第3章 第8讲 物质的分离与提纯（教师用书word）-【金版新学案】2026年新高考化学高三总复习大一轮复习（双选）

第8讲　物质的分离与提纯 【复习目标】　1.掌握物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一　物质分离、提纯常用的物理方法 1.固－液分离 (1)图①为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。 (2)图②为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 2.液－液分离 (1)图③为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。 注意：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。 (2)图④为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。 注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进、上口出。 3.固－固分离 图⑤装置操作名称：升华。适应于某种组分易升华的混合物的分离。 【微思考】　(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　、冷却结晶、　　　　、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　　　　(填序号)。 ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (2)过滤后，若滤液浑浊，需　　　　　　　。 浑浊的原因可能是　　　　　　　。 (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　　　　 　　　　　　　。 提示：(1)蒸发浓缩　过滤　①③ (2)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 (3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出 利用溶解度曲线对物质进行分离、提纯 1.图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。 (1)A点KNO3溶液是　　　　(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。 (2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有　　　　　　　　　　　　　。 (3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是　　　　。 学生用书⬇第48页 (4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是　　　　　　　。 (5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是　　　　　　　。 (6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是　　　　　　　。 (7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是　　　　　　　　　　　　　。 答案：(1)饱和溶液 (2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度 (3)蒸发结晶 (4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (5)将固体混合物加入少量热水溶解，趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤) (6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤 (7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤 分离提纯操作在物质制备中的应用 2.实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度0.926 g/cm3，沸点195.5 ℃)的过程如下图所示。下列说法正确的是(　　) A.操作①控温110 ℃，目的是除去生成的水 B.操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量 C.操作③④均应收集下层液体 D.操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体，以加快过滤速率 答案：B 解析：山梨酸和乙醇在浓硫酸、110 ℃条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯，产物混合物过滤后滤液中加入试剂a为碳酸氢钠，用于中和多余的山梨酸，再用水洗涤分液，在有机层中加入少量无水硫酸镁固体吸收多余的水分，再进行过滤得到滤液，滤液进行蒸馏得到山梨酸乙酯。操作①控制温度为110 ℃，加热可以加快反应的进行，同时温度又不至于过高导致乙醇大量挥发，且山梨酸乙酯的沸点高于110 ℃可减少山梨酸乙酯的挥发，A错误；操作③加入的是碳酸氢钠溶液，用于除去多余的山梨酸，碳酸氢钠与山梨酸反应生成二氧化碳气体，可通过观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量，B正确；操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层，山梨酸乙酯密度小于水，因此应该收集上层的液体，C错误；过滤时玻璃棒的作用为引流，不能用其拨散固体，防止捣破滤纸，D错误。 3.肉桂酸是无公害的环保防腐剂，可直接添加于食品中。某小组设计实验制备肉桂酸并探究其性质： [原理] [性质] 物质 苯甲醛 肉桂酸 乙酸酐 沸点 179 ℃ 300 ℃ 140 ℃ 水溶性 微溶于水、无色油状液体 难溶于冷水、易溶于热水 与水反应生成乙酸 [步骤] [装置] 利用图1装置完成步骤①，利用图2装置完成步骤②，抽滤操作用图3装置。 回答下列问题： (1)R是　　　　(填结构简式)。 (2)图1中，仪器B的名称是　　　　　　，仪器A的作用是　　　　　　　　。 实验前，要烘干三颈烧瓶，目的是　　　　　　　　　　　　　　。 (3)相比于普通过滤，图3抽滤的主要优点有　　　　　　　　　　　　　(答一条即可)。 (4)步骤③加入NaOH溶液的作用是　　　　　　　　　　　　　， 第二次抽滤得到滤饼的主要成分是　　　　(填名称)。 答案：(1)CH3COOH (2)恒压滴液漏斗　冷凝回流　避免水与乙酸酐反应 (3)加快过滤速率，使固体更干燥 (4)将肉桂酸转化成肉桂酸钠　肉桂酸 解析：苯甲醛和乙酸酐在无水条件下和碳酸钾加热生成肉桂酸，同时生成乙酸，反应后蒸馏除去苯甲醛、乙酸酐和乙酸，冷却后加入氢氧化钠将肉桂酸转化为钠盐，加入活性炭脱色，冷却抽滤除去固体分离出滤液，肉桂酸难溶于冷水，加入浓盐酸冷却结晶出肉桂酸晶体，抽滤得到固体产品。(1)由分析可知，R为CH3COOH；(2)图1中仪器B的名称是恒压滴液漏斗，仪器A为球形冷凝管，作用是冷凝回流。乙酸酐与水反应生成乙酸，故要烘干三颈烧瓶，避免水与乙酸酐反应；(3)抽滤过程中装置中压强差较大，可以使得过滤较快(或固体较干燥)；(4)肉桂酸具有酸的通性，能和氢氧化钠等强碱反应，步骤③加入NaOH溶液的作用是将肉桂酸转化成肉桂酸钠；肉桂酸难溶于冷水，第二次抽滤得到滤饼的主要成分是肉桂酸。 学生用书⬇第49页 考点二　物质分离、提纯的化学方法 1.分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须” 2.常见的化学提纯方法 洗气法 把混合气体通入某液体中除去杂质 加热法 使杂质分解、氧化、升华等 沉淀法 加入沉淀剂使杂质转化为沉淀 氧化还原反应 加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法 物质分离、提纯化学方法的选择判断 1.下列除杂方案不正确的是(　　) 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO(g) CO2(g) NaOH溶液、浓H2SO4 洗气 B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和食盐水浓H2SO4 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) / 加热 答案：B 解析：先用氢氧化钠溶液除去CO2，再用浓H2SO4干燥，A项正确；氢氧化钠与NH4Cl反应，且引入新杂质Na＋，B项错误；饱和食盐水可除去HCl，再用浓H2SO4干燥，C项正确；NaHCO3不稳定，加热易分解生成碳酸钠、CO2和H2O，故D正确。 2.下列有关实验的试剂、装置选用不合理的是(　　) 选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙 D 除去N2中少量的O2 铜网 丙 答案：B 解析：A项，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，合理；B项，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，不合理；C项，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，合理；D项，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，合理。 化工流程中的物质分离与提纯 3.研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案： (1)操作①中发生反应的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　。 (2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液　　　　(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：　　　　　　　　　　　　　　。 (3)操作③的目的是　　　　　　　。 (4)操作④的目的是　　　　　　　。 答案：(1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O (2)不能　选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子N　(3)除去过量的Ba2＋ (4)除去溶解在溶液中的CO2和HCl 解析：NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的S可通过加入BaCl2溶液除去。 离子交换法在物质分离提纯中的应用 4.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R－SO3H＋Ca2＋(R－SO3)2Ca＋2H＋，“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。 学生用书⬇第50页 (1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数　　　　(填“变多”“变少”或“不变”)。 (2)通过阴离子交换树脂后，在图中虚线框内写出相应微粒模型。 (3)通过净化处理后的水的导电性　　　　(填“降低”“升高”或“不变”)。 (4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　。 答案：(1)变多　(2) H＋ OH－ (3)降低　 (4)H＋＋OH－H2O 1.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 答案：B 解析：二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；食盐和苯甲酸的溶解度差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。 2.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为(　　) A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 答案：C　 解析：苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确。 3.(2023·浙江6月选考)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下： 下列说法不正确的是(　　) A.操作Ⅰ中依据苯甲酸溶解度估算加水量 B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体 答案：B 解析：操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B错误；操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。 4.(2022·北京卷)下列实验中，不能达到实验目的的是(　　) 由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体 A B C D 答案：D　 解析：实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶于水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；直接加热FeCl3·6H2O会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到FeCl3固体，D错误。 1.洗涤沉淀的目的 (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 (2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 2.用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分，并使其易于干燥 3.答题模板 (1)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。 (2)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验N)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。 学生用书⬇第51页 1.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀S，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量。 (1)怎样判断S是否沉淀完全：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)过滤完毕后，洗涤沉淀的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　。 (3)洗涤沉淀的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　。 (4)判断沉淀是否洗净的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。答案：(1)向上层清液中再加入少量BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明S未沉淀完全，反之则沉淀完全 (2)洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－)等 (3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流尽后，重复2～3次 (4)取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之，已洗净 2.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。 所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案：除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗 3.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下： (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　，避光晾干的目的是　　　　　　　　　　　　　。 (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　。 答案：(1)有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解　(2)减少洗涤过程中的溶解损耗 4.用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现 5.某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下： (1)欲证明滤液中存在S、C，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的　　　　，发现有气泡生成，再向其中加入　　　　溶液，出现白色沉淀，则可证明S、C均存在。 (2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案：(1)稀盐酸　氯化钡　(2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，待蒸馏水自然流尽后，重复上述操作2～3次　(3)取少量最后一次洗涤液于一洁净试管中，滴加稀盐酸酸化的氯化钡溶液，若有沉淀生成则说明没有洗净，反之，已洗涤干净 解析：(1)常用酸来检验C，常用可溶性钡盐检验S。因为C可与Ba2＋生成碳酸钡沉淀，干 扰S的检验，故在检验S之前应先检验C，并将其除去。可以先加入过量稀盐酸，H＋与C反应生成CO2，检验了C的同时，也排除了C对S检验的干扰，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，说明有S。 学科网（北京）股份有限公司 $