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第2课时 蒸馏 萃取与分液
[学习目标] 1.初步学会使用蒸馏、分液和萃取等方法对混合物进行分离提纯。 2.能根据物质的有关性质选择合适的分离提纯方法。
任务一 蒸馏
1.蒸馏
(1)原理:将液态物质加热至 沸点 ,使之 汽化 ,然后将蒸气重新冷凝为 液体 的操作过程称为蒸馏。
(2)适用对象:运用蒸馏的方法,可以分离 沸点 相差较大的 液体 混合物,也可以除去水等液体中 难挥发或不挥发 的杂质。蒸馏广泛应用于 石油炼制 等工业生产中。
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2.实验装置
(1)实验装置
(2)实验注意事项
①蒸馏时在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片或沸石是为了 防止液体暴沸 。
②冷凝管中的冷却水从 下口 进,从 上口 出。
③蒸馏烧瓶加热时要垫上 陶土网 。
④温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的 支管口处 。
[交流研讨] (1)在蒸馏操作中,温度计水银球位置过高或过低会造成什么结果?并说明原因。
提示:水银球位置过高,收集到沸点偏高的物质;水银球位置过低,收集到沸点偏低的物质。
(2)实验时冷却水的流向为什么是下口进上口出?
提示:下进上出时,能使冷凝器中的冷水充满且冷水的流向与气流方向相反,气流由上至下所处的温度越来越低,冷凝效果好。
1.(2024·淮安涟水一中月考)实验室由海水获得淡水的实验装置是( )
答案:C
解析:海水中含有较多可溶性杂质,可以利用蒸馏的方法得到淡水,C项符合题意,故选C。
2.下列有关蒸馏的实验装置与操作的说法中,错误的是( )
A.烧瓶必须垫陶土网加热
B.冷凝管中的水流是从下口进入,上口排出
C.实验中需要在烧瓶中加入几粒碎瓷片,防止出现暴沸现象
D.温度计的水银球应插入烧瓶中的液面以下
答案:D
解析:烧瓶加热需垫陶土网,且烧瓶中需放碎瓷片,A、C正确;冷凝管中的水流方向是从下口进入,上口排出,B正确;温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处,D错误。
3.如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图,根据图示回答下列问题。
(1)指出图中两处明显的错误:
①: ,
②: 。
(2)A仪器的名称是 ,B仪器的名称是 。
(3)实验时A中除加入少量自来水外,还需加入少量 ,其作用是 。
(4)收集完蒸馏水后,是先撤酒精灯还是先停冷凝水? 。
答案:(1)温度计水银球没有放置在蒸馏烧瓶的支管口处 冷却水进出口位置反了 (2)蒸馏烧瓶 (直形)冷凝管 (3)沸石(或碎瓷片) 防止加热时液体暴沸 (4)先撤酒精灯
解析:(1)蒸馏时,温度计测量的是气体的温度,而不是溶液的温度,所以温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处;其次冷却水的流向和气体的流向相反时冷却效果好。(3)由于需要加热,所以需要加入碎瓷片或沸石以防止液体暴沸。(4)蒸馏完毕,先撤酒精灯再关冷凝水,这样产生的蒸气可以完全冷凝变成蒸馏水。
任务二 萃取和分液
1.基本概念
(1)分液:将 互不相溶 的液体分离的操作。
(2)萃取:利用物质在互不相溶的溶剂中 溶解度 的不同,将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂(也称萃取剂)中,从而实现物质分离的方法。
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2.萃取和分液操作——以CCl4萃取Br2为例
(1)操作步骤
(2)萃取与分液时的注意事项
①分液漏斗使用前要洗涤并检漏。
②振荡时,要不时地旋开活塞放气,以防止分液漏斗内压强过大造成危险。
③分液时待液体分层后,将分液漏斗上的 玻璃塞 打开(或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔),再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体沿烧杯壁流下。下层液体从 下口 放出,上层液体从 上口 倒出。
④分液时,分液漏斗下端要 紧靠烧杯内壁 ,以防液滴飞溅。
[交流研讨] (1)从溴水中提取溴的实验中,可以用酒精代替CCl4作萃取剂吗?
提示:不可以。酒精与水互溶,不分层,故不能用酒精作萃取剂。
(2)用CCl4萃取溴水中的溴时,充分振荡、静置分层后,有色层在上层还是下层?
提示:有色层在下层。
萃取剂选择的“三原则”
1.萃取剂和原溶剂互不相溶。
2.萃取剂和溶质不发生反应。
3.溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
1.(2024·江苏陈洋中学期中)中国人自古就有泡药酒的习惯,将中药材浸泡在白酒中经过一段时间,中药材中的有效成分溶解在酒中,此时即可过滤去渣后饮用。泡药酒的原理属于( )
A.萃取 B.结晶
C.干燥 D.蒸馏
答案:A
解析:根据题意,将中药材浸泡在酒中,经过一段时间,中药材中的有效成分(主要是有机物)溶解在酒中,与药材中的有效成分在酒精中的溶解度较大有关,与萃取的原理相似,泡药酒的原理属于萃取。
2.(2024·邯郸大名一中月考)关于萃取溴水中的溴的实验,下列说法正确的是( )
A.使用前不需要检查分液漏斗是否漏液
B.萃取剂可用酒精或CCl4
C.将萃取剂和原溶液的混合物“振荡”后立刻进行分液
D.分液时,先从分液漏斗下口放出下层液体,关闭旋塞,再从上口倒出上层液体
答案:D
解析:分液漏斗有上面的玻璃塞和下面的活塞,使用前都需要检查是否漏液,A错误;酒精与水互溶,萃取剂不能用酒精,B错误;“振荡”后需要静置分层且打开分液漏斗上方的玻璃塞后才能进行分液,C错误;分液时,先从分液漏斗下口放出下层液体,为了将上下两层液体彻底分开,需关闭旋塞,再从上口倒出上层液体,D正确。
3.(2024·淮安涟水一中月考)实验室里从海藻中提取碘的流程如图所示:
(1)写出A的化学式: 。
(2)下列有机溶剂中不可作为溶剂G的有 (填字母)。
A.酒精 B.四氯化碳 C.醋酸 D.汽油 E.苯
(3)步骤⑤的操作名称是 、分液。
(4)步骤⑤中,若选用四氯化碳为溶剂G,分液时,应先把溶液 (填“E”或“F”)从分液漏斗的下口排出,之后,再把另一溶液从分液漏斗的上口倒出。
答案:(1)H2O (2)AC (3)萃取 (4)F
解析:(1)海藻中含C、H、O、I等元素,晒干灼烧生成CO2、A和灰分,则A的化学式为H2O;(2)酒精和水以任意比例互溶,不能作萃取剂萃取溶液中的碘,醋酸易溶于水,不能作萃取剂萃取溶液中的碘,四氯化碳、汽油、苯均难溶于水,碘在四氯化碳、汽油、苯中溶解度远大于水,所以四氯化碳、汽油、苯可作为溶剂G,酒精、醋酸不可作为溶剂G;(3)步骤⑤加溶剂后得水溶液E和有机溶液F,所以步骤⑤名称是萃取、分液;(4)四氯化碳密度大于水,溶有碘的四氯化碳在下层,则步骤⑤中,若选用四氯化碳为溶剂G,分液时,应先把有机溶液F从分液漏斗的下口排出,之后,再把另一溶液从分液漏斗的上口倒出。
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1.在蒸馏实验中,下列叙述不正确的是( )
A.在蒸馏烧瓶中盛约体积的自来水,并放入几粒沸石
B.将温度计水银球插入自来水中
C.蒸馏时应先通冷却水,再点燃酒精灯
D.收集蒸馏水时,应弃去开始馏出的部分
答案:B
解析:温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处。
2.(2024·保定唐县一中月考)将碘水中的碘萃取出来的实验中,下列说法错误的是( )
A.分液漏斗使用前要检验它是否漏水
B.萃取剂要求不溶于水,且比水更容易使碘溶解
C.注入碘水和萃取剂,倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液
D.若用苯作萃取剂,则分层后上层液体呈紫红色
答案:C
解析:分液漏斗结构中有玻璃旋塞,使用前要检验它是否漏水,A正确;萃取剂要求不溶于水,且比水更容易使碘溶解,B正确;注入碘水和萃取剂,倒转分液漏斗反复用力振荡,同时注意放气,而不是立即分液,C错误;若用苯作萃取剂,苯的密度小于水,有机层在上层,则分层后上层液体呈紫红色,D正确。
3.(2024·江苏常州高级中学段考)下列说法正确的是( )
A.蒸馏完毕后,先停止通冷凝水,再停止加热
B.可以用酒精萃取碘水中的碘
C.从海带中提取碘应在烧杯中灼烧海带并用玻璃棒搅拌
D.除去NaCl溶液中少量KNO3的实验操作是蒸发至大量晶体析出后,趁热过滤
