第04讲 综合实验题型探究（专项训练）（全国通用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 综合实验题型探究 目录 01 课标达标练 题型01 考查物质性质探究类综合实验 题型02 考查反应原理探究类综合实验 题型03 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 题型04 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 02 核心突破练 03 真题溯源练 01 考查物质性质探究类综合实验 1．（2025·河南许昌·三模）1777年，卡尔·威廉·舍勒发现了氨气并确定了其化学性质。受此启发，某小组探究还原的固体产物。装置如图所示。 回答下列问题： （1）Fe位于元素周期表 区。 （2）导管L的作用是 。装置D中倒置漏斗的作用是 。 （3）装置B中试剂宜选择 (填字母)。 a．    b．碱石灰    c． （4）写出装置A中反应的化学方程式： 。 （5）实验中观察到装置C中硬质玻璃管中红色粉末变为黑色粉末(M)，硬质玻璃管内壁有液珠。该小组同学进一步探究M成分： [提出假设] 假设1：M是Fe； 假设2：M是FeO和混合物； 假设3：M是Fe、FeO和混合物。 [设计实验] ①甲同学用强磁铁接近黑色粉末，发现能吸附黑色粉末，他认为假设1成立，乙同学认为他的观点不合理，原因是 。 ②丙同学取少量黑色粉末溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，未见溶液变红色，他认为假设2、3一定不成立。他的观点是否合理： (填“合理”或“不合理”)，并说明理由： 。 ③丙丁同学设计实验推断M的成分(假设化学式为)。通过实验计算得出M中Fe和O质量之比为。则M的成分可能是 (填序号)。 a．FeO    b．Fe和    c．Fe、FeO和 【答案】（1）d （2）平衡气压，使氨水顺利滴下 吸收氨气和防止倒吸 （3）b （4）或、 （5）强磁铁能吸附铁粉，也能吸附四氧化三铁 不合理 假设2一定不成立，但Fe能还原，不能判断假设3是否成立 abc 【分析】A中发生，生成的氨气通过碱石灰干燥后，还原，过量的氨气用稀硫酸吸收，据此回答。 【解析】（1）Fe原子序数为26，位于周期表的第四周期，第Ⅷ族，位于元素周期表d区； （2）导管L的作用是平衡气压，使氨水顺利滴下；装置D中倒置漏斗的作用是防止倒吸； （3）装置B中试剂宜选择碱石灰，作用是干燥氨气； （4）装置A中反应的化学方程式：(或、)； （5）①甲同学用强磁铁接近黑色粉末，发现能吸附黑色粉末，说明Fe和至少存在一种物质，即因为强磁铁能吸附铁粉、四氧化三铁，所以甲同学的观点不合理； ②丙同学取少量黑色粉末溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，未见溶液变红色，说明没有，因为Fe能还原，不能判断假设3是否成立，但假设2一定不成立； ③；由此推测M的化学式可能是a．FeO；b．Fe和(物质的量之比)；c．Fe、FeO和(任意，Fe和物质的量之比)。 2.（2025·上海·三模）实验室常用溶液吸收尾气，探究其适宜条件原理。时，将不同浓度溶液一次性推入中，观察现象。 编号 现象 甲 活塞自动内移，最终剩余约无色气体 乙 活塞自动内移，最终气体全部被吸收 （1）已知为角形分子。下列关于说法正确的是___________。 A．均属于酸性氧化物 B．均属于离子化合物 C．均属于电解质 D．均属于极性分子 （2）在给定条件下，下列物质转化可以实现的是___________(不定项)。 A． B．稀 C． D． （3）溶液吸收时生成两种钠盐，化学方程式为 。 （4）检验甲中剩余气体的方法：排出大注射器中的溶液，拔下导管， ，气体变为 色。 （5）某同学推测甲中产生无色气体的原因：局部浓度过低，导致部分与水反应。通过实验证明其成立：用与甲相同的装置、试剂和条件，将缓慢推入溶液中， (补全实验现象)。 进一步探究与水或碱反应时还原产物价态不同的原理。 【查阅资料】： i．遇水时发生反应：a．  b．； ⅱ．酸性条件下，或可与对氨基苯磺酸发生不可逆反应，所得产物遇萘乙二胺变红，且原溶液中越大，红色越深。 【实验】将推入下列试剂中，随即取出溶液，滴加到等量对氨基苯磺酸溶液(盐酸酸化)中，再加入等量萘乙二胺溶液，加水定容到相同体积，对比溶液颜色。 编号 试剂 溶液颜色 丙 水 溶液均呈红色，丁与戊颜色几乎相同，丙的颜色更浅 丁 溶液 戊 酸性对氨基苯磺酸溶液 （6）通过实验 (填编号)对比，说明遇水时发生了反应a和b。 （7）从化学反应速率的角度分析，与水或碱反应时还原产物价态不同的原因是 。 （8） 若用的溶液重复实验甲，最终剩余约无色气体。综上，用溶液吸收尾气，适宜的条件是 、 (写出两点即可)。 【答案】（1）D （2）BC （3） （4）吸入少量空气 红棕 （5）剩余气体小于7mL （6）丙和戊 （7）与碱中和的反应速率大于其分解速率 （8）低温 浓碱、控制流速、增大气液接触面积等(写出两点即可) 【分析】用溶液吸收尾气时，发生的反应主要为：，如过量，会与水继续反应：；根据编号甲的现象：活塞自动内移，最终剩余约无色气体，说明NaOH溶液量不足，有剩余，最后得到的无色气体为NO气体；根据编号乙的现象：活塞自动内移，最终气体全部被吸收，说明NaOH溶液足量，完全反应无剩余，据此分析解答。 【解析】（1）已知为角形分子。下列关于说法正确的是： A．均属于酸性氧化物：和都不能满足与碱发生只生成盐和水的性质，故都不是酸性氧化物，A错误；B．均属于离子化合物：和都是通过共价键结合的，属于共价化合物，B错误；C．均属于电解质：和都是通过共价键结合的分子，属于共价化合物，不发生电离，C错误；D．均属于极性分子：已知为角形分子，则和都是通过极性共价键形成的极性分子，D正确；故答案为：D。 （2）在给定条件下，下列物质转化可以实现的是： A．：难溶于水且不与水反应，不满足题目条件，A错误；B．稀：Cu和稀反应可以生成NO气体：，B正确；C．：NO和CO在催化剂作用加热可以反应生成和：，实现污染的净化，C正确；D．：为被还原，应加入还原剂，具有强氧化性，不符合题目要求，D错误；故答案为：BC。 （3）溶液吸收时发生歧化反应生成两种钠盐，则反应的化学方程式为：。 （4）根据分析，甲中剩余的气体应该为NO，可以利用NO极易被空气氧化为红棕色方法检验NO的存在，具体操作为：排出大注射器中的溶液，拔下导管，吸入少量空气，气体变为红棕色。 （5）是红棕色气体，甲中产生无色气体则为NO，要验证局部浓度过低，导致部分与水反应而产生了NO；要通过实验证明其成立：用与甲相同的装置、试剂和条件，将缓慢推入溶液中，如最终剩余气体小于7mL，则说明可能是该原因导致。 （6）丙中是将推入5mL水中，而戊中试剂为酸性对氨基苯磺酸溶液，根据题中信息知，在酸性条件下，或可与对氨基苯磺酸发生不可逆反应，所得产物遇萘乙二胺变红，且原溶液中的越大，红色越深，再根据溶液颜色变化来看，溶液均呈红色，丁与戊颜色几乎相同，丙的颜色更浅，丙中加水一定程度上稀释了溶液，导致相对减小，也说明的确是产生了或；最后根据题干信息得到结论：通过实验丙和戊对比，遇水时发生反应：a． 、 b．。 （7）由实验丁的现象几乎与戊的颜色相同可知，此时是与戊差不多的，但是实验戊较实验丙而言颜色浅，说明实验丙中反应速率较慢，从化学反应速率的角度分析，与水或碱反应时还原产物价态不同的原因可能是：与碱中和的反应速率大于其分解速率。 （8）用0℃的NaOH溶液重复实验甲，最终剩余约3mL无色气体，可知低温是适宜条件，而实验乙中最终气体全部被吸收，可知NaOH浓度越大则吸收更充分，故适宜的条件有：低温、浓碱、控制流速、增大气液接触面积等(写出两点即可)。 3．（2025·甘肃张掖·一模）我国长征系列火箭所用的推进剂中的燃料属肼类燃料。某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关的性质探究实验。 I．制备(如图所示) （1）装置A中发生反应的化学方程式为 。 （2）装置C中盛放的试剂是 （填化学式）溶液。 （3）N2H4的电子式为 ，制备N2H4的离子方程式为 。 （4）当反应结束时，关闭止水夹K，装置B可以观察到的实验现象为 。 （5）C装置的溶液中含有0.4 mol溶质，向C装置中通入足量的Cl2，并通入标准状况下13.44 LNH3。从C中蒸馏分离得到3.2 g液态肼，则该实验中肼的实验产率为 。 Ⅱ．探究水合肼的还原性与碱性 将制得的肼分离提纯后，进行如图所示实验。 【查阅资料】AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。 【实验验证】设计如下方案，进行实验： （6）请完成表中的空白部分。 操作 现象 实验结论 i．取少量黑色固体于试管中，加入少量① 黑色固体部分溶解 黑色固体有Ag2O ii．另取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡 ② 黑色固体含有Ag，可能含Ag2O 【实验结论】由i和ii的现象说明黑色固体含有Ag和Ag2O。 【答案】（1）MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O （2）NaOH （3） 2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O （4）广口瓶中液面下降，长颈漏斗中的液面上升，上部充满黄绿色气体 （5）50% （6）氨水 黑色固体溶解且有无色气体产生，无色气体在试管口变为红棕色 【分析】制备N2H4时，首先在装置A中利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，由于浓盐酸具有挥发性，此时关闭装置B上方止水夹，打开另一止水夹，将氯气通入装置C中的NaOH溶液，反应得到NaClO溶液。装置D中利用氯化铵和氢氧化钙固体共热制取氨气，通入装置C和NaClO溶液反应得到N2H4，据此解答。 【解析】（1）在装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气、同时产生氯化锰和水，反应的化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O； （2）根据题意，制备N2H4需要用NaClO溶液与NH3反应，所以装置C中盛放NaOH溶液和氨气反应得到NaClO； （3） N原子最外层有5个电子，其中有1对孤电子对和3个成单电子。在N2H4分子中2个N原子形成一个共价键，每个N原子的另外2个成单电子分别与2个H原子结合形成2个N-H键，就得到N2H4，故N2H4的电子式为：； 在装置C中NaClO溶液与NH3发生反应制取N2H4，反应原理为NaClO+2NH3=N2H4+NaCl+H2O，其离子方程式为：2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O； （4）反应结束时，关闭止水夹K，装置A反应产生的Cl2进入盛有饱和食盐水的广口瓶，饱和食盐水可抑制Cl2在水中的溶解，导致广口瓶中气体压强增大，广口瓶中饱和食盐水被压入长颈漏斗，从而导致广口瓶中液面下降，长颈漏斗中的液面上升，在广口瓶上部充满黄绿色气体； （5）氯气与含有0.4 mol NaOH溶液发生反应：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，根据转化关系可知，反应生成0.2 mol NaClO。标准状况下13.44 LNH3的物质的量n(NH3)==0.6 mol。结合反应：2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O可知，NH3过量，故应该用0.2 mol NaClO计算反应产生的N2H4，理论上生成0.2 mol N2H4，实际生成N2H4的物质的量为：n(N2H4)==0.1 mol，故N2H4的产率为×100%=50%； （6）①操作i的结论为黑色固体有Ag2O，现象为黑色固体部分溶解，根据题目所给信息可知Ag2O可溶于氨水，所以加入少量试剂为氨水； ②操作ii的结论为黑色固体是Ag和Ag2O。Ag可以被稀硝酸溶解，生成AgNO3和无色NO气体、H2O，且氧化银也可以与硝酸反应生成AgNO3和H2O，NO被试管上部的空气中的O2氧化为红棕色NO2气体，所以实验现象为：黑色固体溶解，并有无色气体产生，无色气体在试管口变为红棕色。 02 考查反应原理探究类综合实验 4．（2025·江苏常州·模拟预测）以磷石膏(含和少量等)为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程。如图-1所示。 （1）“转化”步骤转化为的离子方程式为 。 （2）“除杂”时通入的目的是 。 （3）“碳化”过程在如图-2所示的装置中进行。多孔球泡的作用是 。 （4）制得的轻质可以与形成基磁性纳米复合材料，纳米的物理吸附和溶出后通过化学反应均可以去除水体磷。 已知：①纳米颗粒表面带正电荷；②部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 研究不同pH下向含磷(V)废水中加入基磁性纳米复合材料的除磷效果，如图3所示： ①从图-3中可以看出初始pH为时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图-4，写出对应的离子方程式 。 ②当初始pH为时，磷的去除率明显小于初始pH为的去除率的原因是 。 （5）铝铵矾是一种水絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案： ，得固体； ，过滤、用无水乙醇洗涤、干燥，得铝铵矾。(部分物质的溶解度随温度的变化如图-5所示，实验须用的试剂：溶液、无水乙醇、溶液) 【答案】（1） （2）将转化为沉淀 （3）增大气体与溶液的接触面积，加快反应速率 （4） 碱性条件下，几乎不溶解，钙离子浓度很小；OH-浓度增大，会与产生竞争吸附 （5）向滤液中分批加入溶液，边加边搅拌至不再产生气体(或向滤液中边搅拌边滴加溶液，至无气体生成)，将所得溶液蒸发浓缩至有大量晶体析出(或蒸发结晶，1分)，过滤、用无水乙醇洗涤、干燥 向溶液中加入固体，边加边搅拌，当固体完全溶解后，将所得溶液蒸发浓缩，冷却结晶 【分析】由题给流程可知，向磷石膏中加入过量碳酸氢铵、氨水，将微溶于水的硫酸钙转化为难溶于水的碳酸钙，过滤得到含有碳酸钙、二氧化硅、氧化铁的滤渣和含有硫酸铵、碳酸钠的滤液，经一系列操作得到铝铵矾；向滤渣中加入盐酸，将碳酸钙、氧化铁溶解得到可溶性金属氯化物后，二氧化硅与盐酸不反应，再通入氨气将溶液中的铁离子转化为氢氧化铁沉淀，过滤得到含有二氧化硅、氢氧化铁的滤渣和氯化钙溶液；向氯化钙溶液中先通入氨气、再通入二氧化碳，将溶液中的氯化钙转化为碳酸钙沉淀，过滤得到轻质碳酸钙。 【解析】（1）碳酸氢铵和氨水的混合物中含有碳酸铵，硫酸钙和碳酸铵反应生成硫酸铵和碳酸钙，反应的离子方程式为：； （2）通入氨气，使溶液中的转化为沉淀除去； （3）多孔球泡可以增加气体和溶液的接触面积，加快反应速率； （4）①从图3中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图4，写出对应的离子方程式： ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为：一方面碱性条件下，CaCO3几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时OH−浓度增大，会与产生竞争吸附； （5）在“转化”后滤液中分批加入3mol·L-1的H2SO4溶液，边加边搅拌至不再产生气体(或向滤液中边搅拌边滴加溶液，至无气体生成)为止，将所得溶液蒸发浓缩至有大量晶体析出(或蒸发结晶)；由图中可知，铝铵矾溶解度随温度变化较小，硫酸铝和硫酸铵溶解度随温度变化较大，可将所得溶液蒸发浓缩至有大量晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤、干燥，得(NH4)2SO4固体；向溶液中加入固体，边加边搅拌，当固体至完全溶解后，将所得溶液蒸发浓缩至表面有晶膜产生，冷却结晶，得到铝铵矾。 5．（2025·辽宁·三模）学习小组为探究溶液中亚硫酸钠和六价铬盐的反应，在常温下进行了实验I—Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 实验Ⅳ 溶液橙色变成绿色 溶液黄色变浅 无色溶液变成浅黄色 黄色变橙色再变绿色 回答下列问题： （1）整个实验中需要对蒸馏水进行 处理。 （2）实验I中发生的离子反应为： 。 （3）甲同学说，实验Ⅱ说明碱性条件下，与不发生反应。乙同学说，单凭实验Ⅱ还不足以说明，还要补做实验。补做实验的步骤和现象为：向 。 （4）若已排除实验Ⅲ 中溶液体积变化导致溶液颜色变化的可能，则实验Ⅲ 颜色变化是因为 (用文字与离子方程式说明) （5）由实验I-Ⅳ知，酸性条件下，亚硫酸钠和六价铬发生了氧化还原反应。丙同学提出猜想， 猜想①：溶液酸性增强，正六价铬的氧化性增强。 猜想②：溶液酸性增强， 。 为了确认丙同学的猜想，学习小组在老师的指导下利用电化学装置和传感器进行如图示的探究。 如图U型管左右两臂盛装图示试剂，中间用盐桥隔离。这样的装置有两个，记作①和②，同时分别向①的左臂和②的右臂中滴加的硫酸5滴，采集“时间—电压”数据，得到对比图示(①采集的曲线为AB，②采集的曲线为AC)。 从电压变化幅度及所学电化学知识上看，（5）中猜想 (填“①”或“②”)成立的可能性更大。 【答案】（1）煮沸 （2） （3）向、溶液中滴加5滴水，溶液颜色变化和实验Ⅱ相同 （4）饱和的溶液发生水解反应产生的，使得平衡逆向移动所致 （5）亚硫酸钠的还原性增强 ① 【分析】K2Cr2O7溶液为橙色，K2CrO4溶液为黄色，含Cr3+的溶液为绿色，饱和Na2SO3溶液为无色。探究溶液中亚硫酸钠和六价铬盐的反应，根据题干对照实验现象结合氧化还原反应规律和水解原理、化学平衡移动原理进行解题。 【解析】（1）蒸馏水一般会溶有少量氧气，氧气具有氧化性，在探究亚硫酸钠和六价铬盐反应的实验中，亚硫酸钠具有还原性，水中溶解的氧气可能会与亚硫酸钠发生反应，干扰实验，所以使用煮沸的蒸馏水进行实验； （2）实验Ⅰ中，K2Cr2O7在酸性条件下具有强氧化性，Na2SO3具有还原性，二者发生氧化还原反应，K2Cr2O7中Cr元素化合价由+ 6价降低到+ 3价，Na2SO3中S元素化合价由 + 4价升高到 + 6价，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒，可得离子反应为：； （3）实验Ⅱ中只做了碱性条件下Na2SO3与K2CrO4的反应，没有排除溶液中其他成分(比如水等)对实验的影响，所以需要补做一个空白对照实验。补做实验的步骤为：向、溶液中滴加5滴水，溶液颜色变化和实验Ⅱ相同，这样就可以对比说明在碱性条件下，Na2SO3与K2CrO4是否发生反应； （4）若已排除实验III中溶液体积变化导致溶液颜色变化的可能，Na2SO3是强碱弱酸盐，在水溶液中发生水解反应而呈碱性，即实验III颜色变化是因为饱和的Na2SO3溶液发生水解反应产生的OH-，使得逆向移动所致； （5）氧化还原反应有氧化剂和还原剂之间，反应速率与氧化剂的氧化性强弱和还原剂还原性的强弱有关，则由实验Ⅰ-Ⅳ知，酸性条件下，亚硫酸钠和六价铬发生了氧化还原反应。丙同学提出猜想，猜想①：溶液酸性增强，正六价铬的氧化性增强；猜想②：溶液酸性增强，亚硫酸钠的还原性增强；已知对相同反应，氧化剂的氧化性或者还原剂的还原性变化越大，电压变化幅度越大。观察“电压 - 时间”对比曲线，曲线 AB 的电压变化幅度为0.900V - 0.740V = 0.160V，曲线 AC 的电压变化幅度为0.770V - 0.740V = 0.030V，显然曲线 AB 的电压变化幅度更大，装置①是向左臂(K2CrO4溶液)中滴加硫酸，装置②是向右臂(Na2SO3溶液)中滴加硫酸。结合（5）中猜想内容(虽然本题未给出（5）中猜想具体内容，但根据实验设计可知)，猜想①应该是与K2CrO4相关的某种变化，猜想②应该是与Na2SO3相关的某种变化。因为装置①中滴加硫酸后电压变化幅度大，说明装置①中发生的反应使氧化剂的氧化性或者还原剂的还原性变化更大，所以从电压变化幅度看，（5）中猜想①成立的可能性更大。 6．（2025·湖南邵阳·二模）某兴趣小组在实验室制备并探究其性质。 已知：①(紫黑色)。②是难溶于水，可溶于溶液的白色固体。 Ⅰ．的制备 利用上图装置进行实验(其中C中加热装置省略)。 （1）装置C中盛装和的仪器名称是 ；装浓选用恒压滴液漏斗的目的是 ；A中反应的化学方程式是 。 （2）装置C中，将和按物质的量之比溶于煮沸过的蒸馏水中配成溶液后再通入，便可制得和，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 Ⅱ．的性质探究 （3）取溶液于试管中，逐滴加入溶液，一段时间后，生成沉淀。经检验，沉淀中有和，写出该过程的离子方程式 。 （4）取溶液于试管中，逐滴加入溶液，溶液迅速变成紫黑色，一段时间后，溶液几乎变为无色。通过进一步实验，检验出无色溶液中含有。请从化学反应速率和限度的角度分析，实验中出现该现象的原因可能是 。 （5）室温下，已知：  ；，在照相底片的定影过程中，未曝光的常用溶液溶解，发生反应，该反应的平衡常数为 ，欲使0.01mol完全溶解，最少需要100mL 的溶液。 【答案】（1）三颈烧瓶 平衡气压，有利于浓顺利流下 （2） （3） （4）与反应生成的化学反应速率快，但化学反应限度相对较小 ， 与反应生成的化学反应速率慢，但化学反应限度相对较大 （5）16 0.225 【分析】装置A中发生反应：制取二氧化硫，装置C中，盛有按物质的量之比组成的混合物，二氧化硫通入装置C中，生成，后接尾气处理装置，据此分析作答。 【解析】（1）装置C中盛装的仪器名称是三颈烧瓶，装浓选用恒压滴液漏斗的目的是平衡气压，有利于浓硫酸顺利流下，A中反应的化学方程式是。 （2）Na2S2O3中硫元素的化合价为+2价，二氧化硫中硫元素由+4价降低为+2价，一个SO2得到2个电子， 元素由-2价升高为+2价、失去4个电子，根据化合价升降守恒，可得该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为。 （3）二者反应后，沉淀中有和，铝元素化合价未变化，则硫元素发生了歧化反应生成S和SO2 ，所以离子方程式为：。 （4）与反应生成的化学反应速率快，但化学反应限度相对较小，与反应生成的化学反应速率慢， 但化学反应限度相对较大，所以实验中出现：溶液迅速变成紫黑色，一段时间后，溶液几乎变为无色。 （5）已知： ，则反应的平衡常数表达式为：；完全溶解，则，，，根据，解得，又因为完全溶解生成需要，即，二者相加，故最少需要溶液。 7．（2025·广东江门·一模）某学习小组欲探究平衡体系的影响因素，并用色度计检测离子浓度变化。 I．配制溶液 （1）用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是 。 （2）用溶液配制溶液，需用量筒量取溶液 ，配制过程需要用到的仪器有 。(填序号) II．探究影响平衡的因素 20℃时，在烧杯中将溶液与溶液混合，发生系列反应，其中都显红色。反应得到红色混合溶液，用色度计测得溶液透光率为。各取红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验： 实验序号 实验操作 透光率 i 试管①：加热至40℃ ii 试管②：加入少量铁粉 iii 试管③：加入溶液 已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。 （3）与的反应是 (填“吸热”或“放热”)反应；实验ii中发生反应 (写离子方程式)；用低浓度溶液进行实验的原因是 。 （4）乙同学查阅资料发现存在反应a：(浅黄色)，并依据实验iii得出结论：反应a可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善实验，实验方案为： 。 （5）已知：与的系列反应分6步进行，反应i：；反应ii：……，平衡常数依次为、，逐渐减少，其中，平衡时。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应，其余反应影响可忽略。请结合计算证明该观点 。 （6）学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低。若往装有红色混合溶液试管中加入少量固体，测得透光率为T′，则T′ T。(填“>”、“<”或“=”) 【答案】（1）抑制Fe3+的水解 （2）5.0 CD （3）放热 浓度低时Fe3+颜色较浅，可减少对透光率测定结果的影响 （4）取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确） （5），故，，故以反应i为主 （6） 【分析】实验i加热后T1大于T，说明有色离子浓度降低，平衡逆向移动，该反应为放热反应；反应ii中加入少量铁粉，发生反应：，平衡逆向移动，有色离子浓度降低，故T2大于T；实验iii中加入溶液，可能是水或KCl对透光率产生影响，故可作对比实验：取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确）。 【解析】（1）用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是：抑制Fe3+的水解； （2）稀释前后溶质的物质的量守恒，故需要用量筒量取溶液的体积为：；配制过程需要用到的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100mL容量瓶，故选CD； （3）由实验①可知，升高温度，透光度增大，即有色离子浓度减小，即逆向移动，故与的反应是放热反应；实验ii中发生的离子反应为： ；Fe3+显黄色，用低浓度溶液进行实验的原因是：浓度低时Fe3+颜色较浅，可减少对透光率测定结果的影响； （4）实验iii中加入溶液，可能是水或KCl对透光率产生影响，故可取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确）； （5），故，，故以反应i为主； （6）根据题意，盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低，使得铁离子与硫氰根离子的反应受阻，平衡逆向移动，浓度减小，透光率增大，故加入NaNO3固体后，T′T。 03 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 8．（2025·陕西咸阳·三模）草酸亚铁晶体是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产锂电池、涂料、着色剂及感光材料的原材料。 Ⅰ．制备草酸亚铁晶体 制备过程如图1所示，其中“溶解”与“沉铁”在图2所示装置中进行。 （1）仪器a的名称为 。 （2）用平衡移动原理解释硫酸亚铁铵晶体用稀硫酸溶解的原因是 。 （3）“过滤、洗涤”步骤中，“洗涤”的具体操作是 。 Ⅱ．测定草酸亚铁的纯度 制得的某草酸亚铁样品中含有少量硫酸亚铁。现用滴定法测定该样品中的含量。 实验步骤为： 第一步：将准确称量的ag草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2mol/L的溶液，使样品溶解，加热至左右，立即用浓度为0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定，开始时滴定管内液面读数为0，滴定至终点时滴定管内液面读数为30.00mL。 第二步：向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2mol/L(的)溶液，煮沸5~8min，经检验溶液合格(不含)后，继续用0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为42.00mL。 请回答下列问题： （4）滴定管在使用前首先要进行的操作是 。 （5）第一步中高锰酸钾标准液分别与、草酸分子发生反应，已知，写出高锰酸钾标准液与草酸分子的离子反应方程式 。 （6）第二步中用化学方法检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有 溶液的试管中，若 ，则说明溶液合格。 （7）根据数据计算样品中： ； 。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）抑制Fe2+的水解 （3）向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2-3次 （4）检查仪器是否漏液 （5） （6）硫氰化钾溶液 不变为血红色 （7） 【分析】硫酸亚铁铵放入三颈烧瓶中，加入H2SO4溶液和蒸馏水加热溶解，加入草酸溶液，加热搅拌煮沸，待黄色晶体FeC2O4∙2H2O沉淀后过滤，洗涤，加入蒸馏水搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色草酸亚铁晶体，据此分析； 【解析】（1）根据图可知，仪器a的名称是恒压滴液漏斗； （2）为了抑制Fe2+的水解，硫酸亚铁铵晶体用硫酸溶解； （3）洗涤的操作为：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作2-3次； （4）滴定管在使用前首先要进行的操作是：检查仪器是否漏液，否则会有误差； （5）草酸被高锰酸钾氧化，发生反应的离子方程式为； （6）检验其中微量的，滴入装有硫氰化钾溶液的试管中，若溶液不变为血红色则不含有，说明溶液合格； （7）根据，可知，根据，可知。 9．（2025·河北秦皇岛·模拟预测）亚硝酰氯（分子式为NOCl，沸点：℃）常温下为气体，遇水易水解，可用于合成清洁剂等。工业制硝酸的尾气（NO、、）和反应制备NOCl的装置如图所示： 回答下列问题： （1）写出A仪器的名称： ，B后应接 。 （2）乙装置中浓硫酸的作用是 。 （3）丙装置中用冰盐水的目的是 。 （4）丁装置主要用来制备，写出F仪器的优点： 。在不加热条件下，写出选用与浓盐酸反应生成二价钴制备氯气的离子方程式： 。 （5）NOCI产率的测定：将标准状况下4.48L与NO充分反应，生成NOCl全部通入过量的KI溶液中，充分反应后，配制成250mL溶液，每次移取25.00mL，加入淀粉溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，三次滴定平均消耗V mL标准溶液。 ①滴定终点的现象是 。 ②本实验制备NOCl的产率为 （用含V的代数式表示）。 【答案】（1）三颈烧瓶（或三口烧瓶） 装有碱石灰的干燥管 （2）干燥气体，防止亚硝酰氯水解，降低产率； （3）将生成的亚硝酰氯气体冷凝为液体，便于收集。 （4）平衡压强，使浓盐酸液体顺利滴下； ； （5）加入最后半滴标准溶液，锥形瓶中溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不复原； 。 【分析】工业制硝酸的尾气（、、）通入装置甲中，二氧化氮和水反应，硝酸溶于水，最终和水蒸气进入到装置乙，浓硫酸干燥除水后，干燥的一氧化氮进入到装置丙中与氯气发生反应，得到亚硝酰氯。 【解析】（1）A仪器为三颈烧瓶（或三口烧瓶），因亚硝酰氯遇水易水解，且尾气含氯气，所以B后应接装有碱石灰的干燥管，可防止空气中的水蒸气进入反应装置并吸收尾气氯气； （2）亚硝酰氯遇水易水解，浓硫酸可干燥气体，防止水蒸气进入后续装置，降低产率；。 （3）已知亚硝酰氯沸点为-5.5℃，用冰盐水可将其气体冷凝为液体，便于收集。 （4）F仪器为恒压滴液漏斗，优点是平衡压强，使浓盐酸液体顺利滴下；根据氧化还原反应原理，用与浓盐酸反应生成二价钴制备氯气的离子方程式为：； （5）将碘化钾中的碘元素氧化为碘单质，淀粉遇碘单质变蓝，用标准溶液滴定，溶液颜色由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，即达到滴定终点；根据，可算出的理论产量；再由，结合消耗标准溶液的体积算出的实际产量，进而求出产率。的理论产量：，的实际产量：，因此的产率。 10．（2025·山东潍坊·模拟预测）某实验小组利用EDTA标准溶液滴定，从而间接测定、混合溶液中和的总浓度。已知与按物质的量之比反应。主要实验步骤如下： I．如图所示，取、混合溶液于三颈烧瓶中，在搅拌下滴加溶液，调至11，然后加入溶液(过量)，加热至并保持，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在容量瓶中定容。 II．取I中配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用溶液调至12~13，再滴加4~5滴铬黑作指示剂(铬黑T溶液为蓝色，能与钙离子形成红色络合物)。用标准溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗溶液平均体积为。 回答下列问题： （1）配制溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、容量瓶和 。 （2）配制、的蒸馏水需要酸化、煮沸，目的是 。 （3）步骤II滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 ，并用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。 （4）滴定达终点时的现象是 。 （5）下列操作，导致测量的数值偏大的是 a．步骤I中沉淀未洗涤 b．步骤II中pH过大 c．盛EDTA标准溶液的滴定管在起始读数时平视，滴定终点读数时仰视 （6）、混合溶液中，和的总浓度 (写出计算式)。 【答案】（1）玻璃棒、胶头滴管 （2）除去水中的溶解的二氧化碳 （3）使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出 （4）溶液由红色变为蓝色，30s不褪色 （5）ab （6） 【分析】本题是一道含量测定类的实验题，先用NaOH溶液将碳酸氢钠完全转化为碳酸钠，用氯化钙标准溶液与碳酸钠反应，再用EDTA滴定剩余氯化钙溶液中的Ca2+，根据EDTA与Ca2+按物质的量之比1：1反应计算初始、混合溶液中的和的总浓度。 【解析】（1）配制溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、容量瓶、胶头滴管和玻璃棒。 （2）配制、的蒸馏水需要酸化、煮沸，目的是除去水中溶解的二氧化碳。 （3）使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是：使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶冲洗锥形瓶内壁； （4）滴定达终点时的现象为：溶液由红色变为蓝色，30s不褪色。 （5）a．步骤I中沉淀未洗涤，沉淀表面有吸附的Ca2+，滴定测定Ca2+浓度结果偏低，计算得到、混合溶液中和的总浓度偏高，a正确；b．步骤II中pH过大，Ca2+沉淀，滴定测定Ca2+浓度结果偏低，计算得到、混合溶液中和的总浓度偏高，b正确；c．盛EDTA标准溶液的滴定管在起始读数时平视，滴定终点读数时仰视，滴定测定Ca2+浓度结果偏高，计算得到、混合溶液中和的总浓度偏低，c错误；故答案为ab。 （6）消耗EDTA溶液平均体积为V2 mL，则配制的溶液中含有钙离子的物质的量为：，所以、混合溶液中，和的总浓度为。 11．（2025·山西吕梁·三模）化学需氧量（COD）能够反映水体被有机物污染的程度，对含较高的工业废水直接采用经典的法进行COD的测定是不可行的。这是因为在溶液中与反应生成，导致COD显著增高。一种氧化校正测定稀土萃取工艺中高氯废水的化学需氧量的实验步骤如下。 i．采集水样，用调节溶液。将水样移至三口烧瓶中，根据水样中浓度，按一定比例加入固体，充分振荡后加入适量溶液并摇匀(已知：易溶于水且非常稳定)。 ii．准确移取标准溶液(过量)至三口烧瓶中，放入3至5粒碎瓷片，加入溶液作催化剂，混合均匀。调节流量，加热回流。 iii．停止加热后，继续通入。在锥形瓶中加入固体(过量)，加入适量溶液调节。用标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，记录消耗标准溶液。(已知：)。 ⅳ．待三口烧瓶冷却后，加入水。滴加3滴1,10-邻菲罗啉指示剂，用标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色，消耗标准溶液，即为终点。 V．计算消耗的质量，并换算为氧化水样中还原性有机物质所需的氧气的质量即为化学需氧量（COD）。 （1）操作i中加入和的目的是 。 （2）①操作ⅱ中需在烧瓶中加入几粒碎瓷片，作用是 。仪器X的名称为 。 ②操作ⅱ中仍存在少量与发生反应，则锥形瓶内发生反应的化学方程式为 。 （3）操作iii停止加热后，需继续通入，原因是 ，加入淀粉作指示剂，滴定终点现象为 。 （4）操作ⅳ中发生反应的离子方程式为 。 （5）该水样中有机物消耗的质量为 g。(用含字母的代数式表示) 【答案】（1）尽可能除去溶液中的 （2）防暴沸 恒压滴液漏斗 （3）将产生的全部转移至锥形瓶中 滴入半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不发生变化 （4） （5） 【分析】氧化水样中还原性有机物质所需的氧气的质量即为化学需氧量（COD），该需氧量可以用水样中有机物消耗的质量代替。实验中先加入一定量的，用途有三，一是与还原性有机物质反应，二是与残留的反应，最后剩余的用标准液滴定。 【解析】（1）加入生成沉淀，加入生成，所以加入和的目的是尽可能除去溶液中的，减少与反应生成影响的测定结果； （2）碎瓷片的作用是防暴沸；图中实验仪器为恒压滴液漏斗；少量与发生反应生成Cl2，所以锥形瓶中发生的是Cl2与NaOH的反应，反应方程式为：； （3）停止加热后，继续通入，目的是将产生的全部转移至锥形瓶中；在锥形瓶中加入固体，再加入适量溶液，发生反应：，用标准溶液滴定，发生反应：，所以以淀粉作指示剂的滴定终点的现象为滴入半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不发生变化； （4）标准溶液是过量的，与还原性有机污染物反应，与反应，剩余的与发生反应，所以离子方程式为； （5）与反应的，与反应的，与还原性有机物反应的，则K2Cr2O7的质量为g。 04 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 12．（2025·河南·二模）主要在玻璃、搪瓷工业中作红色颜料。阿伏加德罗常数()是化学中重要的物理常数。某实验小组利用下图装置电化学合成并采用量气法测定阿伏加德罗常数的值(夹持装置略)。 实验步骤为： Ⅰ．向烧杯中加入pH为12(用NaOH溶液调节)的溶液。向50mL聚四氟乙烯滴定管(作为量气管用)中加满上述NaCl溶液，然后将其倒置在烧杯中，调节液面高度，读出量气管中液面位置。 Ⅱ．用砂纸打磨Cu片表面，洗涤干净，用滤纸擦干后插入烧杯内。 Ⅲ．取一段Cu线，把Cu线一端的绝缘层剥掉并弯成螺旋状，插入量气管的倒口中。 Ⅳ．将Cu片和Cu线分别连接恒电流仪的两极，进行电解实验。 Ⅴ．电解结束后，读出量气管中液面位置，离心分离出烧杯中的固体，并用适量蒸馏水洗涤。 回答下列问题： （1）量气管不采用酸式滴定管的原因是 。该小组进行了多次平行实验，在每次实验中，量气管中液面位置应尽可能控制在同一位置，目的是 。 （2）步骤Ⅱ中，Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为 (写化学式)。 （3）步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，目的是 。 （4）电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而转化为。该条件下CuCl转化为的离子方程式为 。 （5）某次实验，电解电流为100.0mA，电解时间为722s，测量的体积折合成的物质的量为，则值为 (用科学记数法表示，保留2位小数，已知单个电子的电量约为)。 （6）步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在来判断洗涤是否完成。检测的方法是 。 （7）为进一步探究产物的化学性质，该小组将固体加入到氨水中，观察到固体溶解，得到无色溶液，之后溶液在空气中变为深蓝色。已知无色溶液中含有，则深蓝色物质的化学式为 。 【答案】（1）溶液pH为12是碱性溶液 尽量减小因为液面高度差不同导致气体压强不同带来的实验误差 （2）CuO （3）使生成的氢气都被量气管收集，保证实验的准确性 （4）2CuCl+2OH-=Cu2O+H2O+2Cl- （5） （6）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀 （7）[Cu(NH3)4](OH)2 【分析】利用铜作电极电解氯化钠溶液，阳极铜失电子生成氯化亚铜，氯化亚铜在碱性条件下转化为氧化亚铜，阴极生成氢气，收集后用量气法测定阿伏加德罗常数的值。 【解析】（1）溶液pH为12是碱性溶液，量气管不采用酸式滴定管，在每次实验中，量气管中液面位置V1应尽可能控制在同一位置，尽量减小因为液面高度差不同导致气体压强不同带来的实验误差； （2）Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为氧化铜CuO； （3）步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，使生成的氢气都被量气管收集，保证实验的准确性； （4）电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而与碱反应转化为Cu2O，离子方程式为2CuCl+2OH-=Cu2O+H2O+2Cl-； （5）电解电流为100.0mA，电解时间为722s，则转移的电荷量为，72.2C电荷量对应电子的物质的量为，又已知测量的体积折合成H2的物质的量为3.70×10−4mol，即，则NA； （6）步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在Cl−来判断洗涤是否完成，检验氯离子的方法是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀； （7）将Cu2O固体加入到氨水中，得到无色溶液，含有[Cu(NH3)2]OH，之后溶液在空气中变为深蓝色，空气中氧气将+1价铜氧化为+2价，得到深蓝色的[Cu(NH3)4](OH)2。 1．（2025·辽宁沈阳·二模）金属Ti是制备飞机发动机叶片的重要材料，其中一种制备方法是利用氯气与TiO2反应制备TiCl4，然后使用Mg还原法制备金属Ti．某化学小组在实验室中制备TiCl4并测定其纯度。回答下列问题： I． TiCl4的制备。(已知：①TiCl4的沸点为136.4℃，易水解，高温时易与氧气发生反应；②TiCl3具有较强的还原性，在空气中易被氧化。 （1）如图，装置A中发生反应的离子方程式为 。 （2）请按气流的方向连接装置，其顺序为a→h→i→f→g→j→k→ →d→e(用小写字母表示，装置根据需要可重复使用)，装置E的作用是 。 （3）若装置F中碳粉被完全氧化为CO2气体，则该反应的化学方程式为 。 II． TiCl4的纯度测定。 实验步骤：①取5.00 g TiCl4粗品溶于浓盐酸中，过滤，将滤液稀释至250 mL，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入适量碳酸氢钠溶液待不再产生气泡；②向其中加入稍过量金属铝丝将TiCl4全部还原为TiCl3，塞上橡胶塞密封冷却至室温；③向锥形瓶中滴加2滴KSCN溶液，用0.1000 mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定发生反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+至终点，平行进行三次实验，测得平均消耗标准溶液25.00 mL。 （4）步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的目的为 。 （5）达到滴定终点的现象为 。 （6）TiCl4粗品的纯度为 %(保留三位有效数字)。 【答案】（1） （2）b→c→f→g 除去Cl2中的HCl （3） （4）利用反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化 （5）当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成(浅)红色，且半分钟之内不褪色 （6）95.0 【分析】实验过程中，应先制备干燥的Cl2，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到装置B中，尾气使用NaOH溶液吸收，为防止NaOH溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B后连接盛有浓硫酸的洗气瓶D。 【解析】（1）由图可知，装置A中发生反应方程式为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，则离子方程式为：，故答案为：； （2）实验过程中，应先制备纯净、干燥的Cl2，将制得的Cl2经过饱和食盐水来除去其中的HCl，再通过浓硫酸干燥，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到装置B中，尾气使用NaOH溶液吸收，为防止NaOH溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B后连接盛有浓硫酸的洗气瓶D，故按气流的方向连接装置的顺序为a→h→i→f→g→j→k→b→c→f→g→d→e；装置E的作用为除去Cl2中的HCl，故答案为：b→c→f→g；除去Cl2中的HCl； （3）若装置F中碳粉被完全氧化为CO2气体，则反应的化学方程式为 ，故答案为：； （4）已知碳酸氢钠能与HCl反应放出CO2，步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的作用为中和过量的酸，利用反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化，故答案为：利用反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化； （5）达到滴定终点的现象为当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成浅红色，且半分钟之内不褪色，故答案为：当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成浅红色，且半分钟之内不褪色； （6）根据反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+可知，消耗 ，TiCl4粗品的纯度为，故答案为：95.0。 2．（2025·辽宁沈阳·三模）某科研小组对教材铜与浓硫酸反应实验进行创新改进，具体实验装置如下图。实验过程和部分实验现象如下： 步骤I：装药品，按左图组装实验装置，检查装置气密性。 步骤Ⅱ：加热浓硫酸至有少量白雾生成，将磁环向下移动，控制铜丝与浓硫酸接触，蘸有品红溶液滤纸褪色。待反应约50秒后，左侧试管中含石蕊的氢氧化钠溶液由蓝色变为红色，熄灭酒精灯，将磁环向上移动，终止反应。 步骤Ⅲ：冷却后，旋转三通阀，使口相通，缓慢注入约蒸馏水。现象：右侧试管底部有灰白色沉淀生成，溶液为浅墨蓝色；加入蒸馏水后，沉淀溶解，溶液变为浅蓝色，漂浮着黑色小颗粒。 步骤IV：旋转三通阀，使口相通，向其中缓慢注入溶液。 回答下列问题： （1）步骤I中检查气密性方法 。 （2）关于本实验，下列说法正确的是 A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明具有强氧化性 B．左侧试管中含石蕊的溶液由蓝色变为红色，说明具有漂白性 C．实验结束后从b口注入过量溶液，产生蓝色沉淀 （3）本实验铜丝预先要用砂纸打磨，所用的水以及配制溶液的水均要使用蒸馏水。因为铜丝表面通常会有一层聚氯乙烯，在反应过程中会生成氯离子，且自来水中含有氯离子，若溶液中氯离子浓度过高会使溶液含铜微粒发生转化，使步骤Ⅲ溶液呈现绿色。此过程出现含铜微粒转化的离子方程式为 。 （4）分析步骤Ⅲ中黑色物质中可能含有和，该小组继续实验探究。已知是难溶于水、难溶于稀硫酸的黑色固体，能溶于浓硝酸。 ①黑色物质不可能含有 (填化学式，下同)，判断依据是 。 ②将黑色物质过滤出并洗涤干净，加入浓硝酸，充分反应后，加入 ，若有白色沉淀生成说明黑色物质为 。 【答案】（1）点燃酒精灯，加热右侧试管，若N形管中间的导管处的液柱高度逐渐降低，降低至导管与左侧试管的接口处，使左侧试管产生气泡，则说明装置气密性完好 （2）C （3） （4） 铜与浓硫酸反应必有稀硫酸剩余，氧化铜能溶于稀硫酸 氯化钡 硫化铜 【解析】（1）步骤I中检查气密性方法，点燃酒精灯，加热右侧试管，若N形管中间的导管处的液柱高度逐渐降低，降低至导管与左侧试管的接口处，使左侧试管产生气泡，则说明装置气密性完好。 （2）A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明具有漂白性，而非强氧化性，A错误； B．左侧试管中含石蕊的溶液由蓝色变为红色，是因为与反应，溶液碱性减弱，石蕊遇酸性溶液变红，体现是酸性氧化物的性质，不是漂白性，B错误； C．实验结束后从b口注入过量溶液，会与溶液中的反应产生蓝色沉淀 ，C正确； 故答案选C。 （3）在溶液中可是溶液呈现绿色，故可以推测离子反应为。 （4）；铜与浓硫酸反应必有稀硫酸剩余，氧化铜能溶于稀硫酸；氯化钡；因为溶于浓硝酸会产生，加入氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，可说明黑色物质为硫化铜。 3．（2025·北京昌平·二模）某小组同学研究与的反应，实验操作及现象如下： 资料： ①溶液为暗紫色，溶液及溶液均为无色。 ②酸性条件下，及均易发生自身氧化还原反应。 （1）写出生成暗紫色物质的反应的离子方程式 ，该反应的。 （2）经检验，溶液b中含有。 ①生成的离子方程式是： 。 ＋_____=_____＋_____。 ②结合化学用语，从平衡移动原理解释暗紫色消失的原因 。 （3）从反应原理角度解释：先生成暗紫色溶液，一段时间后变为无色的原因 。 （4）甲同学认为也可能将含硫物质氧化为。设计如下方案进行验证。 操作 现象 结论 取溶液b于试管中，加入过量盐酸，再加入溶液 观察到白色沉淀 将含硫物质氧化为 该方案是否严谨，请说明理由 。 （5）溶液b放置一段时间之后，生成淡黄色沉淀。该小组同学证实了该沉淀的产生与含铁元素物质无关，实验操作及现象是 。(该体系下，不考虑可能产生的影响) 【答案】（1） （2）或者 对于平衡，由于与发生氧化还原反应，减小了离子浓度，使平衡正向移动，暗紫色消失 （3）生成暗紫色物质的反应速率快限度小，氧化还原反应速率小限度大 （4）不严谨，因为酸性条件下，及可能发生自身氧化还原反应产生，该方案检验出的不能确定是由将含硫物质氧化得到的 （5）取上层清液于试管中，加入KSCN溶液，不产生血红色 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是探究硫代硫酸钠溶液与氯化铁溶液反应，通过实验现象溶液a为暗紫色可知与发生反应：，放置一段时间溶液变为无色可知与发生氧化还原反应：；导致溶液颜色消失。 【解析】（1）由资料可知溶液为暗紫色，故向中滴加先发生络合反应； （2）①放置一段时间后，溶液颜色消失，可知紫色的被氧化，故反应方程式为：； ②从平衡移动原理解释暗紫色消失的原因为：对于平衡，由于与发生氧化还原反应，减小了离子浓度，使平衡正向移动，暗紫色消失； （3）从反应原理角度解释：先生成暗紫色溶液，一段时间后变为无色的原因为：先生成暗紫色溶液说明生成暗紫色物质的反应速率快而氧化还原反应的速率慢，但一段时间后变为无色的主要原因为：氧化还原反应的限度更大；故答案为：生成暗紫色物质的反应速率快限度小，氧化还原反应速率小限度大； （4）不严谨，因为酸性条件下，及可能发生自身氧化还原反应产生，该方案检验出的不能确定是由将含硫物质氧化得到的； （5）若与铁元素无关，则铁元素以的形式存在于溶液中，故可以：取上层清液于试管中，加入KSCN溶液，不产生血红色。 4．（2025·江苏徐州·二模）某小组根据既有还原性又有氧化性，探究其能否实现或的转化。已知：①水合既易被氧化也易被还原，因此水溶液中无法生成水合；②CuCl为白色固体，难溶于水，可溶于较大的溶液生成，也可溶于氨水生成(无色)。③在空气中易被氧化，生成。 Ⅰ．与的反应：向试管中通入足量(尾气处理装置已略)，记录如下。 装置 编号 试剂 实验现象 a 溶液 始终无明显变化 b 溶液 溶液变绿，进而变棕黄色，一段时间后出现白色沉淀 （1）请设计实验方案证实b所得沉淀为CuCl。将b所得沉淀充分洗涤，取少量置于试管中 (须使用的试剂有：氨水、稀硝酸、硝酸银溶液)。 （2）进一步证实b中作还原剂，补全实验方案和预期现象：取b中反应后的上层清液于试管中， 。 （3）由实验Ⅰ可推知，该条件下：①a中不能将还原为或Cu；②、的还原性由强到弱的顺序为 。 综上所述，改变还原产物的价态或形态可以影响氧化还原反应能否发生。 Ⅱ．与Cu的反应：向试管中通入足量(尾气处理装置已略)，记录如下。 装置 编号 试剂 实验现象 c 稀硫酸 始终无明显变化 d 稀盐酸 铜片表面变黑，溶液变为棕色 （4）证明d所得棕色溶液中含有：用滴管吸取少量棕色溶液，滴入蒸馏水中，出现白色沉淀。用平衡移动原理解释产生该现象的原因： 。 （5）经进一步检验，铜表面黑色沉淀为。补全d中反应的离子方程式： 。 （6）与c对比，d能够发生反应的原因是 。 【答案】（1）加入氨水至沉淀完全溶解，震荡与空气充分接触，溶液由无色变成深蓝色，证明白色沉淀中含有，向溶液中加入足量稀硝酸，至溶液变成浅蓝色，滴加硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明白色沉淀中含有，所以b所得沉淀为CuCl。 （2）滴加盐酸和溶液，出现白色沉淀，说明被氧化成，即具有还原性； （3） （4）棕色溶液滴入蒸馏水后离子浓度减小，使  ，反应逆向移动，析出CuCl沉淀 （5） （6）与结合成，其氧化性弱于，使Cu能够被氧化 【分析】Ⅰ．分别向硫酸铜溶液和氯化铜溶液中通入二氧化硫气体，通过观察实验现象，判断反应是否发生，探究二氧化硫的还原性；Ⅱ．分别向铜与稀硫酸、铜与稀盐酸中通入二氧化硫气体，探究二氧化硫的氧化性； 【解析】（1） 加入氨水至沉淀完全溶解，振荡，与空气充分接触，溶液由无色变成深蓝色，证明白色沉淀中含有，向溶液中加入足量稀硝酸，至溶液变成浅蓝色，滴加硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明白色沉淀中含有，所以b所得沉淀为CuCl。； （2）取b中反应后的上层清液于试管中，滴加盐酸和溶液，出现白色沉淀，说明被氧化成，即具有还原性； （3）根据氧化还原反应规律，还原性：还原剂>还原产物，向硫酸铜溶液中通入，无明显现象，说明a中不能将还原为或Cu，即还原性：Cu>；根据实验证实，b中能将还原为，发生反应，即还原性：>CuCl，综上所述还原性由强到弱的顺序为：；故答案为：； （4）由题，CuCl为白色固体，难溶于水，可溶于c(Cl-)较大的溶液生成[CuCl3]2-，棕色溶液滴入蒸馏水后离子浓度减小，使  ，反应逆向移动，析出CuCl沉淀； （5）根据氧化还原反应的电子守恒规律，该反应中，S元素化合价降低6，得到6个电子，即Cu元素化合价也升高6，失去6个电子，结合元素守恒，等式左边补上氢离子，右边补上水，再由原子守恒，配平该反应为； （6）根据以上实验可知，在硫酸作用下，Cu+不能单独存在，在盐酸中，与结合成，其氧化性弱于，使Cu能够被氧化； 5．（2025·湖南·一模）某实验小组利用下图装置，常温下使用电解-量气法测定阿伏加德罗常数并实现了的电化学合成。 实验过程如下： I．向100mL烧杯中加入50 mL 的2 mol⋅L NaCl溶液，再向仪器A中加满pH为12的NaCl溶液，竖直倒置在烧杯中，准确读取仪器A中液面位置为ml。 II．使用恒电流仪通电一段时间后，观察到烧杯中产生大量砖红色浑浊，阴极铜线产生大量气泡，仪器A中液面下降至mL。 （1）仪器A的名称为 (填标号)。 A．酸式滴定管    B．碱式滴定管    C．酸碱通用滴定管(聚四氟乙烯活塞) （2）阳极铜片发生电极反应：，经检测烧杯中产生大量砖红色的。写出烧杯中产生的化学方程式 。 （3）阴极铜线产生的大量气体B为 (填名称)。以I安培的电流强度通电t秒后，仪器A中气体B的体积为V ml(已折算成标准状况下的体积)。已知：一个电子的电量为e库仑，则 mol。(用题中字母符号表示) （4）将上述电化学合成的离心分离，并用适量纯水洗涤干净。简述如何检验已经洗涤干净？ 。 （5）将洗净后的均分成2等份，分别放入离心管甲、乙中，再分别加入15滴6 mol/L盐酸、15滴c mol/L 溶液，静置。随着时间的推移，甲中先产生白色沉淀CuCl，然后白色沉淀消失，溶液仍为无色，一段时间后得到黄色溶液；乙中最终得到黑色沉淀(经检测为一种单质)和蓝色溶液。(已知：为无色，为黄色) ① 。 ②甲中溶液由无色最终变成黄色的原因是 。 ③写出乙中发生反应的离子方程式 。 实验结论：在相同酸性条件下，酸根阴离子不同，与反应的产物不同。 【答案】（1）C （2） （3）氢气 （4）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴(硝酸酸化的)溶液，若不产生白色沉淀，则说明已经洗涤干净 （5）3 被空气中氧气氧化成(或) 【分析】根据装置可知阳极反应式为：，阴极反应式为：2H2O+2e-=H2+2OH-，产生的砖红色沉淀为，反应方程式为：，据此分析解题。 【解析】（1）仪器A的名称为酸碱通用滴定管(聚四氟乙烯活塞)，故选C。 （2）阳极铜片发生电极反应：，经检测烧杯中产生大量砖红色的，与反应生成，烧杯中产生的化学方程式为：。 （3）阴极铜线产生的大量气体B为氢气，阴极铜片发生电极反应：2H2O+2e-=H2+2OH-。以I安培的电流强度通电t秒后，通过的电荷量为It库伦，仪器A中气体氢气的体积为V mL，根据2H2O+2e-=H2+2OH-可知转移电子的电荷量为：It C=C，则mol。 （4）将电化学合成的离心分离，并用适量纯水洗涤干净。取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴(硝酸酸化的)溶液，若不产生白色沉淀，则说明已经洗涤干净。 （5）①根据实验结论:在相同酸性条件下，酸根阴离子不同，与Cu2O反应的产物不同，则6 mol·L-1盐酸、c mol·L-1H2SO4中氢离子浓度应相同，故c=3。 ②甲中溶液由无色最终变成黄色的原因是被空气中氧气氧化成(或)。 ③由乙中最终得到黑色沉淀(经检测为一种单质)和蓝色溶液可知，黑色沉淀为Cu，蓝色溶液中有Cu2+，发生反应的离子方程式为。 1.（2025·湖北卷）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 【答案】（1）①Cu2O 还原 ② （2）①除去过量的锌粉 ②b ③Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色 【分析】（1）向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应； （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。 【解析】（1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性； ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：； （2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉； ②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g： a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意； b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意； c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意； d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意； 选b； ③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 2.（2025·江西卷）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： （1）L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。 A．圆底烧瓶    B．干燥管    C．球形冷凝管    D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶    F．温度计    G．直形冷凝管    H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是 (填标号)。 A．X射线衍射    B．质谱    C．元素分析    D．滴定分析 （2）Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴 。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为 。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。 。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比 。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是 。 【答案】（1）BEF A （2）i．如图，图中坐标轴刻度 ⅱ．L大量过量，近乎完全转化为Z ⅲ．如图，图中趋势线和交点X ⅳ．1 ⅴ．该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值 【分析】摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成，向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至，实现L的合成与表征，然后取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线，图中趋势线方程为，可以推断出配位比。 【解析】（1）i．该步骤中需要控制温度，需要用到温度计，装浓硫酸的反应容器需要有两个孔，一个用于加入试剂，一个用于装温度计，故需要二颈烧瓶，另外该反应过程中需要隔离水分，故还需要一个盛有干燥机的干燥管防止空气中的水分进入装置，故选BEF； ⅱ．红外光谱图可获得分子中所含有的化学键或官能团的信息，核磁共振氢谱可以获得有机化合物分子中有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息，X射线衍射可以获得更为直接而详尽的结构信息。对于分子结构比较复杂的有机化合物的分子结构，X射线衍射可以通过晶体结构分析确定分子结构，其他手段则常需要组合多种方法共同表征，比如组合核磁共振氢谱、质谱和红外光谱，表征常见有机化合物。题目需要指定一种分析方法，故选项A是本题所要求； （2）i．根据表中实验数据可以补全坐标轴，图中已给出全部数据点，拟合曲线及1条趋势线(虚线)为 ； ⅱ．当较大时，吸光度A几乎不变是因为L过量，硝酸铜溶液()中近乎完全转化为Z，继续加入L，吸光度A也不会变化，图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为L大量过量，近乎完全转化为Z； ⅲ．当增大而吸光度A不变时，说明反应达到理论反应终点，在图中表示理论反应终点X：； ⅳ．由可知，X点对应的为1，反应达到终点； ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是：该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，Cu2+、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值。 4.（2024·北京卷）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 （1）理论分析 依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。 （2）实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质 Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质 Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。 ③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。 b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略对的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。 ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。 （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。 【答案】（1） （2）产生蓝色沉淀 在溶液中存在反应，或会与反应，溶液中c(H+)减小，使水解平衡正向移动 、 取实验Ⅱ中为3~4的上层清液，加入少量铁粉，观察到铁粉表面几乎不产生气泡 观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加盐酸 （3）金属Mg具有较强的活泼性，Mg的反应中产生大量气泡，阻止包裹的形成；pH约3~4时可忽略H+对铁的消耗 【分析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀，固体中未检测到Fe单质，原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 【解析】（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为； （2）①与会生成蓝色的沉淀； ②在溶液中存在反应，加入的或会与反应，溶液中c(H+)减小，促进水解平衡正向移动，有红褐色沉淀生成； ③i．a．Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为、； b．要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可取实验Ⅱ中为3~4的上层清液，加入少量铁粉，观察到铁粉表面几乎不产生气泡； ⅱ．结合a，b和c可知，实验Ⅱ未检测到单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加入盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质； （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，金属Mg具有较强的活泼性，Mg的反应中产生大量气泡，阻止包裹的形成；pH约3~4时可忽略H+对铁的消耗，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 5．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 （5）与本实验安全注意事项有关的图标有 。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 （6）下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 （7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） （2）冰水浴 （3）B （4）加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 （5）ABC （6）cabd （7）（或：） 偏高 【分析】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 【解析】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 （2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 （3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 （5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。 （6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。 （7）滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。 6．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。 （1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。 ①上述滴定操作用到的仪器有 。 A．          B．          C．        D．   ②该盐酸浓度为 。 （2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。 （3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。 序号 反应试剂 体系温度/ 反应前 反应后 i 溶液 粉 a b ii 粉 a c ①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。 ② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。 （4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。 查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。 提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。 验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。 实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。 教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。 优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。 （5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。 【答案】（1）AD 0.5500 （2） （3）> 或 （4）抑制水解 将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为 （5）燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等) 【解析】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD； ②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案为0.5500； （2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T0)＝，故答案为； （3）溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，粉和粉的物质的量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii中有0.01mol CuSO4发生反应，实验i放出的热量多，则b>c；若按实验i进行计算，；若按实验ii进行计算，，故答案为：>；或； （4）易水解，为防止水解，在配制溶液时需加入酸；用试纸测得溶液的不大于1说明溶液中呈强酸性，向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在与酸的反应，其离子方程式为；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现溶液与的反应，故可将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为，故答案为：抑制水解；；将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为； （5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，故答案为：燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)。 学科网（北京）股份有限公司1 / 17 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 目录 01 课标达标练 题型01 考查物质性质探究类综合实验 题型02 考查反应原理探究类综合实验 题型03 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 题型04 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 02 核心突破练 03 真题溯源练 01 考查物质性质探究类综合实验 1．（2025·河南许昌·三模）1777年，卡尔·威廉·舍勒发现了氨气并确定了其化学性质。受此启发，某小组探究还原的固体产物。装置如图所示。 回答下列问题： （1）Fe位于元素周期表 区。 （2）导管L的作用是 。装置D中倒置漏斗的作用是 。 （3）装置B中试剂宜选择 (填字母)。 a．    b．碱石灰    c． （4）写出装置A中反应的化学方程式： 。 （5）实验中观察到装置C中硬质玻璃管中红色粉末变为黑色粉末(M)，硬质玻璃管内壁有液珠。该小组同学进一步探究M成分： [提出假设] 假设1：M是Fe； 假设2：M是FeO和混合物； 假设3：M是Fe、FeO和混合物。 [设计实验] ①甲同学用强磁铁接近黑色粉末，发现能吸附黑色粉末，他认为假设1成立，乙同学认为他的观点不合理，原因是 。 ②丙同学取少量黑色粉末溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，未见溶液变红色，他认为假设2、3一定不成立。他的观点是否合理： (填“合理”或“不合理”)，并说明理由： 。 ③丙丁同学设计实验推断M的成分(假设化学式为)。通过实验计算得出M中Fe和O质量之比为。则M的成分可能是 (填序号)。 a．FeO    b．Fe和    c．Fe、FeO和 2.（2025·上海·三模）实验室常用溶液吸收尾气，探究其适宜条件原理。时，将不同浓度溶液一次性推入中，观察现象。 编号 现象 甲 活塞自动内移，最终剩余约无色气体 乙 活塞自动内移，最终气体全部被吸收 （1）已知为角形分子。下列关于说法正确的是___________。 A．均属于酸性氧化物 B．均属于离子化合物 C．均属于电解质 D．均属于极性分子 （2）在给定条件下，下列物质转化可以实现的是___________(不定项)。 A． B．稀 C． D． （3）溶液吸收时生成两种钠盐，化学方程式为 。 （4）检验甲中剩余气体的方法：排出大注射器中的溶液，拔下导管， ，气体变为 色。 （5）某同学推测甲中产生无色气体的原因：局部浓度过低，导致部分与水反应。通过实验证明其成立：用与甲相同的装置、试剂和条件，将缓慢推入溶液中， (补全实验现象)。 进一步探究与水或碱反应时还原产物价态不同的原理。 【查阅资料】： i．遇水时发生反应：a．  b．； ⅱ．酸性条件下，或可与对氨基苯磺酸发生不可逆反应，所得产物遇萘乙二胺变红，且原溶液中越大，红色越深。 【实验】将推入下列试剂中，随即取出溶液，滴加到等量对氨基苯磺酸溶液(盐酸酸化)中，再加入等量萘乙二胺溶液，加水定容到相同体积，对比溶液颜色。 编号 试剂 溶液颜色 丙 水 溶液均呈红色，丁与戊颜色几乎相同，丙的颜色更浅 丁 溶液 戊 酸性对氨基苯磺酸溶液 （6）通过实验 (填编号)对比，说明遇水时发生了反应a和b。 （7）从化学反应速率的角度分析，与水或碱反应时还原产物价态不同的原因是 。 （8） 若用的溶液重复实验甲，最终剩余约无色气体。综上，用溶液吸收尾气，适宜的条件是 、 (写出两点即可)。 3．（2025·甘肃张掖·一模）我国长征系列火箭所用的推进剂中的燃料属肼类燃料。某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关的性质探究实验。 I．制备(如图所示) （1）装置A中发生反应的化学方程式为 。 （2）装置C中盛放的试剂是 （填化学式）溶液。 （3）N2H4的电子式为 ，制备N2H4的离子方程式为 。 （4）当反应结束时，关闭止水夹K，装置B可以观察到的实验现象为 。 （5）C装置的溶液中含有0.4 mol溶质，向C装置中通入足量的Cl2，并通入标准状况下13.44 LNH3。从C中蒸馏分离得到3.2 g液态肼，则该实验中肼的实验产率为 。 Ⅱ．探究水合肼的还原性与碱性 将制得的肼分离提纯后，进行如图所示实验。 【查阅资料】AgOH在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O可溶于氨水。 【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O中的一种或两种。 【实验验证】设计如下方案，进行实验： （6）请完成表中的空白部分。 操作 现象 实验结论 i．取少量黑色固体于试管中，加入少量① 黑色固体部分溶解 黑色固体有Ag2O ii．另取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡 ② 黑色固体含有Ag，可能含Ag2O 【实验结论】由i和ii的现象说明黑色固体含有Ag和Ag2O。 02 考查反应原理探究类综合实验 4．（2025·江苏常州·模拟预测）以磷石膏(含和少量等)为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程。如图-1所示。 （1）“转化”步骤转化为的离子方程式为 。 （2）“除杂”时通入的目的是 。 （3）“碳化”过程在如图-2所示的装置中进行。多孔球泡的作用是 。 （4）制得的轻质可以与形成基磁性纳米复合材料，纳米的物理吸附和溶出后通过化学反应均可以去除水体磷。 已知：①纳米颗粒表面带正电荷；②部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 研究不同pH下向含磷(V)废水中加入基磁性纳米复合材料的除磷效果，如图3所示： ①从图-3中可以看出初始pH为时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图-4，写出对应的离子方程式 。 ②当初始pH为时，磷的去除率明显小于初始pH为的去除率的原因是 。 （5）铝铵矾是一种水絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案： ，得固体； ，过滤、用无水乙醇洗涤、干燥，得铝铵矾。(部分物质的溶解度随温度的变化如图-5所示，实验须用的试剂：溶液、无水乙醇、溶液) 5．（2025·辽宁·三模）学习小组为探究溶液中亚硫酸钠和六价铬盐的反应，在常温下进行了实验I—Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 实验Ⅳ 溶液橙色变成绿色 溶液黄色变浅 无色溶液变成浅黄色 黄色变橙色再变绿色 回答下列问题： （1）整个实验中需要对蒸馏水进行 处理。 （2）实验I中发生的离子反应为： 。 （3）甲同学说，实验Ⅱ说明碱性条件下，与不发生反应。乙同学说，单凭实验Ⅱ还不足以说明，还要补做实验。补做实验的步骤和现象为：向 。 （4）若已排除实验Ⅲ 中溶液体积变化导致溶液颜色变化的可能，则实验Ⅲ 颜色变化是因为 (用文字与离子方程式说明) （5）由实验I-Ⅳ知，酸性条件下，亚硫酸钠和六价铬发生了氧化还原反应。丙同学提出猜想， 猜想①：溶液酸性增强，正六价铬的氧化性增强。 猜想②：溶液酸性增强， 。 为了确认丙同学的猜想，学习小组在老师的指导下利用电化学装置和传感器进行如图示的探究。 如图U型管左右两臂盛装图示试剂，中间用盐桥隔离。这样的装置有两个，记作①和②，同时分别向①的左臂和②的右臂中滴加的硫酸5滴，采集“时间—电压”数据，得到对比图示(①采集的曲线为AB，②采集的曲线为AC)。 从电压变化幅度及所学电化学知识上看，（5）中猜想 (填“①”或“②”)成立的可能性更大。 6．（2025·湖南邵阳·二模）某兴趣小组在实验室制备并探究其性质。 已知：①(紫黑色)。②是难溶于水，可溶于溶液的白色固体。 Ⅰ．的制备 利用上图装置进行实验(其中C中加热装置省略)。 （1）装置C中盛装和的仪器名称是 ；装浓选用恒压滴液漏斗的目的是 ；A中反应的化学方程式是 。 （2）装置C中，将和按物质的量之比溶于煮沸过的蒸馏水中配成溶液后再通入，便可制得和，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 Ⅱ．的性质探究 （3）取溶液于试管中，逐滴加入溶液，一段时间后，生成沉淀。经检验，沉淀中有和，写出该过程的离子方程式 。 （4）取溶液于试管中，逐滴加入溶液，溶液迅速变成紫黑色，一段时间后，溶液几乎变为无色。通过进一步实验，检验出无色溶液中含有。请从化学反应速率和限度的角度分析，实验中出现该现象的原因可能是 。 （5）室温下，已知：  ；，在照相底片的定影过程中，未曝光的常用溶液溶解，发生反应，该反应的平衡常数为 ，欲使0.01mol完全溶解，最少需要100mL 的溶液。 7．（2025·广东江门·一模）某学习小组欲探究平衡体系的影响因素，并用色度计检测离子浓度变化。 I．配制溶液 （1）用晶体配制溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是 。 （2）用溶液配制溶液，需用量筒量取溶液 ，配制过程需要用到的仪器有 。(填序号) II．探究影响平衡的因素 20℃时，在烧杯中将溶液与溶液混合，发生系列反应，其中都显红色。反应得到红色混合溶液，用色度计测得溶液透光率为。各取红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验： 实验序号 实验操作 透光率 i 试管①：加热至40℃ ii 试管②：加入少量铁粉 iii 试管③：加入溶液 已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。 （3）与的反应是 (填“吸热”或“放热”)反应；实验ii中发生反应 (写离子方程式)；用低浓度溶液进行实验的原因是 。 （4）乙同学查阅资料发现存在反应a：(浅黄色)，并依据实验iii得出结论：反应a可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善实验，实验方案为： 。 （5）已知：与的系列反应分6步进行，反应i：；反应ii：……，平衡常数依次为、，逐渐减少，其中，平衡时。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应，其余反应影响可忽略。请结合计算证明该观点 。 （6）学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降低。若往装有红色混合溶液试管中加入少量固体，测得透光率为T′，则T′ T。(填“>”、“<”或“=”) 03 考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 8．（2025·陕西咸阳·三模）草酸亚铁晶体是一种黄色难溶于水的固体，受热易分解，是生产锂电池、涂料、着色剂及感光材料的原材料。 Ⅰ．制备草酸亚铁晶体 制备过程如图1所示，其中“溶解”与“沉铁”在图2所示装置中进行。 （1）仪器a的名称为 。 （2）用平衡移动原理解释硫酸亚铁铵晶体用稀硫酸溶解的原因是 。 （3）“过滤、洗涤”步骤中，“洗涤”的具体操作是 。 Ⅱ．测定草酸亚铁的纯度 制得的某草酸亚铁样品中含有少量硫酸亚铁。现用滴定法测定该样品中的含量。 实验步骤为： 第一步：将准确称量的ag草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2mol/L的溶液，使样品溶解，加热至左右，立即用浓度为0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定，开始时滴定管内液面读数为0，滴定至终点时滴定管内液面读数为30.00mL。 第二步：向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2mol/L(的)溶液，煮沸5~8min，经检验溶液合格(不含)后，继续用0.02000mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为42.00mL。 请回答下列问题： （4）滴定管在使用前首先要进行的操作是 。 （5）第一步中高锰酸钾标准液分别与、草酸分子发生反应，已知，写出高锰酸钾标准液与草酸分子的离子反应方程式 。 （6）第二步中用化学方法检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有 溶液的试管中，若 ，则说明溶液合格。 （7）根据数据计算样品中： ； 。 9．（2025·河北秦皇岛·模拟预测）亚硝酰氯（分子式为NOCl，沸点：℃）常温下为气体，遇水易水解，可用于合成清洁剂等。工业制硝酸的尾气（NO、、）和反应制备NOCl的装置如图所示： 回答下列问题： （1）写出A仪器的名称： ，B后应接 。 （2）乙装置中浓硫酸的作用是 。 （3）丙装置中用冰盐水的目的是 。 （4）丁装置主要用来制备，写出F仪器的优点： 。在不加热条件下，写出选用与浓盐酸反应生成二价钴制备氯气的离子方程式： 。 （5）NOCI产率的测定：将标准状况下4.48L与NO充分反应，生成NOCl全部通入过量的KI溶液中，充分反应后，配制成250mL溶液，每次移取25.00mL，加入淀粉溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，三次滴定平均消耗V mL标准溶液。 ①滴定终点的现象是 。 ②本实验制备NOCl的产率为 （用含V的代数式表示）。 10．（2025·山东潍坊·模拟预测）某实验小组利用EDTA标准溶液滴定，从而间接测定、混合溶液中和的总浓度。已知与按物质的量之比反应。主要实验步骤如下： I．如图所示，取、混合溶液于三颈烧瓶中，在搅拌下滴加溶液，调至11，然后加入溶液(过量)，加热至并保持，冷却至室温。过滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在容量瓶中定容。 II．取I中配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用溶液调至12~13，再滴加4~5滴铬黑作指示剂(铬黑T溶液为蓝色，能与钙离子形成红色络合物)。用标准溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗溶液平均体积为。 回答下列问题： （1）配制溶液时，用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、容量瓶和 。 （2）配制、的蒸馏水需要酸化、煮沸，目的是 。 （3）步骤II滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 ，并用洗瓶冲洗锥形瓶内壁。 （4）滴定达终点时的现象是 。 （5）下列操作，导致测量的数值偏大的是 a．步骤I中沉淀未洗涤 b．步骤II中pH过大 c．盛EDTA标准溶液的滴定管在起始读数时平视，滴定终点读数时仰视 （6）、混合溶液中，和的总浓度 (写出计算式)。 11．（2025·山西吕梁·三模）化学需氧量（COD）能够反映水体被有机物污染的程度，对含较高的工业废水直接采用经典的法进行COD的测定是不可行的。这是因为在溶液中与反应生成，导致COD显著增高。一种氧化校正测定稀土萃取工艺中高氯废水的化学需氧量的实验步骤如下。 i．采集水样，用调节溶液。将水样移至三口烧瓶中，根据水样中浓度，按一定比例加入固体，充分振荡后加入适量溶液并摇匀(已知：易溶于水且非常稳定)。 ii．准确移取标准溶液(过量)至三口烧瓶中，放入3至5粒碎瓷片，加入溶液作催化剂，混合均匀。调节流量，加热回流。 iii．停止加热后，继续通入。在锥形瓶中加入固体(过量)，加入适量溶液调节。用标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，记录消耗标准溶液。(已知：)。 ⅳ．待三口烧瓶冷却后，加入水。滴加3滴1,10-邻菲罗啉指示剂，用标准溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色，消耗标准溶液，即为终点。 V．计算消耗的质量，并换算为氧化水样中还原性有机物质所需的氧气的质量即为化学需氧量（COD）。 （1）操作i中加入和的目的是 。 （2）①操作ⅱ中需在烧瓶中加入几粒碎瓷片，作用是 。仪器X的名称为 。 ②操作ⅱ中仍存在少量与发生反应，则锥形瓶内发生反应的化学方程式为 。 （3）操作iii停止加热后，需继续通入，原因是 ，加入淀粉作指示剂，滴定终点现象为 。 （4）操作ⅳ中发生反应的离子方程式为 。 （5）该水样中有机物消耗的质量为 g。(用含字母的代数式表示) 04 考查量气分析法在物质含量测定中的应用 12．（2025·河南·二模）主要在玻璃、搪瓷工业中作红色颜料。阿伏加德罗常数()是化学中重要的物理常数。某实验小组利用下图装置电化学合成并采用量气法测定阿伏加德罗常数的值(夹持装置略)。 实验步骤为： Ⅰ．向烧杯中加入pH为12(用NaOH溶液调节)的溶液。向50mL聚四氟乙烯滴定管(作为量气管用)中加满上述NaCl溶液，然后将其倒置在烧杯中，调节液面高度，读出量气管中液面位置。 Ⅱ．用砂纸打磨Cu片表面，洗涤干净，用滤纸擦干后插入烧杯内。 Ⅲ．取一段Cu线，把Cu线一端的绝缘层剥掉并弯成螺旋状，插入量气管的倒口中。 Ⅳ．将Cu片和Cu线分别连接恒电流仪的两极，进行电解实验。 Ⅴ．电解结束后，读出量气管中液面位置，离心分离出烧杯中的固体，并用适量蒸馏水洗涤。 回答下列问题： （1）量气管不采用酸式滴定管的原因是 。该小组进行了多次平行实验，在每次实验中，量气管中液面位置应尽可能控制在同一位置，目的是 。 （2）步骤Ⅱ中，Cu片打磨前，表面黑色物质的主要成分为 (写化学式)。 （3）步骤Ⅲ中，Cu线裸露部分应全部放在量气管内，目的是 。 （4）电解时，Cu片附近首先析出白色的CuCl，进而转化为。该条件下CuCl转化为的离子方程式为 。 （5）某次实验，电解电流为100.0mA，电解时间为722s，测量的体积折合成的物质的量为，则值为 (用科学记数法表示，保留2位小数，已知单个电子的电量约为)。 （6）步骤Ⅴ中，可通过检测洗出液中是否存在来判断洗涤是否完成。检测的方法是 。 （7）为进一步探究产物的化学性质，该小组将固体加入到氨水中，观察到固体溶解，得到无色溶液，之后溶液在空气中变为深蓝色。已知无色溶液中含有，则深蓝色物质的化学式为 。 1．（2025·辽宁沈阳·二模）金属Ti是制备飞机发动机叶片的重要材料，其中一种制备方法是利用氯气与TiO2反应制备TiCl4，然后使用Mg还原法制备金属Ti．某化学小组在实验室中制备TiCl4并测定其纯度。回答下列问题： I． TiCl4的制备。(已知：①TiCl4的沸点为136.4℃，易水解，高温时易与氧气发生反应；②TiCl3具有较强的还原性，在空气中易被氧化。 （1）如图，装置A中发生反应的离子方程式为 。 （2）请按气流的方向连接装置，其顺序为a→h→i→f→g→j→k→ →d→e(用小写字母表示，装置根据需要可重复使用)，装置E的作用是 。 （3）若装置F中碳粉被完全氧化为CO2气体，则该反应的化学方程式为 。 II． TiCl4的纯度测定。 实验步骤：①取5.00 g TiCl4粗品溶于浓盐酸中，过滤，将滤液稀释至250 mL，取25.00 mL溶液于锥形瓶中，向其中加入适量碳酸氢钠溶液待不再产生气泡；②向其中加入稍过量金属铝丝将TiCl4全部还原为TiCl3，塞上橡胶塞密封冷却至室温；③向锥形瓶中滴加2滴KSCN溶液，用0.1000 mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定发生反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+至终点，平行进行三次实验，测得平均消耗标准溶液25.00 mL。 （4）步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的目的为 。 （5）达到滴定终点的现象为 。 （6）TiCl4粗品的纯度为 %(保留三位有效数字)。 2．（2025·辽宁沈阳·三模）某科研小组对教材铜与浓硫酸反应实验进行创新改进，具体实验装置如下图。实验过程和部分实验现象如下： 步骤I：装药品，按左图组装实验装置，检查装置气密性。 步骤Ⅱ：加热浓硫酸至有少量白雾生成，将磁环向下移动，控制铜丝与浓硫酸接触，蘸有品红溶液滤纸褪色。待反应约50秒后，左侧试管中含石蕊的氢氧化钠溶液由蓝色变为红色，熄灭酒精灯，将磁环向上移动，终止反应。 步骤Ⅲ：冷却后，旋转三通阀，使口相通，缓慢注入约蒸馏水。现象：右侧试管底部有灰白色沉淀生成，溶液为浅墨蓝色；加入蒸馏水后，沉淀溶解，溶液变为浅蓝色，漂浮着黑色小颗粒。 步骤IV：旋转三通阀，使口相通，向其中缓慢注入溶液。 回答下列问题： （1）步骤I中检查气密性方法 。 （2）关于本实验，下列说法正确的是 A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明具有强氧化性 B．左侧试管中含石蕊的溶液由蓝色变为红色，说明具有漂白性 C．实验结束后从b口注入过量溶液，产生蓝色沉淀 （3）本实验铜丝预先要用砂纸打磨，所用的水以及配制溶液的水均要使用蒸馏水。因为铜丝表面通常会有一层聚氯乙烯，在反应过程中会生成氯离子，且自来水中含有氯离子，若溶液中氯离子浓度过高会使溶液含铜微粒发生转化，使步骤Ⅲ溶液呈现绿色。此过程出现含铜微粒转化的离子方程式为 。 （4）分析步骤Ⅲ中黑色物质中可能含有和，该小组继续实验探究。已知是难溶于水、难溶于稀硫酸的黑色固体，能溶于浓硝酸。 ①黑色物质不可能含有 (填化学式，下同)，判断依据是 。 ②将黑色物质过滤出并洗涤干净，加入浓硝酸，充分反应后，加入 ，若有白色沉淀生成说明黑色物质为 。 3．（2025·北京昌平·二模）某小组同学研究与的反应，实验操作及现象如下： 资料： ①溶液为暗紫色，溶液及溶液均为无色。 ②酸性条件下，及均易发生自身氧化还原反应。 （1）写出生成暗紫色物质的反应的离子方程式 ，该反应的。 （2）经检验，溶液b中含有。 ①生成的离子方程式是： 。 ＋_____=_____＋_____。 ②结合化学用语，从平衡移动原理解释暗紫色消失的原因 。 （3）从反应原理角度解释：先生成暗紫色溶液，一段时间后变为无色的原因 。 （4）甲同学认为也可能将含硫物质氧化为。设计如下方案进行验证。 操作 现象 结论 取溶液b于试管中，加入过量盐酸，再加入溶液 观察到白色沉淀 将含硫物质氧化为 该方案是否严谨，请说明理由 。 （5）溶液b放置一段时间之后，生成淡黄色沉淀。该小组同学证实了该沉淀的产生与含铁元素物质无关，实验操作及现象是 。(该体系下，不考虑可能产生的影响) 4．（2025·江苏徐州·二模）某小组根据既有还原性又有氧化性，探究其能否实现或的转化。已知：①水合既易被氧化也易被还原，因此水溶液中无法生成水合；②CuCl为白色固体，难溶于水，可溶于较大的溶液生成，也可溶于氨水生成(无色)。③在空气中易被氧化，生成。 Ⅰ．与的反应：向试管中通入足量(尾气处理装置已略)，记录如下。 装置 编号 试剂 实验现象 a 溶液 始终无明显变化 b 溶液 溶液变绿，进而变棕黄色，一段时间后出现白色沉淀 （1）请设计实验方案证实b所得沉淀为CuCl。将b所得沉淀充分洗涤，取少量置于试管中 (须使用的试剂有：氨水、稀硝酸、硝酸银溶液)。 （2）进一步证实b中作还原剂，补全实验方案和预期现象：取b中反应后的上层清液于试管中， 。 （3）由实验Ⅰ可推知，该条件下：①a中不能将还原为或Cu；②、的还原性由强到弱的顺序为 。 综上所述，改变还原产物的价态或形态可以影响氧化还原反应能否发生。 Ⅱ．与Cu的反应：向试管中通入足量(尾气处理装置已略)，记录如下。 装置 编号 试剂 实验现象 c 稀硫酸 始终无明显变化 d 稀盐酸 铜片表面变黑，溶液变为棕色 （4）证明d所得棕色溶液中含有：用滴管吸取少量棕色溶液，滴入蒸馏水中，出现白色沉淀。用平衡移动原理解释产生该现象的原因： 。 （5）经进一步检验，铜表面黑色沉淀为。补全d中反应的离子方程式： 。 （6）与c对比，d能够发生反应的原因是 。 5．（2025·湖南·一模）某实验小组利用下图装置，常温下使用电解-量气法测定阿伏加德罗常数并实现了的电化学合成。 实验过程如下： I．向100mL烧杯中加入50 mL 的2 mol⋅L NaCl溶液，再向仪器A中加满pH为12的NaCl溶液，竖直倒置在烧杯中，准确读取仪器A中液面位置为ml。 II．使用恒电流仪通电一段时间后，观察到烧杯中产生大量砖红色浑浊，阴极铜线产生大量气泡，仪器A中液面下降至mL。 （1）仪器A的名称为 (填标号)。 A．酸式滴定管    B．碱式滴定管    C．酸碱通用滴定管(聚四氟乙烯活塞) （2）阳极铜片发生电极反应：，经检测烧杯中产生大量砖红色的。写出烧杯中产生的化学方程式 。 （3）阴极铜线产生的大量气体B为 (填名称)。以I安培的电流强度通电t秒后，仪器A中气体B的体积为V ml(已折算成标准状况下的体积)。已知：一个电子的电量为e库仑，则 mol。(用题中字母符号表示) （4）将上述电化学合成的离心分离，并用适量纯水洗涤干净。简述如何检验已经洗涤干净？ 。 （5）将洗净后的均分成2等份，分别放入离心管甲、乙中，再分别加入15滴6 mol/L盐酸、15滴c mol/L 溶液，静置。随着时间的推移，甲中先产生白色沉淀CuCl，然后白色沉淀消失，溶液仍为无色，一段时间后得到黄色溶液；乙中最终得到黑色沉淀(经检测为一种单质)和蓝色溶液。(已知：为无色，为黄色) ① 。 ②甲中溶液由无色最终变成黄色的原因是 。 ③写出乙中发生反应的离子方程式 。 实验结论：在相同酸性条件下，酸根阴离子不同，与反应的产物不同。 1.（2025·湖北卷）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 2.（2025·江西卷）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： （1）L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。 A．圆底烧瓶    B．干燥管    C．球形冷凝管    D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶    F．温度计    G．直形冷凝管    H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是 (填标号)。 A．X射线衍射    B．质谱    C．元素分析    D．滴定分析 （2）Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴 。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为 。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。 。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比 。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是 。 4.（2024·北京卷）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 （1）理论分析 依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。 （2）实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质 Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质 Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。 ③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。 b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略对的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。 ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。 （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。 5．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 （5）与本实验安全注意事项有关的图标有 。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 （6）下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 （7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 6．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。 （1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。 ①上述滴定操作用到的仪器有 。 A．          B．          C．        D．   ②该盐酸浓度为 。 （2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。 （3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。 序号 反应试剂 体系温度/ 反应前 反应后 i 溶液 粉 a b ii 粉 a c ①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。 ② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。 （4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。 查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。 提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。 验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。 实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。 教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。 优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。 （5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。 学科网（北京）股份有限公司1 / 17 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $