-1K2Cr2O7溶液与乙醇的混合溶液中不断滴加pH=0.5的H2SO4溶液，测定溶液的电位值(ORP)随pH的变化。 ④实验结果 当pH>1.47时，对照组和实验组ORP值均随着酸度的增大而增大，且变化保持一致； 当pH≤ 1.47时，对照组ORP值随着酸度的增大而增大，实验组ORP值_______(预测变化趋势)，假设2成立。 ⑤实验结论   该实验条件下，酸度越强，K2Cr2O7溶液氧化性越强； 当pH≤1.47时，0.1mol·L-1K2Cr2O7溶液才能与乙醇反应。 (4) 根据上述实验结果可推测，利用电化学原理可将K2Cr2O7型酒精检测仪由比色型改制成示数型，请完成该电化学装置示意图，并作相应标注_______。(以石墨棒为电极) 【答案】(1)3C2H5OH+2+16H+=3CH3COOH +4Cr3++11H2O (2)dab 重结晶 (3)取F点：，反应几乎不进行，K2Cr2O7溶液的浓度几乎不变 向50mL 0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液中不断滴加pH=0.5的H2SO4溶液，测定溶液的电位值(ORP)随pH的变化 随着酸度的增大而减小 (4)或 【解析】（1）乙醇蒸气与K2Cr2O7溶液接触，橙红色的被还原成绿色的Cr3+：3C2H5OH+2+16H+=3CH3COOH +4Cr3++11H2O； （2）由题意可知，温度较高时，K2Cr2O7的溶解度较大，且与其他物质(KCl、NaCl)的溶解度相差较大，K2Cr2O7的溶解度随温度的变化也比较大，故制备K2Cr2O7时应该趁热过滤，再冷却结晶，最后过滤，则其编号顺序为dab；进一步提纯产品的方法是重结晶； （3）结合图中数据，取F点：，反应几乎不进行，K2Cr2O7溶液的浓度几乎不变； 该实验为探究0.1 mol·L-1 K2Cr2O7溶液与乙醇反应的条件，根据控制变量法，则应设置未加乙醇的对照组，故对照组为：向50 mL 0.1 mol·L-1 K2Cr2O7溶液中不断滴加pH=0.5的H2SO4溶液，测定溶液的电位值(ORP)随pH的变化； 由图可知，随pH降低氧化性增强，实验组中与乙醇发生反应被消耗，因此实验组ORP随酸度增大而减小，假设2成立； （4）利用电化学原理可将K2Cr2O7型酒精检测仪由比色型改制成示数型，其相应标注为或。 8.（2026·福建泉州·一模）过渡金属Schiff碱配合物[]具有生物活性，常用于模拟研究金属蛋白质的载氧机理。 Ⅰ．制备[] []的合成路线如下： 已知：易被氧化为 实验步骤： ①关闭K，在仪器a中加入水杨醛(1.6 mL)、乙二胺(0.5 mL)及95%乙醇(80 mL)，室温搅拌4~5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体； ②……； ③通冷凝水，加热使晶体溶解，将醋酸钴溶液(15 mL)加入仪器a中，生成胶状沉淀，继续保持微沸，有暗红色晶体析出，反应结束； ④抽滤、洗涤、干燥，制得产品。 (1)仪器a的名称为_____，规格最好选择_____(填序号)。 a．100 mL    b．200 mL    c．500 mL (2)乙醇的作用是_____。 (3)步骤②的操作为_____。 (4)步骤③中“反应结束”后的操作顺序为_____。 a．停止通氮气停止加热关闭冷凝水    b停止加热停止通氮气关闭冷凝水 c．停止加热关闭冷凝水停止通氮气    d．关闭冷凝水停止加热停止通氮气 (5)反应Y另外一个产物为_____(填名称)。实验发现，若用、代替，几乎得不到产品，试从化学平衡的角度解释这一事实_____。 Ⅱ．按如图装置进行载氧量测定 (6)用氧气除去装置中的空气后，关闭、，5分钟后记录数据，重复3次。每次读数前应先进行的操作是：缓慢移动水准调节器，至_____。 【答案】(1)三颈烧瓶 b (2)作溶剂，溶解反应物，使反应在均相中顺利进行 (3)打开K，通入一段时间，排尽装置内的空气 (4)b (5)乙酸(或醋酸)、反应会生成、，二者均为强酸，反应体系中较大，使平衡向逆反应方向移动，难以得到。 (6)调整水准调节器，使其和量气管内液面相平 【分析】实验时先加入水杨醛、乙二胺和95%乙醇，在热水浴条件下完成反应X，生成Salen配体，之后再加入醋酸钴溶液，继续在热水浴中完成反应Y，生成目标产物。 热水浴可以提供稳定、温和的加热条件，便于控制反应温度，同时避免局部过热导致副反应，右侧的洗气瓶，防止外界空气倒吸入反应装置，吸收反应中可能挥发出的少量有机物。 【解析】（1）由图可知，仪器a为三颈烧瓶；容器内液体总体积为，加热时液体体积不超过烧瓶容积的，因此选择规格。 （2）水杨醛、乙二胺、产物Salen均可溶于乙醇，乙醇作为溶剂保证反应物充分接触反应。 （3）已知易被氧化，反应前通入氮气可排出装置内空气，避免被空气中的氧气氧化； （4）反应结束后先停止加热，冷却过程中需要持续通氮气，防止空气进入氧化，也防止倒吸，待装置冷却后停止通入氮气，最后关闭冷凝水，故操作顺序为：停止加热→停止通氮气→关闭冷凝水，选b。 （5）从双水杨醛缩乙二胺与[Co(Ⅱ)Salen]的结构可知，Salen的两个羟基脱后与结合，脱下来的和结合生成乙酸，故另一产物为乙酸；若换为​、，生成的强酸使增大，平衡逆向移动，几乎得不到产品。 （6）读数前调节液面相平，保证量气管内气体压强等于大气压，使读数准确。 9.（2026·北京门头沟·一模）某小组同学探究溶液与溶液之间的反应。 已知：为白色沉淀 (1)理论分析 依据反应规律，二者可以发生复分解反应，离子方程式是_______。 (2)实验探究 实验Ⅰ：将2mL溶液和5mL溶液混合，观察到溶液变黑，静置后试管底部有灰色沉淀，上层清液呈黄色。 ①针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有，对产生的原因作出如下假设，请补充完整。 假设a：溶液中的氧化； 假设b：_______： 假设c：溶液中的氧化。 经实验证实a、b不是产生的主要原因。 如图所示实验装置可证实假设c成立，其中甲溶液是_______，操作及现象是_______。 ②针对“溶液变黑”，乙同学推测灰色沉淀为Ag与的混合物并进行验证，将实验Ⅰ试管离心沉降，过滤、洗涤、干燥，得到固体A，实验过程如下图所示： a.浓氨水的作用是_______(用离子方程式表示)。 b.能证明灰色沉淀中含有的方法是：取少量溶液B于试管中，_______(填操作和现象)。 c.固体A中的质量_______(用、表示)。 实验Ⅱ：丙同学继续探究，将2mL一定浓度的溶液与2mL一定浓度的溶液混合，生成的Ag与的质量关系如表所示。 实验 序号 1 0.04 0.04 0 99 0 2 0.1 0.1 47 105 0.448 3 0.2 0.2 56 114 0.491 4 0.5 0.5 100 183 0.546 5 1.0 1.0 176 225 0.782 (3)实验结论 根据上述实验所得结论：_______。 【答案】(1) (2)空气中的氧化 溶液 电流计指针偏转，取电池工作一段时间后左侧烧杯中溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红。或者称量实验前后银电极的质量，发现实验后银电极的质量增加 滴入硝酸钡溶液，有白色沉淀出现 (3)既能发生复分解反应，又能发生氧化还原反应；等浓度等体积的溶液与溶液反应，浓度越大，沉淀中比例越大，复分解反应越占优；浓度越小，沉淀中被还原的Ag的比例越大，氧化还原反应越占优 【解析】（1）溶液与溶液发生复分解反应生成硫酸银沉淀和硝酸亚铁，离子方程式为。 （2）①生成需要氧化剂，已有、两种氧化剂的假设，剩余可能的氧化剂是空气中的氧气，故假设b为空气中的氧化；利用原电池验证氧化时，负极的电极反应为，则负极盛放溶液（甲溶液），正极的电极反应为，观察到电流计偏转，取电池工作一段时间后左侧烧杯中溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变红或者称量实验前后银电极的质量，发现实验后银电极的质量增加，即可证明假设c成立。 ②a．由流程知，浓氨水能与生成可溶的银氨络离子，使溶解、释放出，从而与Ag分离，离子方程式；验证沉淀中含即检验溶解后生成的，因此方法是取少量溶液B于试管中，滴入硝酸钡溶液，有白色沉淀出现，则灰色沉淀中含有。 c．不溶于浓氨水的固体C仅含Ag单质，最终全部转化为，由元素守恒知，，Ag质量为，总固体质量为，故质量为。 （3）从表格数据可知，反应物浓度低时仅发生氧化还原反应，随浓度升高，复分解产物占比逐渐升高，因此得出结论：既能发生复分解反应，又能发生氧化还原反应；等浓度等体积的溶液与溶液反应，浓度越大，沉淀中比例越大，复分解反应越占优；浓度越小，沉淀中被还原的Ag的比例越大，氧化还原反应越占优。 10.（2026·北京石景山·一模）某小组探究与不同还原性离子的反应。已知：ⅰ．还原反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂的氧化性增强。ⅱ．氧化反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，还原剂的还原性增强。ⅲ．为难溶于水的白色固体，在水中不能稳定存在。 (1)分别向溶液中加入不同盐溶液。 实验 盐溶液 实验现象 1 NaCl 无明显现象 2 NaBr 无明显现象 3 NaI 棕黄色浊液，静置1天后底部出现白色沉淀，溶液仍为棕黄色 ①取1 g NaBr固体，滴加溶液，变为红褐色浊液。对比实验2，简述NaBr固体和溶液发生氧化还原反应的原因_______。 ②写出实验3中和反应的离子方程式_______。 ③从原子结构角度解释还原性的原因_______。 (2)已知：还原性，其他条件与(1)相同继续进行探究。 实验 盐溶液 实验现象 静置1天后实验现象 4 黑色浊液 底部产生大量黑色沉淀，溶液接近无色 5 墨绿色浊液 底部产生大量棕黄色沉淀，溶液接近无色 ①分析实验4中，溶液和溶液混合时未发生氧化还原反应的原因_______。小组同学采用下列装置证明和可以发生氧化还原反应，补全装置示意图，写出实验现象_______。 ②经检验，实验5中的棕黄色沉淀中不含，含有、和。通过下列实验证实，沉淀中含有和(忽略的影响)。 证实棕黄色沉淀中含有和的理由是_______。 总结：与不同还原性离子的反应和离子的种类、浓度等因素有关。 【答案】(1)增大c（Br-），Br-还原性增强，Br-和Cu2+发生氧化还原反应 2Cu2++4I− =2CuI+I2 ​ Cl、Br、I 为同一主族元素，电子层数依次增多，离子半径Cl⁻<Br⁻<I⁻，失电子能力Cl⁻<Br⁻<I⁻，故还原性I⁻>Br⁻>Cl⁻ (2)CuSO4溶液与Na2S溶液发生复分解反应的速率快，生成黑色沉淀CuS后，大大降低了Cu2+和S2-的浓度，Cu2+的氧化性和S2-的还原性也随之降低，未发生氧化还原反应 0.1 mol/L CuSO4溶液和0.1 mol/L Na2S 溶液   闭合K后，灵敏电流计指针发生偏转，盛 Na2S 溶液的烧杯中出现淡黄色浑浊，盛 CuSO4溶液的烧杯中石墨电极表面有红色固体析出 在KI溶液作用下，Cu2+转化生成白色CuI，被氧化为 【分析】（1）在溶液中加入不同盐溶液，实验1、实验2中无明显现象，实验3中出现棕黄色浊液且产生白色沉淀，溶液为棕黄色，根据题干信息，实验1、实验2中无现象原因可能有二：一是Cl-、Br-离子还原性弱，二是离子浓度小；实验3出现反应现象虽然I-离子浓度小，但是离子还原性强，故能发生反应出现相应现象；（2）溶液和溶液混合时产生黑色沉淀是因为发生复分解反应生成，用和分别作正极和负极设计原电池装置，若正极有铜析出，负极产生黄色S沉淀，则能证明和可以发生氧化还原反应，在洗净的棕黄色沉淀中加KI溶液得到白色沉淀为CuI，取上层清液加HCl和BaCl2产生白色沉淀说明新生成BaSO4沉淀，即证明原溶液中存在，除此外，还存在将氧化为的氧化剂，即沉淀中还存在氧化剂Cu2+。 【解析】（1）取1 g NaBr固体，滴加溶液，变为红褐色浊液。对比实验2，NaBr固体和溶液发生氧化还原反应的原因1 g NaBr固体中滴加溶液c（Br-）大，Br-还原性更强，故能发生氧化还原反应； 实验 3 现象为棕黄色浊液（生成 I2）、静置后出现白色沉淀（已知 CuI 为白色难溶物），因此 Cu2+被 I-还原为 CuI 沉淀，I-被氧化为 I2，2Cu2++4I− =2CuI↓+I2； Cl、Br、I 位于同一主族元素，电子层数依次增多，离子半径Cl⁻<Br⁻<I⁻，失电子能力Cl⁻<Br⁻<I⁻，因此还原性 I⁻>Br⁻>Cl⁻； （2）实验4现象为黑色浊液（CuS 黑色沉淀），静置后仍为黑色沉淀、溶液无色，说明Cu2+与S2-优先发生沉淀反应生成CuS，大大降低了Cu2+和S2-的浓度，Cu2+的氧化性和S2-的还原性也随之降低，未发生氧化还原反应；利用原电池反应原理证明和可以发生氧化还原反应，装置为两个烧杯分别盛放 0.1 mol/LCuSO4溶液和 0.1 mol/LNa2S 溶液，各插入惰性电极，用导线连接电极并串联电流表，用盐桥连接两个烧杯。 预计实验现象为： 电流表指针偏转；盛 Na2S 溶液的烧杯中出现淡黄色浑浊（生成 S 单质）；盛 CuSO4溶液的烧杯中电极表面有红色固体（Cu）析出； 在洗净的棕黄色沉淀中加KI溶液得到白色沉淀为CuI，取上层清液加HCl和BaCl2产生白色沉淀说明新生成BaSO4沉淀，证明原溶液中存在后转化成了，除此外，还存在将氧化为的氧化剂，即沉淀中还存在氧化剂Cu2+。 11.（2026·湖北宜昌·一模）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。 序号 实验操作及现象 i 将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。 ii 将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象。 (1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的___________性。 (2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入___________(填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，因此铁在浓硫酸中生成了。 (3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式___________。 (4)若向溶液中滴加未经酸化的溶液，溶液的变化如图所示。 已知：a．未经酸化的溶液为4.4，溶液的起始为3.4；沉淀的范围为1.9~3.2； 用化学方程式解释滴定过程中变小的原因___________。 (5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B的反应： 序号 试剂A 试剂B 溶液体积 实验现象 I 铁钉 溶液 很快有大量红色固体析出 Ⅱ 铝钉 溶液 无明显现象 Ⅲ 铝钉 溶液 短时间内有较多红色固体析出 Ⅳ 铝钉 溶液+试剂a 有红色固体析出，速率比Ⅲ慢 ①实验I和实验Ⅱ现象不同的原因___________。 ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素。则实验Ⅳ中试剂a为___________。加快反应速率的原因可能是___________。(写出一条即可) 【答案】(1)(强)氧化 (2)硫氰化钾 (3) (4) (5)铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，而铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用 溶液 破坏了铝钉表面的氧化膜；与形成，减少在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可) 【分析】在常温下Fe和Al在浓或浓产生钝化现象，某实验小组做如下探究实验： i.将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，说明Fe与浓硫酸发生了反应，直至无明显现象；将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象，说明产生的白色固体易溶于水；反复几次后酸液呈淡黄色浑浊，说明浓硫酸被还原为单质S； ii.将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗，说明Al与浓硫酸发生了反应，将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象，说明产生的灰色物质难溶于水；据此信息解答。 【解析】（1）铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的强氧化性。 （2）将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入几滴硫氰化钾溶液，无明显现象，说明无存在，再向此无色溶液中滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，由此得到铁在浓硫酸中生成了的结论。 （3）经检验实验中淡黄色浑浊为单质硫，说明Fe将浓硫酸还原为单质硫，同时产生，则反应的化学方程式为：。 （4）向溶液中滴加未经酸化的溶液，发生的反应为：，根据反应可知，随着反应的进行，生成氢离子增多，因此下降。 （5）①实验I中将铁钉加入溶液中很快有大量红色固体析出，说明铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用，Fe能将Cu置换出来；实验Ⅱ中铝钉加入溶液中，无明显现象，说明铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，对铝钉起到保护作用，使Al不在与溶液反应将Cu置换出来； ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素；根据对比原则，实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ所用，而实验Ⅳ实际所取的，则还需要补充，所以实验Ⅳ中试剂a为：溶液；根据实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中的阴离子的浓度大小及实验现象可以判断出加快反应速率的原因可能是：破坏了铝钉表面的氧化膜；与形成，减少在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可)。 12.（2026·广西玉林·三模）硼氢化钠(，)是一种有机合成中常用试剂。实验室制备、提纯及分析纯度的实验过程如下： Ⅰ.的制备。利用如图甲装置(搅拌器、加热及夹持装置略)进行如下操作。 (ⅰ)连接装置，检验气密性，装入试剂，打开，向装置中鼓入，然后升温到左右，打开搅拌器快速搅拌，将熔化的快速分散到石蜡油中； (ⅱ)升温到，关闭，打开通入，充分反应后制得； (ⅲ)升温到，关闭，打开通入，打开向三颈烧瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为，沸点为]，充分反应； (ⅳ)降温后，离心分离得到和的固体混合物。 Ⅱ.的提纯。可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示。 将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。 Ⅲ.纯度分析。 步骤1：取产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入的溶液充分反应()； 步骤2：向步骤1反应后的溶液中加入过量的溶液，用稀硫酸调节，使过量转化为，冷却后于暗处放置数分钟； 步骤3：向步骤2所得混合液中加入缓冲溶液，调至约，加入几滴淀粉溶液，用 标准溶液滴定至终点，消耗溶液()。 已知，部分物质的性质如下表。 物质 异丙胺 性质 固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在 固体，强还原性，与水剧烈反应 固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应 有机溶剂，沸点 (1)图甲中仪器的名称为___________；中阴离子的空间构型为___________ 。 (2)写出与反应的化学方程式： (3)实验Ⅰ中使用空气冷凝管，而不是用水冷凝管，原因可能是___________。 (4)下列有关说法不正确的是___________(填标号)。 A．实验Ⅰ中，将Na分散到石蜡油中的目的是增大Na与H2的接触面积，加快反应速率 B．实验Ⅰ中，取(ⅱ)中产物加入水中，观察是否有H2产生，从而判断NaH中是否残留Na C．实验Ⅱ中，异丙胺蒸气沿导管2上升至球形冷凝管中，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取 D．实验Ⅱ中，萃取完全后，NaBH4在圆底烧瓶中，可通过蒸发分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂 (5)与常规的萃取相比，索氏提取法的优点是___________。 (6)实验Ⅲ中，根据下列所给试剂，判断“A溶液”和“缓冲溶液B”分别为___________、___________(填标号)。(的，的)A．溶液 B．稀硫酸 C．和混合液(溶质物质的量之比为1∶1)D．和混合液(溶质物质的量之比为1∶1)(7)产品中的纯度为___________(用含、、、、的代数式表示)；滴入标准溶液时，若长时间振荡可能导致测定结果___________(填“偏高”或“偏低”)。 【答案】(1)三颈(口)烧瓶 (正)四面体形 (2) (3)反应温度较高，蒸气温度与冷凝水温差较大，容易导致冷凝管破裂 (4)BD (5)实现连续萃取，节约萃取剂，萃取效率高 (6)A D (7) 偏低 【分析】首先向装置中通入氮气排净空气，然后升温使得熔化的Na快速分散到石蜡油中，再升温到200℃，通入H2，充分反应后制得NaH，然后升温到240℃，通入N2，滴入硼酸三甲酯充分反应，降温后离心分离得到和的固体混合物。 【解析】（1）图甲中仪器a的名称是三颈(口)烧瓶；中的中心原子B的价层电子对数为，为sp3杂化，且无孤电子对，空间构型为正四面体形； （2）240℃时NaH与反应生成和，化学方程式为； （3）反应过程中温度高达240℃，反应温度较高，蒸气温度与冷凝水温差较大，容易导致冷凝管破裂，所以使用空气冷凝管； （4）A．钠熔化后分散在石蜡油中，增大了钠与氢气反应的接触面积，加快反应速率，A项正确；NaH也可以与水反应放出氢气，不能通过观察是否有H2产生，判断NaH中是否残留Na ，B错误；实验Ⅱ中，异丙胺蒸气沿导管2上升至球形冷凝管中，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取，C正确；异丙胺与NaBH4的沸点不同，可通过蒸馏分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂，而不是蒸发，D错误；故选BD； （5）索氏提取法中溶剂可循环使用，不需要多次更换溶剂，因此可实现连续萃取，节约萃取剂，萃取效率高； （6）NaBH4在强碱环境下稳定，遇酸剧烈反应，因此溶解样品的A溶液为NaOH溶液，故选A；缓冲溶液B需要pH=5.0，的，则,等物质的量的和的缓冲液，可以认为，则由可得，即，满足要求；的，则等物质的量的和混合溶液的pOH=5，pH=9，不符合要求，选D； （7）由步骤3反应可知；步骤2中过量的在酸性条件下，使过量转化为的反应为：，可得，所以；步骤1中与反应的，根据反应，可得 ，样品中= ，产品中的纯度为；能与酸反应，滴入标准溶液时，若长时间振荡，标准溶液可被氧气氧化，会使消耗的溶液的体积V2增大，导致所测剩余偏大，样品中和偏小，使测定结果偏低。 13.（2026·重庆·二模）过硫酸钠()，易溶于水，加热至65℃易分解。作为强氧化剂，广泛应用于电池工业、食品工业等。某化学小组对制备及用途进行探究。 Ⅰ．实验室制备 主反应： 副反应： 实验室设计如图实验装置： (1)过硫酸钠中硫原子采取的杂化方式为_______。 (2)盛装双氧水的仪器名称为_______。 (3)反应过程中若装置内气压过大，可采取的措施_______。(任写一种)(4)装置c中需要持续通入气体的目的是_______。 (5)反应过程中，d装置中主要发生的化学反应方程式为_______。 Ⅱ．探究回收锂电池中的锂元素 (6)以废磷酸铁锂电池黑粉(含、石墨及少量单质、)为原料，采用“过硫酸钠无酸浸出法”选择性回收锂，相关图谱数据如下： ①写出过硫酸钠将黑粉中锂元素浸出的离子方程式_______。 ②将浸出浊液经过滤，洗涤，干燥后，得到浸出渣以备后续定量分析。检验浸出渣已洗净的操作是_______。 ③磷酸铁锂和过硫酸钠的物质的量之比从增至时，锂浸出率显著升高并趋于稳定，浸出率却呈逐渐下降趋势；请解释浸出率下降的原因：_______。 【答案】(1)sp3 (2)恒压滴液漏斗 (3)打开开关，或减缓滴加双氧水的速度 (4)将装置c中产生的氨气及时带入d装置中被吸收，防止发生副反应 (5)或 (6) 取最后一次洗涤液，先滴加盐酸酸化，再滴加氯化钡，若无白色沉淀生成，则说明浸出渣已洗净 具有强氧化性，过量时快速将Al单质表面氧化生成致密的金属氧化膜；阻止氧化浸出反应继续发生 【分析】该实验以制备过硫酸钠为核心，装置 a 利用二氧化锰催化双氧水分解提供氧气，装置 b 作为安全瓶稳定气流、防止倒吸；装置 c 中，过硫酸铵与氢氧化钠在 55℃条件下发生主反应生成过硫酸钠、氨气和水，持续通入氧气可及时将生成的氨气排出，避免其与过硫酸钠发生副反应，提升产品产率；装置 d 中，硫酸溶液用于吸收逸出的氨气，防止污染空气，同时装置上的 K1可在气压过大时开启泄压，保障实验安全，整套装置通过控温、通气、尾气处理等操作，完成过硫酸钠的制备。 【解析】（1）过硫酸钠（Na2S2O8）中，S原子与4个O原子成键，杂化方式为sp3杂化（S为+ 6价，价层电子对数为4，无孤电子对），形成四面体结构。 （2）盛装双氧水的仪器为恒压滴液漏斗，其支管可平衡气压，使液体顺利流下。 （3）装置内气压过大时，可采取的措施：打开K1（或减慢滴加H2O2溶液的速率等），释放气体以降低压强。 （4）装置 c 中持续通入气体的目的是将生成的NH3及时排出，带入d装置中被吸收，从而防止NH3与过量的Na2S2O8发生副反应，提高产品产率。 （5）d装置中，硫酸的作用是吸收逸出的NH3，主要反应方程式为：或(硫酸过量)。 （6）过硫酸钠（强氧化剂）将LiFePO4中的Fe2+氧化为Fe3+，同时释放出，离子方程式为，浸出渣表面会吸附溶液中的，因此检验洗涤液中是否含即可，操作为：取最后一次洗涤液，先滴加盐酸酸化，再滴加氯化钡，若无白色沉淀生成，则说明浸出渣已洗净，从图中可以看出，当磷酸铁锂与过硫酸钠的物质的量之比从2.0:0.8增至2.0:1.2时：锂浸出率显著升高并趋于稳定，Al 浸出率呈缓慢下降趋势，这是因为具有强氧化性，过量时快速将Al单质表面氧化生成致密的金属氧化膜；阻止氧化浸出反应继续发生。 14.（2026·湖北·二模）镍氨配合物在催化剂、电化学传感器、电镀工业等方面有潜在的应用价值。某兴趣小组根据所学铜氨配合物的制备和相关性质来探究镍氨配合物[]的制备及其性质。 I．准备溶液 (1)配制的NiSO4溶液，需要用电子天平(精度0.001 g)称量的质量为___________g。 (2)氨水浓度的测定：移取一定体积未知浓度的氨水，用盐酸标准溶液滴定至终点，应选用___________做指示剂。 Ⅱ．探究镍氨配合物的制备 (3)小组分别通过实验i和ii来制备镍氨配合物。 实验 操作 现象 i 向10 mL0.1 mol/LNiSO4溶液中逐滴加入3 mL2 mol/L氨水 先产生绿色沉淀，后得到深蓝色透明溶液 ii 取0.1 g氢氧化镍固体于试管中，加入5 mL2 mol/L氨水 滴加氨水时溶液略变蓝，但沉淀未见明显溶解 ①实验i中绿色沉淀溶解的离子方程式为___________。 ②对比实验i和ii，小组成员A提出猜想体系中存在可促进镍氨配离子的生成。据此设计了实验iii： 实验 操作 现象 iii 取0.1 g氢氧化镍固体于试管中，加入5 mL2 mol/L氨水后，同时加入适量___________(填化学式)固体，振荡 绿色沉淀完全溶解，得到。深蓝色溶液 ③小组成员B则认为绿色沉淀溶解是溶液中和氨水共同作用的结果。据此补充设计了实验iv： 实验 操作 现象 iv 取0.1 g氢氧化镍固体和适量实验iii所用的固体于试管中，加入5 mL蒸馏水，振荡 ___________ 结合上述实验设计和现象，证明小组成员B的观点正确。 Ⅲ．探究镍氨配合物的性质 (4)在电镀工艺中，配离子溶液具备改善镀层外观等功能，使镀层更光亮更均匀。为了验证这一观点，小组成员C将制得的深蓝色晶体配成0.1 mol/L的电镀液，设计了如下铁件镀镍的电镀实验： 实验 操作 现象 v 电镀液选用0.1 mol/L的配离子溶液 电镀一段时间后，取出待镀铁件观察到②___________，证明上述观点正确。 vi 电镀液选用①___________(填试剂) 【答案】(1)2.600 (2)甲基橙 (3)或(任写一个)(NH4)2SO4 绿色沉淀几乎没有溶解 (4)0.1 mol/L的NiSO4溶液 实验v所得铁件表面比实验vi更光亮 【分析】向10 mL0.1 mol/L溶液中逐滴加入3 mL 2 mol/L氨水，先产生绿色沉淀，继续加入5 mL2 mol/L氨水后，同时加入适量(NH4)2SO4溶液（或加入过量氨水），沉淀逐渐溶解，得到深蓝色 溶液 【解析】（1）由题可知，溶质的物质的量为，由于是结晶水合物，溶解后溶质为，则，则其质量为； （2）反应本质为，可知滴定终点产物为，水解时溶液显弱酸性，故选取变色范围为pH 3.1~4.4的甲基橙作指示剂； （3）①第i步中沉淀是，离子方程式为，随着氨水量的增加，过量时与反应生成可溶性的镍氨配合物，沉淀溶解的离子方程式为或； ②实验i中，仅氨水无法溶解，实验iii中，加入含的盐后沉淀溶解，为不引入干扰离子，应选择含有，且阴离子与体系兼容的盐，如； ③实验目的为验证只有没有氨水时，沉淀不能溶解，从而证明“和氨水共同作用”，故实验iv的现象为绿色沉淀几乎没有溶解； （4）①实验目的为对比镍氨配合物溶液和普通镍盐溶液的电镀效果，故实验vi的电镀液应选用不含氨的镍盐溶液，即的溶液； ②通过对比现象：配合物溶液电镀时，镍离子缓慢释放，镀层光亮均匀，普通NiSO4溶液中自由Ni2+浓度更高，电镀速率过快，导致镀层粗糙不均匀，故现象为实验v所得铁件表面比实验vi更光亮。 真题实战 1.（2026·甘肃·高考真题）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 (1)为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 (2)步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 (3)步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 (4)步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 (5)使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液     B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁     D．记录滴定管液面的读数 (6)步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 【答案】(1)烘干（或加热烘干至恒重） (2)加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的和HCl (3)防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中 (4)蒸馏水（或冷水） (5)反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用） AC (6)①和②均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想①成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想②成立 【解析】（1）湿存水是指样品表面吸附的水分，通常可以通过加热烘干的方法去除。白云石的主要成分是，属于碳酸盐，在高温下可能会分解，因此不能过度高温灼烧。一般只需在烘箱中烘干或在干燥器中干燥即可。 （2）加热煮沸可以加快白云石溶解速率、赶走溶液中溶解的和HCl，防止其在后续调节pH时影响酸度。 （3）加入溶液生成沉淀。草酸是弱酸，在酸性条件下会转化为或，导致沉淀不完全；而在碱性条件下，而碱性过强时，溶液中的会生成沉淀混入沉淀中，导致钙含量测定结果偏高。因此，需要调节至弱酸性，此时浓度适中，能保证沉淀完全，同时避免其他副反应。 （4）沉淀表面可能附着有、等杂质离子。用稀洗涤是为了减少的溶解损失。随后需要用一种不溶解沉淀且不引入干扰离子的试剂洗涤，通常使用冷水（或蒸馏水）洗去可溶性杂质。 （5）反应生成的对该反应有催化作用。随着反应进行， 浓度增加，反应速率加快，因此褪色时间变短。 A．为了精准控制终点，改为滴加半滴溶液，A正确；应充分摇匀，不是减慢锥形瓶旋摇速度，B错误；使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，确保反应完全，C正确；记录滴定管液面的读数是终点到达后的操作，接近终点时还未记录，D错误；故选AC。 （6）猜想①：滤纸含还原性成分（纤维素等），会消耗。猜想②：滤纸上的未被完全冲洗，推入后继续反应。对照实验用，但同样使用滤纸。如果是滤纸本身消耗的，是滤纸+残留沉淀消耗的。已知，。不为 0，说明滤纸有还原性（猜想①成立）。，说明白云石组多消耗了，即滤纸上还有未冲下的（猜想②成立），即①和②均成立。 2.（2026·江苏·高考真题）学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加 溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】(1)钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 (2)H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 (3)HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 【解析】（1）①钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色； ②由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 ，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 ，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 ，故选B； ③向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； （2）①一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； （3）①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + = + H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到的质量。 3.（2026·江西·高考真题）配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是________________________________________。 (5)和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是_________________________________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________________________________。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 【答案】(1)4 (2)B (3)防止被氧化 (4)实验操作简便 (5)苄基不能自由旋转 (6)结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动 【分析】本实验以氩气作为惰性保护氛围，先将溶于除氧二氯甲烷配成金属盐溶液，再把带有取代基、的配体溶于除氧二氯甲烷后与金属盐溶液混合，室温搅拌发生配位可逆反应生成阳离子配合物与副产物，反应结束后加入己烷降低配合物溶解度析出粗产品，纯化得到暗橙色粉末；后续更换不同（异丙基/叔丁基）、（苄基/苯基）取代基制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷并加入乙腈，通过测定平衡浓度探究N邻位取代基位阻对配合物稳定性的影响，同时借助核磁共振氢谱分析配体与配合物中氢原子化学环境差异； 【解析】（1）观察配合物的阳离子结构，中心与两个配体中的4个N原子形成配位键，无其他配位原子，因此配位数为4； （2）由题，第一步加入4 mL二氯甲烷，第二步配体溶解4 mL二氯甲烷，合计液体体积8 mL，圆底烧瓶盛装反应液体体积通常不超过其容积的，8 mL液体选用10 mL烧瓶容积过小，50 mL、100 mL烧瓶容积过大不利于反应混合，因此选择25 mL规格，故选B； （3）还原性较强，易被体系内氧气氧化，步骤中对二氯甲烷除氧、全程氩气保护，目的是除去溶剂中溶解氧，防止被氧化变质； （4）室温减压蒸馏会导致溶剂快速挥发，可能引起产物性质改变或杂质一同析出混入，而加入己烷结晶仅依靠溶剂极性差异析出固体，无需加热，操作简单温和； （5）分析可知：配体L1中a碳上2个H为1组峰，证明这两个H化学环境等价，说明两个H可通过对称操作实现位置互换。对应配合物X1中a碳上2个H的化学环境存在差异，即几何上不再“等价”，说明这2个H不再存在能让二者位置互换的对称元素，原因在于X1 中a、b碳间的键不能自由旋转。故本题答案为X1中苄基不能自由旋转。 （6）由题，反应可逆平衡为，增大浓度会使平衡逆向解离，配合物浓度下降；叔丁基空间位阻远大于异丙基，苯基共轭刚性比苄基更强，位阻越大配合物稳定性越低，平衡越易逆向移动，图像中下降幅度。因此结论为：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动。 4.（2026·广东·高考真题）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a)(b)②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 【答案】(1)AB (2)负 (3)洗涤 明锐的衍射峰或分立的斑点 (4)、。 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀， 18 【分析】实验室制备氨气，采用加热溶液和固体的方法。探究铜氨配合物与酸的反应：​是空白实验中稀氨水本身消耗硫酸的体积；滴定待测液时，第一个pH突变对应反应(a)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(a)实际消耗硫酸体积；第二个pH突变对应反应(b)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(b)实际消耗硫酸体积，以此解答。 【解析】（1）实验室用NaOH与NH4Cl加热反应制取氨气，选装置A；氨气极易溶于水，用装置B中倒扣漏斗防倒吸，将氨气溶于水制得氨水；C装置装有，它是酸性干燥剂，会与碱性的氨气反应，不能用来干燥或处理氨气。D装置是分液漏斗萃取装置，与制备氨水无关，因此选AB。 （2）在电解池中，阴极发生还原反应，阳离子移向阴极得电子，溶液中的铜离子在铁件表面得到电子析出金属铜，制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，镀件（铁件）作电解池阴极，连接直流电源的负极。 （3）析出晶体后，过滤、洗涤、晾干得到产物；由于晶体内部的原子、离子或分子在三维空间中呈周期性有序排列，当X射线照射晶体时，会发生明显的衍射现象。因此，如果物质是晶体，在X射线衍射仪上可以观察到特征的X射线衍射图谱（即出现一系列明锐的衍射峰或分立的斑点）；而非晶体则通常只出现弥散的宽峰 （4）ⅰ ．铜氨配离子解离出NH3，NH3溶于水生成一水合氨，电离使溶液显碱性，方程式为、。 ⅳ．步骤(iv)是一个空白对照实验，目的是测定在步骤(ii)中加入的V0mL稀氨水需要消耗多少硫酸。这是一个用强酸滴定弱碱的过程，为了准确判断滴定终点，使用和滴定待测液相同浓度的溶液​。 ⑤V1是滴定V0 mL氨水所消耗的硫酸体积。V2是滴定至第一个终点（沉淀完全）时消耗的硫酸总体积。其中，与铜氨配合物反应（反应a）消耗的硫酸体积为Va，与V0 mL氨水反应的硫酸体积为V1。因此，Va= V2 -V1。V3是滴定至第二个终点（沉淀完全溶解）时消耗的硫酸总体积。从第一个终点到第二个终点，消耗的硫酸用于溶解沉淀（反应b），其体积为Vb，Vb = V3-V2，故。 ⑥a．检验​，沉淀用盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，即可证明存在。 b．设，，根据、，消耗=，根据、，消耗=，结合可知，​，解得​，18。 5.（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行)查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略)实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】(1)分液漏斗 (2)关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 (3) （或 ） (4)橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色） (5)b (6)重结晶 (7) (8)优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷 【分析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 【解析】（1）仪器B的名称为分液漏斗。 （2）检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞 和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 （3）液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 （4）步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 （5）反应过程中会有未反应的 和 挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用 溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 （6）步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 （7）加入的 质量为 ，其物质的量 。根据关系式 可知，理论上生成 的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 （8）对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 6.（2026·广西·高考真题）巯基乙酸（，）是重要的精细化学品，合成原理如下。 Ⅰ．制备TGA 按图1装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶，反应完全后，调节溶液为。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得粗品。提纯后，得。 Ⅱ．测定TGA 将TGA配制成溶液，取该溶液，处理后加碘标准溶液，加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：①TGA为无色液体，易被氧化 ② ③ 回答下列问题： (1)图1冷凝管的进水口是__________（填标号）。 (2)判断I中与反应结束的现象是__________。 (3)I中“调节溶液”用而不用的主要原因是__________。 (4)I中“提纯”的系列操作：__________→分液→干燥→过滤→__________。 (5)II中滴定终点的现象为__________；TGA质量分数为__________%（用含、、、、的代数式表示）。 (6)实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（图2）相比，吸收峰的变化情况是__________。为提高TGA的产率，酸性条件下，用将还原为的离子反应方程式为__________。 【答案】(1)b (2)体系不再产生气泡 (3)强碱性环境下中的氯原子容易发生水解反应，引入羟基副产物，使用可以将pH控制在8～9的弱碱性范围，避免该副反应发生 (4)萃取 减压蒸馏 (5)当滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色 (6)红外光谱中S-H的特征峰消失，新增S-S的特征峰 【解析】（1）冷凝管在实验中用于冷凝回流，为了达到最佳的冷却效果，冷凝水应遵循“下进上出”的原则，观察图1，冷凝管下口为b，上口为a，因此进水口是b。 （2）根据合成原理，第一步是将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶中。由于氯乙酸的酸性强于碳酸，两者反应会生成气体。当反应完全时，不再有 气体生成。 （3）题干指出，反应完全后需要调节溶液 pH 为 8~9。NaOH是强碱，如果直接使用，很难将pH精准控制在8~9的弱碱性范围，容易导致局部或整体碱性过强。在强碱性环境下，中的氯原子容易发生水解反应，生成羟基，从而引入副产物（如生成乙醇酸等）。而是弱碱性的盐，可以将pH控制在8~9的弱碱性范围，避免副反应的发生。 （4）反应后得到TGA粗品，TGA为有机液体，且题目已知其易被氧化。反应液为水相，TGA作为有机物，首先需要加入合适的有机溶剂进行萃取，将 TGA 从水相转移到有机相。然后进行分液，分离出含有TGA的有机相。加入干燥剂干燥，然后过滤除去干燥剂。最后，由于TGA是液体，且易被氧化，为了得到纯净的TGA并防止其高温下被氧化，应利用沸点差异进行减压蒸馏提纯。 （5）滴定过程是先用已知过量的碘标准溶液氧化TGA，剩余的碘用标准溶液滴定。滴定前，溶液中含有未反应完的和加入的淀粉，溶液呈蓝色用滴定剩余的时，当被完全消耗，蓝色会褪去。因此，滴定终点的现象为滴入最后一滴溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色。 TGA 质量分数的计算涉及的反应方程式：① ，② 。已知：加入的总物质的量：，滴定消耗的物质的量：，根据反应②，与反应的剩余物质的量为：，与TGA反应的物质的量为，根据反应①，25.00 mL待测液中TGA的物质的量为：，原溶液配制成500 mL，取出了25.00 mL，所以 500 mL 溶液中 TGA 的总物质的量为：，TGA（ ）的摩尔质量为 。所以 TGA 的实际质量为：。题目中称取的 TGA 样品质量为 ，则 TGA 的质量分数为：。 （6）TGA的结构为，含有键，但不含键。生成的结构为，不含键，但含有新形成的键。从化学键种类变化角度，红外光谱图中，键的特征吸收峰会消失，同时新增键的特征吸收峰。在酸性条件下，用将 还原为。反应物：、、，生成物：、分析化合价变化：中的为-1价，还原为中的-2 价，即每个得到1个电子，1 个分子得到2个电子；从0价变为+2价，失去2个电子。根据得失电子守恒，与的系数比为1:1。结合电荷守恒和原子守恒，配平得到离子方程式：。 7.（2026·全国卷·高考真题）为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 (1)配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② (2)沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和_________。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化： 。 (3)过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 (4)滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为_________。 【答案】(1)护目镜（或防护手套） 玻璃棒、量筒等 ② (2)和 (3)c (4) 【解析】（1）浓盐酸易挥发且具有强腐蚀性，操作时需佩戴护目镜、防腐蚀手套、防毒面具等进行防护；用浓盐酸配制一定物质的量浓度的稀盐酸，步骤为量取、稀释、转移、定容等，除烧杯外，还需要的玻璃仪器有量筒（量取浓盐酸）、玻璃棒（搅拌、引流）、胶头滴管（定容）、对应规格容量瓶，任选2种即可；GHS标识中①是爆炸物标识，②是腐蚀性物质标识，浓盐酸属于强腐蚀性试剂，对应②。 （2）混合盐中包括NaCl、Na2SO4及Na2CO3，在混合盐溶液中存在着、及三种阴离子，加入盐酸时，与酸反应：，加热煮沸后完全逸出，溶液中剩下的阴离子为和。 （3）a．漏斗下端尖嘴未紧靠烧杯内壁，会导致滤液飞溅，a错误；未用玻璃棒引流，且漏斗下端未靠烧杯内壁，b错误；满足玻璃棒引流、漏斗下端尖嘴紧靠烧杯内壁的规范要求，c正确；故选c。 （4）根据反应的定量关系推导：由沉淀转化得；结合后续反应：，可得；代入，得；10.00 mL溶液中的质量为；因此1 L溶液中的含量为。 8.（2026·北京·高考真题）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸)②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 【答案】(1) 增强 (2)随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） (3)趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4) 【解析】（1）①根据投料的物质的量比例，从+5价降为-1价得，每个从+4价升为+6价失，电子守恒得和系数比为1:3；再结合反应环境是KOH熔融体系，补全反应物为KOH，生成物为，根据原子守恒配平：； ②歧化反应中既是氧化剂又是还原剂，题目说明还原性不变，只有氧化性随pH降低增强后，夺取电子的能力（即氧化性）增强，从而更容易自身发生氧化还原（歧化）反应。 （2）①资料ii说明浓碱性条件下，可被还原为，后续歧化生成；实验i溶液为pH=10的碱性环境，浓缩过程中碱浓度逐渐升高，可能是还原了产生，无法证明是的作用；（也可能是溶液在加热条件下自身分解产生）。 ②为了证明确实是起到了还原作用，需要设计一个空白对照实验。即在完全相同的条件（浓度、温度、90℃水浴、pH=10）下，排除掉的存在。因此，应使用KOH调节pH=10的 含 溶液来代替 Y 进行加热浓缩，若此时不产生，则可证实甲的观点。 （3）由于在90℃浓缩过程中不可避免地产生了MnO2固体杂质，而KMnO4仍在溶液中(根据资料ii，KMnO4溶解度随温度升高而增大)。为了获得高纯度产品，必须在KMnO4结晶析出之前将MnO2除去。因此，浓缩后应趁热过滤(除去MnO2)，然后再将所得滤液冷却结晶(使KMnO4析出)，最后再进行过滤、洗涤和干燥。 （4）①酸性条件下被还原为，作为弱酸不能拆写，被氧化为，根据电子守恒（Mn降5价，每个C升1价）、电荷守恒和原子守恒配平：离子方程式为：； ②理论产量：为限量试剂，步骤I中0.03mol 完全转化为共0.03mol，根据歧化反应，理论生成的物质的量为。 实际产量：取出1/4产品配成250mL待测液，则。 产率 = 。 9.（2026·湖北·高考真题）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)气泡增多（或有气泡产生） (3) (4)冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5)使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 【解析】（1）由装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； （2）反应生成气体，随进入装置B，不与浓硫酸反应，因此导管口持续有气泡冒出；被装置C的蒸馏水吸收，溶液中含，与硝酸酸化的反应生成沉淀； （3）与三氟甲磺酸发生复分解反应，生成目标产物和，挥发推动反应进行，配平即可得到反应方程式； （4）乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热，缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以避免热量聚集，防止局部过热； （5）升高温度可以使杂质分解成乙醚和 ，从而使乙醚挥发除去，并使 溶解在氯仿中； （6），理论生成，理论产量，产率。 10.（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 【答案】(1)a (2)防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 (3)(4)若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH (5)防止分解 (6)125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 (7) 杂质中含有氯 【分析】将氨基磺酸()、二氯亚砜()和氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中，连接好装置，在一定温度下持续搅拌，发生反应，至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热，待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品，据此回答。 【解析】（1）球形冷凝管的冷凝水应由下口进，上口出，故进水口为a； （2）装置B中的导管为“长进短出”，表明装置B中应盛有液体试剂，已知信息提到氯磺酸会水解而装置C中的试剂为H2O，则装置B中应为干燥试剂浓硫酸，主要目的为防止水蒸气进入反应装置； （3）水解反应为非氧化还原反应，中氯元素显-1价，硫元素显+6价，与水反应生成HCl和，化学方程式为：； （4）装置C吸收反应生成的HCl气体，同时吸收一定量的SO2，装置D吸收残余的SO2，若装置C和D位置互换，SO2和HCl在NaOH溶液中溶解度更大，发生倒吸的可能性更大，且会大量消耗NaOH，导致NaOH溶液快速失效； （5）在高温下易分解，减压蒸馏可降低沸点，防止分解； （6）由图知，120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品，125℃时才能得到含副产物或反应物较少的产品； （7）设m g粗品中的质量为xg，由题意可列关系式：，则，解得x=0.107cV，则产品纯度为；粗品中的杂质可能有SOCl2、等，其中的氯在测定时也会以形式进入溶液中，导致推算出的粗品纯度偏高。 11.（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】(1)滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3)(4)防止见光分解 ＜ (5) 偏小 【分析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； 【解析】（1）仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； （2）HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； （3）实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； （4）化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； （5）由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即 ，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 12.（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： (1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为_______。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为_______。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH_______。 ②所用的指示剂为：_______。 (5)产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。 【答案】(1)X (2)加热(高温)过滤 (3)BD (4)4.7 甲基橙 (5) 【分析】用废磷酸（含有机杂质）制取的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入，结晶、过滤、洗涤得到晶体；据此回答以下问题。 【解析】（1）冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； （2）部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； （3）A．是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误；活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确；目标产物是，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误；反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确；故选BD； （4）磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡，，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； （5）中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是。 13.（2026·重庆·高考真题）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗     B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 【答案】(1)圆底烧瓶 NaOH溶液 (2) 向乙醇溶液中加入水改变了溶剂极性，使的溶解度降低而大量析出 C (3)和 【分析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 【解析】（1）①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 （2）①在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。冷凝管的使用及后续“冷却至室温”说明该反应需要加热，根据原子守恒，化学方程式为。 ②反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 （3）题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 化学实验探究 内容导航 夯实基础·突破重难·分层提能 考情・分析解读（课标要求 考情解读 备考策略） 知识・归纳梳理（知识导图 核心梳理 方法归纳） 知识点01 性质探究型综合实验 知识点02 定量测定型综合实验 知识点03 反应产物、反应机理的探究 知识点04 化学实验方案设计与评价 重难・核心突破（核心提炼 解题技巧 命题探究） 考向01 考查性质的探究 考向02 考查定量的探究 考向03 考查猜想型实验 考向04 考查反应产物与反应机理探究 考向05 实验方案的设计与评价 拔高・分层集训（基础演练 能力进阶 真题实战） 考情·分析解读 课标要求 1．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 2．能对实验过程和结果进行反思，说明假设、证据和结论之间的关系。 3．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考题统计 核心考点 2026年 2025年 2024年 考点01物质性质与化学反应原理探究 广东卷T12，4分；江西卷T3，3分 广东卷T9，2分；河南卷T9，3分 江苏卷T9，3分；江西卷T11，3分 云南卷T9，3分；北京卷T11，3分 湖北卷T18，15分 北京卷T19，15分 湖北卷T18，15分 北京卷T19，15分 广东卷T17，15分 考点02定量实验的设计与评价 北京卷T14，3分； 江西卷T9，3分 江西卷T9，3分； 河南卷T15，15分 江西卷T18，15分 海南卷T17，15分 河南卷T16，15分 陕晋青宁卷T15，15分 甘肃卷T15，15分 天津卷T15，15分 山东卷T19，15分 安徽卷T16，15分 全国甲卷T9 考情解读 化学实验探究是高考化学实验模块的最高能力要求，命题以真实科研或生产情境为载体，围绕物质制备、性质探究、成分分析、数据综合分析等核心方向展开。试题强调变量控制、证据推理与操作细节，考查信息提取与整合能力、实验方案设计与评价能力、定量计算与数据分析能力。近年试题呈现“情境新颖、设问开放、综合性强”的特点，实验方案设计、开放型设问等创新命题角度不断涌现。 备考策略 备考应构建“明确目的→设计实验→控制变量→观察记录→分析推理→得出结论”的科学探究思维模型。 一要熟练掌握常见物质的检验、鉴别与定量测定方法。 二要强化变量控制在探究实验中的应用，能设计对照实验验证假设。 三要重视实验数据的记录、处理与分析，能根据数据推理得出合理结论。 四要关注实验方案设计题和开放型设问的训练，能从多角度进行方案设计与评价。 五要提升陌生情境下的实验探究与综合表达能力。 基础・知识梳理 知识导图 核心梳理 知识点1 性质探究型综合实验 1．物质性质探究类实验的类型 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案 2．物质性质探究类实验的常见操作及原因 操作 目的或原因 沉淀水洗 除去××(可溶于水)杂质 沉淀用乙醇洗涤 a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥 冷凝回流 防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率 控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶” 稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度 加过量A试剂 使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等) 温度不高于××℃ 温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等) 减压蒸馏(减压蒸发) 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等) 配制某溶液前先煮沸水 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化 反应容器中用玻璃管和大气相通 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大 知识点2 定量测定型综合实验 1．重量分析法 (1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 (2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 (3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 (4)计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2．滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 3．气体体积法 (1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 (2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法 直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种。 间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”。 （3）量气装置的改进 （4）量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如图（Ⅰ）、（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 4.数据的采集 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001 g。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式）或移液管，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。 （4）用pH试纸（测得整数值）或pH计（精确到0.01）直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 5.综合实验题中的相关计算 （1）常用的计算公式 ①n＝，n＝，n＝cV（aq） ②物质的质量分数（或纯度）＝×100% ③产品产率＝×100% ④物质转化率＝×100% （2）常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。 知识点3 反应产物、反应机理的探究 1.物质性质的探究 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案 (3)物质性质探究的考查角度 热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2 ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O ③铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外) ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2 ⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O 物质氧化性、还原性的判断 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉－KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2 验证同周期、同主族元素性质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序 电解质强弱的判断 如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH＞7，则说明HA为弱酸 物质酸性强弱的判断 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断 钢铁发生电化学腐蚀的规律探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律 2.反应原理的探究 化学反应原理的探究也是中学化学实验探究的一个重要内容，该类探究实验往往是通过改变影响反应的条件(如浓度、温度、压强、酸碱度等)和反应物的用量，分析反应产物的变化情况，进而确定反应的原理。解答该类试题的关键是从反应物、生成物、反应条件和实验现象四个方面，抓住变化、分析得出反应的规律和原理。 3.影响因素的探究 物质变化往往受到多个因素的影响，在研究化学反应与外界因素之间的关系时，对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制，使其他几个因素不变，集中研究其中一个因素的变化所产生的影响，以利于研究过程中，迅速寻找到物质变化的规律。 4.探究验证实验的注意事项 (1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 (2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。 (3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。 (4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 知识点4 化学实验方案设计与评价 1．化学实验方案的设计 (1)物质制备型实验方案的设计：应遵循“条件合适，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少”的原则。设计的基本流程为根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置(方法、仪器等)→实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。 (2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。设计的基本流程为根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断、得出结论。 (3)性质验证型实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。设计的基本流程为根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等)→观察现象、记录数据→综合分析、得出结论。 2．化学实验方案的评价 (1)“可行性”：实验原理是否正确、可行；实验操作是否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显等。 (2)“绿色化学”：反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否较快；原料利用率以及合成物质的产率是否较高；合成过程是否造成环境污染。 (3)“安全性”：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸，如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等；防氧化，如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等；防吸水，如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施，以保证达到实验目的。 (4)“规范性”：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等；易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序拆卸。 3.实验方案评价题的解题要点 (1)理论上要科学。 (2)操作上要简单可行。 (3)原料用量要节约。 (4)要环保，符合绿色化学原则。 4.实验评价题的常见考查角度 (1)可行性方面。 ①分析实验方案是否科学可行；②实验操作是否安全合理；③实验步骤是否简单方便；④实验效果是否明显。 (2)绿色化学方面。 ①实验过程中是否造成环境污染；②原料是否无毒、安全、易得；③原料利用率是否较高；④反应速率是否较大。 (3)安全性方面。 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：①净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；②进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸；③防氧化；④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；⑤防吸水。 (4)规范性方面。 ①冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等；②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；③仪器拆卸顺序与组装顺序相反，按照从右向左、从高到低的顺序；④其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序等。 (5)最佳方案的选择。 几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。 重难・核心突破 考点01 考查性质的探究 【例1】（2026·湖南湘潭·一模）高铁酸钾(，)是一种新型高效多功能绿色水处理剂，某实验小组设计实验制备高铁酸钾并测定其纯度。 已知：具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速反应产生能使带火星木条复燃的气体，在强碱性溶液中较稳定。 (1) 制备(夹持装置略) 请回答下列问题： (1)装置A中橡胶管的作用是_____________________________。 (2)除杂装置B所用试剂是_____________。 (3)盛装的仪器名称是__________，一段时间后在C中得到，该反应化学方程式是______________________________________。 (二)探究酸性条件下与的氧化性强弱，实验方案如下。 实验 序号 试管中的试剂 实验现象 i 5 mL 溶液几乎无色，有大量无色气体产生 ii 少量固体和5 mL 溶液变为浅紫色，有少量无色气体产生 (4)实验ⅰ和ⅱ反应后的溶液中铁元素均以存在，根据反应原理分析ⅰ实验中产生的大量无色气体是___________(填化学式)。 (5)对比实验ⅰ和ⅱ得出结论：酸性条件下氧化性___________(填“>”“＜”或“=”)。 (6)称取10.00 g高铁酸钾样品，假设其完全发生ⅰ中反应，共收集到标况下672 mL气体(假设气体无泄漏)，计算样品的纯度为_______________%。 【变式探究】（2026·广东梅州·一模）氯是一种重要的“成盐元素”。18世纪70年代，瑞典化学家舍勒将软锰矿(主要成分)与浓盐酸混合加热生成氯气。 Ⅰ．氯气的实验室制法。 (1)实验室用舍勒的方法制取的离子方程式为__________。 (2)实验室制取干燥时，净化与收集所需装置的接口连接顺序为__________。 Ⅱ．在饱和氯化钠溶液中溶解度的探究。 某实验小组利用注射器开展常温常压()对照定量实验，探究在纯水、饱和溶液中的溶解规律。 已知：饱和氯水；饱和溶液： 实验探究： 实验ⅰ：氯气溶于纯水实验。用注射器吸入纯净，再吸入纯水，密封、充分振荡静置；最终注射器读数，见图Ⅰ。 实验ⅱ：饱和氯水中加入固体。把实验ⅰ所得氯水全部注入到装有足量固体的另一支注射器中，密封振荡；注射器读数由升至，见图Ⅱ。 实验ⅲ：氯气直接溶于饱和溶液。用注射器吸入纯净，再吸入饱和溶液，密封、充分振荡静置；最终注射器读数，见图Ⅲ。 (3)实验中注射器均需关闭止水夹密封，简述该操作的实验目的__________________。 (4)饱和溶液可显著降低的溶解度，其实验依据为__________________。 (5)根据实验数据，计算时，氯气在饱和溶液中的溶解度为_________(用饱和溶液与溶解氯气的体积比表示)。 Ⅲ．检验新制氯水的部分微粒。 (6)实验小组取新制氯水进行下表实验。 实验操作 实验现象 实验结论 取紫色石蕊溶液于试管中，再滴加几滴氯水 ___________ 氯水中存在、 取氯水于试管中，再滴加的溶液 产生白色沉淀 ___________ (7)该小组尝试验证的酸性强于苯酚的酸性。 有同学认为不能通过溶液与苯酚钠溶液反应的方法比较。小组讨论后，选出利用盐类水解原理进行实验验证。请写出实验方案并给出判断依据__________________。 【变式探究】（2026·广东深圳·一模）氯化钴（Ⅲ）氨配合物常作催化剂、生物标识物和电镀液的添加剂，制备条件不同，配合物的组成不同。 (1)紫红色晶体中配体是__________（填化学式或离子符号）。 (2)实验室里将、和水混合并适当加热后加入活性炭作催化剂，再加浓氨水，冷却后滴加双氧水，经过系列操作最终可得到橙黄色晶体。 ①滴加双氧水后，需维持温度333 K左右20 min，下列控温方式最合理的是__________（填字母）。 ②写出总反应的化学方程式：___________。 (3)已知溶液的电导率与化合物构型的关系如下： 化合物构型 离子数目 电导率/（） MA 2 120～134 或 3 240～278 或 4 411～451 某氯化钴氨配合物可能是、或中的一种，请结合所给信息设计一个科学合理的实验测定其组成：取适量该配合物配制__________溶液，测定其25℃下的电导率，若电导率在之间，则____________________，其他以此类推。 (4)某小组设计实验探究影响氧化性的外界因素，实验记录如下： 序号 操作及实验现象 a 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，无明显现象 b 取少量于试管中，滴加HI溶液，再滴加淀粉溶液，溶液迅速变蓝色 c 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，溶液无明显变化 已知：。 ①甲通过比较实验a、b现象，得出实验a无明显现象的原因：______________________________。 ②乙对实验c“无明显现象”提出如下假设： 假设1：没有氧化性； 假设2：稳定，浓度很小，使得氧化性弱于。 为了验证上述假设，乙补充设计实验： 序号 操作及实验现象 d 取少量于试管中，滴加KI溶液和淀粉溶液，__________（补充实验步骤，可供选择的试剂：盐酸、硝酸、氨水），观察到溶液迅速变蓝色 通过上述实验，得出假设2成立。请你用平衡移动原理解释：_________________________。 考点02 考查定量的探究 【例2】（2026·四川乐山·二模）硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。一种制备硫酸亚铁铵晶体的实验方法路线如图所示： 回答下列问题： (1)基态的核外价电子排布式为_______；仪器a的名称为_______。 (2)利用铁粉制备硫酸亚铁时，玻璃棒上缠铜丝的目的是_______；设计实验检验制备的硫酸亚铁溶液中不含_______；倾析时磁铁的作用是_______。 (3)用水蒸气蒸发浓缩，能防止硫酸亚铁铵晶体高温分解。已知其高温分解生成一种红棕色固体和四种气体，且生成的和的物质的量之比为，写出该反应的化学方程式_______。 (4)抽滤硫酸亚铁铵晶体的装置如图所示，下列说法正确的是_______（填编号）。 a．布氏漏斗尖嘴斜面不对准锥形瓶支管口，抽滤效果相同 b．抽滤所需滤纸应略小于布氏漏斗内径，但能盖住全部小孔 c．抽滤完毕，应先关闭抽气泵，再打开活塞 d．抽滤后，用酒精洗涤晶体的效果比用冷水好 (5)为测定（摩尔质量为）的纯度，进行下列实验：称取样品a g，加稀硫酸溶解后，配成溶液。取配制的溶液，用浓度为的溶液滴定至终点时消耗溶液的体积为c mL。 ①滴定至终点的现象为_______。 ②产品中的纯度为_______%（用含M、a、b、c的式子表示）。 【变式探究】（2026·江西南昌·一模）[Co(NH3)5Cl]Cl2是一种易溶于热水、微溶于冷水、难溶于乙醇的紫红色晶体，可利用图示装置制备。 已知：①Co2+在溶液中较稳定，不易被氧化，[Co(NH3)6]2+具有较强还原性； ②[Co(NH3)5(H2O)]Cl3为深红色晶体，可溶于水，在水中存在。 具体实验步骤如下： Ⅰ．在锥形瓶中，将12.5 g NH4Cl溶于75 mL浓氨水中，待完全溶解后摇匀； Ⅱ．分数次加入25.0 g CoCl2·6H2O，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液变成棕色稀浆； Ⅲ．将上述棕色稀浆倒入仪器A中，再利用仪器B逐滴加入20 mL 30%双氧水，水浴加热至60℃，不断搅拌溶液，直到无气泡放出，溶液变为深红色； Ⅳ．再通过仪器C慢慢注入75 mL浓盐酸，将溶液自然冷却至室温，再用冰水浴冷却10 min，便有大量深红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤，得到深红色固体产物； Ⅴ．固体产物用95%的乙醇溶液分数次洗涤，再用冷的盐酸洗涤，将得到的晶体放入烘箱，在105℃烘烤1.5 h后取出，最终得到m g紫红色晶体产品。 回答下列问题： (1)配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2中，Co3+的配位数为__________。 (2)仪器A的名称为________________。 (3)实验中使用的浓氨水溶质质量分数为25%，密度为0.918 g·cm-3，则该氨水(以NH3计)的物质的量浓度为__________mol·L-1。 (4)写出步骤Ⅲ中发生的主要反应的离子方程式：__________________________。 (5)步骤Ⅳ中加入浓盐酸的作用是______________________________。 (6)步骤Ⅴ中晶体在烘箱中发生反应的化学方程式为______________________________。 (7)最终获得的产品会含少量杂质[Co(NH3)6]Cl3或[Co(NH3)4Cl2]Cl，产品组成可表示为[Co(NH3)xCly]Clz，通过实验可测定内界与外界氯的数目比值，实验如下： 实验①：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液V1 mL。 实验②：另取相同质量的产品，加入硝酸至溶液呈酸性(此时含钴离子仅有Co3+)，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，再用c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗标准溶液V2 mL。 则y：z=__________(用含V1和V2的代数式表示)。 【变式探究】（2026·贵州黔南·一模）四氯化钛（）是制备钛及其化合物的重要中间体，是一种无色液体，极易水解。高温下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种可燃性气体，实验装置如下图（部分夹持装置省略）： 已知：①部分物质的物理性质如下表： 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 -24 136.4 1.7 能溶于有机溶剂 -23 76.8 1.6 —— ②该实验条件下存在副反应：。 回答下列问题： (1)盛装浓盐酸的仪器名称是________，仪器a中发生反应的离子方程式为________。 (2)装置B中盛装的试剂为________，F装置的作用是________。 (3)写出装置D中生成的化学方程式________。 (4)装置E中冰水浴的作用是________，进一步提纯仪器b中混合物的方法是________（填操作名称）。 (5)纯度的测定：将a g产品置于烧瓶中，通过安全漏斗加入蒸馏水，发生反应： ，待完全反应后，将安全漏斗及烧瓶中的液体全部转移到容量瓶中配成溶液。取于锥形瓶中，以溶液为指示剂，用的标准溶液滴定，当生成砖红色沉淀，指示到达滴定终点。重复滴定三次，消耗标准溶液的平均体积为。该产品纯度为________（杂质不参与反应）。 考点03 考查猜想型实验 【例3】（2026·湖北武汉·一模）实验小组针对与间发生的反应展开探究。 已知：①，，通常认为溶液中离子浓度为沉淀完全。②稀溶液中若2种强电解质不发生化学反应，两者的混合溶液的电导率具有加和性。 回答下列问题： (1)根据的平衡常数可判断该反应在常温下_____(填“能”或“不能”)发生。 (2)取固体和固体溶于蒸馏水中，充分溶解后无明显现象，所得混合溶液的。基于视角，某同学分析未生成白色沉淀的原因，提出两种猜想。 猜想1：混合溶液中浓度过低    猜想2：混合溶液中浓度过低。 根据完全沉淀时__________(保留3位有效数字)，可得出结论：猜想1_________(填“成立”或“不成立”)。 (3)为验证猜想2，某同学进行了三组实验，测得溶液电导率如表所示(混合产生的体积变化及变化引起的电导率变化均忽略不计)。 实验 ⅰ ⅱ ⅲ 溶液组成 0.53 g 固体+500 mL蒸馏水 固体+500 mL蒸馏水 固体固体蒸馏水 电导率(μS/cm) 1014 1372 1881 ①根据电导率结果，判断为__________电解质(填“强”或“弱”)，并定量解释猜想2成立的原因：_____________________________________________。 ②实验iv：对实验iii所得的混合溶液持续加热，测得溶液pH逐渐减小，当溶液pH=5.26时产生白色沉淀。解释产生白色沉淀的原因：______________________________。 ③将实验iv中所得的白色沉淀过滤、反复洗涤后再放入蒸馏水，测得溶液pH=6.80.进一步查阅文献可知，白色沉淀中含有碱式盐，可电离出、两种离子。则可推测水解程度：_________(填“>”或“<”)。 实验结论：与在常温或加热条件下，不能发生完全双水解反应。 【变式探究】（2026·广东深圳·一模）银氨配合物在医疗检测、工业制造等领域具有潜在的应用价值。某兴趣小组探究银氨配合物与乙醛的银镜反应及银镜的消除。 I．制备银氨配合物 (1)配制100mL 0.1mol∙L-1的AgNO3溶液，除下列仪器外还需要的玻璃仪器有_______(填仪器名称)。 (2)测定常温下氨水的浓度c0和NH3∙H2O的Kb，实验如下：取20.00mL氨水溶液，用0.1000 mol∙L-1盐酸标准液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ①c0=_______mol∙L-1。 ②NH3∙H2O的Kb=_______(列出算式，水的电离可忽略)。 (3)小组同学向1mL 0.1mol∙L-1AgNO3溶液中逐滴加入氨水，使最初产生的白色沉淀刚好完全溶解，制得银氨配合物，试写出沉淀溶解的离子方程式为_______。 II．探究银氨配合物与乙醛的银镜反应 (4)该小组探究乙醛发生银镜反应的最佳条件，部分实验数据如表： 序号 银氨溶液/mL 乙醛的量/滴 水浴温度/℃ 反应混合液的pH 出现银镜时间/min 1 1 3 65 11 5 2 1 3 45 11 6.5 3 1 5 65 11 4 4 1 3 50 11 6 ①推测当银氨溶液的量为1mL，乙醛的量为3滴，水浴温度为60℃，反应混合液pH为11时，出现银镜的时间范围是_______。 ②试从结构视角解释醛基中C-H键易于断裂的原因为_______。 III．探究银镜的消除 (5)该小组继续探究银镜的消除方法： [查阅资料]： [开展实验]： 序号 操作 现象 i 向含有银镜的试管中加入5mL0.25 mol∙L-1Fe2(SO4)3溶液 银镜未失去光泽 ii 向含有银镜的试管中加入5mL0.5 mol∙L-1FeCl3溶液 银镜失去光泽，试管内壁附有褐色物质 [提出猜想]： 猜想a：褐色物质为单质Ag。 猜想b：褐色物质为Ag2O。 猜想c：褐色物质为被染色的AgCl。 [实验验证]： 序号 操作 现象 iii 向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管ii中加入试剂①_______(填试剂) 褐色物质不溶解 iv 向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管ii中加入试剂②_______(填试剂) 褐色物质完全溶解 [实验结论]：猜想c正确，褐色物质为被染色的AgCl。 [理论分析]：对比实验i和ii，试从平衡移动原理解释0.5 mol∙L-1FeCl3溶液能够溶解银镜的原因_______。 【变式探究】（2026·湖北十堰·一模）某化学兴趣小组在进行铜与浓硝酸反应的实验时发现：反应后溶液居然呈现绿色。小组同学对这一“异常”现象感到十分好奇，大家一起开始了一场解密“绿色溶液”的科学探究之旅。 (1)写出铜与浓硝酸反应的离子方程式___________。 I异常现象初探究 【猜想与假设】溶解后颜色叠加所致。 【设计实验】为了验证上述猜想，小组同学设计了一系列实验。 实验1：将溶液与溶液混合，观察溶液颜色变化。 实验2：向溶液中缓缓通入，观察溶液颜色变化。 实验3：取2 mL反应后的绿色溶液，向其中加入2 mL水，观察溶液颜色变化。 实验4：取2 mL反应后的绿色溶液，向其中通入，观察溶液颜色变化。 (2)实验1的目的是___________。 实验现象与结论如下表所示 实验序号 实验/改进后的实验现象 实验结论 1 溶液由蓝色变为绿色 2 溶液由蓝色变为绿色 3 溶液由绿色变为蓝色 (3)甲同学结合反应后体系中的物质成分对实验2提出了质疑，其理由是原反应体系存在浓硝酸。他对实验2进行了改进，改进后的实验方案为___________。 查阅相关文献资料，实验结论不成立！ (4)由实验结论可知，实验4的现象为___________。 Ⅱ异常现象再探究 资料：与水反应生成与NO的过程实际上分两步进行：ⅰ。；ⅱ。 亚硝酸是一种弱酸，可以与尿素(其中N为-3价)发生反应生成，其电离生成的与结合形成绿色的；在水中呈现蓝色的原因是与水分子形成。 【猜想与假设】结合资料小组同学又提出新的猜想：与生成了新物质。 【设计实验】 实验5：向2 mL反应后的绿色溶液中加入溶液，观察溶液颜色变化。实验现象与结论如下表所示 实验序号 实验现象 实验结论 5 溶液由绿色变为蓝色 猜想成立 (5)实验5设计的依据___________；乙同学对实验结论提出了质疑，其理由是___________。 (6)设计实验方案6：取2 mL反应后的绿色溶液，向其中通入后再适量，观察溶液颜色变化。实验现象为___________，证明新猜想的成立。 考点04 考查反应产物与反应机理探究 【例4】（2026·北京西城·一模）某研究小组探究和溶液的反应。 已知：的溶液的 (1)装置A中反应的化学方程式是______________________。 (2)为排除空气对实验的干扰，滴加浓硫酸之前应进行的操作是________。 (3)装置B中产生了白色沉淀，其成分是________。 (4)分析B中产生白色沉淀的原因： 观点1：________； 观点2：与反应； 观点3：在酸性条件下与反应。 ①按观点2，装置B中反应的离子方程式是__________________，证明该观点应进一步确认生成的新物质，其实验操作及现象是__________________。 ②按观点3，只需将装置B中的溶液替换为等体积的下列溶液，在相同条件下进行实验。应选择的试剂是(填序号)________。 a．稀硝酸 b．溶液 c．和盐酸等体积混合的溶液 解题技巧 反应机理类探究性实验解题流程 【变式探究】（2026·辽宁省名校联盟联考）为探究甲醛与新制反应的产物，设计了如下实验。回答下列问题： Ⅰ．甲醛与新制反应 利用三颈烧瓶，加入甲醛溶液和新制氢氧化铜，控制温度为65℃，使其发生反应，产生大量气泡，且有红色沉淀生成。 (1)甲醛属于__________(填“极性”或“非极性”)分子。 Ⅱ．为探究气体产物、溶液中产物与固体产物的成分，小组同学经过讨论分析后，关于产物成分有如下猜想： 气体产物 、CO、 溶液中产物 、 固体产物 Cu、 为确定气体成分，实验小组组装如下装置(已知：CO与银氨溶液能发生氧化还原反应得到黑色沉淀)： (2)装置A、B中试剂不可以调换，理由是____________________________________________。 (3)装置C中试剂的作用是____________________。 (4)实验发现，装置A、B中均未观察到明显现象，则证明生成的气体是__________，产生相应的现象是_________________________________________。 为确定溶液中产物与固体产物，小组做了以下实验： 已知：能与氨水反应生成(无色)，易被氧化生成。 (5)由实验现象可知，液体产物中存在的离子是__________(填离子符号)。 (6)通过定量测定发现，固体产物主要是铜。综合以上分析，若主要还原产物的物质的量相等，则反应的甲醛与新制氢氧化铜物质的量之比是__________。 【变式探究】（2026·辽宁沈阳·三模）磺酰氟()是一类重要的有机合成中间体。2025年，武汉理工大学秦华利团队采用“一锅法”利用三氯异氰尿酸(TCCA)直接将苄基硫醚转化为4-氯苯磺酰氟的新方法，省去了传统方法中分离不稳定中间体的步骤，极大简化了流程，成本低廉，绿色环保。反应原理如下： 已知：三氯异氰尿酸(TCCA)可在酸性条件下释放Cl+，是氧化剂和氯化剂。 步骤： Ⅰ、向烧瓶中加入苄基(4-氯苯基)硫醚(1.0 mmol)，乙腈(10.9 mL)和水(1.2 mL)溶解，冰水浴冷却至0℃，缓慢滴加冰醋酸(0.52 mL)，加入三氯异氰尿酸(TCCA，2.5 mmol)，立即在通风橱中搅拌，撤去冰浴，升温至室温，搅拌反应3 h。 Ⅱ、向反应液中直接加入饱和KHF2水溶液(1.33 mL)与乙腈(1.33 mL)的混合液，室温下搅拌过夜。 Ⅲ、加入饱和NaHSO3溶液，搅拌10 min，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相。有机相用无水干燥，过滤。滤液减压浓缩，得粗产物0.191 g。 Ⅳ、粗产物经硅胶柱______纯化(石油醚/二氯甲烷洗脱)，浓缩得纯品4-氯苯磺酰氟0.182 g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中，反应需在冰水浴中冷却的主要目的是______。乙腈/水混合溶剂对反应至关重要，若完全用乙腈代替混合溶剂，反应几乎不进行，推测水在反应中的作用______。 (2)已知反应过程中首先生成中间体对氯苯磺酰氯()，请写出其与KHF2发生取代反应生成目标产物的化学方程式：______。 (3)步骤Ⅲ中，使用饱和NaHSO3溶液淬灭的目的是______。 (4)研究者通过核磁共振氢谱对粗产物进行分析。在谱图中，除了目标产物4-氯苯磺酰氟的特征峰外，还检测到了醛基质子()的特征峰，通过与标准品对照，写出该副产物可能的结构简式为______。 (5)步骤Ⅳ中空格处的分离方法为______。 (6)计算本次实验的产率______%(精确至0.1%)。 考点05 实验方案的设计与评价 【例5】（2026·广东肇庆·一模）兴趣小组探究与的还原性，设计实验并进行分析。 资料：i．为翠绿色晶体；水溶液中存在： 　； ii．为黄色固体，微溶于水。 【实验一】探究的还原性 步骤 实验操作 实验现象 Ⅰ 在避光处，向溶液中缓慢加入溶液至过量，搅拌，充分反应后，冰水浴冷却，过滤、洗涤。 得到翠绿色溶液和翠绿色晶体 Ⅱ 取少量步骤Ⅰ中的翠绿色溶液，滴加溶液。 未出现蓝色沉淀 (1)溶液的配制：取固体溶于_____（填试剂名称），再稀释至指定浓度。 (2)将步骤Ⅰ中的翠绿色晶体光照一段时间，发生反应的化学方程式为：____。 ________+__ (3)根据实验现象推测出未被氧化，从平衡常数分析可能的原因是_________。 【实验二】利用电化学装置探究的还原性 (4)实验中观察到电流计的指针发生偏转，_____（填实验现象），右侧烧杯有气泡产生。根据实验现象得出此条件下还原性：_____（填“>”或“<”）。与实验一相比，该套装置的优点是_____。 【实验三】探究、与溶液反应 步骤 实验操作 现象 Ⅰ 向溶液中加入溶液，过滤 立即产生黄色沉淀 Ⅱ 取步骤Ⅰ中黄色沉淀，洗涤，向沉淀中加入过量的溶液，振荡，静置。 剧烈放热，产生大量红褐色沉淀、无色气体 Ⅲ 待充分反应后，向其中加入稀硫酸，调节pH约为4. 得到翠绿色溶液 (5)科学家通过手持技术证明了此条件下和均可被氧化，且还原性。在实验三中能说明被氧化的实验现象是_____。若要证明实验三中的也被氧化，需补充验证性实验，其方案为_____（填实验操作和现象）。 【实验结论】由于反应条件的影响，与还原性的表现出现差异。 解题技巧 实验方案设计中几个易忽视的问题 (1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2，气体点燃前要先验纯。 (3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。 (4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施，以保证达到实验目的。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。 【变式探究】（2026·安徽芜湖·一模）配合物乙二胺四乙酸铁钠晶体()可溶于水，是常见的铁营养强化剂。 某实验小组模拟工业生产原理制取乙二胺四乙酸铁钠并测定所制取样品的纯度。 Ⅰ．产品的制备 步骤1：准确称取于烧杯中，加水充分溶解后，再分批加入适量浓氨水。 步骤2：将、乙二胺四乙酸()、加入三颈烧瓶中(如图所示)，搅拌，水浴反应，用溶液调节，经过一系列操作，过滤洗涤，晾干得到产品。 (1)“步骤1”利用和氨水的反应制备，写出反应的离子方程式___________。 (2)仪器a的名称为___________。“步骤2”中的“一系列操作”为___________。 (3)方案的缺点：氢氧化铁沉淀成胶体状态，难以过滤和洗涤。为使沉淀颗粒增大，实验中往往可以采取___________(填实验条件)。 Ⅱ．测定所制取样品中铁的含量 取样品溶于水，然后将其中的铁元素用萃取剂从配合物中“反萃取”出来并配成溶液，取出加入过量的标准溶液并加热煮沸，充分反应后，再用的标准溶液滴定过量的至终点，消耗标准溶液体积为。 已知：、与反应的化学计量比均为。 (4)则样品中铁元素的质量分数为___________。 Ⅲ．在步骤1中溶解环节，同学们观察到溶液呈黄色，并探究呈黄色的原因。 【查阅资料】为淡紫色，为黄色。 【实验操作】观察溶液、溶液，颜色均为黄色。 【提出猜想】 (5)①发生了水解反应生成的显黄色，写出该水解反应的离子方程式___________。 【实验验证】 取3支洁净的试管，分别加入溶液，然后按下表开展实验。 序号 操作 现象 1 滴入10滴的溶液 ___________ 2 滴入10滴的溶液 溶液黄色略变浅 3 滴入10滴的盐酸 溶液黄色变亮变深 ②分析讨论：同学认为根据实验1和实验2的现象可知猜想成立，请补充实验1的实验现象___________。 ③进一步探究：根据实验3中的异常现象，进一步查阅资料，溶液中还存在反应：(黄色)，请设计实验进一步验证该反应的存在(写出操作和现象)___________。 【变式探究】（2026·陕西商洛·一模）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵[]是制备功能氧化钒材料的关键前驱体，其制备及热分解过程蕴含丰富化学原理。已知：为不溶于水的沉淀。某实验小组设计如下实验方案，制备并探究其性质： Ⅰ．晶体的制备 制备步骤：①向三颈烧瓶中加入粉末，连接好装置，先通入，再向其中注入足量盐酸酸化的溶液，加热微沸至固体完全溶解，生成含的溶液(被氧化为无毒物质)； ②控制反应体系温度为，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加过量饱和溶液，持续搅拌，析出紫红色晶体； ③反应结束后，过滤，先用饱和溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，常温静置干燥，得产品。 Ⅱ．热分解探究 取上述所制晶体，在不同气体氛围下进行热重分析，部分实验数据如下表： 气体氛围 关键分解温度/ 产物中V元素化合价 620 +3 367 +4() 354 +5 回答下列问题： (1)步骤①中通入的目的是________；写出该步骤反应的离子方程式：________。 (2)实验小组对比不同滴加速度对产品纯度的影响，数据如下： 滴加速度/() 产品纯度/% 晶体颗粒大小 1 98.6 均匀、较大 5 98.6 不均匀、细小 10 85.7 团聚严重 结合的电离平衡分析，滴加速度过快导致纯度下降的原因是________；若要进一步提高产品纯度，除控制滴加速度和控制反应体系温度为外，还可采取的措施是________(答一条即可)。 (3)某同学提出“用饱和溶液替代饱和溶液”的改进方案，判断该方案是否可行，并说明理由：________。 (4)步骤③中检验晶体已洗涤干净的操作及现象是________。 (5)对比在不同氛围下热分解曲线的起始分解温度，发现在氛围下分解温度最低，结合产物中钒元素化合价以及反应机理与化学键变化推测原因：________。 (6)下列关于热分解实验的分析与评价，合理的是_______(填字母)。 A．氛围中分解温度最高，是因为还原钒元素的高价态需要断裂更多化学键，消耗更高能量 B．氛围下产物为，其残留率(残留率)理论值为 C．热分解实验中若在空气氛围下进行，空气中的会氧化产物，导致产物可能混有 D．可通过检验分解产物的特征性质(如颜色、溶解性、氧化性等)，辅助判断产物成分 拔高・分层集训 基础演练 1.（2026·湖南邵阳·一模）酰胺类化合物在医药合成中有重要应用。实验室以二苯甲醇和乙腈为原料制备N-二苯甲基乙酰胺。反应原理如下： 已知： 1.乙腈沸点较低，易挥发；N-二苯甲基乙酰胺（Mr=225）为无色晶体，熔点147℃，难溶于冷水，微溶于冷乙醇，易溶于热乙醇。 2.在空气氛围下进行反应，二苯甲醇（Mr=184）易被氧化成副产物二苯甲酮，二苯甲酮易溶于乙醇。用对甲苯磺酸或者作催化剂，二苯甲醇先失去-OH形成较稳定的碳正离子，再与乙腈反应生成产物。 实验步骤如下： ⅰ.在密闭Schlenck耐压反应管中加入二苯甲醇0.92 g、乙腈1.30 mL、对甲苯磺酸0.048 g，加热反应2 h，实验装置如图所示。 ⅱ.反应结束后冷却至室温，将反应液倒入冷水中，抽滤，得到粗产品。 ⅲ.将粗产品加入乙醇和水的混合液中，加热使其溶解，趁热过滤；滤液冷却后析出晶体，经过一系列操作得到产品0.90 g。 回答下列问题： (1)二苯甲醇失去-OH形成碳正离子，该碳正离子价层电子对数是________。 (2)本实验选用密闭Schlenck耐压反应管的优点是_______________。反应结束后需冷却至室温再开盖，从压强角度分析原因是_________________________。 (3)步骤ⅲ提纯实验装置如图所示： ①该提纯方法称为_____________。 ②“趁热过滤”的目的是_____________。 ③下列叙述正确的是_________（填字母标号）。 a．加热溶解时，溶剂越多，最终获得产品质量越多 b．趁热过滤后，若缓慢自然降温，更易得到颗粒较大的晶体 c．二苯甲酮杂质熔点低，冷却结晶时会大量析出混入产品 (4)采用碘单质作催化剂，得到的粗产品中有碘单质残留。采用乙醇、1%硫代硫酸钠混合溶液溶解，硫代硫酸钠的作用是_________________。 (5)该实验中N-二苯甲基乙酰胺的产率为_________。 2.（2026·浙江嘉兴·一模）实验室由安息香()制备二苯乙二酮()的原理如下： 装置图如图所示，实验步骤如下： 相关信息如下： 物质 性状 熔点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 不溶于水，溶于乙醇、乙酸 请回答： (1)仪器B的名称是_________；安息香发生________反应(填“氧化”或“还原”)。 (2)为监控反应进程，常采用薄层色谱法。薄板表面涂有硅胶(剖面示意图如图1)，具体操作如下：取烧瓶内液体点在薄板M处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升(图2)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力不同，因此爬升高度不同，监测过程如图3。 下列说法正确的是________。 A．将硅胶置于水中，Si-O键会断开形成硅酸 B．图3中，当Q点消失时，应关闭加热搅拌器停止反应 C．薄层色谱法主要是利用相对分子质量不同对物质进行区分 D．由图可知硅胶层表面对安息香的吸附力更强 (3)步骤Ⅳ中，一系列操作的目的是纯化产品，请将所需步骤进行排序：①________；③________。 ①加入全部产品、10 mL 75%乙醇加热回流    ②过滤    ③趁热过滤  ④加入活性炭脱色    ⑤冷却结晶    ⑥洗涤干燥 (4)该实验中二苯乙二酮的产率为________。 (5)某同学尝试加入催化量(约0.5 g)的并通入空气制备二苯乙二酮。