第12章 第63讲 以物质含量或组成测定为主的综合实验（word练习）-【金版新学案】2026年新高考化学高三总复习大一轮复习（双选）

课时测评63　以物质含量或组成测定为主的综合实验 (时间：45分钟　满分：60分) (本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！) 1.(10分)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： Ⅰ.测定绿矾中结晶水含量 为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按如图连接好装置进行实验。 (1)将下列实验操作步骤正确排序　　　　→　　　　→　　　　→ 　　　　→c→e(填字母)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。 a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2 d.打开K1和K2，缓缓通入N2 e.称量A f.冷却至室温 (2)根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝　　　　(列式表示)。 Ⅱ.探究绿矾的热分解产物 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 (3)在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中的现象：　　　　　　 　　　　　　　； C中试纸的颜色变化是　　　　　　　。 (4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为　　　　　　　　　　　　　。 有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否必要？　　　　(填“是”或“否”)，请说明你的理由：　　　　　　　　　　　　　　。 Ⅲ.测定绿矾热分解时的温度与剩余固体质量关系 (5)将8.34 g FeSO4·7H2O样品隔绝空气加热脱水，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。已知M(FeSO4·7H2O)＝278 g·mol－1，在100 ℃时，M的化学式为　　　　　　　。 答案：(1)d　a　b　f　(2)　(3)固体由白色变为蓝色　由蓝色变为红色　(4)BaSO4、BaSO3　否　铁元素的化合价升高，则必有硫元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有一部分硫元素的化合价降低，则进入D中的气体为SO3和SO2　(5)FeSO4·4H2O 解析：(1)测定晶体中结晶水含量时，需先排尽装置内的空气，再加热，依据固体颜色改变确定结晶水全部失去后，停止加热、冷却称量，则实验操作步骤正确排序为d→a→b→f→c→e。(2)根据实验记录，绿矾晶体的质量为(m2－m1) g，结晶水的质量为(m2－m3) g，硫酸亚铁的质量为(m3－m1) g，则绿矾化学式中结晶水数目x＝。(3)在实验过程中，无水硫酸铜吸收水，生成硫酸铜晶体，观察到B中的现象：固体由白色变为蓝色；SO3、SO2都是酸性气体，则C中试纸的颜色变化是由蓝色变为红色。(4)SO3、SO2都能与Ba(OH)2溶液反应，则D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为BaSO4、BaSO3。(5)n(FeSO4·7H2O)＝＝0.03 mol，m(FeSO4)＝003 mol×152 g·mol－1＝456 g，则在100 ℃时，FeSO4·7H2O 只失去部分结晶水，此时M的摩尔质量为＝224 g·mol－1，设化学式为FeSO4·xH2O，则152＋18x＝224，x＝4，M的化学式为FeSO4·4H2O。 2.(10分)(2024·皖豫名校联盟联考)MgO2可被用于治疗消化道疾病。某学习探究小组在实验室进行了制备MgO2以及含量测定的实验。 已知：常温下MgO2不溶于水，较稳定，与酸反应生成H2O2；加热时会分解生成O2和MgO。 请回答下列问题： (1)灼烧。灼烧Mg2(OH)2CO3制MgO时，可使用的实验装置是　　　　(填字母)。 (2)转化。向MgO中先加入稳定剂和30％H2O2溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥，可得粗品MgO2。 ①写出制备MgO2时发生反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　　　。 ②“转化”阶段有大量热放出，为了提高MgO2的产率，添加30％ H2O2溶液时，比较理想的操作方法为 　　　　　　　　　　　　　。 (3)测定。某研究小组拟用下图装置测定样品(含MgO杂质)中MgO2的含量。 ①实验时在稀盐酸中加入FeCl3溶液的作用是　　　　　　　　　　　　(用化学方程式表示)。 ②为了减小实验误差，在每次读数前需要进行的操作是　　　　　、　　　　　。 ③该小组记录的实验数据如下：样品的质量为m g；反应开始前量气管的读数为a mL；反应结束冷却到室温后量气管的读数为b mL，已知：室温条件下气体摩尔体积为V0 L·mol－1，则样品中过氧化镁的质量分数为　　　　％(用含a、b、m、V0的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左低右高，则测得MgO2的质量分数　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 答案：(1)c　(2)①MgO＋H2O2H2O＋MgO2 ②反应装置放在冰水中冷却或少量分批加入H2O2溶液　(3)①2H2O22H2O＋O2↑　②冷却至室温　移动右侧量气管直到两侧液面相平 ③　偏小 解析：(1)灼烧固体应在坩埚中进行，结合装置可知c正确；(2)①MgO与H2O2反应生成H2O和MgO2，反应方程式为MgO＋H2O2H2O＋MgO2；②“转化”阶段有大量热放出，会使溶液温度升高，H2O2不稳定，受热易分解，为提高MgO2的产率，应将反应装置放在冰水中冷却或少量、分批加入H2O2溶液；(3)①氯化铁可以催化过氧化氢分解，加快反应速率，故FeCl3的作用是催化H2O2分解，反应方程式为2H2O22H2O＋O2↑；②为防止产生误差，应该冷却气体至室温，然后移动右侧量气管直到两侧液面相平，最后再读数；③反应为MgO2＋2HClMgCl2＋H2O2，2H2O22H2O＋O2↑，得到关系式： 2MgO2～O2，则n(MgO2)＝2n(O2)＝2×＝ mol，m(MgO2)＝ mol×56 g/mol＝ g，则样品中过氧化镁的质量分数为×100％＝％；反应结束后读取量气管中气体的体积时，若液面左低右高，则测得的气体体积偏小，则测得过氧化镁的质量和质量分数均偏小。 3.(10分)碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)2]可用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。 (1)请完成下列实验步骤： ①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，分别称量乙、丙装置的质量； ②按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性； ③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中　　　　(填实验现象)，停止加热； ④打开活塞K，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量； ⑤计算。 (2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是　　　　　　 　　　　　　　。 (3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的　　　　(填字母)连接在　　　　(填装置连接位置)。 (4)若按正确装置进行实验，测得如下数据： 乙装置的质量/g 丙装置的质量/g 加热前 80.00 62.00 加热后 80.36 62.88 则该碱式碳酸钴的化学式为　　　　　　　。 (5)有人认为用如下图所示装置进行两次实验也可以确定碱式碳酸钴的组成。 实验Ⅰ：称取一定质量的样品置于Y形管a处，加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶液，而不用蒸馏水，其原因是　　　　　　 　　　　　　　，然后通过　　　　　　(填操作)，引发反应，测定产生的CO2的体积(假设实验条件是在室温下)。 实验 Ⅱ：将实验Ⅰ中反应后的液体和足量的锌粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验Ⅰ　　　　(填“相同”“不同”或“可相同也可不同”)，然后测定产生H2的体积(假设实验条件是在室温下)。 两次实验结束时，读数前，先　　　　，再调节量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验操作有可能会使y的值偏大的是　　　　(填字母)。 A.实验Ⅰ读数时量气管左侧液面高于右侧液面 B.实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平，立即读数 C.实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜 答案：(1)不再有气泡产生时　(2)将甲装置中产生的CO2和水蒸气全部赶入乙、丙装置中 (3)D　活塞K前(或甲装置前) (4)Co3(OH)4(CO3)2　(5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解度　将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中　不同　恢复至室温　C 解析：(4)n(H2O)＝＝0.02 mol，n(CO2)＝＝0.02 mol，由C元素守恒知，该样品物质的量为0.01 mol，H元素物质的量为0.04 mol，则y为4，Co元素质量为3.65 g－0.04 mol×17 g·mol－1－0.02 mol×60 g·mol－1＝1.77 g，Co的物质的量为0.03 mol，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。(5)实验Ⅰ中应该让样品完全反应，所以引发反应时应该将稀硫酸向样品中倾斜；而实验Ⅱ中应该让稀硫酸完全反应，所以引发反应时应该将锌粒向稀硫酸中倾斜。 4.(10分)某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验： Ⅰ.N含量的测定 采用蒸馏法，蒸馏的装置如图所示。 相关的实验步骤如下： ①准确称取58.80 g晶体X，加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中； ②准确量取50.00 mL 3.030 mol·L－1 H2SO4溶液于锥形瓶中； ③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶； ④用0.120 mol·L－1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00 mL NaOH标准溶液。 (1)仪器M的名称为　　　　　　。 (2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为　　　　　　　， 蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是　　　　　　　　　　　　　。 (3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的n(N)的值将　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 Ⅱ.S含量的测定 采用重量分析法，实验步骤如下： ①另准确称取58.80 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCl2溶液； ②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3～4次； ③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化； ④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90 g。 (4)步骤①中，判断BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是　　　　　　　　　　。 (5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是　　　　　　　　　　　　　。 (6)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为　　　　　　　　。 答案：(1)分液漏斗　(2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O4Fe(OH)3　用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2～3次，将洗涤液注入锥形瓶中　(3)偏大　(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量 (5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差　(6)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 解析：(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则锥形瓶内溶液中剩余硫酸的量减少，消耗NaOH的量减少，计算的与氨气反应的硫酸的量增多，造成所测n(N)的值偏大。(6)过量的H＋的物质的量为0.120 mol·L－1×0.025 L＝0.003 mol，与NH3反应的H＋的物质的量为3.030 mol·L－1×0.05 L×2－0.003 mol＝0.3 mol，即n(N)＝0.3 mol；69.90 g沉淀为BaSO4，则n(S)＝＝0.3 mol；利用电荷守恒：n(N)＋2n(Fe2＋)＝2n(S)，得n(Fe2＋)＝0.15 mol；再利用质量守恒得m(H2O)＝58.80 g－m(N)－m(S)－m(Fe2＋)＝16.2 g，则n(H2O)＝0.9 mol，故n(N)∶n(Fe2＋)∶n(S)∶n(H2O)＝2∶1∶2∶6，晶体X的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。 5.(10分)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： ①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。 ②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95％。 已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2 回答下列问题： (1)装置图中仪器a、b的名称分别为　　　　、　　　　。 (2)三颈烧瓶适宜的规格为　　　　(填标号)。 A.250 mL　 B.500 mL　 C.1 000 mL (3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：　　　　　　　　　　　　　。 (4)滴定管在使用前需要　　　　、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为　　　　；滴定反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　。 (5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (6)该样品中亚硫酸盐含量为　　　　 mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。 答案：(1)球形冷凝管　酸式滴定管　(2)C　(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3⥫⥬SO2＋H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3⥫⥬SO2＋H2O向右移动　(4)检漏　蓝色　I2＋SO2＋2H2O2I－＋4H＋＋S　(5)偏低　(6)80.8 解析：由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。(2)三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL，选C。(3)虽然Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3＜Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3⥫⥬ SO2＋H2O向右移动。(4)滴定管在使用前需要检漏、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴定终点时，过量的半滴碘标准溶液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2＋SO2＋2H2O2I－＋4H＋＋S。(5)若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘标准溶液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。(6)实验中SO2消耗的碘标准溶液的体积为030 mL＋100 mL＝130 mL，减去空白实验消耗的010 mL，则实际消耗碘标准溶液的体积为120 mL，根据反应I2＋SO2＋2H2O2I－＋4H＋＋S可以计算出n(SO2)＝n(I2)＝120 mL×10－3 L·mL－1×0.010 00 mol·L－1＝120×10－5 mol，由于SO2的平均回收率为95％，则实际生成的n(SO2)＝≈1263×10－5 mol，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为≈80.8 mg·kg－1。 6.(10分)(2024·甘肃酒泉三模)磷酸锌[Zn3(PO4)2，Mr＝385]，在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低，常用作氯化橡胶合成高分子材料的阻燃剂。实验室采用“氨－碳酸铵浸取法”制备磷酸锌的实验步骤如下： 步骤Ⅰ：分别配制132.0 g 35％的(NH4)2CO3溶液和350.0 g 28％的氨水，并将二者以体积比为1∶3混合。 步骤Ⅱ：在30 ℃下，用足量的(NH4)2CO3、氨水混合液浸取粗ZnO(杂质难溶，且不参与反应)，装置如下图甲。浸取后，过滤除去杂质得到[Zn(NH3)4]CO3溶液。 步骤Ⅲ：向[Zn(NH3)4]CO3溶液中分批滴加稍过量的H3PO4溶液，保持70～80 ℃、回流条件下发生转化反应，装置如下图乙所示。 回答下列问题： (1)图甲中有一处错误，请指出　　　　　　　　　　　　　， 仪器D的名称为　　　　。 (2)装置E的作用是　　　　　　　， 步骤Ⅰ中配制(NH4)2CO3溶液时，最好选用规格为　　　　(填字母)的量筒量取蒸馏水。 a.10 mL b.50 mL c.100 mL d.250 mL (3)步骤Ⅱ中“浸取”粗ZnO时，不采取更高温度的原因是　　　　　　 　　　　　　　； “浸取”过程中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。 (4)步骤Ⅲ充分反应后经过滤、洗涤、干燥得Zn3(PO4)2，洗涤沉淀时，用　　　　(填“热水”或“冷水”)，原因是　　　　　　　　　　　　　　。 (5)步骤Ⅲ中转化反应的主反应除生成Zn3(PO4)2外，还生成一种磷酸正盐和一种温室气体，则该主反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。 (6)本实验中使用27.0 g质量分数为90％的粗ZnO，最终得到30.8 g Zn3(PO4)2，则该实验中Zn3(PO4)2的产率为　　　　。 答案：(1)三颈烧瓶右侧导气管插入液面以下　球形冷凝管　(2)吸收氨气，防止其污染空气　c　 (3)防止氨水分解、挥发　ZnO＋(NH4)2CO3＋2NH3·H2O[Zn(NH3)4]CO3＋3H2O{或ZnO＋(NH4)2CO3＋2NH3[Zn(NH3)4]CO3＋H2O}　(4)热水　Zn3(PO4)2在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低，洗涤时，用热水比用冷水损耗少 (5)3[Zn(NH3)4]CO3＋6H3PO4Zn3(PO4)2↓＋4(NH4)3PO4＋3CO2↑＋3H2O　(6)80％ 解析：(2)装置E的作用是吸收氨气，防止其污染空气，步骤Ⅰ中配制(NH4)2CO3溶液时，最好选用规格为100 mL的量筒量取蒸馏水，故选c；(4)洗涤沉淀时，用热水，原因是Zn3(PO4)2在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低，洗涤时，用热水比用冷水损耗少；(6)根据锌元素守恒，理论上得到的Zn3(PO4)2的物质的量为n(ZnO)＝＝0.1 mol，理论上得到的Zn3(PO4)2的质量为0.1 mol×385 g/mol＝38.5 g，则该实验中Zn3(PO4)2的产率为×100％＝80％。 学生用书⬇第346页 学科网（北京）股份有限公司 $