专题09 化学实验综合题（期末真题汇编，山东专用）高三化学上学期

专题09 化学实验综合题 1．(24-25 高三上·山东德州·期末)三氯氧磷()是一种重要的化工原料。某小组以、和为原料，先制取，后制备。实验装置如图1： 已知： Ⅰ、装置A中发生的反应有：；；；装置B中的反应为：； Ⅱ、部分物质的性质： 物质 沸点/℃ 其他 76.1 遇水均剧烈水解 160 105.8 78.8 (1)仪器D的名称为 ，装置F可盛放 ，装置Ｃ可以用来判断通入和的流量，符合实验要求的现象为 。 (2)实验前先通，目的是 。实验室欲提纯，可采用的方法是 。 (3)纯度测定 测定样品中杂质的含量即可得出的纯度(假设杂质仅含有) 步骤1：用称量瓶准确称量提纯后的7.0g样品 步骤2：连同称量瓶一起放入盛有 溶液的密封水解瓶中，盖紧并用蒸馏水封口，轻轻摇动，待称量瓶盖打开，将水解瓶放入冰水浴，浸泡水解1h后，将水解瓶中的溶液全部转移到容量瓶中，洗涤水解瓶2~3次，洗涤液一并转入容量瓶中，静置至室温，定容，摇匀，得到溶液M。 步骤3：准确量取溶液M于碘量瓶中，加入两滴指示剂，用的盐酸中和过量的溶液至恰好完全。 步骤4：准确加入碘标准溶液，充分反应后，用淀粉溶液作指示剂，用的溶液滴定过量的碘，反应为。平行测定四次，记录反应消耗溶液的体积。 ①在溶液中反应的化学方程式为 。 ②四次平行实验消耗溶液的体积如下表所示： 第一次 第二次 第三次 第四次 溶液的体积/mL 19.98 22.60 20.00 20.02 则样品中的质量分数为 %；下列情况会导致的质量分数偏高的是 (填标号)。 A．水解过程，气体吸收不充分，有部分气体逸出 B．实际溶液浓度偏高 C．定容时俯视刻度线 D．滴定前有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1) 球形冷凝管 碱石灰 两支导管口产生气泡的速率相同 (2) 排出装置内的空气 蒸馏 (3) 91.5 AD 【分析】在装置A中发生一系列反应，最终生成PCl3进入装置B，通过装置C通入等量的SO2和Cl2进入装置B，在装置B中，PCl3、SO2和Cl2反应生成POCl3，最后用装置F吸收尾气。 【详解】（1）由图示可知，仪器D的名称为球形冷凝管；装置F用来吸收SO2、Cl2等尾气，可盛放碱石灰；通过装置B中的反应可知，需要通入等量的SO2和Cl2，因此，符合实验要求的现象为两支导管口产生气泡的速率相同，故答案为：球形冷凝管；碱石灰；两支导管口产生气泡的速率相同； （2）由信息可知，反应装置中涉及到多种遇水剧烈水解的物质，所以实验前先通N2的目的是排出装置内的空气，防止空气中的水蒸气干扰实验；反应液中各组分的沸点不同且有较大差虽别，所以可以用蒸馏的方法提纯POCl3，故答案为：排出装置内的空气；蒸馏； （3）①SOCl2与NaOH反应生成亚硫酸钠、氯化钠，化学方程式为，故答案为：； ②由数据可知，第二次数值偏差较大，应舍去，所以消耗溶液的平均体积为；由实验原理可知存在关系，所以，则样品中POCl3的质量分数为，故答案为：91.5； A．水解过程，气体吸收不充分，有部分气体逸出将导致消耗溶液体积偏大，的质量分数偏小，POCl3的质量分数偏大，故A符合题意； B．实际溶液浓度偏高，将导致消耗溶液体积偏小，的质量分数偏大，POCl3的质量分数偏小，故B不符合题意； C．定容时俯视刻度线，导致溶液体系偏小，的浓度偏大，消耗溶液体积偏小，的质量分数偏大，POCl3的质量分数偏小，故C不符合题意； D．滴定前有气泡，滴定后气泡消失，导致消耗溶液体积偏大，的质量分数偏小，POCl3的质量分数偏大，故D符合题意； 故选AD。 2．(24-25 高三上·山东菏泽·期末)某化学学习小组设计实验制备SO2并探究SO2的化学性质，过程设计如下图所示： 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ；按图连接好装置后，实验开始前依次进行的操作是 (填字母)。 a．加入足量70%浓硫酸　　　　 b．加入粉末　　　　c．检查装置的气密性 (2)实验结束后观察③中颜色无变化，加入少量蒸馏水红色褪去。该实验的目的是 。足量碱石灰的作用是 。由此得出的实验结论是 。 (3)④中溶液变为绿色(含)，写出该反应的离子反应方程式 。 (4)小组成员进一步进行定量实验：取⑤中溶液于锥形瓶中，滴入稀硫酸使溶液呈酸性，并加入几滴淀粉溶液。用的溶液滴定，以测定溶液浓度，三次平行实验测得标准液的平均体积为。滴定终点时锥形瓶中的现象为 ，所测⑤中的质量浓度(以溶液中的质量浓度计算)为 。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 cba (2) 探究SO2使品红褪色是否有水参与(或探究是SO2还是是品红溶液褪色) 防止空气中的水蒸气进入到Ⅱ装置中对实验产生干扰，同时处理尾气中的SO2 SO2在有水的存在下可以使品红褪色 (3) (4) 当加入最后半滴酸性溶液时，溶液变蓝，且半分钟内不褪色 3.84 【分析】装置①中亚硫酸钠和浓硫酸生成二氧化硫气体，反应原理为：2NaHSO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+2H2O+2SO2↑，④中将二氧化硫氧化为硫酸，二氧化硫有毒会污染空气，装置⑤中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化硫，防止污染空气，装置③中红色不变色，说明SO2本身不能漂白品红，⑥防止空气中的水蒸气进入到Ⅱ装置，同时吸收二氧化硫，防止污染空气，据此分析； 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；实验开始前依次进行的操作是检查装置的气密性，加入粉末后再加入足量70%浓硫酸，故顺序为cba； （2）③中颜色无变化，加入少量蒸馏水红色褪去，说明SO2本身不能漂白品红，该实验的目的是探究SO2使品红褪色是否有水参与(或探究是SO2还是是品红溶液褪色)，足量碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入到Ⅱ装置中对实验产生干扰，同时处理尾气中的SO2；可以得出结论：SO2在有水的存在下可以使品红褪色； （3）④中将二氧化硫氧化为硫酸，本身被还原成，离子反应方程式为：； （4）取⑤中溶液主要溶质为，判断滴定终点的现象为当加入最后半滴酸性溶液时，溶液变蓝，且半分钟内不褪色；根据，消耗KIO3的物质的量为0.1000 mol •L-1×0.02L=2×10-3mol，则Na2SO3的物质的量为2×10-3mol×3=6×10-3mol，样品中Na2SO3的质量分数为。 3．(24-25 高三上·山东济南·期末)过氧化钙水合物(，x>2)微溶于水，能溶于酸，性质与相似，可用作医用防腐剂和消毒剂。实验室制备过氧化钙的流程如下： 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中应过量的试剂为 (填“稀盐酸”或“碳酸钙”)。 (2)步骤Ⅱ中发生反应的离子方程式为 。 (3)步骤Ⅴ烘干的同时计算确定水合物中x的值。从下列仪器中选出步骤Ⅴ中所需仪器为 (填标号)。 过程中需至少称量 次；当 时可认为烘干完全。 (4)利用如图装置(夹持装置省略)测定产品中的纯度。常温常压下，称取mg产品，记录量气管起始读数为5.00mL，从分液漏斗中迅速加入15.00mL的盐酸(足量)后，立即关闭旋塞。恢复至室温后，调整量气管读数为40.00mL。 仪器A的名称是 ；室温下气体摩尔体积为，该产品的纯度为 ％(用含m、的代数式表示)；若读数时，未调平水准管与量气管的液面，所测定产品的纯度会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)碳酸钙 (2)或 (3) BCE 4 最后两次称量时质量差 (4) 蒸馏烧瓶 偏低 【分析】根据工艺流程可知碳酸钙与盐酸反应生成，与氨水和反应生成，经洗涤烘干则得。 【详解】（1）步骤Ⅰ中应过量的试剂为碳酸钙,保证盐酸反应完，避免与步骤二中的氨水反应； （2）步骤Ⅱ中与氨水和反应生成，离子方程式为或； （3）步骤Ⅴ烘干所需仪器为B干燥器、C坩埚除去结晶水、E玻璃棒用于搅拌，过程中需至少称量4次，第一次称量坩埚的质量，第二次坩埚+水合物的质量，第三次加热并冷却至室温后称量坩埚+剩余固体的质量，因为要求最后两次称量的质量差值小于0.1g，结果在允许的范围内，才认为结晶水完全失去，所以第四次称量：再加热后坩埚+剩余固体的质量，如果不满足质量差值小于0.1g，还要加热再称量，所以至少称量四次； （4）仪器A的名称是蒸馏烧瓶，由于性质与相似，故        该产品的纯度为: ，根据连通器原理，U型管测气体体积时要使两管液面相平，确保两边大气压相等，若读数时，未调平水准管与量气管的液面，液面则是右高左低，水准管的液面高则气体体积偏小,因为除了大气压气体还受到高出那一部分液体的压强,所以体积还是偏小，故质量偏小，纯度偏低。 4．(24-25 高三上·山东济宁·期末)利用“管式炉内燃烧后气体容量法”测定含硫钢铁中的碳含量，实验装置如下图所示(夹持装置略)。已知：氧气中含有少量气体，通气体前量气管中的液面均在0刻度。 实验过程如下： ①称取mg试样，放在管式炉瓷舟内，调节三通阀1和2，通一段时间，排出装置内空气。 ②加热管式炉，调节三通阀，继续通氧气，瓷舟内的物质充分反应，待反应后的混合气体全部进入量气装置1，停止通入氧气；调节量气装置1两侧的液面相平，记下量气管1的刻度。 ③调节三通阀和量气装置1，使量气管1中的气体全部进入量气管2。 ④调节量气装置2两侧的液面相平，记下量气管2的刻度。 回答下列问题： (1)装置a中活性的作用 ，装置b的名称 。 (2)实验步骤③中三通阀1和2的调节后的位置分别是 、 。 为使量气管1中的气体全部进入量气管2，进行的操作为 。 (3)量气管1中可以选装的液体为___________。 A．碳酸钠溶液 B．稀硫酸 C．氢氧化钠溶液 D．饱和碳酸氢钠溶液 (4)样品中的碳的质量分数为 (实验条件下气体的摩尔体积为)，若量气管2读数时，未调节两侧液面相平，且左侧液面低于右侧，测定结果会 (填“偏高”“偏低”“无影响”)。 【答案】(1) 除去混合气体中的 蛇形冷凝管 (2) C A 缓慢上移水准管1，至量气管1中的液面上升至0刻度 (3)BD (4) 偏高 【分析】由实验装置图可知，测定含硫钢铁中的碳含量时，盛有高锰酸钾溶液的洗气瓶用于吸收氧气中的二氧化硫，盛有浓硫酸的洗气瓶用于干燥氧气，瓷舟中氧气与含硫钢铁加热条件下反应得到含有二氧化硫、氧气和二氧化碳的混合气体，装置a中盛有的活性二氧化锰用于吸收反应生成的二氧化硫，蛇形冷凝管装置b用于冷凝混合气体，量气装置1用于测量氧气和二氧化碳的体积，盛有氢氧化钾溶液的洗气瓶用于吸收二氧化碳，量气装置2用于测量氧气的体积从而得到二氧化碳的体积，由二氧化碳的体积可以计算含硫钢铁中的碳含量。 【详解】（1）由分析可知，装置a中活性二氧化锰用于吸收反应生成的二氧化硫，装置b为蛇形冷凝管，故答案为：除去混合气体中的；蛇形冷凝管； （2） 由题意可知，步骤③的作用是使量气管1中的气体全部进入量气管2，所以三通阀1的位置为，三通阀2的位置为，使量气管1中的气体全部进入量气管2中的操作为缓慢上移水准管1，至量气管1中的液面上升至0刻度，故答案为：C；A；缓慢上移水准管1，至量气管1中的液面上升至0刻度； （3）由分析可知，量气装置1用于测量氧气和二氧化碳的体积，碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液能与二氧化碳反应，而稀硫酸和饱和碳酸氢钠溶液不能与二氧化碳反应，且能降低二氧化碳的溶解度，有利于准确测定混合气体的体积，所以量气管1中可以选装的液体为稀硫酸和饱和碳酸氢钠溶液，故答案为：BD； （4）由分析可知，二氧化碳的体积为(V1—V2)mL，由碳原子个数守恒可知，样品中的碳的质量分数为×100%=，若量气管2读数时，未调节两侧液面相平，且左侧液面低于右侧会使偏小，导致测定结果偏高，故答案为：；偏高。 5．(24-25 高三上·山东临沂百师联盟·期末)苯并咪唑是一类杂环化合物，其结构与天然存在的核苷酸的结构相似，具有较强的生物活性。以，-二苄基邻苯二胺为原料，在二甲亚砜（DMSO）溶剂中，加入氧化剂DDQ，可制备1-苄基-2-苯基苯并咪唑，转化关系如图1所示： 实验装置如图2所示（夹持装置略），实验步骤如下： ①称取，-二苄基邻苯二胺，取足量氧化剂DDQ备用。 ②向三颈烧瓶中依次加入，-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入二甲亚砜。 ③将反应烧瓶移至的油浴锅中，加热回流。 ④向反应烧瓶中滴加饱和溶液，待反应液变色后加入蒸馏水稀释反应液。将反应液转移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，分液，向有机层中加入无水硫酸镁固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体进一步分离纯化，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，称得质量为。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，冷凝水应从 （选填“a”或“b”）口通入。 (2)从绿色化学的角度考虑，本实验不用浓硝酸做氧化剂的主要原因是 。 (3)步骤③中回流结束后需要进行的操作有：①停止加热，②关闭冷凝水，③移去油浴。正确的顺序是______（填字母）。 A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③② (4)步骤④中加入饱和溶液的目的是 。 (5)步骤④中饱和食盐水的作用除了洗涤，还有 。“进一步分离纯化”的操作是 。 (6)本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是 （保留一位小数）。 【答案】(1) 球形冷凝管 b (2)浓硝酸做氧化剂会产生对环境有害气体，不利于环保 (3)D (4)除去过量的氧化剂DDQ (5) 促进有机物和水层分层，便于分液及减少产品溶解损失 蒸馏 (6)90.7% 【分析】向50mL三颈烧瓶中依次加入N，N'-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入1.0mL二甲亚砜，将反应烧瓶移至40℃的油浴锅中，加热回流1h，向反应烧瓶中滴加5mL饱和Na2S2O3溶液除去过量的氧化剂DDQ，待反应液变色后加入10mL蒸馏水稀释反应液，将反应液转移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，促进有机物和水层分层，分液，向有机层中加入无水硫酸镁固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体进一步分离纯化，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，据此回答。 【详解】（1）仪器A的名称是球形冷凝管，冷凝水下进上出，所以冷凝水应从b口通入； （2）从绿色化学的角度考虑，本实验不用浓硝酸做氧化剂的主要原因是：浓硝酸做氧化剂会产生对环境有害气体，不利于环保； （3）步骤③中回流结束后先停止加热，再移走油浴，最后关闭冷凝水，这样操作可以减少产品损失，故选D。 （4）饱和Na2S2O3溶液除去过量的氧化剂DDQ； （5）步骤④中饱和食盐水的作用除了洗涤，还有促进有机物和水层分层，便于分液及减少产品溶解损失，“进一步分离纯化”的操作是蒸馏，利用沸点不同进行分离； （6）N，N'-二苄基邻苯二胺(Mr=288)的质量为86.4mg，最终得到产品1-苄基-2-苯基苯并咪唑质量为77.3mg，则本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是。 6．(24-25 高三上·山东青岛二中·期末)某小组探究在盐酸中分别与Cu单质和的反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。 Ⅰ．探究在盐酸中与的反应 用如下装置(夹持加热仪器略)制备，将通入0.6mol/LCuSO4溶液。通一段时间，C中无明显现象；打开活塞b，加入一定体积浓盐酸后，持续通入，C中溶液变棕黄色。 (1)装置A中反应的化学方程式为 。B中试剂X是 。 (2)资料：难溶于水，在水溶液中存在平衡。补充实验证实了棕黄色溶液中含，实验方案为 。 (3)与溶液反应生成和的电极反应式为：氧化反应 ；还原反应：。根据电极反应式，分析加入浓盐酸前后实验现象有差异的可能原因 。 Ⅱ．探究SO2在盐酸中与Cu单质的反应 将装置C中CuSO4溶液替换成Cu片和Na2SO4溶液，重复上述操作。未加浓盐酸之前，无明显现象。加浓盐酸之后，溶液变为棕黄色，并有黑色固体生成。 (4)经检验黑色固体是Cu2S，SO2在盐酸中与Cu单质反应的离子方程式为 。 (5)为了进一步探究影响铜单质还原性的因素，进行了如下实验：实验ii中，Cu片附近溶液变棕黄色。b是 。综合上述实验可知，还原反应中，降低生成物浓度，氧化剂的氧化性增强；氧化反应中，降低生成物浓度，还原剂的还原性增强。 序号 实验装置图 试剂Y 电压表 i H2SO4溶液 指针几乎不偏转 ii a 指针明显偏转 iii a+b 指针偏转幅度更大 【答案】(1) Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O 饱和NaHSO3溶液 (2)取少量棕黄色溶液于试管中，加水稀释，观察到有白色沉淀产生 (3) SO2-2e-+2H2O=SO+4H+ 加入浓盐酸前，Cu2+氧化性弱，不能氧化SO2；加入浓盐酸后，Cu+与Cl-形成[CuCl3]2-，促进Cu2++e-=Cu+发生，Cu2+氧化性增大，能够氧化SO2 (4)SO2+6Cu+4H++12Cl-=Cu2S+4[CuCl3]2-+2H2O (5)Na2S 【分析】由反应装置图可知，装置A中制备二氧化硫，通过观察B中气泡的速度控制A中产生二氧化硫的速度，C中二氧化硫和新制CuSO4反应，D中氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，防止污染空气，以此分析解答； 【详解】（1）装置A中铜与浓硫酸共热生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；装置B除去二氧化硫中的硫酸，则B中试剂X是饱和NaHSO3溶液； （2）CuCl难溶于水，在水溶液中存在平衡: CuCl(白色)+2Cl¯[CuCl3]2-；实验证实了棕黄色溶液中含[CuCl3]2-，即平衡逆向移动即可，实验方案为取少量棕黄色溶液于试管中，加水稀释，观察到有白色沉淀产生； （3）SO2与CuSO4溶液反应生成和 Cu+，则氧化反应为：SO2-2e-+2H2O=SO+4H+ 还原反应: Cu2++e-=Cu+，根据电极反应式，分析加入浓盐酸前后实验现象有差异的可能原因加入浓盐酸前，Cu2+氧化性弱，不能氧化SO2，加入浓盐酸后，Cu+与Cl-形成[CuCl3]2-，促进Cu2++e-=Cu+发生，Cu2+氧化性增大，能够氧化SO2； （4）经检验黑色固体是Cu2S，SO2在盐酸中与Cu单质反应生成硫化铜、[CuCl3]2-和水，其反应的离子方程式为SO2+6Cu+4H++12Cl-=Cu2S+4[CuCl3]2-+2H2O； （5）实验ii中，Cu片附近溶液变棕黄色生成[CuCl3]2-，a为浓盐酸，iii指针偏转幅度更大，结合（4）方程式可知物质b是Na2S。 7．(24-25 高三上·山东泰安·期末)以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备的碳酸钠产品中含少量NaHCO3，测定产品中少量NaHCO3的含量，步骤如下： ①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中； ②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加入2滴指示剂M，用0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1 mL； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2 mL； ④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。回答下列问题： (1)指示剂N为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化： 。 (2)产品中NaHCO3的质量分数为 (保留三位有效数字)。 (3)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1) 甲基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不变色 (2)3.56% (3)偏大 【分析】利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为HCl+Na2CO3=NaHCO3+NaCl,因为碳酸钠、碳酸氢钠溶于水显碱性，所以可借助酚酞指示剂的颜色变化来判断滴定终点，结合颜色变化，可推断出指示剂M为酚酞试剂，第二次滴定时反应为：HCl+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2，溶液中的溶质为氯化钠，同时还存在反应生成的二氧化碳，溶液呈弱酸性，可选择甲基橙作指示剂，所以指示剂N为甲基橙。 【详解】（1）本题中测定碳酸氢钠含量采用了双指示剂滴定法，第一滴定终点溶液呈碱性，以酚酞为指示剂，Na2CO3转化为NaHCO3，第二滴定终点呈酸性，以甲基橙为指示剂，NaHCO3 转化为NaCl、CO2和H2O，所以第二滴定终点前后溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色； （2）第一次滴定的反应：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.100 0 mol·L-1×22.45×10-3 L=2.245×10-3 mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2 mL=23.51 mL，则根据化学方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)=0.100 0 mol·L-1×23.51×10-3 L=2.351×10-3 mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量 n(NaHCO3)=n总(NaHCO3)-n生成(NaHCO3)=2.351×10-3 mol-2.245×10-3 mol=1.06×10-4 mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为×1.06×10-4 mol=1.06×10-3 mol，产品中NaHCO3的质量分数为×100%=3.561 6%≈3.56%。 （3）若该同学第一次滴定时，在其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使盐酸标准液的体积偏小，即测得V1偏小，原产品中NaHCO3的物质的量偏大，最终会导致其质量分数偏大。 8．(23-24 高三上·山东日照校际联合·期末)实验室中以活性炭为催化剂制备并测定钴元素的含量。 已知：是橙黄色晶体，可溶于水和稀酸、不溶于乙醇；在强碱溶液中煮沸产生、；不易被氧化，有较强还原性。 Ⅰ．制备晶体(装置如图1，55℃水浴加热) Ⅱ．测定产品中钴元素的含量(装置如图2) 称取样品于锥形瓶中，加水溶解。在另一锥形瓶中加入标准溶液并置于冰水浴中，向漏斗中加入足量的溶液，加热，保持微沸状态一段时间后，取出插入标准溶液中的导气管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液并入装有标准溶液的锥形瓶中。取出锥形瓶，加入指示剂，用标准溶液滴定剩余的，滴定终点时消耗标准溶液。 回答下列问题： (1)制备的化学方程式为 。 (2)仪器a的名称是 ；b中的试剂是 。 (3)向、和活性炭混合液中先加浓氨水目的是 。 (4)样品中钴元素的质量分数为 (用含、、、、的代数式表示)。若缺少“蒸馏水冲洗导管内外”，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (5)①的空间结构为正八面体，若中2个被2个取代，能得到 种产物。 ②钴(Ⅱ)与氯化钴和氨水以及反应中若不加活性炭催化剂，可能有、生成。现有浓度为的或溶液，用的溶液进行滴定，消耗溶液，则该溶液中的溶质为 (填化学式)。 【答案】(1) (2) 三颈烧瓶 (无水氯化钙、、五氧化二磷均可) (3)将转化为易被氧化的 (4) 偏高 (5) 2 【分析】氨气和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备，反应的化学方程式为；测定产品中钴元素的含量实验中，加入强碱氢氧化钠将转化为氨气，氨气使用盐酸溶液吸收，然后滴定过量的盐酸，通过计算求样品的含量； 【详解】（1）制备实验中，氨气和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化CoCl2溶液来制备，反应的化学方程式为； （2）仪器a的名称是三颈烧瓶；反应中氨气会逸出而污染空气，应该吸收尾气防止污染，故b中的试剂是(无水氯化钙、、五氧化二磷均可)； （3）已知：不易被氧化，有较强还原性，故先加浓氨水目的是将转化为易被氧化的； （4）已知：在强碱溶液中煮沸产生、；由题意可知，与氨气反应的HCl的量为，由氮元素守恒可知，，则样品中钴元素的质量分数为；若缺少“蒸馏水冲洗导管内外”，会使剩余的标准HCl溶液减少，使得减小，导致测定结果偏高； （5）①的空间结构为正八面体，，若中2个被2个取代，若1个水分子位于1号位，则另一个水分子肯能位于2、3、5、6（等效位）或4号位，故能得到2种产物； ②浓度为的或溶液，用的溶液进行滴定，消耗溶液，氯离子和银离子生成氯化银沉淀，该溶液中1分子溶质含有氯离子的数目为，则存在2个外围氯离子，故的溶质为。 9．(24-25 高三上·山东泰安·期末)四氯化锡(SnCl4)在工业上常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，常温下为无色液体，沸点为114℃，熔点为-33℃，极易水解。实验室利用如下装置制备(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入相应试剂。接下来进行的操作为：①打开K1，通入；②打开K2、K3，通入；③关闭K1，停止通；④加热片；⑤关闭K2，停止通；⑥停止加热；⑦关闭K2、K3，停止通；⑧打开K2，通入。 正确的操作顺序为 (用序号表示)；步骤②的目的是 ；判断制备反应结束的实验现象是 。 (2)装置c的作用是 ；若用一个装置代替d和e，该装置为 (写出仪器名称和试剂)。 (3)测定样品的纯度(含少量等杂质) 取样品溶于水，滴加溶液产生白色沉淀，滴定达终点时消耗溶液；过滤，向滤液中继续滴加溶液又产生白色沉淀，滴定达终点时消耗溶液。(已知：；其他杂质与、溶液均不反应；、的摩尔质量分别为、)，测得的样品纯度为 ；若滴加溶液时，滴定终点俯视读数，则样品纯度的测量值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) ②⑤①④⑥③⑧⑦ 排除装置中的空气 c装置下端管口不再有液体滴下 (2) 冷凝，便于收集 盛有碱石灰的干燥管 (3) 偏小 【分析】a装置中Sn与Cl2反应制备SnCl4，b装置用于收集SnCl4，d装置中盛放浓硫酸、防e装置中H2O(g)进入b、c装置，e装置中NaOH用于吸收尾气Cl2、防止污染空气。 【详解】（1）由于Sn能与O2反应、SnCl4极易水解，故应先打开K2、K3通入N2排尽装置中的空气，然后停止通N2；接着打开K1、通入Cl2，加热Sn片，Sn与Cl2反应生成SnCl4，反应完毕，停止加热、停止通Cl2，接着通入N2将SnCl4全部驱赶到b中、多余Cl2排出，最后停止通N2，故正确的操作顺序为②⑤①④⑥③⑧⑦；步骤②的目的是排除装置中的空气；a装置中Sn与Cl2加热制备SnCl4，由SnCl4的熔沸点知，在b装置中收集SnCl4，c装置起冷凝作用，则判断制备反应结束的实验现象是c装置下端管口不再有液体滴下； （2）装置c的作用是冷凝，便于收集SnCl4；d装置的作用是防止e中H2O(g)进入b、c装置中，e装置中NaOH用于吸收尾气Cl2、防止污染空气，若用一个装置代替d和e，该装置为盛有碱石灰的干燥管，碱石灰既能吸收Cl2、又能吸收H2O(g)； （3）由反应2HgCl2+SnCl2=SnCl4+Hg2Cl2↓知，SnCl2物质的量为c1V1×10-3mol，由SnCl2生成SnCl4物质的量为c1V1×10-3mol；根据SnCl4~4AgNO3可知，SnCl4总物质的量为c2V2×10-3mol；则原SnCl4物质的量为c2V2×10-3mol-c1V1×10-3mol，则测得样品的纯度为×100%=%；若滴加AgNO3溶液时，滴定终点俯视读数，V2偏小，则样品纯度的测量值将偏小。 