判断该方案是否可行并简述理由_____________________________。 3.（2026·黑龙江佳木斯·一模）某兴趣小组探究的制备。(实验均在通风橱内进行)查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产。实验室制备少量高纯度常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备(夹持装置等略)实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ检查装置气密性。 ⅱ将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0mL(32.0g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅱ中，制备的化学方程式为___________________________________。 (3)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (4)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液b．蒸馏水c．稀盐酸 (5)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (6)()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ.用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ.用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯。 (7)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 4.（2026·四川巴中·一模）1，1-二乙酰基二茂铁(Ⅱ)是一种重要的金属有机物配合物，在材料和医药领域具有广泛的应用，以二茂铁和乙酰氯为原料，作催化剂反应合成。相关物质结构如下： 操作步骤如下： Ⅰ．在氛围中，向三颈烧瓶中加入，依次加入含乙酰氯(0.25 mol)的二氯甲烷溶液，含二茂铁(18.6 g)的二氯甲烷溶液，室温下反应(装置如上图，省略夹持装置)。 Ⅱ．反应结束后，将反应液倒入冰水混合物中，分离水相，有机相用萃取3次，合并有机相。 Ⅲ．将有机相经饱和溶液洗涤、无水干燥和减压蒸馏，得到粗产品，再提纯得到产品24.6 g。 已知：(ⅰ)二茂铁(摩尔质量186 g·mol-1)具有还原性，乙酰氯极易水解； (ⅱ)1，1-二乙酰基二茂铁(摩尔质量)难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)仪器a的名称_____；球形冷凝管的进水口为_____(“b”或“c”)。 (2)通的目的是__________________。 (3)写出合成1，1-二乙酰基二茂铁的化学方程式__________________，球形干燥管的作用是________________________________。 (4)步骤Ⅲ中，再提纯的方法为_______________________。 (5)目标产物的产率为____________%(保留三位有效数字)。 (6)制备目标产物的核心反应机理是：AlCl3活化乙酰氯生成中间体乙酰基正离子()，该反应的离子方程式为_______________________。 5.（2026·北京·一模）亚硫酰氯()是一种重要的氯化剂、溶剂和吸水剂。某小组制备亚硫酰氯并探究其性质，装置如图所示。已知：的沸点为77℃，遇水剧烈反应：、的沸点分别为、；硫在119℃时开始熔化，沸点为444℃。控制B装置加热温度为(加热装置已略去)。 回答下列问题： (1)实验室制备宜选择下列试剂中的_______(填标号)。 a．固体和75%硫酸　b．固体和10%硫酸　c．溶液和75%硫酸 (2)A装置的作用有三个：干燥气体、_______、_______。 (3)实验前将B装置中的活性炭粉(不参与反应)和硫粉铺平，其目的是_______；制备的化学方程式为_______。 (4)C装置中冰水的作用是_______。 (5)从实验简约性角度考虑，D、E装置可以用下列装置中的_______替代。 (6)探究的性质。向盛有10 mL水的锥形瓶中小心滴加10滴，可观察到反应剧烈，液面上有白雾形成，并逸出有刺激性气味的气体，该气体能使品红溶液褪色。轻轻振荡锥形瓶，待白雾消失后，向溶液中滴加溶液，有不溶于稀硝酸的白色沉淀析出。 ①将溶液蒸干并灼烧得不到无水，而将与混合并加热，可得到无水，写出该反应的化学方程式：_______。 ②受①启发，有同学将和 混合共热制备无水，结果发现中混有，分析其原因：_______。 6.（2026·广东广州·二模）84消毒液是一种常用家庭消毒液，某实验小组制备84消毒液并探究其性质。 Ⅰ．84消毒液的制备 (1)用浓盐酸配制的盐酸。该过程需要用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、量筒之外，还有___________。 (2)制备“84”消毒液，装置如图： 已知：  ，若温度超过40℃，会生成杂质。 ①仪器a的优点是___________，装置B中的试剂为___________。 ②装置A中制备氯气的离子方程式为___________。 ③制备NaClO溶液时，为减少杂质的产生，可以采取的措施是___________。 Ⅱ．探究84消毒液的性质 84消毒液和医用酒精混用存在安全隐患，实验小组对84消毒液与医用酒精的反应产物进行探究。 【提出假设】医用酒精中的被氧化为 【实验方案】实验方案及现象如下： 实验操作 取样检测时间点 实验现象 常温下，将9 mL医用酒精和5 mL 84消毒液混合，取1 mL反应液滴加到新制中加热。 5 min ___________ 5.5 h 橙黄色沉淀 7.5 h 黑色沉淀 (3)实验结论1：产物中有乙醛，且乙醛会转化为其它物质。补充表格中的实验现象：___________。 【查阅资料】混合体系中可能发生以下反应： (卤仿反应) 【实验设计】常温下，取2份5 mL 84消毒液，分别缓慢滴加医用酒精、蒸馏水各9 mL，通过测定过程中pH变化判断是否发生卤仿反应(忽略过程中的热效应对pH的影响)。实验结果如图。 实验结论2：数据表明，反应过程中pH增大，说明乙醛发生了卤仿反应。 【查阅资料】乙醇的“锁水”效应会使pH增大(乙醇不与NaOH反应)；工业生产时会在84消毒液添加少量NaOH。由此，实验小组认为结论2不严谨。 【理论分析】已知上述实验： 84消毒液中，。 (4)①添加NaOH可以稳定，解释其原理___________。 ②通过计算证明84消毒液中添加了少量NaOH，写出计算过程___________。 (5)【优化实验】配制的氢氧化钠溶液，取5 mL氢氧化钠溶液，缓慢滴加医用酒精9 mL，___________，证明医用酒精与84消毒液混合时发生了卤仿反应。 实验总结：医用酒精中的乙醇能被84消毒液氧化为乙醛，乙醛能进一步发生卤仿反应。 能力进阶 7.（2026·广东佛山·一模）兴趣小组对传统酒精检测仪工作原理进行探究。 (1)乙醇蒸气与K2Cr2O7溶液接触，橙红色的被还原成绿色的Cr3+：_______。 3C2H5OH+2+_______→_______+4Cr3++11H2O (2)利用饱和Na2Cr2O7溶液与饱和KCl溶液制备K2Cr2O7晶体，相关物质的溶解度曲线如左图。为得到大量K2Cr2O7晶体，需要的操作及顺序为：将混合溶液加热至沸腾、有固体析出，_______(选填右图中的编号)。进一步提纯产品的方法是_______(填操作名称)。 (3)实验目的：探究0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液与乙醇反应的条件 取2mL 0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液于试管中，加入过量无水乙醇，振荡，无明显现象。 ①查阅资料  a．K2Cr2O7溶液中存在反应Ⅰ：+H2O⇌2+2H+ b．K2Cr2O7发生还原反应的半反应为：+14H++6e-⇌2Cr3++7H2O，且溶液的电位值(ORP)越大，溶液的氧化性越强。 c．0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液中部分微粒在不同pH下的浓度变化如下图所示。 ②提出假设 假设1：反应Ⅰ正向进行程度大，转化为，的氧化性难以氧化乙醇。 假设2：溶液的酸度不够，使K2Cr2O7溶液的氧化性减弱，难以氧化乙醇。 结合图中数据，通过计算说明假设1不成立的原因：_______。 ③设计实验验证假设2 对照组：_______。 实验组：向50mL 0.1mol·L-1K2Cr2O7溶液与乙醇的混合溶液中不断滴加pH=0.5的H2SO4溶液，测定溶液的电位值(ORP)随pH的变化。 ④实验结果 当pH>1.47时，对照组和实验组ORP值均随着酸度的增大而增大，且变化保持一致； 当pH≤ 1.47时，对照组ORP值随着酸度的增大而增大，实验组ORP值_______(预测变化趋势)，假设2成立。 ⑤实验结论   该实验条件下，酸度越强，K2Cr2O7溶液氧化性越强； 当pH≤1.47时，0.1mol·L-1K2Cr2O7溶液才能与乙醇反应。 (4) 根据上述实验结果可推测，利用电化学原理可将K2Cr2O7型酒精检测仪由比色型改制成示数型，请完成该电化学装置示意图，并作相应标注_______。(以石墨棒为电极) 8.（2026·福建泉州·一模）过渡金属Schiff碱配合物[]具有生物活性，常用于模拟研究金属蛋白质的载氧机理。 Ⅰ．制备[] []的合成路线如下： 已知：易被氧化为 实验步骤： ①关闭K，在仪器a中加入水杨醛(1.6 mL)、乙二胺(0.5 mL)及95%乙醇(80 mL)，室温搅拌4~5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体； ②……； ③通冷凝水，加热使晶体溶解，将醋酸钴溶液(15 mL)加入仪器a中，生成胶状沉淀，继续保持微沸，有暗红色晶体析出，反应结束； ④抽滤、洗涤、干燥，制得产品。 (1)仪器a的名称为_____，规格最好选择_____(填序号)。 a．100 mL    b．200 mL    c．500 mL (2)乙醇的作用是_____。 (3)步骤②的操作为_____。 (4)步骤③中“反应结束”后的操作顺序为_____。 a．停止通氮气停止加热关闭冷凝水    b停止加热停止通氮气关闭冷凝水 c．停止加热关闭冷凝水停止通氮气    d．关闭冷凝水停止加热停止通氮气 (5)反应Y另外一个产物为_____(填名称)。实验发现，若用、代替，几乎得不到产品，试从化学平衡的角度解释这一事实_____。 Ⅱ．按如图装置进行载氧量测定 (6)用氧气除去装置中的空气后，关闭、，5分钟后记录数据，重复3次。每次读数前应先进行的操作是：缓慢移动水准调节器，至_____。 9.（2026·北京门头沟·一模）某小组同学探究溶液与溶液之间的反应。 已知：为白色沉淀 (1)理论分析 依据反应规律，二者可以发生复分解反应，离子方程式是_______。 (2)实验探究 实验Ⅰ：将2mL溶液和5mL溶液混合，观察到溶液变黑，静置后试管底部有灰色沉淀，上层清液呈黄色。 ①针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有，对产生的原因作出如下假设，请补充完整。 假设a：溶液中的氧化； 假设b：_______： 假设c：溶液中的氧化。 经实验证实a、b不是产生的主要原因。 如图所示实验装置可证实假设c成立，其中甲溶液是_______，操作及现象是_______。 ②针对“溶液变黑”，乙同学推测灰色沉淀为Ag与的混合物并进行验证，将实验Ⅰ试管离心沉降，过滤、洗涤、干燥，得到固体A，实验过程如下图所示： a.浓氨水的作用是_______(用离子方程式表示)。 b.能证明灰色沉淀中含有的方法是：取少量溶液B于试管中，_______(填操作和现象)。 c.固体A中的质量_______(用、表示)。 实验Ⅱ：丙同学继续探究，将2mL一定浓度的溶液与2mL一定浓度的溶液混合，生成的Ag与的质量关系如表所示。 实验 序号 1 0.04 0.04 0 99 0 2 0.1 0.1 47 105 0.448 3 0.2 0.2 56 114 0.491 4 0.5 0.5 100 183 0.546 5 1.0 1.0 176 225 0.782 (3)实验结论 根据上述实验所得结论：_______。 10.（2026·北京石景山·一模）某小组探究与不同还原性离子的反应。已知：ⅰ．还原反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，氧化剂的氧化性增强。ⅱ．氧化反应中，增大反应物浓度或降低生成物浓度，还原剂的还原性增强。ⅲ．为难溶于水的白色固体，在水中不能稳定存在。 (1)分别向溶液中加入不同盐溶液。 实验 盐溶液 实验现象 1 NaCl 无明显现象 2 NaBr 无明显现象 3 NaI 棕黄色浊液，静置1天后底部出现白色沉淀，溶液仍为棕黄色 ①取1 g NaBr固体，滴加溶液，变为红褐色浊液。对比实验2，简述NaBr固体和溶液发生氧化还原反应的原因_______。 ②写出实验3中和反应的离子方程式_______。 ③从原子结构角度解释还原性的原因_______。 (2)已知：还原性，其他条件与(1)相同继续进行探究。 实验 盐溶液 实验现象 静置1天后实验现象 4 黑色浊液 底部产生大量黑色沉淀，溶液接近无色 5 墨绿色浊液 底部产生大量棕黄色沉淀，溶液接近无色 ①分析实验4中，溶液和溶液混合时未发生氧化还原反应的原因_______。小组同学采用下列装置证明和可以发生氧化还原反应，补全装置示意图，写出实验现象_______。 ②经检验，实验5中的棕黄色沉淀中不含，含有、和。通过下列实验证实，沉淀中含有和(忽略的影响)。 证实棕黄色沉淀中含有和的理由是_______。 总结：与不同还原性离子的反应和离子的种类、浓度等因素有关。 11.（2026·湖北宜昌·一模）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。 序号 实验操作及现象 i 将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。 ii 将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象。 (1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的___________性。 (2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入___________(填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，因此铁在浓硫酸中生成了。 (3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式___________。 (4)若向溶液中滴加未经酸化的溶液，溶液的变化如图所示。 已知：a．未经酸化的溶液为4.4，溶液的起始为3.4；沉淀的范围为1.9~3.2； 用化学方程式解释滴定过程中变小的原因___________。 (5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B的反应： 序号 试剂A 试剂B 溶液体积 实验现象 I 铁钉 溶液 很快有大量红色固体析出 Ⅱ 铝钉 溶液 无明显现象 Ⅲ 铝钉 溶液 短时间内有较多红色固体析出 Ⅳ 铝钉 溶液+试剂a 有红色固体析出，速率比Ⅲ慢 ①实验I和实验Ⅱ现象不同的原因___________。 ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素。则实验Ⅳ中试剂a为___________。加快反应速率的原因可能是___________。(写出一条即可) 12.（2026·广西玉林·三模）硼氢化钠(，)是一种有机合成中常用试剂。实验室制备、提纯及分析纯度的实验过程如下： Ⅰ.的制备。利用如图甲装置(搅拌器、加热及夹持装置略)进行如下操作。 (ⅰ)连接装置，检验气密性，装入试剂，打开，向装置中鼓入，然后升温到左右，打开搅拌器快速搅拌，将熔化的快速分散到石蜡油中； (ⅱ)升温到，关闭，打开通入，充分反应后制得； (ⅲ)升温到，关闭，打开通入，打开向三颈烧瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为，沸点为]，充分反应； (ⅳ)降温后，离心分离得到和的固体混合物。 Ⅱ.的提纯。可采用索氏提取法提纯，其装置如图乙所示。 将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中加入异丙胺。烧瓶中异丙胺受热蒸发上升，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管返回烧瓶，从而实现连续萃取。 Ⅲ.纯度分析。 步骤1：取产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入的溶液充分反应()； 步骤2：向步骤1反应后的溶液中加入过量的溶液，用稀硫酸调节，使过量转化为，冷却后于暗处放置数分钟； 步骤3：向步骤2所得混合液中加入缓冲溶液，调至约，加入几滴淀粉溶液，用 标准溶液滴定至终点，消耗溶液()。 已知，部分物质的性质如下表。 