专题6 非选择题突破(3) 命题点2 物质的分离与提纯(Word教参)-【精讲精练】2026年高考化学二轮专题辅导与训练

该高中化学讲义聚焦高考“物质的分离与提纯”核心考点，涵盖过滤、结晶、蒸馏、萃取等方法，按“适用范围-操作要点-易错点”逻辑梳理知识体系。通过考点梳理明确方法选择依据，方法指导细化操作步骤（如趁热过滤目的），真题训练结合2024广西卷等实例，帮助学生构建解题框架，突破实验综合题难点。 资料突出科学思维与科学探究融合，如结合溶解度曲线分析结晶条件，依据Ksp数据判断沉淀离子，设计“应用示例”分层突破萃取pH选择等易错点。真题与模拟题联动训练，强化实验操作规范与误差分析能力，助力学生高效掌握分离提纯关键技能，为教师把控复习节奏提供清晰教学路径。

命题点2　物质的分离与提纯 [对应学生用书P102] 1．过滤 (1)常压过滤 注意事项：过滤后所得的滤液仍然浑浊，需更换滤纸，重新过滤，直至溶液澄清透明为止 。原因可能是：玻璃棒下端靠在滤纸的单层处，导致滤纸破损；过滤时液体高于滤纸边缘等。 (2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度；减少晶体含有的水分。 (3)趁热过滤：减少过滤时间、保持过滤温度； ①要滤渣(产品)：防止降温时析出××杂质，提高产品纯度； ②要滤液(产品)：或防止降温过程中××析出产品而损耗。 2．蒸发结晶 (1)适用范围：适用于溶解度受温度影响不大的物质(如NaCl)。 (2)实例分析：①从NaCl溶液中获取NaCl晶体。 方法：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。 ②NaCl溶液中混有少量的KNO3溶液。 方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥。 趁热过滤的目的：防止KNO3因降温析出，影响NaCl的纯度。 3．冷却结晶 (1)适用范围：适用于溶解度受温度影响大的物质(如KNO3)、带结晶水的物质(例CuSO4·5H2O)、受热易分解的物质(如铵盐、KMnO4)、易水解的物质(如FeCl3)。 (2)常考的“一系列操作”：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 (3)易水解的盐蒸发时的气氛： 如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时，应在HCl的气流中加热，以防其水解。 4．重结晶：将晶体重复溶解、制成热饱和溶液、冷却结晶、再过滤、洗涤的过程。 5．蒸馏：分离沸点不同且互溶的液体混合物，如分离乙醇或甘油。 (1)仪器：铁架台、铁圈、陶土网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶、碎瓷片。 (2)冷凝管有直形、球形和蛇形冷凝管三种(图3)，蒸馏只能用直形冷凝管，冷凝回流直形、球形和蛇形冷凝管均可使用，冷凝效果蛇形冷凝管最好。沸点较高的物质的冷却用空气冷凝即可。 (3)冷凝管的作用：图1蒸馏时起冷凝作用，图2反应发生器中起冷凝回流作用。 (4)减压蒸馏：减小压强，使液体沸点降低，防止(如双氧水、硝酸等)受热分解、挥发。 6．萃取与反萃取 (1)萃取： 注意事项：①分液漏斗使用之前必须检漏；②放液时，打开分液漏斗上端塞子，或使塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔对齐；使内外空气相通，保证下层液体顺利流下；③先把下层液体从分液漏斗下口放出，再将上层液体从上口倒出。 (2)反萃取：在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为反萃取，可看作是萃取的逆过程。 如：用反萃取法从碘的CCl4溶液提取碘单质 应用示例 1．萃取法分离 (1)“萃取分离”溶液中钴、锂的萃取率与平衡时溶液pH的关系如图所示，pH一般选择5左右，理由是___________________________________。 (2)萃取剂对Al3+、Co2+萃取率与pH的关系如图所示。萃取分离钴、铝的实验操作：向萃取分液后的有机相中加稀硫酸调pH＝3～4，分液可得CoSO4溶液；_____________________________________________________________________________，可得Al2(SO4)3溶液。 (3)已知萃取剂A、B中pH对钴离子、锰离子萃取率的影响如图所示，为了除去Mn2+，应选择萃取剂________(填“A”或“B”)。 答案　(1)pH在5左右时，钴、锂的分离效率高 (2)继续向萃取分液后的有机相中加稀H2SO4调pH＝0.5以下(或1以下)，然后分液 (3)B 2．反萃取分离 (1)实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I－等)中回收碘，其实验过程如图所示。 向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 该操作将I2还原为I－的目的是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)钒及其化合物在工业上有许多用途。从废钒(主要成分V2O3、V2O5、Fe2O3、FeO、SiO2)中提取五氧化二钒的一种工艺流程如图： 已知：①VOSO4能溶于水，VO2+与Fe不能反应； ②有机溶剂H2R对VO2+及Fe3+萃取率高，但不能萃取Fe2+。 “溶剂萃取与反萃取”可表示为VO2+＋H2RVOR＋2H＋。为了提高VO2+的产率，反萃取剂可选用________(填字母)。 a．NaCl　　　　b．NaOH　　　　c．H2SO4 答案　(1)SO＋I2＋H2O===2I－＋2H＋＋SO　使四氯化碳中的碘进入水层 (2)c 3．结晶与过滤 需要加热得到的晶体(或物质)：蒸发结晶、趁热过滤。 需要冷却得到的晶体(或物质)：蒸发浓缩、冷却结晶。 (1)制备MnSO4·H2O晶体。已知溶解度曲线如图1所示，MnSO4·H2O晶体在曲线拐点右侧。 操作方法：滴加稀硫酸酸化，温度________(填“高于”“低于”或“等于”)40 ℃，________结晶、______过滤，酒精洗涤，低温干燥。 (2)制备FeSO4·7H2O晶体。已知溶解度曲线如图2所示，FeSO4·7H2O晶体在曲线拐点左侧。 操作方法：加热________，得到________℃饱和溶液，冷却至________℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥。 (3)由图3和图4，确定以下物质的制备方法： ①制备KNO3：________、________、过滤、洗涤、干燥。 ②制备KCl：蒸发________、________、洗涤、干燥。 ③制备无水Na2SO3：在________(填“高于”“低于”或“等于”)34 ℃条件下，________、________、洗涤、干燥。 答案　(1)高于　蒸发　趁热 (2)浓缩　60　0 (3)①蒸发浓缩　冷却结晶　②结晶　趁热过滤　③高于　蒸发结晶　趁热过滤 1．(2024·广西卷)广西盛产甘蔗，富藏锰矿。由软锰矿(MnO2，含SiO2、Fe2O3、Al2O3和CuO等杂质)制备光电材料KMnF3的流程如下。回答下列问题： 已知： 物质 Fe(OH)3 Al(OH)3 Cu(OH)2 Fe(OH)2 Mn(OH)2 Ksp 2.8×10-39 1.3×10-33 2.2×10-20 4.9×10-17 1.9×10-13 (1)“甘蔗渣水解液”中含有还原性糖和H2SO4，其主要作用是____________________。为提高“浸取”速率，可采取的措施是____________________(任举一例)。 (2)“滤渣1”的主要成分是________(填化学式)。 (3)常温下，用CaCO3调节溶液pH至5～6时，可完全沉淀的离子有________(填化学式)。 (4)“X”可选用________。 A．H2S　　　　　　　 B．H2O2 C．Zn D．(NH4)2S (5)若用Na2CO3替代NaHCO3沉锰，得到Mn2(OH)2CO3沉淀。写出生成Mn2(OH)2CO3的离子方程式________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析　软锰矿含有MnO2和少量SiO2、Fe2O3、Al2O3、CuO。“甘蔗渣水解液”中含有还原性糖和H2SO4。用甘蔗渣水解液“浸取”软锰矿，二氧化锰被还原为硫酸锰，氧化铁被还原为硫酸亚铁，氧化铝、氧化铜溶于硫酸生成硫酸铝、硫酸铜，二氧化硅不溶于硫酸，滤渣是二氧化硅，滤液中加碳酸钙调节pH生成氢氧化铝沉淀除铝，过滤，滤液加硫化物反应生成FeS、CuS沉淀除铁铜，滤液中加碳酸氢钠反应生成碳酸锰沉淀，最终将碳酸锰转化为KMnF3。(1)二氧化锰具有氧化性，“甘蔗渣水解液”中含有还原性糖和H2SO4，其主要作用是把二氧化锰还原为硫酸锰。根据影响反应速率的因素，为提高“浸取”速率，可采取的措施是把软锰矿粉碎、搅拌、加热等。(2)二氧化硅不溶于硫酸，“滤渣1”的主要成分是SiO2。(3)根据溶度积常数，Fe2+完全沉淀时，c(OH－)＝＝7×10-6.5，pH约为8.4；Al3+完全沉淀时，c(OH－)＝≈5.1×10-10，pH约为4.7；Cu2+完全沉淀时c(OH－)＝≈4.7×10-8，pH约为6.7；常温下，用CaCO3调节溶液pH至5～6时，可完全沉淀的离子有Al3+。(4)加X的目的是生成硫化物沉淀除铁和铜，Fe2+和H2S不反应，所以不能选用H2S；铜离子、亚铁离子都能和硫离子反应生成硫化铜沉淀，所以“X”可选用(NH4)2S。(5)若用Na2CO3替代NaHCO3沉锰，得到Mn2(OH)2CO3沉淀，反应的离子方程式为2Mn2+＋3CO＋2H2O===Mn2(OH)2CO3↓＋2HCO。 答案　(1)把二氧化锰还原为硫酸锰　把软锰矿粉碎、搅拌、加热等　(2)SiO2　(3)Al3+　(4)D (5)2Mn2+＋3CO＋2H2O===Mn2(OH)2CO3↓＋2HCO 2．(2025·湖北卷)氟化钠是一种用途广泛的氟化试剂，通过以下两种工艺制备： 已知：室温下，TiO2是难溶酸性氧化物，CaTiO3的溶解度极低。 20 ℃时，NaF的溶解度为4.06 g/100 g水，温度对其溶解度影响不大。 回答下列问题： (1)基态氟离子的电子排布式为____________。 (2)20 ℃时，CaF2饱和溶液的浓度为c mol·L-1，用c表示CaF2的溶度积Ksp＝________。 (3)工艺Ⅰ中研磨引发的固相反应为CaF2＋2NaOH===Ca(OH)2＋2NaF。分析沉淀的成分，测得反应的转化率为78%。水浸分离，NaF的产率仅为8%。 ①工艺Ⅰ的固相反应________(填“正向”或“逆向”)进行程度大。 ②分析以上产率变化，推测溶解度S(CaF2)________S[Ca(OH)2](填“>”或“<”)。 (4)工艺Ⅱ水浸后NaF的产率可达81%，写出工艺Ⅱ的总化学反应方程式________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)从滤液Ⅱ获取NaF晶体的操作为________(填标号)。 a．蒸发至大量晶体析出，趁热过滤 b．蒸发至有晶膜出现后冷却结晶，过滤 (6)研磨能够促进固相反应的原因可能有________(填标号)。 a．增大反应物间的接触面积 b．破坏反应物的化学键 c．降低反应的活化能 d．研钵表面跟反应物更好接触 解析　工艺Ⅰ中研磨引发的固相反应为CaF2＋2NaOH===Ca(OH)2＋2NaF，水浸后得到滤液Ⅰ主要是NaF、Ca(OH)2溶液，经过系列操作得到NaF固体；对比两种工艺流程，流程Ⅱ添加TiO2粉末，由题目可知，生成的CaTiO3的溶解度极低，使得Ca2+不转化为Ca(OH)2，提高了NaF的产率，据此解答。(2)CaF2饱和溶液的浓度为c mol·L-1，则c(Ca2+)＝c mol·L-1、c(F－)＝2c mol·L-1，Ksp[CaF2]＝c(Ca2+)×c2(F－)＝4c3；(3)①转化率为78%，说明固相反应主要向生成Ca(OH)2和NaF的方向进行，即正向进行程度大；②水浸分离，NaF产率仅为8%，说明大部分NaF未进入溶液，则溶液中存在Ca(OH)2向CaF2的转化过程，根据沉淀转化的规律可推测：S(CaF2)<S[Ca(OH)2]；(5)由上一问可知，滤液Ⅱ主要是NaF溶液，因NaF溶解度受温度影响小(题干说明)，故蒸发至大量晶体析出，趁热过滤即可得到NaF晶体，故选a；其溶解度随温度变化不明显，冷却结晶无法析出更多晶体，故不选b；(6)研磨将固体颗粒粉碎，减小粒径，从而显著增加反应物之间的接触面积，使反应更易发生，a选；研磨过程中的机械力可能导致晶体结构缺陷或局部化学键断裂，产生活性位点，使反应更易发生，b选；活化能是反应固有的能量屏障，研磨主要通过增加接触和产生缺陷来提高反应速率，但一般不直接降低活化能，c不选；研钵仅作为研磨工具，其表面不参与反应，因此与反应物接触更好并非促进反应的原因，d不选。 答案　(1)1s22s22p6　(2)4c3　(3)①正向　②＜ (4)CaF2＋TiO2＋2NaOH===CaTiO3＋2NaF＋H2O　(5)a　(6)ab 3．(2024·湖北卷节选)铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐[Be3Al2(SiO3)6]中提取铍的路径为： 已知：Be2+＋4HA⥫⥬BeA2(HA)2＋2H＋ 回答下列问题： (1)为了从“热熔冷却”步骤得到玻璃态，冷却过程的特点是________。 (2)“萃取分液”的目的是分离Be2+和Al3+，向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，观察到的现象是________________________________。 (3)写出反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化学方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 “滤液2”可以进入____________步骤再利用。 (4)电解熔融氯化铍制备金属铍时，加入氯化钠的主要作用是____________________。 解析　(1)将熔融态物质快速冷却可转化为非晶态，即玻璃态，故为了从“热熔冷却”步骤得到玻璃态，需要快速冷却。(2)由已知信息可知，“萃取分液”时Be2+转化为BeA2(HA)2进入煤油中，水相1为含有Al3+的水溶液，向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，先发生反应：Al3+＋3OH－===Al(OH)3↓，随后立即发生反应：Al(OH)3＋OH－===[Al(OH)4]－，故观察到的现象是产生白色沉淀，后沉淀立刻溶解。(3)由对角线规则可知，Al与Be化学性质相似，故有机相中加入过量NaOH溶液，BeA2(HA)2转化为[Be(OH)4]2-进入水相2，反萃取时BeA2(HA)2与NaOH反应生成Na2[Be(OH)4]，化学方程式为BeA2(HA)2＋6NaOH===Na2[Be(OH)4]＋4NaA＋2H2O。“滤液2”的主要成分为NaOH，可以进入反萃取分液步骤再利用。(4)氯化铍为分子晶体，电解熔融氯化铍制备金属铍时，加入氯化钠可增加熔融盐的导电性。 答案　(1)快速冷却 (2)先产生白色沉淀，后沉淀立刻溶解 (3)BeA2(HA)2＋6NaOH===Na2[Be(OH)4]＋4NaA＋2H2O　反萃取分液 (4)增加熔融盐的导电性 1．废旧太阳能电池CIGS具有较高的回收利用价值，其主要组成为CuIn0.5Ga0.5Se2。某探究小组回收处理流程如图： (1)高温焙烧得到的烧渣主要成分是氧化物(如：Cu2O、In2O3、Ga2O3)，“酸浸氧化”得蓝色溶液，则该过程发生的主要氧化还原反应的离子方程式为________________________________________________________________。 (2)“滤渣”与SOCl2混合前需要洗涤、干燥，检验滤渣是否洗净的操作：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)SOCl2的作用：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)Cu2O＋H2O2＋4H＋===2Cu2+＋3H2O (2)取最后一次洗涤液于试管中，加入盐酸酸化，无明显现象，再加氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则证明洗涤干净；若有白色沉淀生成，则证明没有洗涤干净 (3)将氢氧化物转化为氯化物；作溶剂 2．废旧的电池中含有NiO、CdO、CoO和Fe2O3等成分，工程师设计如下回收重金属的工艺流程。 回答下列问题： (1)为提高浸取率，可采取的措施是____________________________(写一种即可)，操作1的名称是________。 (2)滤液1中主要含[Cd(NH3)4]2+、[Ni(NH3)6]2+、[Co(NH3)6]2+等，则浸取时CdO发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)在实验室萃取时，所需的玻璃仪器是________________。 (4)“反萃取”的原理为NiR有机＋2H＋===Ni2+＋2HR有机，需加入的试剂X为____________。 (5)写出反应1的离子方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)由CoCl2溶液得到CoCl2·6H2O所需的一系列操作是________________________________________________________________________。 解析　废旧的电池中含有NiO、CdO、CoO和Fe2O3等成分，加入NH4HCO3和NH3生成配离子[Cd(NH3)4]2+、[Ni(NH3)6]2+、[Co(NH3)6]2+，过滤除去Fe2O3，废渣是Fe2O3，滤液1催化氧化＋2价的Co元素生成Co(OH)3沉淀，过滤得到滤液2，加入萃取剂，水相中得到[Cd(NH3)4]2+，Ni元素进入有机相中，反萃取得到NiSO4·6H2O；Co(OH)3为强氧化剂，由工艺流程可知经反应1得到CoCl2溶液，因此Co(OH)3被浓盐酸还原为CoCl2，而浓盐酸被氧化为Cl2，经过蒸发浓缩冷却结晶得到CoCl2·6H2O。(1)将废电池磨碎或搅拌或适当升温或延长浸取时间等；操作1后有废渣，说明操作1的名称是过滤；(2)浸取时CdO发生反应的化学方程式为CdO＋3NH3＋NH4HCO3===[Cd(NH3)4]CO3＋H2O；(3)在实验室萃取时，所需的玻璃仪器是烧杯、分液漏斗；(4)“反萃取”的原理为NiR有机＋2H＋===Ni2+＋2HR有机，反萃取后，生成NiSO4，所以试剂X是H2SO4溶液；(5)反应1把＋3价Co变成了＋2价Co，说明Co(OH)3与盐酸发生氧化还原反应，离子方程式为2Co(OH)3＋6H＋＋2Cl－===2Co2+＋Cl2↑＋6H2O；(6)由CoCl2溶液得到含有结晶水的化合物CoCl2·6H2O所需的一系列操作是：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤。 答案　(1)将废电池磨碎或搅拌等　过滤 (2)CdO＋3NH3＋NH4HCO3===[Cd(NH3)4]CO3＋H2O　(3)烧杯、分液漏斗　(4)H2SO4溶液 (5)2Co(OH)3＋6H＋＋2Cl－===2Co2+＋Cl2↑＋6H2O　(6)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤 学科网（北京）股份有限公司 $