第03讲 常见物质的制备（复习讲义）（福建专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 常见物质的制备 目录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 常见无机物的制备 知识点1 无机物制备实验的操作顺序 知识点2 实验条件的控制 知识点3 常见气体的制备 知识点4 无机物制备实验题的解题策略 考向1 常见气体的制备与收集 思维建模 常见气体制备的实验流程 考向2 流程题中涉及无机物的制备 考向3 无机物制备实验综合探究 思维建模 无机物制备实验题的模型构建 考点二 常见有机物的制备 知识点1 有机物的制备原理 知识点2 明确有机制备实验中的常考问题 知识点3 有机物制备的注意要点 知识点4 有机物制备的解题模版 考向1 选择题中涉及有机物的制备 考向2 有机物制备实验综合探究 思维建模 有机物制备实验题的模型构建 04 真题溯源·考向感知 考点要求 考查形式 2025年 2024年 2023年 2022年 2021年 无机物的制备 选择题 非选择题 T12 T12 T11 T12 T7（D） 有机物的制备 选择题 非选择题 T7（C） 考情分析： 分析近几年的高考试题，高考命题在本讲有以下规律： 1．从考查题型和内容上看，高考命题以选择题和非选择题的形式呈现，命题特点及考法如下： （1）命题特点：多以陌生物质的制备为情境载体、工艺流程图、实验装置图为素材进行命题，常考查装置的选择,仪器的组装与使用、物质的检验与鉴别、尾气处理、产物的定量测定等。 （2）创新考法：为提高试题创新性，命题素材上，对实验装置进行创新；考法上，拓展考查物质性质的探究、实验方案的优化等。 2．从命题思路上看，侧重聚焦 “从原料到目标产物的转化过程”，综合考查反应原理合理性、实验装置规范性、操作逻辑严谨性及产物分离提纯科学性。题目通常以实验流程图、装置图或文字描述形式呈现，要求分析制备方案的可行性、装置作用、操作目的及误差原因，核心在于验证 “制备原理是否可行、装置选择是否匹配、流程设计是否优化”。 （1）气体制备（必考），重点考查Cl2、SO2、NH3、CO2、O2，其中 Cl2和 NH3是近3 年高频考点，几乎每年都会涉及。从 “发生→除杂→收集→性质检验→尾气处理” 全流程，尤其关注 “除杂试剂选择”（如除去 Cl2中 HCl 用饱和食盐水）和 “尾气处理装置”（如 NH3需防倒吸）。 （2）无机物制备（与气体制备结合考查），侧重 “制备条件控制”（如 Fe (OH)2制备中隔绝空气）、“产品提纯”（过滤、洗涤、烘干的操作细节）、“产率 / 纯度计算”（结合实验误差分析结果）； （3）有机物制备的考查内容高度集中，始终围绕 “典型物质制备” 展开，核心是实验原理、装置、试剂和操作的结合。侧重掌握关键操作细节，如 “制备乙酸乙酯时先加乙醇再加浓硫酸”“蒸馏时先通冷凝水再加热”。 3．根据高考命题的特点和规律，复习时要注意以下几个方面： （1）根据高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 （2）整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 （3）从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 （4）精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 复习目标： 1．掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。 2．根据实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法等。 3．掌握物质制备型实验方案设计的原则、解答物质制备型实验综合题的思维模型。 4．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 常见无机物的制备 知识点1 无机物制备实验的操作顺序 1.物质制备原则 2.实验操作流程 3.加热操作先后顺序的选择 (1)若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 (2)完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 4.防止物质变质或损失的措施 (1)实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 (2)易挥发的液体产物要及时冷却； (3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； (4)注意防止倒吸的问题。 5.选用仪器及连接顺序 知识点2 实验条件的控制 1.化学实验中温度控制的目的 加热升温 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动，加速溶解等 降温 减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等 保温 如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等 控制温度 在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 均匀加热，反应温度在100℃以下 冰水浴冷却 使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等 油浴加热 均匀加热，反应温度100～260℃。 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液) 2.实验前排空的目的 (1)涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸 (2)涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应 3.排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 4.控制气体的流速及用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 (2)观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 (3)平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 5.压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 知识点3 常见气体的制备与收集 1.装置搭建顺序：按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置” 2.根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置; 3.根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置; 4.根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置; 5.根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置; 6.根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。 7.常见气体制备与收集方法： 气体名称 反应原理 收集方法 氯气(Cl2) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O 向上排空气法、排饱和食盐水法 氨气(NH3) 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 向下排空气法 二氧化硫(SO2) Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+SO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHSO3溶液 乙烯() C2H5OH↑+H2O 排水法 乙炔(C2H2) CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑ 排水法 氧气(O2) 2KClO32KCl+3O2↑，2H2O2 2H2O＋O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 排水法、向上排空气法 二氧化碳(CO2) CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHCO3溶液 氢气(H2) Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑，Zn+2HClZnCl2+H2↑ 排水法、向下排空气法 硫化氢(H2S) FeS+H2SO4FeSO4+H2S↑，FeS+2HClFeCl2+H2S↑ 向上排空气法、排饱和NaHS溶液 二氧化氮(NO2) Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 向上排空气法 一氧化氮(NO) Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 排水法 氯化氢(HCl) NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+2HCl↑ 向上排空气法 知识点4 无机物制备实验题的解题策略 1.三步拆解制备流程 第一步：明确制备原理（核心反应方程式），判断反应是否需要加热、催化剂，反应物状态（固/液/气），产物是否纯净（是否含杂质气体或副产物）。 第二步：匹配实验装置，按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置”顺序分析： (1)发生装置：固固加热（如KClO3制O2）、固液不加热（如Zn与稀硫酸制H2）、固液加热（如MnO2与浓盐酸制Cl2）。 (2)净化装置：除杂试剂需“不消耗目标产物，只除杂质”（如制CO2用饱和NaHCO3溶液除HCl，不选NaOH溶液）；干燥试剂需与产物不反应（如NH3用碱石灰干燥，不能用浓硫酸）。 (3)收集装置：根据气体密度（向上/向下排空气法）、水溶性（排水法）选择，注意特殊气体（如NO只能排水法，Cl2可用排饱和食盐水法）。 (4)尾气处理：有毒气体需处理（如Cl2、SO2用NaOH溶液吸收），防倒吸装置（如NH3、HCl用倒扣漏斗）。 第三步：分析操作细节与误差，如加热时先预热防炸裂，溶液配制时定容俯视导致浓度偏高，沉淀未洗涤导致产物不纯等。 2.聚焦关键易错点 (1)装置连接顺序错误：净化时“先除杂后干燥”（若先干燥，除杂时引入的水会残留）；收集时“长进短出”还是“短进长出”（取决于气体密度与装置用途，洗气用长进短出，量气用短进长出）。 (2)反应条件忽略：如制SO2用浓硫酸与Na₂SO₃固体反应，无需加热（浓硫酸浓度高，放热促使反应）；制NH3不能用NH4NO3（加热易爆炸）或NaOH（易潮解，腐蚀试管），优选Ca(OH)2。 (3)尾气处理遗漏：如CO、NO等不溶于碱的有毒气体，需用点燃或收集法处理，不能直接排放。 考向1 常见气体的制备与收集 例1(24-25高三下·福建省泉州市·模拟预测)氯苯(沸点)是常见有机中间体。实验室用苯与在无水催化下制备氯苯，其主要装置如图所示。 下列说法正确的是 A．装置a可选用固体，制备氯气 B．装置c中盛放饱和食盐水，除去HCl C．装置e中盛放碱石灰，吸收尾气并防止水蒸气进入装置d D．反应后装置d中混合液分别用水、碱溶液、水依次洗涤分液可得到纯氯苯 【答案】C 【详解】A．装置a为氯气发生装置，MnO2与浓盐酸反应制备氯气需要加热[]，但题中装置a未体现加热装置，无法用MnO2固体制备氯气，A错误； B．制备的Cl2中混有HCl和水蒸气，反应需无水FeCl3催化，需先除HCl（饱和食盐水）再干燥（浓硫酸）；装置c若盛放饱和食盐水仅能除HCl，未除去的水蒸气会破坏无水环境，且题中装置c后无干燥装置；装置c盛放浓硫酸，故B错误； C．装置e为尾气处理及干燥装置，碱石灰（主要成分为NaOH和CaO）可吸收未反应的Cl2（），同时能吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置d破坏无水条件，C正确； D．反应后混合液含氯苯、苯、FeCl3等杂质，水洗除FeCl3，碱洗除残留HCl、Cl2，再水洗除碱，但有机层仍含苯等杂质，需蒸馏分离，仅洗涤分液无法得到纯氯苯，D错误； 故选C。 【变式训练1·变载体】(24-25高三下·福建省泉州市四校联考·开学考)我国著名化工专家侯德榜提出的“侯氏制碱法”大大推进了纯碱工业的发展。某兴趣小组利用以下装置模拟侯氏制碱，其中能达到目的的是 A．制备CO2 B．制备NH3 C．制备NaHCO3 D．制备Na2CO3 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【分析】在侯氏制碱中，要先向饱和食盐水中通入溶解度极大的NH3，使溶液显碱性，这样可以增大CO2在溶液中的溶解，反应产生更多的，与溶液中的Na+结合形成NaHCO3晶体析出，然后加热过滤析出的NaHCO3，就分解产生纯碱Na2CO3。 【详解】稀硫酸和大理石发生复分解反应生成微溶物CaSO4会附着在大理石表面，阻止反应的进一步发生，因此不能用稀硫酸与CaCO3反应制取CO2气体，而应该用稀盐酸和大理石制取CO2，A错误； B．生石灰和浓氨水中的H2O反应产生Ca(OH)2，反应放出大量热量，使浓氨水中NH3·H2O受热分解生成NH3逸出，同时Ca(OH)2在溶液中电离产生OH-，使溶液中c(OH-)增大，导致NH3·H2O的电离平衡及NH3与H2O反应产生NH3·H2O的化合平衡逆向移动，也有助于NH3的产生。碱石灰能干燥碱性氨气，故该装置可用于实验室制取氨气，B正确； C．CO2在饱和NaCl溶液中的溶解度较小，不能用于制取NaHCO3。由于NH3在水中溶解度很大，且溶液显碱性，可以增大CO2溶解量，反应产生NaHCO3，从而可以根据将CO2通入含有NH3的饱和NaCl溶液中制取NaHCO3，C错误； D．应该将NaHCO3放置在坩埚中进行灼烧，该装置为蒸发装置，不能用于给固体物质加热，D错误； 故合理选项是B。 【变式训练2·变考法】(23-24高三上·福建厦门国祺中学·月考)“84”消毒液不能与洁厕灵混合使用。某研究小组受此启发利用以下装置进行实验，不能达到预期目的的是 A．制备氯气 B．净化、干燥氯气 C．收集氯气 D．氯气尾气处理 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．与浓盐酸常温下发生反应可制得氯气，故A不符合题意； B．饱和食盐水可溶解吸收氯气中混有的HCl(同时降低氯气的溶解度)，而浓硫酸可干燥氯气，故B不符合题意； C．氯气密度比空气大，收集氯气时应长管进气短管出气或用向上排空气法收集，故C符合题意； D．用溶液吸收氯气，防止污染空气，故D不符合题意； 故答案选C。 【变式训练3·变题型】(24-25高三上·福建华安县第一中学·开学考)关于下列各装置图的叙述中，不正确的是    A．装置①可验证HCl气体在水中的溶解性 B．装置②可用于收集H2、Cl2、HCl、NO2、NO等 C．装置③中X为四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢 D．装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气 【答案】B 【详解】A．