章检测(二十) 第十章 化学实验基础(提能卷)-【高考领航】2026年高考化学总复习四测通关卷

章检测(二十)　第十章　化学实验基础(提能卷) (满分：100分) 一、选择题(本题有15个小题，每小题只有一个正确答案，每小题3分，共45分) 1．(2024·山东卷，6)下列图示实验中，操作规范的是(　　) A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 2.(2024·新课标卷，9)实验室中利用下图装置验证铁与水蒸气反应。下列说法错误的是(　　) A．反应为3Fe＋4H2O(g)Fe3O4＋4H2 B．酒精灯移至湿棉花下方实验效果更好 C．用火柴点燃肥皂泡检验生成的氢气 D．使用硬质玻璃试管盛装还原铁粉 3．某同学通过实验研究铜盐溶液颜色的变化。下列说法不正确的是(　　) A．由①②可知，②中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果 B．由④可知，Cu2+与Cl－可能会结合产生黄色物质 C．由③④可知，Cl－的浓度对铜盐溶液的颜色有影响 D．由②③④可知，CuCl2溶液一定为绿色 4．用下列实验器材(夹持仪器省略)，能够完成相应实验的是(　　) 实验器材 相应实验 A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 硫酸铜溶液的浓缩结晶 B 烧杯、玻璃棒、滤纸 用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡 C 烧杯、胶头滴管、托盘天平 用固体氯化钠配制0.5 mol·L-1的溶液 D 烧杯、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI 5.(2025·长沙长郡中学模拟)下列实验方案能达到实验目的的是(　　) 选项 A B C D 目的 干燥HBr气体 证明温度对平衡的影响 证明AgI的溶解度小于AgCl 检验该条件下Fe发生了析氢腐蚀 实验 方案 6.(2025·江西适应性测试)以下探究目的对应的实验方案最合适的是(　　) 实验方案 探究目的 A 向AlCl3溶液中加入金属Na 比较Na和Al的还原能力 B 分别向稀硝酸和稀醋酸中加入铜粉 比较稀硝酸和稀醋酸的酸性强弱 C 将浓硫酸滴入乙醇中，加热至170 ℃，生成的气体通入酸性重铬酸钾溶液 验证乙烯具有还原性 D 向BaCl2溶液中同时通入Cl2和SO2 比较Cl2和SO2的氧化能力 7.(2025·浙江省金丽衢十二校高三联考)苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有毒害作用，在排放前必须经过处理。为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如下方案，有关说法正确的是(　　) A．步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液 B．试剂①可用NaOH溶液或Na2CO3溶液 C．步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤 D．试剂②若为少量CO2，则反应为 8．(2025·郑州模拟)正溴丁烷可用于合成麻醉药，也用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，实验室用下列反应制备正溴丁烷：CH3CH2CH2CH2OH＋NaBr(s)＋H2SO4(75%)CH3CH2CH2CH2Br＋NaHSO4＋H2O；其制备、提纯装置如下表(夹持装置略)。下列操作错误的是(　　) A B C D 制备正溴丁烷 与A连接吸收HBr 除去因硫酸浓度大产生的黄色物质 从除去无机物后的粗产品中提取正溴丁烷 9.(2025·龙岩一中模拟)下列实验操作、现象及得出的结论均正确的是(　　) 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 向某溶液中先加入氯化钡溶液，再滴入盐酸 先产生白色沉淀，后白色沉淀不消失 该溶液中一定含有 B 向某溶液中加入氢氧化钠溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 该溶液中一定无 C 在0.1 mol·L－1 K2S溶液中滴加少量等浓度的ZnSO4溶液，再加入少量等浓度的CuSO4溶液 先产生白色沉淀，后产生黑色沉淀 Ks（ZnS）>Ksp（CuS） D 室温下，用pH试纸分别测定浓度均为0.1 mol·L－1的Na2SO3和NaHSO3两种溶液的pH pH：Na2SO3>NaHSO3 结合H＋能力比的弱 10.苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应 制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是(　　) A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸 B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出 C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2 D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸 11．(2025·江苏省扬州中学高三模拟)下列由废催化剂(主要含FeBr3及少量溴、苯)制取无水FeCl3的实验装置与原理能达到实验目的的是(　　) A．用装置甲制取氯气 B．用装置乙氧化FeBr3溶液中的溴离子 C．用装置丙分离出FeCl3溶液 D．用装置丁蒸干溶液可得无水FeCl3 12．化学是以实验为基础的自然科学。下列实验操作规范且能达到实验目的的是(　　) 甲　　　　　　　　　　乙 丙　　　　　　　　　　丁 A．利用图甲制备SO2气体　　　　　　　　 B．利用图乙制备干燥的NO2 C．利用图丙制备乙酸乙酯 D．利用图丁装置制备、干燥、收集氨 13．(2025·浙江省义乌中学高三模拟)阿司匹林片的有效成分是乙酰水杨酸，辅助成分是淀粉。某实验小组设计实验方案如下： 下列说法不正确的是(　　) A．操作Ⅰ研碎的目的是增大接触面积，加快乙酰水杨酸的溶解 B．操作Ⅱ可观察到溶液显红色，操作Ⅴ可观察到溶液显紫色 C．操作Ⅲ目的是加快酯基的水解，可用足量NaOH溶液替代，仍可显色 D．操作Ⅳ为了中和过量硫酸，否则溶液酸性过强不易显色 14．(2024·浙江1月选考，16)根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是(　　) 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和： ①浓HNO3 ②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2 B 比较F－与SCN－结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合Fe3+的能力：F－＞SCN－ C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性：HF>H2SO3 D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率加快 15.(2025·湖南长沙雅礼中学模拟)白硼钙石的主要成分是Ca4B10O19·7H2O(含有少量Fe2O3、FeO、CaCO3和SiO2等杂质)，利用白硼钙石制取强还原剂NaBH4的工艺流程如下： 已知：H3BO3微溶于水，易溶于乙醇；偏硼酸钠(NaBO2)易溶于水，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，碱性条件下稳定。下列说法错误的是(　　) A．“滤渣1”的主要成分是SiO2 B．“操作X”涉及蒸发浓缩、降温结晶 C．“酸浸”采用高温条件有利于提高反应速率 D．“反应Y”的化学方程式是NaBO2＋2MgH2===2MgO＋NaBH4 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 答案 二、非选择题(本题有4个小题，共55分) 16．(10分)(2025·天津市宁河区高三模拟考试)三氯氧磷(POCl3)广泛用于制药等行业。某兴趣小组用过量O2直接氧化PCl3，制备POCl3，反应放出大量热，实验装置设计如图(夹持装置已略) 有关物质的部分性质如表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质 PCl3 －112 75.5 遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3 POCl3 2 105.3 遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3 请按要求回答下列问题： (1)若X为黑色固体，则Y的电子式为________。 (2)装置B的作用是干燥氧气、观察气体流速和________。其中盛有的试剂为________。 (3)装置C三颈烧瓶中反应的化学方程式为____________________。装置D的作用：________。 (4)请画出E处需补充的装置，并标注盛装药品名称________。 (5)反应一段时间后，测定装置C中产品Cl元素的含量的实验步骤如下： Ⅰ.取m克产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加入足量稀硝酸； Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000 mol·L-1的AgNO3溶液50.00 mL，使Cl－完全沉淀； Ⅲ.向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖； Ⅳ.加入指示剂，用c mol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag＋至终点，记下所用体积为V mL。 已知：Ksp(AgCl)＝3.2×10-10，Ksp(AgSCN)＝2×10-12 ①Cl元素的质量分数＝________(列出算式)。 ②若取消步骤Ⅲ，会使步骤Ⅳ中将出现两种沉淀共存，此时c(Cl－)∶c(SCN－)＝________。这样操作会造成结果________(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。 17．(15分)(2025·山东师大附中模拟)二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，可用于食物的增白、防腐等，但必须严格遵守国家有关标准使用。某学习小组设计了如图装置用于制取SO2并验证其性质。 (1)仪器a的名称为________。 (2)烧杯F中的试剂可以是________(填字母)。 A．饱和NaHSO3溶液 B．饱和Na2CO3溶液 C．饱和NaCl溶液 D．NaOH溶液 (3)实验时装置E中溶液变为浅绿色，只用一种试剂检验该离子，该试剂化学式为_________________________________。 (4)实验时观察到装置B中无明显现象，装置C中溶液红色褪去，则使品红的水溶液褪色的微粒一定不是________(填化学式)。 (5)学生甲预测装置D中没有白色沉淀产生，但随着反应的进行，发现装置D中产生了少量白色沉淀。为进一步探究产生沉淀的原因，分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制的和BaCl2溶液，进行下图实验： 实验中G、H、I烧杯中观察到的现象如下表： 烧杯 实验现象 G 无白色沉淀产生，pH传感器测得溶液pH＝5.3 H 有白色沉淀产生 I 有白色沉淀产生，I中出现白色沉淀比H中快很多 ①据G中现象得出的结论是_________________________________。 ②H中发生反应的离子方程式________________________________。 ③I中出现白色沉淀的速率比H中快很多的原因可能是_________________________________。 18．(15分)(2025·河南平顶山高三模拟)亚硝酸钙是白色粉末，易潮解，易溶于水，微溶于乙醇、乙醚。实验室用NO和CaO2 (淡黄色固体)制备无水亚硝酸钙的装置(夹持装置略)如图所示。 回答下列问题： (1)实验开始先通N2，一段时间后，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸制取NO，B中产生大量气泡时，D处开始加热。仪器a与普通分液漏斗相比，其优点是________________________________________________________________________。 (2)装置E中，酸性H2O2溶液可将剩余的NO氧化为，该反应的离子方程式为___________________________________________。 (3)CaO2完全还原后，进行的操作是：①停止滴加稀硝酸，停止通电；②打开止水夹，向装置中通入一段时间N2；③冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；④……。则操作②的目的是_______________________________________。 (4)上述装置存在一处缺陷，会导致亚硝酸钙产率降低，改进的方法是________________________________________________________________________。 (5)测定所得亚硝酸钙中硝酸钙的含量。 实验原理：Ca2+＋===CaSO4↓；N2↑＋2H2O； ＋3Fe2+＋4H＋===3Fe3+＋NO↑＋2H2O；＋6Fe2+＋14H＋===6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O 实验步骤： Ⅰ.准确称取a g所得亚硝酸钙，置于150 mL烧杯中，加入100 mL蒸馏水和b g足量的硫酸钠，搅拌均匀，将溶液与沉淀全部移入250 mL容量瓶，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，过滤；(忽略固体对溶液体积的影响) Ⅱ.取25.00 mL滤液于500 mL锥形瓶中，加入足量NH4Cl饱和溶液，煮沸5 min； Ⅲ.冷却后用少量蒸馏水洗涤锥形瓶内壁，再加入25.00 mL c1 mol·L-1硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4]溶液，在不断摇动下，沿瓶壁缓慢加入20 mL硫酸(1∶1)； Ⅳ.加4滴指示剂，迅速用c2 mol·L-1K2Cr2O7标准液滴定至终点，消耗K2Cr2O7标准液V mL。 则所得亚硝酸钙中硝酸钙的质量分数为__________；已知在酸性条件下 可氧化Fe2+，下列情况会导致硝酸钙的质量分数测量值偏小的是__________(填标号)。 a．步骤Ⅰ中，称量时样品发生了潮解 b．步骤Ⅱ中，煮沸时间过短 c．步骤Ⅲ中量取的硫酸亚铁铵溶液的实际体积小于25.00 mL 19．(15分)(2024·江西卷，17)一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N′­三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5 min； Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35 min； Ⅲ.减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ.室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15 ℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： (1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式________(填“是”或“不是”)sp3。 (2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是________________________________。 (3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是__________________________。 (4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是____________。 (5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ.准确称取m g的配合物Z； ⅱ.加入稀硝酸使样品完全溶解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ.以PAN为指示剂，用c mol/L EDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积V mL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1∶1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有________(填标号)。 ②Ni的质量百分含量为________%。 (6)利用上述配合物的变色原理(温差约10 ℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用的温度传感装置_____________________________________。 学科网（北京）股份有限公司 $ 章检测(二十)　第十章　化学实验基础(提能卷) 1．A　可以通过控制滴定管活塞来调控滴定速度，A项操作规范；用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，应用玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸上，B项操作不规范；加热试管中的液体时，试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一，C项操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管不能伸入试管内，胶头滴管应该在试管正上方竖直悬空，D项操作不规范。 2．B　铁与水蒸气在高温下反应生成Fe3O4和H2，A项正确；铁与水蒸气反应需在高温下进行，将酒精灯移至湿棉花下方，铁粉处不能产生高温，B项错误；反应生成的氢气可吹出肥皂泡，用火柴点燃肥皂泡，可听到尖锐的爆鸣声，C项正确；由于反应需在高温条件下进行，故需使用耐高温的硬质玻璃试管盛装还原铁粉，D项正确。 3．D　由①②可知，硫酸铜遇水变蓝色，所以②中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果，A正确；由④可知，氯化钠固体表面氯离子浓度较大，固体表面为黄色，所以Cu2+与Cl－可能会结合产生黄色物质，B正确；③→④增大了氯离子浓度，所以Cl－的浓度对铜盐溶液的颜色有影响，C正确；由③溶液为蓝色可知，CuCl2溶液不一定为绿色，D错误。 4．