物质 异丙胺 性质 固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在 固体，强还原性，与水剧烈反应 固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应 有机溶剂，沸点 (1)图甲中仪器的名称为___________；中阴离子的空间构型为___________ 。 (2)写出与反应的化学方程式： (3)实验Ⅰ中使用空气冷凝管，而不是用水冷凝管，原因可能是___________。 (4)下列有关说法不正确的是___________(填标号)。 A．实验Ⅰ中，将Na分散到石蜡油中的目的是增大Na与H2的接触面积，加快反应速率 B．实验Ⅰ中，取(ⅱ)中产物加入水中，观察是否有H2产生，从而判断NaH中是否残留Na C．实验Ⅱ中，异丙胺蒸气沿导管2上升至球形冷凝管中，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取 D．实验Ⅱ中，萃取完全后，NaBH4在圆底烧瓶中，可通过蒸发分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂 (5)与常规的萃取相比，索氏提取法的优点是___________。 (6)实验Ⅲ中，根据下列所给试剂，判断“A溶液”和“缓冲溶液B”分别为___________、___________(填标号)。(的，的)A．溶液 B．稀硫酸 C．和混合液(溶质物质的量之比为1∶1)D．和混合液(溶质物质的量之比为1∶1)(7)产品中的纯度为___________(用含、、、、的代数式表示)；滴入标准溶液时，若长时间振荡可能导致测定结果___________(填“偏高”或“偏低”)。 13.（2026·重庆·二模）过硫酸钠()，易溶于水，加热至65℃易分解。作为强氧化剂，广泛应用于电池工业、食品工业等。某化学小组对制备及用途进行探究。 Ⅰ．实验室制备 主反应： 副反应： 实验室设计如图实验装置： (1)过硫酸钠中硫原子采取的杂化方式为_______。 (2)盛装双氧水的仪器名称为_______。 (3)反应过程中若装置内气压过大，可采取的措施_______。(任写一种)(4)装置c中需要持续通入气体的目的是_______。 (5)反应过程中，d装置中主要发生的化学反应方程式为_______。 Ⅱ．探究回收锂电池中的锂元素 (6)以废磷酸铁锂电池黑粉(含、石墨及少量单质、)为原料，采用“过硫酸钠无酸浸出法”选择性回收锂，相关图谱数据如下： ①写出过硫酸钠将黑粉中锂元素浸出的离子方程式_______。 ②将浸出浊液经过滤，洗涤，干燥后，得到浸出渣以备后续定量分析。检验浸出渣已洗净的操作是_______。 ③磷酸铁锂和过硫酸钠的物质的量之比从增至时，锂浸出率显著升高并趋于稳定，浸出率却呈逐渐下降趋势；请解释浸出率下降的原因：_______。 14.（2026·湖北·二模）镍氨配合物在催化剂、电化学传感器、电镀工业等方面有潜在的应用价值。某兴趣小组根据所学铜氨配合物的制备和相关性质来探究镍氨配合物[]的制备及其性质。 I．准备溶液 (1)配制的NiSO4溶液，需要用电子天平(精度0.001 g)称量的质量为___________g。 (2)氨水浓度的测定：移取一定体积未知浓度的氨水，用盐酸标准溶液滴定至终点，应选用___________做指示剂。 Ⅱ．探究镍氨配合物的制备 (3)小组分别通过实验i和ii来制备镍氨配合物。 实验 操作 现象 i 向10 mL0.1 mol/LNiSO4溶液中逐滴加入3 mL2 mol/L氨水 先产生绿色沉淀，后得到深蓝色透明溶液 ii 取0.1 g氢氧化镍固体于试管中，加入5 mL2 mol/L氨水 滴加氨水时溶液略变蓝，但沉淀未见明显溶解 ①实验i中绿色沉淀溶解的离子方程式为___________。 ②对比实验i和ii，小组成员A提出猜想体系中存在可促进镍氨配离子的生成。据此设计了实验iii： 实验 操作 现象 iii 取0.1 g氢氧化镍固体于试管中，加入5 mL2 mol/L氨水后，同时加入适量___________(填化学式)固体，振荡 绿色沉淀完全溶解，得到。深蓝色溶液 ③小组成员B则认为绿色沉淀溶解是溶液中和氨水共同作用的结果。据此补充设计了实验iv： 实验 操作 现象 iv 取0.1 g氢氧化镍固体和适量实验iii所用的固体于试管中，加入5 mL蒸馏水，振荡 ___________ 结合上述实验设计和现象，证明小组成员B的观点正确。 Ⅲ．探究镍氨配合物的性质 (4)在电镀工艺中，配离子溶液具备改善镀层外观等功能，使镀层更光亮更均匀。为了验证这一观点，小组成员C将制得的深蓝色晶体配成0.1 mol/L的电镀液，设计了如下铁件镀镍的电镀实验： 实验 操作 现象 v 电镀液选用0.1 mol/L的配离子溶液 电镀一段时间后，取出待镀铁件观察到②___________，证明上述观点正确。 vi 电镀液选用①___________(填试剂) 真题实战 1.（2026·甘肃·高考真题）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 (1)为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 (2)步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 (3)步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 (4)步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 (5)使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液     B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁     D．记录滴定管液面的读数 (6)步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 2.（2026·江苏·高考真题）学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 (1)粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 (2)离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 (3)净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加 溶液__________________，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 3.（2026·江西·高考真题）配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： (1)配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为________。 (2)圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL (3)步骤Ⅰ中，除氧的目的是________________________。 (4)步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是________________________________________。 (5)和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是_________________________________________________________________________。 (6)选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由____________________________________________________________________________。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 4.（2026·广东·高考真题）配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 (1)氨水的制备：需选择的装置有___________。 (2)制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源___________极。 (3)铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，___________，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到___________，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 (4)探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a)(b)②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及___________。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用___________溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则___________(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，___________，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，___________。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 5.（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行)查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略)实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ  检查装置气密性。 ⅱ  将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ  打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ  将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为___________。 (2)步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：________________________，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 (3)步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为___________________________________。 (4)步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液_______________________时(填实验现象)，反应恰好完成。 (5)反应开始时，D中应盛放_________(单项选择，填序号)。 a．溶液    b．蒸馏水    c．稀盐酸 (6)步骤ⅳ中进一步提纯的方法为_________________________。 (7) ()的产率为_____。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ  利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ  利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 (8)对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为___________________________________(优点和不足各答出1点即可)。 6.（2026·广西·高考真题）巯基乙酸（，）是重要的精细化学品，合成原理如下。 Ⅰ．制备TGA 按图1装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶，反应完全后，调节溶液为。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得粗品。提纯后，得。 Ⅱ．测定TGA 将TGA配制成溶液，取该溶液，处理后加碘标准溶液，加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：①TGA为无色液体，易被氧化 ② ③ 回答下列问题： (1)图1冷凝管的进水口是__________（填标号）。 (2)判断I中与反应结束的现象是__________。 (3)I中“调节溶液”用而不用的主要原因是__________。 (4)I中“提纯”的系列操作：__________→分液→干燥→过滤→__________。 (5)II中滴定终点的现象为__________；TGA质量分数为__________%（用含、、、、的代数式表示）。 (6)实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（图2）相比，吸收峰的变化情况是__________。为提高TGA的产率，酸性条件下，用将还原为的离子反应方程式为__________。 7.（2026·全国卷·高考真题）为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 (1)配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② (2)沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和_________。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化： 。 (3)过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 (4)滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为_________。 8.（2026·北京·高考真题）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 (1)制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 (2)对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 (3)实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 (4)测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸)②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 9.（2026·湖北·高考真题）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 10.（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 11.（2026·山东·高考真题）一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A．水（50℃） B．冰盐混合物（-10℃） C．干冰—乙醇（-70℃） D．液氮（-196℃） (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 (4)步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；________（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中的质量分数为__________（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 12.（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： (1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为_______。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为_______。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH_______。 ②所用的指示剂为：_______。 (5)产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。 13.（2026·重庆·高考真题）稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备 ①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗     B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $