第32讲 实验仪器、装置及基本操作（复习讲义）（江苏专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第32讲 实验仪器、装置及基本操作 目录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 常见实验仪器与装置 知识点1 加热仪器 知识点2 计量仪器 知识点3 其他常用仪器 知识点4 分离提纯装置 考向1 考查实验仪器与组装 考向2 考查实验装置与探究 考点二 化学实验的基本操作 知识点1 过滤 知识点2 萃取与分液 知识点3 气密性检查 知识点4 滴定 知识点5 试纸的使用 知识点6液浴——水浴、油浴、沙浴 考向1 考查实验操作与装置正误判断 考点三 试剂保存与实验安全 知识点1 试剂保存与配制 知识点2 实验安全与事故处理 考向1 试剂保存方法与实验安全 04真题溯源·考向感知 考情分析 1．命题规律： （1）在选择题中考查：物质制备装置分析以及实验操作分析，几乎所有的试题都源于课本。 （2）在非选择题中考查：三颈烧瓶的使用、如何检验沉淀是否洗涤干净，物质的量浓度溶液配制及氧化还原滴定实验的完善等。 2．复习策略： 化学实验基础是高中化学的重要组成部分，是高考必考知识点。对于常用化学实验仪器及实验装置的复习，可通过典型装置及物质制备装置，引导学生深刻理解仪器的使用方法，注意易混淆仪器的区分；对于化学基本实验操作的复习，可以微型实验引导学生回忆实验操作，进而小结操作要点或注意点，关注实验细节；对于试剂保存与实验安全，试剂保存的关键是依据试剂的性质，从试剂瓶材料、颜色及瓶塞的选择及密封等方面考虑，确定试剂的保存方法；关于实验安全，仍是根据试剂的性质及反应特点，确定安全措施。最后通过反复练习来熟练掌握化学实验的基本操作技能。 复习目标 1．知道常见仪器的使用方法及注意事项，认识常规仪器的非常规用法即创新设计。 2．知道溶解、过滤、萃取与分液、气密性检验等操作及其注意事项。 3．能依据物质的性质，认识其实验室保存方法。 4．能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 考点一 常见实验仪器与装置 知识点1 加热仪器 得分速记 1．蒸发皿与坩埚 仪器图 仪器名称 使用时的注意事项 _________ 蒸发浓缩时，要用_________搅拌，当出现____________时停止加热，利用余热把剩余溶剂蒸干 ______ 用于固体物质灼烧，将其放在三脚架上的________上加热，取放时必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。熔融NaOH要用______ 2．锥形瓶 ①作蒸馏装置的接收器(接收馏分)；②中和滴定时，_________(填“需要”或“不需要”)干燥，______(填“能”或“不能”)用待装液润洗；③可用于组装气体发生器。 2．三颈烧瓶 用作反应器。使用方法：三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。 知识点2 计量仪器 仪器图 仪器名称 使用方法和注意事项 量筒 a. 量筒是粗略仪器，读数时不需要估读，如量程为5 mL的量筒的最小刻度是0.1 mL，其精确度为___mL；b. 不可用作反应容器；c. 无“0”刻度 ①____滴定管 ②____滴定管 a. 使用前要检查是否漏水，“0”刻度在上方；b. 滴定管是精密仪器，读数时需要估读一位，如量程为25 mL的滴定管的最小刻度是0.1 mL，其精确度为______mL，滴定管注入液体前先用少许_________润洗；c. 酸式滴定管用来盛装______溶液和_________溶液(如酸性KMnO4溶液、溴水、K2Cr2O7溶液)，碱式滴定管用来盛装_________(如NaOH溶液、氨水、碳酸钠溶液) ________ a. 使用前要检查_________；b. 转移液体时需用_________引流，当液面离容量瓶颈部的刻度线_________时，改用____________滴加液体至溶液的凹液面与刻度线相切；c. 不能将固体(或浓溶液)直接在容量瓶中溶解(或稀释)；d. 常见的规格有50 mL、______ mL、______ mL、500 mL等 托盘天平 a. 称量前先要调零；b. 左盘放称量物，右盘放砝码；c. 托盘天平是粗略仪器，读数时不需要估读，如量程为100 g的托盘天平的最小游码标尺刻度为0.1 g，其精确度是___ g；d. 固体试剂不能直接放在托盘上，易潮解、具有腐蚀性的固体试剂(如NaOH)应放在小烧杯中称量 温度计 用途 温度计水银球的位置 典型实例 测定反应液的温度 置于反应液中 实验室制乙烯、中和热的测定 蒸馏时测定馏分的温度 置于蒸馏烧瓶中，水银球正对着支管口 石油的分馏、蒸馏水的制备 测定水浴温度 置于水浴内 苯的硝化反应 得分速记 1．有关“0”刻度 量筒与容量瓶 ___ “0”刻度线 滴定管 有“0”刻度线且在滴定管___部（但不在最上部） 托盘天平 有“0”刻度线在标尺的最___边，使用时要调“0”，使用完后要回“0” 温度计 有“0”刻度线在温度计的中下部 2．二个注意点 几个 精确度 “数据” 托盘天平的精确度为0.1 g 滴定管的精确度为0.01 mL（“0”刻度在接近上口处） 量筒的精确度一般为0.1 mL（无“0”刻度，小刻度在下方） 几个 “标志” 仪器洗涤干净的标志：仪器内壁附着均匀水膜，既不聚成水滴，也不成股流下 容量瓶不漏液的标志：加入一定量水用食指摁住瓶塞，倒立观察，然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立均不漏水 分液漏斗不漏液的标志：活塞和塞子均不漏水 滴定管不漏水的标志：酸式滴定管的活塞或碱式滴定管的尖嘴不漏水 容量瓶、量筒、滴定管中液面达到刻度线的标志：平视，凹液面最低处与刻度线相切 知识点3 其他常用仪器 仪器图 仪器名称 使用时的注意事项 甲：______ 乙：___________ 甲：用用过滤时，纸漏斗低于漏斗口边缘 乙：制取气体时，应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出 甲：______漏斗 乙：________漏斗 ①使用前需检查_________ ②圆形分液漏斗用于组装气体发生装置，梨形分液漏斗用于分液 ③萃取操作为倒转_________，静置分层；分液操作为依次打开分液漏斗上端______和下端___，下层液体由_________，关闭旋塞，上层液体由_________ 甲：______冷凝管 乙：______冷凝管 ①甲通常用于冷凝回流 ②乙一般用于蒸馏时冷凝 ③冷却水___口进___口出 得分速记 需要检漏的仪器以及易混淆的仪器 使用前需要 检漏的仪器 容量瓶 检查口部是否漏液 分液漏斗和滴定管 检查活塞处是否漏液，若在分液漏斗中进行萃取，还要检查口部是否漏液 注意仪器名称正确写法 易写错的仪器名称 坩埚、坩埚钳、砝码 易写混的仪器名称 三脚架与泥三角、长颈漏斗与分液漏斗、圆底烧瓶与蒸馏烧瓶 知识点4 分离提纯装置 方法 装置 注意事项 过滤 ①操作中注意：一贴、二低、三靠 ②若一次过滤后仍浑浊，则需重复过滤。滤纸破损，应更换滤纸，重新过滤 ③玻璃棒要靠在______滤纸处，过滤时玻璃棒不能搅动 蒸发 ①随温度升高溶解度增加不大的物质(如NaCl)及下降的物质，可用蒸发结晶(如从硫酸铜溶液得到硫酸铜晶体不能用蒸发结晶) ②加热过程中，用玻璃棒不断搅拌液体，以免液体局部过热导致_______________飞溅 ③当有较多晶体析出时，停止______，利用______将溶剂蒸干 蒸馏 ①分离沸点相差较大的互溶液体混合物 ②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_________处 ③蒸馏前，在蒸馏烧瓶里加沸石(或碎瓷片)以防______。加热时，蒸馏烧瓶需垫陶土网 ④冷却水从冷凝管的___口进___口出 ⑤实验开始时应先_________，后______ ⑥分馏是多次蒸馏(如石油的分馏)，均为物理过程 萃取和 分液 ①萃取：利用同一溶质在两种____________的溶剂中溶解度的不同来分离物质；分液：分离两种互不相溶的液体 ②检漏后，将待萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗 ③两种溶剂互不相溶且不发生化学反应 ④溶质和萃取剂不反应，且溶质在萃取剂中的溶解度较大 ⑤萃取时为避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气(如图)； ⑥振荡、静置，待液体分层后，打开旋塞，下层液体从分液漏斗______放出，关闭旋塞，上层液体从分液漏斗______倒出 抽滤 抽滤的优点有： ①过滤速度______ ②得到的沉淀______ ③装置a的作用是_________ 得分速记 1．多功能瓶 装置 用途 说明 排空气法收集气体 甲口进气：气体密度大于空气，如O2、Cl2、SO2、NO2 乙口进气：气体密度小于空气，如H2、NH3、CH4等 (NO不能用排空气法收集) 排水法收集气体或结合量筒等组成排水量气装置(短管进气，长管出水) 乙口进气，收集难溶于水的气体，如H2、CH4、NO等，若把H2O换成饱和食盐水，则可收集氯气 洗气(长管进气，短管出气) 浓硫酸：干燥气体(不能干燥NH3、H2S、HI、HBr) 饱和食盐水：除去Cl2中混有的HCl 饱和碳酸氢钠溶液：除去CO2中混有的SO2、HCl 饱和亚硫酸氢钠溶液：除去SO2中混有的HCl 2．量气装置 装置 注意事项 　 使用量气管时，读数前要冷却至室温(调节两侧液面相平)，平视 3．气体制备的其他装置 通过推进或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止 小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗口逸出，可节省试剂 使蒸馏烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下 考向1 考查实验仪器与组装 （2025·山东省菏泽市期中）下列有关仪器的认识使用及相关实验操作正确的是 A．操作①配制100 mL 0.1 mol·L－1的盐酸 B．②中仪器a为蒸馏烧瓶 C．③装置可用于海带提碘的灼烧步骤 D．④滴定终点读数为12.20 mL 【变式训练1·变考法】 （2025·山东省潍坊市学科素养能力测评）实验室进行下列实验操作，仪器使用错误的是 A．配制一定物质的量浓度的NaOH溶液：③⑧⑨ B．NaCl溶液蒸发结晶：⑧⑨ C．从溴水中萃取单质溴：④⑧ D．制备蒸馏水：①⑥⑦ 【变式训练2】 （2025·湖北省黄冈市一模）下列实验仪器的选择和使用，错误的是 A．甲使用前需将电极插入已知准确的标准缓冲液中校准 B．乙既能盛装酸性溶液，又能盛装碱性溶液 C．丙使用前需用已知浓度的标准溶液润洗2～3次 D．使用丁进行萃取实验时，振荡后需要放气 考向2 考查实验装置与探究 （2026·江苏省南通市第一次学情检测）NH3能与CaCl2结合生成NH3•8CaCl2，实验室制取NH3并探究其性质，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取NH3 B．用装置乙干燥NH3 C．用装置丙收集NH3 D．用装置丁探究NH3的还原性 【变式训练2·变载体】 （2025·江苏省苏州市期中）实验室制备乙酸乙酯。下列相关原理、装置及操作均正确的是 A．制备乙酸乙酯 B．收集乙酸乙酯 C．分离乙酸乙酯 D．提纯乙酸乙酯 【变式训练2·变考法】 （2026·江苏省南通市9月调研）实验室以CaCO3为原料制备CO2和CaCl2·6H2O。下列图示装置或原理能达到实验目的的是 A．制CO2 B．收集CO2 C．滤去CaCO3 D．制CaCl2·6H2O 考点二 化学实验的基本操作 知识点1 过滤 用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去________________________，降低××的__________ ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面杂质，减少晶体溶解损耗，易于________ 沉淀洗涤操作 沿________向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好________沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次 检验沉淀 是否洗净 取少量________________于洁净的试管中，滴入××试剂(必要时加热，如检验NH)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净 沉淀剂是否过 量的判断方法 ①静置，向__________中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量(适合定量实验) ②静置，取适量上层清液于另一支洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量 得分速记 1．为什么要对沉淀进行洗涤 ①若滤渣是所需的物质，洗涤滤渣的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 ②若滤液是所需的物质，洗涤滤渣的目的是把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。 2．用什么洗涤剂洗涤沉淀 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去产物表面附着的××杂质；可适当减小产物的溶解损失 热水 产物的溶解度随着温度升高反而下降 除去产物表面附着的××杂质；可适当减小产物的溶解损失 有机溶剂 (酒精、丙酮等) 产物易溶于水，难溶于有机溶剂 减小产物的溶解损失；利用有机溶剂的挥发性带走固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 产物对纯度要求不高 减小产物的溶解损失 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去产物表面附着的可溶于酸、碱的杂质；减小产物的溶解损失 3．怎样洗涤沉淀 洗涤的方法 注意事项 三个得分点 过滤后，继续向过滤器中加入洗涤剂至浸没固体，让洗涤液自然流下，重复2～3次 洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经润湿，搅拌很容易搅破滤纸，造成晶体损失 加洗涤剂→浸没固体→重复操作 加洗涤剂：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤剂 浸没固体：洗涤剂完全浸没固体 重复操作：重复操作2～3次 4．怎样证明沉淀已经洗涤干净 三个得分点 答题模板 常见离子的检验试剂 操作：取少量最后一次洗涤滤液；滴加试剂：滴加合理试剂 现象：根据所发生的反应描述现象 结论：沉淀是否洗涤干净 操作：取少量最后一次洗涤液于一支洁净的试管中；加入××试剂(必要时可加热) 现象：不产生沉淀、溶液不变××色、不产生气泡 结论：说明沉淀已经洗涤干净 SO：稀盐酸和氯化钡溶液 Cl－：稀硝酸和硝酸银溶液 Fe3＋：硫氰化钾溶液 知识点2 萃取与分液 步骤 装液——振荡——静置——分液 注意 事项 ①振荡时，须不断放气，以减小分液漏斗内压强 ②分液时，先将下层液体从____口流出，再将上层液体从____口倒出；须将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔；漏斗颈的下端要贴紧烧杯的内壁 知识点3 气密性检查 方法 微热法 液差法 外压法 其他 原理 升高装置中气体的温度，使气体膨胀 缩小装置中气体的体积，增大压强 增大或减小装置中气体的物质的量 加压看装置中气体的量是否改变 图解 操作 现象 手握灯烧冒气泡 放手冷却水升高 关塞、加液、静置、液面(不变) 推注射器导管有液柱且不改变，拉注射器试管有气泡 乙中加水使其液面高于甲，静置后液面(不变) 知识点4 滴定 仪器 排气泡 左手操作 滴定操作 得分速记 ①酸碱滴定实验中，不能用待滴定溶液润洗锥形瓶，否则待测液中溶质的物质的量增多(填“增多”或“减少”)，会造成测定结果______(填“偏大”或“偏小”)。 ②滴定过程(滴定时的手和眼)：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着_____________ ________________的变化，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”。 ③读数时，精确到____ mL。 ④碱液不能使用____式滴定管，氧化性物质不能使用____式滴定管。 知识点5 试纸的使用 种类 应用 使用方法 石蕊试纸 (有红色和蓝色两种) 检验溶液或气体的酸碱性(定性) ①检验液体：取一小块试纸放在干燥、洁净的表面皿或玻璃片上，将蘸有待测液的玻璃棒点在试纸的______，观察颜色变化 ②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸______，再黏附在玻璃棒的一端，并将其靠近容器口，观察颜色变化 pH试纸 检验酸碱性的强弱(定性) 品红试纸 检验SO2等有漂白性的物质 淀粉碘化钾试纸 检验Cl2等有氧化性的物质 醋酸铅试纸 检验硫化氢气体或其溶液 得分速记 ①试纸不可伸入溶液中，也不能与容器口接触。 ②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为润湿相当于将原溶液稀释了。 ③广泛pH试纸只能精确到整数，比较粗略。 ④不能用pH试纸测定具有______性、强氧化性试剂(如氯水)的pH。 知识点6 浴热——水浴、油浴、沙浴 优点 受热均匀且便于控制温度 加热温度 水浴加热温度不超过100 ℃，高于100 ℃可采用油浴或沙浴 适应范围 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)；②反应混合液需静置(如银镜反应)；③蒸馏沸点差较小的混合液 考向1 考查实验操作与实验装置正误判断 （2026·江苏省如皋市上学期期初）下列从含Br2的稀溶液中提取Br2的实验操作或原理能达到目的的是 A．用装置甲吹出Br2蒸汽并吸收 B．用装置乙制取Cl2 C．用装置丙制取Br2 D．用装置丁蒸馏回收Br2 【变式训练1·变载体】 （2024·江苏省南通市模拟）下列由废铁屑（除Fe外还含少量C、FeS等杂质）制取FeSO4·7H2O的原理与装置不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取FeSO4 B．用装置乙吸收尾气中的H2S C．用装置丙过滤得到FeSO4溶液 D．用装置丁蒸发结晶获得FeSO4·7H2O 【变式训练2】 （2026·江苏省苏州市数智联盟校10月联考）FeS2在酸性条件下可发生反应：FeS2＋2H＋＝Fe2＋＋S＋H2S↑。以FeS2为原料制取FeSO4•7H2O晶体的实验操作或原理不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取含FeSO4的悬浊液 B．用装置乙吸收挥发出的H2S气体 C．用装置丙除去S和未反应的FeS2 D．用装置丁蒸干溶液，获得FeSO4•7H2O 考点三 试剂保存与实验安全 知识点1 试剂保存与配制 试剂瓶及 瓶塞选择 选择方向 保存方法 原因 物质 瓶的材料 塑料瓶 SiO2与HF反应 NH4F、HF 瓶的类型 细口瓶 便于取用 稀硫酸、溴水 广口瓶 锌粒、大理石 瓶塞 用橡皮塞 防腐蚀 不能放HNO3、液Br2 用玻璃塞 防粘 不能放NaOH、Na2CO3、Na2S 瓶的颜色 棕色瓶 防见光分解 HNO3、氯水、AgNO3与KMnO4溶液 密封选择 特殊液封 水封 防氧化 P4 防挥发 液Br2 煤油封 防氧化 Na、K(石蜡油封：Li) 密封(直接用塞子) 防挥发 HCl、HNO3、NH3·H2O 防氧化 Na2SO3、H2S、Fe2＋、H2S 防吸水、CO2 漂白粉、碱石灰 防吸水 CaCl2、P2O5、浓H2SO4、CaC2 特殊溶液 的配制 一酸化 配KMnO4溶液——加稀硫酸酸化 二防 防水解 弱酸盐的配制：为抑制水解，只能用冷水且加同名酸；弱碱盐则加同名碱 防氧化 易氧化物质的溶液配制：为防氧化，应现配现用。必要时可加适当的还原剂，如配制亚铁盐和锡盐溶液需加铁粉、锡粒。 得分速记 对于易燃或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。如苯、汽油、酒精等置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种。 知识点2 实验安全与事故处理 1．化学用品安全标识 2．实验中的安全装置 分类 装置简图 原理及使用实例 防 倒吸装置 隔离式 导气管末端不插入液体(水)中，导气管与液体呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体。 倒置 漏斗式 由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体(倒扣漏斗不能伸到液面以下) 容器 接收式 使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器 有机溶剂 隔离 不能用____代替CCl4 防 堵塞装置 液封平 衡管式 插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节 恒压式 使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出 防 污染安全装置 吸收式 容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染。如Cl2、SO2、H2S等酸性有毒气体可用碱液吸收 灼烧式 适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。如CO等可燃性有毒气体 收集式 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境 3．常见意外事故的处理 意外事故 处理方法 金属钠、钾起火 用______盖灭 酒精灯不慎碰倒起火 用________盖灭 浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗，然后涂上________溶液 浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%________溶液 不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛 温度计水银球破碎 用______覆盖 液溴沾到皮肤上 用______擦洗 重金属盐中毒 喝大量____________，并及时送医院 化学实验安全操作的“六防” 防爆炸 点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要____________ 用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热 防暴沸 加热液体混合物时要加____________ 防倒吸 用试管加热固体时，试管底部要________试管口，如实验室制O2、NH3等；加热液体时试管口要向上倾斜45°；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意先撤出导管，后熄灭酒精灯或加装安全瓶 防失火 具有强还原性的可燃物(如钾、钠、白磷等)要妥善保存，要与____________分开存放 使用易挥发性可燃物(如乙醇、乙醚、汽油等)时，应防止蒸气逸出；添加易燃试剂时，一定要远离______ 防中毒 制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在________中进行，且需要进行尾气处理 防污染 用胶头滴管滴加液体时，胶头滴管不伸入容器内(向FeSO4溶液中滴加NaOH溶液除外)；取用试剂时，试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取用其他试剂)；废液及时处理；凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的实验均需对尾气进行吸收或处理 考向1 试剂保存方法与实验安全 （2025·浙江省温州市二模）关于试剂保存方法，下列说法正确的是 A．酸性高锰酸钾溶液保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中 C．保存液溴、白磷、金属钠要用水封 D．汽油存放在带橡胶塞的棕色试剂瓶中 【变式训练1·变考法】 （2024·山东省青岛二模）实验室安全至关重要。下列说法错误的是 A．浓NaOH溶液溅入眼内，应立即用大量水冲洗，再用2%硼酸溶液冲洗 B．若遇氯气逸散，可用浸有纯碱溶液毛巾捂住口鼻 C．加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器 D．金属汞洒落在地面上，应尽快用硫化钠固体覆盖 【变式训练2】 （2025·山东省临沂市上学期期末）实验室中下列做法错误的是 A．氢氟酸保存在塑料瓶中 B．用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶 C．用盐酸清洗焰色试验的铂丝 D．实验剩余的金属钠块放回原试剂瓶中 1．（2025·山东卷）实验室中，下列试剂保存方法正确的是 A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中 B．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中 C．高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中 2．（2025·江苏卷）用0.05000 mol·L－1草酸(H2C2O4)溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。下列实验操作规范的是 A．配制草酸溶液 B．润洗滴定管 C．滴定 D．读数 3．（2025·北京卷）下列实验的相应操作中，不正确的是 A．制备并检验SO2 B．实验室制取O2 C．分液 D．蒸馏 为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 4．（2025·河北卷）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 A．电石与饱和NaCl溶液 B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C．大理石与稀HCl D．Al2S3固体与水 5．（2024·江苏卷）实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是 A B C D 配制NaOH溶液 铁钉除油污 铁钉除锈 铁钉镀锌 6．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷）巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是 A．除去Cl2中的HCl B．制备少量NO避免其被氧化 C．用乙醇萃取CS2中的S D．制作简易氢氧燃料电池 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 第32讲 实验仪器、装置及基本操作 目录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 常见实验仪器与装置 知识点1 加热仪器 知识点2 计量仪器 知识点3 其他常用仪器 知识点4 分离提纯装置 考向1 考查实验仪器与组装 考向2 考查实验装置与探究 考点二 化学实验的基本操作 知识点1 过滤 知识点2 萃取与分液 知识点3 气密性检查 知识点4 滴定 知识点5 试纸的使用 知识点6液浴——水浴、油浴、沙浴 考向1 考查实验操作与装置正误判断 考点三 试剂保存与实验安全 知识点1 试剂保存与配制 知识点2 实验安全与事故处理 考向1 试剂保存方法与实验安全 04真题溯源·考向感知 考情分析 1．命题规律： （1）在选择题中考查：物质制备装置分析以及实验操作分析，几乎所有的试题都源于课本。 （2）在非选择题中考查：三颈烧瓶的使用、如何检验沉淀是否洗涤干净，物质的量浓度溶液配制及氧化还原滴定实验的完善等。 2．复习策略： 化学实验基础是高中化学的重要组成部分，是高考必考知识点。对于常用化学实验仪器及实验装置的复习，可通过典型装置及物质制备装置，引导学生深刻理解仪器的使用方法，注意易混淆仪器的区分；对于化学基本实验操作的复习，可以微型实验引导学生回忆实验操作，进而小结操作要点或注意点，关注实验细节；对于试剂保存与实验安全，试剂保存的关键是依据试剂的性质，从试剂瓶材料、颜色及瓶塞的选择及密封等方面考虑，确定试剂的保存方法；关于实验安全，仍是根据试剂的性质及反应特点，确定安全措施。最后通过反复练习来熟练掌握化学实验的基本操作技能。 复习目标 1．知道常见仪器的使用方法及注意事项，认识常规仪器的非常规用法即创新设计。 2．知道溶解、过滤、萃取与分液、气密性检验等操作及其注意事项。 3．能依据物质的性质，认识其实验室保存方法。 4．能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 考点一 常见实验仪器与装置 知识点1 加热仪器 得分速记 1．蒸发皿与坩埚 仪器图 仪器名称 使用时的注意事项 蒸发皿 蒸发浓缩时，要用玻璃棒搅拌，当出现大量晶体时停止加热，利用余热把剩余溶剂蒸干 坩埚 用于固体物质灼烧，将其放在三脚架上的泥三角上加热，取放时必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。熔融NaOH要用铁坩埚 2．锥形瓶 ①作蒸馏装置的接收器(接收馏分)；②中和滴定时，不需要(填“需要”或“不需要”)干燥，不能(填“能”或“不能”)用待装液润洗；③可用于组装气体发生器。 2．三颈烧瓶 用作反应器。使用方法：三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。 知识点2 计量仪器 仪器图 仪器名称 使用方法和注意事项 量筒 a. 量筒是粗略仪器，读数时不需要估读，如量程为5 mL的量筒的最小刻度是0.1 mL，其精确度为0.1mL；b. 不可用作反应容器；c. 无“0”刻度 ①酸式滴定管 ②碱式滴定管 a. 使用前要检查是否漏水，“0”刻度在上方；b. 滴定管是精密仪器，读数时需要估读一位，如量程为25 mL的滴定管的最小刻度是0.1 mL，其精确度为0.01mL，滴定管注入液体前先用少许待装液体润洗；c. 酸式滴定管用来盛装酸性溶液和氧化性溶液(如酸性KMnO4溶液、溴水、K2Cr2O7溶液)，碱式滴定管用来盛装碱性溶液(如NaOH溶液、氨水、碳酸钠溶液) 容量瓶 a. 使用前要检查是否漏水；b. 转移液体时需用玻璃棒引流，当液面离容量瓶颈部的刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管滴加液体至溶液的凹液面与刻度线相切；c. 不能将固体(或浓溶液)直接在容量瓶中溶解(或稀释)；d. 常见的规格有50 mL、100 mL、250 mL、500 mL等 托盘天平 a. 称量前先要调零；b. 左盘放称量物，右盘放砝码；c. 托盘天平是粗略仪器，读数时不需要估读，如量程为100 g的托盘天平的最小游码标尺刻度为0.1 g，其精确度是0.1g；d. 固体试剂不能直接放在托盘上，易潮解、具有腐蚀性的固体试剂(如NaOH)应放在小烧杯中称量 温度计 用途 温度计水银球的位置 典型实例 测定反应液的温度 置于反应液中 实验室制乙烯、中和热的测定 蒸馏时测定馏分的温度 置于蒸馏烧瓶中，水银球正对着支管口 石油的分馏、蒸馏水的制备 测定水浴温度 置于水浴内 苯的硝化反应 得分速记 1．有关“0”刻度 量筒与容量瓶 无“0”刻度线 滴定管 有“0”刻度线且在滴定管上部（但不在最上部） 托盘天平 有“0”刻度线在标尺的最左边，使用时要调“0”，使用完后要回“0” 温度计 有“0”刻度线在温度计的中下部 2．二个注意点 几个 精确度 “数据” 托盘天平的精确度为0.1 g 滴定管的精确度为0.01 mL（“0”刻度在接近上口处） 量筒的精确度一般为0.1 mL（无“0”刻度，小刻度在下方） 几个 “标志” 仪器洗涤干净的标志：仪器内壁附着均匀水膜，既不聚成水滴，也不成股流下 容量瓶不漏液的标志：加入一定量水用食指摁住瓶塞，倒立观察，然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立均不漏水 分液漏斗不漏液的标志：活塞和塞子均不漏水 滴定管不漏水的标志：酸式滴定管的活塞或碱式滴定管的尖嘴不漏水 容量瓶、量筒、滴定管中液面达到刻度线的标志：平视，凹液面最低处与刻度线相切 知识点3 其他常用仪器 仪器图 仪器名称 使用时的注意事项 甲：漏斗 乙：长颈漏斗 甲：用用过滤时，纸漏斗低于漏斗口边缘 乙：制取气体时，应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出 甲：分液漏斗 乙：恒压滴液漏斗 ①使用前需检查是否漏水 ②圆形分液漏斗用于组装气体发生装置，梨形分液漏斗用于分液 ③萃取操作为倒转充分振荡，静置分层；分液操作为依次打开分液漏斗上端活塞和下端旋塞，下层液体由下口放出，关闭旋塞，上层液体由上口倒出 甲：球形冷凝管 乙：直形冷凝管 ①甲通常用于冷凝回流 ②乙一般用于蒸馏时冷凝 ③冷却水下口进上口出 得分速记 需要检漏的仪器以及易混淆的仪器 使用前需要 检漏的仪器 容量瓶 检查口部是否漏液 分液漏斗和滴定管 检查活塞处是否漏液，若在分液漏斗中进行萃取，还要检查口部是否漏液 注意仪器名称正确写法 易写错的仪器名称 坩埚、坩埚钳、砝码 易写混的仪器名称 三脚架与泥三角、长颈漏斗与分液漏斗、圆底烧瓶与蒸馏烧瓶 知识点4 分离提纯装置 方法 装置 注意事项 过滤 ①操作中注意：一贴、二低、三靠 ②若一次过滤后仍浑浊，则需重复过滤。滤纸破损，应更换滤纸，重新过滤 ③玻璃棒要靠在三层滤纸处，过滤时玻璃棒不能搅动 蒸发 ①随温度升高溶解度增加不大的物质(如NaCl)及下降的物质，可用蒸发结晶(如从硫酸铜溶液得到硫酸铜晶体不能用蒸发结晶) ②加热过程中，用玻璃棒不断搅拌液体，以免液体局部过热导致液体或晶体飞溅 ③当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热将溶剂蒸干 蒸馏 ①分离沸点相差较大的互溶液体混合物 ②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处 ③蒸馏前，在蒸馏烧瓶里加沸石(或碎瓷片)以防暴沸。加热时，蒸馏烧瓶需垫陶土网 ④冷却水从冷凝管的下口进上口出 ⑤实验开始时应先通冷凝水，后加热 ⑥分馏是多次蒸馏(如石油的分馏)，均为物理过程 萃取和 分液 ①萃取：利用同一溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同来分离物质；分液：分离两种互不相溶的液体 ②检漏后，将待萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗 ③两种溶剂互不相溶且不发生化学反应 ④溶质和萃取剂不反应，且溶质在萃取剂中的溶解度较大 ⑤萃取时为避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气(如图)； ⑥振荡、静置，待液体分层后，打开旋塞，下层液体从分液漏斗下口放出，关闭旋塞，上层液体从分液漏斗上口倒出 抽滤 抽滤的优点有： ①过滤速度更快 ②得到的沉淀更干燥 ③装置a的作用是防倒吸 得分速记 1．多功能瓶 装置 用途 说明 排空气法收集气体 甲口进气：气体密度大于空气，如O2、Cl2、SO2、NO2 乙口进气：气体密度小于空气，如H2、NH3、CH4等 (NO不能用排空气法收集) 排水法收集气体或结合量筒等组成排水量气装置(短管进气，长管出水) 乙口进气，收集难溶于水的气体，如H2、CH4、NO等，若把H2O换成饱和食盐水，则可收集氯气 洗气(长管进气，短管出气) 浓硫酸：干燥气体(不能干燥NH3、H2S、HI、HBr) 饱和食盐水：除去Cl2中混有的HCl 饱和碳酸氢钠溶液：除去CO2中混有的SO2、HCl 饱和亚硫酸氢钠溶液：除去SO2中混有的HCl 2．量气装置 装置 注意事项 　 使用量气管时，读数前要冷却至室温(调节两侧液面相平)，平视 3．气体制备的其他装置 通过推进或拉出燃烧匙，控制反应的发生和停止 小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗口逸出，可节省试剂 使蒸馏烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下 考向1 考查实验仪器与组装 （2025·山东省菏泽市期中）下列有关仪器的认识使用及相关实验操作正确的是 A．操作①配制100 mL 0.1 mol·L－1的盐酸 B．②中仪器a为蒸馏烧瓶 C．③装置可用于海带提碘的灼烧步骤 D．④滴定终点读数为12.20 mL 【答案】C 【解析】A项，配制100 mL 0.1 mol·L－1的盐酸过程中，不能在容量瓶中直接稀释浓盐酸，错误；B项，②中仪器a为圆底烧瓶，错误；C项，海带提碘的灼烧步骤需要在坩埚中进行，正确；D项，④滴定终点读数为11.80 mL，错误。 【变式训练1·变考法】 （2025·山东省潍坊市学科素养能力测评）实验室进行下列实验操作，仪器使用错误的是 A．配制一定物质的量浓度的NaOH溶液：③⑧⑨ B．NaCl溶液蒸发结晶：⑧⑨ C．从溴水中萃取单质溴：④⑧ D．制备蒸馏水：①⑥⑦ 【答案】B 【解析】A项，配制一定物质的量浓度的NaOH溶液计算、称量后，在烧杯中溶解、冷却，转移到容量瓶中定容，溶解和转移溶液时都用到玻璃棒，则配制溶液需要③⑧⑨，正确；B项，蒸发需要蒸发皿、酒精灯、玻璃棒，不需要⑧，错误；C项，萃取需要分液漏斗、烧杯，需要④⑧，正确；D项，蒸馏需要蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶等，则制备蒸馏水需要①⑥⑦，正确。 【变式训练2】 （2025·湖北省黄冈市一模）下列实验仪器的选择和使用，错误的是 A．甲使用前需将电极插入已知准确的标准缓冲液中校准 B．乙既能盛装酸性溶液，又能盛装碱性溶液 C．丙使用前需用已知浓度的标准溶液润洗2～3次 D．使用丁进行萃取实验时，振荡后需要放气 【答案】C 【解析】A项，pH计在使用前需要在已知准确pH的标准缓冲液中校准，正确；B项，聚四氟乙烯活塞既能耐酸也能耐碱，故既能盛装酸性溶液，又能盛装碱性溶液，正确；C项，容量瓶在使用前不能用已知浓度的标准溶液润洗2～3次，否则会导致浓度偏高，错误；D项，振荡后液体挥发，使分液漏斗内气体压强增大，需要放气，属于实验安全角度，正确。 考向2 考查实验装置与探究 （2026·江苏省南通市第一次学情检测）NH3能与CaCl2结合生成NH3•8CaCl2，实验室制取NH3并探究其性质，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取NH3 B．用装置乙干燥NH3 C．用装置丙收集NH3 D．用装置丁探究NH3的还原性 【答案】B 【解析】A项，氯化铵和氢氧化钙固体加热生成氨气，能达到实验目的，不符合题意；B项，氨气和氯化钙反应，故不能用来干燥氨气，不能达到实验目的，符合题意；C项，氨气密度小于空气，收集时应该短进长出，能达到实验目的，不符合题意；D项，氨气和氧化铜生成铜和水、氮气，体现氨气的还原性，能达到实验目的，不符合题意。 【变式训练2·变载体】 （2025·江苏省苏州市期中）实验室制备乙酸乙酯。下列相关原理、装置及操作均正确的是 A．制备乙酸乙酯 B．收集乙酸乙酯 C．分离乙酸乙酯 D．提纯乙酸乙酯 【答案】A 【解析】A项，制备乙酸乙酯的反应是固体＋液体，加热类，图中装置符合要求，正确；B项，装置B应用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸乙酯，导管不能伸入溶液中的原因是防止倒吸，而不能用NaOH溶液吸收乙酸乙酯，错误；C项，乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分层，可通过分液将其分离，过滤是分离液体和不溶于液体的固体的方法，错误；D项，利用产品与杂质物质的沸点不同，将互溶的成分通过蒸馏后得到纯产品，D中的温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，错误。 【变式训练2·变考法】 （2026·江苏省南通市9月调研）实验室以CaCO3为原料制备CO2和CaCl2·6H2O。下列图示装置或原理能达到实验目的的是 A．制CO2 B．收集CO2 C．滤去CaCO3 D．制CaCl2·6H2O 【答案】C 【解析】A项，稀硫酸与CaCO3反应生成的CaSO4微溶于水，会覆盖在CaCO3表面阻止反应继续进行，制备CO2可用大理石(主要成分为CaCO3)与稀盐酸反应，不符合题意；B项，CO2密度比空气大，应采用向上排空气法收集，即长导管进、短导管出，但该装置中导管短进长出，不符合题意；C项，过滤用于固液分离，则除去未反应的CaCO3可用过滤操作，且该图示装置符合“一贴二低三靠”的过滤操作要求，能达到实验目的，符合题意；D项，制备CaCl2·6H2O(六水氯化钙晶体)，需采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。若直接用酒精灯加热蒸发皿蒸发溶液，会因温度过高导致失去结晶水而不能得到目标晶体，不符合题意。 考点二 化学实验的基本操作 知识点1 过滤 用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面杂质，减少晶体溶解损耗，易于干燥 沉淀洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次 检验沉淀 是否洗净 取少量最后一次洗涤液于洁净的试管中，滴入××试剂(必要时加热，如检验NH)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净 沉淀剂是否过 量的判断方法 ①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量(适合定量实验) ②静置，取适量上层清液于另一支洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量 得分速记 1．为什么要对沉淀进行洗涤 ①若滤渣是所需的物质，洗涤滤渣的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 ②若滤液是所需的物质，洗涤滤渣的目的是把有用的物质(如目标产物)尽可能洗出来。 2．用什么洗涤剂洗涤沉淀 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去产物表面附着的××杂质；可适当减小产物的溶解损失 热水 产物的溶解度随着温度升高反而下降 除去产物表面附着的××杂质；可适当减小产物的溶解损失 有机溶剂 (酒精、丙酮等) 产物易溶于水，难溶于有机溶剂 减小产物的溶解损失；利用有机溶剂的挥发性带走固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 产物对纯度要求不高 减小产物的溶解损失 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去产物表面附着的可溶于酸、碱的杂质；减小产物的溶解损失 3．怎样洗涤沉淀 洗涤的方法 注意事项 三个得分点 过滤后，继续向过滤器中加入洗涤剂至浸没固体，让洗涤液自然流下，重复2～3次 洗涤过程中不能搅拌，因为滤纸已经润湿，搅拌很容易搅破滤纸，造成晶体损失 加洗涤剂→浸没固体→重复操作 加洗涤剂：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤剂 浸没固体：洗涤剂完全浸没固体 重复操作：重复操作2～3次 4．怎样证明沉淀已经洗涤干净 三个得分点 答题模板 常见离子的检验试剂 操作：取少量最后一次洗涤滤液；滴加试剂：滴加合理试剂 现象：根据所发生的反应描述现象 结论：沉淀是否洗涤干净 操作：取少量最后一次洗涤液于一支洁净的试管中；加入××试剂(必要时可加热) 现象：不产生沉淀、溶液不变××色、不产生气泡 结论：说明沉淀已经洗涤干净 SO：稀盐酸和氯化钡溶液 Cl－：稀硝酸和硝酸银溶液 Fe3＋：硫氰化钾溶液 知识点2 萃取与分液 步骤 装液——振荡——静置——分液 注意 事项 ①振荡时，须不断放气，以减小分液漏斗内压强 ②分液时，先将下层液体从下口流出，再将上层液体从上口倒出；须将分液漏斗上的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔；漏斗颈的下端要贴紧烧杯的内壁 知识点3 气密性检查 方法 微热法 液差法 外压法 其他 原理 升高装置中气体的温度，使气体膨胀 缩小装置中气体的体积，增大压强 增大或减小装置中气体的物质的量 加压看装置中气体的量是否改变 图解 操作 现象 手握灯烧冒气泡 放手冷却水升高 关塞、加液、静置、液面(不变) 推注射器导管有液柱且不改变，拉注射器试管有气泡 乙中加水使其液面高于甲，静置后液面(不变) 知识点4 滴定 仪器 排气泡 左手操作 滴定操作 得分速记 ①酸碱滴定实验中，不能用待滴定溶液润洗锥形瓶，否则待测液中溶质的物质的量增多(填“增多”或“减少”)，会造成测定结果偏大(填“偏大”或“偏小”)。 ②滴定过程(滴定时的手和眼)：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛关注着锥形瓶内溶液颜色的变化，逐滴滴入，当接近终点时，应“一滴一摇”。 ③读数时，精确到0.01 mL。 ④碱液不能使用酸式滴定管，氧化性物质不能使用碱式滴定管。 知识点5 试纸的使用 种类 应用 使用方法 石蕊试纸 (有红色和蓝色两种) 检验溶液或气体的酸碱性(定性) ①检验液体：取一小块试纸放在干燥、洁净的表面皿或玻璃片上，将蘸有待测液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化 ②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，再黏附在玻璃棒的一端，并将其靠近容器口，观察颜色变化 pH试纸 检验酸碱性的强弱(定性) 品红试纸 检验SO2等有漂白性的物质 淀粉碘化钾试纸 检验Cl2等有氧化性的物质 醋酸铅试纸 检验硫化氢气体或其溶液 得分速记 ①试纸不可伸入溶液中，也不能与容器口接触。 ②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为润湿相当于将原溶液稀释了。 ③广泛pH试纸只能精确到整数，比较粗略。 ④不能用pH试纸测定具有漂白性、强氧化性试剂(如氯水)的pH。 知识点6 浴热——水浴、油浴、沙浴 优点 受热均匀且便于控制温度 加热温度 水浴加热温度不超过100 ℃，高于100 ℃可采用油浴或沙浴 适应范围 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备)；②反应混合液需静置(如银镜反应)；③蒸馏沸点差较小的混合液 考向1 考查实验操作与实验装置正误判断 （2026·江苏省如皋市上学期期初）下列从含Br2的稀溶液中提取Br2的实验操作或原理能达到目的的是 A．用装置甲吹出Br2蒸汽并吸收 B．用装置乙制取Cl2 C．用装置丙制取Br2 D．用装置丁蒸馏回收Br2 【答案】A 【解析】使用热空气将溴蒸出后使用二氧化硫吸收转化为HBr，再通入氯气将HBr氧化为溴单质，利用物质沸点的不同，采取蒸馏的方法将溴蒸出。 A项，热空气将溴蒸出后使用二氧化硫吸收转化为HBr，正确；B项，浓盐酸和二氧化锰制取氯气需要加热，错误；C项，通入氯气气体，应该是长进短出，短进长出，会将HBr溶液压出，错误；D项，蒸馏时温度计测定馏分的温度，图中温度计水银球位置应该在支管口处，位置不合理，错误。 【变式训练1·变载体】 （2024·江苏省南通市模拟）下列由废铁屑（除Fe外还含少量C、FeS等杂质）制取FeSO4·7H2O的原理与装置不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取FeSO4 B．用装置乙吸收尾气中的H2S C．用装置丙过滤得到FeSO4溶液 D．用装置丁蒸发结晶获得FeSO4·7H2O 【答案】D 【解析】A项，由题图可知，装置甲为铁屑与稀硫酸在80 ℃水浴中共热反应制备硫酸亚铁的装置，水浴加热的目的是加快反应速率，正确；B项，装置乙中盛有的硫酸铜溶液用于吸收硫化亚铁与稀硫酸反应生成的有毒的硫化氢，防止污染空气，正确；C项，装置丙为用抽滤的方法得到硫酸亚铁溶液，抽滤的目的是加快过滤速率，正确；D项，蒸发结晶获得绿矾应选用蒸发皿，不能选用坩埚，错误。 【变式训练2】 （2026·江苏省苏州市数智联盟校10月联考）FeS2在酸性条件下可发生反应：FeS2＋2H＋＝Fe2＋＋S＋H2S↑。以FeS2为原料制取FeSO4•7H2O晶体的实验操作或原理不能达到实验目的的是 A．用装置甲制取含FeSO4的悬浊液 B．用装置乙吸收挥发出的H2S气体 C．用装置丙除去S和未反应的FeS2 D．用装置丁蒸干溶液，获得FeSO4•7H2O 【答案】D 【解析】A项，装置甲中，FeS2与稀硫酸在加热、电磁搅拌条件下发生反应：FeS2＋2H＋＝Fe2＋＋S＋H2S↑，可制取制取含FeSO4的悬浊液，正确；B项，H2S是酸性气体，能与NaOH溶液反应，装置乙可吸收挥发出的H2S气体，正确；C项，S和未反应的FeS2难溶于水，FeSO4易溶于水，用装置丙(过滤装置)可除去S和未反应的FeS2，正确；D项，FeSO4溶液蒸发结晶时，Fe2＋易被氧化，且直接蒸干溶液不能得到FeSO4•7H2O晶体，应该蒸发浓缩、冷却结晶，错误。 考点三 试剂保存与实验安全 知识点1 试剂保存与配制 试剂瓶及 瓶塞选择 选择方向 保存方法 原因 物质 瓶的材料 塑料瓶 SiO2与HF反应 NH4F、HF 瓶的类型 细口瓶 便于取用 稀硫酸、溴水 广口瓶 锌粒、大理石 瓶塞 用橡皮塞 防腐蚀 不能放HNO3、液Br2 用玻璃塞 防粘 不能放NaOH、Na2CO3、Na2S 瓶的颜色 棕色瓶 防见光分解 HNO3、氯水、AgNO3与KMnO4溶液 密封选择 特殊液封 水封 防氧化 P4 防挥发 液Br2 煤油封 防氧化 Na、K(石蜡油封：Li) 密封(直接用塞子) 防挥发 HCl、HNO3、NH3·H2O 防氧化 Na2SO3、H2S、Fe2＋、H2S 防吸水、CO2 漂白粉、碱石灰 防吸水 CaCl2、P2O5、浓H2SO4、CaC2 特殊溶液 的配制 一酸化 配KMnO4溶液——加稀硫酸酸化 二防 防水解 弱酸盐的配制：为抑制水解，只能用冷水且加同名酸；弱碱盐则加同名碱 防氧化 易氧化物质的溶液配制：为防氧化，应现配现用。必要时可加适当的还原剂，如配制亚铁盐和锡盐溶液需加铁粉、锡粒。 得分速记 对于易燃或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。如苯、汽油、酒精等置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种。 知识点2 实验安全与事故处理 1．化学用品安全标识 2．实验中的安全装置 分类 装置简图 原理及使用实例 防 倒吸装置 隔离式 导气管末端不插入液体(水)中，导气管与液体呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体。 倒置 漏斗式 由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体(倒扣漏斗不能伸到液面以下) 容器 接收式 使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器 有机溶剂 隔离 不能用苯代替CCl4 防 堵塞装置 液封平 衡管式 插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节 恒压式 使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出 防 污染安全装置 吸收式 容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染。如Cl2、SO2、H2S等酸性有毒气体可用碱液吸收 灼烧式 适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。如CO等可燃性有毒气体 收集式 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境 3．常见意外事故的处理 意外事故 处理方法 金属钠、钾起火 用沙土盖灭 酒精灯不慎碰倒起火 用湿抹布盖灭 浓碱液溅到皮肤上 用较多水冲洗，然后涂上稀硼酸溶液 浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%NaHCO3溶液 不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛 温度计水银球破碎 用硫粉覆盖 液溴沾到皮肤上 用酒精擦洗 重金属盐中毒 喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院 化学实验安全操作的“六防” 防爆炸 点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度 用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热 防暴沸 加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片) 防倒吸 用试管加热固体时，试管底部要略高于试管口，如实验室制O2、NH3等；加热液体时试管口要向上倾斜45°；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意先撤出导管，后熄灭酒精灯或加装安全瓶 防失火 具有强还原性的可燃物(如钾、钠、白磷等)要妥善保存，要与强氧化剂分开存放 使用易挥发性可燃物(如乙醇、乙醚、汽油等)时，应防止蒸气逸出；添加易燃试剂时，一定要远离火源 防中毒 制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且需要进行尾气处理 防污染 用胶头滴管滴加液体时，胶头滴管不伸入容器内(向FeSO4溶液中滴加NaOH溶液除外)；取用试剂时，试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取用其他试剂)；废液及时处理；凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的实验均需对尾气进行吸收或处理 考向1 试剂保存方法与实验安全 （2025·浙江省温州市二模）关于试剂保存方法，下列说法正确的是 A．酸性高锰酸钾溶液保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中 C．保存液溴、白磷、金属钠要用水封 D．汽油存放在带橡胶塞的棕色试剂瓶中 【答案】A 【解析】A项,酸性高锰酸钾溶液，见光或受热易分解，应该存放在棕色细口瓶中，正确；B项,氢氧化钠溶液是强碱性溶液，能和玻璃的主要成分二氧化硅反应生成具有黏性的硅酸钠，使瓶塞与瓶身黏在一起、难以打开，不能保存在带玻璃塞的试剂瓶中，错误；C项,钠能与水反应生成氢氧化钠和氢气，不能用水封，错误；D项,汽油等有机溶剂易使橡胶溶解而膨胀，因而不能用橡胶塞，错误。 【变式训练1·变考法】 （2024·山东省青岛二模）实验室安全至关重要。下列说法错误的是 A．浓NaOH溶液溅入眼内，应立即用大量水冲洗，再用2%硼酸溶液冲洗 B．若遇氯气逸散，可用浸有纯碱溶液毛巾捂住口鼻 C．加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器 D．金属汞洒落在地面上，应尽快用硫化钠固体覆盖 【答案】D 【解析】A项，用水冲洗降低碱的浓度，加入硼酸，可中和碱，以降低对眼睛的损伤，正确；B项，氯气与纯碱反应，且密度比空气密度大，则氯气泄漏时，应用浸有纯碱溶液的湿毛巾捂住口鼻向高处转移，正确；C项，加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器，以防止液体飞溅伤到眼睛，正确；D项，Hg有毒、易挥发，与S反应，则金属汞洒落在桌上，必须尽可能收集起来，并用硫磺粉覆盖，错误。 【变式训练2】 （2025·山东省临沂市上学期期末）实验室中下列做法错误的是 A．氢氟酸保存在塑料瓶中 B．用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶 C．用盐酸清洗焰色试验的铂丝 D．实验剩余的金属钠块放回原试剂瓶中 【答案】B 【解析】A项，氢氟酸能与玻璃中的二氧化硅反应而腐蚀玻璃，所以氢氟酸应保存在塑料瓶中，正确；B项，蒸馏烧瓶加热时需要垫上石棉网，不能直接加热，否则蒸馏烧瓶会受热不均而炸裂，错误；C项，用盐酸清洗焰色试验的铂丝，然后取出在火焰上烧至无色可以去除铂丝表面可能吸附的杂质，确保后续实验的准确性，正确；D项，金属钠的化学性质活泼，能与水反应生成易燃易爆的氢气，实验剩余的金属钠块直接丢弃在废液缸会发生意外事故，应放回原试剂瓶中，正确。 1．（2025·山东卷）实验室中，下列试剂保存方法正确的是 A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中 B．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中 C．高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中 【答案】B 【解析】A项，液溴为液体，应使用细口瓶保存，广口瓶通常用于固体，加水封正确但试剂瓶选择错误，错误；B项，硝酸银溶液见光易分解，棕色细口瓶避光且适合液体保存，正确；C项，高锰酸钾是强氧化剂，苯酚有还原性，两者混合可能反应，不能放在同一药品柜中，错误；D项，锂密度小于煤油，无法被煤油浸没隔绝空气，保存方法错误，应保存在固体石蜡油中，错误。 2．（2025·江苏卷）用0.05000 mol·L－1草酸(H2C2O4)溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。下列实验操作规范的是 A．配制草酸溶液 B．润洗滴定管 C．滴定 D．读数 【答案】D 【解析】A项，定容时需要用玻璃棒引流，错误；B项，润洗滴定管时应取少量标准液于滴定管中，倾斜着转动滴定管进行润洗，错误；C项，滴定时，应手持锥形瓶上端轻微地摇动锥形瓶，不能手持锥形瓶底端摇动，错误；D项，读数时，眼睛平视滴定管凹液面最低点，正确。 3．（2025·北京卷）下列实验的相应操作中，不正确的是 A．制备并检验SO2 B．实验室制取O2 C．分液 D．蒸馏 为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 【答案】D 【解析】A项，铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热，正确；B项，实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，正确；C项，分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，正确；D项，蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，错误。 4．（2025·河北卷）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 A．电石与饱和NaCl溶液 B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C．大理石与稀HCl D．Al2S3固体与水 【答案】C 【解析】A项，电石与饱和NaCl溶液反应制备C2H2，C2H2中含有不饱和键，可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，不符合题意；B项，Na2SO3固体与 70%的浓H2SO4反应制备SO2，SO2可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，不符合题意；C项，大理石与稀HCl反应制备CO2，CO2不可使酸性KMnO4溶液褪色，不能完成相应气体的制备和检验，符合题意；D项，Al2S3固体遇水水解生成Al(OH)3和H2S，H2S可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，不符合题意。 5．（2024·江苏卷）实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是 A B C D 配制NaOH溶液 铁钉除油污 铁钉除锈 铁钉镀锌 【答案】A 【解析】A项，配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶解，不能直接放在容量瓶中溶解，不正确，符合题意；B项，油污的主要成分是油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，因此，铁钉放在NaOH溶液中加热后可以除去其表面的油污，正确，不符合题意；C项，铁锈的主要成分是Fe2O3•nH2O，其可溶于盐酸，因此，将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈，正确，不符合题意；D项，该装置为电解池，铁钉与电源负极相连作阴极，锌片与电源的正极相连作阳极，电解质溶液为ZnCl2溶液，因此，该装置为电镀装置，可以实现铁钉上镀锌，正确，不符合题意。 6．（2025·黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷）巧设实验，方得真知。下列实验设计合理的是 A．除去Cl2中的HCl B．制备少量NO避免其被氧化 C．用乙醇萃取CS2中的S D．制作简易氢氧燃料电池 【答案】B 【解析】A项，碱石灰为NaOH和CaO的混合物，既能吸收HCl又能吸收Cl2，不能用碱石灰除去Cl2中的HCl，错误；B项，铜丝和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，NO难溶于水，U形管左侧与大气隔绝，即NO存在于无氧环境中，正确；C项，S微溶于酒精、易溶于CS2，不能用乙醇萃取CS2中的S，错误；D项，关闭K1、打开K2时，该装置为电解池，锌为活性阳极，无氧气生成，阴极生成氢气，则打开K1、关闭K2时，不能形成氢氧燃料电池，错误。 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $