第03讲 常用物质的制备（复习讲义）（湖南专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 常用物质的制备 目录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 常见气体的制备 知识点1 制气装置的选择 知识点2 实验条件的控制 考向1 考查气体的制备 【思维建模】气体制备的操作流程 考向2 考查仪器连接分析与应用 【思维建模】解答仪器连接思维流程 考点二 无机物的制备 知识点1高考中常见实验条件的控制 知识点2氢氧化铁和氢氧化亚铁制备 考向1考查常见无机物的制备 【思维建模】解答无机物制备的思维流程 考点三 有机物的制备 知识点1有机物制备实验的常用仪器 知识点2常见操作 知识点3有机物的制备及分离提纯实验常考点 知识点4有机物的制备的典型装置和教材实验 考向1考查有机物的制备和提纯实验 【思维建模】“有机物的制备”实验题解题流程 04 考点要求 考察形式 2025年 2024年 2023年 2022年 2021年 常见气体的制备 选择题 非选择题 无机物的制备 选择题 非选择题 2025湖南卷第11题、12题，3分 2024湖南卷第11题，3分 2023湖南卷第15题，14分 2021湖南卷第6题8题，各3分 有机物的制备 选择题 非选择题 2025湖南卷第15题，14分 2022湖南卷第3题，3分 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，选考的选择题和非选择题均能呈现，选择题考查实验基本操作技能，大多直接取材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。 2．从命题思路上看，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 复习目标： 1、物质制备实验的操作顺序 2、气体制备的发生装置，气体的净化和尾气处理 3、有机物的制备 考点一 常见气体的制备 知识点1 制气装置的选择 1、固液不加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 H2 CO2 NO2 NO NH3 SO2 2、固液(固)加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态或条件 实验装置 Cl2 SO2 HCl NH3 O2 3、常见干燥剂及其应用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等 4、气体的收集方法 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 气体特性 收集装置 实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等 5、尾气处理方法 (1)有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有： ①吸收 的尾气(如Cl2、H2S等)用装置A。 ②吸收 的尾气(如HCl、NH3等)用装置B或C。 ③CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D或E。 (2)防倒吸装置的理解与应用 ①肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： ②分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收： 得分速记 1、制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。 2、进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 3、排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 4、气体净化与干燥的先后顺序 （1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。 （2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 （3）有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。 （4）不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。 （5）速尾气处理装置应与大气相通。 知识点2 实验条件的控制 1、排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 2、控制气体的流速及用量 （1）用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 （2）观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 （3）平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 3、压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 4、温度控制 (1)控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 (2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)常考的温度控制方式 a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如真空双层玻璃容器等。 考向1 考查气体的制备 例1 （2025·湖南娄底·一模）根据指定试剂和选择的装置能完成相关实验的是 A．选择仪器I，从含有乙醇和乙酸的乙酸乙酯中提纯乙酸乙酯 B．选择装置Ⅱ，用二氧化锰和浓盐酸制备氯气 C．选择装置Ⅲ，用溴水证明电石与水反应生成乙炔气体 D．选择装置Ⅳ，用，制备粉末 思维建模 气体制备的操作流程 【变式训练1·变载体】（2024·湖南·二模）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是 A．检验1-氯丁烷中氯元素 B．除去中的 C．收集 D．排出盛有溶液的滴定管尖嘴内的气泡 A．A B．B C．C D．D 【变式训练2】（2023·湖南怀化·二模）制备下列气体(不含净化)所选试剂和装置均正确的是    选项 A B C D 气体 试剂 Cu、浓硫酸 电石、饱和食盐水 稀盐酸、 、 装置 (1)、(6) (1)、(4) (2)、(5) (3)、(6) A．A B．B C．C D．D 考向2 考查仪器连接分析与应用 例2（2023·湖南益阳·调研）CaH2是重要的供氢剂，遇水或酸能引起燃烧。利用下列装置制备氢化钙固体(提供的实验仪器不得重复使用)。下列说法正确的是 A．装置①在加入试剂前无需检查装置气密性 B．仪器接口的连接顺序为a→c→b→f→g→d→e C．加热装置④之前必须检查气体的纯度 D．装置③的主要作用是防止空气中的CO2、H2O(g)进入装置④中 思维建模 解答仪器连接思维流程 【变式训练1·变载体】（2024·湖南永州·模拟预测）CaO2常用作长途运输海鲜产品的供氧剂，性质与过氧化钠相似。选用如图部分装置合理组装可用于制备CaO2.下列叙述错误的是    A．①中MnO2作双氧水分解反应的催化剂 B．③用于干燥氧气时，可用装碱石灰的U形管代替 C．气流从左至右，导管接口连接顺序为aedbcf D．②中转移0.2mol电子时，生成7.2gCaO2 【变式训练2】兴趣小组以“氧气的制取与性质”为主题开展基础实验。 【实验一】氧气制取。图1是实验室制取气体的装置图，请按要求回答下列问题： (1)图中仪器的名称是 。 (2)用过氧化氢溶液和二氧化锰制取氧气，二氧化锰的作用是 。若利用该反应制取并收集一瓶干燥的，所选装置正确的连接顺序是 (用装置导管口的小写字母填空)。 【实验二】验证氧气性质。 (3)图2是探究铁丝在氧气中燃烧实验，集气瓶底部预先放少量水的目的是 。 考点二 无机物的制备 知识点1 高考中常见实验条件的控制 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次 分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 知识点2 氢氧化铁和氢氧化亚铁制备 1、氢氧化铁的制备 实验原理 可溶性铁盐[FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3]与碱(强碱或弱碱)反应 实验装置 实验操作 ①将NaOH溶液滴入FeCl3溶液中： ②将氨水滴入Fe2(SO4)3溶液中： 实验现象 有红褐色沉淀生成 2、氢氧化亚铁的制备 实验原理 可溶性铁盐[FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2]与碱(强碱或弱碱)反应 Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓ Fe2+＋2NH3·H2O===Fe(OH)2↓＋2NH4+ 实验装置 实验操作 将吸有NaOH溶液的胶头滴管插入新制备的亚铁盐溶液的液面以下，缓缓挤出NaOH溶液(这是唯一一种把胶头滴管插入反应溶液的实验) 实验现象 白色沉淀生成，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色 化学方程式 ① (白色)； ② 得分速记 1、成功关键：溶液中不含O2等氧化性物质；制备过程中，保证生成的Fe(OH)2在密闭的、隔绝空气的体系中 2、Fe2＋极易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，并放入少量的铁粉以防止Fe2+被氧化成Fe3+ 3、为了防止Fe2＋被氧化，配制FeSO4溶液的蒸馏水和NaOH溶液要煮沸，尽可能除去O2 4、为了防止滴加NaOH溶液时带入空气，可将吸有NaOH溶液的长滴管伸入FeSO4溶液的液面下，再挤出NaOH溶液，这样做的目的是防止生成的Fe(OH)2与空气中的氧气接触而被氧化 5、为防止Fe2＋被氧化，还可以向盛有FeSO4溶液的试管中加入少量的煤油、苯或其他密度小于水而不溶于水的有机物，以隔绝空气 3、制备Fe(OH)2时防氧化措施常用的三种方法 为了防止Fe(OH)2被O2氧化，在制备Fe(OH)2时，一般从两个角度考虑，一是反应试剂，二是反应环境。