题型05 化学综合实验设计与评价（期末真题汇编，浙江专用）高二化学上学期

题型05 化学综合实验设计与评价 2大高频考点概览 考点01 涉及实验装置的设计与评价 考点02 涉及工艺流程的设计与评价 ◆题型01 涉及实验装置的设计与评价 1．(2024-2025高二上·浙江省杭州拱墅区源清中学·期末)亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业，是一种浅黄色、遇水易分解的固体，但溶于浓硫酸后并不分解。某实验小组将SO2通入盛有浓硫酸和浓硝酸的混合液中制备亚硝酰硫酸()并测定产品的纯度。 (1)仪器的名称为 。 (2)实验中用到上述仪器，按气流从左到右的顺序，仪器的连接顺序为： 。 _____________________________________(填仪器接口字母)。 (3)反应进行一段时间后，装置中反应速率明显加快，其可能的原因是 。通直到三颈瓶内反应混合物呈浆状，然后迅速将反应混合物在玻璃漏斗上真空过滤，洗涤，干燥，得产品。 (4)测定产品的纯度：称取4.0g产品放入锥形瓶中，加入100.00 mL0.10mol·L-1的KMnO4溶液和适量稀H2SO4，摇匀，再将溶液加热至(使生成的HNO3挥发逸出)，冷却至室温，然后用0.2mol·L-1的Na2C2O4标准溶液滴定过量KMnO4溶液至终点，消耗Na2C2O4溶液的体积为25.00mL。 已知：。 ①滴定时，下列操作可能使产品纯度测量结果偏低的是 。(填序号) A．滴定管未用Na2C2O4标准液润洗 B．锥形瓶中残留少量水 C．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 ②该产品的纯度为 %。(保留到小数点后1位，NOSO4H的摩尔质量为127 g·molˉ1) 【答案】(1)圆底烧瓶 (2)e、d、g、f (3)生成的NOSO4H对反应有催化作用 (4) A 63.5% 【解析】装置A制备SO2气体，因亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水易分解，需要干燥SO2，SO2经过C装置浓硫酸干燥后，再将SO2通入盛有浓硫酸和浓硝酸混合液的装置B制备亚硝酰硫酸，装置D用于尾气处理且防止空气中水蒸气进入装置B。 (1)由仪器构造可知，仪器X的名称为圆底烧瓶； (2)由分析可知，按气流从左到右的顺序，仪器的连接顺序为：a→e→d→b→c→g→f； (3)催化剂可以加快反应的速率，反应进行一段时间后生成产物NOSO4H，装置B中反应速率明显加快，其可能的原因是：生成的NOSO4H对反应有催化作用； (4)①A．滴定管未用Na2C2O4标准液润洗，即Na2C2O4标准液被稀释，消耗标准液体积偏大，与NOSO4H反应的高锰酸钾的物质的量偏小，导致产品纯度测量结果偏低，A符合题意；B．锥形瓶中残留少量水，不影响产品物质的量，对产品纯度测量结果无影响，B不符合题意；C．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，导致消耗标准液体积偏小，与NOSO4H反应的高锰酸钾的物质的量偏大，导致产品纯度测量结果偏高，C不符合题意；故选A；②滴定时发生反应：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O，则与Na2C2O4标准溶液反应的过量高锰酸钾物质的量为，则与NOSO4H反应的高锰酸钾物质的量为，已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O = K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，则4.0g产品中NOSO4H物质的量为，该产品的纯度为。 2．(2024-2025高二上·浙江省杭州西湖区八县联考·期末)锡(Sn)是第IVA族元素，其常见的氯化物有SnCl4和SnCl2。SnCl4常温下为液体，遇水极易发生水解反应；SnCl2常温下为固体，具有还原性，可被空气中的氧气氧化。某化学实验小组制备SnCl4的装置如图(加热与夹持装置省略)。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；装置B中盛放的试剂是 。 (2)制取SnCl4的操作步骤为：①连接好装置；② ；③添加药品、滴加浓盐酸；④待装置D 后，加热装置C；⑤收集SnCl4。请补充上述实验步骤。已知装置A中反应的还原产物为，写出该反应的离子方程式 。 (3)装置E的作用是 。 (4)经测定发现实验所得SnCl4，样品中含有少量的SnCl2，测定样品纯度的方案如下： 取ag样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉溶液作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液。滴定过程中先后发生的反应为： i. ii.(均未配平) 则SnCl4样品的纯度为 %；若滴定时间过长，会使测量结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 无水CaCl2 (或“P2O5”或“硅胶”) (2)检查装置气密性 充满黄绿色气体 Cr2O72-+14H++6Cl-2Cr3++3Cl2↑+7H2O (3)吸收多余的氯气；防止空气中的水蒸气进入D中 (4) 偏大 【解析】装置A浓盐酸和K2Cr2O7反应制备氯气，生成的氯气通过盛装饱和食盐水的集气瓶，吸收挥发出来的氯化氢，否则Sn与HCl反应生成SnCl2，装置B中盛装干燥剂，干燥氯气，装置C是SnCl4的制备装置，装置D是收集装置，因为SnCl4常温下为液体，遇水极易发生水解，球形干燥管E中的碱石灰是为了吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入D。 (1)由图可知仪器a是蒸馏烧瓶；装置B中的试剂可以干燥氯气，应该是无水CaCl2 (或“P2O5”或“硅胶”)； (2)装置组装完毕后应该：检查装置气密性；气密性良好后，可以添加药品，首先制备氯气，利用氯气排除装置中的空气，故要待装置D充满黄绿色气体后，再加热装置C，开始反应生产产品，装置A中重铬酸钾和浓盐酸反应制备氯气的离子方程式为：Cr2O72-+14H++6Cl-2Cr3++3Cl2↑+7H2O； (3)装置D中收集产品，产品易水解，没有反应完的氯气容易污染空气，故装置E的作用是：吸收多余的氯气；防止空气中的水蒸气进入D中； (4)利用得失电子守恒配平得到配平的方程式为：；滴定终点时，发生反应5I－+IO3－+6H+＝3I2+3H2O，生成的I2使淀粉变蓝；由反应方程式(或者根据得失电子守恒)可得关系式：，，产品纯度为，若滴定时间过长，空气中的氧气会氧化碘离子，消耗的碘酸钾偏少，会使测量结果偏大。 3．(2024-2025高二上·浙江省杭州西湖区八县联考·期末)某小组采用如下实验流程制备AlI3，已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 (1)图中仪器A的名称是 。 (2) AlI3固体放置在空气中呈浅棕黄色，可能混有碘单质，请设计实验方案验证 。 (3)采用银量法测定AlI3粗产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) (红色) 溶度积常数Ksp ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品1.000g，用少量稀酸A溶解后转移至100mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏，水洗→_______→_______→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→准确移取25.00mL4.000×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶→_______→加入稀酸B→用1.000×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a.润洗，从滴定管上口倒出液体 b.润洗，从滴定管尖嘴放出液体 c.滴加指示剂K2CrO4溶液 d.装液、赶气泡、调液面、读数 e.滴加指示剂硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2溶液 f.滴定至溶液呈浅红色 g.滴定至沉淀变白色 ②三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.00mL，则产品纯度为 。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 (3) bdef 40.8% 【解析】0.2mol过量Al和0.1molI2、正己烷加热回流得混合物，过滤除去未反应完的Al，滤液经过浓缩得浓溶液，然后结晶、过滤、洗涤、干燥得AlI3粗产品。 (1)由图中仪器A的构造可知，其名称是球形冷凝管； (2)碘易溶于正己烷，而AlI3是可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有； (3)①水洗后，需要润洗，润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗，故从滴定管尖嘴放出液体，选b；润洗后，再装液、赶气泡、调液面、读数，故选d；加入25.00mL4.000×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液，与I-充分分反应后，剩余的Ag+浓度较小，用NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+时，需要加入指示剂，应选用硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2溶液做指示剂，当滴定终点时，最后半滴NH4SCN标准溶液与Fe3+反应，滴定终点溶液指示浅红色，故选e，滴定终点选则f，答案为bdef；②由滴定步骤可知，标准溶液分别与AlI3溶液中的I-、标准溶液中的SCN-发生反应生成AgI和AgSCN；由Ag+守恒可知，，则；三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.00mL，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 4．(2024-2025高二上·浙江省杭州师大附中·期末)摩尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O是一种重要的化工原料。 I.摩尔盐的制备：用如图所示的装置制备一定量的摩尔盐。 (1) (NH4)2SO4溶液中水的电离程度 (填“>”、“＜”或“=”)纯水的电离程度。 (2)解释实验中所用硫酸过量的原因 。 II.摩尔盐纯度测定：称取摩尔盐配制成溶液，取上述溶液用浓度为0.0100mol·L-1的KMnO4溶液滴定。 (3) KMnO4溶液应用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管盛装。 (4)滴定前，有关滴定管的正确操作为 (选出正确操作并按序排列)： 检漏→蒸馏水洗涤→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→开始滴定。 A．装入0.0100mol·L-1KMnO4溶液至零刻度以上 B．用0.0100mol·L-1KMnO4溶液润洗2至3次 C．排除气泡 D．记录起始读数 E.调整液面至零刻度或零刻度以下 (5)达到终点的实验现象： 。 (6)滴定过程的实验数据如下(其中KMnO4溶液体积的初始读数均为)： 编号 所用(NH4)2SO4·FeSO4溶液的体积 KMnO4溶液体积的最终读数 I 20.00mL 20.02mL II 20.00mL 20.00mL III 20.00mL 19.98mL 实验制备的摩尔盐纯度为 (摩尔盐摩尔质量为M，用含M和m表达式表示)。 (7)下述操作对摩尔盐浓度测定的影响，结果偏大的有_______。 A．滴至终点时有半滴酸性KMnO4溶液悬在管口处未滴入 B．盛装绿矾溶液的锥形瓶，用蒸馏水洗过后未用绿矾溶液润洗 C．盛装KMnO4溶液的滴定管，滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度 【答案】(1) ＞ (2)使铁屑充分反应，抑制Fe2+水解 (3)酸式 (4)BACED (5)滴入最后半滴酸性高锰酸钾溶液，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色 (6)或 (7)AC 【解析】I.摩尔盐的制备：装置A发生反应H2SO4+Fe=FeSO4+H2↑，瓶内产生氢气后压强较大，当关闭a后，可将生成的硫酸亚铁经管内长管推至装置B中，与硫酸铵结合反应得到产物。II.摩尔盐纯度测定：利用摩尔盐中亚铁离子的还原性，与高锰酸钾发生氧化还原反应。 (1)硫酸铵是强酸弱碱盐，水解过程促进水的电离，(NH4)2SO4溶液中水的电离程度大于纯水的电离程度。 (2)实验中过量的硫酸能与铁屑充分反应，提高转化率，酸性条件可抑制硫酸亚铁的水解。 (3)酸性高锰酸钾溶液应用酸式滴定管盛装。 (4)有关滴定管的使用，①检查仪器是否漏液；②用蒸馏水洗涤滴定管；③再用盛装的溶液润洗2到3次；④装入待装液高锰酸钾溶液至零刻度以上2-3mL，固定滴管；⑤查看液体是否有气泡，放液赶气泡，调整液面在零刻度或以下；⑥记录起始液面刻度，开始读数；⑦放液体，开始滴定。故答案是BACED。 (5)达到终点的实验现象：滴入最后半滴酸性高锰酸钾溶液，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色。 (6)根据三次实验数据，取平均值后得到消耗KMnO4溶液体积为20.00mL，则高锰酸钾的物质的量是0.0100mol·L-1×20.00×10-3L，根据以下反应等式关系：5Fe2++MnO4 -+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O可知，反应的Fe2+的物质的量为5×0.0100mol·L-1×20.00×10-3L，则配置的100mL摩尔盐中(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的物质的量为5×5×0.0100mol·L-1×20.00×10-3L=0.005mol，则实验制备的摩尔盐纯度为，故答案是或。 (7)A．滴至终点时有半滴酸性KMnO4溶液悬在管口处未滴入，则读数偏大，计算得到的摩尔盐浓度偏大，A项符合题意；B．盛装绿矾溶液的锥形瓶，用蒸馏水洗过后未用绿矾溶液润洗，对实验结果无影响，锥形瓶不用润洗的，B项不符合题意；C．盛装KMnO4溶液的滴定管，滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，读数偏大，计算得到的摩尔盐浓度偏大，C项符合题意；D．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，读数偏小，计算结果偏小，D项不符合题意；故选AC。 5．(2024-2025高二上·浙江省湖州市·期末)硫代硫酸钠(Na2S2O3)为无色、透明的晶体或结晶性细粒，在中性或碱性溶液中较稳定，酸性溶液中产生浑浊，在水中极易溶解，在乙醇中不溶。主要用于照相业作定影剂。 I．Na2S2O3的合成 下图为某小组同学利用Na2S和Na2CO3的混合溶液与SO2气体反应制备Na2S2O3的装置(夹持装置略)。 (1)仪器a的名称为 。 (2)装置C中反应的化学方程式为 。 (3)当pH计的读数接近7.0时，应立即关闭K1、K2，打开K3。若溶液的pH低于7.0，产生的影响是 。(用离子方程式说明) II．测定Na2S2O3·5H2O的纯度 该小组同学从制得的Na2S2O3·5H2O (摩尔质量是248 g·molˉ1)产品中称取10.00g产品，用容量瓶配成250mL溶液。另取0.1000mol·L-1 K2Cr2O7 标准溶液6.00mL，用硫酸酸化后加入过量，再加入2滴淀粉溶液，然后用样品溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗样品溶液体积平均为24.80mL。 已知：Cr2O72-+6I-+16H+=3I2+2Cr3++7H2O；I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 (4)样品溶液应该用 滴定管(填“酸式”或“碱式”)，若该滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失，则测得样品的纯度 (填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。 (5)使用样品溶液滴定，请选出正确操作并按顺序列出字母： 。 蒸馏水洗涤→加入待装液3~5mL→_____→_____→_____→_____→_____→滴定，进行实验。 a．加液至“0”刻度以上2~3cm b. 倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，放液 c. 调整至“0”或“0”刻度以下，静止1min，读数 d．将滴定管尖端插入锥形瓶内约1cm e．右手拿住滴定管使它倾斜30°，左手迅速打开活塞 f．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液 (6)滴定终点时的现象为 。 (7)若样品中的杂质不参与反应，则样品的纯度为 。 【答案】(1)分液漏斗 (2)2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2 (3) S2O32-+2H+=S↓ +SO2↑+H2O (4)碱式 偏小 (5)bafcd (6)滴入最后半滴样品溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复 (7)90% 【解析】圆底烧瓶b中亚硫酸钠与硫酸反应生成二氧化硫、水和硫酸钠；生成的二氧化硫在圆底烧瓶C中与硫化钠和纯碱混合溶液发生反应制备硫代硫酸钠，将反应后的混合气体通入盛有氢氧化钠溶液的烧杯中进行尾气处理。 (1)由反应装置图可知，仪器a为分液漏斗； (2)装置中A用于制备SO2，C中SO2与Na2S和Na2CO3的混合溶液反应，生成Na2S2O3和CO2，反应方程式为：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2； (3)当pH计的读数接近7.0时，应立即关闭K1、K2，打开K3，若溶液的pH低于7.0，说明在酸性条件下，Na2S2O3发生了反应而被消耗，离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓ +SO2↑+H2O； (4)Na2S2O3的水溶液显碱性，故盛装样品溶液应选择碱式滴定管；若该滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失，则消耗样品溶液的体积偏大，因此测得的样品纯度偏小； (5)使用样品溶液滴定前应现将滴定管用蒸馏水洗涤干净，装入待测液3-5mL，倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，放液，将滴定管润洗2-3次后，加液至“0”刻度以上2~3cm，将橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液，排出滴定管中存在的气泡，将液面调整至“0”或“0”刻度以下，静止1min，读数，最后将滴定管尖端插入锥形瓶内约1cm，准备滴定，故正确的顺序为b→a→f→c→d； (6)取0.1000mol·L-1 K2Cr2O7 标准溶液6.00mL，用硫酸酸化后加入过量KI，再加入2滴淀粉溶液，此时溶液为蓝色，用样品进行滴定，由于I2被逐渐消耗，溶液蓝色逐渐变浅，故当达到滴定终点时，滴入最后半滴样品溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复； (7)根据方程式可得计量关系，根据已知条件可知，样品的纯度为。 6．(2024-2025高二上·浙江省绍兴市·期末)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 请回答下列问题： I．环己烯的制备与提纯 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。 (2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 ①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 。 ②浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。 a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2 b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高 (3)操作2用到的玻璃仪器是 。 (4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐： 。(填写序号) ___________→___________→___________→___________→___________→弃去前馏分，收集83℃的馏分 ①检验装置的气密性 ②点燃酒精灯，加热 ③加入待蒸馏的物质和沸石 ④接通冷凝水 ⑤安装蒸馏装置 Ⅱ．环己烯含量的测定 在一定条件下，向a g环己烯样品中加入b mol Br2(过量)，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，I2与Na2S2O3标准溶液反应，最终消耗c mol·L-1Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。 测定过程中，发生的反应如下： ①Br2＋ ②Br2＋2KI=I2＋2KBr ③I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6 (5)样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。 【答案】(1)FeCl3溶液 溶液变紫色 (2) a、b (3)分液漏斗、烧杯 (4) ⑤→①→③→④→② (5) 【解析】由题给流程可知，在FeCl3·6H2O做催化剂条件下，环己醇共热发生消去反应制得环己烯粗产品，环己烯能与水形成共沸物，加入饱和食盐水的作用是避免环己烯与水形成共沸物，通过分液分离出有机相后，需加入无水氯化钙干燥，过滤后蒸馏得到纯的环己烯。 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质，苯酚能和FeCl3溶液发生显色反应，溶液变紫色； (2)①结合制备流程知，环己醇在FeCl3·6H2O的催化下，加热生成环己烯，故烧瓶A中进行的可逆反应为：+H2O； ②a．浓硫酸具有强氧化性和脱水性，易使环己醇脱水炭化，炭化所得碳与浓硫酸共热反应生成污染环境的二氧化硫气体，所以选用六水氯化铁，不选用浓硫酸，故正确；b．六水氯化铁无毒污染小，回收的六水氯化铁可循环使用，符合绿色化学理念，所以选用六水氯化铁，不选用浓硫酸，故正确；c．催化剂能改变反应速率，但不改变平衡移动的方向，所以同等条件下，用六水氯化铁和用浓硫酸的平衡转化率相同，故错误；故选ab； (3)由分析可知，操作2为分液得到有机相，用到的玻璃仪器是分液漏斗、烧杯； (4)由分析可知，操作3为蒸馏得到环己烯，蒸馏的操作过程为安装蒸馏装置→检验装置的气密性→加入待蒸馏的物质和沸石→向冷凝管中通冷凝水→加热蒸馏烧瓶，弃去前馏分，收集83 ℃的馏分得到环己烯，故序号为：⑤→①→③→④→②； (5)由方程式可得如下关系：Br2—I2—2Na2S2O3，滴定由滴定终点时消耗VmLcmol/L硫代硫酸钠溶液可知，过量的溴的物质的量为cmol/L×10—3VL×=mol，则样品中环己烯的物质的量为，环己烯的质量分数为。 7．(2024-2025高二上·浙江省杭州滨江区杭州二中·期末)某化学兴趣小组在实验室以甲苯为原料合成苯甲酸开进行纯度测定，按如下流程进行实验： 苯甲酸的制备与提纯： 已知：+KMnO4 →+2MnO2+KOH+H2O (1)仪器A的名称为 ；冷凝水应从 口流入(填“a”或“b”)。 (2)写出滤液C加入浓盐酸反应的化学方程式并写出检验苯甲酸粗产品是否洗净的实验操作： ； (3)苯甲酸粗产品重结晶按先后顺序的步骤为 。 (______)→(______)→(______)→(______)； a．加入适量水，加热溶解 b．加入适量乙醇，加热溶解 c．加热蒸发溶剂至出现晶膜(形成饱和溶液) d．加热蒸发溶剂至出现大量晶体 e．冷却结晶，过滤 f．趁热过滤 g．洗涤、干燥 (4)下列说法正确的是______； A．步骤Ⅵ操作时需要依据苯甲酸的溶解度估算加入溶剂的体积 B．步骤Ⅵ中快速冷却结晶可减少杂质被包裹 C．加入溴化四丁基铵[N(CH2CH2CH2CH3)4]Br的作用是增大KMnO4在甲苯中的溶解度，加快反应 D．步骤Ⅱ中当加热至上层油状液体消失(回流液体中油滴消失)时可停止加热 (5)重结晶后得到苯甲酸(M=122 g·molˉ1)3.05g，该实验苯甲酸总产率为 ％(保留一位小数)。 【答案】(1)(球形)冷凝管 b (2)+HCl+KCl；取最后一次洗涤液少许，加入硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若生成白色沉淀，说明没有洗干净，反之则洗干净 (3)a→c→e→g (4)AD (5)83.3 【解析】实验室利用高锰酸钾溶液氧化甲苯制备苯甲酸，高锰酸钾、溴化四丁基铵、甲苯混合，然后加热回流，充分反应，反应后加入NaHSO3除去过量的高锰酸钾，再趁热过滤，得到含有苯甲酸钾的溶液C，然后加入浓盐酸酸化转化为苯甲酸，重结晶分离出苯甲酸。 【解析】(1)仪器A的名称为(球形)冷凝管；冷凝水应下进上出，从b口流入。 (2)滤液C加入浓盐酸反应的化学方程式+HCl+KCl；苯甲酸固体上可能残留KCl，通过检验是否有Cl-来判断是否洗涤干净，方法为：取最后一次洗涤液少许，加入硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若生成白色沉淀，说明没有洗干净，反之则洗干净。 (3)苯甲酸粗产品重结晶按先后顺序的步骤为a．加入适量水，加热溶解→c．加热蒸发溶剂至出现晶膜(形成饱和溶液) →e．冷却结晶，过滤→g．洗涤、干燥，则顺序为a→c→e→g。 (4)A．加水溶解时需保证苯甲酸完全溶解，则骤Ⅵ操作时需要依据苯甲酸的溶解度估算加入溶剂的体积，故A正确；B．KCl的溶解度受温度影响不大，苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，则操作Ⅵ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹，KCl留在溶液中，故B错误；C．四丁基铵根离子溶于有机层且带正电，吸引MnO4-进入有机层，增大MnO4-与甲苯的接触，加快反应速率并提高产率，但是高锰酸钾并不溶于甲苯，不能说增大了高锰酸钾在甲苯中的溶解度，故C错误；D．步骤Ⅱ中当加热至上层油状液体消失(回流液体中油滴消失)时，说明甲苯反应完全，可停止加热，故D正确；故选AD。 (5)根据已知方程式，高锰酸钾过量，根据甲苯的物质的量计算，由关系式~~，该实验苯甲酸总产率为。 8．(2024-2025高二上·浙江省学军教育集团·期末)磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称，转移入三颈烧瓶中； ②向三颈烧瓶加入氨水100mL，安装实验装置如图； ③在煮沸搅拌中滴完KNO3浓溶液，100℃下回流； ④降温后，将氮气管移至液面上，长导管移至液面下； ⑤关闭N2阀，打开仪器a的瓶塞，向仪器a中注入煮沸过的蒸馏水，盖上仪器a的瓶塞，打开N2阀，将上层液经长导管压出。重复上述操作直至产品洗净； ⑥过滤后用乙醇洗涤沉淀，干燥后称量得产品1.16g。 请回答： (1)仪器a的名称是 ；加入KNO3的作用是 。 (2)实验室制取N2可以通过加热浓NaNO2和NH4Cl溶液，请写出化学方程式 ，对应的发生装置为 (填标号)。 (3)下列有关说法不正确的是_______。 A．步骤①中的称量仪器可选择托盘天平 B．步骤③中的长导管的作用是冷凝回流 C．步骤⑤中打开N2阀后，仪器a的瓶塞需用手按压 D．步骤⑥中用乙醇洗涤的目的是除去余氨 (4)步骤⑤判断沉淀是否已经用蒸馏水洗涤干净的具体操作是 。 (5)该实验所得四氧化三铁磁性材料的产率为 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 做氧化剂，将氢氧化亚铁氧化为四氧化三铁 (2) NaNO2+ NH4ClN2↑+NaCl+H2O B (3)AD (4)取最后一次洗涤液，加入硝酸银和稀硝酸，若有白色沉淀则未洗涤干净 (5)50% 【解析】在三颈烧瓶中先加入氨水100ml，发生反应FeCl2+2NH3∙H2O=2Fe(OH)2+2NH4Cl，然后通过恒压滴液漏斗逐滴滴加硝酸钾浓溶液，在100℃下回流3h，根据题目可知发生的反应为：15Fe(OH)2+2NO3-+2NH4+=5Fe3O4↓+N2↑+2NH3∙H2O+14H2O。 (1)①该过程持续通入氮气，为让液体顺利流下，故仪器a为恒压滴液漏斗； ②氯化铵溶液显酸性，在酸性条件下，硝酸钾可将氢氧化亚铁氧化为四氧化三铁，故其作用为做氧化剂，将氢氧化亚铁氧化为四氧化三铁； (2)①反应物为浓NaNO2和NH4Cl溶液，在加热的条件下生成氮气，发生归中反应，故其方程式为：NaNO2+ NH4ClN2↑+NaCl+H2O；②该反应为液液混合加热制备气体，故选B； (3)A．托盘天平的精确度为0.1g无法精确称量5.97g，A错误；B．步骤③中的长导管较长，有冷凝回流的作用，B正确；C．步骤⑤中打开N2阀后，三颈烧瓶中内压强增大，恒压滴液漏斗中压强增大，故仪器a的瓶塞需用手按压，C正确；D．乙醇易挥发，其目的是除去固体中的水，D错误； 故选AD。 (4)沉淀若有杂质，应为氯化铵，故判断沉淀是否已经使用蒸馏水洗涤干净的操作为：取最后一次洗涤液，加入硝酸银和稀硝酸，若有白色沉淀则未洗涤干净； (5)的物质的量为：0.03mol，根据分析中方程式可知，生成四氧化三铁为0.01mol，质量为2.32g，故其产率为： 9．(2024-2025高二上·浙江省丽水市·期末)已知某NaOH试样中含有NaCl杂质，为测定试样中NaOH的质量分数，进行如下实验： ①称量1.00 g样品溶于水，配成250 mL溶液； ②用碱式滴定管准确量取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，滴加2～3滴酚酞溶液； ③用0.100 0 mol·L-1的标准盐酸滴定并重复三次，每次实验数据记录如下： 滴定序号 待测液体积/mL 所消耗盐酸标准溶液的体积/mL 滴定前 滴定后 1 25.00 0.50 20.60 2 25.00 6.00 26.00 3 25.00 1.10 21.00 请回答： (1)在碱式滴定管中装入待测试样后，要先赶出滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为 (填字母)。 A． B． C． D． (2)配制标准盐酸时，需用下列哪些仪器？ (填字母)。 A．托盘天平  B．容量瓶  C．碱式滴定管  D．量筒  E．烧杯  F．胶头滴管  G．玻璃棒 (3)滴定过程中用左手控制 (填仪器及部位)，眼睛注视锥形瓶内溶液的颜色变化，直至滴定终点。 (4)判断滴定终点到达时的现象为 。 (5)若出现下列情况，测定结果偏高的是 (填字母)。 A．滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶 B．滴定过程中振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出 C．滴定过程中不慎将数滴盐酸滴在锥形瓶外 D．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 (6)通过计算可知该烧碱样品的纯度为 。 【答案】(1)B (2)BDEFG (3)酸式滴定管的活塞 (4)滴入最后半滴盐酸时，锥形瓶中溶液由浅红变为无色，且半分钟内不恢复原色 (5)CD (6)80% 【解析】(1)碱式滴定管的管身与滴嘴之间是胶管连接，排出碱式滴定管中气泡时需将滴嘴扭转90°以上，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液，故选B。 (2)配制标准盐酸时，需要量取、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶等操作，因此需要用到的仪器有：量筒、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、容量瓶，故选BDEFG。 (3)滴定过程中用左手控制酸式滴定管活塞，眼睛注视锥形瓶内溶液的颜色变化，直至滴定终点。 (4)判断滴定终点到达时的现象为：滴入最后半滴盐酸时，锥形瓶中溶液的颜色由浅红变为无色且半分钟内不恢复原色。 (5)A．滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶，对测定结果无影响，A不符合题意；B．振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出，导致碱液减少，消耗标准液减少，所测浓度偏低，B不符合题意；C．若在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，导致消耗标准酸液增大，所测浓度偏高，C符合题意；D．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，消耗标准液体积增大，所测结果偏高，D符合题意；故选CD。 (6)根据三次实验所得数据求平均值，消耗盐酸体积为(20.10+20.00+19.90)mL÷3=20.00mL，根据c(酸)×V(酸)=c(碱)×V(碱)，0.1mol/L×20mL＝c(碱)×25mL，解得c(碱)＝0.08mol/L，试样中NaOH的质量分数为。 10．(2024-2025高二上·浙江省杭州下沙区·期末)草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产锂电池、涂料、着色剂以及感光材料的原材料。某化学小组对草酸性质的探究以及草酸亚铁晶体中结晶水的测定如下： 已知：，H2C2O4的电离常数Ka1=5.2×10-2，Ka2=5.4×10-5 实验I：往20mL0.1mol/LNaHC2O4溶液中滴加0.1mol/LNaOH溶液。 实验II：往20mL0.2mol/LH2C2O4溶液中滴加0.2mol/L FeSO4溶液。 实验III：测定草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)的值， (1)实验I可选用_______作指示剂，指示反应终点。 A．甲基橙 B．甲基红(变色范围pH为4.4~6.2) C．酚酞 D．石蕊 (2)实验I中V(NaOH)=10mL时，存在c(C2O42-) c(HC2O4-) (填“>”、“=”、“<”)。 (3)判断实验II中能否产生黄色沉淀 (填“能”或“不能”)。若能，请写出反应的离子反应方程式 (若不能反应，则此空不用回答)。 (4)测定草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)的值，实验如下： 称取0.5400g草酸亚铁晶体溶于一定浓度的硫酸中，转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。 取滴定管检漏、水洗→→装液、赶气泡、调液面、读数→→→→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂KSCN溶液 d．用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶 e．用0.01000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液滴定 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至溶液变无色 h．滴定至溶液呈血红色 ①从上述选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 ②滴定时消耗0.01000mol·L-1的酸性KMnO4溶液18.00mL，则FeC2O4·xH2O中 。 【答案】(1)C (2)> (3)能 Fe2++H2C2O4+xH2O=FeC2O4·xH2O↓ +2H+ (4)取滴定管检漏、水洗→a→装液、赶气泡、调液面、读数→d→e→f→读数 2 【解析】滴定操作步骤有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定等。进行酸碱中和滴定时，酸性溶液或具有氧化性的溶液盛装在酸式滴定管中，碱性溶液盛装在碱式滴定管中，仪器在使用前要查漏、洗涤、润洗，根据指示剂颜色变化判断滴定终点，为了减少实验偶然性，使测定值更接近真实值，一般要多进行几次实验，根据有效实验数据的平均值计算平均体积，然后根据物质反应的物质的量关系计算待测溶液的浓度。 (1)NaHC2O4溶液与NaOH溶液恰好完全反应生成草酸钠，溶液呈碱性，应选碱性变色范围的酚酞作指示剂，故选C； (2)实验I中V(NaOH)=10mL时，得到NaHC2O4与Na2C2O4等浓度的混合溶液，C2O42-的水解常数为﹤，可知C2O42-的水解程度小于HC2O4-的电离程度，则存在c(C2O42-)> c(HC2O4-)； (3)产生黄色沉淀的离子方程式为：Fe2++H2C2O4+xH2O=FeC2O4·xH2O↓ +2H+，其平衡常数=，可知实验II中能产生黄色沉淀； (4)①根据分析，测定操作步骤为取滴定管检漏、水洗→润洗，从滴定管尖嘴放出液体→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→用0.01000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液滴定→滴定至溶液呈浅红色→读数，答案为取滴定管检漏、水洗→a→装液、赶气泡、调液面、读数→d→e→f→读数；②根据关系式：5FeC2O4~3 KMnO4，晶体中FeC2O4的质量为=0.432g，FeC2O4的物质的量为，晶体中含结晶水0.5400g-0.432g=0.108g，水的物质的量为，可知x=2。 11．(2024-2025高二上·浙江省杭州九中·期末)乙二酸(H2C2O4，俗名草酸)是一种二元弱酸，广泛分布于植物，动物和真菌体中。 (1)NaHC2O4 (草酸氢钠)属于 (填“强”或“弱”)电解质，其电离方程式为 。 (2)常温下，向20mL0.1mol·L-1草酸溶液中逐滴加入0.1mol·L-1NaOH溶液，所得溶液中H2C2O4、HC2O4-、C2O42-三种微粒的物质的量分数与溶液pH的关系如图所示[如]。 当溶液中时，溶液的pH为 。 (3)H2C2O4可以使酸性KMnO4溶液褪色，生成+2价锰离子，医学上常用酸性KMnO4溶液和H2C2O4溶液反应来测定血液中钙的含量。测定方法：取2mL血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量的(NH4)2C2O4溶液，反应生成CaC2O4沉淀，将沉淀用稀硫酸溶解得到H2C2O4后，再用KMnO4标准溶液滴定。 ①滴定管盛装好KMnO4标准溶液后需排气泡，下列排气泡的操作正确的是 (填序号)。 a． b． c． ②滴定终点的标志为 。 ③下列操作中，使测定的血液中钙含量数值偏低的是 (填字母)。 a．滴定过程中振荡时有液滴溅出 b．配制KMnO4标准溶液，定容时仰视刻度线读数 c．盛装KMnO4标准溶液的滴定管用水洗涤后未润洗就直接注入KMnO4标准溶液 d．读取KMnO4标准溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数 ④若某次滴定前、滴定后酸性KMnO4标准溶液在滴定管中的液面位置如图所示。已知酸性KMnO4标准溶液的物质的量浓度为1.0×10-4mol·L-1，若按该滴定数据进行计算则该血液中含钙 。 【答案】(1)强 NaHC2O4=Na++HC2O4- (2)5.2 (3) b 当滴入最后半滴酸性KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅紫红色(或粉红色)且半分钟内不褪色 ad 0.11 【解析】(1)NaHC2O4 (草酸氢钠)为易溶于水且易电离的钠盐，属于强电解质，其电离方程式为NaHC2O4=Na++HC2O4-； (2)②b点且pH = 4.2，，当溶液中时，c(H＋)=10-5.2mol·L-1，pH = 5.2。 (3)①酸性高锰酸钾溶液是强氧化性溶液，应装在酸式滴定管中，排气泡时应将酸式滴定管快速放液排气泡，正确的操 作方式如图b所示；②滴定终点标志：当滴入最后半滴酸性KMnO4标准溶液，溶液由无色变为浅紫红色(或粉红色)且半分钟内不褪色；③a．滴定过程中振荡时有液滴溅出，消耗标准液体积偏小，最终计算血液中钙含量数值偏低，a项符合题意；b．配制KMnO4 标准溶液，若定容时仰视刻度线读数，会使所配溶液的体积偏大，标准溶液的浓度实际偏小，滴定时，消耗 标准溶液的体积偏大，最终计算血液中钙含量数值偏高，b项不符合题意；c．盛装KMnO4标准溶液的滴定管用水洗涤后未润洗就直接注入KMnO4标准溶液，导致标准溶液浓度偏低，消耗标准溶液体积偏大，最终计算血液中钙含量数 值偏高，c项不符合题意；d．读取KMnO4标准溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数，读取溶液体积偏小，最终计算血液中钙含量数值偏低，d项符合题意；故选ad。④滴定前液面读数为0.80mL，滴定后液面读数为22.80mL，该次实验实际消耗KMnO4标准溶液的体积为22.00mL。 由题意可判断，1L血液中Ca2+的物质的量，含钙的质量为0.00275mol×40 g/mol =0.11 g。 ◆题型01 涉及工艺流程的设计与评价 1．(2024-2025高二上·浙江省下城区杭州十四中·期末)高锰酸钾可用作氧化剂、消毒剂、漂白剂等。实验室模拟工业制备高锰酸钾常用工艺流程如下： 制备原理：反应①3MnO2+6KOH+KClO3=3K2MnO4+ KCl+3H2O 反应②3K2MnO4+2H2O=2KMnO4+MnO2↓ +4KOH 反应③2KOH+CO2═K2CO3+H2O 滴定反应：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O 已知：KMnO4见光、受热均易分解；KHCO3的溶解度比K2CO3小得多。请回答： (1)固体A加强热熔融过程中，不能使用瓷坩埚的原因是 ，通入CO2的目的是中和掉反应②不断生成的，使反应②顺利进行。不选用中和的原因是 。 (2)下列说法正确的是___________。 A．蒸发至有大量晶体析出时停止加热 B．通入过多CO2会生成大量KHCO3，蒸发时KHCO3会与KMnO4一起析出 C．为减少KMnO4溶解损失，应选择乙醇为洗涤剂 D．宜采用低温烘干的方法来干燥产品 (3)实验室通常用基准Na2C2O4确定所制备高锰酸钾的含量，步骤如下： I．配制KMnO4溶液：将所得的全部KMnO4产品，用煮沸的蒸馏水溶解，配成500mL溶液，置于暗处保存。 II．测定KMnO4溶液浓度：称取0.6700gNa2C2O4于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，加入15.00mL3.00mol·L-1H2SO4溶液，充分混合后加热至75~85℃，趁热用KMnO4溶液滴定至终点。在此过程中要用到滴定管，选出其正确操作并按顺序写出字母：检漏→ ，滴定管准备完成。 a．用蒸馏水洗涤滴定管 b．用KMnO4溶液润洗滴定管 c．从棕色滴定管上口加入高于“0”刻度的KMnO4溶液 d．从无色滴定管上口加入高于“0”刻度的KMnO4溶液 e．调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据 f．轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡 g．轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡 III．消耗KMnO4溶液20.00ml时达滴定终点，溶液现象是 。产品中KMnO4的质量为 。 【答案】(1)瓷坩埚中含有二氧化硅，二氧化硅会与熔融KOH反应 HCl会被KMnO4氧化，两者不能共存 (2)BD (3)bcfe 溶液呈微红色，且30s不褪色 7.900g 【解析】由题给流程可知，将氢氧化钾、氯酸钾和二氧化锰三种固体搅拌得到含有氢氧化钾、氯酸钾和二氧化锰的固体A；固体A加强热5min时发生反应得到含有锰酸钾和氯化钾的固体B；加入去离子水溶解固体B后通入二氧化碳，锰酸钾在二氧化碳作用下发生歧化反应后得到含有高锰酸钾、二氧化锰、氯化钾和碳酸钾的固液混合物C；趁热过滤所得固液混合物C得到高锰酸钾溶液，高锰酸钾溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、减压过滤、洗涤烘干得到高锰酸钾。 (1)固体A中含有氢氧化钾，熔融氢氧化钾能与瓷坩埚中的二氧化硅反应，会腐蚀坩埚，则加强热熔融过程中不能使用瓷坩埚；通入二氧化碳的目的是中和掉反应②不断生成的氢氧根离子，使反应②顺利进行，盐酸具有还原性，反应生成的高锰酸钾具有强氧化性，能将盐酸氧化。 (2)A．由题给流程可知，蒸发浓缩后，冷却结晶时才有晶体析出，故A错误；B．由题给信息可知，若通入过多二氧化碳，二氧化碳与碳酸钾溶液反应会生成大量溶解度较低的碳酸氢钾，蒸发时碳酸氢钾会与高锰酸钾一起析出，导致产品中混有杂质，故B正确；C．高锰酸钾具有强氧化性，能将乙醇直接氧化为乙酸，则为减少高锰酸钾损失，不能选择乙醇为洗涤剂，故C错误；D．由题给信息可知，高锰酸钾见光、受热均易分解，则干燥产品应采用低温烘干的方法，故D正确；故答案为BD。 (3)由题给信息可知，高锰酸钾见光、受热均易分解，则测定高锰酸钾溶液浓度时应选用棕色酸式滴定管，滴定管的准备操作顺序为滴定管检漏后，用高锰酸钾溶液润洗滴定管，从棕色滴定管上口加入高于“0”刻度的高锰酸钾溶液，轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液无气泡，调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下记录数据；实验过程为用紫红色的高锰酸钾滴定无色的草酸钠，因此到达滴定终点时溶液的现象是溶液呈微红色，且30s不褪色；由滴定反应的方程式可得计量关系：5C2O42-~2MnO4-，0.6700g草酸钠的物质的量为，则产品中高锰酸钾的质量为。 2．(2024-2025高二上·浙江省杭州下沙区·期末)某化学小组设计如下实验流程制备铜的配合物。 (1)写出浅蓝色沉淀溶于浓氨水的离子反应方程式 。 (2)乙醇的作用是 。 (3)干燥时采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；不宜用酒精灯直接加热的原因是 。 (4)为了证明不同条件下形成不同的铜的配合物，设计了如下的实验： ①写出得到深蓝色溶液b的离子反应方程式 。 ②根据上述实验可推测Cu2+与H2O、OH-和NH3的配位能力从大到小的顺序为 。 【答案】(1) Cu2(OH)2SO4+8NH3=2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH- (2)降低溶剂极性，便于析出[Cu(NH3)4]SO4晶体 (3)蒸发皿 温度过高，[Cu(NH3)4]SO4易分解，放出氨气 (4) Cu(OH)2+2OH-=[Cu(OH)4]2- NH3、OH-、H2O 【解析】CuSO4溶液中加浓氨水生成浅蓝色沉淀Cu2(OH)2SO4，继续加浓氨水，沉淀溶解得到深蓝色溶液，得到[Cu(NH3)4]SO4溶液，加入乙醇，降低溶剂极性，便于析出[Cu(NH3)4]SO4晶体，减压过滤、洗涤、干燥，得到[Cu(NH3)4]SO4。 (1)浅蓝色沉淀Cu2(OH)2SO4溶于浓氨水的离子反应方程式：Cu2(OH)2SO4+8NH3=2[Cu(NH3)4]2++SO42-+2OH-； (2)根据分析，乙醇的作用是降低溶剂极性，便于析出[Cu(NH3)4]SO4晶体； (3)仪器A的名称是蒸发皿；不宜用酒精灯直接加热的原因是温度过高，[Cu(NH3)4]SO4易分解，放出氨气，采用或蒸汽浴加热可使温度较平稳，避免样品受热过度分解； (4)①得到深蓝色溶液b是生成了[Cu(OH)4]2-，离子反应方程式为Cu(OH)2+2OH-=[Cu(OH)4]2-；②CuSO4溶液中加入氢氧化钠溶液，生成氢氧化铜沉淀，说明Cu2+与OH-的配位能力大于Cu2+与H2O的配位能力，再加入1mol/L的氨水就能得到深蓝色溶液，说明说明Cu2+与NH3的配位能力大于Cu2+与OH-的配位能力，故Cu2+与H2O、OH-和NH3的配位能力从大到小的顺序为NH3、OH-、H2O。 3．(2024-2025高二上·浙江省杭州钱塘区杭州四中·期末)工业上以菱锰矿(主要成分为MnCO3还含少量的FeCO3、MgCO3、CaCO3、Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质)为原料制备高纯度碳酸锰的工艺流程如下。 已知： ①该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示： 金属离子 Al3+ Fe3+ Fe2+ Mn2+ Mg2+ 开始沉淀的pH 3.4 1.9 7.0 8.1 9.1 沉淀完全的pH 4.7 3.2 9.0 10.1 11.1 ②常温下，，。 回答下列问题： (1)向“浸出液”中加入MnO2的作用是 。 (2)加入氨水调节溶液pH的范围是 。 (3)“滤渣1”“滤渣2”的主要成分分别为 ， 。 (4)加入NH4F的目的是 。 (5)常温下，当溶液中Ca2+、Mg2+完全除去时：，则 。 (6)“沉锰”：在30-35℃下，将碳酸氢铵溶液滴加到硫酸锰净化液中，控制反应液的最终pH在6.5~7.0，得到MnCO3沉淀，该反应的离子方程式为 。 【答案】(1)将Fe2+氧化为Fe3+，同时不引入新的杂质 (2)4.7≤pH<8.1 (3) SiO2 Al(OH)3和Fe(OH)3 (4)使Ca2+、Mg2+转化为CaF2和MgF2沉淀除去 (5)4×10−3 (6)Mn2++2HCO3-=MnCO3↓+CO2↑+H2O 【解析】菱锰矿(主要成分为MnCO3还含少量的FeCO3、MgCO3、CaCO3、Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质)粉碎后加入盐酸酸溶，其中SiO2不溶于盐酸，是滤渣1主要成分，浸出液中有Fe2+，为了便于后续沉淀除去铁，加入MnO2将Fe2+氧化为Fe3+，调pH除去Al3+和Fe3+，使他们以氢氧化物沉淀，同时避免Mn2+沉淀，需要控制pH，故滤渣2主要成分为Al(OH)3和Fe(OH)3，再加入NH4F使Ca2+、Mg2+转化为CaF2和MgF2沉淀除去，故滤渣3主要成分为，再加入NH4HCO3，使Mn2+以MnCO3沉淀，干燥后得高纯度碳酸锰。 (1)浸出液中有Fe2+，为了便于后续沉淀除去铁，加入MnO2将Fe2+氧化为Fe3+，同时不引入新的杂质； (2)加入氨水调节溶液pH除去Al3+和Fe3+，使他们以氢氧化物沉淀，同时避免Mn2+沉淀，根据表格中数据可知，4.7≤pH<8.1； (3)由分析可知“滤渣1”“滤渣2”的主要成分分别为SiO2、Al(OH)3和Fe(OH)3； (4)加入NH4F是为了使Ca2+、Mg2+转化为CaF2和MgF2沉淀除去； (5)常温下，，，CaF2的Ksp更大，Ca2+更难除尽，故以Ca2+完全除去计算，c(F−)≥； (6)碳酸氢铵溶液滴加到硫酸锰净化液中，得到MnCO3沉淀，反应液最终接近中性，故同时生成CO2和H2O，离子方程式为Mn2++2 HCO3-=MnCO3↓+CO2↑+H2O。 4．(2024-2025高二上·浙江省杭州四中·期末)二氧化氯是一种黄绿色易溶于水的气体，常用作饮用水消毒，实验室用如图方法制备ClO2： (1)已知：反应NCl3+3H2O=NH3+3HClO属于非氧化还原反应，则NH2Cl分子中元素电负性由小到大的顺序为 (填元素符号)。 (2)下列说法正确的是___________。 A．气体A是Cl2 B．NH3与NaClO反应制备NH2Cl的化学方程式为：NH3+NaClO=NH2Cl+NaOH C．NH2Cl消毒是通过缓慢释放的HClO作用的，其消毒的持久力强 D．可用饱和食盐水除去ClO2中的NH3 (3) NCl3与NaClO2在溶液中恰好完全反应，反应中NCl3作氧化剂，NaClO2作还原剂，假设生成的气体全部逸出，设计实验检验溶液B中所有阴离子 。 【答案】(1)H<Cl<N (2)BC (3)取适量溶液B于试管中，向溶液中滴加无色酚酞(或紫色石蕊)，溶液变为红色(或蓝色)，则有氢氧根离子；向溶液中滴加硝酸酸化，再滴入硝酸银溶液，生成白色的沉淀则有氯离子 【解析】电解氯化铵和盐酸的混合溶液获得NCl3和氢气，NCl3与NaClO2在溶液中恰好反应生成ClO2和氨气以及含有大量氯离子和氢氧根的溶液B，氨气与NaClO反应生成NH2Cl。 (1)反应NCl3+3H2O=NH3+3HClO属于非氧化还原反应，则NCl3中N元素化合价为-3价，Cl元素化合价为+1价，NH3中H元素化合价为+1价，则N、H、Cl电负性由小到大的顺序为：H<Cl<N。 (2)A．电解NH4Cl和HCl的混合溶液，得到NCl3，氮元素化合价由-3价变化为+3价，在阳极发生氧化反应，阴极是氢离子得到电子发生还原反应生成氢气，气体A是H2，A错误；B．NH2Cl中H元素化合价为+1价，N元素为-3价，Cl元素为+1价，NH3与NaClO反应制备NH2Cl，该反应中没有元素化合价发生变化，则同时有NaOH生成，化学方程式为：NH3+NaClO=NH2Cl+NaOH，B正确；C．NH2Cl中H元素化合价为+1价，N元素为-3价，Cl元素为+1价，NH2Cl在水中会和水反应缓慢释放HClO，具有较强的消毒持久力，C正确；D．ClO2和NH3均易溶于水，不可用饱和食盐水除去ClO2中的NH3，D错误；故选BC。 (3)在NCl3与NaClO2的反应生成ClO2、NH3，NCl3作氧化剂，NaClO2作还原剂，反应后溶液中可能存在的阴离子为Cl-和OH-，检验方案为取适量溶液B于试管中，向溶液中滴加无色酚酞(或紫色石蕊)，溶液变为红色(或蓝色)，则有氢氧根离子；向溶液中滴加硝酸酸化，再滴入硝酸银溶液，生成白色的沉淀则有氯离子。 5．(2024-2025高二上·宁波市奉化区·期末)生物炼铜技术是一种利用微生物开矿的湿式制铜技术，适用于从含铜量极低的矿石中冶炼出铜，具有环保、高效、低成本的优点。利用生物炼铜方法可以制备金属铜，同时生成副产品FeSO4·7H2O，相关转化过程如下图所示： 金属离子沉淀的如下表。 Fe3+ Cu2+ Fe2+ 开始沉淀时的 1.5 4.2 6.3 完全沉淀时的 2.8 6.7 8.3 (1)请写出在硫化细菌作用下转化生成CuSO4的离子方程式 。 (2)请选择合适的试剂X_______。 A．新制氯水 B．双氧水 C．稀硝酸 D．酸性高锰酸钾 (3)调节的范围在 之间，试剂是 (写出一种即可)。 (4)测定FeSO4·7H2O的纯度 I．用分析天平称取6.000gFeSO4·7H2O晶体，将其溶于硫酸后，加水稀释后用容量瓶配成的待测液； Ⅱ．取的待测液置于锥形瓶中，用的KMnO4标准液进行滴定，进行三次平行试验，消耗的KMnO4标准液的体积如下表所示： 实验组 第一次 第二次 第三次 滴定前KMnO4溶液的体积 0.05 0.20 1.10 滴定后KMnO4溶液的体积 19.95 20.30 22.1 ①KMnO4标准液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②对于上述滴定操作，下列描述正确的是 。 A．装入标准液时使液面位于“0”刻度线以上 B．装液后若发现有气泡，可快速向下放液排气泡 C．滴定时滴定管下端应略伸入锥形瓶口 D．滴定过程中，左手轻轻挤压滴定管中的玻璃球，右手轻轻摇动锥形瓶 E．刚开始滴定时，可使溶液流成“水线”快速流下 ③滴定终点的现象是 。 ④该FeSO4·7H2O晶体的纯度是 (保留2位小数)。 ⑤现测得该晶体纯度偏低，可能的原因是 。 A．在配制待测液定容时仰视 B．原锥形瓶中有水 C．待测液配制过程中被氧气氧化 D．滴定前盛放KMnO4标准液的滴定管中滴定前有气泡，滴定后气泡消失 E．滴定终点时仰视读数 【答案】(1)CuS+2O2Cu2++SO42- (2)B (3)2.8~4.2 CuO或Cu(OH)2或CuCO3等 (4)酸式 ABC 当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色(浅黄色)变为浅紫色，且半分钟内不变色 92.67 AC 【解析】CuS和FeS在硫化细菌存在下与O2、H2SO4反应得到CuSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3的混合液，加入试剂X将Fe2+氧化成Fe3+，调pH得到Fe(OH)3沉淀和CuSO4溶液，CuSO4溶液与Fe粉反应得到FeSO4和Cu；Fe(OH)3与H2SO4反应后、加入Fe得到FeSO4溶液，两步得到的FeSO4溶液合并，FeSO4溶液最终得到FeSO4∙7H2O。 (1)CuS在硫化细菌存在下与O2、H2SO4反应得到CuSO4，反应的离子方程式为：CuS+2O2Cu2++SO42-； (2)试剂X将Fe2+氧化成Fe3+，新制氯水、稀硝酸、酸性高锰酸钾将Fe2+氧化时会引入新杂质、稀HNO3还会产生NO污染空气；双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，不引入新杂质；故选B； (3)调节pH的目的使Fe3+完全沉淀、Cu2+不形成沉淀，根据表中数据，调节pH的范围在2.8～4.2；为了不引入新杂质，试剂是CuO或Cu(OH)2或CuCO3等；(4)①KMnO4标准液对橡胶具有腐蚀性，故盛放在酸式滴定管中；②A．装入标准液时使液面位于“0”刻度线以上，便于排气泡、调整液面，A正确；B．酸式滴定管装液后若发现有气泡，打开活塞，可快速向下放液排气泡，B正确；C．滴定时滴定管下端应略伸入锥形瓶口，避免液体溅出，C正确；D．酸式滴定管滴定过程中，左手控制活塞，右手轻轻摇动锥形瓶，D错误；E．刚开始滴定时，滴速可以稍快，但不能使溶液流成“水线”快速流下，E错误；故选ABC；③由于KMnO4溶液本身有颜色，故滴定终点的判断方法是：当滴入最后半滴标准液时，溶液由无色(浅黄色)变为浅紫色，且半分钟内不变色；④三次实验消耗的KMnO4溶液的体积依次为19.95mL-0.05mL=19.90mL、20.30mL-0.20mL=20.10mL、22.10mL-1.10mL=21.00mL，由于第三次实验误差较大，故消耗的KMnO4溶液的体积平均为20.00mL，根据5Fe2+~MnO4-，25.00mL待测液中n(Fe2+)=5×0.05mol/L×0.02L=0.005mol，该FeSO4∙7H2O晶体的纯度为92.67%；⑤A．在配制待测液定容时仰视，待测液的体积偏大，所配溶液浓度偏小，消耗KMnO4溶液体积偏小，测得该晶体的纯度偏低，符合题意；B．原锥形瓶中有水，对实验结果无影响，不符合题意；C．待测液配制过程中被氧气氧化，消耗KMnO4溶液体积偏小，测得该晶体的纯度偏低，符合题意；D．盛放KMnO4标准液的滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，消耗KMnO4溶液体积偏大，测得该晶体的纯度偏大，不符合题意；E．滴定终点时仰视读数，消耗KMnO4溶液体积偏大，测得该晶体的纯度偏大，不符合题意；答案选AC。 6．(2024-2025高二上·浙江省学军教育集团·期末)硫粉与亚硫酸钠共热可制硫代硫酸钠Na2S2O3。实验小组以硫化亚铁为主要原料，按下图制取硫代硫酸钠。图中A、B、C和D都是硫单质或硫的化合物(可添加必要的试剂，不含硫的反应物或生成物已省略)。 请回答： (1)实验小组进行反应I和Ⅱ都是用硫化亚铁和硫酸反应，选用硫酸浓度I Ⅱ(选填“>”、“＜”或“=”) (2)反应Ⅲ的化学方程式是 ；反应V的化学方程式是 。 (3) S2O32-的结构如图所示，S2O32-与I2的反应方程式为I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，预测S4O62-可能的结构是 (填序号)。(提示：考虑此反应中I2得到的电子来自端基氧原子还是端基硫原子) 硫代硫酸根： a. b. (4)实验小组为验证制备的硫代硫酸钠中是否含硫酸钠杂质，请设计实验方案： 。 【答案】(1)< (2)2H2S+SO2=3S↓+2H2O S+Na2SO3=Na2S2O3 (3)b (4)取适量样品放入试管中溶于除氧蒸馏水中，然后用过量稀盐酸除去Na2S2O3，静置，取上层清液，加入氯化钡溶液，若生成白色沉淀，则含有硫酸钠，反之则无。 【解析】先进行逆向思考：根据信息可知，要制备Na2S2O3，需要制备S和Na2SO3(C和D)；再正向思考：FeS能与酸反应生成H2S，也能与O2(或浓硫酸)反应生成SO2，SO2能与NaOH溶液反应生成Na2SO3；H2S具有还原性，能与SO2发生归中反应生成S，则A为H2S，B为SO2，C为S，D为Na2SO3。 (1)H2S具有还原性，浓硫酸具有氧化性，制取H2S需要用稀硫酸，制取SO2需要用浓硫酸，则选用硫酸浓度I<Ⅱ；(2)反应Ⅲ为H2S和SO2反应制取S，化学方程式是2H2S+SO2=3S↓+2H2O；反应V为硫和亚硫酸钠制取硫代硫酸钠，化学方程式是S+Na2SO3=Na2S2O3。 (3)S2O32-失去电子生成S4O62-，S的非金属性较弱，故此反应中I2得到的是端基硫原子的电子，S2O32-的二倍是S4O62-，但是实际是S4O62-，少了2个电荷，故是形成硫链，故选b。 (4)验证制备的硫代硫酸钠中是否含硫酸钠杂质，由于硫代硫酸钠易被氧化，则检验过程中不能引入SO42-，实验方案：取适量样品放入试管中溶于除氧蒸馏水中，然后用过量稀盐酸除去Na2S2O3，反应生成硫单质溶液变浑浊，静置，取上层清液，加入氯化钡溶液，若生成白色沉淀，则含有硫酸钠，反之则无。 7．(2024-2025高二上·浙江省杭州西湖区八县联考·期末)以氨气为原料可以依次制备氨基甲酸铵(H2NCOONH4)、尿素()、氨基磺酸()等化工产品，流程如下： 已知：氨基磺酸是硫酸的羟基被氨基取代而形成的一种无机固体酸，水溶液呈强酸性，加热至以上时S—N键断裂发生水解反应。请回答： (1)步骤Ⅲ两种反应物按物质的量之比为1：1反应后，产物除H2NSO3H外，还生成了一种常见气体，这种气体的化学式是 。 (2)将一定量纯净的H2NCOONH4固体置于特制的密闭真空容器中(假设容器容积不变，固体试样体积忽略不计)，在恒定温度下使其达到平衡：H2NCOONH4(s)2NH3(g)+CO2(g)。下列选项中，可以作为判断该反应达到化学平衡状态标志的有 。 ① ②密闭容器中总压强不变 ③密闭容器中混合气体的密度不变 ④体系的平均相对分子质量不变 (3)下列说法不正确的是_______。 A．氨气易液化，汽化时要吸收大量的热，可用作制冷剂 B．H2NSO3H属于有机物 C．CO(NH2)2属于铵盐，含氮量高，向作氮肥 D．H2NSO3H发生水解反应后得到NH4HSO4溶液 (4)足量的氨气与光气COCl2发生反应也可生成CO(NH2)2和一种常见的盐，反应的化学方程式是 。 (5)设计实验方案检验氨基磺酸中的S元素 。 【答案】(1)CO2 (2)②③ (3)BC (4)COCl2+4NH3=CO(NH2)2+2NH4Cl (5)取少量的氨基磺酸溶于水，加热至60oC以上，向反应后的溶液加入盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀生成，证明有硫酸根离子，氨基磺酸中存在S元素 【解析】氨气与CO2在一定条件下生成氨基甲酸铵，氨基甲酸铵转化为尿素，尿素与H2SO4·SO3反应得到氨基磺酸。 (1)步骤Ⅲ两种反应物尿素与H2SO4·SO3，按物质的量之比为1：1反应，得到H2NSO3H，根据原子守恒另一产物为CO2； (2)①平衡时正逆反应速率相等，即，①错误；②密闭容器中总压强是变量，不变时说明反应达到平衡状态，②正确；③有固体参与的反应，密闭容器中混合气体的密度是变量，密度不变时达到平衡状态，③正确；④气体为NH3和CO2，二者的物质的量之比为定值，体系的平均相对分子质量为定值，不变不能说明达到平衡状态，④错误；故选②③； (3)A．氨气汽化时要吸收大量的热，且加压降温易液化，可用作制冷剂，A正确；B．H2NSO3H属于无机物，不是有机物，B错误；C．CO(NH2)2属于有机物，不属于铵盐，C错误；D．H2NSO3H加热至60℃以上时S—N键断裂，发生水解反应后可以得到NH4HSO4溶液，D正确；故选BC； (4)COCl2与NH3先发生取代反应得到CO(NH2)2和HCl，HCl再与NH3生成NH4Cl，故方程式为：COCl2+4NH3=CO(NH2)2+2NH4Cl； (5)H2NSO3H加热至60℃以上时S—N键断裂，发生水解反应后可以得到NH4HSO4溶液，检验溶液中存在硫酸根离子，即可证明含有S元素，取少量的氨基磺酸溶于水，加热至60oC以上，向反应后的溶液加入盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀生成，证明有硫酸根离子，氨基磺酸中存在S元素。 8．(2024-2025高二上·浙江省下城区杭州十四中·期末)黄铜矿(主要成分为CuFeS2，含少量Fe、Ag、Au、As等元素)的综合利用具有重要意义。 (1)下列说法正确的是：___________。 A．黄铜矿粉末浮选时，浮选剂分子的一端与矿粉结合，另一端为烃基，属于亲水基团，插入空气泡中，随空气泡上浮至液体表层 B．工业上，气体A经催化氧化、用水吸收后制得一种用途十分广泛的强酸 C．炉渣C的主要成分为FeSiO3 D．B中主要含Cu2S，若忽略杂质参与的反应，每获得1molCu，转移的电子数为3NA (2)粗铜经电解精炼可得到精铜和阳极泥(含有Ag、Au等贵金属)。 ①工业上，在富氧条件下，可用NaCN溶液溶解Ag、Au。其中Au转化为[Au(CN)2]-；写出Au溶解时的离子反应式： 。 ②实验室分离金银合金中的Ag和Au。实验方案：取一定量合金，与足量硝酸充分反应，过滤、洗涤沉淀并干燥，得到 (化学式)，滤液用N2H4来还原，理论上1molN2H4得到 molAg。 (3)B中除了Cu2S外，含有少量铁元素。验证B中含有铁元素的方法如下：取少量B与热的浓硝酸充分反应，然后加入足量浓氨水，过滤；沉淀用稀硫酸溶解，滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明含有铁元素。写出Cu2S溶于热的浓硝酸时的离子方程式 。 【答案】(1)CD (2)4Au+8CN-+2H2O=4[Au(CN)2]-+4OH- Au 4 (3) Cu2S+12H++10NO3-2Cu2++10NO2↑+SO42-+6H2O 【解析】黄铜矿的主要成分为为CuFeS2，含少量Fe、Ag、Au、As等元素，经过粉碎、浮选后得到精矿，通入一定量的空气焙烧，可生成含Cu2S、FeO的固态混合物，同时生成混合气，黄铜矿中含有S元素，由此可知A为SO2，混合气冷却后得到气体SO2和As2O3，As2O3与浓盐酸反应，生成一元酸D；固态混合物中加入沙子，沙子的主要成分为SiO2，在1000℃下反应，得到物质B和熔渣C，B继续与空气反应生成SO2和粗铜，由此可知C中含铁，即C的主要成分为FeSiO3。 (1)A．黄铜矿粉末浮选时，浮选剂分子的一端与矿粉结合，另一端为烃基，烃基属于憎水基团， A项错误；B．气体A为SO2，经催化氧化后可生成SO3，用浓硫酸吸收可制硫酸，B项错误；C．由分析可知炉渣C的主要成分为FeSiO3，C项正确；D．B中主要含Cu2S，与O2在高温下反应，生成SO2和Cu，反应方程式为Cu2S+O2SO2+2Cu，由方程式可知生成1molCu，电子转移3mol，转移的电子数为3NA，D项正确；故选CD； (2)①工业上，在富氧条件下，用NaCN溶液溶解Au，Au转化为[Au(CN)2]-，根据化合价升降守恒、原子守恒、电荷守恒可得反应的离子方程式为4Au+8CN-+2H2O=4[Au(CN)2]-+4OH-；②取一定量合金，与足量硝酸充分反应，Ag可溶于硝酸，Au不溶，过滤后滤渣中存在Au，洗涤干燥后得到纯净的Au；滤液中存在Ag+用N2H4来还原，得到单质Ag，同时N2H4转化为N2，根据得失电子守恒可知1molN2H4可得到4 molAg； (3)Cu2S与热的浓硝酸发生氧化还原反应，Cu由+1价升高到+2价，S被氧化为SO42-，HNO3被还原为NO2，反应的离子方程式为Cu2S+12H++10NO3-2Cu2++10NO2↑+SO42-+6H2O。 9．(2024-2025高二上·浙江省杭州西湖区八县联考·期末)纳米氧化锌可作为一些催化剂的载体，二氧化锰也常作催化剂、氧化剂与去极化剂，用途非常广泛。工业上由软锰矿(主要成分为MnO2)与锌精矿(主要成分为ZnS)酸性共融法制备MnO2及纳米ZnO，工艺流程如图： 已知：P507(酸性磷酸酯)可作萃取剂分离锌、锰离子，它是一种不溶于水的淡黄色透明油状液体，属于酸性萃取剂。试回答下列问题： (1)实验室完成步骤③所用到的主要玻璃仪器是 (填写名称) (2)完成步骤④中发生反应的离子方程式： 。 (3)请分析下列说法正确的是_______。 A．步骤①将软锰矿与锌精矿粉碎或适当提高温度均能加快酸浸速率 B．步骤③可用P507萃取分离ZnSO4和MnSO4的原因是P507与水互不相溶且ZnSO4在P507中溶解程度比在水中更大，而MnSO4在P507中溶解程度比在水中更小 C．实验室进行步骤②过滤时，常用玻璃棒搅拌以加快过滤速率 D．实验室完成步骤⑦焙烧时需用到坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、酒精喷灯等仪器 (4)Zn(OH)2能溶于强酸性和强碱性溶液，常温下其溶度积常数Ksp=1.0×10－17，则步骤⑥调节溶液的pH= 为宜。(当溶液中离子浓度时认为已沉淀完全) (5) MnO2常用于碱性锌锰电池中，电池的总反应为Zn+2MnO2+2H2O=2 MnO(OH)+Zn(OH)2，请写出其正极反应式： 。 【答案】(1)分液漏斗 (2)3Mn2++ClO3-+3H2O= Cl-＋MnO2↓＋6H+ (3)ABD (4)8 (5) 2MnO2+2H2O+2e-=2MnO(OH)+2OH- 【解析】酸浸时发生反应：ZnS+4MnO2+4H2SO4=ZnSO4+4MnSO4+4H2O，过滤除去不溶性杂质得到硫酸锰和硫酸锌的混合液，萃取后将硫酸锰和硫酸锌分离，水相为硫酸锰，在氯酸钠的氧化作用下得到MnO2；有机相经反萃取得到硫酸锌溶液，调节溶液pH得到Zn(OH)2沉淀，焙烧使Zn(OH)2分解得到纳米ZnO。 (1)实验室常用分液漏斗进行萃取与分液的操作； (2)在步骤④中，Mn2+与ClO3-发生氧化还原反应制得MnO2的离子方程式为3Mn2++ClO3-+3H2O= Cl-＋MnO2↓＋6H+； (3)A．粉碎矿石增大接触面积，适当升高温度，均可加快反应速率，A正确；B．萃取的条件是溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，根据实验结果可知P507与水互不相溶且ZnSO4在P507中溶解程度比在水中更大，而MnSO4在P507中溶解程度比在水中更小，B正确；C．过滤时为防止将滤纸划破影响过滤，因此不能进行搅拌，C错误；D．焙烧是加热固体使其分解，需用到坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、酒精喷灯等仪器，D正确；故选ABD； (4)当c(Zn2+)≤10-5mol/L时沉淀完全，根据解得c(OH-)=，c(H+)=，pH=-lgc(H+)=8，所以溶液pH调至8较适宜； (5)该碱性电池中MnO2作为正极得电子，正极电极反应式为：2MnO2+2H2O+2e-=2MnO(OH)+2OH-。 6 / 36 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型05 化学综合实验设计与评价 2大高频考点概览 考点01 涉及实验装置的设计与评价 考点02 涉及工艺流程的设计与评价 ◆题型01 涉及实验装置的设计与评价 1．(2024-2025高二上·浙江省杭州拱墅区源清中学·期末)亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业，是一种浅黄色、遇水易分解的固体，但溶于浓硫酸后并不分解。某实验小组将SO2通入盛有浓硫酸和浓硝酸的混合液中制备亚硝酰硫酸()并测定产品的纯度。 (1)仪器的名称为 。 (2)实验中用到上述仪器，按气流从左到右的顺序，仪器的连接顺序为： 。 _____________________________________(填仪器接口字母)。 (3)反应进行一段时间后，装置中反应速率明显加快，其可能的原因是 。通直到三颈瓶内反应混合物呈浆状，然后迅速将反应混合物在玻璃漏斗上真空过滤，洗涤，干燥，得产品。 (4)测定产品的纯度：称取4.0g产品放入锥形瓶中，加入100.00 mL0.10mol·L-1的KMnO4溶液和适量稀H2SO4，摇匀，再将溶液加热至(使生成的HNO3挥发逸出)，冷却至室温，然后用0.2mol·L-1的Na2C2O4标准溶液滴定过量KMnO4溶液至终点，消耗Na2C2O4溶液的体积为25.00mL。 已知：。 ①滴定时，下列操作可能使产品纯度测量结果偏低的是 。(填序号) A．滴定管未用Na2C2O4标准液润洗 B．锥形瓶中残留少量水 C．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 ②该产品的纯度为 %。(保留到小数点后1位，NOSO4H的摩尔质量为127 g·molˉ1) 2．(2024-2025高二上·浙江省杭州西湖区八县联考·期末)锡(Sn)是第IVA族元素，其常见的氯化物有SnCl4和SnCl2。SnCl4常温下为液体，遇水极易发生水解反应；SnCl2常温下为固体，具有还原性，可被空气中的氧气氧化。某化学实验小组制备SnCl4的装置如图(加热与夹持装置省略)。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 ；装置B中盛放的试剂是 。 (2)制取SnCl4的操作步骤为：①连接好装置；② ；③添加药品、滴加浓盐酸；④待装置D 后，加热装置C；⑤收集SnCl4。请补充上述实验步骤。已知装置A中反应的还原产物为，写出该反应的离子方程式 。 (3)装置E的作用是 。 (4)经测定发现实验所得SnCl4，样品中含有少量的SnCl2，测定样品纯度的方案如下： 取ag样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉溶液作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液。滴定过程中先后发生的反应为： i. ii.(均未配平) 则SnCl4样品的纯度为 %；若滴定时间过长，会使测量结果 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。 3．(2024-2025高二上·浙江省杭州西湖区八县联考·期末)某小组采用如下实验流程制备AlI3，已知：AlI3是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 (1)图中仪器A的名称是 。 (2) AlI3固体放置在空气中呈浅棕黄色，可能混有碘单质，请设计实验方案验证 。 (3)采用银量法测定AlI3粗产品中I-含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) (红色) 溶度积常数Ksp ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 称取产品1.000g，用少量稀酸A溶解后转移至100mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏，水洗→_______→_______→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→准确移取25.00mL4.000×10-2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶→_______→加入稀酸B→用1.000×10-2mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→_______→读数。 a.润洗，从滴定管上口倒出液体 b.润洗，从滴定管尖嘴放出液体 c.滴加指示剂K2CrO4溶液 d.装液、赶气泡、调液面、读数 e.滴加指示剂硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2溶液 f.滴定至溶液呈浅红色 g.滴定至沉淀变白色 ②三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.00mL，则产品纯度为 。 4．(2024-2025高二上·浙江省杭州师大附中·期末)摩尔盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O是一种重要的化工原料。 I.摩尔盐的制备：用如图所示的装置制备一定量的摩尔盐。 (1) (NH4)2SO4溶液中水的电离程度 (填“>”、“＜”或“=”)纯水的电离程度。 (2)解释实验中所用硫酸过量的原因 。 II.摩尔盐纯度测定：称取摩尔盐配制成溶液，取上述溶液用浓度为0.0100mol·L-1的KMnO4溶液滴定。 (3) KMnO4溶液应用 (填“酸式”或“碱式”)滴定管盛装。 (4)滴定前，有关滴定管的正确操作为 (选出正确操作并按序排列)： 检漏→蒸馏水洗涤→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→开始滴定。 A．装入0.0100mol·L-1KMnO4溶液至零刻度以上 B．用0.0100mol·L-1KMnO4溶液润洗2至3次 C．排除气泡 D．记录起始读数 E.调整液面至零刻度或零刻度以下 (5)达到终点的实验现象： 。 (6)滴定过程的实验数据如下(其中KMnO4溶液体积的初始读数均为)： 编号 所用(NH4)2SO4·FeSO4溶液的体积 KMnO4溶液体积的最终读数 I 20.00mL 20.02mL II 20.00mL 20.00mL III 20.00mL 19.98mL 实验制备的摩尔盐纯度为 (摩尔盐摩尔质量为M，用含M和m表达式表示)。 (7)下述操作对摩尔盐浓度测定的影响，结果偏大的有_______。 A．滴至终点时有半滴酸性KMnO4溶液悬在管口处未滴入 B．盛装绿矾溶液的锥形瓶，用蒸馏水洗过后未用绿矾溶液润洗 C．盛装KMnO4溶液的滴定管，滴定前尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度 5．(2024-2025高二上·浙江省湖州市·期末)硫代硫酸钠(Na2S2O3)为无色、透明的晶体或结晶性细粒，在中性或碱性溶液中较稳定，酸性溶液中产生浑浊，在水中极易溶解，在乙醇中不溶。主要用于照相业作定影剂。 I．Na2S2O3的合成 下图为某小组同学利用Na2S和Na2CO3的混合溶液与SO2气体反应制备Na2S2O3的装置(夹持装置略)。 (1)仪器a的名称为 。 (2)装置C中反应的化学方程式为 。 (3)当pH计的读数接近7.0时，应立即关闭K1、K2，打开K3。若溶液的pH低于7.0，产生的影响是 。(用离子方程式说明) II．测定Na2S2O3·5H2O的纯度 该小组同学从制得的Na2S2O3·5H2O (摩尔质量是248 g·molˉ1)产品中称取10.00g产品，用容量瓶配成250mL溶液。另取0.1000mol·L-1 K2Cr2O7 标准溶液6.00mL，用硫酸酸化后加入过量，再加入2滴淀粉溶液，然后用样品溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗样品溶液体积平均为24.80mL。 已知：Cr2O72-+6I-+16H+=3I2+2Cr3++7H2O；I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 (4)样品溶液应该用 滴定管(填“酸式”或“碱式”)，若该滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失，则测得样品的纯度 (填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。 (5)使用样品溶液滴定，请选出正确操作并按顺序列出字母： 。 蒸馏水洗涤→加入待装液3~5mL→_____→_____→_____→_____→_____→滴定，进行实验。 a．加液至“0”刻度以上2~3cm b. 倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，放液 c. 调整至“0”或“0”刻度以下，静止1min，读数 d．将滴定管尖端插入锥形瓶内约1cm e．右手拿住滴定管使它倾斜30°，左手迅速打开活塞 f．橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液 (6)滴定终点时的现象为 。 (7)若样品中的杂质不参与反应，则样品的纯度为 。 6．(2024-2025高二上·浙江省绍兴市·期末)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 请回答下列问题： I．环己烯的制备与提纯 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为 ，现象为 。 (2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 ①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 。 ②浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。 a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2 b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高 (3)操作2用到的玻璃仪器是 。 (4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐： 。(填写序号) ___________→___________→___________→___________→___________→弃去前馏分，收集83℃的馏分 ①检验装置的气密性 ②点燃酒精灯，加热 ③加入待蒸馏的物质和沸石 ④接通冷凝水 ⑤安装蒸馏装置 Ⅱ．环己烯含量的测定 在一定条件下，向a g环己烯样品中加入b mol Br2(过量)，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，I2与Na2S2O3标准溶液反应，最终消耗c mol·L-1Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。 测定过程中，发生的反应如下： ①Br2＋ ②Br2＋2KI=I2＋2KBr ③I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6 (5)样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。 7．(2024-2025高二上·浙江省杭州滨江区杭州二中·期末)某化学兴趣小组在实验室以甲苯为原料合成苯甲酸开进行纯度测定，按如下流程进行实验： 苯甲酸的制备与提纯： 已知：+KMnO4 →+2MnO2+KOH+H2O (1)仪器A的名称为 ；冷凝水应从 口流入(填“a”或“b”)。 (2)写出滤液C加入浓盐酸反应的化学方程式并写出检验苯甲酸粗产品是否洗净的实验操作： ； (3)苯甲酸粗产品重结晶按先后顺序的步骤为 。 (______)→(______)→(______)→(______)； a．加入适量水，加热溶解 b．加入适量乙醇，加热溶解 c．加热蒸发溶剂至出现晶膜(形成饱和溶液) d．加热蒸发溶剂至出现大量晶体 e．冷却结晶，过滤 f．趁热过滤 g．洗涤、干燥 (4)下列说法正确的是______； A．步骤Ⅵ操作时需要依据苯甲酸的溶解度估算加入溶剂的体积 B．步骤Ⅵ中快速冷却结晶可减少杂质被包裹 C．加入溴化四丁基铵[N(CH2CH2CH2CH3)4]Br的作用是增大KMnO4在甲苯中的溶解度，加快反应 D．步骤Ⅱ中当加热至上层油状液体消失(回流液体中油滴消失)时可停止加热 (5)重结晶后得到苯甲酸(M=122 g·molˉ1)3.05g，该实验苯甲酸总产率为 ％(保留一位小数)。 8．(2024-2025高二上·浙江省学军教育集团·期末)磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在氛围中进行)： ①称，转移入三颈烧瓶中； ②向三颈烧瓶加入氨水100mL，安装实验装置如图； ③在煮沸搅拌中滴完KNO3浓溶液，100℃下回流； ④降温后，将氮气管移至液面上，长导管移至液面下； ⑤关闭N2阀，打开仪器a的瓶塞，向仪器a中注入煮沸过的蒸馏水，盖上仪器a的瓶塞，打开N2阀，将上层液经长导管压出。重复上述操作直至产品洗净； ⑥过滤后用乙醇洗涤沉淀，干燥后称量得产品1.16g。 请回答： (1)仪器a的名称是 ；加入KNO3的作用是 。 (2)实验室制取N2可以通过加热浓NaNO2和NH4Cl溶液，请写出化学方程式 ，对应的发生装置为 (填标号)。 (3)下列有关说法不正确的是_______。 A．步骤①中的称量仪器可选择托盘天平 B．步骤③中的长导管的作用是冷凝回流 C．步骤⑤中打开N2阀后，仪器a的瓶塞需用手按压 D．步骤⑥中用乙醇洗涤的目的是除去余氨 (4)步骤⑤判断沉淀是否已经用蒸馏水洗涤干净的具体操作是 。 (5)该实验所得四氧化三铁磁性材料的产率为 。 9．(2024-2025高二上·浙江省丽水市·期末)已知某NaOH试样中含有NaCl杂质，为测定试样中NaOH的质量分数，进行如下实验： ①称量1.00 g样品溶于水，配成250 mL溶液； ②用碱式滴定管准确量取25.00 mL所配溶液于锥形瓶中，滴加2～3滴酚酞溶液； ③用0.100 0 mol·L-1的标准盐酸滴定并重复三次，每次实验数据记录如下： 滴定序号 待测液体积/mL 所消耗盐酸标准溶液的体积/mL 滴定前 滴定后 1 25.00 0.50 20.60 2 25.00 6.00 26.00 3 25.00 1.10 21.00 请回答： (1)在碱式滴定管中装入待测试样后，要先赶出滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为 (填字母)。 A． B． C． D． (2)配制标准盐酸时，需用下列哪些仪器？ (填字母)。 A．托盘天平  B．容量瓶  C．碱式滴定管  D．量筒  E．烧杯  F．胶头滴管  G．玻璃棒 (3)滴定过程中用左手控制 (填仪器及部位)，眼睛注视锥形瓶内溶液的颜色变化，直至滴定终点。 (4)判断滴定终点到达时的现象为 。 (5)若出现下列情况，测定结果偏高的是 (填字母)。 A．滴定前用蒸馏水冲洗锥形瓶 B．滴定过程中振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出 C．滴定过程中不慎将数滴盐酸滴在锥形瓶外 D．酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 (6)通过计算可知该烧碱样品的纯度为 。 10．(2024-2025高二上·浙江省杭州下沙区·期末)草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产锂电池、涂料、着色剂以及感光材料的原材料。某化学小组对草酸性质的探究以及草酸亚铁晶体中结晶水的测定如下： 已知：，H2C2O4的电离常数Ka1=5.2×10-2，Ka2=5.4×10-5 实验I：往20mL0.1mol/LNaHC2O4溶液中滴加0.1mol/LNaOH溶液。 实验II：往20mL0.2mol/LH2C2O4溶液中滴加0.2mol/L FeSO4溶液。 实验III：测定草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)的值， (1)实验I可选用_______作指示剂，指示反应终点。 A．甲基橙 B．甲基红(变色范围pH为4.4~6.2) C．酚酞 D．石蕊 (2)实验I中V(NaOH)=10mL时，存在c(C2O42-) c(HC2O4-) (填“>”、“=”、“<”)。 (3)判断实验II中能否产生黄色沉淀 (填“能”或“不能”)。若能，请写出反应的离子反应方程式 (若不能反应，则此空不用回答)。 (4)测定草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)的值，实验如下： 称取0.5400g草酸亚铁晶体溶于一定浓度的硫酸中，转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。 取滴定管检漏、水洗→→装液、赶气泡、调液面、读数→→→→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂KSCN溶液 d．用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶 e．用0.01000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液滴定 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至溶液变无色 h．滴定至溶液呈血红色 ①从上述选项中选择合适的操作补全测定步骤 。 ②滴定时消耗0.01000mol·L-1的酸性KMnO4溶液18.00mL，则FeC2O4·xH2O中 。 11．(2024-2025高二上·浙江省杭州九中·期末)乙二酸(H2C2O4，俗名草酸)是一种二元弱酸，广泛分布于植物，动物和真菌体中。 (1)NaHC2O4 (草酸氢钠)属于 (填“强”或“弱”)电解质，其电离方程式为 。 (2)常温下，向20mL0.1mol·L-1草酸溶液中逐滴加入0.1mol·L-1NaOH溶液，所得溶液中H2C2O4、HC2O4-、C2O42-三种微粒的物质的量分数与溶液pH的关系如图所示[如]。 当溶液中时，溶液的pH为 。 (3)H2C2O4可以使酸性KMnO4溶液褪色，生成+2价锰离子，医学上常用酸性KMnO4溶液和H2C2O4溶液反应来测定血液中钙的含量。测定方法：取2mL血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量的(NH4)2C2O4溶液，反应生成CaC2O4沉淀，将沉淀用稀硫酸溶解得到H2C2O4后，再用KMnO4标准溶液滴定。 ①滴定管盛装好KMnO4标准溶液后需排气泡，下列排气泡的操作正确的是 (填序号)。 a． b． c． ②滴定终点的标志为 。 ③下列操作中，使测定的血液中钙含量数值偏低的是 (填字母)。 a．滴定过程中振荡时有液滴溅出 b．配制KMnO4标准溶液，定容时仰视刻度线读数 c．盛装KMnO4标准溶液的滴定管用水洗涤后未润洗就直接注入KMnO4标准溶液 d．读取KMnO4标准溶液体积时，开始时仰视读数，滴定结束时俯视读数 ④若某次滴定前、滴定后酸性KMnO4标准溶液在滴定管中的液面位置如图所示。已知酸性KMnO4标准溶液的物质的量浓度为1.0×10-4mol·L-1，若按该滴定数据进行计算则该血液中含钙 。 ◆题型01 涉及工艺流程的设计与评价 1．(2024-2025高二上·浙江省下城区杭州十四中·期末)高锰酸钾可用作氧化剂、消毒剂、漂白剂等。实验室模拟工业制备高锰酸钾常用工艺流程如下： 制备原理：反应①3MnO2+6KOH+KClO3=3K2MnO4+ KCl+3H2O 反应②3K2MnO4+2H2O=2KMnO4+MnO2↓ +4KOH 反应③2KOH+CO2═K2CO3+H2O 滴定反应：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O 已知：KMnO4见光、受热均易分解；KHCO3的溶解度比K2CO3小得多。请回答： (1)固体A加强热熔融过程中，不能使用瓷坩埚的原因是 ，通入CO2的目的是中和掉反应②不断生成的，使反应②顺利进行。不选用中和的原因是 。 (2)下列说法正确的是___________。 A．蒸发至有大量晶体析出时停止加热 B．通入过多CO2会生成大量KHCO3，蒸发时KHCO3会与KMnO4一起析出 C．为减少KMnO4溶解损失，应选择乙醇为洗涤剂 D．宜采用低温烘干的方法来干燥产品 (3)实验室通常用基准Na2C2O4确定所制备高锰酸钾的含量，步骤如下： I．配制KMnO4溶液：将所得的全部KMnO4产品，用煮沸的蒸馏水溶解，配成500mL溶液，置于暗处保存。 II．测定KMnO4溶液浓度：称取0.6700gNa2C2O4于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，加入15.00mL3.00mol·L-1H2SO4溶液，充分混合后加热至75~85℃，趁热用KMnO4溶液滴定至终点。在此过程中要用到滴定管，选出其正确操作并按顺序写出字母：检漏→ ，滴定管准备完成。 a．用蒸馏水洗涤滴定管 b．用KMnO4溶液润洗滴定管 c．从棕色滴定管上口加入高于“0”刻度的KMnO4溶液 d．从无色滴定管上口加入高于“0”刻度的KMnO4溶液 e．调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据 f．轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡 g．轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡 III．消耗KMnO4溶液20.00ml时达滴定终点，溶液现象是 。产品中KMnO4的质量为 。 2．(2024-2025高二上·浙江省杭州下沙区·期末)某化学小组设计如下实验流程制备铜的配合物。 (1)写出浅蓝色沉淀溶于浓氨水的离子反应方程式 。 (2)乙醇的作用是 。 (3)干燥时采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是 ；不宜用酒精灯直接加热的原因是 。 (4)为了证明不同条件下形成不同的铜的配合物，设计了如下的实验： ①写出得到深蓝色溶液b的离子反应方程式 。 ②根据上述实验可推测Cu2+与H2O、OH-和NH3的配位能力从大到小的顺序为 。 3．(2024-2025高二上·浙江省杭州钱塘区杭州四中·期末)工业上以菱锰矿(主要成分为MnCO3还含少量的FeCO3、MgCO3、CaCO3、Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质)为原料制备高纯度碳酸锰的工艺流程如下。 已知： ①该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示： 金属离子 Al3+ Fe3+ Fe2+ Mn2+ Mg2+ 开始沉淀的pH 3.4 1.9 7.0 8.1 9.1 沉淀完全的pH 4.7 3.2 9.0 10.1 11.1 ②常温下，，。 回答下列问题： (1)向“浸出液”中加入MnO2的作用是 。 (2)加入氨水调节溶液pH的范围是 。 (3)“滤渣1”“滤渣2”的主要成分分别为 ， 。 (4)加入NH4F的目的是 。 (5)常温下，当溶液中Ca2+、Mg2+完全除去时：，则 。 (6)“沉锰”：在30-35℃下，将碳酸氢铵溶液滴加到硫酸锰净化液中，控制反应液的最终pH在6.5~7.0，得到MnCO3沉淀，该反应的离子方程式为 。 4．(2024-2025高二上·浙江省杭州四中·期末)二氧化氯是一种黄绿色易溶于水的气体，常用作饮用水消毒，实验室用如图方法制备ClO2： (1)已知：反应NCl3+3H2O=NH3+3HClO属于非氧化还原反应，则NH2Cl分子中元素电负性由小到大的顺序为 (填元素符号)。 (2)下列说法正确的是___________。 A．气体A是Cl2 B．NH3与NaClO反应制备NH2Cl的化学方程式为：NH3+NaClO=NH2Cl+NaOH C．NH2Cl消毒是通过缓慢释放的HClO作用的，其消毒的持久力强 D．可用饱和食盐水除去ClO2中的NH3 (3) NCl3与NaClO2在溶液中恰好完全反应，反应中NCl3作氧化剂，NaClO2作还原剂，假设生成的气体全部逸出，设计实验检验溶液B中所有阴离子 。 5．(2024-2025高二上·宁波市奉化区·期末)生物炼铜技术是一种利用微生物开矿的湿式制铜技术，适用于从含铜量极低的矿石中冶炼出铜，具有环保、高效、低成本的优点。利用生物炼铜方法可以制备金属铜，同时生成副产品FeSO4·7H2O，相关转化过程如下图所示： 金属离子沉淀的如下表。 Fe3+ Cu2+ Fe2+ 开始沉淀时的 1.5 4.2 6.3 完全沉淀时的 2.8 6.7 8.3 (1)请写出在硫化细菌作用下转化生成CuSO4的离子方程式 。 (2)请选择合适的试剂X_______。 A．新制氯水 B．双氧水 C．稀硝酸 D．酸性高锰酸钾 (3)调节的范围在 之间，试剂是 (写出一种即可)。 (4)测定FeSO4·7H2O的纯度 I．用分析天平称取6.000gFeSO4·7H2O晶体，将其溶于硫酸后，加水稀释后用容量瓶配成的待测液； Ⅱ．取的待测液置于锥形瓶中，用的KMnO4标准液进行滴定，进行三次平行试验，消耗的KMnO4标准液的体积如下表所示： 实验组 第一次 第二次 第三次 滴定前KMnO4溶液的体积 0.05 0.20 1.10 滴定后KMnO4溶液的体积 19.95 20.30 22.1 ①KMnO4标准液盛放在 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②对于上述滴定操作，下列描述正确的是 。 A．装入标准液时使液面位于“0”刻度线以上 B．装液后若发现有气泡，可快速向下放液排气泡 C．滴定时滴定管下端应略伸入锥形瓶口 D．滴定过程中，左手轻轻挤压滴定管中的玻璃球，右手轻轻摇动锥形瓶 E．刚开始滴定时，可使溶液流成“水线”快速流下 ③滴定终点的现象是 。 ④该FeSO4·7H2O晶体的纯度是 (保留2位小数)。 ⑤现测得该晶体纯度偏低，可能的原因是 。 A．在配制待测液定容时仰视 B．原锥形瓶中有水 C．待测液配制过程中被氧气氧化 D．滴定前盛放KMnO4标准液的滴定管中滴定前有气泡，滴定后气泡消失 E．滴定终点时仰视读数 6．(2024-2025高二上·浙江省学军教育集团·期末)硫粉与亚硫酸钠共热可制硫代硫酸钠Na2S2O3。实验小组以硫化亚铁为主要原料，按下图制取硫代硫酸钠。图中A、B、C和D都是硫单质或硫的化合物(可添加必要的试剂，不含硫的反应物或生成物已省略)。 请回答： (1)实验小组进行反应I和Ⅱ都是用硫化亚铁和硫酸反应，选用硫酸浓度I Ⅱ(选填“>”、“＜”或“=”) (2)反应Ⅲ的化学方程式是 ；反应V的化学方程式是 。 (3) S2O32-的结构如图所示，S2O32-与I2的反应方程式为I2+2S2O32-=S4O62-+2I-，预测S4O62-可能的结构是 (填序号)。(提示：考虑此反应中I2得到的电子来自端基氧原子还是端基硫原子) 硫代硫酸根： a. b. (4)实验小组为验证制备的硫代硫酸钠中是否含硫酸钠杂质，请设计实验方案： 。 7．(2024-2025高二上·浙江省杭州西湖区八县联考·期末)以氨气为原料可以依次制备氨基甲酸铵(H2NCOONH4)、尿素()、氨基磺酸()等化工产品，流程如下： 已知：氨基磺酸是硫酸的羟基被氨基取代而形成的一种无机固体酸，水溶液呈强酸性，加热至以上时S—N键断裂发生水解反应。请回答： (1)步骤Ⅲ两种反应物按物质的量之比为1：1反应后，产物除H2NSO3H外，还生成了一种常见气体，这种气体的化学式是 。 (2)将一定量纯净的H2NCOONH4固体置于特制的密闭真空容器中(假设容器容积不变，固体试样体积忽略不计)，在恒定温度下使其达到平衡：H2NCOONH4(s)2NH3(g)+CO2(g)。下列选项中，可以作为判断该反应达到化学平衡状态标志的有 。 ① ②密闭容器中总压强不变 ③密闭容器中混合气体的密度不变 ④体系的平均相对分子质量不变 (3)下列说法不正确的是_______。 A．氨气易液化，汽化时要吸收大量的热，可用作制冷剂 B．H2NSO3H属于有机物 C．CO(NH2)2属于铵盐，含氮量高，向作氮肥 D．H2NSO3H发生水解反应后得到NH4HSO4溶液 (4)足量的氨气与光气COCl2发生反应也可生成CO(NH2)2和一种常见的盐，反应的化学方程式是 。 (5)设计实验方案检验氨基磺酸中的S元素 。 8．(2024-2025高二上·浙江省下城区杭州十四中·期末)黄铜矿(主要成分为CuFeS2，含少量Fe、Ag、Au、As等元素)的综合利用具有重要意义。 (1)下列说法正确的是：___________。 A．黄铜矿粉末浮选时，浮选剂分子的一端与矿粉结合，另一端为烃基，属于亲水基团，插入空气泡中，随空气泡上浮至液体表层 B．工业上，气体A经催化氧化、用水吸收后制得一种用途十分广泛的强酸 C．炉渣C的主要成分为FeSiO3 D．B中主要含Cu2S，若忽略杂质参与的反应，每获得1molCu，转移的电子数为3NA (2)粗铜经电解精炼可得到精铜和阳极泥(含有Ag、Au等贵金属)。 ①工业上，在富氧条件下，可用NaCN溶液溶解Ag、Au。其中Au转化为[Au(CN)2]-；写出Au溶解时的离子反应式： 。 ②实验室分离金银合金中的Ag和Au。实验方案：取一定量合金，与足量硝酸充分反应，过滤、洗涤沉淀并干燥，得到 (化学式)，滤液用N2H4来还原，理论上1molN2H4得到 molAg。 (3)B中除了Cu2S外，含有少量铁元素。验证B中含有铁元素的方法如下：取少量B与热的浓硝酸充分反应，然后加入足量浓氨水，过滤；沉淀用稀硫酸溶解，滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明含有铁元素。写出Cu2S溶于热的浓硝酸时的离子方程式 。 9．(2024-2025高二上·浙江省杭州西湖区八县联考·期末)纳米氧化锌可作为一些催化剂的载体，二氧化锰也常作催化剂、氧化剂与去极化剂，用途非常广泛。工业上由软锰矿(主要成分为MnO2)与锌精矿(主要成分为ZnS)酸性共融法制备MnO2及纳米ZnO，工艺流程如图： 已知：P507(酸性磷酸酯)可作萃取剂分离锌、锰离子，它是一种不溶于水的淡黄色透明油状液体，属于酸性萃取剂。试回答下列问题： (1)实验室完成步骤③所用到的主要玻璃仪器是 (填写名称) (2)完成步骤④中发生反应的离子方程式： 。 (3)请分析下列说法正确的是_______。 A．步骤①将软锰矿与锌精矿粉碎或适当提高温度均能加快酸浸速率 B．步骤③可用P507萃取分离ZnSO4和MnSO4的原因是P507与水互不相溶且ZnSO4在P507中溶解程度比在水中更大，而MnSO4在P507中溶解程度比在水中更小 C．实验室进行步骤②过滤时，常用玻璃棒搅拌以加快过滤速率 D．实验室完成步骤⑦焙烧时需用到坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、酒精喷灯等仪器 (4)Zn(OH)2能溶于强酸性和强碱性溶液，常温下其溶度积常数Ksp=1.0×10－17，则步骤⑥调节溶液的pH= 为宜。(当溶液中离子浓度时认为已沉淀完全) (5) MnO2常用于碱性锌锰电池中，电池的总反应为Zn+2MnO2+2H2O=2 MnO(OH)+Zn(OH)2，请写出其正极反应式： 。 19 / 20 学科网（北京）股份有限公司 $