1-5 物质的分离与提纯【上好课】2026年高考化学培优微突破系列

1-5 物质的分离与提纯 · 情境真实：常结合化工生产、实验流程、古籍记载等真实情境设问。 · 综合性强：考查多种分离方法（如蒸馏、过滤、萃取、分液、重结晶、升华等）的综合运用。 · 细节性强：注重实验操作细节与仪器使用规范。 · 选项干扰大：常设“看似可行实则错误”的干扰项，考查学生对原理的深入理解。 · 考查知识： · 常见物质分离方法的基本原理与适用范围 · 常见仪器的使用场景与操作规范 · 物质性质（溶解性、沸点、酸碱性等）在分离中的应用 · 实验流程设计能力 · 考查能力： · 信息提取与整合能力：从题干中提取物质性质与实验条件 · 分析判断能力：判断方法是否适用、操作是否合理 · 实验操作辨析能力：识别操作细节的正误 · 综合应用能力：结合流程图或情境解决实际问题 · 考查方式： · 直接判断某种分离方法的适用性 · 根据流程选择或评价操作步骤 · 识别实验装置图的适用场景 · 分析实验操作中的细节与注意事项 思维模型：“物质—方法—操作”三步法 第一步 明确待分离物质的物理与化学性质 · 状态（固、液、气） · 溶解性、沸点、酸碱性、热稳定性等 · 是否反应、是否互溶、是否易挥发等 第二步 选择合适的分离方法 · 根据性质差异选择对应方法（如沸点差异→蒸馏，溶解度差异→重结晶） · 考虑是否引入新杂质、是否改变目标物质 第三步 判断操作步骤与仪器的合理性 · 操作顺序是否符合逻辑 · 仪器使用是否符合规范 · 安全与环保是否考虑 【方法技巧】破解物质的分离与提纯类题。 （1）物质的分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同，具体解题模板如下 （2）熟悉物质的分离与提纯常用“八法”:①杂质转化法（将杂质转化为主体物质）；②沉淀过滤法；③吸收洗涤法；④加热升华法；⑤溶液结晶法；⑥萃取分液法；⑦蒸馏（分馏）法；⑧渗析法。 一、分离提纯物理方法 1．物质的分离及提纯“五套”常用装置 2．物质分离与提纯的四种类型 （1）“固+固”混合物的分离（提纯） （2）“固+液”混合物的分离（提纯） （3）“液+液”混合物的分离（提纯） （4）“气+气”混合物的分离（提纯） 二、常见分离提纯的化学方法 1．除杂质的原则 （1）所加的除杂剂必须过量，过量的除杂剂也要除去 （2）不能引入新杂质，可以引入被提纯的物质 2．除杂剂的选择 （1）最好选用液体除杂剂 （2）必要时选用固体除杂剂 （3）一定不能选择气体除杂剂（非溶液中的反应） 3．常用方法 （1）酸性物质：一般用碱溶液来除 （2）碱性物质：一般用酸溶液来除 （3）氧化性物质：一般用还原性物质来除 （4）还原性物质：一般用氧化性物质来除 （5）热稳定性差的固体：一般用加热法来除 4．除去气体中的气体杂质 主体气体 杂质气体 除杂试剂 Cl2 HCl 饱和食盐水 HCl Cl2 四氯化碳 CO2 SO2 饱和碳酸氢钠溶液 溴水 酸性高锰酸钾溶液 CO2 HCl 饱和碳酸氢钠溶液 SO2 HCl 饱和亚硫酸氢钠溶液 H2 NH3 稀硫酸 H2 SO2 氢氧化钠溶液 H2 N2 灼热的镁粉 N2 CO、H2 灼热的氧化铜和碱石灰 CO2 O2 灼热的铜 CO2 CO 灼热的氧化铜 CO CO2 氢氧化钠溶液 NO NO2 水 NO2 NO 浓硝酸 5．常见固体的除杂 固体 杂质 除杂试剂或方法 铁粉 硫粉 二硫化碳或磁铁 铁 铝 磁铁或氢氧化钠溶液 Mg（OH）2 Al（OH）3 氢氧化钠溶液 Al（OH）3 Mg（OH）2 氢氧化钠溶液、二氧化碳 Fe2O3 Al2O3 氢氧化钠溶液 Al2O3 Fe2O3 氢氧化钠溶液、二氧化碳、加热 SiO2 Al2O3 稀盐酸 Al2O3 SiO2 稀盐酸、氨水、加热 CaCO3 SiO2 氢氧化钠溶液 SiO2 CaCO3 稀盐酸 I2晶体 NaCl 加热升华 NaCl NH4Cl 加热 Na2CO3 NaHCO3 加热 Na2O2 Na2O 在空气中加热 Na2CO3 NH4HCO3 加热 SiO2 H2SiO3 加热 6．常见溶液的除杂 溶液 杂质 除杂试剂或方法 NaHCO3溶液 Na2CO3 通入过量二氧化碳 Na2CO3溶液 NaHCO3 加入适量氢氧化钠溶液 FeCl3溶液 FeCl2 通入足量的氯气 FeCl2溶液 FeCl3 加过量的铁粉，过滤 Na2SO4溶液 Na2SO3 加入稀硫酸 FeSO4溶液 CuSO4 加过量的铁粉，过滤 KCl溶液 I2 加四氯化碳，萃取、分液 NaCl溶液 NaHCO3 加入过量稀盐酸，加热 氢氧化铁胶体 FeCl3 半透膜渗析 MgCl2溶液 FeCl3 加入MgO或MgCO3或Mg（OH）2充分搅拌、过滤 7．