题型03 化学实验综合（期末真题汇编，黑吉辽蒙专用）高三化学上学期

题型03 化学实验综合 1．（2024-2025高三上·吉林白城·期末）碳酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血。实验室里先制得硫酸亚铁，后将硫酸亚铁与碳酸氢铵反应制得碳酸亚铁(Fe2＋＋2HCO=FeCO3↓＋CO2↑＋H2O)。实验装置如图所示(部分夹持仪器略去)。回答下列问题： (1)配制溶液所用的蒸馏水必须先除去溶解的氧气，具体方法是 。 (2)实验过程中，将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是 。 (3)装置B中的NH4HCO3需过量的原因_______(填字母标号)。 A．除去FeSO4溶液中残留的硫酸 B．Fe2＋充分转化为FeCO3 C．NH4HCO3溶解度比较大 D．NH4HCO3受热分解损失 (4)碳酸亚铁在潮湿的空气中逐渐被氧化生成氢氧化铁和一种气体，反应的化学方程式： 。 (5)NaHCO3与NH4HCO3均可作为Fe2＋的沉淀剂，但更常用NH4HCO3，理由是 (写出一点即可)。 (6)设计实验检验制得的产品中是否含Fe2＋： 。 2．（2024-2025高三上·辽宁·期末）实验室制备并测定纯度的实验如下。 I．制备     利用上图装置(加热及夹持装置略)进行操作： 步骤i：连接装置，检验气密性，装入试剂，打开，向装置中鼓入氩气，升温至左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的快速分散到石蜡油[沸点：]中。 步骤ii：升温至，关闭，打开通入，充分反应后制得。 步骤iii：升温至240℃，持续搅拌下通入氩气，打开向仪器中滴入硼酸三甲酯[，沸点为]，充分反应。 步骤iv：降温后，分离得到和的固体混合物。 II．纯度分析 步骤1：取产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液，取置于锥形瓶中，加入的溶液充分反应。 步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的溶液，再滴加适量稀硫酸，使过量转化为，冷却后于暗处放置数分钟。 步骤3：将步骤2所得混合液调约为5.0，加入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 已知的部分性质如下表。回答下列问题： 性质 固体，强碱性溶液中能稳定存在，可溶于水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应。 固体，强还原性，与水剧烈反应。 固体，常温下与水剧烈反应。 (1)仪器a的名称是 。 (2)甲装置选择用空气冷凝而不用水冷凝的原因 。甲装置中d处存在缺陷为(答出一点即可)： 。 (3)写出步骤iii反应的化学方程式 。 (4)对以下滴定实验操作进行排序： 。 检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤滴定管→___________→___________→a→___________→___________→___________ a．加液至“0”刻度以上处 b．调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，准确记录读数。 c．倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出 d．赶出尖嘴部分气泡 e．向所选的滴定管中加标准液 f．左手控制活塞(或挤压玻璃珠)，右手振荡锥形瓶 (5)滴定接近终点时，向锥形瓶中滴入半滴溶液的操作步骤为 (填序号)。 (6)产品中的纯度为 。(要求化简) a．        b．        c．            d．        e． 3．（2024-2025高三上·辽宁沈阳·期末）准确了解产品纯度是保证化工生产顺利安全进行的前提之一。现用不同方法对三草酸合铁酸钾的纯度进行测定（设其摩尔质量为Mg·mol-1）。请回答下列问题： 方法一、氧化还原滴定法测定纯度 取ag产品溶于水中配成100mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，用cmol·L-1滴定，平均消耗VmL。 (1)滴定终点的现象是 。 (2)产品的纯度为 （列出计算式即可）。 (3)以下操作使测定结果偏小的是______。 A．滴定前无气泡，滴定后有气泡 B．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 C．产品中混有 D．滴定前未润洗酸式滴定管 方法二、阴离子电荷法测定纯度 准确称取ag三草酸合铁酸钾加水溶解，控制适当流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂的交换柱，充分反应后会交换出等电荷。结束后用蒸馏水洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液，以溶液为指示剂，用cmol·L-1标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。 (4)产品的纯度为 （列出计算式即可）。 (5)若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；洗涤交换柱的流出液没有合并，则会导致测定结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 4．（2024-2025高三上·辽宁沈阳·期末）三草酸合铁酸钾是光化学研究中一种常用试剂，为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，见光敏感，制备过程如下： 已知：①提高溶液温度有利于形成大颗粒晶体 ②溶解度随温度升高而减小 ③pH过低，能将氧化 请回答下列问题 步骤一：制备（加热及夹持仪器已省略） (1)溶解在稀硫酸中目的是 。 (2)沸水浴的作用是 。 (3)洗涤。向晶体中加入温水洗涤沉淀2-3次，温水洗涤的目的是 。取最后一次洗涤液于试管中， ，证明已洗干净。 步骤二：制备 (4)加入足量饱和与少量，反应生成和。然后再加入使也转化为，该反应的化学方程式为 。该过程要分批加入，监控溶液pH。若pH过低，则 ；若pH过高，则溶解不完全。 (5)趁热过滤后向滤液中加入 ，析出绿色晶体，将固体产品保存在 中。 5．（2024-2025高三上·辽宁·期末）过氧化钙是一种应用广泛的无机过氧化物。常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备并测定产品纯度。 Ⅰ．制备（制备装置如图所示，夹持装置略）：向三颈烧瓶中依次加入 和水，充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加 溶液和 氨水，冷却后即有沉淀析出。 Ⅱ．分离：将第Ⅰ步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、乙醚洗涤，干燥； Ⅲ．制备：加热烘烤获得。 Ⅳ．测定产品中的含量： ①准确称取步骤Ⅲ获得的产品，放入锥形瓶中，依次加入蒸馏水和 的醋酸，使固体溶解，用的酸性标准溶液滴定至终点，三次实验消耗标准溶液的平均体积为。 ②空白实验：另取蒸馏水和 的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，消耗标准溶液的平均体积为。 已知：不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生；常温下稳定性好，130℃左右时变为无水，350℃时迅速分解为和。 回答下列问题： (1)盛放氨水的仪器名称为 。 (2)第Ⅰ步制备的离子方程式为 ；将该反应装置置于冰水中的原因是 。 (3)第Ⅱ步分离沉淀所用到的玻璃仪器有 。 (4)第Ⅲ步，加热烘烤获得的最佳温度范围是 （填标号）。 A．90～120℃    B．300～360℃    C．120～150℃ (5)第Ⅳ步，测定产品中的含量。 ①能否用盐酸溶解样品： （填“能”或“否”）。 ②实验达到滴定终点的现象为 。 ③样品中的含量为 %。 ④若空白实验滴定前滴定管尖嘴内无气泡，到达终点后滴定管尖嘴内有气泡，则计算得样品中含量会 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。 6．（2024-2025高三上·吉林白城·期末）有同学采用下图装置制取并探究氯气的某些性质。 (1)实验开始点燃 处的酒精灯，再点燃另一处酒精灯，Cl2通过C装置后进入D发生氧化还原反应，生成CO2和HCl(g)，发生反应的化学方程式为 。 (2)C装置的 端与a相连，为了更好地发挥C装置的作用，可向C装置的烧杯中加入 (填物质名称)。 (3)在上述装置中有一处明显的错误，改进的方法是 。 (4)本实验中B装置的作用是 。 (5)D处反应完毕后，关闭旋塞K，移去酒精灯，但由于余热的作用，A处仍有Cl2产生，此时B中的现象是 。 7．（2024-2025高三上·辽宁·期末）具有强氧化性，在实验室和工业上常用作氧化剂。某实验小组欲制备并测定其纯度。回答下列问题。 I．的制备。 实验步骤一：碱熔。用托盘天平称取5.0g KOH固体、1.5g 固体于坩埚中，混匀、小心加热，不断搅拌，待混合物完全熔融后，加入粉末3.5g，加热到混合物颜色变为深绿色，用力搅拌到固体干涸、固化，再加热5min，并用搅拌棒将其尽量捣碎。 实验步骤二：浸取。待物料冷却后，置于200mL烧杯中，用50mL蒸馏水浸取、过滤，得到墨绿色的浸取液。 实验步骤三：歧化。往浸取液中通入气体，至(墨绿色产物)完全反应，用pH计测定溶液pH达到10~11时，停止通入，然后把溶液加热，趁热过滤，除去残渣。 实验步骤四：结晶。蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 已知：常温常压下，饱和碳酸钾溶液的pH为11.6；饱和碳酸氢钾溶液的pH为8.3。 (1)该实验中所用坩埚、搅拌棒的材质为 (填标号)。 A．陶瓷　　　B．石英　　　C．铁 (2)实验步骤一中发生反应的化学方程式为 。 (3)用如图所示的装置进行实验步骤三中部分操作。 ①仪器D的名称为 ，试剂X为 (填化学式)溶液。 ②当三颈烧瓶中pH计指示为11.4时，有大量固体生成，关闭止水夹。在三颈烧瓶中发生反应：□□□□□，配平该离子方程式： 。 (4)由转化为有两种生产工艺。“电解法”为现代工艺，即电解水溶液，电解时阳极的电极反应式为 。与歧化法相比，电解法的主要优点是 (写一条)。 II．纯度的测定。 步骤如下： a．称量mg实验步骤四中所得产品，溶于稀硫酸中，配成100mL溶液，取出25mL于锥形瓶中。 b．用cmol·L-1的草酸溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗草酸溶液的体积为VmL。 (5)到达滴定终点的标志是 。 (6)则制得的产品中高锰酸钾的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。 8．（2023-2024高三上·辽宁丹东·期末）氮化锶(，摩尔质量为)是工业上生产荧光粉的原材料。某实验小组利用如下装置制备氮化锶并测定产品的纯度。已知：金属锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应产生氨气。 I.制备氮化锶 (1)位于元素周期表中 区，仪器b的名称为 。 (2)饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠溶液反应的化学方程式为 。 (3)洗气瓶c中盛放的试剂是 。 (4)该实验装置的设计有一处缺陷，如何改进 。 Ⅱ.测定产品的纯度 称取5.0g产品，放入干燥的三颈烧瓶中，点燃A处酒精灯，向三颈烧瓶中加入蒸馏水，充分反应后，从烧杯中量取吸收液至锥形瓶中，用标准溶液滴定剩余盐酸，到终点时消耗溶液(图中夹持装置略)。 (5)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 (6)装置A的作用为 。 (7)产品纯度为 。 9．（2023-2024高三上·辽宁葫芦岛·期末）某小组根据既有还原性又有氧化性，探究其能否实现或的转化。 已知： i.水合既易被氧化也易被还原，因此水溶液中无法生成水合； ii.为白色固体，难溶于水，可溶于较大的溶液生成，也可溶于氨水生成(无色)。 Ⅰ.与的反应：向试管中通入足量(尾气处理装置已略)，记录如下。 装置 编号 试剂 实验现象 a 溶液 始终无明显变化 b 溶液 溶液变绿，进而变棕黄色，一段时间后出现白色沉淀 (1)将b所得沉淀过滤，充分洗涤，进行下列实验，证实该沉淀为。 ①证明白色沉淀中有，推理过程是 。 ②iii排除了干扰检验的因素。写出iii中反应应离子方程式 ； (2)进一步证实b中作还原剂，补全实验方案和预期现象：取b中反应后的上层清液于试管中， 。 (3)由实验Ⅰ可推知，该条件下：①a中不能将还原为或；②的还原性由强到弱的顺序为 。 综上所述，改变还原产物的价态或形态可以影响氧化还原反应能否发生。 Ⅱ.与的反应：向试管中通入足量(尾气处理装置已略)，记录如下。 装置 编号 试剂 实验现象 c 稀硫酸 始终无明显变化 d 稀盐酸 铜片表面变黑，溶液变为棕色 (4)证明d所得棕色溶液中含有：用滴管吸取少量棕色溶液，滴入蒸馏水中，出现白色沉淀。用平衡移动原理解释产生该现象的原因： 。 (5)经进一步检验，铜表面黑色沉淀为。补全d中反应的离子方程式： 。 ______________。 (6)与c对比，d能够发生反应的原因是 。 10．（2023-2024高三上·辽宁朝阳·期末）亚硝酰硫酸(，一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解)主要用于有机合成中的重氮化反应，相比于其他方法，优势明显。某同学设计如下装置制备，其原理为在浓硫酸催化下，与浓硝酸反应生成。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 。 (2)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置B的作用之一是观察的生成速率。实验过程中控制生成速率可以采取的措施有 (写一条)，试剂Y可以是 (任写一种)。 (4)装置C三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 (5)研究表明，反应温度宜控制在15~20℃，温度小于15℃或大于20℃均不利于反应进行的原因是 。 (6)测定亚硝酰硫酸的纯度。 准确称取1.380g产品置于250mL的碘量瓶中，加入标准溶液和10mL25%的溶液，然后摇匀(过程中无气体产生)。用的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。 已知：。 ①在上述反应中体现了 (填“氧化”或“还原”)性。 ②亚硝酰硫酸的纯度为 [，保留两位有效数字]。 11．（2023-2024高三上·辽宁沈阳·期末）某研究小组以为原料制备新型耐热材料TiN。 步骤一：水解制备(实验装置如图；夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 (1)装置中冷凝水的入口为 (填)。 (2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。生成的化学方程式为 。 (3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备TiN并测定产率(实验装置如图，夹持装置省略)。 (4)装置C中试剂X为 。 (5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为 。 (6)装置E的作用是 。 实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右石； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为 (7)①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号) ②TiN的产率为 。 12．（2023-2024高三上·辽宁·期末）红磷可用于制备半导体化合物及用作半导体材料掺杂剂，还可以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。 (1)研究小组以无水甲苯为溶剂，(易水解)和(叠氮化钠)为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。纳米球状红磷的制备装置如图所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。 ①在氩气保护下，反应物在装置A中混匀后，于280℃加热12小时，反应物完全反应。A中发生的反应化学方程式为 。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。 (2)是重要的化工原料，实验室利用红磷制取粗的装置如图，夹持装置已略，已知红磷与少量反应生成，与过量反应生成遇水会强烈水解生成，遇会生成。 的熔沸点见下表。 物质 熔点/℃ 沸点/℃ -112.0 75.5 1.3 105.3 回答下列问题： ①装置B中的反应需要65~70℃，较适合的加热方式为 。 ②制备可选用的仪器是 (填标号)，其反应离子方程式为 。 ③实验结束后，装置B中制得的粗产品中常混有等。加入过量红磷加热可将转化为，通过 (填操作名称)，即可得到较纯净的产品。 ④纯度测定 步骤Ⅰ：取上述所得产品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成溶液； 步骤Ⅱ：取上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加溶液(过量)，使完全转化为沉淀(可溶于稀硝酸)； 步骤Ⅲ：以硫酸铁溶液为指示剂，用溶液滴定过量的溶液()难溶于水)，达到滴定终点时，共消耗溶液。 滴定终点的现象： ；产品中的质量分数为 %。 13．（2023-2024高三上·黑龙江牡丹江·期末）碳酸锰（）俗称“锰白”，在工业上广泛用作脱硫催化剂，瓷釉颜料。实验室以为原料制备少量并研究其性质，由制备的实验流程： 已知：难溶于水、乙醇，潮湿的易被空气氧化。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)在烧瓶中加入一定量的固体，滴加硫酸酸化的溶液，其反应的离子方程式 ，反应过程中随时间的变化曲线如图2所示，则tmin时，迅速增大的原因是 。 (3)反应一段时间后，当装置A中的黑色固体消失时，再滴加较浓的溶液充分反应生成。生成的化学方程式为 。 (4)实验结束后，将装置A中的混合物过滤，用 洗涤滤渣，再低温烘干，即得到干燥的固体。 (5)已知既具有氧化性也具有还原性，某同学用（一般用30％）溶液代替草酸，请问是否可行？原因是： 。 (6)EDTA与锰络合形成1:1的螫合物。称取mg样品，加入适量水，滴加盐酸溶液使样品溶解，加水定容至100ml。量取VmL，cmol/LEDTA标准溶液于锥形瓶中，加入3-4滴铬黑T指示剂以及10ml氨-氯化铵缓冲溶液，使体系的pH呈9-10。在酸式滴定管中加入50ml样品溶液，开始滴定，滴定终点为溶液由纯蓝色转变为紫红色，记录消耗的样品溶液体积19ml，计算出样品中锰的含量 （写出表达式） 14．（2023-2024高三上·辽宁·期末）实验室以活性炭为催化剂，用CoCl2制取三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}，装置如图所示。 已知：[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，溶液呈棕色。 回答下列问题： (1)仪器b的名称是 ，其作用是 。 (2)产品制备。检查装置气密性并将CoCl2、NH4Cl和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，溶液变为棕色；充分反应后缓慢滴加双氧水，水浴加热20min。水浴加热温度不宜过高的原因是 ，滴加双氧水后发生反应的化学方程式为 。 (3)产品分离提纯。将反应后的混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。该过程中加入浓盐酸的目的是 。 (4)测定产品纯度。实验如下： ①蒸氨：取10.0g样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol/LH2SO4标准溶液的锥形瓶中。 ②滴定：用c2rmol/LNaOH溶液滴定剩余的H2SO4，消耗V2mLNaOH溶液，则产品纯度为 %(用含c1、c2、V1、V2的代数式表示)；达到滴定终点读数时若仰视滴定管刻度线，则产品纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 15．（2023-2024高三上·辽宁沈阳·期末）硼氢化钠是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下，请结合信息回答问题。 性质 固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在 固体，强还原性，与水剧烈反应产生 固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应 Ⅰ．的制备 先打开，向装置中鼓入，然后升温到110℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中，然后升温到200℃，关闭，打开通入，充分反应后制得。然后升温到240℃，持续搅拌下通入，打开，向三颈瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为，沸点为68℃]，充分反应后，降温后离心分离得到和的固体混合物。 (1)仪器A的名称是 。 (2)写出与的化学反应方程式 。 (3)将Na分散到石蜡油中的目的是 。 Ⅱ．的提纯 (4)可采用索氏提取法提纯，其装置如图所示。实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中异丙胺（熔点：℃，沸点：33℃）受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，在 （填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”）中。 (5)分离异丙胺和并回收溶剂的方法是 。 Ⅲ．的纯度分析[已知] 步骤1：取产品（杂质不参与反应），将产品溶于X溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入溶液充分反应。（反应为） 步骤2：向步骤1所得溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸溶液调节pH，使过量转化为，冷却后暗处放置数分钟。（反应为） 步骤3：向步骤2所得溶液中加和缓冲溶液调pH约为5.0，加入几滴淀粉指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。（反应为） (6)X溶液为 （写化学式）。 (7)产品中的纯度为 ％。 16．（2023-2024高三上·辽宁大连·期末）苯乙酮不仅是重要的化工原料，还是精细化学品，如农药、医药、香料的中间体。一种制备苯乙酮的实验方法及相关信息如下： I．反应原理： ++CH3COOH 已知：①苯乙酮能与氯化铝在无水条件下形成稳定的配合物； ②制备过程中存在副反应CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑。 Ⅱ．相关数据： 物质 沸点/℃ 密度(g/cm3、20℃) 相对分子质量 溶解性 苯乙酮 202 1.03 120 不溶于水，易溶于多数有机溶剂 苯 80 0.88 78 难溶于水 乙酸 118 1.05 60 能溶于水、乙醇、乙醚、等有机溶剂 乙酸酐 139.8 1.08 102 遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯 Ⅲ．实验步骤： 步骤1：合成 实验装置如图，在三颈烧瓶中加入20g AlCl3和30mL苯，在不断搅拌的条件下通过装置M慢慢滴加5.1mL乙酸酐和10mL苯的混合液，在70~80℃下加热回流1小时。 回答下列问题： (1)仪器A的名称： 。 (2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致 。 A．反应太剧烈        B．液体太多搅不动        C．反应变缓慢 (3)反应中所使用的氯化铝会过量很多，原因是 。 步骤2：分离提纯 (4)可通过如下步骤对粗产品提纯： a．冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置，分液。 b．水层用苯萃取，萃取液并入有机层。 c．依次用5% NaOH溶液和水各20mL洗涤。 d．加入无水MgSO4固体。 e．过滤。 f．蒸馏除去苯后，收集198℃~202℃馏分。 其中c操作的目的是除掉有机层中的有机物为 ；f操作中收集198℃~202℃馏分的最佳加热方式为 。 A．水浴            B．酒精灯直接加热        C．油浴 (5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置(如图二)，其中毛细管的作用是 。经蒸馏后收集到4.8g纯净物，其产率是 %(保留三位有效数字)。 17．（2023-2024高三上·黑龙江哈尔滨·期末）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题： (1)Mn元素在周期表中位于 区，价电子排布式为 。 (2)将0.02mol 和0.09mol KOH置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中的实验仪器还需要 (填仪器名称)。 (3)将3.48g 分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为 ，分多次加入的原因是 。 (4)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使(绿色)歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，不宜通入过多，原因是 。 温度/℃ 20 30 40 50 /g 110 114 117 121 /g 33.7 39.9 47.5 65.6 该步骤除了可以用，还可以选择哪种酸 。 A．HCl                    B．                C． (5)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原因是 。 (6)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为 %(保留三位有效数字)。 18．（2023-2024高三上·辽宁锦州·期末）硫脲[]可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂。硫脲是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，高温时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。化学小组在实验室制备硫脲并对其在产品中的含量进行测定，相关实验如下。回答下列问题： I．硫脲的制备 已知：将氰氨化钙()和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示(加热装置已省略)。 (1)M的名称为 。 (2)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是 (填序号)。 A．FeS固体和浓硫酸        B．FeS固体和稀硝酸    C．FeS固体和稀盐酸 (3)按气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。 (4)装置A中饱和NaHS溶液的作用是 。 (5)装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高也不宜过低的原因是 ，装置C中反应的化学方程式为 。 Ⅱ．硫脲的分离及产品含量的测定 (6)装置C反应后的液体过滤后，将滤液减压蒸发浓缩，之后冷却结晶，离心分离，烘干即可得到产品。称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液VmL。 ①硫脲[]易溶于水，除硫脲和水都是极性分子外，其原因还有 。 ②滴定时，硫脲转化为、、，则 。 ③样品中硫脲的质量分数为 %(用含“m、c、V”的式子表示)。 19．（2023-2024高三上·辽宁沈阳·期末）甘氨酸亚铁[]是新一代畜禽饲料补铁添加剂。某实验小组以碳酸亚铁和甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁的装置如下：    已知：①反应原理为。 ②甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。 ③柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。 实验过程： Ⅰ．装置C中盛有过量的和甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中的空气排净后，加热并不断搅拌，然后向三颈烧瓶中滴加柠檬酸溶液。 Ⅱ．反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。 (1)装置B的作用为 。 (2)为了防止被氧化，本实验采用的措施有 。 (3)实验室制取碳酸亚铁晶体()过程中，可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，该反应的化学方程式为 。 (4)过程I加入柠檬酸溶液可调节溶液的pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。    pH过低或过高均导致产率下降，原因是 。 (5)过程Ⅱ中加入无水乙醇的目的是 。 (6)产品中含量的测定：准确称取5.60g产品，用蒸馏水配制成100mL溶液。取出25.00mL溶液于锥形瓶中，稀硫酸酸化后，用标准溶液滴定至终点(已知滴定过程中只有被氧化)，消耗标准溶液的体积为20.00mL。判断达到滴定终点的依据是 ，计算可得，产品中的质量分数为 %。 20．（2023-2024高三上·黑龙江·期末）三氯三(四氢呋喃)合铬(III)可催化烯烃加聚，制备的方法如下： 已知：①易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 ②气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ③摩尔质量为。 ④四氢呋喃(THF)结构简式： I．制备无水： 某化学小组用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如图所示： (1)装置乙名称为 ；装置D中粗导管的作用是 。 (2)实验装置合理的连接顺序为A→C→F→ →D →B(填装置字母标号，可重复使用)。 (3)尾气处理时发生反应的离子方程式： 。 II．合成： 实验室在非水体系中合成原理为： 实验操作： ①填装反应物：称取无水和锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入无水(四氢呋喃，过量)。 ②合成：先通入一段时间后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF至沸腾，THF蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，当滤纸套筒中的液面高于虹吸管最高处时，发生虹吸现象，滤纸套筒中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了与的连续反应及产物的连续萃取。 ③分离：回流，再通入冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品。 (4)球形冷凝管进水口： (填“a”或“b”)。 (5)该反应不能使用明火加热的原因 。 (6)在THF中能否溶解 (填“能”或“否”)。 (7)已知对该反应有催化作用，推断加入粉发生反应的化学方程式为： 。 (8)产品产率为 。(结果保留3位有效数字) 试卷第1页，共3页 1 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型03 化学实验综合 1．（2024-2025高三上·吉林白城·期末）碳酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血。实验室里先制得硫酸亚铁，后将硫酸亚铁与碳酸氢铵反应制得碳酸亚铁(Fe2＋＋2HCO=FeCO3↓＋CO2↑＋H2O)。实验装置如图所示(部分夹持仪器略去)。回答下列问题： (1)配制溶液所用的蒸馏水必须先除去溶解的氧气，具体方法是 。 (2)实验过程中，将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是 。 (3)装置B中的NH4HCO3需过量的原因_______(填字母标号)。 A．除去FeSO4溶液中残留的硫酸 B．Fe2＋充分转化为FeCO3 C．NH4HCO3溶解度比较大 D．NH4HCO3受热分解损失 (4)碳酸亚铁在潮湿的空气中逐渐被氧化生成氢氧化铁和一种气体，反应的化学方程式： 。 (5)NaHCO3与NH4HCO3均可作为Fe2＋的沉淀剂，但更常用NH4HCO3，理由是 (写出一点即可)。 (6)设计实验检验制得的产品中是否含Fe2＋： 。 【答案】(1)将蒸馏水煮沸后迅速冷却 (2)关闭K1、K3，打开K2 (3)ABD (4)4FeCO3＋6H2O＋O2=4Fe(OH)3＋4CO2 (5)水解生成H＋，降低溶液的pH，减少副产物Fe(OH)2生成，且过量时易除去 (6)取少量样品于试管中，加入适量的稀硫酸溶解后加入铁氰化钾溶液，如果不生成蓝色沉淀，则说明不含Fe2＋，否则含有Fe2＋ 【分析】打开活塞K1、K3，A中稀硫酸和Fe反应生成硫酸亚铁和氢气，关闭K1、K3打开K2，通过气体压强使硫酸亚铁溶液进入B装置，B装置中发生反应Fe2++2HCO═FeCO3↓+CO2↑+H2O，生成的二氧化碳及A中的氢气通过C检验。 【解析】（1）O2在蒸馏水中的溶解度随着温度的升高而降低，所以配制溶液所用的蒸馏水必须先除去溶解的氧气，具体方法是将蒸馏水煮沸后迅速冷却； （2）关闭K1、K3，打开K2，稀硫酸和铁粉反应生成的气体使A中压强增大，通过气体压强使FeSO4溶液进入B装置； （3）NH4HCO3能和稀硫酸反应而除去H＋，将Fe2＋转化为FeCO3，且NH4HCO3受热易分解，故选取ABD； （4）FeCO3在潮湿的空气中逐渐被氧化生成Fe(OH)3和一种气体，根据元素守恒确定生成气体成分为CO2，故化学方程式为4FeCO3＋6H2O＋O2=4Fe(OH)3＋4CO2； （5）铵根离子水解生成氢离子，降低溶液的pH，减少副产物氢氧化亚铁生成，且过量时易除去，所以选取碳酸氢铵； （6）亚铁离子常常用铁氰化钾溶液检验，能和铁氰化钾溶液生成特征蓝色沉淀，其检验方法为：取少量样品于试管中，加入铁氰化钾溶液，如果不生成蓝色沉淀，则说明不含亚铁离子，否则含有亚铁离子。 2．（2024-2025高三上·辽宁·期末）实验室制备并测定纯度的实验如下。 I．制备     利用上图装置(加热及夹持装置略)进行操作： 步骤i：连接装置，检验气密性，装入试剂，打开，向装置中鼓入氩气，升温至左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的快速分散到石蜡油[沸点：]中。 步骤ii：升温至，关闭，打开通入，充分反应后制得。 步骤iii：升温至240℃，持续搅拌下通入氩气，打开向仪器中滴入硼酸三甲酯[，沸点为]，充分反应。 步骤iv：降温后，分离得到和的固体混合物。 II．纯度分析 步骤1：取产品(杂质不参加反应)溶于溶液后配成溶液，取置于锥形瓶中，加入的溶液充分反应。 步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的溶液，再滴加适量稀硫酸，使过量转化为，冷却后于暗处放置数分钟。 步骤3：将步骤2所得混合液调约为5.0，加入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 已知的部分性质如下表。回答下列问题： 性质 固体，强碱性溶液中能稳定存在，可溶于水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应。 固体，强还原性，与水剧烈反应。 固体，常温下与水剧烈反应。 (1)仪器a的名称是 。 (2)甲装置选择用空气冷凝而不用水冷凝的原因 。甲装置中d处存在缺陷为(答出一点即可)： 。 (3)写出步骤iii反应的化学方程式 。 (4)对以下滴定实验操作进行排序： 。 检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤滴定管→___________→___________→a→___________→___________→___________ a．加液至“0”刻度以上处 b．调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，准确记录读数。 c．倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出 d．赶出尖嘴部分气泡 e．向所选的滴定管中加标准液 f．左手控制活塞(或挤压玻璃珠)，右手振荡锥形瓶 (5)滴定接近终点时，向锥形瓶中滴入半滴溶液的操作步骤为 (填序号)。 (6)产品中的纯度为 。(要求化简) a．        b．        c．            d．        e． 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) 使用水冷凝器时，当蒸馏物的温度过高时，冷凝管会因为内外温差过大而而炸裂 d处没有连接干燥管吸收空气中的水蒸气(没有H2的尾气处理装置) (3)4NaH+B(OCH3)3 NaBH4+3CH3ONa (4)e→c→a→d→b→f (5)be (6)或 【分析】该实验的目的是制备并测定的纯度，首先制备：组装仪器，检查气密性后，先通入氩气将装置内的空气排出，接着通过操作将融化的Na分散到石蜡油中，再制备NaH，最后用硼酸三甲酯与NaH反应得到得到和的固体混合物；测定样品的纯度时，先将与足量KIO3反应，剩余的KIO3用KI反应变为I2，I2用滴定，根据消耗的计算I2，再计算出剩余的KIO3，则与反应的KIO3可以得到，结合计算的量，最后得出样品的纯度； 【解析】（1）仪器a为恒压滴液漏斗； （2）由反应操作可知，该反应用石蜡油作溶剂，石蜡油的沸点高，使用水冷凝器时，当蒸馏物的温度过高时，冷凝管会因为内外温差过大而而炸裂；NaH和NaBH4都能与水反应，该反应体系应为无水体系，d处没有连接干燥管吸收空气中的水蒸气，也没有H2的尾气处理装置； （3）240℃时NaH与B(OCH3)3反应生成NaBH4和CH3ONa，化学方程式为4NaH+B(OCH3)3 NaBH4+3CH3ONa； （4）滴定实验操作顺序为检漏、洗涤、润洗、加液、排气泡、调液面、滴定、记录读数；故操作的顺序为检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤滴定管→e→c→a→d→b→f； （5）硫代硫酸钠溶液装在碱式滴定管中，滴定接近终点时，向锥形瓶中滴入半滴溶液的操作步骤为用锥形瓶内壁将碱式滴定管尖嘴处的半滴溶液刮入锥形瓶，再用洗瓶将锥形瓶内壁的溶液冲入瓶底，故答案为be； （6）的物质的量为，根据方程式可知n(I2)=，结合关系式可知剩余的n(KIO3)=，则与NaBH4反应的n(KIO3)= ，根据方程式可知=，则原样品中=，样品的纯度为，或=。 3．（2024-2025高三上·辽宁沈阳·期末）准确了解产品纯度是保证化工生产顺利安全进行的前提之一。现用不同方法对三草酸合铁酸钾的纯度进行测定（设其摩尔质量为Mg·mol-1）。请回答下列问题： 方法一、氧化还原滴定法测定纯度 取ag产品溶于水中配成100mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，用cmol·L-1滴定，平均消耗VmL。 (1)滴定终点的现象是 。 (2)产品的纯度为 （列出计算式即可）。 (3)以下操作使测定结果偏小的是______。 A．滴定前无气泡，滴定后有气泡 B．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 C．产品中混有 D．滴定前未润洗酸式滴定管 方法二、阴离子电荷法测定纯度 准确称取ag三草酸合铁酸钾加水溶解，控制适当流速，使其全部通过装有阴离子交换树脂的交换柱，充分反应后会交换出等电荷。结束后用蒸馏水洗涤交换柱，合并流出液，并将其配成250mL溶液。取25.00mL该溶液，以溶液为指示剂，用cmol·L-1标准液滴定至终点，消耗标准液VmL。 (4)产品的纯度为 （列出计算式即可）。 (5)若交换时样品液的流速过快，则会导致测定结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；洗涤交换柱的流出液没有合并，则会导致测定结果 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。 【答案】(1)滴入最后半滴溶液变成浅紫红色且半分钟内不恢复为原色 (2)或其他合理计算式 (3)AB (4)或其他合理计算式 (5) 偏低 偏低 【分析】方法一流程为：称取a g产品配成100 mL溶液，取25.00 mL用于滴定实验，以c mol/L的溶液滴定。涉及物质有：三草酸合铁酸钾：其阴离子具有还原性，高锰酸钾：强氧化剂，能与发生氧化还原反应。在酸性条件下，被还原为，被氧化为； 方法二流程如下：称取a g三草酸合铁酸钾加水溶解，溶液通过装有阴离子交换树脂的交换柱，三草酸合铁酸钾中的阴离子与阴离子交换树脂发生反应，交换出等电荷的。这里涉及的物质有三草酸合铁酸钾、阴离子交换树脂、。用蒸馏水洗涤交换柱，将流出液合并配成250mL溶液。取25.00 mL该溶液，以溶液为指示剂，用cmol/L的标准液滴定，涉及物质有、，反应为，当沉淀完全后，与反应生成（砖红色 ）达到指示终点； 【解析】（1）滴定过程中，与反应，溶液无色（或接近无色 ），当达到滴定终点时，稍过量的使溶液呈现浅红色且半分钟内不褪色； 故答案为：滴入最后半滴溶液变成浅紫红色且半分钟内不恢复为原色； （2）反应的离子方程式为。，根据化学计量关系，25.00 mL溶液中。那么100 mL溶液中，。产品纯度； 故答案为：或其他合理计算式 （3）A．滴定前无气泡，滴定后有气泡，导致读取的溶液体积V偏小，根据纯度计算公式，测定结果偏小，A选项符合题意； B．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，读取的溶液体积V偏小，测定结果偏小，B选项符合题意； C．产品中混有，也能与反应，且消耗量比同质量三草酸合铁酸钾多，会使V偏大，测定结果偏大，C选项不符合题意； D．滴定前未润洗酸式滴定管，溶液被稀释，消耗体积V偏大，测定结果偏大，D选项不符合题意； 故答案为：AB （4）根据，25.00 mL溶液中 。那么250mL溶液中。因为与是等电荷交换，1个带3个单位负电荷，所以。产品纯度； 故答案为：或其他合理计算式； （5）若交换时样品液的流速过快，会导致交换不充分，交换出的量偏少，后续滴定消耗标准液体积V偏小，根据纯度计算公式，测定结果偏低；洗涤交换柱的流出液没有合并，会使溶液中总量测定偏少，消耗标准液体积V偏小，测定结果偏低； 故答案为：偏低；偏低。 4．（2024-2025高三上·辽宁沈阳·期末）三草酸合铁酸钾是光化学研究中一种常用试剂，为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，见光敏感，制备过程如下： 已知：①提高溶液温度有利于形成大颗粒晶体 ②溶解度随温度升高而减小 ③pH过低，能将氧化 请回答下列问题 步骤一：制备（加热及夹持仪器已省略） (1)溶解在稀硫酸中目的是 。 (2)沸水浴的作用是 。 (3)洗涤。向晶体中加入温水洗涤沉淀2-3次，温水洗涤的目的是 。取最后一次洗涤液于试管中， ，证明已洗干净。 步骤二：制备 (4)加入足量饱和与少量，反应生成和。然后再加入使也转化为，该反应的化学方程式为 。该过程要分批加入，监控溶液pH。若pH过低，则 ；若pH过高，则溶解不完全。 (5)趁热过滤后向滤液中加入 ，析出绿色晶体，将固体产品保存在 中。 【答案】(1)抑制与水解 (2)形成大颗粒晶体 (3) 洗涤沉淀降低的溶解度减少产品损失 向其中先加入HCl，后加入若无沉淀出现 (4) 会将还原为 (5) 乙醇 棕色广口瓶 【分析】硫酸亚铁铵加稀硫酸溶解，然后加入草酸，反应生成，加入草酸钾溶液和草酸，将草酸亚铁转化为，据此分析； 【解析】（1）亚铁离子和铵根离子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制与水解； （2）沸水浴的作用是提高溶液温度有利于形成大颗粒晶体； （3）溶解度随温度升高而减小，温水洗涤的目的是：洗涤沉淀降低的溶解度减少产品损失；证明已洗净则证明无硫酸即可，取最后一次洗涤液于试管中，向其中先加入HCl，后加入若无沉淀出现，说明无硫酸根，即洗净； （4）加入足量饱和与少量，反应生成和，发生的反应为6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓，再加入使也转化为，该反应的化学方程式为：；一次性加入，则pH过低，能将氧化，会将还原为，导致产品产率下降； （5）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为草绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，所以最好的洗涤试剂是乙醇；K3[Fe(C2O4)3]·3H2O因见光敏感，故将固体产品保存在棕色广口瓶。 5．（2024-2025高三上·辽宁·期末）过氧化钙是一种应用广泛的无机过氧化物。常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备并测定产品纯度。 Ⅰ．制备（制备装置如图所示，夹持装置略）：向三颈烧瓶中依次加入 和水，充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加 溶液和 氨水，冷却后即有沉淀析出。 Ⅱ．分离：将第Ⅰ步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、乙醚洗涤，干燥； Ⅲ．制备：加热烘烤获得。 Ⅳ．测定产品中的含量： ①准确称取步骤Ⅲ获得的产品，放入锥形瓶中，依次加入蒸馏水和 的醋酸，使固体溶解，用的酸性标准溶液滴定至终点，三次实验消耗标准溶液的平均体积为。 ②空白实验：另取蒸馏水和 的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，消耗标准溶液的平均体积为。 已知：不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生；常温下稳定性好，130℃左右时变为无水，350℃时迅速分解为和。 回答下列问题： (1)盛放氨水的仪器名称为 。 (2)第Ⅰ步制备的离子方程式为 ；将该反应装置置于冰水中的原因是 。 (3)第Ⅱ步分离沉淀所用到的玻璃仪器有 。 (4)第Ⅲ步，加热烘烤获得的最佳温度范围是 （填标号）。 A．90～120℃    B．300～360℃    C．120～150℃ (5)第Ⅳ步，测定产品中的含量。 ①能否用盐酸溶解样品： （填“能”或“否”）。 ②实验达到滴定终点的现象为 。 ③样品中的含量为 %。 ④若空白实验滴定前滴定管尖嘴内无气泡，到达终点后滴定管尖嘴内有气泡，则计算得样品中含量会 （填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) 防止分解和氨水挥发 (3)（普通）漏斗、烧杯、玻璃棒 (4)C (5) 否 滴入最后半滴标准溶液，溶液呈浅红色，并且内颜色不褪去 90 偏大 【分析】由题给流程、实验示意图可知，氯化钙固体溶于水得到氯化钙溶液，向溶液中加入过氧化氢溶液和氨水，冰水浴下氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成沉淀，过滤得到的沉淀经水洗、乙醇洗、乙醚洗后，烘烤得到无水过氧化钙。 【解析】（1）盛放氨水的仪器名称为恒压滴液漏斗。 （2）由题目信息可知，和氨水均过量，故与和氨水制备的离子方程式为；受热易分解、氨水受热易挥发，故将反应装置置于冰水中可以防止分解和氨水挥发。 （3）第Ⅱ步分离沉淀的操作为过滤，所用到的玻璃仪器有（普通）漏斗、烧杯、玻璃棒。 （4）由题给信息可知，加热烘烤获得的温度在130℃左右，且必须低于350℃，故选C。 （5）①能与酸性标准溶液反应，会影响测定结果，故不能用盐酸溶解样品。 ②实验达到滴定终点的现象为滴入最后半滴标准溶液，溶液呈浅红色，并且内颜色不褪去。 ③结合反应、，得关系式，，则，样品中的含量为。 ④若空白实验滴定前滴定管尖嘴内无气泡，到达终点后滴定管尖嘴内有气泡，会使空白实验消耗标准液体积读数偏小，导致样品消耗标准液体积偏大，含量偏大。 6．（2024-2025高三上·吉林白城·期末）有同学采用下图装置制取并探究氯气的某些性质。 (1)实验开始点燃 处的酒精灯，再点燃另一处酒精灯，Cl2通过C装置后进入D发生氧化还原反应，生成CO2和HCl(g)，发生反应的化学方程式为 。 (2)C装置的 端与a相连，为了更好地发挥C装置的作用，可向C装置的烧杯中加入 (填物质名称)。 (3)在上述装置中有一处明显的错误，改进的方法是 。 (4)本实验中B装置的作用是 。 (5)D处反应完毕后，关闭旋塞K，移去酒精灯，但由于余热的作用，A处仍有Cl2产生，此时B中的现象是 。 【答案】(1) A 2Cl2＋C＋2H2O4HCl＋CO2 (2) c 浓硫酸或氧化钙 (3)将E中的导管改成倒扣的漏斗 (4)反应停止后，关闭K时，贮存少量剩余Cl2，避免Cl2逸出对环境造成污染 (5)瓶中液面下降，长颈漏斗内液面上升 【分析】A装置制备氯气，B用于储存少量氯气，C装置提供水蒸气参与D中的反应，D装置中炭粉、氯气、水反应生成二氧化碳和氯化氢，反应后的气体中含有HCl和未反应的Cl2，E的作用是吸收HCl和Cl2，防止污染。 【解析】（1）为防止D中炭粉与氧气反应，实验开始点燃A处的酒精灯，A中生成得氯气排出D中的空气后，再点燃D处酒精灯；Cl2通过C装置后进入D发生氧化还原反应，生成CO2和HCl(g)，根据元素守恒，可知D中，氯气、水蒸气、炭粉发生反应生成CO2和HCl(g)，反应的化学方程式为2Cl2＋C＋2H2O4HCl＋CO2； （2）C装置提供水蒸气参与D中的反应，导气管应该“长进短出”，C装置的c端与a相连，为了加快C中水挥发，可向C装置的烧杯中加入浓硫酸或氧化钙提高水的温度。 （3）反应后的气体中含有HCl和未反应的Cl2，氯化氢溶于水易发生倒吸，所以要加防倒吸装置，将E中的导管改成倒扣的漏斗。 （4）B是储气瓶，反应停止后，关闭K时，贮存少量剩余Cl2，避免Cl2逸出对环境造成污染。 （5）D处反应完毕后，关闭旋塞K，移去酒精灯，但由于余热的作用，A处仍有Cl2产生，氯气进入B中，使瓶内压强增大，此时B中的现象是瓶中液面下降，长颈漏斗内液面上升。 7．（2024-2025高三上·辽宁·期末）具有强氧化性，在实验室和工业上常用作氧化剂。某实验小组欲制备并测定其纯度。回答下列问题。 I．的制备。 实验步骤一：碱熔。用托盘天平称取5.0g KOH固体、1.5g 固体于坩埚中，混匀、小心加热，不断搅拌，待混合物完全熔融后，加入粉末3.5g，加热到混合物颜色变为深绿色，用力搅拌到固体干涸、固化，再加热5min，并用搅拌棒将其尽量捣碎。 实验步骤二：浸取。待物料冷却后，置于200mL烧杯中，用50mL蒸馏水浸取、过滤，得到墨绿色的浸取液。 实验步骤三：歧化。往浸取液中通入气体，至(墨绿色产物)完全反应，用pH计测定溶液pH达到10~11时，停止通入，然后把溶液加热，趁热过滤，除去残渣。 实验步骤四：结晶。蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 已知：常温常压下，饱和碳酸钾溶液的pH为11.6；饱和碳酸氢钾溶液的pH为8.3。 (1)该实验中所用坩埚、搅拌棒的材质为 (填标号)。 A．陶瓷　　　B．石英　　　C．铁 (2)实验步骤一中发生反应的化学方程式为 。 (3)用如图所示的装置进行实验步骤三中部分操作。 ①仪器D的名称为 ，试剂X为 (填化学式)溶液。 ②当三颈烧瓶中pH计指示为11.4时，有大量固体生成，关闭止水夹。在三颈烧瓶中发生反应：□□□□□，配平该离子方程式： 。 (4)由转化为有两种生产工艺。“电解法”为现代工艺，即电解水溶液，电解时阳极的电极反应式为 。与歧化法相比，电解法的主要优点是 (写一条)。 II．纯度的测定。 步骤如下： a．称量mg实验步骤四中所得产品，溶于稀硫酸中，配成100mL溶液，取出25mL于锥形瓶中。 b．用cmol·L-1的草酸溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗草酸溶液的体积为VmL。 (5)到达滴定终点的标志是 。 (6)则制得的产品中高锰酸钾的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。 【答案】(1)C (2)3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O (3) 球形干燥管 饱和NaHCO3溶液 32CO2=212 (4) -e- = 的利用率高 (5)滴入最后半滴标准溶液，溶液由紫红色变无色，并保持半分钟不变色 (6) 【分析】高温熔融时发生反应3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O，制得墨绿色固体K2MnO4，将所得固体用KOH溶液浸取，将浸取液移至三颈烧瓶中，装置A为实验室制取二氧化碳装置，盐酸易挥发，装置B为饱和碳酸氢钠溶液，用于吸收二氧化碳中的HCl气体，装置C通入CO2至溶液pH为11.4时停止实验，发生反应：32CO2=2 2生成高锰酸钾，装置D为尾气处理装置，将装置C中所得悬浊液过滤、洗涤沉淀，将滤液和洗涤液合并后蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥，制得产品。 【解析】（1）氢氧化钾为强碱，能与二氧化硅反应，石英的主要成分为二氧化硅、陶瓷中含有二氧化硅和硅酸盐，故步骤Ⅰ中，熔融时用到的仪器是铁坩埚，故选C； （2）根据图示可知，反应生成K2MnO4，故在碱性条件下氯酸钾、氢氧化钾、二氧化锰发生氧化还原反应生成和水、K2MnO4、氯化钾，化学方程式为3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O； （3）①根据仪器构造可知，装置D为球形干燥管；试剂X用于吸收二氧化碳中的HCl气体，为饱和NaHCO3溶液； ②K2MnO4发生歧化反应生成高锰酸钾、二氧化锰，利用转移电子守恒配平该离子反应为：32CO2=2 2； （4）电解水溶液，电解时阳极发生氧化反应，电极反应式为：-e- =。与歧化法相比，电解法的主要优点是：全部生成KMnO4，的利用率高； （5）草酸溶液滴定高锰酸钾溶液，到达滴定终点时的现象是：滴入最后半滴标准溶液，溶液由紫红色变无色，并保持半分钟不变色； （6）根据转移电子守恒，得到关系式5H2C2O4~2KMnO4，则n(KMnO4)=n(H2C2O4)=×cmol/L×V×10-3L×=1.6cV×10-3mol，则产品的纯度为==。 8．（2023-2024高三上·辽宁丹东·期末）氮化锶(，摩尔质量为)是工业上生产荧光粉的原材料。某实验小组利用如下装置制备氮化锶并测定产品的纯度。已知：金属锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶，氮化锶遇水剧烈反应产生氨气。 I.制备氮化锶 (1)位于元素周期表中 区，仪器b的名称为 。 (2)饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠溶液反应的化学方程式为 。 (3)洗气瓶c中盛放的试剂是 。 (4)该实验装置的设计有一处缺陷，如何改进 。 Ⅱ.测定产品的纯度 称取5.0g产品，放入干燥的三颈烧瓶中，点燃A处酒精灯，向三颈烧瓶中加入蒸馏水，充分反应后，从烧杯中量取吸收液至锥形瓶中，用标准溶液滴定剩余盐酸，到终点时消耗溶液(图中夹持装置略)。 (5)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 (6)装置A的作用为 。 (7)产品纯度为 。 【答案】(1) s 蒸馏烧瓶 (2) (3)浓硫酸 (4)在d装置后增加一个装有碱石灰的球形干燥管 (5) (6)利用水蒸气将反应产生的氨气排出，以便被盐酸标准溶液完全吸收 (7) 【分析】装置A为制备氮气的装置，反应原理是：；因氮化锶遇水剧烈反应故制备氮化锶装置前后需要连接干燥装置，制备的氮气需要经过干燥后才能进入装置B，故c瓶中盛放液体为浓硫酸，作用是干燥氮气。为了防止空气中的水分进入d玻璃管内干扰实验，应在d装置后加一干燥装置； 【解析】（1）①Sr与Mg同主族，在元素周期表中的位置为：第五周期IIA族，故答案为：第五周期IIA族； ②由图可知，仪器b为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶； （2）由分析可知，饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠溶液反应生成氮气，化学方程式为：，故答案为：； （3）由分析可知，c瓶中盛放液体为浓硫酸，故答案为：浓硫酸； （4）该装置缺陷为空气中的水蒸气进入d玻璃管内，干扰实验，则应该在d装置后增加一个装有碱石灰的球形干燥管，故答案为：在d装置后增加一个装有碱石灰的球形干燥管； （5）根据题中信息，氮化锶遇水剧烈反应产生氨气，化学方程式为： ，故答案为：； （6）装置A的作用为利用水蒸气将反应产生的氨气排出，以便被盐酸标准溶液完全吸收，故答案为：利用水蒸气将反应产生的氨气排出，以便被盐酸标准溶液完全吸收； （7）滴定过程中的盐酸被氢氧化钠和氨气消耗，200mL盐酸溶液中与氢氧化钠反应的盐酸的物质的量为：1.0000mol/L×0.017L×10=0.17mol，与氨气反应的盐酸的物质的物质的量为：1.0000mol/L×0.2L-0.17mol=0.03mol，即氨气的物质的量为0.03mol，根据化学方程式：，氮化锶的物质的量为0.015mol，样品的纯度为：，故答案为：87.6%。 9．（2023-2024高三上·辽宁葫芦岛·期末）某小组根据既有还原性又有氧化性，探究其能否实现或的转化。 已知： i.水合既易被氧化也易被还原，因此水溶液中无法生成水合； ii.为白色固体，难溶于水，可溶于较大的溶液生成，也可溶于氨水生成(无色)。 Ⅰ.与的反应：向试管中通入足量(尾气处理装置已略)，记录如下。 装置 编号 试剂 实验现象 a 溶液 始终无明显变化 b 溶液 溶液变绿，进而变棕黄色，一段时间后出现白色沉淀 (1)将b所得沉淀过滤，充分洗涤，进行下列实验，证实该沉淀为。 ①证明白色沉淀中有，推理过程是 。 ②iii排除了干扰检验的因素。写出iii中反应应离子方程式 ； (2)进一步证实b中作还原剂，补全实验方案和预期现象：取b中反应后的上层清液于试管中， 。 (3)由实验Ⅰ可推知，该条件下：①a中不能将还原为或；②的还原性由强到弱的顺序为 。 综上所述，改变还原产物的价态或形态可以影响氧化还原反应能否发生。 Ⅱ.与的反应：向试管中通入足量(尾气处理装置已略)，记录如下。 装置 编号 试剂 实验现象 c 稀硫酸 始终无明显变化 d 稀盐酸 铜片表面变黑，溶液变为棕色 (4)证明d所得棕色溶液中含有：用滴管吸取少量棕色溶液，滴入蒸馏水中，出现白色沉淀。用平衡移动原理解释产生该现象的原因： 。 (5)经进一步检验，铜表面黑色沉淀为。补全d中反应的离子方程式： 。 ______________。 (6)与c对比，d能够发生反应的原因是 。 【答案】(1)深蓝色溶液中含，是无色溶液中的被 O2氧化的产物，说明浓氨水溶解出了白色沉淀中的Cu+ (2)滴加BaCl2溶液，出现白色沉淀，说明被氧化成 (3)Cu>SO2>CuCl (4)棕色溶液滴入蒸馏水后离子浓度减小，使 平衡逆向移动，析出CuCl沉淀 (5) (6)与结合成，其氧化性弱于SO2，使 Cu 能够被 SO2氧化 【分析】Ⅰ．分别向硫酸铜溶液和氯化铜溶液中通入二氧化硫气体，通过观察实验现象，判断反应是否发生，探究二氧化硫的还原性； Ⅱ．分别向铜与稀硫酸、铜与稀盐酸中通入二氧化硫气体，探究二氧化硫的氧化性； 【解析】（1）①根据如图所示的实验，将实验b中所得固体加入氨水后，白色沉淀溶解，变为无色溶液，最终生成深蓝色溶液，根据已知信息，其中深蓝色溶液中含，是无色溶液中的被O2氧化的产物，说明浓氨水溶解出了白色沉淀中的Cu+； ②步骤i中氨水过量，所以步骤iii中加入稀硝酸后，发生的反应有； （2）进一步证实b中作还原剂的操作为：取b中反应后的上层清液于试管中，滴加BaCl2溶液，出现白色沉淀，说明被氧化成； （3）根据氧化还原反应规律，还原性：还原剂>还原产物，向硫酸铜溶液中通入SO2，无明显现象，说明a中不能将Cu2+还原为Cu+或Cu，即还原性：Cu>SO2；根据实验证实，b中SO2能将Cu2+还原为Cu+，发生反应，即还原性：SO2>CuCl，综上所述还原性由强到弱的顺序为：Cu>SO2>CuCl； （4）由题，CuCl为白色固体，难溶于水，可溶于c()较大的溶液生成，棕色溶液滴入蒸馏水后离子浓度减小，使平衡逆向移动，析出CuCl 沉淀； （5）根据氧化还原反应的电子守恒规律，该反应中，S元素化合价降低6价，得到6个电子，即Cu元素化合价也升高6价，失去6个电子，结合元素守恒，等式左边补上氢离子，右边补上水，再由原子守恒，配平该反应为； （6）根据以上实验可知，在硫酸作用下，不能单独存在，在盐酸中，与结合成，其氧化性弱于SO2，使Cu 能够被氧化SO2。 10．（2023-2024高三上·辽宁朝阳·期末）亚硝酰硫酸(，一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解)主要用于有机合成中的重氮化反应，相比于其他方法，优势明显。某同学设计如下装置制备，其原理为在浓硫酸催化下，与浓硝酸反应生成。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为 。 (2)装置A中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置B的作用之一是观察的生成速率。实验过程中控制生成速率可以采取的措施有 (写一条)，试剂Y可以是 (任写一种)。 (4)装置C三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 (5)研究表明，反应温度宜控制在15~20℃，温度小于15℃或大于20℃均不利于反应进行的原因是 。 (6)测定亚硝酰硫酸的纯度。 准确称取1.380g产品置于250mL的碘量瓶中，加入标准溶液和10mL25%的溶液，然后摇匀(过程中无气体产生)。用的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。 已知：。 ①在上述反应中体现了 (填“氧化”或“还原”)性。 ②亚硝酰硫酸的纯度为 [，保留两位有效数字]。 【答案】(1)长颈漏斗 (2) (3) 调节硫酸的滴加速度 浓硫酸 (4) (5)温度小于15℃，反应速度较慢，所需反应时间长，大于20℃浓硝酸受热分解，亚硝酰硫酸产率低 (6) 还原 92%或0.92 【分析】该实验目的制备，实验原理为在浓硫酸催化下，与浓硝酸反应生成，装置C为制备的发生装置，装置A为制备气体的发生装置，B为干燥装置，且防堵塞。 【解析】（1）仪器X为长颈漏斗； （2）装置A为制备气体的发生装置，故化学反应为； （3）可以通过调节硫酸的滴加速度来控制生成速率；遇水分解，故装置B有干燥除水作用，试剂Y为液体干燥剂，常用的液体干燥剂为浓硫酸； （4）装置C为制备的发生装置，在浓硫酸催化下，与浓硝酸反应生成，故化学反应为； （5）温度小于15℃，反应速度较慢，所需反应时间长，大于20℃浓硝酸受热分解，亚硝酰硫酸产率低； （6）在该反应中，高锰酸钾为常见的氧化剂，其中锰元素化合价由+7价降低到+2价，发生还原反应，而反应物中的H、O元素化合价未发生变化，则必定发生氧化反应，是还原剂，体现还原性； 测定亚硝酰硫酸的纯度，实验原理为：用一定量且足量的与发生反应，再用草酸钠标准溶液滴定剩余的，通过消耗的草酸钠计算剩余的，从而计算出消耗的，计算及纯度。根据反应，确定关系式，滴定消耗草酸钠的物质的量为，剩余的物质的量为，消耗的为，利用关系式，计算的物质的量为，的纯度为=92%（或0.92）。 11．（2023-2024高三上·辽宁沈阳·期末）某研究小组以为原料制备新型耐热材料TiN。 步骤一：水解制备(实验装置如图；夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 (1)装置中冷凝水的入口为 (填)。 (2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。生成的化学方程式为 。 (3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备TiN并测定产率(实验装置如图，夹持装置省略)。 (4)装置C中试剂X为 。 (5)装置D中反应生成TiN、N2和H2O，该反应的化学方程式为 。 (6)装置E的作用是 。 实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右石； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为 (7)①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号) ②TiN的产率为 。 【答案】(1)b (2) (3)硝酸和AgNO3 (4)碱石灰 (5) (6)吸收氨气与水 (7) b→d→e→c 80% 【分析】TiCl4在盐酸中水解生成白色沉淀TiO2⋅xH2O，将TiO2⋅xH2O洗涤，煅烧制得TiO2，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和TiO2在800℃下反应生成TiN、N2和H2O，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。 【解析】（1）冷凝水下进上出，b为入口； （2）TiCl4生成TiO2⋅xH2O的化学方程式为：； （3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸和AgNO3； （4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰； （5）由分析可知，该反应的化学方程式为：； （6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水； （7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为a→b→d→e→c→f； ②0.800gTiO2的物质的量为，则TiN的产率为。 12．（2023-2024高三上·辽宁·期末）红磷可用于制备半导体化合物及用作半导体材料掺杂剂，还可以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。 (1)研究小组以无水甲苯为溶剂，(易水解)和(叠氮化钠)为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。纳米球状红磷的制备装置如图所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。 ①在氩气保护下，反应物在装置A中混匀后，于280℃加热12小时，反应物完全反应。A中发生的反应化学方程式为 。 ②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是 和 。 (2)是重要的化工原料，实验室利用红磷制取粗的装置如图，夹持装置已略，已知红磷与少量反应生成，与过量反应生成遇水会强烈水解生成，遇会生成。 的熔沸点见下表。 物质 熔点/℃ 沸点/℃ -112.0 75.5 1.3 105.3 回答下列问题： ①装置B中的反应需要65~70℃，较适合的加热方式为 。 ②制备可选用的仪器是 (填标号)，其反应离子方程式为 。 ③实验结束后，装置B中制得的粗产品中常混有等。加入过量红磷加热可将转化为，通过 (填操作名称)，即可得到较纯净的产品。 ④纯度测定 步骤Ⅰ：取上述所得产品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成溶液； 步骤Ⅱ：取上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加溶液(过量)，使完全转化为沉淀(可溶于稀硝酸)； 步骤Ⅲ：以硫酸铁溶液为指示剂，用溶液滴定过量的溶液()难溶于水)，达到滴定终点时，共消耗溶液。 滴定终点的现象： ；产品中的质量分数为 %。 【答案】(1) 甲苯 NaCl (2) 水浴加热(或水浴) c 或 蒸馏 当滴入最后半滴标准液后，溶液变成红色，且半分钟内不褪色 或 【分析】先通入干燥的二氧化碳排出装置内的空气，防止氧气氧化，加入红磷，高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气、氯化锰、氯化钾和水，氯气中含有氯化氢和水蒸气杂质，用浓硫酸干燥，在B装置反应生成三氯化磷，碱石灰吸收尾气和防止空气中水蒸气进入到B装置中。 【解析】（1）①在氧气保护下，反应物在装置A中完全反应，和反应生成红磷、和，其反应的化学方程式为； ②根据反应可知，得到的产物上站有甲苯和，用乙醇洗去甲苯，用水洗去，答案： 甲苯；； （2）①装置B中的反应需要65~70℃，不能用酒精灯直接加热，则较适合的加热方式为水浴加热；答案：水浴加热； ②a、b适合块状固体和液体在常温下反应生成气体的反应，应选用高锰酸钾和浓盐酸制取氯气，用c装置，其反应的离子方程，答案：c；或； ③实验结束后，装置B中制得的粗产品中常混有、等，加入过量红磷加热可将转化为，根据和的沸点相差较大，则通过蒸馏方法得到较纯净的产品；答案：蒸馏； ④三价铁和硫氰根离子反应生成红色物质，故滴定终点的现象是：当滴入最后半滴标准液后，溶液变成红色，且半分钟内不褪色； 根据遇水会强烈水解生成，则步骤Ⅰ中发生反应的化学方程式为，产品中的质量分数为 ，答案：。 13．（2023-2024高三上·黑龙江牡丹江·期末）碳酸锰（）俗称“锰白”，在工业上广泛用作脱硫催化剂，瓷釉颜料。实验室以为原料制备少量并研究其性质，由制备的实验流程： 已知：难溶于水、乙醇，潮湿的易被空气氧化。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)在烧瓶中加入一定量的固体，滴加硫酸酸化的溶液，其反应的离子方程式 ，反应过程中随时间的变化曲线如图2所示，则tmin时，迅速增大的原因是 。 (3)反应一段时间后，当装置A中的黑色固体消失时，再滴加较浓的溶液充分反应生成。生成的化学方程式为 。 (4)实验结束后，将装置A中的混合物过滤，用 洗涤滤渣，再低温烘干，即得到干燥的固体。 (5)已知既具有氧化性也具有还原性，某同学用（一般用30％）溶液代替草酸，请问是否可行？原因是： 。 (6)EDTA与锰络合形成1:1的螫合物。称取mg样品，加入适量水，滴加盐酸溶液使样品溶解，加水定容至100ml。量取VmL，cmol/LEDTA标准溶液于锥形瓶中，加入3-4滴铬黑T指示剂以及10ml氨-氯化铵缓冲溶液，使体系的pH呈9-10。在酸式滴定管中加入50ml样品溶液，开始滴定，滴定终点为溶液由纯蓝色转变为紫红色，记录消耗的样品溶液体积19ml，计算出样品中锰的含量 （写出表达式） 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) 反应产生的对反应具有催化作用 (3) (4)乙醇 (5)不行，过量的过氧化氢可能会氧化 (6) 【解析】（1）仪器A的名称为三颈烧瓶； （2）在酸性环境中将氧化为，反应的离子方程式为：，反应过程中随时间的变化曲线如图2所示，t min 时， 迅速增大，其原因是反应产生的对反应具有催化作用； （3）与反应生成和，生成的化学方程式为； （4）难溶于水、乙醇，在干燥空气中稳定，结合 易被氧化可知，用乙醇洗涤的优点是防止潮湿的被空气氧化； （5）不能用溶液代替草酸，过量的过氧化氢可能会氧化； （6）根据计量系数关系计算 ，样品中锰的含量。 14．（2023-2024高三上·辽宁·期末）实验室以活性炭为催化剂，用CoCl2制取三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}，装置如图所示。 已知：[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，溶液呈棕色。 回答下列问题： (1)仪器b的名称是 ，其作用是 。 (2)产品制备。检查装置气密性并将CoCl2、NH4Cl和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，溶液变为棕色；充分反应后缓慢滴加双氧水，水浴加热20min。水浴加热温度不宜过高的原因是 ，滴加双氧水后发生反应的化学方程式为 。 (3)产品分离提纯。将反应后的混合物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，过滤、洗涤、干燥，得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。该过程中加入浓盐酸的目的是 。 (4)测定产品纯度。实验如下： ①蒸氨：取10.0g样品加入三颈烧瓶中，再加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的NH3通入含有V1mLc1mol/LH2SO4标准溶液的锥形瓶中。 ②滴定：用c2rmol/LNaOH溶液滴定剩余的H2SO4，消耗V2mLNaOH溶液，则产品纯度为 %(用含c1、c2、V1、V2的代数式表示)；达到滴定终点读数时若仰视滴定管刻度线，则产品纯度 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) 球形干燥管 吸收尾气NH3 (2) 防止H2O2分解 2[Co(NH3)6]Cl2+H2O2+2NH4Cl2[Co(NH3)6]Cl3+2NH3↑+2H2O (3)降低[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度，有利于其结晶析出 (4) (其他合理答案均可) 偏低 【解析】（1）由仪器b的构造可知b为球形干燥管；反应过程中有氨气生成，故作用为吸收氨气尾气； （2）①由于过氧化氢溶液受热易分解，故水浴加热温度不宜过高的原因是防止过氧化氢分解； ②由题中信息可知、和活性炭在三颈烧瓶中混合，滴加浓氨水，溶液变为棕色，此时Co以存在，加双氧水后被氧化为，，反应化学方程式为：； （3）步骤Ⅱ向滤液中加入浓盐酸增大氯离子浓度，有利于析出，故答案为：增大氯离子浓度，有利于析出； （4）①测定产品纯度共发生三个反应，从后往前依次是：； ； ，故m()=nM=，所以产品纯度为； ②达到滴定终点读数时若仰视滴定管刻度线，则消耗标准液氢氧化钠的体积变大，则滴定氨气的硫酸变少，氨气变少，产品纯度偏低。 15．（2023-2024高三上·辽宁沈阳·期末）硼氢化钠是一种潜在储氢剂，在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析纯度的步骤如下，请结合信息回答问题。 性质 固体，可溶于异丙胺或水，常温下与水缓慢反应，与酸剧烈反应，强碱环境下能稳定存在 固体，强还原性，与水剧烈反应产生 固体，难溶于异丙胺，常温下与水剧烈反应 Ⅰ．的制备 先打开，向装置中鼓入，然后升温到110℃左右，打开搅拌器快速搅拌，将融化的Na快速分散到石蜡油中，然后升温到200℃，关闭，打开通入，充分反应后制得。然后升温到240℃，持续搅拌下通入，打开，向三颈瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式为，沸点为68℃]，充分反应后，降温后离心分离得到和的固体混合物。 (1)仪器A的名称是 。 (2)写出与的化学反应方程式 。 (3)将Na分散到石蜡油中的目的是 。 Ⅱ．的提纯 (4)可采用索氏提取法提纯，其装置如图所示。实验时将和的固体混合物放入滤纸套筒1中，烧瓶中异丙胺（熔点：℃，沸点：33℃）受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。当萃取完全后，在 （填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”）中。 (5)分离异丙胺和并回收溶剂的方法是 。 Ⅲ．的纯度分析[已知] 步骤1：取产品（杂质不参与反应），将产品溶于X溶液后配成溶液，取置于碘量瓶中，加入溶液充分反应。（反应为） 步骤2：向步骤1所得溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸溶液调节pH，使过量转化为，冷却后暗处放置数分钟。（反应为） 步骤3：向步骤2所得溶液中加和缓冲溶液调pH约为5.0，加入几滴淀粉指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。（反应为） (6)X溶液为 （写化学式）。 (7)产品中的纯度为 ％。 【答案】(1)球形干燥管 (2) (3)增大Na与H2的接触面积，加快反应速率 (4)圆底烧瓶 (5)蒸馏 (6)NaOH (7)76 【分析】装置中首先通入氮气排净空气，然后升温使得融化的Na快速分散到石蜡油中，再升温到200℃，通入H2，充分反应后制得NaH，然后升温到240℃，持续搅拌下通入N2，滴入硼酸三甲酯充分反应后，降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。 【解析】（1）由仪器的外观可知，A为球形干燥管； （2）240℃时NaH与B(OCH3)3反应生成NaBH4和CH3ONa,化学方程式为； （3）将Na分散到石蜡油中，可以增大Na与H2的接触面积，加快反应速率； （4）2为蒸汽导管，3为虹吸管，异丙胺受热蒸发，蒸汽沿导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，再经导管3返回烧瓶，从而实现连续萃取，NaBH4可溶于异丙胺，CH3ONa难溶于异丙胺，所以NaBH4溶于异丙胺返回圆底烧瓶中，即当萃取完全后，NaBH4在圆底烧瓶中； （5）异丙胺沸点为33℃，溶解NaBH4形成溶液，可用蒸馏操作分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂异丙胺； （6）NaBH4在强碱环境下能稳定存在，故X溶液为NaOH溶液； （7）过量KIO3转化为I2：5I-++6H+=3I2+3H2O，碘单质被0.2000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，，则过量的n(KIO3)1=n(Na2S2O3)=×0.2000mol/L×18×10-3L，则与NaBH4反应的KIO3的物质的量为0.1000mol/L ×30×10-3L-×0.2000mol/L×18×10-3L，已知反应3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O，故产品中NaBH4的纯度为=76%。 16．（2023-2024高三上·辽宁大连·期末）苯乙酮不仅是重要的化工原料，还是精细化学品，如农药、医药、香料的中间体。一种制备苯乙酮的实验方法及相关信息如下： I．反应原理： ++CH3COOH 已知：①苯乙酮能与氯化铝在无水条件下形成稳定的配合物； ②制备过程中存在副反应CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑。 Ⅱ．相关数据： 物质 沸点/℃ 密度(g/cm3、20℃) 相对分子质量 溶解性 苯乙酮 202 1.03 120 不溶于水，易溶于多数有机溶剂 苯 80 0.88 78 难溶于水 乙酸 118 1.05 60 能溶于水、乙醇、乙醚、等有机溶剂 乙酸酐 139.8 1.08 102 遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯 Ⅲ．实验步骤： 步骤1：合成 实验装置如图，在三颈烧瓶中加入20g AlCl3和30mL苯，在不断搅拌的条件下通过装置M慢慢滴加5.1mL乙酸酐和10mL苯的混合液，在70~80℃下加热回流1小时。 回答下列问题： (1)仪器A的名称： 。 (2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致 。 A．反应太剧烈        B．液体太多搅不动        C．反应变缓慢 (3)反应中所使用的氯化铝会过量很多，原因是 。 步骤2：分离提纯 (4)可通过如下步骤对粗产品提纯： a．冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置，分液。 b．水层用苯萃取，萃取液并入有机层。 c．依次用5% NaOH溶液和水各20mL洗涤。 d．加入无水MgSO4固体。 e．过滤。 f．蒸馏除去苯后，收集198℃~202℃馏分。 其中c操作的目的是除掉有机层中的有机物为 ；f操作中收集198℃~202℃馏分的最佳加热方式为 。 A．水浴            B．酒精灯直接加热        C．油浴 (5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置(如图二)，其中毛细管的作用是 。经蒸馏后收集到4.8g纯净物，其产率是 %(保留三位有效数字)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)A (3)苯乙酮及产物乙酸均会消耗氯化铝，导致催化剂用量过大 (4)乙酸 C (5) 防暴沸 74.1 【分析】为防止氯化铝水解，失去催化活性，防止乙酸酐水解，迅速称取20.0g无水氯化铝，加入反应瓶中，再加入30mL无水苯；反应放热，滴加太快，温度过高，反应不易控制，所以边搅拌边滴加5.1mL乙酸酐和10mL无水苯，水浴加热直至气体全部逸出，得苯乙酮粗产品。 【解析】（1）由图知，仪器A的名称为球形冷凝管； （2）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶中，由于该反应放热，可能导致反应太剧烈，不易控制，故选A； （3）反应中所使用的氯化铝会过量很多，原因是苯乙酮及产物乙酸均会消耗氯化铝，导致催化剂用量增大； （4）由相关数据可知，c中依次用5% NaOH溶液和水各20mL洗涤，目的是为了除去有机层中含有的乙酸；f操作中收集198℃~202℃馏分的最佳加热方式为油浴加热； （5） 由图知，毛细管可以根外界空气联通，平衡压强，防止加热时溶液暴沸；40mL苯的物质的量为，5.1mL乙酸酐的物质的量为，根据++CH3COOH，可知苯是过量的，故理论上生成的苯乙酮为0.054mol，质量为，故产率为。 17．（2023-2024高三上·黑龙江哈尔滨·期末）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题： (1)Mn元素在周期表中位于 区，价电子排布式为 。 (2)将0.02mol 和0.09mol KOH置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中的实验仪器还需要 (填仪器名称)。 (3)将3.48g 分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为 ，分多次加入的原因是 。 (4)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入，使(绿色)歧化为与。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明转化已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，不宜通入过多，原因是 。 温度/℃ 20 30 40 50 /g 110 114 117 121 /g 33.7 39.9 47.5 65.6 该步骤除了可以用，还可以选择哪种酸 。 A．HCl                    B．                C． (5)水浴加热滤液至出现晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原因是 。 (6)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中的产率为 %(保留三位有效数字)。 【答案】(1)d (2)酒精灯、三脚架、泥三角 (3) 防止反应过于剧烈，减少损失 (4)防止生成杂质，提高产品的纯度 B (5)防止受热分解 (6)85.4 【分析】在铁坩埚中将氢氧化钾和氯酸钾加热熔融，然后加入二氧化锰发生反应生成，再在锰酸钾溶液中通入二氧化碳发生歧化反应生成高锰酸钾，结晶后得到晶体，以此解题。 【解析】（1）Mn元素原子序数为25，在周期表中位于d区，价电子排布式为。 （2）瓷坩埚是硅酸盐材质，氢氧化钾可以和瓷坩埚反应，故将0.02mol 和0.09mol KOH置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中的实验仪器还需要酒精灯、三角架和泥三角。 （3）将3.48g 分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色。