考点09 无机工艺小流程 -备战2026年高考化学【二轮·析考点·练题型】提升突破复习讲义（全国通用）

本讲义包含：研真题→析考点→练模拟 考点09 无机工艺小流程 本讲义包含： 研真题（12题）→析考点→练模拟（20题） 研真题 1．（2025·福建·高考真题）以磷化工品的副产物石灰渣(主要含亚磷酸钙和少量氢氧化钙)为原料，制备阻燃剂亚磷酸铝的工艺流程如图。下列说法错误的是 A．“沉淀1”可用于实验室制备 B．“调pH”时应将溶液调至酸性 C．“沉铝”时存在反应： D．电解“滤液1”可制得Na和 【答案】D 【详解】石灰渣加入碳酸钠、水碱浸，得到碳酸钙沉淀1和Na2HPO3溶液，过滤滤液加入H3PO3调节pH后加入氯化铝生成亚磷酸铝； A．因石灰渣主要含亚磷酸钙和少量氢氧化钙，“碱溶”时加入碳酸钠和水反应生成的“沉淀1”的主要成分为碳酸钙，碳酸钙可用于实验室和稀盐酸反应制备，A正确；    B．“调pH”时加入H3PO3可除去可能剩余的Na2CO3。若未将溶液调至酸性，后续加入的AlCl3会转化为Al(OH)3等杂质，降低产品纯度与产率，B正确； C．“沉铝”时加入氯化铝和发生复分解反应生成，存在反应：，C正确； D．“滤液1”为氯化钠溶液，电解氯化钠溶液可制得氢氧化钠和氢气、氯气，无法得到金属钠，D错误； 故选D。 2．（2025·四川·高考真题）一种主要成分为和的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要的化工产品白磷()、。其中，电炉煅烧发生的反应为：。 下列说法错误的是 A．“电炉煅烧”必须隔绝空气 B．浸渣的主要成分是 C．“炉气水洗”使溶于水而与分离 D．“中和沉淀”需要控制溶液的 【答案】C 【详解】主要成分为和的高钾磷矿，与焦炭经电炉煅烧生成、、气体、气体，炉气水洗，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，尾气为不溶于水的CO，燃烧生成CO2，用于中和沉淀；炉渣经水浸，浸渣主要成分为不溶于水的，浸液中通入CO2，生成，过滤经燃烧得；滤液主要成分为，据此分析； A．“电炉煅烧”时生成，可与氧气反应，故必须隔绝空气，A正确； B．根据分析可知，浸渣的主要成分是，B正确； C．“炉气水洗”因、CO均不溶于水，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，使与分离，C错误； D．“中和沉淀”时通入的二氧化碳形成的弱酸，不会溶解生成的（只溶于强酸强碱中），但需要控制溶液的，防止生成，D正确； 故选C。 3．（2025·湖南·高考真题）工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废料中回收镉、锰的部分工艺流程如下： 已知： ①富集液中两种金属离子浓度相当。 ②常温下，金属化合物的： 金属化合物 下列说法错误的是 A．粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率 B．试剂X可以是溶液 C．“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换 D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式为 【答案】D 【详解】富集液中含有两种金属离子，其浓度相当，加入试剂X沉铬，由金属化合物的可知，CdCO3、MnCO3的接近，不易分离，则试剂X选择含的试剂，得到CdS滤饼，加入溶液沉锰，发生反应：，据此解答。 A．粉碎工业废料能增大废料与浸出液的接触面积，有利于提高金属元素的浸出率，A正确； B．由分析可知，试剂X可以是溶液，B正确； C．若先加入溶液进行“沉锰”，由题中信息以及数据可知，金属离子浓度相当，则也会沉淀，后续流程中无法分离Cd和Mn，所以“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换，C正确； D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式是：，D错误； 故选D。 4．（2025·甘肃·高考真题）处理某酸浸液(主要含)的部分流程如下： 下列说法正确的是 A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式： B．“碱浸”过程中NaOH固体加入量越多，沉淀越完全 C．“氧化”过程中铁元素化合价降低 D．“沉锂”过程利用了的溶解度比小的性质 【答案】D 【详解】酸浸液(主要含)加入铁粉“沉铜”，置换出Cu单质，溶液加入NaOH碱浸，过滤得到Al(OH)3沉淀，滤液加入H2O2，把Fe2+氧化为Fe(OH)3沉淀，在经过多步操作，最后加入Na2CO3，得到Li2CO3沉淀。 A．“沉铜”过程中铁置换出铜单质，发生反应的离子方程式：，A错误； B．Al(OH)3是两性氢氧化物，NaOH过量，则Al(OH)3会溶解，B错误； C．“氧化”过程中将Fe2+氧化为Fe3+，铁元素化合价升高，C错误； D．加入Na2CO3得到Li2CO3沉淀，利用了的溶解度比小的性质，D正确； 答案选D。 5．（2024·江西·高考真题）从CPU针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是 A．将CPU针脚粉碎可加速溶解 B．除杂和溶金步骤需在通风橱中进行 C．富集后，K[AuBr4]主要存在于滤液中 D．还原步骤中有生成 【答案】C 【详解】A．将CPU针脚粉碎，增大与硝酸和水的接触面积，可加速溶解，故A正确； B．除杂和溶金步骤中会生成污染性气体二氧化氮、一氧化氮，需在通风橱中进行，故B正确； C．图示可知，富集后，K[AuBr4]主要存在于滤渣中，故C错误； D．还原步骤中Na2S2O5做还原剂得到金属单质金，硫元素化合价升高，反应过程中有生成，故D正确； 故选C。 6．（2024·贵州·高考真题）贵州重晶石矿(主要成分)储量占全国以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究，开发了制备高纯纳米钛酸钡工艺。部分流程如下： 下列说法正确的是 A．“气体”主要成分是，“溶液1”的主要溶质是 B．“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C．“合成反应”中生成的反应是氧化还原反应 D．“洗涤”时可用稀去除残留的碱，以提高纯度 【答案】B 【详解】重晶石矿（主要成分为）通过一系列反应，转化为溶液；加盐酸酸化，生成和气体；在溶液中加入过量的NaOH，通过蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到；过滤得到的溶液1的溶质主要含NaCl及过量的NaOH；加水溶解后，加入，进行合成反应，得到粗品，最后洗涤得到最终产品。 A．由分析可知，“气体”主要成分为气体，“溶液1”的溶质主要含NaCl及过量的NaOH，A项错误； B．由分析可知，“系列操作”得到的是晶体，故“系列操作”可以是蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，B项正确； C．“合成反应”是和反应生成，该反应中元素化合价未发生变化，不是氧化还原反应，C项错误； D．“洗涤”时，若使用稀，会部分转化为难溶的，故不能使用稀，D项错误； 故选B。 7．（2024·湖南·高考真题）中和法生产的工艺流程如下： 已知： ①的电离常数：，， ②易风化。 下列说法错误的是 A．“中和”工序若在铁质容器中进行，应先加入溶液 B．“调pH”工序中X为或 C．“结晶”工序中溶液显酸性 D．“干燥”工序需在低温下进行 【答案】C 【详解】和先发生反应，通过加入X调节pH，使产物完全转化为，通过结晶、过滤、干燥，最终得到成品。 A．铁是较活泼金属，可与反应生成氢气，故“中和”工序若在铁质容器中进行，应先加入溶液，A项正确； B．若“中和”工序加入过量，则需要加入酸性物质来调节pH，为了不引入新杂质，可加入；若“中和”工序加入过量，则需要加入碱性物质来调节pH，为了不引入新杂质，可加入NaOH，所以“调pH”工序中X为NaOH或，B项正确； C．“结晶”工序中的溶液为饱和溶液，由已知可知的，，则的水解常数，由于，则的水解程度大于电离程度，溶液显碱性，C项错误； D．由于易风化失去结晶水，故“干燥”工序需要在低温下进行，D项正确； 故选C。 8．（2024·吉林·高考真题）某工厂利用铜屑脱除锌浸出液中的并制备，流程如下“脱氯”步骤仅元素化合价发生改变。下列说法正确的是 锌浸出液中相关成分(其他成分无干扰) 离子 浓度 145 0.03 1 A．“浸铜”时应加入足量，确保铜屑溶解完全 B．“浸铜”反应： C．“脱氯”反应： D．脱氯液净化后电解，可在阳极得到 【答案】C 【详解】铜屑中加入H2SO4和H2O2得到Cu2+，反应的离子方程式为：，再加入锌浸出液进行“脱氯”，“脱氯”步骤中仅Cu元素的化合价发生改变，得到CuCl固体，可知“脱氯”步骤发生反应的化学方程式为：，过滤得到脱氯液，脱氯液净化后电解，Zn2+可在阴极得到电子生成Zn。 A．由分析得，“浸铜”时，铜屑不能溶解完全，Cu在“脱氯”步骤还需要充当还原剂，故A错误； B．“浸铜”时，铜屑中加入H2SO4和H2O2得到Cu2+，反应的离子方程式为：，故B错误； C．“脱氯”步骤中仅Cu元素的化合价发生改变，得到CuCl固体，即Cu的化合价升高，Cu2+的化合价降低，发生归中反应，化学方程式为：，故C正确； D．脱氯液净化后电解，Zn2+应在阴极得到电子变为Zn，故D错误； 故选C。 9．（2023·辽宁·高考真题）某工厂采用如下工艺制备，已知焙烧后元素以价形式存在，下列说法错误的是 A．“焙烧”中产生 B．滤渣的主要成分为 C．滤液①中元素的主要存在形式为 D．淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用 【答案】B 【详解】焙烧过程中铁转化为四氧化三铁、铬元素被氧化转化为对应钠盐，水浸中四氧化三铁不溶转化为滤渣，滤液中存在铬酸钠，与淀粉的水解产物葡萄糖发生氧化还原得到氢氧化铬沉淀。 A．铁、铬氧化物与碳酸钠和氧气反应时生成四氧化三铁、铬酸钠和二氧化碳，A正确； B．焙烧过程铁元素被氧化，滤渣的主要成分为四氧化三铁，B错误； C．滤液①中元素的化合价是+6价，铁酸钠遇水水解生成氢氧化铁沉淀溶液显碱性，所以Cr 元素主要存在形式为，C正确； D．由分析知淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用，D正确； 故选B。 10．（2023·河北·高考真题）一种以锰尘(主要成分为，杂质为铝、镁、钙、铁的氧化物)为原料制备高纯的清洁生产新工艺流程如下： 已知：室温下相关物质的如下表。 下列说法错误的是 A．酸浸工序中产生的气体①为氯气 B．滤渣①主要成分为和 C．除杂②工序中逐渐加入溶液时，若浓度接近，则先析出 D．沉淀工序中发生反应的离子方程式为 【答案】C 【详解】由图知锰尘(主要成分为，杂质为铝、镁、钙、铁的氧化物)加入浓盐酸进行酸浸，、铝、镁、钙、铁的氧化物均生成对应的盐，由于具有氧化性，能将盐酸中的氯离子氧化物氯气，故气体①，用氢氧化钠溶液进行吸收，防止污染环境，加氨水调节pH为5~6，由表中数据知，可将铁和铝沉淀而除去，故滤渣①主要成分为和，再向滤液中加入氟化钠溶液，可将镁和钙以氟化物的形式除去，滤渣②为氟化钙和氟化镁，此时滤液中主要成分为氯化锰，加入碳酸氢钠溶液，发生，将锰离子沉淀，得到纯度较高的碳酸锰。 A．由分析知，Mn3O4与浓盐酸反应生成Mn2+和Cl2，A正确； B．结合表中数据可知,除杂①工序中调pH为pH为5~6，此时会产生和沉淀，B正确； C．由于故 浓度接近时，先析出沉淀，C错误； D．由题给流程和分析可知,沉淀工序中Mn2+与反应生成MnCO3、CO2和 H2O离子方程式为，D正确； 故选C。 11．（2023·福建·高考真题）从炼钢粉尘(主要含和)中提取锌的流程如下： “盐浸”过程转化为，并有少量和浸出。下列说法错误的是 A．“盐浸”过程若浸液下降，需补充 B．“滤渣”的主要成分为 C．“沉锌”过程发生反应 D．应合理控制用量，以便滤液循环使用 【答案】B 【详解】“盐浸”过程转化为，发生反应，根据题中信息可知，Fe2O3、Fe3O4只有少量溶解，通入空气氧化后Fe2+和Fe3+转化为Fe(OH)3；“沉锌”过程发生反应为：，经洗涤干燥后得到产物ZnS及滤液。 A．“盐浸”过程中消耗氨气，浸液下降，需补充，A正确； B．由分析可知，“滤渣”的主要成分为Fe3O4和Fe2O3，只含少量的Fe(OH)3，B错误； C．“沉锌”过程发生反应，C正确； D．应合理控制用量，以便滤液循环使用，D正确； 故选B。 12．（2022·河北·高考真题）溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成工艺流程如下： 下列说法错误的是 A．还原工序逸出的用溶液吸收，吸收液直接返回还原工序 B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离 C．中和工序中的化学反应为 D．参与反应的为1∶1∶1 【答案】A 【详解】由流程可知，氢溴酸中含有少量的溴，加入硫化钡将溴还原生成溴化钡和硫，再加入硫酸除杂，得到的滤渣为硫酸钡和硫；加入碳酸锂进行中和，得到的溴化锂溶液经浓缩等操作后得到产品溴化锂。 A．还原工序逸出的Br2用NaOH溶液吸收，吸收液中含有溴化钠和溴酸钠等物质，若直接返回还原工序，则产品中会有一定量的溴化钠，导致产品的纯度降低，A说法错误； B．除杂工序中产生的滤渣为硫酸钡和硫，硫属于非极性分子形成的分子晶体，而硫酸钡属于离子晶体，根据相似相溶原理可知，硫可溶于煤油，而硫酸钡不溶于煤油，因此可用煤油进行组分分离，B说法正确； C．中和工序中，碳酸锂和氢溴酸发生反应生成溴化锂、二氧化碳和水，该反应的化学方程式为 Li2CO3+2HBr=CO2↑ +2LiBr +H2O，C说法正确； D．根据电子转化守恒可知，溴和硫化钡反应时物质的量之比为1:1；根据硫酸钡的化学组成及钡元素守恒可知，n(BaS):n(H2SO4)为1:1，因此，参与反应的n(Br2): n(BaS):n(H2SO4)为1:1:1，D说法正确； 综上所述，本题选A。 析考点 一、原料的预处理 1、固体原料粉碎或研磨、液体原料雾化 方法 思考角度 固体原料粉碎或研磨、液体原料雾化 将块状或颗粒状的物质磨成粉末或将液体雾化，增大反应物接触面积，以加快反应速率或使反应更充分。 目的：提高原料转化率、利用率、浸取率，提高产品的产率等 增大接触面积的方法：固体——粉碎、研磨； 液体——喷洒； 气体——用多孔分散器等 2、焙烧、灼烧、煅烧 方法 思考角度 焙烧 反应物与空气、氯气等氧化性气体或其他添加进去的物质（如硫酸）发生化学反应（所以焙烧分为氧化焙烧、硫酸化焙烧和氯化焙烧等）。以气固反应为主，为避免物质融化反应温度一般低于熔点，在500～1500℃之间。使用专门的化工装置如沸腾炉、焙烧炉等。焙烧的目的主要有： ①除去硫、碳单质； ②有机物转化、除去有机物； ③高温下原料与空气中氧气反应，金属元素被氧化为高价态氧化物或高价态化合物； ④除去热不稳定的杂质(如碳酸盐沉淀)等。 工业上可以通过增加氧气的量、固体充分粉碎、逆流焙烧、适当升温等来提高焙烧效率。 灼烧 物质在高温条件下发生脱水、分解、挥发等化学变化的过程。反应温度在1000℃左右，使用的仪器比较多样如煤气灯、电炉等。灼烧海带、颜色反应、焰色试验、灼烧失重、灼烧残渣等。 煅烧 反应物受热分解或发生晶形转变，为避免融化温度低于熔点，但大多高于1200℃。如煅烧石灰石、生产玻璃、打铁等，使用的化工设备如回转窑。煅烧的目的主要有： 改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解，如煅烧高岭土。 3、浸取 浸出率：是指固体溶解后，离子在溶液中的含量的多少。 提高浸取率的措施：①将矿石研成粉末，提高接触面积； ②搅拌，使反应更加充分； ③当增大酸的浓度； ④加热； ⑤延长浸出时间 方法 思考角度 酸浸 ①溶解转变成可溶物进入溶液中，以达到与难溶物分离的目的； ②去氧化物(膜)； ③抑制盐类的水解； 碱溶 ①除去金属表面的油污； ②溶解两性化合物(Al2O3、ZnO等)，溶解铝、二氧化硅等； 水浸 与水接触反应或溶解，使原料变成离子进入溶液中； 醇浸 提取有机物，常采用有机溶剂(乙醚，二氯甲烷等)浸取的方法提取有机物； 二、反应条件的控制——pH、温度 1、控制溶液的pH 条件控制 思考角度 pH控制 (1)调节溶液的酸碱性，使金属离子形成氢氧化物沉淀析出，以达到除去金属离子的目的； ①原理：加入的物质能与溶液中的H+反应，降低了H+的浓度，使溶液pH值增大； ②pH控制的范围：杂质离子完全沉淀时pH值~主要离子开始沉淀时pH (注意两端取值) ③需要的物质：含主要阳离子(不引入新杂质即可)的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与H+反应，使pH增大的物质，如MgO、Mg(OH)2、MgCO3等类型的物质； ④实例1：除去CuSO4溶液中少量Fe3+，可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3、CuCO3，调节pH至3~4，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去。Fe3+溶液中存在水解平衡：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，加入CuO后，溶液中H+浓度降低，平衡正向移动，Fe(OH)3越聚越多，最终形成沉淀。 a．加入CuO的作用：调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3 b．加热的目的：促进Fe3＋水解 实例2：已知下列物质开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表所示： 物质 开始沉淀 沉淀完全 Fe(OH)3 2.7 3.7 Fe(OH)2 7.6 9.6 Mn(OH)2 8.3 9.8 若要除去Mn2＋溶液中含有的Fe2＋：先用氧化剂把Fe2＋氧化为Fe3＋，再调溶液的pH至3.7~8.3。 实例3：Mg2+ (Fe3+)：MgO、Mg(OH) 2、MgCO3 (2)抑制盐类水解； 像盐酸盐、硝酸盐溶液，通过结晶方法制备晶体或加热脱水结晶水合物制备相对应的无水盐时，由于水解生成的盐酸或硝酸挥发，促使了金属离子水解(水解反应为吸热反应)导致产品不纯 如：由MgCl2·6H2O制无水MgCl2要在HCl气流中加热，否则： MgCl2·6H2OMg(OH)2＋2HCl↑＋4H2O (3)促进盐类水解生成沉淀，有利于过滤分离 (4)“酸作用”还可除去氧化物(膜) (5)“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 (6)特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 【注意】调节pH的试剂选取： ①选取流程中出现的物质； ②未学习过的物质且题目又无信息提示的一般不做考虑； ③已学的常见酸碱(NaOH、Na2CO3、HCl、H2SO4、NH3·H2O、HNO3)。 2、控制温度(常用水浴、冰浴或油浴) 条件控制 思考角度 加热 ①加快反应速率或溶解速率； ②促进平衡向吸热反应方向移动(一般是有利于生成物生成的方向)；如：促进水解生成沉淀。 ③除杂，除去热不稳定的杂质，如：H2O2、氨水、铵盐(NH4Cl)、硝酸盐、NaHCO3、Ca(HCO3)2、KMnO4等物质； ④使沸点相对较低或易升华的原料气化； ⑤煮沸时促进溶液中的气体(如氧气)挥发逸出等； 降温 ①防止某物质在高温时溶解(或分解)； ②使化学平衡向着题目要求的方向(放热反应方向)移动； ③使某个沸点较高的产物液化，使其与其他物质分离等； ④降低某些晶体的溶解度，使其结晶析出，减少损失等； ⑤降温可以减少能源成本，降低对设备的要求； 控制温度在一定范围(综合考虑) 温度过低：反应速率过慢或溶解速率小 温度过高：①催化剂逐渐失活，化学反应速率急剧下降 ②物质分解，如：NaHCO3、NH4HCO3、H2O2、浓HNO3等 ③物质会挥发，如：浓硝酸、浓盐酸、醋酸、液溴、乙醇等 ④物质氧化，如：Na2SO3等 ⑤物质升华，如：I2 升华 控制温度(常用水浴、冰浴或油浴) ①防止副反应的发生； ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向； ③控制固体的溶解与结晶； ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性； ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点挥发； ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离； ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量； ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源成本，降低对设备的要求； 三、工艺流程中的分离与提纯 1、过滤 操作 答题指导 过滤 固体与液体的分离；要分清楚需要的物质在滤液中还是在滤渣中。滤渣是难溶于水的物质，如SiO2、PbSO4、难溶的金属氢氧化物和碳酸盐等。过滤主要有常压过滤、减压过滤、热过滤。 (1)常压过滤： 通过预处理、调节pH等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液还是滤渣。 (2)减压过滤(抽滤)： 减压过滤和抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用。 (3)趁热过滤： 趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤，但是由于常规过滤操作往往耗时较长，这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出，影响分离效果。因此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤，所以又称为热过滤。 2、蒸发结晶、冷却结晶、重结晶 操作 答题指导 蒸发结晶 (1)适用范围：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如：NaCl。 (2)蒸发结晶的标志：当有大量晶体出现时，停止加热，利用余热蒸干。 (3)实例 ①从NaCl溶液中获取NaCl固体 a．方法：蒸发结晶 b．具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干 ②NaCl溶液中混有少量的 KNO3溶液 a．方法：蒸发结晶、趁热过滤(如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥 b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl c．趁热过滤的目的：防止KNO3溶液因降温析出，影响NaCl的纯度 (4)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。 冷却结晶 (1)适用范围：提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物(CuSO4·5H2O)。 (2)蒸发结晶的标志：当有少量晶体(晶膜)出现时 (3)实例：KNO3溶液中混有少量的 NaCl溶液 a．方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥 b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl和少量KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3。 重结晶 将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液，又重新从溶液结晶的过程。 3、晶体干燥的方法 晶体干燥的方法 自然晾干、滤纸吸干、在干燥器中干燥、烘干(热稳定性较好)，低温减压干燥(热稳定性差)。 4、洗涤晶体 操作 答题指导 洗涤晶体 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失 热水 有特殊性的物质，其溶解度随着温度升高而下降 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失 有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水、难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 洗涤沉淀方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次 检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净 5、萃取、反萃取、分液 操作 答题指导 萃取与分液 选用合适的萃取剂(如四氯化碳、金属萃取剂)，萃取后， 静置、分液——将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准。下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 萃取与反萃取 ①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。 ②反萃取：用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，为萃取的逆过程。 6、蒸馏(分馏)、减压蒸馏 操作 答题指导 蒸馏或分馏 蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离的过程。 减压蒸馏 减小压强，使液体沸点降低，防止受热分解、氧化等。 7、加入氧化剂、沉淀剂 操作目的 答题指导 加入氧化剂(或还原剂) ①转化为目标产物的价态 ②除去杂质离子[如把Fe2＋氧化成Fe3＋，而后调溶液的pH，使其转化为Fe(OH)3沉淀除去] 加入沉淀剂 ①生成硫化物沉淀(如加入硫化钠、硫化铵、硫化亚铁等) ②加入可溶性碳酸盐，生成碳酸盐沉淀 ③加入氟化钠，除去Ca2＋、Mg2＋ 四、工艺流程中的物质确定 首先分析题干信息，明确原料成分，看清流程图中的箭头指向，根据物质性质写出相关的化学反应(离子方程式或化学方程式)，最后根据题干信息确定滤液中物质的成分。滤液中物质的成分确定的思维模型如图所示： 循环物质的确定 (1)流程图中回头箭头的物质。 (2)生产流程中后面新生成或新分离的物质(不要忽视结晶后的母液)，可能是前面某一步反应的相关物质。 副产品的确定 滤渣成分的确定 ①过量的反应物。 ②原料中不参与反应的物质。 ③由原料转化的生成物。 ④由杂质转化的沉淀物。 五、工艺流程中的“目的、作用、原因”分析 (1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)。 (2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。 (3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。 (4)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。 (5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。 (6)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。 (7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质 (8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。 (9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 (10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。 (11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。 (12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。 (13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。 (14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。 (15)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气 (16)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水) (17)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下。 (18)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。 练模拟 1．（2025·湖北襄阳·一模）过氧化钙是水产养殖中广泛使用的供氧剂，实验室以碳酸钙为原料制备过氧化钙的流程如图所示。 下列说法不正确的是 A．“煮沸”的主要目的是除去 B．“冰水浴”的作用是防止受热分解 C．溶液的作用有利于制备反应正向移动 D．若过量，可能产生沉淀，造成产品纯度降低 【答案】A 【详解】分析流程可得，盐酸与碳酸钙反应生成氯化钙，水和二氧化碳，煮沸趁热过滤是为了除去二氧化碳和过量的HCl，加氢氧化钠冷水冷却是防止过氧化氢受热分解，其中氢氧化钠的作用为在后续反应中促进CaCl2（aq）+H2O2（aq）⇌CaO2（s）+2HCl（aq）平衡向右移动，提高产率，其中要注意氢氧化钠的用量，如果用量过多，氢氧根离子浓度过大，会产生氢氧化钙沉淀，之后滴加过氧化氢，在碱性调节下生成过氧化钙，经抽滤，洗涤，烘干，最终获得产品。 A．碳酸钙能与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，气体在溶液中的溶解度随温度的升高而减小，加热煮沸是为了除去多余的HCl和二氧化碳，A错误； B．温度过高，过氧化氢易分解，所以冰水浴是为了防止过氧化氢分解，B正确； C．和HCl反应，有利于制备反应正向移动，C正确； D．注意氢氧化钠的用量，如果用量过多，氢氧根离子浓度过大，会产生氢氧化钙沉淀，D正确； 故选A。 2．（2025·安徽蚌埠·三模）某工业含铜废料含有等成分，利用该含铜废料可生产硝酸铜晶体[]，生产的工艺流程如图所示。下列说法错误的是 A．“焙烧”过程可将废料中的S元素转化为除去 B．“酸化”过程为加快反应速率，可进行搅拌并适当提高硫酸浓度 C．若滤液中的溶质为，则试剂a为，试剂b为稀硫酸 D．若“氧化”一步中无红棕色气体产生，还原剂与氧化剂的物质的量之比为 【答案】D 【详解】废料中的铜元素有两种价态：0价和+2价，而目标产品中铜元素显+2价，过程中有氧化还原反应发生，废料中硫元素等杂质要除去。由流程图分析，将废料“焙烧”时Cu和CuS将被O2氧化生成固体CuO和气体SO2。用H2SO4“酸化”有发生反应，所以酸化得到的溶液主要是CuSO4溶液。加入“过量试剂a”的目的是通过“置换”反应得到单质铜，试剂a应选择比铜活泼的金属单质。“置换”后“过滤”所得固体是铜单质（含有过量的锌），“淘洗”目的就是除去过量的金属锌。“反应”步骤中金属铜溶解在20%HNO3和10%H2O2溶液中，得到Cu(NO3)2溶液，最后经一系列操作得到目标产品。 A．焙烧过程中，废料中的CuS与空气中O2反应生成CuO和SO2，S元素转化为SO2进入废气被除去，A正确； B．酸化时搅拌可增大反应物接触面积，提高硫酸浓度可增加反应速率，均能加快反应，B正确； C．酸化后溶液含CuSO4，加入过量Zn（试剂a）发生置换反应：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，过滤后滤液溶质为ZnSO4；滤渣含Cu和过量Zn，加入稀硫酸（试剂b）除去Zn（Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑），淘洗后得纯净Cu，C正确； D．氧化步骤中Cu为还原剂（Cu→Cu2+，失2e−），无红棕色气体（排除NO2），氧化剂可能为H2O2（H2O2→2H2O，得2e−/mol）或HNO3（还原为NO，得3e−/mol）。若为H2O2，还原剂与氧化剂物质的量之比为1:1；若为HNO3，比例为3:2，均非1:2，D错误； 故选D。 3．（2025·福建漳州·三模）工业上从镍钼矿(主要含NiS、MoS2、SiO2及Fe的硫化物)中分离钼、镍的工艺流程如下： 已知：“水浸”后，滤液主要含Na2CO3、Na2SO4、Na2MoO4溶液。下列说法错误的是 A．“焙烧”时O2的作用之一是将MoS2氧化为 B．“水浸”后的滤渣主要成分是NiO，SiO2和Fe(OH)3 C．“净化”时，发生反应的化学方程式是MgSO4+Na2CO3=Na2SO4+MgCO3↓ D．“水浸”“净化”“降温结晶”后均需进行过滤操作，晶体A主要成分是Na2SO4·10H2O 【答案】B 【详解】镍钼矿加入碳酸钠并通入空气焙烧生成NiO、Fe2O3及，加水水浸进入溶液中，滤渣主要成分为NiO、SiO2及Fe2O3，加入硫酸镁除去多余的碳酸根，过滤后再通过低温结晶（根据的溶解度随温度变化特点确定）将硫酸钠晶体分离出来，得到钼酸钠溶液； A．焙烧时，O2作为氧化剂，将MoS2氧化为Na2MoO4，Mo的价态由+4价到+6价， A正确； B．水浸后的滤渣主要成分为NiO、SiO2及Fe2O3，Fe(OH)3需在溶液中生成，高温焙烧无法得到，B错误； C．净化时，MgSO4与滤液中Na2CO3反应生成MgCO3沉淀和Na2SO4，化学方程式为MgSO4+Na2CO3=Na2SO4+MgCO3↓，C正确； D．水浸（固液分离）、净化（分离MgCO3沉淀）、降温结晶（分离晶体A）均需过滤，净化后溶液含Na2SO4和Na2MoO4，降温时Na2SO4·10H2O先结晶析出，D正确； 故选B。 4．（2025·浙江·模拟预测）利用菱锰矿[主要化学成分为，含、等杂质]制备粉的工艺流程如下： 已知： ①高温下，分解为MnO，分解为和MgO； ②    下列说法不正确的是 A．步骤A，应加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤 B．步骤B，将替换为，开始显著分解的温度升高 C．步骤C，提高氨水溶液中含量，可提高产品纯度 D．步骤D，将温度升高为95℃，Mn沉淀率提高 【答案】C 【详解】菱锰矿与加入的氢氧化钠溶液反应，使得二氧化硅生成能溶于水的硅酸钠，过滤除去硅酸钠，滤渣在氮气环境下焙烧，使MnCO3发生分解反应生成MnO，再加入氨水-(NH4)2CO3溶液浸锰，过滤除去CaMg(CO3)2，得到含有[Mn(NH3)4]CO3的浸锰液，再沉锰制得MnCO3； A．步骤A，应加入过量NaOH溶液，充分反应，过滤后硅酸钠进入滤液，分离出含锰固体，A正确； B．将N2替换为CO2，c(CO2)浓度变大，不利于MnCO3的分解，故将N2替换为CO2，MnCO3开始显著分解的温度升高，B正确；    C．步骤C，提高氨水-溶液中含量，导致一水合氨含量减小，不利于反应进行，而利于反应的进行，不能提高产品纯度，C错误； D．温度升高，使得[Mn(NH3)4]CO3分解生成MnCO3和NH3，则将温度升高为95℃，Mn沉淀率提高，D正确； 故选C。 5．（2025·河北·一模）以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的工艺流程如图所示。下列说法错误的是 A．“灼烧”可在铁坩埚中进行 B．“转化”过程中的反应为 C．“转化”时不可改用盐酸代替 D．“结晶”过程中加热蒸发至有较多晶体析出时停止加热 【答案】D 【详解】以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的工艺流程为：将在和混合作用下氧化为：，加水浸取得到溶液，再通入过量进行歧化得到和，过滤除去固体后，对滤液进行蒸发结晶得到产品晶体，据此分析解答。 A．“灼烧”时，由于KOH可与玻璃中的二氧化硅反应，因此灼烧不能在玻璃坩埚中进行，但是氢氧化钾、二氧化锰、氯酸钾在该条件下与铁不反应，可在铁坩埚中进行，A正确； B．“转化”过程是利用通入过量进行歧化得到和，因过量，同时产生的还有，故反应的方程式为：，B正确； C．“转化”时要产生，在常温下就能与反应，所以不可改用盐酸代替，C正确； D．由于受热容易分解，“结晶”过程宜采用加热浓缩、冷却结晶的方法，不能直接加热析出晶体，D错误； 故选D。 6．（2025·江西赣州·二模）稀土金属已成为发展尖端科学技术不可缺少的材料，以氟碳铈矿石(含)为原料制备的工艺流程可表示为： 已知：在硫酸介质中，Ce(Ⅳ)可被磷酸二异辛酯萃取，Ce(Ⅲ)不能被磷酸二异辛酯萃取。下列叙述错误的是 A．“氧化焙烧”时，为提高反应速率和原料利用率，将空气从焙烧炉底部持续通入 B．“酸浸”过程中，一般选用70%的溶液是为了提高浸取效率 C．磷酸二异辛酯()分子中，P原子采用杂化 D．“反萃取”过程中起氧化剂作用 【答案】D 【详解】氟碳铈矿石焙烧时CeFCO3和氧气反应生成CeO2、CeF4和气体CO2，然后加入稀硫酸形成含Ce4+的溶液，加入有机萃取剂萃取分液，取有机相用过氧化氢将Ce4+还原为Ce3+后反萃取得Ce3+，最终得；CeO2。 A．氧化焙烧需要O2作氧化剂，从底部通入空气可增大矿石与空气的接触面积，提供充足O2，从而提高反应速率和原料利用率，A正确； B．酸浸时H2SO4浓度过低会导致H+不足，反应速率慢；浓度过高可能因H+浓度过大抑制溶解或导致盐类析出，70%的H2SO4是兼顾浸取效率和溶解效果的合适浓度，B正确； C．磷酸二异辛酯结构为(RO)2P(O)OH，P原子形成4个σ键（2个P-O-R、1个P-O-H、1个P=O中的σ键），无孤对电子，价层电子对数为4，采用sp3杂化，C正确； D．反萃取前有机层含可萃取的Ce(Ⅳ)，反萃取后得到Ce3+，需将Ce(Ⅳ)还原为Ce(Ⅲ)（Ce(Ⅲ)不被萃取），H2O2在此过程中作还原剂（Ce(Ⅳ)被还原，H2O2被氧化为O2），D错误； 故选D。 7．（2025·甘肃白银·三模）碱式碳酸铜在烟火、农药等方面应用广泛。一种以辉铜矿(主要成分为Cu2S，还含有SiO2和Fe2O3等杂质)为原料制备碱式碳酸铜的流程如图所示。已知：H2CO3的，；的。下列说法错误的是 A．利用乙醇作溶剂可将S从滤渣I中分离出来 B．滤渣Ⅱ为Fe(OH)3 C．“沉锰”时反应的离子方程式为 D．NH4HCO3溶液呈碱性 【答案】A 【详解】辉铜矿主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质，加入稀硫酸和二氧化锰浸取，Cu2S在酸性条件下被二氧化锰氧化，SiO2不溶于稀硫酸，滤渣I经CS2提取后可获得一种淡黄色副产品，说明滤渣I中含有S，过滤得到的滤渣中含有MnO2、SiO2、单质S，滤液中含有Fe3+、Mn2+、Cu2+，加入CuO，调节溶液的pH使铁离子形成氢氧化铁沉淀，除去铁；加入碳酸氢铵溶液、NH3进行沉淀锰，过滤得到碳酸锰，用硫酸溶解，生成硫酸锰晶体，滤液赶出氨气，参与循环使用，同时得到碱式碳酸铜，据此分析解答。 A．滤渣Ⅰ含SiO2和S，S微溶于乙醇，SiO2不溶于乙醇，无法用乙醇有效分离S和SiO2，A错误； B．浸取后溶液含Fe3+，加入CuO调节pH，Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀，滤渣Ⅱ为Fe(OH)3，B正确； C．“沉锰”时，NH3提供碱性促进电离，Mn2+与结合生成MnCO3，离子方程式为Mn2+++NH3=MnCO3↓+，电荷及原子守恒，C正确； D．NH4HCO3中，水解常数Kh=Kw/Ka1=10-14/4.4×10-7≈2.27×10-8，水解常数Kh'=Kw/Kb=10-14/1.8×10-5≈5.56×10-10，水解程度更大，溶液呈碱性，D正确； 故答案为：A。 8．（2025·四川绵阳·三模）从含少量Ag的CuO料渣回收银并制备铜化工产品的流程如下： 已知：和开始分解的温度分别为450℃和80℃。下列说法错误的是 A．酸浸与煮沸后均为过滤操作 B．加入的稀NaOH应过量 C．固体混合物的组分中含有CuO D．煅烧过程中有氧气生成 【答案】B 【详解】含少量Ag的CuO料渣与稀硫酸“酸浸”溶解，生成的与不溶的过滤分离得到银，溶液中加入稀NaOH与煮沸生成、、CuO固体混合物，过滤分离，煅烧、、CuO固体混合物生成。 A．酸浸后需分离不溶的Ag和溶液，煮沸后需分离溶液和固体混合物，均需过滤操作，A正确； B．若稀NaOH过量，会转化为进入溶液，导致固体混合物中不含Al元素，无法煅烧生成，故NaOH不应过量，B错误； C．混合溶液中与NaOH反应生成，煮沸（温度＞80℃）时分解为CuO，故固体混合物含CuO，C正确； D．煅烧时分解为和，CuO与反应生成的过程，被还原为，部分被氧化为，有氧气生成，D正确； 故选B。 9．（2025·福建三明·三模）锑白(，两性氧化物)可用作白色颜料和阻燃剂。一种从含锑工业废渣(主要成分为：，含有等杂质)中制取的工艺流程如下图所示。 已知：滤饼的主要成分是：。下列说法错误的是 A．Sb在元素周期表中的位置：第5周期ⅤA族 B．“还原”时被还原的金属元素有：Sb、Cu、Fe C．“水解”时主要的离子方程式： D．“洗涤”时检测洗净的操作：取最后一次洗涤液于试管中，滴加KSCN溶液，溶液未变红 【答案】D 【详解】含锑工业废渣中加入稀盐酸溶解，滤液中含有阳离子有Sb3+、Sb5+、Cu2+、Fe3+、Al3+、H+，滤饼的主要成分是Sb4O5Cl2，其中Sb的化合价为+3，因此还原步骤中加入过量铁粉，将Sb5+还原成Sb3+，Fe3+还原成Fe2+，Cu2+还原成Cu，过滤后，Sb3+发生水解得到Sb4O5Cl2，用稀盐酸洗涤，据此分析； A．Sb为51号元素，电子层数为5，最外层电子数为5，位于元素周期表第5周期ⅤA族，故A说法正确； B．根据上述分析，“溶解”后滤液1含Sb3+、Sb5+、Cu2+、Fe3+、Al3+、H+等，“还原”时加入过量铁粉，将Sb5+还原成Sb3+，Fe3+还原成Fe2+，Cu2+还原成Cu，被还原的金属元素为Sb、Cu、Fe，故B说法正确； C．滤饼主要成分为Sb4O5Cl2，其中Sb为+3价，水解时Sb3+与Cl-、H2O反应生成该沉淀，根据原子守恒和电荷守恒，离子方程式为4Sb3++2Cl-+5H2O= Sb4O5Cl2↓+10H+，故C说法正确； D．检测Fe2+洗净应检验洗涤液中是否含Fe2+，而KSCN溶液仅能检测Fe3+，无法检测Fe2+，正确操作需用铁氰化钾溶液等检验Fe2+，故D说法错误； 答案为D。 10．（2025·河北衡水·二模）一种电解乙酰基吡嗪废水(含有机物、和硫酸等)中的硫酸铵制备过二硫酸铵微型流程如图。下列说法错误的是 A．除铁前需先调节pH，否则会消耗过多氨水 B．上述流程中过二硫酸铵可循环利用 C．氧化过程中，若有参与反应，转移电子数约为 D．整个流程涉及的化学反应类型有复分解反应、氧化还原反应、分解反应 【答案】D A．废水含硫酸，先调节pH可减少氨水消耗，A正确； B．生成的过二硫酸铵可在“氧化”过程中循环利用，B正确； C．氧化过程中，，2个氧由价降至价，参与反应时转移2mol电子，C正确； D．整个流程涉及复分解反应［除铁时生成］和氧化还原反应(电解过程)，不涉及分解反应，D错误。 故选D。 11．（2025·贵州·模拟预测）LiOH可用于生产锂基润滑脂，以α-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)为原料制备LiOH的工艺流程如下： Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表所示： 温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60 80 100 Li2CO3/g 1.54 1.43 1.33 1.25 1.17 1.08 1.01 0.85 0.72 下列说法错误的是 A．“变晶焙烧”和“锂渣”再利用均可提高原料利用率 B．流程中不产生引起“温室效应”的气体 C．“沉锂”后应趁热过滤 D．“苛化”时的化学方程式为Ca(OH)2+Li2CO3=CaCO3+2LiOH 【答案】B 【详解】α-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)经过焙烧有致密的锂辉石变为疏松的锂辉石，加入硫酸继续焙烧，Li2O、Al2O3均溶于硫酸形成溶液，经石灰石中和得到滤渣1，滤液1中的锂离子加入碳酸氢铵生成碳酸锂沉淀，经“苛化”可将碳酸锂转化为氢氧化锂，经一系列操作得到纯净氢氧化锂。 A．“变晶焙烧”的目的是使α-锂辉石转变为β-锂辉石，更容易与硫酸发生反应，加快反应速率，提高原料利用率，“锂渣”再利用可提高原料的利用率，A项正确； B．“沉锂”时反应的离子方程式为，CO2为温室气体，B项错误； C．由表中数据可知，碳酸锂的溶解度随着温度升高溶解度降低，故应趁热过滤，C项正确； D．“苛化”时发生的反应为Ca(OH)2+Li2CO3=CaCO3+2LiOH，“滤渣2”中的主要成分为CaCO3，D项正确； 故选B。 12．（2025·四川绵阳·一模）工业生产中利用方铅矿(主要成分为PbS，含有等杂质)制备晶体的工艺流程如图所示。下列说法错误的是 已知： ①难溶于冷水，易溶于热水。 ②  。 ③， A．“浸取”时加入饱和NaCl溶液的目的是增大浓度，便于铅元素进入溶液 B．加入MnO调pH时，使平衡正向移动，除去 C．“沉降”时加入冰水可使平衡逆向移动 D．经“沉淀转化”后得到，若用1L溶液转化2mol沉淀(忽略溶液体积变化)，则溶液的起始物质的量浓度不得低于2.000mol/L 【答案】D 【详解】分析题干与流程图可知，原料为方铅矿(主要成分为PbS、含杂质FeS2)，目标产物为，铅元素为流程转化中的主元素，Fe、S等元素在作为杂质被除去，PbS在“浸取”过程中转化成能溶于水的，又通过冰水降温在“沉降”过程中转化为难溶于冷水的而分离出来，与硫酸反应生成。 A．“浸取”时盐酸与MnO2、PbS发生反应生成PbCl2和S，MnO2被还原成Mn2+，加入的NaCl可促进反应平衡正向移动，使更多的Pb元素存在于溶液中，故A正确； B．加入MnO调pH时，使平衡正向移动，使铁离子转化成氢氧化铁沉淀除去，故B正确； C．△H>0反应吸热，加入冰水温度降低，使平衡逆向移动，故C正确； D．沉淀转化的离子方程式为，该反应的平衡常数K= =8.89×102，沉淀转化后c(Cl-)=4mol/L，则沉淀转化后溶液中c(SO)为=0.018mol/L，反应生成的PbSO4为2mol，则初始的H2SO4的物质的量至少为2.018mol，则溶液的起始物质的量浓度不得低于2.018mol·L－1，故D错误； 故选D。 13．（2025·湖南长沙·二模）一种以废旧电池正极材料(主要成分为，其中为价，还含少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备的流程如下： 下列说法错误的是 A．“灼烧”后的固体产物中，和均为价 B．在“酸浸”过程中所滴加的的作用为氧化剂 C．“沉锰”过程中，溶液先变为紫红色，原因为 D．“合成”过程中，发生反应会有和放出 【答案】B 【详解】废旧电池正极材料主要成分为，其中为+3价，还含少量铝箔、炭黑和有机黏合剂，灼烧除去炭黑、有机物；灼烧后的固体加氢氧化钠溶液“碱浸”除去铝；滤渣加双氧水、硫酸“酸浸”，双氧水把+3价还原为+2价，加氨水和草酸铵生成草酸钴晶体“沉钴”，加把氧化为二氧化锰沉淀除去锰元素；滤液中加碳酸钠、氢氧化钠生成沉淀除镍，滤液中加碳酸钠生成碳酸锂沉淀，碳酸锂和二氧化锰合成。 A．灼烧时有机黏合剂和炭黑被氧化除去，铝箔被氧化为（为+3价），原中为+3价，灼烧后仍为+3价，A正确； B．碱浸后滤渣含等高价金属离子，具有强氧化性，酸浸时会氧化生成，自身被还原为，作还原剂而非氧化剂，B错误； C．沉锰时加入（含，强氧化剂），将氧化为紫红色，离子方程式，C正确； D．合成时，发生反应，D正确； 故答案选B。 14．（2025·湖南长沙·二模）某汽车安全气囊的产气药剂主要含有叠氮化钠，该物质是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。某硝酸工厂处理尾气并制备叠氮化钠的工艺流程如图所示。下列说法正确的是 A．合成时，每生成，转移1mol电子 B．试剂①与试剂②分别为乙醚、乙醇 C．合成的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 D．已知的中心原子N采取sp杂化，且存在两个大键，则每个大键可用表示 【答案】D 【详解】一氧化氮、二氧化氮和氢氧化钠溶液反应生成亚硝酸钠，再和肼反应生成叠氮化钠，加入乙醇促使其结晶析出，过滤分离出晶体，最后再用乙醚洗涤得到叠氮化钠，据此解答。 A．合成的反应为，该反应方程式中1molNO反应失1e⁻，1mol反应得1e⁻，生成2mol 转移1mol电子，则生成1mol转移0.5mol电子，A错误； B．易溶于水、微溶于乙醇、不溶于乙醚。结晶后洗涤需减少溶解损失，先用乙醇洗去水溶性杂质，再用乙醚洗去乙醇，故试剂①为乙醇、②为乙醚，B错误； C．合成的反应为．，作氧化剂→，作还原剂→，氧化剂与还原剂物质的量之比为1:1，C错误； D．与等电子体，直线形，中心N sp杂化，存在两个垂直的大π键，每个大π键由3个N原子参与，含4个电子，用表示，D正确。 故选D。 15．（2025·河北衡水·二模）1817年，瑞典化学家永斯·贝采利乌斯从硫酸厂的铅渣中发现了硒。某小组以铜阳极泥(含Cu、Se、Te等)为原料提取铜、硒和碲的流程如图所示。已知：“加压、加热、酸浸”步骤中和分别转化为和。下列叙述正确的是 A．“酸浸”中加压、加热都能提高活化分子百分率 B．“还原2”中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 C．分离采取蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤等方式 D．用制方法：灼烧、热还原(或稀硫酸溶解、电解) 【答案】D 【详解】加压、加热酸浸阶段，向含 Cu、Se、Te 等元素的铜阳极泥中加入溶液并通入 ，在加压、加热条件下进行酸浸。利用氧气在酸性环境下的氧化性，将铜阳极泥中的金属等成分氧化溶解。铜元素转化为铜离子进入溶液，Se、Te 等元素也发生相应反应进入浸出液，不溶物成为浸渣被分离。第一次还原（还原1）阶段，向浸出液中通入，​具有还原性，能将浸出液中的Se元素还原为单质Se，通过过滤可将Se分离出来，得到滤液1。第二次还原（还原2）阶段，向滤液1中再次通入，此时将溶液中的Te元素还原为单质Te，经过滤分离出Te，得到浸出液。沉铜阶段，向浸出液中加入溶液，使铜离子转化为沉淀，过滤分离出沉淀，滤液3被分离出去。后续处理阶段，经过一系列后续处理，最终得到铜单质。 A．加压缩小氧气体积，增大单位体积内氧气活化分子数，但是氧气活化分子百分率不变，A错误； B．“还原2”：，氧化剂是，还原剂是，氧化剂与还原剂的物质的量之比为，B错误； C．难溶于水，采用过滤、洗涤、干燥等方式分离，C错误； D．利用制备Cu： 方案1：，； 方案2：，，D正确。 故选D。 16．（2025·辽宁丹东·二模）钽酸锂()是光通讯、激光及光电子领域中的基本功能材料。一种以含钽废渣(主要成分为，含少量油脂和等)为原料制备钽酸锂的流程如下： 下列说法错误的是 A．“沸腾炉焙烧”为增加气固接触面积，常采用“逆流”操作 B．滤渣1的主要成分为，滤渣2的主要成分为 C．已知+5价Ta具有一定的氧化性，“酸化”时硫酸比盐酸更合适 D．在实验室模拟“灼烧”工序，主要仪器为石英坩埚、酒精灯、泥三角等 【答案】D 【详解】含钽废渣主要成分为，含少量油脂和。含钽废渣加入碳酸钠、通入空气在沸腾炉中焙烧，得到NaTaO3、NaAlO2和Fe2O3，加氢氧化钠浸取，滤渣1是Fe2O3，滤液中含有Na2TaO3、NaAlO2，滤液通入过量二氧化碳，NaAlO2和过量二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，滤渣2是氢氧化铝；滤液加酸“酸化”生成HTaO3沉淀，HTaO3和碳酸锂灼烧得到LiTaO3。 A．沸腾炉焙烧采用“逆流”操作可增加气固接触面积，使反应更充分，故A正确； B．焙烧后生成的Fe2O3不溶于NaOH溶液，滤渣1为Fe2O3；浸取液中NaAlO2与过量CO2反应生成Al(OH)3沉淀，滤渣2为Al(OH)3，故B正确； C．+5价Ta有氧化性，盐酸中Cl-易被氧化，所以“酸化”时硫酸比盐酸更合适，故C正确； D．灼烧时Li2CO3分解产生Li2O，Li2O与石英坩埚中的SiO2反应，应使用铁坩埚，故D错误； 选D。 17．（2025·内蒙古·模拟预测）钴是一种重要战略物资，由含钴废催化剂(含、、CuO等)制备和高效净水剂黄钠铁矾的工艺流程如图所示。 已知： ①氧化性：。 ②、均难溶于水，黄钠铁矾微溶于水。 下列说法正确的是 A．黄钠铁矾净水主要涉及氧化还原反应 B．“还原浸出”后溶液中金属阳离子主要为、、 C．“氧化”时发生反应的离子方程式为 D．“沉钴”时将产生 【答案】D 【详解】钴催化剂废料制备CoCO3和高效净水剂黄钠铁矾[NaFe3(SO4)2(OH)6]，钴催化剂废料利用硫酸酸浸、亚硫酸钠还原，Co2O3、Fe2O3、CuO生成Co2+、Fe2+、Cu2+，然后加入次氯酸钠氧化亚铁离子生成铁离子，Co2+不被氧化，加入碳酸钠沉铁生成黄钠铁矾，然后再除铜，最后向滤液中加入碳酸氢钠沉淀Co2+，生成碳酸钴，据此解答。 A．黄钠铁矾净水主要通过吸附作用，利用其微溶性形成的絮状沉淀或溶解的Fe3+水解生成Fe(OH)3胶体吸附杂质，不涉及氧化还原反应，A错误； B．“还原浸出”中，Na2SO3将氧化性强的Co3+还原为Co2+，Fe3+还原为Fe2+，CuO溶解生成Cu2+，故溶液中阳离子主要为Co2+、Fe2+、Cu2+，B错误； C．“氧化”时溶液呈酸性，ClO-氧化Fe2+的离子方程式应为2Fe2+ + ClO- + 2H+ = 2Fe3++ Cl- + H2O，选项中生成OH-不符合酸性环境，C错误； D．“沉钴”时Co2+与NaHCO3反应：Co2++ 2= CoCO3↓ + CO2↑ + H2O，会产生CO2，D正确； 故答案选D。 18．（2025·甘肃白银·模拟预测）以高砷烟尘(主要成分为和，其中中的Pb显+2价或+4价，、均可与NaOH溶液发生非氧化还原反应)为原料制备砷酸钠晶体的工艺流程如图。下列说法不正确的是 A．“碱浸”时，将还原为PbS而除去 B．“氧化”时加热溶液至沸腾更有利于加快反应速率 C．滤液“氧化”过程中需要补充NaOH溶液 D．“系列操作”中的洗涤步骤为向漏斗中加水至浸没固体，待水自然流下，重复次 【答案】B 【详解】向高砷烟尘中加入NaOH溶液和Na2S进行碱浸，均可与NaOH溶液发生非氧化还原反应，反应方程式为：、，对于，其中+4价的Pb具有氧化性，Na2S中的S2-具有还原性，会发生氧化还原反应，最终生成PbS和S等产物，反应方程式为：。抽滤时将不溶性的固体（PbS、S等）与滤液分离，得到滤液和滤渣（PbS、S）。向滤液中加入H2O2溶液，H2O2具有氧化性，会将滤液中可能存在的低价砷化合物（如NaAsO2）氧化为高价的砷酸钠（Na3AsO4），反应方程式为：，氧化后得到含Na3AsO4的溶液，再经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等系列操作，最终得到砷酸钠晶体。 A．Pb5O8中含+4价Pb，Na2S中S2-具有还原性，可将Pb4+还原为Pb2+，Pb2+与S2-结合生成PbS沉淀，S2-被氧化为S单质，滤渣为PbS和S，反应方程式为：，A项正确； B．“氧化”时使用H2O2作氧化剂，H2O2受热易分解（加热至沸腾会导致大量H2O2分解为O2和H2O），反而降低氧化效率，不利于反应，B项错误； C．滤液中被H2O2氧化为，反应可能在碱性条件下进行（如，消耗OH-，需补充NaOH以维持碱性环境，C项正确； D．洗涤晶体时，向漏斗中加水至浸没固体，待水自然流下，重复2~3次，为正确洗涤操作，D项正确； 故答案选B。 19．（2025·四川·一模）配合物三草酸合铁酸钾晶体是制备活性铁催化剂的主要原料。制备三草酸合铁酸钾晶体的流程如图： 已知： ①“氧化”时，加入试剂和时发生反应：； ②结构为。 下列叙述错误的是 A．“溶解”时，加稀硫酸是为了抑制水解 B．可从“滤液”中回收 C．“氧化”时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 D．中，配体数目为6 【答案】D 【详解】用稀硫酸溶解后，所得溶液中含有等，加入草酸形成草酸亚铁沉淀，过滤出草酸亚铁，加入草酸钾、过氧化氢、草酸反应得到和氢氧化铁，过滤后，氢氧化铁进入滤渣，进入滤液，加入乙醇进行结晶得到产品K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。据此分析。 A．在水溶液中会发生水解反应，加入稀硫酸可增大H+浓度，抑制水解，A正确； B．根据分析，可通过蒸发结晶回收滤液中的(NH4)2SO4，B正确； C．，该反应中，Fe元素化合价升高，Fe2+变成Fe3+，草酸亚铁为还原剂，H2O2中O元素的化合价从-1降低到-2，H2O2为氧化剂，由方程式可知，氧化剂和还原剂的物质的量之比为3:6=1:2，C正确； D．由的结构可知，配体为，共3个，配体数目为3，D错误； 故选D。 20．（2025·福建宁德·三模）一种用铬铁矿(主要成分是FeO·Cr2O3，还含有SiO2、Al2O3等)为原料生产重铬酸钾(K2Cr2O7)的主要工艺流程如图。 工艺流程中的部分反应如下： ①焙烧： ②酸化：   下列有关叙述正确的是 A．滤渣1的主要成分为SiO2 B．中和的目的是除铁和铝 C．酸化过程中pH=4.5时，若，的转化率为50% D．“转化”温度下溶解度： 【答案】D 由流程图已知信息①可知，铬铁矿粉（主要成分是FeO·Cr2O3，还含有SiO2、Al2O3等）与Na2CO3、KClO3、NaOH进行焙烧，SiO2转化为Na2SiO3，Al2O3转化为Na[Al(OH)4]，FeO·Cr2O3转化为Fe2O3和Na2CrO4；加入H2O进行浸取，得到的滤渣1为Fe2O3；在滤液中加入H2SO4调节pH=7~8，Na2SiO3转化为H2SiO3，Na[Al(OH)4]转化为Al(OH)3沉淀；再加入H2SO4进行酸化，由已知信息②可知，转化为，加入KCl进行转化，最后经一系列操作得到K2Cr2O7晶体。 A．由分析可知，滤渣1为Fe2O3，A错误； B．由分析可知，中和的目的是除去硅和铝的化合物，B错误； C．由信息②可得酸化反应的，当pH=4.5时，，若，代入K=1014，可求出，根据Cr元素守恒，转化率=，不是50%，C错误； D．加入KCl，Na2Cr2O7会转化为K2Cr2O7，根据复分解反应原理，溶解度小的物质会析出，所以溶解度：Na2Cr2O7>K2Cr2O7，D正确； 故选D。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $ 本讲义包含：研真题→析考点→练模拟 考点09 无机工艺小流程 本讲义包含： 研真题（12题）→析考点→练模拟（20题） 研真题 1．（2025·福建·高考真题）以磷化工品的副产物石灰渣(主要含亚磷酸钙和少量氢氧化钙)为原料，制备阻燃剂亚磷酸铝的工艺流程如图。下列说法错误的是 A．“沉淀1”可用于实验室制备 B．“调pH”时应将溶液调至酸性 C．“沉铝”时存在反应： D．电解“滤液1”可制得Na和 2．（2025·四川·高考真题）一种主要成分为和的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要的化工产品白磷()、。其中，电炉煅烧发生的反应为：。 下列说法错误的是 A．“电炉煅烧”必须隔绝空气 B．浸渣的主要成分是 C．“炉气水洗”使溶于水而与分离 D．“中和沉淀”需要控制溶液的 3．（2025·湖南·高考真题）工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废料中回收镉、锰的部分工艺流程如下： 已知： ①富集液中两种金属离子浓度相当。 ②常温下，金属化合物的： 金属化合物 下列说法错误的是 A．粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率 B．试剂X可以是溶液 C．“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换 D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式为 4．（2025·甘肃·高考真题）处理某酸浸液(主要含)的部分流程如下： 下列说法正确的是 A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式： B．“碱浸”过程中NaOH固体加入量越多，沉淀越完全 C．“氧化”过程中铁元素化合价降低 D．“沉锂”过程利用了的溶解度比小的性质 5．（2024·江西·高考真题）从CPU针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是 A．将CPU针脚粉碎可加速溶解 B．除杂和溶金步骤需在通风橱中进行 C．富集后，K[AuBr4]主要存在于滤液中 D．还原步骤中有生成 6．（2024·贵州·高考真题）贵州重晶石矿(主要成分)储量占全国以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究，开发了制备高纯纳米钛酸钡工艺。部分流程如下： 下列说法正确的是 A．“气体”主要成分是，“溶液1”的主要溶质是 B．“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C．“合成反应”中生成的反应是氧化还原反应 D．“洗涤”时可用稀去除残留的碱，以提高纯度 7．（2024·湖南·高考真题）中和法生产的工艺流程如下： 已知： ①的电离常数：，， ②易风化。 下列说法错误的是 A．“中和”工序若在铁质容器中进行，应先加入溶液 B．“调pH”工序中X为或 C．“结晶”工序中溶液显酸性 D．“干燥”工序需在低温下进行 8．（2024·吉林·高考真题）某工厂利用铜屑脱除锌浸出液中的并制备，流程如下“脱氯”步骤仅元素化合价发生改变。下列说法正确的是 锌浸出液中相关成分(其他成分无干扰) 离子 浓度 145 0.03 1 A．“浸铜”时应加入足量，确保铜屑溶解完全 B．“浸铜”反应： C．“脱氯”反应： D．脱氯液净化后电解，可在阳极得到 9．（2023·辽宁·高考真题）某工厂采用如下工艺制备，已知焙烧后元素以价形式存在，下列说法错误的是 A．“焙烧”中产生 B．滤渣的主要成分为 C．滤液①中元素的主要存在形式为 D．淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用 10．（2023·河北·高考真题）一种以锰尘(主要成分为，杂质为铝、镁、钙、铁的氧化物)为原料制备高纯的清洁生产新工艺流程如下： 已知：室温下相关物质的如下表。 下列说法错误的是 A．酸浸工序中产生的气体①为氯气 B．滤渣①主要成分为和 C．除杂②工序中逐渐加入溶液时，若浓度接近，则先析出 D．沉淀工序中发生反应的离子方程式为 11．（2023·福建·高考真题）从炼钢粉尘(主要含和)中提取锌的流程如下： “盐浸”过程转化为，并有少量和浸出。下列说法错误的是 A．“盐浸”过程若浸液下降，需补充 B．“滤渣”的主要成分为 C．“沉锌”过程发生反应 D．应合理控制用量，以便滤液循环使用 12．（2022·河北·高考真题）溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成工艺流程如下： 下列说法错误的是 A．还原工序逸出的用溶液吸收，吸收液直接返回还原工序 B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离 C．中和工序中的化学反应为 D．参与反应的为1∶1∶1 析考点 一、原料的预处理 1、固体原料粉碎或研磨、液体原料雾化 方法 思考角度 固体原料粉碎或研磨、液体原料雾化 将块状或颗粒状的物质磨成粉末或将液体雾化，增大反应物接触面积，以加快反应速率或使反应更充分。 目的：提高原料转化率、利用率、浸取率，提高产品的产率等 增大接触面积的方法：固体——粉碎、研磨； 液体——喷洒； 气体——用多孔分散器等 2、焙烧、灼烧、煅烧 方法 思考角度 焙烧 反应物与空气、氯气等氧化性气体或其他添加进去的物质（如硫酸）发生化学反应（所以焙烧分为氧化焙烧、硫酸化焙烧和氯化焙烧等）。以气固反应为主，为避免物质融化反应温度一般低于熔点，在500～1500℃之间。使用专门的化工装置如沸腾炉、焙烧炉等。焙烧的目的主要有： ①除去硫、碳单质； ②有机物转化、除去有机物； ③高温下原料与空气中氧气反应，金属元素被氧化为高价态氧化物或高价态化合物； ④除去热不稳定的杂质(如碳酸盐沉淀)等。 工业上可以通过增加氧气的量、固体充分粉碎、逆流焙烧、适当升温等来提高焙烧效率。 灼烧 物质在高温条件下发生脱水、分解、挥发等化学变化的过程。反应温度在1000℃左右，使用的仪器比较多样如煤气灯、电炉等。灼烧海带、颜色反应、焰色试验、灼烧失重、灼烧残渣等。 煅烧 反应物受热分解或发生晶形转变，为避免融化温度低于熔点，但大多高于1200℃。如煅烧石灰石、生产玻璃、打铁等，使用的化工设备如回转窑。煅烧的目的主要有： 改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质在高温下氧化、分解，如煅烧高岭土。 3、浸取 浸出率：是指固体溶解后，离子在溶液中的含量的多少。 提高浸取率的措施：①将矿石研成粉末，提高接触面积； ②搅拌，使反应更加充分； ③当增大酸的浓度； ④加热； ⑤延长浸出时间 方法 思考角度 酸浸 ①溶解转变成可溶物进入溶液中，以达到与难溶物分离的目的； ②去氧化物(膜)； ③抑制盐类的水解； 碱溶 ①除去金属表面的油污； ②溶解两性化合物(Al2O3、ZnO等)，溶解铝、二氧化硅等； 水浸 与水接触反应或溶解，使原料变成离子进入溶液中； 醇浸 提取有机物，常采用有机溶剂(乙醚，二氯甲烷等)浸取的方法提取有机物； 二、反应条件的控制——pH、温度 1、控制溶液的pH 条件控制 思考角度 pH控制 (1)调节溶液的酸碱性，使金属离子形成氢氧化物沉淀析出，以达到除去金属离子的目的； ①原理：加入的物质能与溶液中的H+反应，降低了H+的浓度，使溶液pH值增大； ②pH控制的范围：杂质离子完全沉淀时pH值~主要离子开始沉淀时pH (注意两端取值) ③需要的物质：含主要阳离子(不引入新杂质即可)的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐，即能与H+反应，使pH增大的物质，如MgO、Mg(OH)2、MgCO3等类型的物质； ④实例1：除去CuSO4溶液中少量Fe3+，可向溶液中加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3、CuCO3，调节pH至3~4，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀除去。Fe3+溶液中存在水解平衡：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，加入CuO后，溶液中H+浓度降低，平衡正向移动，Fe(OH)3越聚越多，最终形成沉淀。 a．加入CuO的作用：调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3 b．加热的目的：促进Fe3＋水解 实例2：已知下列物质开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表所示： 物质 开始沉淀 沉淀完全 Fe(OH)3 2.7 3.7 Fe(OH)2 7.6 9.6 Mn(OH)2 8.3 9.8 若要除去Mn2＋溶液中含有的Fe2＋：先用氧化剂把Fe2＋氧化为Fe3＋，再调溶液的pH至3.7~8.3。 实例3：Mg2+ (Fe3+)：MgO、Mg(OH) 2、MgCO3 (2)抑制盐类水解； 像盐酸盐、硝酸盐溶液，通过结晶方法制备晶体或加热脱水结晶水合物制备相对应的无水盐时，由于水解生成的盐酸或硝酸挥发，促使了金属离子水解(水解反应为吸热反应)导致产品不纯 如：由MgCl2·6H2O制无水MgCl2要在HCl气流中加热，否则： MgCl2·6H2OMg(OH)2＋2HCl↑＋4H2O (3)促进盐类水解生成沉淀，有利于过滤分离 (4)“酸作用”还可除去氧化物(膜) (5)“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 (6)特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 【注意】调节pH的试剂选取： ①选取流程中出现的物质； ②未学习过的物质且题目又无信息提示的一般不做考虑； ③已学的常见酸碱(NaOH、Na2CO3、HCl、H2SO4、NH3·H2O、HNO3)。 2、控制温度(常用水浴、冰浴或油浴) 条件控制 思考角度 加热 ①加快反应速率或溶解速率； ②促进平衡向吸热反应方向移动(一般是有利于生成物生成的方向)；如：促进水解生成沉淀。 ③除杂，除去热不稳定的杂质，如：H2O2、氨水、铵盐(NH4Cl)、硝酸盐、NaHCO3、Ca(HCO3)2、KMnO4等物质； ④使沸点相对较低或易升华的原料气化； ⑤煮沸时促进溶液中的气体(如氧气)挥发逸出等； 降温 ①防止某物质在高温时溶解(或分解)； ②使化学平衡向着题目要求的方向(放热反应方向)移动； ③使某个沸点较高的产物液化，使其与其他物质分离等； ④降低某些晶体的溶解度，使其结晶析出，减少损失等； ⑤降温可以减少能源成本，降低对设备的要求； 控制温度在一定范围(综合考虑) 温度过低：反应速率过慢或溶解速率小 温度过高：①催化剂逐渐失活，化学反应速率急剧下降 ②物质分解，如：NaHCO3、NH4HCO3、H2O2、浓HNO3等 ③物质会挥发，如：浓硝酸、浓盐酸、醋酸、液溴、乙醇等 ④物质氧化，如：Na2SO3等 ⑤物质升华，如：I2 升华 控制温度(常用水浴、冰浴或油浴) ①防止副反应的发生； ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向； ③控制固体的溶解与结晶； ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性； ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点挥发； ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离； ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量； ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源成本，降低对设备的要求； 三、工艺流程中的分离与提纯 1、过滤 操作 答题指导 过滤 固体与液体的分离；要分清楚需要的物质在滤液中还是在滤渣中。滤渣是难溶于水的物质，如SiO2、PbSO4、难溶的金属氢氧化物和碳酸盐等。过滤主要有常压过滤、减压过滤、热过滤。 (1)常压过滤： 通过预处理、调节pH等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液还是滤渣。 (2)减压过滤(抽滤)： 减压过滤和抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的作用。 (3)趁热过滤： 趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤，但是由于常规过滤操作往往耗时较长，这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出，影响分离效果。因此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤，所以又称为热过滤。 2、蒸发结晶、冷却结晶、重结晶 操作 答题指导 蒸发结晶 (1)适用范围：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如：NaCl。 (2)蒸发结晶的标志：当有大量晶体出现时，停止加热，利用余热蒸干。 (3)实例 ①从NaCl溶液中获取NaCl固体 a．方法：蒸发结晶 b．具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干 ②NaCl溶液中混有少量的 KNO3溶液 a．方法：蒸发结晶、趁热过滤(如果温度下降，杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥 b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl c．趁热过滤的目的：防止KNO3溶液因降温析出，影响NaCl的纯度 (4)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。 冷却结晶 (1)适用范围：提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物(CuSO4·5H2O)。 (2)蒸发结晶的标志：当有少量晶体(晶膜)出现时 (3)实例：KNO3溶液中混有少量的 NaCl溶液 a．方法：蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗等)、干燥 b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl和少量KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3。 重结晶 将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液，又重新从溶液结晶的过程。 3、晶体干燥的方法 晶体干燥的方法 自然晾干、滤纸吸干、在干燥器中干燥、烘干(热稳定性较好)，低温减压干燥(热稳定性差)。 4、洗涤晶体 操作 答题指导 洗涤晶体 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失 热水 有特殊性的物质，其溶解度随着温度升高而下降 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化溶解而造成的损失 有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水、难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 洗涤沉淀方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次 检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特征反应现象，则沉淀洗涤干净 5、萃取、反萃取、分液 操作 答题指导 萃取与分液 选用合适的萃取剂(如四氯化碳、金属萃取剂)，萃取后， 静置、分液——将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准。下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 萃取与反萃取 ①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。如用CCl4萃取溴水中的Br2。 ②反萃取：用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程，为萃取的逆过程。 6、蒸馏(分馏)、减压蒸馏 操作 答题指导 蒸馏或分馏 蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离的过程。 减压蒸馏 减小压强，使液体沸点降低，防止受热分解、氧化等。 7、加入氧化剂、沉淀剂 操作目的 答题指导 加入氧化剂(或还原剂) ①转化为目标产物的价态 ②除去杂质离子[如把Fe2＋氧化成Fe3＋，而后调溶液的pH，使其转化为Fe(OH)3沉淀除去] 加入沉淀剂 ①生成硫化物沉淀(如加入硫化钠、硫化铵、硫化亚铁等) ②加入可溶性碳酸盐，生成碳酸盐沉淀 ③加入氟化钠，除去Ca2＋、Mg2＋ 四、工艺流程中的物质确定 首先分析题干信息，明确原料成分，看清流程图中的箭头指向，根据物质性质写出相关的化学反应(离子方程式或化学方程式)，最后根据题干信息确定滤液中物质的成分。滤液中物质的成分确定的思维模型如图所示： 循环物质的确定 (1)流程图中回头箭头的物质。 (2)生产流程中后面新生成或新分离的物质(不要忽视结晶后的母液)，可能是前面某一步反应的相关物质。 副产品的确定 滤渣成分的确定 ①过量的反应物。 ②原料中不参与反应的物质。 ③由原料转化的生成物。 ④由杂质转化的沉淀物。 五、工艺流程中的“目的、作用、原因”分析 (1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)。 (2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。 (3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。 (4)控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。 (5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。 (6)加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。 (7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质 (8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。 (9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 (10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。 (11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。 (12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。 (13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。 (14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。 (15)有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气 (16)有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水) (17)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下。 (18)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。 练模拟 1．（2025·湖北襄阳·一模）过氧化钙是水产养殖中广泛使用的供氧剂，实验室以碳酸钙为原料制备过氧化钙的流程如图所示。 下列说法不正确的是 A．“煮沸”的主要目的是除去 B．“冰水浴”的作用是防止受热分解 C．溶液的作用有利于制备反应正向移动 D．若过量，可能产生沉淀，造成产品纯度降低 2．（2025·安徽蚌埠·三模）某工业含铜废料含有等成分，利用该含铜废料可生产硝酸铜晶体[]，生产的工艺流程如图所示。下列说法错误的是 A．“焙烧”过程可将废料中的S元素转化为除去 B．“酸化”过程为加快反应速率，可进行搅拌并适当提高硫酸浓度 C．若滤液中的溶质为，则试剂a为，试剂b为稀硫酸 D．若“氧化”一步中无红棕色气体产生，还原剂与氧化剂的物质的量之比为 3．（2025·福建漳州·三模）工业上从镍钼矿(主要含NiS、MoS2、SiO2及Fe的硫化物)中分离钼、镍的工艺流程如下： 已知：“水浸”后，滤液主要含Na2CO3、Na2SO4、Na2MoO4溶液。下列说法错误的是 A．“焙烧”时O2的作用之一是将MoS2氧化为 B．“水浸”后的滤渣主要成分是NiO，SiO2和Fe(OH)3 C．“净化”时，发生反应的化学方程式是MgSO4+Na2CO3=Na2SO4+MgCO3↓ D．“水浸”“净化”“降温结晶”后均需进行过滤操作，晶体A主要成分是Na2SO4·10H2O 4．（2025·浙江·模拟预测）利用菱锰矿[主要化学成分为，含、等杂质]制备粉的工艺流程如下： 已知： ①高温下，分解为MnO，分解为和MgO； ②    下列说法不正确的是 A．步骤A，应加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤 B．步骤B，将替换为，开始显著分解的温度升高 C．步骤C，提高氨水溶液中含量，可提高产品纯度 D．步骤D，将温度升高为95℃，Mn沉淀率提高 5．（2025·河北·一模）以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的工艺流程如图所示。下列说法错误的是 A．“灼烧”可在铁坩埚中进行 B．“转化”过程中的反应为 C．“转化”时不可改用盐酸代替 D．“结晶”过程中加热蒸发至有较多晶体析出时停止加热 6．（2025·江西赣州·二模）稀土金属已成为发展尖端科学技术不可缺少的材料，以氟碳铈矿石(含)为原料制备的工艺流程可表示为： 已知：在硫酸介质中，Ce(Ⅳ)可被磷酸二异辛酯萃取，Ce(Ⅲ)不能被磷酸二异辛酯萃取。下列叙述错误的是 A．“氧化焙烧”时，为提高反应速率和原料利用率，将空气从焙烧炉底部持续通入 B．“酸浸”过程中，一般选用70%的溶液是为了提高浸取效率 C．磷酸二异辛酯()分子中，P原子采用杂化 D．“反萃取”过程中起氧化剂作用 7．（2025·甘肃白银·三模）碱式碳酸铜在烟火、农药等方面应用广泛。一种以辉铜矿(主要成分为Cu2S，还含有SiO2和Fe2O3等杂质)为原料制备碱式碳酸铜的流程如图所示。已知：H2CO3的，；的。下列说法错误的是 A．利用乙醇作溶剂可将S从滤渣I中分离出来 B．滤渣Ⅱ为Fe(OH)3 C．“沉锰”时反应的离子方程式为 D．NH4HCO3溶液呈碱性 8．（2025·四川绵阳·三模）从含少量Ag的CuO料渣回收银并制备铜化工产品的流程如下： 已知：和开始分解的温度分别为450℃和80℃。下列说法错误的是 A．酸浸与煮沸后均为过滤操作 B．加入的稀NaOH应过量 C．固体混合物的组分中含有CuO D．煅烧过程中有氧气生成 9．（2025·福建三明·三模）锑白(，两性氧化物)可用作白色颜料和阻燃剂。一种从含锑工业废渣(主要成分为：，含有等杂质)中制取的工艺流程如下图所示。 已知：滤饼的主要成分是：。下列说法错误的是 A．Sb在元素周期表中的位置：第5周期ⅤA族 B．“还原”时被还原的金属元素有：Sb、Cu、Fe C．“水解”时主要的离子方程式： D．“洗涤”时检测洗净的操作：取最后一次洗涤液于试管中，滴加KSCN溶液，溶液未变红 10．（2025·河北衡水·二模）一种电解乙酰基吡嗪废水(含有机物、和硫酸等)中的硫酸铵制备过二硫酸铵微型流程如图。下列说法错误的是 A．除铁前需先调节pH，否则会消耗过多氨水 B．上述流程中过二硫酸铵可循环利用 C．氧化过程中，若有参与反应，转移电子数约为 D．整个流程涉及的化学反应类型有复分解反应、氧化还原反应、分解反应 11．（2025·贵州·模拟预测）LiOH可用于生产锂基润滑脂，以α-锂辉石(Li2O·Al2O3·4SiO2)为原料制备LiOH的工艺流程如下： Li2CO3在不同温度下的溶解度如下表所示： 温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60 80 100 Li2CO3/g 1.54 1.43 1.33 1.25 1.17 1.08 1.01 0.85 0.72 下列说法错误的是 A．“变晶焙烧”和“锂渣”再利用均可提高原料利用率 B．流程中不产生引起“温室效应”的气体 C．“沉锂”后应趁热过滤 D．“苛化”时的化学方程式为Ca(OH)2+Li2CO3=CaCO3+2LiOH 12．（2025·四川绵阳·一模）工业生产中利用方铅矿(主要成分为PbS，含有等杂质)制备晶体的工艺流程如图所示。下列说法错误的是 已知： ①难溶于冷水，易溶于热水。 ②  。 ③， A．“浸取”时加入饱和NaCl溶液的目的是增大浓度，便于铅元素进入溶液 B．加入MnO调pH时，使平衡正向移动，除去 C．“沉降”时加入冰水可使平衡逆向移动 D．经“沉淀转化”后得到，若用1L溶液转化2mol沉淀(忽略溶液体积变化)，则溶液的起始物质的量浓度不得低于2.000mol/L 13．（2025·湖南长沙·二模）一种以废旧电池正极材料(主要成分为，其中为价，还含少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备的流程如下： 下列说法错误的是 A．“灼烧”后的固体产物中，和均为价 B．在“酸浸”过程中所滴加的的作用为氧化剂 C．“沉锰”过程中，溶液先变为紫红色，原因为 D．“合成”过程中，发生反应会有和放出 14．（2025·湖南长沙·二模）某汽车安全气囊的产气药剂主要含有叠氮化钠，该物质是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。某硝酸工厂处理尾气并制备叠氮化钠的工艺流程如图所示。下列说法正确的是 A．合成时，每生成，转移1mol电子 B．试剂①与试剂②分别为乙醚、乙醇 C．合成的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 D．已知的中心原子N采取sp杂化，且存在两个大键，则每个大键可用表示 15．（2025·河北衡水·二模）1817年，瑞典化学家永斯·贝采利乌斯从硫酸厂的铅渣中发现了硒。某小组以铜阳极泥(含Cu、Se、Te等)为原料提取铜、硒和碲的流程如图所示。已知：“加压、加热、酸浸”步骤中和分别转化为和。下列叙述正确的是 A．“酸浸”中加压、加热都能提高活化分子百分率 B．“还原2”中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 C．分离采取蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤等方式 D．用制方法：灼烧、热还原(或稀硫酸溶解、电解) 16．（2025·辽宁丹东·二模）钽酸锂()是光通讯、激光及光电子领域中的基本功能材料。一种以含钽废渣(主要成分为，含少量油脂和等)为原料制备钽酸锂的流程如下： 下列说法错误的是 A．“沸腾炉焙烧”为增加气固接触面积，常采用“逆流”操作 B．滤渣1的主要成分为，滤渣2的主要成分为 C．已知+5价Ta具有一定的氧化性，“酸化”时硫酸比盐酸更合适 D．在实验室模拟“灼烧”工序，主要仪器为石英坩埚、酒精灯、泥三角等 17．（2025·内蒙古·模拟预测）钴是一种重要战略物资，由含钴废催化剂(含、、CuO等)制备和高效净水剂黄钠铁矾的工艺流程如图所示。 已知： ①氧化性：。 ②、均难溶于水，黄钠铁矾微溶于水。 下列说法正确的是 A．黄钠铁矾净水主要涉及氧化还原反应 B．“还原浸出”后溶液中金属阳离子主要为、、 C．“氧化”时发生反应的离子方程式为 D．“沉钴”时将产生 18．（2025·甘肃白银·模拟预测）以高砷烟尘(主要成分为和，其中中的Pb显+2价或+4价，、均可与NaOH溶液发生非氧化还原反应)为原料制备砷酸钠晶体的工艺流程如图。下列说法不正确的是 A．“碱浸”时，将还原为PbS而除去 B．“氧化”时加热溶液至沸腾更有利于加快反应速率 C．滤液“氧化”过程中需要补充NaOH溶液 D．“系列操作”中的洗涤步骤为向漏斗中加水至浸没固体，待水自然流下，重复次 19．（2025·四川·一模）配合物三草酸合铁酸钾晶体是制备活性铁催化剂的主要原料。制备三草酸合铁酸钾晶体的流程如图： 已知： ①“氧化”时，加入试剂和时发生反应：； ②结构为。 下列叙述错误的是 A．“溶解”时，加稀硫酸是为了抑制水解 B．可从“滤液”中回收 C．“氧化”时，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 D．中，配体数目为6 20．（2025·福建宁德·三模）一种用铬铁矿(主要成分是FeO·Cr2O3，还含有SiO2、Al2O3等)为原料生产重铬酸钾(K2Cr2O7)的主要工艺流程如图。 工艺流程中的部分反应如下： ①焙烧： ②酸化：   下列有关叙述正确的是 A．滤渣1的主要成分为SiO2 B．中和的目的是除铁和铝 C．酸化过程中pH=4.5时，若，的转化率为50% D．“转化”温度下溶解度： 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $