第04讲 综合实验题型探究（复习讲义）（安徽专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 综合实验题型探究 目 录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 物质制备与性质探究性综合实验 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 知识点2 探究型实验方案的设计 考向01 物质制备的探究类综合实验 考向02 物质性质的探究类综合实验 思维建模 实验方案设计的基本步骤 考点二 物质检验与物质含量的测定 知识点1 滴定分析法 知识点2 量气分析法 知识点3 热重分析法 知识点4 定量化学实验数据的加工处理策略 考向1 物质的检验 考向2 物质含量的测定 思维建模 定量实验的解题流程 04 真题溯源·考向感知 考点要求 考查形式 2025年 2024年 物质制备与性质的探究 选择题 非选择题 T16 物质检验与物质含量的测定 选择题 非选择题 T16 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，综合实验探究题在高考中一般以非选择题的形式出现，分值通常在15分左右，是高考化学中的高分值题型，具有较强的综合性和区分度。主要包括物质的制备与性质实验探究、物质检验与物质含量的测定等。其中物质物质的制备与物质含量的测定实验探究题量有所增加。 2．从考查内容上看， （1）仪器与操作：考查仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的等，如仪器的连接、药品的取用、加热、过滤、蒸馏等基本操作。 （2）性质探究与验证：物质性质的实验探究逐渐成为主流，以陌生无机物或有机物的性质探究为载体，考查对物质性质的推测、验证以及对实验现象的分析与描述，如探究物质的氧化性、还原性、酸碱性等。 （3）实验现象与结论：要求学生能够准确观察实验现象，并对现象进行分析和描述，同时根据实验现象得出合理的实验结论，以及对实验结论进行评价与计算。 3．近两年有以下命题特点： （1）知识容量大：综合实验题往往涉及多个知识点，将化学实验基础知识、元素及其化合物性质、化学反应原理等知识进行综合考查。 （2）命题素材广：以新情境、新装置图为载体，结合生产生活实际或科研成果，考查学生对知识的迁移应用能力。 （3）注重核心素养：强调对学生科学探究与创新意识、证据推理与模型认知等化学学科核心素养的考查，要求学生能够设计实验方案、进行实验操作、分析实验数据并得出结论。 4．预计2026年高考综合型探究实验题将延续以无机物或有机物的制备与性质探究、物质检验与物质含量的测定 等为载体，结合社会热点和生产生活实际，考查学生对实验原理、仪器操作、数据分析等综合应用能力，同时注重对创新思维和绿色化学理念的考查。 5．复习过程中 （1）准确识别常见化学实验仪器，如分液漏斗、蒸馏烧瓶等，并掌握其使用方法和注意事项，牢记实验基本操作的要点，如过滤的 “一贴二低三靠” 等。 （2）牢记元素及其化合物的性质，包括物理性质和化学性质，理解化学反应的原理，如氧化还原反应、酸碱中和反应等，这是解决实验问题的基础。 （3）学会根据实验目的和要求设计科学合理的实验方案，遵循科学性、可行性等原则，同时能够对给定的实验方案进行评价和改进，从实验原理、装置、步骤等方面分析其优劣。 （4）通过做近几年的高考真题和模拟题，熟悉高考综合型探究实验题的命题风格和考查方式，提高解题能力和应试技巧。 复习目标： 1．围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面选取实验活动。 2．认识解决不同类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。 3．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 4．掌握物质含量或组成测定的一般方法。 5．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 物质制备与性质探究性综合实验 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 1.特点 探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，既能充分考查学生的基本实验操作技能，还能考查学生设计实验、探究性质、分析处理数据并得出正确结论、准确表述实验过程和结论的探究性学习的能力。实验往往通过对物质的制备、性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 2.类型 （1）对物质制备的探究；（2）对物质性质的探究。 知识点2 探究型实验方案的设计 1.研究物质性质的基本方法和程序 ①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。 ②研究物质性质的基本程序： 2.设计性质验证实验方案的常用程序 设计性质验证实验方案可分为多种情况：一是已知物质的性质，设计实验验证物质的某些性质；二是已知某类物质的结构(或含有的官能团)，设计性质实验来验证这类物质的结构；三是根据性质设计定量实验；四是根据物质性质验证化学原理(理论)或根据化学原理来验证物质的某些性质。设计性质验证实验方案的常用程序有如下两种： （1）根据物质性质设计实验方案 ―→―→―→ （2）根据物质的结构(或官能团)设计验证性质实验方案 3.物质制备与性质实验方案的设计思路 设计物质制备与性质实验方案需系统化统筹科学性与安全性，结合绿色化学原则优化流程。以下是关键步骤及操作要点： （1）明确产物（如气体、无机盐、有机化合物）及预期用途（如催化剂、医药中间体）。 （2）性质验证：同步设计测试产物的物理/化学性质（如溶解度、氧化还原性、热稳定性）。 （3）结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。 （4）分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。 （5）注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。 （6）学科素养结合，将实验与科学探究（假设-验证-结论）、社会责任（环保、资源利用）关联。 通过以上框架，可系统性设计兼具科学性、安全性及环保性的实验方案，呼应高考化学对“实验设计-评价-优化”能力的核心要求。 考向01 物质的制备探究类综合实验 例1 (24-25高三下·安徽省合肥市第一中学·最后一卷)某同学在实验室以生锈铁钉为原料，通过以下步骤制备磷酸亚铁晶体。 回答下列问题： 生锈铁钉 (1)“酸溶”时，使用的是的硫酸，将一定体积的浓硫酸稀释为的硫酸，下列仪器不需要使用的是___________(填字母)。 A．烧杯 B．量筒 C．玻璃棒 D．分液漏斗 (2)检验“还原”已完全的试剂是 。 (3)“共沉淀”时，使用仪器如图所示。实验步骤如下：先向三颈烧瓶中加入抗坏血酸(维生素C，pH=2.8)溶液，向三颈烧瓶中滴加混合溶液至混合液，再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，通过调节两个恒压滴液漏斗的活塞，控制溶液pH为(所得晶体质量最好)，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥，得到。 ①“共沉淀”反应的离子方程式为 。 ②不直接使用NaOH调节溶液pH的原因是 。 ③加入抗坏血酸溶液的目的是 。 ④洗涤时，检验是否洗涤干净的试剂是 。 (4)测定样品中的纯度。取0.6275g样品完全溶解后配制。250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入一定量的H2O2将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用0.02000mol/L的EDTA标准溶液进行滴定至终点(Fe3+与EDTA按物质的量之比1：1发生反应)，消耗EDTA溶液15.00mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度为 。 【变式训练1·变载体】(24-25高三上·安徽芜湖·一模)氯化亚铜，白色固体，难溶于水，不溶于乙醇，在潮湿的空气中易氧化，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。 Ⅰ.CuCl的制备 取和NaCl加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至，向三颈烧瓶中缓慢滴加和的混合溶液，使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇无水乙醚洗涤多次，得白色固体，真空或者充氮气保存。 (1)仪器a的名称为 。 (2)三颈烧瓶中反应生成CuCl的离子方程为 ；混合液中的作用是 。 (3)实验过程中使用抽滤操作的优点有 ；沉淀最后再用无水乙醚洗涤，目的是 。 Ⅱ.CuCl的制备过程中发现溶液和溶液反应时有橙黄色沉淀生成，橙黄色沉淀很快转化成白色沉淀CuCl。 已知：①橙黄色沉淀中只含有； ②，。 进行如下实验： (4)向洗净的橙黄色沉淀中加入稀硫酸，沉淀溶解并得到蓝色溶液，同时有紫红色固体析出。得到蓝色溶液 （“能”或“不能”）说明橙黄色沉淀中含有，原因是 。 (5)向洗净的橙黄色沉淀中加入KI溶液，并进行如下实验： 加入淀粉溶液后，溶液仍然为无色，原因是 。 【变式训练2·变载体】(24-25高三下·安徽省滁州市·二模)纳米可用于光电催化。某实验小组以液态钛酸四丁酯[，代表正丁基］为钛源，采用以下方法制备粒径小于20nm的，反应装置如图，夹持及加热等装置略。 Ⅰ．先在三颈烧瓶中加入，二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，再采用合适方式加入和20mL氨水。 Ⅱ．160℃回流反应3h，冷却至室温，得到溶胶。 Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入100mL蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得到粉末。 回答下列问题： (1)仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 ，反应结束时，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。 (2)水解较快时，难以形成小尺寸的纳米。下列操作方式能降低水解速率的是 。 A．依次缓慢滴加和氨水          B．依次倒入和氨水 C．和氨水混合后缓慢滴加 (3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。 (4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图1所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。 (5)的晶胞结构如图2所示，则一个钡离子与 个氧离子紧邻。 (6)本实验的产率为 (保留2位有效数字)。 【变式训练3·变载体】(24-25高三下·安徽省蚌埠第二中学·最后一卷)氟硅酸()是磷矿生产工艺中的副产物，工业上利用其与氨气反应经多次处理后制备，能提高磷矿伴生资源的有效利用，减少资源浪费。实验室模拟该制备过程制备。回答下列问题： (1)制备溶液 连接好装置(如图所示，部分夹持装置已省略)，经检查装置气密性良好，装入药品。点燃装置A中的酒精灯，一段时间后，当观察到装置C中溶液的为13左右时，用塑料注射器缓慢滴加20%氟硅酸溶液。 已知：i．氟硅酸是二元强酸，易分解为四氟化硅和氟化氢； ii．不溶于； iii．的密度比水大且不互溶。 ①装置A中发生反应的化学方程式为 。 ②装置B和C中的作用 (填“相同”或“不相同”)；两装置中的作用分别是 、 。 ③三颈烧瓶中除生成，还会生成一种难溶于水的酸性氧化物，该反应的离子方程式是 。 ④三颈烧瓶内部表层需要涂一层石蜡，原因是 。 (2)制备 将上述三颈烧瓶中的混合物倒出，过滤，取滤液于烧杯中，加入适量石灰乳，充分反应后，经过一系列操作得到含有少量的粗品。 ①指出如图所示过滤操作中不规范之处： 。 ②下图中上述“一系列操作”过程中无需使用的仪器为 (填字母)。 (3)产品纯度测定 利用溶于醋酸，而不溶于醋酸的性质提取产品中的，并用适当的溶剂将其配制成溶液，移取于锥形瓶中，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为，做空白实验，消耗标准溶液的体积为。已知：。产品中的质量分数为 %。 考向02 物质的性质探究类综合实验 例1(24-25高三下·安徽黄山·毕业班质量检测)某小组欲探究与在水溶液中能否大量共存，查阅资料后进行了如下分析和验证。 已知：①在大于5.2时就能完全转化为沉淀，且极稀的溶液大于7. ②室温下、。 I．理论分析 (1)若仅考虑与的双水解，通过计算平衡常数分析，室温下二者 (填“能”或“不能”)大量共存，理由是 。 II．实验验证 实验i 实验序号 混合前试剂 混合后 实验i 溶液 溶液 现象 溶液 20 10 均无明显现象，溶液保持澄清透明 5.59 30 10 5.96 50 10 6.28 实验ii 实验序号 试剂1() 电导率() 试剂2() 电导率() 等体积混合的电导率() 实验ii 0.97 1.05 1.01 0.97 1.12 1.04 0.97 2.17 1.08 (2)实验i中以最节约原则配制的溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、量筒、胶头滴管外还需 。 (3)结合实验ii中数据，分析实验i中未出现白色沉淀的原因是： 。 (4)为验证(3)中的猜想，某同学又设计了实验iii：取悬浊液于试管中，加入饱和溶液，浊液放置一段时间后即变澄清。若改加饱和YCl溶液做对照，浊液长时间都不变澄清。若实验iii能证明(3)中的猜想，其中应是 (填化学式)。 (5)对实验i中3杯混合液加热一段时间后，均出现白色沉淀。资料显示，也是白色难溶于水的沉淀。把上述实验获得的沉淀经过滤、反复洗涤后，测得最后一次洗涤液小于7. ①由此可以判断，沉淀一定含有 [填“”或“”]。试分析洗涤液呈酸性的原因 。 ②如何证明上述白色沉淀已洗涤干净： 。 【变式训练1·变载体】(24-25高三下·安徽五校联考·月考)亚硝酸钠()外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某学习小组制备亚硝酸钠并探究其性质。已知：， 实验一：制备 制备装置如图所示(夹持装置略去)： (1)A中盛放稀硝酸的仪器名称： 。 (2)装置D的作用为： 。 (3)进行实验发现制得的中混有及杂质。为了提高了的纯度，装置中可采取的改进措施为① ，② 。 (4)鉴别硝酸盐与亚硝酸盐最为著名的方法是棕色环实验，其操作方法为：在试管中加入硝酸盐与混合溶液，再沿着试管壁缓慢倒入浓硫酸，使浓硫酸进入试管的下部，在浓硫酸与水溶液的界面有棕色的生成，从试管的侧面可以看到棕色环。其中心离子价电子的电子排布图为： 。 (5)实验二：以亚硝酸钠溶液为研究对象，探究的性质。 实验编号 试剂 现象 滴管 试管 ① 1%酚酞溶液 溶液 溶液变为浅红色，微热后红色加深 ② 溶液 溶液 开始无明显变化，向溶液中滴加稀硫酸后紫色褪去 ③ 溶液 溶液() 无明显变化 ④ 溶液 溶液() 溶液变黄后迅速变为棕色，再滴加溶液变红 i．结合离子方程式及必要的化学用语解释实验①“微热后红色加深”的原因 。 ii．解释实验④中“溶液变黄后迅速变为棕色”的原因 (用离子方程式表示)。 【变式训练2·变载体】(24-25高三下·安徽省池州市·教学质量统一监测)池州市某校课题小组制备并探究分别与溶液、溶液的反应。 (1)实验I： 室温下，按图示组装仪器（夹持装置已省略），检查装置气密性后向中滴加一定量50%的溶液，中迅速产生大量气体，3分钟后中出现白色浑浊，并闻到有刺激性气味。查资料可知，在一定温度和湿度的条件下，有少量硫酸可以随气体逸出。据此回答： ①仪器A是 （填仪器名称）。 ②按上图组装好装置并检查装置气密性，添加试剂和药品后，第一步操作是 ，使50%硫酸顺利滴下并与固体充分反应。 ③装置C的作用是 。 (2)D中出现白色浑浊的理论及可能性分析： 猜测一：溶于水生成，继而与发生复分解反应，形成白色沉淀。 查阅资料： i．室温下：，； ，； ， ii．室温下，水溶液中、浓度与浓度关系如图所示： ①如图可知：当时，与几乎相等，用化学用语及简洁文字解释 。 ②请通过计算判断，在实验I条件下 （填“可能”或“不可能”）生成白色沉淀。 猜测二：具有强还原性，可能被溶液中的氧化，继而生成白色沉淀。 ③写出猜测二对应的化学方程式 。 (3)实验II：将装置中溶液换为溶液并继续通入，观察有白色沉淀产生。 经检验该白色沉淀为。为了确定产生沉淀的原因，该小组成员利用数字化实验并对传感器采集的数据进行了处理，结果如图所示： ①请写出无氧条件下的离子方程式 。 ②比较上图可得出的结论 。 【变式训练3·变载体】(24-25高三下·安徽六校·月考)氨基羧酸盐在工业、农业、生活中都有着十分广泛的应用。氨基甲酸铵()可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等，甘氨酸亚铁［］可用作补铁剂等。 已知： 物质 甘氨酸 柠檬酸 氨基甲酸铵 甘氨酸亚铁 物理性质 易溶于水，微溶于乙醇 易溶于水和乙醇 白色固体 易溶于水，难溶于乙醇 化学性质 两性化合物 强酸性、强还原性 易分解，易水解 实验室制备方法如下： Ⅰ．制备氨基甲酸铵：反应的化学方程式为：   制备装置如下，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵微小晶体悬浮在四氯化碳中。(注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。)    (1)如用下图装置和选用的试剂制取氨气，其中错误的是___________。 A． B． C． D． (2)对比碳酸钙和盐酸反应制，利用干冰升华制取，其优点有 。 A．提供较低的反应温度，有利于该反应的自发进行 B．所得含杂质较少 C．对的流速能更好的调控与掌握 (3)尾气处理装置中吸收液为 (填试剂名称)。 (4)某小组拟在相同温度下，探究氨基甲酸铵浓度对氨基甲酸铵水解反应速率的影响。限选试剂与仪器： 溶液、蒸馏水、烧杯、量筒、秒表、电导率仪、恒温水浴槽。设计实验方案：在不同氨基甲酸铵溶液浓度下，测定电导率数值的变化量相同所需的时间。参照下表格式，在表中的空白栏目填上需记录的待测物理量和所拟定的数据。 物理量 实验序号 温度 电导率变化量 2.0mol/L 溶液体积(mL) 体积(mL) ① a b V1 ② c a ③ V2 d Ⅱ．制备： ①配制含 的水溶液。 ②制备：向配制好的溶液中，缓慢加入 溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀。 ③制备：实验装置如下图(夹持和加热仪器已省略)，装置C中盛有 和 甘氨酸溶液和适量柠檬酸，然后利用A中的反应将C中空气排尽，接着通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pH到6左右。反应结束后过滤，滤液经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品。 (5)生成沉淀的离子方程式为 。 (6)经实验研究后发现体系时，产量最高，原因是 。 (7)D中盛装的溶液为澄清石灰水，应选用以下哪个装置 。 思维建模 实验方案设计的基本步骤 考点二 物质检验与物质含量的测定 知识点1 滴定分析法 1.实验原理 将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 2．实验的关键 准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 3．滴定法的类型 根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 4．碘量法 碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。 （1）直接碘量法：是用碘标准溶液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。 （2）间接碘量法(又称滴定碘法)：是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应。滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不恢复原色，从而测出氧化性物质的含量。 5．滴定法常见的计算方法 （1）关系式法 多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。 （2）守恒法 所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。 （3）计算公式 产品产率＝×100% 反应物转化率＝×100% 知识点2 量气分析法 1.量气分析法 （1）通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法。 （2）实验的关键是准确测量生成气体的体积。 2．测气体体积的装置 装置 说明 注意事项 装置A 用于测量待测物质完全反应生成气体的体积 以装置A为例： ①测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动水准管，调平水准管和量气管中的液面；②反应后读数前，需要先恢复至室温；③读数时视线与量气管凹液面最低处保持水平；④所测量气体应不溶于量气管内液体且不与其反应；⑤计算气体体积时，注意量气管的“0”刻度线在上方 装置B 用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积 3.测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法 直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 知识点3 热重分析法 一“设” 设晶体的物质的量为1 mol，若题中给出晶体质量，则根据所给质量计算其物质的量 二“算” 根据数据计算每步失去的质量m失 三“失” 加热时，晶体一般是先失结晶水，再失非金属氧化物 四“稳” 晶体中金属元素质量不减少，残留在剩余固体中 五“定” 最后得到的固体物质一般为金属氧化物，由质量守恒可计算出金属氧化物中O的物质的量，由n(金属元素)∶n(O)即可求出最终固体物质的化学式 知识点4 定量化学实验数据的加工处理策略 1.实验数据统计与整理的一般方法 （1）数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 （2）数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2.数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3.实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4.实验数据的使用 （1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 （2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 考向1 物质的检验 例1阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种历史悠久的解热镇痛药，近年来发现其具有治疗心脏病以及抗癌功效，具有良好的开发前景，一般由水杨酸乙酰化得到。其主要反应式为： 制备流程如下： 提示：水杨酸和乙酸酐水溶性良好，乙酰水杨酸微溶于水，且热稳定性较差。 请回答： (1)在本制备流程中HX为 ，步骤Ⅰ在圆底烧瓶中进行，适合用 加热方式。 (2)步骤Ⅱ中有相关操作如下 a)将反应后的圆底烧瓶放在冷水中， (填一操作)下缓缓加入15mL水 b)抽干，得乙酰水杨酸粗产品            c)静置，使晶体完全析出 d)加热浓缩溶液至出现晶膜                e)用热水洗涤晶体 f)抽滤，并用少量冷水洗涤                g)加入活性炭并煮沸 请你选择合适的操作a→ 。 (3)用实验证明粗产品中存在水杨酸 。 (4)下列说法不正确的是___________。 A．水杨酸粗产品中可能混合有和，可用红外光谱法进行分离提纯 B．制备实验中，浓硫酸的作用是催化剂 C．反应温度较低时，反应后的产品中有水杨酸；反应温度较高时，反应后的产品中则有高聚物 D．产品的纯化可以用重结晶法，先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊，再持续加热 (5)将纯化后的产品溶解在中性乙醇中，在10℃下，用0.1000mol/L的NaOH进行滴定，并加入无色酚酞，当 ，记下读数V，平行滴定三次。 体积记录如下： 体积(mL) 82.00 98.00 74.00 则乙酰水杨酸的产率为 。 (6)请比较与乙醇的反应活性： (填“大于”，“小于”)并解释 。 【变式训练1·变载体】乙二胺四乙酸铁钠(，摩尔质量为)是一种高效螯合铁剂，易溶于水，难溶于乙醇，与酸反应可解离出，能有效预防和治疗缺铁性贫血。已知乙二胺四乙酸(，用表示)是一种弱酸。 (i)制备 按如图装置，在三颈烧瓶中加入溶液和乙二胺四乙酸，控制反应温度为，加入溶液调节pH为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊。将浊液冷却至室温，加入乙醇，过滤，洗涤，干燥。 (ii)测定产品的纯度 称取mg晶体样品，加稀硫酸溶解后配成100 mL溶液。取出10.00 mL该溶液，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，重复操作2~3次，平均消耗标准溶液V mL。 已知：。 (1)仪器a的名称是 。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式是 。 (3)保持其他条件不变，乙二胺四乙酸铁钠的产率随反应液pH的变化如图1所示。pH过低或过高产品产率均减小的主要原因是 。 (4)向浊液加入乙醇的理由是 。 (5)检验是否洗净的试剂是 。 (6)测定产品的纯度 ①滴定终点的现象是 。 ②样品中的质量分数是 (用含m、c、V的代数式表示)。 ③若滴定过程较缓慢，则测得样品中的质量分数 (填“偏小”、“偏大”或“无影响”)。 【变式训练2·变考法】摩尔盐是实验室中常见化学试剂，属于复盐的一种，在实验室中摩尔盐的制备流程如下。 (1)步骤一： (写实验名称)。 取适量的废铁屑于锥形瓶中，加入的溶液，小火加热煮沸2分钟，分离并洗涤。 (2)步骤二：制备硫酸亚铁溶液。 向锥形瓶中加入的稀硫酸，水浴加热至反应完全，趁热抽滤。抽滤装置如图： 仪器a的名称为 ，抽滤的优点是 。 (3)步骤三：摩尔盐的制备。 向滤液中加入一定量的固体，加热……(一系列操作)抽滤并洗涤，得到摩尔盐晶体。一系列操作包括 。生成摩尔盐晶体的离子方程式为 。 (4)步骤四：摩尔盐纯度的测定。 取30.00g摩尔盐样品于小烧杯中，加入适量稀硫酸溶解，溶解后在的仪器b中定容。取于锥形瓶中，用的溶液滴定。平行操作三次，消耗溶液的平均体积为。 ①仪器b的名称是 。 ②滴定终点溶液颜色变化 。 ③此样品中质量分数为 (保留小数点后1位)。 (5)查阅文献资料可知：氯化铁溶液能与碘化钾溶液发生如下反应： ，现在实验室有的氯化铁溶液、的碘化钾溶液、的硫氰化钾溶液和淀粉溶液四种试剂，请你设计化学实验方案，验证的反应为可逆反应 。 【变式训练3·变载体】苯乙醚(相对分子质量)可用于制造医药和染料。合成原理： ，。 实验步骤： ⅰ．向三颈烧瓶中加入0.1 mol苯酚、6.0 g NaOH和6 mL水；80℃-90℃水浴加热，固体全部溶解后，缓慢滴入20 mL溴乙烷(过量)；继续加热搅拌2小时。 ⅱ．冷却至室温，将三颈烧瓶中液体水洗分液，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分离出有机相。 ⅲ．合并两次的洗涤液，用20 mL乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙并过滤，水浴蒸出乙醚。减压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，得10.7 g粗产品，经过仪器测定，苯乙醚纯度为80%。 已知：①苯乙醚微溶于水，易溶于醇和醚。熔点，沸点172℃；溴乙烷沸点为38.4℃；溴乙烷和乙醚都是易挥发的无色液体。②图2中克氏蒸馏头的螺口夹可调节毛细玻璃管的进气量。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)步骤ⅰ温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是 。 (3)步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤的优点是 。 (4)步骤ⅲ中加入氯化钙的目的是 。 (5)步骤ⅲ蒸馏可用如图2所示减压蒸馏装置，下列关于该装置的说法正确的是_______(填标号)。 A．毛细玻璃管可以起到防止暴沸的作用 B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管 C．不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管 D．实施减压蒸馏时，应该先加热再启动真空泵减压 (6)苯乙醚的产率为 %(结果保留2位有效数字) 考向2 物质含量的测定 例1 (24-25高三下·安徽省天一大联考·模拟预测)粗硒中常含有杂质，实验室模拟“共沉淀”法提纯粗硒的实验流程如下： 已知：。 回答下列问题： (1)与本实验相关图标代表的意思是实验结束后， 。 (2)设计如下装置进行“还原”步骤。 ①实验装置中仪器A的名称为 ；仪器B的作用为 。 ②甲酸还原的化学方程式为 。 (3)“共沉淀”步骤中： ①滤渣中除了含有PbS外，还含有 。 ②将“洗涤1”的滤液与酸化后溶液“合并”的目的是 。 (4)测定产品硒的纯度，实验步骤如下： i．准确称取0.80g产品并研磨，经处理转化为溶液，转入250mL容量瓶后定容。 ii．准确量取25.00mL待测液于锥形瓶中，用酸性标准溶液进行滴定，平行实验3次，滴定终点消耗标准溶液的平均体积为4.00mL。 ①步骤i中，研磨时应将产品置于 中(填实验仪器名称)。 ②产品中硒的纯度为 (结果保留四位有效数字)；达到滴定终点时，若读数时俯视刻度线，则会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【变式训练1·变载体】(24-25高三上·安徽黄山·第一次质量检测)亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，熔点为，沸点为，气态时呈黄色，液态时呈红褐色，高浓度的亚硝酰氯极易水解。NOCl可由NO与在通常条件下反应得到，相关实验装置如图所示： 回答下列问题： (1)装置的连接顺序为A→ →C→E，实验时先滴入稀硝酸，当观察到F中 (填写相应现象)时，说明装置中原有气体已经排尽，可以开始向装置中通入。 (2)装置D中长颈漏斗的作用为 。 (3)尾气处理装置E中试剂为NaOH溶液，其吸收NOCl后可生成两种盐，该反应的化学方程式为 ，该装置仅用NaOH吸收尾气可能存在的不足之处为 。 (4)制得的NOCl中可能含有少量杂质，为测定产品纯度进行如下实验： a．将所得NOCl产品7.50g溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL，加入溶液，充分反应； b．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖； c．加入指示剂，用标准溶液滴定过量的溶液； d．三次滴定消耗标准溶液的平均体积为10.00mL。 已知：，。 ①加入硝基苯覆盖沉淀表面的目的是 。 ②滴定选用的最佳指示剂是 。 A．    B．    C．    D． ③NOCl的纯度为 (结果保留三位有效数字)。 【变式训练2·变载体】(24-25高三下·安徽省A10联盟·最后一卷)某化学兴趣小组利用废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体[，]，并进行纯度测定。相关步骤如下： 步骤1.原料预处理 (1)称取2.00g铁屑于100mL仪器a中，加入溶液，加热煮沸，分离碱液，用蒸馏水多次洗涤铁屑。 仪器a的名称为 ；将废铁屑与溶液混合加热的目的是 。 步骤II.酸溶与检验 (2)加于仪器a中，水浴加热并不停搅拌，加热搅拌至不再产生气泡，过滤除去杂质。 过滤前需检验溶液中是否含有，其操作为：取少量清液向其中滴加 溶液(填化学式)，若溶液变红，需向仪器a中加入适量 (填试剂名称)。 步骤III.转化与结晶 (3)向滤液中缓慢滴加固体，搅拌，反应完毕后，将溶液转移至蒸发皿中，蒸气浴蒸发至 ，停止加热，缓慢冷却，一段时间后析出大量浅绿色硫酸亚铁铵晶体，过滤、洗涤、晾干。“结晶”时需控制冷却速度，若冷却过快可能导致晶体颗粒 (填“过大”或“过小”)。 步骤IV.纯度测定 (4)利用分光光度法进行纯度测定。溶液中与邻二氮菲(，用L表示)生成的橘黄色稳定配离子会吸收特定波长的光，吸光度与的浓度呈正比，即，其中A为吸光度，无单位；k为常数(本实验中、及杂质的吸光度近似为0)。 i.测定标准溶液的吸光度。取的溶液，加入不同体积浓度均为的L溶液，充分反应后加水定容至25.00mL，得到系列溶液，测其吸光度，结果如下表： L溶液的体积/mL 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 8.00 10.00 A 0.24 0.36 0.48 0.60 0.72 0.72 0.72 ii.测定样品溶液的吸光度。取样品，溶于水配成100mL溶液。取2.50mL溶液，加入足量L溶液，充分反应后加水定容至25.00mL，测得其吸光度A为0.45。(忽略实验过程中可能被氧化) ①实验过程需要控制pH在5~6之间，其原因为： 。 ②样品的纯度为 (保留三位有效数字)。 【变式训练3·变载体】(24-25高三·安徽淮南·二模)三草酸合铁酸钾晶体是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某实验小组以铁为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的实验步骤如下： Ⅰ．称取铁粉，加入溶液，小火加热至不再产生气泡为止，趁热过滤，得滤液。 Ⅱ．向步骤Ⅰ所得滤液中加入饱和溶液，调节为1~2，经过一系列操作得晶体。 Ⅲ．称取步骤Ⅱ所得晶体，加水溶解，控制温度，滴加一定量和氨水，过滤，热水洗涤，得沉淀。 Ⅳ．称取和，加水、加热溶解，搅拌下加入，至溶液转为绿色。趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤得晶体。 已知：易溶于水，难溶于乙醇。 (1)步骤Ⅰ中“趁热过滤”的原因是 ；用到的玻璃仪器有 。 (2)步骤Ⅱ中“一系列操作”包括 、 、过滤、洗涤、干燥。 (3)步骤Ⅲ中控制温度为的原因 ；写出生成沉淀的离子方程式 。 (4)步骤Ⅳ沉淀的洗涤所用试剂为 ，沉淀的洗涤操作为 。 (5)测定产品的纯度可采用高锰酸钾标准溶液滴定法。称取三草酸合铁酸钾晶体，配制成溶液，取于锥形瓶中，用标准溶液滴定，消耗标准溶液VmL，产品的纯度为 (用含m、c、v的表达式表示)。 思维建模 定量实验的解题流程 1.（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 (2)步骤②中需研细后加入，目的是 。 (3)在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 (5)已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 2．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。 (3)步骤I中“微热”的原因是 。 (4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 (6)滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 目 录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 物质制备与性质探究性综合实验 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 知识点2 探究型实验方案的设计 考向01 物质制备的探究类综合实验 考向02 物质性质的探究类综合实验 思维建模 实验方案设计的基本步骤 考点二 物质检验与物质含量的测定 知识点1 滴定分析法 知识点2 量气分析法 知识点3 热重分析法 知识点4 定量化学实验数据的加工处理策略 考向1 物质的检验 考向2 物质含量的测定 思维建模 定量实验的解题流程 04 真题溯源·考向感知 考点要求 考查形式 2025年 2024年 物质制备与性质的探究 选择题 非选择题 T16 物质检验与物质含量的测定 选择题 非选择题 T16 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，综合实验探究题在高考中一般以非选择题的形式出现，分值通常在15分左右，是高考化学中的高分值题型，具有较强的综合性和区分度。主要包括物质的制备与性质实验探究、物质检验与物质含量的测定等。其中物质物质的制备与物质含量的测定实验探究题量有所增加。 2．从考查内容上看， （1）仪器与操作：考查仪器的识别与应用、实验装置的作用、实验操作的目的等，如仪器的连接、药品的取用、加热、过滤、蒸馏等基本操作。 （2）性质探究与验证：物质性质的实验探究逐渐成为主流，以陌生无机物或有机物的性质探究为载体，考查对物质性质的推测、验证以及对实验现象的分析与描述，如探究物质的氧化性、还原性、酸碱性等。 （3）实验现象与结论：要求学生能够准确观察实验现象，并对现象进行分析和描述，同时根据实验现象得出合理的实验结论，以及对实验结论进行评价与计算。 3．近两年有以下命题特点： （1）知识容量大：综合实验题往往涉及多个知识点，将化学实验基础知识、元素及其化合物性质、化学反应原理等知识进行综合考查。 （2）命题素材广：以新情境、新装置图为载体，结合生产生活实际或科研成果，考查学生对知识的迁移应用能力。 （3）注重核心素养：强调对学生科学探究与创新意识、证据推理与模型认知等化学学科核心素养的考查，要求学生能够设计实验方案、进行实验操作、分析实验数据并得出结论。 4．预计2026年高考综合型探究实验题将延续以无机物或有机物的制备与性质探究、物质检验与物质含量的测定 等为载体，结合社会热点和生产生活实际，考查学生对实验原理、仪器操作、数据分析等综合应用能力，同时注重对创新思维和绿色化学理念的考查。 5．复习过程中 （1）准确识别常见化学实验仪器，如分液漏斗、蒸馏烧瓶等，并掌握其使用方法和注意事项，牢记实验基本操作的要点，如过滤的 “一贴二低三靠” 等。 （2）牢记元素及其化合物的性质，包括物理性质和化学性质，理解化学反应的原理，如氧化还原反应、酸碱中和反应等，这是解决实验问题的基础。 （3）学会根据实验目的和要求设计科学合理的实验方案，遵循科学性、可行性等原则，同时能够对给定的实验方案进行评价和改进，从实验原理、装置、步骤等方面分析其优劣。 （4）通过做近几年的高考真题和模拟题，熟悉高考综合型探究实验题的命题风格和考查方式，提高解题能力和应试技巧。 复习目标： 1．围绕物质性质和反应规律的研究、物质的制备、物质的分离与提纯、物质的检测等方面选取实验活动。 2．认识解决不同类型的实验任务的一般思路和常用方法，掌握必需的实验操作技能。 3．能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案。 4．掌握物质含量或组成测定的一般方法。 5．能预测或描述实验现象、分析或处理实验数据、得出合理结论。 考点一 物质制备与性质探究性综合实验 知识点1 探究性综合实验题的特点及类型 1.特点 探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，既能充分考查学生的基本实验操作技能，还能考查学生设计实验、探究性质、分析处理数据并得出正确结论、准确表述实验过程和结论的探究性学习的能力。实验往往通过对物质的制备、性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。 2.类型 （1）对物质制备的探究；（2）对物质性质的探究。 知识点2 探究型实验方案的设计 1.