答案:D
解析:蒸馏完毕后,应先停止加热,待烧瓶中溶液冷却后,再停止通冷凝水,因为在停止加热之后体系内温度依然很高,还会有少量蒸气溢出,故A错误;酒精与水互溶,不能用酒精萃取碘水中的碘,故B错误;从海带中提取碘应在坩埚中灼烧海带并用玻璃棒搅拌,故C错误;硝酸钾的溶解度随温度升高而增大,除去NaCl溶液中少量KNO3的实验操作是蒸发至大量晶体析出后,为防止硝酸钾析出,要趁热过滤,故D正确。
4.(2024·江苏邗江中学段考)实验室分离或提纯下列各组物质时,应选用下列哪种主要仪器(填字母)。
(1)分离CCl4和H2O: 。
(2)除去澄清石灰水中悬浮的CaCO3: 。
(3)从含少量KNO3的NaCl溶液中提取NaCl: 。
(4)分离乙酸(沸点为118 ℃)与乙醇 (沸点为78.4 ℃)的混合物: 。
(5)除去氧化钙中的碳酸钙: 。
(6)从碘的水溶液中提取碘: 。
答案:(1)C (2)B (3)D (4)A (5)E (6)AC
解析:(1)CCl4和H2O不互溶,液体分为上下两层,上层为水,下层为CCl4,则分离CCl4和H2O采用分液法,仪器选择分液漏斗,故选C。(2)除去澄清石灰水中悬浮的CaCO3,属于固、液混合物分离,采用过滤法,仪器选择普通漏斗,故选B。(3)从含少量KNO3的NaCl溶液中提取NaCl,属于两种易溶固体混合物的分离类型,采用蒸发结晶法,仪器选择蒸发皿,故选D。(4)乙酸和乙醇的沸点相差较大,分离乙酸(沸点为118 ℃)与乙醇(沸点为78.4 ℃)的混合物时,可采用蒸馏法,仪器选择蒸馏烧瓶,故选A。(5)除去氧化钙中的碳酸钙,采用高温分解法,仪器选择坩埚,故选E。(6)从碘的水溶液中提取碘,采用萃取、分液、蒸馏法,主要仪器选择分液漏斗和蒸馏烧瓶,故选AC。
课时测评6 蒸馏 萃取与分液
(时间:45分钟 满分:60分)
(本栏目内容,在学生用书中以独立形式分册装订!)
(1-10题,每小题4分,共40分)
题点1 蒸馏
1.(2024·福建泉州高一检测)现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合液,已知它们的性质如下表:
物质
分子式
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
溶解性
乙二醇
C2H6O2
-11.5
198
1.11
易溶于水和乙醇
丙三醇
C3H8O3
17.9
290
1.26
与水和乙醇以任意
比互溶
据此,将乙二醇和丙三醇分离的最佳方法是( )
A.萃取 B.过滤
C.蒸馏 D.蒸发
答案:C
解析:两者均属于醇类,相互混溶,从表中可知两者的沸点相差较大,故可用蒸馏法将其分离。
2.下列叙述不正确的是( )
A.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置
B.蒸馏时的接收装置如图
C.CCl4萃取碘水中的I2时,先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
D.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加
答案:B
解析:蒸馏完毕后,应先熄灭酒精灯停止加热,由于此时装置内还有一定量的蒸气,因此要继续通冷却水,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置,A正确;蒸馏时,接馏分的锥形瓶不用塞子密封,否则液体无法正常流下,B错误;萃取分液时,先把下层液体从下口放出,再把上层液体从上口倒出,C正确;做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸,发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加,D正确。
题点2 萃取、分液
3.在用海带提取碘的实验中,进行萃取和分液操作时要用到的仪器是( )
A.烧瓶 B.普通漏斗
C.分液漏斗 D.蒸发皿
答案:C
解析:萃取、分液必须用到的仪器名称为分液漏斗,分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,故选C。
4.(2024·江苏宿迁高一期末)取四份碘水于试管中,编号为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,分别加入煤油、CCl4、淀粉溶液、酒精,振荡后静置,现象正确的是( )
A.Ⅰ中溶液分层,下层呈紫红色 B.Ⅱ中溶液分层,下层呈紫红色
C.Ⅲ中溶液分层,下层呈棕黄色 D.Ⅳ中溶液分层,下层呈紫红色
答案:B
解析:煤油能萃取碘水中的碘,但密度小于水的密度,看到的现象是溶液分层,上层呈紫红色,下层呈无色,A项错误;淀粉溶液遇到碘单质,会变蓝色,溶液不分层,C项错误;酒精和碘水能互溶,溶液不分层,D项错误。
5.下列说法正确的是( )
A.用苯(相对密度:0.879 g·mL-1)萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下口放出
B.向碘水中加入CCl4振荡静置后分层,CCl4层呈紫红色
C.将碘水倒入分液漏斗,加适量乙醇,振荡后静置,可将碘萃取到乙醇中
D.醋酸与乙醇的混合液可用分液漏斗进行分离
答案:B
解析:A项,苯的密度比水小,在上层,故有机层应该从分液漏斗的上口倒出,错误;B项,碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度,故向碘水中滴加CCl4,振荡静置后分层,CCl4层呈紫红色,正确;C项,乙醇与水互溶,不能从碘水中萃取碘,错误;D项,乙醇和醋酸是互溶的,不分层,所以无法用分液法分离,错误。
题点3 物质分离提纯方法的综合考查
6.下列实验操作中,正确的是( )
A.蒸发操作时,将KCl溶液直接蒸干得到KCl晶体
B.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出后,再将上层液体从下口放出到另一个烧杯中
C.蒸馏操作时,先点燃酒精灯,后通冷却水
D.萃取操作中,倒转分液漏斗振荡并适时旋开活塞放气
答案:D
解析:蒸发操作时,当有大量晶体析出时停止加热,A项错误;分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出后,再将上层液体从上口倒出到另一个烧杯中,B项错误;蒸馏操作时,先通冷却水,后点燃酒精灯,C项错误;萃取操作中,倒转分液漏斗振荡并适时旋开活塞放气,D项正确。
7.(2024·淮安涟水一中月考)现有三组混合液:①CCl4和水;②苯(沸点:80.1 ℃)和甲苯(沸点:110.6 ℃)的混合物(二者是性质非常相似的一对互溶液体);③氯化钾和单质碘的水溶液。分离以上各混合液的正确方法是( )
A.分液、萃取、蒸馏 B.蒸馏、萃取、分液
C.分液、蒸馏、萃取 D.萃取、蒸馏、分液
答案:C
解析:①CCl4和水互不相溶,所以CCl4和水是分层的,采用分液的方法分离;②苯(沸点:80.1 ℃)和甲苯(沸点:110.6 ℃)是互溶的两种液体,可以采用蒸馏的方法来分离;③向氯化钾和单质碘的水溶液中加入萃取剂,例如四氯化碳,碘单质会溶解在四氯化碳中,四氯化碳和水互不相溶而分层,然后分液即可实现二者的分离,采用萃取法。
8.下列实验装置使用不正确的是( )
A.利用图1装置制取蒸馏水
B.利用图2装置分离汽油和水
C.利用图3装置可分离溶液和胶体
D.利用图4装置可制备NaCl晶体
答案:C
解析:图1装置为蒸馏装置,能制取蒸馏水,A正确;图2装置为分液装置,汽油和水不互溶,能用其分离,B正确;图3装置为过滤装置,而溶液和胶体都可以通过滤纸,不可分离,C错误;图4装置为蒸发结晶装置,可制备NaCl晶体,D正确。
9.(2024·唐山高一检测)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离水和乙醇
分液
水和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
冷却结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
分离食用油和汽油
蒸馏
食用油和汽油的沸点不同
答案:D
解析:乙醇与水互溶,不能作萃取剂,应选苯或四氯化碳分离出碘水中的碘,故A错误;乙醇与水互溶,但二者沸点不同,应用蒸馏法分离,故B错误;二者的溶解度受温度影响不同,则选择结晶法分离,与NaCl溶解度大无关,故C错误;食用油和汽油二者互溶,二者沸点不同,可用蒸馏法分离食用油和汽油,故D正确。
10.(2024·保定唐县一中期中) 青蒿素是从植物黄花蒿中提取出来的一种抗疟药物,关于青蒿素的提取过程,下列说法正确的是( )
A.粉碎黄花蒿后,用水浸泡可得到高产率的青蒿素
B.用超临界二氧化碳萃取青蒿素时要在高温条件下进行
C.实验室中进行萃取操作需要使用普通漏斗、烧杯、玻璃棒
D.用乙醚作萃取剂是利用了青蒿素在乙醚中的溶解度较大
答案:D
解析:青蒿素在水中溶解度不大,用水浸泡不能得到高产率的青蒿素,A错误;超临界二氧化碳存在于低温条件下,不能在高温条件下进行萃取,B错误;萃取需要分液漏斗,不能用普通漏斗,C错误;青蒿素在乙醚中的溶解度较大,可以用乙醚作萃取剂,D正确。
11.(20分)我国科学家屠呦呦因成功从黄花蒿中提取抗疟药物青蒿素而获得2015年诺贝尔奖。
(1)从黄花蒿中提取青蒿素的流程如下:
已知:青蒿素为白色针状晶体,易溶于乙醇、乙醚、苯和汽油等有机溶剂,不溶于水,熔点为156~157 ℃,沸点为389.9 ℃,热稳定性差。屠呦呦团队经历了使用不同溶剂和不同温度的探究过程,实验结果如表所示:
溶剂
水
乙醇
乙醚
沸点/℃
100
78
35
提取效率
几乎为0
35%
95%
①对黄花蒿进行破碎的目的是 ;
用水作溶剂,提取无效的原因可能是 。
②研究发现,青蒿素分子中的某个原子团对热不稳定。分析用乙醚作溶剂,提取效率高于乙醇的原因是 。
(2)用乙醚浸提法从青蒿(粉末)中提取青蒿素的具体操作如下:
①乙醚浸提法涉及的操作中,不会用到的装置是 (填字母,下同)。
②操作Ⅲ的主要过程可能是 。
A.加水溶解,蒸发浓缩、冷却结晶
B.加95%的乙醇,浓缩、结晶、过滤
C.加入乙醚进行萃取分液
D.加入乙醇后,再加入苯或汽油进行萃取
(3)某科研小组通过控制其他实验条件不变,来研究原料的粒度、提取时间和提取温度对青蒿素提取速率的影响,其结果如下图所示:
由上图可知控制其他实验条件不变,采用的最佳粒度、时间和温度为 。
(4)由上可知,在提取青蒿素的过程中,应充分考虑物质的 等性质(写出两点即可)。
答案:(1)①增大黄花蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素的浸取率和浸取速率 青蒿素不溶于水 ②乙醚沸点比乙醇低,蒸馏时可防止温度过高青蒿素变质 (2)①BD ②B
(3)60目、120分钟、50 ℃ (4)溶解度、热稳定性
解析:(1)①对黄花蒿进行干燥破碎,可以增大黄花蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素的浸取率和浸取速率;根据题目信息,青蒿素不溶于水,所以用水作溶剂提取无效。②青蒿素热稳定性差,而乙醚的沸点较低,在低温下易分离,用乙醚作溶剂,蒸馏时可防止温度较高导致青蒿素变质。(2)①根据乙醚浸提法的流程可知,操作Ⅰ为过滤,操作Ⅱ为蒸馏,操作Ⅲ为重结晶,根据图示,A为蒸馏装置,B为分液装置,C为过滤装置,D为灼烧固体的装置,不会用到的装置是B、D;②青蒿素为白色针状晶体,易溶于乙醇、乙醚、苯和汽油等有机溶剂,不溶于水,用重结晶法对粗品提纯,应该用酒精作溶剂,所以对粗品加95%的乙醇,浓缩、结晶、过滤可得精品,故选B;(3)根据原料的粒度对青蒿素提取速率的影响可知,最佳粒度应为60目,根据提取时间对青蒿素提取速率的影响可知,时间应为120分钟,根据提取温度对青蒿素提取速率的影响可知,温度应为50 ℃;(4)由上可知,青蒿素在水中溶解度极小,易溶于乙醚,提取青蒿素,应考虑物质的溶解度,青蒿素分子中的某个基团对热不稳定,因此还要考虑其热稳定性。
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