微专题速练75 定量实验综合题-【高考领航】2026年高考化学一轮复习微专题速练

微专题速练75　定量实验综合题 1．解析：由实验装置图可知，左侧装置中锌与稀盐酸反应制备氢气，中间U形管中盛有的固体干燥剂碱石灰或五氧化二磷用于干燥反应生成的氢气，右侧三颈烧瓶中氢气与四氯化钛在1000 ℃高温下反应制备三氯化钛。(1)氯化亚锡易水解，具有强还原性，则用二水氯化亚锡配制溶液时，应加入锡粒防止氯化亚锡被氧化、加入盐酸防止氯化亚锡发生水解。(2)①由分析可知，U形管中盛有的固体干燥剂可以为碱石灰或五氧化二磷，用于干燥反应生成的氢气，故选b、d；由实验装置图可知，仪器A为球形冷凝管；实验中制备氢气的装置为固液不加热制备气体的装置，则该装置可以用硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢、用碱石灰与浓氨水反应制备氨气、用碳酸钙与稀盐酸反应制备二氧化碳、用亚硫酸钠固体与稀硫酸反应制备二氧化硫，故选D；②由分析可知，三颈烧瓶中氢气与四氯化钛在1000 ℃高温下反应制备三氯化钛，因普通玻璃材质在1000 ℃高温下受热会发生软化，所以制备三氯化钛的三颈烧瓶选用石英材质，不能用普通玻璃材质；③由题给信息可知，制备三氯化钛的实验步骤为检查装置的气密性后，加入药品；打开分液漏斗的活塞制备氢气，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气防止三氯化钛被氧化，收集气体，检验纯度确定装置中的空气排尽后，打开恒压滴液漏斗，加入四氯化钛，加热至1000 ℃制备三氯化钛，反应一段时间后，停止加热，冷却，防止三氯化钛被氧化，最终关闭分液漏斗的活塞停止通入氢气，则正确的顺序为badc。(3)①由原子个数和得失电子数目守恒可得如下转化关系：6Fe3+～6Fe，滴定消耗10 mL 0.1000 mol/L重铬酸钾溶液，则样品中铁元素的质量分数为×100%＝84%；②a.步骤Ⅰ中样品溶解不充分会使滴定消耗酸性重铬酸钾溶液体积偏小，导致测定结果偏低，错误；b.步骤Ⅱ中未加入稀重铬酸钾溶液会使滴定消耗酸性重铬酸钾溶液体积偏大，导致测定结果偏高，正确；c.步骤Ⅲ中未加入硫酸锰溶液会使滴定消耗酸性重铬酸钾溶液体积偏大，导致测定结果偏高，正确；d.步骤Ⅲ中读数时，滴定前平视，滴定后俯视会使滴定消耗酸性重铬酸钾溶液体积偏小，导致测定结果偏低，错误。 答案：(1)稀盐酸、Sn粒　(2)①bd　球形冷凝管　D　②氢气还原四氯化钛需1000 ℃，石英三颈烧瓶耐高温 ③badc　(3)①84　②bc 2．解析：(1)装置图中仪器b的名称为酸式滴定管，侧管c的作用是平衡气压，使液体顺利流下。(2)三颈烧瓶所盛放的液体体积在～ ＝1.2×10-5 mol，m(SO2)＝64 g/mol×1.2×10-5 mol＝7.68×10-4 g＝0.768 mg，样品为10.00 g，因此1000 g香菇中SO2的含量为76.8 mg/kg÷95%≈80.8 mg/kg，故该样品中亚硫酸盐含量为80.8 mg·kg-1。 答案：(1)酸式滴定管　平衡气压，使液体顺利流下　(2)C　(3)beadc　(4)检查是否漏液　(5)当加入最后半滴碘溶液后，溶液颜色从无色变成蓝色，且半分钟内不褪色　(6)ACDE　(7)偏低　(8)80.8 3．解析：(1)①除测定气体流速(单位：cm3·min-1)，测定溶液蓝色恰好褪去所需的时间外，还要测量可吸入颗粒的含量，可用悬浮颗粒吸附器来吸收，颗粒吸附器前后质量之差即为悬浮颗粒物的质量；②根据溶液配制的基本步骤可知，合理的步骤顺序是bdac。(2)①根据装置图，检查该装置的气密性时，先在试管中装入适量的水(保证玻璃管的下端浸没在水中)，然后向外轻轻拉动注射器的活塞，将会看到浸没在水中的玻璃导管口有气泡冒出，则证明该装置的气密性良好；②根据表格数据，甲组抽气110次，通过的气体总体积为500 mL×110＝55 000 mL＝55 L，二氧化硫用碘溶液来吸收，反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O===2HI＋H2SO4，则含有的二氧化硫的物质的量为1.00×10-3 L×5×10-4 mol·L-1＝5×10-7 mol，则该地点的空气中SO2的含量为≈5.8×10-4 g·m-3＝0.58 mg·m-3，属于三级标准；乙组实验时抽气145次，产生较大偏差的原因可能是抽气速度过快，二氧化硫没有充分被吸收。 答案：(1)洗气瓶　①悬浮颗粒吸附器吸收前、吸收后的质量　②bdac　(2)①向外轻轻拉动注射器的活塞，浸没在水中的玻璃导管口有气泡冒出　②0.58　三　抽气速度过快，二氧化硫没有充分被吸收 4．解析：(1)实验中涉及准确量取V1 mL PbCl2饱和溶液(需要使用移液管，而不是量筒)，搅拌，过滤，洗涤离子交换树脂，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用氢氧化钠标准液滴定氢离子的物质的量，故图中仪器需使用漏斗、碱式滴定管，本实验用不到量筒、容量瓶。(2)配制PbCl2饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是为了除去溶解在其中的CO2，以免对实验结果造成误差。(3)室温下中性溶液的pH＝7，判断洗涤液已至中性的方法是：取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速与标准比色卡对照，直至pH＝7。(4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶。(5)实验使用的烧杯未干燥，并不改变溶液中的H＋的物质的量，故不会使测定结果发生改变。(6)氢氧化钠滴定氢离子可以选择酚酞为指示剂，滴定终点现象为：最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色；由图结合中和反应可知：Pb2+～2H＋～2NaOH，到达滴定终点时，消耗V2 mL NaOH溶液，则n(Pb2+)＝＝×c mol·L-1×V2×10-3 L＝×10-3 mol，c(Pb2+)＝ mol/L＝c(Cl－)，Ksp＝c(Pb2+)c2(Cl－)＝2＝4×)3。 答案：(1)量筒、容量瓶　(2)除去溶解在其中的CO2　(3)取一小片pH试纸于表面皿中央，滴一小滴最后一次洗涤液于试纸的中央，并迅速与标准比色卡对照，直至pH＝7　(4)重新过滤，并洗涤树脂小颗粒，滤液、洗涤液合并至锥形瓶　(5)不变　(6)酚酞试液　最后半滴标准液加入后，锥形瓶中溶液颜色由无色变为粉红色且半分钟内不褪色　4×)3　(7)不可行；FeF2中的氟离子可能会与离子交换树脂中—SO3H中的氢离子形成弱酸HF，使得离子交换树脂释放出更多的氢离子，导致实验误差 学科网（北京）股份有限公司 $ 微专题速练75　定量实验综合题 1．(2025·河北沧州市高三模拟)工业中测定铁矿石中铁的含量，目前以氯化亚锡—三氯化钛还原三价铁，再用重铬酸钾滴定法为主。 已知： 颜色 熔点/℃ 沸点/℃ 化学性质 TiCl3 紫色 440 660 遇水强烈水解，强还原性 TiCl4 无色 －25 136 遇水强烈水解 SnCl2 白色 37.7 623 易水解，强还原性 回答下列问题： (1)由SnCl2·2H2O配制氯化亚锡(SnCl2)溶液时，需加入__________。 (2)在1000 ℃下，利用氢气还原四氯化钛(TiCl4)制备三氯化钛(TiCl3)的装置如图所示。 ①U形管中可填充的药品为________(填字母)。 a．浓硫酸　　　　 　　　 b．碱石灰 c．CaCl2·6H2O d．五氧化二磷 仪器A的名称是________，利用本实验中制备氢气的装置，还可以制备硫化氢、氨气、二氧化碳、二氧化硫气体中的________种气体(填字母)。 A．1　　　 B．2　　　　 C．3　　　 D．4 ②三颈烧瓶应选用石英材质，不能用普通玻璃材质的原因为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 ③安装好实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置的气密性后，加入药品；打开分液漏斗的活塞，__________(按正确的顺序填入下列步骤的字母)。 a．打开恒压滴液漏斗，加入TiCl4，加热至1000 ℃，反应一段时间 b．收集气体，检验纯度 c．关闭分液漏斗的活塞 d．停止加热，冷却 (3)铁矿石铁含量的测定，步骤如下： Ⅰ.取0.4000 g铁矿石样品，加入5 mL盐酸，趁热滴加氯化亚锡至溶液变为浅黄色。 Ⅱ.向上述溶液中滴加4滴Na2WO4溶液，然后滴加TiCl3溶液充分还原Fe3+，当Fe3+还原完全时，Ti3+过量与生成蓝色Ti2(WO4)3，再滴加稀K2Cr2O7溶液至蓝色消失，除去过量的Ti3+。 Ⅲ.向溶液中加入适量浓硫酸、浓磷酸和硫酸锰溶液(硫酸锰溶液的作用是消除Cl－的影响)，加入指示剂二苯胺磺酸铵，用0.1000 mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液10 mL(已知：被还原为Cr3+)。 ①计算样品中铁元素的质量分数为________%。 ②下列操作将导致样品中含铁量的测定值偏高的是________(填字母)。 a．步骤Ⅰ中样品溶解不充分 b．步骤Ⅱ中未加入稀K2Cr2O7溶液 c．步骤Ⅲ中未加入MnSO4溶液 d．步骤Ⅲ中读数时，滴定前平视，滴定后俯视 2．(2025·哈九中模拟)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： ①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液，搅拌。 ②以0.2 L·min-1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。回答下列问题： (1)装置图中仪器b的名称为________，侧管c的作用是____________。 (2)三颈烧瓶适宜的规格为________(填字母)。 A．250 mL　　 B．500 mL　　　 C．1000 mL (3)滴定从下列选项选择合适操作并排序：蒸馏水洗涤→加入标准液3～5 mL→________→准备开始滴定(润洗操作只进行一次)。 a．加液至“0”刻度以上2～3 mL处 b．倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁 c．调整液面至“0”刻度，记录读数 d．右手握住滴定管，左手打开活塞快速放液 e．控制活塞，将洗涤液从滴定管下部放出 (4)滴定管使用前首先要__________________________________。 (5)滴定终点判断依据为____________________________。 (6)下列关于滴定的操作及分析，不正确的是________。 A．0.30 mL标准碘溶液可以用量筒量取 B．滴定时要适当控制滴定速度 C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 D．滴定管尖嘴可以碰触锥形瓶内壁 E．终点读数时如果俯视测量结果将偏高 (7)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (8)该样品中亚硫酸盐含量为________mg·kg-1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。已知：滴定反应的离子方程式为I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋。 3．(2025·安徽省滁州市模拟)某校化学兴趣小组研究学校附近的空气质量，遇到了下列问题，请你帮助他们。 (1)甲组同学设计了如图所示的实验装置，对悬浮颗粒物、空气中SO2含量进行测定。A装置的名称为__________。 注：气体流速管是用来测量单位时间内通过气体的体积的装置 ①用上述装置定量测定空气中的SO2和可吸入颗粒的含量，除测定气体流速(单位：cm3·min-1)和反应所需时间外还需要的数据是____________。 ②已知：碘单质微溶于水，KI可以增大碘在水中的溶解度。请你协助甲组同学完成100 mL 5×10-4 mol·L-1碘溶液的配制： a．将容量瓶置于水平台面上，加入蒸馏水至距容量瓶刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管逐滴滴加，直至液体凹液面与刻度线相平。 b．用电子天平准确称取1.27 g碘单质加入烧杯中，同时加入少量碘化钾固体，加水溶解后转入容量瓶中。 c．从上一步所得溶液中取出10.00 mL溶液倒入烧杯中，加水稀释至100 mL。 d．用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤液转入到1000 mL容量瓶中。 合理的步骤顺序是_____________________________。 (2)乙组同学拟用如图简易装置测定空气中的SO2含量： ①检查该装置的气密性时，先在试管中装入适量的水(保证玻璃管的下端浸没在水中)，然后__________(填写操作方法及实验现象)，则证明该装置的气密性良好。 ②测定指定地点空气中的SO2含量时，准确移取1.00 mL 5×10-4 mol·L-1碘溶液，注入如图所示试管中。用适量的蒸馏水稀释后，再加2～3滴淀粉溶液，配制成溶液A。甲、乙两组同学分别使用如图所示相同的实验装置和溶液A，在同一地点、同时推拉注射器的活塞，反复抽气，直到溶液的蓝色全部褪尽为止停止抽气，记录抽气次数如下(假设每次抽气500 mL)。 分组 甲组 乙组 抽气次数 110 145 实验时长(min) 6.5 4 我国环境空气质量标准对空气质量测定中SO2的最高浓度限值如下表： 最高浓度限值/mg·m-3 一级标准 二级标准 三级标准 0.15 0.50 0.70 经老师和同学们分析，甲组测定结果更为准确，则该地点的空气中SO2的含量为________mg·m-3(保留2位有效数字)，属于____________(填汉字)级标准。请你分析乙组实验结果产生较大偏差的原因是(两个小组所用装置和药品均无问题)__________。 4．(2024·“九省联考”甘肃卷)某兴趣小组利用氢离子交换树脂吸附溶液中其他阳离子，同时交换出氢离子的特性(如图所示)，设计了测定PbCl2溶度积常数的实验。准确量取V1 mL PbCl2饱和溶液于烧杯中，加入过量的阳离子交换树脂，充分搅拌，静置，过滤，使用蒸馏水洗涤离子交换树脂至洗涤液呈中性，合并滤液和洗涤液至锥形瓶，用滴定法测定锥形瓶中氢离子的物质的量，计算出PbCl2溶度积常数。[Ksp(PbCO3)＝7.4×10-14，Ksp(PbCl2)＝1.6×10-5] (1)下列仪器中，本实验用不到的有__________(写名称)。 (2)配制PbCl2饱和溶液时需要使用煮沸后的蒸馏水，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (3)判断洗涤液已至中性的方法是____________________________________。 (4)过滤后的溶液中发现有树脂小颗粒，此时应该______________________。 (5)若实验使用的烧杯未干燥，测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 (6)为了测定锥形瓶中氢离子的物质的量，使用浓度为c mol·L-1的氢氧化钠溶液进行滴定，可选用____________为指示剂，滴定终点现象为____________。到达滴定终点时，消耗V2 mL NaOH溶液，则PbCl2的Ksp＝____________________(写出计算式)。 (7)兴趣小组对实验进行讨论，某同学提出可以利用该方法测定FeF2的Ksp，是否可行，原因是 ________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 学科网（北京）股份有限公司 $