常见有机物的除杂 （1）液溶蒸馏法（互溶的液体，沸点差别大） ①汽油（煤油）：蒸馏 ②苯（甲苯、二甲苯）：蒸馏 ③乙醇（水、乙酸）：加入新制的生石灰、蒸馏 （2）液洗分液法（不互溶的液体，密度差别大） ①水（苯或CCl4或植物油）：加水、振荡、分液 ②酒精（苯、CCl4）：加水、振荡、分液 ③苯（硝基苯）：加水、振荡、分液 ④硝基苯（硝酸、硫酸）：加NaOH溶液、振荡、分液 ⑤溴苯（Br2）：加NaOH溶液、振荡、分液 ⑥乙酸乙酯（乙酸、乙醇）：加饱和NaHCO3溶液溶液、振荡、分液 ⑦苯（苯酚）：加NaOH溶液、振荡、分液 ⑧苯酚（苯）：加NaOH溶液→分液→通过量二氧化碳→分液 ⑨苯（甲苯）：加酸性高锰酸钾溶液→加NaOH溶液→分液 （3）溶液洗气法 ①乙烷（乙烯）：通入足量的溴水 ②乙烯（SO2）：通入足量的NaOH溶液 （4）胶体盐析法（粗制） ①肥皂溶液（甘油）：加饱和氯化钠溶液→盐析→过滤 ②蛋白质溶液（淀粉溶液）：加饱和硫酸铵溶液→盐析→过滤 （5）胶体渗析法（精制） ①淀粉（葡萄糖）：半透膜，渗析 ②蛋白质（NaCl）：半透膜，渗析 · 萃取分液时上下层判断错误 · 密度大的在下层，密度小的在上层，不一定是水层在下。 · 分液漏斗使用不规范 · 振荡时下口向上倾斜，放气口朝上。 · 干燥剂选择错误 · 酸性物质不能用碱性干燥剂（如P₂O₅不能干燥氨气）。 · 过滤与结晶混淆 · 过滤用于分离固液，结晶用于提纯固体。 · 蒸馏与蒸发混淆 · 蒸馏用于分离液体，蒸发用于获取固体溶质。 · 重结晶时溶剂选择不当 · 溶剂应对杂质溶解度大、对目标物质溶解度随温度变化明显。 【典例】 【审题】 1．（2024·湖北·高考真题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．蒸馏法分离和 B．过滤法分离苯酚和溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 【答案】B 【解析】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确； B．苯酚微溶于水，与水形成乳浊液，不能用过滤的方法将二者分离，B错误； C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确； D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确； 故答案选B。 1. 提取物质信息：苯酚微溶于水，与水形成乳浊液。 2. 分析方法适用性：过滤适用于分离固体与液体，不适用于液液分离。 3. 判断正误：苯酚与水不是明显的固液两相，过滤无法有效分离。 4. 确认答案：B错误。 1．（2024·江西·高考真题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 A． B． C． D． 【答案】C 【解析】利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。A．图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；B．图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误；C．图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；D．图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误；故选C。 2．（2023·福建·高考真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 【答案】D 【解析】苯甲醛和溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确；B．甲基叔丁基醚的密度为，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确；C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确；D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误；故答案为：D。 3．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应 B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D．①、②、③均为两相混合体系 【答案】C 【解析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；故选C。 4．（2020·海南·高考真题）古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为 A．趁热过滤 B．萃取分液 C．常压蒸馏 D．浓缩结晶 【答案】D 【解析】根据文中描述，将海水倒在锅中加热煮沸，看见白色的固体出现，这种白色的固体为盐，此过程涉及浓缩结晶的过程，故答案选D。 5．（2020·山东·高考真题）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下： 已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是 A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 【答案】A 【解析】A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；B．分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；C．Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确；D．蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；答案选A。 6．（2018·海南·高考真题）下列分离方法正确的是 A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液，蒸发 B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥 C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管 D．除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏 【答案】B 【解析】A．乙醇能溶于水，不能用分液方法分开，不符合题意；B．氯化钾能溶于水，而二氧化锰不溶于水，故可通过过滤、干燥回收，符合题意；C．P2O5为酸性氧化物，能跟碱性物质发生反应，故不能用来干燥氨气，不符合题意；D．无水氯化钙能与乙醇形成络合物，除去乙醇中的水，不能用无水氯化钙，应加氧化钙，蒸馏，不符合题意；故答案选B。 7．（2009·上海·高考真题）下列实验装置不适用于物质分离的是 A． B． C． D． 【答案】D 【解析】A．可用于分离互不相溶的液体混合物，为分液装置，B．可将容易升华的物质分离出来，为升华装置；C．为纸层析法分离装置；D．温度计的水银球插入液面下，不是蒸馏（或分馏）装置，只有当温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处时才能用于分离沸点不同的液体混合物；答案选D。 8．（2014·上海·高考真题）下列分离方法中，和物质的溶解度无关的是 A．升华 B．萃取 C．纸上层析 D．重结晶 【答案】A 【解析】A．固体不经过液体直接变为气体的过程叫升华，与物质的熔沸点有关系，与溶解度无关，A正确；B．萃取适合于溶质在不同溶剂中的溶解性不同而分离的一种方法，与溶解度有关系，B不正确；C．纸上层析是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的，与溶解度有关系，C不正确；D．结晶法适用于不同溶质的溶解度受温度影响不同而分离的一种方法，重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，与溶解度有关系，D不正确；故答案选A。 9．（2016·上海·高考真题）实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如右图所示。下列分析正确的是 A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去 B．操作Ⅱ是加热浓缩、趁热过滤，除去杂质氯化钠 C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤 【答案】C 【解析】KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶．因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变变化．则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥可得KNO3晶体，故选C。 11 / 11 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 1-5 物质的分离与提纯 · 情境真实：常结合化工生产、实验流程、古籍记载等真实情境设问。 · 综合性强：考查多种分离方法（如蒸馏、过滤、萃取、分液、重结晶、升华等）的综合运用。 · 细节性强：注重实验操作细节与仪器使用规范。 · 选项干扰大：常设“看似可行实则错误”的干扰项，考查学生对原理的深入理解。 · 考查知识： · 常见物质分离方法的基本原理与适用范围 · 常见仪器的使用场景与操作规范 · 物质性质（溶解性、沸点、酸碱性等）在分离中的应用 · 实验流程设计能力 · 考查能力： · 信息提取与整合能力：从题干中提取物质性质与实验条件 · 分析判断能力：判断方法是否适用、操作是否合理 · 实验操作辨析能力：识别操作细节的正误 · 综合应用能力：结合流程图或情境解决实际问题 · 考查方式： · 直接判断某种分离方法的适用性 · 根据流程选择或评价操作步骤 · 识别实验装置图的适用场景 · 分析实验操作中的细节与注意事项 思维模型：“物质—方法—操作”三步法 第一步 明确待分离物质的物理与化学性质 · 状态（固、液、气） · 溶解性、沸点、酸碱性、热稳定性等 · 是否反应、是否互溶、是否易挥发等 第二步 选择合适的分离方法 · 根据性质差异选择对应方法（如沸点差异→蒸馏，溶解度差异→重结晶） · 考虑是否引入新杂质、是否改变目标物质 第三步 判断操作步骤与仪器的合理性 · 操作顺序是否符合逻辑 · 仪器使用是否符合规范 · 安全与环保是否考虑 【方法技巧】破解物质的分离与提纯类题。 （1）物质的分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同，具体解题模板如下 （2）熟悉物质的分离与提纯常用“八法”:①杂质转化法（将杂质转化为主体物质）；②沉淀过滤法；③吸收洗涤法；④加热升华法；⑤溶液结晶法；⑥萃取分液法；⑦蒸馏（分馏）法；⑧渗析法。 一、分离提纯物理方法 1．物质的分离及提纯“五套”常用装置 2．物质分离与提纯的四种类型 （1）“固+固”混合物的分离（提纯） （2）“固+液”混合物的分离（提纯） （3）“液+液”混合物的分离（提纯） （4）“气+气”混合物的分离（提纯） 二、常见分离提纯的化学方法 1．除杂质的原则 （1）所加的除杂剂必须过量，过量的除杂剂也要除去 （2）不能引入新杂质，可以引入被提纯的物质 2．除杂剂的选择 （1）最好选用液体除杂剂 （2）必要时选用固体除杂剂 （3）一定不能选择气体除杂剂（非溶液中的反应） 3．常用方法 （1）酸性物质：一般用碱溶液来除 （2）碱性物质：一般用酸溶液来除 （3）氧化性物质：一般用还原性物质来除 （4）还原性物质：一般用氧化性物质来除 （5）热稳定性差的固体：一般用加热法来除 4．除去气体中的气体杂质 主体气体 杂质气体 除杂试剂 Cl2 HCl 饱和食盐水 HCl Cl2 四氯化碳 CO2 SO2 饱和碳酸氢钠溶液 溴水 酸性高锰酸钾溶液 CO2 HCl 饱和碳酸氢钠溶液 SO2 HCl 饱和亚硫酸氢钠溶液 H2 NH3 稀硫酸 H2 SO2 氢氧化钠溶液 H2 N2 灼热的镁粉 N2 CO、H2 灼热的氧化铜和碱石灰 CO2 O2 灼热的铜 CO2 CO 灼热的氧化铜 CO CO2 氢氧化钠溶液 NO NO2 水 NO2 NO 浓硝酸 5．常见固体的除杂 固体 杂质 除杂试剂或方法 铁粉 硫粉 二硫化碳或磁铁 铁 铝 磁铁或氢氧化钠溶液 Mg（OH）2 Al（OH）3 氢氧化钠溶液 Al（OH）3 Mg（OH）2 氢氧化钠溶液、二氧化碳 Fe2O3 Al2O3 氢氧化钠溶液 Al2O3 Fe2O3 氢氧化钠溶液、二氧化碳、加热 SiO2 Al2O3 稀盐酸 Al2O3 SiO2 稀盐酸、氨水、加热 CaCO3 SiO2 氢氧化钠溶液 SiO2 CaCO3 稀盐酸 I2晶体 NaCl 加热升华 NaCl NH4Cl 加热 Na2CO3 NaHCO3 加热 Na2O2 Na2O 在空气中加热 Na2CO3 NH4HCO3 加热 SiO2 H2SiO3 加热 6．常见溶液的除杂 溶液 杂质 除杂试剂或方法 NaHCO3溶液 Na2CO3 通入过量二氧化碳 Na2CO3溶液 NaHCO3 加入适量氢氧化钠溶液 FeCl3溶液 FeCl2 通入足量的氯气 FeCl2溶液 FeCl3 加过量的铁粉，过滤 Na2SO4溶液 Na2SO3 加入稀硫酸 FeSO4溶液 CuSO4 加过量的铁粉，过滤 KCl溶液 I2 加四氯化碳，萃取、分液 NaCl溶液 NaHCO3 加入过量稀盐酸，加热 氢氧化铁胶体 FeCl3 半透膜渗析 MgCl2溶液 FeCl3 加入MgO或MgCO3或Mg（OH）2充分搅拌、过滤 7．常见有机物的除杂 （1）液溶蒸馏法（互溶的液体，沸点差别大） ①汽油（煤油）：蒸馏 ②苯（甲苯、二甲苯）：蒸馏 ③乙醇（水、乙酸）：加入新制的生石灰、蒸馏 （2）液洗分液法（不互溶的液体，密度差别大） ①水（苯或CCl4或植物油）：加水、振荡、分液 ②酒精（苯、CCl4）：加水、振荡、分液 ③苯（硝基苯）：加水、振荡、分液 ④硝基苯（硝酸、硫酸）：加NaOH溶液、振荡、分液 ⑤溴苯（Br2）：加NaOH溶液、振荡、分液 ⑥乙酸乙酯（乙酸、乙醇）：加饱和NaHCO3溶液溶液、振荡、分液 ⑦苯（苯酚）：加NaOH溶液、振荡、分液 ⑧苯酚（苯）：加NaOH溶液→分液→通过量二氧化碳→分液 ⑨苯（甲苯）：加酸性高锰酸钾溶液→加NaOH溶液→分液 （3）溶液洗气法 ①乙烷（乙烯）：通入足量的溴水 ②乙烯（SO2）：通入足量的NaOH溶液 （4）胶体盐析法（粗制） ①肥皂溶液（甘油）：加饱和氯化钠溶液→盐析→过滤 ②蛋白质溶液（淀粉溶液）：加饱和硫酸铵溶液→盐析→过滤 （5）胶体渗析法（精制） ①淀粉（葡萄糖）：半透膜，渗析 ②蛋白质（NaCl）：半透膜，渗析 · 萃取分液时上下层判断错误 · 密度大的在下层，密度小的在上层，不一定是水层在下。 · 分液漏斗使用不规范 · 振荡时下口向上倾斜，放气口朝上。 · 干燥剂选择错误 · 酸性物质不能用碱性干燥剂（如P₂O₅不能干燥氨气）。 · 过滤与结晶混淆 · 过滤用于分离固液，结晶用于提纯固体。 · 蒸馏与蒸发混淆 · 蒸馏用于分离液体，蒸发用于获取固体溶质。 · 重结晶时溶剂选择不当 · 溶剂应对杂质溶解度大、对目标物质溶解度随温度变化明显。 【典例】 【审题】 1．（2024·湖北·高考真题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．蒸馏法分离和 B．过滤法分离苯酚和溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 1. 提取物质信息：苯酚微溶于水，与水形成乳浊液。 2. 分析方法适用性：过滤适用于分离固体与液体，不适用于液液分离。 3. 判断正误：苯酚与水不是明显的固液两相，过滤无法有效分离。 4. 确认答案：B错误。 1．（2024·江西·高考真题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 A． B． C． D． 2．（2023·福建·高考真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 3．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应 B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D．①、②、③均为两相混合体系 4．（2020·海南·高考真题）古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为 A．趁热过滤 B．萃取分液 C．常压蒸馏 D．浓缩结晶 5．（2020·山东·高考真题）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下： 已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是 A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 6．（2018·海南·高考真题）下列分离方法正确的是 A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液，蒸发 B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥 C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管 D．除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏 7．（2009·上海·高考真题）下列实验装置不适用于物质分离的是 A． B． C． D． 8．（2014·上海·高考真题）下列分离方法中，和物质的溶解度无关的是 A．升华 B．萃取 C．纸上层析 D．重结晶 9．（2016·上海·高考真题）实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如右图所示。下列分析正确的是 A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去 B．操作Ⅱ是加热浓缩、趁热过滤，除去杂质氯化钠 C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来 D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤 9 / 9 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $