专题7 非选择题突破(4) 命题点2 综合实验中物质的定量测定(课件PPT)-【精讲精练】2026年高考化学二轮专题辅导与训练

该高中化学课件聚焦高考化学实验核心考点“综合实验中物质的定量测定”，对接高考评价体系，系统梳理沉淀法、气体测量法、滴定法及热重分析等四大类测定方法，通过考点权重分析明确滴定法（占比约40%）和热重曲线分析（占比35%）为高频考点，归纳出实验设计、数据处理、误差分析等常考题型，体现备考针对性。 课件亮点在于“真题引领+素养导向”，精选2025陕晋宁青卷、甘肃卷等高考真题，如糖精钴结晶水测定实验，通过“滴定误差分析（如气泡影响）”“热重残留率计算”等应试技巧指导，培养学生科学思维与科学探究素养。特设“易错警示”专栏，针对沉淀洗涤不彻底、气体体积读数误差等高频错误点解析，助力学生掌握解题规范，教师可依托课件实现精准复习，提升备考效率。

非选择题突破(四) 命题点2　综合实验中物质的定量测定 专题七　化学实验 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 核心整合 01 真题回放 02 模拟演练 03 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 2 核 心 整 合 栏目导航 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 真 题 回 放 栏目导航 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 模 拟 演 练 栏目导航 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 谢谢观看 栏目导航 板块一　专题七　化学实验 1 1．定量实验数据的测定方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g) (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所示。 (3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 2．定量实验数据测定的注意点 欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。 (1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。 (2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。 (3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。 3．滴定的类型 中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。 (1)氧化还原滴定法 ①原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。 ②试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等；常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。 ③指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。 (2)沉淀滴定法 ①概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。 ②原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl－的含量时，常以CrO为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl白色沉淀，当Cl－基本沉淀完全[c(Cl－)≤1.0×10-5 mol·L-1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)＝1.8×10-10，Ksp(Ag2CrO4)＝1.1×10-12]。 (3)配位滴定法 ①原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。 ②配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA与金属离子都能以1∶1形成配合物。 ③指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时，用铬黑T作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。 4．热重分析 (1)分析方法 热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法，通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。金属化合物的热重分析研究对象一般为各种金属含氧酸盐、金属氢氧化物、金属氧化物的热分解过程，一般为先失水、再分解、后氧化。 例如CoC2O4·2H2O在空气中加热时,受热分解过程分为三个阶段： 第一阶段，失去结晶水生成盐：CoC2O4·2H2O→CoC2O4。 第二阶段，盐受热分解生成氧化物：CoC2O4→CoO。 第三阶段，低价态氧化物与空气中的氧气反应生成高价态氧化物：CoO→Co2O3(或Co3O4)。 注意： ①每个阶段有可能还分为不同步骤，如第一阶段中可能分步失去不同的结晶水，而不是一步失去所有的结晶水。 ②如果是变价金属元素，则在空气中加热产物可能为多种价态的金属氧化物。 (2)基本思路 ①设晶体(金属化合物)为1 mol，其质量为m。 ②失重一般是先失水，再失非金属氧化物。 ③计算每步固体剩余的质量m(剩余)，×100%＝固体残留率。 ④晶体中金属质量不再减少，仍在m(剩余)中。 ⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(氧元素)，由n(金属)∶n(氧元素)，即可求出失重后物质的化学式。 25．35 g MnSO4·H2O样品受热分解过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。 (1)300 ℃时，所得固体的化学式为__________，850 ℃时，所得固体的化学式为________。 (2)1150 ℃时，反应的化学方程式为_________________________ ______________。 [解析] (1)25.35 g MnSO4·H2O的物质的量为＝0.15 mol，其中结晶水的质量为0.15 mol×18 g/mol＝2.7 g，若晶体全部失去结晶 水，固体的质量应为25.35 g－2.7 g＝22.65 g，由此可知在加热到280～850 ℃之前，晶体失去结晶水，故第一个失重台阶减少的是结晶水，生成硫酸锰；温度为850 ℃时，固体质量为13.05 g，若得到的固体为MnO2，由Mn元素守恒可知，MnO2的物质的量为0.15 mol，则MnO2的质量为0.15 mol×87 g/mol＝13.05 g，与实际相符，则850 ℃是MnSO4分解生成MnO2与SO2。 (2)1150 ℃时，Mn的物质的量为0.15 mol，则剩余的O的物质的量为＝0.2 mol，则n(Mn)∶n(O)＝0.15∶0.20＝3∶4，即此时固体的化学式为Mn3O4，根据氧化还原反应配平可知，此时发生的反应方程式为：3MnO2Mn3O4＋O2↑。 [答案]　(1)MnSO4　MnO2 (2)3MnO2Mn3O4＋O2↑ 1．(2025·陕晋宁青卷)某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O，并测定其结晶水含量。 已知：Sac－表示糖精根离子，其摩尔质量为182 g·mol-1；糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56 ℃，与水互溶。 CoCl2·6H2O＋2NaSac·2H2O===[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O＋(6－x)H2O＋2NaCl (一)制备 Ⅰ.称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ.称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10 mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有____________(写出两种)。 (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于________中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为________(填序号)。 A．①③②　　　 B．③②①　　　　C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______________________________________________(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有______(填序号)。 (二)结晶水含量测定 EDTA和Co2+形成1∶1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50～60 ℃下，用c mol·L-1的EDTA标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为________(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处 c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O中x的测定值为____________________(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 解析　(1)步骤Ⅰ、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 (2)因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 (3)先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥。 (5)进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意。 (6)使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后装入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)。 (7)滴定消耗的n(EDTA)＝ mol，EDTA与Co2+形成1∶1配合物,则样品溶解后的n(Co2+)＝ mol，即样品中n{[Co(Sac)2(H2O)4]· xH2O}＝ mol，而M{[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O}＝(495＋18x)g·mol-1，所以样品质量m g＝ g，由此可得x＝－＝－27.5。若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则读取的消耗EDTA标准溶液的体积偏小，根据x的表达式可知，计算出的x的测定值偏高。 答案　(1)玻璃棒、量筒(或胶头滴管、酒精汀等，合理即可)　(2)冰水浴　(3)B　(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl－已洗净　(5)ABC　(6)cabd　 (7)－27.5　偏高 2．(2025·甘肃卷)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。 (1)步骤①中，加热的目的为___________________________________ _______________________________________________。 (2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为________________________；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为_________________________________。 (3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为___________。 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1～2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为_________________________________________。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为_______________________________________。 (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92 ℃范围内产品质量减轻的原因为______________________。结晶水个数x＝________。[M(C7H5O)＝121，结果保留两位有效数字] 解析　(1)步骤①中，加热的目的是加快溶解速率，提高浸出率。 (2)Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成Eu(OH)3沉淀；pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值。 (3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶。 (4)用酚酞作指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙作指示剂误差较大。 (5)Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，0～92 ℃范围内产品质量减轻的是Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水，92 ℃～195 ℃失去的是结晶水的质量；最后得到的是Eu2O3，1 mol Eu(C7H5O2)3·xH2O失去结晶水质量减少18x g，重量减少5.2%，根据M(C7H5O)＝121，1 mol Eu(C7H5O2)3生成0.5 mol的Eu2O3，质量减少3×(121－8) g＝339 g，重量减少56.8%，有关系式18x∶5.2%＝339∶56.8%，x≈1.7。 答案　(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 (2)防止生成Eu(OH)3沉淀　缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值 (3)容量瓶、烧杯 (4)滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变无色，并保持半分钟不褪色　滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 (5)Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水　1.7 3．(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的[C2H5—OH—C2H5]＋与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： (1)仪器a中的试剂是________(填名称)，其作用是________________。 (2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是___________________。 (3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有____________(填名称)。 (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是________。 (5)步骤Ⅴ中“加热”操作________(填“能”或“不能”)使用明火，原因是________________________________________________。 (6)结晶水测定：称取m g十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%，计算n＝________(用含w、M的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致n的值________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 解析　(1)浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等； (2)由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀； (3)萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的仪器有分液漏斗、烧杯； (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl； (6)m g 十二钨硅酸晶体的物质的量为n1＝，结晶水占总质量的w%，则结晶水的物质的量为n2＝，则n＝＝；若未充分干燥，则热重时失水增多，w%变大，n偏大。 答案　(1)碱石灰(或NaOH固体等)　吸收挥发出来的氯化氢 (2)防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 (3)分液漏斗、烧杯　(4)NaCl (5)不能　乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险 (6)　偏大 1．(2025·河南省新乡市高三下学期三模)亚硝酰氯的化学式为NOCl，主要用于合成洗涤剂，也可用作有机合成中间体；其熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，易水解；可以用NO与Cl2在催化剂作用下制取，其制备装置如图所示。 回答下列问题： (1)装置H中碱石灰的作用是_______________________________ _______________________________________________。 (2)检查好装置气密性后，开始实验时应先打开装置________(填“A”或“E”)处的分液漏斗活塞；装置F中将催化剂均匀分布在石棉绒载体上的目的是_______________________________________________。 (3)有人建议将装置G处冰盐换成液氮，液氮温度非常低，冷凝效果更好，你同意此观点吗？______(填“同意”或“不同意”)，原因为____________________________________________________________。装置I的作用是除去NO，若氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶5，则反应的离子方程式为______________________________________ ___________________________________________。 (4)NOCl纯度测定(假设杂质不参与反应)：取2.00 g粗品溶于适量氢氧化钠溶液中，然后加入一定量稀硫酸和KI，用淀粉作指示剂，用2 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，最终消耗标准溶液的体积为 15.00 mL。 已知： ①2NOCl＋H2O===2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑ ②2OH－＋NO＋NO2===2NO＋H2O ③2NO＋4H＋＋2I－===2NO↑＋I2＋2H2O ④I2＋2S2O===S4O＋2I－ 滴定终点标志为__________________________________________； NOCl纯度为________(保留3位有效数字)。 解析　A制备氯气、B除氯气中的氯化氢；E制备NO、D除NO中的NO2，Cl2、NO通入C中干燥并充分混合，混合气体通入F中反应生成NOCl，G收集NOCl，H中碱石灰吸收多余的氯气，并防止水蒸气进入装置G中，I中高锰酸钾吸收NO。 (2)由于NO易与空气中氧气反应，所以应先使用氯气将装置中的空气排尽，再通入NO，所以实验时应该先打开装置A处分液漏斗。催化剂均匀分布在石棉绒载体上，可增大接触面积，加快反应速率，使反应进行得更充分。 (3)装置G的作用是将NOCl液化收集，若换成液氮，则温度过低，其他气体也会液化，就会使收集的NOCl不纯，所以不能将G处冰盐换成液氮；装置I的作用是除去NO，若氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶5，根据得失电子守恒，NO氧化产物为NO，所以离子方程式为5NO＋3MnO＋4H＋===5NO＋3Mn2+＋2H2O。 (4)根据反应的离子方程式可知滴定终点时，I2完全被还原为I－，滴定终点的标志是：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色刚好消失，且半分钟内不恢复蓝色。根据反应的离子方程式可得关系式：NOCl～Na2S2O3，所以2.00 g粗品含有NOCl的物质的量为2 mol·L-1×0.015 L＝0.03 mol，故NOCl纯度为×100%≈98.3%。 答案　(1)吸收多余的氯气，并防止水蒸气进入装置G中(合理即可) (2)A　增大接触面积，加快反应速率，使反应进行得更充分(合理即可) (3)不同意　若换成液氮，则温度过低，其他气体也会液化，会使收集的NOCl不纯(合理即可)　5NO＋3MnO＋4H＋===5NO＋3Mn2+＋2H2O (4)滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色刚好消失，且半分钟内不恢复蓝色(合理即可)　98.3% 2．H2O2是日常生活和工农业生产中应用广泛的物质。氢醌法制备H2O2的原理及装置如下： (一)反应原理： (1)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为__________________ __________________________________________________________。 (二)反应装置： 已知：H2O、HX等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (2)装置的连接顺序为a→________→________→________→ ________→n，g接b(填接口序号，每个装置只能使用一次)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞________，控温60 ℃。一段时间后，仅保持活塞Ⅱ打开，抽出残留气体。随后关闭活塞Ⅱ，再打开活塞________继续反应一段时间。关闭活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)一段时间后，抽出残留气体的原因是_______________________。 (5)装置E的作用是_________________________________________。 (6)取2.50 g产品，加蒸馏水定容至500 mL摇匀，取50.00 mL于锥形瓶中，用0.050 0 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为32.02 mL、31.98 mL、35.05 mL。假设其他杂质不干扰结果。 ①滴定终点的现象是_________________________________。 ②产品中H2O2质量分数为________。 解析　从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成乙基蒽醌和过氧化氢。 (2)启普发生器A为用锌与盐酸制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需经过碱石灰除去后进入D中发生第一步反应，随后氧气源释放的氧气经F干燥后进入D中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓硫酸，与D相连，防止外界水蒸气进入D中，使催化剂Ni中毒，故装置的连接顺序为a→h(m)→m(h)→d(e)→e(d)→n，g接b； (3)反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蒽醇反应生成过氧化氢和乙基蒽醌，故开始制备时，打开活塞Ⅰ、Ⅱ，控温60 ℃。一段时间后，仅保持活塞Ⅱ打开，抽出残留气体。随后关闭活塞Ⅱ，再打开活塞Ⅲ、Ⅳ继续反应一段时间。关闭活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品； (5)启普发生器A为用锌与盐酸制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需经过碱石灰除去后进入D中发生第一步反应，装置E的作用为除去H2中的混有的HCl、H2O； (6)滴定反应的离子方程式为5H2O2＋2MnO＋6H＋===2Mn2+＋5O2↑＋8H2O，可得关系式2KMnO4～5H2O2；①滴定终点的现象是滴入最后半滴酸性KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色；平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为32.02 mL、31.98 mL、35.05 mL，三组数据35.05 mL偏差较大舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为＝32.00 mL，H2O2的质量分数×100%＝54.4%。 答案　(1)H2＋O2H2O2 (2)h　m　d　e(h　m　e　d或m　h　d　e或m　h　e　d) (3)Ⅰ、Ⅱ　Ⅲ、Ⅳ (4)防止H2和O2混合气体在加热时发生爆炸 (5)除去H2中混有的HCl、H2O (6)①滴入最后半滴酸性KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色　②54.4% 3．醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物[Co(Ⅱ)Salen]在特殊条件下可吸氧，并向指定方向运输。 某实验小组测定[Co(Ⅱ)Salen]的载氧能力。将m g的[Co(Ⅱ)Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入DMF(配合物在DMF中可吸氧)，如图搭建装置。 检查仪器气密性的操作为：先关闭____________，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是______________。调整水平仪高度，待________________________(填现象)时，记录量气管水位的体积刻度为V1。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束并规范操作后，记录量气管水位的体积刻度为V2。已知大气压为p，氧气的压强为p(O2)，温度为t ℃。配合物载氧量{n(吸收的O2)∶n([Co(Ⅱ)Salen])}的计算式为__________________。(结合理想气体状态方程pV＝nRT进行解答，已知0 ℃＝273 K) 解析　由实验装置图可知，检查装置气密性的操作为关闭活塞1和活塞2，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差，若液面差恒定，说明装置不漏气；调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度；根据PV＝nRT知，n(吸收的O2)＝，n([Co(Ⅱ)Salen])＝，则n(吸收的O2)∶n([Co(Ⅱ)Salen])＝∶＝。 答案　 活塞1和活塞2　液面差恒定　量气管水位与水平仪水位齐平　 4．草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某实验小组运用热重分析法推测草酸亚铁晶体加热分解的产物，称取3.60 g草酸亚铁晶体加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示： 当剩余固体质量为1.60 g时，剩余固体物质的化学式为__________。 解析　3.60 g草酸亚铁晶体的物质的量为＝0.02 mol，由铁原子个数守恒可知，1.60 g剩余固体中铁元素的物质的量为0.02 mol，则固体中铁元素和氧元素的物质的量比为0.02 mol∶＝2∶3，所以剩余固体物质的化学式为Fe2O3。 答案　Fe2O3 5．实验室利用草酸钴晶体(CoC2O4·2H2O)制备磁性材料Co3O4。将18.3 g草酸钴晶体(CoC2O4·2H2O)高温灼烧，其热重分析图如图： 写出B点对应的物质的化学式：__________，CD段发生反应的化学方程式为__________________________________________。 解析　n(CoC2O4·2H2O)＝＝0.1 mol，m(Co)＝0.1 mol×59 g·mol-1＝5.9 g，则B点时，该固体中氧原子的物质的量为n＝＝0.1 mol，钴原子与氧原子物质的量为1∶1,所以B点的化学式为CoO；D点氧化物的质量为8.03 g，n(O)＝≈0.133 mol，钴原子与氧原子物质的量之比≈3∶4,可知C点固体的化学式为Co3O4，则CD段发生的化学方程式为：6CoO＋O22Co3O4。 答案　CoO　6CoO＋O22Co3O4 $