专题16 化学实验综合题-备战2026年高考化学真题题源解密（全国通用）

专题16 化学实验综合题 三年考情概览：解读近三年命题思路和内容要求，统计真题考查情况。 典型真题精析：代表性真题分类精讲并点评命题规律，设置仿照题目。 近年真题精选：分类精选近年真题，把握命题趋势。 易错易错速记：归纳串联解题必备知识，总结易错易混点。 高考模拟探源：精选适量最新模拟题，发掘高考命题之源。 命题解读 考向 近三年考查统计 分析近三年的高考试题可知，综合实验题主要题型包括无机物的制备、有机物的制备及分离提纯、物质性质的实验探究、化学反应原理的实验探索等。其中，物质的制备是高考实验综合题最常考的命题形式之一，但物质性质的实验探究逐渐成为主流，常以工业生产、环保、医药等真实情境为背景，考查学生用化学知识解决实际问题的能力，体现化学的实用性，以 “科学探究” 为载体，强调科学探究与创新意识，考查学生提出问题、设计方案、验证假设、分析结论的能力，指向 “科学探究与创新意识” 素养。试题多源于教材基础实验，但会通过改变情境、拓展功能、融合知识点来提升难度，如将不同的基础实验结合起来考查。预计2026 年高考化学实验综合题可能会延续以真实情境为背景，以物质的制备、性质探究或化学反应探索为主要内容，突出对基础实验知识、实验操作能力、数据分析处理能力以及科学探究与创新意识的考查。 考向一 无机物（含气体）的制备 2025·全国卷T26 2025·河北卷T15 2025·安徽卷T16 2025·广西卷T15 2024·重庆卷T16 2023·福建卷T11 考向二 有机物的制备与提纯 2025·湖南卷T15 2025·重庆卷T16 2025·黑吉辽蒙卷T17 2025·山东卷T18 2024·新课标卷T27 2023·辽宁卷T17 考向三 物质性质与化学反应原理探究 2025·湖北卷T18 2025·北京卷T19 2024·湖北卷T18 2024·北京卷T19 2024·广东卷T17 2023·广东卷T17 考向四 定量实验的设计与评价 2025·江西卷T18 2025·海南卷T17 2025·河南卷T16 2025·陕晋青宁卷T15 2025·甘肃卷T15 2023·北京卷T19 考向一 无机物（含气体）的制备 【典题1】（2025·全国卷）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： （1）仪器A和C的名称分别是 、 。 （2）称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是 。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是 ，D中盛放 。 （5）步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。 a．水        b．四氯化碳         c．乙醇 （6）若要进一步精制产品，可采取的方法是 。 【仿照题】（2025·浙江·一模）产品（成分为），其实验室制备过程如下（步骤在氛围中进行）： 部分装置如图： 提示：①步骤I在强碱性条件下生成了和；② （1）仪器b名称是 。 （2）写出步骤I的离子方程式： 。 （3）步骤III为灼烧，则该实验所得产品的产率为 。 （4）为了检验溶液中的，研究小组使用了邻二氮菲（，平面形分子，简称为）能与生成稳定的橙色配合物，可测定的浓度，其反应原理如图所示： 用邻二氮菲测定的浓度时应控制为5~6，请解释原因： 。 （5）下面说法正确的是__________。 A．判断黑色固体是否已经用水洗涤干净，可选择稀硝酸和硝酸银溶液 B．中的配位数为3 C．中装的试剂为溶液 D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好 （6）和配位时，配体提供的配位原子是： （填“碳”或“氮”）原子。 【典题2】（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。 （6）列出本实验产率的计算表达式： 。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。 【仿照题2】（2025·云南文山·模拟预测）碱式碳酸铜可用于农业中作黑穗病的防止剂和种子的杀虫剂，实验室可通过如下反应制备：。 部分装置如图所示，具体步骤如下： ①分别配制溶液和溶液备用。 ②取溶液加入盛有溶液的三颈烧瓶中，加热并搅拌(温度控制在左右)。 ③用溶液调节为之间，搅拌至体系颜色转变为绿色，静置。 ④待沉淀完全后，抽滤，洗涤沉淀。 ⑤将产品置于烘箱中烘干，待冷却至室温称量，得2.56g产品。 已知：碱式碳酸铜温度过高易分解生成三种氧化物。 回答下列问题： （1）步骤①中用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、量筒，还需要 ，如果定容时仰视刻度线，所配溶液浓度会 (填“偏低”“偏高”“无影响”)，要控制温度在左右应采用的加热方式为 。 （2）步骤③中不能过高的原因是 。 （3）步骤④中“洗涤沉淀”的实验操作为 。 （4）当反应温度过高时，会产生氧化铜，这是由于 (用化学方程式表示)。 （5）该产品的产率为 (保留两位有效数字)。 （6）碱式碳酸铜是孔雀石的主要成分，以二甲酚橙(用XO表示)为指示剂，用EDTA二钠盐(用表示)进行孔雀石中碱式碳酸铜质量分数的测定，取样品配制成溶液，取置于锥形瓶中，加入过量二钠盐后滴入指示剂，再用含标准液滴定剩余的EDTA二钠盐，消耗标准液。 已知：    滴定管盛装溶液前应检查是否漏液、洗涤、 (填操作)；样品中碱式碳酸铜的质量分数为 。(用含、、式子表示) 考向二 有机物的制备与提纯 【典题1】（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为 。 【仿照题】（2025·山东聊城·二模）（2025·陕西西安·模拟预测）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 -36.5℃ 161℃ 常温下与水部分互溶 96 糠酸 133℃ 230℃ 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： （1）三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。 （2）步骤I的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗a、b下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。 （3）步骤III中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。 A．热水    　　    B．冷水    　　　    C．乙醚 （4）为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用图2中的 (填仪器名称)，原因是 。 （5）糠酸纯度的测定：取1.120g提纯后的糠酸样品，配成100mL溶液，准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用0.0900mol·L-1KOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液24.80mL. ①估算糠酸的纯度约为 。 A．65%-75%        　　B．75%-85%        　　C．85%-95% ②下列操作会导致产品纯度偏低的是 。 A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗             B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数                 D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 【典题2】（2025·重庆卷）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 （1）步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为 。 ②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。 （2）步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。 （3）步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。 （4）步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。 （5）步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。 【仿照题2】（2025·辽宁东北育才学校模拟）（2025·甘肃白银·模拟预测）三苯甲醇通常为无色晶体，是一种重要的有机合成中间体。学习小组在实验室中由苯基溴化镁与苯甲酸甲酯制备三苯甲醇的原理和有关数据如下。 2++2H2O+CH3OH+Mg(OH)2+MgBr2 物质 相对分子质量 相对密度/(g·cm-3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 溴苯 157 1.49 -30.8 154.2 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 74 0.71 -116.2 34.6 微溶于水，易溶于乙醇 甲醇 32 0.79 -97.8 64.7 易溶于水、乙醇 苯甲酸甲酯 136 1.09 -12 198 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 三苯甲醇 260 1.20 162.5 360 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 实验步骤： Ⅰ、将充分干燥的仪器按如图1所示安装好并检验装置气密性后，向a中加入1.5g打磨掉氧化膜的镁条、一小粒碘，向b中加入6.7mL溴苯和25mL无水乙醚；将b中液体的加入a中，温水浴加热反应，并将b中剩余液体缓慢滴入a中，保持液体微沸充分反应，制得苯基溴化镁。 Ⅱ．将a中所得溶液冷却至室温，搅拌下从b向a中加入3.2mL苯甲酸甲酯和5mL无水乙醚的混合液，加热回流半小时。 Ⅲ．冷水浴冷却a，加入30mL NH4Cl饱和溶液，充分反应后停止搅拌，静置一段时间制得三苯甲醇。 Ⅳ．将a中所得混合液分液，收集乙醚层；将乙醚层蒸馏，蒸出乙醚和甲醇，将剩余液体改用水蒸气蒸馏(装置如图2所示)蒸出粗产品。 Ⅴ。将粗产品冷至室温，抽滤，用适量冷水洗涤、干燥，再精制得纯品4.22g。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中制备苯基溴化镁反应的化学方程式为 ；加入碘的目的是将溴苯转化为碘苯，碘苯比溴苯更易与镁反应的原因为 ；该步骤中，温水浴加热引发反应后，需将b中剩余液体缓慢滴入a中的原因为 。 （2）步骤Ⅱ中无水乙醚的作用为 。 （3）步骤Ⅳ中，将乙醚层蒸馏时最适宜控制的温度为 (填具体温度)；与甲醇相比，三苯甲醇溶解度较小的原因为 ；步骤V中，精制产品可通过乙醇溶解产品后进行 (填分离操作名称)。 （4）本实验的产率约为 (保留三位有效数字)。 考向三 物质性质与化学反应原理探究 【典题1】（2025·湖北卷）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 【仿照题】（2025·江西·模拟预测）某研究小组利用酸性高锰酸钾溶液探究某些有机官能团的化学性质，以及官能团对反应活性的影响。 【实验一】在10 mL试剂Y中滴加2mL酸性溶液并振荡，实验现象记录如下表所示： 实验 试剂Y 实验现象 a 乙酸乙酯 溶液始终显紫红色，溶液pH几乎不变 b 乙醛 振荡后紫红色溶液迅速褪色，之后溶液不再恢复紫红色，溶液pH增大 c 乙醇 振荡后紫红色溶液颜色变浅，0.5 h后溶液变为浅紫红色，1h后溶液浅紫红色完全褪去，溶液pH增大 d 丙酮 振荡后紫红色溶液颜色变浅，但比c中的深，1 h后溶液仍为浅紫红色，溶液pH增大 （1）具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。的这一性质可能会对实验中溶液颜色的变化带来影响，由实验a可推断：乙酸乙酯中加入酸性溶液时 (填“受”或“不受”)此性质的影响。 Ⅰ．探究实验b中乙醛和酸性溶液发生的反应。 （2）假设①：醛基使乙醛邻位碳上的C—H键极性明显增大，因此邻位碳上所连的氢(即)具有较大的活性，能与酸性溶液发生取代反应。 假设②：乙醛具有还原性，能被酸性溶液氧化，对应的化学方程式为 。 【实验二】设计实验验证假设的合理性。 步骤 操作 现象 ⅰ 分别向2个小烧杯中加入20 mL酸性溶液 溶液为紫红色， ⅱ 向其中一个烧杯中加入10 mL甲苯 溶液中紫红色迅速褪去， ⅲ 向另一烧杯中加入xmL乙醛水溶液 溶液中紫红色迅速褪去， （3）①x= 。 ②ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的原因是 。 ③通过对比上述溶液的pH，甲同学得出结论：假设①不合理。判断甲同学的结论是否合理并写出你的分析依据： 。 Ⅱ．探究实验c中乙醇使酸性溶液褪色的原因，并定量分析c中乙醇与酸性溶液反应的反应类型。 【实验三】向试管中加入酸性溶液(含)和乙醇(足量)，塞住试管口充分振荡。待溶液完全褪色后，向其中加入过量溶液[难溶于水]，充分反应后析出沉淀。将沉淀经离心沉降、过滤、充分洗涤、干燥后，称得质量为m。 （4）甲同学认为，乙同学认为 g。实际数据与乙同学的结果相符。结论：乙醇使酸性溶液褪色是因为发生了氧化还原反应。 Ⅲ．针对实验d中的现象，查阅资料，分析原因。 资料：丙酮不能被酸性溶液氧化，且与水混溶。 （5）产生d中实验现象的原因是 。 【典题2】（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 （1）理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （2）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 （3）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 【仿照题2】（2025·湖北黄冈·三模）电子工业上常用溶液腐蚀覆铜板制作印刷电路板，发生的反应为。某小组同学欲通过溶液与反应的现象验证的氧化性及所得产物。 已知：为不溶于水的白色固体；在水溶液中呈褐色。 回答下列问题： I．现象预测 （1）同学们认为具有较强的氧化性，与反应后会得到蓝绿色溶液。即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是 。 Ⅱ．实验探究 编号 1 2 3 4 操作 现象 溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀 溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀 溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀 溶液呈褐色，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀 （2）实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是 ；甲认为褐色沉淀是，则产生该沉淀的离子方程式为 。 （3）为排除实验1中沉淀对实验现象的干扰，乙同学设计并完成了实验2，并认为盐酸酸化后，增大，促使与铜反应生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 。 （4）为了验证乙的观点，丙同学设计并完成了实验3，则乙的观点 (填“正确”或“错误”)。 （5）为了分析实验1中溶液呈褐色的原因，丁同学查阅资料后认为是溶液中大量的与反应生成了所致，于是设计并完成了实验4，从而证明丁的推测是正确的，试剂X为 (填试剂名称)。 Ⅲ．实验结论 （6）根据上述实验说明溶液与反应的产物受到 (填标号)等因素的影响。 a.溶液的温度    　　b.溶液的        　c.的浓度        　d.催化剂 考向四 定量实验的设计与评价 【典题1】（2025·江西卷）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： （1）L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。 A．圆底烧瓶    B．干燥管    C．球形冷凝管    D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶    F．温度计    G．直形冷凝管    H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是 (填标号)。 A．X射线衍射    B．质谱    C．元素分析    D．滴定分析 （2）Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴 。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为 。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。 。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比 。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是 。 【仿照题】（2025·陕西西安·模拟预测）硫代硫酸钠()具有还原性，在污水处理、分析化学等方面都有着广泛应用。回答下列问题： Ⅰ．测定重铬酸钾(，)产品纯度；称取0.100 g 样品，用蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，与过量KI充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.1000 标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积如图所示(已知：，滴定管刻度的单位为mL)。 （1）下列实验操作正确的是 (填标号)。 ①用托盘天平称取0.100 g 样品 ②滴定时，一手挤压乳胶管内玻璃珠，一手摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化 ③滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 （2）写出与KI反应的离子方程式： 。 （3）滴定实验选用的指示剂是 ，达到滴定终点的现象为 。 （4）该样品的纯度为 %。 Ⅱ．某实验小组在用标准溶液进行滴定的实验时，锥形瓶内产生浑浊，沉淀颜色为淡黄色。滴定结束后，小组成员使用pH计测量反应体系的酸度，测得溶液的。 （5）请用化学方程式表示产生该现象的原因： 。 （6）某同学预测产生该现象的主要原因是溶液酸度过高，并进行了四组对照实验，测定反应体系的吸光度(已知吸光度数值越高，产生沉淀量越多)。 实验组别 溶液酸度/pH 1 2.93 2 3.98 3 4.73 4 5.26 各实验组别的吸光度数据 时间/min 1 2 3 4 0 1.375 0.141 0.009 0.002 10 1.261 0.164 0.012 0.003 20 1.118 0.173 0.013 0.004 30 1.001 0.175 0.013 0.004 40 0.894 0.175 0.014 0.005 50 0.894 0.173 0.014 0.005 参考上述对照实验数据，判断该滴定实验应选用的酸度为 。 （7）查阅文献后，该实验小组成员发现使用和盐酸也可发生上述反应，但生成固体颗粒的直径在4.6~5.1 nm之间。检验该体系中与盐酸已发生反应的操作及现象是 。 【典题2】（2025·海南卷）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于 橱中进行，其废气处理需用 溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是 。 （3）熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为 。 【仿照题2】（2025·吉林·一模）一水硫酸四氨合铜是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。 实验步骤如下： 步骤1.制备氨水：向水中通入氨气。 步骤2.制备铜氨溶液：向溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的透明溶液。 步骤3.析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析出。 步骤4.晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。 步骤5.测定晶体中铜元素的质量分数：称取晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加入过量溶液，盖好瓶塞，振荡充分反应，静置5分钟，用标准溶液滴定至淡黄色时，滴入淀粉溶液，继续滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗溶液。 已知：     请回答下列问题： （1） 键的数目 个。 （2）写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式 。 （3）步骤3中用玻璃棒摩擦器壁的作用为 。 （4）步骤4中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是 。 （5）步骤5中需要用到的仪器有_______(填名称)。 A． B． C． D． （6）晶体中铜元素的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量分数偏小的是 (填标号)。 A．稀硫酸未加热煮沸 B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失 C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面 D．在配制标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出 考向一 无机物（含气体）的制备 1．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 2．（2025·广西卷）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。 ①通入氢气流        ②收集        ③管式炉加热        ④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是 。 （3）仪器X的名称为 。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。 （5）仪器Y中盛装的试剂是 （填标号）。 a．        b．        c．        d． （6）整套实验装置的不足之处是 。 Ⅱ．制备无水 （7）尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则 （均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是 。 3．（2024·重庆卷）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 （1）的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为 ；保护的目的是 。 ②生成的化学方程式为 。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“”或“”)。 （2）的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是 。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为 (写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 4．（2023·福建卷）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 （1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”） （2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。 （3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 （4）装置C中试剂X为 。 （5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。 （6）装置E的作用是 。 （7）实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。 ②的产率为 。 考向二 有机物的制备与提纯 5．（2025·黑吉辽蒙）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： （1）相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 （2）根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 （3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 （5）用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 6．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。 （2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． （3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 （4）实验中未另加催化剂的原因是 。 7．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 （3）“搅拌”的作用是 。 （4）“加热”方式为 。 （5）使用的“脱色剂”是 。 （6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。 8．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 （2）噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 （3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 （5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 （6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    （7）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 考向三 物质性质与化学反应原理探究 9．（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 10．（2024·北京卷）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 （1）理论分析 依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。 （2）实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质 Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质 Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。 ③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。 b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略对的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。 ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。 （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。 11．（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 （2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 12．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。 （1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。 ①上述滴定操作用到的仪器有 。 A．          B．          C．        D．   ②该盐酸浓度为 。 （2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。 （3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。 序号 反应试剂 体系温度/ 反应前 反应后 i 溶液 粉 a b ii 粉 a c ①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。 ② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。 （4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。 查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。 提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。 验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。 实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。 教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。 优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。 （5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。 考向四 定量实验的设计与评价 13．（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 （5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 14．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 （5）与本实验安全注意事项有关的图标有 。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 （6）下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 （7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 15．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为 。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 （4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。 16．（2023·北京卷）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。 已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。 I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。 实验记录如下： 实验现象 实验Ⅰ 极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色 实验Ⅱ 部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色 实验Ⅲ 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色 （1）初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。 （2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究： 步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。 步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。 ⅰ．步骤a的目的是 。 ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。 （3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。 （4）上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是 。    （5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因： 。 一、物质制备实验中的常见错误 1.净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 2.进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。 3.防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。 4.防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。 5.冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 6.易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 二、性质探究实验的易出现的误区 1.在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 2.若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。 3.对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。 4.要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 三、化学实验操作中的10个易出现的误区 1.倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 2.使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 3.使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。 4.不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 5.在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 6.检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 7.向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 8.配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 9.酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 10.吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。 四、使用下列仪器或用品时易出现的误区 1.酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 2.容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 3.烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 4.用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 5.药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 6.中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 7.温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 8.量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 五、化学实验中易出错的几个数据 1.实验仪器的“0”刻度 （1）滴定管的“0”刻度在其上部 （2）托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边 （3）量筒没有“0”刻度 （4）温度计的“0”刻度在中下部，有负值 2.实验仪器的精确度 （1）托盘天平的精确度为0.1g （2）量筒的精确度为0.1 mL （3）滴定管的精确度为0.01 mL 六、有关化学实验中的易错点 1.化学实验中一般取出试剂不放回原瓶,但也有例外,比如金属钠。 2.pH试纸无法测强氧化性溶液(如氯水)的pH,pH试纸会被漂白。pH试纸一般用于测定溶液的酸碱性;蓝色石蕊试纸用于检验酸性气体;红色石蕊试纸、酚酞试纸用于检验碱性气体;醋酸铅试纸用于检验H2S气体;淀粉碘化钾试纸用于检验强氧化性气体(如Cl2)。 3.玻璃棒除了搅拌、引流作用外,还可用于转移固体。蒸发皿可用来加热蒸发液体,也可用于干燥(炒干)固体。要注意高温灼烧固体一般用坩埚。 4.标出使用温度的仪器有:量筒、容量瓶、滴定管(温度计不是)。标出0 刻度的仪器有:滴定管(在上)、托盘天平(游码)、温度计(量筒没有)。 5.分馏装置要注意温度计的位置,温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口略下方。 6.在做焰色反应实验时,蘸取待测液之前必须进行的操作是:把铂丝用盐酸洗涤后反复灼烧多次,直至火焰变成无色。 7.容量瓶在表述时一般要指明规格。比如250mL容量瓶。 8.实验的末装置若设计成干燥管,往往有两个作用,既能吸收尾气,又能防止空气中的水气或CO2进入装置(仅指一般情况,具体问题具体分析)。 9.蛋白质的盐析通常加入饱和(NH4)2SO4或Na2SO4溶液(强调饱和);皂化反应的盐析通常加入食盐细粒。其原理都是胶体分散系中加入电解质而聚沉。渗析是胶体净化的一种手段,实验用品是半透膜,试剂是蒸馏水(反复换水,或投入流动的水中)。 10.带橡皮塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放强氧化性溶液、有机溶剂。带玻璃磨口塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放碱液或显碱性的溶液。 11.有关接有分液漏斗的实验装置气密性的检验,可通过热胀法,也可通过加水形成一定高度差来检验。要注意的是若用热胀法检验时,必须要先关闭分液漏斗活塞。 12.汽油和植物油做液封试剂的区别在于汽油更易挥发,所以以选择植物油为宜(汽油是烃类,植物油是油脂,可用水解法或滴有酚酞的NaOH溶液鉴别)。 13.侯德榜制碱法的关键:HCO3-浓度大(先通NH3至饱和,再通CO2);Na+浓度大(饱和食盐水);所通气体无杂质。 14.加热固体物质用排水法收集气体时，实验完毕，先移酒精灯，后把导管从水中取出，使水倒流，试管破裂。 15.把试管里的物质加热，没有将试管夹夹在离管口１／３的位置，而是夹在试管的中部。 16.倾倒液体时，掌心没有对着瓶上标签，试剂瓶盖没有倒放在桌子上。 17.用量具（量筒和滴定管等）量取液体时，视线往往在上方，量出液体的体积比实际体积大。没有掌握“量具上的刻线和液体凹面的最低点应在同一水平线上”的读法。 18.检查装置气密性时，没有将导管先插入水里，或插入水中太深，气体无法逸出。 19.使用滴管时，将滴管口伸入试管并触及试管内壁。 20.在做实验时，试剂瓶塞张冠李戴，如将盛氯化钡溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上，或者相反，造成试剂污染。 21.药品用量太多，如硝酸与铜反应，铜量太多，生成大量的毒气，既影响健康又浪费药品。 22.用玻璃棒蘸取一种溶液后，没有用蒸馏水洗干净就去蘸取另一种溶液；或用药匙取粉末药品时，没有用纸将药匙擦干净，就去取另一种药品，造成严重污染。 23.试验氨的溶解性时，用湿的试管收集；检验试管或集气瓶是否充满氨气时，红色石蕊试纸没有用水润湿。 24.做中和滴定实验时，将锥形瓶用蒸馏水洗了后又用待测试液洗，使待测溶液的实际用量大于用移液管所取的量，使所消耗的标准溶液的量增多，造成误差。 25.用高锰酸钾制取氧气时，要用棉花堵住试管口，防止高锰酸钾进入导管污染水槽。 26.用排水法收集氧气时，将集气瓶倒置在水中，集气瓶没有灌满水或者根本没有灌水。 1．（2025·重庆江津·模拟预测）氯化亚铜常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。 I．的制备 取和并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至，向三颈烧瓶中缓慢滴加和的混合溶液，使其持续反应。待反应结束后将混合物静置一段时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇洗涤多次，得白色固体。 已知：难溶于水和醇，在潮湿的空气中易水解氧化。 （1）仪器a的名称为 。 （2）三颈烧瓶中、、反应生成的离子方程式为 ；混合液中的作用是 。 （3）沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。 （4）已知：，  ，则反应的平衡常数的数量级为 。 Ⅱ．样品纯度的测定 准确称取样品，将其置于足量溶液中，待固体完全溶解后，加水和邻菲啰啉指示剂2滴，立即用标准溶液滴定至绿色出现且不褪色，即为终点，重复次，平均消耗标准溶液。(已知：、) （5）滴定时应将标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中的质量分数为 (用含、的代数式表示，列出计算式即可)。 （6）下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏高的是_______(填序号)。 A．样品在空气中放置时间过长 B．盛装标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗 C．锥形瓶装待测液前未干燥 D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡 2．（2025·四川达州·模拟预测）钾铬矾在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如图。已知的摩尔质量为998g/mol。 （1）B中反应装置名称为 。 （2）选用质量分数为70%的而不用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是 。 （3）写出B装置中析出晶体的化学方程式： 。 （4）B装置采用冰水浴目的是 ，有同学认为可在B装置中同时加入少量乙醇降低产品的溶解度，便于析出，该方法不合理的原因是 。 （5）钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价铬。 反应为 取样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成溶液，取25.00mL，用0.1000mol/L的溶液滴定至终点，消耗溶液(三次实验的平均值)。 取溶液的仪器为 ，样品中铬的质量分数为 。若滴定时滴定管开始无气泡，滴定后有气泡则测出铬的质量分数 (填“偏低”“偏高”或“不变”)。 3．（2025·辽宁丹东·二模）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将和通入含的溶液中制备NiS的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题： Ⅰ．溶液配制 （1）配制100 mL 0.10 mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶及 。 Ⅱ．实验操作 检查装置气密性并加入药品。打开、，关闭、，并通入；一段时间后，关闭并打开a活塞加入浓盐酸，同时打开，通入，观察Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。 （2）装置Ⅱ中适宜的试剂可以为 。 （3）装置Ⅲ中反应的离子方程式为 。 （4）装置Ⅳ中多孔玻璃泡内置浮子的作用是 。 Ⅲ．产物净化 （5）反应结束后，取下装置Ⅳ并关闭，在b、c处分别连接下图两装置，打开、进行抽滤洗涤，装置甲接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的操作是 。 Ⅳ．纯度测定 取2.5 g产品溶解于稀酸后，配制成250 mL溶液，取25 mL溶液于锥形瓶中，加入30 mL 0.10 mol/L EDTA()溶液，发生反应：，煮沸，滴入几滴PAN做指示剂，趁热用0.10 mol/L 溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：。当达到滴定终点时，消耗溶液10 mL(滴定过程其他杂质不参加反应)。 （6）样品中NiS质量分数为 。 4．（2025·山西吕梁·三模）易溶于水，不溶于乙醇，40~45℃熔化，48℃分解，具有较强的还原性和配位能力，是定量分析中的还原剂和冲洗照片底片的定影剂。 I．制备硫代硫酸钠的一种方法是：。 （1）实验室用硫酸和亚硫酸钠固体粉末制取，而不是用98.3%浓硫酸的原因是 ，写出制备原理的化学方程式 ，并从如下装置中选择合适装置 (填字母)。 （2）若通入了过量的，的产率会下降，结合离子方程式说明原因 ；制得的硫代硫酸钠晶体粗品纯化后干燥，温度应< ℃。 Ⅱ．硫代硫酸钠的应用： 是实验室定量分析中的重要还原剂。化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)：向的标准溶液中加入过量，并加入酸化，溶液呈棕黄色(发生反应)，加入废水充分反应，再加入过量，然后用的标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗溶液(已知：) （3）加入含有苯酚的废水后，溶液中发生反应的化学方程式是 。 （4）废水中苯酚的含量为 。 （5）下列操作会引起测量结果偏高的是_______(填字母)。 A．碱式滴定管使用前未润洗 B．配制溶液时仰视容量瓶刻度线 C．滴定终点时俯视读数 D．滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡 5．（2025·辽宁沈阳·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下： 相关物质的物理性质： 物质 氯代环己烷 正丁醚 环己基甲醇 沸点 142℃ 143℃ ___________℃(熔点-43℃) 溶解性 难溶于水 难溶于水 难溶于水 密度 0.975 g/cm3 0.764 g/cm3 0.9 g/cm3 相对分子质量 118.5 130 114 注意：①环己基甲醇120—140℃易发生脱水反应。②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。 具体步骤如下： Ⅰ．制备 步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67 g镁条及10 mL正丁醚加入三颈烧瓶中，向恒压滴液漏斗中加入12.1 mL(0.1 mol)氯代环己烷和45 mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。 步骤2：分批量加入10 g干燥的多聚甲醛，加热至100—110℃，搅拌、反应0.5 h。 步骤3：冷却反应混合物，加入30 g碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。 Ⅱ．环己基甲醇的分离和提纯 步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。 步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3 g。 （1）三颈烧瓶适宜的规格是 。 A．100 mL        B．250 mL        C．500 mL （2）环己基甲醇的沸点比氯代环己烷 (填“高”或“低”)。制备实验 加入沸石，防止发生暴沸。(填“需要”或“不需要”) （3）下列说法不正确的是___________。 A．仪器A可用于蒸馏实验 B．仪器B比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下。 C．仪器C的作用是吸收挥发出来的气体，防止污染空气 D．分液操作步骤是：直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出。 （4）分离提纯中，步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用：一是降低产品的溶解度，二是 。 （5）加入无水碳酸钾的作用是 。 （6）步骤5得到产品的操作为 。 6．（2025·山东·模拟预测）氯代环己烷()是一种医药中间体，实验室可用环己醇和浓盐酸在氯化钙作用下制备，装置如图所示。 实验步骤如下： 在三颈烧瓶中加入12.5mL环己醇和8g无水氯化钙，加入过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流10h。冷却反应物，通过操作a分离出上层有机物，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，用过量的无水氯化钙干燥。通过操作b得到粗产品，然后蒸馏，收集馏分，最终得到产品11.85mL。 已知：相关物质的性质如表所示。 物质 相对分 子质量 熔点 /℃ 沸点 /℃ 密度 溶解性 环己醇 100 23 160 0.968 能溶于水， 易溶于有机溶剂 氯代 环己烷 118.5 142 1.0 不溶于水， 易溶于有机溶剂 回答下列问题： （1）写出制备氯代环己烷的化学方程式： 。 （2）实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为 (填“油浴”或“热水浴”)；仪器M的名称是 ，冷却水从 (填“x”或“y”)口进水。 （3）操作a和操作b分别是 、 ；下列仪器中完成操作b时不需要的是 (填标号)。 A．分液漏斗            B．漏斗            C．烧杯            D．蒸发皿 （4）蒸馏时需要控制一定温度，则该温度为 (填标号)。 A．78.5～79.5℃            B．141.5～142.5℃            C．159.5～160.5℃ （5）氯代环己烷的产率为 %(保留3位有效数字)。 7．（2025·四川成都·模拟预测）乙酰苯胺(C6H5-NHCOCH3)在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂等，实验室合成乙酰苯胺的路线如图(部分反应条件和产物略去)。 已知：①苯胺在空气中极易被氧化； ②实验参数： 化合物名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 冰醋酸 60 无色透明液体 16.6 117.9 易溶于水，乙醇和乙醚 苯胺 93 棕黄色油状液体 -6.3 184 微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 乙酰苯胺 135 白色晶体 114.3 304 溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚等有机溶剂 Ⅰ、苯胺的制备： （1）制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下图方案除杂提纯： 混合物水层油相较纯净苯胺 操作1与操作2相同，该操作是 ，试剂Y是 。 Ⅱ、乙酰苯胺的制备： （2）实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入0.1g锌粒和15.0mL(0.26mol)冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加10.0mL(0.11mol)新制备的苯胺。加热回流1h，充分反应后，趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，充分冷却至室温后，减压过滤，洗涤，干燥制得乙酰苯胺。 ①仪器a的名称是 ，冷凝水的进水口为 (填“M”或“N”)。 ②加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是 。 ③制备过程中温度计控制示数在105℃左右的原因是 。 ④洗涤晶体宜采用 (填序号)。 a．热水洗    b．冷水洗    c．乙醇洗    d．先冷水再乙醇洗 III、乙酰苯胺的提纯： （3）上述提纯乙酰苯胺的方法叫 。提纯过程中下列说法错误的是 。 A．选乙醇作为加热溶解乙酰苯胺的溶剂 B．加活性炭前应稍微冷却溶解液是为了防止暴沸 C．趁热过滤的目的是防止易溶杂质析出导致产品不纯 D．趁热过滤时不用烧杯替代该装置中的锥形瓶，原因是烧杯口大于锥形瓶口，散热快 E．减压过滤的优点是加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀 IV、计算产率： （4）提纯后得到10.0g产品。本实验中乙酰苯胺的产率为 。(保留两位有效数字) 8．（2025·宁夏银川·一模）苯乙酮用于制香皂、纤维树脂等溶剂和塑料工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯经下述反应制备： 名称 相对分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL-1) 溶解性 乙酸酐 102 -73 140 1.087 与水反应(生成乙酸) 苯 78 5.5 80.1 0.879 微溶于水 苯乙酮 120 19.6 202 1.028 不溶于水 实验步骤如下： 步骤1：向图甲中的仪器A中迅速加入13g粉末状无水AlCl3和16mL(0.18mol)无水苯。在搅拌下将4 mL(0.04mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到A中，控制乙酸酐滴加的速度(约10min)。加完后待反应稍缓和后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有HCl气体逸出为止。 步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18mL 37%的盐酸和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中进行)，若仍有固体不溶物，可补加37%的盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，依次用15mL 10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO4干燥。 步骤3：先在水浴上蒸馏回收物质C，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.0g。 （1）装置甲中氯化钙的作用 。 （2）步骤1中要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。 （3）步骤2中水层用苯萃取两次(每次8 mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。用15mL 10%NaOH溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。 （4）步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质C为 。 （5）本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图乙所示，其中毛细管的作用是 ，蒸馏中需要控制一定温度，可能是 (填序号)。 A．202 ℃    B．220 ℃    C．175 ℃ （6）本次实验苯乙酮的产率为 (保留两位有效数字)。 9．（2025·山西·模拟预测）氧化还原反应在生产、生活中有着重要的应用。回答下列问题： （1）含氟的卤素互化物通常用作氟化剂，使金属氧化物转化为氟化物，如。 ①配平该反应的化学方程式： 。 ②该反应的氧化剂是 (填化学式，下同)，氧化产物是、 。 ③反应生成时转移 mol电子。 （2）黄血盐[，铁为+2价]在颜料工业用作生产颜料华蓝的主要原料，化学工业用作除铁剂。其化学式的测定方法如下： 步骤1：准确称取黄血盐样品加入水中充分溶解，将所得溶液转移至容量瓶配制成100.00mL溶液。 步骤2：量取溶液，用(的酸性溶液滴定，达到滴定终点时，消耗溶液VmL。该实验中所发生的反应如下(未配平)：。 步骤3：“步骤2”所得溶液用锰离子交换树脂将完全吸附，再滴加足量溶液，过滤、洗涤、灼烧，最终得红色固体。 ①mg黄血盐样品中 (用含的代数式表示)。 ②y= (用含a、c、V的代数式表示)。 ③若测定操作时间长，黄血盐所含亚铁在空气中部分被氧化，则对x、y测定结果的影响是 (填字母)。 A．均增大    B．均减小    C．x增大、y减小    D．x减小、y增大 ④若灼烧不充分，则x测定值会 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 10．（2025·四川达州·模拟预测）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测定其配阴离子的电荷。 查阅资料：是翠绿色单斜晶体，溶于水但不溶于乙醇，摩尔质量为。它是光敏物质，见光易分解。回答下列问题： Ⅰ．制备三草酸合铁酸钾晶体 实验室制备的流程如下： （1）步骤①加入稀硫酸的作用是 。 （2）步骤③过滤不会用到下列仪器中的 (填仪器名称)。 （3）步骤⑤加入乙醇的目的是 ，滴加适量浓溶液也可起到类似的作用，原理是 。 （4）完成实验后发现产率偏低，其原因可能是 (任答一点即可)。 Ⅱ．三草酸合铁酸钾配阴离子电荷数()的测定 称取加蒸馏水溶解，将溶液通过装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱，溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的进行交换，充分交换出，用容量瓶承接洗脱液。用蒸馏水不断淋洗交换柱，最终配成溶液。取于锥形瓶中，滴加少量溶液作指示剂。用标准溶液滴定至终点，三次平均消耗标准溶液。 已知：。 （5）如何判断产品中的配阴离子已经交换完全： 。 （6）滴定最适宜的范围为，若滴定环境过小，会导致测定结果偏高，解释原因： (用离子方程式解释)。 （7）列出的计算式： 。 11．（2025·安徽阜阳·一模）由于实验室盛放氢氧化钠的试剂瓶瓶口出现了大量的白色蘑菇云状固体，如下图。同学们对此很好奇，想知道白色固体的成分，纷纷提出假设并进行相关实验验证猜想。 查阅资料可知，常温下，饱和溶液的pH约为8.3，饱和溶液的pH约为12.3。 Ⅰ.甲同学猜想固体成分可能有以下几种情况 猜想一：NaOH         猜想二：NaOH、 猜想三：NaOH、         猜想四： 猜想五：、     猜想六： （1）不用实验验证就知道猜想 是错误的，理由是 （用化学方程式表示说明）。 Ⅱ.实验验证 （2）定性实验 ①取白色固体于试管中加热，将产生的气体通入澄清石灰水，实验现象为试管内壁有水珠，澄清石灰水变浑浊。则说明固体中含有 。 ②用蒸馏水配制饱和样品溶液，用精密pH试纸测其pH为10.3。则证明猜想 正确。 （3）定量测定 称量8.700 g样品溶于水，配制成1000 mL溶液，每次取40.00 mL于锥形瓶中，滴加指示剂1，用1.000 mol/L盐酸标准液滴定，控制滴速1 d/s，观察溶液颜色变化，当达到滴定终点，记录消耗盐酸体积，改用指示剂2，当再次达到滴定终点，记录消耗盐酸体积。数据记录如下表： 组别 （mL） （mL） 第一组 1.70 3.40 第二组 1.72 3.39 第三组 1.68 3.41 ①指示剂2为 。 ②根据测定数据判断，该固体样品中各成分的化学式和物质的量分别为 、 mol； 、 mol。 ③根据以上数据计算出固体质量为8.075 g，与样品质量存在差异，可能原因为 。 12．（2025·江西·模拟预测）是一种无毒的绿色消毒剂(极易溶于水，体积分数大于10%时，易发生爆炸)。回答下列问题： （1）实验室利用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备水溶液。 ①在整个实验过程中持续通入的目的是 。 ②装置甲的反应产物中，则发生反应的离子方程式为 。 ③装置乙中盛放的试剂可能是 (填字母)。 A．饱和食盐水    B．浓硫酸    C．饱和溶液    D．酸性溶液 （2）不仅可消毒杀菌，还可脱除水体中的，等还原性物质。 ①向含的溶液中通入产生大量无色气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向反应后的溶液中滴入硝酸酸化的溶液，产生白色沉淀。写出NaCN与溶液反应的离子方程式： 。 ②能将水体中的氧化成，同时本身被还原为，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 （3）碘量法测定二氧化氯水溶液(含少量)中和的浓度的实验步骤如下： 步骤①：向锥形瓶中加入50mL蒸馏水、KI溶液(过量)，再向其中加入5.00 mL某二氧化氯水溶液()。 步骤②：用的标准溶液滴定至浅黄色，再加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，消耗标准溶液6.00 mL。 步骤③：向步骤②的溶液中加入硫酸溶液酸化，发生反应：。 步骤④：重复步骤②操作，第二次滴定又消耗的溶液20.00mL。 由上述数据可计算出该二氧化氯水溶液中的浓度为 ，的物质的量浓度为 。 13．（2025·湖北宜昌·模拟预测）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。 序号 实验操作及现象 i 将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。 ii 将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象。 （1）研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的 性。 （2）为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入 (填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，因此铁在浓硫酸中生成了。 （3）经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。 （4）若向溶液中滴加未经酸化的溶液，溶液的变化如图所示。 已知：a．未经酸化的溶液为4.4，溶液的起始为3.4； b．沉淀的范围为1.9~3.2； 用化学方程式解释滴定过程中变小的原因 。 （5）探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B的反应： 序号 试剂A 试剂B 溶液体积 实验现象 I 铁钉 溶液 很快有大量红色固体析出 Ⅱ 铝钉 溶液 无明显现象 Ⅲ 铝钉 溶液 短时间内有较多红色固体析出 Ⅳ 铝钉 溶液+试剂a 有红色固体析出，速率比Ⅲ慢 ①实验I和实验Ⅱ现象不同的原因 。 ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素。则实验Ⅳ中试剂a为 。加快反应速率的原因可能是 。(写出一条即可) 14．（2025·江西·模拟预测）某学习小组利用如图所示装置探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。回答下列问题： （1）仪器a的名称为 。 （2）装置A中发生反应的离子方程式为 。 （3）装置C的作用是 。 （4）装置D中盛放的试剂是 (填“酸性KMnO4溶液”、“Na2CO3溶液”或“NaOH溶液”)，该装置的作用是 ，发生反应的离子方程式为 。 （5）装置E中品红溶液不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明酸性：H2SO3 (填“>”或“<”)HClO。 （6）探究 H2SO3、HClO的酸性强弱，不能直接将SO2通入F中，是因为 。 15．（2025·上海嘉定·二模）I.脱除汽车尾气中氮氧化物的一种反应机理如下： （1）由图可知H+为该反应的_______。 A．反应物 B．生成物 C．催化剂 D．中间产物 （2）上述历程的总反应为 ，若有1.0 mol NH3参加反应，则电子转移数为 。 II.脱除汽车尾气中氮氧化物的另一种反应如下： 反应①：2NO(g) + CO(g)⇌N2O(g) + CO2 (g)     ∆H1 = -628.6 kJ·mol-1 反应②：N2O(g) + CO(g)⇌N2(g) + CO2(g)       ∆H2 = -118.6 kJ·mol-1 总反应③：2NO(g) + 2CO(g)⇌N2(g) + 2CO2(g)  ∆H3 = -747.2 kJ·mol-1 （3）密闭体系中，反应③达到化学平衡状态，说法正确的是_______。 A．其他条件不变，加压促进反应正向进行，提高体系中CO2的体积分数 B．其他条件不变，升温使正逆反应速率都增大，且υ正＜υ逆 C．其他条件不变，加催化剂使正逆反应速率都增大，促进反应正向进行 D．2 mol NO和2 mol CO充分反应，反应放热为747.2 kJ III.在2 L密闭容器中，加入4 mol NO和4 mol CO，在不同温度下，反应相同时间，测得各产物的物质的量浓度如下图： （4）图中a线表示的物质是 。 A．CO2 　　   B．N2  　　   C．任意物质均可 （5）实验过程中，高于350 ºC后，浓度逐渐减小，试分析发生该变化的原因是 。 （6）一定温度，恒容密闭体系中仅发生反应③，其中NO和CO的物质的量浓度随时间变化如下表，前6s内N2的化学反应速率为 。该温度下，反应③化学平衡常数为 。   时间/s 0 s 2 s 4 s 6 s 8 s 10 s c(NO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 c(CO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 16．（2025·广西南宁·一模）NaCl是人体正常活动不可缺少的重要物质，成人体内所含Na+的总量约为60g，其中80%存在于细胞外液中，即在血浆和细胞间液中。某实验小组做NaCl的相关实验，回答下列问题： 实验(一)：提纯NaCl。 粗盐中含有Na2SO4、CaCl2、MgCl2等杂质，提纯的方法是在粗盐溶液中加入试剂，进行适当操作最终得到纯NaCl。 （1）下列加入试剂顺序、操作及操作顺序均正确的是_______(填标号)。 A．BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、降温结晶 B．Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、蒸发结晶 C．BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、降温结晶 D．NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、蒸发结晶 实验(二)：用纯NaCl固体配制100mL 0.1mol/L NaCl溶液。 （2）合理选择仪器配制上述溶液(部分仪器未画出)，仪器按使用先后排序为 (填序号)。 实验(三)：电解饱和食盐水探究实验。 该小组同学以铜、石墨为电极，设计三种装置电解饱和食盐水(如图)。 （3）从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是 。 （4）图甲装置中阴极的电极反应式为 （5）图乙装置中阴极产生1g气体，阳极区理论上减少的离子的物质的量为 mol。 （6）在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置。利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2。 【发现问题】理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2。 【分析问题】 ①同学A认为V1＞V2的原因是 (答一条)。 同学B认为V1＞V2的原因是随着c(Cl-)减小，c(OH-)增大，OH-放电能力大于Cl-，产生O2。 【提出猜想】 小组同学根据同学分析认为，Cl-、OH-浓度大小会影响放电顺序。 【设计实验】 在相同温度、电极及电流强度下，对实验1~4中的溶液进行电解，并用溶解氧传感器测定0~t s内阳极区溶液中溶解氧的浓度变化，测得数据如下表所示。 实验 5.0mol/LNaCl溶液体积/mL 5.0mol/LNaOH溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 溶解氧浓度变化/(mg/L) 1 0 0 20.0 8.3 2 4.0 0 16.0 8.3~10.5 3 4.0 4.0 12.0 8.3~a 4 0 4.0 16.0 8.3~15.5 已知：实验前，各溶液中溶解氧的浓度相同，各组溶液在所测定的时间段内阳极区溶液上方气体中O2浓度几乎不变。 【分析与结论】 ②实验2中溶解氧浓度随时间的变化如图所示，检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，则溶解氧浓度先减小后增大的原因是 。 ③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，则a的取值范围为 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题16 化学实验综合题 三年考情概览：解读近三年命题思路和内容要求，统计真题考查情况。 典型真题精析：代表性真题分类精讲并点评命题规律，设置仿照题目。 近年真题精选：分类精选近年真题，把握命题趋势。 易错易错速记：归纳串联解题必备知识，总结易错易混点。 高考模拟探源：精选适量最新模拟题，发掘高考命题之源。 命题解读 考向 近三年考查统计 分析近三年的高考试题可知，综合实验题主要题型包括无机物的制备、有机物的制备及分离提纯、物质性质的实验探究、化学反应原理的实验探索等。其中，物质的制备是高考实验综合题最常考的命题形式之一，但物质性质的实验探究逐渐成为主流，常以工业生产、环保、医药等真实情境为背景，考查学生用化学知识解决实际问题的能力，体现化学的实用性，以 “科学探究” 为载体，强调科学探究与创新意识，考查学生提出问题、设计方案、验证假设、分析结论的能力，指向 “科学探究与创新意识” 素养。试题多源于教材基础实验，但会通过改变情境、拓展功能、融合知识点来提升难度，如将不同的基础实验结合起来考查。预计2026 年高考化学实验综合题可能会延续以真实情境为背景，以物质的制备、性质探究或化学反应探索为主要内容，突出对基础实验知识、实验操作能力、数据分析处理能力以及科学探究与创新意识的考查。 考向一 无机物（含气体）的制备 2025·全国卷T26 2025·河北卷T15 2025·安徽卷T16 2025·广西卷T15 2024·重庆卷T16 2023·福建卷T11 考向二 有机物的制备与提纯 2025·湖南卷T15 2025·重庆卷T16 2025·黑吉辽蒙卷T17 2025·山东卷T18 2024·新课标卷T27 2023·辽宁卷T17 考向三 物质性质与化学反应原理探究 2025·湖北卷T18 2025·北京卷T19 2024·湖北卷T18 2024·北京卷T19 2024·广东卷T17 2023·广东卷T17 考向四 定量实验的设计与评价 2025·江西卷T18 2025·海南卷T17 2025·河南卷T16 2025·陕晋青宁卷T15 2025·甘肃卷T15 2023·北京卷T19 考向一 无机物（含气体）的制备 【典题1】（2025·全国卷）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： （1）仪器A和C的名称分别是 、 。 （2）称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是 。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是 ，D中盛放 。 （5）步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。 a．水        b．四氯化碳         c．乙醇 （6）若要进一步精制产品，可采取的方法是 。 【答案】（1）三颈瓶 温度计 （2）烧杯底部有少量固体 （3）缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现 （4）白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色 碱液 （5）a （6）升华 【分析】第一步反应，是利用与、在水溶液中发生氧化还原反应，生成沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应，是利用浓硝酸的强氧化性，将中的氧化为，实现碘的提取，同时被氧化为，被还原为。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应体系受热均匀、反应更充分；装置B是分液漏斗，用于添加液体试剂（如饱和溶液、浓硝酸）；装置D用于处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度逐滴加溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于沉淀生成。步骤③检查是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将转化为做准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到产品，洗涤可除去表面吸附的杂质（如等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成，是有毒气体，装置D加碱液吸收尾气，以免污染空气。 【解析】（1）仪器A是三颈瓶（三颈烧瓶 ），仪器C是温度计。 （2）判断溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的晶体即烧杯底部有少量固体。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，若溶液不变蓝，说明沉淀完全。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是：有红棕色气体（）产生，白色沉淀（）逐渐溶解，有紫黑色沉淀析出（）溶液变为绿色；D中盛放碱液，如溶液（吸收，防止污染空气）。 （5）步骤⑤中，在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的沉降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。 （6）若要进一步精制产品（），可采取的方法是升华（利用易升华的性质，加热使升华后凝华收集）。 ◆一句话点评：试题围绕从含碘废液中回收碘的实验展开，综合考查了实验仪器识别、溶液饱和判断、反应现象观察、尾气处理、物质洗涤及产品精制等实验相关知识与技能，能很好地检验学生对化学实验基本操作和原理的掌握程度。 【仿照题】（2025·浙江·一模）产品（成分为），其实验室制备过程如下（步骤在氛围中进行）： 部分装置如图： 提示：①步骤I在强碱性条件下生成了和；② （1）仪器b名称是 。 （2）写出步骤I的离子方程式： 。 （3）步骤III为灼烧，则该实验所得产品的产率为 。 （4）为了检验溶液中的，研究小组使用了邻二氮菲（，平面形分子，简称为）能与生成稳定的橙色配合物，可测定的浓度，其反应原理如图所示： 用邻二氮菲测定的浓度时应控制为5~6，请解释原因： 。 （5）下面说法正确的是__________。 A．判断黑色固体是否已经用水洗涤干净，可选择稀硝酸和硝酸银溶液 B．中的配位数为3 C．中装的试剂为溶液 D．采用适宜的滴液速度，可以使产品粒径适中、结晶度良好 （6）和配位时，配体提供的配位原子是： （填“碳”或“氮”）原子。 【答案】（1）恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） （2） （3）90% （4）当浓度高时，邻二氮菲中的优先与形成配位键，导致与配位能力减弱； 当浓度高时，与反应，影响与邻二氮菲配位 （5）AD （6）氮 【解析】（1）由图可知，仪器b为恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）。 （2）步骤I在强碱性条件下进行，生成Fe和，部分Fe元素化合价由+2降低至0，每3个Fe2+总价由+6升高至+8，根据升降关系可知生成的Fe与之比为1：1，故反应离子方程式为。 （3）9.95g的物质的量为，3.48g的物质的量为，根据Fe原子守恒可知产品的产率为。 （4）邻二氮菲（）分子中的氮原子有孤对电子，是良好的配位原子，在高浓度H+环境下，H+会与这些氮原子结合（质子化），占据了本应与Fe2+配位的位置，导致的配位能力显著下降；Fe2+在碱性溶液中会生成Fe(OH)2沉淀，从而大大降低了溶液中游离Fe2+的浓度，使得Fe2+无法与顺利配位，因此使用邻二氮菲检测Fe2+时，需要在一个适宜的pH范围内进行，才能保证配位反应高效、完全。 （5）A．判断黑色固体N（可能是产品）是否洗涤干净，关键是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl-（来自原料FeCl2），使用稀硝酸酸化后，再加入AgNO3溶液，若产生白色沉淀（AgCl），则说明未洗净；若无沉淀，则已洗净，A正确。 B．配位数是指直接与中心离子（Fe2+）配位的原子数目，邻二氮菲是一个双齿配体，一个分子通过两个氮原子与中心离子配位，那么三个邻二氮菲分子总共提供​6个​氮原子与Fe2+配位，所以Fe2+的配位数为6，不是3，B错误。 C．仪器b是恒压滴液漏斗，其中盛装的试剂应是含Fe2+的溶液（如FeCl2溶液），因为步骤I是Fe2+在碱性条件下的反应，而KOH溶液更可能盛装在烧瓶中，C错误。 D．控制反应物的滴加速度是控制晶体成核与生长速率的重要手段，滴加过快，瞬间过饱和度大，会产生大量细小颗粒；滴加过慢，生产效率低，适宜的滴加速度有利于得到粒径适中、结晶度好的产品，D正确。 故答案为AD。 （6）中S与N均可提供配位，当与软酸（Pt2+、Hg2+等）配合时，倾向于S作为配位原子，当 与硬酸（Fe3+等）配合时，倾向于N作为配位原子，故答案为：氮。 【典题2】（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。 （6）列出本实验产率的计算表达式： 。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。 【答案】（1）圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI （2）c （3） （4）NaOH （5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 （6） （7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 【解析】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； （2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； （3）I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； （4）步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； （5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； （6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 ◆一句话点评：试题围绕氢碘酸的制备展开，综合考查了实验仪器识别、化学方程式书写、实验操作目的与原理、尾气处理、实验操作顺序、产率计算及物质保存等多方面化学实验知识与技能，能很好地检验学生对化学实验的综合掌握程度。 【仿照题2】（2025·云南文山·模拟预测）碱式碳酸铜可用于农业中作黑穗病的防止剂和种子的杀虫剂，实验室可通过如下反应制备：。 部分装置如图所示，具体步骤如下： ①分别配制溶液和溶液备用。 ②取溶液加入盛有溶液的三颈烧瓶中，加热并搅拌(温度控制在左右)。 ③用溶液调节为之间，搅拌至体系颜色转变为绿色，静置。 ④待沉淀完全后，抽滤，洗涤沉淀。 ⑤将产品置于烘箱中烘干，待冷却至室温称量，得2.56g产品。 已知：碱式碳酸铜温度过高易分解生成三种氧化物。 回答下列问题： （1）步骤①中用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、量筒，还需要 ，如果定容时仰视刻度线，所配溶液浓度会 (填“偏低”“偏高”“无影响”)，要控制温度在左右应采用的加热方式为 。 （2）步骤③中不能过高的原因是 。 （3）步骤④中“洗涤沉淀”的实验操作为 。 （4）当反应温度过高时，会产生氧化铜，这是由于 (用化学方程式表示)。 （5）该产品的产率为 (保留两位有效数字)。 （6）碱式碳酸铜是孔雀石的主要成分，以二甲酚橙(用XO表示)为指示剂，用EDTA二钠盐(用表示)进行孔雀石中碱式碳酸铜质量分数的测定，取样品配制成溶液，取置于锥形瓶中，加入过量二钠盐后滴入指示剂，再用含标准液滴定剩余的EDTA二钠盐，消耗标准液。 已知：    滴定管盛装溶液前应检查是否漏液、洗涤、 (填操作)；样品中碱式碳酸铜的质量分数为 。(用含、、式子表示) 【答案】（1）胶头滴管、100mL容量瓶 偏低 水浴加热 （2）防止生成氢氧化铜沉淀 （3）用蒸馏水沿玻璃棒注入过滤器至浸没沉淀，待水流尽后重复2-3次 （4） （5）92% （6）润洗 或 【分析】制备碱式碳酸铜：Cu2+和生成Cu2(OH)2CO3，结合质量守恒可知，还生成CO2，反应为：2Cu2++2+H2O=Cu2(OH)2CO3↓+CO2↑，待沉淀完全后抽滤、洗涤沉淀、干燥，计算产率。 【解析】（1）配制溶液和溶液，所需实验仪器有，100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管，题中还缺少胶头滴管、100mL容量瓶；如果定容时仰视刻度线，所加水的体积偏大，所配溶液浓度会偏低；要控制温度在左右应采用的加热方式为水浴加热（便于控制温度在70℃左右，防止局部过热）； （2）步骤③中不能过高，目的是防止生成氢氧化铜沉淀； （3）“洗涤沉淀”的实验操作为：用蒸馏水沿玻璃棒注入过滤器至浸没沉淀，待水流尽后重复2-3次； （4）温度过高时，碱式碳酸铜分解为氧化铜、水和二氧化碳，化学方程式：； （5）理论产量计算：所用CuSO4体积50 mL = 0.05 L，浓度0.5 mol/L，则n(CuSO4) = 0.05 × 0.5 = 0.025 mol；根据铜原子守恒，理论上可以生成n[Cu2(OH)2CO3] =  0.0125 mol，理论质量 m[Cu2(OH)2CO3]=222g/mol×0.0125mol = 2.775 g；实际产量：2.56 g；产率 = (实际产量 / 理论产量) × 100% =(保留两位有效数字)； （6）滴定管盛装溶液前应检查是否漏液、洗涤、润洗（用待装溶液润洗滴定管2-3次，避免溶液被稀释）； EDTA与Cu2+、Zn2+均按1:1反应。加入EDTA总量：（在25.00 mL样品溶液中），剩余EDTA消耗Zn2+量：，则与Cu2+反应的EDTA量，总溶液250 mL中n(Cu2+) = ，根据碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3化学式可知，则n(Cu2(OH)2CO3) ，碱式碳酸铜质量，质量分数 =。 考向二 有机物的制备与提纯 【典题1】（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为 。 【答案】（1）A （2）a （3）利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率 （4）上 （5）防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下冷凝管因温差过大破裂 （6）B （7）75% 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【解析】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A； （2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a； （3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率； （4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层； （5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； （6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选B； （7）根据反应原理可知，0.08mol硝基苯，理论上制备0.08mol苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol = 7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：75% 。 一句话点评：试题以苯胺的实验室制备为背景，综合考查了化学实验仪器、操作、原理及产率计算等多方面知识，能很好地检验学生对有机化学实验的综合掌握与应用能力。 【仿照题】（2025·山东聊城·二模）（2025·陕西西安·模拟预测）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 -36.5℃ 161℃ 常温下与水部分互溶 96 糠酸 133℃ 230℃ 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： （1）三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。 （2）步骤I的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗a、b下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。 （3）步骤III中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。 A．热水    　　    B．冷水    　　　    C．乙醚 （4）为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用图2中的 (填仪器名称)，原因是 。 （5）糠酸纯度的测定：取1.120g提纯后的糠酸样品，配成100mL溶液，准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用0.0900mol·L-1KOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液24.80mL. ①估算糠酸的纯度约为 。 A．65%-75%        　　B．75%-85%        　　C．85%-95% ②下列操作会导致产品纯度偏低的是 。 A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗             B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数                 D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 【答案】（1） （2）便于控制反应速率，以及降低副反应的程度 （3）B 重结晶 （4）空气冷凝管 空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温度变化，而直形冷凝管利用循环水冷却，温差巨大，会造成局部剧烈，不均匀的冷热收缩，导致冷凝管炸裂。 （5）C CD 【分析】先利用CuO催化氧化糠醛，将醛基转变为羧基，再加入稀硫酸中和碱，并沉淀糠酸，过滤得到糠酸产品。 【解析】（1）三颈烧瓶发生催化氧化的化学方程式为 （2）同时滴加反应物，便于控制反应速率，以及降低副反应的程度。 （3）糠酸微溶于冷水，可以用冷水洗涤；常温下是固体，溶解度随温度变化大，可以用重结晶进一步提纯。 （4）蒸气温度高于水的沸点，应采用空气冷凝管：空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温度变化，而直形冷凝管利用循环水冷却，温差巨大，会造成局部剧烈，不均匀的冷热收缩，导致冷凝管炸裂。 （5）糠酸分子与KOH为1:1滴定，则100 mL糠酸样品溶液中糠酸的质量为，糠酸纯度为，故选C；盛放KOH标准液的滴定管未润洗，导致KOH浓度偏小，滴加KOH体积偏大，测得纯度偏高，A不符题意；锥形瓶中残留蒸馏水不影响糠醛的物质的量，对结构无影响，B不符题意，滴定后俯视读数，测得所用KOH体积小，测定纯度偏小，C符合题意；滴定后尖嘴有气泡，测得所用KOH体积偏小，所测结果偏小，D符合题意，故选CD。 【典题2】（2025·重庆卷）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 （1）步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为 。 ②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。 （2）步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。 （3）步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。 （4）步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。 （5）步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。 【答案】（1）温度计 HCl （2）40 （3）溶液紫色褪去 （4）ACEG （5） 过滤、干燥 【解析】（1）步骤I氯磺化的产物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可知，a为温度计，故答案为：温度计；HCl； （2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1进行反应，0.3mol邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，加入15mol/L的氨水，充分反应后，消耗20毫升的氨水，同时产生0.3mol的氯化氢，氯化氢与氨水中和反应，消耗的氨水为0.3mol，即20毫升，所以一共需要消耗的体积为40mL，故答案为：40； （3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的，反应完全后，向其中滴加以除去过量溶液，溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：，故答案为：溶液紫色褪去；； （4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG； （5）能水解生成羧基，与反应，产生大量的二氧化碳气体，当完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，干燥，故答案为：CO2；过滤，干燥。 ◆一句话点评：试题以糖精钠的实验室制备为背景，综合考查了化学实验仪器识别、尾气处理、化学计算、氧化还原反应现象与离子方程式书写以及过滤操作仪器选择等多方面知识，能全面检验学生对有机化学实验的综合掌握与应用能力。 【仿照题2】（2025·辽宁东北育才学校模拟）（2025·甘肃白银·模拟预测）三苯甲醇通常为无色晶体，是一种重要的有机合成中间体。学习小组在实验室中由苯基溴化镁与苯甲酸甲酯制备三苯甲醇的原理和有关数据如下。 2++2H2O+CH3OH+Mg(OH)2+MgBr2 物质 相对分子质量 相对密度/(g·cm-3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 溴苯 157 1.49 -30.8 154.2 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 乙醚 74 0.71 -116.2 34.6 微溶于水，易溶于乙醇 甲醇 32 0.79 -97.8 64.7 易溶于水、乙醇 苯甲酸甲酯 136 1.09 -12 198 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚 三苯甲醇 260 1.20 162.5 360 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 实验步骤： Ⅰ、将充分干燥的仪器按如图1所示安装好并检验装置气密性后，向a中加入1.5g打磨掉氧化膜的镁条、一小粒碘，向b中加入6.7mL溴苯和25mL无水乙醚；将b中液体的加入a中，温水浴加热反应，并将b中剩余液体缓慢滴入a中，保持液体微沸充分反应，制得苯基溴化镁。 Ⅱ．将a中所得溶液冷却至室温，搅拌下从b向a中加入3.2mL苯甲酸甲酯和5mL无水乙醚的混合液，加热回流半小时。 Ⅲ．冷水浴冷却a，加入30mL NH4Cl饱和溶液，充分反应后停止搅拌，静置一段时间制得三苯甲醇。 Ⅳ．将a中所得混合液分液，收集乙醚层；将乙醚层蒸馏，蒸出乙醚和甲醇，将剩余液体改用水蒸气蒸馏(装置如图2所示)蒸出粗产品。 Ⅴ。将粗产品冷至室温，抽滤，用适量冷水洗涤、干燥，再精制得纯品4.22g。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中制备苯基溴化镁反应的化学方程式为 ；加入碘的目的是将溴苯转化为碘苯，碘苯比溴苯更易与镁反应的原因为 ；该步骤中，温水浴加热引发反应后，需将b中剩余液体缓慢滴入a中的原因为 。 （2）步骤Ⅱ中无水乙醚的作用为 。 （3）步骤Ⅳ中，将乙醚层蒸馏时最适宜控制的温度为 (填具体温度)；与甲醇相比，三苯甲醇溶解度较小的原因为 ；步骤V中，精制产品可通过乙醇溶解产品后进行 (填分离操作名称)。 （4）本实验的产率约为 (保留三位有效数字)。 【答案】（1）+Mg 碳碘键键长比碳溴键键长长、键能小，更容易断裂 防止液体滴加速率过快、反应速率过快而发生危险 （2）作溶剂 （3）64.7℃或65℃ 三苯甲醇中的烃基较大，其中的羟基与水分子中的羟基的相似因素较小，因而它在水中的溶解度较小 重结晶 （4）63.4% 【解析】（1）步骤Ⅰ中由溴苯与镁制备苯基溴化镁，反应的化学方程式为+Mg；化学反应的本质是旧键断裂的同时新键的形成，则碘苯比溴苯更易与镁反应的原因是：碳碘键键长比碳溴键键长长、键能小，更容易断裂；由题干信息，温水浴加热引发反应后，液体保持微沸，可知该反应为放热反应，则需将b中剩余液体缓慢滴入a中，防止液体滴加速率过快、反应速率过快，液体暴沸； （2）由信息可知，步骤Ⅱ中无水乙醚的作用为作溶剂溶解苯甲酸甲酯，同时促进与其他原料互溶； （3）由实验原理知，乙醚层中含有甲醇，则步骤Ⅳ中，将乙醚层蒸馏时最适宜控制的温度为64.7℃或65℃；三苯甲醇中的烃基较大，其中的羟基与水分子中的羟基的相似因素较小，因而它在水中的溶解度较小；精制能溶于某溶剂的固体有机物，可用重结晶的方法； （4）由题中反应原理和数据分析知，关系式为2～2～～，6.7 mL溴苯的物质的量为，3.2mL苯甲酸甲酯的物质的量为，可知溴苯过量，则得到的三苯甲醇的物质的量为0.0256 mol，理论产量为，产率为：。 考向三 物质性质与化学反应原理探究 【典题1】（2025·湖北卷）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。 【答案】（1）①Cu2O 还原 ② （2）①除去过量的锌粉 ②b ③Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色 【分析】（1）向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应； （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。 【解析】（1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性； ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：； （2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉； ②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g： a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意； b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意； c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意； d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意； 选b； ③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 ◆一句话点评：试题围绕Cu2+还原产物的探究展开，综合考查了化学物质的性质、化学反应方程式书写、实验操作目的以及物质组成与形态分析等知识，能很好地检验学生对铜及其化合物相关化学知识的综合运用与实验探究能力。编辑分享推荐一些化学实验类试题再用一句话点评一道化学试题如何提高化学实验类试题的解题能力。 【仿照题】（2025·江西·模拟预测）某研究小组利用酸性高锰酸钾溶液探究某些有机官能团的化学性质，以及官能团对反应活性的影响。 【实验一】在10 mL试剂Y中滴加2mL酸性溶液并振荡，实验现象记录如下表所示： 实验 试剂Y 实验现象 a 乙酸乙酯 溶液始终显紫红色，溶液pH几乎不变 b 乙醛 振荡后紫红色溶液迅速褪色，之后溶液不再恢复紫红色，溶液pH增大 c 乙醇 振荡后紫红色溶液颜色变浅，0.5 h后溶液变为浅紫红色，1h后溶液浅紫红色完全褪去，溶液pH增大 d 丙酮 振荡后紫红色溶液颜色变浅，但比c中的深，1 h后溶液仍为浅紫红色，溶液pH增大 （1）具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。的这一性质可能会对实验中溶液颜色的变化带来影响，由实验a可推断：乙酸乙酯中加入酸性溶液时 (填“受”或“不受”)此性质的影响。 Ⅰ．探究实验b中乙醛和酸性溶液发生的反应。 （2）假设①：醛基使乙醛邻位碳上的C—H键极性明显增大，因此邻位碳上所连的氢(即)具有较大的活性，能与酸性溶液发生取代反应。 假设②：乙醛具有还原性，能被酸性溶液氧化，对应的化学方程式为 。 【实验二】设计实验验证假设的合理性。 步骤 操作 现象 ⅰ 分别向2个小烧杯中加入20 mL酸性溶液 溶液为紫红色， ⅱ 向其中一个烧杯中加入10 mL甲苯 溶液中紫红色迅速褪去， ⅲ 向另一烧杯中加入xmL乙醛水溶液 溶液中紫红色迅速褪去， （3）①x= 。 ②ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的原因是 。 ③通过对比上述溶液的pH，甲同学得出结论：假设①不合理。判断甲同学的结论是否合理并写出你的分析依据： 。 Ⅱ．探究实验c中乙醇使酸性溶液褪色的原因，并定量分析c中乙醇与酸性溶液反应的反应类型。 【实验三】向试管中加入酸性溶液(含)和乙醇(足量)，塞住试管口充分振荡。待溶液完全褪色后，向其中加入过量溶液[难溶于水]，充分反应后析出沉淀。将沉淀经离心沉降、过滤、充分洗涤、干燥后，称得质量为m。 （4）甲同学认为，乙同学认为 g。实际数据与乙同学的结果相符。结论：乙醇使酸性溶液褪色是因为发生了氧化还原反应。 Ⅲ．针对实验d中的现象，查阅资料，分析原因。 资料：丙酮不能被酸性溶液氧化，且与水混溶。 （5）产生d中实验现象的原因是 。 【答案】（1）强氧化性 不受 （2） （3）10 ⅱ中甲苯与酸性KMnO4溶液反应中消耗了H+，导致溶液中H+浓度降低。 合理，乙醛使溶液pH增大，如果发生了取代反应，溶液的pH将减小 （4）0.233 （5）溶液体积增大，减小，颜色变浅；减小，pH升高 【分析】该题主要是通过实验探究KMnO4和乙酸乙酯、乙醇、乙醛、丙酮等是否能反应以及反应的机理。通过对照实验时，需注意控制变量，即只能有一个因素不同，其余均得保持相同。甲苯与酸性KMnO4溶液反应时，反应过程中消耗了KMnO4中的H+，导致溶液中H+浓度降低，所以ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的。可通过反应后的pH值增大判断乙醛和KMnO4的反应不是取代反应。 【解析】（1）KMnO4中Mn元素的化合价为+7价，为最高价，故KMnO4具有强氧化性。实验a中溶液始终显紫红色，pH几乎不变，说明乙酸乙酯在该条件下没有被KMnO4氧化，即乙酸乙酯中加入酸性KMnO4溶液时不受其强氧化性的影响。 故答案为：强氧化性；不受。 （2）乙醛具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，在酸性条件下（通常用H2SO4提供H+），乙醛会被氧化为乙酸，KMnO4被还原为MnSO4（Mn2+），同时生成K2SO4和H2O。故化学方程式为。 故答案为：。 （3）①为了保证实验的可比性，需要控制变量，因此加入的乙醛水溶液体积应与甲苯溶液体积相同，即x=10。 ②酸性KMnO4溶液具有强氧化性，甲苯与酸性KMnO4溶液反应时，甲苯被氧化，KMnO4被还原，反应过程中消耗了溶液中的H+，导致溶液中H+浓度降低，所以ⅱ中溶液pH大于ⅰ中的。 ③如果发生的是取代反应，则应氢离子浓度增大，即pH减小。但最后的pH增大则说明假设①不合理。 故答案为：10；ⅱ中甲苯与酸性KMnO4溶液反应中消耗了H+，导致溶液中H+浓度降低；合理，乙醛使溶液pH增大，如果发生了取代反应，溶液的pH将减小。 （4）n(KMnO4)=c(KMnO4)×V=0.2 mol/L×0.01 L=0.002 mol，若KMnO4未发生氧化还原反应，则生成和BaSO4，，；，，总质量为0.608g。但由题意可知为氧化还原反应，即转化为Mn2+，故没有生成，只有BaSO4，故生成沉淀的质量为0.233 g。故答案为：0.233。 （5）由于丙酮不能被酸性溶液氧化，且与水混溶。当加入KMnO4后溶液体积增大，减小，颜色变浅；减小，pH升高。故答案为：溶液体积增大，减小，颜色变浅；减小，pH升高。 【典题2】（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 （1）理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （2）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是 。用离子方程式表示的作用： 。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的 (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用 的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是 。 （3）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与 值比较。 ②综合调控和温度的目的是 。 【答案】（2）①滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复 ②增大 ③实验Ⅱ中反应未达到平衡状态 （3）①40℃的K ②防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡 【分析】平衡常数表达式：，控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓KBr溶液，确保c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+) = c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。 干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。 【解析】（1）（2）①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复； KI的作用：将Br2转化为，便于滴定测定Br2浓度。离子方程式：； ②该反应消耗生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，，则计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度； ③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小； （3）①平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关，（题目给出25℃的K，需查阅40℃的文献值）。 ②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控和温度的目的是防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡，从而准确测定K值。 ◆一句话点评：试题围绕化学反应平衡常数的测定展开，结合理论分析与实验探究，综合考查了平衡常数相关理论、实验操作（滴定指示剂与现象、离子方程式）、平衡移动对溶液 pH 的影响以及实验误差分析、实验条件改进等内容，能很好地检验学生对化学反应平衡知识的综合理解与实验探究能力。 【仿照题2】（2025·湖北黄冈·三模）电子工业上常用溶液腐蚀覆铜板制作印刷电路板，发生的反应为。某小组同学欲通过溶液与反应的现象验证的氧化性及所得产物。 已知：为不溶于水的白色固体；在水溶液中呈褐色。 回答下列问题： I．现象预测 （1）同学们认为具有较强的氧化性，与反应后会得到蓝绿色溶液。即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是 。 Ⅱ．实验探究 编号 1 2 3 4 操作 现象 溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀 溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀 溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀 溶液呈褐色，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀 （2）实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是 ；甲认为褐色沉淀是，则产生该沉淀的离子方程式为 。 （3）为排除实验1中沉淀对实验现象的干扰，乙同学设计并完成了实验2，并认为盐酸酸化后，增大，促使与铜反应生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 。 （4）为了验证乙的观点，丙同学设计并完成了实验3，则乙的观点 (填“正确”或“错误”)。 （5）为了分析实验1中溶液呈褐色的原因，丁同学查阅资料后认为是溶液中大量的与反应生成了所致，于是设计并完成了实验4，从而证明丁的推测是正确的，试剂X为 (填试剂名称)。 Ⅲ．实验结论 （6）根据上述实验说明溶液与反应的产物受到 (填标号)等因素的影响。 a.溶液的温度    　　b.溶液的        　c.的浓度        　d.催化剂 【答案】（1）单质铜的还原性弱于单质铁（合理即可） （2）增大固体和液体的接触面积，加快反应速率 3H2O+Fe3+⇌Fe(OH)3↓+3H+ （3）Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl （4）正确 （5）浓盐酸 （6）bc 【分析】制作印刷电路板发生的反应为，通过等浓度等体积的氯化铁和过量铜粉在不同介质中反应现象，探究反应的产物； 【解析】（1）铁比铜活泼，则可发生反应：，铜不如铁活泼，则铜和亚铁离子不发生反应，与反应后得到蓝绿色溶液，即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是:单质铜的还原性弱于单质铁，或者：Cu2+的氧化性比Fe2+强（合理即可）。 （2）接触面积越大反应速率越快，实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是：增大固体和液体的接触面积，加快反应速率；铁离子易水解，新配制的氯化铁溶液中加入过量铜粉，溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀，结合元素守恒可知褐色沉淀是，是铁离子水解平衡右移所致，则产生该沉淀的离子方程式为3H2O+Fe3+⇌Fe(OH)3↓+3H+。 （3）实验2中，溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀，则浅绿色的为氯化亚铁溶液，根据乙的推断可知：白色沉淀为氯化亚铜沉淀，通过、铜与氯离子反应生成，该离子方程式为Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl。 （4）实验2、3除了酸化所用分别为盐酸、硫酸这一点不同，其余均相同，而实验3溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀，说明反应所得溶液中，若加入硫酸，则较小，与铜反应生成白色CuCl沉淀较少，而加入盐酸酸化后，增大，促使与铜反应生成白色CuCl沉淀，则乙的观点正确。 （5）实验4中加入了试剂X，所得溶液呈褐色即为，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀，即无CuCl和Fe(OH)3，则该实验中发生的反应为：、Cu+Cu2++2Cl- = 2CuCl、+⇌，则需增大氢离子浓度抑制铁离子水解，增大氯离子浓度促进CuCl生成并进一步转化为，故试剂X为浓盐酸。 （6）根据上述实验说明溶液与反应的产物受到溶液的、的浓度等因素的影响。故选bc。考向四 定量实验的设计与评价 【典题1】（2025·江西卷）摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： （1）L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有 (填标号)。 A．圆底烧瓶    B．干燥管    C．球形冷凝管    D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶    F．温度计    G．直形冷凝管    H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是 (填标号)。 A．X射线衍射    B．质谱    C．元素分析    D．滴定分析 （2）Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴 。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为 。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。 。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比 。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是 。 【答案】（1）BEF A （2）i．如图，图中坐标轴刻度 ⅱ．L大量过量，近乎完全转化为Z ⅲ．如图，图中趋势线和交点X ⅳ．1 ⅴ．该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值 【分析】摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成，向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至，实现L的合成与表征，然后取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线，图中趋势线方程为，可以推断出配位比。 【解析】（1）i．该步骤中需要控制温度，需要用到温度计，装浓硫酸的反应容器需要有两个孔，一个用于加入试剂，一个用于装温度计，故需要二颈烧瓶，另外该反应过程中需要隔离水分，故还需要一个盛有干燥机的干燥管防止空气中的水分进入装置，故选BEF； ⅱ．红外光谱图可获得分子中所含有的化学键或官能团的信息，核磁共振氢谱可以获得有机化合物分子中有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息，X射线衍射可以获得更为直接而详尽的结构信息。对于分子结构比较复杂的有机化合物的分子结构，X射线衍射可以通过晶体结构分析确定分子结构，其他手段则常需要组合多种方法共同表征，比如组合核磁共振氢谱、质谱和红外光谱，表征常见有机化合物。题目需要指定一种分析方法，故选项A是本题所要求； （2）i．根据表中实验数据可以补全坐标轴，图中已给出全部数据点，拟合曲线及1条趋势线(虚线)为 ； ⅱ．当较大时，吸光度A几乎不变是因为L过量，硝酸铜溶液()中近乎完全转化为Z，继续加入L，吸光度A也不会变化，图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为L大量过量，近乎完全转化为Z； ⅲ．当增大而吸光度A不变时，说明反应达到理论反应终点，在图中表示理论反应终点X：； ⅳ．由可知，X点对应的为1，反应达到终点； ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是：该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，Cu2+、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值。 ◆一句话点评：试题围绕配合物羟基水杨酸铜（Z）的组成测定展开，综合考查了实验仪器选择、分子结构确定方法以及配合物合成与配位比分析等多方面知识，能很好地检验学生对化学实验与配合物相关知识的综合运用能力。 【仿照题】（2025·陕西西安·模拟预测）硫代硫酸钠()具有还原性，在污水处理、分析化学等方面都有着广泛应用。回答下列问题： Ⅰ．测定重铬酸钾(，)产品纯度；称取0.100 g 样品，用蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，与过量KI充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.1000 标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积如图所示(已知：，滴定管刻度的单位为mL)。 （1）下列实验操作正确的是 (填标号)。 ①用托盘天平称取0.100 g 样品 ②滴定时，一手挤压乳胶管内玻璃珠，一手摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化 ③滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 （2）写出与KI反应的离子方程式： 。 （3）滴定实验选用的指示剂是 ，达到滴定终点的现象为 。 （4）该样品的纯度为 %。 Ⅱ．某实验小组在用标准溶液进行滴定的实验时，锥形瓶内产生浑浊，沉淀颜色为淡黄色。滴定结束后，小组成员使用pH计测量反应体系的酸度，测得溶液的。 （5）请用化学方程式表示产生该现象的原因： 。 （6）某同学预测产生该现象的主要原因是溶液酸度过高，并进行了四组对照实验，测定反应体系的吸光度(已知吸光度数值越高，产生沉淀量越多)。 实验组别 溶液酸度/pH 1 2.93 2 3.98 3 4.73 4 5.26 各实验组别的吸光度数据 时间/min 1 2 3 4 0 1.375 0.141 0.009 0.002 10 1.261 0.164 0.012 0.003 20 1.118 0.173 0.013 0.004 30 1.001 0.175 0.013 0.004 40 0.894 0.175 0.014 0.005 50 0.894 0.173 0.014 0.005 参考上述对照实验数据，判断该滴定实验应选用的酸度为 。 （7）查阅文献后，该实验小组成员发现使用和盐酸也可发生上述反应，但生成固体颗粒的直径在4.6~5.1 nm之间。检验该体系中与盐酸已发生反应的操作及现象是 。 【答案】（1）③ （2） （3）淀粉溶液 滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原 （4）93.59 （5） （6）5.26 （7）取少量反应后的溶液，观察到溶液中有淡黄色浑浊出现，说明发生了反应或取少量反应后的溶液于试管中，用激光笔照射，观察到有一条光亮的通路 【分析】滴定过程的原理为，样品用蒸馏水溶解，并加入稀硫酸酸化，与过量KI充分反应（）；生成的再与反应（），又遇淀粉溶液变蓝，因此滴定过程为溶液由蓝色变为无色，半分钟不复原即达滴定终点；根据消耗的量即可算出与KI反应生成的得量，进而可求样品的纯度，据此解答。 【解析】（1）操作①中托盘天平的精度为0.1g，无法满足称取0.100 g的精度要求，操作①错误； 操作②中滴定时眼睛应该注视锥形瓶中溶液颜色的变化而不是注视滴定管液面的变化，操作②错误； 操作③滴定终点前冲洗锥形瓶内壁可以把滴定过程中附着在锥形瓶内壁的溶液冲洗下来，确保所有反应物均参与反应，操作③正确； 故答案选③； （2）由分析可知，与KI反应的离子方程式为：，故答案为：； （3）由分析可知，滴定选用的指示剂为淀粉溶液；达到滴定终点的现象为：滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，故答案为：淀粉溶液；滴入最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原； （4）由分析可知，测定样品纯度过程涉及、两个反应，由滴定管滴定前后的刻度可知消耗标准溶液的体积为19.10 ml，浓度为0.1000 ，根据关系式可得，则，即样品的纯度为，故答案为93.59； （5）加水溶解时加如稀硫酸酸化，与稀硫酸反应生成淡黄色的S沉淀方程式为： ，故答案为：； （6）分析吸光度数据可知，酸度为pH=5.26时，不同时间的吸光度值均最低，即产生的沉淀最少，损耗的量最少，实验误差最小，故答案为：5.26； （7）因会与盐酸发生反应：，生成了淡黄色的S沉淀，因此反应的操作及现象为：取少量反应后的溶液，观察到溶液中有淡黄色浑浊出现，说明发生了反应；同时又因生成固体颗粒的直径在4.6~5.1 nm之间，属于胶体粒子直径大小范围，因此还可以取少量反应后的溶液于试管中，用激光笔照射，观察到有一条光亮的通路，也可以说明发生了反应。故答案为：取少量反应后的溶液，观察到溶液中有淡黄色浑浊出现，说明发生了反应或取少量反应后的溶液于试管中，用激光笔照射，观察到有一条光亮的通路。 【典题2】（2025·海南卷）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于 橱中进行，其废气处理需用 溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是 。 （3）熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为 。 【答案】（1）分析天平 烧杯 引流 （2）b 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为的沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定 （3） 【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO，过量的碘离子用标准溶液滴定，进而测定熔盐中含量测定，据此解答。 【解析】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移； 转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 （2）①蒸干溶液应使用烧杯，锥形瓶底大口小，不利于蒸气溢出，且不方便搅拌，并且受热不均匀，易破裂； 反应生成有毒气体时应在通风橱进行； 废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可； ②pH大于9，银离子会转化为沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。 （3）由题意得2Na2S2O3~~2，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的物质的量为，样品中NaNO2的质量分数为。 ◆一句话点评：试题围绕熔盐中组分含量测定展开，综合考查了实验仪器选择、操作原理、滴定条件控制及含量计算等多方面化学实验知识与技能，能很好地检验学生对化学定量分析实验的综合掌握程度。 【仿照题2】（2025·吉林·一模）一水硫酸四氨合铜是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在溶液中滴加氨水的方法合成该物质，并测定晶体中铜元素的质量分数。 实验步骤如下： 步骤1.制备氨水：向水中通入氨气。 步骤2.制备铜氨溶液：向溶液中滴加氨水，先产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，得到深蓝色的透明溶液。 步骤3.析出晶体：向深蓝色溶液中加入适量95%的乙醇，并用玻璃棒摩擦器壁，静置，有深蓝色晶体析出。 步骤4.晶体纯化：减压过滤，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，最后用丙酮洗涤，低温干燥。 步骤5.测定晶体中铜元素的质量分数：称取晶体，置于碘量瓶中，用煮沸的稀硫酸充分溶解后，再加入过量溶液，盖好瓶塞，振荡充分反应，静置5分钟，用标准溶液滴定至淡黄色时，滴入淀粉溶液，继续滴定至终点，平行滴定3次，平均消耗溶液。 已知：     请回答下列问题： （1） 键的数目 个。 （2）写出蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的离子方程式 。 （3）步骤3中用玻璃棒摩擦器壁的作用为 。 （4）步骤4中，用乙醇与浓氨水的混合液洗涤晶体，加入浓氨水的原因是 。 （5）步骤5中需要用到的仪器有_______(填名称)。 A． B． C． D． （6）晶体中铜元素的质量分数为 (用含m、c、V的代数式表示)。下列操作会导致测得的铜元素质量分数偏小的是 (填标号)。 A．稀硫酸未加热煮沸 B．滴定管尖嘴滴定前有气泡，滴定后消失 C．在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面 D．在配制标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出 【答案】（1）16NA （2） （3）加快结晶 （4）提供碱性环境，抑制硫酸四氨合铜的水解 （5）D （6） C 【分析】向水中通入氨气制备氨水，向溶液中滴加氨水，首先形成蓝色沉淀，继续加氨水，转化为配离子，然后加入95%乙醇结晶，经减压过滤、乙醇与浓氨水的混合液洗涤、丙酮洗涤、低温干燥得到一水硫酸四氨合铜晶体；将晶体溶于水通过碘量法滴定测晶体中Cu的含量，滴定原理为：、、，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的，利用计量关系：计算铜元素的质量分数。 【解析】（1） 中含有4×3=12mol N-H σ键、4 mol Cu-N σ键，总的σ键个数为16NA个。 （2）蓝色沉淀溶解转化为深蓝色透明溶液的反应为蓝色沉淀与氨水反应生成配离子，离子方程式为。 （3）用玻璃棒摩擦试管壁时，会在容器内壁产生微小的玻璃微晶，这些微晶可充当晶核，晶核是结晶过程的核心，能诱导溶液中的溶质在其表面聚集生长，从而加快结晶速度，这与加入晶种（已有的晶体作为晶核）加速结晶的原理一致，因此用玻璃棒摩擦试管壁的目的是加快结晶。 （4）乙醇本身作为非极性溶剂，能降低硫酸四氨合铜在溶液中的溶解度，当乙醇与水按一定比例混合时，会形成共溶剂效应，进一步削弱晶体与溶剂的相互作用，使其更易从溶液中析出，浓氨水提供碱性环境，可抑制硫酸四氨合铜的水解，在洗涤过程中，氨水与乙醇协同作用，既保持晶体表面碱性，又通过乙醇的溶剂效应促进杂质分离，减少目标产物在洗涤过程中的溶解流失。 （5）步骤5主要为用硫代硫酸钠标准溶液滴定，硫代硫酸钠具有碱性，需使用碱性滴定管，故答案为D。 （6）据分析，晶体中铜元素的质量分数为； A．稀硫酸未加热煮沸，存在溶解氧气，氧气可氧化I-生成I2，I2物质的量增加，根据计量关系，Cu物质的量增加，结果偏高，A不符合题意；B．滴定前有气泡，滴定后消失，标准溶液体积偏大，结果偏高，B不符合题意；C．终点俯视标准液液面，标准溶液体积偏小，结果偏小，C符合题意；D．烧杯中的溶液有少量溅出，硫代硫酸钠物质的量减少，浓度减少，消耗的体积会偏多，导致结果偏大，D不符合题意；故答案为C。 考向一 无机物（含气体）的制备 1．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是 。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是 。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为 (填标号)。 a．      b．       c．和     d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是 。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为 。 【答案】（1）烧杯、玻璃棒 （2）加快溶解、加快与反应 （3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 （4）a ＞ （5）在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 【分析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。 【解析】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 （2）固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。 （3）和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 （4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。 ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，局部会发生第二个反应，消耗的盐酸体积偏大，因此，该同学所记录的＞。 （5）i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。 2．（2025·广西卷）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。 ①通入氢气流        ②收集        ③管式炉加热        ④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是 。 （3）仪器X的名称为 。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。 （5）仪器Y中盛装的试剂是 （填标号）。 a．        b．        c．        d． （6）整套实验装置的不足之处是 。 Ⅱ．制备无水 （7）尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则 （均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是 。 【答案】（1）①③④② （2）除去水蒸气 （3）蒸馏烧瓶 （4） （5）b （6）缺乏尾气处理装置 （7） HBr气氛下加热 【分析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析； 【解析】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作顺序是①③④②； （2）装置A中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气； （3）仪器X的名称为蒸馏烧瓶； （4）装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，化学方程式为； （5）a．可与HBr反应，a错误；b．不与HBr反应，可用来干燥HBr，b正确； c．可与HBr反应，c错误；d．可与HBr反应，d错误；故选b； （6）缺乏尾气处理装置（如NaOH溶液吸收未反应的Br2和HBr）； （7）设292g加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的，反应前后镁元素质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×，y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则；继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是在HBr气氛下加热，可以抑制水解。 3．（2024·重庆卷）可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 （1）的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为 ；保护的目的是 。 ②生成的化学方程式为 。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“”或“”)。 （2）的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是 。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为 (写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 【答案】（1）三颈烧瓶 防止Fe2+被氧气氧化 FeS+SFeS2 CS2 （2）浓盐酸、锡粒 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色 % AC 【解析】（1）①仪器a的名称为三颈烧瓶；N2和FeS不反应，能防止Fe2+被氧气氧化，故答案为：三颈烧瓶；防止Fe2+被氧气氧化； ②反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是FeS2，反应方程式为FeS+SFeS2； ③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗涤选用的试剂是CS2，故答案为：CS2； （2）①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液时需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要将SnCl2溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度，同时向溶液中加入锡粒防止其被氧化，故答案为：浓盐酸、锡粒； ②甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色； ③Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，被还原为Cr3+，关系式为6Fe2+～，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，产品中FeS2质量分数为； ④A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确；B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误；C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确；D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D错误；故答案为：AC。 4．（2023·福建卷）某研究小组以为原料制备新型耐热材料。 步骤一：水解制备(实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入，边搅拌边加热，使混合液升温至，保温3小时。离心分离白色沉淀并洗涤，煅烧制得。 （1）装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”） （2）三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。水解生成的胶体主要成分为 (填化学式)。 （3）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。 步骤二：由制备并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。 （4）装置C中试剂X为 。 （5）装置D中反应生成和，该反应的化学方程式为 。 （6）装置E的作用是 。 （7）实验中部分操作如下： a．反应前，称取样品； b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； d．打开管式炉加热开关，加热至左右； e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却； f．反应后，称得瓷舟中固体质量为。 ①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。 ②的产率为 。 【答案】（1）b （2） （3）(或、硝酸银、酸化的硝酸银) （4）碱石灰(或生石灰以及这些物质的组合均可) （5） （6）吸收氨气与水 （7）bdec 80.0%或80%、0.8 【分析】稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成，向盐酸中滴入，搅拌并加热，在盐酸中水解生成白色沉淀，将洗涤，煅烧制得，装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH3，利用装置C除去NH3中的水蒸气，则试剂X可以是碱石灰，装置D中，NH3和在800℃下反应生成和，化学方程式为，装置E中装有CaCl2，可以吸收生成的水蒸气及过量的NH3。 【解析】（1）装置 A 中冷凝水应从下口进上口出，则冷凝水的入口为b； （2）水解生成，水解生成的胶体主要成分为； （3）沉淀中含有少量的Cl-杂质，判断沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含有Cl-，若最后一次洗涤液中不含Cl-，则证明沉淀清洗干净，检验Cl-，应选用的试剂是硝酸酸化的AgNO3； （4）由分析可知，装置C中试剂X为碱石灰； （5）由分析可知，该反应的化学方程式为； （6）由分析可知，装置E的作用是吸收氨气与水； （7）①该实验应先称取一定量的固体，将放入管式炉中，提前通入NH3排出管式炉中空气后再进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至室温后再停止通入NH3，则正确的实验操作步骤为abdecf； ②的物质的量为，则TiN的理论产量为，反应后剩余固体质量为0.656g，则固体质量减少质量为0.800g-0.656g=0.144g，根据，则TiN的实际产量=，则TiN产率为。 考向二 有机物的制备与提纯 5．（2025·黑吉辽蒙）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： （1）相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 （2）根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 （3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 （5）用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 【答案】（1）绿色环保 减少副产物的生成 （2）50 （3）除去未反应完的 （4） +H+ （5）③ ① ④ 氧气 【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 【解析】（1）作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成； （2）起始0h时只有，5h时只有，，则2h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%； （3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的； （4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层反应的离子方程式为：、+H+； （5）丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，即反应液中有，冷冻可排走一部分溶解的，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，，5h得到的物质相对分子质量为136，为，而太阳光，，室温，，5h得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。 6．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。 （2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． （3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 （4）实验中未另加催化剂的原因是 。 【答案】（1）1:1:2 （2）导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B （3）2、3 C （4）醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应 【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。 【解析】（1）由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1:1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1,2-丙二醇以物质的量之比1:1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1,2-丙二醇)= 1:1:2。 （2）装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。 （3）由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为。 若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号） A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，A不可取；B．若排出装置D内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，题中描述每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的，B不可取；C．的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大的流速可行，C可取；综上所述，选C。 （4）醇解产物可以电离出氢离子，电离出的氢离子可催化缩聚反应。 7．（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 ；仪器②的名称是 。 （3）“搅拌”的作用是 。 （4）“加热”方式为 。 （5）使用的“脱色剂”是 。 （6）“趁热过滤”的目的是 ；用 洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是 。 【答案】（1）量筒 （2）铁架台 球形冷凝管 （3）使固液充分接触，加快反应速率 （4）水浴加热 （5）活性炭 （6）除去不溶性杂质，避免固体产物析出 50%的乙醇溶液 （7）重结晶 【分析】将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 【解析】（1）己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，所以选用量筒。 （2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 （3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。 （4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 （5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 （6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，除去不溶性杂质，避免固体产物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。 （7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 8．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 （2）噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 （3）步骤Ⅱ的化学方程式为 。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 （5）步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 （6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    （7）产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 【答案】（1）c （2）  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高 （3）2+2Na2+H2 （4）将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热 （5）将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全 （6）球形冷凝管和分液漏斗 除去水 （7）70.0% 【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。 （2） 噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是：  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。 （3） 步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。 （5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。 （6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。 （7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。 考向三 物质性质与化学反应原理探究 9．（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【答案】（1）bc （2）不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成 （3）实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 （4） 【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。 【解析】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 （2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，因此，大过量的原因是：为保证转化为，提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 10．（2024·北京卷）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 （1）理论分析 依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。 （2）实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到单质 Ⅱ 过量 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为3~4，取出固体，固体中未检测到单质 Ⅲ 过量 有大量气泡产生，反应剧烈，逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液为3~4时，取出固体，固体中检测到单质 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。 ③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。 b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略对的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。 ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。 （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。 【答案】（1） （2）产生蓝色沉淀 在溶液中存在反应，或会与反应，溶液中c(H+)减小，使水解平衡正向移动 、 取实验Ⅱ中为3~4的上层清液，加入少量铁粉，观察到铁粉表面几乎不产生气泡 观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加盐酸 （3）金属Mg具有较强的活泼性，Mg的反应中产生大量气泡，阻止包裹的形成；pH约3~4时可忽略H+对铁的消耗 【分析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀，固体中未检测到Fe单质，原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 【解析】（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为； （2）①与会生成蓝色的沉淀； ②在溶液中存在反应，加入的或会与反应，溶液中c(H+)减小，促进水解平衡正向移动，有红褐色沉淀生成； ③i．a．Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为、； b．要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可取实验Ⅱ中为3~4的上层清液，加入少量铁粉，观察到铁粉表面几乎不产生气泡； ⅱ．结合a，b和c可知，实验Ⅱ未检测到单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加入盐酸，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质； （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，金属Mg具有较强的活泼性，Mg的反应中产生大量气泡，阻止包裹的形成；pH约3~4时可忽略H+对铁的消耗，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 11．（2024·广东卷）含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用 (填化学式)溶液吸收。 （2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中， (填元素符号)被氧化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有 。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则 。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则 ，测得的平均反应速率之比 。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验  将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论  甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1  硫酸钙固体已完全消耗； 假设2  硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加 ，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加 无白色沉淀生成 ④实验小结  假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡  写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据： 。 【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可） （2）S （3）BD 20.0 6：5 （4）过量稀盐酸 有气体产生 BaCl2溶液 将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立 【分析】探究反应(Ⅰ)中溶液的浓度对反应速率的影响，通过HCl与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率； 探究反应平衡的建立，利用水解呈碱性的性质，通过测定pH来判断离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。 【解析】（1）浓硫酸与铜丝反应方程式为：，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）； （2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合价由+4价上升到+6价，失去电子，被氧化； （3）①用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，； ②总体积应相同，x为20.0mL；a中消耗的盐酸体积为，即，同理可得，b中，由于，总体积相同时，； （4）由结论假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。 12．（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。 （1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。 ①上述滴定操作用到的仪器有 。 A．          B．          C．        D．   ②该盐酸浓度为 。 （2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。 （3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。 序号 反应试剂 体系温度/ 反应前 反应后 i 溶液 粉 a b ii 粉 a c ①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。 ② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。 （4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。 查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。 提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。 验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。 实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。 教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。 优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。 （5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。 【答案】（1）AD 0.5500 （2） （3）> 或 （4）抑制水解 将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为 （5）燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等) 【解析】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD； ②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案为0.5500； （2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T0)＝，故答案为； （3）溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，粉和粉的物质的量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii中有0.01mol CuSO4发生反应，实验i放出的热量多，则b>c；若按实验i进行计算，；若按实验ii进行计算，，故答案为：>；或； （4）易水解，为防止水解，在配制溶液时需加入酸；用试纸测得溶液的不大于1说明溶液中呈强酸性，向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在与酸的反应，其离子方程式为；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现溶液与的反应，故可将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为，故答案为：抑制水解；；将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为； （5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，故答案为：燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)。 考向四 定量实验的设计与评价 13．（2025·河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是： ；②的名称是 。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是 。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是 。 （5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 【答案】（1）圆底烧瓶 球形冷凝管 （2）作溶剂，溶解单质硫 （3）防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 （4）实验需要加热至100 ℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有 （5）滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 （6） 【解析】（1）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管； （2）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫； （3）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇； （4）由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，难以使反器的受热温度维持在100℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有。 （5）甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色； （6）不加入硫黄，消耗标准溶液体积为，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根据方程式可知硫单质的物质的量0.0005c（V3－V2）mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。 14．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 （5）与本实验安全注意事项有关的图标有 。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 （6）下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 （7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） （2）冰水浴 （3）B （4）加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 （5）ABC （6）cabd （7）（或：） 偏高 【分析】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 【解析】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 （2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 （3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 （5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。 （6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。 （7）滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。 15．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为 。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。 （4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为 。结晶水个数 。[，结果保留两位有效数字]。 【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 （2）防止生成沉淀 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值 （3）容量瓶、烧杯 （4）滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 （5）吸潮的水 1.7 【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。 【解析】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率； （2）在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀； pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值； （3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶； （4）用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色； 滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大； （5）在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量； 最后得到的是Eu2O3，1mol失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据，1mol生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。 16．（2023·北京卷）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。 已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。 I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。 实验记录如下： 实验现象 实验Ⅰ 极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色 实验Ⅱ 部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色 实验Ⅲ 完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色 （1）初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。 （2）实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究： 步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。 步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。 ⅰ．步骤a的目的是 。 ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化： 。 （3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液， (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。 （4）上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是 。    （5）运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因： 。 【答案】（1）< （2）除去，防止干扰后续实验 、 （3）或 白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色 铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的) （4）铜、含的的溶液 （5）铜与碘反应的体系在原电池装置中，I2将Cu氧化为Cu2+；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中Cu以Cu+形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。 【分析】因I2溶解度较小，Cu与I2接触不充分，将转化为可以提高Cu与的接触面积，提高反应速率。加入，平衡逆向移动，I2浓度减小，浓度增加，浓度增加，加入氨水后转化为，被氧化为，故而产生无色溶液变为蓝色溶液的现象。 【解析】（1）提高KI浓度，便于提高的浓度，与Cu接触更加充分，Cu与的反应速率加快，故实验Ⅰ<实验Ⅱ； （2）加入，I2浓度减小，平衡逆向移动， 浓度增加，其目的为：除去，防止干扰后续实验。加入浓氨水后转化为，无色的被氧化为蓝色的，方程式为、； （3）结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是或；白色沉淀为CuI，加入浓溶液，CuI与I-反应转化为[CuI2]-，故产生白色沉淀溶解，溶液变为无色，出现红色固体的过程；由于n＞m，铜未完全反应的原因是铜与碘的反应为可逆反应(或浓度小未能氧化全部的)； （4）要验证能将氧化为，需设计原电池负极材料为Cu，b为含的的溶液； （5）含的的溶液铜与碘反应的体系在原电池装置中，将氧化为；而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中以形式存在，这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中可以进一步与结合生成沉淀或，浓度减小使得氧化性增强，发生反应和。 一、物质制备实验中的常见错误 1.净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 2.进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。 3.防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。 4.防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。 5.冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 6.易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 二、性质探究实验的易出现的误区 1.在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 2.若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检验SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。 3.对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。 4.要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 三、化学实验操作中的10个易出现的误区 1.倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。 2.使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。 3.使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内[除制取Fe(OH)2外]。 4.不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。 5.在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。 6.检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。 7.向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。 8.配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。 9.酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。 10.吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。 四、使用下列仪器或用品时易出现的误区 1.酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 2.容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 3.烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 4.用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 5.药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 6.中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 7.温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 8.量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 五、化学实验中易出错的几个数据 1.实验仪器的“0”刻度 （1）滴定管的“0”刻度在其上部 （2）托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边 （3）量筒没有“0”刻度 （4）温度计的“0”刻度在中下部，有负值 2.实验仪器的精确度 （1）托盘天平的精确度为0.1g （2）量筒的精确度为0.1 mL （3）滴定管的精确度为0.01 mL 六、有关化学实验中的易错点 1.化学实验中一般取出试剂不放回原瓶,但也有例外,比如金属钠。 2.pH试纸无法测强氧化性溶液(如氯水)的pH,pH试纸会被漂白。pH试纸一般用于测定溶液的酸碱性;蓝色石蕊试纸用于检验酸性气体;红色石蕊试纸、酚酞试纸用于检验碱性气体;醋酸铅试纸用于检验H2S气体;淀粉碘化钾试纸用于检验强氧化性气体(如Cl2)。 3.玻璃棒除了搅拌、引流作用外,还可用于转移固体。蒸发皿可用来加热蒸发液体,也可用于干燥(炒干)固体。要注意高温灼烧固体一般用坩埚。 4.标出使用温度的仪器有:量筒、容量瓶、滴定管(温度计不是)。标出0 刻度的仪器有:滴定管(在上)、托盘天平(游码)、温度计(量筒没有)。 5.分馏装置要注意温度计的位置,温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口略下方。 6.在做焰色反应实验时,蘸取待测液之前必须进行的操作是:把铂丝用盐酸洗涤后反复灼烧多次,直至火焰变成无色。 7.容量瓶在表述时一般要指明规格。比如250mL容量瓶。 8.实验的末装置若设计成干燥管,往往有两个作用,既能吸收尾气,又能防止空气中的水气或CO2进入装置(仅指一般情况,具体问题具体分析)。 9.蛋白质的盐析通常加入饱和(NH4)2SO4或Na2SO4溶液(强调饱和);皂化反应的盐析通常加入食盐细粒。其原理都是胶体分散系中加入电解质而聚沉。渗析是胶体净化的一种手段,实验用品是半透膜,试剂是蒸馏水(反复换水,或投入流动的水中)。 10.带橡皮塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放强氧化性溶液、有机溶剂。带玻璃磨口塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放碱液或显碱性的溶液。 11.有关接有分液漏斗的实验装置气密性的检验,可通过热胀法,也可通过加水形成一定高度差来检验。要注意的是若用热胀法检验时,必须要先关闭分液漏斗活塞。 12.汽油和植物油做液封试剂的区别在于汽油更易挥发,所以以选择植物油为宜(汽油是烃类,植物油是油脂,可用水解法或滴有酚酞的NaOH溶液鉴别)。 13.侯德榜制碱法的关键:HCO3-浓度大(先通NH3至饱和,再通CO2);Na+浓度大(饱和食盐水);所通气体无杂质。 14.加热固体物质用排水法收集气体时，实验完毕，先移酒精灯，后把导管从水中取出，使水倒流，试管破裂。 15.把试管里的物质加热，没有将试管夹夹在离管口１／３的位置，而是夹在试管的中部。 16.倾倒液体时，掌心没有对着瓶上标签，试剂瓶盖没有倒放在桌子上。 17.用量具（量筒和滴定管等）量取液体时，视线往往在上方，量出液体的体积比实际体积大。没有掌握“量具上的刻线和液体凹面的最低点应在同一水平线上”的读法。 18.检查装置气密性时，没有将导管先插入水里，或插入水中太深，气体无法逸出。 19.使用滴管时，将滴管口伸入试管并触及试管内壁。 20.在做实验时，试剂瓶塞张冠李戴，如将盛氯化钡溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上，或者相反，造成试剂污染。 21.药品用量太多，如硝酸与铜反应，铜量太多，生成大量的毒气，既影响健康又浪费药品。 22.用玻璃棒蘸取一种溶液后，没有用蒸馏水洗干净就去蘸取另一种溶液；或用药匙取粉末药品时，没有用纸将药匙擦干净，就去取另一种药品，造成严重污染。 23.试验氨的溶解性时，用湿的试管收集；检验试管或集气瓶是否充满氨气时，红色石蕊试纸没有用水润湿。 24.做中和滴定实验时，将锥形瓶用蒸馏水洗了后又用待测试液洗，使待测溶液的实际用量大于用移液管所取的量，使所消耗的标准溶液的量增多，造成误差。 25.用高锰酸钾制取氧气时，要用棉花堵住试管口，防止高锰酸钾进入导管污染水槽。 26.用排水法收集氧气时，将集气瓶倒置在水中，集气瓶没有灌满水或者根本没有灌水。 1．（2025·重庆江津·模拟预测）氯化亚铜常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。 I．的制备 取和并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至，向三颈烧瓶中缓慢滴加和的混合溶液，使其持续反应。待反应结束后将混合物静置一段时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇洗涤多次，得白色固体。 已知：难溶于水和醇，在潮湿的空气中易水解氧化。 （1）仪器a的名称为 。 （2）三颈烧瓶中、、反应生成的离子方程式为 ；混合液中的作用是 。 （3）沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。 （4）已知：，  ，则反应的平衡常数的数量级为 。 Ⅱ．样品纯度的测定 准确称取样品，将其置于足量溶液中，待固体完全溶解后，加水和邻菲啰啉指示剂2滴，立即用标准溶液滴定至绿色出现且不褪色，即为终点，重复次，平均消耗标准溶液。(已知：、) （5）滴定时应将标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中的质量分数为 (用含、的代数式表示，列出计算式即可)。 （6）下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏高的是_______(填序号)。 A．样品在空气中放置时间过长 B．盛装标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗 C．锥形瓶装待测液前未干燥 D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2） 消耗反应产生的，防止与反应产生污染空气 （3）快速除去表面的水分，防止水解氧化，降低溶解度，减少损失 （4） （5）酸式滴定管 （6）B 【分析】制取时，先往三颈烧瓶中加入和的混合物，并加少量水溶解，加热至，再向三颈烧瓶中缓慢滴加作还原剂，为防止生成的酸与反应生成，需营造碱性环境，所以加入溶液。待反应结束后，将混合物抽滤，沉淀用的乙酸洗涤以去除表面吸附的、，用无水乙醇洗涤多次，以洗去表面附着的乙酸和水分，最后得到白色固体，真空或者充氮气保存，据此分析回答。 【解析】（1）由图可知，仪器a是恒压滴液漏斗； （2）三颈烧瓶中、、反应生成和，离子方程式为；消耗反应产生的，防止与反应产生污染空气； （3）沉淀表面吸附溶液中的杂质，且在潮湿的空气中易被氧化，用无水乙醇洗涤的目的是快速除去表面的水分，防止水解氧化，降低溶解度，减少损失； （4）已知：， ，则反应的平衡常数，故数量级为； （5）为强酸弱碱盐，溶液呈酸性，且其具有氧化性，滴定时应将标准溶液加入酸式滴定管中；由滴定时发生的反应，可建立关系式：，则该样品中的质量分数为：； （6）A．样品在空气中放置时间过长，有部分被氧化，从而使消耗溶液的体积减小，测定结果偏低，A不符合题意；B．盛装标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗，则所用体积偏大，测定结果偏高，B符合题意；C．锥形瓶装待测液前未干燥，对所用标准溶液的体积不产生影响，测定结果不变，C不符合题意；D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡，则读取所用标准溶液的体积偏小，测定结果偏低，D不符合题意；故选B。 2．（2025·四川达州·模拟预测）钾铬矾在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如图。已知的摩尔质量为998g/mol。 （1）B中反应装置名称为 。 （2）选用质量分数为70%的而不用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是 。 （3）写出B装置中析出晶体的化学方程式： 。 （4）B装置采用冰水浴目的是 ，有同学认为可在B装置中同时加入少量乙醇降低产品的溶解度，便于析出，该方法不合理的原因是 。 （5）钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价铬。 反应为 取样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成溶液，取25.00mL，用0.1000mol/L的溶液滴定至终点，消耗溶液(三次实验的平均值)。 取溶液的仪器为 ，样品中铬的质量分数为 。若滴定时滴定管开始无气泡，滴定后有气泡则测出铬的质量分数 (填“偏低”“偏高”或“不变”)。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）的浓硫酸浓度小，反应速率慢；易溶于水，稀硫酸太稀，不利于放出 （3） （4）降温利于结晶 乙醇会与酸性重铬酸钾溶液反应 （5）酸式滴定管 偏低 【分析】由装置图可知，A为制备还原剂二氧化硫的装置，B为制备铬钾矾的装置，C为尾气处理装置，B中发生二氧化硫和重铬酸根的反应，生成，本实验中使用了有毒的二氧化硫气体，最后用C中氢氧化钠处理尾气，根据氧化还原反应的规律，结合化学实验的基本操作分析解答。 【解析】（1）根据装置图，B仪器名称为三颈烧瓶。 （2）选用质量分数为的而不用的浓硫酸或稀硫酸的原因是的浓硫酸浓度小，反应速率慢；易溶于水，稀硫酸太稀水太多，不利于放出。 （3）装置B中二氧化硫和反应，析出晶体，化学方程式为。 （4）B装置采用冰水浴降温的目的是：降低产品的溶解度利于结晶。乙醇有还原性会与酸性重铬酸钾溶液反应，故答案为：降温利于结晶；乙醇会与酸性重铬酸钾溶液反应。 （5）溶液水解显酸性，所以滴定管为酸式滴定管；根据得失电子守恒，存在，有，消耗溶液30mL，消耗的的物质的量，因此样品中含有的物质的量，样品中铬的质量分数，故答案为；滴定时开始无气泡，后有气泡会使消耗的标准液体积减小，质量分数偏低。 3．（2025·辽宁丹东·二模）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将和通入含的溶液中制备NiS的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题： Ⅰ．溶液配制 （1）配制100 mL 0.10 mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶及 。 Ⅱ．实验操作 检查装置气密性并加入药品。打开、，关闭、，并通入；一段时间后，关闭并打开a活塞加入浓盐酸，同时打开，通入，观察Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。 （2）装置Ⅱ中适宜的试剂可以为 。 （3）装置Ⅲ中反应的离子方程式为 。 （4）装置Ⅳ中多孔玻璃泡内置浮子的作用是 。 Ⅲ．产物净化 （5）反应结束后，取下装置Ⅳ并关闭，在b、c处分别连接下图两装置，打开、进行抽滤洗涤，装置甲接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的操作是 。 Ⅳ．纯度测定 取2.5 g产品溶解于稀酸后，配制成250 mL溶液，取25 mL溶液于锥形瓶中，加入30 mL 0.10 mol/L EDTA()溶液，发生反应：，煮沸，滴入几滴PAN做指示剂，趁热用0.10 mol/L 溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：。当达到滴定终点时，消耗溶液10 mL(滴定过程其他杂质不参加反应)。 （6）样品中NiS质量分数为 。 【答案】（1）胶头滴管 （2）饱和NaHS溶液 （3） （4）通过浮子缓冲气流，防止倒吸 （5）b 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净 （6）72.8%(0.728) 【分析】由装置图可以知道，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置Ⅰ是浓盐酸和FeS反应生成H2S气体和FeCl2，然后经过装置Ⅱ除去HCl杂质气体，最后H2S进入装置Ⅲ 和反应生成NiS，装置Ⅳ吸收多余H2S、NH3，通过浮子缓冲气流，防止倒吸。 【解析】（1）配制100 mL 0.10 mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶，定容时还需要胶头滴管； （2）由分析可知，浓盐酸具有挥发性，装置Ⅱ除去中H2S的HCl杂质气体，其中适宜的试剂可以为饱和NaHS溶液，可以将HCl气体转化为H2S气体； （3）根据分析，装置Ⅲ 中H2S、反应生成NiS沉淀，离子方程式为：； （4）根据分析，装置Ⅳ吸收多余H2S、NH3，通过浮子缓冲气流，防止倒吸。 （5）如图可知，装置甲是抽滤装置，装置乙是洗涤沉淀的装置，b口导管与装置Ⅲ 中液体相连通，故b口接甲抽滤装置，c口接乙洗涤沉淀装置；NiS沉淀表面可能会附着氯离子，证明NiS洗涤干净即证明洗涤液不含有氯离子，故方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀酸化的溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净； （6）由题可知，，，并且过量的可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==，，则该镍样品纯度为：。 4．（2025·山西吕梁·三模）易溶于水，不溶于乙醇，40~45℃熔化，48℃分解，具有较强的还原性和配位能力，是定量分析中的还原剂和冲洗照片底片的定影剂。 I．制备硫代硫酸钠的一种方法是：。 （1）实验室用硫酸和亚硫酸钠固体粉末制取，而不是用98.3%浓硫酸的原因是 ，写出制备原理的化学方程式 ，并从如下装置中选择合适装置 (填字母)。 （2）若通入了过量的，的产率会下降，结合离子方程式说明原因 ；制得的硫代硫酸钠晶体粗品纯化后干燥，温度应< ℃。 Ⅱ．硫代硫酸钠的应用： 是实验室定量分析中的重要还原剂。化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)：向的标准溶液中加入过量，并加入酸化，溶液呈棕黄色(发生反应)，加入废水充分反应，再加入过量，然后用的标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗溶液(已知：) （3）加入含有苯酚的废水后，溶液中发生反应的化学方程式是 。 （4）废水中苯酚的含量为 。 （5）下列操作会引起测量结果偏高的是_______(填字母)。 A．碱式滴定管使用前未润洗 B．配制溶液时仰视容量瓶刻度线 C．滴定终点时俯视读数 D．滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡 【答案】（1）浓硫酸中H+浓度很小，反应进行很缓慢 A （2）若过量使溶液pH过小，遇酸发生歧化反应： 48 （3） （4）0.47 （5）CD 【解析】（1）实验室用硫酸和亚硫酸钠固体粉末制取，而不是用浓硫酸的原因是浓硫酸中硫酸主要以分子形式存在，H+浓度很小，从而导致反应进行很缓慢，而硫酸中H+浓度较高，反应速率快；制备原理为Na2SO3和硫酸反应生成SO2、Na2SO4和H2O，化学方程式为；硫酸和亚硫酸钠固体粉末的反应在常温下即可进行，应选择固液不加热型装置，则B、D装置不符合要求，装置C是启普发生器的简易装置，适用于块状固体与液体在常温下反应制取气体，由于亚硫酸钠固体为粉末状，则C装置不符合要求，A装置为固液不加热型装置，故选A。 （2）在酸性条件下不能稳定存在，过量使溶液pH过小，遇酸发生歧化反应：；由在48℃分解可知，制得的硫代硫酸钠晶体粗品纯化后干燥，温度应<48℃。 （3）向的标准溶液中加入过量，并加入酸化，得到棕黄色的溴水，加入废水，废水中的苯酚与溴水反应生成三溴苯酚和溴化氢，化学方程式为。 （4），由可得关系式：，则，加入100 mL废水后，苯酚会消耗一部分Br2，再加入过量，KI会消耗掉剩余的Br2，发生反应：，再滴加标准溶液测定生成的I2的含量，由、可得关系式：Br2~I2 ~2Na2S2O3，则KI消耗的Br2的物质的量，苯酚消耗的Br2的物质的量，由可得关系式：，则n()=，则废水中苯酚的含量为。 （5）A．碱式滴定管使用前未润洗，滴定管内壁残留的水会稀释标准溶液，在滴定过程中，为达到滴定终点，需要消耗更多体积的，导致测得KI消耗的Br2的物质的量偏高，苯酚消耗的Br2的物质的量偏低，则所测得苯酚的含量偏低，A项不符合题目要求；B．配制溶液时仰视容量瓶刻度线，会使溶液体积偏大，标准溶液的实际浓度偏小，则滴定时需要消耗更多体积的，导致测得KI消耗的Br2的物质的量偏高，苯酚消耗的Br2的物质的量偏低，则所测得苯酚的含量偏低，B项不符合题目要求；C．滴定终点时俯视读数，会使得读取标准溶液的体积偏低，导致测得KI消耗的Br2的物质的量偏低，苯酚消耗的Br2的物质的量偏高，则所测得苯酚的含量偏高，C项符合题目要求；D．滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡，会使得读取标准溶液的体积偏低，导致测得KI消耗的Br2的物质的量偏低，苯酚消耗的Br2的物质的量偏高，则所测得苯酚的含量偏高，D项符合题目要求；故选CD。 5．（2025·辽宁沈阳·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下： 相关物质的物理性质： 物质 氯代环己烷 正丁醚 环己基甲醇 沸点 142℃ 143℃ ___________℃(熔点-43℃) 溶解性 难溶于水 难溶于水 难溶于水 密度 0.975 g/cm3 0.764 g/cm3 0.9 g/cm3 相对分子质量 118.5 130 114 注意：①环己基甲醇120—140℃易发生脱水反应。②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。 具体步骤如下： Ⅰ．制备 步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67 g镁条及10 mL正丁醚加入三颈烧瓶中，向恒压滴液漏斗中加入12.1 mL(0.1 mol)氯代环己烷和45 mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。 步骤2：分批量加入10 g干燥的多聚甲醛，加热至100—110℃，搅拌、反应0.5 h。 步骤3：冷却反应混合物，加入30 g碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。 Ⅱ．环己基甲醇的分离和提纯 步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。 步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3 g。 （1）三颈烧瓶适宜的规格是 。 A．100 mL        B．250 mL        C．500 mL （2）环己基甲醇的沸点比氯代环己烷 (填“高”或“低”)。制备实验 加入沸石，防止发生暴沸。(填“需要”或“不需要”) （3）下列说法不正确的是___________。 A．仪器A可用于蒸馏实验 B．仪器B比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下。 C．仪器C的作用是吸收挥发出来的气体，防止污染空气 D．分液操作步骤是：直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出。 （4）分离提纯中，步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用：一是降低产品的溶解度，二是 。 （5）加入无水碳酸钾的作用是 。 （6）步骤5得到产品的操作为 。 【答案】（1）B （2）高 需要 （3）CD （4）增大有机相与水相的密度差距，便于分层(提高分液效率) （5）干燥剂，并中和残留稀硫酸 （6）蒸馏（减压蒸馏） 【分析】镁条、氯代环己烷制备格氏试剂，格氏试剂与多聚甲醛发生反应生成，发生水解反应生成，再加入稀硫酸酸化，分液。在有机相中加入饱和氯化钠溶液，分离出有机相，再加入无水碳酸钾干燥，过滤，减压蒸馏得到产品，据此分析； 【解析】（1）三颈烧瓶中注入的液体大约为10+12.1+45=67.1mL，适宜的规格是250mL，故选B； （2）环己基甲醇含有O-H键，故环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是环己基甲醇可以形成分子间氢键；制备实验需要加入沸石，防止发生暴沸； （3）A．仪器A为球型冷凝管，主要用于回流反应，可用于蒸馏实验，一般用于强冷凝实验，A正确；B．仪器B为恒压滴液漏斗，比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下，B正确；C．格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行，仪器C的作用是防止空气中的水蒸气进入反应装置，C错误；D．分液操作步骤是：静置分层，直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出，D错误；故选CD； （4）分离提纯中，步骤4饱和氯化钠的作用为降低产品的溶解度，增大有机相与水相的密度差距，便于分层(提高分液效率)； （5）加入无水碳酸钾的作用是干燥剂，并中和残留稀硫酸； （6）环己基甲醇120-140℃易发生脱水反应，则步骤5得到产品的操作为减压蒸馏，防止环己基甲醇发生脱水反应。 6．（2025·山东·模拟预测）氯代环己烷()是一种医药中间体，实验室可用环己醇和浓盐酸在氯化钙作用下制备，装置如图所示。 实验步骤如下： 在三颈烧瓶中加入12.5mL环己醇和8g无水氯化钙，加入过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流10h。冷却反应物，通过操作a分离出上层有机物，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，用过量的无水氯化钙干燥。通过操作b得到粗产品，然后蒸馏，收集馏分，最终得到产品11.85mL。 已知：相关物质的性质如表所示。 物质 相对分 子质量 熔点 /℃ 沸点 /℃ 密度 溶解性 环己醇 100 23 160 0.968 能溶于水， 易溶于有机溶剂 氯代 环己烷 118.5 142 1.0 不溶于水， 易溶于有机溶剂 回答下列问题： （1）写出制备氯代环己烷的化学方程式： 。 （2）实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为 (填“油浴”或“热水浴”)；仪器M的名称是 ，冷却水从 (填“x”或“y”)口进水。 （3）操作a和操作b分别是 、 ；下列仪器中完成操作b时不需要的是 (填标号)。 A．分液漏斗            B．漏斗            C．烧杯            D．蒸发皿 （4）蒸馏时需要控制一定温度，则该温度为 (填标号)。 A．78.5～79.5℃            B．141.5～142.5℃            C．159.5～160.5℃ （5）氯代环己烷的产率为 %(保留3位有效数字)。 【答案】（1）+HCl+H2O （2）热水浴 球形冷凝管 y （3）分液 过滤 AD （4）B （5）82.6 【分析】环己醇和浓盐酸在氯化钙作用下制备氯代环己烷，在三颈烧瓶中加入环己醇和无水氯化钙，加入过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流10h。冷却反应物，通过分液分离出上层有机物(氯代环己烷和未反应完的环己醇)，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，用过量的无水氯化钙干燥。过滤出干燥剂得到粗产品(氯代环己烷、环己醇)，然后蒸馏，收集馏分氯代环己烷，最终得到产品。 【解析】（1）环己醇和氯化氢发生取代反应生成氯代环己烷和水，化学方程式为+HCl+H2O。 （2）由于需要控制温度为85℃，所以实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为热水浴；仪器M的名称是球形冷凝管，冷却水从y口进水。 （3）氯代环己烷不溶于水，操作a是分液；用过量的无水氯化钙干燥后需要过滤；过滤操作不需要分液漏斗和蒸发皿，答案选AD。 （4）馏分为氯代环己烷，其沸点是142℃，所以蒸馏中需要控制的温度为141.5～142.5℃，答案选B。 （5）12.5mL环己醇的质量是，结合其相对分子质量知，物质的量是0.121mol，理论上生成氯代环己烷的物质的量是0.121mol，最终得到氯代环己烷的物质的量是，因此本次实验氯代环己烷的产率为%≈82.6%。 7．（2025·四川成都·模拟预测）乙酰苯胺(C6H5-NHCOCH3)在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂等，实验室合成乙酰苯胺的路线如图(部分反应条件和产物略去)。 已知：①苯胺在空气中极易被氧化； ②实验参数： 化合物名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 冰醋酸 60 无色透明液体 16.6 117.9 易溶于水，乙醇和乙醚 苯胺 93 棕黄色油状液体 -6.3 184 微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 乙酰苯胺 135 白色晶体 114.3 304 溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚等有机溶剂 Ⅰ、苯胺的制备： （1）制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下图方案除杂提纯： 混合物水层油相较纯净苯胺 操作1与操作2相同，该操作是 ，试剂Y是 。 Ⅱ、乙酰苯胺的制备： （2）实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入0.1g锌粒和15.0mL(0.26mol)冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加10.0mL(0.11mol)新制备的苯胺。加热回流1h，充分反应后，趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，充分冷却至室温后，减压过滤，洗涤，干燥制得乙酰苯胺。 ①仪器a的名称是 ，冷凝水的进水口为 (填“M”或“N”)。 ②加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是 。 ③制备过程中温度计控制示数在105℃左右的原因是 。 ④洗涤晶体宜采用 (填序号)。 a．热水洗    b．冷水洗    c．乙醇洗    d．先冷水再乙醇洗 III、乙酰苯胺的提纯： （3）上述提纯乙酰苯胺的方法叫 。提纯过程中下列说法错误的是 。 A．选乙醇作为加热溶解乙酰苯胺的溶剂 B．加活性炭前应稍微冷却溶解液是为了防止暴沸 C．趁热过滤的目的是防止易溶杂质析出导致产品不纯 D．趁热过滤时不用烧杯替代该装置中的锥形瓶，原因是烧杯口大于锥形瓶口，散热快 E．减压过滤的优点是加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀 IV、计算产率： （4）提纯后得到10.0g产品。本实验中乙酰苯胺的产率为 。(保留两位有效数字) 【答案】（1）分液 NaOH溶液 （2）球形冷凝管 N 锌粒与醋酸反应产生的氢气可排出装置中的空气，防止苯胺被氧化 温度高于105℃，冰醋酸蒸出，降低了原料的利用率；温度低于105℃，不利于蒸出水，影响乙酰苯胺产率的提高 b （3）重结晶 AC （4）67% 【分析】本实验以硝基苯为原料，通过还原反应和取代反应生成目标产物对硝基乙酰苯胺。硝基苯反应后的混合产物经过分液得到苯胺，苯胺与冰醋酸通过控温促进反应的进行生成乙酰苯胺，据此分析； 【解析】（1）苯胺与盐酸反应生成可溶性盐，硝基苯不溶于水，利用溶解度不同可通过分液操作进行分离；在水中加入氢氧化钠将该盐转化为苯胺，分液即得到苯胺； （2）①装置图中仪器a的名称是球形冷凝管；作用是冷凝回流冰醋酸，冷凝水的流向为下进上出，即进水口为N； ②原料苯胺易被氧化，实验装置中空气中的氧气易氧化苯胺，锌粒与醋酸反应产生的氢气可排出装置中的空气； ③制备过程中温度计控制示数在105℃左右的原因是：已知冰醋酸具有挥发性，因此温度过高，冰醋酸蒸出，降低了反应物的利用率，但温度过低，不利于蒸出水，所以将温度控制在约105℃； ④由于乙酰苯胺易溶于酒精，在水中温度越高，乙酰苯胺溶解度越大，且在碱性条件下易水解，故选用冰水洗涤，故选b； （3）上述提纯乙酰苯胺的方法叫重结晶；A．由于乙酰苯胺溶于乙醇，乙醇做溶剂不需要加热，A错误；B．加活性炭前要稍微冷却的目的是防止加入活性炭时发生暴沸，B正确；C．趁热过滤是为了防止乙酰苯胺析出，导致产率降低，C错误；D．趁热过滤时不用烧杯替代该装置中的锥形瓶，原因是烧杯口大于锥形瓶口，散热快，D正确；E．采用减压过滤，压强差更大，过滤速度更快，E正确；答案选AC； （4）根据分析，制备乙酰苯胺的实验原理为，以0.11mol的苯胺和0.26mol的冰醋酸为原料，可知冰醋酸过量，根据反应方程式可求得理论上制得的乙酰苯胺的物质的量为0.11mol，则质量为0.11mol×135g/mol=14.85g，则根据公式产率＝可知，乙酰苯胺的产率为。 8．（2025·宁夏银川·一模）苯乙酮用于制香皂、纤维树脂等溶剂和塑料工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯经下述反应制备： 名称 相对分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g·mL-1) 溶解性 乙酸酐 102 -73 140 1.087 与水反应(生成乙酸) 苯 78 5.5 80.1 0.879 微溶于水 苯乙酮 120 19.6 202 1.028 不溶于水 实验步骤如下： 步骤1：向图甲中的仪器A中迅速加入13g粉末状无水AlCl3和16mL(0.18mol)无水苯。在搅拌下将4 mL(0.04mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到A中，控制乙酸酐滴加的速度(约10min)。加完后待反应稍缓和后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有HCl气体逸出为止。 步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18mL 37%的盐酸和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中进行)，若仍有固体不溶物，可补加37%的盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，依次用15mL 10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO4干燥。 步骤3：先在水浴上蒸馏回收物质C，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.0g。 （1）装置甲中氯化钙的作用 。 （2）步骤1中要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。 （3）步骤2中水层用苯萃取两次(每次8 mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。用15mL 10%NaOH溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。 （4）步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质C为 。 （5）本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图乙所示，其中毛细管的作用是 ，蒸馏中需要控制一定温度，可能是 (填序号)。 A．202 ℃    B．220 ℃    C．175 ℃ （6）本次实验苯乙酮的产率为 (保留两位有效数字)。 【答案】（1）防止水蒸气进入反应器A中 （2）防止反应太过剧烈，产生副反应 （3）提高苯乙酮的萃取率 盐酸和乙酸 （4）苯 （5）防止暴沸 C （6）83% 【解析】（1）乙酸酐能与水反应生成乙酸，装置甲中氯化钙的作用是吸收水分，防止水蒸气进入反应器A中，故答案为防止水蒸气进入反应器A中。 （2）因为醋酸酐与苯反应是放热反应，逐滴滴加乙酸酐目的是防止反应太过剧烈，产生副反应，故答案为防止反应太过剧烈，产生副反应。 （3）步骤2中水层用苯萃取两次的目的是提高苯乙酮的萃取率；用15mL10% NaOH溶液洗涤的目的是除去盐酸、乙酸等酸性物质，故答案为提高苯乙酮的萃取率；盐酸和乙酸。 （4）由表中信息可知，苯的沸点最低，步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质C为苯，故答案为苯。 （5）毛细管在减压蒸馏中可调节蒸馏体系的真空度，同时通入的气体在加热过程中起到搅拌作用，使得体系受热均匀防止暴沸；蒸馏中温度应该控制比苯乙酮的沸点低，比其他杂质的沸点高，应选C；故答案为防止暴沸，C。 （6）由化学方程式可知，，0.04 mol醋酸酐和0.18 mol无水苯反应，无水苯过量，醋酸酐完全反应，则生成苯乙酮为0.04 mol，所以产率=，故答案为83%。 9．（2025·山西·模拟预测）氧化还原反应在生产、生活中有着重要的应用。回答下列问题： （1）含氟的卤素互化物通常用作氟化剂，使金属氧化物转化为氟化物，如。 ①配平该反应的化学方程式： 。 ②该反应的氧化剂是 (填化学式，下同)，氧化产物是、 。 ③反应生成时转移 mol电子。 （2）黄血盐[，铁为+2价]在颜料工业用作生产颜料华蓝的主要原料，化学工业用作除铁剂。其化学式的测定方法如下： 步骤1：准确称取黄血盐样品加入水中充分溶解，将所得溶液转移至容量瓶配制成100.00mL溶液。 步骤2：量取溶液，用(的酸性溶液滴定，达到滴定终点时，消耗溶液VmL。该实验中所发生的反应如下(未配平)：。 步骤3：“步骤2”所得溶液用锰离子交换树脂将完全吸附，再滴加足量溶液，过滤、洗涤、灼烧，最终得红色固体。 ①mg黄血盐样品中 (用含的代数式表示)。 ②y= (用含a、c、V的代数式表示)。 ③若测定操作时间长，黄血盐所含亚铁在空气中部分被氧化，则对x、y测定结果的影响是 (填字母)。 A．均增大    B．均减小    C．x增大、y减小    D．x减小、y增大 ④若灼烧不充分，则x测定值会 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1） 6 （2）0.05a B 偏小 【解析】（1）①中，可将反应物中3个Co视为整体，化合价为+8，反应后升高至+9，Cl元素化合价由+3降低至0，O元素化合价由-2升高至0，因此1个Co3O4反应化合价共升高1+4×2=9，根据化合价升降守恒可知Co3O4与ClF3的系数比为1∶3，再根据原子守恒可知该反应方程式为。 ②氧化剂在反应中存在元素化合价降低的过程，因此该反应的氧化剂是；氧化产物是元素化合价升高而得到的生成物，因此该反应氧化产物为、。 ③由①分析可知，反应生成时转移6mol电子。 （2）①步骤3得ag红色固体为Fe2O3，n(Fe2O3)= ，因此溶液中n(Fe)= ，因此mg黄血盐样品中。 ②步骤2滴定反应中被氧化，每个中Fe2+被氧化为Fe3+，失去1个电子，每个CN-被氧化为CO2、HNO3，失去10个电子，因此1个失去电子数为1+10y，被还原为Mn2+，得到5个电子，消耗的物质的量为，得电子数为，25mL溶液中黄血盐的物质的量为，根据得失电子守恒：，解得。 ③若测定操作时间长，黄血盐所含亚铁在空气中部分被氧化，步骤2消耗的减少，根据可知，V减小，y减小，黄血盐化学式中，根据电荷守恒：x+2=y可知，y减小，则x减小，故答案为B。 ④灼烧不充分时，红色固体可能含水分或未完全转化为Fe2O3，导致质量a偏大，则y偏小，从而导致x偏小。 10．（2025·四川达州·模拟预测）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一种很好的有机反应催化剂。实验室欲制备少量三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体并测定其配阴离子的电荷。 查阅资料：是翠绿色单斜晶体，溶于水但不溶于乙醇，摩尔质量为。它是光敏物质，见光易分解。回答下列问题： Ⅰ．制备三草酸合铁酸钾晶体 实验室制备的流程如下： （1）步骤①加入稀硫酸的作用是 。 （2）步骤③过滤不会用到下列仪器中的 (填仪器名称)。 （3）步骤⑤加入乙醇的目的是 ，滴加适量浓溶液也可起到类似的作用，原理是 。 （4）完成实验后发现产率偏低，其原因可能是 (任答一点即可)。 Ⅱ．三草酸合铁酸钾配阴离子电荷数()的测定 称取加蒸馏水溶解，将溶液通过装有强碱性阴离子交换树脂的交换柱，溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的进行交换，充分交换出，用容量瓶承接洗脱液。用蒸馏水不断淋洗交换柱，最终配成溶液。取于锥形瓶中，滴加少量溶液作指示剂。用标准溶液滴定至终点，三次平均消耗标准溶液。 已知：。 （5）如何判断产品中的配阴离子已经交换完全： 。 （6）滴定最适宜的范围为，若滴定环境过小，会导致测定结果偏高，解释原因： (用离子方程式解释)。 （7）列出的计算式： 。 【答案】（1）抑制的水解 （2）分液漏斗、锥形瓶 （3）降低产品的溶解度，便于析出 利用同离子效应，促使产品结晶析出 （4）见光易分解(或滴加速度过快，未使充分氧化) （5）取适量最后一次淋洗液于试管中，滴加稀硝酸，无明显现象，再加硝酸银溶液，若无沉淀产生，则已交换完全 （6） （7） 【分析】实验室制备从FeSO4开始，加入硫酸抑制水解，再加入草酸钾得到草酸亚铁，经过滤洗涤得到草酸亚铁固体，经过氧化氢氧化得到溶液，加入乙醇让产品以形式出现。 【解析】（1）属于强酸弱碱盐，加入稀硫酸抑制的水解，避免生成沉淀。 （2）过滤用到的仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台，不会用到分液漏斗和锥形瓶。 （3）资料显示产品不溶于乙醇，因此加入乙醇可以降低产品的溶解度而析出；三草酸合铁酸钾存在溶解平衡，加入增大了的浓度，促使平衡向产生沉淀的方向移动。 （4）根据已知信息产率偏低的可能原因可能为产品见光易分解，再比如不稳定，易分解，氧化不充分等。 （5）溶液中的配阴离子与阴离子树脂上的进行交换，充分交换出，当产品中的配阴离子交换完全时，最后一次淋洗液中不再含，故只需检验有无即可。 （6）指示剂存在平衡：，若滴定环境过小，平衡右移，的浓度较小，需要加入更多的才会指示终点，导致测定结果偏高。 （7）根据的计算式：，的物质的量为，溶液中的物质的量为，交换液中总量为，配合物的物质的量为，代入的计算式：，可得结果。 11．（2025·安徽阜阳·一模）由于实验室盛放氢氧化钠的试剂瓶瓶口出现了大量的白色蘑菇云状固体，如下图。同学们对此很好奇，想知道白色固体的成分，纷纷提出假设并进行相关实验验证猜想。 查阅资料可知，常温下，饱和溶液的pH约为8.3，饱和溶液的pH约为12.3。 Ⅰ.甲同学猜想固体成分可能有以下几种情况 猜想一：NaOH         猜想二：NaOH、 猜想三：NaOH、         猜想四： 猜想五：、     猜想六： （1）不用实验验证就知道猜想 是错误的，理由是 （用化学方程式表示说明）。 Ⅱ.实验验证 （2）定性实验 ①取白色固体于试管中加热，将产生的气体通入澄清石灰水，实验现象为试管内壁有水珠，澄清石灰水变浑浊。则说明固体中含有 。 ②用蒸馏水配制饱和样品溶液，用精密pH试纸测其pH为10.3。则证明猜想 正确。 （3）定量测定 称量8.700 g样品溶于水，配制成1000 mL溶液，每次取40.00 mL于锥形瓶中，滴加指示剂1，用1.000 mol/L盐酸标准液滴定，控制滴速1 d/s，观察溶液颜色变化，当达到滴定终点，记录消耗盐酸体积，改用指示剂2，当再次达到滴定终点，记录消耗盐酸体积。数据记录如下表： 组别 （mL） （mL） 第一组 1.70 3.40 第二组 1.72 3.39 第三组 1.68 3.41 ①指示剂2为 。 ②根据测定数据判断，该固体样品中各成分的化学式和物质的量分别为 、 mol； 、 mol。 ③根据以上数据计算出固体质量为8.075 g，与样品质量存在差异，可能原因为 。 【答案】（1）二 （2） 五 （3）甲基橙 0.0425 0.0425 样品里可能含有其他杂质如灰尘等 【分析】探究NaOH变质后的产物，通过热分解和pH测得可知该产物为碳酸钠和碳酸氢钠的混合物，通过盐酸标准溶液滴定可知两者的物质的量。用盐酸标准溶液滴定碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液中具有两个滴定终点，第一个滴定终点是碳酸钠完全转化为碳酸氢钠，滴定终点为碱性，使用酚酞指示剂，第二个滴定终点是碳酸氢钠转化为二氧化碳（碳酸），滴定终点为酸性，使用甲基橙指示剂。 【解析】（1）碳酸氢钠和氢氧化钠不能共存，反应生成碳酸钠和水，化学方程式为，则猜想二是错误的。 （2）①白色固体加热的产物使澄清石灰水变浑浊，表明产物有二氧化碳，试管内壁有水珠，表明生成水，因此该白色固体含有受热易分解的物质，即为； ②根据已知，饱和溶液的pH约为8.3，饱和溶液的pH约为12.3，实验测得饱和溶液的pH为10.3，介于两者之间，则固体为碳酸钠和碳酸氢钠的混合物，即猜想五正确。 （3）①据分析，指示剂2为甲基橙； ②碳酸钠消耗盐酸体积为，根据计量关系可知，样品中碳酸钠的物质的量为；碳酸氢钠消耗盐酸体积为，根据计量关系可知，样品中碳酸氢钠的物质的量为； ③样品里可能含有其他杂质如灰尘等原因使得计算得到的固体质量和试剂样品质量存在差异。 12．（2025·江西·模拟预测）是一种无毒的绿色消毒剂(极易溶于水，体积分数大于10%时，易发生爆炸)。回答下列问题： （1）实验室利用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备水溶液。 ①在整个实验过程中持续通入的目的是 。 ②装置甲的反应产物中，则发生反应的离子方程式为 。 ③装置乙中盛放的试剂可能是 (填字母)。 A．饱和食盐水    B．浓硫酸    C．饱和溶液    D．酸性溶液 （2）不仅可消毒杀菌，还可脱除水体中的，等还原性物质。 ①向含的溶液中通入产生大量无色气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊；向反应后的溶液中滴入硝酸酸化的溶液，产生白色沉淀。写出NaCN与溶液反应的离子方程式： 。 ②能将水体中的氧化成，同时本身被还原为，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 （3）碘量法测定二氧化氯水溶液(含少量)中和的浓度的实验步骤如下： 步骤①：向锥形瓶中加入50mL蒸馏水、KI溶液(过量)，再向其中加入5.00 mL某二氧化氯水溶液()。 步骤②：用的标准溶液滴定至浅黄色，再加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，消耗标准溶液6.00 mL。 步骤③：向步骤②的溶液中加入硫酸溶液酸化，发生反应：。 步骤④：重复步骤②操作，第二次滴定又消耗的溶液20.00mL。 由上述数据可计算出该二氧化氯水溶液中的浓度为 ，的物质的量浓度为 。 【答案】（1）稀释装置甲中产生的并使其中产生的气体全部进入后续装置 C （2） （3）6.75 【分析】装置甲发生，装置乙主要除去混合气体中的Cl2，因为体积分数大于10%时，易发生爆炸，所以通入的目的是稀释装置甲中产生的并使其中产生的气体全部进入后续装置，混合气体进入装置丙，溶于水得到水溶液，装置丁可除去多余的。 【解析】（1）①体积分数大于10%时，易发生爆炸，因此N2的作用是：稀释装置甲中产生的并使其中产生的气体全部进入后续装置； ②装置甲中氯酸钠和盐酸反应，生成的ClO2和Cl2的比例为：，其化学方程式为：； ③装置乙中盛放的试剂用于除去混合气体中的氯气，且ClO2在该试剂中的溶解度较小，符合条件的为C； （2）①向含CN-的溶液中通入ClO2产生大量无色气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊，即CO2；向反应后的溶液中滴入硝酸酸化的溶液，产生白色沉淀，即存在Cl-，其离子方程式为： ； ②ClO2将水体中的氧化成，同时本身被还原为，根据得失电子守恒，可得其反应的离子方程式为：，由方程式可知，该反应中氧化剂(ClO2)与还原剂()的物质的量之比为8：5； （3）由化学方程式： ①； ②； ③； ④。 第1次滴定：由反应①②④知： n(Cl2)+n(ClO2)=×0.1000 mol·L-1×6.00 mL×10-3 L·mL-1 = 3.000×10-4 mol 第2次滴定：由反应①③④得：ClO2～4Na2S2O3 即：n(ClO2)=n(KClO2)=×0.1000 mol·L-1×20.00 mL×10-3 L·mL-1=5.000×10-4 mol 故n(Cl2)=3.000×10-4 mol — × 5.000 × 10-4 mol = 5.000×10-5 mol 所以ClO2的浓度= Cl2的物质的量浓度=。 13．（2025·湖北宜昌·模拟预测）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。 序号 实验操作及现象 i 将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。 ii 将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象。 （1）研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的 性。 （2）为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入 (填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，因此铁在浓硫酸中生成了。 （3）经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。 （4）若向溶液中滴加未经酸化的溶液，溶液的变化如图所示。 已知：a．未经酸化的溶液为4.4，溶液的起始为3.4； b．沉淀的范围为1.9~3.2； 用化学方程式解释滴定过程中变小的原因 。 （5）探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B的反应： 序号 试剂A 试剂B 溶液体积 实验现象 I 铁钉 溶液 很快有大量红色固体析出 Ⅱ 铝钉 溶液 无明显现象 Ⅲ 铝钉 溶液 短时间内有较多红色固体析出 Ⅳ 铝钉 溶液+试剂a 有红色固体析出，速率比Ⅲ慢 ①实验I和实验Ⅱ现象不同的原因 。 ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素。则实验Ⅳ中试剂a为 。加快反应速率的原因可能是 。(写出一条即可) 【答案】（1）(强)氧化 （2）硫氰化钾 （3） （4） （5）铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，而铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用 溶液 破坏了铝钉表面的氧化膜；与形成，减少在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可) 【分析】在常温下Fe和Al在浓或浓产生钝化现象，某实验小组做如下探究实验： i.将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，说明Fe与浓硫酸发生了反应，直至无明显现象；将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象，说明产生的白色固体易溶于水；反复几次后酸液呈淡黄色浑浊，说明浓硫酸被还原为单质S； ii.将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗，说明Al与浓硫酸发生了反应，将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明显现象，说明产生的灰色物质难溶于水；据此信息解答。 【解析】（1）铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的强氧化性。 （2）将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入几滴硫氰化钾溶液，无明显现象，说明无存在，再向此无色溶液中滴加几滴酸化的溶液，溶液变红，说明溶液中存在，由此得到铁在浓硫酸中生成了的结论。 （3）经检验实验中淡黄色浑浊为单质硫，说明Fe将浓硫酸还原为单质硫，同时产生，则反应的化学方程式为：。 （4）向溶液中滴加未经酸化的溶液，发生的反应为：，根据反应可知，随着反应的进行，生成氢离子增多，因此下降。 （5）①实验I中将铁钉加入溶液中很快有大量红色固体析出，说明铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用，Fe能将Cu置换出来；实验Ⅱ中铝钉加入溶液中，无明显现象，说明铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，对铝钉起到保护作用，使Al不在与溶液反应将Cu置换出来； ②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，是该反应速率的关键影响因素；根据对比原则，实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ所用，而实验Ⅳ实际所取的，则还需要补充，所以实验Ⅳ中试剂a为：溶液；根据实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中的阴离子的浓度大小及实验现象可以判断出加快反应速率的原因可能是：破坏了铝钉表面的氧化膜；与形成，减少在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可)。 14．（2025·江西·模拟预测）某学习小组利用如图所示装置探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。回答下列问题： （1）仪器a的名称为 。 （2）装置A中发生反应的离子方程式为 。 （3）装置C的作用是 。 （4）装置D中盛放的试剂是 (填“酸性KMnO4溶液”、“Na2CO3溶液”或“NaOH溶液”)，该装置的作用是 ，发生反应的离子方程式为 。 （5）装置E中品红溶液不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明酸性：H2SO3 (填“>”或“<”)HClO。 （6）探究 H2SO3、HClO的酸性强弱，不能直接将SO2通入F中，是因为 。 【答案】（1）圆底烧瓶 （2）CaSO3+2H+=Ca2++H2O+SO2↑ （3）使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体 （4）酸性KMnO4溶液 除去CO2中的SO2 5SO2+2+2H2O=5+2Mn2++4H+ （5）＞ （6）Ca(ClO)2溶液中ClO-具有氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，而不是复分解反应 【分析】由题干装置图可知，装置A为制备SO2，反应方程式为：CaSO3+2HCl=CaCl2+H2O+SO2↑，装置B为除去SO2中的HCl，反应原理为：NaHSO3+HCl=NaCl+H2O+SO2↑，装置C的作用为使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体，反应原理为：2NaHCO3+SO2=Na2SO3+H2O+2CO2，装置D为除去CO2中的SO2，装置E为检验SO2是否除干净，装置F能够看到溶液变浑浊，即发生Ca(ClO)2+H2O+CO2=CaCO3↓+2HClO，据此分析解题。 【解析】（1）由题干实验装置图可知，仪器a的名称为圆底烧瓶，故答案为：圆底烧瓶； （2）由分析可知，装置A为制备SO2，反应方程式为：CaSO3+2HCl=CaCl2+H2O+SO2↑，则其离子方程式为：CaSO3+2H+=Ca2++H2O+SO2↑，故答案为：CaSO3+2H+=Ca2++H2O+SO2↑； （3）由分析可知，装置C的作用是使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体，故答案为：使SO2气体与NaHCO3溶液反应产生CO2气体； （4）由分析可知，装置D为除去CO2中的SO2，则装置D中盛放的试剂是酸性KMnO4溶液，Na2CO3和NaOH溶液均能吸收CO2，起不到除杂的作用，即SO2被氧化为，Mn被还原为Mn2+，根据氧化还原反应配平可得，该装置发生反应的离子方程式为5SO2+2+2H2O=5+2Mn2++4H+，故答案为：酸性KMnO4溶液；除去CO2中的SO2；5SO2+2+2H2O=5+2Mn2++4H+； （5）装置E中品红溶液不褪色说明SO2已经被D装置吸收，装置F中出现白色沉淀，说明发生：Ca(ClO)2+H2O+CO2=CaCO3↓+2HClO，说明H2CO3酸性强于HClO，结合装置C反应可知H2SO3强于H2CO3，即可证明酸性：H2SO3＞HClO，故答案为：＞； （6）Ca(ClO)2溶液中ClO-具有氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，而不是复分解反应，故不能直接将SO2通入F中来探究 H2SO3、HClO的酸性强弱，故答案为：Ca(ClO)2溶液中ClO-具有氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，而不是复分解反应。 15．（2025·上海嘉定·二模）I.脱除汽车尾气中氮氧化物的一种反应机理如下： （1）由图可知H+为该反应的_______。 A．反应物 B．生成物 C．催化剂 D．中间产物 （2）上述历程的总反应为 ，若有1.0 mol NH3参加反应，则电子转移数为 。 II.脱除汽车尾气中氮氧化物的另一种反应如下： 反应①：2NO(g) + CO(g)⇌N2O(g) + CO2 (g)     ∆H1 = -628.6 kJ·mol-1 反应②：N2O(g) + CO(g)⇌N2(g) + CO2(g)       ∆H2 = -118.6 kJ·mol-1 总反应③：2NO(g) + 2CO(g)⇌N2(g) + 2CO2(g)  ∆H3 = -747.2 kJ·mol-1 （3）密闭体系中，反应③达到化学平衡状态，说法正确的是_______。 A．其他条件不变，加压促进反应正向进行，提高体系中CO2的体积分数 B．其他条件不变，升温使正逆反应速率都增大，且υ正＜υ逆 C．其他条件不变，加催化剂使正逆反应速率都增大，促进反应正向进行 D．2 mol NO和2 mol CO充分反应，反应放热为747.2 kJ III.在2 L密闭容器中，加入4 mol NO和4 mol CO，在不同温度下，反应相同时间，测得各产物的物质的量浓度如下图： （4）图中a线表示的物质是 。 A．CO2 　　   B．N2  　　   C．任意物质均可 （5）实验过程中，高于350 ºC后，浓度逐渐减小，试分析发生该变化的原因是 。 （6）一定温度，恒容密闭体系中仅发生反应③，其中NO和CO的物质的量浓度随时间变化如下表，前6s内N2的化学反应速率为 。该温度下，反应③化学平衡常数为 。   时间/s 0 s 2 s 4 s 6 s 8 s 10 s c(NO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 c(CO)/mol·L-1 2.00 1.40 0.90 0.50 0.50 0.50 【答案】（1）C （2）2NH3＋NO＋NO22N2＋3H2O 3NA （3）AB （4）A （5）高于350℃后，升高温度，反应②速率增加的程度超过反应①增加的程度，使得反应②速率大于反应①速率，N2O消耗的更多，所以N2O浓度减小 （6）0.125 mol·L-1·s -1 27 【解析】（1）由反应机理图可知，在反应开始加入，反应结束又生成，其质量和化学性质在反应前后不变，符合催化剂的特征，所以为该反应的催化剂 。反应物是起始投入参与反应被消耗的物质；生成物是反应结束生成的物质；中间产物是反应过程中生成又被消耗的物质，均不符合的特点，答案选C。 （2）将反应机理中的各步反应叠加，消去中间产物，可得到总反应。从图中可知，反应物为、、，生成物为和，根据原子守恒配平可得，在该反应中，中N元素从-3价升高到0价，和中N元素化合价降低。2mol参加反应时，转移6mol电子，那么1.0mol 参加反应，电子转移数为。 （3）A．反应③是气体体积减小的反应，其他条件不变，加压时，平衡向气体体积减小的方向（即正向）移动，的物质的量增加，体系中的体积分数提高，该选项正确；B．反应③为放热反应，其他条件不变，升温使正逆反应速率都增大，但平衡逆向移动，即，该选项正确；C．加催化剂使正逆反应速率都增大，但不改变平衡状态，不能促进反应正向进行，该选项错误；D． 反应③是可逆反应，和不能完全反应，所以反应放热小于，该选项错误；综上，答案是AB。 （4）反应③中和的化学计量数之比为，相同时间内的物质的量浓度变化量更大。由图可知，a线物质的量浓度变化量比b线大，所以a线表示的物质是。 （5）从反应体系角度分析，存在反应②会消耗，温度高于350℃后，温度升高，反应②速率增加的程度超过反应①增加的程度，使得反应②速率大于反应①速率，使得不断被消耗，从而其浓度逐渐减小。 （6），根据反应③中，可得。6s后NO和CO浓度不再变化，达到平衡状态，此时，根据反应③，由NO和CO起始浓度及变化浓度可知，平衡时，，根据平衡常数表达式。 16．（2025·广西南宁·一模）NaCl是人体正常活动不可缺少的重要物质，成人体内所含Na+的总量约为60g，其中80%存在于细胞外液中，即在血浆和细胞间液中。某实验小组做NaCl的相关实验，回答下列问题： 实验(一)：提纯NaCl。 粗盐中含有Na2SO4、CaCl2、MgCl2等杂质，提纯的方法是在粗盐溶液中加入试剂，进行适当操作最终得到纯NaCl。 （1）下列加入试剂顺序、操作及操作顺序均正确的是_______(填标号)。 A．BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、降温结晶 B．Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、蒸发结晶 C．BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、降温结晶 D．NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、蒸发结晶 实验(二)：用纯NaCl固体配制100mL 0.1mol/L NaCl溶液。 （2）合理选择仪器配制上述溶液(部分仪器未画出)，仪器按使用先后排序为 (填序号)。 实验(三)：电解饱和食盐水探究实验。 该小组同学以铜、石墨为电极，设计三种装置电解饱和食盐水(如图)。 （3）从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是 。 （4）图甲装置中阴极的电极反应式为 （5）图乙装置中阴极产生1g气体，阳极区理论上减少的离子的物质的量为 mol。 （6）在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置。利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2。 【发现问题】理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2。 【分析问题】 ①同学A认为V1＞V2的原因是 (答一条)。 同学B认为V1＞V2的原因是随着c(Cl-)减小，c(OH-)增大，OH-放电能力大于Cl-，产生O2。 【提出猜想】 小组同学根据同学分析认为，Cl-、OH-浓度大小会影响放电顺序。 【设计实验】 在相同温度、电极及电流强度下，对实验1~4中的溶液进行电解，并用溶解氧传感器测定0~t s内阳极区溶液中溶解氧的浓度变化，测得数据如下表所示。 实验 5.0mol/LNaCl溶液体积/mL 5.0mol/LNaOH溶液体积/mL 蒸馏水体积/mL 溶解氧浓度变化/(mg/L) 1 0 0 20.0 8.3 2 4.0 0 16.0 8.3~10.5 3 4.0 4.0 12.0 8.3~a 4 0 4.0 16.0 8.3~15.5 已知：实验前，各溶液中溶解氧的浓度相同，各组溶液在所测定的时间段内阳极区溶液上方气体中O2浓度几乎不变。 【分析与结论】 ②实验2中溶解氧浓度随时间的变化如图所示，检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，则溶解氧浓度先减小后增大的原因是 。 ③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，则a的取值范围为 。 【答案】（1）D （2）②①⑥⑤④或②⑥①⑤④ （3）排入空气，污染环境 （4）2H2O+2e-=2OH-+H2↑ （5）2 （6）Cl2与NaOH反应或Cl2更易溶于水 电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大 10.5＜a＜15.5 【分析】本题为实验探究题，先从粗盐中除杂提纯得到纯净的NaCl，然后配制一定物质的量浓度的NaCl溶液，接着探究电解电解氯化钠溶液，以及电解过程中阳极是否有氧气产生，首先排出装置及溶解的氧气，再利用生成的气体通入先除掉氯气，再检验氯气是否除尽，再检验是否产生氯气，据此分析解题。 【解析】（1）加NaOH能除去镁离子，加氯化钡除去硫酸根离子，加碳酸钠除去钙离子及过量的钡离子，则碳酸钠一定在氯化钡之后，过滤后加盐酸至中性，然后蒸发结晶得到NaCl，故答案为：D； （2）根据用固体配制一定物质的量浓度溶液的步骤分别为：计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀和装瓶，先后需要用到的仪器分别为：天平、量筒、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，故仪器按使用先后排序为②①⑥⑤④或②⑥①⑤④，故答案为：②①⑥⑤④或②⑥①⑤④； （3）图甲、图乙装置中阳极电极反应均为：2Cl--2e-=Cl2↑，而产生的Cl2均没有收集或尾气处理装置，故从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是没有收集或尾气处理装置，Cl2排入空气，污染环境，故答案为：没有收集或尾气处理装置，Cl2排入空气，污染环境； （4）图甲装置中石墨为阳极，电极反应为：2Cl--2e-=Cl2↑，Cu电极为阴极，发生还原反应，则阴极的电极反应式为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑，故答案为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑； （5）由题干图乙装置中阴极电极反应为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑，则阴极产生1g气体，即通过电路的电子物质的量为：=1mol，即由1molNa+由阳极区通过阳离子交换膜进入阴极区，同时阳极区有1molCl-失去电子生成Cl2，故阳极区理论上减少的离子的物质的量为2mol，故答案为：2； （6）①由题干图示信息可知，在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置，利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴极反应为：2H2O+2e-=2OH-+H2↑，阳极反应为：2Cl--2e-=Cl2↑，根据得失电子数目相等可知，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2，理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2，可能的原因是Cl2在水中的溶解度比H2大，或者Cl2能与NaOH溶液反应等，故答案为：Cl2与NaOH反应或Cl2更易溶于水； ②由题干信息可知，实验2中随着电解的进行，电解产生的Cl2越来越多将水中的溶解的O2排除，使得检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，水中溶解氧浓度减小，但随着电解的进行，溶液中Cl-浓度越来越小，OH-浓度越来越大，导致OH-放电产生O2，从而使得溶液中的溶解氧浓度又逐渐增大，故溶解氧浓度先减小后增大的原因是电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大，故答案为：电解产生Cl2使溶解氧减少，随着c(OH-)增大，c(Cl-)减小，电解OH-产生O2，溶解氧浓度增大； ③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，比较实验2只电离NaCl溶液、实验3则电离NaOH和NaCl混合溶液，实验4为只电离NaOH溶液，电解前水中的溶解氧浓度均为8.3mg/L，由此可得出a的取值范围为10.5＜a＜15.5，故答案为：10.5＜a＜15.5。 / 学科网（北京）股份有限公司 $