练案54 第十章 第54讲 物质制备的综合实验探究-【衡中学案】2026年高考化学一轮总复习练案

练案[54] 第54讲 物质制备的综合实验探究 1.(2024·云南保山诊断)水合肼(N2H4·H20)及其衍 生物在工业上常用作还原剂、抗氧剂。制备水合肼的 实验室制备乙酸乙酯 制备过程中将产生的蒸 C 反应原理为NaCIO+2NH3N2H4·H0+NaCl,若 时，分离除去乙酸乙 气经导管通人饱和 NaCIO过量，可将水合肼氧化生成N2。实验室制备水 酯中少量的乙酸 NaOH溶液，振荡，分液 合肼并吸收尾气，如图中装置和操作不能达到实验目 检验阿司匹林片的有 的的是 效成分乙酰水杨酸 向试管中滴入2滴稀硫 NH CI NaClO溶液 COOH 酸，加热后滴入几滴 NaHCO,溶液，振荡；再 CH: 向其中滴入几滴FeCL, 溶液，振荡，观察现象 中含有酯基 丙 5.(2025·湖南长沙检测)某同学为测定Na,C03固体 A.装置甲所示方法可制取NH (含少量NaCl)的纯度，设计如图装置（含试剂）进行 B.装置乙起安全缓冲的作用 实验。 C.装置丙a处通NH制水合肼 盐酸 D,装置丁吸收反应过量NH 空气 2.实验室用如图装置模拟侯氏制碱法制取少量NaHCO 固体，不能达到实验目的的是 一稀盐酸 溶有足 量NH NaOH溶液 样品 足量Ba(OH,溶液 碱石灰 的饱和 ① ④ 食盐水 下列说法不正确的是 碳酸钙 Na CC 溶液 混合物 A.必须在②③间添加吸收HC1的装置 装置 装置 B.④的作用是防止空气中的气体影响实验的精确度 装置V C.通入空气的作用是保证②中产生的气体完全转移 A.装置I制取C02 到③中 B.装置Ⅱ中Na,CO,溶液可除去CO2中的少量HCl D.称取样品和③中产生的沉淀的质量即可求算 C.装置Ⅲ中冰水浴有利于析出NaHCO3固体 Na2CO,固体的纯度 D.装置IV可获得少量NaHCO,固体 6.(2024·福建龙岩模拟)某兴趣小组设计图甲装置用 3.(2025·广东广州检测)实验室以CC03为原料，制备 C0,并获得CaCL,·6H,0晶体。下列图示装置和原理 于制备一定量的乙酸乙酯，有关说法正确的是() 不能达到实验目的的是 马稀盐酸 饱和 Na,CO,溶液 A.制备C02 B.收集CO2C.滤去CaCO3 D.制得CaCL2·6H,O 4.（2024·广东广州期末)化学是以实验为基础的科学， 饱和 下列实验操作能达到预期目的的是 ( 多孔球泡 Na,CO,溶液 饱和 选项 实验目的 实验操作 Na,CO,溶液 丙 除去乙烯中混有的 将混合气体先后通入 C02和S02 NaOH溶液和酸性 A.增加甲中烧瓶上方的导管长度，可减少原料的损失 KMnO,溶液中洗气 B.反应前，甲中烧瓶内先加入少量浓硫酸，后加入适 量冰醋酸和乙醇 除去苯中混有的少量 向苯和苯酚的混合物中 B C.甲中接收装置可以替换成乙或丙 苯酚 滴加溴水，过滤后分液 D.饱和碳酸钠的作用是吸收乙酸乙酯 508 7.(2025·湖南长沙月考)氢化钠是一种重要的储氢试10.(2024·山东滨州检测)苯胺为无色油状液体，沸点 剂、缩合剂、还原剂、烷基化试剂，在有机合成中具有 为184℃，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐。实验 重要作用。某学习小组利用如图装置（尾气处理装置 室利用如下装置（夹持及加热装置略）制备苯胺，其 略)制备少量氢化钠。 原理为 分散在 -N02+3H2140℃ -NH,+2H2O 稀硫酸 NaCl中的Na 制备反应结束后，关闭活塞K,加入生石灰，调整好温 Zn粒 度计的位置，继续加热，收集温度在182~186℃的馏 分，得到较纯苯胺。下列说法错误的是 () 丙 硝基 下列说法错误的是 ( A.装置丙中将Na分散到NaCl晶体中可以增大接触 面积，使反应更充分 B.装置乙和装置丁内盛放的试剂可以分别为无水氯 化钙和碱石灰 A.反应前，应先通一段时间H2再加热 C.实验过程中应先打开K一段时间，尾端验纯后再点 B.该加热方式为水浴加热 燃酒精灯 C.生石灰不可以用P20,代替 D.mgH2储存到NaH中，与足量水反应也释放mg D.