研究物质性质的基本方法和程序 ①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。 ②研究物质性质的基本程序： 2.设计性质验证实验方案的常用程序 设计性质验证实验方案可分为多种情况：一是已知物质的性质，设计实验验证物质的某些性质；二是已知某类物质的结构(或含有的官能团)，设计性质实验来验证这类物质的结构；三是根据性质设计定量实验；四是根据物质性质验证化学原理(理论)或根据化学原理来验证物质的某些性质。设计性质验证实验方案的常用程序有如下两种： （1）根据物质性质设计实验方案 ―→―→―→ （2）根据物质的结构(或官能团)设计验证性质实验方案 3.物质制备与性质实验方案的设计思路 设计物质制备与性质实验方案需系统化统筹科学性与安全性，结合绿色化学原则优化流程。以下是关键步骤及操作要点： （1）明确产物（如气体、无机盐、有机化合物）及预期用途（如催化剂、医药中间体）。 （2）性质验证：同步设计测试产物的物理/化学性质（如溶解度、氧化还原性、热稳定性）。 （3）结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。 （4）分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。 （5）注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。 （6）学科素养结合，将实验与科学探究（假设-验证-结论）、社会责任（环保、资源利用）关联。 通过以上框架，可系统性设计兼具科学性、安全性及环保性的实验方案，呼应高考化学对“实验设计-评价-优化”能力的核心要求。 考向01 物质的制备探究类综合实验 例1 (24-25高三下·安徽省合肥市第一中学·最后一卷)某同学在实验室以生锈铁钉为原料，通过以下步骤制备磷酸亚铁晶体。 回答下列问题： 生锈铁钉 (1)“酸溶”时，使用的是的硫酸，将一定体积的浓硫酸稀释为的硫酸，下列仪器不需要使用的是___________(填字母)。 A．烧杯 B．量筒 C．玻璃棒 D．分液漏斗 (2)检验“还原”已完全的试剂是 。 (3)“共沉淀”时，使用仪器如图所示。实验步骤如下：先向三颈烧瓶中加入抗坏血酸(维生素C，pH=2.8)溶液，向三颈烧瓶中滴加混合溶液至混合液，再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，通过调节两个恒压滴液漏斗的活塞，控制溶液pH为(所得晶体质量最好)，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥，得到。 ①“共沉淀”反应的离子方程式为 。 ②不直接使用NaOH调节溶液pH的原因是 。 ③加入抗坏血酸溶液的目的是 。 ④洗涤时，检验是否洗涤干净的试剂是 。 (4)测定样品中的纯度。取0.6275g样品完全溶解后配制。250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入一定量的H2O2将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用0.02000mol/L的EDTA标准溶液进行滴定至终点(Fe3+与EDTA按物质的量之比1：1发生反应)，消耗EDTA溶液15.00mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度为 。 【答案】(1)D (2)KSCN或 (3) 3Fe2++2+2CH3COO-+8H2O=Fe3(PO4)2·8H2O↓+2CH3COOH NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成Fe(OH)2等杂质 抗坏血酸溶液具有还原性，可以防止Fe2+被氧化为Fe3+ BaCl2溶液 (4)80% 【分析】生锈铁钉酸溶后得到硫酸铁，用二硫化亚铁还原生成硫酸亚铁和硫沉淀，过滤，滤液用磷酸氢二钠共沉淀生成磷酸亚铁晶体[Fe3(PO4)2⋅8H2O]。 【详解】（1）将一定体积98%的浓硫酸稀释为200mL30%的硫酸，使用的仪器除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，故不需要分液漏斗，答案选D； （2）“还原”步骤发生酸性条件下的与之间的氧化还原反应，“还原”已完全则溶液中不含有，故可以用溶液或溶液检验判断，实验操作为：取少量还原后的溶液于试管中，滴加溶液，若不变红，说明还原已完全（或“滴加溶液，未出现蓝色沉淀，说明还原已完全”）。 （3）①若使用CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”反应生成Fe3(PO4)2⋅8H2O和醋酸，其反应的离子方程式为； ②不直接使用NaOH调节溶液pH的原因是NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成Fe(OH)2等杂质； ③加入抗坏血酸溶液，是因为抗坏血酸溶液具有还原性，可以防止Fe2+被氧化为Fe3+； ④有反应可知沉淀表面混有可溶性Na2SO4、CH3COOH杂质等，过滤后需要洗涤，判断是否洗洗干净，只要检验最后一次洗涤液中是否含有即可，则选用的试剂为BaCl2溶液； （4）测定样品中纯度的原理是用标准溶液滴定样品中的二价铁被氧化生成的，根据铁元素守恒及与的关系式计算，样品中的物质的量为，样品纯度=。 【变式训练1·变载体】(24-25高三上·安徽芜湖·一模)氯化亚铜，白色固体，难溶于水，不溶于乙醇，在潮湿的空气中易氧化，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。 Ⅰ.CuCl的制备 取和NaCl加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至，向三颈烧瓶中缓慢滴加和的混合溶液，使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇无水乙醚洗涤多次，得白色固体，真空或者充氮气保存。 (1)仪器a的名称为 。 (2)三颈烧瓶中反应生成CuCl的离子方程为 ；混合液中的作用是 。 (3)实验过程中使用抽滤操作的优点有 ；沉淀最后再用无水乙醚洗涤，目的是 。 Ⅱ.CuCl的制备过程中发现溶液和溶液反应时有橙黄色沉淀生成，橙黄色沉淀很快转化成白色沉淀CuCl。 已知：①橙黄色沉淀中只含有； ②，。 进行如下实验： (4)向洗净的橙黄色沉淀中加入稀硫酸，沉淀溶解并得到蓝色溶液，同时有紫红色固体析出。得到蓝色溶液 （“能”或“不能”）说明橙黄色沉淀中含有，原因是 。 (5)向洗净的橙黄色沉淀中加入KI溶液，并进行如下实验： 加入淀粉溶液后，溶液仍然为无色，原因是 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（写恒压分液漏斗也可） (2) 消耗反应生成的，防止与反应 (3) 过滤速度快、防止被氧化、液体和固体分离比较完全、滤出固体容易干燥等 加速产品干燥，因为乙醚沸点低，易挥发 (4) 不能 在酸性条件下歧化也能产生 (5)生成的被还原成I⁻ 【分析】制取CuCl时，先往三颈烧瓶中加入和的混合物，并加少量水溶解，加热至，再向三颈烧瓶中缓慢滴加作还原剂，为防止生成的酸与反应生成，需营造碱性环境，所以加入溶液。待反应结束后，将混合物抽滤，沉淀用的乙酸洗涤以去除表面吸附的，用无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，以洗去表面附着的乙酸和水分，最后得到白色固体，真空或者充氮气保存。 【详解】（1）由图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（写恒压分液漏斗也可）； （2）三颈烧瓶中反应生成和，离子方程式为； （3）抽滤时抽滤瓶中压强低，过滤速度快，则实验过程中使用抽滤操作的优点有过滤速度快、防止被氧化、液体和固体分离比较完全、滤出固体容易干燥等；乙醇易挥发，则沉淀最后再用无水乙醚洗涤，目的是：加速产品干燥，因为乙醚沸点低，易挥发； （4）橙黄色沉淀中含有的Cu+在酸性条件下发生歧化反应：，生成的Cu2+使溶液呈蓝色，因此蓝色溶液不能说明橙黄色沉淀中原本含有Cu2+，故答案为：不能；在酸性条件下歧化也能产生； （5）橙黄色沉淀中含有亚硫酸根离子，且单质碘可以和其反应，故答案为：生成的被还原成I⁻。 【变式训练2·变载体】(24-25高三下·安徽省滁州市·二模)纳米可用于光电催化。某实验小组以液态钛酸四丁酯[，代表正丁基］为钛源，采用以下方法制备粒径小于20nm的，反应装置如图，夹持及加热等装置略。 Ⅰ．先在三颈烧瓶中加入，二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，再采用合适方式加入和20mL氨水。 Ⅱ．160℃回流反应3h，冷却至室温，得到溶胶。 Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入100mL蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得到粉末。 回答下列问题： (1)仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 ，反应结束时，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。 (2)水解较快时，难以形成小尺寸的纳米。下列操作方式能降低水解速率的是 。 A．依次缓慢滴加和氨水          B．依次倒入和氨水 C．和氨水混合后缓慢滴加 (3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。 (4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图1所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。 (5)的晶胞结构如图2所示，则一个钡离子与 个氧离子紧邻。 (6)本实验的产率为 (保留2位有效数字)。 【答案】(1) 球形冷凝管 二缩三乙二醇 油浴 加热 (2)A (3)用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路 (4)将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离 (5)12 (6)75% 【分析】在三颈烧瓶中加入，二缩三乙二醇作溶剂、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和20mL氨水，采用油浴加热到160℃回流反应3h，冷却至室温，得到溶胶。 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管，起到冷凝、回流，提高原料利用率；二缩三乙二醇作溶剂，温度高于100°C，常采用油浴加热，反应结束时，应先停止加热，继续通冷凝水让装置冷却。 （2）与水反应发生水解，水解较快时，应将氨水加入到中，即先加入再加入氨水，两物质加入时均要缓慢防治加快水解，故依次缓慢滴加和氨水，故选A。 （3）检验步骤II所得溶胶属于胶体的实验操作：用一束强光照射步骤II所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路。 （4）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部，可将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离。 （5）以顶点处的钡离子为研究对象，离钡离子最近的氧离子分布在三个面，每个面有四个原子，共12个。 （6）加入， 发生反应，少量，理论上生成，产率为。 【变式训练3·变载体】(24-25高三下·安徽省蚌埠第二中学·最后一卷)氟硅酸()是磷矿生产工艺中的副产物，工业上利用其与氨气反应经多次处理后制备，能提高磷矿伴生资源的有效利用，减少资源浪费。实验室模拟该制备过程制备。回答下列问题： (1)制备溶液 连接好装置(如图所示，部分夹持装置已省略)，经检查装置气密性良好，装入药品。点燃装置A中的酒精灯，一段时间后，当观察到装置C中溶液的为13左右时，用塑料注射器缓慢滴加20%氟硅酸溶液。 已知：i．氟硅酸是二元强酸，易分解为四氟化硅和氟化氢； ii．不溶于； iii．的密度比水大且不互溶。 ①装置A中发生反应的化学方程式为 。 ②装置B和C中的作用 (填“相同”或“不相同”)；两装置中的作用分别是 、 。 ③三颈烧瓶中除生成，还会生成一种难溶于水的酸性氧化物，该反应的离子方程式是 。 ④三颈烧瓶内部表层需要涂一层石蜡，原因是 。 (2)制备 将上述三颈烧瓶中的混合物倒出，过滤，取滤液于烧杯中，加入适量石灰乳，充分反应后，经过一系列操作得到含有少量的粗品。 ①指出如图所示过滤操作中不规范之处： 。 ②下图中上述“一系列操作”过程中无需使用的仪器为 (填字母)。 (3)产品纯度测定 利用溶于醋酸，而不溶于醋酸的性质提取产品中的，并用适当的溶剂将其配制成溶液，移取于锥形瓶中，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为，做空白实验，消耗标准溶液的体积为。已知：。产品中的质量分数为 %。 【答案】(1) 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 不相同 装置B中CS2用于监测NH3的通入速率 装置C中CS2用于防倒吸 6NH3·H2O+Si+2H+=6N+6F-+SiO2↓+4H2O 氟硅酸易分解为四氟化硅和氟化氢，HF会与玻璃中的SiO2反应 (2) 缺少玻璃棒引流、漏斗下端颈部没有紧贴烧杯内壁 AB (3) 【分析】制备NH4F溶液时，装置A中可通过加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取氨气，氨气进入装置B中，且NH3不溶于CS2，则可通过观察装置B中气泡冒出的速率监测NH3的通入速率；氨气极易溶于水，CS2的密度比水的大，装置C中溶解氨气时，导管插入CS2中，通入的NH3被上层的水吸收，所以CS2在装置C中可防止倒吸，当装置C中溶液的pH为13左右时，用塑料注射器缓慢滴加20%氟硅酸溶液，反应生成氟化铵，装置D为尾气处理装置，倒扣的漏斗可防倒吸。 【详解】（1）①由分析可知，装置A中加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O； ②由分析可知，装置B和C中CS2的作用不相同；装置B中CS2用于监测NH3的通入速率；装置C中CS2用于防倒吸； ③三颈烧瓶中氨水和20%氟硅酸溶液反应，除生成NH4F外，还会生成一种难溶于水的酸性氧化物，结合元素守恒可知，该难溶于水的酸性氧化物为二氧化硅，则该反应的离子方程式是6NH3·H2O++2H+=6+6F-+SiO2↓+4H2O； ④由已知①可知，氟硅酸易分解为四氟化硅和氟化氢，氟化氢气体及其水溶液氢氟酸能腐蚀玻璃，故三颈烧瓶内部表层需要涂一层石蜡。 （2）①由图可知，过滤操作中不规范之处为缺少玻璃棒引流、漏斗下端颈部没有紧贴烧杯内壁； ②氟化铵和石灰乳反应生成氟化钙，且氟化钙难溶于水，制得的粗品中应含有Ca(OH)2，但最终得到的是含CaO的CaF2粗品，则一系列操作包括过滤、洗涤、灼烧，则使用的仪器有酒精灯、坩埚、玻璃棒等，无需使用锥形瓶和量筒，A、B项符合题意。 （3）由滴定反应EDTA+Ca2+=[Ca(EDTA)]2+可知，与Ca2+反应的EDTA标准溶液为(V1-V0)  mL，根据CaF2~Ca2+~EDTA，则产品中CaF2的质量分数为：×100%=%。 考向02 物质的性质探究类综合实验 例1(24-25高三下·安徽黄山·毕业班质量检测)某小组欲探究与在水溶液中能否大量共存，查阅资料后进行了如下分析和验证。 已知：①在大于5.2时就能完全转化为沉淀，且极稀的溶液大于7. ②室温下、。 I．理论分析 (1)若仅考虑与的双水解，通过计算平衡常数分析，室温下二者 (填“能”或“不能”)大量共存，理由是 。 II．实验验证 实验i 实验序号 混合前试剂 混合后 实验i 溶液 溶液 现象 溶液 20 10 均无明显现象，溶液保持澄清透明 5.59 30 10 5.96 50 10 6.28 实验ii 实验序号 试剂1() 电导率() 试剂2() 电导率() 等体积混合的电导率() 实验ii 0.97 1.05 1.01 0.97 1.12 1.04 0.97 2.17 1.08 (2)实验i中以最节约原则配制的溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、量筒、胶头滴管外还需 。 (3)结合实验ii中数据，分析实验i中未出现白色沉淀的原因是： 。 (4)为验证(3)中的猜想，某同学又设计了实验iii：取悬浊液于试管中，加入饱和溶液，浊液放置一段时间后即变澄清。若改加饱和YCl溶液做对照，浊液长时间都不变澄清。若实验iii能证明(3)中的猜想，其中应是 (填化学式)。 (5)对实验i中3杯混合液加热一段时间后，均出现白色沉淀。资料显示，也是白色难溶于水的沉淀。把上述实验获得的沉淀经过滤、反复洗涤后，测得最后一次洗涤液小于7. ①由此可以判断，沉淀一定含有 [填“”或“”]。试分析洗涤液呈酸性的原因 。 ②如何证明上述白色沉淀已洗涤干净： 。 【答案】(1) 不能 反应+3+3H2OAl(OH)3+3CH3COOH的平衡常数K=，平衡常数大于105的反应可以认为是能完全进行的 (2)100mL容量瓶、玻璃棒 (3)Al3+和CH3COO-形成的Al(CH3COO)3是弱电解质，导致溶液中Al3+浓度降低了 (4)NH4Cl (5) Al(OH)2+的水解程度比CH3COO-的水解程度更大，以此溶液为酸性 取最后一次洗涤液于干净的试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，未出现白色沉淀，说明已洗涤干净 【分析】某小组欲探究与在水溶液中能否大量共存，实验i中溶液和溶液混合后没有白色沉淀生成，结合实验ii中数据，溶液和溶液混合后电导率下降，说明离子浓度降低了，可能原因是Al3+和CH3COO-形成的Al(CH3COO)3是弱电解质，以此解答。 【详解】（1）室温下与不能大量共存，理由是：反应+3+3H2OAl(OH)3+3CH3COOH的平衡常数K===，平衡常数大于105的反应可以认为是能完全进行的。 （2）实验i中共使用1mol/L醋酸钠溶液100mL，则配制的溶液时，所需玻璃仪器除烧杯、量筒、胶头滴管外还需100mL容量瓶、玻璃棒。 （3）结合实验ii中数据，溶液和溶液混合后电导率下降，说明离子浓度降低了，分析实验i中未出现白色沉淀的原因是：Al3+和CH3COO-形成的Al(CH3COO)3是弱电解质，导致溶液中铝离子浓度降低了。 （4）为了验证Al(CH3COO)3是弱电解质，取悬浊液于试管中，加入饱和溶液，浊液放置一段时间后即变澄清，为了做对照实验应该加入一种不含CH3COO-的铵盐溶液，应是NH4Cl。 （5）①极稀的溶液大于7，而把上述实验获得的沉淀经过滤、反复洗涤后，测得最后一次洗涤液小于7，沉淀一定含有；洗涤液呈酸性的原因是：Al(OH)2+的水解程度比CH3COO-的水解程度更大，以此溶液为酸性。 ②白色沉淀表面含有NaCl溶液，证明上述白色沉淀已洗涤干净，只需检验最后一次洗涤液中是否含有Cl-，操作为：取最后一次洗涤液于干净的试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，未出现白色沉淀，说明已洗涤干净。 【变式训练1·变载体】(24-25高三下·安徽五校联考·月考)亚硝酸钠()外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂。某学习小组制备亚硝酸钠并探究其性质。已知：， 实验一：制备 制备装置如图所示(夹持装置略去)： (1)A中盛放稀硝酸的仪器名称： 。 (2)装置D的作用为： 。 (3)进行实验发现制得的中混有及杂质。为了提高了的纯度，装置中可采取的改进措施为① ，② 。 (4)鉴别硝酸盐与亚硝酸盐最为著名的方法是棕色环实验，其操作方法为：在试管中加入硝酸盐与混合溶液，再沿着试管壁缓慢倒入浓硫酸，使浓硫酸进入试管的下部，在浓硫酸与水溶液的界面有棕色的生成，从试管的侧面可以看到棕色环。其中心离子价电子的电子排布图为： 。 (5)实验二：以亚硝酸钠溶液为研究对象，探究的性质。 实验编号 试剂 现象 滴管 试管 ① 1%酚酞溶液 溶液 溶液变为浅红色，微热后红色加深 ② 溶液 溶液 开始无明显变化，向溶液中滴加稀硫酸后紫色褪去 ③ 溶液 溶液() 无明显变化 ④ 溶液 溶液() 溶液变黄后迅速变为棕色，再滴加溶液变红 i．结合离子方程式及必要的化学用语解释实验①“微热后红色加深”的原因 。 ii．解释实验④中“溶液变黄后迅速变为棕色”的原因 (用离子方程式表示)。 【答案】(1)分液漏斗 (2)吸收尾气NO2，防止污染空气 (3) 在A、B之间增加一个盛有水的洗气瓶 在B、C之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶 (4) (5) ，该水解反应为吸热反应，加热促进水解，碱性增强，酚酞溶液颜色加深 ， 【详解】（1）观察可知，A中盛放稀硝酸的仪器名称为分液漏斗。因为分液漏斗带有活塞，可控制液体的滴加速度，从图中仪器的特征能判断出是分液漏斗。故本问答案为：分液漏斗。 （2）装置D中是酸性KMnO4溶液，由于NO2是有毒气体，会污染空气，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能将NO2氧化吸收，所以装置D的作用是吸收尾气NO2，防止污染空气。 （3）制得的中混有及杂质。为了提高了的纯度，是因为，为避免这种情况，在A、B之间增加一个盛有水的洗气瓶；NaOH杂质是因为进入C装置的气体中可能含有水蒸气， Na2O2与水蒸气反应会生成NaOH，所以在B、C之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶，用来干燥气体，除去水蒸气。 故本问答案为：①在A、B之间增加一个盛有水的洗气瓶；②在B、C之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶。 （4） 的中心离子是，其基态原子的电子排布式为3d6，根据洪特规则和泡利不相容原理，其价电子的电子排布图为：。 （5），该水解反应为吸热反应，加热促进水解，碱性增强，酚酞溶液颜色加深；与KSCN反应说明有铁离子，故发生氧化还原反应：，迅速变成棕色，形成棕环，发生反应：。 【变式训练2·变载体】(24-25高三下·安徽省池州市·教学质量统一监测)池州市某校课题小组制备并探究分别与溶液、溶液的反应。 (1)实验I： 室温下，按图示组装仪器（夹持装置已省略），检查装置气密性后向中滴加一定量50%的溶液，中迅速产生大量气体，3分钟后中出现白色浑浊，并闻到有刺激性气味。查资料可知，在一定温度和湿度的条件下，有少量硫酸可以随气体逸出。据此回答： ①仪器A是 （填仪器名称）。 ②按上图组装好装置并检查装置气密性，添加试剂和药品后，第一步操作是 ，使50%硫酸顺利滴下并与固体充分反应。 ③装置C的作用是 。 (2)D中出现白色浑浊的理论及可能性分析： 猜测一：溶于水生成，继而与发生复分解反应，形成白色沉淀。 查阅资料： i．室温下：，； ，； ， ii．室温下，水溶液中、浓度与浓度关系如图所示： ①如图可知：当时，与几乎相等，用化学用语及简洁文字解释 。 ②请通过计算判断，在实验I条件下 （填“可能”或“不可能”）生成白色沉淀。 猜测二：具有强还原性，可能被溶液中的氧化，继而生成白色沉淀。 ③写出猜测二对应的化学方程式 。 (3)实验II：将装置中溶液换为溶液并继续通入，观察有白色沉淀产生。 经检验该白色沉淀为。为了确定产生沉淀的原因，该小组成员利用数字化实验并对传感器采集的数据进行了处理，结果如图所示： ①请写出无氧条件下的离子方程式 。 ②比较上图可得出的结论 。 【答案】(1) 分液漏斗 取下上口玻璃活塞（或使分液漏斗凹槽对准小孔），缓缓旋转下口旋塞 除去随气体逸出的硫酸分子，以免对后续实验产生影响 (2) ，当亚硫酸浓度较大时，电离以第一步为主，所以与几乎相等 可能 或 (3) 氧气起主要氧化作用（或其他合理答案） 【分析】某小组制备SO2并探究SO2与BaCl2溶液的反应，装置B中亚硫酸钠和硫酸反应生成二氧化硫，用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化硫中可能混有的H2SO4蒸气，三3分钟后D中出现白色浑浊，并闻到刺激性气味，针对D中白色沉淀的生成提出猜测一：SO2溶于水生成H2SO3，继而与BaCl2发生复分解反应，形成BaSO3白色沉淀；猜测二：SO2具有强还原性，可能被溶液或空气中O2氧化，继而生成BaSO4白色沉淀；通过对照实验进行探究。 【详解】（1）①仪器A是分液漏斗； ②如果只打开分液漏斗下口旋塞，而不打开玻璃塞（使分液漏斗凹槽对准小孔），分液漏斗内液体上方的气压与外界气压不连通，由于液体在重力作用下流出部分液体后，分液漏斗内气压减小，小于外界大气压，液体就无法顺利流下，故第一步操作是取下上口玻璃活塞（或使分液漏斗凹槽对准小孔），缓缓旋转下口旋塞； ③已知在一定温度和湿度条件下，有少量硫酸会随气体逸出。装置C中盛放的是饱和溶液，与反应生成，可以将气体中混有的硫酸蒸气除去，以免对后续实验产生影响。 （2）①是二元弱酸，在溶液中分步电离，第一步电离方程式为 。当时 ，的一级电离平衡常数 ，此时浓度相对较大，以第一步电离为主，因此电离产生的与物质的量浓度近似相等； ②，由于与物质的量浓度近似相等，所以，此时溶液中>，可能生成BaSO3白色沉淀.； ③具有还原性，在溶液中能被氧化，被氧化为 ，与的中结合生成白色沉淀。根据氧化还原反应和质量守恒定律，化学方程式为或。 （3）①在无氧条件下，溶于水生成，溶液呈酸性，在酸性环境中具有氧化性，将氧化为，与结合生成沉淀。根据氧化还原反应、质量守恒定律和电荷守恒定律，离子方程式为：。 ②对比“通入溶液（无氧）”和“通入溶液（有氧）”的 曲线，发现有氧条件下溶液下降更显著，说明酸性增强更明显，这表明对被氧化有促进作用(或参与了的氧化反应，使更多被氧化生成硫酸，导致酸性变化更明显）。 【变式训练3·变载体】(24-25高三下·安徽六校·月考)氨基羧酸盐在工业、农业、生活中都有着十分广泛的应用。氨基甲酸铵()可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等，甘氨酸亚铁［］可用作补铁剂等。 已知： 物质 甘氨酸 柠檬酸 氨基甲酸铵 甘氨酸亚铁 物理性质 易溶于水，微溶于乙醇 易溶于水和乙醇 白色固体 易溶于水，难溶于乙醇 化学性质 两性化合物 强酸性、强还原性 易分解，易水解 实验室制备方法如下： Ⅰ．制备氨基甲酸铵：反应的化学方程式为：   制备装置如下，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵微小晶体悬浮在四氯化碳中。(注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。)    (1)如用下图装置和选用的试剂制取氨气，其中错误的是___________。 A． B． C． D． (2)对比碳酸钙和盐酸反应制，利用干冰升华制取，其优点有 。 A．提供较低的反应温度，有利于该反应的自发进行 B．所得含杂质较少 C．对的流速能更好的调控与掌握 (3)尾气处理装置中吸收液为 (填试剂名称)。 (4)某小组拟在相同温度下，探究氨基甲酸铵浓度对氨基甲酸铵水解反应速率的影响。限选试剂与仪器： 溶液、蒸馏水、烧杯、量筒、秒表、电导率仪、恒温水浴槽。设计实验方案：在不同氨基甲酸铵溶液浓度下，测定电导率数值的变化量相同所需的时间。参照下表格式，在表中的空白栏目填上需记录的待测物理量和所拟定的数据。 物理量 实验序号 温度 电导率变化量 2.0mol/L 溶液体积(mL) 体积(mL) ① a b V1 ② c a ③ V2 d Ⅱ．制备： ①配制含 的水溶液。 ②制备：向配制好的溶液中，缓慢加入 溶液，边加边搅拌，反应结束后过滤并洗涤沉淀。 ③制备：实验装置如下图(夹持和加热仪器已省略)，装置C中盛有 和 甘氨酸溶液和适量柠檬酸，然后利用A中的反应将C中空气排尽，接着通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pH到6左右。反应结束后过滤，滤液经冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品。 (5)生成沉淀的离子方程式为 。 (6)经实验研究后发现体系时，产量最高，原因是 。 (7)D中盛装的溶液为澄清石灰水，应选用以下哪个装置 。 【答案】(1)AC (2)AB (3)稀硫酸 (4) 时间(min或s) 0 b (5) (6)过低，甘氨酸会与柠檬酸(或)反应［或柠檬酸(或)会与甘氨酸亚铁反应，导致产率下降］，过高，亚铁离子能和碱反应生成氢氧化亚铁 (7)b 【分析】干燥的氨气与干冰升华后产生的二氧化碳在装置内反应生成NH2COONH4，尾气处理装置内装稀硫酸用于吸收氨气尾气；实验探究：在相同温度下，氨基甲酸铵浓度对氨基甲酸铵水解反应速率的影响。所以配制两份浓度不同的溶液：一份可以用原浓度的溶液，另一份取一定体积原溶液、加水稀释使两份溶液的体积相同，测定导电率变化量∆S相同时所用的时间； 【详解】（1）A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，试管口处遇冷又化合生成氯化铵，不适用于制氨气，A错误； B．浓氨水滴入氧化钙，水与氧化钙反应放热，且溶液中氢氧根浓度增大，氨气逸出，可以制备氨气，B正确； C．加热固体，试管口应略向下倾斜，避免冷凝水倒流炸裂试管，C错误； D．加热浓氨水使氨气逸出，可以制备氨气，D正确； 故选AC； （2）A．因为正反应为放热反应，干冰升华后温度降低，从而提供较低的反应温度，有利于过程的自发进行，A正确； B．碳酸钙和盐酸反应制取的CO2气体中混有HCl和水蒸气，而干冰升华后所得CO2中不含有杂质，B正确； C．用干冰升华制取CO2，对CO2的流速不能调控与掌握，C错误； 故选AB； （3）尾气处理装置中吸收液为稀硫酸； （4）根据分析，配制两份浓度不同的溶液：一份可以用原浓度的溶液，另一份取一定体积原溶液、加水稀释使两份溶液的体积相同，测定导电率变化量∆S相同时所用的时间；故答案为：“时间(min或s)”、“0”、“b”。 （5）硫酸亚铁与碳酸氢铵溶液反应生成沉淀，离子方程式为； （6）体系时，产量最高，原因是过低，甘氨酸会与柠檬酸(或)反应［或柠檬酸(或)会与甘氨酸亚铁反应，导致产率下降］，过高，亚铁离子能和碱反应生成氢氧化亚铁； （7）柠檬酸具有还原性，需要用二氧化碳排出装置中空气，烧杯中澄清石灰水的作用是判断装置中空气是否排尽，导气管需要插入液面以下，防止外界空气进入C中，故选b。 思维建模 实验方案设计的基本步骤 考点二 物质检验与物质含量的测定 知识点1 滴定分析法 1.实验原理 将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 2．实验的关键 准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 3．滴定法的类型 根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 4．碘量法 碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。 （1）直接碘量法：是用碘标准溶液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。 （2）间接碘量法(又称滴定碘法)：是利用I－的还原性与氧化性物质反应产生I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应。滴定终点的现象为滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液，溶液蓝色消失且半分钟内不恢复原色，从而测出氧化性物质的含量。 5．滴定法常见的计算方法 （1）关系式法 多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物的量与未知物的量间的数量关系；列比例式求解，能简化计算过程。 （2）守恒法 所谓“守恒”就是物质在发生“变化”或两物质在发生“相互作用”的过程中某些物理量的总量保持“不变”。在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。 （3）计算公式 产品产率＝×100% 反应物转化率＝×100% 知识点2 量气分析法 1.量气分析法 （1）通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法。 （2）实验的关键是准确测量生成气体的体积。 2．测气体体积的装置 装置 说明 注意事项 装置A 用于测量待测物质完全反应生成气体的体积 以装置A为例： ①测量气体体积时，要保证压强、温度等外界条件相同，即读数时要上下移动水准管，调平水准管和量气管中的液面；②反应后读数前，需要先恢复至室温；③读数时视线与量气管凹液面最低处保持水平；④所测量气体应不溶于量气管内液体且不与其反应；⑤计算气体体积时，注意量气管的“0”刻度线在上方 装置B 用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积 3.测气体体积的方法分为直接测量法和间接测量法 直接测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种 间接测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出” 知识点3 热重分析法 一“设” 设晶体的物质的量为1 mol，若题中给出晶体质量，则根据所给质量计算其物质的量 二“算” 根据数据计算每步失去的质量m失 三“失” 加热时，晶体一般是先失结晶水，再失非金属氧化物 四“稳” 晶体中金属元素质量不减少，残留在剩余固体中 五“定” 最后得到的固体物质一般为金属氧化物，由质量守恒可计算出金属氧化物中O的物质的量，由n(金属元素)∶n(O)即可求出最终固体物质的化学式 知识点4 定量化学实验数据的加工处理策略 1.实验数据统计与整理的一般方法 （1）数据的表格化 项目 实验编号 项目1 项目2 项目3 项目4… 1 2 3 ①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 ②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 ③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。 （2）数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 2.数据分类 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。 3.实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 4.实验数据的使用 （1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。 （2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。 考向1 物质的检验 例1阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种历史悠久的解热镇痛药，近年来发现其具有治疗心脏病以及抗癌功效，具有良好的开发前景，一般由水杨酸乙酰化得到。其主要反应式为： 制备流程如下： 提示：水杨酸和乙酸酐水溶性良好，乙酰水杨酸微溶于水，且热稳定性较差。 请回答： (1)在本制备流程中HX为 ，步骤Ⅰ在圆底烧瓶中进行，适合用 加热方式。 (2)步骤Ⅱ中有相关操作如下 a)将反应后的圆底烧瓶放在冷水中， (填一操作)下缓缓加入15mL水 b)抽干，得乙酰水杨酸粗产品            c)静置，使晶体完全析出 d)加热浓缩溶液至出现晶膜                e)用热水洗涤晶体 f)抽滤，并用少量冷水洗涤                g)加入活性炭并煮沸 请你选择合适的操作a→ 。 (3)用实验证明粗产品中存在水杨酸 。 (4)下列说法不正确的是___________。 A．水杨酸粗产品中可能混合有和，可用红外光谱法进行分离提纯 B．制备实验中，浓硫酸的作用是催化剂 C．反应温度较低时，反应后的产品中有水杨酸；反应温度较高时，反应后的产品中则有高聚物 D．产品的纯化可以用重结晶法，先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊，再持续加热 (5)将纯化后的产品溶解在中性乙醇中，在10℃下，用0.1000mol/L的NaOH进行滴定，并加入无色酚酞，当 ，记下读数V，平行滴定三次。 体积记录如下： 体积(mL) 82.00 98.00 74.00 则乙酰水杨酸的产率为 。 (6)请比较与乙醇的反应活性： (填“大于”，“小于”)并解释 。 【答案】(1) 水浴 (2) 搅拌 (a)cfb或 (3)取少量粗产品，溶入几滴乙醇中，并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液，如果发生显色反应，说明有水杨酸存在 (4)AD (5) 最后半滴NaOH溶液滴入时，溶液由无色变粉红色，且30s不褪色 78.00% (6) 大于 酰氯中的氯原子是高效离去基团，比碱性小(或者说稳定)，碳氯键容易断(或氯的半径大于氧，键长大于键，因此键容易断；或酰氯中氯原子的强吸电子效应显著增强了羰基碳的正电性，容易与O结合；或酰氯与乙醇的反应无需额外活化，而乙酸与乙醇的反应需要催化) 【分析】该实验由水杨酸和乙酸酐制备乙酰水杨酸，方程式为。 【详解】（1）根据化学反应方程式，X为；反应加热需控制温度，故采用水浴加热。 （2）步骤Ⅱ是将反应混合物分离除杂，得到乙酰水杨酸粗产品，混合物中含有水杨酸、乙酸酐、乙酰水杨酸、乙酸及硫酸，根据物质的溶解性不同分离，步骤为a)将反应后的圆底烧瓶放在冷水中（乙酰水杨酸热稳定性差），搅拌下缓缓加入15mL水（水杨酸和乙酸酐、乙酸、硫酸溶于水），c)静置，使晶体完全析出，f)抽滤，并用少量冷水洗涤，b)抽干，得乙酰水杨酸粗产品； 故答案为：(a)cfb或。 （3）水杨酸结构中含有酚羟基，而乙酰水杨酸结构中不含酚羟基，故检验水杨酸的试剂为溶液，实验方法为：取少量粗产品，溶入几滴乙醇中，并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液，如果发生显色反应，说明有水杨酸存在。 （4）A．红外光谱法可以鉴定有机物化学基团及化学键，不能分离提纯有机物，A错误； B．实验加入2滴浓硫酸，浓硫酸的作用是催化剂，B正确； C．水杨酸结构中含有酚羟基、羧基，可以发生缩聚反应生成高聚物，C正确； D．乙酰水杨酸的热稳定性差，粗产品用乙醇（不是沸乙醇）溶解，再向乙醇溶液中添加冷水，结晶，抽滤洗涤干燥得到产品，而不是热水、持续加热，D错误； 故答案为：AD。 （5）乙酰水杨酸结构中含有羧基，能与NaOH反应，以无色酚酞为指示剂，当最后半滴NaOH溶液滴入时，溶液由无色变粉红色，且30s不褪色，为滴定终点；根据化学方程式可知，10mmol水杨酸和30mmol乙酸酐（过量），理论生成的乙酰水杨酸为10mmol，乙酰水杨酸产品的物质的量为（98mL与另2次数据偏差较大，舍去），乙酰水杨酸产率。 （6） 酰氯中的氯原子是高效离去基团，比碱性小(或者说稳定)，碳氯键容易断(或氯的半径大于氧，键长大于键，因此键容易断；或酰氯中氯原子的强吸电子效应显著增强了羰基碳的正电性，容易与O结合；或酰氯与乙醇的反应无需额外活化，而乙酸与乙醇的反应需要催化)，使与乙醇反应活性大于。 【变式训练1·变载体】乙二胺四乙酸铁钠(，摩尔质量为)是一种高效螯合铁剂，易溶于水，难溶于乙醇，与酸反应可解离出，能有效预防和治疗缺铁性贫血。已知乙二胺四乙酸(，用表示)是一种弱酸。 (i)制备 按如图装置，在三颈烧瓶中加入溶液和乙二胺四乙酸，控制反应温度为，加入溶液调节pH为5，搅拌，直到溶液中出现少量浑浊。将浊液冷却至室温，加入乙醇，过滤，洗涤，干燥。 (ii)测定产品的纯度 称取mg晶体样品，加稀硫酸溶解后配成100 mL溶液。取出10.00 mL该溶液，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，重复操作2~3次，平均消耗标准溶液V mL。 已知：。 (1)仪器a的名称是 。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式是 。 (3)保持其他条件不变，乙二胺四乙酸铁钠的产率随反应液pH的变化如图1所示。pH过低或过高产品产率均减小的主要原因是 。 (4)向浊液加入乙醇的理由是 。 (5)检验是否洗净的试剂是 。 (6)测定产品的纯度 ①滴定终点的现象是 。 ②样品中的质量分数是 (用含m、c、V的代数式表示)。 ③若滴定过程较缓慢，则测得样品中的质量分数 (填“偏小”、“偏大”或“无影响”)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)过低，电离出的浓度小，过高，转为，溶液中浓度减小 (4)难溶于乙醇，加入乙醇使其结晶析出或降低乙二胺四乙酸铁钠的溶解度 (5)溶液、稀硝酸 (6) 滴入最后半滴，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复 % 偏大 【分析】在三颈烧瓶中用FeCl3与H4Y反应，通过NaHCO3的水解调节pH，得到乙二胺四乙酸铁钠的反应条件，再通过乙二胺四乙酸铁钠难溶于乙醇的特性，分离出产品，由于产品中含有氧化性较强的Fe3+，可以将I-氧化成，故最后可利用碘量法测出产品纯度，据此解答。 【详解】(1)仪器a外侧设有细管连接NaHCO3溶液液面上方与反应烧瓶，起到平衡气压，便于液滴流入的作用，名称为恒压滴液漏斗。 (2)注意产物初步反应只是形成浑浊，并未形成结晶水，故三颈烧瓶内发生反应的化学方程式为 。 (3)pH过低或过高产品产率均减小的主要原因是：pH过低，H4Y在水中电离量小，pH过大，Fe3+转为Fe(OH)3，所以产率降低； (4)难溶于乙醇，使用乙醇降低乙二胺四乙酸铁钠的溶解度，有利于其产品析出。 (5)由于溶液中存在大量未消耗的氯离子，所以应该检测洗涤液中是否存在氯离子，故答案为：AgNO3溶液和稀硝酸。 (6)①判断滴定终点的现象是滴入最后半滴，溶液蓝色褪去，且半分钟不恢复； ②由、可知存在2~I2~2，平均消耗标准溶液V mL，则n()=c×V×10-3 mol，样品中n()=10n()=cV×10-2 mol，m()=cV×10-2 mol×421 g/mol=4.21cV g，样品中的质量分数==%； ③若滴定过程较缓慢，则过量的KI可能被空气中的氧气氧化为I2，则消耗标准溶液体积偏大，测得样品中的质量分数偏大。 【变式训练2·变考法】摩尔盐是实验室中常见化学试剂，属于复盐的一种，在实验室中摩尔盐的制备流程如下。 (1)步骤一： (写实验名称)。 取适量的废铁屑于锥形瓶中，加入的溶液，小火加热煮沸2分钟，分离并洗涤。 (2)步骤二：制备硫酸亚铁溶液。 向锥形瓶中加入的稀硫酸，水浴加热至反应完全，趁热抽滤。抽滤装置如图： 仪器a的名称为 ，抽滤的优点是 。 (3)步骤三：摩尔盐的制备。 向滤液中加入一定量的固体，加热……(一系列操作)抽滤并洗涤，得到摩尔盐晶体。一系列操作包括 。生成摩尔盐晶体的离子方程式为 。 (4)步骤四：摩尔盐纯度的测定。 取30.00g摩尔盐样品于小烧杯中，加入适量稀硫酸溶解，溶解后在的仪器b中定容。取于锥形瓶中，用的溶液滴定。平行操作三次，消耗溶液的平均体积为。 ①仪器b的名称是 。 ②滴定终点溶液颜色变化 。 ③此样品中质量分数为 (保留小数点后1位)。 (5)查阅文献资料可知：氯化铁溶液能与碘化钾溶液发生如下反应： ，现在实验室有的氯化铁溶液、的碘化钾溶液、的硫氰化钾溶液和淀粉溶液四种试剂，请你设计化学实验方案，验证的反应为可逆反应 。 【答案】(1)铁屑的净化(合理即可) (2) 布氏漏斗 加快过滤速度，产品更干燥 (3) 浓缩、冷却、结晶 (4) 容量瓶 溶液变为浅紫色 14.9 (5)在试管中加入少量的氯化铁溶液和足量的碘化钾溶液，分成两份，一份滴加的硫氰化钾溶液，溶液变为红色，另一份滴加淀粉溶液，溶液变为蓝色，证明该反应为可逆反应(合理即可) 【详解】（1）废铁屑中加入溶液用于除油污，故该步骤实验名称为铁屑的净化。 （2）仪器a的名称为布氏漏斗；抽滤是用真空泵将抽滤瓶抽真空加速过滤，故抽滤的优点是加快过滤速度，产品更干燥。 （3）向滤液中加入一定量的固体，加热浓缩、冷却、结晶抽滤并洗涤，得到摩尔盐晶体。 生成摩尔盐晶体的离子方程式为。 （4）①定容的仪器b是容量瓶。 ②滴定发生的反应是溶液滴定摩尔盐中的Fe2+，终点溶液颜色变化是溶液变为浅紫色。 ③此滴定反应为， 消耗的， 滴定时的样品中， 溶液中， 此样品中质量分数为。 （5）可逆反应的特点是在相同条件下反应物不完全转化，于生成物共存，故可涉及其中一个反应物是过量的，另一反应物是少量的，若少量的反应物(检验)在反应结束时仍然存在，且确定生成新物质(检验新物质)，即可证明是可逆反应。在试管中加入少量的氯化铁溶液和足量的碘化钾溶液，分成两份，一份滴加的硫氰化钾溶液，溶液变为红色，另一份滴加淀粉溶液，溶液变为蓝色，证明该反应为可逆反应。 【变式训练3·变载体】苯乙醚(相对分子质量)可用于制造医药和染料。合成原理： ，。 实验步骤： ⅰ．向三颈烧瓶中加入0.1 mol苯酚、6.0 g NaOH和6 mL水；80℃-90℃水浴加热，固体全部溶解后，缓慢滴入20 mL溴乙烷(过量)；继续加热搅拌2小时。 ⅱ．冷却至室温，将三颈烧瓶中液体水洗分液，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分离出有机相。 ⅲ．合并两次的洗涤液，用20 mL乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙并过滤，水浴蒸出乙醚。减压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，得10.7 g粗产品，经过仪器测定，苯乙醚纯度为80%。 已知：①苯乙醚微溶于水，易溶于醇和醚。熔点，沸点172℃；溴乙烷沸点为38.4℃；溴乙烷和乙醚都是易挥发的无色液体。②图2中克氏蒸馏头的螺口夹可调节毛细玻璃管的进气量。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)步骤ⅰ温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是 。 (3)步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤的优点是 。 (4)步骤ⅲ中加入氯化钙的目的是 。 (5)步骤ⅲ蒸馏可用如图2所示减压蒸馏装置，下列关于该装置的说法正确的是_______(填标号)。 A．毛细玻璃管可以起到防止暴沸的作用 B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管 C．不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管 D．实施减压蒸馏时，应该先加热再启动真空泵减压 (6)苯乙醚的产率为 %(结果保留2位有效数字) 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)防止溴乙烷大量挥发 (3)降低苯乙醚溶解度，便于分层且能减少其在水中的溶解损失 (4)除去有机相中的水 (5)ABC (6)70 【分析】苯酚与NaOH溶液水浴加热80-90℃，发生反应生成C6H5ONa、H2O，控制温度在80-90℃，慢慢加入溴乙烷，继续加热2h，发生反应，得到苯乙醚，然后冷却至室温，将三颈烧瓶中反应液水洗分液，有机相用饱和食盐水洗两次，分出有机相。合并两次的洗涤液，用乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙除去水分并过滤，水浴蒸出乙醚。常压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，就得产品。根据反应物中的物质计算苯乙醚的理论产量，结合其实际产量，就可以计算出苯乙醚的产率。 【详解】（1）据图示可知：仪器A的名称为恒压滴液漏斗； （2）步骤i温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是溴乙烷沸点只有38.4℃，比较低，控制好温度，就可以防止溴乙烷大量挥发； （3）在步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤，优点是能够除去水溶性杂质，降低苯乙醚溶解度，减少产物的损失，使水层密度增大，便于分层且能减少其在水中的溶解损失； （4）氯化钙有吸水性，可作干燥剂，所以步骤ⅲ中加入氯化钙可除去有机相中的水； （5）A．毛细玻璃管可以提供气化中心，起到防止暴沸的作用，故A正确； B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管，故B正确； C．若将直形冷凝管替换为球形冷凝管，这样得到的产品会滞留在冷凝管中，导致产品的纯度降低，所以不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管，故C正确； D．实施减压蒸馏时，应该先用真空泵减压后加热，防止暴沸，故D错误； 故答案为：ABC； （6）6.0gNaOH的物质的量为n(NaOH) =0.15mol，氢氧化钠过量，则0.1 mol苯酚完全转化可得0.1 mol苯酚钠，反应过程中加入的20mL溴乙烷是过量的，故得到的苯乙醚的物质的量以苯酚钠为标准计算，n(苯乙醚)=n(苯酚钠)=0.1mol，苯乙醚质量为0.1mol×122g/mol=12.2g，实际产量为10.7g×80%=8.56g，则苯乙醚的产率为=70%。 考向2 物质含量的测定 例1 (24-25高三下·安徽省天一大联考·模拟预测)粗硒中常含有杂质，实验室模拟“共沉淀”法提纯粗硒的实验流程如下： 已知：。 回答下列问题： (1)与本实验相关图标代表的意思是实验结束后， 。 (2)设计如下装置进行“还原”步骤。 ①实验装置中仪器A的名称为 ；仪器B的作用为 。 ②甲酸还原的化学方程式为 。 (3)“共沉淀”步骤中： ①滤渣中除了含有PbS外，还含有 。 ②将“洗涤1”的滤液与酸化后溶液“合并”的目的是 。 (4)测定产品硒的纯度，实验步骤如下： i．准确称取0.80g产品并研磨，经处理转化为溶液，转入250mL容量瓶后定容。 ii．准确量取25.00mL待测液于锥形瓶中，用酸性标准溶液进行滴定，平行实验3次，滴定终点消耗标准溶液的平均体积为4.00mL。 ①步骤i中，研磨时应将产品置于 中(填实验仪器名称)。 ②产品中硒的纯度为 (结果保留四位有效数字)；达到滴定终点时，若读数时俯视刻度线，则会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1)离开实验室前需用肥皂等洗手(合理即可) (2) 恒压分液漏斗(或恒压滴液漏斗) 冷凝回流 (3) 降低硒元素的损失，提高硒的产率 (4) 研钵 98.75 偏小 【分析】对粗硒进行处理得到含Cu2+和Pb2+的溶液，调节pH到6.5后，加入硫酸铝溶液和硫化钠溶液，生成、沉淀，铝离子和硫离子发生双水解反应，除去了硫离子，同时生成胶状氢氧化铝沉淀，从而吸附、，形成较大颗粒，有利于沉淀，向除杂后的溶液中加入甲酸，在101℃下发生还原反应，被还原为单质硒，通过过滤洗涤得到纯硒。 【详解】（1） 图标代表的意思是实验结束后，离开实验室前需用肥皂等洗手。 （2）①由仪器构造可知，仪器A为恒压滴液漏斗，仪器B的作用为冷凝回流。 ②甲酸还原，得电子生成Se，甲酸失电子生成，化学方程式为。 （3）①，结合分析，滤渣中除了含有PbS外，还含有CuS、。 ②胶体吸附有含硒微粒，将“洗涤1”的滤液与酸化后溶液“合并”的目的是提高硒的产率。 （4）①研磨固体时应将产品置于研钵中。 ②由得失电子守恒，该反应的离子方程式为，可得0.80 g产品中；该产品中硒的纯度为；达到滴定终点时，若读数时俯视刻度线，会导致读取标准溶液的体积偏小，硒的纯度偏小。 【变式训练1·变载体】(24-25高三上·安徽黄山·第一次质量检测)亚硝酰氯(NOCl)是有机合成中的重要试剂，熔点为，沸点为，气态时呈黄色，液态时呈红褐色，高浓度的亚硝酰氯极易水解。NOCl可由NO与在通常条件下反应得到，相关实验装置如图所示： 回答下列问题： (1)装置的连接顺序为A→ →C→E，实验时先滴入稀硝酸，当观察到F中 (填写相应现象)时，说明装置中原有气体已经排尽，可以开始向装置中通入。 (2)装置D中长颈漏斗的作用为 。 (3)尾气处理装置E中试剂为NaOH溶液，其吸收NOCl后可生成两种盐，该反应的化学方程式为 ，该装置仅用NaOH吸收尾气可能存在的不足之处为 。 (4)制得的NOCl中可能含有少量杂质，为测定产品纯度进行如下实验： a．将所得NOCl产品7.50g溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL，加入溶液，充分反应； b．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖； c．加入指示剂，用标准溶液滴定过量的溶液； d．三次滴定消耗标准溶液的平均体积为10.00mL。 已知：，。 ①加入硝基苯覆盖沉淀表面的目的是 。 ②滴定选用的最佳指示剂是 。 A．    B．    C．    D． ③NOCl的纯度为 (结果保留三位有效数字)。 【答案】(1) B→D→F 红棕色完全消失 (2)平衡压强，防止装置内压强过大 (3) 不能吸收NO，NO会逸出污染空气 (4) 防止AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，导致滴定结果不准确 D 87.3% 【分析】装置A中铜与稀硝酸反应生成NO，由于硝酸具有挥发性，且装置内空气会将部分NO氧化为NO2，所以先用装置B（盛有水）除去挥发出的硝酸蒸气和NO2杂质；生成的NO需干燥后才能与Cl2反应，装置D中浓硫酸可干燥NO；干燥后的NO通入装置F，与干燥纯净的Cl2在-10℃冰盐水浴中反应生成NOCl；装置C中无水CaCl2用于防止外界水蒸气进入F中导致NOCl水解；最后用装置E（NaOH溶液）吸收尾气。实验开始时，先滴入稀硝酸生成NO，装置内原有空气会将NO氧化为红棕色的NO2，当F中红棕色完全消失时，说明装置内原有气体已排尽，充满无色的NO，此时可通入Cl2。尾气中可能含有未反应的NO，NO与NaOH溶液不反应，所以仅用NaOH溶液吸收尾气，不能吸收NO，会导致NO逸出污染空气。 【详解】（1）装置A中铜与稀硝酸反应生成NO，由于硝酸具有挥发性，且装置内空气会将部分NO氧化为NO2，所以先用装置B（盛有水）除去挥发出的硝酸蒸气和NO2杂质；生成的NO需干燥后才能与Cl2反应，装置D中浓硫酸可干燥NO；干燥后的NO通入装置F，与干燥纯净的Cl2在-10℃冰盐水浴中反应生成NOCl；装置C中无水CaCl2用于防止外界水蒸气进入F中导致NOCl水解；最后用装置E（NaOH溶液）吸收尾气。因此装置连接顺序为A→B→D→F→C→E。实验开始时，先滴入稀硝酸生成NO，装置内原有空气会将NO氧化为红棕色的NO2，当F中红棕色完全消失时，说明装置内原有气体已排尽，充满无色的NO，此时可通入Cl2。 故答案为：B→D→F；红棕色完全消失。 （2）装置D为盛有浓硫酸的锥形瓶，长颈漏斗插入浓硫酸中，其作用是平衡压强，防止装置内压强过大。 故答案为：平衡压强，防止装置内压强过大。 （3）NOCl中N为+3价，Cl为-1价，NOCl与NaOH溶液反应，生成两种盐，故该反应非氧化还原反应，则反应后生成NaCl和NaNO2，化学方程式为。尾气中可能含有未反应的NO，NO与NaOH溶液不反应，所以仅用NaOH溶液吸收尾气，不能吸收NO，会导致NO逸出污染空气。 故答案为：；不能吸收NO，NO会逸出污染空气。 （4）①加入硝基苯覆盖沉淀表面的目的是防止在滴加NH4SCN标准溶液时，AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀。因为Ksp(AgCl) > Ksp(AgSCN)，若AgCl沉淀不被覆盖，NH4SCN会与AgCl反应生成更难溶的AgSCN，导致滴定结果不准确。 ②用NH4SCN标准溶液滴定过量Ag+，指示剂需能与SCN⁻反应显色。Fe3+与SCN⁻反应生成红色的Fe(SCN)3，可指示终点，并且不能引入额外Cl-，干扰测定，故为D。 ③加入的AgNO3的总物质的量n总= c(AgNO3)×V(AgNO3) = 0.5 mol/L×0.03 L = 0.015 mol。与NH4SCN反应的AgNO3的物质的量n1= c(NH4SCN)×V(NH4SCN) = 0.5 mol/L×0.01 L = 0.005 mol。则与NOCl水解生成的Cl-反应的AgNO3的物质的量n2 = n总-n1 = 0.015 mol - 0.005 mol = 0.01 mol。由于取的是25.00 mL溶液，所以250 mL溶液中与NOCl水解生成的Cl-反应的AgNO3的物质的量为0.01 mol×10 = 0.1 mol。根据，，可知n(NOCl) = n(Ag+)= n2=0.1 mol。则NOCl的质量m =n×M=0.1 mol×65.5 g/mol=6.55 g。故NOCl的纯度为。 故答案为：防止AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀，导致滴定结果不准确；D；87.3%。 【变式训练2·变载体】(24-25高三下·安徽省A10联盟·最后一卷)某化学兴趣小组利用废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体[，]，并进行纯度测定。相关步骤如下： 步骤1.原料预处理 (1)称取2.00g铁屑于100mL仪器a中，加入溶液，加热煮沸，分离碱液，用蒸馏水多次洗涤铁屑。 仪器a的名称为 ；将废铁屑与溶液混合加热的目的是 。 步骤II.酸溶与检验 (2)加于仪器a中，水浴加热并不停搅拌，加热搅拌至不再产生气泡，过滤除去杂质。 过滤前需检验溶液中是否含有，其操作为：取少量清液向其中滴加 溶液(填化学式)，若溶液变红，需向仪器a中加入适量 (填试剂名称)。 步骤III.转化与结晶 (3)向滤液中缓慢滴加固体，搅拌，反应完毕后，将溶液转移至蒸发皿中，蒸气浴蒸发至 ，停止加热，缓慢冷却，一段时间后析出大量浅绿色硫酸亚铁铵晶体，过滤、洗涤、晾干。“结晶”时需控制冷却速度，若冷却过快可能导致晶体颗粒 (填“过大”或“过小”)。 步骤IV.纯度测定 (4)利用分光光度法进行纯度测定。溶液中与邻二氮菲(，用L表示)生成的橘黄色稳定配离子会吸收特定波长的光，吸光度与的浓度呈正比，即，其中A为吸光度，无单位；k为常数(本实验中、及杂质的吸光度近似为0)。 i.测定标准溶液的吸光度。取的溶液，加入不同体积浓度均为的L溶液，充分反应后加水定容至25.00mL，得到系列溶液，测其吸光度，结果如下表： L溶液的体积/mL 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 8.00 10.00 A 0.24 0.36 0.48 0.60 0.72 0.72 0.72 ii.测定样品溶液的吸光度。取样品，溶于水配成100mL溶液。取2.50mL溶液，加入足量L溶液，充分反应后加水定容至25.00mL，测得其吸光度A为0.45。(忽略实验过程中可能被氧化) ①实验过程需要控制pH在5~6之间，其原因为： 。 ②样品的纯度为 (保留三位有效数字)。 【答案】(1) 具支锥形瓶 除去油污 (2) KSCN 铁或铁粉 (3) 溶液表面刚刚出现晶膜时 过小 (4) pH<5，H+浓度较大，邻二氮菲中的N会与H+结合(形成配位键)，导致其与Fe2+配位能力pH>6，会引发Fe2+转为Fe(OH)2沉淀，影响Fe2+与邻二氮菲配位 98.0 【分析】某化学兴趣小组利用废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体[，]，称取2.00g铁屑于100mL仪器a中，加入溶液， 除去铁屑表面的油污，加于仪器a中，水浴加热并不停搅拌，加热搅拌至不再产生气泡，过滤除去杂质，加入铁或铁粉将还原为Fe2+，向滤液中缓慢滴加固体，搅拌，反应完毕后，蒸发浓缩、冷却结晶得到。 【详解】（1）仪器a的名称为具支锥形瓶，溶液呈碱性，油脂在碱性条件下会发生水解，将废铁屑与溶液混合加热的目的是除去油污。 （2）过滤前需检验溶液中是否含有，其操作为：取少量清液向其中滴加KSCN溶液，若溶液变红，说明溶液中含有，需向仪器a中加入适量铁或铁粉，将还原为Fe2+。 （3）向滤液中缓慢滴加固体，搅拌，反应完毕后，将溶液转移至蒸发皿中，蒸气浴蒸发至溶液表面刚刚出现晶膜时，停止加热，缓慢冷却，一段时间后析出大量浅绿色硫酸亚铁铵晶体，过滤、洗涤、晾干。“结晶”时需控制冷却速度，若冷却过快，溶液过饱和度迅速增大，晶核形成速率远大于晶体生长速率，大量晶核迅速形成，导致晶体颗粒过小。 （4）①实验过程需要控制pH在5~6之间，其原因为：pH<5，H+浓度较大，邻二氮菲中的N会与H+结合(形成配位键)，导致其与Fe2+配位能力pH>6，会引发Fe2+转为Fe(OH)2沉淀，影响Fe2+与邻二氮菲配位； ②L溶液的体积为6mL时，的溶液中Fe2+全部转化为，25.00mL溶液中，此时A=0.72，由可知k==150，取样品，溶于水配成100mL溶液。取2.50mL溶液，加入足量L溶液，充分反应后加水定容至25.00mL，测得其吸光度A为0.45，则= = =0.003mol/L，样品的纯度为。 【变式训练3·变载体】(24-25高三·安徽淮南·二模)三草酸合铁酸钾晶体是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某实验小组以铁为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的实验步骤如下： Ⅰ．称取铁粉，加入溶液，小火加热至不再产生气泡为止，趁热过滤，得滤液。 Ⅱ．向步骤Ⅰ所得滤液中加入饱和溶液，调节为1~2，经过一系列操作得晶体。 Ⅲ．称取步骤Ⅱ所得晶体，加水溶解，控制温度，滴加一定量和氨水，过滤，热水洗涤，得沉淀。 Ⅳ．称取和，加水、加热溶解，搅拌下加入，至溶液转为绿色。趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤得晶体。 已知：易溶于水，难溶于乙醇。 (1)步骤Ⅰ中“趁热过滤”的原因是 ；用到的玻璃仪器有 。 (2)步骤Ⅱ中“一系列操作”包括 、 、过滤、洗涤、干燥。 (3)步骤Ⅲ中控制温度为的原因 ；写出生成沉淀的离子方程式 。 (4)步骤Ⅳ沉淀的洗涤所用试剂为 ，沉淀的洗涤操作为 。 (5)测定产品的纯度可采用高锰酸钾标准溶液滴定法。称取三草酸合铁酸钾晶体，配制成溶液，取于锥形瓶中，用标准溶液滴定，消耗标准溶液VmL，产品的纯度为 (用含m、c、v的表达式表示)。 【答案】(1) 防止结晶析出 烧杯、玻璃棒、漏斗 (2) 蒸发浓缩 冷却结晶 (3) 高于，会分解，低于，反应速率太慢 (4) 乙醇 沿玻璃棒向漏斗中加乙醇至恰好没过沉淀，待乙醇缓缓流下，重复操作2～3次 (5) 【分析】以铁为原料制备三草酸合铁酸钾晶体的实验过程为：先用铁粉和溶液反应得到滤液，再向其滤液中加入饱和溶液，经过一系列操作得晶体，取一定量该晶体，加水溶解，控制温度，滴加一定量和氨水，制备沉淀，最后向和溶液中加入，至溶液转为绿色，经过一系列操作得晶体，据此解答。 【详解】（1）步骤Ⅰ“趁热过滤”得滤液，则“趁热过滤”的原因是：防止结晶析出；“过滤”用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗； （2）步骤Ⅱ经过一系列操作得晶体，则“一系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥； （3）温度过高，会分解，且温度过低，反应速率较慢，则步骤Ⅲ控制温度的原因是：高于，会分解，低于，反应速率太慢；取一定量晶体，加水溶解，控制温度，滴加一定量和氨水，制备沉淀，则生成沉淀的离子方程式为：； （4）由已知易溶于水，难溶于乙醇，得步骤Ⅳ沉淀的洗涤所用试剂为乙醇；沉淀的洗涤操作为：沿玻璃棒向漏斗中加乙醇至恰好没过沉淀，待乙醇缓缓流下，重复操作2～3次； （5）由得失电子守恒得关系式：，则，产品纯度。 思维建模 定量实验的解题流程 1.（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 (2)步骤②中需研细后加入，目的是 。 (3)在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 (5)已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 【答案】(1)烧杯、玻璃棒 (2)加快溶解、加快与反应 (3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 (4) a > (5) 在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。 【详解】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。 （3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 （4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。 ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，其必然会使一部分与盐酸反应生成，从而使得偏大、偏小，因此，该同学所记录的>。 （5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。 2．（2024·安徽卷）测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为。难以氧化；可被还原为。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因： 。 (3)步骤I中“微热”的原因是 。 (4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为 (用含a、c、V的代数式表示)。 (6)滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是 。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。 【答案】(1)容量瓶、量筒 (2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化 (3)提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华 (4)偏小 (5) (6) 更安全，对环境更友好 H2O 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值 【分析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为。 【详解】（1）配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒； （2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化； （3）步骤I中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华； （4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小； （5）根据方程式可得：，ag试样中Fe元素的质量为，质量分数为 （6）①方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：，生成的Hg有剧毒，因此相比于的优点是：更安全，对环境更友好； ②溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $