12.2 第58讲 物质组成测定与物质性质探究的综合实验（教师用书word）-【金版新学案】2026年高考化学高三总复习大一轮复习（广东专版）

该高中化学讲义围绕物质组成测定与性质探究综合实验，系统整合重量分析、滴定分析、气体体积法等高考核心考点，按测定方法与探究类型构建知识框架，通过考点梳理、思维模型指导、真题训练（含2024全国甲卷题）等环节，帮助学生突破定量实验难点，体现复习的系统性与针对性。 资料以科学思维与科学探究为导向，创新设计“方法归纳-实验拆解-误差分析”教学流程，如结合KMnO4滴定Fe2+实验培养定量分析能力，通过气体体积测量装置优化训练实验设计，分层练习适配不同水平学生，助力教师精准把控节奏，高效提升学生实验综合应考能力。

第58讲　物质组成测定与物质性质探究的综合实验 【复习目标】　1.掌握物质含量或组成测定的一般方法。2.掌握定量测定实验的思维模型。 类型一　物质组成的测定 1.重量分析法 (1)在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 (2)重量分析法不需要指示剂，实验的关键是准确判断反应是否完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 (3)重量分析法包括分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 (4)计算方法 采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。 2.滴定分析法 (1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 (2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 (3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 3.气体体积法 (1)通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。 (2)测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法 直接 测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接 测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 1.K3[Fe(C2O4)3]·xH2O是一种光敏材料，可用于摄影和蓝色印刷。为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验： 学生用书⬇第325页 (1)已知2KMnO4＋5H2C2O4＋3H2SO4K2SO4＋10CO2↑＋2MnSO4＋8H2O。现称量5.000 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根离子恰好全部被氧化成二氧化碳。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至溶液完全由黄色变为浅绿色时，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。加入锌粉的目的是　　　　　　　　　　　　　。 (2)向(1)锥形瓶中先加入足量稀硫酸，后用0.010 mol·L－1 KMnO4溶液滴定上一步骤所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中Mn被还原成Mn2＋。写出发生反应的离子方程式：　　　　　　　。 (3)上述实验滴定时，指示剂应该　　　　 (填“加”或“不加”)，判断滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　　　　。 (4)再重复(1)、(2)步骤操作两次，3次滴定消耗0.010 mol·L－1 KMnO4溶液平均为19.98 mL。计算确定该晶体中铁的质量分数　　　　。 答案：(1)将Fe3＋还原成Fe2＋，为进一步测定铁元素的含量做准备　(2)5Fe2＋＋Mn＋8H＋5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O　(3)不加　滴入最后半滴标准液，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色　(4)11.19％ 解析：(1)“溶液完全由黄色变为浅绿色”，说明加锌将Fe3＋全部转化成Fe2＋。(2)结合步骤(2)可知，测定样品中铁含量的原理是5Fe2＋＋Mn＋8H＋5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，测定前需要将原溶液中的Fe3＋全部转化成Fe2＋。(3)由于高锰酸钾溶液具有明显的紫红色，所以当反应到达终点时，待测液会出现浅紫红色。(4)依据5Fe2＋～Mn得，n(Fe2＋)＝5×0.010×0.019 98 mol，故晶体中w(Fe)＝(10×5×0.010×0.019 98 mol×56 g·mol－1)÷5.000 g×100％≈11.19％。 2.(2024·全国甲卷) CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2。 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30％H2O2(ρ＝1.11 g·cm－3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有　　　　　　　　(写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为　　　　。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　。性质检则Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是　　　　　　　　。 (4)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是　　　　(填标号)。 A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (5)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是　　　　(填标号)。 A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 答案：(1)烧杯、漏斗、玻璃棒(可任选两种作答)　 (2)50％　(3)液体分层，上层为无色，下层为紫色　还原性、氧化性　(4)BD　(5)A 解析：(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。(2)实验中加入尿素的质量为12.0 g，物质的量为0.2 mol，过氧化氢的质量为25 mL×1.11 g·cm－3×30％＝8.325 g，物质的量约为0.245 mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2 mol，质量为0.2 mol×94 g/mol＝18.8 g，实验中实际得到过氧化脲9.4 g，故过氧化脲的产率为×100％＝50％。(3)在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀H2SO4酸化，加入KMnO4溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性KMnO4氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀H2SO4酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度较大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为液体分层，上层为无色，下层为紫色。(4)KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确；量筒的精确度不能达到0.01 mL，量取25.00 mL的溶液应选用滴定管，B项错误；滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确；锥形瓶内溶液变色后，应等待30 s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误。(5)在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制的溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意；滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意；摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意。 学生用书⬇第326页 类型二　物质性质的探究 1.物质性质探究类实验的类型 (1)根据物质性质设计实验方案 (2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案 2.研究物质性质的基本程序 3.物质性质探究、验证的实验设计 (1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明；探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色来说明。 (2)同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活动性顺序。 (3)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH＞7，说明HA为弱酸。 (4)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断。 (5)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 (6)热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2↑。 ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2↑＋H2O。 ③铵盐NH3↑＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。 ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2↑。 ⑤草酸晶体CO2↑＋CO↑＋H2O。 4.猜想型综合实验题的解答流程 　某小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器和A中加热装置已略)，以验证Fe3＋、Cl2、SO2氧化性的强弱。根据题目要求回答下列问题： 学生用书⬇第327页 (1)检查装置气密性后，关闭K1、K3、K4，打开K2，旋开旋塞a，加热A，则B中发生反应的离子方程式为　　　　　　　。 (2)B中溶液变黄时，停止加热A，关闭K2。打开旋塞b，使约2 mL的溶液流入试管D中，关闭旋塞b，检验B中生成离子的方法是　　　　　　　。 (3)若要继续证明Fe3＋和SO2氧化性的强弱，需要进行的操作是　　　　　　　。 (4)甲、乙、丙三位同学分别完成了上述实验，结论如表所示，他们的检测结果一定能够证明氧化性强弱顺序为Cl2＞Fe3＋＞SO2的有　　　　(填“甲”“乙”或“丙”)。 过程(2)B中溶液含有的离子 过程(3)B中溶液含有的离子 甲 既有Fe3＋又有Fe2＋ 有S 乙 有Fe3＋无Fe2＋ 有S 丙 有Fe3＋无Fe2＋ 有Fe2＋ (5)验证结束后，将D换成盛有NaOH溶液的烧杯，打开K1、K2、K3和K4，关闭旋塞a、c，打开旋塞b，从两端鼓入N2，这样做的目的是　　　　　　　　　　　　　。 答案：(1)Cl2＋2Fe2＋2Fe3＋＋2Cl－　(2)向试管D中滴加KSCN溶液，观察试管D中溶液是否变红色　(3)关闭K1、K2、K4，打开K3，打开旋塞c，向C中加入70％硫酸，一段时间后关闭K3。更换试管D，打开旋塞b，使少量溶液流入D中，检验D溶液中的S和Fe2＋　(4)甲、丙　(5)除去A和C中分别产生的氯气和二氧化硫，防止污染大气 解析：A中二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应制取氯气，C中亚硫酸钠与70％硫酸反应生成二氧化硫，通过控制止水夹可以实现实验探究：将氯气通入B中可以验证Fe3＋、Cl2的氧化性；将氯气通入C中可以验证Cl2、SO2的氧化性，将二氧化硫通入B中可以验证Fe3＋、SO2的氧化性。 学科网（北京）股份有限公司 $