第33讲 物质的提纯、检验与实验评价（复习讲义）（江苏专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第33讲 物质的提纯、检验与实验方案评价 目录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 物质的分离与提纯及检验 知识点1分离与提纯及常用仪器 知识点2 无机混合物的物理分离方法 知识点3 无机混合物的化学分离方法 知识点4 气体的除杂 知识点5 有机混合物的分离方法 知识点6 物质的检验 考向1 考查分离、提纯装置图的判断 考向2 物质分离、提纯方法的选择 【思维建模】分离提纯试题的思维模型 考点二 简单实验方案的设计与评价 知识点1 解题思路与基本原则 知识点2 物质检验类分析评价 知识点3 实验操作及装置的评价与分析 知识点4 性质或原理探究类实验方案的评价 考向1 物质检验类实验方案的评价 【思维建模】物质检验类实验方案评价方法 考向2原理或性质探究类实验方案的分析评价 【思维建模】解答“操作－现象－结论”类评价题的操作步骤 04真题溯源·考向感知 考情分析 1．命题规律： （1）在选择题中考查：物质分离提纯装置正误的判断，微型化工流程中有关操作、仪器使用的判断，微型化学实验方案的设计与评价中判断原理、操作、结论是否一致等。 （2）在非选择题中考查：化工流程题中物质分离提纯方法、实验仪器的选择，根据实验试题要求设计实验方案，重点是物质制备中物质的提纯及离子的检验等。 2．复习策略： 物质的提纯、检验与实验评价是高考必考考点，解答好这类试题的前提是考生要牢固掌握有关元素化合物的物理性质和化学性质，以及有关实验仪器的使用及基本操作方法的运用等。 对于物质的分离提纯、检验，即考查实验原理和操作方法，又考查物质性质，从考查角度看复习中可通过典型的练习，引导学生学会试剂的选择、操作方法的选择，并归纳考题中可能出现的陷阱，如焰色试验显黄色，不一定是钠盐，还可能是碱，萃取和反萃取有时还要考虑化学平衡问题等；实验装置图型评价主要围绕基本操作、物质制备、物质的分离、性质验证和试剂选择等进行，此类试题较为简单，复习时可让学生去分析判断并总结出解题中的易错点；表格型的实验评价试题——判断结论的正误或其中几方面的一致性、准确性等进行评价。其评价主要围绕：物质检验、性质的验证、原理的探究，实验操作、现象、结论、实验仪器和药品的选择等。复习时可将典型试题根据考点进行重新归类编制，在学生练习之后引导归纳各类考题易错点。 复习目标 1．知道常见物质分离和提纯的方法。 2．能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 3．能判断所给的实验操作、现象、结论是否匹配。 4．能分析物质制备、检验、除杂方案设计与评价是否正确。 考点一 物质的分离与提纯及检验 知识点1 分离与提纯及常用仪器 分离与提纯区别 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂 分离与提纯思路 根据物质的性质与状态，先物理方法，再化学方法 分离与提纯仪器 图示 名称 球形干燥管 漏斗 分液漏斗 洗气瓶 直形 冷凝管 球形 冷凝管 布氏漏斗 说明 粗进气 细进气 滤纸上缘低于漏斗边缘 使用前 先查漏 长进 短出 冷却水从 下口通入 用来 减压过滤 得分速记 球形冷凝管竖着使用，用于冷凝回流。 知识点2 无机混合物的物理分离方法 物质状态 方法 适用范围 装置/仪器 注意点 实例 固＋液 蒸发 结晶 易溶固体与液体分开 ①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3 NaCl（H2O） 固＋固 溶解度差别大的溶质分开 NaCl（NaNO3） 升华 能升华固体与不升华固体分开 酒精灯、圆底烧瓶、烧杯 垫石棉网加热 I2（NaCl） 固＋液 过滤 易溶物与难溶物分开 ①一角、二低、三碰；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损” NaCl（CaCO3） 液＋液 萃取 溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来 ①分液漏斗先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通；④上层液体从上口倒出 从溴水中提取Br2 从碘水中提取I2 分液 分离互不相溶液体 乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液 说明 反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程 蒸馏 沸点不同混合溶液 ①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4 苯和甲苯、苯和溴苯 渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与NaCl 盐析 加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液 硬脂酸钠和甘油 气＋气 洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶 长进短出 CO2（HCl） 液化 沸点不同气分开 U形管 常用冰水或盐水 NO（NO2） 得分速记 1．利用物质物理性质的差异采用适当方法： ①溶解性不同：过滤、蒸发结晶、降温结晶、萃取、分液；②沸点不同：蒸馏、分馏或液化；③能否升华：升华；④粒子大小：渗析。 2．热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见图)。 3．减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见图)。 知识点3 无机混合物的化学分离方法 吸收法 常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或溶液作为吸收剂。常用装置是洗气瓶或干燥管 SO2中混有HCl气体可通过饱和NaHSO3溶液除去 沉淀法 在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应，生成沉淀过滤除去 硝酸钾中少量硝酸钡，可用适量的硫酸钾除去 气体法 根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让杂质转化为气体除去 KCl中少量K2CO3，可加适量的盐酸除去 转化法 利用化学反应，加入适当的试剂或采用某种条件(如加热)，使物质中的杂质转化为被提纯物质 以正盐、酸式盐间的转化最为常见 溶解法 对于固体试剂可选择适当的物质将杂质溶解，然后过滤除去，杂质为两性物质常见 Fe(OH)3中Al(OH)3，可用过量NaOH溶液除去 氧化 还原法 利用混合物中某些组分能被氧化(或被还原)的性质分离提纯 除去FeCl3的FeCl2，可加酸性H2O2溶液 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜 调节 pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节 如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO、Cu(OH)2，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去 得分速记 分离与提纯 四原则 ①不增：不引入新的杂质(不可前门驱虎后门进狼)；②不减：不能损耗或减少被提纯物质的量(不可玉石俱焚)；③易分：被提纯物质与其他物质易分离(不可难舍难分)；④易复原：被提纯物质转化后要易复原 分离与提纯 四必须 ①除杂试剂必须过量(斩草要除根)；②过量试剂必须除尽；③除杂途径必须最佳；④除去多种杂质时，必须考虑加入试剂的先后顺序 知识点4 气体的除杂 原理 依据气体的性质和杂质的性质而确定，通常利用主体性质与杂质气体的性质差异，如溶解性、溶沸点、酸碱性、氧化性、还原性等。选用的除杂剂有液体除杂剂和固体除杂剂 除杂原则 不增、不减、密闭(除杂应在密闭装置内进行)、易除(应先除易除的杂质) 装置 ①固体除杂剂——干燥管、U形管和加热管(硬质玻璃管)；②液体除杂剂——洗气瓶 吸收剂 的选择 依据杂质气体的性质：①易溶于水：用水；②呈酸性：用碱性物质；③呈碱性：用酸性物质；④其它：与杂质生成沉淀或反应生成可溶性物质 得分速记 ①不引入新杂质：如除去CH4中C2H4，不能用酸性KMnO4溶液。 ②区分气体的吸收剂与检验剂是两个不同的操作；如检验CO2要求：灵敏、现象明显，操作是通入通石灰水；吸收CO2要求完全，操作是通入NaOH溶液中。 知识点5 有机混合物的分离方法 洗气法 根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当溶液作为吸收剂。常用装置是洗气瓶 CH4中混有C2H4气体可通溴水除去 分液法 两种液体互不相溶密度不同，或在混合物中加入某种试液将一种有机物转化溶于水物质，再分液 分离乙酸乙酯和碳酸钠饱和溶液；苯和苯酚混合物中加入NaOH溶液后分液得苯 蒸馏法 根据物质沸点不同，通过加热使一物质转化为气体再使蒸汽冷凝为液体，从而实现各组分的分离 溴苯中少量苯，可通过蒸馏将苯除去 盐析法 通过向溶液中加入大量非重金属盐使蛋白质、硬脂酸钠等物质沉淀分离的方法 在蛋白质溶液中加入硫酸钠固体，过滤可得到析出的蛋白质 得分速记 有机物的分离提纯与无机物不同，很少使用过滤、结晶等方法，通常不用杂转纯的方法，常用以下方法——分液法、蒸馏法，还有盐析。 知识点6 物质的检验 根据物质的性质（通常是特征性质），选择试剂，根据现象作出判断。注意实验中有无其他干扰。 对反应的要求 反应要有良好的选择性，反应速率要快，并能反应完全 反应要有明显的外部特征，如:溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的生成等 要排除干扰物质的影响 基本步骤 对试样进行外观观察：对试样进行外观观察的主要目的是利用被检验物质的颜色和状态，对可能含有的某些组分进行推断，进而排除某些组分存在的可能性 试样的准备：不论是固体试样，还是液体试样，都只能取少量用于配制溶液或用于检验，要留有一定量的试样备用 检验：在进行检验时，除了要考虑各离子的特征反应外，最重要的是要选取适当的措施排除离子之间可能存在的干扰。只要排除干扰的方法得当，就可以设计出正确的实验方案 检验原理 依据物质的特殊性质进行检验。如物质的颜色、气味、溶解性等 依据物质间反应时所产生的特殊的反应现象。即所选的试剂和被检验的物质在发生化学反应时，必须能够产生下列现象中的一种：①变色；②放出气体(通常指产生气体的气味或在溶液中反应时产生的气泡)；③生成沉淀等 检验方法 物理方法：依据物理性质，如颜色、气味、溶解性、磁性等，通过观察、实验分析、判断，得出结论 化学方法：利用物质的特殊化学性质及反应时产生的特征现象。即所选的试剂与被检验的物质反应时要有明显实验现象(如放出气体、生成沉淀或颜色改变)，通过观察、分析，得出结论 得分速记 1．气体的检验：①使石灰水变浑浊的不一定是CO2，也可能是SO2；②使能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝的不一定是Cl2，也可能是NO2、O3。 2．离子的检验：检验方法有①气体法——检验NH时必须加热溶液、②沉淀法——检验SO42－时要先加盐酸排除Cl－、SO32－、SiO32－等干扰，如SO42－、Cl－同时存在，要先加Ba(NO3)2溶液除去Cl－、③显色法——检验Fe2＋时，要先加KSCN溶液后加氯水；检验K＋时要通过蓝色钴玻璃。 3．有机物的检验：①卤原子检验——必须先加硝酸中和水解液，后加AgNO3溶液；②糖水解产物检验——必须先加NaOH溶液中和硫酸，后加银氨溶液或新制Cu(OH)2浊液；③若分子存在碳碳双键和醛基，在检验碳碳双键时，要先加银氨溶液或新制Cu(OH)2浊液以排除醛干扰，再加溴水或酸性高锰酸钾溶液检验碳碳双键；或用溴的四氯化碳溶液检验碳碳双键。 考向1 考查分离、提纯装置图的判断 （2026·江苏省南京外国语学校上学期一模）下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲向甲试管中依次加入物质的先后顺序为②①③ B．用装置乙制备乙酸乙酯 C．用装置丙分离乙酸乙酯粗品 D．用装置丁提纯乙酸乙酯 【答案】B 【解析】A项，由于浓硫酸稀释时放热，所以浓硫酸不能先加，而醋酸的价格较高，为减少醋酸的挥发，冷却后加入冰醋酸，添加顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸，加入物质的先后顺序为③①②，错误；B项，乙醇、乙酸在浓硫酸、加热的条件下可以反应生成乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可以吸收挥发出来的乙醇和乙酸，同时降低乙酸乙酯的溶解度，用装置乙可以制备乙酸乙酯且能防止倒吸，正确；C项，在饱和碳酸钠溶液中乙酸乙酯不互溶，分层，应该利用分液分离而不是用过滤，错误；D项，乙酸乙酯分离是利用分液，不是利用蒸馏，错误。 【变式训练1·变载体】 下列说法正确的是 A．（2025·江苏省徐州市期中）实验室进行粗盐提纯，用装置蒸发NaCl溶液 B．（2025·江苏省无锡澄宜六校12月联考）由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O，用装置蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O晶体 C．（2025·江苏省无锡市期末）用装置除去Cl2中的HCl D．（2025·江苏省泰州市期中）装置可分离苯和水 【答案】D 【解析】A项，蒸发NaCl溶液时，采用蒸发结晶的方法，通常使用蒸发皿，坩埚是灼烧固体所用的仪器，不用于蒸发溶液，不正确；B项，(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O晶体受热易失去结晶水，不能用蒸干溶液的方法制取，错误；C项，除去Cl2中的HCl，应该通过饱和食盐水，通过NaHCO3溶液会产生CO2，引入新的杂质，同时还会除去氯气，错误；D项，苯和水不互溶，且水的密度大于苯的密度，故装置丁可分离苯和水，正确。 【变式训练2变题型】 下列说法正确正确的是_____________ ①（2025·江苏省苏州市南航苏州附中三模）用装置蒸干Na2CO3溶液获得Na2CO3·10H2O ②（2024·南京市江宁区下学期开学考）实验室制备水合肼(N2H4•H2O)溶液，用装置分离水合肼和NaCl混合溶液 ③（2025·江苏省镇江市下学期质量监测）用装置净化并干燥Cl2 ④（2025·江苏省苏州市南航苏州附中三模）用装置分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 ⑤（2025·云南省昆明市三诊一模）用装置分离I2和CCl4 ⑥（2024·江苏省南通市、盐城市二模）装置用于分离碘单质和高锰酸钾固体混合物 ⑦（2024·南京玄武高级中学二模）用装置分离苯和溴苯 【答案】④ 【解析】①从Na2CO3溶液获得Na2CO3·10H2O应该采用蒸发浓缩，降温结晶，而不能用图丙装置来获得Na2CO3·10H2O，错误；②N2H4·H2O溶液沸点较低，溶于水，应该采取蒸馏的方式提纯，蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷凝管中冷水下进上出，题给给装置不能达到实验目的，错误；③氯气通过饱和食盐水会带有水蒸气，错误；④乙酸乙酯在水中的溶解度较小，在饱和碳酸钠溶液中的溶解度就更小，故可用图乙装置来分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液，正确；⑤碘易溶于四氯化碳，不能用过滤的方法分离，不能达到实验目的，错误；⑥加热时碘升华，高锰酸钾会发生分解，因此加热法不能分离，错误；⑦苯和溴苯互溶，无法分液分离，应选择蒸馏进行分离，错误。 考向2 物质分离、提纯法的选择 （2025·江苏省盐城中学三模）为了提纯下表中所列物质(括号内为杂质)，有关除杂试剂和分离方法的选项均正确的是 编号 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 淀粉溶液(NaCl) 水 过滤 C CH3CH2OH(CH3COOH) CaO 蒸馏 D CO2(SO2) Na2CO3溶液 洗气 【答案】C 【解析】A项，己烯与溴水反应后与己烷不分层，不能利用分液来除杂，应直接利用蒸馏法除杂，不正确；B项，NaCl溶液可透过半透膜，而胶体不能，用利用渗析法可除杂，二者都能透过滤纸，不能用过滤除杂，不正确；C项，乙酸与CaO反应后增大了与乙醇的沸点差异，则利用蒸馏法可除杂，正确；D项，SO2和CO2均与碳酸钠反应，不能除杂，应选碳酸氢钠溶液、用洗气法除杂，不正确。 思维建模 分离提纯试题的思维模型 第一步 确定被提纯物质 与除杂对象 对比两者在物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔点沸点差异、与某些物质反应的差异等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步 选择合适的分离 或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步 综合分析，合理解答 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【变式训练1·变载体】 （2025·江苏省南京市、镇江市、徐州市联盟校月考）提纯粗乙酸乙酯(含乙醇和乙酸)的过程如下，其中操作a为 A．分液 B．蒸馏 C．萃取 D．升华 【答案】B 【解析】粗乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液的作用是除去乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，则加入饱和碳酸钠溶液分液后，有机相中主要是乙酸乙酯，向有机相中加入无水氯化钙，其主要作用是除去有机相中残留的少量水，此时有机相中主要是乙酸乙酯和少量沸点不同的杂质，然后蒸馏得到纯净的乙酸乙酯，则操作a为蒸馏。 A项，由分析知，操作a为蒸馏，错误；B项，由分析知，操作a为蒸馏，正确；C项，由分析知，操作a为蒸馏，错误；D项，由分析知，操作a为蒸馏，错误。 【变式训练2·变考法】 （2025·浙江省宁波市下学期模拟）从海带灰(含可溶性碘化物、碳酸盐、硫酸盐等)中提取碘元素的实验方案如下所示，下列说法正确的是 A．取滤液加入淀粉溶液可检验海带灰中是否含碘元素 B．分液操作需用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯 C．过程①发生的反应为2I－＋H2O2＝I2＋2OH－ D．滤液中的CO32－、SO42－，需在萃取前加入过量BaCl2溶液，通过过滤操作除去 【答案】B 【解析】海带灰中有I－离子，加水浸泡过滤，滤液中有I－，加硫酸酸化再加氧化剂，将I－氧化为I2，用CCl4萃取分液得到I2的CCl4溶液，再经过蒸馏操作得到单质I2。 A项，I2单质遇淀粉显示蓝色，I－不能与淀粉发生显色反应，错误；B项，分液操作是互不相溶的液体的分离，需用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯，正确；C项，过程①在酸性条件下进行的，发生的反应为2I－＋H2O2＋2H＋＝I2＋2H2O，错误；D项，滤液中的CO32－、SO42－，在萃取前不需要除去，错误。 考点二 简单实验方案的设计与评价 知识点1 解题思路与基本原则 1．解题思路 审题 明确实验目的及原理 审清题中每个选项所给实验的实验目的，分析其实验的原理或化学反应的正确性 析题 分析所选试剂及添加顺序 分析所选用的化学试剂及试剂的添加顺序能否达到实验目的 分析仪器的选用及使用 分析所选仪器能否达到实验目的，分析仪器的使用操作是否正确及错误会造成的影响 解题 综合分析筛选答案 比对题目所给试剂及操作，筛选最佳答案 2．解题基本原则 科学性原则 设计实验的科学性是指设计实验的原理正确、程序合理、方法得当。如鉴别BaSO3和BaSO4沉淀是否溶于酸时，如果选用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科学性原则 安全性原则 设计实验时应尽量避免选择有毒、有害的化学药品；尽量避免设计具有危险性的实验操作，并且对实验中可能存在的安全隐患采取必要的措施，如装置气密性的检查、可燃性气体的检验、蒸馏操作中在蒸馏的液体中放入沸石等 可行性原则 可行性原则是指实验设计应切实可行，具备可操作性，也就是说所选用的化学药品、实验仪器和实验方法等在中学实验室中能够进行 得分速记 实验装置的可行性评价的一般思路 分析原理 根据实验目的，分析原理或反应是否合理 判断试剂 根据原理或反应，判断试剂选择是否正确 分析装置 分析仪器选择，仪器连接，仪器中气体进出口和安全问题等 知识点2 物质检验类分析评价 离子检验 三法——气体法、沉淀法、显色法 关注——检验试剂的选择、试剂加入的顺序及是否需加热 气体检验 根据常见气体的检验原理，选择检验方法 注意——不同的气体与同一试剂反应，可能产生相同的现象，如使澄清石灰水变浑浊的气体不一定是CO2也可能是SO2 有机物检验 根据有机物特别是官能团的性质，选择检验方法 注意——不同官能团可能与同一试剂均能发生反应，如碳碳双键、碳碳三键、醛基都能使溴水褪色 知识点3 实验操作及装置的评价与分析 评价类型 评价主要内容 对装置仪器组合评价 仪器选用及组合、分离操作判断、常见仪器的使用等 对常见实验操作评价 装置的气密性检查、实验步骤与操作、实验中现象与反应、洗气与干燥、尾气处理 对实验条件和安全评价 安全检查与操作、防倒吸措施、防氧化措施、控温措施、防水解措施等 知识点4 性质或原理探究类实验方案的评价 1．“实验操作及现象、结论”逻辑关系混乱 ①关系项(实验和现象)与推论项(结论或解释)之间出现逻辑混乱(或没有逻辑关系)。 ②实验操作本身设计错误或不严密。 例1 操作 现象 结论 测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH 前者pH比后者的大 非金属性：S＞C 错误原因：关系项与推论项之间没有逻辑关系。 操作(实验的主题是测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH)和现象(实验的结果是前者pH比后者的大)没问题，但是并不能得出该结论(非金属性：S＞C)。 非金属性：S＞C，则最高价氧化物对应的水化物的酸性：H2SO4＞H2CO3 例2 操作 现象 结论 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液 未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错误原因：实验方案设计错误，推出错误结论。 NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，易分解生成褐色、微溶于水的Ag2O，干扰Br－的检验。 正确操作：溴乙烷与NaOH溶液共热后，先加入稀硝酸中和NaOH后，再滴加AgNO3溶液 实验操作与实验目的是这类题目的变形，本质还是实验评价，即实验设计能否达到实验目的。 2．性质或原理探究类简单实验方案设计常考点 （1）探究物质氧化性或还原性的强弱。 （2）探究物质酸性的强弱。 （3）探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。 （4）探究物质溶解能力（溶解度）的大小。 （5）探究化学反应是否为可逆反应。 3．性质或原理探究类实验方案评价的一般思路 （1）理论依据是否正确（物质的性质、化学原理等）。 （2）是否注意控制变量。 （3）实验操作是否规范。 （4）实验现象与结论是否具有因果关系。 考向1 物质检验类实验方案的评价 （2025·江苏省各地模拟组合题）下列实验方案及现象与所得结论一致的是 实验方案及现象 实验结论 A 将某铁氧化物溶于浓盐酸，再滴入酸性KMnO4溶液，酸性KMnO4溶液褪色 氧化物中含＋2价的Fe B 将石蜡油蒸气通过炽热的素瓷片分解，得到的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 分解产物中含乙烯 C 用洁净铂丝蘸取某盐的固体，置于酒精灯上灼烧，透过蓝色钴玻璃，火焰呈紫色 固体中含钾盐 D 向淀粉溶液中加适量20% H2SO4溶液，加热，冷却后加新制Cu(OH)2悬浊液，加热，观察溶液变化 淀粉发生水解 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】A项，铁氧化物溶于浓盐酸后，溶液中含有Cl－，Cl－在酸性条件下也能还原KMnO4使其褪色，无法确定褪色是否由Fe2＋引起，错误。B项，不饱和烃使酸性KMnO4溶液褪色，由现象可以知道，分解产物含烯烃，但不一定为乙烯，错误；C项，用洁净铂丝蘸取某盐的固体在酒精灯火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察，火焰显紫色，说明一定含有钾元素，因此可推断该盐为钾盐，正确；D项，冷却后，应先加氢氧化钠溶液中和硫酸，使溶液呈弱碱性，再向其中加入少量新制的Cu(OH)2，加热，观察现象，错误。 思维建模 物质检验类实验方案评价方法 （1）检验试剂的选择及用量是否正确，对检验试剂的要求是：①检验试剂不能对其他物质有干扰，即不能与其他被检验的物质反应，也不能生成被检验的物质；②宏观现象要明显。（2）实验操作是否简单可行。（3）操作顺序是否正确，注意排除干扰因素。 【变式训练1·变考法】 （2025·浙江省湖州市二模）化学是以实验为基础的科学，下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分，取少量固体粉末，加入2～3 mL蒸馏水 若有气体生成，则固体粉末为Na2O2 B 向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 SO2具有漂白性 C 向待测液中滴加稀NaOH溶液，没有产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 原溶液中不含NH D 用洁净的玻璃棒蘸取待测液在酒精灯火焰上灼烧，发现火焰呈黄色 原溶液存在Na＋ 【答案】B 【解析】A项，钠燃烧生成过氧化钠，可能Na剩余，Na与水反应生成氢气，则有气体生成，则固体粉末可能为Na2O2、Na，错误；B项，二氧化硫能使品红溶液褪色，且不稳定，加热或放置时间太长会恢复原来的颜色，所以操作、现象、结论均正确，正确；C项，由于是稀溶液，生成的是一水合氨，没有产生氨气，所以不能据此说明不存在铵根离子，错误；D项，玻璃棒含钠元素，应选铁丝或铂丝蘸取待测液在酒精灯火焰上灼烧，错误。 【变式训练2】 （2025·江苏省无锡澄宜六校12月联考）室温下，下列实验方案能达到探究目的的是 选项 探究方案 探究目的 A 将卤代烃与NaOH醇溶液混合加热，待冷却后加入稀硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，观察沉淀颜色 确定卤代烃中卤原子种类 B 用洁净的玻璃棒蘸取某无色溶液在酒精灯外焰灼烧，观察火焰颜色 确定溶液中是否含Na元素 C 用pH计分别测量0.1 mol·L－1的CH3COONa和NaClO溶液的pH，比较溶液pH大小 对比Kh(CH3COO－)和Kh(ClO－)的相对大小 D 将红热的木炭投入浓HNO3中，有红棕色气体产生 证明木炭有还原性 【答案】C 【解析】A项，若卤代烃只有一个碳原子，其不能发生消去反应，无法通过此方案确定卤原子种类，错误；B项，玻璃含有钠元素，在酒精灯上灼烧时，火焰也为黄色，所以不能用玻璃棒完成焰色试验，错误；C项，对比Kh(CH3COO−)和Kh(ClO−)的相对大小可以用pH计分别测量0.1 mol·L－1的醋酸钠和次氯酸钠溶液的pH，比较溶液pH大小，正确；D项，浓硝酸不稳定，受热分解生成红棕色的二氧化氮气体、氧气和水，则将红热的木炭投入浓硝酸中，有红棕色气体产生不能证明木炭有还原性，错误。 考向2 原理或性质类实验方案的分析评价 （2026·江苏省苏州市数智联盟校10月联考）室温下，根据下列实验过程及现象，能得出相应实验结论的是 选项 实验过程及现象 实验结论 A 向Co(OH)3固体上滴加浓盐酸，产生黄绿色气体 氧化性：Co(OH)3＞Cl2 B 测定Na2S溶液和KCN溶液的pH，前者大于后者 酸性：HCN＞H2S C 向2.0 mL 0.1 mol·L－1的Ca(NO3)2溶液中滴加3滴0.1 mol·L－1的Na2SO4溶液，再滴加3滴0.1 mol·L－1的Na2CO3溶液，产生白色沉淀 溶度积：Ksp(CaSO4)＞Ksp(CaCO3) D 向酸性KMnO4溶液中滴加邻甲基苯胺，溶液褪色 氨基具有强还原性 【答案】A 【解析】A项，Co(OH)3与浓盐酸反应生成Cl2，说明Co(OH)3作为氧化剂将Cl－氧化，其氧化性强于Cl2，正确；B项，没有给出两种溶液浓度大小关系，不能通过溶液的pH判断酸性强弱，而且S2－对应的共轭酸为HS－，错误；C项，向2.0 mL 0.1 mol·L－1的Ca(NO3)2溶液中先滴加Na2SO4后滴加Na2CO3生成沉淀，因Ca2＋过量，无法通过沉淀顺序判断Ksp大小，错误；D项，邻甲基苯胺使酸性KMnO4褪色，说明其具有还原性，但实验无法直接证明是氨基还是苯环侧链甲基被氧化，不能判断氨基具有强还原性，错误。 思维建模 解答“操作－现象－结论”类评价题的操作步骤 第一步 明确题干要求，确定判断类别 首先判断题干要求的一致性关系，确定属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”等的哪一类型。 第二步 认真阅读表格要素， 细研表格各栏目信息 ①判断“原理与现象或结论解释”的关系。 ②判断“目的－仪器－试剂”的合理性。 ③判断“仪器(或用品)－实验”的对应性。 ④判断“分离、提纯方法－原理”的合理性。 第三步 逐项判断，不遗漏像任何信息 抓住操作、现象、数据等关键点，充分利用排除法、特例法等解题技巧，迅速作答。 【变式训练1·变载体】 （2025·江苏省扬州市上学期期中）室温下，根据下列实验过程及现象，能得出相应实验结论的是 选项 实验过程及现象 实验结论 A 向2 mL 0.1 mol·L－1 Na2S溶液中通入少量Cl2，产生淡黄色沉淀 还原性：Cl－＞S2－ B 向2 mL 0.5 mol·L－1 Na2CO3溶液中滴加2 mL 1 mol·L－1盐酸，产生气泡 非金属性：Cl＞C C 向2 mL KCl和KI混合溶液中滴加2滴0.1mol·L－1 AgNO3溶液，振荡，产生黄色沉淀 Ksp：AgCl＞AgI D 用pH试纸分别测定等浓度的CH3COOH溶液和CH2ClCOOH溶液，pH分别为3、2 Ka：CH2ClCOOH＞CH3COOH 【答案】D 【解析】A项，向Na2S溶液中通入少量Cl2，产生淡黄色沉淀，氧化剂的氧化性强于氧化产物，故可以证明氧化性：Cl2＞S，则还原性S2－＞Cl－，错误；B项，Na2CO3溶液与盐酸反应，产生气泡，证明盐酸酸性强于碳酸，但盐酸不是最高价氧化物对应水化物，故无法证明非金属性：Cl＞C，错误；C项，向2 mL KCl、KI混合溶液中滴加2滴0.1 mol•L－1AgNO3溶液，振荡，产生黄色沉淀，KCl、KI未知浓度，无法证明Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)，错误；D项，等浓度的CH3COOH溶液和CH2ClCOOH溶液，pH分别为3、2，酸性越强Ka越大，故Ka：CH2ClCOOH＞CH3COOH，正确。 【变式训练2】 （2026·江苏省南通市第一次学情检测）室温下，下列实验方案能达到实验目的的是 选项 实验方案 实验目的 A 向Zn和稀硫酸反应的试管中加入较多硫酸铜溶液，观察现象 证明形成原电池可以加快氢气的生成 B 向Na2SO3溶液中先滴加酚酞，再滴加BaCl2溶液至过量，观察溶液颜色变化 探究Na2SO3溶液呈碱性的原因 C 向Na2CO3稀溶液中通入足量CO2气体，观察现象 验证溶解度：Na2CO3＞NaHCO3 D 向H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况 Fe2＋能否催化H2O2分解 【答案】B 【解析】A项，向Zn和稀硫酸反应的试管中加入较多硫酸铜溶液，主要就发生Zn＋Cu2＋＝Zn2＋＋Cu，不会产生氢气，应该加入少量的硫酸铜溶液，能形成原电池，加快化学反应，错误；B项，Na2SO3溶液中存在SO32－的水解平衡：SO32－＋H2OHSO3－＋OH－，溶液呈碱性。滴加酚酞溶液变红，说明溶液呈碱性。再滴加BaCl2溶液，发生反应Ba2＋＋SO32－＝BaSO3↓，随着SO32－的减少，水解平衡逆向移动，OH－浓度减小，溶液红色褪去，由此可探究Na2SO3溶液呈碱性的原因是SO32－水解，该实验方案能达到实验目的，正确；C项，向Na2CO3稀溶液中通入足量CO2气体，发生反应Na2CO3＋CO2＋H2O＝2NaHCO3，溶液没有明显现象，不能据此现象验证溶解度大小关系，错误；D项，向H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况，不能说明Fe2＋能催化H2O2，因为溶液中有H2O2，能将Fe2＋氧化为Fe3＋，无法排除生成的Fe3＋的催化作用，或也可能是Cl－的催化作用，错误。 1．（2025·浙江1月卷）提纯NaCl粗品(含少量的Ca2＋、Mg2＋、K＋和SO42－)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是 A．用过量的BaCl2溶液除去SO42－ B．Ca2＋、Mg2＋、SO42－通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 【答案】C 【解析】粗盐溶液中的Ca2＋用Na2CO3溶液除去，Mg2＋用NaOH溶液除去，SO42－用BaCl2溶液除去，Na2CO3溶液要放到BaCl2溶液之后，还可以除去多余的Ba2＋，过滤后再加HCl调节pH值除去多余的Na2CO3和NaOH，最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K＋留在母液中，对沉淀进行洗涤、干燥后即得NaCl纯品。 A项，除去SO42－用BaCl2溶液，过量的BaCl2可以使SO42－离子完全沉淀，多余Ba2＋离子可以用Na2CO3除去，正确；B项，Ca2＋、Mg2＋、SO42－分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去，生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，过滤除去，正确；C项，四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后，盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，错误；D项，过滤后再加入HCl调节滤液的pH值，最后蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品，K＋留在母液中，正确。 2．（2025·湖南卷）只用一种试剂，将Na2SO4、(NH4)2CO3、AlCl3、KNO3四种物质的溶液区分开，这种试剂是 A．NaOH溶液 B．AgNO3溶液 C．H2SO4溶液 D．Ba(OH)2溶液 【答案】D 【解析】A项，NaOH溶液与AlCl3反应生成白色沉淀，过量时溶解；与(NH4)2CO3加热会释放NH3气体，但常温下可能无法明显区分；Na2SO4和KNO3均无现象，无法区分，错误；B项，AgNO3溶液与Na2SO4生成微溶Ag2SO4，与(NH4)2CO3生成Ag2CO3沉淀，与AlCl3生成AgCl沉淀，KNO3无反应。但三种沉淀均为白色，无法明确区分，错误；C项，H2SO4溶液仅与(NH4)2CO3反应产生CO2气体，其余三者无现象，无法区分Na2SO4、AlCl3、KNO3，错误；D项，Ba(OH)2溶液与Na2SO4生成BaSO4白色沉淀(不溶解)；与(NH4)2CO3生成BaCO3沉淀并释放NH3气体；与AlCl3先生成Al(OH)3沉淀，过量时溶解；KNO3无现象，四种现象均不同，可区分，正确。 3．（2025·河北卷）下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向盛有NO2与N2O4的恒压密闭容器中通入一定体积的N2，最终气体颜色变浅 化学平衡向NO2减少的方向移动 B 以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准液滴定溶液中的Cl－，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag2CrO4) C 向盛有2 mL FeCl3溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 Fe2＋具有还原性 D 向盛有2 mL饱和Na2SO4溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变 【答案】C 【解析】A项，恒压条件下通入N2，容器体积增大，NO2和N2O4的浓度均降低，平衡向NO2增加的方向移动，错误；B项，用AgNO3溶液滴定Cl－的过程中，K2CrO4作为指示剂，则c(CrO42－)＜c(Cl－)，必然是AgCl先沉淀，且AgCl和Ag2CrO4类型不同，故无法根据沉淀的先后顺序判断Ksp(AgCl)和Ksp(Ag2CrO4)的大小关系，错误；C项，Fe3＋被Fe还原为Fe2＋，滴加氯水后Fe2＋被氧化为Fe3＋，证明Fe2＋具有还原性，正确；D项，饱和Na₂SO4使蛋白质盐析，加水后沉淀溶解，说明未破坏蛋白质活性，错误。 4．（2024·浙江1月选考）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和： ①浓HNO3； ②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液 ①无色变黄色； ②蓝色变绿色 Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2 B 比较F－与SCN－结合Fe3＋的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3＋的能力： F－＞SCN－ C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与 (NH4)2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性：HF＞H2SO3 D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与 H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快 【答案】C 【解析】A项，探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因，将NO2通入下列溶液至饱和：①浓HNO3，②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液,现象：①无色变黄色，②蓝色变绿色，可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，正确；B项，比较F－与SCN－结合Fe3＋的能力，向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡，溶液颜色无明显变化，说明结合Fe3＋的能力：F－＞SCN－，正确；C项，不应该分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH，因为铵根离子也要水解，且同浓度NH4F与(NH4)2SO3的铵根离子浓度不等，不能比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，结论也不对，错误；D项，探究温度对反应速率的影响，等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应，温度高的溶液中先出现浑浊，能说明温度升高，反应速率加快，正确。 5．（2025·江苏卷）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。 为比较含氯FeOOH在NaOH溶液与蒸馏水中浸泡脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯FeOOH模拟样品，将其分为两等份，_____________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________，比较滴加AgNO3溶液体积[Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、0.5 mol·L－1 NaOH溶液、0.5 mol·L－1 HNO3溶液、0.05 mol·L－1 AgNO3溶液]。 【答案】分别加入等体积(如5 mL)的0.5 mol·L－1 NaOH溶液和蒸馏水至浸没样品，在室温下，搅拌、浸泡30 min；过滤，各取等量上清液(如2 mL)置于两支小试管中，分别滴加3 mL 0.5 mol·L－1 HNO3溶液溶液酸化，再分别滴加0.05 mol·L－1 AgNO3溶液溶液；记录每份上清液至出现AgCl白色沉淀时消耗的AgNO3溶液体积 【解析】要检验脱氯效果，应控制样品用量、脱氯时间、取用体积等变量相同，利用Ag＋与Cl－的反应进行实验。实验中，首先需要将等量的含氯FeOOH模拟样品分别用等体积的NaOH溶液与蒸馏水浸泡脱氯，然后过滤，得到上清液，取等体积的两种上清液，先用HNO3溶液酸化，再加入AgNO3溶液，通过比较出现AgCl白色沉淀时消耗。AgNO3溶液体积的大小，即可比较脱氯效果。 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 第33讲 物质的提纯、检验与实验方案评价 目录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 物质的分离与提纯及检验 知识点1分离与提纯及常用仪器 知识点2 无机混合物的物理分离方法 知识点3 无机混合物的化学分离方法 知识点4 气体的除杂 知识点5 有机混合物的分离方法 知识点6 物质的检验 考向1 考查分离、提纯装置图的判断 考向2 物质分离、提纯方法的选择 【思维建模】分离提纯试题的思维模型 考点二 简单实验方案的设计与评价 知识点1 解题思路与基本原则 知识点2 物质检验类分析评价 知识点3 实验操作及装置的评价与分析 知识点4 性质或原理探究类实验方案的评价 考向1 物质检验类实验方案的评价 【思维建模】物质检验类实验方案评价方法 考向2原理或性质探究类实验方案的分析评价 【思维建模】解答“操作－现象－结论”类评价题的操作步骤 04真题溯源·考向感知 考情分析 1．命题规律： （1）在选择题中考查：物质分离提纯装置正误的判断，微型化工流程中有关操作、仪器使用的判断，微型化学实验方案的设计与评价中判断原理、操作、结论是否一致等。 （2）在非选择题中考查：化工流程题中物质分离提纯方法、实验仪器的选择，根据实验试题要求设计实验方案，重点是物质制备中物质的提纯及离子的检验等。 2．复习策略： 物质的提纯、检验与实验评价是高考必考考点，解答好这类试题的前提是考生要牢固掌握有关元素化合物的物理性质和化学性质，以及有关实验仪器的使用及基本操作方法的运用等。 对于物质的分离提纯、检验，即考查实验原理和操作方法，又考查物质性质，从考查角度看复习中可通过典型的练习，引导学生学会试剂的选择、操作方法的选择，并归纳考题中可能出现的陷阱，如焰色试验显黄色，不一定是钠盐，还可能是碱，萃取和反萃取有时还要考虑化学平衡问题等；实验装置图型评价主要围绕基本操作、物质制备、物质的分离、性质验证和试剂选择等进行，此类试题较为简单，复习时可让学生去分析判断并总结出解题中的易错点；表格型的实验评价试题——判断结论的正误或其中几方面的一致性、准确性等进行评价。其评价主要围绕：物质检验、性质的验证、原理的探究，实验操作、现象、结论、实验仪器和药品的选择等。复习时可将典型试题根据考点进行重新归类编制，在学生练习之后引导归纳各类考题易错点。 复习目标 1．知道常见物质分离和提纯的方法。 2．能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 3．能判断所给的实验操作、现象、结论是否匹配。 4．能分析物质制备、检验、除杂方案设计与评价是否正确。 考点一 物质的分离与提纯及检验 知识点1 分离与提纯及常用仪器 分离与提纯区别 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂 分离与提纯思路 根据物质的性质与状态，先物理方法，再化学方法 分离与提纯仪器 图示 名称 ______ ______ ______ __________ ________ ______ 冷凝管 ______ 冷凝管 布氏漏斗 说明 ___进气 ___进气 滤纸上缘__于漏斗边缘 使用前 先______ 长进 短出 冷却水从 ____口通入 用来 _____过滤 得分速记 球形冷凝管竖着使用，用于____________。 知识点2 无机混合物的物理分离方法 物质状态 方法 适用范围 装置/仪器 注意点 实例 固＋液 蒸发 结晶 易溶固体与液体分开 ①不断搅拌；②最后用______加热；③液体不超过容积2/3 NaCl（H2O） 固＋固 溶解度差别大的溶质分开 NaCl（NaNO3） 升华 能升华固体与不升华固体分开 酒精灯、圆底烧瓶、烧杯 垫石棉网加热 I2（NaCl） 固＋液 过滤 易溶物与难溶物分开 ①一角、二低、三碰；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损” NaCl（CaCO3） 液＋液 萃取 溶质在互不相溶的溶剂里，________的不同，把溶质分离出来 ①分液漏斗先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通；④上层液体从______倒出 从溴水中提取Br2 从碘水中提取I2 分液 分离互不相溶液体 乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液 说明 反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程 蒸馏 沸点不同混合溶液 ①温度计水银球位于________；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4 苯和甲苯、苯和溴苯 渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与NaCl 盐析 加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液 硬脂酸钠和甘油 气＋气 洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶 长进短出 CO2（HCl） 液化 沸点不同气分开 U形管 常用______或盐水 NO（NO2） 得分速记 1．利用物质物理性质的差异采用适当方法： ①溶解性不同：过滤、蒸发结晶、降温结晶、萃取、分液；②沸点不同：蒸馏、分馏或液化；③能否升华：升华；④粒子大小：渗析。 2．热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见图)。 3．减压过滤(抽滤)：______过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见图)。 知识点3 无机混合物的化学分离方法 吸收法 常用于气体的净化和______，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或溶液作为吸收剂。常用装置是洗气瓶或干燥管 SO2中混有HCl气体可通过饱和________溶液除去 沉淀法 在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应，生成______过滤除去 硝酸钾中少量硝酸钡，可用适量的________除去 气体法 根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让______转化为气体除去 KCl中少量K2CO3，可加适量的______除去 转化法 利用化学反应，加入适当的试剂或采用某种条件(如加热)，使物质中的杂质转化为被提纯物质 以正盐、酸式盐间的转化最为常见 溶解法 对于固体试剂可选择适当的物质将杂质溶解，然后______除去，杂质为两性物质常见 Fe(OH)3中Al(OH)3，可用过量______溶液除去 氧化 还原法 利用混合物中某些组分能被氧化(或被还原)的性质分离提纯 除去FeCl3的FeCl2，可加酸性______溶液 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜 调节 pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节 如除去CuCl2中的FeCl3，可加入_______，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去 得分速记 分离与提纯 四原则 ①不增：不引入新的杂质(不可前门驱虎后门进狼)；②不减：不能损耗或减少被提纯物质的量(不可玉石俱焚)；③易分：被提纯物质与其他物质易分离(不可难舍难分)；④易复原：被提纯物质转化后要易复原 分离与提纯 四必须 ①除杂试剂必须过量(斩草要除根)；②过量试剂必须除尽；③除杂途径必须最佳；④除去多种杂质时，必须考虑加入试剂的先后顺序 知识点4 气体的除杂 原理 依据气体的性质和杂质的性质而确定，通常利用主体性质与杂质气体的性质差异，如溶解性、溶沸点、酸碱性、氧化性、还原性等。选用的除杂剂有液体除杂剂和固体除杂剂 除杂原则 不增、不减、密闭(除杂应在密闭装置内进行)、易除(应先除易除的杂质) 装置 ①固体除杂剂——干燥管、U形管和加热管(硬质玻璃管)；②液体除杂剂——洗气瓶 吸收剂 的选择 依据杂质气体的性质：①易溶于水：用水；②呈酸性：用碱性物质；③呈碱性：用酸性物质；④其它：与杂质生成沉淀或反应生成可溶性物质 得分速记 ①不引入新杂质：如除去CH4中C2H4，不能用酸性KMnO4溶液。 ②区分气体的吸收剂与检验剂是两个不同的操作；如检验CO2要求：灵敏、现象明显，操作是通入通石灰水；吸收CO2要求完全，操作是通入NaOH溶液中。 知识点5 有机混合物的分离方法 洗气法 根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当溶液作为吸收剂。常用装置是洗气瓶 CH4中混有C2H4气体可通溴水除去 分液法 两种液体互不相溶密度不同，或在混合物中加入某种试液将一种有机物转化溶于水物质，再分液 分离乙酸乙酯和碳酸钠饱和溶液；苯和苯酚混合物中加入________溶液后分液得苯 蒸馏法 根据物质______不同，通过加热使一物质转化为气体再使蒸汽冷凝为液体，从而实现各组分的分离 溴苯中少量苯，可通过蒸馏将苯除去 盐析法 通过向溶液中加入大量非重金属盐使蛋白质、硬脂酸钠等物质沉淀分离的方法 在蛋白质溶液中加入硫酸钠固体，过滤可得到析出的蛋白质 得分速记 有机物的分离提纯与无机物不同，很少使用过滤、结晶等方法，通常不用杂转纯的方法，常用以下方法——分液法、蒸馏法，还有盐析。 知识点6 物质的检验 根据物质的性质（通常是特征性质），选择试剂，根据现象作出判断。注意实验中有无其他干扰。 对反应的要求 反应要有良好的________性，反应速率要____，并能反应________ 反应要有明显的__________，如溶液______的改变、______的生成或溶解、______的生成等 要排除干扰物质的影响 基本步骤 对试样进行外观观察：对试样进行外观观察的主要目的是利用___________________，对可能含有的某些组分进行推断，进而排除某些组分存在的可能性 试样的准备：不论是固体试样，还是液体试样，都只能取______用于配制溶液或用于检验，要留有一定量的试样备用 检验：在进行检验时，除了要考虑各离子的特征反应外，最重要的是要选取适当的措施排除离子之间可能存在的干扰。只要排除干扰的方法得当，就可以设计出正确的实验方案 检验原理 依据物质的__________进行检验。如物质的______、______、______等 依据物质间反应时所产生的______的反应现象。即所选的试剂和被检验的物质在发生化学反应时，必须能够产生下列现象中的一种：①______；②放________(通常指产生气体的气味或在溶液中反应时产生的气泡)；③______________等 检验方法 物理方法：依据物理性质，如______、______、__________、磁性等，通过观察、实验分析、判断，得出结论 化学方法：利用物质的__________________及反应时产生的__________。即所选的试剂与被检验的物质反应时要有明显实验现象(如放出气体、生成沉淀或颜色改变)，通过观察、分析，得出结论 得分速记 1．气体的检验：①使石灰水变浑浊的不一定是CO2，也可能是______；②使能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝的不一定是Cl2，也可能是______、O3。 2．离子的检验：检验方法有①气体法——检验NH时必须______溶液、②沉淀法——检验SO42－时要先加______排除Cl－、SO32－、SiO32－等干扰，如SO42－、Cl－同时存在，要先加______________溶液除去Cl－、③显色法——检验Fe2＋时，要先加KSCN溶液后加氯水；检验K＋时要通过__________。 3．有机物的检验：①卤原子检验——必须先加______中和水解液，后加AgNO3溶液；②糖水解产物检验——必须先加________溶液中和硫酸，后加银氨溶液或新制Cu(OH)2浊液；③若分子存在碳碳双键和醛基，在检验碳碳双键时，要先加银氨溶液或新制Cu(OH)2浊液以排除醛干扰，再加溴水或酸性高锰酸钾溶液检验碳碳双键；或用溴的四氯化碳溶液检验碳碳双键。 考向1 考查分离、提纯装置图的判断 （2026·江苏省南京外国语学校上学期一模）下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲向甲试管中依次加入物质的先后顺序为②①③ B．用装置乙制备乙酸乙酯 C．用装置丙分离乙酸乙酯粗品 D．用装置丁提纯乙酸乙酯 【变式训练1·变载体】 下列说法正确的是 A．（2025·江苏省徐州市期中）实验室进行粗盐提纯，用装置蒸发NaCl溶液 B．（2025·江苏省无锡澄宜六校12月联考）由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O，用装置蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O晶体 C．（2025·江苏省无锡市期末）用装置除去Cl2中的HCl D．（2025·江苏省泰州市期中）装置可分离苯和水 【变式训练2变题型】 下列说法正确正确的是_____________ ①（2025·江苏省苏州市南航苏州附中三模）用装置蒸干Na2CO3溶液获得Na2CO3·10H2O ②（2024·南京市江宁区下学期开学考）实验室制备水合肼(N2H4•H2O)溶液，用装置分离水合肼和NaCl混合溶液 ③（2025·江苏省镇江市下学期质量监测）用装置净化并干燥Cl2 ④（2025·江苏省苏州市南航苏州附中三模）用装置分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 ⑤（2025·云南省昆明市三诊一模）用装置分离I2和CCl4 ⑥（2024·江苏省南通市、盐城市二模）装置用于分离碘单质和高锰酸钾固体混合物 ⑦（2024·南京玄武高级中学二模）用装置分离苯和溴苯 考向2 物质分离、提纯法的选择 （2025·江苏省盐城中学三模）为了提纯下表中所列物质(括号内为杂质)，有关除杂试剂和分离方法的选项均正确的是 编号 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 己烷(己烯) 溴水 分液 B 淀粉溶液(NaCl) 水 过滤 C CH3CH2OH(CH3COOH) CaO 蒸馏 D CO2(SO2) Na2CO3溶液 洗气 思维建模 分离提纯试题的思维模型 第一步 确定被提纯物质 与除杂对象 对比两者在物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔点沸点差异、与某些物质反应的差异等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步 选择合适的分离 或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步 综合分析，合理解答 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 【变式训练1·变载体】 （2025·江苏省南京市、镇江市、徐州市联盟校月考）提纯粗乙酸乙酯(含乙醇和乙酸)的过程如下，其中操作a为 A．分液 B．蒸馏 C．萃取 D．升华 【变式训练2·变考法】 （2025·浙江省宁波市下学期模拟）从海带灰(含可溶性碘化物、碳酸盐、硫酸盐等)中提取碘元素的实验方案如下所示，下列说法正确的是 A．取滤液加入淀粉溶液可检验海带灰中是否含碘元素 B．分液操作需用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯 C．过程①发生的反应为2I－＋H2O2＝I2＋2OH－ D．滤液中的CO32－、SO42－，需在萃取前加入过量BaCl2溶液，通过过滤操作除去 考点二 简单实验方案的设计与评价 知识点1 解题思路与基本原则 1．解题思路 审题 明确实验目的及原理 审清题中每个选项所给实验的实验目的，分析其实验的原理或化学反应的正确性 析题 分析所选试剂及添加顺序 分析所选用的化学试剂及试剂的添加顺序能否达到实验目的 分析仪器的选用及使用 分析所选仪器能否达到实验目的，分析仪器的使用操作是否正确及错误会造成的影响 解题 综合分析筛选答案 比对题目所给试剂及操作，筛选最佳答案 2．解题基本原则 科学性原则 设计实验的科学性是指设计实验的原理正确、程序合理、方法得当。如鉴别BaSO3和BaSO4沉淀是否溶于酸时，如果选用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科学性原则 安全性原则 设计实验时应尽量避免选择有毒、有害的化学药品；尽量避免设计具有危险性的实验操作，并且对实验中可能存在的安全隐患采取必要的措施，如装置气密性的检查、可燃性气体的检验、蒸馏操作中在蒸馏的液体中放入沸石等 可行性原则 可行性原则是指实验设计应切实可行，具备可操作性，也就是说所选用的化学药品、实验仪器和实验方法等在中学实验室中能够进行 得分速记 实验装置的可行性评价的一般思路 分析原理 根据实验目的，分析原理或反应是否合理 判断试剂 根据原理或反应，判断试剂选择是否正确 分析装置 分析仪器选择，仪器连接，仪器中气体进出口和安全问题等 知识点2 物质检验类分析评价 离子检验 三法——气体法、沉淀法、显色法 关注——检验试剂的选择、试剂加入的顺序及是否需加热 气体检验 根据常见气体的检验原理，选择检验方法 注意——不同的气体与同一试剂反应，可能产生相同的现象，如使澄清石灰水变浑浊的气体不一定是CO2也可能是SO2 有机物检验 根据有机物特别是官能团的性质，选择检验方法 注意——不同官能团可能与同一试剂均能发生反应，如碳碳双键、碳碳三键、醛基都能使溴水褪色 知识点3 实验操作及装置的评价与分析 评价类型 评价主要内容 对装置仪器组合评价 仪器选用及组合、分离操作判断、常见仪器的使用等 对常见实验操作评价 装置的气密性检查、实验步骤与操作、实验中现象与反应、洗气与干燥、尾气处理 对实验条件和安全评价 安全检查与操作、防倒吸措施、防氧化措施、控温措施、防水解措施等 知识点4 性质或原理探究类实验方案的评价 1．“实验操作及现象、结论”逻辑关系混乱 ①关系项(实验和现象)与推论项(结论或解释)之间出现逻辑混乱(或没有逻辑关系)。 ②实验操作本身设计错误或不严密。 例1 操作 现象 结论 测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH 前者pH比后者的大 非金属性：S＞C 错误原因：关系项与推论项之间没有逻辑关系。 操作(实验的主题是测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH)和现象(实验的结果是前者pH比后者的大)没问题，但是并不能得出该结论(非金属性：S＞C)。 非金属性：S＞C，则最高价氧化物对应的水化物的酸性：H2SO4＞H2CO3 例2 操作 现象 结论 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液 未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错误原因：实验方案设计错误，推出错误结论。 NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，易分解生成褐色、微溶于水的Ag2O，干扰Br－的检验。 正确操作：溴乙烷与NaOH溶液共热后，先加入稀硝酸中和NaOH后，再滴加AgNO3溶液 实验操作与实验目的是这类题目的变形，本质还是实验评价，即实验设计能否达到实验目的。 2．性质或原理探究类简单实验方案设计常考点 （1）探究物质氧化性或还原性的强弱。 （2）探究物质酸性的强弱。 （3）探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。 （4）探究物质溶解能力（溶解度）的大小。 （5）探究化学反应是否为可逆反应。 3．性质或原理探究类实验方案评价的一般思路 （1）理论依据是否正确（物质的性质、化学原理等）。 （2）是否注意控制变量。 （3）实验操作是否规范。 （4）实验现象与结论是否具有因果关系。 考向1 物质检验类实验方案的评价 （2025·江苏省各地模拟组合题）下列实验方案及现象与所得结论一致的是 实验方案及现象 实验结论 A 将某铁氧化物溶于浓盐酸，再滴入酸性KMnO4溶液，酸性KMnO4溶液褪色 氧化物中含＋2价的Fe B 将石蜡油蒸气通过炽热的素瓷片分解，得到的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 分解产物中含乙烯 C 用洁净铂丝蘸取某盐的固体，置于酒精灯上灼烧，透过蓝色钴玻璃，火焰呈紫色 固体中含钾盐 D 向淀粉溶液中加适量20% H2SO4溶液，加热，冷却后加新制Cu(OH)2悬浊液，加热，观察溶液变化 淀粉发生水解 A．A B．B C．C D．D 思维建模 物质检验类实验方案评价方法 （1）检验试剂的选择及用量是否正确，对检验试剂的要求是：①检验试剂不能对其他物质有干扰，即不能与其他被检验的物质反应，也不能生成被检验的物质；②宏观现象要明显。（2）实验操作是否简单可行。（3）操作顺序是否正确，注意排除干扰因素。 【变式训练1·变考法】 （2025·浙江省湖州市二模）化学是以实验为基础的科学，下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分，取少量固体粉末，加入2～3 mL蒸馏水 若有气体生成，则固体粉末为Na2O2 B 向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，加热试管，观察溶液颜色变化 SO2具有漂白性 C 向待测液中滴加稀NaOH溶液，没有产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 原溶液中不含NH D 用洁净的玻璃棒蘸取待测液在酒精灯火焰上灼烧，发现火焰呈黄色 原溶液存在Na＋ 【变式训练2】 （2025·江苏省无锡澄宜六校12月联考）室温下，下列实验方案能达到探究目的的是 选项 探究方案 探究目的 A 将卤代烃与NaOH醇溶液混合加热，待冷却后加入稀硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，观察沉淀颜色 确定卤代烃中卤原子种类 B 用洁净的玻璃棒蘸取某无色溶液在酒精灯外焰灼烧，观察火焰颜色 确定溶液中是否含Na元素 C 用pH计分别测量0.1 mol·L－1的CH3COONa和NaClO溶液的pH，比较溶液pH大小 对比Kh(CH3COO－)和Kh(ClO－)的相对大小 D 将红热的木炭投入浓HNO3中，有红棕色气体产生 证明木炭有还原性 考向2 原理或性质类实验方案的分析评价 （2026·江苏省苏州市数智联盟校10月联考）室温下，根据下列实验过程及现象，能得出相应实验结论的是 选项 实验过程及现象 实验结论 A 向Co(OH)3固体上滴加浓盐酸，产生黄绿色气体 氧化性：Co(OH)3＞Cl2 B 测定Na2S溶液和KCN溶液的pH，前者大于后者 酸性：HCN＞H2S C 向2.0 mL 0.1 mol·L－1的Ca(NO3)2溶液中滴加3滴0.1 mol·L－1的Na2SO4溶液，再滴加3滴0.1 mol·L－1的Na2CO3溶液，产生白色沉淀 溶度积：Ksp(CaSO4)＞Ksp(CaCO3) D 向酸性KMnO4溶液中滴加邻甲基苯胺，溶液褪色 氨基具有强还原性 思维建模 解答“操作－现象－结论”类评价题的操作步骤 第一步 明确题干要求，确定判断类别 首先判断题干要求的一致性关系，确定属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”等的哪一类型。 第二步 认真阅读表格要素， 细研表格各栏目信息 ①判断“原理与现象或结论解释”的关系。 ②判断“目的－仪器－试剂”的合理性。 ③判断“仪器(或用品)－实验”的对应性。 ④判断“分离、提纯方法－原理”的合理性。 第三步 逐项判断，不遗漏像任何信息 抓住操作、现象、数据等关键点，充分利用排除法、特例法等解题技巧，迅速作答。 【变式训练1·变载体】 （2025·江苏省扬州市上学期期中）室温下，根据下列实验过程及现象，能得出相应实验结论的是 选项 实验过程及现象 实验结论 A 向2 mL 0.1 mol·L－1 Na2S溶液中通入少量Cl2，产生淡黄色沉淀 还原性：Cl－＞S2－ B 向2 mL 0.5 mol·L－1 Na2CO3溶液中滴加2 mL 1 mol·L－1盐酸，产生气泡 非金属性：Cl＞C C 向2 mL KCl和KI混合溶液中滴加2滴0.1mol·L－1 AgNO3溶液，振荡，产生黄色沉淀 Ksp：AgCl＞AgI D 用pH试纸分别测定等浓度的CH3COOH溶液和CH2ClCOOH溶液，pH分别为3、2 Ka：CH2ClCOOH＞CH3COOH 【变式训练2】 （2026·江苏省南通市第一次学情检测）室温下，下列实验方案能达到实验目的的是 选项 实验方案 实验目的 A 向Zn和稀硫酸反应的试管中加入较多硫酸铜溶液，观察现象 证明形成原电池可以加快氢气的生成 B 向Na2SO3溶液中先滴加酚酞，再滴加BaCl2溶液至过量，观察溶液颜色变化 探究Na2SO3溶液呈碱性的原因 C 向Na2CO3稀溶液中通入足量CO2气体，观察现象 验证溶解度：Na2CO3＞NaHCO3 D 向H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液，观察气泡产生情况 Fe2＋能否催化H2O2分解 1．（2025·浙江1月卷）提纯NaCl粗品(含少量的Ca2＋、Mg2＋、K＋和SO42－)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是 A．用过量的BaCl2溶液除去SO42－ B．Ca2＋、Mg2＋、SO42－通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 2．（2025·湖南卷）只用一种试剂，将Na2SO4、(NH4)2CO3、AlCl3、KNO3四种物质的溶液区分开，这种试剂是 A．NaOH溶液 B．AgNO3溶液 C．H2SO4溶液 D．Ba(OH)2溶液 3．（2025·河北卷）下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 向盛有NO2与N2O4的恒压密闭容器中通入一定体积的N2，最终气体颜色变浅 化学平衡向NO2减少的方向移动 B 以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准液滴定溶液中的Cl－，先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 Ksp(AgCl)＜Ksp(Ag2CrO4) C 向盛有2 mL FeCl3溶液的试管中加入过量铁粉，充分反应后静置，滴加KSCN溶液无明显变化；静置，取上层清液滴加几滴氯水，溶液变红 Fe2＋具有还原性 D 向盛有2 mL饱和Na2SO4溶液的试管中滴加鸡蛋清溶液，振荡，有沉淀析出；加蒸馏水稀释，再振荡，沉淀溶解 蛋白质沉淀后活性改变 4．（2024·浙江1月选考）根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和： ①浓HNO3； ②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液 ①无色变黄色； ②蓝色变绿色 Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2 B 比较F－与SCN－结合Fe3＋的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3＋的能力： F－＞SCN－ C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与 (NH4)2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性：HF＞H2SO3 D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与 H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快 5．（2025·江苏卷）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。 为比较含氯FeOOH在NaOH溶液与蒸馏水中浸泡脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯FeOOH模拟样品，将其分为两等份，_____________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________，比较滴加AgNO3溶液体积[Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、0.5 mol·L－1 NaOH溶液、0.5 mol·L－1 HNO3溶液、0.05 mol·L－1 AgNO3溶液]。 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $