专题16 化学实验探究 题组3-【区块练】2021-2025年五年高考真题分类汇编化学

题组三 1.解析　(1)根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管。(2)硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫。(3)双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇。(4)由于实验需要加热至100 ℃，而水的沸点就是100 ℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其他离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有SO。(5)甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色。(6)不加入硫黄，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3 mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2 mol，因此与硫黄反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c(V3－V2)mol，所以根据方程式S＋2OH－＋3H2O2===SO＋4H2O可知，硫单质的物质的量是0.000 5c(V3－V2)mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为×100%＝%。 答案　(1)圆底烧瓶　球形冷凝管 (2)作溶剂，溶解单质硫 (3)防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 (4)实验需要加热至100 ℃　取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有SO (5)滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色 (6)% 2.解析　(1)仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入H2S发生反应的化学方程式为I2＋H2S===S↓＋2HI； (2)I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； (3)I2和I－会发生反应：I2＋I－I，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的I－与I2反应促进I2的溶解； (4)步骤ⅱ中的尾气为H2S，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； (5)为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中并防止HI被氧化，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； (6)127 g I2的物质的量为0.5 mol，n理论(HI)＝2×0.5 mol＝1 mol，m理论(HI)＝1 mol×128 g/mol＝128 g、m实际(HI)＝117 mL×1.7 g/mol×57%，故HI的产率＝ ×100%＝×100%； (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 答案　(1)圆底烧瓶　I2＋H2S===S↓＋2HI (2)c　(3)I2＋I－I (4)NaOH　(5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 (6)×100% (7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 3.解析　(1)己­2,5­二酮的相对分子质量为114，则100 mmol己­2,5­二酮的体积为(100×10－3×114÷0.737) mL≈15.47 mL，又因酮类会腐蚀橡胶，故量取己­2,5­二酮时应使用酸式滴定管。(2)③的名称为铁架台，仪器②为球形冷凝管。(3)“搅拌”有利于反应物混合，且加快反应速率。(4)由题可知，加热温度为65 ℃，故“加热”方式可以为水浴加热。(5)活性炭结构疏松多孔，可以吸附有色物质，故“脱色剂”可选用活性炭。(6)“趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出；得到的白色固体为吡咯X，由题可知该物质不溶于50%的乙醇溶液，则可用50%的乙醇溶液洗涤白色固体。(7)反应物与生成物溶解度不同，可通过重结晶进一步提纯产品。 答案　(1)酸式滴定管　(2)铁架台　球形冷凝管　(3)加快反应速率　(4)水浴加热　(5)活性炭　(6)减少产品损失　50%的乙醇溶液　(7)重结晶 4.解析　称取2.0 g氯化铵，用5 mL水溶解后，分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1 g活性炭，7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水，加热反应20 min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。(1)由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10 ℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10 ℃以下，通常采用冰水浴降温；(3)题中图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；(4)步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；(5)步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4 mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。 答案　(1)锥形瓶　升温，搅拌等 (2)浓氨水分解和挥发　双氧水分解　冰水浴 (3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 (4)活性炭 (5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率 5.解析　装置Ⅰ中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置Ⅲ中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。 (1)由分析可知，装置Ⅰ为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑。 (2)氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b仪器的作用是：防止倒吸；装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。 (3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 (4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 (5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 (6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：＝0.002 mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002 mol，质量为0.002 mol×244 g/mol＝0.488 g，质量分数为：×100%＝97.6%。 答案　(1)HCl　H2SO4(浓)＋NaClNaHSO4＋HCl↑ (2)防止倒吸　CuSO4溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6% 学科网（北京）股份有限公司 $ 非选择题 1.(2025·河南卷)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S＋2OH－＋3H2O2===SO＋4H2O。 主要实验步骤如下： Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。 Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。 Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是__________________；②的名称是___________________________________。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是_______________________________________________________。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是_______________________________ ________________________________________________________________________。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是________________________。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO，实验操作是____________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 ________________________________________________________________________。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为________________(写出计算式)。 2.(2025·河北卷)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得滤液； ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽； ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125～127 ℃间的馏分，得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL－1，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称：__________________，通入H2S发生反应的化学方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：________(填序号) a.便于产物分离 b.防止暴沸 c.防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因____________________(用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用__________(填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)列出本实验产率的计算表达式：________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在_____________________________________。 3.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，一种合成1­(4­甲氧基苯基)­2,5­二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己­2,5­二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4­甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： (1)量取己­2,5­二酮应使用的仪器为________(填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是________。 (3)“搅拌”的作用是______________________________________________________________。 (4)“加热”方式为________________________________________________________________。 (5)使用的“脱色剂”是____________________________________________________________。 (6)“趁热过滤”的目的是______________；用____________洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是 ________________________________________________________________________。 4.(2023·全国甲卷)钴配合物Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22Cl3＋2H2O。 具体步骤如下： Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。 Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是________。加快NH4Cl溶解的操作有________。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免________、________；可选用________降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：__________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为________。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是______________________________________________________ ________________________________________________________________________。 5.(2022·湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水。 步骤1.BaCl2·2H2O的制备 按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。 步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定 ①称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L－1H2SO4溶液； ③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取______________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为__________________________________________。 (2)Ⅱ中b仪器的作用是______________；Ⅲ中的试剂应选用____________________。 (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是_______________________________________。 (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是____________(填名称)。 (6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为____________(保留三位有效数字)。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $