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课时测评8 物质的分离与提纯
(时间:45分钟 满分:60分)
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选择题1-12题,每小题3分,共36分。
1.(2024·广东汕头一模)为除去物质中混有的杂质,所选试剂与方法均正确的是( )
选项
物质(杂质)
除杂试剂
方法
A
CO2(CO)
O2
点燃
B
Na2O2(Na2O)
O2
加热
C
Al2O3(Fe2O3)
NaOH溶液
过滤
D
乙醇(H2O)
无水CuSO4
分液
答案:B
解析:无法控制O2的用量,易引入新杂质,且CO2中混有少量CO不易燃烧,A错误;Na2O不稳定,与O2在加热条件下反应生成Na2O2,因此通入足量的O2,加热可以除杂,B正确;NaOH溶液能与Al2O3发生反应产生Na[Al(OH)4],将主要物质除去而不能除去杂质,C错误;除去乙醇中含有的水应该加入生石灰,生石灰与水反应生成氢氧化钙,乙醇不反应,氢氧化钙不挥发,加热蒸馏可以得到纯净的乙醇,若用无水CuSO4吸水效果不理想,吸水后受热还会脱水,D错误。
2.下列除杂方案错误的是( )
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
Mg(s)
Al(s)
足量NaOH
溶液
过滤
B
Cl2
HCl
NaOH溶液
洗气
C
FeCl2
FeCl3
足量铁粉
过滤
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
——
灼烧
答案:B
解析:Al与NaOH溶液反应生成四羟基合铝酸钠和氢气,Mg不能反应,反应后过滤可分离,故A正确;氯气、氯化氢均与NaOH溶液反应,将原物质除去,不能除杂,故B错误;Fe与氯化铁反应生成氯化亚铁,反应后过滤可分离,故C正确;加热时碳酸氢钠分解生成碳酸钠,灼烧可除杂,故D正确。
3.利用下列装置(夹持装置已略去)进行实验,能达到实验目的的是( )
A.制取无水MgCl2
B.吸收多余NH3
C.证明1-溴丁烷发生了消去反应
D.分离碘和四氯化碳
答案:A
解析:氯化氢可以抑制氯化镁的水解从而得到无水氯化镁,能达到实验目的,故A符合题意;氨气极易溶于水,直接通入水中导致倒吸,不能达到实验目的,故B不符合题意;挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色,不能证明1-溴丁烷发生了消去反应,不能达到实验目的,故C不符合题意;碘单质和四氯化碳互溶,不能通过分液分离,不能达到实验目的,故D不符合题意。
4.下列图示与操作名称对应错误的是( )
A.常压蒸馏
B.萃取分液
C.常压过滤
D.加热升华
答案:D
解析:由题干实验装置图可知,A是常压蒸馏装置,用于分离互溶且沸点相差较大的液体,故A正确;由题干实验装置图可知,B是萃取分液装置,用于分离互不相溶的两种液体,故B正确;由题干实验装置图可知,C是常压过滤装置,用于分离不溶性固体和液体,故C正确;由题干实验装置图可知,D不是加热升华装置,而是利用三颈瓶进行的可控温的反应装置,故D错误。
5.实验探究是化学学科核心素养之一,用下图所示装置能净化和收集的气体是( )
选项
气体(杂质)
试剂X
A
C2H4(SO2)
NaOH溶液
B
Cl2(HCl)
饱和食盐水
C
SO2(CO2)
饱和碳酸钠溶液
D
C3H8(C2H4)
酸性高锰酸钾溶液
答案:B
解析:乙烯中的SO2可以通过装有NaOH的洗气瓶来除杂,也能用浓硫酸进行干燥,但由于乙烯的密度比空气稍小一点,故常用排水法收集而不用排空气法收集(易导致收集的乙烯不纯),A不合题意;除去Cl2中的HCl先通过装有饱和食盐水的洗气瓶,再用浓硫酸进行干燥,利用向上排空气法收集氯气,B符合题意;由于SO2和CO2均能与Na2CO3溶液反应,故不能用饱和Na2CO3溶液来除去SO2中的CO2,C不合题意;乙烯经过酸性高锰酸钾溶液后转化为CO2,引入新的杂质,故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液,D不合题意。
6.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油,大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯()。提取柠檬烯的实验操作步骤如下:
①将1~2块橙子皮剪成细小的碎片,投入乙装置中,加入约30 mL水;
②打开活塞K,加热水蒸气发生器至水沸腾,活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K,接通冷凝水,水蒸气蒸馏即开始进行,可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是( )
A.当馏出液无明显油珠且澄清透明时,说明蒸馏完成
B.蒸馏结束后,先打开活塞K,再停止加热
C.为完成实验目的,应将甲中的长导管换成温度计
D.要得到纯精油,还需要用到的分离提纯方法有分液、蒸馏
答案:C
解析:柠檬烯不溶于水,密度比水小,因此当馏出液无明显油珠且澄清透明时,说明蒸馏完成,故A项正确;蒸馏结束后,为防止倒吸,先打开活塞K,再停止加热,故B项正确; 长导管可作安全管,平衡气压,防止由于导管堵塞引起爆炸,温度计在甲装置中无明显作用,故C项错误;因为得到的精油中含有其他成分,所以要想得到柠檬烯,要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的,故D项正确。
7.下列除杂方案错误的是( )
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
A
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液、分液
B
乙烷
乙烯
溴水、洗气
C
NaHCO3(aq)
Na2CO3
CO2气体
D
FeCl3(aq)
Cu2+
Fe粉
答案:D
解析:乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,乙酸的酸性比碳酸强,能与碳酸钠反应生成二氧化碳而被吸收,然后分液可得到纯净的乙酸乙酯,A正确;通过溴水时,乙烯被吸收,而乙烷不反应,可以除去乙烷中的乙烯,B正确;Na2CO3+H2O+CO22NaHCO3,可利用CO2气体除去NaHCO3溶液里混有的Na2CO3且不引入新的杂质,C正确;铁能够置换出铜,也可与氯化铁反应,将被提纯物质同时除去,达不到提纯的目的,D错误。
8.咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等,微溶于水、石油醚。含有结晶水的咖啡因是无色针状晶体,味苦,在100 ℃时失去结晶水并开始升华,120 ℃时升华相当显著,178 ℃时升华很快。实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取咖啡因:步骤1加入酒精进行浸泡,过滤得到提取液,步骤2、步骤3、步骤4所进行的操作或使用的方法分别是( )
A.加热、结晶(或蒸发)、升华
B.过滤、洗涤、干燥
C.萃取、分液、升华
D.加热、蒸馏、蒸馏
答案:A
解析:咖啡因易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等,微溶于水、石油醚,则步骤1可加入乙醇等有机溶剂进行萃取,然后进行结晶(或蒸发)、升华,可得到咖啡因精产品。在步骤1中加入了乙醇,下面要分离咖啡因和乙醇,可进行加热得到浓缩液再结晶(或蒸发)得到粗产品,因咖啡因易升华,为进一步得到较为纯净的咖啡因,可进行升华。
9.用KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸。苯甲酸的熔点为122.13 ℃,微溶于水,易溶于酒精。实验方法:将甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,过滤,从含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液中按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。下列说法正确的是( )
A.无色液体A是苯甲酸,白色固体B是甲苯
B.操作Ⅰ的名称为蒸馏,操作Ⅱ的名称为分液
C.为了得到更多的白色固体B,冷却结晶时温度越低越好
D.加入浓盐酸酸化的目的是将苯甲酸钾转化为产物苯甲酸
答案:D
解析:该实验的目的是从含有苯甲酸钾和甲苯的滤液中分离出苯甲酸并回收甲苯,由题给流程可知,滤液经分液分离得到有机溶液和水溶液;有机溶液经硫酸钠干燥除水,过滤后蒸馏得到无色液体A甲苯;水溶液用浓盐酸酸化,使苯甲酸钾转化成苯甲酸,经冷却结晶、过滤得到白色固体B苯甲酸。由分析可知,无色液体A是甲苯,白色固体B是苯甲酸,故A错误;由分析可知,操作Ⅰ为分液,操作Ⅱ为蒸馏,故B错误;冷却结晶的目的是使苯甲酸从水溶液中分离出来,若温度过低会使溶液中的杂质也析出,导致苯甲酸不纯,故C错误;由分析可知,水溶液中加入浓盐酸酸化的目的是将苯甲酸钾转化为产物苯甲酸,故D正确。
10.已知苯甲酸乙酯的沸点为212.6 ℃,“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1 ℃。实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图,下列说法错误的是( )
A.操作a所使用的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯
B.操作b为蒸馏,操作c为重结晶
C.无水MgSO4和饱和碳酸钠溶液的作用相同
D.该流程中苯甲酸先转化为苯甲酸钠,后转化为苯甲酸
答案:C
解析:向混合物中加入饱和碳酸钠溶液洗涤,将苯甲酸转化为苯甲酸钠,分液得到含有苯甲酸乙酯和环己烷的有机相和水相;向水相中加入乙醚,再次萃取水相中的苯甲酸乙酯和环己烷,分液得到有机相和萃取液;两次所得有机相混合得到有机相Ⅰ,有机相Ⅰ经过蒸馏得到共沸物和有机相Ⅱ,向有机相Ⅱ中加入无水硫酸镁除去水分,干燥有机相,过滤、蒸馏得到苯甲酸乙酯,向萃取液中加入稀硫酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,过滤得到苯甲酸粗品,经过重结晶得到苯甲酸。操作a是分液,分液所使用的主要玻璃仪器为分液漏斗和烧杯,故A正确;操作b是蒸馏,操作c是重结晶,故B正确;加入无水硫酸镁的作用是除去水分,干燥有机相Ⅱ,饱和碳酸钠溶液的作用是将苯甲酸转化为苯甲酸钠,故C错误;流程中苯甲酸先与饱和碳酸钠溶液反应生成苯甲酸钠,后苯甲酸钠与稀硫酸反应转化为苯甲酸,故D正确。
11.(2024·滨州高三联考)利用KOH溶液中和酸式盐KIO3·HIO3可制得碘酸钾,工艺流程如下:
已知碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线如下图所示:
下列说法不正确的是( )
A.流程中加入30% KOH溶液使溶液呈碱性,在碱性条件下反应,可用酚酞作为指示剂
B.操作Ⅰ包括结晶、过滤、洗涤
C.操作Ⅰ后所得母液加入“溶解”过程以提高产率
D.某方法获得的碘酸钾晶体粗品含氯化钠,可通过加热溶解、蒸发结晶、过滤提纯碘酸钾
答案:D
解析:根据题意,利用KOH中和酸式盐KIO3·HIO3,生成KIO3,同时溶液保持碱性,酚酞遇碱变红,因此在碱性条件下反应,可用酚酞作为指示剂,A正确;操作Ⅰ得到晶体和母液,该步骤包括KIO3晶体从溶液中析出,然后过滤,对晶体进行洗涤、干燥,B正确;母液中含有KIO3,将操作Ⅰ后所得母液加入“溶解”过程中可以提高KIO3的产率,C正确;根据碘酸钾和氯化钠的溶解度曲线可知,获得碘酸钾晶体应通过加热溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法提纯碘酸钾,D错误。
12.利用如下图所示的装置模拟工业NaClO3与Na2SO3在浓硫酸存在下制备ClO2,并以ClO2为原料制备NaClO2(已知:温度高于60 ℃时,NaClO2分解生成NaClO3和NaCl)。下列说法不正确的是( )
A.装置③的作用是防倒吸,装置⑤的作用是吸收装置④中未反应的有害气体
B.装置④中所得产物中可能同时含有Na2SO4、Na2SO3、NaOH
C.装置④中反应结束时,装置①中NaOH溶液吸收装置②产生的尾气,保护环境
D.从装置④反应后的溶液中获得晶体,可采用常压蒸发结晶
答案:D
解析:温度高于60 ℃时,NaClO2分解生成NaClO3和NaCl,如用常压蒸发结晶,NaClO2易分解,故可采用减压蒸发结晶,D项错误。
13.(8分)茴香油是一种淡黄色液体,其主要成分是茴香脑(熔点为22~23 ℃,沸点为233~235 ℃,不溶于水,易溶于乙醚),茴香油在水蒸气作用下易挥发,实验室提取茴香油的流程如下:
水蒸气蒸馏装置如下图所示。实验时,向a处烧瓶中加入约占其容积的蒸馏水,加入1~2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水,安装装置。打开T形管b处弹簧夹,加热a处烧瓶,当有水蒸气从T形管口冲出时,接通d处冷凝水并关闭b处弹簧夹,水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。
回答下列问题:
(1)蒸馏过程中装置中若发生堵塞,可观察到的现象是 。
(2)当观察到 时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时,应先 ,再停止加热。
(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的 (填字母)。
(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和,目的是 ,
将粗品进行蒸馏是为了除去 。
答案:(1)安全管内水位上升 (2)接液管内无油状液体流出 打开b处弹簧夹 (3)AD (4)降低产品的溶解度,有利于液体分层 乙醚
解析:(1)蒸馏过程中装置中若发生堵塞,会使装置内压强增大,a处烧瓶中的水被压入安全管,可观察到的现象是安全管内水位上升。(2)茴香油是一种淡黄色液体,且茴香油不溶于水,当观察到接液管内无油状液体流出时,说明茴香油蒸馏完全,可以停止蒸馏;水蒸气蒸馏结束时,为了防止倒吸,应先打开b处弹簧夹,再停止加热。(3)由流程图可知,在操作A前加入乙醚进行萃取,故操作A是分液操作,需要用到分液漏斗、烧杯。(4)向馏出液中加入NaCl使馏出液饱和,可以降低产品的溶解度,增加水层的密度,有利于液体分层;粗品中混有乙醚,蒸馏可除去乙醚。
14.(10分)(2024·烟台模拟)碳酸钠是造纸、玻璃、纺织等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有少量Ca2+、Mg2+、Fe3+和 S等杂质,提纯的工艺流程如下:
已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如下图所示。
回答下列问题:
(1)设计实验方案验证工业碳酸钠中含有杂质Na2SO4,请写出该方案的操作和现象:
。
(2)滤渣的主要成分为 。
(3)实验室进行蒸发浓缩结晶用到的主要玻璃仪器有 、 、酒精灯等。
(4)“趁热过滤”的原因是 。
(5)若“母液”多次循环使用,可能导致的问题及相应原因是
。
(6)“加热脱水”属于 (填“物理”或“化学”)变化。
(7)“检验”制备的试剂级碳酸钠纯度,设计如下实验方案:取m g产品,将其投入过量稀硫酸中,将产生的气体通入足量澄清石灰水中,经过滤、洗涤、干燥,得到n g固体。产品中Na2CO3的质量分数为 (用含n、m的式子表示)。
答案:(1)取少量工业碳酸钠溶于适量水,取所得溶液少许于试管中,加足量稀盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,生成白色沉淀,证明含有硫酸钠
(2)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3 (3)蒸发皿 玻璃棒 (4)使析出的晶体为Na2CO3·H2O,防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体或Na2CO3·7H2O晶体,使后续的加热脱水耗时长
(5)产品纯度降低,因为循环使用时母液中S浓度增大,导致产品含有Na2SO4杂质 (6)化学
(7)%
解析:工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有Mg2+、Fe3+、Ca2+等杂质,所以“除杂”中加入NaOH,可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀,过滤,滤渣的主要成分为Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3,滤液经蒸发浓缩结晶,温度降低至310 K左右时发生突变,Na2CO3·10H2O的溶解度迅速减小,需要趁热过滤析出晶体,加热脱水得到试剂级碳酸钠。(1)设计实验方案验证工业碳酸钠中含有杂质Na2SO4,该方案的操作和现象为取少量工业碳酸钠溶于适量水,取所得溶液少许于试管中,加足量稀盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,生成白色沉淀,证明含有硫酸钠。(2)由上述分析可知,滤渣的主要成分为 Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3。(3)实验室进行蒸发浓缩结晶用到的主要玻璃仪器有蒸发皿、玻璃棒、酒精灯等。(4)根据题图可知,温度降低至310 K左右时发生突变,Na2CO3·10H2O的溶解度迅速减小,若不趁热过滤将析出Na2CO3·10H2O晶体,所以“趁热过滤”的原因是使析出的晶体为Na2CO3·H2O,防止因温度过低而析出 Na2CO3·10H2O 晶体或Na2CO3·7H2O晶体,使后续的加热脱水耗时长。(5)根据流程图可知,“母液”中存在S,若多次循环,将使S浓度增大,导致产品纯度降低。(6)“加热脱水”得到试剂级碳酸钠,生成新物质,属于化学变化。(7)根据关系式Na2CO3~CO2~CaCO3可知,产品中Na2CO3的质量分数为×100% =%。
15.(6分)某兴趣小组用铬铁矿(FeCr2O4,含Al、Si氧化物等杂质)为主要原料制备K2Cr2O7晶体,流程如下:
(1)滤渣2的主要成分是Al(OH)3和 。
(2)流程中调溶液的pH使之变 (填“大”或“小”),原因是
(用离子方程式表示)。
(3)蒸发结晶所产生的副产品是 。
(4)为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品,请结合下图从下列选项中选出合理的操作并排序 (填字母)。
a.50 ℃蒸发溶剂
b.100 ℃蒸发溶剂
c.抽滤
d.冷却至室温
e.蒸发至溶液出现晶膜,停止加热
f.蒸发至溶液出现大量晶体,停止加热
答案:(1)H2SiO3
(2)小 2Cr+2H+Cr2+H2O
(3)Na2SO4 (4)aedc
解析:(1)将铬铁矿(FeCr2O4,含Al、Si氧化物等杂质)焙烧,FeCr2O4转化为Na2CrO4和FeCO3,将Al、Si氧化物转化为Na[Al(OH)4]、Na2SiO3;加入水浸取,FeCO3不溶于水,滤渣1为FeCO3;加入硫酸中和,Na[Al(OH)4]和硫酸反应生成Al(OH)3,Na2SiO3和硫酸反应生成H2SiO3,Al(OH)3和H2SiO3均不溶于水,故滤渣2为Al(OH)3和H2SiO3。(2)调节溶液pH,使Cr转化为Cr2,根据2Cr+2H+Cr2+H2O可知,应将溶液pH调小,使平衡正向移动。(3)蒸发结晶,由于加入硫酸中和时生成了Na2SO4,故蒸发结晶所产生的副产品是Na2SO4。(4)由题图可知,在50 ℃时,K2Cr2O7的溶解度较低,且K2Cr2O7的溶解度低于KCl,故为结晶得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品,需要先在50 ℃蒸发溶剂,蒸发至溶液出现晶膜,停止加热,待冷却至室温后抽滤,合理的操作顺序为aedc。
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