该步反应的化学方程式为3MnO2+6KOH+KClO3=3K2MnO4+KCl+3H2O，由于该反应非常剧烈，分多次加入的原因是：分多次加入可以使反应较平稳地进行，防止反应过于剧烈而使熔融物飞溅，减少损失。 （4）由图知，碳酸氢钠溶解度较小，则实验中不能通入太多二氧化碳的原因是：通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾会和高锰酸钾一起析出，即防止生成KHCO3杂质，提高产品的纯度； 盐酸、草酸具有还原性，会被高锰酸钾氧化，降低产品的量，故除了二氧化碳外，其它酸不宜用盐酸、草酸，可以用磷酸，选B。 （5）高锰酸钾晶体受热易分解，水浴加热温度不超过100℃，高锰酸钾晶体不会分解，故利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原因是防止KMnO4受热分解。 （6）已知MnO2的质量为3.48g，其物质的量为，即KClO3、KOH、MnO2的物质的量分别为0.02mol、0.09mol、0.04mol，根据反应方程式KClO3+6KOH+3MnO2=3K2MnO4+KCl+3H2O↑可知KOH、KClO3过量，故由MnO2进行计算，根据关系式3MnO2～3K2MnO4～2KMnO4，理论上生成KMnO4物质的量为()mol，KMnO4的产率=。 18．（2023-2024高三上·辽宁锦州·期末）硫脲[]可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂。硫脲是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，高温时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。化学小组在实验室制备硫脲并对其在产品中的含量进行测定，相关实验如下。回答下列问题： I．硫脲的制备 已知：将氰氨化钙()和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示(加热装置已省略)。 (1)M的名称为 。 (2)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是 (填序号)。 A．FeS固体和浓硫酸        B．FeS固体和稀硝酸    C．FeS固体和稀盐酸 (3)按气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为c→ (填仪器接口的小写字母)。 (4)装置A中饱和NaHS溶液的作用是 。 (5)装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高也不宜过低的原因是 ，装置C中反应的化学方程式为 。 Ⅱ．硫脲的分离及产品含量的测定 (6)装置C反应后的液体过滤后，将滤液减压蒸发浓缩，之后冷却结晶，离心分离，烘干即可得到产品。称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用标准溶液滴定，滴定至终点时消耗标准溶液VmL。 ①硫脲[]易溶于水，除硫脲和水都是极性分子外，其原因还有 。 ②滴定时，硫脲转化为、、，则 。 ③样品中硫脲的质量分数为 %(用含“m、c、V”的式子表示)。 【答案】(1)恒压分液漏斗 (2)C (3) (4)除去H2S气体中的HCl气体 (5) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢 (6) 硫脲分子与水分子间能形成氢键 5:14 【解析】（1）由图可知M为恒压分液漏斗； （2）①装置A用来制备H2S气体，由于A和B中的浓硫酸和浓硝酸都有强氧化性，能够与产生的H2S气体反应，所以选用FeS固体和稀盐酸反应； （3）根据分析，制取H2S气体后，因为盐酸具有挥发性，需要利用A装置除去H2S中的HCl，与装置C中的石灰氮和水的混合物发生反应，最后利用装置D，将其作为尾气处理装置；故答案为：a→b→d→e→f； （4）制取H2S气体后，因为盐酸具有挥发性，需要利用A装置除去H2S中的HCl，故NaHS溶液的作用为除去H2S气体中的HCl气体； （5）根据题目可知，装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢，装置C中反应的化学方程式为； （6）①除了硫脲分子与水分子都是极性分子外，溶质和溶剂之间形成氢键能增大物质的溶解性，硫脲分子与水分子间能形成氢键，所以硫脲易溶于水； ②滴定时，硫脲转化为CO2、N2、，反应的离子方程式为，故答案为； 根据，可得关系式为； ③可得样品中硫脲的质量分数为，故答案为。 19．（2023-2024高三上·辽宁沈阳·期末）甘氨酸亚铁[]是新一代畜禽饲料补铁添加剂。某实验小组以碳酸亚铁和甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁的装置如下：    已知：①反应原理为。 ②甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。 ③柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。 实验过程： Ⅰ．装置C中盛有过量的和甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中的空气排净后，加热并不断搅拌，然后向三颈烧瓶中滴加柠檬酸溶液。 Ⅱ．反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。 (1)装置B的作用为 。 (2)为了防止被氧化，本实验采用的措施有 。 (3)实验室制取碳酸亚铁晶体()过程中，可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，该反应的化学方程式为 。 (4)过程I加入柠檬酸溶液可调节溶液的pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。    pH过低或过高均导致产率下降，原因是 。 (5)过程Ⅱ中加入无水乙醇的目的是 。 (6)产品中含量的测定：准确称取5.60g产品，用蒸馏水配制成100mL溶液。取出25.00mL溶液于锥形瓶中，稀硫酸酸化后，用标准溶液滴定至终点(已知滴定过程中只有被氧化)，消耗标准溶液的体积为20.00mL。判断达到滴定终点的依据是 ，计算可得，产品中的质量分数为 %。 【答案】(1)除去二氧化碳中的氯化氢气体 (2)用排净装置内空气、滴加柠檬酸、尾气吸收导管插入液面以下 (3) (4)pH过低，与反应(或难电离出)，pH过高，与反应生成沉淀 (5)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其易结晶析出 (6) 滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变成浅紫色，且半分钟之内不褪色 20 【分析】反应开始，先打开分液漏斗a的旋塞，A中碳酸钙和盐酸反应制备二氧化碳气体，B中盛放碳酸氢钠溶液，用于除去二氧化碳中的氯化氢，并用二氧化碳排尽装置内空气；待D中石灰水变浑浊，再打开旋塞b,使柠檬酸滴入C，同时加热C，装置C中发生反应2H2NCH2COOH+FeCO3（H2NCH2COO）2Fe+CO2↑+H2O，生成甘氨酸亚铁[（H2NCH2COO）2Fe]；反应结束后过滤，取滤液，蒸发浓缩，加入无水乙醇，过滤、洗涤、干燥得产品甘氨酸亚铁。 【解析】（1）盐酸易挥发，装置B的作用为除去二氧化碳中的氯化氢气体。 （2）用排净装置内空气，避免空气中的氧气氧化；柠檬酸溶液的作用除了促进的溶解，调节溶液的pH外，还能防止亚铁离子被氧化；尾气吸收导管插入液面以下，防止空气进入反应体系氧化。 （3）干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为。 （4）pH过低，氢离子浓度较大，氢离子和反应，或难电离出，不利于的生成；pH过高，与反应生成沉淀，的产率将降低。 （5）加入乙醇后溶剂的极性减弱，甘氨酸亚铁的溶解度下降，从而结晶析出，故目的是降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其易结晶析出。 （6）达到滴定终点的依据是滴入最后半滴标准溶液，溶液由无色变成浅紫色，且半分钟之内不褪色；根据题意得，因此，。 20．（2023-2024高三上·黑龙江·期末）三氯三(四氢呋喃)合铬(III)可催化烯烃加聚，制备的方法如下： 已知：①易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 ②气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ③摩尔质量为。 ④四氢呋喃(THF)结构简式： I．制备无水： 某化学小组用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如图所示： (1)装置乙名称为 ；装置D中粗导管的作用是 。 (2)实验装置合理的连接顺序为A→C→F→ →D →B(填装置字母标号，可重复使用)。 (3)尾气处理时发生反应的离子方程式： 。 II．合成： 实验室在非水体系中合成原理为： 实验操作： ①填装反应物：称取无水和锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入无水(四氢呋喃，过量)。 ②合成：先通入一段时间后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF至沸腾，THF蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到滤纸套筒中进行反应，当滤纸套筒中的液面高于虹吸管最高处时，发生虹吸现象，滤纸套筒中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了与的连续反应及产物的连续萃取。 ③分离：回流，再通入冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品。 (4)球形冷凝管进水口： (填“a”或“b”)。 (5)该反应不能使用明火加热的原因 。 (6)在THF中能否溶解 (填“能”或“否”)。 (7)已知对该反应有催化作用，推断加入粉发生反应的化学方程式为： 。 (8)产品产率为 。(结果保留3位有效数字) 【答案】(1)长颈漏斗 防止冷凝为固体后发生堵塞 (2) E C (3) (4)a (5)THF易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸 (6)能 (7)Zn+2CrCl3=2CrCl2+ZnCl2 (8)33.3% 【分析】I．制备无水的过程为：利用A装置产生N2，通入浓硫酸中进行干燥，继续通入F中，在热水浴的作用下将气态CCl4带出，进入E中制备，反应在高温下进行，以气态生成，在D中进行冷凝收集，再通入浓硫酸，防止右边的水蒸气进入D中，最后用B装置吸收产生的气体； II．根据装置图分析，首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水CrCl3和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物； 【解析】（1）乙的名称为长颈漏斗；装置D中粗导管的作用是防止冷凝为固体后发生堵塞； （2）由上述分析可知，实验装置合理的连接顺序为A→C→F→E→D→C→B （3）尾气处理时，NaOH溶液与发生反应生成碳酸钠和氯化钠，离子方程式为：； （4）球形冷凝管冷凝水的方向为下进上出，故进水口为a； （5）由题中信息可知THF沸点较低，且可以燃烧，故不可用明火直接加热的原因是THF易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸； （6）由实验步骤③中实验原理可知，四氢呋喃在圆底烧瓶和纸质反应器中循环，只有CrCl3不溶于四氢呋喃、CrCl3(THF)3，溶于四氢呋喃方能实现四氢呋喃与CrCl3的连续反应及产物的连续萃取，故CrCl3(THF)3能溶于THF； （7）加入锌可以把三价铬还原为二价铬，方程式为：Zn+2CrCl3=2CrCl2+ZnCl2； （8）由题目中的信息可知如下对应关系式： x=11.235g，产率为。 试卷第1页，共3页 1 学科网（北京）股份有限公司 $