第3章 第7讲 化学实验基础知识和技能（教师用书word）-【金版新学案】2026年新高考化学高三总复习大一轮复习（双选）

第7讲　化学实验基础知识和技能 【复习目标】　1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识。3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。 考点一　常用化学仪器及使用 1.用作热源的仪器 2.可加热仪器 (1)上述仪器中可直接加热的有①②③，可间接(垫陶土网)加热的有④⑤⑥⑦。 (2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为蒸发皿、坩埚、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶。 (3)实验室灼烧固体物质用坩埚，使用时注意把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。 【微思考1】　(1)根据要求写出下列反应通常选用的反应仪器。 ①较多量的金属钠与水反应(确保安全)：　　　　　　　。 ②铁丝在氯气中燃烧：　　　　　　　。 ③灼烧氢氧化铁使之完全分解：　　　　　　　。 ④用氢氧化钠溶液吸收尾气——氯气：　　　　　　　。 提示：①烧杯　②集气瓶　③坩埚　④烧杯 (2)①熔融NaOH固体应选用　　　　，原因为　　　　　　　　　　　　　　。 ②移动试管用　　　　，移动蒸发皿和坩埚用　　　　　　　　　　　　　。 提示：①铁坩埚　NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应　②试管夹　坩埚钳 3.常用计量仪器 (1)实验仪器的“0”刻度 ①滴定管的“0”刻度在　　　　。 ②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。 ③量筒　　　　“0”刻度。 (2)实验仪器的精确度 ①托盘天平的精确度为　　　　g。 ②量筒的精确度为　　　　mL。 ③滴定管的精确度为　　　　mL。 容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线，故在20 ℃左右读数才准确；容量瓶、滴定管使用前必须检查　　　　；容量瓶　　　　刻度线。 答案：(1)①上部　③没有　(2)①0.1　②0.1　 ③0.01　是否漏水　只有一条 【微思考2】　下列实验应选用哪一种测量仪器(填名称)。 (1)量取6.5 mL水：　　　　。 (2)量取6.50 mL盐酸：　　　　。 (3)量取8.50 mL氢氧化钠溶液：　　　　。 (4)称取6.5 g氯化钠粉末：　　　　。 (5)准确测定溶液的pH：　　　　。 (6)配制500 mL一定物质的量浓度的溶液：　　　　。 提示：(1)10 mL量筒　(2)酸式滴定管(移液管)　(3)碱式滴定管(移液管)　(4)托盘天平　(5)pH计 (6)500 mL容量瓶 学生用书⬇第40页 4.其他常用仪器 (1)漏斗 普通漏斗　长颈漏斗　分液漏斗 　恒压滴液漏斗 (2)其他 【微思考3】　下列情况应选用哪一种漏斗(填名称)。 ①制取氧气时向反应器中加双氧水：　　　　　　　。 ②向酒精灯中添加酒精：　　　　　　　。 ③分离结晶出来的硝酸钾晶体：　　　　　　　。 ④将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离：　　　　　　　。 提示：①分液漏斗　②(普通)漏斗　③(普通)漏斗　④分液漏斗 仪器的识别与使用 1.(2024·山东德州三模)关于下列仪器使用的说法正确的是(　　) A.分离苯和溴苯时需要用到①④ B.蒸发结晶时需要用到③ C.能作为反应容器的仪器为①②⑤ D.使用前需进行检漏的仪器为⑤⑥ 答案：D　 解析：用蒸馏的方法分离苯和溴苯时需要用直形冷凝管，不用球形冷凝管，A错误；蒸发结晶时需要用到蒸发皿，不能用坩埚，B错误；蒸馏烧瓶与锥形瓶能作为反应容器，容量瓶不能作为反应容器，C错误；容量瓶和滴定管使用前需进行检漏，D正确。 2.(2024·广东汕头二模)实验促进化学学科发展，下列实验仪器的名称和用途错误的是(　　) A B C D 直形冷凝管 分液漏斗 容量瓶 石英坩埚 用于冷凝操作 用于分液或滴加液体 精确配制一定物质的量浓度的溶液 用于熔化NaOH固体 答案：D　 解析：直形冷凝管可以用于冷凝操作，A正确；分液漏斗可以用于分液或滴加液体，B正确；容量瓶可以用于精确配制一定物质的量浓度的溶液，C正确；石英坩埚的主要成分是SiO2，会与NaOH发生反应，不能用于熔化NaOH固体，D错误。 仪器的精确度 3.量筒和滴定管的构造、精确度都不同，都有不同的规格。 (1)图Ⅰ表示10 mL量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1 mL，如果刻度A为4，量筒中液体的体积是　　　　 mL。 (2)图Ⅱ表示50 mL滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积　　　　(填字母)。 A.一定等于a mL B.一定等于(50－a) mL C.一定大于a mL D.一定大于(50－a) mL 答案：(1)3.2　(2)D 实验装置中仪器的辨识 4.下面列出了7个常见的实验装置图，请辨认各装置中指定仪器的名称，并思考各仪器的作用。 学生用书⬇第41页 (1)图1中①的名称：　　　　，作用是　　　　　　　　　　　　　　； ②的名称：　　　　；③的作用是　　　　　　　。 (2)图2中④的名称：　　　　，使用时玻璃管的下端要插入液面以下，目的是　　　　　　　。 ⑤的名称：　　　　　　，⑥的名称：　　　　　　。 (3)图3中仪器⑦的名称：　　　　，其作用是　　　　　　　　　　　　　　。 (4)图4中仪器⑧的名称：　　　　，仪器⑨的名称：　　　　，图5中仪器⑩的名称：　　　　　　　。 (5)图6中仪器⑫的名称：　　　　　　，图7中仪器⑬的名称：　　　　　　，仪器⑫不能换成仪器⑬的原因是　　　　　　　，图6中碎瓷片的作用是　　　　　　　。 (6)图6和图7中的温度计的作用有何不同：　　　　　　　　　　　　　。 答案：(1)分液漏斗　向反应器中添加液体药品，并能控制加入液体的多少　锥形瓶　收集气体　 (2)长颈漏斗　防止气体逸出　U形干燥管　球形干燥管　(3)漏斗　充分吸收氨气，防倒吸　(4)坩埚　泥三角　蒸发皿　(5)直形冷凝管　球形冷凝管　冷凝后的液体容易残留在球形区域内　防暴沸 (6)图6中温度计测定馏分的温度，图7中温度计测定反应体系的温度 考点二　化学实验基本操作与安全 1.药品的取用 取用 药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用 仪器 药匙(或 纸槽) 镊子 用托盘 天平 称量 胶头 滴管 用试剂 瓶倾倒 用量筒、滴定管 (或移液管)量取 (1)向容器内加固体药品 (2)向容器内加液体药品 2.物质的溶解 (1)固体的溶解 使用仪器：烧杯(或试管)、玻璃棒。 促进溶解的方法：研细、搅拌、振荡、加热等。 (2)浓硫酸的稀释 将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓倒入水中，并不断用玻璃棒搅拌。 (3)气体的溶解 ①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2等，用如图(a)所示装置。 ②极易溶于水的气体，如HCl、NH3、SO2等，用如图(b)所示装置。 3.玻璃仪器的洗涤 (1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。 (2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。 【微思考1】　根据残留物选择合适的洗涤剂 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 容器壁上附着的硫 试管壁上附着的银镜 AgCl 容器内残留的MnO2 提示：NaOH溶液或热的纯碱溶液　CS2或热的NaOH溶液　稀HNO3　氨水　热的浓盐酸 4.试纸的使用 (1)检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取)点在试纸的中部，观察试纸颜色变化。 学生用书⬇第42页 (2)检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色变化。 【微思考2】　写出下列实验(或仪器使用)的第一步操作。 (1)点燃氢气或甲烷等可燃性气体：　　　　　　　。 (2)用淀粉碘化钾试纸检验氯气：　　　　　　　。 (3)用托盘天平称量固体烧碱：　　　　　　　。 (4)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有　　　　　　　　　　　　　。 提示：(1)检验气体的纯度　(2)润湿　(3)调零　(4)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶 5.实验安全常识及事故处理 (1)常见危险化学药品的标志 (2)常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上1％的硼酸 酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗，然后用3％～5％ NaHCO3溶液冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆 水银洒在桌面上 尽量回收，再用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭 液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗 金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要用沙土盖灭 【微思考3】　请将下列实验错误操作可能会引起的不良后果填在表格中。 实验 向试管中加锌粒 对量筒中液体读数 稀释浓H2SO4 错误操作 不良后果 提示：试管底破裂　读数偏小　量筒内液体表面的水会飞溅或量筒会炸裂 6.化学试剂的保存方法 (1)试剂瓶及瓶塞的选择 根据药品状态 根据见光是否分解 根据酸碱性 (2)列表归纳试剂的保存方法与典型实例 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好 ②加入还原剂 ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好 ②FeSO4溶液中加少量铁屑 ③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里 防与CO2 反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封，置于阴凉处 ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 ②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸； Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性 KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶 ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 学生用书⬇第43页 化学实验安全知识 1.(2024·山东青岛二模)实验室安全至关重要。下列说法错误的是(　　) A.浓NaOH溶液溅入眼内，应立即用大量水冲洗，再用2％硼酸溶液冲洗 B.若遇氯气逸散，可用浸有纯碱溶液的毛巾捂住口鼻 C.加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器 D.金属汞洒落在地面上，应尽快用硫化钠固体覆盖 答案：D　 解析：用水冲洗降低碱的浓度，加入硼酸，可中和碱，以降低对眼睛的损伤，A正确；氯气与纯碱反应，且密度比空气密度大，则氯气泄漏时，应用浸有纯碱溶液的湿毛巾捂住口鼻向高处转移，B正确；加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器，以防止液体飞溅伤到眼睛，C正确；Hg有毒、易挥发，与S反应，则金属汞洒落在桌上，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉覆盖，D错误。 2.化学是以实验为基础的自然科学，化学实验设计和操作中必须十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法正确的是(　　) A.制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即停止加热 B.在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时，不需先检验乙炔气体的纯度 C.白磷在空气中易自燃，用剩的白磷可溶解于CS2后倒入垃圾桶 D.给试管中的液体加热时，可加入碎瓷片或不时移动试管，以免液体暴沸伤人 答案：D　 解析：排水法收集氧气后出现倒吸现象，若立即停止加热，则会使试管内气体冷却，压强减小，倒吸现象加剧，A错误；乙炔是一种可燃性气体，在点燃之前必须要验纯，B错误；用剩的白磷如果溶解于CS2后倒入垃圾桶，白磷因CS2的挥发而与空气接触，发生缓慢氧化而引起自燃，C错误；给试管中的液体加热时，加入碎瓷片或不时移动试管，可以防止液体暴沸，D正确。 化学试剂的保存方法 3.(2024·河北邢台二模)不同的化学试剂需要采用不同的保存方法。实验室对下列药品的保存方法错误的是(　　) A.少量碳酸钙固体保存在广口瓶中 B.碳酸钠溶液保存在带橡胶塞的细口瓶中 C.少量浓硝酸保存在棕色细口瓶中 D.保存液溴、白磷、金属钠要用水封 答案：D　 解析：固体药品存放在广口瓶中，A正确；碳酸钠溶液显碱性，碱性溶液与二氧化硅反应生成的硅酸钠具有粘合性，则不能使用玻璃塞，所以盛放在带橡胶塞的细口瓶中，B正确；浓硝酸见光易分解，通常保存在棕色试剂瓶中，C正确；保存液溴、白磷需要水封。金属钠会和水反应，应该保存在煤油中，D错误。 4.实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示： 甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜 盐酸、硫酸 烧碱、氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、硝酸钾 现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液，下列保存方法不正确的是(　　) A.硝酸用棕色细口瓶盛装放在甲柜 B.苛性钾固体用配有磨口玻璃塞的广口瓶盛装放在乙柜 C.碘单质用广口瓶盛装放在丙柜 D.硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜 答案：B 解析：苛性钾是氢氧化钾的俗称，氢氧化钾和玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钾，硅酸钾能将玻璃塞和试剂瓶粘在一起，所以氢氧化钾固体不能用配有磨口玻璃塞的广口瓶存放，B项错误。 实验装置图的分析判断 5.辨识图示实验操作的正误，错误的指明原因。 (1)　　　　　　　。 (2)　　　　　　　。 (3)　　　　　　　。 (4)　　　　　　　。 (5)　　　　　　　。 (6)　　　　　　　。 答案：(1)×，加热液体时，试管内液体不能超过其容积的 (2)×，加热结晶水合物时，试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，导致试管炸裂 (3)×，取放蒸发皿要使用坩埚钳 (4)√ (5)×，蒸发或浓缩溶液时要使用蒸发皿 (6)√ 学生用书⬇第44页 1.(2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是(　　) A B C D 灼烧海带制海带灰 准确量取15.00 mL 稀盐酸 配制一定浓度的NaCl溶液 使用电石和饱和食盐水制备C2H2 答案：A　 解析：灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用陶土网，A项错误；稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00 mL稀盐酸，B项正确；配制一定浓度的NaCl溶液时，需要将烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，C项正确；电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2＋2H2OCa(OH)2＋CH≡CH↑制取C2H2，该制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确。 2.(2024·山东卷)下列图示实验中，操作规范的是(　　) A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 答案：A　 解析：调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，所以A选项的操作符合规范；用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一，C操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范。 3.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是(　　) 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用3％～5％的NaHCO3溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 答案：B 解析：被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，故A正确；稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先用大量的水冲洗，再涂上3％～5％的NaHCO3溶液，故B错误；苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，故C正确；酒精灯打翻着火时，用湿抹布盖灭，故D正确。 4.(2024·河北卷)关于实验室安全，下列表述错误的是(　　) A.BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理 B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视 C.具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火 D.硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风 答案：A　 解析：BaSO4性质稳定，不溶于水和酸，可用作“钡餐”说明对人体无害，无毒性，A错误；钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B正确；为易燃类物质的标识，使用该类化学品时应注意防火，以免发生火灾，C正确；硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风，D正确。 一、仪器的组合与创新使用 1.多种用途的漏斗 2.广口瓶的“一器多用” 装置图 解读 集气 装置 当收集密度比空气大的气体时，如二氧化碳、氯气、氯化氢等，操作要求是气体从a进，从b出 当收集密度比空气小的气体时，如氢气、氨气等，操作要求是气体从b进，从a出 盛满水，气体从b进，水从a出，可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等 量气 装置 气体从短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中液体的体积为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切 洗气 装置 用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进气，短管出气 储气 装置 瓶内注入一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出液体。如用排饱和食盐水的方法可以储存少量Cl2 安全瓶 装置 左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸，或用于减小气体的压强，防止出现安全事故 学生用书⬇第45页 3.干燥管的创新使用 装置图 解读 尾气吸收装置 (1)可用于一般尾气的吸收，如干燥管内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等气体(如图a)； (2)可用作防倒吸装置，如可处理极易溶于水的HCl、NH3等气体(如图b) 气体检验装置 干燥管内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验 辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气等对定量测定产生干扰 简易的发生装置 类似启普发生器原理，通过调节止水夹，使产生的气体调控液面高度进而控制反应是否继续 过滤装置 可用于水的净化等较简单的过滤 4.多样化的冷凝装置 5.化学实验安全的创新设计 (1)防倒吸装置 (2)防堵塞安全装置 二、气体体积的测定 测量气体体积的典型装置(排液法) 使用上述装置量气时应注意：冷却至室温；调平液面后再读数；读数时视线与凹液面的最低点相平。 学生用书⬇第46页 1.(2024·江苏南京模拟)球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途，错误的是(　　) 选项 A B C D 装置 用途 用于尾气处理，防倒吸 用于铜丝与Cl2反应，防污染 简易的天 然水净化过滤器 用Na2CO3固体与稀硫酸反应制备CO2气体，可随制随停 答案：D　 解析：球形干燥管可用于尾气处理，防倒吸，A正确；氯气可被NaOH溶液吸收，图中装置可用于铜丝与Cl2反应，防污染，B正确；活性炭具有吸附性，装置可作简易的天然水净化过滤器，C正确；Na2CO3固体易溶于水和稀硫酸，与稀硫酸接触后，关闭止水夹不能使固液分离，则制备CO2气体时不能随制随停，D错误。 2.(2024·江苏宿迁模拟)下列用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，不能达到相应实验目的的是(　　) A.装置①中的a可用于吸收尾气中的Cl2，b可用于吸收气体时防倒吸 B.装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用 C.利用装置③制取SO2，并验证其还原性 D.利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3 答案：D　 解析：①中碱石灰可吸收Cl2，b常用于防倒吸，A项能达到实验目的；②关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2，B项能达到实验目的；③中大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C项能达到实验目的；④中KHCO3受热不稳定，X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目的。 3.氯化锌易潮解、易升华。从市售的氯化锌[含Zn(OH)Cl]中制备无水氯化锌，装置如图所示，管式炉有升温和降温的调节功能。下列说法错误的是(　　) A.恒压滴液漏斗、倒置漏斗的作用分别是平衡气压、防止倒吸 B.通入装置中的N2必须是干燥的 C.在尾气吸收装置前应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶 D.管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ，再撤去管式炉Ⅱ 答案：D　 解析：恒压滴液漏斗有连通管连接漏斗和三颈烧瓶起到恒压的作用使液体顺利滴下。水吸收HCl，大口径的漏斗可以防止倒吸，A项正确；由题给信息知，氯化锌易潮解，所以需要通入干燥的N2，B项正确；尾气吸收装置中含水会使无水ZnCl2 再次吸水，所以尾气吸收装置前应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶，C项正确；氯化锌易升华，经管式炉Ⅰ加热升华至管式炉Ⅱ凝华提纯收集到氯化锌固体，所以反应结束先撤去Ⅱ再撤Ⅰ，D项错误。 4.(2023·全国乙卷)下列装置可以用于相应实验的是(　　) A B C D 制备CO2 分离乙醇 和乙酸 验证SO2 酸性 测量O2 体积 答案：D　 解析：Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A错误；乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；测量氧气体积时，装置选择量气管，D正确。 5.(2023·湖北卷)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下： 红磷(s)无色液体与P4(g)白磷(s) 下列操作错误的是(　　) A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质 B.将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气 C.从a口通入冷凝水，升温使红磷转化 D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集 答案：C　 解析：红磷使用前应用水洗涤，除去其表面的可溶性氧化物及氧化物的水化物，A正确；将红磷转入装置，抽真空后加热外管，除去红磷表面的水分，同时除去残余的少量氧气，B正确；由仪器构造可知，应从b口通入冷凝水(类比直形冷凝管的“下口进上口出”，b口类似于直形冷凝管的下口)，C错误；通入冷凝水后P4(g)在冷凝管外壁凝华，冷却后在氮气氛围下收集，防止产品变质，D正确。 学科网（北京）股份有限公司 $