D　A项，硫酸铜溶液的浓缩结晶，应加热蒸发水分，所需实验器材有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、铁架台、坩埚钳等，题目提供的实验器材无法完成该实验；B项，用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡，可用溶解、过滤、洗涤、干燥的方法进行分离除杂，所用实验器材有烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等，题目提供的实验器材无法完成该实验；C项，用固体氯化钠配制溶液，需要的实验器材有托盘天平、药匙、量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒等，题目提供的实验器材无法完成该实验。 5．B　浓硫酸有强氧化性，可以氧化－1价的溴，A错误；2NO2⥫⥬N2O4　ΔH<0，升高温度，平衡向吸热方向移动，颜色加深，B正确；试管中AgNO3过量，加入的碘离子直接与Ag＋生成沉淀，不涉及沉淀转化，C错误；氯化钠溶液显中性，该条件下铁发生的是吸氧腐蚀，D错误。 6．D　金属Na加入AlCl3溶液，Na直接与水反应，不能置换出Al，无法比较Na和Al的还原能力，故A不符合题意；铜粉不和稀醋酸反应，而且铜粉与稀硝酸反应是因为稀硝酸的氧化性，无法比较稀硝酸和稀醋酸的酸性强弱，故B不符合题意；乙醇与浓H2SO4混合加热，发生的副反应生成SO2等物质，也能使酸性K2Cr2O7溶液褪色，且乙醇也能使酸性重铬酸钾溶液褪色，故C不符合题意；向BaCl2溶液中同时通入Cl2和SO2，有沉淀生成，说明Cl2氧化SO2生成了硫酸根，能比较Cl2和SO2的氧化能力，故D符合题意；故答案选D。 7．B　向含苯酚的废水加入苯，萃取出苯酚，然后分液分离出苯酚和苯的混合有机溶液，加入NaOH溶液或Na2CO3溶液将苯酚转化为苯酚钠溶液，向苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚，蒸馏分离出苯酚。步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再从分液漏斗上口放出有机溶液，故A错误；苯酚和NaOH溶液或Na2CO3溶液都能发生反应生成苯酚钠，故B正确；步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为蒸馏，故C错误；苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚和碳酸氢钠，故D错误。 8．C　反应物CH3CH2CH2CH2OH、水及正溴丁烷均易挥发，用冷凝回流装置加热使其充分反应，A正确；装置b中的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的溴化氢和副反应生成的溴蒸气、二氧化硫，防止污染空气，B正确；若选用较浓的硫酸作为反应物，得到的产品会呈黄色是因为溶解了Br2，若用氢氧化钠溶液与Br2反应，同时也会引起溴丁烷水解，C错误；正溴丁烷与正丁醇沸点差值大，用蒸馏法可提纯，D正确。 9．D　向某溶液中先加入氯化钡溶液，再滴入盐酸，先产生白色沉淀，后白色沉淀不消失，白色沉淀可能是氯化银，不能说明含有硫酸根离子，A错误；铵盐和氢氧化钠溶液反应，如果不加热或在稀溶液中反应生成的一水合氨不分解或分解出的氨气较少，无法检测出来，因此不能据此说明不含有铵根离子，B错误；反应中硫化钾过量，再加入硫酸铜溶液一定产生CuS沉淀，所以不能据此说明二者溶度积常数相对大小，C错误；酸性：，酸性越强，对应酸根离子结合氢离子能力越弱，因此结合H＋能力比的弱，D正确。 10．C　苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，C正确；苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D错误。 11．C　二氧化锰和浓盐酸共热制取氯气，A错误；应把氯气通到溴化铁溶液中，左边装置应长管进短管出，B错误；氯化铁溶于水不溶于苯，溴在苯中的溶解度更大，可用萃取分离，C正确；氯化铁溶液中铁离子易水解，在空气中蒸干溶液会得到氢氧化铁，得不到无水FeCl3，D错误。 12．C　铜与浓硫酸反应需要加热，此装置没有加热仪器，A错误；冷的浓硝酸与铁反应会发生钝化，不能用来制备二氧化氮气体，B错误；饱和碳酸钠溶液可中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，使用干燥管可防止倒吸，C正确；生石灰溶于水放热且与水反应生成氢氧化钙增大氢氧根离子浓度，促使氨水分解，产生氨气，氨用碱石灰来干燥，用向下排空气的方法可以收集氨，但需要将导管伸入试管底部，D错误。 13．C　操作Ⅰ研碎的目的是增大接触面积，从而加快乙酰水杨酸的溶解，A正确；操作Ⅱ可观察到溶液显红色，乙酰水杨酸含有羧基，羧基使石蕊变为红色，操作Ⅴ可观察到溶液显紫色，主要是乙酰水杨酸在稀硫酸作用下生成了含酚羟基的物质，因此酚羟基遇氯化铁显紫色，B正确；操作Ⅲ目的是加快酯基的水解，可用足量NaOH溶液替代，在NaOH溶液中水解的产物没有酚羟基，酚羟基与氢氧化钠反应了，加入氯化铁后不会显色，C错误；操作Ⅳ是为了中和过量硫酸，若溶液酸性过强不易显色，D正确。 14．C　Cu和浓HNO3反应后得到和HNO3的混合溶液，通过比较①和②的实验现象可知，溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2，A项正确；Fe3+遇SCN－溶液变成红色，但实验现象中溶液颜色无明显变化，说明Fe3+没有与SCN－结合而与F－结合，则结合Fe3+的能力：F－＞SCN－，B项正确；同浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液中浓度不等，无法形成对比实验，不能进行比较，并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸，C项错误；实验中只有温度一个变量，能探究温度对反应速率的影响，且温度高的溶液中先出现浑浊，说明温度升高，反应速率加快，D项正确。 15．C　由题干流程图可知，将白硼钙石的主要成分Ca4B10O19·7H2O(含有少量Fe2O3、FeO、CaCO3和SiO2等杂质)粉碎后加入浓硝酸，将Ca转化为Ca(NO3)2、Fe转化为、B转化为H3BO3，SiO2不溶于硝酸，过滤得到滤液1，主要含有Ca(NO3)2、Fe(NO3)3，滤渣主要含有SiO2和H3BO3，向滤渣中加入乙醇进行醇浸过滤得到滤渣1，主要成分为SiO2，滤液中含有H3BO3的乙醇溶液，向滤液中加入NaOH溶液进行水浴加热，将H3BO3转化为NaBO2，将乙醇蒸馏出来后，对滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，过滤干燥，获得纯净的NaBO2固体，将固体NaBO2和MgH2混合反应生成NaBH4和耐火材料即MgO，据此分析解题。由分析可知，“滤渣1”的主要成分是SiO2，A正确；由题干信息状况，偏硼酸钠(NaBO2)易溶于水，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，碱性条件下稳定，故“操作X”涉及蒸发浓缩、降温结晶，B正确；“酸浸”采用高温条件会导致浓硝酸分解从而反应速率减慢，C错误；由分析可知，耐火材料为MgO，故“反应Y”的化学方程式是NaBO2＋2MgH2===2MgO＋NaBH4，D正确。 16．解析：用过量O2直接氧化PCl3，可制备POCl3。装置A中，双氧水加入MnO2中，发生催化分解反应，生成水和氧气；因为POCl3易发生水解，所以O2进入C装置前，应去除水蒸气，装置B中应加入浓硫酸；装置C中，O2与PCl3反应生成POCl3；蒸馏出PCl3时，为防止空气中的水蒸气进入装置C中，E装置内应盛有碱石灰。(1)若X为黑色固体，则X为MnO2，Y为H2O2，电子式为。(2)装置B中，安装了长颈漏斗与空气相通，可调节装置内外压强，作用是：干燥氧气、观察气体流速和平衡内外压强起到安全瓶的作用。其中盛有的试剂能吸收气体中的水蒸气，则为浓硫酸。(3)装置C的三颈烧瓶中，O2与PCl3反应生成POCl3，反应的化学方程式为2PCl3＋O2===2POCl3。为提高产品的质量，应阻止蒸气中的POCl3逸出，则装置D的作用：冷凝回流。(4)为防止空气中的水蒸气进入装置C中，E装置内应盛有碱石灰，装置及药品为。(5)①与Cl－反应的AgNO3的物质的量为0.1000 mol·L－1×50×10－3 L－c mol·L－1×V×10－3 L＝(0.1×50×10－3－cV×10－3)mol，Cl元素的质量分数＝×100%＝×100%。②若取消步骤Ⅲ，因为Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，将使一部分AgCl转化为AgSCN，从而使步骤Ⅳ中将出现两种沉淀共存，此时c(Cl－)∶c(SCN－)＝＝160。这样操作会造成消耗的NH4SCN体积偏大，则计算与Cl－结合的Ag＋的量偏少，结果偏小。 答案：(1) (2)平衡内外压强起到安全瓶的作用　浓硫酸 (3) 2PCl3＋O2===2POCl3　冷凝回流 (4) (5)①×100%　②160　偏小 17．解析：(1)根据仪器a的结构可知仪器a是分液漏斗；(2)A.SO2在饱和NaHSO3溶液中不能溶解，也不会发生反应，因此不能作吸收剂；B.由于酸性：H2SO3>H2CO3，所以SO2能够与饱和Na2CO3溶液反应产生Na2SO3或NaHSO3、CO2，可以达到消去SO2的目的；C.氯化钠与二氧化硫不反应，不能用来进行尾气吸收；D.SO2是酸性氧化物，可以与NaOH发生反应产生Na2SO3或NaHSO3，达到消除SO2尾气的目的；(3)Fe2＋呈浅绿色，检验方法可根据K3[Fe(CN)6]与Fe2＋反应产生蓝色沉淀进行检验；(4)SO2溶于乙醇，但在乙醇中不能电离，在C中褪色，说明SO2与水反应产生的微粒表现漂白性，所以排除SO2使品红溶液褪色的可能；(5)①SO2可溶于水，溶于水的SO2部分与水反应生成H2SO3，H2SO3电离产生H＋使溶液呈酸性，所以溶液pH小于7；没有生成白色沉淀，说明其酸性小于盐酸，则SO2与BaCl2不能发生复分解反应；②H中白色沉淀为硫酸钡，I中未煮沸，二氧化硫溶于水呈酸性，硝酸根在酸性条件下有强氧化性，将亚硫酸根氧化成为硫酸根而生成硫酸钡沉淀，发生反应的离子方程式为：3SO2＋＋Ba2＋＋2H2O===BaSO4↓＋2NO↑＋＋4H＋(或3SO2＋＋3Ba2＋＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO↑＋4H＋)。③没有煮沸的蒸馏水中溶有的氧气，与二氧化硫的反应速率比硝酸根离子在酸性条件下反应速率快。因反应速率越快的反应活化能越小，即该溶液中O2氧化SO2比 (H＋)氧化SO2活化能小或该条件下O2氧化性比(H＋)强。 答案：(1)分液漏斗　(2)BD　(3)K3[Fe(CN)6]　(4)SO2　(5)①SO2可溶于水，溶于水(二氧化硫部分与水反应生成亚硫酸)后溶液呈酸性；SO2与BaCl2溶液不能发生复分解反应生成亚硫酸钡沉淀　②3SO2＋＋Ba2+＋2H2O===BaSO4↓＋2NO↑＋＋4H＋(或3SO2＋　③该溶液中O2氧化SO2比(H＋)氧化SO2活化能小或该条件下O2氧化性比(H＋)强 18．解析：(1)装置A三颈烧瓶中制备NO，反应的方程式为3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O，仪器a为恒压滴液漏斗，平衡滴液漏斗与三颈烧瓶中的压强，便于液体顺利流下；(2)酸性H2O2溶液可将剩余的NO氧化为，离子方程式为2NO＋3H2O2===2H＋＋＋2H2O；(3)CaO2完全还原后由于反应温度较高，停止加硝酸后需继续通入N2，排出装置内残留的氮氧化物，防止污染空气(或加速无水亚硝酸钙的冷却)；(4)由于装置E盛放的为酸性H2O2溶液，装置D生成的亚硝酸钙极易潮解，E中会有水蒸气回流导致产率降低，改进的方法为在装置D、E之间加装盛有浓硫酸的洗气瓶(答案合理即可)；(5)步骤Ⅰ为生成沉淀，步骤Ⅱ为除去亚硝酸根，步骤Ⅲ为反应硝酸根＋3Fe2+＋4H＋===3Fe3+＋NO↑＋＋6Fe2+＋14H＋===6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O，该反应的关系式为＝n ＝＋，0.025c1 mol＝＋＝(25c1－6c2V)×10-3 mol，硝酸钙的总质量为m＝×10-3mol×164 g/mol＝×10-2 g，亚硝酸钙中硝酸钙的质量分数为×100%＝%；步骤Ⅰ中是为了让硝酸钙和亚硝酸钙中的钙离子全部变为沉淀，称量时样品发生了潮解，则配成溶液时溶质偏少，硝酸钙的质量分数偏小，a项正确；步骤Ⅱ中是为了让亚硝酸根离子反应除去亚硝酸根，煮沸时间偏短，溶液中亚硝酸根离子未被反应完全，导致加入(NH4)2SO4·FeSO4时消耗的亚铁离子增多，则滴定时消耗亚铁离子的量偏小，最终测得硝酸钙的百分含量偏大，b项错误；步骤Ⅲ是为了反应硝酸根离子，若量取的硫酸亚铁铵溶液的实际体积小于25.00 mL，导致滴定时消耗亚铁离子的量偏小，则硝酸钙的百分含量偏大，c项错误。 答案：(1)平衡滴液漏斗与三颈烧瓶中的压强，便于液体顺利流下 (2)2NO＋3H2O2===2H＋＋＋2H2O (3)排出装置内残留的氮氧化物，防止污染空气(或加速无水亚硝酸钙的冷却) (4)在装置D、E之间加装盛有浓硫酸的洗气瓶(答案合理即可) (5)%　a 19．解析：(1)若Ni2+的杂化方式为sp3，Z中Ni、N和O五个原子应构成四面体结构，不可能共平面，故Ni2+的杂化方式不是sp3。(2)步骤Ⅰ中存在反应Ni2+＋X＋HY⥫⥬[NiXY]＋＋H＋，Na2CO3能与H＋反应生成CO2，使H＋的浓度减小，促进平衡正向移动。(3)为避免沉淀包裹反应物共沉，应缓慢滴加NaB(C6H5)4溶液并不断搅拌，以减缓沉淀的生成速率并减小沉淀的颗粒大小。(4)制备过程中加入了Ni(NO3)2·6H2O、Na2CO3、NaB(C6H5)4，Na2CO3转化为CO2，[B(C6H5)4]－在Z中，则Ⅲ中洗涤去除的无机盐产物为NaNO3。(5)①准确称取配合物Z时需用到天平，滴定时需用到锥形瓶，接近滴定终点时需用洗瓶将锥形瓶内壁上的半滴标准溶液冲下。②已知关系式EDTA～Ni2+，故Ni的质量百分含量为×100%＝%。 答案：(1)不是　(2)Ni2+与X、HY反应时会生成H＋，Na2CO3可消耗H＋，促进平衡正向移动，提高原料的转化率　(3)缓慢滴加NaB(C6H5)4溶液并不断搅拌　(4)NaNO3　(5)①bcd　②　(6)将适量Z溶于丙酮中，用透明玻璃管封装，在15～55 ℃范围内每隔10 ℃测定溶液的颜色，制作溶液颜色与对应温度的比色卡 学科网（北京）股份有限公司 $