如果HCl极易溶于水，会导致烧瓶中压强急剧减小，则导致气球急剧膨胀，如果HCl不易溶于水，则气球体积变化不明显，所以据此可以验证氯化氢的溶解性强弱，故A正确； B．常温下，NO易被氧气氧化生成二氧化氮，NO不易溶于水，所以NO应该采用排水法收集，故B错误； C．如果X为四氯化碳，氨气或氯化氢不溶于四氯化碳，能溶于水，气体不能与水直接接触，能防止倒吸，故C正确； D．氨气属于碱性气体，所以能用碱石灰干燥，氨气密度小于空气且常温下和空气不反应，所以可以采用向下排空气法收集，氨气有刺激性气味，不能直接排放，可以用水稀释，倒置的漏斗能防止倒吸，故D正确。   故选B。 思维建模 常见气体制备的实验流程 1.装置搭建顺序：一般按照从下到上、从左到右的顺序搭建装置。先安装发生装置，再依次连接净化装置、收集装置和尾气处理装置。 2.实验操作步骤 （1）检查装置气密性：这是实验成功的关键步骤。常用的方法有加热法、液差法等。例如，对于简易的固液不加热装置，可以用手握住容器外壁，观察导管口是否有气泡冒出，松开手后，导管内是否形成一段水柱，若有，则说明装置气密性良好。 （2）加入药品：先加入固体药品，再加入液体药品。加入液体药品时，要注意控制滴加速度，以控制反应速率。 （3）开始反应：根据反应条件，如需要加热，则点燃酒精灯进行加热；如不需要加热，则直接让反应物接触发生反应。 （4）收集气体：当气体产生并排出装置中的空气后，再进行收集。收集过程中要注意观察气体的颜色、气味等现象，以判断气体是否收集满。 （5）停止反应：实验结束后，先停止加热（若有加热操作），再停止加入药品，最后拆除装置。 考向2 流程题中涉及无机物的制备 例2 (25-26高三上·福建厦门外国语学校·月考)氯化亚铜是一种白色结晶，微溶于水，可溶解于盐酸或NaCl溶液中生成，广泛应用于石油化工、纺织印染、颜料、医药、电镀、有机合成等行业。工业上以粗品(含杂质)为原料制备CuCl晶体的流程如图。 已知： ①CuCl于潮湿空气中易被氧化；pH > 5时，CuCl会发生水解，3 < pH < 5时，CuCl会发生歧化反应。 ②在较高浓度的盐酸中，Fe3+能溶解于萃取剂中，盐酸浓度降低时，该化合物解离。 下列说法错误的是 A．溶解所用的酸为浓盐酸，欲从有机相中反萃取得到含溶液，可加入适量蒸馏水 B．隔绝氧气下草酸铁焙烧得到的化学方程式为 C．洗涤CuCl晶体可用pH<3的盐酸作洗涤剂，具体操作为向漏斗中加洗涤剂浸没粗品，待洗涤剂自然流下后，重复操作2～3次 D．制备CuCl晶体时醇洗的作用是去除CuCl表面水分，防止产物在潮湿空气中被氧化 【答案】C 【分析】该流程以含Fe2+杂质的CuCl2粗品为原料制备CuCl晶体，具体步骤及原理如下： 1. 溶解：向CuCl2粗品中加入浓盐酸和H2O2。浓盐酸一方面能溶解CuCl2，另一方面抑制Fe3+、Cu2+等的水解；H2O2作为氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+，以便后续萃取分离。 2. 萃取：利用在较高浓度盐酸中Fe3+能溶解于萃取剂的性质，将Fe3+转移到有机相中，从而与含铜的溶液分离。 3. 反萃取：向含Fe3+的有机相中加入适量蒸馏水，降低盐酸浓度，使Fe3+从有机相中解离出来进入水相，得到含Fe3+的溶液，后续可加入H2C2O4，使Fe3+转化为草酸铁，草酸铁进一步转化为Fe2O3。 4. 还原：向萃取后含铜的溶液中通入SO2，SO2作为还原剂，将Cu2+还原为CuCl，得到悬浊液。 5. 抽滤、洗涤、醇洗、烘干：对悬浊液进行抽滤得到CuCl固体；洗涤除去固体表面的杂质；醇洗可减少CuCl因溶解而造成的损失，同时乙醇易挥发，能加快CuCl的干燥；最后烘干得到CuCl晶体。整个过程需注意CuCl在潮湿空气中易被氧化，pH>5时会发生水解，3 < pH < 5时会发生歧化反应等性质，以保证产品的纯度和产率。 【详解】A．溶解时用浓盐酸，一方面能溶解CuCl2，另一方面抑制Fe3+、Cu2+水解；根据已知②，较高浓度盐酸中Fe3+溶解于萃取剂，盐酸浓度降低时该化合物解离，所以加蒸馏水降低盐酸浓度，可从有机相中反萃取得到含Fe3+溶液，A正确； B．隔绝氧气下草酸铁加热分解，生成CO、CO2和Fe2O3，则化学方程式为，B正确； C．CuCl微溶于水，可溶于盐酸，若用pH = 3的盐酸作洗涤剂，会溶解CuCl，造成产品损失，C错误； D．CuCl在潮湿空气中易被氧化，醇洗可去除CuCl表面水分，防止其在潮湿空气中被氧化，D正确； 故选C。 【变式训练1·变载体】(24-25高三下·福建省三明市·5月模拟预测)锑白(，两性氧化物)可用作白色颜料和阻燃剂。一种从含锑工业废渣(主要成分为：，含有等杂质)中制取的工艺流程如下图所示。 已知：滤饼的主要成分是：。下列说法错误的是 A．Sb在元素周期表中的位置：第5周期ⅤA族 B．“还原”时被还原的金属元素有：Sb、Cu、Fe C．“水解”时主要的离子方程式： D．“洗涤”时检测洗净的操作：取最后一次洗涤液于试管中，滴加KSCN溶液，溶液未变红 【答案】D 【分析】含锑工业废渣中加入稀盐酸溶解，滤液中含有阳离子有Sb3+、Sb5+、Cu2+、Fe3+、Al3+、H+，滤饼的主要成分是Sb4O5Cl2，其中Sb的化合价为+3，因此还原步骤中加入过量铁粉，将Sb5+还原成Sb3+，Fe3+还原成Fe2+，Cu2+还原成Cu，过滤后，Sb3+发生水解得到Sb4O5Cl2，用稀盐酸洗涤，据此分析； 【详解】A．Sb为51号元素，电子层数为5，最外层电子数为5，位于元素周期表第5周期ⅤA族，故A说法正确； B．根据上述分析，“溶解”后滤液1含Sb3+、Sb5+、Cu2+、Fe3+、Al3+、H+等，“还原”时加入过量铁粉，将Sb5+还原成Sb3+，Fe3+还原成Fe2+，Cu2+还原成Cu，被还原的金属元素为Sb、Cu、Fe，故B说法正确； C．滤饼主要成分为Sb4O5Cl2，其中Sb为+3价，水解时Sb3+与Cl-、H2O反应生成该沉淀，根据原子守恒和电荷守恒，离子方程式为4Sb3++2Cl-+5H2O= Sb4O5Cl2↓+10H+，故C说法正确； D．检测Fe2+洗净应检验洗涤液中是否含Fe2+，而KSCN溶液仅能检测Fe3+，无法检测Fe2+，正确操作需用铁氰化钾溶液等检验Fe2+，故D说法错误； 答案为D。 【变式训练2·变考法】(24-25高三下·福建省漳州市·三模)工业上从镍钼矿(主要含NiS、MoS2、SiO2及Fe的硫化物)中分离钼、镍的工艺流程如下： 已知：“水浸”后，滤液主要含Na2CO3、Na2SO4、Na2MoO4溶液。下列说法错误的是 A．“焙烧”时O2的作用之一是将MoS2氧化为 B．“水浸”后的滤渣主要成分是NiO，SiO2和Fe(OH)3 C．“净化”时，发生反应的化学方程式是MgSO4+Na2CO3=Na2SO4+MgCO3↓ D．“水浸”“净化”“降温结晶”后均需进行过滤操作，晶体A主要成分是Na2SO4·10H2O 【答案】B 【分析】镍钼矿加入碳酸钠并通入空气焙烧生成NiO、Fe2O3及，加水水浸进入溶液中，滤渣主要成分为NiO、SiO2及Fe2O3，加入硫酸镁除去多余的碳酸根，过滤后再通过低温结晶（根据的溶解度随温度变化特点确定）将硫酸钠晶体分离出来，得到钼酸钠溶液； 【详解】A．焙烧时，O2作为氧化剂，将MoS2氧化为Na2MoO4，Mo的价态由+4价到+6价， A正确； B．水浸后的滤渣主要成分为NiO、SiO2及Fe2O3，Fe(OH)3需在溶液中生成，高温焙烧无法得到，B错误； C．净化时，MgSO4与滤液中Na2CO3反应生成MgCO3沉淀和Na2SO4，化学方程式为MgSO4+Na2CO3=Na2SO4+MgCO3↓，C正确； D．水浸（固液分离）、净化（分离MgCO3沉淀）、降温结晶（分离晶体A）均需过滤，净化后溶液含Na2SO4和Na2MoO4，降温时Na2SO4·10H2O先结晶析出，D正确； 故选B。 【变式训练3·变题型】(24-25高三下·福建省福州市闽侯县第一中学·二模)碱式碳酸锌广泛应用于橡胶、塑料等行业。以含锌废液(主要成分为，含少量的和)为原料制备碱式碳酸锌的流程如下： 下列说法正确的是 A．“除锰”时，的氧化产物为 B．“试剂X”可以是ZnO或 C．“沉锌”时，消耗的和的物质的量之比为 D．过滤后可以依次用稀氨水、乙醇洗涤 【答案】C 【分析】含锌废液(主要成分为，含少量的和)加入过二硫酸钠除锰，锰离子被氧化为二氧化锰，过滤除去，同时亚铁离子被氧化为铁离子，然后加入试剂X调节pH，X可以为或，不引入其他杂质，使铁离子转化为氢氧化铁过滤除去，滤液加入碳酸氢铵使锌离子转化为，过滤后的滤液中溶质主要是硫酸铵，据此解答。 【详解】A．“除锰”时，Mn2+被氧化为MnO2，则作氧化剂，发生还原反应。中过氧键的O为-1价，反应后变为中-2价的O，故是还原产物，而非氧化产物，A错误； B．“调pH”目的是沉淀Fe3+，试剂X需能消耗H+且不引入新杂质。ZnO与H+反应生成Zn2+（无新杂质），而Fe2O3与H+反应生成Fe3+，无法达到除去Fe3+的目的，B错误； C．“沉锌”生成，反应的离子方程式为，则消耗锌离子和碳酸氢根离子的物质的量之比为1：2，，C正确； D．中的Zn(OH)2易与氨水反应生成[Zn(NH3)4]2+而溶解，稀氨水洗涤会导致产品损失，D错误； 故选C。 考向3 无机物制备实验综合探究 例3 (24-25高三下·福建省莆田市·二模)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾[K2Cu(C2O4)2]是一种重要化工产品，可用于制备电子、催化等领域的功能材料。已知：草酸易分解。 Ⅰ．制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾 具体步骤如下： ①称取3.0gH2C2O4·2H2O，加入一定量水，微热搅拌使其溶解，转移至锥形瓶； ②称取2.2g K2CO3，将其分批加入上述锥形瓶中，搅拌，用冷水浴控制反应液温度低于85℃，得到KHC2O4和K2C2O4混合溶液； ③往上述混合溶液中加入0.78g Cu(OH)2，并将锥形瓶置于已升温至85℃的水浴中，搅拌下反应3分钟，得深蓝色澄清溶液，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。 (1)步骤①中，不需要用到下图中的仪器是 (填仪器名称)。 (2)步骤②中，分批加入K2CO3的目的是 。 (3)Cu(OH)2与KHC2O4反应的化学方程式为 。 (4)不同冷却方式下可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾针状晶体、片状晶体或二者的混合物。研究表明，一般情况，冷却时间越长，晶体颗粒越大。步骤③为了得到片状晶体，应采取最合理的冷却方式为 (填标号)。 a．冰水浴迅速冷却         b．自来水中(约15℃冷却 c．室温下(约20℃)空气中冷却     d．原热水浴中缓慢冷却 Ⅱ．产品[K2Cu(C2O4)2]·2H2O [M=354g·mol-1]纯度的测定 准确称取制得的产品a g加入一定量浓氨水，溶解，加水定容至250mL，用移液管量取溶液25.00 mL于锥形瓶中，用硫酸调节溶液的pH至中性；加适量NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，再加PAN作指示剂，用b mol·L-1的EDTA(EDTA可表示为Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(离子方程式为，其他离子不参与反应)；平行实验，平均消耗EDTA标准溶液V mL。 (5)接近终点时，滴加半滴EDTA溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂一滴液体不滴落， 。 (6)该产品的纯度为 (用含a、b和V的代数式表示)。 (7)测定过程会导致产品纯度偏高的情况是 (填标号)。 a．未使用标准溶液润洗滴定管     b．摇动锥形瓶时有少量待测液溅出 c．产品未完全溶解         d．终点读数时仰视滴定管刻度线 【答案】(1)容量瓶、分液漏斗 (2)控制反应速率，防止草酸分解(其他合理答案也可以) (3) (4)d (5)用锥形瓶内壁轻触该液滴，使其沿瓶内壁流下，再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，摇匀 (6) (7)ad 【详解】（1）步骤①：称取3.0gH2C2O4·2H2O，加入一定量水，微热搅拌使其溶解，转移至锥形瓶，不用精确配制，因此只需要用到天平、烧杯和玻璃棒，不需要用到图中的仪器是容量瓶、分液漏斗； （2）已知草酸易分解，步骤②中与草酸反应会放热，分批加入可以控制反应速率，防止反应过于剧烈，同时也能防止因反应放热导致草酸分解，则分批加入K2CO3的目的是：控制反应速率，防止草酸分解； （3）Cu(OH)2与KHC2O4反应生成和水，反应的化学方程式为：； （4）研究表明，一般情况，冷却时间越长，晶体颗粒越大，片状晶体需要相对较长时间冷却。冰水浴迅速冷却时间太短，自来水(约15℃)冷却和室温(约20℃)空气中冷却时间不够长，原热水浴中缓慢冷却时间长，能得到片状晶体，所以步骤③为了得到片状晶体，应采取最合理的冷却方式为原热水浴中缓慢冷却，故选d； （5）接近终点时，滴加半滴EDTA溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂一滴液体不滴落，用锥形瓶内壁轻触该液滴，使其沿瓶内壁流下，再用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，摇匀； （6）根据反应可知，[K2Cu(C2O4)2]·2H2O的物质的量为，因此该产品的纯度为； （7）a．未使用标准溶液润洗滴定管，导致EDTA标准溶液浓度偏小，消耗EDTA标准溶液的体积偏大，导致产品纯度偏高，a符合题意； b．摇动锥形瓶时有少量待测液溅出，消耗EDTA标准溶液的体积偏小，导致产品纯度偏低，b不符合题意； c．产品未完全溶解，消耗EDTA标准溶液的体积偏小，导致产品纯度偏低，c不符合题意； d．终点读数时仰视滴定管刻度线，即终点读数偏大，消耗EDTA标准溶液的体积偏大，导致产品纯度偏高，d符合题意； 故选ad。 【变式训练1·变载体】(24-25高三下·福建省部分地市校（福州、厦门、泉州、三明、南平、莆田、漳州）·联考)(一水合硫酸四氨合铜)为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。回答下列问题： 【制备晶体】利用如图1装置(部分夹持装置略)制备晶体。 (1)盛装95%乙醇溶液的仪器名称为 。 (2)A装置中发生反应的化学方程式为 。 (3)B装置中不能用长导管替换长颈漏斗，理由是 。 (4)向B装置硫酸铜溶液中持续通入A装置产生的气体，并不断搅拌，可观察到的现象是 。 (5)向反应后的溶液中滴加适量95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入95%乙醇溶液的目的是 。 【测定纯度】将mg(相对分子质量为246)产品溶于水，并加入过量的NaOH溶液，通入高温水蒸气，将产生的氨全部蒸出。先用mL0.1000稀盐酸吸收蒸出的氨，加入2滴酚酞溶液，再利用如图2装置(夹持装置略)，用0.1000NaOH溶液滴定剩余的盐酸，滴定到终点，消耗mLNaOH溶液。 (6)到达滴定终点时，观察到的实验现象是 。 (7)产品中的纯度为 ×100%(列出计算式)。 (8)滴定时会导致所测纯度偏低的情况是 (填标号)。 a．未将产生的氨全部蒸出 b．未使用0.1000NaOH溶液润洗滴定管 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)氨气极易溶于水，若用长导管替换长颈漏斗，会发生倒吸 (4)先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色 (5)降低溶剂的极性，有利于结晶析出 (6)滴入最后半滴NaOH溶液，溶液颜色从无色刚好变为粉红色，且半分钟内不变色(或其他正确答案) (7) (8)abd 【分析】装置A中生成氨气，反应产生的氨气通入装置B中，先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续向装置B中通入氨气，氢氧化铜溶解，生成硫酸四氨合铜，再滴入95%的乙醇溶液析出，分离出，溶解后与氢氧化钠反应释放出氨气被稀盐酸吸收，通过滴定剩余盐酸溶质的量可以计算生成氨气的量，进而计算硫酸四氨合铜晶体的纯度。 【详解】（1）盛装95%乙醇溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗。 （2）A装置用于制取氨气，实验室常用氯化铵与氢氧化钙在加热条件下反应制氨气，发生反应的化学方程式为。 （3）氨气极易溶于水，氨气溶于水易发生倒吸，使用长颈漏斗将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是防止倒吸。 （4）向B装置的硫酸铜溶液中持续通入A装置产生的气体，并不断搅拌，先生成氢氧化铜沉淀，氢氧化铜继续与氨气反应生成氢氧化四氨合铜，可观察到的现象为：先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀消失，溶液变为深蓝色。 （5）水分子的极性大于乙醇分子的极性，加入乙醇能降低溶剂的极性，利于结晶析出，所以滴加95%的乙醇溶液，有深蓝色晶体析出。 （6）用0.1000NaOH溶液滴定剩余的盐酸，并且用酚酞作指示剂，则到达滴定终点时，NaOH溶液稍微过量，观察到的实验现象是：滴入最后半滴NaOH溶液，溶液颜色从无色刚好变为粉红色，且半分钟内不变色。 （7）根据关系式～～4HCl和HCl～NaOH可知，产品中的纯度。 （8）a．未将产生的氨全部蒸出，导致剩余的盐酸偏多，则消耗NaOH溶液的体积偏大，故导致所测纯度偏低，a符合题意； b．未使用0.1000NaOH溶液润洗滴定管，导致滴定管中的NaOH溶液的浓度偏低，则消耗NaOH溶液的体积偏大，故导致所测纯度偏低，b符合题意； c．终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致偏小，故导致所测纯度偏高，c不符合题意； d．终点读数时仰视滴定管刻度线，导致读数偏大，故导致所测纯度偏低，d符合题意； 故选abd。 【变式训练2·变考法】(2024·福建省厦门第一中学·最后一卷)在工业生产中有着重要应用。利用如图装置制备并测定产品纯度。 已知：ⅰ.是白色固体，不溶于水和乙醇，在潮湿空气中可被迅速氧化。 ⅱ.浓的溶液为无色，加水稀释即析出白色固体。 回答下列问题： (1)①图中制取的反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。 ②装置B中发生反应的仪器名称为 。 ③为吸收尾气，C中可选用试剂 （填标号）。 A．溶液   B．饱和食盐水    C．浓    D．溶液 (2)制备：打开分液漏斗旋塞与搅拌器，装置B中依次发生反应的离子方程式为： ① ② ③ 观察到 时停止反应。将B中溶液倾入盛有蒸馏水的烧杯中，立即得到白色沉淀，抽滤得粗品。 (3)洗涤：洗涤时最好用的乙醇洗涤滤饼，其目的是 。 (4)纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品，将其置于过量的溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成溶液。移取溶液于锥形瓶中，用的溶液滴定至终点，再重复滴定2次，三次平均消耗溶液（滴定过程中转化为，不反应）。 ①产品中加入溶液时，发生反应的离子方程式为 ； ②产品中的质量分数为 。 【答案】(1) 三颈烧瓶 (2) 当白色沉淀消失、溶液中由蓝色变为无色（或溶液蓝色褪去） (3)乙醇挥发可带走表面的水分防止其被氧化 (4) 【分析】A装置中KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2，B装置中Cl2与Cu、NaCl反应得到浓Na2[CuCl3]溶液，然后将Na2[CuCl3]溶液倒入盛有蒸馏水的烧杯中析出CuCl沉淀，C装置用于吸收尾气Cl2，防止污染大气。 【详解】（1）①制取Cl2的反应为：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，该反应中Mn元素的化合价由+7价降至+2价，Cl元素的化合价由-1价升至0价，根据得失电子守恒，氧化剂(KMnO4)与还原剂(HCl)物质的量之比为1∶5； ②B中发生反应仪器名称为三颈烧瓶； ③A．Na2SO3溶液具有还原性，能吸收Cl2，发生的反应为：Cl2+Na2SO3+H2O=Na2SO4+2HCl，A符合题意； B．Cl2难溶于饱和食盐水，不能被饱和食盐水吸收，B不符合题意； C．浓硫酸不能吸收Cl2，C不符合题意； D．FeCl2溶液具有还原性，能吸收Cl2，发生的反应为：Cl2+2FeCl2=2FeCl3，D符合题意； 故选AD； （2）由题给反应①、③可知，反应②为：Cu2++Cu+2Cl-=2CuCl；由于反应①生成的CuCl2使溶液呈蓝色，而浓的Na2[CuCl3]溶液为无色，故观察到当白色沉淀消失、溶液中由蓝色变为无色（或溶液蓝色褪去）时停止反应； （3）CuCl是白色固体，不溶于水和乙醇，在潮湿空气中可被迅速氧化，故洗涤时最好用95%的乙醇洗涤滤饼的目的是：乙醇挥发可带走CuCl表面的水分防止其被氧化； （4）①CuCl具有还原性，FeCl3具有氧化性，两者发生氧化还原反应的离子方程式为：CuCl+Fe3+=Cu2++Cl-+Fe2+； ②滴定时发生的反应为：6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，可得关系式6CuCl～6Fe2+～，则产品中CuCl的质量分数为。 【变式训练3·变题型】(24-25高三下·福建省福州市八县市一中·联考)硫酸四氨合铜晶体{[Cu(NH3)4]SO4∙H2O}在工业上用途广泛，常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。现以铜粉、3mol/L的硫酸、浓氨水、10%NaOH溶液、95%的乙醇溶液、0.500mol/L稀盐酸、0.500mol/L的NaOH溶液来合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。(已知：CuSO4在水中的溶解度随温度的升高而增大。) I．CuSO4溶液的制备 ①称取4g铜粉，在A仪器中灼烧10分钟并不断搅拌，放置冷却。 ②在蒸发皿中加入30mL 3mol/L的硫酸，将A中固体慢慢放入其中，加热并不断搅拌。 ③趁热过滤得蓝色溶液。 (1)A仪器的名称为 。 (2)第③步中，趁热过滤的目的是 。 Ⅱ.晶体的制备 将上述制备的CuSO4溶液按如图所示进行操作 (3)已知浅蓝色沉淀的成分为Cu2(OH)2SO4，试写出生成此沉淀的离子反应方程式： 。 (4)析出晶体时采用加入乙醇的方法，请结合物质结构与性质知识解释乙醇的作用： ，此处不采用浓缩结晶的原因是 。 Ⅲ.氨含量的测定 精确称取w g晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1 mL 0.5mol/L的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。 (5)装置1中长玻璃管的作用 。 (6)为了减少误差，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl溶液时最好使用 (填“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。 (7)样品中氨的质量分数的表达式为 (用含w、V1、V2的代数式表式)。 (8)下列实验操作可能使氨含量的测定结果偏高的是___________(填标号)。 A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管 B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 C．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁 D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁 【答案】(1)坩埚 (2)趁热过滤，能防止CuSO4结晶，减小CuSO4的损失 (3)2Cu2++2NH3•H2O+ = Cu2(OH)2SO4↓+2 (4) 降低溶剂的极性，促使硫酸四氨合铜晶体析出 硫酸四氨合铜晶体受热容易分解 (5)平衡气压，防止堵塞和倒吸 (6)甲基橙 (7) (8)BD 【分析】硫酸铜溶液加入适量氨水得到浅蓝色沉淀，再继续加入过量氨水变为深蓝色溶液，再加入乙醇得到深蓝色晶体。 【详解】（1）灼烧铜粉应在坩埚中进行，故A仪器的名称为坩埚，故答案为：坩埚。 （2）由于：CuSO4在水中的溶解度随温度的升高而增大，因此趁热过滤，能防止结晶，减小的损失，故答案为：趁热过滤，能防止CuSO4结晶，减小CuSO4的损失。 （3）向所得溶液中加入适量，生成Cu2(OH)2SO4的离子方程式为，故答案为：。 （4）析出硫酸四氨合铜晶体时采用加入95%乙醇溶液的方法，原因是乙醇分子的极性较小，加入乙醇可降低溶剂的极性，导致硫酸四氨合铜晶体在水中的溶解度降低，从而析出晶体；析出硫酸四氨合铜晶体时不能采用浓缩结晶的方法，原因是浓缩需要加热蒸发溶液，而加热会导致硫酸四氨合铜晶体分解，故答案为：降低溶剂的极性，促使硫酸四氨合铜晶体析出；硫酸四氨合铜晶体受热容易分解。 （5）装置1中长玻璃管的作用是平衡气压，防止堵塞和倒吸，故答案为：平衡气压，防止堵塞和倒吸。 （6）由于NaOH标准溶液滴定的是和过剩的HCl的混合溶液，滴入NaOH标准溶液的目的是将其中的过剩的盐酸中和，滴定终点为酸性溶液(因为含有)，所以选择甲基橙溶液作指示剂误差更小，故答案为：甲基橙。 （7）与氨气反应的，根据关系式可知，，则样品中氨的质量分数的表达式为，故答案为：。 （8）A．滴定时未用 NaOH 标准溶液润洗滴定管，则相当于稀释了NaOH溶液，V2偏大，氨含量偏低，A项错误； B．读数时，滴定前平视,滴定后俯视，则V2偏小，氨含量偏高，B项正确； C．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁，则部分氨损失，滴定时消耗 NaOH溶液的体积偏大，即V2偏大，氨含量偏低，C项错误； D．未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁，则盐酸有损失，导致消耗的NaOH溶液体积偏小，V2偏小，氨含量偏高，D项正确； 答案选BD。 思维建模 无机物制备实验题的模型构建 考点二 常见有机物的制备 知识点1 有机物的制备原理 1.有机物制备实验的思路 (1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； (2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； (3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； (4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法。 2.熟悉有机物制备实验的常用仪器 3.常见操作 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 (3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图甲、图丙中的冷凝管，图乙中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 (4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需________。 4.提纯有机物的常见流程 知识点2 明确有机制备实验中的常考问题 1.有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 2.有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 3.根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 4.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 5.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 6.冷凝管的进出水方向：下进上出。 7.加热方法的选择 ①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。 8.防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 9.产率计算公式 产率＝×100% 知识点3 有机物制备的注意要点 1.依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)冷凝回流 有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 (3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。 2．液态有机物的分离、提纯 在新制的有机产物中，通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去；有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。除去相关杂质的主要步骤 知识点4 有机物制备的解题模版 分析制备流程 常用实验装置 关键点 ①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流) ②熟悉常见的用于干燥有机物的药品：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等 ③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置 ④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离、提纯的目的 考向1 选择题中涉及有机物的制备 例1 (24-25高三下·福建省福州市闽侯县第一中学·二模)实验室由叔丁醇(沸点82℃)与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)路线如下： 下列说法错误的是 A．实验需在通风橱中进行，戴护目镜和手套 B．可适当升温以加快反应速率 C．第一次水洗主要目的是除去有机相中的盐酸和叔丁基醇 D．蒸馏时，应选用直形冷凝管，收集51~52℃的馏分 【答案】C 【分析】叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应15min可得2-甲基-2-氯丙烷与H2O，分液后向有机相中加入水进行洗涤分液，继续向有机相中加入，5%Na2CO3溶液洗涤，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水，分液后获得上层有机相，有机相中加入少量无水CaCl2干燥，蒸馏即得有机物2-甲基-2-氯丙烷。 【详解】A．实验涉及浓盐酸，属于挥发性强酸，需在通风橱中进行，且应佩戴护目镜和手套以保证安全，A正确； B．温度增加反应速率增加，但温度过高会导致反应物挥发，因此需要适当升温以提高反应速率，B正确； C．叔丁醇溶于水，第一次分液以通过水相分离出去，因此第一次水洗能够除去有机相中的残留的盐酸，C错误； D．蒸馏用于分离沸点不同的液体，直形冷凝管适用于蒸馏操作，产物沸点52℃，应收集51~52℃的馏分，D正确； 故答案为C。 【变式训练1·变载体】(24-25高三下·福建省泉州市第七中学·5月模拟预测)环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮的反应原理如下： 已知：a.己二酸，熔点为，左右升华； b.环戊酮沸点，着火点。 步骤如下： I.将己二酸和适量置于蒸馏烧瓶中，维持温度，均匀加热20分钟； Ⅱ.在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入，振荡分离出有机层； Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品，计算产率。 对于上述实验，下列说法正确的是 A．步骤Ⅰ中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管 B．步骤Ⅱ中，加入后分离的方法是分液 C．步骤Ⅲ中，应收集范围内的馏分 D．此实验中环戊酮的产率为 【答案】D 【详解】A．直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用，而球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，提高反应物利用率，步骤I中反应后蒸馏，应选用直形冷凝管，A错误； B．步骤Ⅱ中加入碳酸钾浓溶液的目的是洗涤除去己二酸、减小环戊酮的溶解性；第二次加入碳酸钾固体的目的是干燥除去水分，随后采取过滤分离出有机层，B错误； C．因环戊酮沸点，步骤Ⅲ中，应收集左右的馏分，C错误； D．由题意可知，43.8g己二酸制得18.9g环戊酮，则由方程式可知，环戊酮的产率为×100%=75.0%，D正确； 故选D。 【变式训练2·变考法】乙酰水杨酸()，是白色晶体，易溶于有机溶剂，微溶于水，在水中溶解度随温度升高而增大；受热易分解。通过水杨酸()、乙酸酐合成及提纯过程如下： 下列说法正确的是 A．浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂 B．操作1和操作2均包含冷却结晶、过滤 C．饱和碳酸氢钠溶液可以用氢氧化钠溶液代替 D．盐酸的主要作用是除去碳酸氢钠 【答案】B 【分析】 (水杨酸)和(CH3CO)2O(醋酸酐)发生取代反应生成乙酰水杨酸，方程式为(水杨酸)+(CH3CO)2O(醋酸酐)(乙酰水杨酸)+CH3COOH，将产品倒入到冷水中，有利于乙酰水杨酸析出，过滤后将粗品加到饱和碳酸氢钠溶液中溶解，抽滤，向滤液中加入盐酸调pH=2，反应生成乙酰水杨酸，冷却析出晶体，过滤得到乙酰水杨酸固体。 【详解】A．根据分析可知，方程式中无水生成，只做催化剂，A错误； B．根据分析可知，操作1和操作2均包含冷却结晶、过滤，B正确； C．饱和碳酸氢钠溶液的作用是生成可溶的乙酰水杨酸钠（），不可以用氢氧化钠溶液代替，会使水解，C错误； D．根据分析可知，盐酸的主要作用是生成乙酰水杨酸，D错误； 故选B。 【变式训练3·变题型】(2025·福建省适应性考试)实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸： 已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点，肉桂酸的熔点，乙酸酐易水解。 操作：①将苯甲醛乙酸酐混合加热回流 ②向回流后的混合液中加入溶液调节溶液至碱性 ③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水 ④……，得到纯净的肉桂酸。 下列有关说法错误的是 A．肉柱酸的产率为 B．回流过程中可能有气泡产生 C．操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源 D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品 【答案】A 【分析】将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加热回流0.5h；向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性，将肉桂酸、乙酸、乙酸酐等转化为盐；通入水蒸气进行蒸馏，收集苯甲醛；将蒸馏后剩余溶液中加入酸，重新生成肉桂酸等，肉桂酸难溶于水，过滤后洗涤、干燥，便可获得肉桂酸。 【详解】A．5.3g苯甲醛的物质的量为0.05mol，6.12g乙酸酐的物质的量为0.06mol，理论上生成肉桂酸的物质的量为0.05mol，质量为0.05mol×148g/mol=7.4g，则肉桂酸的产率为≈83.8%，A错误； B．回流过程中生成的乙酸和肉桂酸与碳酸钾可能反应生成二氧化碳气体，因此可能产生气泡，B正确； C．操作③结束时，为防止发生倒吸，应先打开弹簧夹使系统与大气相通，再移去热源，C正确； D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，生成沉淀，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品，D正确； 故选A。 考向2 有机物制备实验综合探究 例2 (24-25高三上·福建师范大学附属中学·模拟预测)自分子识别兴起以来，冠醚、杯酚烃等的合成引起了研究者的广泛关注。硫代杯[4]芳烃已被应用于许多方面，如监测和分离一些阴阳离子等。合成对叔丁基硫代杯[4]芳烃的原理和装置如下： 实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃的步骤如下： I．向三颈烧瓶(加热、搅拌、夹持等装置省略)中加入对叔丁基苯酚、、氢氧化钠和二苯醚。 Ⅱ．在气氛下磁力加热搅拌，逐步升温到，温度保持在反应4小时。 Ⅲ．停止加热并冷却至以下后，加入的盐酸和乙醇的混合溶液，搅拌，抽滤，用乙醇和蒸馏水交替洗涤固体，得到粗产物。 Ⅳ．将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶，得到纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，其作用是 。 (2)对叔丁基邻苯二酚()的沸点 2—叔丁基对苯二酚()(填“>”“<”或“=”)。 (3)加热过程中要不断通入氮气，目的是 。 (4)实验过程中会产生一种有毒气体，尾气吸收装置中应用 (填试剂名称)将该气体除去。 (5)在重结晶过程中，需要用到如图所示仪器中的 (填字母)。 (6)本实验的产率为 。 【答案】(1) 球形冷凝管 导气、冷凝回流 (2)＜ (3)防止对叔丁基苯酚、被氧化 (4)氢氧化钠溶液 (5)BE (6) 【分析】本题以对叔丁基硫代杯[4]芳烃的制备，S8稍过量可提高对叔丁基苯酚的利用率。由题意，向反应后的体系中加入盐酸和乙醇的混合溶液后抽滤可得粗产品，可知加入盐酸和乙醇的目的是使产品充分析出，洗涤后重结晶得到纯品，在计算产率时，产率是指实际产量与理论产量的比值，据此作答。 【详解】（1）仪器A是球形冷凝管，作用是导气、冷凝回流，从而提高原料利用率； （2）由对叔丁基邻苯二酚()和2-叔丁基对苯二酚()的结构可知，对叔丁基邻苯二酚中的羟基较近，易形成分子内氢键，导致沸点较低，但2-叔丁基对苯二酚中的羟基较远，易形成分子间氢键，导致沸点较高，故此处填：＜； （3）酚羟基和S8都可以被空气中的氧气氧化，因此实验过程中要不断通入氮气防止对叔丁基苯酚、S8被氧化； （4）实验过程中会产生一种有毒气体，可知尾气是H2S，属于酸性气体能和碱溶液反应，因此可用氢氧化钠溶液吸收； （5）重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去的过程，是在烧杯中加热将产品溶解、趁热过滤，然后冷却结晶后用漏斗过滤。因此在重结晶过程中，需要用到如图所示仪器中的普通漏斗和烧杯，故答案为：BE； （6）60 g对叔丁基苯酚（相对分子质量为150）的物质的量为0.40 mol、25.60 g S8中S的物质的量为0.80 mol，S8过量，利用对叔丁基苯酚的物质的量进行计算。根据题中所给反应可知，4个对叔丁基苯酚分子生成1个对叔丁基硫代杯[4]芳烃，因此理论上生成对叔丁基硫代杯[4]芳烃的物质的量为0.10 mol，实际质量为30.24 g，对叔丁基硫代杯[4]芳烃的M=720.0g⋅mol-1 ，则物质的量为0.042 mol，所以产率为。 【变式训练1·变题型】(24-25高三下·福建省漳州市·三模)己二酸(M=146 g·mol-1)是合成高分子材料“尼龙-66”的主要原料。实验兴趣小组以环己醇(M=100 g·mol-1，ρ=0.97 g·mL-1)为原料，设计实验制备己二酸白色晶体(过程如下，反应过程中控制温度<50℃)并进行相关实验探究。 回答下列问题： (1)实验室不使用浓硝酸作氧化剂制备己二酸的原因是 。 (2)制备过程实验装置如图所示(夹持仪器省略)。 查阅资料：室温下匀速滴加环己醇，最初滴加时，体系温度变化极小；反应一段时间后，温度快速上升；超过47℃，若不及时降温，溶液会迅速沸腾，可能冲出仪器。反应温度与反应滞后时间的关系如下表： 反应温度/℃ 10 18 26 40 反应滞后时间/min >30 8 3 <1 ①环己醇制己二酸的总反应为 (填“放热”或“吸热”)反应。 ②低温下，反应滞后时间较长，可能原因：一是低温条件下，高锰酸钾氧化活性低；二是 (从活化分子角度分析)。 (3)实验所得产品偏黄。经小组讨论认为原因可能是：一是高锰酸钾过量，二是环己醇过量。分组设计实验验证。 ①若高锰酸钾过量，取少量溶液于试管中，加入稀硫酸使溶液呈酸性，再加入适量NaHSO3溶液。若溶液褪色，相关反应的离子方程式为 。 经实验，加入适量NaHSO3溶液后溶液不褪色，说明产品偏黄，不是因为高锰酸钾过量导致。 ②查阅资料：环己醇过量时，环己醇氧化经历中间体——环己酮阶段的副反应如下： (黄色) 经实验，得出结论：同时具备 两个条件，产品会偏黄。 (4)测定产率。 取1.50 mL环己醇与适量碱性高锰酸钾溶液反应。检测反应完全，无高锰酸钾残留后，将产物减压过滤，分离己二酸钾溶液和MnO2沉淀， (填操作)，将洗涤液与滤液混合，加入浓盐酸酸化， (填操作)，减压过滤，洗涤、干燥称重，得到1.40g己二酸白色晶体，则己二酸产率为 (列计算式)。 (5)中间产物KOOC(CH2)4COOK中存在的化学键有 (填标号)。 a．离子键            b．氢键            c．配位键            d．金属键            e．非极性键 【答案】(1)浓硝酸被还原生成有毒气体，会污染环境 (2) 放热 低温下，活化分子百分数少，活化分子数目少，反应速率慢 (3) 环己醇过量、加热 (4) 用少量蒸馏水洗涤滤渣2～3次 蒸发浓缩，冷却结晶 (5)a、e 【分析】该实验是通过环己醇经一系列氧化反应制备己二酸，反应原理如下：首先，在和的作用下，环己醇发生氧化反应，生成中间产物（环己酮）。接着，环己酮在和的作用下，进一步被氧化，生成。最后，向含有中加入浓盐酸，利用强酸制弱酸的原理，将羧酸钾转化为己二酸，因为盐酸的酸性强于己二酸，能使羧酸根结合生成己二酸。 【详解】（1）浓硝酸作氧化剂时，其还原产物为，有毒，会污染环境，所以实验室不使用浓硝酸作氧化剂制备己二酸； （2）反应一段时间后，温度快速上升，说明反应放出热量，所以环己醇制己二酸的总反应为放热反应；从活化分子角度分析，低温下，活化分子百分数少，活化分子数目少，有效碰撞次数少，反应速率慢，所以反应滞后时间较长； （3）若高锰酸钾过量，加入稀硫酸使溶液呈酸性，再加入适量溶液，与发生氧化还原反应，被还原为，被氧化为，离子方程式为；由资料可知，环己醇过量时，环己醇氧化经历中间体——环己酮阶段的副反应会生成黄色物质，且该副反应需要在、加热条件下进行，所以同时具备环己醇过量和加热两个条件，产品会偏黄； （4）将己二酸钾溶液和沉淀分离后，对沉淀进行洗涤，以便将沉淀表面附着的中间产物全部收集，所以需要用少量蒸馏水洗涤滤渣2～3次；加入浓盐酸酸化后，溶液中的己二酸钾酸化生成了己二酸，可通过蒸发浓缩，冷却结晶使溶液析出己二酸晶体；首先计算环己醇的物质的量，环己醇的质量，环己醇的物质的量。根据反应关系，1 mol环己醇理论上可生成1 mol己二酸，己二酸的理论物质的量。己二酸的实际的物质的量则己二酸产率； （5）是离子化合物，含有离子键（与之间）。分子中存在碳碳原子间的非极性键，碳氧和碳氢原子间的极性键。该物质中没有氢键、配位键和金属键； 【变式训练2·变考法】(24-25高三下·福建省泉州市·三模)利用合成高附加值的化学品，具有重要意义。某实验小组利用与制备苯甲酸。 Ⅰ．苯甲酸的制备 实验装置如图(夹持装置略去)： 已知：①易与水、氧气反应；②单质可引发反应1。 回答下列问题： (1)图中盛装溴苯和四氢呋喃的仪器名称是 ，球形冷凝管的作用是 。 (2)实验前通入的目的是 。 (3)①反应1中断开的化学键 (填标号)。 a．氢键    b．非极性键    c．极性键    d．金属键    e．范德华力 ②反应1结束时，反应液温度约为，则通入前应采用 (填实验方法)对反应液降温。 ③反应2需同时通入和，则三通阀应旋至 (填标号)。 a．    b．    c． (4)发生水解生成苯甲酸和一种镁的无机碱式盐，该盐的化学式为 。 Ⅱ．所得粗产品混有溴苯还需进行提纯，流程如下： 粗产品分液操作b→蒸发溶剂→重结晶→苯甲酸 (5)加NaOH溶液时发生的主要反应方程式为 。 (6)乙酸乙酯的作用是 ，操作b所需玻璃仪器为 、 。 (7)已知实验中共消耗15.7g溴苯，经分离提纯后称量得苯甲酸晶体8.54g，则苯甲酸的产率为 。 【答案】(1) 恒压滴液(分液)漏斗 冷凝回流 (2)排尽装置中的空气或防止与水、氧气反应或防止空气进入 (3) bcd 冰水浴 a (4)或 (5) (6) 溶解苯甲酸或使苯甲酸进入有机相或作溶剂 分液漏斗 烧杯或锥形瓶 (7)70% 【分析】I．苯甲酸的制备 在三颈烧瓶中加入打磨过的镁条和2-3粒碘，通过三通阀充入氮气，缓慢滴加溴苯的四氢呋喃溶液，边滴边搅拌，加毕后缓慢升温至回流状态，待镁条的量不再变化后停止加热，反应生成。向新制苯基溴化镁的四氢呋喃溶液中持续通入，反应后生成苯甲酸，滴加少量氯化铵溶液除去反应产生的不溶于水的，反应液加入乙酸乙酯萃取分液，有机相加入碳酸钠溶液，使苯甲酸完全生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠进入水相，水相再加入盐酸使苯甲酸钠生成苯甲酸，再加入乙酸乙酯萃取分液，有机相经干燥、蒸馏得到粗苯甲酸，据此解答。 【详解】（1）盛装溴苯和四氢呋喃的仪器名称是恒压滴液(分液)漏斗；球形冷凝管的作用是冷凝回流。 （2） 易与水、氧气反应，实验前通入的目的是排尽装置中的空气或防止与水、氧气反应或防止空气进入。 （3） ①反应1()中溴苯上的碳溴键(极性键)断裂,Mg单质中的金属键断裂，中的非极性键断裂，故断开的化学键有bcd； ②反应1结束时，反应液温度约为，则通入前应采用冰水浴对反应液降温； ③反应2需同时通入在下方进入反应装置，在左侧进入反应装置，则三通阀应旋至a。 （4） ，故该盐的化学式为。 （5） 所得粗产品苯甲酸中混有溴苯，加NaOH溶液时发生的主要反应方程式为。 （6）乙酸乙酯的作用是溶解苯甲酸或使苯甲酸进入有机相或作溶剂；操作b为分液，所需玻璃仪器为分液漏斗、烧杯(锥形瓶)。 （7）实验中共消耗15.7g溴苯，物质的量为，理论上得到的苯甲酸，质量为，质量分数。 【变式训练3·变情境】(24-25高三下·福建省厦门市·二模)利用Favorskii反应制备可应用于光刻领域的癸炔二醇(，简称S104)，过程如下。 I．制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液(实验装置如图，夹持装置省略)。(反应限度很小)。 反应原理为+KOH+H2O(反应限度很小)。在氮气氛围中升温至，经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以下时，继续升温并补加试剂X。待……时，停止加热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。已知：几种共沸物组分及沸点如下表。 序号 组分名称 组分沸点/℃ 共沸物沸点/℃ 质量百分比/% 组分一 组分二 组分一 组分二 组分一 组分二 1 水 异丁醇 100 108 90 33.2 66.8 2 异丁醇 间二甲苯 108 139 107.7 87 13 (1)使用氮气氛围的主要目的是排除 对异丁醇钾的影响。(填标号) A．    B．    C． (2)为 (填数值)，使用分水器分离出水相的目的是 。 (3)试剂X为 ，待温度计 (填“a”或“b”)的温度升高至 ℃时“停止加热”。 II．制备S104：待上述悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氮气。升温至35℃，在2h内边缓缓通入乙炔，边缓慢滴加甲基异丁基酮(，简称MIBK，)，加料完毕后反应3~15h。反应结束后，反应液经水解、分离提纯制得。Favorskii反应：。 (4)结合反应机理，从结构角度分析异丁醇钾催化效果优于的原因 。 (5)反应温度对MIBK转化率及S104收率的影响如图。 ①据图推测：当温度过低时，所提供能量不足以完全活化乙炔分子两个炔氢，多数乙炔分子仅活化了一个炔氢，产生大量副产物，其结构简式为 。 ②当温度过高时，产品收率下降。从平衡角度分析，其可能的原因是 。 (6)本实验中S104的产率为 。 【答案】(1)A (2) 90 分离出水，使生成异丁醇钾的反应正向进行 (3) 间二甲苯 b 139 (4)异丁基具有推电子效应，异丁基醇负离子碱性更强 (5) 温度过高时，生成S104的反应逆向移动，造成MIBK转化率及S104收率均降低 (6)80% 【分析】 +KOH+H2O反应限度很小，分离出水，使平衡正向移动，为排除水对产品的影响，在氮气氛围中升温至90℃，经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以下时，继续升温并补加试剂间二甲苯。待温度计b的温度升高至139℃时，说明异丁醇、水完全蒸出，停止加热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。待悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氮气，升温至35℃，边缓缓通入乙炔，边缓慢滴加甲基异丁基酮，加料完毕后反应3~15h，反应结束后，反应液经水解、分离提纯制得S104。 【详解】（1） +KOH+H2O反应限度很小，分离出水，使平衡正向移动，使用氮气氛围的主要目的是排除H2O对异丁醇钾的影响，选A。 （2）在氮气氛围中升温至，经分水器分去水相，水和异丁醇共沸物沸点90℃，所以为90℃；使用分水器分离出水相，使平衡正向移动，所以使用分水器分离出水相的目的是分离出水，使生成异丁醇钾的反应正向进行，增大异丁醇钾产率； （3）制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液，异丁醇与间二甲苯形成共沸物，需补加间二甲苯，试剂X为间二甲苯，间二甲苯的沸点为139℃，当温度计b的温度达到139℃时，说明水、异丁醇完全蒸出，所以待温度计b的温度升高至139℃时“停止加热”。 （4）Favorskii反应用碱作催化剂，异丁基具有推电子效应，异丁基醇负离子碱性更强，所以异丁醇钾催化效果优于。 （5） ①乙炔分子仅活化了一个炔氢，乙炔只有1个H发生Favorskii反应，相当于只生成了一半的癸炔二醇，故副产物的结构简式为。 ②当温度过高时，生成S104的反应逆向移动，造成MIBK转化率及S104收率均降低产品收率下降。 （6）甲基异丁基酮的物质的量为0.05mol，理论上生成0.025molS104，本实验中S104的产率为。 思维建模 有机物制备实验题的模型构建 1．（2021年福建高考真题）利用下列装置和试剂进行实验，不能达到实验目的的是 A B C D 比较Zn与Cu的金属性强弱 除去Cl2中的HCl并干燥 制取乙酸乙酯(必要时可加沸石) 实验室制取氯气 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．该装置中，若Zn比Cu活泼，则总反应为Zn与硫酸铜的反应，此时Zn为负极，Cu为正极；若Cu比Zn活泼，则总反应为Cu与硫酸锌的反应，此时Cu为负极，Zn为正极，所以可以比较Zn与Cu的金属性强弱，A正确； B．稀硫酸中含有大量氢离子，可以抑制氯气的溶解，而稀硫酸中的水可以吸收HCl，洗气后再用浓硫酸干燥，B正确； C．乙酸、乙醇和浓硫酸混合加热可以制取乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可以降低乙酸乙酯的溶解度，同时吸收乙酸和乙醇，便于分液分离得到乙酸乙酯，沸石可以防止暴沸，C正确； D．制取氯气应用浓盐酸和二氧化锰共热，稀盐酸不与二氧化锰反应，D错误； 综上所述答案为D。 2．（2025年福建高考真题）导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 I．的制备 将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式： (1)反应所需的容器为 。(填标号) (2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到粗产品15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) (3)准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为 。 (4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是 。 ②测得纯度为 (用m、c、V列出计算式)。 (5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 Ⅲ．单晶的结构(投影如图) (6)一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为 ，共边连成 状(填“链”、“层”或“空间网”)。 (7)晶体中微粒间作用力有 。(填标号) a．离子键       b．金属键       c．配位键      d．非极性共价键 【答案】(1)d (2) S 无色无浮渣 80 (3) (4) 掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断 (5)bc (6) 四面体形 链 (7)ac 【分析】铁粉、硫粉和过量充分混合后焙烧生成，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到粗产品； 滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作； 【详解】（1）反应需要900℃焙烧1.5小时，需选用高温反应容器坩埚d； （2）反应中7.0 g铁粉（为0.125mol）、48.0 g硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子守恒可知理论上生成 ，产率为； （3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，溶液中铁以形式存在，结合质量守恒，反应为：； （4）①溶液中呈黄色，由题意可知，加入磷酸的目的是掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断； ②由反应存在，结合铁元素守恒，纯度为； （5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a错误； b．酸解粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解粗产品，b正确； c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c正确； d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，d错误； 故选bc； （6）根据KFeS2晶胞在沿a轴方向投影图可知，1个Fe周围有4个紧邻的S，且S-Fe-S键角为116°，结合沿c轴方向投影响图，可判断FeS4空间构型为四面体形，通过共边连成链状单元； （7）与间存在离子键，内S与Fe间形成配位键，无金属键、非极性共价键。故选项a、c符合题意。 3．（2024年福建高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 (1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号) a．水    b．浓盐酸    c．稀硫酸    d．四氯化碳 (2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。 ②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号) (3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是 。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 (4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为 。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管    b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡    d．终点读数时仰视滴定管刻度线 【答案】(1) 4s24p1 ac (2) 玻璃棒 漏斗 (3) 将转化为沉淀 ac (4) 或 ad 【分析】由题干工艺流程图可知，LED生成废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)中加入2mol/LNaOH溶液在80℃下反应3个小时，将GaN转化为[Ga(OH)4]-，In和Mg不与NaOH溶液反应，过滤得到沉淀1即为In和Mg，滤液中主要含有Na[Ga(OH)4]和NaOH，加入硫酸将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，过滤得到Ga(OH)3沉淀和滤液，Ga(OH)3沉淀加热后分解得到Ga2O3，据此分析解题。 【详解】（1）①已知Ga是31号元素，故基态镓(Ga)原子的价电子排布式为：4s24p1，故答案为：4s24p1； ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为：GaN+3H2O+OH-[Ga(OH)4]-+NH3↑，故答案为：GaN+3H2O+OH-[Ga(OH)4]-+NH3↑； ③GaN与NaOH溶液反应时产生NH3，NH3极易溶于水，故能用水来吸收NH3，浓盐酸易挥发，不利于吸收NH3，NH3具有碱性，稀硫酸可以吸收NH3，NH3为极性分子，CCl4为非极性分子，NH3难溶于CCl4中，不能用CCl4吸收NH3，故答案为：ac； （2）①由题干工艺流程图信息可知，Ⅱ为过滤操作，则需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，故答案为：漏斗；玻璃棒； ②由分析可知，“沉淀1”含金属元素In、Mg，故答案为：In、Mg； （3）①由分析可知，Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，故答案为：将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀； ②用pH试纸测定溶液pH的规范操作为：用镊子夹取一片干燥的pH试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对照，据此解题： a．pH试纸测量溶液的pH时不能用湿润的pH试纸，操作不规范，a符合题意； b．由上述分析可知，将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上，操作规范，b不符合题意； c．根据pH试纸的规范性操作可知，应该用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央而不能用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央，c符合题意； d．根据pH试纸的规范性操作可知，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较，读出待测液的pH值，d不符合题意； 故答案为：ac； （4）①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，根据反应Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+可知，过量的Na2H2Y的物质的量为：c2V2×10-3mol，则与Ga3+反应的Na2H2Y的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，原样品中含有Ga2O3的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，则Ga2O3纯度为：==，故答案为：或； ②a．未使用标准溶液润洗滴定管，导致标准液的浓度偏小，V2偏大，故导致实验结果偏小，a符合题意； b．称重后样品吸收了空气中水汽，对实验结果没有影响，b不符合题意； c．终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液的体积V2偏小，故导致实验结果偏大，c不符合题意； d．终点读数时仰视滴定管刻度线，导致标准液体积V2偏大，故导致实验结果偏小，d符合题意； 故答案为：ad。 4．（2023年福建高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 (1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”） (2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。 (3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 (4)装置C中试剂X为 。 (5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。 (6)装置E的作用是 。 (7)实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。 ②的产率为 。 【答案】(1)b (2) (3)(或、硝酸银、酸化的硝酸银) (4)碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可) (5) (6)吸收氨气与水 (7) bdec 80.0%或80%、0.8 【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。 【详解】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b； （2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为； （3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3； （4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰； （5）由分析可知，该反应的化学方程式为； （6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水； （7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf； ②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。 5．（2022年福建高考真题）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题： 步骤Ⅰ  制备 在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式： (1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。 (2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。 步骤Ⅱ  检验 将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。 (3)该反应的化学方程式为 。 步骤Ⅲ  探究催化空气氧化的效率 将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：) (4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。 ①能证明被空气氧化的现象是 ； ②被催化氧化的百分率为 ； ③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。 (6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。 【答案】(1)分液漏斗 (2)a→d→e→c→b (3) (4) 石灰水变浑浊 60% 偏大 (5)增大气体样品流速 (6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述) 【分析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水除去甲酸，再用B装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化碳的被氧化的百分率。据此解答。 【详解】（1）装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。 （2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。 （3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：。 （4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为 ，则结合方程式分析，还有0.002mol一氧化碳未被氧气氧化，11.2L气体为0.5mol其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003mol，则被氧化的百分率为 。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。 （5）增大气流速率可以提高催化效率。 （6）：是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 目录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 常见无机物的制备 知识点1 无机物制备实验的操作顺序 知识点2 实验条件的控制 知识点3 常见气体的制备 知识点4 无机物制备实验题的解题策略 考向1 常见气体的制备与收集 思维建模 常见气体制备的实验流程 考向2 流程题中涉及无机物的制备 考向3 无机物制备实验综合探究 思维建模 无机物制备实验题的模型构建 考点二 常见有机物的制备 知识点1 有机物的制备原理 知识点2 明确有机制备实验中的常考问题 知识点3 有机物制备的注意要点 知识点4 有机物制备的解题模版 考向1 选择题中涉及有机物的制备 考向2 有机物制备实验综合探究 思维建模 有机物制备实验题的模型构建 04 真题溯源·考向感知 考点要求 考查形式 2025年 2024年 2023年 2022年 2021年 无机物的制备 选择题 非选择题 T12 T12 T11 T12 T7（D） 有机物的制备 选择题 非选择题 T7（C） 考情分析： 分析近几年的高考试题，高考命题在本讲有以下规律： 1．从考查题型和内容上看，高考命题以选择题和非选择题的形式呈现，命题特点及考法如下： （1）命题特点：多以陌生物质的制备为情境载体、工艺流程图、实验装置图为素材进行命题，常考查装置的选择,仪器的组装与使用、物质的检验与鉴别、尾气处理、产物的定量测定等。 （2）创新考法：为提高试题创新性，命题素材上，对实验装置进行创新；考法上，拓展考查物质性质的探究、实验方案的优化等。 2．从命题思路上看，侧重聚焦 “从原料到目标产物的转化过程”，综合考查反应原理合理性、实验装置规范性、操作逻辑严谨性及产物分离提纯科学性。题目通常以实验流程图、装置图或文字描述形式呈现，要求分析制备方案的可行性、装置作用、操作目的及误差原因，核心在于验证 “制备原理是否可行、装置选择是否匹配、流程设计是否优化”。 （1）气体制备（必考），重点考查Cl2、SO2、NH3、CO2、O2，其中 Cl2和 NH3是近3 年高频考点，几乎每年都会涉及。从 “发生→除杂→收集→性质检验→尾气处理” 全流程，尤其关注 “除杂试剂选择”（如除去 Cl2中 HCl 用饱和食盐水）和 “尾气处理装置”（如 NH3需防倒吸）。 （2）无机物制备（与气体制备结合考查），侧重 “制备条件控制”（如 Fe (OH)2制备中隔绝空气）、“产品提纯”（过滤、洗涤、烘干的操作细节）、“产率 / 纯度计算”（结合实验误差分析结果）； （3）有机物制备的考查内容高度集中，始终围绕 “典型物质制备” 展开，核心是实验原理、装置、试剂和操作的结合。侧重掌握关键操作细节，如 “制备乙酸乙酯时先加乙醇再加浓硫酸”“蒸馏时先通冷凝水再加热”。 3．根据高考命题的特点和规律，复习时要注意以下几个方面： （1）根据高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。 （2）整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。 （3）从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。 （4）精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。 复习目标： 1．掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。 2．根据实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法等。 3．掌握物质制备型实验方案设计的原则、解答物质制备型实验综合题的思维模型。 4．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 常见无机物的制备 知识点1 无机物制备实验的操作顺序 1.物质制备原则 2.实验操作流程 3.加热操作先后顺序的选择 (1)若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 (2)完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 4.防止物质变质或损失的措施 (1)实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 (2)易挥发的液体产物要及时冷却； (3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； (4)注意防止倒吸的问题。 5.选用仪器及连接顺序 知识点2 实验条件的控制 1.化学实验中温度控制的目的 加热升温 加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动，加速溶解等 降温 减少某些反应物或产品分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等 保温 如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等 控制温度 在一定范围 若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 均匀加热，反应温度在100℃以下 冰水浴冷却 使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等 油浴加热 均匀加热，反应温度100～260℃。 趁热过滤 保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液) 2.实验前排空的目的 (1)涉及可燃气体(H2、CO)的性质验证时，排空的目的是防止可燃气体与空气混合加热爆炸 (2)涉及与空气中O2、CO2作用的物质，排空的目的是防止反应物与空气中的O2、CO2反应 3.排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 4.控制气体的流速及用量 (1)用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 (2)观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 (3)平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 5.压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 知识点3 常见气体的制备与收集 1.装置搭建顺序：按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置” 2.根据反应物的状态及反应条件选择气体发生装置; 3.根据制备气体及气体杂质的性质选择气体净化装置; 4.根据制备气体的性质选择干燥剂及干燥装置; 5.根据制备气体的水溶性及气体的密度选择收集方法及收集装置; 6.根据制备气体的毒性选择尾气吸收剂及吸收装置。 7.常见气体制备与收集方法： 气体名称 反应原理 收集方法 氯气(Cl2) MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O 向上排空气法、排饱和食盐水法 氨气(NH3) 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 向下排空气法 二氧化硫(SO2) Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+SO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHSO3溶液 乙烯() C2H5OH↑+H2O 排水法 乙炔(C2H2) CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2↑ 排水法 氧气(O2) 2KClO32KCl+3O2↑，2H2O2 2H2O＋O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 排水法、向上排空气法 二氧化碳(CO2) CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O 向上排空气法、排饱和NaHCO3溶液 氢气(H2) Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑，Zn+2HClZnCl2+H2↑ 排水法、向下排空气法 硫化氢(H2S) FeS+H2SO4FeSO4+H2S↑，FeS+2HClFeCl2+H2S↑ 向上排空气法、排饱和NaHS溶液 二氧化氮(NO2) Cu+4HNO3(浓)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 向上排空气法 一氧化氮(NO) Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 排水法 氯化氢(HCl) NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+2HCl↑ 向上排空气法 知识点4 无机物制备实验题的解题策略 1.三步拆解制备流程 第一步：明确制备原理（核心反应方程式），判断反应是否需要加热、催化剂，反应物状态（固/液/气），产物是否纯净（是否含杂质气体或副产物）。 第二步：匹配实验装置，按“发生装置→净化装置→收集/制备装置→尾气处理装置”顺序分析： (1)发生装置：固固加热（如KClO3制O2）、固液不加热（如Zn与稀硫酸制H2）、固液加热（如MnO2与浓盐酸制Cl2）。 (2)净化装置：除杂试剂需“不消耗目标产物，只除杂质”（如制CO2用饱和NaHCO3溶液除HCl，不选NaOH溶液）；干燥试剂需与产物不反应（如NH3用碱石灰干燥，不能用浓硫酸）。 (3)收集装置：根据气体密度（向上/向下排空气法）、水溶性（排水法）选择，注意特殊气体（如NO只能排水法，Cl2可用排饱和食盐水法）。 (4)尾气处理：有毒气体需处理（如Cl2、SO2用NaOH溶液吸收），防倒吸装置（如NH3、HCl用倒扣漏斗）。 第三步：分析操作细节与误差，如加热时先预热防炸裂，溶液配制时定容俯视导致浓度偏高，沉淀未洗涤导致产物不纯等。 2.聚焦关键易错点 (1)装置连接顺序错误：净化时“先除杂后干燥”（若先干燥，除杂时引入的水会残留）；收集时“长进短出”还是“短进长出”（取决于气体密度与装置用途，洗气用长进短出，量气用短进长出）。 (2)反应条件忽略：如制SO2用浓硫酸与Na₂SO₃固体反应，无需加热（浓硫酸浓度高，放热促使反应）；制NH3不能用NH4NO3（加热易爆炸）或NaOH（易潮解，腐蚀试管），优选Ca(OH)2。 (3)尾气处理遗漏：如CO、NO等不溶于碱的有毒气体，需用点燃或收集法处理，不能直接排放。 考向1 常见气体的制备与收集 例1(24-25高三下·福建省泉州市·模拟预测)氯苯(沸点)是常见有机中间体。实验室用苯与在无水催化下制备氯苯，其主要装置如图所示。 下列说法正确的是 A．装置a可选用固体，制备氯气 B．装置c中盛放饱和食盐水，除去HCl C．装置e中盛放碱石灰，吸收尾气并防止水蒸气进入装置d D．反应后装置d中混合液分别用水、碱溶液、水依次洗涤分液可得到纯氯苯 【变式训练1·变载体】(24-25高三下·福建省泉州市四校联考·开学考)我国著名化工专家侯德榜提出的“侯氏制碱法”大大推进了纯碱工业的发展。某兴趣小组利用以下装置模拟侯氏制碱，其中能达到目的的是 A．制备CO2 B．制备NH3 C．制备NaHCO3 D．制备Na2CO3 A．A B．B C．C D．D 【变式训练2·变考法】(23-24高三上·福建厦门国祺中学·月考)“84”消毒液不能与洁厕灵混合使用。某研究小组受此启发利用以下装置进行实验，不能达到预期目的的是 A．制备氯气 B．净化、干燥氯气 C．收集氯气 D．氯气尾气处理 A．A B．B C．C D．D 【变式训练3·变题型】(24-25高三上·福建华安县第一中学·开学考)关于下列各装置图的叙述中，不正确的是    A．装置①可验证HCl气体在水中的溶解性 B．装置②可用于收集H2、Cl2、HCl、NO2、NO等 C．装置③中X为四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢 D．装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气 思维建模 常见气体制备的实验流程 1.装置搭建顺序：一般按照从下到上、从左到右的顺序搭建装置。先安装发生装置，再依次连接净化装置、收集装置和尾气处理装置。 2.实验操作步骤 （1）检查装置气密性：这是实验成功的关键步骤。常用的方法有加热法、液差法等。例如，对于简易的固液不加热装置，可以用手握住容器外壁，观察导管口是否有气泡冒出，松开手后，导管内是否形成一段水柱，若有，则说明装置气密性良好。 （2）加入药品：先加入固体药品，再加入液体药品。加入液体药品时，要注意控制滴加速度，以控制反应速率。 （3）开始反应：根据反应条件，如需要加热，则点燃酒精灯进行加热；如不需要加热，则直接让反应物接触发生反应。 （4）收集气体：当气体产生并排出装置中的空气后，再进行收集。收集过程中要注意观察气体的颜色、气味等现象，以判断气体是否收集满。 （5）停止反应：实验结束后，先停止加热（若有加热操作），再停止加入药品，最后拆除装置。 考向2 流程题中涉及无机物的制备 例2 (25-26高三上·福建厦门外国语学校·月考)氯化亚铜是一种白色结晶，微溶于水，可溶解于盐酸或NaCl溶液中生成，广泛应用于石油化工、纺织印染、颜料、医药、电镀、有机合成等行业。工业上以粗品(含杂质)为原料制备CuCl晶体的流程如图。 已知： ①CuCl于潮湿空气中易被氧化；pH > 5时，CuCl会发生水解，3 < pH < 5时，CuCl会发生歧化反应。 ②在较高浓度的盐酸中，Fe3+能溶解于萃取剂中，盐酸浓度降低时，该化合物解离。 下列说法错误的是 A．溶解所用的酸为浓盐酸，欲从有机相中反萃取得到含溶液，可加入适量蒸馏水 B．隔绝氧气下草酸铁焙烧得到的化学方程式为 C．洗涤CuCl晶体可用pH<3的盐酸作洗涤剂，具体操作为向漏斗中加洗涤剂浸没粗品，待洗涤剂自然流下后，重复操作2～3次 D．制备CuCl晶体时醇洗的作用是去除CuCl表面水分，防止产物在潮湿空气中被氧化 【变式训练1·变载体】(24-25高三下·福建省三明市·5月模拟预测)锑白(，两性氧化物)可用作白色颜料和阻燃剂。一种从含锑工业废渣(主要成分为：，含有等杂质)中制取的工艺流程如下图所示。 已知：滤饼的主要成分是：。下列说法错误的是 A．Sb在元素周期表中的位置：第5周期ⅤA族 B．“还原”时被还原的金属元素有：Sb、Cu、Fe C．“水解”时主要的离子方程式： D．“洗涤”时检测洗净的操作：取最后一次洗涤液于试管中，滴加KSCN溶液，溶液未变红 【变式训练2·变考法】(24-25高三下·福建省漳州市·三模)工业上从镍钼矿(主要含NiS、MoS2、SiO2及Fe的硫化物)中分离钼、镍的工艺流程如下： 已知：“水浸”后，滤液主要含Na2CO3、Na2SO4、Na2MoO4溶液。下列说法错误的是 A．“焙烧”时O2的作用之一是将MoS2氧化为 B．“水浸”后的滤渣主要成分是NiO，SiO2和Fe(OH)3 C．“净化”时，发生反应的化学方程式是MgSO4+Na2CO3=Na2SO4+MgCO3↓ D．“水浸”“净化”“降温结晶”后均需进行过滤操作，晶体A主要成分是Na2SO4·10H2O 【变式训练3·变题型】(24-25高三下·福建省福州市闽侯县第一中学·二模)碱式碳酸锌广泛应用于橡胶、塑料等行业。以含锌废液(主要成分为，含少量的和)为原料制备碱式碳酸锌的流程如下： 下列说法正确的是 A．“除锰”时，的氧化产物为 B．“试剂X”可以是ZnO或 C．“沉锌”时，消耗的和的物质的量之比为 D．过滤后可以依次用稀氨水、乙醇洗涤 考向3 无机物制备实验综合探究 例3 (24-25高三下·福建省莆田市·二模)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾[K2Cu(C2O4)2]是一种重要化工产品，可用于制备电子、催化等领域的功能材料。已知：草酸易分解。 Ⅰ．制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾 具体步骤如下： ①称取3.0gH2C2O4·2H2O，加入一定量水，微热搅拌使其溶解，转移至锥形瓶； ②称取2.2g K2CO3，将其分批加入上述锥形瓶中，搅拌，用冷水浴控制反应液温度低于85℃，得到KHC2O4和K2C2O4混合溶液； ③往上述混合溶液中加入0.78g Cu(OH)2，并将锥形瓶置于已升温至85℃的水浴中，搅拌下反应3分钟，得深蓝色澄清溶液，冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。 (1)步骤①中，不需要用到下图中的仪器是 (填仪器名称)。 (2)步骤②中，分批加入K2CO3的目的是 。 (3)Cu(OH)2与KHC2O4反应的化学方程式为 。 (4)不同冷却方式下可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾针状晶体、片状晶体或二者的混合物。研究表明，一般情况，冷却时间越长，晶体颗粒越大。步骤③为了得到片状晶体，应采取最合理的冷却方式为 (填标号)。 a．冰水浴迅速冷却         b．自来水中(约15℃冷却 c．室温下(约20℃)空气中冷却     d．原热水浴中缓慢冷却 Ⅱ．产品[K2Cu(C2O4)2]·2H2O [M=354g·mol-1]纯度的测定 准确称取制得的产品a g加入一定量浓氨水，溶解，加水定容至250mL，用移液管量取溶液25.00 mL于锥形瓶中，用硫酸调节溶液的pH至中性；加适量NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液，再加PAN作指示剂，用b mol·L-1的EDTA(EDTA可表示为Na2H2Y)标准溶液滴定至终点(离子方程式为，其他离子不参与反应)；平行实验，平均消耗EDTA标准溶液V mL。 (5)接近终点时，滴加半滴EDTA溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂一滴液体不滴落， 。 (6)该产品的纯度为 (用含a、b和V的代数式表示)。 (7)测定过程会导致产品纯度偏高的情况是 (填标号)。 a．未使用标准溶液润洗滴定管     b．摇动锥形瓶时有少量待测液溅出 c．产品未完全溶解         d．终点读数时仰视滴定管刻度线 【变式训练1·变载体】(24-25高三下·福建省部分地市校（福州、厦门、泉州、三明、南平、莆田、漳州）·联考)(一水合硫酸四氨合铜)为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。回答下列问题： 【制备晶体】利用如图1装置(部分夹持装置略)制备晶体。 (1)盛装95%乙醇溶液的仪器名称为 。 (2)A装置中发生反应的化学方程式为 。 (3)B装置中不能用长导管替换长颈漏斗，理由是 。 (4)向B装置硫酸铜溶液中持续通入A装置产生的气体，并不断搅拌，可观察到的现象是 。 (5)向反应后的溶液中滴加适量95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入95%乙醇溶液的目的是 。 【测定纯度】将mg(相对分子质量为246)产品溶于水，并加入过量的NaOH溶液，通入高温水蒸气，将产生的氨全部蒸出。先用mL0.1000稀盐酸吸收蒸出的氨，加入2滴酚酞溶液，再利用如图2装置(夹持装置略)，用0.1000NaOH溶液滴定剩余的盐酸，滴定到终点，消耗mLNaOH溶液。 (6)到达滴定终点时，观察到的实验现象是 。 (7)产品中的纯度为 ×100%(列出计算式)。 (8)滴定时会导致所测纯度偏低的情况是 (填标号)。 a．未将产生的氨全部蒸出 b．未使用0.1000NaOH溶液润洗滴定管 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线 【变式训练2·变考法】(2024·福建省厦门第一中学·最后一卷)在工业生产中有着重要应用。利用如图装置制备并测定产品纯度。 已知：ⅰ.是白色固体，不溶于水和乙醇，在潮湿空气中可被迅速氧化。 ⅱ.浓的溶液为无色，加水稀释即析出白色固体。 回答下列问题： (1)①图中制取的反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。 ②装置B中发生反应的仪器名称为 。 ③为吸收尾气，C中可选用试剂 （填标号）。 A．溶液   B．饱和食盐水    C．浓    D．溶液 (2)制备：打开分液漏斗旋塞与搅拌器，装置B中依次发生反应的离子方程式为： ① ② ③ 观察到 时停止反应。将B中溶液倾入盛有蒸馏水的烧杯中，立即得到白色沉淀，抽滤得粗品。 (3)洗涤：洗涤时最好用的乙醇洗涤滤饼，其目的是 。 (4)纯度测定：称取所制备的氯化亚铜成品，将其置于过量的溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成溶液。移取溶液于锥形瓶中，用的溶液滴定至终点，再重复滴定2次，三次平均消耗溶液（滴定过程中转化为，不反应）。 ①产品中加入溶液时，发生反应的离子方程式为 ； ②产品中的质量分数为 。 【变式训练3·变题型】(24-25高三下·福建省福州市八县市一中·联考)硫酸四氨合铜晶体{[Cu(NH3)4]SO4∙H2O}在工业上用途广泛，常温下该物质在空气中不稳定，受热时易发生分解。现以铜粉、3mol/L的硫酸、浓氨水、10%NaOH溶液、95%的乙醇溶液、0.500mol/L稀盐酸、0.500mol/L的NaOH溶液来合成硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度。(已知：CuSO4在水中的溶解度随温度的升高而增大。) I．CuSO4溶液的制备 ①称取4g铜粉，在A仪器中灼烧10分钟并不断搅拌，放置冷却。 ②在蒸发皿中加入30mL 3mol/L的硫酸，将A中固体慢慢放入其中，加热并不断搅拌。 ③趁热过滤得蓝色溶液。 (1)A仪器的名称为 。 (2)第③步中，趁热过滤的目的是 。 Ⅱ.晶体的制备 将上述制备的CuSO4溶液按如图所示进行操作 (3)已知浅蓝色沉淀的成分为Cu2(OH)2SO4，试写出生成此沉淀的离子反应方程式： 。 (4)析出晶体时采用加入乙醇的方法，请结合物质结构与性质知识解释乙醇的作用： ，此处不采用浓缩结晶的原因是 。 Ⅲ.氨含量的测定 精确称取w g晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用V1 mL 0.5mol/L的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液。 (5)装置1中长玻璃管的作用 。 (6)为了减少误差，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl溶液时最好使用 (填“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。 (7)样品中氨的质量分数的表达式为 (用含w、V1、V2的代数式表式)。 (8)下列实验操作可能使氨含量的测定结果偏高的是___________(填标号)。 A．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管 B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视 C．将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁 D．取下接收瓶前，未用蒸馏水冲洗插入接收瓶中的导管外壁 思维建模 无机物制备实验题的模型构建 考点二 常见有机物的制备 知识点1 有机物的制备原理 1.有机物制备实验的思路 (1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理； (2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少； (3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件； (4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法。 2.熟悉有机物制备实验的常用仪器 3.常见操作 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 (3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图甲、图丙中的冷凝管，图乙中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 (4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需________。 4.提纯有机物的常见流程 知识点2 明确有机制备实验中的常考问题 1.有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 2.有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 3.根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 4.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 5.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 6.冷凝管的进出水方向：下进上出。 7.加热方法的选择 ①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。 8.防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。 9.产率计算公式 产率＝×100% 知识点3 有机物制备的注意要点 1.依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)冷凝回流 有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 (3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。 2．液态有机物的分离、提纯 在新制的有机产物中，通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去；有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离。除去相关杂质的主要步骤 知识点4 有机物制备的解题模版 分析制备流程 常用实验装置 关键点 ①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流) ②熟悉常见的用于干燥有机物的药品：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等 ③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置 ④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离、提纯的目的 考向1 选择题中涉及有机物的制备 例1 (24-25高三下·福建省福州市闽侯县第一中学·二模)实验室由叔丁醇(沸点82℃)与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)路线如下： 下列说法错误的是 A．实验需在通风橱中进行，戴护目镜和手套 B．可适当升温以加快反应速率 C．第一次水洗主要目的是除去有机相中的盐酸和叔丁基醇 D．蒸馏时，应选用直形冷凝管，收集51~52℃的馏分 【变式训练1·变载体】(24-25高三下·福建省泉州市第七中学·5月模拟预测)环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮的反应原理如下： 已知：a.己二酸，熔点为，左右升华； b.环戊酮沸点，着火点。 步骤如下： I.将己二酸和适量置于蒸馏烧瓶中，维持温度，均匀加热20分钟； Ⅱ.在馏出液中加入适量的浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入，振荡分离出有机层； Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品，计算产率。 对于上述实验，下列说法正确的是 A．步骤Ⅰ中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管 B．步骤Ⅱ中，加入后分离的方法是分液 C．步骤Ⅲ中，应收集范围内的馏分 D．此实验中环戊酮的产率为 【变式训练2·变考法】乙酰水杨酸()，是白色晶体，易溶于有机溶剂，微溶于水，在水中溶解度随温度升高而增大；受热易分解。通过水杨酸()、乙酸酐合成及提纯过程如下： 下列说法正确的是 A．浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂 B．操作1和操作2均包含冷却结晶、过滤 C．饱和碳酸氢钠溶液可以用氢氧化钠溶液代替 D．盐酸的主要作用是除去碳酸氢钠 【变式训练3·变题型】(2025·福建省适应性考试)实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸： 已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，苯甲醛的熔点，肉桂酸的熔点，乙酸酐易水解。 操作：①将苯甲醛乙酸酐混合加热回流 ②向回流后的混合液中加入溶液调节溶液至碱性 ③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水 ④……，得到纯净的肉桂酸。 下列有关说法错误的是 A．肉柱酸的产率为 B．回流过程中可能有气泡产生 C．操作③结束时，应先打开弹簧夹再移去热源 D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品 考向2 有机物制备实验综合探究 例2 (24-25高三上·福建师范大学附属中学·模拟预测)自分子识别兴起以来，冠醚、杯酚烃等的合成引起了研究者的广泛关注。硫代杯[4]芳烃已被应用于许多方面，如监测和分离一些阴阳离子等。合成对叔丁基硫代杯[4]芳烃的原理和装置如下： 实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃的步骤如下： I．向三颈烧瓶(加热、搅拌、夹持等装置省略)中加入对叔丁基苯酚、、氢氧化钠和二苯醚。 Ⅱ．在气氛下磁力加热搅拌，逐步升温到，温度保持在反应4小时。 Ⅲ．停止加热并冷却至以下后，加入的盐酸和乙醇的混合溶液，搅拌，抽滤，用乙醇和蒸馏水交替洗涤固体，得到粗产物。 Ⅳ．将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶，得到纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，其作用是 。 (2)对叔丁基邻苯二酚()的沸点 2—叔丁基对苯二酚()(填“>”“<”或“=”)。 (3)加热过程中要不断通入氮气，目的是 。 (4)实验过程中会产生一种有毒气体，尾气吸收装置中应用 (填试剂名称)将该气体除去。 (5)在重结晶过程中，需要用到如图所示仪器中的 (填字母)。 (6)本实验的产率为 。 【变式训练1·变题型】(24-25高三下·福建省漳州市·三模)己二酸(M=146 g·mol-1)是合成高分子材料“尼龙-66”的主要原料。实验兴趣小组以环己醇(M=100 g·mol-1，ρ=0.97 g·mL-1)为原料，设计实验制备己二酸白色晶体(过程如下，反应过程中控制温度<50℃)并进行相关实验探究。 回答下列问题： (1)实验室不使用浓硝酸作氧化剂制备己二酸的原因是 。 (2)制备过程实验装置如图所示(夹持仪器省略)。 查阅资料：室温下匀速滴加环己醇，最初滴加时，体系温度变化极小；反应一段时间后，温度快速上升；超过47℃，若不及时降温，溶液会迅速沸腾，可能冲出仪器。反应温度与反应滞后时间的关系如下表： 反应温度/℃ 10 18 26 40 反应滞后时间/min >30 8 3 <1 ①环己醇制己二酸的总反应为 (填“放热”或“吸热”)反应。 ②低温下，反应滞后时间较长，可能原因：一是低温条件下，高锰酸钾氧化活性低；二是 (从活化分子角度分析)。 (3)实验所得产品偏黄。经小组讨论认为原因可能是：一是高锰酸钾过量，二是环己醇过量。分组设计实验验证。 ①若高锰酸钾过量，取少量溶液于试管中，加入稀硫酸使溶液呈酸性，再加入适量NaHSO3溶液。若溶液褪色，相关反应的离子方程式为 。 经实验，加入适量NaHSO3溶液后溶液不褪色，说明产品偏黄，不是因为高锰酸钾过量导致。 ②查阅资料：环己醇过量时，环己醇氧化经历中间体——环己酮阶段的副反应如下： (黄色) 经实验，得出结论：同时具备 两个条件，产品会偏黄。 (4)测定产率。 取1.50 mL环己醇与适量碱性高锰酸钾溶液反应。检测反应完全，无高锰酸钾残留后，将产物减压过滤，分离己二酸钾溶液和MnO2沉淀， (填操作)，将洗涤液与滤液混合，加入浓盐酸酸化， (填操作)，减压过滤，洗涤、干燥称重，得到1.40g己二酸白色晶体，则己二酸产率为 (列计算式)。 (5)中间产物KOOC(CH2)4COOK中存在的化学键有 (填标号)。 a．离子键            b．氢键            c．配位键            d．金属键            e．非极性键 【变式训练2·变考法】(24-25高三下·福建省泉州市·三模)利用合成高附加值的化学品，具有重要意义。某实验小组利用与制备苯甲酸。 Ⅰ．苯甲酸的制备 实验装置如图(夹持装置略去)： 已知：①易与水、氧气反应；②单质可引发反应1。 回答下列问题： (1)图中盛装溴苯和四氢呋喃的仪器名称是 ，球形冷凝管的作用是 。 (2)实验前通入的目的是 。 (3)①反应1中断开的化学键 (填标号)。 a．氢键    b．非极性键    c．极性键    d．金属键    e．范德华力 ②反应1结束时，反应液温度约为，则通入前应采用 (填实验方法)对反应液降温。 ③反应2需同时通入和，则三通阀应旋至 (填标号)。 a．    b．    c． (4)发生水解生成苯甲酸和一种镁的无机碱式盐，该盐的化学式为 。 Ⅱ．所得粗产品混有溴苯还需进行提纯，流程如下： 粗产品分液操作b→蒸发溶剂→重结晶→苯甲酸 (5)加NaOH溶液时发生的主要反应方程式为 。 (6)乙酸乙酯的作用是 ，操作b所需玻璃仪器为 、 。 (7)已知实验中共消耗15.7g溴苯，经分离提纯后称量得苯甲酸晶体8.54g，则苯甲酸的产率为 。 【变式训练3·变情境】(24-25高三下·福建省厦门市·二模)利用Favorskii反应制备可应用于光刻领域的癸炔二醇(，简称S104)，过程如下。 I．制备催化剂异丁醇钾-间二甲苯悬浮液(实验装置如图，夹持装置省略)。(反应限度很小)。 反应原理为+KOH+H2O(反应限度很小)。在氮气氛围中升温至，经分水器分去水相。待体系含水量降至0.2%以下时，继续升温并补加试剂X。待……时，停止加热，得到异丁醇钾-间二甲苯悬浮液。已知：几种共沸物组分及沸点如下表。 序号 组分名称 组分沸点/℃ 共沸物沸点/℃ 质量百分比/% 组分一 组分二 组分一 组分二 组分一 组分二 1 水 异丁醇 100 108 90 33.2 66.8 2 异丁醇 间二甲苯 108 139 107.7 87 13 (1)使用氮气氛围的主要目的是排除 对异丁醇钾的影响。(填标号) A．    B．    C． (2)为 (填数值)，使用分水器分离出水相的目的是 。 (3)试剂X为 ，待温度计 (填“a”或“b”)的温度升高至 ℃时“停止加热”。 II．制备S104：待上述悬浮液冷却后，通入乙炔以置换烧瓶中的氮气。升温至35℃，在2h内边缓缓通入乙炔，边缓慢滴加甲基异丁基酮(，简称MIBK，)，加料完毕后反应3~15h。反应结束后，反应液经水解、分离提纯制得。Favorskii反应：。 (4)结合反应机理，从结构角度分析异丁醇钾催化效果优于的原因 。 (5)反应温度对MIBK转化率及S104收率的影响如图。 ①据图推测：当温度过低时，所提供能量不足以完全活化乙炔分子两个炔氢，多数乙炔分子仅活化了一个炔氢，产生大量副产物，其结构简式为 。 ②当温度过高时，产品收率下降。从平衡角度分析，其可能的原因是 。 (6)本实验中S104的产率为 。 思维建模 有机物制备实验题的模型构建 1．（2021年福建高考真题）利用下列装置和试剂进行实验，不能达到实验目的的是 A B C D 比较Zn与Cu的金属性强弱 除去Cl2中的HCl并干燥 制取乙酸乙酯(必要时可加沸石) 实验室制取氯气 A．A B．B C．C D．D 2．（2025年福建高考真题）导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 I．的制备 将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式： (1)反应所需的容器为 。(填标号) (2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到粗产品15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) (3)准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为 。 (4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是 。 ②测得纯度为 (用m、c、V列出计算式)。 (5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 Ⅲ．单晶的结构(投影如图) (6)一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为 ，共边连成 状(填“链”、“层”或“空间网”)。 (7)晶体中微粒间作用力有 。(填标号) a．离子键       b．金属键       c．配位键      d．非极性共价键 3．（2024年福建高考真题）实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 (1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为 。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为 。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用 。(填标号) a．水    b．浓盐酸    c．稀硫酸    d．四氯化碳 (2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、 和 。 ②“沉淀1”含金属元素 。(填元素符号) (3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是 。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是 。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 (4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为 。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是 。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管    b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡    d．终点读数时仰视滴定管刻度线 4．（2023年福建高考真题）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 (1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”） (2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。 (3)判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 (4)装置C中试剂X为 。 (5)装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。 (6)装置E的作用是 。 (7)实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。 ②的产率为 。 5．（2022年福建高考真题）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题： 步骤Ⅰ  制备 在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式： (1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。 (2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。 步骤Ⅱ  检验 将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。 (3)该反应的化学方程式为 。 步骤Ⅲ  探究催化空气氧化的效率 将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：) (4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。 ①能证明被空气氧化的现象是 ； ②被催化氧化的百分率为 ； ③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 (5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。 (6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $