第12章 第62讲 以物质制备为主的综合实验（word练习）-【金版新学案】2026年新高考化学高三总复习大一轮复习（双选）

课时测评62　以物质制备为主的综合实验 (时间：45分钟　满分：60分) (本栏目内容，在学生用书中以独立形式分册装订！) 1.(14分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。 步骤1.BaCl2·2H2O的制备 按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。 步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定 ①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液； ③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，得到白色固体，质量为0.466 0 g。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取　　　　气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　。 (2)Ⅱ中仪器b的作用是　　　　　　　； Ⅲ中的试剂应选用　　　　　　　　。 (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是　　　　　　　　　　　　　。 (4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是　　　　　　　　　　　　　。 (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是　　　(填名称)。 答案：(1)HCl　H2SO4(浓)＋2NaClNa2SO4＋2HCl↑ (2)防止Ⅱ中溶液倒吸　CuSO4溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 解析：(1)装置Ⅰ为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，发生主要反应的化学方程式为H2SO4(浓)＋2NaClNa2SO4＋2HCl↑，常温下为H2SO4＋NaClNaHSO4＋HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应会生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 2.(16分)硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题： (1)装置A中石棉绒的作用为　　　　　　　； 装置D中的仪器名称为　　　　　　　　。 (2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→g→f→　　→　　→　　→ 　　→h(填装置口小写字母)。 (3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格： 装置编号 填装试剂 实验现象 实验结论 A FeSO4·7H2O 绿色固体逐渐变为红色粉末 B ①_________ ②____________ 分解产物中含有SO2 C BaCl2溶液 产生白色沉淀 ③ D 无水CuSO4粉末 白色固体逐渐变为蓝色 分解产物中含有水蒸气 E ④________ (4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为　　　　　　　。 (5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素：　　　　　　　　　　(简述实验操作及现象)。 答案：(1)防止固体粉末堵塞导管　(球形)干燥管　(2)e　d　c　b　 (3)①品红溶液　②溶液由红色褪为无色　③分解产物中含有SO3　④NaOH溶液 (4)2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑　 (5)取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀(用硫酸溶解，酸性高锰酸钾检验Fe2＋也可以) 解析：装置A为硫酸亚铁晶体煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中为无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。(1)装置A中石棉绒可以防止固体粉末堵塞导管，装置D中的仪器为(球形)干燥管；(2)生成物应该先检验水蒸气，再检验SO3，最后检验SO2，因为检验SO2和SO3时都有水溶液，会带出水蒸气，SO3极易溶于水且和水反应，所以连接顺序为a→g→f→e→d→c→b→h；(3)硫酸亚铁晶体煅烧后由绿色固体逐渐变为红色粉末，说明生成了Fe2O3；品红溶液褪色，说明分解产物中含有SO2；BaCl2溶液产生白色沉淀，说明分解产物中含有SO3；无水CuSO4粉末由白色固体逐渐变为蓝色，说明分解产物中含有水蒸气；装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理；(4)硫酸亚铁晶体煅烧得到红色固体氧化铁，同时生成二氧化硫、三氧化硫和水蒸气，分解的化学方程式为2FeSO4·7H2OFe2O3＋SO3↑＋SO2↑＋14H2O↑；(5)证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素，需要取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成，证明A中得到的红色粉末不含＋2价的铁元素。 3.(12分)乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下： 步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40％ NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程控制 pH在9至10之间。 步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。 步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。 步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤、干燥，得到羟基乙酸钠。 请回答下列问题： (1)步骤1中，发生反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　。 (2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是　　　　(填字母)。 A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好 B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置 C.在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝 (3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：　　　　　　　　　　。 (4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是　　　　(填字母)。 A.过滤，过滤，冷却结晶 B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶 C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶 (5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为　　　　％(结果保留1位小数)。 答案：(1)ClCH2COOH＋2NaOH HOCH2COONa＋NaCl＋H2O　(2)BC　(3)待溶液冷却后补加磁转子　(4)C　(5)78.6 解析：(2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直回流装置，故B错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C错误。(4)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。(5)132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为＝1.4 mol，根据ClCH2COOH～HOCH2COONa可知，理论上可以生成14 mol羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠11 mol，则实验产率为×100％≈78.6％。 4.(18分)席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺()与苯甲醛()在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱(，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格和图像所示。 物质 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 对甲基 苯胺 107 0.96 44 200 微溶于水，易溶于乙醇 乙醇 46 0.78 －114 78 溶于水 苯甲醛 106 1.0 －26 179 微溶于水，与乙醇互溶 回答下列问题： (1)实验步骤 ①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入6.0 g对甲基苯胺、5.0 mL苯甲醛、50 mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为　　　　　　 　　　　　　　。 ②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为　　　　　　　； A中发生的主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　； 能说明反应结束的实验现象为　　　　　　　　　　　　　。 (2)纯化产品 ①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为　　　　　　　　　　　　　；仪器b的名称为　　　　。 ②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为　　　　　　　。 ③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过　　　　(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本实验的产品产率为　　　　(保留三位有效数字)。 答案：(1)①作溶剂，使反应物充分混合　 ②水浴加热　＋＋H2O　分水器中水不再增加 (2)①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管　牛角管　②防止装置D中液体倒吸入装置C中　③重结晶　65.2％ 解析：(2)③晶体经重结晶可进一步纯化；5.0 mL苯甲醛的质量为1.0×5.0 g＝5 g，对甲基苯胺过量，按苯甲醛的量计算。由关系式： 苯甲醛　～　对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱 106 　　　　195 5 g　　　　　m 可知理论上制得产品的质量为m≈9.198 g，产率为×100％≈65.2％。 学生用书⬇第342页 学科网（北京）股份有限公司 $