蒸馏时，为防止冷凝管炸裂应更换为空气冷凝管 H2,遵守质量守恒定律 11.己二酸二正己酯是一种增塑剂，大量应用于PVB胶 8.(2025·河北石家庄联考)已知：2-丙醇的沸点为 片的生产。以己二酸和正己醇为原料，在催化剂的 84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃。可用2-丙醇催化氧化 作用下共热反应，经过回流、减压蒸馏（除去正己 制备丙酮，并用如图装置（夹持装置已省略）提纯丙酮。 醇)、常温过滤后制得己二酸二正己酯粗产品。合成 止水夹 原理为 温度计 H00C(CH,),C00H+CH,(CH,),CH,OH催化剂 克氏蒸馏头 2H20+CH(CH2),00C(CH2)4C00(CH2),CH3,实 验装置图（部分装置略去）如下： 毛细玻璃管 、温度计 接收瓶 下列叙述错误的是 A.采用热水浴加热 反应装置 过滤装置 B.毛细玻璃管与液面接触的地方能形成气化中心 C.克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管 温度计 D.温度计指示温度为84.6℃ 9.（2025·湖北模拟)某兴趣小组为制备2-甲基-1-氯丙 烷（沸点69℃），将2-甲基-1-丙醇和P0CL3溶于 CH2Cl2中，加热回流（伴有HCl气体产生）。反应完 」减压抽 气装置 全后倒入冰水中分解残余的POCl,分液收集CHCl 层，无水MgS04干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物（夹 减压蒸馏装置 持及加热装置略)。上述过程中涉及的装置或操作错 下列说法正确的是 ( 误的是 A.该反应可用纯碱作催化剂 B.减压蒸馏是为了降低正己醇的沸点 C.过滤所得产品需经NaOH溶液洗涤、水洗、干燥实 现进一步提纯 D.玻璃棒搅拌可起到加快过滤的作用 NaOh 12.（2024·福建龙岩模拟)实验室用N2H4(肼，又名联 溶液 氨，常温下为无色油状液体，沸点为113.5℃，具有与 沸石 氨相似的气味，有弱碱性和较强的还原性)还原 Cu(OH)2制备纳米Cu20的装置（部分加热装置已省 A ⊙ 略)如图所示。 509 已知：NaNO2溶液与NH,Cl溶液反应能得到N2。 14.苯硫酚(C6H、一SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟 NaNO. N,H. 管式电炉 溶液 无水硫酸铜 制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信 息如表所示： 相对分 熔点 沸点相对 溶解 盛有Cu(OH的瓷舟 物质 化学式 子质量 ℃ ℃ 密度 性 植物油 55 苯 难溶 ① ② ④ C.H SH 110 -14.8169.51.07 硫酚 于水 下列说法不正确的是 ( A.装置②⑥中分别盛装浓硫酸和稀硫酸 苯磺 C.H,CIO,S 176.5 14.5 251 1.38 难溶 B.装置⑤中无水硫酸铜由白色变为蓝色说明从装置 酰氯 于水 ④中出来的气体中含有水蒸气 -仪器A C.装置④中发生反应的化学方程式为N,H4+ 苯磺酰氯 4Cu(0H),商温2Cu,0+N,+6H,0 D.加入反应试剂后，先打开K2,待装置④中反应完全 且冷却至室温，再打开K排尽装置中的N2H4 13.(2025·山西晋城期末)实验室中制备氯苯的装置如 -水浴B 图所示（其中夹持仪器已略去），其原理是苯与氯气 图1 在催化剂作用下生成氯苯，同时会有少量苯发生副 反应生成二氯苯。 混合溶液 图2 操作步骤： 苯及各生成物的沸点如表所示： ①向三颈烧瓶中加入72g冰和13mL浓硫酸。 有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯 ②再向三颈烧瓶中慢慢加入6g苯磺酰氯，尽快地分 批次加入12g锌粉，继续反应1~15h,温度保持在 沸点/℃80.0132.2 180.4 172.0 173.4 -5℃左右，如图1 请回答下列问题： ③撤去水浴B,微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。 (1)仪器a中盛有KMnO4晶体，仪器b中盛有浓盐 反应平稳后，再加热4~7h。 酸。打开仪器b中活塞，仪器a中产生氯气。仪 ④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚， 器b的名称是 如图2。 ⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59g。再进行蒸 (2)仪器c中装有浓硫酸，仪器d中盛有苯、FeCL,粉 馏，收集馏分，得纯品3.40g。 末，仪器a中生成的氯气经过仪器c进入仪器d 回答下列问题： 中，仪器d中主要反应的化学方程式为 (1)仪器A的名称是 (2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会 (3)「处应接仪器的名称和盛装试剂最好为下列中的 降低。水浴B应选择 (填字母)。 (填字母)。 a.冰盐水浴 b.冷水浴 A.洗气瓶，浓硫酸B.烧杯，NaOH溶液 c.热水浴 C.U形管，无水CaCl,D.U形管，碱石灰 (3)在水蒸气蒸馏中（如图2），导管1的作用是 (4)该方法制备的氯苯中含有很多杂质。可通过如 下流程提纯氯苯： 冷凝管中冷却水从 (填“a”或“b”,下 氯苯混合物水洗碱洗」 同)口进 口出。 一→纯净氯苯 (4)步骤⑤中操作X是 蒸馏时，收集馏分 ①水洗并分液可除去HC、部分C2和 (填 时温度计的读数为 化学式)。 (5)本实验中，苯硫酚的产率约为 (保留两 ②最后一步分离出纯净氯苯的方法是 (填 位有效数字)%。 操作名称)。 (6)取少量苯硫酚产品置于酸性KMnO,溶液中，振 (5)加入15.6g苯经充分反应后制得16.2g氯苯， 荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有 (填“氧 则该实验中氯苯的产率为 化”或“还原”)性。 -510通人装置④中与Ca在加热时反应生成CH2,为防止空气中的H20(g):13.A由实验装置图可知，装置B中锌与稀硫酸反应生成硫酸锌和氢气， 进入装置④中，导致CH2因吸收H2O(g)而变质，故最后要连接装置 反应生成的氢气进人装置C中，使装置C中气体压强增大，将硫酸和少 ②，所以仪器接口的连接顺序为a→d→e→（或g)→g(或）→b→C,B错 量硫酸铜的混合溶液压人装置D中，锌和混合溶液发生反应生成铜、硫 误：为防止Ca与空气中O2反应，加热前需先通人H2排尽装置中的空 酸锌和氢气，反应生成的氢气进人装置E中，使装置E中气体压强增 气，而且加热前还要检验气体的纯度，确认空气是否排尽，C正确；装置 大，将硫酸铜溶液压入装置F中，铜离子与过量氨水反应生成四氨合铜 ③的主要作用是除去H,中混有的HC和水蒸气，D错误。 离子，当E中长导管的底端高于液面后，氢气进人装置F中，将反应生 5.A二氧化锰催化过氧化氢制氧气为固液不加热反应，装置①可用于实 成的四氨合铜离子压人装置G中，在四氨合铜离子的催化作用下，过氧 验室制取少量02，A正确；②中右侧为敞口体系，应从右侧加水检验装置 化氢分解生成氧气和水，反应生成的氧气进人装置H中，与过量的氢硫 ②的气密性，B错误；铁的析氢腐蚀需要较强的酸性环境，C错误；碱石灰 酸反应生成硫和水，装置【中氢氧化钠溶液用于吸收挥发出的硫化氢， 中氧化钙与水反应生成粉末状氢氧化钙会溶于水中，隔板不再具有隔离 防止污染环境。 作用，D错误。 14.(1)ANa2S03+H2S04(浓)=Na2S04+S02↑+H20 6.B装置甲中反应的离子方程式为Mn0,+4H++2Cl-△Mn2++ (2)a→g→h→d一→ce一→f C2↑+2H20,A错误；装置丙中溶液先变红后褪色，是氯气与水反应生 [解析](1)实验室用Na2SO3固体和浓硫酸反应制取S02,应选择固 成了氯化氢和次氯酸的作用，不能说明C2具有漂白性，B正确：装置丁 +液不加热型发生装置，应选择装置A,反应的化学方程式为N2S03+ 中反应是2Fe2++Cl,2Fe3++2Cl-,氧化剂与还原剂的物质的量之 H2S04(浓)Na2S04+S02↑+H20。(2)利用装置A制备S02气 比为1：2，C错误；澄清石灰水中氢氧化钙浓度太小，不适合进行氯气的 体，经浓硫酸干燥后，用向上排空气法收集S02,由于S02有毒，需要用 尾气处理，D错误 碱石灰进行尾气吸收，则利用图中装置制备并收集一瓶干燥的S02,其 7.C铜与浓硫酸反应需要加热，A错误；冷的浓硝酸与铁反应会发生钝 连接顺序为a→g→h→d→c→e→f。 化，不能用来制备二氧化氨气体，B错误；饱和碳酸钠溶液可中和乙酸、 15.(1)①a→b→c→d(e)+e(d)→f(g)→g(f)②蒸馏烧瓶NO2+ 溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，使用干燥管可防止倒吸，C正确；生 NH时△N2↑+2H,0 石灰溶于水放热且与水反应产生氢氧化钙，增大氢氧根离子浓度，促使 (2)①滴人最后半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉 氨水产生氨气，氨用碱石灰来干燥，用向下排空气的方法可以收集氨，但 淀不溶解②1：10 需要将导管伸人试管底部，D错误。 [解析]该实验通过VCl,分解制备VC2,VCL2有强还原性和吸湿性， 8.B氧气的密度大于空气，不能用向下排空气法收集，A项错误；锌和稀 为防止VC2被氧化、吸湿，所以要通入千燥的N2排尽装置中的空气；A 硫酸不需要加热就可以发生反应制备氢气，且氢气难溶于水，选用b为 装置中饱和NH4CI溶液与NaNO2溶液共热反应制备N2,B装置中浓硫 氢气的制备装置，选用e收集，B项正确：铜和稀硝酸常温下能够反应制 酸干燥N2,C装置中VCl3分解制备VC2,D装置中碱石灰吸收反应生 备NO,但NO很容易被氧化，且密度与空气接近，所以不能用排空气法收 成的C2,防止污染。(1)①根据分析，按气流方向，图中装置的合理连 集，C项错误；石灰石和稀硫酸反应生成微溶的硫酸钙，覆盖在石灰石表 接顺序为a→b→c→d(e)→e(d)→f(g)→g(f);②根据A中盛放 面，会阻止反应继续进行，一般用石灰石和稀盐酸制备二氧化碳，D项 NNO2溶液的仪器特点可知，其名称为蒸馏烧瓶；其中发生的反应为 错误。 NH4Cl与NaNO2共热反应生成N2、NaC和水，反应的离子方程式为 9.C用乙醇与浓硫酸混合液加热170℃，乙醇发生消去反应制备乙烯，要 NO2+NH≌N2↑+2H20;(2)①该滴定实验的原理为Ag++C1- 使用温度计测量溶液的温度，因此温度计的水银球要在溶液的液面以 一AgCl↓，当Cl-完全反应，再滴入半滴AgN03标准溶液，AgNO3与 下，A错误；用NaOH溶液除去制取乙烯的杂质SO2、CO2时，导气管应该 指示剂N,CO4作用产生砖红色沉淀，故滴定终点的现象为：滴入最后 是长进短出，导气管连接顺序反了，B错误；乙烯若与Br2发生加成反应， 半滴AgNO3溶液时有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀不溶解：②根据 反应产生1,2-二溴乙烷会溶解在四氯化碳中，使溶液橙色褪去，因此可 商定的原理，2n(VCl2)+3n(VCl3)=n(AgN03)=0.5000mol/L× 以证明乙烯发生了加成反应，C正确：乙烯与空气密度非常接近，气体容 0.046L,122g/mol·n(VCL2)+157.5g/mol·n(VCl3)=1.3775g,解 易与空气混合，导致不能收集到纯净气体，因此不能使用排空气法收集 得n(VCl2)=0.01mol、n(VCl3)=0.001mol,产品中VCl3与VCl2物质 应该使用排水法收集，D错误。 的量之比为0.001mol:0.01mol=1:10。 10.AX装置打开K1,铜丝与硝酸接触反应生成的NO被排出，关闭K1, N0不溶于稀硝酸，将液面压到铜丝下方，反应停止，A项符合题意；Y 练案[54] 装置中的药品若换成浓硫酸，则无法除去X中可能产生的NO2等杂 1.A装置甲加热分解NH,Cl,得到NH3和HCl,遇冷又生成NH4Cl,无法 质，且U形管盛装的干燥剂应为固体，B项不符合题意；实验时应先通 制得NH3,A错误；装置乙中两导管短，未接人下方，起安全缓冲作用，B 人氯气赶走装置内的空气，防止NO被氧化为NO2,C项不符合题意；方 正确：装置丙分液漏斗中有NaCIO溶液，a处通NH3,可以制水合肼，C正 程式未配平，N元素不守恒，D项不符合题意。 确；该反应中NH3过量，则装置丁吸收反应过量NH3,D正确。 11.D光气可由氯仿(CHCl)和氧气在光照条件下合成，且光气遇水迅速：2.B在装置I中稀盐酸与碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，可制取 水解，由实验装置可知，乙装置用于制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装 CO2,A不符合题意；装置Ⅱ中的Na2CO3溶液可与二氧化碳反应，不能 置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装置防止水进人丁中，最后连接丙 除去CO2中的少量HCl,B符合题意；装置Ⅲ中冰水浴使温度降低，有利 装置吸收尾气。装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的 于析出NaHCO3固体，C不符合题意：利用装置IW过滤可获得少量NaH- 化学方程式为2CHCl,+0,光墨2C0Cl,+2HC,A正确：装置丁中生成 CO3固体，D不符合题意。 氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要 3.D稀盐酸与CaCO3反应可生成CO2,A项不符合题意；CO2的密度比空 作用是吸收尾气中的氯化氢，B正确：COCL,的沸点为8.2℃，沸点较低 气大，故从长管进气收集CO2,B项不符合题意；CC03为难溶物，通过过 易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止COC2挥发，C正确；由上述 滤法除去，C项不符合题意；CCL,·6H,0在蒸发时易失去结晶水，D项 分析可知，装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d,D错误。 符合题意 12.A甲装置用来制备C1O2,根据反应原理可知，其中KC03为氧化剂， 4.D乙烯能被酸性KMO4溶液氧化，A错误；苯中含少量苯酚，若加人浓 草酸为还原剂。产生的CO2进人乙装置中用水吸收得到其水溶液，丙 溴水，生成的三溴苯酚会溶于苯，无法过滤除去，B错误；分离除去乙酸 装置的作用是吸收CO2,防止污染空气。KCO3为氧化剂，发生还原反 乙酯中少量乙酸，应用饱和Na2C03溶液，C错误；滴入人2滴稀硫酸并加 COOH 应，A错误；C02的体积分数大于10%时可能发生爆炸，所以需要持续 OH 通人氨气稀释CO2,B正确：CO2水溶液在温度过高时可能发生爆炸 热，乙酰水杨酸发生水解反应生成 和CH3COOH,滴入几滴 乙装置应在冰水浴中，C正确；丙装置用于吸收CO2尾气，D正确。 672 NaHCO3溶液，可中和过量的2SO4,再向其中滴人几滴FeCl,溶液，振 学方程式为N,H+4Cu(0H)2商温2C山，0+N,+6H,0,C正确：加入 荡，溶液显紫色，说明水解后的产物中含酚羟基，故该方案可检验阿司匹 反应试剂后，应该先打开K,排出装置中的空气，待装置中的空气排尽 林片的有效成分乙酰水杨酸中含有酯基，D正确。 后，关闭K,再打开K,待反应结束且冷却至室温后，关闭K2,再打开 5.A氢氧化钡足量，挥发出的HCl被吸收，不会影响BaCO3沉淀的生成 K排尽装置中的N2H4,D错误。 和测定，无需单独添加吸收HC1的装置，A错误；碱石灰可与二氧化碳反13.(1)恒压滴液漏斗 应，可吸收水分，防止空气中的气体影响实验的精确度，B正确；根据③ (2)《〉+C, CI HCI 中沉淀的质量计算碳酸钠的纯度，故需要通人空气，保证②中产生的二 氧化碳完全转移到③中被充分吸收，减小实验误差，C正确：③中产生的 (3)D(4)①FCL3②蒸馏(5)72% 沉淀为碳酸钡，根据碳酸钡的质量可计算生成二氧化碳的质量，根据生 [解析](1)由实验装置图可知，仪器b为恒压滴液漏斗，其侧管可平 成二氧化碳的质量计算样品中碳酸钠的质量，再根据称取样品的质量即 衡气压，确保滴液漏斗中液体顺利滴下。(2)仪器d中发生的主要反应 可求算碳酸钠固体的纯度，D正确。 为苯在FeCl?作用下与Cl2发生取代反应生成氯苯和HCl,其化学方程 6.A增加甲中烧瓶上方的导管长度，长直导管可以起冷凝回流作用，故可 式为>+C,巴〈>-C1+HCl。(3)f处最好接盛有减 减少原料的损失，A正确；浓硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的热，不宜 石灰的U形管，用于吸收未反应的Cl2和反应生成的HCl,防止污染空 先加，反应前甲中烧瓶内试剂添加顺序为乙醇、少量浓硫酸，混合均匀并 气，同时防止外界空气中水幕气进入仪器d中。(4)①由提纯氯苯的流 冷却到室温后，再加适量冰醋酸，B错误；乙图中多孔球泡能防倒吸，同 程可知，水洗并分液可除去氯苯中混有的HCl、部分Cl2和FCl3。②碱 时可增大与碳酸钠溶液的接触面积，除杂效果更好，丙图中通入CCl4和 洗并分液可完全除去氯苯中C山2得到粗氯苯，由题表中数据可知，苯、氯 碳酸钠的混合溶液中，能防倒吸，但CC4能溶解乙酸乙酯，使产率降低， 苯、二氯苯的沸点存在差异，可用蒸馏法除去氯苯中混有的苯和二氯 C错误；饱和碳酸钠的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中 的溶解度，D错误。 苯，得到纯净的氯苯。(5)根据《>~《>-0可知，15.6g 7.D装置丙将Na分散到NaCl晶体中可增大接触面积，使反应更充分，A 苯充分反应理论上生成氯苯的质量为22.5g,但实际生成16.2g氯苯 正确：装置乙和装置丁起干燥作用，盛放的试剂分别为无水氯化钙和碱 石灰，B正确；实验过程中应先打开K,用生成的H2排尽装置中空气， 长该实整中氧装的产率为总号×10%=72%。 段时间后，尾端验纯，证明空气已排尽，再点燃酒精灯，C正确：1 mol Na 14.(1)恒压滴液漏斗(2)a 吸收0.5molH2生成1 mol NaH,1 mol NaH与足量水完全反应，生成 (3)平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险b 1mol2,D错误。 (4)过滤169.5(5)91(6)还原 8.D2-丙醇和丙酮的沸点都比较低，水浴加热更容易控制加热温度，A正 [解析](2)反应温度保持在-5℃左右，在水中加入盐，水的沸点会 升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。(3)若蒸馏过程中装置 确；减压蒸馏时，空气由毛细玻璃管进人圆底烧瓶，冒出小气泡，成为沸 腾时的气化中心，利于液体平稳沸腾，防止暴沸，同时还可以起到搅拌作 中发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内外压强，避免烧瓶内气压过大发生 用，B正确：克氏蒸馏头中弯管的主要作用是防止蒸馏中液体因剧烈沸 危险；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从b口进、口出，可 充分冷凝。(4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸 腾而进入冷凝管，可避免对收集产物的污染，C正确；根据2-丙醇和丙酮 的沸点，为避免2-丙醇蒸出，温度计指示温度应高于56.5℃，低于 点为169.5℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5℃。(5)由 110 84.6℃.D错误。 C,C0,S-C,山，sH可知，苯號盼的理论产量为6g×765实际得 9.B将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三颈烧瓶中的CH2C2中，搅拌 加热回流（反应装置中的球形冷凝管用于回流），制备产物，A正确；产生 纯品为3.40g,故苯疏酚的产率为3.40g×100%≈91%。(6)溶液 110 的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导管不能直接插人NaOH溶 6g×176.5 液中，B错误；分液收集CH,C2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏 襪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性」 斗倒转过来，C正确；蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进 练案[55] 上口出，D正确。 1.C毛玻璃片左侧反应生成NO2,右侧反应生成SO2,根据现象①可知 10.B加热不纯氢气时易发生爆炸，且苯胺易被氧化，所以反应前，应先通 NO,与S0,反应会生成S0,和N0,则白色固体是S01:取白色固体物质 一段时间氢气，排尽装置中的空气再加热，A正确；由题意可知，该反应 溶于水，依次加人稀盐酸、BaCl2溶液，溶液中出现的白色沉淀为硫酸钡， 的温度为140℃，而水浴加热的温度最高为100℃，因此该加热方式不 A项正确：左侧浓硝酸与铜反应生成NO2,则氧化性：浓NO3>NO2, 是水浴加热，B错误；加生石灰的目的是除去反应中生成的水，生石灰 NO2与S02反应生成SO3,则氧化性：NO2>S03,故B项正确；NO2 为碱性干燥剂，而五氧化二磷为酸性干燥剂，会与苯胺发生反应，不能 B2(g)都能将I氧化为【2，使湿润的淀粉一KI试纸变蓝，无法鉴别，C 用五氧化二磷代替生石灰，C正确；当馏分的沸点较高时，一般用空气 项错误；酸性KMO4溶液具有强氧化性，可吸收NO,D项正确。 冷凝管冷凝，以免直形冷凝管通水冷却时玻璃温差大而炸裂，D正确。2.D应先加人NaOH溶液调节水解液呈碱性，再加入新制的氢氧化铜进 11.B己二酸和正己醇发生酯化反应生成己二酸二正己酯，可用浓硫酸作： 行检验，A项错误；浓盐酸中Clˉ也能使酸性KMO4溶液褪色，B项错 催化剂，不能用纯碱作催化剂，A错误；减压蒸馏是一种通过降低压强： 误；HNO3能将SO}~氧化为SO?,则无法判断原溶液中含有SO号，C项 来降低沸点的蒸馏技术，减压蒸馏可降低正己醇的沸点从而除去正己 错误；向等体积等浓度的Na2CO3、NaHCO,溶液中滴加等量的酚酞溶液， 醇，B正确：己二酸二正己酯在氢氧化钠溶液中会发生水解，造成损失， Na2C03溶液的红色更深，说明CO的水解程度更大，即K(CO)> 不能用氢氧化钠溶液洗涤产品，C错误；过滤时玻璃棒的作用是引流， K(HC03),D项正确。 不能用玻璃棒搅拌，D错误。 3.B实验室常用Na2S03粉末和70%硫酸反应制备S02,故A正确；将 12.D本实验为N2H4还原Cu(OH)2制备纳米Cu20,装置①为NaNO2溶 SO2通入反应装置时应“长管进，短管出”，故B错误；二氧化氯极易溶于 液与NH,CI溶液反应得到N2,装置②为干燥N2的装置，装置③为油浴 水，可用装置丙吸收二氧化氯，故C正确；二氧化氯、二氧化硫均能与碱 加热装置，装置④中N2H4还原Cu(OH)2制备纳米C2O,装置⑤为检 反应，可用NaOH吸收，防止污染空气，故D正确。 验水蒸气的装置，装置⑥为尾气处理装置，并防止倒吸。装置①中产生4.C装置A中也可选用浓硝酸，浓硝酸与铜反应产生二氯化氮，产生的二 的N2中含有水蒸气，应先干燥，然后通人后续反应装置赶走空气，避免 氧化氮与装置B中的水反应产生NO,故A错误；装置B主要目的是除去 空气对实验造成影响，故装置②中盛装浓硫酸干燥氨气，装置⑥中盛装 挥发出来的HNO3蒸气和可能产生的NO2,故B错误；装置C中发生反 稀硫酸可吸收未反应的N2H4,A正确；无水硫酸铜由白色变蓝色说明： 应的化学方程式为2Na2C03+4N0+O24NaN02+2C02,故C正确； 从装置④中出来的气体中含有水蒸气，B正确；根据题意可知， 氨氧化物不可燃，尾气中NO2、NO等不可以用点燃的方法处理，故D Cu(O)2作氧化剂，被还原为C山20，N2H4作还原剂，被氧化为N2,化错误。 673—