专题16 化学实验探究 题组5-【区块练】2021-2025年五年高考真题分类汇编化学

色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 b.zxxk.com 您身边的互联网+教辅专家 专题16 题 班级： 化学实验探究 组 姓名： 五 学号： 非选择题 1.(2025·陕晋宁青卷)某实验室制备糖精钴[Co(Sac2(H2O)4]xH2O,并测定其结晶水含量。 己知：Sac~表示糖精根离子，其摩尔质量为182gmol-1;糖精钴的溶解度在热水中较大， 在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶。 CoCl26H2O++2NaSac2H2O-[Co(Sac)2(H2O)4]xH2O+(6-x)H2O+2NaCl (一)制备 I称取1.0gCoC26H2O,加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 IⅡ.称取2.6g(稍过量)糖精钠NaSac.2H2O).加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 V过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 (写出两种)。 (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 (3)V中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为 (填序 号)。 A.①③② B.③②① C.②①③ (④)V中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 (⑤)与本实验安全注意事项有关的图标有 (填序号)。 A护目镜 B.洗手 C热烫 D.锐器 (二)结晶水含量测定 EDTA和Co2+形成1：1配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热 溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用c mol-L-1的EDTA标准溶液滴定。 (⑥下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a.用标准溶液润洗滴定管 b.加入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处 c.检查滴定管是否漏水并清洗 d赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液VmL,则产品[Co(Sac2(H2O)4]xH2O中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有 气泡，会导致x的测定值（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 独家授权侵权必究 色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 b.2xXk.com○ 您身边的互联网+教辅专家 2.(2025浙江1月卷)某研究小组探究A1Cl3催化氯苯与氯化亚砜(SOC2)转化为化合物Z( C)的反应。实验流程如下： 氯苯 SOCL 混合物 AICL氯苯sOCI2AICB M1 冰水浴步骤I 混合物M1一一→加入适量冰水步骤Ⅱ混合物 M2- 步骤ⅢZ粗产物 己知：①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl;A1Cl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (I)在无水气氛中提纯少量A1C的简易升华装置如图甲所示，此处漏斗的作用是 ④棉花 倒扣的漏斗 扎有小孔的滤纸 -AIC1粗品 加热 甲 (2)写出图乙中干燥管内可用的酸性固体干燥剂： (填1种)。 干燥剂 -氯苯、AICl 乙 (3)步骤I,下列说法正确的是 (填序号)。 A氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (4步 骤 加入冰 水 的 作 用 是 独家授权侵权必究 色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 b.zxxk.com 您身边的互联网+教辅专家 (⑤)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序： (填序号)。 ①减压蒸馏②用乙醚萃取、分液③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 (⑥A1C13可促进氯苯与SOC2反应中SCI键的断裂，原因是 3.(2023湖南卷)金属N对H2有强吸附作用.被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化 氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼N后，其催化活性显著提高。 己知：①雷尼i暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表 面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼Ni的制备 Ni/Al合 雷尼NI 金颗粒 Ni/A1合金颗粒 OH溶液混合物雷尼N1混合物 b)移除清液一一 雷尼Ni c)碱洗一一d水洗一一 O咖加入有机溶剂悬浮液雷尼N1悬浮液 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下（夹持装置和搅拌装置略）。装置I用于储存H2和监测反应 过程。 NH NO H2雷尼Ni NH2 H2→ 三通阀 水 只水 邻硝基苯 瓶 胺溶液 管 N 雷尼Ni 罗悬浮液 装置I 装置Ⅱ 回答下列问题： (1)操 作 (a)中 反 应的离 子 方 程式是 (2)操作(d中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是 (3)操作（©）中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 (填字母)； 独家授权侵权必究 色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 5.zxXk.c0m○ 您身边的互联网+教辅专家 A.丙酮 B.四氯化碳 C,乙醇 D.正己烷 (4向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如图所示；发生氢化反应时，集气管向装置 Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 向集气管中充入，影 恶能艷影 集气管向装置Ⅱ供气A B D (⑤)仪 器 M的 名 称 是 (⑥)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是 (T)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 (8)判 断 氢 化 反 应 完 全 的 现 是 4.(2022浙江卷)氨基钠NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用如图装置（夹持、搅拌、尾 气处理装置已省略)制备。 钠粒 氨气+M 液氨+ Fe(N03·9H0 冷却液 简要步骤如下： I.在瓶A中加入100mL液氨和0.05 g Fe\rc)(avs4al\co1(N03)39H2O,通入氨气 排尽密闭体系中的空气，搅拌。 IⅡ.加入5g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物 l.除去液氨，得产品NaNH2。 己知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 2Na+2NH3—2NaNH2+H2t NaNH2+H2O-NaOH+NH3↑ 4NaNH2+302=2NaOH+2NaNO2+2NH3 请回答： (1)Ferc)(a\vs4\al\co1No3)39HO的作用是 ；装置B的作用是 (2)步骤I,为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案 独家授权侵权必究 色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 b.zxxk.com 您身边的互联网+教辅专家 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有 (④)下列说法不正确的是 (填字母)。 A.步骤I中，搅拌的目的是使Ferc)(avs4\al\co1(N03)39H2O均匀地分散在液氨中 B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否己完成，可在N处点火，若无火焰，则反应已完成 C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2 D.产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 (⑤)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2 的纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。 准确称取产品NaNH2xg→()）-( )→( )→计算 a.准确加入过量的水 b.准确加入过量的HCl标准溶液 c.准确加入过量的NHC1标准溶液 d.滴加甲基红指示剂（变色的pH范围4.4~6.2） e.滴加石蕊指示剂（变色的pH范围4.5~8.3） f滴加酚酞指示剂（变色的pH范围8.2~10.0） g.用NaOH标准溶液滴定 h.用NH,CI标准溶液滴定 i.用HCl标准溶液滴定 ·独家授权侵权必究 色学科网书城四 品牌书店·知名教辅·正版资源 b.zxXk.com○ 您身边的互联网+教辅专家 ·独家授权侵权必究· 题组五 1.解析　(1)步骤Ⅰ、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。(2)因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。(3)先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2＋转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥。(5)进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意。(6)使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后装入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)。(7)滴定消耗的n(EDTA)＝ mol，EDTA与Co2＋形成1∶1配合物，则样品溶解后的n(Co2＋)＝ mol，即样品中n{[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O}＝ mol，而M{[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O}＝(495＋18x)g·mol－1，所以样品质量m g＝ g，由此可得x＝－＝－27.5。若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则读取的消耗EDTA标准溶液的体积偏小，根据x的表达式可知，计算出的x的测定值偏高。 答案　(1)玻璃棒、量筒(或胶头滴管等，合理即可)　(2)冰水浴　(3)B　(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl－已洗净　(5)ABC　(6)cabd　(7)－27.5(或)　偏高 2.解析　(1)已知AlCl3易升华，遇冷之后又凝华为固体，故简易升华装置中漏斗的作用是冷凝收集AlCl3。(2)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有P2O5、硅胶等。(3)已知SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；结合AlCl3易升华的性质知，三颈烧瓶置于冰水浴中是为了控制反应温度，B正确；X处装入的酸性干燥剂起到防止空气中的水蒸气进入的作用，而未能吸收尾气，虽然实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以提高实验的安全性和环保性，C错误；已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气体，当反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确。(4)步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯、SOCl2和AlCl3，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率。(5)步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合已知③信息可知，从混合物M2中得到Z粗产物的操作为用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合物，再进行减压蒸馏，最终得到Z粗产物，即操作顺序为②④⑤③①。 答案　(1)冷凝收集AlCl3 (2)P2O5(或硅胶) (3)ABD (4)除去有机物中的SOCl2、AlCl3；冷却，降低反应的速率 (5)②　④　⑤　③　① (6)AlCl3易与SOCl2中的Cl结合形成[AlCl4]－ 3.解析　(1)结合图示流程可知，操作(a)为用NaOH溶液处理Ni/Al合金，Al和NaOH溶液反应生成NaAlO2和H2，离子方程式为2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑。(2)水洗的上一步是碱洗，若雷尼Ni被水洗净，则最后一次水洗液中不含碱，加入酚酞溶液不变红。(3)根据题中信息可知，雷尼Ni被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故不能选丙酮，否则会发生副反应，又因为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，而CCl4、正己烷均为非极性分子，乙醇为极性分子，所以应选乙醇。(4)根据向集气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证下侧、右侧孔路通气，故B正确。(6)为了排除装置中空气产生的干扰，反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间N2。(7)三颈瓶N中为雷尼Ni的悬浮液，若将导气管插入液面下，雷尼Ni会堵塞导管。(8)氢化反应完全时，装置Ⅱ中不再消耗H2，装置Ⅰ中水准瓶的液面不再发生变化。 答案　(1)2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑ (2)向最后一次水洗液中加入酚酞，不变红 (3)C　(4)B　(5)恒压滴液漏斗 (6)排除空气产生的干扰 (7)雷尼Ni堵塞导管 (8)水准瓶中液面不再发生变化 4.解析　在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。 (1)结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3·9H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)3·9H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备。 (2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽。 (3)上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)。 (4)步骤Ⅰ中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3·9H2O均匀分散在液氨中，A正确；步骤Ⅱ中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点燃、不会产生火焰，且对易燃气体点火有安全隐患，B错误；步骤Ⅱ中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确。 (5)题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品x g→加入过量盐酸标准溶液→滴加甲基红指示剂→用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度。 答案　(1)催化　防止氧气、水进入密闭体系 (2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽 (3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可) (4)BC (5)b　d　g 学科网（北京）股份有限公司 $