内容正文:
第01讲 化学实验的常用仪器和基本操作
目录
01
02 体系构建·思维可视
03 核心突破·靶向攻坚
考点一 常用化学仪器的识别和使用
知识点1 可加热的仪器
知识点2 常用的计量仪器
知识点3 常用分离提纯仪器
知识点4 加热仪器——酒精灯、酒精喷灯
知识点5 其他常用仪器
知识点6 实验仪器的创新应用
考向1 考查常见化学仪器的识别和使用
【思维建模】常见计量仪器的刻度及精确度
考向2 考查常见仪器的选择和组装
【思维建模】根据实验需要来选择实验仪器的方法
考点二 化学实验基本操作
知识点1药品的取用
知识点2试纸的使用
知识点3物质的溶解
知识点4基本操作类装置分析
知识点5玻璃仪器的洗涤
知识点6装置气密性检查方法
考向1考查化学实验基本操作的描述判断
【思维建模】化学实验基本操作中的“关注点”
考向2考查化学实验基本操作和装置图的判断
考向3考查装置气密性检查方法
【思维建模】装置气密性检查的答题规范
考点三 化学实验安全与试剂的保存
知识点1化学实验安全
知识点2化学试剂的保存方法
考向1考查化学实验安全知识
【思维建模】化学实验设计方案要遵循安全性原则
考向2 考查化学试剂的保存方法
考点四 微型实验方案的设计与评价
知识点1实验设计评价原则
知识点2化学实验方案评价内容
考向1考查元素及其化合物性质探究
考向2考查“实验—现象—结论”评价
04
考点要求
考察形式
2025年
2024年
2023年
2022年
2021年
常用化学仪器的识别和使用
选择题
非选择题
2023湖南卷第3题,3分
2022湖南卷第4题,3分
化学实验基本操作
选择题
非选择题
2024湖南卷第3题,3分
2023湖南卷第15题,14分
2022湖南卷第15题,12分
化学实验安全与试剂的保存
选择题
非选择题
考情分析:
1.从命题题型和内容上看,选考会以选择题型呈现,难度相对较小,也会以填空题形式嵌实验综合题中,设问起点较低。考查的方式和命题角度年年变化、翻新。
2.从命题思路上看,正确的化学实验基本操作是前人在实践的基础上总结出来的,它是顺利、安全地进行化学实验的可靠保证。主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如三颈烧瓶、恒压滴液漏斗等)规格和使用方法的识别,又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理,还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述、排序等。
复习目标:
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。
3.能识别化学品标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一 常用化学仪器的识别和使用
知识点1 可加热的仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
可
直
接
加
热
仪
器
试管
用于少量试剂的盛装和反应
①加热固体时,试管口应略
②加热液体时,液体体积不能超过试管容积的
蒸发皿
用于蒸发或浓缩溶液
①蒸发时液体体积不超过容积的,且要用玻璃棒搅拌
②蒸发结晶时,有大量晶体析出时即停止加热
坩埚
用于灼烧固体物质
①将坩埚放在架有 的三脚架上进行加热
②取放坩埚需使用坩埚钳,加热完成后应将坩埚放置在 上冷却
③若加热碱性物质,应使用
需
垫
石
棉
网
加
热
仪
器
烧杯
用于物质的溶解与稀释、称量腐蚀性固体药品、作反应器、水浴加热仪器
①溶解固体时需用 搅拌
②稀释浓硫酸时 ,同时用玻璃棒搅拌
③作反应器加热时需垫石棉网
④加热时外壁要干燥
⑤组成水浴装置时,温度计插入水中
圆底烧瓶
用于组装有液体参与反应的装置、喷泉实验中盛装气体
①作反应器加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防
②盛装液体体积不超过容积的
③也可作制蒸馏水时的反应器
蒸馏烧瓶
用于混合液体的蒸馏和分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防
②盛装液体体积不超过容积的
③蒸馏时温度计水银球应位于支管口处
锥形瓶
用于中和滴定的反应器、蒸馏的接收器、组装气体发生装置
①加热时需垫
②中和滴定时由右手控制振荡,且液体不能装入太多
③常用于组成固—液反应的气体发生装置
三颈烧瓶
用于液—液或固—液反应、蒸馏或分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸
②盛装液体体积不超过容积的
③常用于条件严苛的有机反应
得分速记
1、移动试管时选用试管夹,移动坩埚和蒸发皿时应选用坩埚钳
2、灼烧固体时一般选用瓷坩埚,但熔融NaOH等碱性物质时应选用铁坩埚,原因是瓷坩埚中的SiO2会与NaOH反应
3、三颈烧瓶常与温度计、冷凝管、搅拌器、分液漏斗等仪器配套组装成分馏装置、蒸馏装置或回流装置
知识点2 常用的计量仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
量筒
用于量取一定体积的液体
①无“0”刻度,读数时视线与凹液面最低点相平
②一般精确度为0.1 mL
③选择规格时应遵循“ ”的原则
④不可用作 ,不可 热,不可用于
容量瓶
用于配制一定物质的量浓度的溶液
①用于配制一定物质的量浓度的溶液,使用前须“ ”
②有固定规格,常见规格:100mL﹑250mL﹑500mL﹑1000mL
③应遵循“大而近”的原则选择
④溶液转入时应使用玻璃棒引流,距刻度线以下1~2 cm时改用胶头滴管滴加至刻线
⑤不可用于溶解、稀释或作反应容器,不可加热或盛装热溶液,不可久贮溶液
⑥选用容量瓶时一定要注明规格,如:100mL的容量瓶
A.酸式滴定管
B.碱式滴定管
用于准确量取一定体积的溶液和滴定实验
①有“0”刻度,在滴定管上方
②使用前需“检漏”,并用 洗2~3次
③读数精确到0.01 mL
④酸性溶液、氧化性溶液(如KMnO4)应选用酸式滴定管盛装,碱性溶液应选用碱式滴定管盛装
温度计
用于测量温度
①测量溶液温度时,水银球应插入液面下,但不能接触容器内壁
②测蒸气的温度时,水银球应在液面以上
③测馏分的温度(蒸馏)时,水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处
④不可用于搅拌
托盘天平
用于称量固体物质的质量
①称量前先调零点
②称量时左盘放药品,右盘放砝码,即“左物右码”
③读数精确至0.1 g
④试剂不能直接放置在托盘上,一般使用称量纸,易潮解、腐蚀性药品应放于烧杯内进行称量
得分速记
1、化学仪器中4个“0”
(1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端),在量取液体的体积时,液面不一定要在“0”刻度处,但要在“0”刻度以下;滴定管读数时,装液或放液后,需等1~2 min后才能观察液面高度
(2)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度
(3)温度计的“0”刻度在温度计的中下部
(4)托盘天平的“0”刻度在标尺最左端
2、量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液
3、计量仪器精确度不同,读数也有差别。量筒、托盘天平读数精确到小数点后一位,如8.2 mL、6.5 g;滴定管精确到小数点后两位,如19.80 mL
4、托盘天平物码放反不一定影响称量结果。若未使用游码,对称量结果无影响;若使用游码,称量结果偏小。
5、量筒中液体倒出后,底部仍有液体残留。量筒为倾出型仪器,量取5.0 mL溶液,倒出体积即为5.0 mL,底部为自然残留
知识点3 常用分离提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗
①用于过滤
②向小口容器中转移液体
③倒扣在液面上,用作易溶于水或溶液的气体的防倒吸装置
①用作过滤装置时,滤纸与漏斗内壁应严密吻合,用水润湿后,中间不得有气泡
②过滤时,要做到“一贴、二低、三靠”
(梨形)分液漏斗
①萃取,分液
②用于随时添加液体
①使用前先“ ”,活塞部位不得渗漏液体
②分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出
③放液时漏斗颈尖端紧靠烧杯内壁
④放液前应先把漏斗上的玻璃塞打开(或塞上的凹槽和小孔对齐)
球形干燥管
用于干燥或吸收某些气体,内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时只能盛装 ,常用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等
②球形干燥管气体流向为大口进小口出
③球形干燥管也可用于组装防倒吸装置
U形管
用于干燥或吸收某些气体,内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时只能盛装 ,常用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等
②不可装液体干燥剂
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
②用于液体回流
①因馏分容易因冷凝而留在球形容器中,造成馏分损失,故蒸馏时,不能用 ,只能用
②球形冷凝管或蛇形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流。通常用于反应装置中的冷凝回流
③冷却水的方向为下进上出
洗气瓶
盛装液体,用于气体的净化或干燥
①使用前检查气密性
②吸收剂量不超过广口瓶容积的
③气体的流向应是长(管)进短(管)出
磨口仪器检漏的方法
磨口仪器(如容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管等)需塞子旋转180°二次检漏。如容量瓶的检漏方法:向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞,倒立观察。然后再将容量瓶正立,并将瓶塞旋转180°后塞紧,再倒立。若均无水渗出,则容量瓶不漏水
知识点4 加热仪器——酒精灯、酒精喷灯
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗
酒精喷灯
加热的热源
①酒精灯使用前应检查酒精量,不少于容积的1/4,不超过2/3
②用外焰加热,加热时先 ,加热液体时试管与桌面成45°角
③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃另一只酒精灯
④酒精灯熄灭时要用
⑤若酒精灯起火,应用
⑥酒精灯加热温度可达500~600 ℃,酒精喷灯加热温度可达
1 000 ℃
知识点5 其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
长颈漏斗
用于组装气体发生器
制取气体时应将长管末端插入 以下,防止气体逸出
(球形)分液漏斗
用于反应中随时添加液体
①使用前先“检漏”
②加液时,应先打开上面的玻璃塞(以使液体顺利流下),再慢慢打开活塞
恒压滴液漏斗
用于反应中随时添加液体,其中a管的作用是平衡气压,使液体能够顺利流下
①使用前需检查是否漏水
②用于制取气体时上部玻璃塞不要取下
胶头滴管
用于吸取和滴加少量液体
①胶头滴管使用时将液体吸入胶头内,不能平放或倒置
②滴液时不能接触器壁
③用后立即洗净,再去吸取其他液体药品
滴瓶
滴瓶用于盛放少量液体药品
滴瓶的滴管与滴瓶配套,不可换用
表面皿
①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子
②用于pH试纸等其他试纸的变色实验
不能加热
广口瓶 细口瓶
广口瓶贮存固体药品
细口瓶贮存液体药品
①见光易分解的试剂应避光保存在棕色试剂瓶中
②广口瓶不能盛装挥发性药品
③试剂瓶一般选用磨口玻璃塞,盛装碱性试剂的试剂瓶选用橡胶塞或木塞,盛强酸或强氧化性药品应用玻璃塞
干燥器
用于干燥固体
①干燥器下层装硅胶等干燥剂;
②定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却
研钵、研杵
用于将块状固体研磨成粉末
常配套使用
启普发生器
难溶于水的块状固体与液体在常温下制取气体
①优点是随开随用,随关随停
②添加液体以刚好浸没固体为宜
③用该装置可以制取H2、CO2、H2S
一般与三脚架配套使用,其上可放坩埚,以给固体物质加热
①不能猛烈撞击,以免损坏瓷管
②应当把坩埚放在泥三角上,把泥三角放在三脚架上,然后再加热
得分速记
1、蒸发皿不能用来加热固体。
2、NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。
3、容量瓶在使用之前不需烘干。
4、几种操作的“第一步”
(1)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(2)调“0”点——天平等的使用。
知识点6 实验仪器的创新应用
1、广口瓶的创新使用
装置图
解读
集气
装置
收集密度比空气大的气体,由 口进气,属于向上排空气法,可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等
收集密度比空气小的气体,由 口进气,属于向下排空气法,可收集的气体有H2、NH3、CH4等
若广口瓶盛满水,此时气体由 口进入,属于排水集气法,可收集不溶于水且不与水反应的气体,可收集的气体有O2、H2、N2、NO等
洗气
装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是 进气, 出气
测量气体体积
广口瓶中盛液体,气体从 进、 出,将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积
储气
装置
瓶内注入一定量的液体,用于暂时储存反应中产生的气体,操作要求是短管进气,长管出气,如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置
左右导管均短且等长或进气管短,出气管长,用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故
2、球形干燥管的创新使用
(1)干燥管的创新使用
装置图
解读
尾气吸收装置
图a可用于 ,如内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、SO2等
图b可用作 ,如极易溶于水的HCl、NH3等
气体检验装置如干燥管内盛无水CuSO4时,可用于
辅助测定气体,防止外界因素干扰;定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响,所以在测定装置后,需接一个干燥管,目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰
简易的发生装置
类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
过滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤
(2)位置不同,作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a.干燥管内装有干燥剂,可用于干燥气体
b.干燥管内盛有无水硫酸铜时,可用于水的检验
c.可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气,防止污染空气,又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中,简记为“左吸右挡”
3、形式多变的量气装置
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置,F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积
4、化学实验安全的创新设计
防倒吸装置
防堵塞安全装置
防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置
②制取CO时,尾气处理可采用a、c装置
③制取H2时,尾气处理可采用a、c装置
5、启普发生器的创新设计
启普发生器适应范围及气密性检查
适用于不溶于水的块状固体与液体反应,不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)
检查启普发生器气密性的方法:液封法(关闭活塞,向球形漏斗中加入水,使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面,静置片刻,液面不变)
常见仪器组装简易启普发生器
考向1 考查常见化学仪器的识别和使用
例1 (2025·湖南长沙·三模)下列有关实验的说法错误的是
A.用浓氨水清洗沾有AgCl固体的试管
B.用酸式滴定管量取溶液
C.分液漏斗使用前检查是否漏水的操作:关闭旋塞加少量水,若旋塞处不漏水即可
D.蒸馏开始时先通冷凝水,再开加热器;蒸馏结束时先关加热器,再关冷凝水
思维建模 常见计量仪器的刻度及精确度
1、量筒无“0”刻度;
2、量筒不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释;
3、选取量筒的原则是“大而近”,例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒,而不能选5 mL或50 mL量筒;
4、不同计量仪器读数的差别:量筒读到小数点后一位(如8.2 mL),滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL),托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
【变式训练1】(2025·湖南永州·三模)下列实验操作或处理方法错误的是
A.用称量纸称量NaOH固体
B.点燃前,先检验其纯度
C.未用完的白磷要放回原试剂瓶中
D.在做钾与水反应的实验时,应戴护目镜观察实验现象
【变式训练2】(2025·湖南·二模)完成下列实验,对应的玻璃仪器完全够用的是
选项
实验
玻璃仪器
A
粗盐提纯
烧杯、玻璃棒、酒精灯
B
用0.1000mol/L的NaOH标准液测定某盐酸的精确浓度
量筒、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯
C
区别稀硫酸与溶液
试管和胶头滴管
D
配制溶液
100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒
A.A B.B C.C D.D
考向2 考查常见仪器的选择和组装
例2(2025·湖南娄底·调研)下列有关实验操作不能达到实验目的的是
实验目的
A.二氧化碳验满
B.滴水生火
实验装置及操作
将燃着的火柴放在集气瓶口
向包有足量的脱脂棉中滴入水
实验目的
C.量取10.00mLHF溶液
D.检验装置的气密性
实验装置及操作
打开活塞,液面从0刻度降至10.00mL
观察液面差是否有变化
A.A B.B C.C D.D
思维建模 根据实验需要来选择实验仪器的方法
1、根据各种仪器的用途或精确度来选择仪器
(1)量器的选择:粗略量取液体的体积(一位小数)用量筒;精确量取液体的体积(两位小数)用滴定管,若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管,若是碱性溶液选碱式滴定管。
(2)容器的选择:少量液体的实验或物质的性质实验用试管;较大量液体的实验用烧杯或烧瓶;需蒸发结晶用蒸发皿;对固体的高温灼烧用坩埚;组装较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶(或锥形瓶);蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。
2、同种仪器规格的选择
(1)量器(如移液管、量筒、酸式或碱式滴定管):选择规格等于或略大于(尽量接近)所需液体体积的量器。
(2)容器(如烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶):选择规格一般由实验室提供的药品量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同决定,以防液体在振荡、加热等操作中溅出。
3、除杂仪器的选择:所用除杂试剂是固体一般用干燥管,所用试剂是液体一般用洗气瓶。
4、夹持仪器的选择:夹持试管加热用试管夹;取用块状固体或砝码用镊子;夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧实验用坩埚钳。
【变式训练1】(2025·湖南湘西·模拟预测)下列实验操作能达到相应实验目的的是
A.可用于制备乙烯并探究其性质
B.用标准高锰酸钾溶液测定盐酸酸化的溶液中的含量
C.关闭a、打开b,检查装置气密性
D.析出深蓝色晶体
【变式训练2】(2025·湖南长沙·一模)CO还原法回收利用是治理烟气的重要课题,某兴趣小组对此开展了有关实验探究,回答以下问题:
(1)在通风橱中用下图所示装置(加热及夹持装置省略)制备CO,反应方程式:。
①装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
②从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→ →h(每空填一个接口标号)。
(2)利用如下装置,探究在460℃和催化下,CO还原回收硫黄的效率。已知:装置H、I分别盛有溶液和醋酸二氨合铜溶液。反应时混气装置内、CO的体积分数分别为0.05%、0.1%。
①管式电阻炉中发生反应的化学方程式为 。
②装置Ⅰ的作用是 。
③涉及的实验操作有(操作步骤可重复使用):
a.通入一段时间
b.按上述比例通入CO、和混合气体
c.加热管式炉
d.停止加热,冷却
e.停止通入CO、和混合气体
f.测定H中相关物质的量
正确的操作顺序为a→ →f。
④上述反应结束后,先将H中过量的NaOH除去,再以淀粉溶液为指示剂,用碘标准溶液滴定,消耗标准溶液18.00mL。已知实验过程中通入混合气体的总体积为8.96L(已折算为标准状况下)。
ⅰ.滴定终点的现象为 。
ⅱ.转化率为 。
ⅲ.若将装置H、I互换顺序,重复实验,测定结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
考点二 化学实验基本操作
知识点1 药品的取用
1、根据药品的状态和用量选择取用方法
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙
(或纸槽)
镊子
用托盘
天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
量筒、滴定管
(或移液管)
2、向仪器内加入固体药品的操作方法
(1)粉末状:用药匙或纸槽,“一平二送三直立”
(2)块状:用镊子,“一横二放三慢竖”
(3)向容器内加液体药品
知识点2 试纸的使用
1、类型及作用
——定性检验酸碱性
——定量检测(粗测)酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
2、使用方法
(1)检验溶液:取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上,用 ,点在试纸 ,观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后,与标准比色卡对照。
(2)检验气体:先用蒸馏水把试纸 ,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。
得分速记
1、pH试纸不能测漂白性的物质的pH(如:氯水、次氯酸盐、浓硝酸),pH试纸不能测脱水性的物质的pH(如:浓硫酸)
2、使用pH试纸测溶液pH时不能用蒸馏水润湿
3、测量溶液pH时,若将试纸湿润相当于稀释溶液,不一定产生误差,如中性溶液pH的测定;测量等浓度盐酸和醋酸pH时,若将pH试纸湿润,对盐酸测量结果的影响更大
知识点3 物质的溶解
1、气体的溶解或吸收
装置图
解读
对溶解度较小的气体,应将导管插入液体中
CO2、Cl2、H2S等
对极易溶于水的气体,需避免出现液体倒吸的现象
NH3、HCl等
2、液体的溶解(稀释)
一般方法:将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中,并用玻璃棒搅拌,如稀释浓硫酸、制王水
如:浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢注入到水中,并用玻璃棒不断搅拌
3、固体的溶解
(1)常用仪器:试管、烧杯、玻璃棒等
(2)加速溶解的方法:加热、研磨固体、搅拌或振荡等
(3)一般将溶剂加入溶质中,但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时,要将这些固体用少量对应酸溶解,再加入蒸馏水,以得到澄清溶液
知识点4 基本操作类装置分析
装置
装置的分析及评判方向
(1)使用的第一步是
(2)读数时,精确到 g
(3)左物右码
(4)NaOH在小烧杯中称量
(1)焰色反应为 变化
(2)金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净,然后在火焰上灼烧至无色
(3)蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无颜色
(4)观察钾的焰色时,要透过
(5)如果火焰为黄色,该物质一定含 元素,可能含钾元素
(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下
(1)可直接加热
(2)用于固体物质的加热,如结晶水化物失去结晶水,固体熔化等
(3)与二氧化硅反应的物质不能在瓷坩埚中加热,如NaOH、Na2CO3等
(1)使用的第一步是
(2)使用前要润洗
(3)读数时,精确到 mL
(4)碱液不能使用酸式滴定管,氧化性物质不能使用碱式滴定管
知识点5 玻璃仪器的洗涤
1、洗净的标准:水不聚成滴且不成股流下
2、常见残留物的洗涤
待清洗仪器
残留物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
久置KMnO4溶液的试剂瓶
KMnO4
做过碘升华实验的烧杯
碘
粘有硫的试管
S
做过油脂实验的试管
油污
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
做过银镜反应实验的试管
银
还原CuO后的试管
Cu、CuO
久置石灰水的试剂瓶
CaCO3
盛放乙酸乙酯的试管
乙酸乙酯
做过Cl-、Br-检验的试管
AgCl、AgBr
知识点6 装置气密性检查方法
检查装置气密性必须在放入药品之前进行,其基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
1、微热法:如图a所示,用手捂热(或用酒精灯微热)容器,若导管口有气泡冒出,松开手(或停止加热)后导管内形成一段稳定的水柱,证明装置不漏气。
2、液差法:如图b、c所示,连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,向长颈漏斗中注入适量水,使长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气;c中向乙管中加入适量水,使乙管液面高于甲管液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气。
3、滴液法:如图d所示,向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,如果滴入少量水后很快停止滴下,证明装置不漏气。
4、抽气(吹气)法(液差法的拓展):如图e、f所示,e中关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,若活塞能回到原来的位置,证明装置不漏气;f中打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面上升,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗中的液面保持稳定,证明装置不漏气。
考向1 考查化学实验基本操作的描述判断
例1(2025·湖南长沙·三模)下列实验装置和操作均正确且能达到相应实验目的的是
A.甲装置中用玻璃棒摩擦烧杯内壁,可析出深蓝色晶体
B.乙装置中先通再通,可制备
C.丙装置可从铝合金中提取Al
D.丁装置用待装液润洗酸式滴定管后,润洗液全部从上口缓缓倒出
思维建模 化学实验基本操作中的“关注点”
1、烧瓶、烧杯、锥形瓶需垫陶土网加热。
2、容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热。
3、酸式滴定管不能盛放碱性溶液,碱式滴定管不能盛放酸性溶液及氧化性溶液(如KMnO4溶液)。
4、中和滴定实验中,锥形瓶不能用待测液润洗。
5、容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水,托盘天平在使用前需调零。
6、不能用pH试纸测量氯水的pH,原因是氯水中的HClO具有漂白性。
7、pH试纸检测溶液时不能先润湿,不能直接蘸取待测液,试纸检验气体前需先润湿,试纸不能用手拿,要用镊子夹取。
8、用托盘天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上,潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH固体)应放在烧杯或表面皿里称量。
9、蒸馏操作时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处;若蒸馏过程中发现未加入碎瓷片,应冷却后补加。冷凝时使用的仪器是直形冷凝管,其进出水方向是下口进水,上口出水。
【变式训练1】(2025·湖南常德·二模)下列实验中仪器选择合理的是
A.量取20.00mLNaF溶液用玻璃碱式滴定管
B.测定中和反应反应热用玻璃搅拌器搅拌
C.用陶瓷坩埚加热熔化碳酸钠固体
D.保存碘晶体用棕色细口瓶
【变式训练2】(2025·湖南·二模)化学是一门以实验为基础的自然科学,下列相关实验操作不正确的是
A.浓硫酸在运输和储存时要张贴标志
B.利用溶液除去电石制中混有的、气体
C.向存在大量AgCl固体的AgCl饱和溶液中加入少量蒸馏水稀释,不变
D.重结晶法提纯苯甲酸需要用到烧杯、分液漏斗、玻璃棒等玻璃仪器
考向2 考查化学实验基本操作和装置图的判断
例2 (2025·湖南郴州·调研)下列实验装置能达到实验目的的是
A.用图1所示装置检查装置的气密性
B.用图2所示装置制备SO2
C.用图3所示装置配制100 mL一定物质的量浓度的硫酸溶液
D.用图4所示装置探究碳酸氢钠的热稳定性
【变式训练1】(2025·湖南长沙·模拟预测)实验室利用以下装置能达到实验目的的是
A.用甲装置关闭,打开分液漏斗活塞检查装置的气密性
B.用乙装置从食盐水中提取
C.用丙装置可合成氨并检验氨的生成
D.用丁装置可制备甲酸
【变式训练2·变载体】(2024·湖南益阳·模拟预测)下列实验装置是常见的反应发生装置,某小组同学对下列装置进行了评价,其中错误的是
A.甲同学认为①装置可以用来制取NH3,也可以用来制取O2
B.制取二氧化碳可以用碳酸钠与稀硫酸,且反应不需要加热。乙同学认为②④装置均可以完成该实验
C.丙同学认为③装置可以完成实验室制氯气的实验,同时他认为②装置也可以制氯气
D.丁同学认为可以采用液差法检验④装置的气密性
考向3 考查装置气密性检查方法
例3 (2023·湖南娄底·调研)下列装置(固定装置略去)组装正确且能达到实验目的的是
A.利用图甲检查气密性
B.乙:制备少量干燥的
C.图丙为滴定结束时的刻度,读数为12.20mL
D.用装置丁除去中的HCl气体
思维建模 装置气密性检查的答题规范
1、装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
2、微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
3、液差法检查的关键词是封闭、液差。
4、答题时易忽略的关键性的文字叙述:
(1)将导管末端浸入水中;
(2)关闭或开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
(3)加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
【变式训练1】(2023·湖南怀化·调研)如图是一个“化学多米诺实验”装置,“化学多米诺实验”即只需控制第一个反应,利用反应中气体产生的压力和虹吸作用原理使若干化学实验依次发生。
已知:①(该反应的产物可作为分解的催化剂);②E和F中的硫酸溶液浓度相同
下列有关分析错误的是
A.进行实验前必须检查装置气密性 B.整套装置共发生3个氧化还原反应
C.装置J中出现浅黄色浑浊 D.装置K的作用是吸收尾气
【变式训练2】(2024·湖南衡阳·一模)硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备,然后再与合成,实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知:易溶于水,易被氧化,受热时部分发生异构化生成。
回答下列问题:
(1)实验前先检查装置气密性,操作为①在E中加水至浸没导管末端,……;②微热A处三颈烧瓶,观察到E处导管末端有气泡冒出,移走酒精灯;③一段时间后,E处导管末端形成一段水柱,且高度不变。将操作①补充完整 。
(2)检查气密性后加入药品,打开。装置B中盛装的试剂为 。待A中反应结束后关闭,打开通一段时间,目的是 。
(3)撤走搅拌器,打开,水浴加热处三颈烧瓶,在80℃时合成硫脲,同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是 ,D处合成硫脲的化学方程式为 。
(4)将装置D中液体过滤后,结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度:
第一步:在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和单质碘,发生反应:;
第二步:称取粗产品,加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入锥形瓶,发生反应:;
第三步:充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性,发生反应:;
第四步:向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液,用标准溶液滴定,发生反应:。至终点时消耗标准溶液。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“”的式子表示);若滴定时加入的稀硫酸量不足,会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知:。
(5)设计实验证明反应过程中有生成。
实验方法:取少量粗产品分装于两支洁净的试管中,一支试管中加入浓溶液,加热, (请补充完整操作方法)。
考点三 化学实验安全与试剂的保存
知识点1 化学实验安全
1、常用危险化学药品的标志
2、常见实验事故的处理
实验事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的 溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,再涂上5%的
苯酚沾到皮肤上
用 擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上 并进行处理
得分速记
实验操作安全的“六防范”
1、防火灾:①可燃性、易燃性物质的存放要远离火源;②用剩的钠、钾、白磷应该放回原试剂瓶;③不慎打翻酒精灯,酒精在桌面上燃烧起来,应该迅速用湿抹布扑灭。
2、防暴沸:①加热液体物质时为了防止暴沸,应在液体中加入沸石或碎瓷片;②配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中。
3、防倒吸:①拆卸用加热法制取气体并用排水法收集气体的装置时,应先从水槽中取出导气管,再撤掉酒精灯;②用水吸收极易溶于水的气体时,要用倒置于水面的漏斗或采取其他防倒吸措施。
4、防中毒:①产生剧毒气体的反应应在通风橱中进行;②实验室中的任何药品都不能用口去尝;③用剩的有毒物质应该及时回收处理。
5、防污染:对环境有污染的物质不能直接排放于空气中,要根据其化学性质进行处理,如尾气CO应点燃或收集。
6、防爆炸:点燃氢气、一氧化碳等可燃性气体,用氢气、一氧化碳等还原性气体还原金属氧化物时,在实验之前都要检验气体的纯度。
知识点2 化学试剂的保存方法
1、试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
2、试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。
得分速记
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里,Li保存在石蜡里
防与CO2反应
密封保存,减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸;
Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
考向1 考查化学实验安全知识
例1(2025·湖南长沙·三模)下列实验室事故处理方法错误的是
A.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
B.完成具有标识的实验时,应开启排风管道或排风扇
C.给试管中的液体加热时,液体体积不超过试管容积的
D.不慎将金属汞洒落地面,必须尽可能收集,然后用硫磺粉覆盖
思维建模 化学实验设计方案要遵循安全性原则
1、防止爆炸:H2、CO、CH4等可燃性气体在点燃前,一定要先检验气体的纯度。
2、防止污染:有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等,用强碱溶液吸收;CO可点燃除去;NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中;H2和其他可燃性气体如气态烃等,虽无毒性,但弥散在空气中有着火或爆炸的危险,应点燃除去;NH3用浓硫酸吸收;制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
3、防止暴沸:在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。
4、防止泄漏:防气体泄漏主要检查装置的气密性;防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。
5、防止堵塞:如加热KMnO4制O2,细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞,要在试管口放一团棉花。
6、防止挥发:有密封、液封、冷凝回流等方法。
7、防止中毒:化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒,实验中应注意采取合理的措施,尽量在通风处进行。
【变式训练1】(2025·湖南株洲·一模)化学是一门以实验为基础的学科。下列有关实验安全的说法错误的是
A.加热易挥发性有机物时,应尽量避免使用明火
B.实验室制备氯气应在通风橱中进行
C.若浓硝酸沾到皮肤上,立即涂抹溶液,再用大量水冲洗
D.若不慎误食氯化钡溶液,可立即饮用鲜牛奶解毒
【变式训练2】(2025·湖南长沙·二模)下列关于实验室试剂保存和实验室安全的说法正确的是
A.出现在具有腐蚀性的固体或液体试剂外包装上
B.氢氟酸保存在玻璃或铅制器皿中
C.含重金属离子的废液,加水稀释后排放
D.金属镁不慎着火,应立即用灭火器灭火
考向2 考查化学试剂的保存方法
例2 (2025·湖南长沙·一模)下列关于药品保存和实验安全方面的说法不正确的是
A.金属钠保存在石蜡油或煤油中,取用后未用完的金属钠要放回原试剂瓶中
B.新制的氯水保存在带磨口玻璃塞的棕色广口试剂瓶中,并放在阴凉处
C.盛放浓硫酸试剂瓶的储物柜上应张贴的标识:
D.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜
【变式训练1】(2025·湖南常德·一模)有关实验操作、试剂保存或处理方法错误的是
A.点燃前,需检验其纯度
B.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
C.金属着火时使用泡沫灭火器灭火
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
【变式训练2】(2025·湖南长沙·二模)下列实验操作错误的是
A.实验室制乙烯时温度计下部插入反应液中 B.将烧碱保存于带橡胶塞的试剂瓶中
C.用浓氨水溶解试管壁上的银镜 D.用乙醇处理掉钠钾残渣
考点四 微型实验方案的设计与评价
知识点1 实验设计评价原则
基本原则
原则阐述
科学性原则
设计实验的科学性是指设计实验的原理正确、程序合理、方法得当。如鉴别BaSO3和BaSO4沉淀是否溶解于酸时,如果选用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科学性原则
安全性原则
设计实验时应尽量避免选择有毒、有害的药品;尽量避免设计具有危险性的实验操作,并且对实验中可能存在的安全隐患采取必要的措施,如装置气密性的检查、可燃性气体的检验、蒸馏操作中在蒸馏的液体中放入沸石等
可行性原则
可行性原则是指实验设计应切实可行,具备可操作性,也就是说所选用的化学药品、实验仪器和实验方法等在中学实验室中能够进行
知识点2 化学实验方案评价内容
1、从“可行性”方面
(1)实验原理是否正确、可行;
(2)实验操作是否安全、合理;
(3)实验步骤是否简单、方便;
(4)实验效果是否明显等。
2、从“绿色化学”方面
(1)反应原料是否易得、安全、无毒;
(2)反应速率是否较快;
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高;
(4)合成过程是否造成环境污染。
3、从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸;
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸,如H2还原CuO应先通H2,气体点燃先验纯等;
(3)防氧化,如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中等;
(4)防吸水,如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施,以保证达到实验目的。
4、从“规范性”方面
(1)冷凝回流。有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;
(3)仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序拆卸;
(4)其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
得分速记
考向1 考查元素及其化合物性质探究
例1(2023·湖南娄底·调研)下表中的实验操作、现象和结论均正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
将浓硫酸滴到蔗糖中并搅拌
固体变黑膨胀
浓硫酸仅体现脱水性
B
将稀硫酸缓缓滴入Na2CO3 溶液中
开始无气泡产生
二者不反应
C
向某溶液中加入浓NaOH溶液并加热,在试管口用湿润的红色石蕊纸检验
试纸变蓝
原溶液中含有NH4+
D
向氢氧化铁胶体中滴加氯化铵饱和溶液
产生沉淀
沉淀为FeCl3
A.A B.B C.C D.D
【变式训练1】(2023·湖南·调研)探究卤族元素单质及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案
现象
结论
A
往碘的溶液中加入等体积的浓溶液,振荡
分层,下层由紫红色变为浅粉红色,上层呈棕黄色
碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上
试纸变白
次氯酸钠溶液呈中性
C
向溶液中先滴加4滴0.1mol∙L-1
KCl溶液,观察现象,振荡试管,再滴加4滴溶液
先产生白色沉淀,再产生黄色沉淀
转化为,溶解度小于溶解度
D
将CH3CH2X(卤代烃)与NaOH溶液共热,冷却后取上层水溶液,加入AgNO3溶液
观察沉淀颜色
证明CH3CH2X中的卤素原子的种类
A.A B.B C.C D.D
【变式训练2】(2025·湖南株洲·调研)某同学通过系列实验探究Mg及其化合物的性质,其操作正确且能达到目的的是
A.将水加入浓硫酸中得到稀硫酸,置镁条于其中探究Mg的活泼性
B.将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤,洗涤并收集沉淀
C.将Mg(OH)2沉淀转入蒸发皿中,加足量稀盐酸,加热蒸干得无水MgCl2固体
D.将NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中,观察Mg(OH)2沉淀的生成
考向2 考查“实验—现象—结论”评价
例2(2023·湖南永州·三模)下列实验操作或突发事件应对措施的先后顺序错误的是
选项
操作或突发事件名称
应对措施
A
轻微烫伤或烧伤
先用洁净的冷水处理,然后涂上烫伤药膏
B
检验Cl-
一般先在被检测的溶液中滴入适量稀硝酸,然后滴入AgNO3溶液
C
检验乙醇和浓硫酸消去反应的产物
先通入氢氧化钠溶液除去杂质,再分别通入酸性高锰酸钾溶液和溴的四氯化碳溶液中,观察实验现象
D
探究温度对化学反应速率的影响
取两支大小相同的试管,均加入2mL0.1mol/LNa2S2O3溶液,先同时向上述两支试管中加入2mL0.1mol/LH2SO4溶液,再分别放入盛有冷水和热水的两个烧杯中,观察实验现象
A.A B.B C.C D.D
【变式训练1】(2023·湖南永州·调研)下列实验方案能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
验证海带中含有碘元素
将海带剪碎,加蒸馏水浸泡,取滤液滴加几滴稀硫酸和1mL,再加入几滴淀粉溶液,观察溶液颜色的变化
B
用简易量热计测定反应热
使用碎泡沫起隔热保温的作用、普通玻璃棒进行搅拌使酸和碱充分反应、准确读取实验时温度计最高温度、并且取2-3次的实验平均值
C
制取肥皂
将适量植物油、酒精和NaOH溶液混合,并不断搅拌、加热,直到混合物变稠
D
证明为弱碱
测定溶液的酸碱度,常温下pH<7
A.A B.B C.C D.D
【变式训练2】(2024·湖南衡阳·模拟预测)实验是科学探究的重要手段。下列实验装置或操作,现象和结论均正确的是
序号
A
B
实验装置或操作
现象
白磷先燃烧起来,红磷后燃烧
长颈漏斗中出现一段稳定的水柱
结论
白磷的着火点比红磷低
装置气密性良好
序号
C
D
实验装置或操作
现象
左边试管中产生黄绿色气体,右边试管中溶液变黄色
锥形瓶中产生大量气泡,烧杯中出现白色胶状物
结论
氧化性:
非金属性:
A.A B.B C.C D.D
1.(2024·湖南·高考真题)下列实验事故的处理方法不合理的是
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理,再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上
用的NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗,再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
A.A B.B C.C D.D
2.(2023·湖南·高考真题)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③ B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
3.(2022·湖南·高考真题)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
A.A B.B C.C D.D
4.(2023·湖南·高考真题)金属对有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,将块状转化成多孔型雷尼后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼的制备
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题:
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是 ;
(2)操作(d)中,判断雷尼被水洗净的方法是 ;
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________;
A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷
(4)向集气管中充入时,三通阀的孔路位置如下图所示:发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为 ;
(5)仪器M的名称是 ;
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间,目的是 ;
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 ;
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
5.(2022·湖南·高考真题)某实验小组以溶液为原料制备,并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验,得到溶液,经一系列步骤获得产品。
步骤2,产品中的含量测定
①称取产品,用水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的溶液,
③沉淀完全后,水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为 ;
(2)ⅠI中b仪器的作用是 ;Ⅲ中的试剂应选用 ;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是 ;
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液,原因是 ;
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称);
(6)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。
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第01讲 化学实验的常用仪器和基本操作
目录
01
02 体系构建·思维可视
03 核心突破·靶向攻坚
考点一 常用化学仪器的识别和使用
知识点1 可加热的仪器
知识点2 常用的计量仪器
知识点3 常用分离提纯仪器
知识点4 加热仪器——酒精灯、酒精喷灯
知识点5 其他常用仪器
知识点6 实验仪器的创新应用
考向1 考查常见化学仪器的识别和使用
【思维建模】常见计量仪器的刻度及精确度
考向2 考查常见仪器的选择和组装
【思维建模】根据实验需要来选择实验仪器的方法
考点二 化学实验基本操作
知识点1药品的取用
知识点2试纸的使用
知识点3物质的溶解
知识点4基本操作类装置分析
知识点5玻璃仪器的洗涤
知识点6装置气密性检查方法
考向1考查化学实验基本操作的描述判断
【思维建模】化学实验基本操作中的“关注点”
考向2考查化学实验基本操作和装置图的判断
考向3考查装置气密性检查方法
【思维建模】装置气密性检查的答题规范
考点三 化学实验安全与试剂的保存
知识点1化学实验安全
知识点2化学试剂的保存方法
考向1考查化学实验安全知识
【思维建模】化学实验设计方案要遵循安全性原则
考向2 考查化学试剂的保存方法
考点四 微型实验方案的设计与评价
知识点1实验设计评价原则
知识点2化学实验方案评价内容
考向1考查元素及其化合物性质探究
考向2考查“实验—现象—结论”评价
04
考点要求
考察形式
2025年
2024年
2023年
2022年
2021年
常用化学仪器的识别和使用
选择题
非选择题
2023湖南卷第3题,3分
2022湖南卷第4题,3分
化学实验基本操作
选择题
非选择题
2024湖南卷第3题,3分
2023湖南卷第15题,14分
2022湖南卷第15题,12分
化学实验安全与试剂的保存
选择题
非选择题
考情分析:
1.从命题题型和内容上看,选考会以选择题型呈现,难度相对较小,也会以填空题形式嵌实验综合题中,设问起点较低。考查的方式和命题角度年年变化、翻新。
2.从命题思路上看,正确的化学实验基本操作是前人在实践的基础上总结出来的,它是顺利、安全地进行化学实验的可靠保证。主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如三颈烧瓶、恒压滴液漏斗等)规格和使用方法的识别,又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理,还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述、排序等。
复习目标:
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。
3.能识别化学品标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一 常用化学仪器的识别和使用
知识点1 可加热的仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
可
直
接
加
热
仪
器
试管
用于少量试剂的盛装和反应
①加热固体时,试管口应略向下倾斜
②加热液体时,液体体积不能超过试管容积的
蒸发皿
用于蒸发或浓缩溶液
①蒸发时液体体积不超过容积的,且要用玻璃棒搅拌
②蒸发结晶时,有大量晶体析出时即停止加热
坩埚
用于灼烧固体物质
①将坩埚放在架有泥三角的三脚架上进行加热
②取放坩埚需使用坩埚钳,加热完成后应将坩埚放置在石棉网上冷却
③若加热碱性物质,应使用铁坩锅
需
垫
石
棉
网
加
热
仪
器
烧杯
用于物质的溶解与稀释、称量腐蚀性固体药品、作反应器、水浴加热仪器
①溶解固体时需用玻璃棒搅拌
②稀释浓硫酸时沿内壁将酸倒入水中,同时用玻璃棒搅拌
③作反应器加热时需垫石棉网
④加热时外壁要干燥
⑤组成水浴装置时,温度计插入水中
圆底烧瓶
用于组装有液体参与反应的装置、喷泉实验中盛装气体
①作反应器加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸
②盛装液体体积不超过容积的
③也可作制蒸馏水时的反应器
蒸馏烧瓶
用于混合液体的蒸馏和分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸
②盛装液体体积不超过容积的
③蒸馏时温度计水银球应位于支管口处
锥形瓶
用于中和滴定的反应器、蒸馏的接收器、组装气体发生装置
①加热时需垫石棉网
②中和滴定时由右手控制振荡,且液体不能装入太多
③常用于组成固—液反应的气体发生装置
三颈烧瓶
用于液—液或固—液反应、蒸馏或分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸
②盛装液体体积不超过容积的
③常用于条件严苛的有机反应
得分速记
1、移动试管时选用试管夹,移动坩埚和蒸发皿时应选用坩埚钳
2、灼烧固体时一般选用瓷坩埚,但熔融NaOH等碱性物质时应选用铁坩埚,原因是瓷坩埚中的SiO2会与NaOH反应
3、三颈烧瓶常与温度计、冷凝管、搅拌器、分液漏斗等仪器配套组装成分馏装置、蒸馏装置或回流装置
知识点2 常用的计量仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
量筒
用于量取一定体积的液体
①无“0”刻度,读数时视线与凹液面最低点相平
②一般精确度为0.1 mL
③选择规格时应遵循“大而近”的原则
④不可用作反应器,不可加热,不可用于溶解和稀释
容量瓶
用于配制一定物质的量浓度的溶液
①用于配制一定物质的量浓度的溶液,使用前须“检漏”
②有固定规格,常见规格:100mL﹑250mL﹑500mL﹑1000mL
③应遵循“大而近”的原则选择
④溶液转入时应使用玻璃棒引流,距刻度线以下1~2 cm时改用胶头滴管滴加至刻线
⑤不可用于溶解、稀释或作反应容器,不可加热或盛装热溶液,不可久贮溶液
⑥选用容量瓶时一定要注明规格,如:100mL的容量瓶
A.酸式滴定管
B.碱式滴定管
用于准确量取一定体积的溶液和滴定实验
①有“0”刻度,在滴定管上方
②使用前需“检漏”,并用待装液润洗2~3次
③读数精确到0.01 mL
④酸性溶液、氧化性溶液(如KMnO4)应选用酸式滴定管盛装,碱性溶液应选用碱式滴定管盛装
温度计
用于测量温度
①测量溶液温度时,水银球应插入液面下,但不能接触容器内壁
②测蒸气的温度时,水银球应在液面以上
③测馏分的温度(蒸馏)时,水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处
④不可用于搅拌
托盘天平
用于称量固体物质的质量
①称量前先调零点
②称量时左盘放药品,右盘放砝码,即“左物右码”
③读数精确至0.1 g
④试剂不能直接放置在托盘上,一般使用称量纸,易潮解、腐蚀性药品应放于烧杯内进行称量
得分速记
1、化学仪器中4个“0”
(1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端),在量取液体的体积时,液面不一定要在“0”刻度处,但要在“0”刻度以下;滴定管读数时,装液或放液后,需等1~2 min后才能观察液面高度
(2)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度
(3)温度计的“0”刻度在温度计的中下部
(4)托盘天平的“0”刻度在标尺最左端
2、量筒不能用来配制溶液或进行化学反应,更不能用来加热或量取热的溶液
3、计量仪器精确度不同,读数也有差别。量筒、托盘天平读数精确到小数点后一位,如8.2 mL、6.5 g;滴定管精确到小数点后两位,如19.80 mL
4、托盘天平物码放反不一定影响称量结果。若未使用游码,对称量结果无影响;若使用游码,称量结果偏小。
5、量筒中液体倒出后,底部仍有液体残留。量筒为倾出型仪器,量取5.0 mL溶液,倒出体积即为5.0 mL,底部为自然残留
知识点3 常用分离提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗
①用于过滤
②向小口容器中转移液体
③倒扣在液面上,用作易溶于水或溶液的气体的防倒吸装置
①用作过滤装置时,滤纸与漏斗内壁应严密吻合,用水润湿后,中间不得有气泡
②过滤时,要做到“一贴、二低、三靠”
(梨形)分液漏斗
①萃取,分液
②用于随时添加液体
①使用前先“检漏”,活塞部位不得渗漏液体
②分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出
③放液时漏斗颈尖端紧靠烧杯内壁
④放液前应先把漏斗上的玻璃塞打开(或塞上的凹槽和小孔对齐)
球形干燥管
用于干燥或吸收某些气体,内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时只能盛装固体干燥剂,常用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等
②球形干燥管气体流向为大口进小口出
③球形干燥管也可用于组装防倒吸装置
U形管
用于干燥或吸收某些气体,内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时只能盛装固体干燥剂,常用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等
②不可装液体干燥剂
①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
②用于液体回流
①因馏分容易因冷凝而留在球形容器中,造成馏分损失,故蒸馏时,不能用球形冷凝管,只能用直形冷凝管
②球形冷凝管或蛇形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流。通常用于反应装置中的冷凝回流
③冷却水的方向为下进上出
洗气瓶
盛装液体,用于气体的净化或干燥
①使用前检查气密性
②吸收剂量不超过广口瓶容积的
③气体的流向应是长(管)进短(管)出
磨口仪器检漏的方法
磨口仪器(如容量瓶、分液漏斗、酸式滴定管等)需塞子旋转180°二次检漏。如容量瓶的检漏方法:向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞,倒立观察。然后再将容量瓶正立,并将瓶塞旋转180°后塞紧,再倒立。若均无水渗出,则容量瓶不漏水
知识点4 加热仪器——酒精灯、酒精喷灯
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗
酒精喷灯
加热的热源
①酒精灯使用前应检查酒精量,不少于容积的1/4,不超过2/3
②用外焰加热,加热时先预热,加热液体时试管与桌面成45°角
③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃另一只酒精灯
④酒精灯熄灭时要用灯帽盖两次盖灭
⑤若酒精灯起火,应用湿抹布盖灭
⑥酒精灯加热温度可达500~600 ℃,酒精喷灯加热温度可达
1 000 ℃
知识点5 其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
长颈漏斗
用于组装气体发生器
制取气体时应将长管末端插入液面以下,防止气体逸出
(球形)分液漏斗
用于反应中随时添加液体
①使用前先“检漏”
②加液时,应先打开上面的玻璃塞(以使液体顺利流下),再慢慢打开活塞
恒压滴液漏斗
用于反应中随时添加液体,其中a管的作用是平衡气压,使液体能够顺利流下
①使用前需检查是否漏水
②用于制取气体时上部玻璃塞不要取下
胶头滴管
用于吸取和滴加少量液体
①胶头滴管使用时将液体吸入胶头内,不能平放或倒置
②滴液时不能接触器壁
③用后立即洗净,再去吸取其他液体药品
滴瓶
滴瓶用于盛放少量液体药品
滴瓶的滴管与滴瓶配套,不可换用
表面皿
①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子
②用于pH试纸等其他试纸的变色实验
不能加热
广口瓶 细口瓶
广口瓶贮存固体药品
细口瓶贮存液体药品
①见光易分解的试剂应避光保存在棕色试剂瓶中
②广口瓶不能盛装挥发性药品
③试剂瓶一般选用磨口玻璃塞,盛装碱性试剂的试剂瓶选用橡胶塞或木塞,盛强酸或强氧化性药品应用玻璃塞
干燥器
用于干燥固体
①干燥器下层装硅胶等干燥剂;
②定量实验灼烧固体后应将坩埚放置于干燥器中冷却
研钵、研杵
用于将块状固体研磨成粉末
常配套使用
启普发生器
难溶于水的块状固体与液体在常温下制取气体
①优点是随开随用,随关随停
②添加液体以刚好浸没固体为宜
③用该装置可以制取H2、CO2、H2S
一般与三脚架配套使用,其上可放坩埚,以给固体物质加热
①不能猛烈撞击,以免损坏瓷管
②应当把坩埚放在泥三角上,把泥三角放在三脚架上,然后再加热
得分速记
1、蒸发皿不能用来加热固体。
2、NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。
3、容量瓶在使用之前不需烘干。
4、几种操作的“第一步”
(1)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(2)调“0”点——天平等的使用。
知识点6 实验仪器的创新应用
1、广口瓶的创新使用
装置图
解读
集气
装置
收集密度比空气大的气体,由口进气,属于向上排空气法,可收集的气体有O2、Cl2、CO2、SO2、NO2等
收集密度比空气小的气体,由口进气,属于向下排空气法,可收集的气体有H2、NH3、CH4等
若广口瓶盛满水,此时气体由口进入,属于排水集气法,可收集不溶于水且不与水反应的气体,可收集的气体有O2、H2、N2、NO等
洗气
装置
用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体,操作要求是长管进气,短管出气
测量气体体积
广口瓶中盛液体,气体从短管进、长管出,将广口瓶中的水排到量筒中来测量气体的体积
储气
装置
瓶内注入一定量的液体,用于暂时储存反应中产生的气体,操作要求是短管进气,长管出气,如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置
左右导管均短且等长或进气管短,出气管长,用于防止液体倒吸或减小气体的压强,防止出现安全事故
2、球形干燥管的创新使用
(1)干燥管的创新使用
装置图
解读
尾气吸收装置
图a可用于一般尾气的吸收,如内盛碱石灰,可吸收HCl、Cl2、SO2等
图b可用作防倒吸装置,如极易溶于水的HCl、NH3等
气体检验装置如干燥管内盛无水CuSO4时,可用于水蒸气的检验
辅助测定气体,防止外界因素干扰;定量测定气体时,有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响,所以在测定装置后,需接一个干燥管,目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰
简易的发生装置
类似启普发生器原理,通过调节活塞,进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
过滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤
(2)位置不同,作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a.干燥管内装有干燥剂,可用于干燥气体
b.干燥管内盛有无水硫酸铜时,可用于水的检验
c.可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气,防止污染空气,又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中,简记为“左吸右挡”
3、形式多变的量气装置
如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置,F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积
4、化学实验安全的创新设计
防倒吸装置
防堵塞安全装置
防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置
②制取CO时,尾气处理可采用a、c装置
③制取H2时,尾气处理可采用a、c装置
5、启普发生器的创新设计
启普发生器适应范围及气密性检查
适用于不溶于水的块状固体与液体反应,不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)
检查启普发生器气密性的方法:液封法(关闭活塞,向球形漏斗中加入水,使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面,静置片刻,液面不变)
常见仪器组装简易启普发生器
考向1 考查常见化学仪器的识别和使用
例1 (2025·湖南长沙·三模)下列有关实验的说法错误的是
A.用浓氨水清洗沾有AgCl固体的试管
B.用酸式滴定管量取溶液
C.分液漏斗使用前检查是否漏水的操作:关闭旋塞加少量水,若旋塞处不漏水即可
D.蒸馏开始时先通冷凝水,再开加热器;蒸馏结束时先关加热器,再关冷凝水
【答案】C
【详解】A.浓氨水与Ag+配位,可以清洗AgCl固体,A正确;
B.高锰酸钾具有强氧化性应用酸式滴定管,B正确;
C.分液漏斗使用前检查是否漏水,应向漏斗中加入少量水,检查活塞处是否漏水,然后盖上玻璃塞,将漏斗倒置,检查玻璃塞与漏斗口连接处是否漏水。题中操作不完整,C错误;
D.蒸馏开始时先开冷凝水再加热,结束时先停止加热再关冷凝水,D正确;
故选C。
思维建模 常见计量仪器的刻度及精确度
1、量筒无“0”刻度;
2、量筒不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释;
3、选取量筒的原则是“大而近”,例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒,而不能选5 mL或50 mL量筒;
4、不同计量仪器读数的差别:量筒读到小数点后一位(如8.2 mL),滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL),托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
【变式训练1】(2025·湖南永州·三模)下列实验操作或处理方法错误的是
A.用称量纸称量NaOH固体
B.点燃前,先检验其纯度
C.未用完的白磷要放回原试剂瓶中
D.在做钾与水反应的实验时,应戴护目镜观察实验现象
【答案】A
【详解】A.NaOH固体易潮解且有腐蚀性,用称量纸称量会腐蚀纸张并污染药品,应使用玻璃器皿(如烧杯)称量,A错误;
B.可燃性气体点燃前必须验纯,防止爆炸,B正确;
C.白磷易燃,未用完的需放回原瓶以避免自燃或引发危险,C正确;
D.钾与水反应剧烈,可能飞溅或爆炸,戴护目镜是必要的安全措施,D正确;
故选A。
【变式训练2】(2025·湖南·二模)完成下列实验,对应的玻璃仪器完全够用的是
选项
实验
玻璃仪器
A
粗盐提纯
烧杯、玻璃棒、酒精灯
B
用0.1000mol/L的NaOH标准液测定某盐酸的精确浓度
量筒、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯
C
区别稀硫酸与溶液
试管和胶头滴管
D
配制溶液
100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒
A.A B.B C.C D.D
【答案】C
【详解】A.粗盐提纯需要溶解、过滤、蒸发,过滤需普通漏斗(玻璃仪器),但选项中未提供,仪器不够,A错误;
B.中和滴定需用滴定管、锥形瓶,量筒精度不足,选项中的仪器组合不准确,B错误;
C.通过互滴法可以区分稀硫酸与Na2CO3溶液,所用仪器只需试管和胶头滴管观察反应现象即可,仪器足够,C正确;
D.配制溶液需胶头滴管定容,选项中未提供,仪器不够,D错误;
故答案为:C。
考向2 考查常见仪器的选择和组装
例2(2025·湖南娄底·调研)下列有关实验操作不能达到实验目的的是
实验目的
A.二氧化碳验满
B.滴水生火
实验装置及操作
将燃着的火柴放在集气瓶口
向包有足量的脱脂棉中滴入水
实验目的
C.量取10.00mLHF溶液
D.检验装置的气密性
实验装置及操作
打开活塞,液面从0刻度降至10.00mL
观察液面差是否有变化
A.A B.B C.C D.D
【答案】C
【详解】A.CO2密度比空气大,且不支持燃烧,若集气瓶已收集满,则其瓶口有CO2气体外溢,将燃着的火柴放在集气瓶口,若火柴熄灭,能说明二氧化碳已收集满,A不符合题意;
B.向包有足量的脱脂棉中滴入水,Na2O2与水反应生成氧气,同时放出大量的热,可使脱脂棉燃烧,B不符合题意;
C.因玻璃中含有的二氧化硅能与氢氟酸发生反应,所以不能用玻璃仪器量取HF溶液,C符合题意;
D.按如图装置进行操作,若液面差没有发生变化,证明装置气密性良好,D不符合题意;
故选C。
思维建模 根据实验需要来选择实验仪器的方法
1、根据各种仪器的用途或精确度来选择仪器
(1)量器的选择:粗略量取液体的体积(一位小数)用量筒;精确量取液体的体积(两位小数)用滴定管,若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管,若是碱性溶液选碱式滴定管。
(2)容器的选择:少量液体的实验或物质的性质实验用试管;较大量液体的实验用烧杯或烧瓶;需蒸发结晶用蒸发皿;对固体的高温灼烧用坩埚;组装较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶(或锥形瓶);蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。
2、同种仪器规格的选择
(1)量器(如移液管、量筒、酸式或碱式滴定管):选择规格等于或略大于(尽量接近)所需液体体积的量器。
(2)容器(如烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶):选择规格一般由实验室提供的药品量和仪器在常温或加热时的装液量标准共同决定,以防液体在振荡、加热等操作中溅出。
3、除杂仪器的选择:所用除杂试剂是固体一般用干燥管,所用试剂是液体一般用洗气瓶。
4、夹持仪器的选择:夹持试管加热用试管夹;取用块状固体或砝码用镊子;夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体燃烧实验用坩埚钳。
【变式训练1】(2025·湖南湘西·模拟预测)下列实验操作能达到相应实验目的的是
A.可用于制备乙烯并探究其性质
B.用标准高锰酸钾溶液测定盐酸酸化的溶液中的含量
C.关闭a、打开b,检查装置气密性
D.析出深蓝色晶体
【答案】D
【详解】A.制备乙烯需要乙醇在浓硫酸、条件下反应 ,图中装置温度计没有进入溶液中,无法控制反应温度,无法准确制备乙烯,所以不能达到探究乙烯性质的目的,A错误;
B.标准高锰酸钾溶液具有强氧化性,能被氧化,会干扰含量的测定,应该用稀硫酸酸化溶液,B错误;
C.关闭a、打开b,该装置为恒压装置,无法通过这种操作检查装置气密性,C错误;
D.在乙醇中的溶解度比在水中小,向溶液中加入乙醇,可降低其溶解度,从而析出深蓝色晶体,D正确;
综上,答案是D。
【变式训练2】(2025·湖南长沙·一模)CO还原法回收利用是治理烟气的重要课题,某兴趣小组对此开展了有关实验探究,回答以下问题:
(1)在通风橱中用下图所示装置(加热及夹持装置省略)制备CO,反应方程式:。
①装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
②从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为a→ →h(每空填一个接口标号)。
(2)利用如下装置,探究在460℃和催化下,CO还原回收硫黄的效率。已知:装置H、I分别盛有溶液和醋酸二氨合铜溶液。反应时混气装置内、CO的体积分数分别为0.05%、0.1%。
①管式电阻炉中发生反应的化学方程式为 。
②装置Ⅰ的作用是 。
③涉及的实验操作有(操作步骤可重复使用):
a.通入一段时间
b.按上述比例通入CO、和混合气体
c.加热管式炉
d.停止加热,冷却
e.停止通入CO、和混合气体
f.测定H中相关物质的量
正确的操作顺序为a→ →f。
④上述反应结束后,先将H中过量的NaOH除去,再以淀粉溶液为指示剂,用碘标准溶液滴定,消耗标准溶液18.00mL。已知实验过程中通入混合气体的总体积为8.96L(已折算为标准状况下)。
ⅰ.滴定终点的现象为 。
ⅱ.转化率为 。
ⅲ.若将装置H、I互换顺序,重复实验,测定结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1) 分液漏斗 decb
(2) 吸收未反应的CO,防止污染空气 c→b→e→a→d 滴入最后半滴碘标准溶液,溶液由无色变为蓝色,且半分钟内不褪色 91.0% 偏大
【详解】(1)①装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗;
②用C除去甲酸,B收集一氧化碳,E接收排出的水,故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
(2)①管式电阻炉中发生CO还原回收硫黄的反应,化学方程式为;
②装置Ⅰ的作用是吸收未反应的CO,防止污染空气;
③实验开始时先用氮气将装置中的空气排干净,加热管式炉,再按一定比例通入混合气体进行反应,停止通混合气体后再通一段时间氮气,将装置中未反应完的气体赶出,被后续装置吸收,最后测定H中相关物质的量,故操作顺序为a→c→b→e→a→d→f;
④ⅰ.滴定终点的现象为滴入最后半滴碘标准溶液,溶液由无色变为蓝色,且半分钟内不褪色;
ⅱ.滴定时发生的反应为,故关系式:,转化率为;
ⅲ.若将装置H、I互换顺序,二氧化硫会溶解在I中,消耗的碘单质的物质的量偏少,故重复实验,测定结果将偏大。
考点二 化学实验基本操作
知识点1 药品的取用
1、根据药品的状态和用量选择取用方法
取用药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙
(或纸槽)
镊子
用托盘
天平称量
胶头
滴管
用试剂
瓶倾倒
量筒、滴定管
(或移液管)
2、向仪器内加入固体药品的操作方法
(1)粉末状:用药匙或纸槽,“一平二送三直立”
(2)块状:用镊子,“一横二放三慢竖”
(3)向容器内加液体药品
知识点2 试纸的使用
1、类型及作用
——定性检验酸碱性
——定量检测(粗测)酸碱性强弱
——检验SO2等具有漂白性的物质
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
2、使用方法
(1)检验溶液:取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后,与标准比色卡对照。
(2)检验气体:先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。
得分速记
1、pH试纸不能测漂白性的物质的pH(如:氯水、次氯酸盐、浓硝酸),pH试纸不能测脱水性的物质的pH(如:浓硫酸)
2、使用pH试纸测溶液pH时不能用蒸馏水润湿
3、测量溶液pH时,若将试纸湿润相当于稀释溶液,不一定产生误差,如中性溶液pH的测定;测量等浓度盐酸和醋酸pH时,若将pH试纸湿润,对盐酸测量结果的影响更大
知识点3 物质的溶解
1、气体的溶解或吸收
装置图
解读
对溶解度较小的气体,应将导管插入液体中
CO2、Cl2、H2S等
对极易溶于水的气体,需避免出现液体倒吸的现象
NH3、HCl等
2、液体的溶解(稀释)
一般方法:将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中,并用玻璃棒搅拌,如稀释浓硫酸、制王水
如:浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢注入到水中,并用玻璃棒不断搅拌
3、固体的溶解
(1)常用仪器:试管、烧杯、玻璃棒等
(2)加速溶解的方法:加热、研磨固体、搅拌或振荡等
(3)一般将溶剂加入溶质中,但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时,要将这些固体用少量对应酸溶解,再加入蒸馏水,以得到澄清溶液
知识点4 基本操作类装置分析
装置
装置的分析及评判方向
(1)使用的第一步是游码归零
(2)读数时,精确到0.1 g
(3)左物右码
(4)NaOH在小烧杯中称量
(1)焰色反应为物理变化
(2)金属丝在使用前要用稀盐酸将其表面的氧化物洗净,然后在火焰上灼烧至无色
(3)蘸取待测物的金属丝本身在火焰上灼烧时应无颜色
(4)观察钾的焰色时,要透过蓝色的钴玻璃片
(5)如果火焰为黄色,该物质一定含钠元素,可能含钾元素
(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下
(1)可直接加热
(2)用于固体物质的加热,如结晶水化物失去结晶水,固体熔化等
(3)与二氧化硅反应的物质不能在瓷坩埚中加热,如NaOH、Na2CO3等
(1)使用的第一步是查漏
(2)使用前要润洗
(3)读数时,精确到0.01 mL
(4)碱液不能使用酸式滴定管,氧化性物质不能使用碱式滴定管
知识点5 玻璃仪器的洗涤
1、洗净的标准:水不聚成滴且不成股流下
2、常见残留物的洗涤
待清洗仪器
残留物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
热的浓盐酸
久置KMnO4溶液的试剂瓶
KMnO4
浓盐酸
做过碘升华实验的烧杯
碘
酒精
粘有硫的试管
S
热NaOH溶液或CS2
做过油脂实验的试管
油污
热的纯碱溶液或NaOH溶液或洗衣粉或汽油
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
做过银镜反应实验的试管
银
稀硝酸
还原CuO后的试管
Cu、CuO
硝酸溶液
久置石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
盛放乙酸乙酯的试管
乙酸乙酯
NaOH溶液或酒精
做过Cl-、Br-检验的试管
AgCl、AgBr
氨水
知识点6 装置气密性检查方法
检查装置气密性必须在放入药品之前进行,其基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
1、微热法:如图a所示,用手捂热(或用酒精灯微热)容器,若导管口有气泡冒出,松开手(或停止加热)后导管内形成一段稳定的水柱,证明装置不漏气。
2、液差法:如图b、c所示,连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,向长颈漏斗中注入适量水,使长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气;c中向乙管中加入适量水,使乙管液面高于甲管液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气。
3、滴液法:如图d所示,向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,如果滴入少量水后很快停止滴下,证明装置不漏气。
4、抽气(吹气)法(液差法的拓展):如图e、f所示,e中关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,若活塞能回到原来的位置,证明装置不漏气;f中打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面上升,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗中的液面保持稳定,证明装置不漏气。
考向1 考查化学实验基本操作的描述判断
例1(2025·湖南长沙·三模)下列实验装置和操作均正确且能达到相应实验目的的是
A.甲装置中用玻璃棒摩擦烧杯内壁,可析出深蓝色晶体
B.乙装置中先通再通,可制备
C.丙装置可从铝合金中提取Al
D.丁装置用待装液润洗酸式滴定管后,润洗液全部从上口缓缓倒出
【答案】A
【详解】A.甲装置中溶液加入乙醇后,由于乙醇降低了配合物的溶解度,使溶液达到过饱和状态,用玻璃棒摩擦烧杯内壁可形成晶核,促进深蓝色的晶体析出,操作正确且能达到目的,A正确;
B.溶解度大,先通使溶液呈碱性以吸收更多,乙装置制备时,虽需先通再通,极易溶于水,通入饱和食盐水时需要采取防倒吸措施,不需要防倒吸措施,B错误;
C.丙装置为电解溶液,阴极放电顺序优于,阴极会析出而非Al单质,应电解熔融,C错误;
D.酸式滴定管润洗时,润洗液应从下口放出以润洗整个内壁及活塞,从上口倒出无法完成有效润洗,操作错误,D错误。
故选A。
思维建模 化学实验基本操作中的“关注点”
1、烧瓶、烧杯、锥形瓶需垫陶土网加热。
2、容量瓶不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热。
3、酸式滴定管不能盛放碱性溶液,碱式滴定管不能盛放酸性溶液及氧化性溶液(如KMnO4溶液)。
4、中和滴定实验中,锥形瓶不能用待测液润洗。
5、容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水,托盘天平在使用前需调零。
6、不能用pH试纸测量氯水的pH,原因是氯水中的HClO具有漂白性。
7、pH试纸检测溶液时不能先润湿,不能直接蘸取待测液,试纸检验气体前需先润湿,试纸不能用手拿,要用镊子夹取。
8、用托盘天平称量药品时,药品不能直接放在托盘上,潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH固体)应放在烧杯或表面皿里称量。
9、蒸馏操作时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处;若蒸馏过程中发现未加入碎瓷片,应冷却后补加。冷凝时使用的仪器是直形冷凝管,其进出水方向是下口进水,上口出水。
【变式训练1】(2025·湖南常德·二模)下列实验中仪器选择合理的是
A.量取20.00mLNaF溶液用玻璃碱式滴定管
B.测定中和反应反应热用玻璃搅拌器搅拌
C.用陶瓷坩埚加热熔化碳酸钠固体
D.保存碘晶体用棕色细口瓶
【答案】B
【详解】A.F⁻水解产生HF会腐蚀玻璃,因此需用塑料滴定管,A错误;
B.中和热测定实验中,常用环形玻璃搅拌棒或玻璃搅拌器搅拌,使反应物充分混合、促进反应,玻璃材质是常规选择,B正确;
C.碳酸钠在高温下会与陶瓷坩埚中的SiO2反应生成硅酸钠,应使用铁坩埚,C错误;
D.碘为固体,应保存在棕色广口瓶中,细口瓶用于液体,D错误;
故答案为B。
【变式训练2】(2025·湖南·二模)化学是一门以实验为基础的自然科学,下列相关实验操作不正确的是
A.浓硫酸在运输和储存时要张贴标志
B.利用溶液除去电石制中混有的、气体
C.向存在大量AgCl固体的AgCl饱和溶液中加入少量蒸馏水稀释,不变
D.重结晶法提纯苯甲酸需要用到烧杯、分液漏斗、玻璃棒等玻璃仪器
【答案】D
【详解】A.浓硫酸具有腐蚀性,运输和储存时应张贴腐蚀品标志,为腐蚀品标志,操作正确,A不符合题意;
B.溶液可与反应生成沉淀,也能与反应,故可除去电石制中混有的、,操作正确,B不符合题意;
C.AgCl饱和溶液中加入少量蒸馏水稀释,因有AgCl固体存在,加水继续溶解,所以不变,操作正确,C不符合题意;
D.重结晶过程不需要用到分液漏斗,需要用到普通漏斗和酒精灯,操作不正确,D符合题意;
故选D。
考向2 考查化学实验基本操作和装置图的判断
例2 (2025·湖南郴州·调研)下列实验装置能达到实验目的的是
A.用图1所示装置检查装置的气密性
B.用图2所示装置制备SO2
C.用图3所示装置配制100 mL一定物质的量浓度的硫酸溶液
D.用图4所示装置探究碳酸氢钠的热稳定性
【答案】B
【详解】A.检查装置气密性时,图1中长颈漏斗下端未形成液封,握住集气瓶后,集气瓶中的气体会从漏斗上口逸出,无法密封,因此不能通过导管口是否有气泡来判断装置的气密性,A错误;
B.铜与浓硫酸在加热条件下反应生成SO2,图2中装置有分液漏斗控制浓硫酸滴加、圆底烧瓶盛放铜屑及加热装置,也垫上了石棉网,符合固体与液体混合加热制取SO2的实验要求,B正确;
C.配制100 mL一定物质的量浓度的硫酸溶液时,由于浓硫酸稀释会放热,应先在烧杯中稀释浓硫酸,冷却后再通过玻璃棒引流转移溶液至100 mL的容量瓶,加水定容,摇匀来配制溶液。而图3直接在容量瓶中稀释浓硫酸,不符合配制溶液的要求,C错误;
D.在通过加热方法探究固体碳酸氢钠热稳定性时,试管口应略向下倾斜,以防止生成的水蒸气冷凝回流至试管底部导致试管炸裂,图4中试管口向上倾斜,不符合固体物质加热的实验要求,D错误;
故合理选项是B。
【变式训练1】(2025·湖南长沙·模拟预测)实验室利用以下装置能达到实验目的的是
A.用甲装置关闭,打开分液漏斗活塞检查装置的气密性
B.用乙装置从食盐水中提取
C.用丙装置可合成氨并检验氨的生成
D.用丁装置可制备甲酸
【答案】C
【详解】A.长颈漏斗一侧导管使得分液漏斗和烧瓶连通,不能通过关闭,打开分液漏斗活塞检查装置的气密性,A错误;
B.食盐水中提取 NaCl 应采用蒸发的方法,应该用蒸发皿,不能用坩埚加热,B错误;
C.氮气和氢气在催化剂加热条件下发生反应,用蘸有浓盐酸的玻璃棒检验氨气,若产生白烟,则证明生成了氨气,能达到实验目的,C正确;
D.用足量的酸性高锰酸钾氧化甲醇通常会生成二氧化碳而难以得到甲酸,D错误;
故选C。
【变式训练2·变载体】(2024·湖南益阳·模拟预测)下列实验装置是常见的反应发生装置,某小组同学对下列装置进行了评价,其中错误的是
A.甲同学认为①装置可以用来制取NH3,也可以用来制取O2
B.制取二氧化碳可以用碳酸钠与稀硫酸,且反应不需要加热。乙同学认为②④装置均可以完成该实验
C.丙同学认为③装置可以完成实验室制氯气的实验,同时他认为②装置也可以制氯气
D.丁同学认为可以采用液差法检验④装置的气密性
【答案】B
【详解】A.加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取NH3、加热氯酸钾和二氧化锰的混合物O2均可以采用固、固加热制气装置,①装置均可完成两个实验,A项正确;
B.实验室制取二氧化碳选用固液常温型制气装置,即②装置,由于碳酸钠的存在状态不是块状的、且碳酸钠溶于水,故不能用④装置完成该实验,B项错误;
C.反应物选择MnO2与浓盐酸时,可以选用③装置完成实验室制氯气,反应物用KMnO4与浓盐酸时,可以选用②装置完成实验室制氯气,C项正确;
D.可以采用液差法检验④装置的气密性,具体方法是关闭弹簧夹,向长颈漏斗中注水至长颈漏斗中液面高于试管中液面,静置一段时间后液面高度差保持不变,则装置气密性良好,D项正确;
故选B。
考向3 考查装置气密性检查方法
例3 (2023·湖南娄底·调研)下列装置(固定装置略去)组装正确且能达到实验目的的是
A.利用图甲检查气密性
B.乙:制备少量干燥的
C.图丙为滴定结束时的刻度,读数为12.20mL
D.用装置丁除去中的HCl气体
【答案】A
【详解】A.装置气密性检验的原理是:通过气体发生器与液体构成封闭体系,依据改变体系内压强时产生的现象(如气泡的生成、水柱的形成、液面的升降等)来判断装置气密性的好坏;向里推动活塞,长颈漏斗内形成一段液柱说明不漏气,故A正确;
B.用此装置制得的NH3中混有H2O(g),但是无水氯化钙在吸水的同时会与NH3发生反应,故B错误;
C.图丙为滴定结束时的刻度,读数为11.80mL,故C错误;
D.HCl溶于水后,与碳酸氢钠反应产生二氧化碳,引入杂质,应该使用饱和食盐水,故D错误;
故答案选A。
思维建模 装置气密性检查的答题规范
1、装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
2、微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
3、液差法检查的关键词是封闭、液差。
4、答题时易忽略的关键性的文字叙述:
(1)将导管末端浸入水中;
(2)关闭或开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;
(3)加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
【变式训练1】(2023·湖南怀化·调研)如图是一个“化学多米诺实验”装置,“化学多米诺实验”即只需控制第一个反应,利用反应中气体产生的压力和虹吸作用原理使若干化学实验依次发生。
已知:①(该反应的产物可作为分解的催化剂);②E和F中的硫酸溶液浓度相同
下列有关分析错误的是
A.进行实验前必须检查装置气密性 B.整套装置共发生3个氧化还原反应
C.装置J中出现浅黄色浑浊 D.装置K的作用是吸收尾气
【答案】B
【详解】A.该实验中产生H2和O2,故进行实验前必须检查装置的气密性,A项正确;
B.整套装置中发生的氧化还原反应有Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑、Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu、2H2O22H2O+O2↑、O2+2H2S=2S↓+2H2O,B项错误;
C.装置J中的反应为O2+2H2S=2S↓+2H2O,装置中出现浅黄色浑浊,C项正确;
D.装置K用于吸收尾气(挥发出来的H2S),防止污染环境,D项正确;
答案选B。
【变式训练2】(2024·湖南衡阳·一模)硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备,然后再与合成,实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知:易溶于水,易被氧化,受热时部分发生异构化生成。
回答下列问题:
(1)实验前先检查装置气密性,操作为①在E中加水至浸没导管末端,……;②微热A处三颈烧瓶,观察到E处导管末端有气泡冒出,移走酒精灯;③一段时间后,E处导管末端形成一段水柱,且高度不变。将操作①补充完整 。
(2)检查气密性后加入药品,打开。装置B中盛装的试剂为 。待A中反应结束后关闭,打开通一段时间,目的是 。
(3)撤走搅拌器,打开,水浴加热处三颈烧瓶,在80℃时合成硫脲,同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是 ,D处合成硫脲的化学方程式为 。
(4)将装置D中液体过滤后,结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度:
第一步:在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和单质碘,发生反应:;
第二步:称取粗产品,加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入锥形瓶,发生反应:;
第三步:充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性,发生反应:;
第四步:向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液,用标准溶液滴定,发生反应:。至终点时消耗标准溶液。
粗产品中硫脲的质量分数为 (用含“”的式子表示);若滴定时加入的稀硫酸量不足,会导致所测硫脲的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知:。
(5)设计实验证明反应过程中有生成。
实验方法:取少量粗产品分装于两支洁净的试管中,一支试管中加入浓溶液,加热, (请补充完整操作方法)。
【答案】(1)关闭开关K₁、K₂、K₃
(2)饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气,防止产品被氧化
(3) 受热时部分发生异构化生成NH4SCN,故温度不能过高 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2
(4) 偏高 (5)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近,试纸变蓝
【详解】(1)实验前先检查装置气密性,在E中加水至浸没导管末端,关闭开关K1、K2、K3,形成一个密封体系,然后微热A处三颈烧瓶,观察到E处导管末端有气泡冒出,移走酒精灯,一段时间后,E处导管末端形成一段水柱,且高度不变,说明整个装置气密性较好,故答案为:关闭开关K1、K2、K3。
(2)反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体,装置B中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液,可以除去氯化氢气体;
已知:CS(NH2)2易溶于水,易被氧化,反应结束后关闭K2,打开K1通一段时间,目的是:将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气,防止产品被氧化。
(3)已知:受热时部分发生异构化生成,故温度不能过高,需控制温度在80℃;
在80℃时合成硫脲,同时生成一种常见的碱,根据质量守恒可知生成氢氧化钙,反应为:Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2。
(4)由方程式可知,Na2S2O3消耗的I2的物质的量=0.5cV×10-3mol,则加稀硫酸酸化反应中发生反应的碘酸钠的物质的量=;可知,第一个反应中生成碘酸钠的总物质的量为,则与硫脲反应的碘酸钠的物质的量=,则粗产品中硫脲的物质的量=,质量为,质量分数=;
若滴定时加入的稀硫酸量不足,使得第三步中碘单质量减小,硫代硫酸钠标准溶液的消耗量减少,即使得标准液体积V减小,会导致与硫脲反应的碘酸钠偏多,所测硫脲的质量分数偏高。
(5)证明反应过程中有NH4SCN生成,即证明离子和SCN-离子的存在,故加入浓NaOH溶液,加热,是为了检验铵根,会产生氨气,所以将湿润的红色石蕊试纸放在试管口附近,试纸变蓝。
考点三 化学实验安全与试剂的保存
知识点1 化学实验安全
1、常用危险化学药品的标志
2、常见实验事故的处理
实验事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗,再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
得分速记
实验操作安全的“六防范”
1、防火灾:①可燃性、易燃性物质的存放要远离火源;②用剩的钠、钾、白磷应该放回原试剂瓶;③不慎打翻酒精灯,酒精在桌面上燃烧起来,应该迅速用湿抹布扑灭。
2、防暴沸:①加热液体物质时为了防止暴沸,应在液体中加入沸石或碎瓷片;②配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中。
3、防倒吸:①拆卸用加热法制取气体并用排水法收集气体的装置时,应先从水槽中取出导气管,再撤掉酒精灯;②用水吸收极易溶于水的气体时,要用倒置于水面的漏斗或采取其他防倒吸措施。
4、防中毒:①产生剧毒气体的反应应在通风橱中进行;②实验室中的任何药品都不能用口去尝;③用剩的有毒物质应该及时回收处理。
5、防污染:对环境有污染的物质不能直接排放于空气中,要根据其化学性质进行处理,如尾气CO应点燃或收集。
6、防爆炸:点燃氢气、一氧化碳等可燃性气体,用氢气、一氧化碳等还原性气体还原金属氧化物时,在实验之前都要检验气体的纯度。
知识点2 化学试剂的保存方法
1、试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态
根据见光是否分解
根据酸碱性
2、试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。
得分速记
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里,Li保存在石蜡里
防与CO2反应
密封保存,减少暴露时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,并置于阴暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸;
Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
考向1 考查化学实验安全知识
例1(2025·湖南长沙·三模)下列实验室事故处理方法错误的是
A.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
B.完成具有标识的实验时,应开启排风管道或排风扇
C.给试管中的液体加热时,液体体积不超过试管容积的
D.不慎将金属汞洒落地面,必须尽可能收集,然后用硫磺粉覆盖
【答案】B
【详解】A.电器起火时,先切断电源可防止触电,二氧化碳灭火器不导电且能隔绝空气,适用于电器灭火,故A正确;
B.是小心烫伤标识;实验中涉及有毒、有害气体时应开启排风设备,故B错误;
C.用试管加热液体时,体积不超过可防止沸腾溅出,故C正确;
D.汞洒落需收集后用硫磺粉覆盖,硫与汞反应生成稳定硫化汞,减少汞蒸气危害,故D正确;
选B。
思维建模 化学实验设计方案要遵循安全性原则
1、防止爆炸:H2、CO、CH4等可燃性气体在点燃前,一定要先检验气体的纯度。
2、防止污染:有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等,用强碱溶液吸收;CO可点燃除去;NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中;H2和其他可燃性气体如气态烃等,虽无毒性,但弥散在空气中有着火或爆炸的危险,应点燃除去;NH3用浓硫酸吸收;制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
3、防止暴沸:在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。
4、防止泄漏:防气体泄漏主要检查装置的气密性;防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。
5、防止堵塞:如加热KMnO4制O2,细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞,要在试管口放一团棉花。
6、防止挥发:有密封、液封、冷凝回流等方法。
7、防止中毒:化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒,实验中应注意采取合理的措施,尽量在通风处进行。
【变式训练1】(2025·湖南株洲·一模)化学是一门以实验为基础的学科。下列有关实验安全的说法错误的是
A.加热易挥发性有机物时,应尽量避免使用明火
B.实验室制备氯气应在通风橱中进行
C.若浓硝酸沾到皮肤上,立即涂抹溶液,再用大量水冲洗
D.若不慎误食氯化钡溶液,可立即饮用鲜牛奶解毒
【答案】C
【详解】A.易挥发性有机物遇到明火可能发生爆炸,故加热易挥发性有机物时,应尽量避免使用明火,A正确;
B.氯气有毒,制备氯气实验要在通风橱中进行,防止发生中毒,B正确;
C.氢氧化钠为强碱,具有腐蚀性,若浓硝酸沾到皮肤上,立即用大量水冲洗,再涂抹稀碳酸氢钠溶液,C错误;
D.钡离子为重金属离子,能使蛋白质变性,不慎误食氯化钡溶液,可立即饮用鲜牛奶解毒,D正确;
故选C。
【变式训练2】(2025·湖南长沙·二模)下列关于实验室试剂保存和实验室安全的说法正确的是
A.出现在具有腐蚀性的固体或液体试剂外包装上
B.氢氟酸保存在玻璃或铅制器皿中
C.含重金属离子的废液,加水稀释后排放
D.金属镁不慎着火,应立即用灭火器灭火
【答案】A
【详解】A.图片所示标志为腐蚀品标志(数字8对应腐蚀品,图案为腐蚀性物质对物品和皮肤的损害),具有腐蚀性的固体或液体试剂外包装上应标注此标志,故A项正确;
B.氢氟酸()会与玻璃中的反应(),不能保存在玻璃器皿中,应保存在塑料瓶中,故B项错误;
C.含重金属离子的废液有毒,加水稀释后仍会污染环境,需处理(如沉淀法)达标后排放,故C项错误;
D.金属镁能在中燃烧(),不能用灭火器灭火,应用沙土覆盖灭火,故D项错误;
考向2 考查化学试剂的保存方法
例2 (2025·湖南长沙·一模)下列关于药品保存和实验安全方面的说法不正确的是
A.金属钠保存在石蜡油或煤油中,取用后未用完的金属钠要放回原试剂瓶中
B.新制的氯水保存在带磨口玻璃塞的棕色广口试剂瓶中,并放在阴凉处
C.盛放浓硫酸试剂瓶的储物柜上应张贴的标识:
D.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜
【答案】B
【详解】A.金属钠是非常活泼的金属,能与空气中的水和氧气反应,因此金属钠保存在石蜡油或煤油中,实验时将剩余的钠及时放回原试剂瓶,A正确;
B.氯水见光时,其中的次氯酸会分解,并且属于液体,所以盛放在棕色细口瓶中,B错误;
C.浓硫酸具有腐蚀性,应该贴上腐蚀品标识,C正确;
D.铝热反应非常剧烈,反应过程中放出大量的热,有大量火星飞溅出来,在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛,D正确;
答案选B。
【变式训练1】(2025·湖南常德·一模)有关实验操作、试剂保存或处理方法错误的是
A.点燃前,需检验其纯度
B.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
C.金属着火时使用泡沫灭火器灭火
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
【答案】C
【详解】A.H2为易燃气体,在点燃前需验纯,A正确;
B.溶液应盛放在细口瓶中,因为浓硝酸见光发生分解,需要避光保存,因此浓硝酸保存在棕色细口瓶中,B正确;
C.与二氧化碳反应,与水也可剧烈反应,故金属着火,不可以用泡沫灭火器灭火,可用沙土盖灭,C错误;
D.苯酚易溶于乙醇等有机物质中,苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗,稀释后再用水冲洗,D正确;
故答案选C。
【变式训练2】(2025·湖南长沙·二模)下列实验操作错误的是
A.实验室制乙烯时温度计下部插入反应液中 B.将烧碱保存于带橡胶塞的试剂瓶中
C.用浓氨水溶解试管壁上的银镜 D.用乙醇处理掉钠钾残渣
【答案】C
【详解】A.实验室制乙烯需要控制反应液温度在170℃,温度计应插入反应液内测量,A正确;
B.烧碱(NaOH)会与玻璃中的SiO2反应,故需用橡胶塞的试剂瓶保存,B正确;
C.银镜成分是Ag,浓氨水无法直接溶解银,需与氧化剂硝酸反应才能溶解,C错误;
D.钠、钾残渣与水反应剧烈,乙醇的羟基氢活性较弱,可安全处理残留金属,D正确;
故选C。
考点四 微型实验方案的设计与评价
知识点1 实验设计评价原则
基本原则
原则阐述
科学性原则
设计实验的科学性是指设计实验的原理正确、程序合理、方法得当。如鉴别BaSO3和BaSO4沉淀是否溶解于酸时,如果选用HNO3等具有氧化性的酸就不符合科学性原则
安全性原则
设计实验时应尽量避免选择有毒、有害的药品;尽量避免设计具有危险性的实验操作,并且对实验中可能存在的安全隐患采取必要的措施,如装置气密性的检查、可燃性气体的检验、蒸馏操作中在蒸馏的液体中放入沸石等
可行性原则
可行性原则是指实验设计应切实可行,具备可操作性,也就是说所选用的化学药品、实验仪器和实验方法等在中学实验室中能够进行
知识点2 化学实验方案评价内容
1、从“可行性”方面
(1)实验原理是否正确、可行;
(2)实验操作是否安全、合理;
(3)实验步骤是否简单、方便;
(4)实验效果是否明显等。
2、从“绿色化学”方面
(1)反应原料是否易得、安全、无毒;
(2)反应速率是否较快;
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高;
(4)合成过程是否造成环境污染。
3、从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸;
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸,如H2还原CuO应先通H2,气体点燃先验纯等;
(3)防氧化,如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中等;
(4)防吸水,如实验中取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要的防吸水措施,以保证达到实验目的。
4、从“规范性”方面
(1)冷凝回流。有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;
(3)仪器拆卸与组装顺序相反,按照从右向左,从高到低的顺序拆卸;
(4)其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。
得分速记
考向1 考查元素及其化合物性质探究
例1(2023·湖南娄底·调研)下表中的实验操作、现象和结论均正确的是
选项
实验操作
实验现象
结论
A
将浓硫酸滴到蔗糖中并搅拌
固体变黑膨胀
浓硫酸仅体现脱水性
B
将稀硫酸缓缓滴入Na2CO3 溶液中
开始无气泡产生
二者不反应
C
向某溶液中加入浓NaOH溶液并加热,在试管口用湿润的红色石蕊纸检验
试纸变蓝
原溶液中含有NH4+
D
向氢氧化铁胶体中滴加氯化铵饱和溶液
产生沉淀
沉淀为FeCl3
A.A B.B C.C D.D
【答案】C
【详解】试题分析:A、将浓硫酸滴到蔗糖表面,变黑与浓硫酸的脱水性有关,膨胀时C与浓硫酸发生氧化还原反应生成气体,则体现浓硫酸的脱水性、强氧化性,故A错误;B、盐酸滴入Na2CO3溶液中,生成二氧化碳气体,发生了反应,故B错误;C、湿润的红色石蕊纸变蓝,则气体为氨气,则原溶液中含有NH4+,故C正确;D、胶体遇电解质发生聚沉,沉淀为氢氧化铁,故D错误;故选C。
考点:考查了化学实验方案的评价的相关知识。
【变式训练1】(2023·湖南·调研)探究卤族元素单质及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是
实验方案
现象
结论
A
往碘的溶液中加入等体积的浓溶液,振荡
分层,下层由紫红色变为浅粉红色,上层呈棕黄色
碘在浓溶液中的溶解能力大于在中的溶解能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在试纸上
试纸变白
次氯酸钠溶液呈中性
C
向溶液中先滴加4滴0.1mol∙L-1
KCl溶液,观察现象,振荡试管,再滴加4滴溶液
先产生白色沉淀,再产生黄色沉淀
转化为,溶解度小于溶解度
D
将CH3CH2X(卤代烃)与NaOH溶液共热,冷却后取上层水溶液,加入AgNO3溶液
观察沉淀颜色
证明CH3CH2X中的卤素原子的种类
A.A B.B C.C D.D
【答案】A
【详解】A.向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液,振荡,静置,溶液分层,下层由紫红色变为浅粉红色,上层呈棕黄色,说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成离子使上层溶液呈棕黄色,证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力,故A正确;
B.次氯酸钠溶液具有强氧化性,能使有机色质漂白褪色,无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH,故B错误;
C.由题意可知,向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时,由于硝酸银溶液是过量的,再加入碘化钾溶液时,无法判断是沉淀的生成还是沉淀的转化,无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小,故C错误;
D.将卤代烃NaOH溶液共热,冷却后取上层水溶液,溶液仍然为碱性,加入硝酸银溶液无法生成卤化银沉淀,故D错误;
本题选A。
【变式训练2】(2025·湖南株洲·调研)某同学通过系列实验探究Mg及其化合物的性质,其操作正确且能达到目的的是
A.将水加入浓硫酸中得到稀硫酸,置镁条于其中探究Mg的活泼性
B.将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤,洗涤并收集沉淀
C.将Mg(OH)2沉淀转入蒸发皿中,加足量稀盐酸,加热蒸干得无水MgCl2固体
D.将NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中,观察Mg(OH)2沉淀的生成
【答案】D
【详解】A.浓硫酸稀释时,要将浓硫酸沿烧杯内壁加入水中,并用玻璃棒不断搅拌,防止局部过热而溅出液体,造成安全事故,故A错误;
B.过滤时要用玻璃棒引流,如果不用玻璃棒引流,可能导致滤纸被损坏,故B错误;
C.氢氧化镁和盐酸反应生成氯化镁,氯化镁属于强酸弱碱盐,镁离子水解生成氢氧化镁和氯化氢,盐酸具有挥发性,加热过程中,盐酸挥发,促进镁离子水解,所以最后得不到氯化镁固体,故C错误;
D.氢氧化钠和硫酸镁发生复分解反应生成难溶性的氢氧化镁,所以能达到实验目的,故D正确;
答案选D。
考向2 考查“实验—现象—结论”评价
例2(2023·湖南永州·三模)下列实验操作或突发事件应对措施的先后顺序错误的是
选项
操作或突发事件名称
应对措施
A
轻微烫伤或烧伤
先用洁净的冷水处理,然后涂上烫伤药膏
B
检验Cl-
一般先在被检测的溶液中滴入适量稀硝酸,然后滴入AgNO3溶液
C
检验乙醇和浓硫酸消去反应的产物
先通入氢氧化钠溶液除去杂质,再分别通入酸性高锰酸钾溶液和溴的四氯化碳溶液中,观察实验现象
D
探究温度对化学反应速率的影响
取两支大小相同的试管,均加入2mL0.1mol/LNa2S2O3溶液,先同时向上述两支试管中加入2mL0.1mol/LH2SO4溶液,再分别放入盛有冷水和热水的两个烧杯中,观察实验现象
A.A B.B C.C D.D
【答案】D
【详解】A.先用洁净的冷水处理进行降温,然后涂上烫伤药膏,故A正确;
B.先加稀硝酸可以排除等离子干扰,然后滴入AgNO3溶液,若有白色沉淀生成,证明Cl-存在,故B正确;
C.乙醇和浓硫酸发生消去反应时因为浓硫酸的强氧化性可能产生以及挥发出的乙醇蒸汽对乙烯的检验有干扰,应该先用氢氧化钠溶液除去杂质,再分别通入酸性高锰酸钾溶液和溴的四氯化碳溶液中,观察实验现象,故C正确;
D.取两支大小相同的试管,均加入2mL0.1mol/LNa2S2O3溶液,应该先分别放入盛有冷水和热水的两个烧杯中,再同时向上述两支试管中加入2mL0.1mol/LH2SO4溶液,再观察实验现象,故D错误;
故选D。
【变式训练1】(2023·湖南永州·调研)下列实验方案能达到实验目的的是
选项
实验目的
实验方案
A
验证海带中含有碘元素
将海带剪碎,加蒸馏水浸泡,取滤液滴加几滴稀硫酸和1mL,再加入几滴淀粉溶液,观察溶液颜色的变化
B
用简易量热计测定反应热
使用碎泡沫起隔热保温的作用、普通玻璃棒进行搅拌使酸和碱充分反应、准确读取实验时温度计最高温度、并且取2-3次的实验平均值
C
制取肥皂
将适量植物油、酒精和NaOH溶液混合,并不断搅拌、加热,直到混合物变稠
D
证明为弱碱
测定溶液的酸碱度,常温下pH<7
A.A B.B C.C D.D
【答案】D
【详解】A.海带中碘元素以化合物形式存在,应灼烧成灰,再加入蒸馏水,过滤,再加入几滴稀硫酸和 ,再加入几滴淀粉溶液,观察溶液是否变蓝,故A错误;
B.不能用普通玻璃棒进行搅拌,应用环形玻璃棒进行搅拌使酸和碱充分反应,准确读取实验时温度计最高温度,并且取2-3次的实验平均值,故B错误;
C.不断搅拌、加热,酒精容易挥发,故C错误;
D.测定NH4Cl溶液的酸碱度,常温下pH<7,说明氨根离子水解,可以证明NH3⋅H2O为弱碱,故D正确;
故答案为D。
【变式训练2】(2024·湖南衡阳·模拟预测)实验是科学探究的重要手段。下列实验装置或操作,现象和结论均正确的是
序号
A
B
实验装置或操作
现象
白磷先燃烧起来,红磷后燃烧
长颈漏斗中出现一段稳定的水柱
结论
白磷的着火点比红磷低
装置气密性良好
序号
C
D
实验装置或操作
现象
左边试管中产生黄绿色气体,右边试管中溶液变黄色
锥形瓶中产生大量气泡,烧杯中出现白色胶状物
结论
氧化性:
非金属性:
A.A B.B C.C D.D
【答案】B
【详解】A.白磷容易自燃,着火点低,红磷相对稳定,故应该将红磷放在更靠近火焰处,A错误;
B.关闭止水夹,向长颈漏斗中注水直到浸没导管口,长颈漏斗中出现一段稳定的水柱,说明装置气密性良好,B正确;
C.浓盐酸和高锰酸钾反应产生Cl2,左边试管中产生黄绿色气体,Cl2可以氧化Fe2+,也可以氧化Br-,最终溶液都可以呈黄色,无法判断Cl2、Fe3+的氧化性强弱,C错误;
D.比较元素非金属性强弱时,可通过比较各元素的最高价含氧酸的酸性强弱,实验中稀H2SO3应该替换成稀H2SO4,D错误;
故选B。
1.(2024·湖南·高考真题)下列实验事故的处理方法不合理的是
实验事故
处理方法
A
被水蒸气轻微烫伤
先用冷水处理,再涂上烫伤药膏
B
稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上
用的NaHCO3溶液冲洗
C
苯酚不慎沾到手上
先用乙醇冲洗,再用水冲洗
D
不慎将酒精灯打翻着火
用湿抹布盖灭
A.A B.B C.C D.D
【答案】B
【详解】A.被水蒸气轻微烫伤,先用冷水冲洗一段时间,再涂上烫伤药膏,故A正确;
B.稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上,先用大量的水冲洗,再涂上的NaHCO3溶液,故B错误;
C.苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,常温下苯酚在水中溶解性不大,但易溶于乙醇,苯酚不慎沾到手上,先用乙醇冲洗,再用水冲洗,故C正确;
D.酒精灯打翻着火时,用湿抹布盖灭,湿抹布可以隔绝氧气,也可以降温,故D正确;
故选B。
2.(2023·湖南·高考真题)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③ B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
【答案】A
【详解】A.粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙,需要利用重结晶来提纯苯甲酸,具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶,此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,A选项装置选择不合理;
B.蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分,B选项装置选择合理;
C.浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃,需要利用温度计测量反应体系的温度,C选项装置选择合理;
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液,酸液盛装在酸式滴定管中,D选项装置选择合理;
故答案选A。
3.(2022·湖南·高考真题)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
A.A B.B C.C D.D
【答案】A
【详解】A.碱式滴定管排气泡时,把橡皮管向上弯曲,出口上斜,轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出,气泡即可随之排出,A符合规范;
B.用试管加热溶液时,试管夹应夹在距离管口的处,且大拇指不能放在短柄上,B不符合规范;
C.实验室中,盐酸和NaOH要分开存放,有机物和无机物要分开存放,C不符合规范;
D.用滴管滴加溶液时,滴管不能伸入试管内部,应悬空滴加,D不符合规范;
故选A。
4.(2023·湖南·高考真题)金属对有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,将块状转化成多孔型雷尼后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼的制备
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题:
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是 ;
(2)操作(d)中,判断雷尼被水洗净的方法是 ;
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________;
A.丙酮 B.四氯化碳 C.乙醇 D.正己烷
(4)向集气管中充入时,三通阀的孔路位置如下图所示:发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为 ;
(5)仪器M的名称是 ;
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间,目的是 ;
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 ;
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)
(2)取最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,如果溶液不变粉红色,则证明洗涤干净,否则没有洗涤干净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气
(7)装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中,雷尼会堵塞导管
(8)集气管中液面不再改变
【详解】(1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气,离子方程式为:2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑);
(2)由于水洗之前是用碱洗,此时溶液显碱性,故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净,具体方法为,取最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,如果溶液不变粉红色,则证明洗涤干净,否则没有洗涤干净;
(3)根据题给信息可知,邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行,故排除四氯化碳和正己烷,又由题意金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,故排除丙酮,故选乙醇,本题选C;
(4)向集气管中充入时,氢气从左侧进入,向下进入集气管,则当由集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管,向右进入装置Ⅱ,应该选B,而装置C方式中左侧会漏气,不符合题意,故选B;
(5)由图可知,仪器M的名称是恒压滴液漏斗;
(6)反应前向装置Ⅱ中通入一段时间,目的是排除装置中的空气;
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,由于金属对有强吸附作用,导致集气管中气压急剧减小,装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中,雷尼会堵塞导管;
(8)反应完成后,氢气不再被消耗,则集气管中液面不再改变。
5.(2022·湖南·高考真题)某实验小组以溶液为原料制备,并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验,得到溶液,经一系列步骤获得产品。
步骤2,产品中的含量测定
①称取产品,用水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的溶液,
③沉淀完全后,水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为 ;
(2)ⅠI中b仪器的作用是 ;Ⅲ中的试剂应选用 ;
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是 ;
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液,原因是 ;
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是 (填名称);
(6)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑
(2) 防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置,取上层清液于一洁净试管中,继续滴加热的硫酸溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【详解】(1)由分析可知,装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置,在浓硫酸过量并微热时,浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢,发生主要反应的化学方程式为:H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。
(2)氯化氢极易溶于水,装置II中b仪器的作用是:防止倒吸;装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S,H2S有毒,对环境有污染,装置III中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。
(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,因此判断沉淀已完全的方法是静置,取上层清液于一洁净试管中,继续滴加硫酸溶液,无白色沉淀生成,则已沉淀完全。
(4)为了使钡离子沉淀完全,沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
(5)过滤用到的仪器有:铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒,用不到锥形瓶。
(6)由题意可知,硫酸钡的物质的量为:=0.002mol,依据钡原子守恒,产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol,质量为0.002mol244g/mol=0.488g,质量分数为:100%=97.6%。
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