10．(24-25 高三上·山东烟台·期末)硫代碳酸钠()可用于处理废水中的重金属离子。某兴趣小组用如图装置(夹持装置略)，根据装置生成沉淀的量或装置质量变化测定样品的纯度。 查阅资料：①，和均有毒；②不溶于水，沸点，与反应机理和与反应机理相似。 实验步骤如下： Ⅰ．连接好装置并检查气密性。取样品配制成溶液，取溶液置于仪器中，打开、、、，通入一段时间； Ⅱ．关闭、、，测得装置的质量为； Ⅲ．打开、、，向仪器中滴入足量稀，关闭； Ⅳ．反应结束后，打开，缓缓通入热(高于60℃)一段时间；关闭、、，测得装置C的质量为； Ⅴ.将B中沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，得到4.8g固体。 回答下列问题： (1)配制溶液，如图仪器中不可能用到的是 (填标号)。 (2)仪器的名称是 ；上述装置按气流方向连接合理的顺序为 (填标号)。 (3)滴入稀后，装置A中的现象是 ；装置C中反应的离子方程式是 。 (4)反应开始前，先通入一段时间的主要目的是 。 (5)根据装置生成沉淀的量计算，该样品的质量分数为 。 若反应结束后将通热改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算样品的质量分数，会导致结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)ae (2) 三颈烧瓶 BECD (3) 有油状液体生成(或液体分层)，有气泡产生 (4)排除装置中的空气，防止生成的H2S被氧化 (5) 96.25% 偏大 【分析】取Na2CS3溶液置于三颈烧瓶中，Na2CS3和稀硫酸反应生成CS2和H2S，生成的H2S被CuSO4溶液吸收，CS2进入NaOH溶液中发生反应，可以通过称量C中CuS沉淀的质量计算Na2CS3的浓度，也可以通过测定D中溶液质量增加测定Na2CS3的浓度，同时需要防止空气中的水分和二氧化碳进入装置D，为了确保充分吸收，反应结束后，再打开K1，通入一段时间的热氮气，将生成物赶入后续装置，使其被充分吸收，据此分析来解答。 【详解】（1）配制溶液，用烧杯溶解，玻璃棒搅拌和引流，胶头滴管定容，不会用到锥形瓶和50ml的容量瓶； （2）仪器的名称是三颈烧瓶，根据分析，可知上述装置按气流方向连接； （3）滴入稀后，有液体和气体生成，装置A中的现象是有油状液体生成(或液体分层)，有气泡产生，装置C中反应的离子方程式是； （4）反应开始前，先通入一段时间的主要目的是排除装置中的空气，防止生成的H2S被氧化； （5）根据装置生成沉淀的量计算，B中沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，得到4.8g固体，即物质的量为，根据反应，得的物质的量为0.05mol，样品中Na2CS3的物质的量为0.05×2mol=0.1mol，质量为15.4g，该样品的质量分数为，若反应结束后将通热改为通热空气，空气中含有CO2能被D中NaOH溶液吸收，导致D中的质量偏大，从而求得的偏大。 11．(24-25 高三上·山东淄博实验中学·期末)某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠()与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条件下共热，产物中有少量的副产物丙酮()，丙酮可与水混溶。    (1)组装好仪器后，首先进行的操作是 ，实验中先点燃 (填“A”或“D”)处酒精灯，目的是 ，此时、的状态为 (填标号)。 A．关闭、关闭        B．关闭、打开        C．打开、打开        D．打开、关闭 (2)装置A中主要发生反应的化学方程式为 ，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能 。 (3)装置B中盛装的试剂为 ，装置C的作用是 。 (4)实验过程中记录的实验数据如下： 装置 D E F G 实验前装置总质量/g 180.0 277.8 311.5 301.0 实验后装置总质量/g 177.2 279.6 312.6 301.0 若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则气球中收集到的由D中反应产生的气体在标准状况下的体积为 L，此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为 。 【答案】(1) 检查装置的气密性 A 利用产生的甲烷赶走装置中的空气 D (2) 保护试管，使反应混合物不黏附在试管壁上 (3) 水 干燥甲烷 (4) 0.56 【分析】装置A制甲烷，气体中有丙酮通过盛有水的洗气瓶B除去丙酮，再通过浓硫酸干燥甲烷，甲烷还原氧化铜，再通过浓硫酸吸收收成的水分，生成的二氧化碳再被氢氧化钠吸收，石灰水检验二氧化碳是否全部被吸收，气球收集尾气。 【详解】（1）有气体参与的实验，在进行实验前都要检查装置的气密性； （2）铝箔易导热，能使药品受热均匀，且将氢氧化钠与试管隔离，避免高温下氢氧化钠对试管的腐蚀，也可使反应后的试管更容易清洗； （3）装置B中装水，用来除去甲烷中的丙酮，装置C中装浓硫酸，用来干燥甲烷； （4）装置D中减少的质量为氧元素的质量，即参与反应的，装置E中增加的是水的质量，即，装置F中增加的是的质量，即，依据得失电子守恒和质量守恒可知，气球中收集到的是CO，其体积为。 12．(24-25 高三上·山东淄博·期末)工业上用脱硫剂（胺类物质）吸收石油裂化气中和。实验室测定脱硫剂中吸收量的装置如图所示： 已知：I． II．难溶于水，难溶于水，硫酸。常温下。 实验过程如下： ①加试剂：在装置，，中依次加入适量的相应试剂。 ②通气：打开，通入工业一段时间后，在装置中加入溶液和酚酞。 ③滴定：保持通入一定流速的工业，用注射器注入吸收和后的脱硫剂样品，一段时间时间后，用的草酸标准溶液滴定装置中剩余的溶液。达滴定终点时消耗草酸标准溶液。 ④空白实验：按上述步骤做空白实验，消耗的草酸标准溶液。 回答下列问题： (1)浮子流量计的作用是 。装置中盛放的试剂为 -装置中盛放溶液的作用是 。装置中盛放溶液，反应的离子方程式为 。 (2)配制草酸标准溶液，必须使用到的玻璃仪器有烧杯，胶头滴管，玻璃棒， 。保持一定流速工业的主要作用有两个，其一是 ，其二是搅拌。 (3)滴定终点的现象是 ；该脱硫剂样品中吸收量为 。 (4)下列操作会导致脱硫剂样品中吸收量测定值偏大的是______（填标号）。 A．溶液浓度偏低 B．溶液浓度偏低 C．过程③达滴定终点时俯视读数 D．过程④达滴定终点时发现滴定管尖嘴内有气泡 【答案】(1) 监测气体流速 浓溶液 与脱硫剂样品反应生成和 (2) 容量瓶 将使装置内的被溶液充分吸收 (3) 当滴入最后半滴草酸标准溶液时，溶液由粉红变为无色，且半分钟内不变色 (4)BC 【分析】通入工业（装置A中浓溶液吸收中的），向B注入脱硫剂样品与B中硫酸反应生成和，与装置C中反应生成沉淀，装置中溶液中吸收脱硫剂样品产生的，之后进行滴定，据此分析； 【详解】（1）浮子流量计一种用于测量液体或气体流量的设备，的作用是监测气体流速；根据分析可知，装置中盛放的试剂为浓溶液，用于吸收中的；装置中盛放溶液与脱硫剂样品反应生成和。装置中盛放溶液用来吸收形成沉淀，反应的离子方程式为； （2）配制草酸标准溶液，选用大而近的容量瓶；保持一定流速工业的主要作用有两个，其一是将使装置内的全部赶入溶液中被充分吸收，其二是搅拌； （3）滴定是草酸与剩余的溶液反应，终点的现象是当滴入最后半滴草酸标准溶液时，溶液由粉红变为无色，且半分钟内不变色；，根据关系式法，故，吸收量为。 （4）A．溶液浓度偏低，则脱硫剂反应不完全，量少，导致后续V1偏大，测定结果偏小，A错误； B．溶液浓度偏低，吸收不完，会与反应生成BaS，使V1偏小，测定结果偏大，B正确； C．过程③达滴定终点时俯视读数，使V1偏小，测定结果偏大，C正确； D．过程④达滴定终点时发现滴定管尖嘴内有气泡，使V2偏小，测定结果偏小，D错误； 故选BC。 13．(24-25 高三上·山东滨州·期末)叠氮化钠()是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，300°C以上易分解。某兴趣小组设计如下实验制备，并测定其纯度。 Ⅰ．实验室制备 已知：①， ②氨基钠()熔点为208℃，易潮解，易被氧化；有强氧化性，不与酸、碱反应。 (1)仪器C的名称为 ；E中浓的作用是 。 (2)制备时，操作的先后顺序：①组装仪器，②检查装置的气密性，③装药品，打开、，首先加热 (填“B”或“D”)，原因是 。 (3)制备时，F中生成沉淀的化学方程式为 。 (4)产品冷却后，先加水溶解，再加入乙醇搅拌，然后过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的为 。 Ⅱ．产品纯度测定 实验室用碘量法测定产品纯度：取产品6.50g，加入足量去离子水溶解，并加入适量稀硫酸酸化：向混合液中加入溶液，充分搅拌后溶液呈紫红色；再加入足量KI溶液消耗过量的溶液；其后用标准溶液滴定所产生的，三次滴定消耗溶液的平均体积为30.00mL。已知：①产品中杂质不参与反应；②测定过程中发生如下反应。 ；； 。 (5)产品的纯度为 ；若加入的KI溶液实验前部分被氧化，则测得产品的纯度 (填“偏低”“偏高”或“不变”)。 【答案】(1) 球形干燥管 吸收，防止装置F中水蒸气进入D (2) B 排尽装置内的空气 (3) (4)降低的溶解度，使结晶析出 (5) 97.00% 偏低 【分析】A装置干燥一氧化二氮气体，利用A中的碱石灰吸收N2O中混有的酸和水蒸气，B中利用加热氯化铵和氢氧化钙混合物发生制取氨气，利用C中的碱石灰吸收氨气中混有的水蒸气，在D中利用钠与氨气发生制取氨基钠(NaNH2)，氨基钠(NaNH2)再与N2O发生制得叠氮化钠(NaN3)，用E装置除去氨气，F装置用于尾气处理，收集氢气，进而对产品的纯度进行探究，据此分析回答。 【详解】（1）仪器C的名称为球形干燥管；E装置中浓硫酸的作用是吸收NH3并防止SnCl2溶液中水蒸气进入D中； （2）第二步制备NaNH2操作中打开K2、K3，首先加热的装置是B装置，生成的氨气可将装置内的空气赶出，防止氧化生成的NaNH2； （3）G中为SnCl2和N2O反应生成SnCl2·H2O沉淀，发生反应的化学方程式为； （4）由于叠氮化钠(NaN3)是一种无色六角形晶体，易溶于水，微溶于乙醇，故洗涤叠氮化钠(NaN3)时选用无水乙醇进行洗涤，原因是：降低NaN3的溶解度，使NaN3结晶析出； （5）设反应剩余的KMnO4的物质的量为x mol，联立题中给出的三个化学方程式可得物质之间的关系为2Na2S2O3~I2~KMnO4，，x=6×10-4，则参与氧化NaN3的KMnO4的物质的量为(0.02×1.6×10-4) mol，设参加反应的NaN3有y mol，根据反应关系可知，10NaN3~2KMnO4，，解得y=0.097，实验所得产品的纯度为；若加入的KI溶液实验前部分被氧化，KI溶液浓度偏低，消耗的高锰酸钾偏少，滴定过量的高锰酸钾溶液时，消耗的Na2S2O3标准溶液偏多，最终导致测得产品的纯度偏低。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 化学实验综合题 1．(24-25 高三上·山东德州·期末)三氯氧磷()是一种重要的化工原料。某小组以、和为原料，先制取，后制备。实验装置如图1： 已知： Ⅰ、装置A中发生的反应有：；；；装置B中的反应为：； Ⅱ、部分物质的性质： 物质 沸点/℃ 其他 76.1 遇水均剧烈水解 160 105.8 78.8 (1)仪器D的名称为 ，装置F可盛放 ，装置Ｃ可以用来判断通入和的流量，符合实验要求的现象为 。 (2)实验前先通，目的是 。实验室欲提纯，可采用的方法是 。 (3)纯度测定 测定样品中杂质的含量即可得出的纯度(假设杂质仅含有) 步骤1：用称量瓶准确称量提纯后的7.0g样品 步骤2：连同称量瓶一起放入盛有 溶液的密封水解瓶中，盖紧并用蒸馏水封口，轻轻摇动，待称量瓶盖打开，将水解瓶放入冰水浴，浸泡水解1h后，将水解瓶中的溶液全部转移到容量瓶中，洗涤水解瓶2~3次，洗涤液一并转入容量瓶中，静置至室温，定容，摇匀，得到溶液M。 步骤3：准确量取溶液M于碘量瓶中，加入两滴指示剂，用的盐酸中和过量的溶液至恰好完全。 步骤4：准确加入碘标准溶液，充分反应后，用淀粉溶液作指示剂，用的溶液滴定过量的碘，反应为。平行测定四次，记录反应消耗溶液的体积。 ①在溶液中反应的化学方程式为 。 ②四次平行实验消耗溶液的体积如下表所示： 第一次 第二次 第三次 第四次 溶液的体积/mL 19.98 22.60 20.00 20.02 则样品中的质量分数为 %；下列情况会导致的质量分数偏高的是 (填标号)。 A．水解过程，气体吸收不充分，有部分气体逸出 B．实际溶液浓度偏高 C．定容时俯视刻度线 D．滴定前有气泡，滴定后气泡消失 2．(24-25 高三上·山东菏泽·期末)某化学学习小组设计实验制备SO2并探究SO2的化学性质，过程设计如下图所示： 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ；按图连接好装置后，实验开始前依次进行的操作是 (填字母)。 a．加入足量70%浓硫酸　　　　 b．加入粉末　　　　c．检查装置的气密性 (2)实验结束后观察③中颜色无变化，加入少量蒸馏水红色褪去。该实验的目的是 。足量碱石灰的作用是 。由此得出的实验结论是 。 (3)④中溶液变为绿色(含)，写出该反应的离子反应方程式 。 (4)小组成员进一步进行定量实验：取⑤中溶液于锥形瓶中，滴入稀硫酸使溶液呈酸性，并加入几滴淀粉溶液。用的溶液滴定，以测定溶液浓度，三次平行实验测得标准液的平均体积为。滴定终点时锥形瓶中的现象为 ，所测⑤中的质量浓度(以溶液中的质量浓度计算)为 。 3．(24-25 高三上·山东济南·期末)过氧化钙水合物(，x>2)微溶于水，能溶于酸，性质与相似，可用作医用防腐剂和消毒剂。实验室制备过氧化钙的流程如下： 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中应过量的试剂为 (填“稀盐酸”或“碳酸钙”)。 (2)步骤Ⅱ中发生反应的离子方程式为 。 (3)步骤Ⅴ烘干的同时计算确定水合物中x的值。从下列仪器中选出步骤Ⅴ中所需仪器为 (填标号)。 过程中需至少称量 次；当 时可认为烘干完全。 (4)利用如图装置(夹持装置省略)测定产品中的纯度。常温常压下，称取mg产品，记录量气管起始读数为5.00mL，从分液漏斗中迅速加入15.00mL的盐酸(足量)后，立即关闭旋塞。恢复至室温后，调整量气管读数为40.00mL。 仪器A的名称是 ；室温下气体摩尔体积为，该产品的纯度为 ％(用含m、的代数式表示)；若读数时，未调平水准管与量气管的液面，所测定产品的纯度会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 4．(24-25 高三上·山东济宁·期末)利用“管式炉内燃烧后气体容量法”测定含硫钢铁中的碳含量，实验装置如下图所示(夹持装置略)。已知：氧气中含有少量气体，通气体前量气管中的液面均在0刻度。 实验过程如下： ①称取mg试样，放在管式炉瓷舟内，调节三通阀1和2，通一段时间，排出装置内空气。 ②加热管式炉，调节三通阀，继续通氧气，瓷舟内的物质充分反应，待反应后的混合气体全部进入量气装置1，停止通入氧气；调节量气装置1两侧的液面相平，记下量气管1的刻度。 ③调节三通阀和量气装置1，使量气管1中的气体全部进入量气管2。 ④调节量气装置2两侧的液面相平，记下量气管2的刻度。 回答下列问题： (1)装置a中活性的作用 ，装置b的名称 。 (2)实验步骤③中三通阀1和2的调节后的位置分别是 、 。 为使量气管1中的气体全部进入量气管2，进行的操作为 。 (3)量气管1中可以选装的液体为___________。 A．碳酸钠溶液 B．稀硫酸 C．氢氧化钠溶液 D．饱和碳酸氢钠溶液 (4)样品中的碳的质量分数为 (实验条件下气体的摩尔体积为)，若量气管2读数时，未调节两侧液面相平，且左侧液面低于右侧，测定结果会 (填“偏高”“偏低”“无影响”)。 5．(24-25 高三上·山东临沂百师联盟·期末)苯并咪唑是一类杂环化合物，其结构与天然存在的核苷酸的结构相似，具有较强的生物活性。以，-二苄基邻苯二胺为原料，在二甲亚砜（DMSO）溶剂中，加入氧化剂DDQ，可制备1-苄基-2-苯基苯并咪唑，转化关系如图1所示： 实验装置如图2所示（夹持装置略），实验步骤如下： ①称取，-二苄基邻苯二胺，取足量氧化剂DDQ备用。 ②向三颈烧瓶中依次加入，-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入二甲亚砜。 ③将反应烧瓶移至的油浴锅中，加热回流。 ④向反应烧瓶中滴加饱和溶液，待反应液变色后加入蒸馏水稀释反应液。将反应液转移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，分液，向有机层中加入无水硫酸镁固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体进一步分离纯化，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，称得质量为。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，冷凝水应从 （选填“a”或“b”）口通入。 (2)从绿色化学的角度考虑，本实验不用浓硝酸做氧化剂的主要原因是 。 (3)步骤③中回流结束后需要进行的操作有：①停止加热，②关闭冷凝水，③移去油浴。正确的顺序是______（填字母）。 A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③② (4)步骤④中加入饱和溶液的目的是 。 (5)步骤④中饱和食盐水的作用除了洗涤，还有 。“进一步分离纯化”的操作是 。 (6)本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是 （保留一位小数）。 6．(24-25 高三上·山东青岛二中·期末)某小组探究在盐酸中分别与Cu单质和的反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。 Ⅰ．探究在盐酸中与的反应 用如下装置(夹持加热仪器略)制备，将通入0.6mol/LCuSO4溶液。通一段时间，C中无明显现象；打开活塞b，加入一定体积浓盐酸后，持续通入，C中溶液变棕黄色。 (1)装置A中反应的化学方程式为 。B中试剂X是 。 (2)资料：难溶于水，在水溶液中存在平衡。补充实验证实了棕黄色溶液中含，实验方案为 。 (3)与溶液反应生成和的电极反应式为：氧化反应 ；还原反应：。根据电极反应式，分析加入浓盐酸前后实验现象有差异的可能原因 。 Ⅱ．探究SO2在盐酸中与Cu单质的反应 将装置C中CuSO4溶液替换成Cu片和Na2SO4溶液，重复上述操作。未加浓盐酸之前，无明显现象。加浓盐酸之后，溶液变为棕黄色，并有黑色固体生成。 (4)经检验黑色固体是Cu2S，SO2在盐酸中与Cu单质反应的离子方程式为 。 (5)为了进一步探究影响铜单质还原性的因素，进行了如下实验：实验ii中，Cu片附近溶液变棕黄色。b是 。综合上述实验可知，还原反应中，降低生成物浓度，氧化剂的氧化性增强；氧化反应中，降低生成物浓度，还原剂的还原性增强。 序号 实验装置图 试剂Y 电压表 i H2SO4溶液 指针几乎不偏转 ii a 指针明显偏转 iii a+b 指针偏转幅度更大 7．(24-25 高三上·山东泰安·期末)以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备的碳酸钠产品中含少量NaHCO3，测定产品中少量NaHCO3的含量，步骤如下： ①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中； ②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加入2滴指示剂M，用0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1 mL； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2 mL； ④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。回答下列问题： (1)指示剂N为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化： 。 (2)产品中NaHCO3的质量分数为 (保留三位有效数字)。 (3)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 8．(23-24 高三上·山东日照校际联合·期末)实验室中以活性炭为催化剂制备并测定钴元素的含量。 已知：是橙黄色晶体，可溶于水和稀酸、不溶于乙醇；在强碱溶液中煮沸产生、；不易被氧化，有较强还原性。 Ⅰ．制备晶体(装置如图1，55℃水浴加热) Ⅱ．测定产品中钴元素的含量(装置如图2) 称取样品于锥形瓶中，加水溶解。在另一锥形瓶中加入标准溶液并置于冰水浴中，向漏斗中加入足量的溶液，加热，保持微沸状态一段时间后，取出插入标准溶液中的导气管，用蒸馏水冲洗导管内外，洗涤液并入装有标准溶液的锥形瓶中。取出锥形瓶，加入指示剂，用标准溶液滴定剩余的，滴定终点时消耗标准溶液。 回答下列问题： (1)制备的化学方程式为 。 (2)仪器a的名称是 ；b中的试剂是 。 (3)向、和活性炭混合液中先加浓氨水目的是 。 (4)样品中钴元素的质量分数为 (用含、、、、的代数式表示)。若缺少“蒸馏水冲洗导管内外”，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (5)①的空间结构为正八面体，若中2个被2个取代，能得到 种产物。 ②钴(Ⅱ)与氯化钴和氨水以及反应中若不加活性炭催化剂，可能有、生成。现有浓度为的或溶液，用的溶液进行滴定，消耗溶液，则该溶液中的溶质为 (填化学式)。 9．(24-25 高三上·山东泰安·期末)四氯化锡(SnCl4)在工业上常用作媒染剂和有机合成的氯化催化剂，常温下为无色液体，沸点为114℃，熔点为-33℃，极易水解。实验室利用如下装置制备(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)检查装置气密性并加入相应试剂。接下来进行的操作为：①打开K1，通入；②打开K2、K3，通入；③关闭K1，停止通；④加热片；⑤关闭K2，停止通；⑥停止加热；⑦关闭K2、K3，停止通；⑧打开K2，通入。 正确的操作顺序为 (用序号表示)；步骤②的目的是 ；判断制备反应结束的实验现象是 。 (2)装置c的作用是 ；若用一个装置代替d和e，该装置为 (写出仪器名称和试剂)。 (3)测定样品的纯度(含少量等杂质) 取样品溶于水，滴加溶液产生白色沉淀，滴定达终点时消耗溶液；过滤，向滤液中继续滴加溶液又产生白色沉淀，滴定达终点时消耗溶液。(已知：；其他杂质与、溶液均不反应；、的摩尔质量分别为、)，测得的样品纯度为 ；若滴加溶液时，滴定终点俯视读数，则样品纯度的测量值将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 10．(24-25 高三上·山东烟台·期末)硫代碳酸钠()可用于处理废水中的重金属离子。某兴趣小组用如图装置(夹持装置略)，根据装置生成沉淀的量或装置质量变化测定样品的纯度。 查阅资料：①，和均有毒；②不溶于水，沸点，与反应机理和与反应机理相似。 实验步骤如下： Ⅰ．连接好装置并检查气密性。取样品配制成溶液，取溶液置于仪器中，打开、、、，通入一段时间； Ⅱ．关闭、、，测得装置的质量为； Ⅲ．打开、、，向仪器中滴入足量稀，关闭； Ⅳ．反应结束后，打开，缓缓通入热(高于60℃)一段时间；关闭、、，测得装置C的质量为； Ⅴ.将B中沉淀过滤、洗涤、干燥、称量，得到4.8g固体。 回答下列问题： (1)配制溶液，如图仪器中不可能用到的是 (填标号)。 (2)仪器的名称是 ；上述装置按气流方向连接合理的顺序为 (填标号)。 (3)滴入稀后，装置A中的现象是 ；装置C中反应的离子方程式是 。 (4)反应开始前，先通入一段时间的主要目的是 。 (5)根据装置生成沉淀的量计算，该样品的质量分数为 。 若反应结束后将通热改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算样品的质量分数，会导致结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 11．(24-25 高三上·山东淄博实验中学·期末)某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠()与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条件下共热，产物中有少量的副产物丙酮()，丙酮可与水混溶。    (1)组装好仪器后，首先进行的操作是 ，实验中先点燃 (填“A”或“D”)处酒精灯，目的是 ，此时、的状态为 (填标号)。 A．关闭、关闭        B．关闭、打开        C．打开、打开        D．打开、关闭 (2)装置A中主要发生反应的化学方程式为 ，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能 。 (3)装置B中盛装的试剂为 ，装置C的作用是 。 (4)实验过程中记录的实验数据如下： 装置 D E F G 实验前装置总质量/g 180.0 277.8 311.5 301.0 实验后装置总质量/g 177.2 279.6 312.6 301.0 若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则气球中收集到的由D中反应产生的气体在标准状况下的体积为 L，此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为 。 12．(24-25 高三上·山东淄博·期末)工业上用脱硫剂（胺类物质）吸收石油裂化气中和。实验室测定脱硫剂中吸收量的装置如图所示： 已知：I． II．难溶于水，难溶于水，硫酸。常温下。 实验过程如下： ①加试剂：在装置，，中依次加入适量的相应试剂。 ②通气：打开，通入工业一段时间后，在装置中加入溶液和酚酞。 ③滴定：保持通入一定流速的工业，用注射器注入吸收和后的脱硫剂样品，一段时间时间后，用的草酸标准溶液滴定装置中剩余的溶液。达滴定终点时消耗草酸标准溶液。 ④空白实验：按上述步骤做空白实验，消耗的草酸标准溶液。 回答下列问题： (1)浮子流量计的作用是 。装置中盛放的试剂为 -装置中盛放溶液的作用是 。装置中盛放溶液，反应的离子方程式为 。 (2)配制草酸标准溶液，必须使用到的玻璃仪器有烧杯，胶头滴管，玻璃棒， 。保持一定流速工业的主要作用有两个，其一是 ，其二是搅拌。 (3)滴定终点的现象是 ；该脱硫剂样品中吸收量为 。 (4)下列操作会导致脱硫剂样品中吸收量测定值偏大的是______（填标号）。 A．溶液浓度偏低 B．溶液浓度偏低 C．过程③达滴定终点时俯视读数 D．过程④达滴定终点时发现滴定管尖嘴内有气泡 13．(24-25 高三上·山东滨州·期末)叠氮化钠()是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，300°C以上易分解。某兴趣小组设计如下实验制备，并测定其纯度。 Ⅰ．实验室制备 已知：①， ②氨基钠()熔点为208℃，易潮解，易被氧化；有强氧化性，不与酸、碱反应。 (1)仪器C的名称为 ；E中浓的作用是 。 (2)制备时，操作的先后顺序：①组装仪器，②检查装置的气密性，③装药品，打开、，首先加热 (填“B”或“D”)，原因是 。 (3)制备时，F中生成沉淀的化学方程式为 。 (4)产品冷却后，先加水溶解，再加入乙醇搅拌，然后过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的为 。 Ⅱ．产品纯度测定 实验室用碘量法测定产品纯度：取产品6.50g，加入足量去离子水溶解，并加入适量稀硫酸酸化：向混合液中加入溶液，充分搅拌后溶液呈紫红色；再加入足量KI溶液消耗过量的溶液；其后用标准溶液滴定所产生的，三次滴定消耗溶液的平均体积为30.00mL。已知：①产品中杂质不参与反应；②测定过程中发生如下反应。 ；； 。 (5)产品的纯度为 ；若加入的KI溶液实验前部分被氧化，则测得产品的纯度 (填“偏低”“偏高”或“不变”)。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $