第12章 第62讲 以物质制备为主的综合实验（教师用书word）-【金版新学案】2026年新高考化学高三总复习大一轮复习（双选）

该高中化学高考复习讲义围绕以物质制备为主的综合实验专题，覆盖无机物与有机物制备两大类型，按实验操作流程、装置连接、条件控制、现象分析的逻辑架构知识点，通过考点梳理、方法指导、真题训练（含2023山东卷、2024新课标卷等）环节，帮助学生构建实验设计与问题解决的系统思维。 讲义采用实验建模与情境化教学策略，如无机物制备中通过CS₂与Cl₂反应装置连接分析培养科学探究能力，有机物制备中结合对甲基苯胺提纯流程训练科学思维。设置基础巩固、能力提升分层练习，配合即时反馈，助力学生高效突破实验难点，为教师把控复习节奏提供精准指导。

第62讲　以物质制备为主的综合实验 【复习目标】　1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。3.能正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法。4.能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 类型一　无机物的制备 一、物质制备实验的操作顺序 1.实验操作流程 2.加热操作先后顺序的选择 (1)若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 (2)完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 3.防止物质变质或损失的措施 (1)实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 (2)易挥发的液体产物要及时冷却。 (3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。 (4)注意防止倒吸的问题。 4.仪器选用及连接顺序 【微思考】　某化学小组用下图实验装置模拟工业制备四氯化碳。 已知：CS2可与溴水反应生成硫酸和氢溴酸，CS2与Cl2在铁作催化剂的条件下，在85 ℃～95 ℃反应可生成四氯化碳；硫单质的沸点445 ℃，CS2的沸点46.5 ℃，CCl4的沸点76.8 ℃、密度1.6 g/cm3。 上述装置的连接顺序为a→　　　　→　　　　→　　　→　　　→　　　→　　　　→　　　　→　　　　→h。 提示：i　j　f　g　d　e　b　c 二、实验条件的控制 1.排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。 2.控制气体的流速及用量 学生用书⬇第337页 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 (2)观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 (3)平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，也可防堵塞。 3.压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 4.温度控制 (1)控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 (2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)常考的温度控制方式 水浴加热 均匀加热，反应温度在100 ℃以下 油浴加热 均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间 冰水冷却 使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等 保温 如真空双层玻璃容器等 三、(固体)物质制备的三大原则 选择最佳 反应途径 如用铝制取氢氧化铝：2Al＋2NaOH＋6H2O2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、2Al＋3H2SO4Al2(SO4)3＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n{[Al(OH)4]－}＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。 选择最 佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 选择适宜 操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以要注意隔绝空气。 1.钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。 具体步骤如下： Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6％的双氧水。 Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有　　　　。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免　　　、　　　　；可选用　　　　降低溶液温度。 (3)指出如图过滤操作中不规范之处：　　　　　　　　　　　　　。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为　　　　　　　。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是　　　　　　 　　　　　　　。 答案：(1)锥形瓶　升温、搅拌等　(2)浓氨水挥发　双氧水分解　冰水浴　(3)玻璃棒末端没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端尖嘴部分没有紧靠烧杯内壁　(4)活性炭　(5)促进[Co(NH3)6]Cl3尽快析出 解析：(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，它们在高温下前者易挥发、后者易分解，所以控制温度在10 ℃以下，通常采用冰水浴。(4)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭。(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽快析出。 学生用书⬇第338页 2.(2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HClSiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为　　　　　　；判断制备反应结束的实验现象是　　　　　　　　　　　　　　。 图示装置存在的两处缺陷是　　　　　　　　　　　　　。 (2)已知电负性：Cl＞H＞Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为　　　　　　 　　　　　　　。 (3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。 m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①　　　　，②　　　　(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为　　　　(填字母)。测得样品纯度为　　　　(用含m1、m2的代数式表示)。 答案：(1)检查装置气密性　管式炉中固体消失、蒸馏烧瓶中无液体滴入　C和D之间缺少干燥装置，没有处理氢气的装置　(2)SiHCl3 ＋5NaOHNa2SiO3 ＋H2 ↑＋3NaCl＋2H2O　(3)灼烧　冷却干燥　AC　×100％ 解析：(1)利用Si和HCl(气体)的反应制备SiHCl3，实验前要检查装置气密性，故操作(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、蒸馏烧瓶中无液体滴入。SiHCl3容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收水蒸气的装置，NaOH溶液吸收HCl，但不吸收H2，D装置后应增加处理H2的装置。(2)已知电负性：Cl＞H＞Si，则SiHCl3中Cl、H为－1价，Si为＋4价，SiHCl3在浓NaOH溶液中反应生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化学方程式为SiHCl3＋5NaOHNa2SiO3＋ H2 ↑＋3NaCl ＋2H2O。(3)由后续操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧(得到SiO2)，然后在干燥器中冷却干燥SiO2，使用的仪器分别为A、C。根据原子守恒可得关系式SiHCl3～ SiO2，则m1 g样品中SiHCl3的质量为m2 g×，故样品纯度为m2 g×÷m1 g×100％＝×100％。 解答无机物制备综合实验题的思维流程 类型二　有机物的制备 1.熟悉有机物制备实验的常用仪器 2.常见操作 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 学生用书⬇第339页 (3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 (4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 3.提纯有机物的常见流程 1.对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件下制得。 主要反应及装置如下： 主要反应物和产物的物理性质见下表： 化合物 溶解性 熔点(℃) 沸点(℃) 密度 (g·cm－3) 对硝基甲苯 不溶于水，溶于乙醇、苯 51.4 237.7 1.286 对甲基苯胺 微溶于水， 易溶于乙醇、苯 43～45 200～202 1.046 对甲基苯 胺盐酸盐 易溶于水， 不溶于乙醇、苯 243～245 － － 苯 不溶于水， 溶于乙醇 5.5 80.1 0.874 实验步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入50 mL稀盐酸、10.7 mL(13.7 g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80 ℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应； ②调节pH＝7～8，再逐滴加入30 mL苯充分混合； ③抽滤得到固体，将滤液静置、分液得液体M； ④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置； ⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1 g产品。 回答下列问题： (1)主要反应装置如图，a处缺少的装置是　　　　 (填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的　　　　(填字母)。 a.烧杯 b.长颈漏斗 c.玻璃棒 d.铁架台 (2)步骤②中用5％的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是　　　　　　　。 (3)步骤③中液体M是分液时的　　　　 层(填“上”或“下”)液体，步骤④加入盐酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　。 (4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有　　　　　　　。 学生用书⬇第340页 (5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是　　　　 (填字母)。 a.乙醇 b.蒸馏水 c.HCl溶液 d.NaOH溶液 (6)本实验的产率是　　　　％。(计算结果保留一位小数) 答案：(1)球形冷凝管　ad　(2)使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺　(3)上　使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐进入水层与有机层分离 (4)H＋＋OH－H2O、 ＋OH－＋H2O (5)b　(6)57.0 解析：首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤、静置、分液，得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置，分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为微溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。(1)该反应中反应物沸点较低，加热反应过程中会挥发，需要在a处加装球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要烧杯、分液漏斗、铁架台，所以选ad；(2)根据题目所给信息可知，pH值升高会使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，达到分离提纯的目的；(3)根据分析步骤③中液体M为有机层，溶剂为苯，密度比水小，所以在上层；加入盐酸使对甲基苯胺转化为易溶于水的对甲基苯胺盐酸盐，从而实现与有机层的分离；(4)下层液体中有未反应的盐酸和生成的对甲基苯胺盐酸盐都与NaOH发生反应，离子方程式为H＋＋OH－H2O、＋OH－＋H2O；(5)洗涤是为了洗去可能附着在固体表面的对甲基苯胺盐酸盐、NaCl和NaOH等可溶于水的杂质，为降低对甲基苯胺洗涤过程的溶解损失，最好的洗涤剂应为蒸馏水，所以选b；(6)原料中有13.7 g对硝基甲苯，即＝0.1 mol，所以理论上生成的对甲基苯胺应为0.1 mol，实际得到产品6.1 g，所以产率为×100％≈57.0％。 2.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示，实验步骤为 ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。 ③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75％的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入　　　　(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是　　　　　　　；冷却水应从　　　　(填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是　　　　　　 　　　　　　　。 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为　　　　；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由：　　　　　　　　　　　　　　。 (5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止　　　　　　　。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量　　　　(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇 (7)本实验的产率最接近于　　　　(填字母)。 a.85％ b.80％ c.75％ d.70％ 答案：(1)油　(2)球形冷凝管　a　(3)防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸　(4)FeCl2　可行，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应　(5)FeCl3水解　(6)a　(7)b 解析：(1)水浴加热的温度范围为0～100 ℃，油浴加热的温度范围为100～260 ℃，水浴加热无法使溶液沸腾，故采用油浴加热。(2)仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。(3)在液体沸腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。(4)采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮可行，会依次发生反应：安息香＋FeCl3二苯乙二酮＋FeCl2＋HCl，4FeCl2＋O2＋4HCl4FeCl3＋2H2O，FeCl3可以循环利用。(5)FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解。(6)安息香难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。(7)该实验的理论产量为2.0 g×≈1.98 g，实际产量是1.6 g，产率＝×100％＝80.8％，因此本实验的产率最接近于80％。 解答有机物制备类综合实验题的思维流程 1.(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下：Cu(ClO4)2·6H2O＋Cu＋8CH3CN2[Cu(CH3CN)4]ClO4＋6H2O 实验步骤如下： 学生用书⬇第341页 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　(填标号)； (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为　　　　　　　； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是　　　　　　　； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是　　　　　　　　　　　　　； (5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　　　　　　　　　　　　　； (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　　　　(填标号)； A.水　　　　B.乙醇　　　　C.乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为5.32 g，则总收率为　　　　(用百分数表示，保留一位小数)。 答案：(1)D　(2)球形冷凝管　(3)溶液由蓝色变为无色　(4)排出装置内的空气并隔绝空气，防止制备的产品被氧化　(5)防止蒸馏温度过高产物分解　(6)C　(7)81.2％ 解析：将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入双颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。(1)表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。(3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色，[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液由蓝色变为无色。(4)由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为＋1价，具有较强的还原性，容易被空气中的氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是排出装置内的空气并隔绝空气，防止制备的产品被氧化，同时也可防止乙腈逸出。(5)若直接蒸馏可能会导致产物分解，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，扩大溶剂与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差，进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出，因此可选用的溶剂为乙醚，故答案为C。(7)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为＝0.01 mol，理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol－1＝6.55 g，总收率为×100％＝81.2％。 2.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol 2，5-己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取2，5-己二酮应使用的仪器为　　　　(填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是　　　　；仪器②的名称是　　　　　　　。 (3)“搅拌”的作用是　　　　　　　　　　　　　。 (4)“加热”方式为　　　　。 (5)使用的“脱色剂”是　　　　。 (6)“趁热过滤”的目的是　　　　　　　； 用　　　　洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是　　　　　　　。 答案：(1)20 mL量筒　(2)铁架台　球形冷凝管　(3)使固液充分接触，加快反应速率　(4)水浴加热(5)活性炭　(6)防止产品结晶损失，提高产率　50％的乙醇溶液　(7)重结晶 解析：将100 mmol 2，5-己二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入双颈烧瓶中反应，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭)，回流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。(1)2，5-己二酮的摩尔质量为114 g·mol－1，根据题中所给数据可知，所需2，5-己二酮的体积为≈15.5 cm3＝15.5 mL，故应使用20 mL量筒。(2)③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。(3)2，5-己二酮的熔点为－5.5 ℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。(4)由题给信息“加热至65 ℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。(6)由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65 ℃可溶解在50％的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50％的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50％的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50％的乙醇溶液。(7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 学科网（北京）股份有限公司 $