取用最新配制的FeSO4溶液；NaOH溶液加热煮沸并冷却后使用，以驱除溶液中溶解的O2 实验操作 实验装置图 方法1：有机覆盖层法 在试管中加入适量的5% FeSO4溶液，并覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，再用长滴管注入不含O2的1 mol·L－1NaOH溶液。由于苯或煤油的液封作用，防止了生成的Fe(OH)2被氧化，因而可较长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀 方法2：还原性气体保护法 实验时，先打开弹簧夹a，试管I中稀硫酸与铁粉反应产生H2，一段时间后在试管II的出口B处检验H2的纯度，当H2纯净后，说明H2将装置内的空气已排尽；然后关闭a，使生成的H2将试管I中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，这样可长时间观察到白色沉淀 实验时，先打开弹簧夹K，再将分液漏斗的旋塞打开，使稀硫酸与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气；然后关闭K，使生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，则可较长时间观察到生成的白色Fe(OH)2沉淀。若拔去广口瓶上的橡皮塞，则白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色 方法3：电解法 用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)。 阳极反应为Fe－2e－===Fe2＋，阴极反应为2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－，生成的氢气可以赶走溶液中的氧气，溶液中c(OH－)增大，与Fe2＋结合生成Fe(OH)2沉淀，苯(或煤油)起液封作用 考向1 考查常见无机物的制备 例1（2025·湖南长沙·二模）已知二氧化氯（）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，浓度较高时易发生爆炸。利用与在碱性条件下制备少量的实验装置如图所示。下列说法正确的是 A．实验中通入气体的目的是稀释，防止发生爆炸 B．配制分液漏斗中的混合液时，应将甲醇倒入浓硫酸中，同时不断搅拌 C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率 D．装置乙发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2 思维建模 解答无机物制备的思维流程 【变式训练1】（2025·湖南长沙·二模）某汽车安全气囊的产气药剂主要含有叠氮化钠，该物质是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。某硝酸工厂处理尾气并制备叠氮化钠的工艺流程如图所示。下列说法正确的是 A．合成时，每生成，转移1mol电子 B．试剂①与试剂②分别为乙醚、乙醇 C．合成的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 D．已知的中心原子N采取sp杂化，且存在两个大键，则每个大键可用表示 【变式训练2】（2025·湖南长沙·三模）锆被称为原子时代的头号金属。一种以氧氯化锆(主要含，还含有少量、、等元素)为原料生产金属锆的工艺流程如下： 已知：①“酸溶”后溶液中各金属元素的存在形式为：； ②25℃时，，； ③部分物质沸点如下 物质 沸点/℃ 331 315 1300 700 1150 回答下列问题： (1)为增大酸溶效率，可采取措施为 。(填一条即可) (2)基态Cr原子和Fe原子核外未成对电子数之比为 。请设计实验方案证明酸溶后溶液中不存在 。 (3)“萃取”时，锆元素可与萃取剂形成多种络合物，写出生成的离子方程式： 。 (4)“沉淀”后，“废液”中，则“废液”中 。 (5)“沸腾氯化”时，转化为，同时生成一种还原性气体，该反应的化学方程式为 。 (6)“还原”的主要目的是 。 考点三 有机物的制备 知识点1 有机物制备实验的常用仪器 知识点2 常见操作 1、加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用 加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 2、蒸馏：利用有机物 的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 3、冷凝回流：有机物 ，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 得分速记 1、温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 2、冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。 3、冷凝管的进出水方向：下进上出。 4、加热方法的选择 （1）酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。 （2）水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。 5、防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加 知识点3 有机物的制备及分离提纯实验常考点 1、有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 2、有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 3、根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 4、有机制备实验中两个计算公式：产品产率＝×100%，转化率＝×100%。 知识点4 有机物的制备的典型装置和教材实验 1、乙烯的制法 （1）乙烯的实验室制法 反应原料 乙醇和浓硫酸 实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应) 副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O 制气类型 “液＋液气”型(铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽) 实验装置 净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰) 收集装置 排水法 得分速记 1、加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用(相当于浓硫酸的稀释)；因此加入药品的顺序：碎瓷片―→无水乙醇―→浓硫酸 2、反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃) 3、浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂 4、因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸 5、温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃，因为需要测量的是反应物的温度 6、实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯 7、在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯 8、若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片 （2）乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃 得分速记 1、从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成 2、科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物 3、石蜡油：17个C以上的烷烃混合物 2、乙炔的实验室制法 反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水 实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热) 副反应 CaS＋2H2O===Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2PH3↑ 制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽] 实验装置 净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质 收集装置 排水法 得分速记 1、电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入 2、CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画出) 3、生成的乙炔有臭味的原因：由于电石中含有可以与水发生反应的杂质(如CaS、Ca3P2等)，使制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，将混合气体通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶可将杂质除去 4、制取乙炔不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是 （1）碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停 （2）反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂 （3）反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用 5、盛电石的试剂瓶要及时密封并放于干燥处，严防电石吸水而失效。取电石要用镊子夹取，切忌用手拿 3、溴苯的制备 反应原料 苯、纯溴、铁 实验原理 实验步骤 ①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中 ③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口 实验装置 实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体 ②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀 ③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体 尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2 得分速记 1、该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3 2、加药品的顺序：铁苯溴 3、长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用率) 4、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr气体易溶于水 5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴 6、纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故 7、简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯 8、AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底烧瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr检验的干扰 (若无洗气瓶，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀) 9、苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般为橙红色 (溴水也褪色，但为萃取褪色) 4、硝基苯的制备 反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸 实验原理 实验步骤 ①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却 ②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀 ③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热 ④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤 ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯 实验装置 实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成 得分速记 1、试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯 2、水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度 3、为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中 4、浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂 5、玻璃管的作用：冷凝回流 6、简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯 7、纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶有少量HNO3分解产生的NO2而显黄色 5、乙酸和乙醇的酯化反应 反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸 实验原理 (可逆反应，也属于取代反应) 实验步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象 实验装置 实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成 ②能闻到香味 得分速记 1、试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH 2、导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH溶于水，造成溶液倒吸 3、浓硫酸的作用 （1）催化剂——加快反应速率 （2）吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH的转化率 4、饱和Na2CO3溶液的作用 （1）中和挥发出的乙酸 （2）溶解挥发出的乙醇 （3）降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯 5、加入碎瓷片的作用：防止暴沸 6、实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率 7、长导管作用：导气兼冷凝作用 考向1 考查有机物的制备和提纯实验 例1（2025·湖南·模拟预测）实验室制备1-溴丁烷的反应、有关数据和主要装置如下： (浓)； ：微溶于水，易溶于浓硫酸、有机溶剂，沸点117.7℃； ：不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点101.6℃，； 饱和碳酸钠溶液：。 下列叙述错误的是 A．仪器A、B分别为三颈烧瓶、球形冷凝管 B．可能生成的有机副产物：正丁醚、1-丁烯 C．反应结束后有机层显黄色，可能是浓硫酸将氧化为的缘故 D．粗产品依次用浓硫酸、水、碳酸钠溶液、水洗涤，其中用饱和碳酸钠溶液洗涤后更容易分层 思维建模 “有机物的制备”实验题解题流程 1、原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。 2、反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。 3、产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。 【变式训练1】（2023·湖南长沙·一模）实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：    下列有关说法错误的是 A．冷凝管可改用球形冷凝管 B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出 C．反应中加入苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水 D．当分水器中水层不再增多，说明制备实验已完成 【变式训练2】（2025·湖南邵阳·三模）丙酮酸乙酯广泛应用于医药、生物、农药、食品、香料及化妆品等领域。实验室可采用乳酸乙酯进行催化氧化合成丙酮酸乙酯。实验反应原理如下： +→+ 已知：丙酮酸乙酯是无色液体，溶于乙醇、乙醚、丙酮，微溶于水，相对分子质量为116.丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯。 实验步骤： I．制备：在如图的三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在，光照条件下滴加乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在内滴完。 Ⅱ．提纯：倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8 g，色谱测定其纯度为98%。 回答下面问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)制备丙酮酸乙酯过程，溴化钠在反应中起 作用。 (3)提纯丙酮酸乙酯的过程中，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤的目的是 。 (4)减压蒸馏的装置如下图所示，提纯丙酮酸乙酯中采用减压蒸馏技术，目的是 ；毛细管的作用是 。 (5)探究溴化钠与乳酸乙酯摩尔比(物质的量之比)对丙酮酸乙酯产率的影响，实验结果如图所示。为了提高产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为 ；随着溴化钠与乳酸乙酯摩尔比增大，丙酮酸乙酯产率先增大后减少，后减少的原因是 。 (6)本实验中丙酮酸乙酯产率为 。(保留2位有效数字) 1．（2025·湖南·高考真题）工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废料中回收镉、锰的部分工艺流程如下： 已知：①富集液中两种金属离子浓度相当。 ②常温下，金属化合物的； 金属化合物 下列说法错误的是 A．粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率 B．试剂X可以是溶液 C．“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换 D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式为 2．（2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下： 下列说法错误的是 A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为，也可制备纯净的 D．配制溶液需加盐酸和金属 3．（2024·湖南·高考真题）中和法生产的工艺流程如下： 已知：①的电离常数：，， ②易风化。 下列说法错误的是 A．“中和”工序若在铁质容器中进行，应先加入溶液 B．“调pH”工序中X为或 C．“结晶”工序中溶液显酸性 D．“干燥”工序需在低温下进行 4．（2025·湖南·高考真题）一种从深海多金属结核[主要含，有少量的]中分离获得金属资源和电池级镍钴锰混合溶液的工艺流程如下： 已知：①金属氢氧化物胶体具有吸附性，可吸附金属阳离子。 ②常温下，溶液中金属离子(假定浓度均为)开始沉淀和完全沉淀的： 开始沉淀的 1.9 3.3 4.7 6.9 7.4 8.1 完全沉淀的 3.2 4.6 6.7 8.9 9.4 10.1 回答下列问题： (1)基态的价层电子排布式为 。 (2)“酸浸还原”时，“滤渣”的主要成分是 (写化学式)；还原的化学方程式为 。 (3)“沉铁”时，转化为的离子方程式为 ，加热至的主要原因是 。 (4)“沉铝”时，未产生沉淀，该溶液中不超过 。 (5)“第二次萃取”时， 、 (填离子符号)与混合萃取剂形成的配合物(其结构如图所示，M表示金属元素)更稳定，这些配合物中氮原子的杂化类型为 。 5．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常用物质的制备 目录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 常见气体的制备 知识点1 制气装置的选择 知识点2 实验条件的控制 考向1 考查气体的制备 【思维建模】气体制备的操作流程 考向2 考查仪器连接分析与应用 【思维建模】解答仪器连接思维流程 考点二 无机物的制备 知识点1高考中常见实验条件的控制 知识点2氢氧化铁和氢氧化亚铁制备 考向1考查常见无机物的制备 【思维建模】解答无机物制备的思维流程 考点三 有机物的制备 知识点1有机物制备实验的常用仪器 知识点2常见操作 知识点3有机物的制备及分离提纯实验常考点 知识点4有机物的制备的典型装置和教材实验 考向1考查有机物的制备和提纯实验 【思维建模】“有机物的制备”实验题解题流程 04 考点要求 考察形式 2025年 2024年 2023年 2022年 2021年 常见气体的制备 选择题 非选择题 无机物的制备 选择题 非选择题 2025湖南卷第11题、12题，3分 2024湖南卷第11题，3分 2023湖南卷第15题，14分 2021湖南卷第6题8题，各3分 有机物的制备 选择题 非选择题 2025湖南卷第15题，14分 2022湖南卷第3题，3分 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，选考的选择题和非选择题均能呈现，选择题考查实验基本操作技能，大多直接取材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。 2．从命题思路上看，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 复习目标： 1、物质制备实验的操作顺序 2、气体制备的发生装置，气体的净化和尾气处理 3、有机物的制备 考点一 常见气体的制备 知识点1 制气装置的选择 1、固液不加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4 CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O 2、固液(固)加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态或条件 实验装置 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O SO2 Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 3、常见干燥剂及其应用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等 4、气体的收集方法 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 气体特性 不溶于水 不与空气反应且密度比空气的大 不与空气反应且密度比空气的小 收集装置 实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等 5、尾气处理方法 (1)有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有： ①吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用装置A。 ②吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用装置B或C。 ③CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D或E。 (2)防倒吸装置的理解与应用 ①肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： ②分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收： 得分速记 1、制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。 2、进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 3、排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 4、气体净化与干燥的先后顺序 （1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。 （2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 （3）有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。 （4）不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。 （5）速尾气处理装置应与大气相通。 知识点2 实验条件的控制 1、排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 2、控制气体的流速及用量 （1）用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 （2）观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 （3）平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 3、压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 4、温度控制 (1)控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 (2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)常考的温度控制方式 a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如真空双层玻璃容器等。 考向1 考查气体的制备 例1 （2025·湖南娄底·一模）根据指定试剂和选择的装置能完成相关实验的是 A．选择仪器I，从含有乙醇和乙酸的乙酸乙酯中提纯乙酸乙酯 B．选择装置Ⅱ，用二氧化锰和浓盐酸制备氯气 C．选择装置Ⅲ，用溴水证明电石与水反应生成乙炔气体 D．选择装置Ⅳ，用，制备粉末 【答案】D 【详解】A．乙醇、乙酸溶于乙酸乙酯中，不能直接用分液漏斗分离、提纯，A项不符合题意； B．二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，装置Ⅱ未加热，B项不符合题意； C．电石中有硫化钙、磷化钙等杂质，产生硫化氢、磷化氢会干扰乙炔检验，装置Ⅲ缺少除硫化氢、磷化氢的装置，C项不符合题意； D．选择装置Ⅳ可以加热碱式碳酸铜分解生成氧化铜，D项符合题意； 答案选D。 思维建模 气体制备的操作流程 【变式训练1·变载体】（2024·湖南·二模）下列实验装置或操作能够达到实验目的的是 A．检验1-氯丁烷中氯元素 B．除去中的 C．收集 D．排出盛有溶液的滴定管尖嘴内的气泡 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．检验1-氯丁烷中氯元素应该首先加入氢氧化钠溶液加热水解，取水解后溶液酸化，加入硝酸银检验氯元素，A错误； B．氯化氢极易溶于水，用饱和氯化钠溶液吸收HCl，能除去氯气中的HCl，但是气体应该长进短出 ，B错误； C．氨气密度小于空气，应该使用向下排空气法收集，气体短进长出，C正确； D．图中是碱式滴定管的排气泡方法，而高锰酸钾溶液应该用酸式滴定管盛放，D错误； 故选C。 （2023·湖南怀化·二模）制备下列气体(不含净化)所选试剂和装置均正确的是    选项 A B C D 气体 试剂 Cu、浓硫酸 电石、饱和食盐水 稀盐酸、 、 装置 (1)、(6) (1)、(4) (2)、(5) (3)、(6) A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．铜和浓硫酸反应应该在加热条件下生成二氧化硫，二氧化硫的密度比空气大，且易溶于水，应该用向上排气法收集，故应选择装置（2）（5），A错误； B．电石和饱和食盐水反应生成乙炔，不需要加热，乙炔用排水法收集，故B正确； C．二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，稀盐酸不反应，C错误； D．氯化铵和氢氧化钙反应制取氨气，不能使用氢氧化钠固体，D错误； 故选B。 考向2 考查仪器连接分析与应用 例2（2023·湖南益阳·调研）CaH2是重要的供氢剂，遇水或酸能引起燃烧。利用下列装置制备氢化钙固体(提供的实验仪器不得重复使用)。下列说法正确的是 A．装置①在加入试剂前无需检查装置气密性 B．仪器接口的连接顺序为a→c→b→f→g→d→e C．加热装置④之前必须检查气体的纯度 D．装置③的主要作用是防止空气中的CO2、H2O(g)进入装置④中 【答案】C 【详解】A．装置①为启普发生器，在加入试剂前应先检查装置气密性，然后再加入药品，A错误； B．由装置①制取氢气，由于盐酸具有挥发性，故氢气中混有HCl和水蒸气，氢气由导管a口通入到装置③中除去HCl和水蒸气，再将纯净、干燥的H2通入装置④中与Ca在加热时反应产生CaH2；为防止空气中的H2O(g)进入装置④中，导致CaH2因吸收水蒸气而变质，最后要通过盛浓硫酸的洗气瓶，故装置接口连接顺序为a→d→e→f（或g）→g（或f）→b→c，B错误； C．为防止Ca与空气中成分反应，加热前需先通入氢气排尽装置中的空气，H2是可燃性气体，为防止H2、O2混合气体点燃爆炸，加热装置④之前必须检查气体的纯度确认空气是否排尽，C正确； D．装置③的主要作用是除去氢气中混有的HCl和水蒸气，D错误； 故合理选项是C。 思维建模 解答仪器连接思维流程 【变式训练1·变载体】（2024·湖南永州·模拟预测）CaO2常用作长途运输海鲜产品的供氧剂，性质与过氧化钠相似。选用如图部分装置合理组装可用于制备CaO2.下列叙述错误的是    A．①中MnO2作双氧水分解反应的催化剂 B．③用于干燥氧气时，可用装碱石灰的U形管代替 C．气流从左至右，导管接口连接顺序为aedbcf D．②中转移0.2mol电子时，生成7.2gCaO2 【答案】C 【详解】A．①双氧水分解制备氧气是，MnO2作催化剂，A正确； B．③用浓硫酸干燥氧气，也可以用装碱石灰的U形管代替，B正确； C．本实验不需要氢氧化钠溶液，为了防止水蒸气和钙反应，正确的连接顺序为，C错误； D．②中发生反应，转移2mol电子，转移0.2mol电子时，生成0.1mol，质量为7.2g，D正确； 故选C。 【变式训练2】兴趣小组以“氧气的制取与性质”为主题开展基础实验。 【实验一】氧气制取。图1是实验室制取气体的装置图，请按要求回答下列问题： (1)图中仪器的名称是 。 (2)用过氧化氢溶液和二氧化锰制取氧气，二氧化锰的作用是 。若利用该反应制取并收集一瓶干燥的，所选装置正确的连接顺序是 (用装置导管口的小写字母填空)。 【实验二】验证氧气性质。 (3)图2是探究铁丝在氧气中燃烧实验，集气瓶底部预先放少量水的目的是 。 【答案】(1)水槽 (2) 催化作用 bgfc (3)防止高温熔化物溅落炸裂瓶底 【详解】（1）由图可知，仪器X的名称是水槽； （2）用过氧化氢溶液和二氧化锰制取氧气，二氧化锰的作用是催化作用，能加快过氧化氢的分解；该反应适用于固-液常温型，发生装置选B，氧气的密度比空气大，可采用向上排空气法收集，浓硫酸可用于干燥氧气（洗气时需要长进短出），则所选装置正确的连接顺序是； （3）铁丝在氧气中剧烈燃烧，火星四射，放出大量的热，生成黑色固体，则集气瓶底部预先放少量水的目的是防止高温熔化物溅落炸裂瓶底。 考点二 无机物的制备 知识点1 高考中常见实验条件的控制 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次 分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 知识点2 氢氧化铁和氢氧化亚铁制备 1、氢氧化铁的制备 实验原理 可溶性铁盐[FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3]与碱(强碱或弱碱)反应 实验装置 实验操作 ①将NaOH溶液滴入FeCl3溶液中：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓ ②将氨水滴入Fe2(SO4)3溶液中：Fe3+＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4+ 实验现象 有红褐色沉淀生成 2、氢氧化亚铁的制备 实验原理 可溶性铁盐[FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2]与碱(强碱或弱碱)反应 Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓ Fe2+＋2NH3·H2O===Fe(OH)2↓＋2NH4+ 实验装置 实验操作 将吸有NaOH溶液的胶头滴管插入新制备的亚铁盐溶液的液面以下，缓缓挤出NaOH溶液(这是唯一一种把胶头滴管插入反应溶液的实验) 实验现象 白色沉淀生成，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色 化学方程式 ①Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色)； ②4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3 得分速记 1、成功关键：溶液中不含O2等氧化性物质；制备过程中，保证生成的Fe(OH)2在密闭的、隔绝空气的体系中 2、Fe2＋极易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，并放入少量的铁粉以防止Fe2+被氧化成Fe3+ 3、为了防止Fe2＋被氧化，配制FeSO4溶液的蒸馏水和NaOH溶液要煮沸，尽可能除去O2 4、为了防止滴加NaOH溶液时带入空气，可将吸有NaOH溶液的长滴管伸入FeSO4溶液的液面下，再挤出NaOH溶液，这样做的目的是防止生成的Fe(OH)2与空气中的氧气接触而被氧化 5、为防止Fe2＋被氧化，还可以向盛有FeSO4溶液的试管中加入少量的煤油、苯或其他密度小于水而不溶于水的有机物，以隔绝空气 3、制备Fe(OH)2时防氧化措施常用的三种方法 为了防止Fe(OH)2被O2氧化，在制备Fe(OH)2时，一般从两个角度考虑，一是反应试剂，二是反应环境。取用最新配制的FeSO4溶液；NaOH溶液加热煮沸并冷却后使用，以驱除溶液中溶解的O2 实验操作 实验装置图 方法1：有机覆盖层法 在试管中加入适量的5% FeSO4溶液，并覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，再用长滴管注入不含O2的1 mol·L－1NaOH溶液。由于苯或煤油的液封作用，防止了生成的Fe(OH)2被氧化，因而可较长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀 方法2：还原性气体保护法 实验时，先打开弹簧夹a，试管I中稀硫酸与铁粉反应产生H2，一段时间后在试管II的出口B处检验H2的纯度，当H2纯净后，说明H2将装置内的空气已排尽；然后关闭a，使生成的H2将试管I中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，这样可长时间观察到白色沉淀 实验时，先打开弹簧夹K，再将分液漏斗的旋塞打开，使稀硫酸与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气；然后关闭K，使生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，则可较长时间观察到生成的白色Fe(OH)2沉淀。若拔去广口瓶上的橡皮塞，则白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色 方法3：电解法 用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)。 阳极反应为Fe－2e－===Fe2＋，阴极反应为2H2O＋2e－===H2↑＋2OH－，生成的氢气可以赶走溶液中的氧气，溶液中c(OH－)增大，与Fe2＋结合生成Fe(OH)2沉淀，苯(或煤油)起液封作用 考向1 考查常见无机物的制备 例1（2025·湖南长沙·二模）已知二氧化氯（）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，浓度较高时易发生爆炸。利用与在碱性条件下制备少量的实验装置如图所示。下列说法正确的是 A．实验中通入气体的目的是稀释，防止发生爆炸 B．配制分液漏斗中的混合液时，应将甲醇倒入浓硫酸中，同时不断搅拌 C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率 D．装置乙发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2 【答案】A 【详解】A．甲装置为ClO2发生装置（NaClO3与甲醇在浓硫酸酸性条件下反应生成ClO2），ClO2浓度较高时易爆炸，通入CO2可稀释生成的ClO2气体，降低其浓度，防止爆炸，A正确； B．CH3OH和浓硫酸混合时，应将浓硫酸沿器壁缓慢倒入甲醇中并搅拌，若将甲醇倒入浓硫酸，会因局部过热导致液体飞溅，B错误； C．ClO2沸点为9.9℃，易挥发，乙装置需冷凝ClO2以使其充分溶解反应，应使用冷水浴而非热水浴（热水会导致ClO2挥发损失），C错误； D．乙装置中ClO2（Cl：+4→+3，得1e-，氧化剂）与H2O2（O：-1→0，失2e-，还原剂）反应，根据电子守恒，氧化剂（ClO2）与还原剂（H2O2）物质的量之比为2:1，D错误； 故选A。 思维建模 解答无机物制备的思维流程 【变式训练1】（2025·湖南长沙·二模）某汽车安全气囊的产气药剂主要含有叠氮化钠，该物质是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。某硝酸工厂处理尾气并制备叠氮化钠的工艺流程如图所示。下列说法正确的是 A．合成时，每生成，转移1mol电子 B．试剂①与试剂②分别为乙醚、乙醇 C．合成的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 D．已知的中心原子N采取sp杂化，且存在两个大键，则每个大键可用表示 【答案】D 【详解】A．合成的反应为，该反应方程式中1molNO反应失1e⁻，1mol反应得1e⁻，生成2mol 转移1mol电子，则生成1mol转移0.5mol电子，A错误； B．易溶于水、微溶于乙醇、不溶于乙醚。结晶后洗涤需减少溶解损失，先用乙醇洗去水溶性杂质，再用乙醚洗去乙醇，故试剂①为乙醇、②为乙醚，B错误； C．合成的反应为．，作氧化剂→，作还原剂→，氧化剂与还原剂物质的量之比为1:1，C错误； D．与等电子体，直线形，中心N sp杂化，存在两个垂直的大π键，每个大π键由3个N原子参与，含4个电子，用表示，D正确。 故选D。 【变式训练2】（2025·湖南长沙·三模）锆被称为原子时代的头号金属。一种以氧氯化锆(主要含，还含有少量、、等元素)为原料生产金属锆的工艺流程如下： 已知：①“酸溶”后溶液中各金属元素的存在形式为：； ②25℃时，，； ③部分物质沸点如下 物质 沸点/℃ 331 315 1300 700 1150 回答下列问题： (1)为增大酸溶效率，可采取措施为 。(填一条即可) (2)基态Cr原子和Fe原子核外未成对电子数之比为 。请设计实验方案证明酸溶后溶液中不存在 。 (3)“萃取”时，锆元素可与萃取剂形成多种络合物，写出生成的离子方程式： 。 (4)“沉淀”后，“废液”中，则“废液”中 。 (5)“沸腾氯化”时，转化为，同时生成一种还原性气体，该反应的化学方程式为 。 (6)“还原”的主要目的是 。 【答案】(1)将原料粉碎、搅拌、适当增加酸的浓度、适当升温 (2) 3:2 取少量酸溶后的溶液于试管中，滴加溶液，不产生蓝色沉淀，则溶液中不存在 (3) (4) (5) (6)把还原为，避免升华时含有杂质 【详解】（1）为增大酸溶效率，可采取措施为将原料粉碎、搅拌、适当增加酸的浓度、适当升温等； （2）Cr为24号元素，价电子排布式为，未成对电子数为6，Fe为26号元素，价电子排布式为，未成对电子数为4，所以比值为；亚铁离子和K3[Fe(CN)6]溶液会生成蓝色沉淀，取少量酸溶后的溶液于试管中，滴加溶液，不产生蓝色沉淀，则溶液中不存在； （3）“萃取”时，可与萃取剂形成，结合质量守恒，生成的离子方程式为：； （4）“沉淀”后的“废液”中有，，则，，则“废液”中； （5）“沸腾氮化”时，加入、通入氯气，转化为，同时生成一种还原性气体，该反应中碳化合价由0变为+2、氯化合价由0变为-1，结合电子守恒，化学方程式为； （6）由于和沸点接近，因此加入把还原为，避免升华时含有杂质，最后升华得到，故答案为：把还原为，避免升华时含有杂质。 考点三 有机物的制备 知识点1 有机物制备实验的常用仪器 知识点2 常见操作 1、加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 2、蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 3、冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 得分速记 1、温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 2、冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。 3、冷凝管的进出水方向：下进上出。 4、加热方法的选择 （1）酒精灯加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，所以温度需求不太高的实验都可用酒精灯加热。 （2）水浴加热：水浴加热的温度不超过100 ℃。 5、防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若实验开始忘加，需冷却后补加 知识点3 有机物的制备及分离提纯实验常考点 1、有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 2、有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 3、根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 4、有机制备实验中两个计算公式：产品产率＝×100%，转化率＝×100%。 知识点4 有机物的制备的典型装置和教材实验 1、乙烯的制法 （1）乙烯的实验室制法 反应原料 乙醇和浓硫酸 实验原理 主反应 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O (消去反应) 副反应 2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O (取代反应) C2H5OH＋6H2SO4(浓)6SO2↑＋2CO2↑＋9H2O 制气类型 “液＋液气”型(铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、温度计、导管、集气瓶、水槽) 实验装置 净化装置 浓NaOH溶液(或碱石灰) 收集装置 排水法 得分速记 1、加入药品的顺序：在烧杯中先加入5 mL 95%的乙醇，然后滴加15 mL浓硫酸，边滴加边搅拌，冷却备用(相当于浓硫酸的稀释)；因此加入药品的顺序：碎瓷片―→无水乙醇―→浓硫酸 2、反应条件：170°C、浓H2SO4 (加热混合液时，温度要迅速升高并稳定在170 ℃) 3、浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂 4、因为参加反应的反应物都是液体，所以要向烧瓶中加入碎瓷片，避免液体受热时发生暴沸 5、温度计的位置：温度计的水银球要插入反应混和液的液面以下，但不能接触瓶底，以便控制反应温度为170℃，因为需要测量的是反应物的温度 6、实验室制取乙烯时，不能用排空气法收集乙烯：因为乙烯的相对分子质量为28，空气的平均相对分子质量为29，二者密度相差不大，难以收集到纯净的乙烯 7、在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、脱水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C (因此试管中液体变黑)，而浓硫酸本身被还原成SO2，故制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后，才能收集到比较纯净的乙烯 8、若实验时，已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间，忘记加碎瓷片，应先停止加热，冷却到室温后，在补加碎瓷片 （2）乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃 得分速记 1、从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成 2、科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物 3、石蜡油：17个C以上的烷烃混合物 2、乙炔的实验室制法 反应原料 电石(主要成分CaC2、含有杂质CaS、Ca3P2等)、饱和食盐水 实验原理 主反应 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 (不需要加热) 副反应 CaS＋2H2O===Ca(OH)2＋H2S↑ Ca3P2＋6H2O===3Ca(OH)2＋2PH3↑ 制气类型 “固＋液气”型(如图1) [圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、试管、水槽] 实验装置 净化装置 通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶除去H2S、PH3等杂质 收集装置 排水法 得分速记 1、电石与水反应剧烈，为得到平稳的乙炔气流，可用饱和氯化钠溶液代替水，并用分液漏斗控制滴加饱和氯化钠溶液的速率，让饱和氯化钠溶液慢慢地滴入 2、CaC2和水反应剧烈并产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导管口塞入少许棉花 (图示装置中未画出) 3、生成的乙炔有臭味的原因：由于电石中含有可以与水发生反应的杂质(如CaS、Ca3P2等)，使制得的乙炔中往往含有H2S、PH3等杂质，将混合气体通过盛有NaOH溶液或CuSO4溶液的洗气瓶可将杂质除去 4、制取乙炔不能用启普发生器或具有启普发生器原理的实验装置，原因是 （1）碳化钙吸水性强，与水反应剧烈，不能随用、随停 （2）反应过程中放出大量的热，易使启普发生器炸裂 （3）反应后生成的石灰乳是糊状，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用 5、盛电石的试剂瓶要及时密封并放于干燥处，严防电石吸水而失效。取电石要用镊子夹取，切忌用手拿 3、溴苯的制备 反应原料 苯、纯溴、铁 实验原理 实验步骤 ①安装好装置，检查装置气密性，②把苯和少量液态溴放入烧瓶中 ③加入少量铁屑作催化剂，④用带导管的橡胶塞塞紧瓶口 实验装置 实验现象 ①剧烈反应，圆底烧瓶内液体微沸，烧瓶内充满大量红棕色气体 ②锥形瓶内的管口有白雾出现，溶液中出现淡黄色沉淀 ③左侧导管口有棕色油状液体滴下，把烧瓶里的液体倒入冷水里，有褐色不溶于水的液体 尾气处理 用碱液吸收，一般用NaOH溶液，吸收HBr和挥发出来的Br2 得分速记 1、该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3 2、加药品的顺序：铁苯溴 3、长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用率) 4、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr气体易溶于水 5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴 6、纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故 7、简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯 8、AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底烧瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr检验的干扰 (若无洗气瓶，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀) 9、苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般为橙红色 (溴水也褪色，但为萃取褪色) 4、硝基苯的制备 反应原料 苯、浓硝酸、浓硫酸 实验原理 实验步骤 ①配制混合酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却 ②向冷却后的混合酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混合均匀 ③将大试管放在50～60 ℃的水浴中加热 ④粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤 ⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯 实验装置 实验现象 将反应后的液体倒入一个盛有水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物质生成 得分速记 1、试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯 2、水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度 3、为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中 4、浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂 5、玻璃管的作用：冷凝回流 6、简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯 7、纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶有少量HNO3分解产生的NO2而显黄色 5、乙酸和乙醇的酯化反应 反应原料 乙醇、乙酸、浓硫酸 实验原理 (可逆反应，也属于取代反应) 实验步骤 在一支试管中加入3 mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸，再加入几片碎瓷片。连接好装置，用酒精灯小心加热，将产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上，观察现象 实验装置 实验现象 ①试管中液体分层，饱和Na2CO3溶液的液面上有透明的油状液体生成 ②能闻到香味 得分速记 1、试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH 2、导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH溶于水，造成溶液倒吸 3、浓硫酸的作用 （1）催化剂——加快反应速率 （2）吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH的转化率 4、饱和Na2CO3溶液的作用 （1）中和挥发出的乙酸 （2）溶解挥发出的乙醇 （3）降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯 5、加入碎瓷片的作用：防止暴沸 6、实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率 7、长导管作用：导气兼冷凝作用 考向1 考查有机物的制备和提纯实验 例1（2025·湖南·模拟预测）实验室制备1-溴丁烷的反应、有关数据和主要装置如下： (浓)； ：微溶于水，易溶于浓硫酸、有机溶剂，沸点117.7℃； ：不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点101.6℃，； 饱和碳酸钠溶液：。 下列叙述错误的是 A．仪器A、B分别为三颈烧瓶、球形冷凝管 B．可能生成的有机副产物：正丁醚、1-丁烯 C．反应结束后有机层显黄色，可能是浓硫酸将氧化为的缘故 D．粗产品依次用浓硫酸、水、碳酸钠溶液、水洗涤，其中用饱和碳酸钠溶液洗涤后更容易分层 【答案】D 【详解】A．根据装置图，仪器A、B分别为三颈烧瓶、球形冷凝管，故A正确； B．正丁醇在浓硫酸作用下可能分子间脱水生成正丁醚，也可能发生消去反应生成1-丁烯，故B正确； C．溴为红棕色液体，有机层显黄色，可能是浓硫酸将氧化为的缘故，故C正确； D．由题目信息知的密度与饱和碳酸钠溶液的密度接近，不易分层，故D错误； 选D。 思维建模 “有机物的制备”实验题解题流程 1、原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。 2、反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。 3、产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。 【变式训练1】（2023·湖南长沙·一模）实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：    下列有关说法错误的是 A．冷凝管可改用球形冷凝管 B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出 C．反应中加入苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水 D．当分水器中水层不再增多，说明制备实验已完成 【答案】B 【详解】A．冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，改用球形冷疑管可提高冷凝效果，A正确； B．当分水器中苯层液面高于支管口时，苯回流至圆底烧瓶并继续蒸馏，并不是必须打开旋塞B将水放出，只有水层液面高于支管口时，才需放水，B错误； C．装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，经冷凝管冷凝回流后进入分水器，使水脱离反应体系，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，C正确； D．当分水器中水层不再增多，说明该反应已不再生成水，因此反应完成，D正确； 故选B。 【变式训练2】（2025·湖南邵阳·三模）丙酮酸乙酯广泛应用于医药、生物、农药、食品、香料及化妆品等领域。实验室可采用乳酸乙酯进行催化氧化合成丙酮酸乙酯。实验反应原理如下： +→+ 已知：丙酮酸乙酯是无色液体，溶于乙醇、乙醚、丙酮，微溶于水，相对分子质量为116.丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯。 实验步骤： I．制备：在如图的三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在，光照条件下滴加乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在内滴完。 Ⅱ．提纯：倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8 g，色谱测定其纯度为98%。 回答下面问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)制备丙酮酸乙酯过程，溴化钠在反应中起 作用。 (3)提纯丙酮酸乙酯的过程中，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤的目的是 。 (4)减压蒸馏的装置如下图所示，提纯丙酮酸乙酯中采用减压蒸馏技术，目的是 ；毛细管的作用是 。 (5)探究溴化钠与乳酸乙酯摩尔比(物质的量之比)对丙酮酸乙酯产率的影响，实验结果如图所示。为了提高产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为 ；随着溴化钠与乳酸乙酯摩尔比增大，丙酮酸乙酯产率先增大后减少，后减少的原因是 。 (6)本实验中丙酮酸乙酯产率为 。(保留2位有效数字) 【答案】(1)球形冷凝管 (2)催化 (3)降低丙酮酸乙酯的溶解度，减少丙酮酸乙酯损耗 (4) 降低沸点，防止在蒸馏过程中丙酮酸乙酯高温分解 平衡压强；并提供气化中心，防止暴沸；同时兼具搅拌作用 (5) 0.025 溴化钠的量增大，生成过多的溴与丙酮酸乙酯生成溴代丙酮酸乙酯，导致产率降低(合理即可) (6)75% 【详解】（1）由图知，仪器A是球形冷凝管； （2）由实验反应原理如下： 可知，先被反应，后又被生成，故溴化钠在反应中起催化作用； （3）利用盐析原理，降低有机物在水中溶解度，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤可降低丙酮酸乙酯的溶解度，减少产品损失； （4）减压蒸馏可以降低沸点，防止在蒸馏过程中丙酮酸乙酯高温分解；毛细管与外界连通，可以平衡压强；并提供气化中心，防止暴沸；同时兼具搅拌作用； （5）如图所示，当溴化钠与乳酸乙酯摩尔比约为0.025时，丙酮酸乙酯的产率最高，故为了提高产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为0.025；已知丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯，若摩尔比过大，溴化钠的量增大，生成过多的溴与丙酮酸乙酯生成溴代丙酮酸乙酯，导致产率降低(合理即可)； （6）由题知，乳酸乙酯物质的量为，理论生成丙酮酸乙酯，质量，实际精制后质量17.8g，纯度为98%，则实际纯品质量，产率（保留 2 位有效数字）。 1．（2025·湖南·高考真题）工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废料中回收镉、锰的部分工艺流程如下： 已知：①富集液中两种金属离子浓度相当。 ②常温下，金属化合物的； 金属化合物 下列说法错误的是 A．粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率 B．试剂X可以是溶液 C．“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换 D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式为 【答案】D 【详解】A．粉碎工业废料能增大废料与浸出液的接触面积，有利于提高金属元素的浸出率，A正确； B．由分析可知，试剂X可以是溶液，B正确； C．若先加入溶液进行“沉锰”，由题中信息以及数据可知，金属离子浓度相当，则也会沉淀，后续流程中无法分离Cd和Mn，所以“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换，C正确； D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式是：，D错误； 故选D。 2．（2025·湖南·高考真题）具有还原性，易水解。一种制备纯净的的装置示意图如下： 下列说法错误的是 A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为，也可制备纯净的 D．配制溶液需加盐酸和金属 【答案】C 【详解】A．已知易水解，则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得水解，同时可以吸收尾气，A正确； B．具有还原性，应先通入，排除装置中的，防止被氧化，B正确； C．若通入气体更换为，具有还原性，可能被氧化为更高价态，如，无法制备纯净的，C错误； D．配制溶液时，加入盐酸，抑制水解，加入金属Sn，防止被氧化，D正确； 故选C。 3．（2024·湖南·高考真题）中和法生产的工艺流程如下： 已知：①的电离常数：，， ②易风化。 下列说法错误的是 A．“中和”工序若在铁质容器中进行，应先加入溶液 B．“调pH”工序中X为或 C．“结晶”工序中溶液显酸性 D．“干燥”工序需在低温下进行 【答案】C 【详解】A．铁是较活泼金属，可与反应生成氢气，故“中和”工序若在铁质容器中进行，应先加入溶液，A项正确； B．若“中和”工序加入过量，则需要加入酸性物质来调节pH，为了不引入新杂质，可加入；若“中和”工序加入过量，则需要加入碱性物质来调节pH，为了不引入新杂质，可加入NaOH，所以“调pH”工序中X为NaOH或，B项正确； C．“结晶”工序中的溶液为饱和溶液，由已知可知的，，则的水解常数，由于，则的水解程度大于电离程度，溶液显碱性，C项错误； D．由于易风化失去结晶水，故“干燥”工序需要在低温下进行，D项正确； 故选C。 4．（2025·湖南·高考真题）一种从深海多金属结核[主要含，有少量的]中分离获得金属资源和电池级镍钴锰混合溶液的工艺流程如下： 已知：①金属氢氧化物胶体具有吸附性，可吸附金属阳离子。 ②常温下，溶液中金属离子(假定浓度均为)开始沉淀和完全沉淀的： 开始沉淀的 1.9 3.3 4.7 6.9 7.4 8.1 完全沉淀的 3.2 4.6 6.7 8.9 9.4 10.1 回答下列问题： (1)基态的价层电子排布式为 。 (2)“酸浸还原”时，“滤渣”的主要成分是 (写化学式)；还原的化学方程式为 。 (3)“沉铁”时，转化为的离子方程式为 ，加热至的主要原因是 。 (4)“沉铝”时，未产生沉淀，该溶液中不超过 。 (5)“第二次萃取”时， 、 (填离子符号)与混合萃取剂形成的配合物(其结构如图所示，M表示金属元素)更稳定，这些配合物中氮原子的杂化类型为 。 【答案】(1) (2) (3) 防止形成胶体，防止其吸附其他金属阳离子，造成产率下降 (4) (5) sp2 【详解】（1）原子的价电子是指和能级上的电子，所以基态原子的价电子排布式为； （2）由分析可知，“酸浸还原”时，“滤渣”的主要成分是；将3价钴还原为2价钴，同时由于硫酸的作用得到，化学方程式为； （3）“沉铁”时，转化为，铁元素化合价上升，则做氧化剂，离子反应为：；已知金属氢氧化物胶体具有吸附性，可吸附金属阳离子，则加热至的主要原因是防止形成胶体，防止其吸附其他金属阳离子，造成产率下降； （4）由表可知，，“沉铝”时，未产生沉淀，则； （5）由流程可知，第二次萃取时，主要萃取，因此与混合萃取剂形成的配合物更稳定；六元杂环是平面结构，N原子提供单电子用于环内形成大π键，剩余1对孤对电子形成配位键，N的价层电子对数为3，是sp2杂化。 5．（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 【答案】(1)A (2)a (3)利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率 (4)上 (5)防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下冷凝管因温差过大破裂 (6)B (7)75% 【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A； （2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a； （3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率； （4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层； （5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； （6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选B； （7）根据反应原理可知，0.08mol硝基苯，理论上制备0.08mol苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol = 7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：75% 。 / / 学科网（北京）股份有限公司 $