第十一章 第63讲 定量实验与探究类综合实验（课件PPT）-【高考领航】2026年高考化学大一轮复习学案

第63讲 定量实验与探究类综合实验 返回 1 1.掌握物质组成或含量测定的一般方法。 2．掌握解答探究类综合实验题的方法。 学习 目标 返回 1 1 考点一 2 考点二 栏 目 导 引 3 真题链接 随堂检测 4 限时规范训练 返回 1 1．定量实验测定的常用方法 (1)重量分析法 ①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。 ②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。 ③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 考点一 定量实验测定及分析 返回 1 (2)滴定分析法 ①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。 ②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。 返回 1 (3)气体体积法 返回 1 [注意]　读数时要先将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。 直接 测量法 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，有上图中B、C、D三种方法 间接 测量法 利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积。如上图中A，该装置要保证“短进长出” 返回 1 2．定量实验数据处理注意事项 (1)看数据是否符合测量仪器的精确度特点，如用托盘天平测得质量的精确度为0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。 (2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。 (3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能进行有效处理和应用。 (4)看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。 (5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 返回 1 3．定量测定实验中数据处理的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 返回 1 多步滴 定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 返回 1 1．(2025·泰安质检)过氧化钠常作漂白剂、杀菌剂、消毒剂。过氧化钠保存不当容易吸收空气中CO2而变质。某课外活动小组为了粗略测定过氧化钠的纯度，他们称取a g样品，并设计用如图装置来测定过氧化钠的质量分数。 返回 1 (1)将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是_________________。 (2)B装置出来的气体是否需要干燥________(填“是”或“否”)。写出装置B中溶液的作用：_______________________________。 (3)D中NaOH溶液的作用：_____________________________________。 (4)实验结束时，读取实验中生成气体的体积时，下列叙述不合理的是____________(填字母)。 a．直接读取气体体积，不需冷却到室温 b．上下移动量筒，使得E、F中液面高度相同 c．视线与凹液面的最低点相平读取量筒中水的体积 (5)读出量筒内水的体积后，折算成标准状况下氧气的体积为V mL，则样品中过氧化钠的质量百分数为________。 返回 1 解析：(1)实验探究测定方法是测定二氧化碳和过氧化钠反应生成的氧气，装置中必须是气密性完好，将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是检查装置的气密性。(2)B装置出来的气体不需要干燥，二氧化碳、水蒸气和过氧化钠反应生成氧气，物质的量定量关系相同对测定过氧化钠质量分数无影响，所以不需要干燥除去水蒸气；装置B中溶液的作用是吸收挥发的HCl气体。(3)D为吸收多余的二氧化碳的装置，防止多余的二氧化碳进入量气装置，导致测得的氧气的体积偏大。(4)直接读取气体体积，不冷却到室温，会使溶液体积偏大，读出结果产生误差，故a不正确；调整量筒内外液面高度使之相同，使装置内压强和外界压强相同，避免读取体积时产生误差，故b正确；视线与凹液面的最低点相平读取量筒中水的体积是正确的读取方法，故c正确。 返回 1 (5)测定出量筒内水的体积后，折算成标准状况下氧气的体积为V mL，则n(O2)＝ mol，由于n(O2)＝，则样品中过氧化钠的质量分数为：×100%＝%。 答案：(1)检查装置的气密性　(2)否　吸收挥发的HCl气体　(3)吸收未反应的CO2　(4)a　(5)% 返回 1 2．(2025·湖南高三联考)铜盐主要用于杀毒和驱虫。实验室采用滴定法测定硫酸铜样品中铜的含量。实验步骤如下： Ⅰ.铜盐的溶解：准确称取0.50 g硫酸铜样品于碘量瓶中，加入1 mol/L H2SO4溶液和30 mL水使之溶解。 Ⅱ.滴定：向上述碘量瓶中加入5 mL 20% KI溶液，立即用0.1000 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。然后加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈浅蓝色。再加入5 mL 10% KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定到终点，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为V mL。回答下列问题： (1)利用浓硫酸配制250 mL 1 mol/L H2SO4溶液需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、________________。 返回 1 (2)溶解硫酸铜加入硫酸的目的是__________________________；不能将硫酸换为盐酸的理由是_______________________________________。 (3)已知滴定过程加入5 mL 20% KI溶液，有白色沉淀(CuI)生成，发生反应的离子方程式为___________________________________________。 (4)已知I2＋，CuI容易吸附，加入KSCN溶液的目的是将CuI转化为CuSCN 沉淀并释放吸附的。若不加入KSCN溶液，则测量结果__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)滴定终点的现象是________________________________； 已知I2＋，硫酸铜样品中铜的含量为________%。 返回 1 解析：(1)由浓硫酸配制1.0 mol/L H2SO4溶液需要量取浓硫酸的体积，需要量筒，“定容”需要胶头滴管。(2)铜离子易水解，故溶解硫酸铜加入硫酸可抑制铜离子的水解；Cu2+易与Cl－形成[CuCl4]2-，影响实验结果。(3)根据得失电子守恒和质量守恒即可配平反应的离子方程式为2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2。(4)若不加入KSCN溶液，CuI会吸附，使I2＋I－⥫⥬平衡正向移动，I2的物质的量偏小，消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积偏小，导致测量结果偏小。(5)滴定终点的现象是当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液颜色由蓝色变为无色，且30 s内不恢复原来的颜色；根据离子方程式可得关系式2Cu2+～I2～2Na2S2O3，n(Cu2+)＝n(Na2S2O3)＝0.1000 mol/L×V×10-3 L＝10-4V mol，硫酸铜样品中铜的含量为×100%＝1.28V%。 返回 1 答案：(1)量筒、胶头滴管　(2)抑制Cu2+水解　Cu2+易与Cl－形成[CuCl4]2-，影响实验结果　(3)2Cu2+＋4I－===2CuI↓＋I2　(4)偏小　 (5)当滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液时，溶液颜色由蓝色变成无色，且30 s内不恢复原来的颜色　1.28V 返回 1 定量实验的解题流程 返回 1 1．物质性质的探究 (1)探究物质性质的基本方法和程序 考点二 物质性质探究类综合实验 返回 1 (2)根据物质性质设计实验方案 返回 1 (3)根据物质的结构(或官能团)设计性质实验方案 → 返回 1 (4)物质性质探究的考查角度 热分解产物的性质探究、判断 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2 ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O ③铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外) ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2 ⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O 返回 1 物质氧化性、还原性的判断 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3+的氧化性强于I2 验证同周期、同主族元素性质的递变规律 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序 返回 1 电解质强弱的判断 如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸 物质酸性强弱的判断 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断 钢铁发生电化学腐蚀的规律探究 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律 返回 1 2.探究验证实验的注意事项 (1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。 (2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。 (3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。 返回 1 (4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。 返回 1 1．KMnO4是一种常见的氧化剂，生活中广泛用作消毒剂。设计如图1实验装置探究KMnO4 的氧化能力与介质pH的关系(部分夹持装置已省略，已知：K2MnO4溶液呈绿色)。 图1 返回 1 回答下列问题： (1)装置A中盛装浓盐酸的仪器名称为______________。 (2)试剂X的作用为____________________________________________。 (3)装置C中溶液由绿色逐渐变为紫红色，发生反应的离子方程式为______________________________________________________________ ____________________________________________________________。 (4)图示装置中存在的一处错误是________，请补全装置D。 (5)由该实验可以得出的结论为_______________________________。 返回 1 (6)利用图2所示装置进行有关高锰酸钾的实验(部分装置已省略)。常温下，通入等体积乙烯后的实验现象如表所示。 图2 返回 1 ①实验Ⅱ中加入的试剂为________。 ②实验Ⅲ中发生反应的化学方程式为_____________________________。 实验 试剂R 现象 Ⅰ 1 mL水＋5 mL 0.1 mol·L-1 KMnO4溶液 较快产生黑色沉淀 Ⅱ __________________________________ 紫红色溶液较慢变为绿色溶液 Ⅲ 1 mL 1 mol·L-1稀硫酸＋5 mL 0.1 mol·L-1 KMnO4溶液 紫红色溶液很快变为无色溶液 返回 1 解析：(2)装置C中KOH会和挥发出的HCl反应，干扰实验，故试剂X的作用为除去Cl2中的HCl，防止干扰后续实验。(3)由装置C中的实验现象可知，溶液中的被Cl2氧化为，根据守恒原则即可写出离子方程式。(4)Cl2有毒且为空气污染物，可用NaOH溶液进行吸收。(5)装置A中发生反应：2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，氧化性：KMnO4>Cl2，装置C中发生反应：2K2MnO4＋Cl2===2KMnO4＋2KCl，氧化性：Cl2>KMnO4由此可知，酸性条件下KMnO4溶液的氧化性比碱性条件下强。(6)①由题干可知，实验Ⅰ为对照实验，实验Ⅱ为探究碱性条件下KMnO4的氧化性，实验Ⅲ为探究酸性条件下KMnO4的氧化性，则实验Ⅱ中加入的试剂为1 mL 1 mol·L-1 KOH溶液＋5 mL 0.1 mol·L-1 KMnO4溶液。②由(5)分析可知，酸性KMnO4溶液的氧化性较强且根据实验现象可知，生成无色的Mn2+及CO2，根据守恒原则即可写出化学方程式。 返回 1 答案：(1)分液漏斗　(2)除去Cl2中的HCl，防止干扰后续实验　＋2Cl－　(4)装置B中进气口导管未伸入液面 以下　 (装置合理即可)　(5)酸性条件下KMnO4溶液的氧化性比碱性条件下强　(6)①1 mL 1 mol·L-1 KOH溶液＋5 ml 0.1 mol·L-1 KMnO4溶液　②5CH2===CH2＋12KMnO4＋18H2SO4―→10CO2＋28H2O＋6K2SO4＋12MnSO4 返回 1 2．(2025·海南联考)FeCl3易潮解，加热易升华，常用于金属蚀刻、污水处理、印染工业。某化学研究性学习小组模拟工业生产制备氯化铁并对产物进行探究(部分夹持装置省略)的装置如下图所示。 返回 1 (1)盛放MnO2的仪器名称为________。 (2)装置A中制取氯气的离子方程式为____________________________。 (3)若缺少装置E，对本实验造成的影响是_________________________。 (4)将铁粉分散到石棉绒中的优点是_____________________________。 当硬质玻璃管中______________时，开始点燃D处酒精灯。 返回 1 (5)实验结束并冷却后，将收集器中的固体物质转移至锥形瓶中，进行如下实验： 返回 1 查阅资料可知：SCN－能被氧化剂氧化。 该小组对红色褪去的原因进行如下探究。 假设1：O2将SCN－氧化； 假设2：H2O2将SCN－氧化。 通过设计如下实验得出假设2成立，请在下表空格中填写现象： 实验 操作 现象 实验Ⅰ(取褪色后的溶液两等份) 第1份 滴加FeCl3 溶液 无明显变化 第2份 滴加过量 KSCN溶液 ____________________________ ____________________________ 实验Ⅱ 向实验Ⅰ的第2份溶液中再通入O2 ____________________________ ____________________________ 返回 1 解析：(1)由题图可知，盛放MnO2的仪器名称为蒸馏烧瓶。(2)装置A中制取氯气的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2+＋Cl2↑＋2H2O。(3)FeCl3易潮解，若缺少装置E，则装置F中的水蒸气将会进入收集器中，引起FeCl3潮解。(4)将铁粉分散到石棉绒中的优点是增大铁与Cl2的接触面积使反应更充分，增大反应速率；为防止空气中的O2氧化Fe，点燃D处酒精灯前需用Cl2排尽整个装置中的空气，故当硬质玻璃管中充满黄绿色气体时，开始点燃D处酒精灯。(5)实验Ⅰ中取褪色后的溶液两等份，第1份溶液中滴加FeCl3溶液后，无明显现象，说明该溶液中没有SCN－，第2份溶液中滴加过量的KSCN溶液后，消耗掉溶液中的H2O2后，Fe3+和SCN－生成Fe(SCN)3，可观察到溶液变为红色；因假设2成立，假设1不成立，故要证明O2不能氧化SCN－，实验Ⅱ为向实验Ⅰ的第2份溶液中再通入O2，溶液红色不褪去。 返回 1 答案：(1)蒸馏烧瓶　(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2+＋Cl2↑＋2H2O　(3)有水蒸气进入收集器中，引起FeCl3潮解　(4)增大铁与Cl2的接触面积使反应更充分，增大反应速率　充满黄绿色气体　(5)溶液变为红色　溶液红色不褪去 返回 1 “五步法”突破探究性实验题的思维流程 返回 1 1．(2024·安徽卷，16)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。 ②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。 真题链接 随堂检测 返回 1 【测定含量】按图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+，难以氧化Fe2+；可被Fe2+还原为Cr3+。 返回 1 回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有________________(填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：________________________________________________________。 (3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是_________________________________。 (4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 返回 1 (5)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为______(用含a、c、V的代数式表示)。 (6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是____________________________________________________。 ②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol·L-1 KMnO4溶液，现象如表： 返回 1 表中试剂X为________；根据该实验可得出的结论是_____________。   溶液 现象 空白 实验 2 mL 0.3 mol·L-1NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去 实验ⅰ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol·L-1硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 2 mL 0.3 mol·L-1 NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol·L-1硫酸 紫红色明显变浅 返回 1 解析：(1)实验中配制K2Cr2O7标准溶液时需用到容量瓶和量筒，量取浓盐酸也要用到量筒，K2Cr2O7标准溶液和SnCl2溶液均需盛放在酸式滴定管中，但图中给的是碱式滴定管。(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，配制SnCl2溶液时加入少量锡粒，发生反应Sn＋Sn4+===2Sn2+，Sn4+被还原为Sn2+，从而防止Sn2+被氧化。(3)步骤Ⅰ中试样和浓盐酸反应时适当加热可加快反应速率。(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，会导致部分Fe2+被空气中的O2氧化，则滴定时消耗K2Cr2O7标准溶液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。 返回 1 (5)根据滴定时发生反应：6Fe2+＋＋14H＋===6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O和消耗V mL的K2Cr2O7标准溶液可计算出铁矿石中铁的含量为×100%＝%。(6)①从环保角度看，SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法不存在重金属汞、铬的污染。②为了做对照实验，实验ⅰ、ⅱ逐渐增大硫酸的浓度，空白实验为不加硫酸的对照组，为保持溶液总体积不变，且不引入其他离子，则试剂X应为H2O。结合实验ⅰ、ⅱ来看，当硫酸的浓度为0.1 mol·L-1时KMnO4溶液的紫红色不褪去，说明Cl－与KMnO4未反应，当硫酸的浓度增至6 mol·L-1时KMnO4 溶液的紫红色明显变浅，说明KMnO4 溶液滴定时，溶液酸度越大，KMnO4的氧化性越强，Cl－被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果的影响越大。 返回 1 答案：(1)容量瓶、量筒　(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+：2Sn2+＋O2＋4H＋===2Sn4+＋2H2O，加入Sn，发生反应Sn4+＋Sn===2Sn2+，从而防止Sn2+被氧化　(3)加快赤铁矿试样的溶解　(4)偏小　(5)% (6)①不存在重金属汞、铬的污染　②H2O　酸度越大，KMnO4的氧化性越强，Cl－对Fe2+测定结果的影响越大 返回 1 2．(2024·湖北卷，18)学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温下进行了实验Ⅰ～Ⅳ。 已知：[Co(H2O)6]2+为粉红色、[Co(H2O)6]3+为蓝色、[Co(CO3)2]2-为红色、[Co(CO3)3]3-为墨绿色。回答下列问题： (1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到下列仪器中的________(填标号)。 返回 1 实验Ⅰ 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 返回 1 (2)实验Ⅰ表明[Co(H2O)6]2+________(填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是__________________。 实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3-能催化H2O2的分解，写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式_____________________、_____________。 (3)实验Ⅰ表明，反应2[Co(H2O)6]2+＋H2O2＋2H＋⥫⥬2[Co(H2O)6]3+＋2H2O难以正向进行，利用化学平衡移动原理分析Co3+、Co2+分别与配位后，正向反应能够进行的原因__________________________。 实验Ⅳ 返回 1 (4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为________________、________________。 返回 1 解析：(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液需用到容量瓶，定容时用到胶头滴管，无需用到圆底烧瓶和试管，b、c正确。(2)实验ⅠCoSO4溶液中Co2+以[Co(H2O)6]2+的形式存在，滴加H2O2溶液，无明显现象，说明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解。实验Ⅱ中与Co2+结合转化为[Co(CO3)2]2-和H＋，过量的能吸收转化过程中产生的H＋，促使反应正向进行；实验Ⅲ的实验现象表明在H2O2作用下Co2+能与反应生成[Co(CO3)3]3-，然后[Co(CO3)3]3-催化H2O2分解，因此H2O2在实验Ⅲ中所发生的反应为2[Co(H2O)6]2+＋10＋H2O2=== 2[Co(CO3)3]3-＋18H2O＋4CO2↑、2H2O22H2O＋O2↑。(3)Co2+与配位，H＋浓度增大，平衡正向移动，Co3+与配位，[Co(H2O)6]3+浓度降低，平衡正向移动，因此反应能正向进行。 返回 1 (4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，则[Co(CO3)3]3-转化为[Co(H2O)6]3+，Co元素的化合价不变，发生非氧化还原反应，则产生气体为CO2；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，则[Co(H2O)6]3+转化为[Co(H2O)6]2+，Co元素化合价降低，发生氧化还原反应，氧元素化合价升高，则产生气体为O2。 返回 1 答案：(1)bc　(2)不能　吸收转化过程中产生的H＋，促使反应正向进行　 2[Co(H2O)6]2+＋＋H2O2===2[Co(CO3)3]3-＋18H2O＋4CO2↑　2H2O22H2O＋O2↑　(3)Co2+与配位，H＋浓度增大，平衡正向移动，Co3+与配位，[Co(H2O)6]3+浓度降低，平衡正向移动　(4)CO2　O2 返回 1 3 4 5 1 2 1．(15分)(2025·福建漳州模拟)某校实验小组欲探究NaHSO3溶液与Cu2+的反应。 经查阅资料，该实验小组设计了如下实验，结合实验现象回答下列问题： 限时规范 训练63 返回 1 3 4 5 1 2 已知：Cu2SO4易溶于水；CuCl为难溶于水的白色固体。 (1)若试管d中发生了氧化还原反应，写出该反应的离子方程式：__________________________________________________。 (2)该实验小组对试管d中加入NaCl固体后产生白色沉淀的原因提出了如下猜想。 猜想1：Cl－改变了的还原性。 猜想2：Cl－改变了Cu2+的氧化性。 返回 1 3 4 5 1 2 为进一步证实上述猜想，该实验小组利用原电池原理设计了如下实验： 通过分析表中对比实验现象可知____(填“猜想1”或“猜想2”)不合理。 编号 实验1 实验2 实验 装置 实验 现象 闭合开关K，电流计指针发生微小偏转，烧杯中未见明显现象 闭合开关K，电流计指针发生微小偏转，烧杯中未见明显现象 返回 1 3 4 5 1 2 (3)为证明猜想2的合理性，对实验1的装置做了如下改进： ①烧杯B中的石墨电极是原电池的________极，电极反应式为_________________________________________。 ②闭合开关K，若__________________(填实验现象)，说明猜想2合理。 ③请从化学反应原理的角度解释原因：________________________，使与Cu2+的反应能够进行完全。 返回 1 3 4 5 1 2 解析：和Cu2+发生氧化还原反应生成Cu2SO4，Cu2SO4易溶于水，Cu＋与溶液中的Cl－结合生成白色CuCl沉淀，该反应的离子方程式为2Cu2+＋2Cl－＋===2CuCl↓＋＋2H2O＋3SO2↑。 (2)实验1和实验2中，烧杯A中加入和不加入固体NaCl实验现象相同，即并未因Cl－存在改变了还原性，而发生自发的氧化还原反应，故猜想1不合理。 (3)①根据原电池工作原理，Cu2+得电子发生还原反应生成Cu＋，Cu＋结合Cl－生成CuCl白色沉淀，烧杯B中石墨电极为原电池的正极，电极反应式为Cu2+＋Cl－＋e－===CuCl↓；②在CuSO4溶液中加入NaCl固体，闭合开关K后，若电流计指针发生明显偏转，烧杯A中有气泡产生且烧杯B中产生白色沉淀，说明猜想2合理。 返回 1 3 4 5 1 2 答案：(1)2Cu2+＋2Cl－＋===2CuCl↓＋＋2H2O＋3SO2↑　 (2)猜想1 (3)①正　Cu2+＋Cl－＋e－===CuCl↓　 ②电流计指针偏转明显，烧杯A中有气泡产生且烧杯B中产生白色沉淀　③Cl－与Cu2+的还原产物Cu＋形成沉淀，降低c(Cu＋) 返回 1 2 1 3 4 5 2．(15分)(2025·福建龙岩模拟)重铬酸钾(K2Cr2O7)广泛应用于化学合成和定量分析。 (1)钾铬矾[K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过SO2还原酸性重铬酸钾溶液制得，实验装置如图所示。 返回 1 2 1 3 4 5 ①选用质量分数为70%的H2SO4而不用稀硫酸的原因是_____________。 ②装置B中为了使SO2尽可能吸收完全，除了控制搅拌速率外，还可以采取的一项措施是_______________________________________。 ③写出三颈烧瓶中析出K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O晶体的化学方程式：_______________________________________________________。 返回 1 2 1 3 4 5 (2)实验室利用K2Cr2O7溶液并采用滴定法(用二苯胺磺酸钠作指示剂)测定含有少量杂质(不参与反应)的FeSO4·nH2O中的n值。具体实验过程如下： 实验Ⅰ：称取a g试样，用足量稀硫酸在烧杯中充分溶解后，将烧杯中的溶液沿玻璃棒注入100 mL容量瓶，用少量蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯内壁2～3次，将洗涤液也都注入容量瓶中；加蒸馏水至______________，改用胶头滴管加蒸馏水至溶液的凹液面与刻度线相切，盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。移取溶液25.00 mL于锥形瓶中，_______________，用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定至终点被还原为Cr3+)，记录消耗K2Cr2O7标准溶液体积。重复上述实验2次，测得消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为V mL(三次实验的平均值)。 返回 1 2 1 3 4 5 实验Ⅱ：称取a g试样，隔绝空气加热至恒重(杂质及FeSO4未发生分解)，固体质量减少了b g。 ①请补充完整实验Ⅰ的实验方案。 ②实验Ⅰ接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准溶液的操作为________(填序号)。 ③n＝________(用含字母的表达式表示)，若盛放K2Cr2O7标准溶液的滴定管未润洗，则测定的n值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 返回 1 2 1 3 4 5 解析：(2)①用容量瓶配制一定浓度的溶液的定容操作为加蒸馏水至液面距离刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线。滴定时，先移取一定量的待测液于锥形瓶中，然后加入1～2滴指示剂，最后开始滴定。②加入半滴标准溶液的操作是将滴定管的旋塞稍稍转动，使半滴标准溶液悬于管口，锥形瓶内壁与管口接触使液滴流下，并用洗瓶以蒸馏水冲下，故选D。③根据得失电子守恒可得关系式K2Cr2O7～6e－～6FeSO4，则a g试样中FeSO4的物质的量为6c mol·L-1×V×10-3 L×，a g试样中结晶水的物质的量为，则1∶n＝（6c mol·L-1×V×10-3 L×）∶，n＝。若盛放标准溶液的滴定管未润洗，导致V值偏大，使得测定的n值偏小。 返回 1 2 1 3 4 5 答案：(1)①利于加快反应速率和生成二氧化硫气体的逸出　②适当增大重铬酸钾溶液的浓度或使二氧化硫通过球泡进入溶液 ③3SO2＋K2Cr2O7＋23H2O＋H2SO4===K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O↓ (2)①液面距离刻度线1～2 cm　滴入1～2滴二苯胺磺酸钠　②D　③　偏小 返回 1 2 3 1 4 5 3．(15分)(2025·北京高三调研)为了探究市售Fe3O4能否与常见的酸(盐酸、稀硫酸)发生反应，实验小组做了以下工作。 Ⅰ.Fe3O4的制备 (1)将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制成Fe3O4，反应的离子方程式为_____________________。 Ⅱ.Fe3O4与酸反应的热力学论证 (2)理论上完全溶解1.16 g Fe3O4至少需要3 mol·L-1 H2SO4溶液的体积约为______mL(保留一位小数)。 返回 1 Ⅲ.Fe3O4与酸反应的实验探究 用10 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液浸泡1.0 g Fe3O4粉末，5分钟后各取2 mL澄清浸泡液，按编号ⅰ、ⅱ进行实验{所用K3[Fe(CN)6]、KSCN溶液的浓度均为0.1 mol·L-1，Fe2+遇K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色沉淀}。 编号 ⅰ ⅱ 实验 操作 2 3 1 4 5 返回 1 (3)实验ⅱ的作用是__________________________________________。 (4)实验ⅰ中滴加K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀生成，可能原因是Fe2+的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是__________________。 编号 ⅰ ⅱ 实验 现象 ①无蓝色沉淀 ②溶液显红色 均无明显现象 2 3 1 4 5 返回 1 (5)实验ⅲ：用10 mL 6 mol·L-1盐酸代替3 mol·L-1 H2SO4溶液浸泡Fe3O4粉末后，重复实验ⅰ，发现试管①中有蓝色沉淀，试管②中溶液显红色，说明Cl－有利于Fe3O4与H＋反应，为了验证这一推测，可在用H2SO4溶液浸泡时加入____________，然后重复实验ⅰ。 (6)实验ⅳ：用20 mL 6 mol·L-1盐酸浸泡1.0 g天然磁铁矿粉末，20 min后浸泡液几乎无色，重复实验ⅰ，发现试管①②均无明显现象，与实验ⅲ现象不同的可能原因是__________________________________。 2 3 1 4 5 返回 1 解析：(1)将可溶性亚铁盐和铁盐按一定配比混合后，加入NaOH溶液，在一定条件下反应可制成Fe3O4，反应的离子方程式为Fe2+＋2Fe3+＋8OH－===Fe3O4↓＋4H2O。(2)Fe3O4与H2SO4溶液反应的化学方程式为Fe3O4＋4H2SO4===FeSO4＋Fe2(SO4)3＋4H2O，1.16 g Fe3O4的物质的量为0.005 mol，需要H2SO4的物质的量为0.02 mol，故至少需要3 mol·L-1 H2SO4溶液的体积约为≈0.0067 L＝6.7 mL。 (3)实验ⅱ的作用是作为对照实验，排除H2SO4、HCl溶液对实验的干扰。 (4)实验ⅰ中滴加K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀生成，可能原因是Fe2+的浓度太小，为了验证这一推断，可改进的方法是延长浸泡Fe3O4的时间或适当升高反应温度、搅拌等。 2 3 1 4 5 返回 1 (5)在硫酸中加入氯离子，同时又不能改变硫酸的浓度，最好加入NaCl固体。 (6)试管①②均无明显现象即检验不出Fe2+、Fe3+，可能原因是天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低。 答案：(1)Fe2+＋2Fe3+＋8OH－===Fe3O4↓＋4H2O (2)6.7 (3)作为对照实验，排除H2SO4、HCl溶液对实验的干扰　(4)延长浸泡Fe3O4的时间(或适当升高反应温度、搅拌等)　(5)NaCl固体　(6)天然磁铁矿粉末中杂质较多，Fe3O4的含量较低 2 3 1 4 5 返回 1 2 3 4 1 5 4．(15分)(2024·北京卷，19)某小组同学向pH＝1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 (1)理论分析 依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是______________。 (2)实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 Ⅰ 过量 Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质 返回 1 2 3 4 5 1 实验 金属 操作、现象及产物 Ⅱ 过量 Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3～4，取出固体，固体中未检测到Fe单质 Ⅲ 过量 Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质 返回 1 ①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe2+生成，依据的现象是________________。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因___________________________________________________。 ③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。 ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H＋浓度较大时，即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3+、H＋消耗。写出Fe与Fe3+、H＋反应的离子方程式__________________________________________________。 b．乙认为在pH为3～4的溶液中即便生成Fe也会被H＋消耗。设计实验_____________________(填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略H＋对Fe的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。 2 3 4 5 1 返回 1 ⅱ.查阅资料：0.5 mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，____________________(填实验操作和现象)，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。 (3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因_________________________________________________。 2 3 4 5 1 返回 1 解析：(1)在金属活动性顺序表中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe；(2)①Fe2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]沉淀；②Fe3+水解方程式为Fe3+＋3H2O⥫⥬Fe(OH)3＋3H＋，加入的Mg或Zn会消耗H＋，促进Fe3+水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀；③ⅰ.a.Fe与Fe3+、H＋反应的离子方程式为2Fe3+＋Fe===3Fe2+、2H＋＋Fe===Fe2+＋H2↑；b.要证实在pH为3～4的溶液中可忽略H＋对Fe的消耗，可向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未与H＋反应生成Fe2+；ⅱ.结合a、b和c可知，实验Ⅱ未检测到Fe单质的原 2 3 4 5 1 返回 1 因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3～4时，不取出固体，向固—液混合物中持续加入盐酸，控制pH<1.2，加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到Fe单质；(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 2 3 4 5 1 返回 1 答案：(1)Mg、Zn　(2)①产生蓝色沉淀　②Fe3+水解方程式为Fe3+＋3H2O⥫⥬Fe(OH)3＋3H＋，加入的Mg或Zn会消耗H＋，促进Fe3+水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀　③ⅰ.a.2Fe3+＋Fe===3Fe2+、2H＋＋Fe===Fe2+＋H2↑　b．向pH为3～4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀　ⅱ.加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸　(3)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹 2 3 4 5 1 返回 1 2 3 4 5 1 5．(15分)(2025·南京模拟)K4[Fe(C2O4)3]·xH2O(三草酸合亚铁酸钾)是一种橙色固体，能溶于水，难溶于乙醇，在分析化学中用作吸氧剂。可通过如下实验装置(夹持装置省略)，先制得难溶于水的FeC2O4，再制取三草酸合亚铁酸钾。 返回 1 2 3 4 5 1 (1)将铁粉放入a中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，进行的操作为①打开K1、K3和K4，关闭K2；②……③……④关闭K1、K2。操作②是____________，目的是________________________________________；经操作③，B装置中生成FeC2O4，此时K2、K3的状态是____________。 (2)向生成FeC2O4的B装置中重新加入H2C2O4-K2C2O4混合溶液，充分反应后加入乙醇，作用是__________________________，从而获得K4[Fe(C2O4)3]·xH2O沉淀。对所得产品洗涤干净后进行如下分析：取m g产品进行含铁量的测定，平均分成三份加入锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解后，用c mol·L-1的KMnO4溶液滴定，三次实验消耗KMnO4 溶液的平均体积为V mL。产品中铁元素的质量分数表达式为____________%；若产品加入锥形瓶后放置时间过长，则测定的质量分数将__________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 返回 1 2 3 4 5 1 (3)K4[Fe(C2O4)3]·xH2O加热时易分解。现利用如下装置检验其受热分解所得产物是否含有CO、CO2。 返回 1 2 3 4 5 1 各装置接口的连接顺序为a→hi→________(填序号和箭头，可重复使用)；实验开始时，先通一段时间的N2。若气体产物中含有CO，则装置中的现象是_____________________________________________________ _____________________________________________________________ ____________________________________________________________。 解析：(1)生成的H2可以排出装置内的空气，防止亚铁离子被氧化，所以先检验H2的纯度，证明装置内的空气已经完全除尽；要使A装置中生成的FeSO4和B装置中的H2C2O4反应生成FeC2O4，应关闭K3，打开K2，A装置内压强增大，使A装置中的FeSO4溶液被压入B装置中。 返回 1 2 3 4 5 1 (2)K4[Fe(C2O4)3]·xH2O难溶于乙醇，向B装置中加入混合溶液，充分反应后加入乙醇，作用是降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于产品析出；K4[Fe(C2O4)3]·xH2O溶于硫酸，设溶液中的Fe2+的物质的量为n mol，则的物质的量为3n mol，两者均能与KMnO4反应，关系分别为 5Fe2+～KMnO4，～2KMnO4 n　　 　　　 　3n　　　×3n 可得×3n＝cV×10-3，得n＝cV×10-3，则m g产品中铁元素的质量为×10-3×3×56 g＝12cV×10-2 g，产品中铁元素的质量分数表达式为%；若产品加入锥形瓶后放置时间过长，Fe2+被氧化，则测定的质量分数将偏低。 返回 1 2 3 4 5 1 (3)检验其受热分解所得产物是否含有CO、CO2，先将分解产物通入澄清石灰水，检验CO2，再通入氢氧化钠溶液吸收CO2，然后通入澄清石灰水检验CO2是否被完全吸收，干燥之后依次通入氧化铜、澄清石灰水检验CO，所以连接装置的顺序为a→hi→de→fg→bc(或cb)→de；若气体产物中含有CO，则装置中的现象是B中黑色固体变红，E中澄清石灰水不变浑浊，且B后C中澄清石灰水变浑浊。 答案：(1)检验H2的纯度　证明装置内空气已排尽　K3关闭，K2打开　(2)降低三草酸合亚铁酸钾的溶解度，便于其析出　　偏低 (3)de→fg→bc(或cb)→de　B中黑色固体变红，E中澄清石灰水不变浑浊，且B后C中澄清石灰水变浑浊 返回 1 第63讲　定量实验与探究类综合实验 点击进入WORD文档 按ESC键退出全屏播放 返回 1 $