2026届高考化学一轮复习：《第7讲 物质的检验、分离与提纯》巩固训练

高考化学一轮复习： 第7讲　物质的检验、分离和提纯 2025年真题再现 1. (2025年北京卷)下列实验的相应操作中，不正确的是 A．制备并检验SO2 B．实验室制取O2 C．分液 D．蒸馏 为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 答案：D 解析：A．铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热，A正确； B．实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确； C．分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确； D．蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误； 2. (2025年江苏卷)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是 A. 蛋白质能水解，可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质 B. 乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素 C．CCl4难溶于水、比水易溶解I2，可用CCl4萃取碘水中的I2 D. 不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 答案：C 解析：A．蛋白质在饱和(NH4)2SO4溶液中会发生盐析，故可用饱和(NH4)2SO4溶液分离提纯蛋白质，与蛋白质能发生水解反应无关，A错误； B．青蒿素在乙醚中的溶解度较大，故可用乙醚提取青蒿素，与二者的组成元素无关，B错误； C．I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，且CCl4与水不互溶，故可用CCl4萃取碘水中的I2，C正确； D．不同烃的沸点不同，故可用分馏法从石油中获得汽油、柴油，与烃的密度无关，D错误。 3. (2025年河北卷)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 A．电石与饱和NaCl溶液 B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C．大理石与稀HCl D．Al2S3固体与水 答案：C 解析：A．电石与饱和NaCl溶液反应制备C2H2，C2H2中含有不饱和键，可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，A不符合题意； B．Na2SO3固体与 70%的浓H2SO4反应制备SO2，SO2可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，B不符合题意； C．大理石与稀HCl反应制备CO2，CO2不可使酸性KMnO4溶液褪色，不能完成相应气体的制备和检验，C符合题意； D．Al2S3固体遇水水解生成Al(OH)3和H2S，H2S可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，D不符合题意； 4. (2025年甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) A．回流 B．蒸馏 C．分液 D．干燥 答案：B 解析：A．加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A正确； B．蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测定是液体的温度，装置不对，B错误； C．分液时，选择分液漏斗和烧饼，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C正确； D．有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有机液体，D正确； 5. (2025年1月浙江卷)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是 A．用过量的BaCl2溶液除去SO B．Ca2+、Mg2+、SO通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 答案：C 解析：粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO3溶液除去，Mg2+用NaOH溶液除去，SO用BaCl2溶液除去，Na2CO3溶液要放到BaCl2溶液之后，还可以除去多余的Ba2+，过滤后再加HCl调节pH值除去多余的Na2CO3和NaOH，最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K+留在母液中，对沉淀进行洗涤、干燥后即得NaCl纯品。 A．除去SO用BaCl2溶液，过量的BaCl2可以使SO离子完全沉淀，多余Ba2+离子可以用Na2CO3除去，A正确； B．Ca2+ 、Mg2+、SO分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去，生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，过滤除去，B正确； C．四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后，盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C错误； D．过滤后再加入HCl调节滤液的pH值，最后蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品，K+留在母液中，D正确； 6. (2025年1月浙江卷)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是__________________。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序_______(填序号)。 ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 答案：(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3 (5)②④⑤③① 解析：本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产品，据此分析解题。 (1)已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3； (5)由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①； 【模拟演练∙智能提升】 1. (2025年1月八省联考内蒙古卷)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀HNO3、过滤 B 测定NaHSO3水溶液中c(H+) NaOH溶液、滴定 C 除去试管内壁的CaSO4 Na2CO3溶液、HCl溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 答案：C 解析：A．硝酸与铁、铜均反应，可以用浓硝酸去除铁粉中的铜粉，A错误； B．NaHSO3溶液中，亚硫酸氢根的电离程度大于水解程度，但因亚硫酸氢根的电离程度小，故无法用滴定法测定，B错误； C．硫酸钙与碳酸钠反应，转化为碳酸钙难溶物，加入盐酸后，碳酸钙溶解，C正确； D．将混合物通入饱和碳酸钠溶液中，碳酸钠溶液吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，D错误； 2. (2025年1月八省联考四川卷)下列装置或操作不能达到相应实验目的的是 A．制备干燥的NH3 B．制备无水FeCl3 C．除去CO2中少量的HCl D．萃取并分离溴水中的溴 答案：B 解析：A．浓氨水能与生石灰制备氨气，碱石灰能用于干燥碱性气体氨气，则题给装置能达到制备干燥氨气的实验目的，故A不符合题意； B．氯化铁在溶液中会水解生成氢氧化铁和盐酸，所以六水氯化铁在氮气氛围中直接加热会因氯化氢挥发使水解平衡不断右移直至趋于完全得到氢氧化铁，不能制得无水氯化铁，则题给装置不能达到制备无水氯化铁的实验目的，故B符合题意； C．氯化氢能与碳酸氢钠溶液反应生成氯化钠、二氧化碳和水，二氧化碳不溶于碳酸氢钠饱和溶液，则题给装置能达到除去二氧化碳中混有的氯化氢杂质的实验目的，故C不符合题意； D．四氯化碳不溶于水，密度比水大，能萃取溴水中的溴，则题给装置能达到萃取并分离溴水中的溴的实验目的，故D不符合题意； 3. (2025年1月八省联考云南卷)根据下列实验操作和现象所得结论错误的是 选项 实验操作和现象 结论 A 用激光笔照射某有色玻璃，看到一条光亮的“通路” 该有色玻璃是胶体 B 用铂丝蘸取溶液在酒精灯外焰上灼烧，观察到黄色 溶液中有钠盐 C 用惰性电极电解CuCl2溶液，将湿润的淀粉KI试纸靠近阳极，试纸变蓝 阳极有Cl2生成 D 向FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，一段时间后溶液变红 Fe2+被氧化为Fe3+ 答案：B 解析：A．胶体具有丁达尔效应，用激光笔照射某有色玻璃，看到一条光亮的“通路”， 有色玻璃属于固溶胶，是胶体，A正确； B．用铂丝蘸取溶液在酒精灯外焰灼烧，观察到黄色，该溶液中含有Na元素，不一定是钠盐，B错误； C．惰性电极电解CuCl2溶液，阳极上发生氧化反应，2Cl－－2e－＝Cl2↑，Cl2能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝色，C正确； D．Fe3+遇到KSCN溶液变红色，向FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，一段时间后溶液变红，说明Fe2+被氧化为Fe3+，D正确； 4．下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是 A．用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液 B．用盐酸和KSCN溶液检验Fe粉中是否含有Fe2O3 C．用湿润的淀粉－KI试纸鉴别NO2和溴蒸气 D．向1－氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素 答案：A 解析：A．饱和Na2CO3溶液和BaCl2溶液混合反应生成碳酸钡白色沉淀，饱和Na2CO3溶液和AlCl3溶液混合氢氧化铝白色沉淀和二氧化碳气体，能用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液，故A正确； B．Fe2O3溶于盐酸生成Fe3+，而Fe粉可以将Fe3+还原为Fe2+，加入KSCN后溶液不变红，Fe粉也可能含有Fe2O3，不能用盐酸和KSCN溶液检验Fe粉中是否含有Fe2O3，故B错误； C．NO2溶于水后会生成HNO3，HNO3和溴蒸气都能将I－氧化为I2，不能用湿润的淀粉－KI试纸鉴别NO2和溴蒸气，故C错误； D．鉴定1-氯丙烷中氯元素应该先加入NaOH溶液使其水解产生NaCl，然后加入稀HNO3酸化，用于中和NaOH溶液，防止NaOH与AgNO3溶液反应生成沉淀对实验产生干扰，故D错误； 5．下列实验装置能达到相应实验目的的是 A．分离苯和溴苯 B．吸收尾气氨气 C．证明SO2的漂白性 D．制备少量乙二酸 答案：B 解析：A．苯和溴苯为互溶的两种液体，且沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离，蒸馏时，温度计测定馏分蒸气的温度，则温度计液泡应该位于蒸馏烧瓶支管口处，A错误； B．氨气易溶于水，不溶于CCl4，吸收NH3时，用题图装置可以防止倒吸，B正确； C．SO2溶于水生成亚硫酸能使紫色石蕊溶液变红，但SO2不能漂白紫色石蕊溶液，验证SO2的漂白性，应将SO2通入品红溶液中，品红溶液褪色后再加热，溶液恢复红色，C错误； D．酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，当其足量时生成的乙二酸即草酸会继续被氧化为CO2气体，D错误； 6．下列操作不能达到相应检验目的的是 选项 检验目的 操作 现象 A 食盐中的钠元素 用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色，再蘸取食盐溶液，进行焰色试验 产生黄色火焰 B 洁厕灵中含有HCl 取洁厕灵适量加入Na2CO3粉末 产生大量气泡 C 鸡蛋蛋清液中含有蛋白质 取少量蛋清液，滴几滴浓硝酸 蛋清液变黄 D 尿液中含有葡萄糖等还原性糖 将少量尿液滴入新制氢氧化铜、加热 产生砖红色沉淀 答案：B 解析：A．钠的焰色是黄色，取一根洁净的细铂丝，放在酒精灯上灼烧至无色，再蘸取食盐溶液，进行焰色试验，若产生黄色火焰，证明食盐中的钠元素，A正确； B．取洁厕灵适量加入Na2CO3粉末，产生大量气泡，证明洁厕灵中含有比碳酸酸性更强的物质，但不能证明该酸是HCl，B错误； C．蛋白质遇浓硝酸发生显色反应，出现黄色，故可用此方法检验鸡蛋蛋清液中是否含有蛋白质，C正确； D．葡萄糖具有还原性，能与新制的氢氧化铜共热产生砖红色沉淀，故可以用此方法检验尿液中是否含有葡萄糖等还原性糖，D正确； 7．实验室进行粗盐提纯并制备NaHCO3和Cl2，下列相关原理、装置及操作正确的是 A．装置甲除粗盐水中的泥沙 B．装置乙蒸发NaCl溶液 C．装置丙制备NaHCO3 D．装置丁制备Cl2 答案：C 解析：A．装置甲中除粗盐水中的泥沙时，采用过滤的方法，但需要使用玻璃棒引流，A不正确； B．装置乙中蒸发NaCl溶液时，采用蒸发结晶的方法，通常使用蒸发皿，坩埚是灼烧固体所用的仪器，不用于蒸发溶液，B不正确； C．装置丙制备NaHCO3时，将CO2气体通入氨化的NaCl饱和溶液中，由于NaHCO3在饱和NaCl中的溶解度较小，所以生成的NaHCO3大部分结晶析出，C正确； D．装置丁制备Cl2，采用电解饱和食盐水的方法，与直流电源正极相连的Fe电极为阳极，则Fe失电子，而不是Cl-失电子，得不到Cl2，D不正确； 8．东晋葛洪《时后备急方》中记载“青蒿一握，以水升渍，绞取汁，尽服之”。其中涉及到的操作如果用下列装置代替，应该是 A． B． C． D． 答案：B 解析：以水二升渍，“渍”是浸取，为液体萃取固体，绞取汁，“绞”是过滤， A．图为蒸馏，上述过程未涉及到蒸馏，A不符合题意； B．图中为过滤，上述过程涉及到过滤，B符合题意； C．图中分液漏斗为液体间萃取、分液装置，上述过程为液体萃取固体，上述过程涉及到液体间萃取，C不符合题意； D．图中为蒸发结晶装置，上述过程未涉及到蒸发结晶，D不符合题意； 9．下列实验方案能达到实验目的的是 实验方案 实验目的 A 向I2的CCl4溶液中加入浓NaOH溶液，振荡、静置、分液，向水层中加入H2SO4溶液，过滤 从I2的CCl4溶液中提取I2 B 向工业食盐中加入酸性KMnO4溶液 检验是否含有NaNO2 C 将含少量KNO3的NaCl固体溶于水，蒸发浓缩至有晶膜析出，冷却结晶后过滤 除去NaCl中的KNO3 D 酿酒师：在葡萄酒中添加适量的二氧化硫 SO2是酸性氧化物 答案：A 解析：A．从碘的四氯化碳溶液中提取碘的操作为向碘的四氯化碳溶液中加入浓氢氧化钠溶液反应生成碘化钠、碘酸和水，反应的化学方程式为3I3+6NaOH＝5NaI+NaIO3+3H2O，反应后的溶液振荡、静置、分液，向水层中加入硫酸溶液，碘化钠与碘酸钠和硫酸反应生成硫酸钠、碘和水，反应的化学方程式为5NaI+NaIO3+3H2SO4＝3I3+3Na2SO4+3H2O，碘在水中的溶解度较小，过滤得到碘单质，A正确； B．食盐中的氯离子也能酸性高锰酸钾溶液反应使溶液褪色，所以向工业食盐中加入酸性高锰酸钾溶液无法检验是否含有亚硒酸钠，B错误； C．由于硝酸钾的溶解度受温度影响较大，氯化钠的溶解度受温度影响较小，所以除去氯化钠中的硝酸钾的操作为为将含少量硝酸钾的氯化钠固体溶于水，蒸发结晶、趁热过滤得到氯化钠，C错误； D．在葡萄酒中添加适量的二氧化硫是因为二氧化硫具有毒性和还原性，可以起到很好的杀菌消毒、抗氧化的作用，延长红酒保质期，D错误。 10．某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下。下列说法不正确的是 A．以上提纯苯甲酸的方法是重结晶 B．操作Ⅰ加热可以增大苯甲酸的溶解度 C．操作Ⅲ是蒸发结晶 D．操作Ⅱ趁热过滤的目的是为了除去泥沙和防止苯甲酸析出 答案：C 解析：苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。 A．由C可知，操作Ⅲ可以通过重结晶分离出苯甲酸，A正确； B．苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，操作Ⅰ中加热是为了增加苯甲酸的溶解度，B正确； C．苯甲酸的溶解度随温度变化比较大，NaCl的溶解度随温度变化比较小，操作Ⅲ可以通过重结晶分离出苯甲酸，C错误； D．由分析可知，操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，D正确； 11．实验操作是进行科学实验的基础。下列实验操作科学合理的是 装置 操作及目的 A．除去淀粉溶液中的氯化钠杂质 B．萃取操作时，打开活塞放气 C．实验室制备乙炔气体 D．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 答案：D 解析：A．淀粉溶液属于胶体，胶体能透过滤纸，不能透过半透膜，则不能用过滤方法除去淀粉溶液中的NaCl溶液，应用渗析方法，A错误； B．进行萃取操作时，打开分液漏斗的活塞放气的正确操作为将分液漏斗倒置，用手顶紧上口活塞，将下口斜向上，不时地慢慢旋开下口的活塞进行放气，B错误； C．实验室用水和电石为原料制备乙炔，生成的氢氧化钙是糊状物，易导致分液漏斗堵塞，使水面难以升降，无法控制反应速率，C错误； D．冲洗锥形瓶内壁，可保证充分反应，图中操作合理，D正确； 12．下列分离提纯或鉴别方案不合理的是 A．将混合气体通过灼热的铜网以除去N2中的O2 B．用分液漏斗分离苯酚和碳酸氢钠溶液的混合物 C．用新制的Cu(OH)2悬浊液鉴别甲酸和乙酸 D．用质谱法鉴别2－甲基丙烷和丙酮 答案：D 解析：A．用灼热的铜网与O2反应生成CuO，可以除去N2中的O2，A正确； B．苯酚与碳酸氢钠溶液能分层，可以用分液漏斗分离，B正确； C．甲酸与新制的氢氧化铜悬浊液加热后有砖红色沉淀生成，乙酸与新制的氢氧化铜悬浊液反应得到蓝色溶液，C正确； D．2－甲基丙烷和丙酮的相对分子质量均为58，质谱法可以直接获得相对分子质量，若想准确获得结构信息，还需要其他仪器的测定，故无法用质谱法鉴别2－甲基丙烷和丙酮，D错误； 13．提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是 A．用过量的BaCl2溶液除去SO B．Ca2+、Mg2+、SO通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 答案：C 解析：A．除去SO用BaCl2溶液，过量的BaCl2可以使SO离子完全沉淀，多余Ba2+离子可以用Na2CO3除去，A正确； B．Ca2+、Mg2+、SO、分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去，生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，过滤除去，B正确； C．四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后，盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C错误； D．过滤后再加入HCl调节滤液的pH值，最后蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品，K+留在母液中，D正确； 14．某无色溶液中可能含有 K+、Ag+、Ba2+、Fe3+、Cl－、OH－、CO 中的几种，对其进行如下实验操作： (1)取少量溶液，用pH计测得pH＝13.3； (2)另取少量溶液，加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀； (3)将(2)所得混合物过滤，向滤液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成。 下列对该溶液的说法正确的是 A．要确定是否含有K+，需做焰色反应实验 B．一定含有K+、OH-、CO C．含有Ag+、Ba2+、Fe3+三种离子中的一种 D．原溶液中一定含有Cl- 答案：B 解析：某无色溶液中可能含有 K+、Ag+、Ba2+、 Fe3+、Cl-、OH-、CO 中的几种，无色溶液说明无 Fe3+，对其进行如下实验操作： (1)取少量溶液，用pH计测得pH=13.3，说明溶液显强碱性，一定含有OH-，则一定没有Ag+； (2)另取少量溶液，加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，则该白色沉淀是BaCO3，溶液中一定存在CO，一定不存在Ba2+，根据电荷守恒，溶液中一定含有K+； (3)将(2)所得混合物过滤，向滤液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成，因上一步加入了氯化钡，不能确定原溶液中是否含有Cl－，原溶液中可能有Cl－。 A. 由于任何溶液既有阳离子，又有阴离子，则原溶液中一定含有K+，故A错误； B. 由分析可知溶液中一定含有K+、OH-、CO，故B正确； C. 不含Ag+、Ba2+、Fe3+三种离子中的任一种，故C错误； D. 不能确定原溶液中是否含有Cl-，故D错误； 15．化学学习小组检验1－溴丁烷中的溴元素的操作如下，下列说法不正确的是 A．加入NaOH溶液并静置后，有机层在下层 B．若试剂Y为AgNO3溶液，可观察到淡黄色沉淀 C．“冷却”后滴加酸性KMnO4可检验有机产物 D．NaOH水溶液也可以换成NaOH的乙醇溶液 答案：C 解析：1－溴丁烷在氢氧化钠水溶液加热条件下发生水解反应生成1-丁醇和溴化钠，冷却后加入足量稀硝酸中和过量的氢氧化钠，再加入试剂Y：硝酸银溶液检验溴离子，观察到有淡黄色AgBr沉淀生成。 A．1－溴丁烷密度大于水，加入NaOH溶液并静置后，有机层在下层，A正确； B．根据分析，若试剂Y为AgNO3溶液，可观察到淡黄色沉淀，B正确； C．“冷却”后溶液中含1－丁醇和溴化钠，酸性高锰酸钾溶液不仅能氧化1－丁醇，还能氧化溴离子，故滴加酸性KMnO4不可检验有机产物，C错误； D．若将NaOH水溶液换成NaOH的乙醇溶液，发生消去反应，生成1－丁烯和NaBr，加足量稀硝酸中和后，加入硝酸银溶液，也能产生淡黄色沉淀，D正确； 16．泰山豆腐，古法精制，源远流长。选豆为先，洗净浸泡，磨浆为次，滤浆以布，点浆于釜，点卤为要，压制成型，豆腐乃成。该工艺没有涉及的操作是 A．研磨 B．过滤 C．渗析 D．聚沉 答案：C 解析：A．磨浆为次其中包含了研磨，A正确； B．滤浆以布是过滤豆浆的过程，B正确； C．过程中无渗析，C错误； D．卤水中含有电解质，遇到豆浆发生胶体的聚沉，D正确； 17．某实验小组用如下实验用品检验黑木耳中铁元素。下列说法错误的是 A．将黑木耳灼烧成灰时选用的仪器有①、②、⑥、⑦和⑨ B．用浓硝酸溶解黑木耳灰并获得滤液，选用的仪器有④、⑤、⑦和⑩ C．检验滤液中的Fe3+，选用③、⑧和⑩ D．用仪器④⑪也可用于分离苯和CCl4 答案：D 解析：A．黑木耳灼烧需要在①坩埚中进行，加热需要用到②酒精灯、⑥三脚架、⑦玻璃棒和⑨泥三角，A正确； B．用浓硝酸溶解黑木耳灰，溶解在④烧杯中进行，过滤需要用到⑤漏斗、⑦玻璃棒，用⑩胶头滴管将浓硝酸滴入黑木耳灰中，B正确； C．检验滤液中的铁离子，用KSCN溶液检验，取少量滤液于③试管中，用⑩胶头滴管吸取少量⑧KSCN溶液滴加到试管中，观察实验现象，C正确； D．苯和四氯化碳互溶，无法用分液的方式进行分离，因此用仪器④⑪无法分离苯和CCl4，D错误； 18．中华优秀传统文化中蕴含着丰富的化学知识。下列说法错误的是 A．《本草纲目》“烧酒”篇：“用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”其中涉及的操作有蒸馏 B．《本草经集注》记载鉴别硝石(KNO3)和朴硝(Na2SO4)之法：“以火烧之，紫青烟起，云是真硝石也。”其中涉及了焰色试验 C．《天工开物》记载井盐的生产过程：“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白。”其中涉及的操作有结晶 D．《开宝本草》记载硝酸钾的提纯方法：“所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成。”其中涉及的操作有升华 答案：D 解析：A．“用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”描述的是蒸馏法，通过加热使酒精汽化再冷凝收集，符合烧酒制作工艺，A正确； B．硝石(KNO3)含钾，焰色反应为紫色，朴硝(Na2SO4)含钠，焰色为黄色，燃烧时观察颜色可鉴别，涉及焰色试验，B正确； C．井盐通过蒸发水使NaCl结晶析出，属于蒸发结晶操作，C正确； D．硝酸钾的提纯过程是溶解(水淋)、过滤(淋汁)、蒸发结晶(煎炼)，未涉及升华(固体直接变为气体)，升华需要直接加热固体成气体再冷凝，D错误； 19．某粗苯中含有苯酚，用如图所示步骤除去苯酚。下列正确的是 试剂M 浓溴水 浓溴水 NaOH溶液 NaOH溶液 步骤 操作x 分液 过滤 分液 过滤 选项 A B C D 答案：C 解析：A．苯酚与浓溴水发生取代反应生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，不能分层，则不能用分液操作分离，故A错误； B．浓溴水与苯酚反应生成三溴苯酚，但三溴苯酚都能溶于苯，不会出现固液混合状态，则不能用过滤操作分离，故B错误； C．苯酚能与氢氧化钠溶液反应生成溶于水的苯酚钠，苯与NaOH溶液不反应，且苯与苯酚钠、NaOH溶液会分层，则能用分液操作分离，故C正确； D．苯酚能与氢氧化钠溶液反应生成溶于水的苯酚钠，苯与NaOH溶液不反应，没有出现固液混合状态，则不能用过滤操作分离，故D错误； 20．下列关于物质的除杂、分离、检验的说法正确的是 A．试管壁上的银镜可以用浓氨水洗涤 B．利用萃取和柱色谱法，可从青蒿中提取、分离青蒿素 C．向氯水中加入过量铁粉，充分振荡后，滴加几滴KSCN溶液，可检验该氯水是否为久置氯水 D．用酒精灯灼烧织物，通过产生类似烧焦羽毛的气味，无法判断该织物是否含蛋白质 答案：B 解析：A．浓氨水不能与银反应，也不能溶解银，故试管壁上的银镜不能用浓氨水洗涤，而不应该用稀硝酸进行洗涤，A错误； B．青蒿素易溶于有机溶剂，且可利用扩散速率不同分离混合物，则用萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素，B正确； C．向氯水中加入过量铁粉，不管该氯水是否为久置氯水均只生成FeCl2，充分振荡后，滴加几滴KSCN溶液，均无明显现象，C错误； D．蛋白质灼烧时发出烧焦羽毛气味，为其他纤维没有，故用酒精灯灼烧织物，通过产生类似烧焦羽毛的气味，可判断该织物是否含蛋白质，D错误； 21．中华传统文化源远流长，传统酿酒工艺的装置如表格中第一个图示。下列仪器与装置X(虚线框内)作用相同的是 传统酿酒工艺的装置 A．直形冷凝管 B．蒸馏烧瓶 C．分液漏斗 D．锥形瓶 答案：C 解析：图中装置X作用是冷凝气体，与直形冷凝管作用相同，均为冷凝蒸气，故答案选C。 22．某试液中只可能含有K+、NH、Fe2+、Al3+、Cl－、SO、CO、[Al(OH)4]－中的若干种离子，离子浓度均为0.1mol·L-1，某同学进行了如下实验，下列说法不正确的是 A．气体A遇空气变为红棕色 B．原试液中一定不含有K+ C．沉淀C为BaCO3 D．原试液中存在的阳离子有NH、Fe2+和Al3+ 答案：D 解析：试液中只可能含有K+、NH、Fe2+、Al3+、Cl－、SO、CO、[Al(OH)4]－中的若干种离子，加入过量稀 H2SO4 无明显现象，说明该试液中没有CO；再加入过量 Ba(NO3)2 溶液有气体产生，因为此时溶液中含有上一步操作所加入的过量 H2SO4，结合NO离子在酸性条件下具有强氧化性，生成的气体为NO，说明原试液中有 Fe2+离子存在且被氧化为Fe3+，Fe2+和[Al(OH)4]－会发生反应，不能共存，则溶液中一定不存在[Al(OH)4]－，沉淀 A 为 BaSO4；向滤液 X 中加入过量的 NaOH 有气体产生，说明原试液中存在NH离子，此时产生的气体为 NH3，沉淀 B 为红褐色的 Fe(OH)3 沉淀；继续向滤液中通入少量 CO2 产生沉淀，由于上一步所加 NaOH 有剩余，则所通入少量的 CO2 先与 OH− 反应生成，再与 Ba2+ 反应生成 BaCO3，则沉淀 C 中含有 BaCO3，综上分析可知，原试液中一定存在NH、Fe2+，一定不存在CO、[Al(OH)4]－，由于存在的离子浓度均为 0.1 mol⋅L-1，根据电荷守恒可知原试液中一定还存在阴离子SO 、Cl－，且浓度均为0.1mol⋅L-1的 NH、Fe2+、Cl－、SO恰好满足电荷守恒，则原试液中 Al3+、K+ 必然不能存在。 A．根据分析可知，气体A为NO，遇空气变为红棕色NO2，A正确； B．根据分析可知，原试液中一定不含有K+，B正确； C．由分析可知，沉淀C为BaCO3，C正确； D．原试液中存在的阳离子有NH、Fe2+，不存在Al3+，D错误； 23．下列实验设计能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验设计 A 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，观察是否产生无色气体 B 制检验葡萄糖所用的新制氢氧化铜 向试管中加入2mL10%CuSO4溶液，滴加5滴5%NaOH溶液 C 检验乙酸乙酯中是否含乙酸 向试样中加足量饱和碳酸钠溶液，振荡观察是否有气泡 D 检验苯中是否含有甲苯 向试样中加入酸性KMnO4溶液，振荡观察KMnO4溶液是否褪色 答案：D 解析：A．乙醇、水均可与金属钠反应生成氢气，不能用钠检验乙醇中是否含有水，A不符合题意； B．制备新制的氢氧化铜，应使氢氧化钠溶液过量，应向过量的NaOH溶液滴加几滴硫酸铜溶液，B不符合题意； C．乙酸乙酯中加入足量饱和碳酸钠溶液，碳酸钠溶液过量或所含乙酸少量时，可能无法观察到气泡，C不符合题意； D．苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，而甲苯可以使其褪色，故可用酸性KMnO4溶液检验苯中是否含有甲苯，D符合题意； 24. 根据实验目的，下列实验方案设计正确的是 实验目的 实验方案 A 检验丙烯醛中的醛基 加入溴水，若溴水褪色，则证明含有醛基 B 实验室制取乙烯 将体积比为1∶3的乙醇和浓硫酸混合液加热到140℃ C 除去NO2中的NO 将混合气体通入NaOH溶液 D 比较HClO、CH3COOH酸性强弱 用pH计测量同浓度NaClO、CH3COONa溶液的pH 答案：D 解析：A．丙烯醛的官能团有碳碳双键、醛基，加入溴水，醛基、碳碳双键都可以与溴水反应而使溴水褪色，A错误； B．实验室制取乙烯，将体积比为1∶3的乙醇和浓硫酸混合液迅速升温到170℃，B错误； C．NO与NaOH溶液不反应，NO2与NaOH溶液反应，故除去NO2中的NO不能用NaOH溶液，C错误； D．越弱越水解，通过用pH计测量同浓度NaClO、CH3COONa溶液的pH可以比较HClO、CH3COOH酸性强弱，D正确； 25. 下列除杂实验(括号内为杂质)，所用试剂和主要操作都正确的是： 选项 物质 使用的试剂 主要操作 A Cl2(HCl) 水 洗气 B 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液 C FeCl2(FeCl3)溶液 过量铜粉 过滤 D 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 答案：B 解析：A．氯气中的氯化氢，可用饱和食盐水除去，故A错误； B．乙酸乙酯中乙酸，可用饱和碳酸钠溶液除去，乙酸乙酯的密度比饱和碳酸钠溶液小，且不相溶，可用分液的方法分离，故B正确； C．FeCl2中FeCl3溶液，应加入铁粉，过滤，故C错误； D．乙烯与酸性高锰酸钾溶液反应生成二氧化碳，引入新的杂质，故D错误； 26．苯甲酸苄酯()是一种无色或淡黄色油状液体，具有清淡的类似杏仁的香气。该产品广泛用作花香香精的定型剂、增塑剂、溶剂、止咳药剂等。一种合成苯甲酸苄酯的装置如图所示。 已知：相关数据如表所示。 物质 相对分子质量 密度/(g∙cm-3) 沸点/℃ 溶解性 氯化苄 126.5 1.1 179 易溶于苯、甲苯 甲苯 92 0.867 111 — 苯甲酸苄酯 212 1.2 324 易溶于苯、甲苯 实验步骤：将93.6g苯甲酸钠、63.25g氯化苄()、300mL甲苯加入三颈烧瓶中，在90℃下反应1h。刚开始反应体系呈白色浑浊状，随着加热搅拌的进行，反应液逐渐澄清。随着反应进行，又有白色固体析出。反应结束后将反应液冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，收集滤液。减压蒸馏后溶液呈白色乳浊态，过滤后进一步蒸馏得到96.8g苯甲酸苄酯。 回答下列问题： (1)仪器X的主要作用是 ；冷却水应该从X的 口通入(填“上”或“下”)；为控制反应在90℃进行，实验中可采取的措施是 。 (2)加入甲苯的作用是 ；三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 (3)减压蒸馏后过滤除去的物质是 (填名称)。 (4)在蒸馏操作中，下列仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。 A．   B．   C．     D． 安装好蒸馏装置后，加入待蒸馏的物质和沸石， (填操作)，加热，弃去前馏分，收集324℃的馏分。 (5)本实验中苯甲酸苄酯的产率是 (保留两位有效数字)。 答案：(1) 冷凝回流 下 水浴加热 (2) 作溶剂，溶解苯甲酸钠和氯化苄，使二者充分接触，充分反应 (3)苯甲酸钠 (4) B 通入冷却水 (5)91% 解析：(1)仪器X是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，提高原料的利用率；冷却水应该从球形冷凝管的下口通入；为控制反应在90℃反应，实验中可采取水浴加热的措施； (2)苯甲酸钠不溶于氯化苄，但是苯甲酸钠和氯化苄都溶于甲苯，故甲苯的作用是作溶剂，溶解苯甲酸钠和氯化苄，使二者充分接触，充分反应；二者在90℃反应的化学方程式为； (3)苯甲酸钠属于盐，沸点高，减压蒸馏后过滤除去的物质为苯甲酸钠； (4)进行蒸馏实验时，应该使用直形冷凝管，且温度计位于支管口处，故选B；安装好蒸馏装置后，加入待蒸馏的物质和沸石，先通入冷却水，然后再加热进行蒸馏实验； (5)93.6g苯甲酸钠的物质的量为0.65mol，63.25g氯化苄的物质的量为0.5mol，苯甲酸钠过量，根据0.5mol氯化苄计算得出苯甲酸苄酯的理论产量为0.5mol×212g∙mol-1＝106g，故苯甲酸苄酯的产率为×100%≈91%。 27．高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能水处理剂。某实验小组按如下步骤制备K2FeO4，部分装置如图所示。 步骤I：取30gNaOH溶于75mL水中，用冰水冷却并保持体系温度在20℃以下。搅拌下，通入Cl2至饱和，再分批次加入70gNaOH固体，充分反应后滤去析出的晶体。 步骤II：搅拌下，向滤液中分批次加入25gFe(NO3)3·9H2O，再加入NaOH固体至饱和，过滤。 步骤III：保持滤液温度20℃左右，加入100mLKOH饱和溶液，过滤，得到粗产品。 已知：①制备原理：3ClO－＋2Fe3+＋10OH－＝2FeO＋3Cl－＋5H2O。 ②K2FeO4难溶于无水乙醇等有机溶剂；FeO在酸性或中性溶液中能快速产生O2，在低温、干燥或强碱性溶液中能稳定存在。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是 。步骤I中析出的晶体为 (填化学式)。 (2)步骤I通入Cl2时控制温度在20℃以下，目的是 。 (3)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．装置甲中固体A可以是KMnO4 B．装置乙吸收HCl气体，有利于提高K2FeO4产率 C．分批次加入Fe(NO3)3·9H2O的主要目的是防止反应速率过快 D．在水中的溶解度：Na2FeO4＞K2FeO4 (4)对粗产品进行重结晶，正确的操作排序是：_______→_______→e→______。 a．将粗产品溶于冰水 b．将粗产品溶于3mol·L-1KOH溶液 c．冰水洗涤 d．将溶液注入冷的KOH饱和溶液中，充分搅拌 e．过滤 f．依次用乙醇、乙醚洗涤 g．在空气中晾干 h．放入真空干燥器中干燥 (5)测定高铁酸钾产品的纯度：称取mg高铁酸钾产品，完全溶解于浓KOH溶液中，再加入足量亚铬酸钾K[Cr(OH)4]，反应后配成100mL溶液；取上述溶液20.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH=2，用c mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2 (硫酸亚铁铵)标准溶液滴定，消耗标准溶液VmL。该过程中发生反应如下： a．[Cr(OH)4]-＋FeO＝Fe(OH)3↓＋CrO＋OH－ b．2CrO＋2H+＝Cr2O＋H2O c．Cr2O＋6Fe2+＋14H+＝6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O ①高铁酸钾产品的纯度为 (用含有m、c、V的代数式表示)。 ②若测得产品的纯度为102%，则产品中含有的杂质是 (填化学式)。 答案：(1)三颈烧瓶 NaCl (2)有利于增大Cl2的溶解度，并防止高温下生成NaClO3或防止NaClO分解 (3)ABD (4)bdefh (5) % Na2FeO4 解析：装置甲中浓盐酸与KMnO4(或KClO3)固体反应制备氯气，装置乙吸收氯气中的HCl，装置丙中步骤I：氯气与氢氧化钠反应生成次氯酸钠、氯化钠和水，次氯酸钠在后续制备高铁酸钠时作氧化剂，故步骤I析出的晶体为NaCl；步骤II：NaClO、硝酸铁、NaOH反应得到高铁酸钠，离子方程式为：3ClO－＋2Fe3+＋10OH－＝2 FeO＋3Cl－＋5H2O；步骤III：再加饱和KOH溶液转化，过滤得到高铁酸钾。 (1)装置图中仪器X的名称是：三颈烧瓶；步骤Ⅰ中析出的晶体的化学式为：NaCl。 (2)步骤Ⅰ通入Cl2时控制温度20℃以下，目的是有利于增大Cl2的溶解度并防止高温下Cl2和NaOH生成NaClO3(或防止NaClO分解)。 (3)A．室温下，KMnO4固体能和浓盐酸反应产生氯气，故A正确； B．FeO在强碱性溶液中能稳定存在，装置乙吸收HCl气体，除去HCl有利于提高K2FeO4产率，故B正确； C．Fe(NO3)3溶液呈酸性，FeO在酸性条件下不稳定，所以分批次加入Fe(NO3)3·9H2O的主要目的是防止FeO在酸性条件下发生反应，故C错误； D．向Na2FeO4溶液中加入KOH饱和溶液，析出K2FeO4固体，故在水中的溶解度：Na2FeO4＞K2FeO4，故D正确； 故选ABD。 (4)根据已知信息：K2FeO4难溶于无水乙醇等有机溶剂；FeO在酸性或中性溶液中能快速产生O2，在低温、干燥或强碱性溶液中能稳定存在，故对粗产品进行重结晶时，将粗产品溶于3mol·L-1KOH溶液→将溶液注入冷的KOH饱和溶液中，充分搅拌→过滤→依次用乙醇、乙醚洗涤→放入真空干燥器中干燥，正确的操作排序是b→d→e→f→h。 (5)①根据关系式2K2FeO4~2K2CrO4~K2Cr2O7~6(NH4)2Fe(SO4)2可知，高铁酸钾产品的纯度＝×100%＝%。 ②若测得产品的纯度为102%，说明杂质也含FeO，故杂质为Na2FeO4。 28．某实验小组探究苯甲醛与甲醛在浓NaOH作用下制备苯甲醇，实验原理及流程如下： 已知：(1)苯甲醛微溶于水、苯甲醇在水中溶解度不大，两者均易溶于乙醚、密度均约为1g/cm3。 (2)苯甲醛能与NaHSO3反应生成难溶于水、乙醚的固体。 请回答： (1)甲醛试剂会缔合为三聚甲醛()，实验前需解聚，方法是：取50mL甲醛试剂，加1mL10%稀硫酸，加热回流。稀硫酸的作用是 。 (2)步骤Ⅰ所用的装置如下图所示。虚线框内装置的作用是 。 (3)步骤Ⅱ为分液，步骤Ⅳ为蒸馏。下列说法正确的是_______。 A．步骤Ⅰ，实验操作必须在通风橱中完成 B．步骤Ⅱ，加适量水的目的是溶解甲酸钠 C．步骤Ⅱ，分离出的水层可用乙醚再次萃取并回收乙醚层 D．步骤Ⅳ，温度计插入混合物M3中，会收集到沸点稍高的杂质 (4)步骤Ⅲ对分离得到的有机层的“一系列操作”有如下步骤，请排序 (填序号)。 ①加NaHCO3溶液至不再产生气泡        ②加无水MgSO4固体吸水，过滤 ③水洗，分液       ④加过量饱和NaHSO3溶液 ⑤分液                 ⑥过滤 (5)步骤Ⅱ不选择按下图所示操作进行，原因是 。 (6)HCHO的还原性强于苯甲醛的原因是 。 答案：(1)催化剂 (2)吸收挥发的HCHO，防止空气中O2的进入装置内 (3)ABC (4)④⑥①⑤③② (5)苯甲醛、苯甲醇密度均约为1g/cm3，与水难以有效分层 (6)苯甲醛中苯环使醛基中的C－H键极性减弱，不易断裂 解析：(1)三聚甲醛在稀硫酸的催化下会解聚生成甲醛，反应过程中稀硫酸为催化剂； (2)虚线框内装置中的水可以吸收挥发出的甲醛，防止倒吸，反应物的醛类物质具有较强的还原性，因此该装置还可以防止空气中O2的进入装置内发生副反应； (3)A．由于反应物HCHO是气体，易从体系中挥发，因此步骤Ⅰ的实验操作必须在通风橱中完成，A正确； B．根据分析，步骤Ⅱ中加适量水的目的之一是溶解甲酸钠，B正确； C．步骤Ⅱ中分离出的水层可用乙醚再次萃取并回收乙醚层可以增大产率，C正确； D．步骤Ⅳ为蒸馏操作，温度计的水银球需在支管口处，不能插入混合物中，D错误； 故选ABC； (4)根据分析，“一系列操作”的顺序为④⑥①⑤③②； (5)混合物M1中含有水、苯甲醛、苯甲醇等，苯甲醛、苯甲醇虽然难溶于水，但它们的密度均约为1g/cm3，与水难以有效分层，因此不采用图中的操作； (6)醛基表现还原性时要断裂C－H键，苯环中含有大π键，电子云密度较高，导致醛基中C－H键的极性减弱，不易断裂。 29. 乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3 I．将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇。 II．将11.85gNa2Cr2O7溶于7.4mLH2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在20℃。 当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。 II．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 IV．分馏，收集73～78℃馏分。 回到下列问题： (1)步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。 A. 增强乙醇还原性 B. 有利于降温 C. 减少乙醇挥发 D. 减少硫酸挥发 (2)步骤Ⅱ中，升温到35℃的目的是___________________________________________。 (3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为_______、________。 (4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用________、再用水洗涤。 (5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为_______；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处________________________________。 (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是____ ____________________________________________________。 (6)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性废液中加入KMnO4，写出该反应的离子方程式_____ ___________________________________________________。 答案：(1)BC (2)降低混合物的粘度 (3)H2SO4 CH3CH2OH (4)碳酸钠溶液中和 (5)冷凝管 温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长 (6)原子利用率高 (7)6MnO＋10Cr3+＋11H2O＝5Cr2O＋6Mn2+＋22H+ 解析：(1)步骤I为将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇，硫酸加入放热，使用冰盐浴(−25～−10℃)有利于降温，减少乙醇挥发，故答案选BC。 (2)由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。温度升高后，分子间吸引力降低，因此粘性降低，有利于反应进行，故答案为降低混合物的粘度。 (3)根据反应2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3可知，上层清液中含有的主要杂质为H2SO4和CH3CH2OH，故答案为H2SO4；CH3CH2OH。 (4)纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和后再使用水洗，故答案为碳酸钠溶液中和。 (5)玻璃仪器X的名称为冷凝管，该装置的错误之处有温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长，故答案为冷凝管；温度计插到了液体中，冷凝管和烧瓶之间导管过长。 (6)与浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法相比，反应2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3的原子利用率高，故答案为原子利用率高。 (7)Cr3+酸性废液中加入KMnO4，该反应的离子方程式6MnO＋10Cr3+＋11H2O＝5Cr2O＋6Mn2+＋22H+，故答案为6MnO＋10Cr3+＋11H2O＝5Cr2O＋6Mn2+＋22H+。 30．有一瓶澄清的溶液，其中可能含有NH、Mg2+、Ba2+、Al3+、Cl－、I－、NO、CO、SO、AlO、SO，取该溶液进行以下实验： (1)取pH试纸检验，溶液呈强酸性，可以排除_____、_____、____离子的存在。 (2)取出部分溶液，加入少量CCl4及数滴新制氯水，经振荡后CCl4层呈紫红色，可以判断_____离子不存在。 (3)另取出部分溶液逐渐加入NaOH溶液，使溶液从酸性逐渐变为碱性，在滴加过程中和滴加完毕后，溶液均无沉淀产生，则又可以排除_____、_____离子的存在。 (4)取出部分上述碱性溶液加Na2CO3溶液后，有白色沉淀生成，可以判断_______离子不存在。 (5)将(3)得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。根据上述实验事实确定：该溶液中肯定存在的离子是__________，还不能确定是否存在的离子是_________。 答案：(1) AlO、CO、SO         (2)NO (3) Mg2+     Al3+ (4)SO (5) I－、NH、Ba2+   ；Cl- 解析：澄清的溶液，其中可能含有NH、Mg2+、Ba2+、Al3+、Cl－、I－、NO、CO、SO、AlO、SO；取pH试纸检验，溶液呈强酸性，则不含有和氢离子反应的AlO、SO、CO；取出部分溶液，加入少量CCl4及数滴新制氯水，经振荡后CCl4层呈紫红色，说明氯气将碘离子氧化为碘单质，样品存在碘离子、不存在和碘离子反应的硝酸根离子；另取出部分溶液逐渐加入NaOH溶液，使溶液从酸性逐渐变为碱性，在滴加过程中和滴加完毕后，溶液均无沉淀产生，则不存在和氢氧根离子反应的镁离子、铝离子；取出部分上述碱性溶液加Na2CO3溶液后，有白色沉淀生成，说明存在和碳酸根离子反应的钡离子，则不存在和钡离子不共存的硫酸根离子；将(3)得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明生成了碱性气体氨气，样品含有铵根离子；不确定溶液是否存在氯离子； (1)溶液呈强酸性，可以排除AlO、CO、SO； (2)由分析可知，振荡后CCl4层呈紫红色，可以判断存在碘离子，不存在NO。 (3)溶液从酸性逐渐变为碱性，在滴加过程中和滴加完毕后，溶液均无沉淀产生，则又可以排除与氢氧根离子不共存的Mg2+、Al3+； (4)加Na2CO3溶液后，有白色沉淀生成，说明存在和碳酸根离子反应的钡离子，则不存在和钡离子不共存的SO； (5)(3)得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明存在NH； 综上所述，肯定存在的离子是I－、NH、Ba2+，不能确定的离子是Cl－。 第 5 页 共 24 页 学科网（北京）股份有限公司 $$ 高考化学一轮复习： 第7讲　物质的检验、分离和提纯 2025年真题再现 1. (2025年北京卷)下列实验的相应操作中，不正确的是 A．制备并检验SO2 B．实验室制取O2 C．分液 D．蒸馏 为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 2. (2025年江苏卷)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是 A. 蛋白质能水解，可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质 B. 乙醚与青蒿素组成元素相同，可用乙醚提取青蒿素 C．CCl4难溶于水、比水易溶解I2，可用CCl4萃取碘水中的I2 D. 不同的烃密度不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 3. (2025年河北卷)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是 A．电石与饱和NaCl溶液 B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C．大理石与稀HCl D．Al2S3固体与水 4. (2025年甘肃卷)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) A．回流 B．蒸馏 C．分液 D．干燥 5. (2025年1月浙江卷)提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是 A．用过量的BaCl2溶液除去SO B．Ca2+、Mg2+、SO通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 6. (2025年1月浙江卷)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是__________________。 (5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序_______(填序号)。 ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 【模拟演练∙智能提升】 1. (2025年1月八省联考内蒙古卷)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀HNO3、过滤 B 测定NaHSO3水溶液中c(H+) NaOH溶液、滴定 C 除去试管内壁的CaSO4 Na2CO3溶液、HCl溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 2. (2025年1月八省联考四川卷)下列装置或操作不能达到相应实验目的的是 A．制备干燥的NH3 B．制备无水FeCl3 C．除去CO2中少量的HCl D．萃取并分离溴水中的溴 3. (2025年1月八省联考云南卷)根据下列实验操作和现象所得结论错误的是 选项 实验操作和现象 结论 A 用激光笔照射某有色玻璃，看到一条光亮的“通路” 该有色玻璃是胶体 B 用铂丝蘸取溶液在酒精灯外焰上灼烧，观察到黄色 溶液中有钠盐 C 用惰性电极电解CuCl2溶液，将湿润的淀粉KI试纸靠近阳极，试纸变蓝 阳极有Cl2生成 D 向FeCl2溶液中滴加KSCN溶液，一段时间后溶液变红 Fe2+被氧化为Fe3+ 4．下列物质的鉴别或检验一定能达到实验目的的是 A．用饱和Na2CO3溶液鉴别BaCl2溶液和AlCl3溶液 B．用盐酸和KSCN溶液检验Fe粉中是否含有Fe2O3 C．用湿润的淀粉－KI试纸鉴别NO2和溴蒸气 D．向1－氯丁烷中加入硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素 5．下列实验装置能达到相应实验目的的是 A．分离苯和溴苯 B．吸收尾气氨气 C．证明SO2的漂白性 D．制备少量乙二酸 6．下列操作不能达到相应检验目的的是 选项 检验目的 操作 现象 A 食盐中的钠元素 用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色，再蘸取食盐溶液，进行焰色试验 产生黄色火焰 B 洁厕灵中含有HCl 取洁厕灵适量加入Na2CO3粉末 产生大量气泡 C 鸡蛋蛋清液中含有蛋白质 取少量蛋清液，滴几滴浓硝酸 蛋清液变黄 D 尿液中含有葡萄糖等还原性糖 将少量尿液滴入新制氢氧化铜、加热 产生砖红色沉淀 7．实验室进行粗盐提纯并制备NaHCO3和Cl2，下列相关原理、装置及操作正确的是 A．装置甲除粗盐水中的泥沙 B．装置乙蒸发NaCl溶液 C．装置丙制备NaHCO3 D．装置丁制备Cl2 8．东晋葛洪《时后备急方》中记载“青蒿一握，以水升渍，绞取汁，尽服之”。其中涉及到的操作如果用下列装置代替，应该是 A． B． C． D． 9．下列实验方案能达到实验目的的是 实验方案 实验目的 A 向I2的CCl4溶液中加入浓NaOH溶液，振荡、静置、分液，向水层中加入H2SO4溶液，过滤 从I2的CCl4溶液中提取I2 B 向工业食盐中加入酸性KMnO4溶液 检验是否含有NaNO2 C 将含少量KNO3的NaCl固体溶于水，蒸发浓缩至有晶膜析出，冷却结晶后过滤 除去NaCl中的KNO3 D 酿酒师：在葡萄酒中添加适量的二氧化硫 SO2是酸性氧化物 10．某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下。下列说法不正确的是 A．以上提纯苯甲酸的方法是重结晶 B．操作Ⅰ加热可以增大苯甲酸的溶解度 C．操作Ⅲ是蒸发结晶 D．操作Ⅱ趁热过滤的目的是为了除去泥沙和防止苯甲酸析出 11．实验操作是进行科学实验的基础。下列实验操作科学合理的是 装置 操作及目的 A．除去淀粉溶液中的氯化钠杂质 B．萃取操作时，打开活塞放气 C．实验室制备乙炔气体 D．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 12．下列分离提纯或鉴别方案不合理的是 A．将混合气体通过灼热的铜网以除去N2中的O2 B．用分液漏斗分离苯酚和碳酸氢钠溶液的混合物 C．用新制的Cu(OH)2悬浊液鉴别甲酸和乙酸 D．用质谱法鉴别2－甲基丙烷和丙酮 13．提纯NaCl粗品(含少量的Ca2+、Mg2+、K+和SO)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是 A．用过量的BaCl2溶液除去SO B．Ca2+、Mg2+、SO通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 14．某无色溶液中可能含有 K+、Ag+、Ba2+、Fe3+、Cl－、OH－、CO 中的几种，对其进行如下实验操作： (1)取少量溶液，用pH计测得pH＝13.3； (2)另取少量溶液，加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀； (3)将(2)所得混合物过滤，向滤液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成。 下列对该溶液的说法正确的是 A．要确定是否含有K+，需做焰色反应实验 B．一定含有K+、OH-、CO C．含有Ag+、Ba2+、Fe3+三种离子中的一种 D．原溶液中一定含有Cl- 15．化学学习小组检验1－溴丁烷中的溴元素的操作如下，下列说法不正确的是 A．加入NaOH溶液并静置后，有机层在下层 B．若试剂Y为AgNO3溶液，可观察到淡黄色沉淀 C．“冷却”后滴加酸性KMnO4可检验有机产物 D．NaOH水溶液也可以换成NaOH的乙醇溶液 16．泰山豆腐，古法精制，源远流长。选豆为先，洗净浸泡，磨浆为次，滤浆以布，点浆于釜，点卤为要，压制成型，豆腐乃成。该工艺没有涉及的操作是 A．研磨 B．过滤 C．渗析 D．聚沉 17．某实验小组用如下实验用品检验黑木耳中铁元素。下列说法错误的是 A．将黑木耳灼烧成灰时选用的仪器有①、②、⑥、⑦和⑨ B．用浓硝酸溶解黑木耳灰并获得滤液，选用的仪器有④、⑤、⑦和⑩ C．检验滤液中的Fe3+，选用③、⑧和⑩ D．用仪器④⑪也可用于分离苯和CCl4 18．中华优秀传统文化中蕴含着丰富的化学知识。下列说法错误的是 A．《本草纲目》“烧酒”篇：“用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”其中涉及的操作有蒸馏 B．《本草经集注》记载鉴别硝石(KNO3)和朴硝(Na2SO4)之法：“以火烧之，紫青烟起，云是真硝石也。”其中涉及了焰色试验 C．《天工开物》记载井盐的生产过程：“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白。”其中涉及的操作有结晶 D．《开宝本草》记载硝酸钾的提纯方法：“所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成。”其中涉及的操作有升华 19．某粗苯中含有苯酚，用如图所示步骤除去苯酚。下列正确的是 试剂M 浓溴水 浓溴水 NaOH溶液 NaOH溶液 步骤 操作x 分液 过滤 分液 过滤 选项 A B C D 20．下列关于物质的除杂、分离、检验的说法正确的是 A．试管壁上的银镜可以用浓氨水洗涤 B．利用萃取和柱色谱法，可从青蒿中提取、分离青蒿素 C．向氯水中加入过量铁粉，充分振荡后，滴加几滴KSCN溶液，可检验该氯水是否为久置氯水 D．用酒精灯灼烧织物，通过产生类似烧焦羽毛的气味，无法判断该织物是否含蛋白质 21．中华传统文化源远流长，传统酿酒工艺的装置如表格中第一个图示。下列仪器与装置X(虚线框内)作用相同的是 传统酿酒工艺的装置 A．直形冷凝管 B．蒸馏烧瓶 C．分液漏斗 D．锥形瓶 22．某试液中只可能含有K+、NH、Fe2+、Al3+、Cl－、SO、CO、[Al(OH)4]－中的若干种离子，离子浓度均为0.1mol·L-1，某同学进行了如下实验，下列说法不正确的是 A．气体A遇空气变为红棕色 B．原试液中一定不含有K+ C．沉淀C为BaCO3 D．原试液中存在的阳离子有NH、Fe2+和Al3+ 23．下列实验设计能达到实验目的的是 选项 实验目的 实验设计 A 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，观察是否产生无色气体 B 制检验葡萄糖所用的新制氢氧化铜 向试管中加入2mL10%CuSO4溶液，滴加5滴5%NaOH溶液 C 检验乙酸乙酯中是否含乙酸 向试样中加足量饱和碳酸钠溶液，振荡观察是否有气泡 D 检验苯中是否含有甲苯 向试样中加入酸性KMnO4溶液，振荡观察KMnO4溶液是否褪色 24. 根据实验目的，下列实验方案设计正确的是 实验目的 实验方案 A 检验丙烯醛中的醛基 加入溴水，若溴水褪色，则证明含有醛基 B 实验室制取乙烯 将体积比为1∶3的乙醇和浓硫酸混合液加热到140℃ C 除去NO2中的NO 将混合气体通入NaOH溶液 D 比较HClO、CH3COOH酸性强弱 用pH计测量同浓度NaClO、CH3COONa溶液的pH 25. 下列除杂实验(括号内为杂质)，所用试剂和主要操作都正确的是： 选项 物质 使用的试剂 主要操作 A Cl2(HCl) 水 洗气 B 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液 C FeCl2(FeCl3)溶液 过量铜粉 过滤 D 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 26．苯甲酸苄酯()是一种无色或淡黄色油状液体，具有清淡的类似杏仁的香气。该产品广泛用作花香香精的定型剂、增塑剂、溶剂、止咳药剂等。一种合成苯甲酸苄酯的装置如图所示。 已知：相关数据如表所示。 物质 相对分子质量 密度/(g∙cm-3) 沸点/℃ 溶解性 氯化苄 126.5 1.1 179 易溶于苯、甲苯 甲苯 92 0.867 111 — 苯甲酸苄酯 212 1.2 324 易溶于苯、甲苯 实验步骤：将93.6g苯甲酸钠、63.25g氯化苄()、300mL甲苯加入三颈烧瓶中，在90℃下反应1h。刚开始反应体系呈白色浑浊状，随着加热搅拌的进行，反应液逐渐澄清。随着反应进行，又有白色固体析出。反应结束后将反应液冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，收集滤液。减压蒸馏后溶液呈白色乳浊态，过滤后进一步蒸馏得到96.8g苯甲酸苄酯。 回答下列问题： (1)仪器X的主要作用是 ；冷却水应该从X的 口通入(填“上”或“下”)；为控制反应在90℃进行，实验中可采取的措施是 。 (2)加入甲苯的作用是 ；三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 (3)减压蒸馏后过滤除去的物质是 (填名称)。 (4)在蒸馏操作中，下列仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。 A．   B．   C．     D． 安装好蒸馏装置后，加入待蒸馏的物质和沸石， (填操作)，加热，弃去前馏分，收集324℃的馏分。 (5)本实验中苯甲酸苄酯的产率是 (保留两位有效数字)。 27．高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能水处理剂。某实验小组按如下步骤制备K2FeO4，部分装置如图所示。 步骤I：取30gNaOH溶于75mL水中，用冰水冷却并保持体系温度在20℃以下。搅拌下，通入Cl2至饱和，再分批次加入70gNaOH固体，充分反应后滤去析出的晶体。 步骤II：搅拌下，向滤液中分批次加入25gFe(NO3)3·9H2O，再加入NaOH固体至饱和，过滤。 步骤III：保持滤液温度20℃左右，加入100mLKOH饱和溶液，过滤，得到粗产品。 已知：①制备原理：3ClO－＋2Fe3+＋10OH－＝2FeO＋3Cl－＋5H2O。 ②K2FeO4难溶于无水乙醇等有机溶剂；FeO在酸性或中性溶液中能快速产生O2，在低温、干燥或强碱性溶液中能稳定存在。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是 。步骤I中析出的晶体为 (填化学式)。 (2)步骤I通入Cl2时控制温度在20℃以下，目的是 。 (3)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．装置甲中固体A可以是KMnO4 B．装置乙吸收HCl气体，有利于提高K2FeO4产率 C．分批次加入Fe(NO3)3·9H2O的主要目的是防止反应速率过快 D．在水中的溶解度：Na2FeO4＞K2FeO4 (4)对粗产品进行重结晶，正确的操作排序是：_______→_______→e→______。 a．将粗产品溶于冰水 b．将粗产品溶于3mol·L-1KOH溶液 c．冰水洗涤 d．将溶液注入冷的KOH饱和溶液中，充分搅拌 e．过滤 f．依次用乙醇、乙醚洗涤 g．在空气中晾干 h．放入真空干燥器中干燥 (5)测定高铁酸钾产品的纯度：称取mg高铁酸钾产品，完全溶解于浓KOH溶液中，再加入足量亚铬酸钾K[Cr(OH)4]，反应后配成100mL溶液；取上述溶液20.00mL于锥形瓶中，加入稀硫酸调至pH=2，用c mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2 (硫酸亚铁铵)标准溶液滴定，消耗标准溶液VmL。该过程中发生反应如下： a．[Cr(OH)4]-＋FeO＝Fe(OH)3↓＋CrO＋OH－ b．2CrO＋2H+＝Cr2O＋H2O c．Cr2O＋6Fe2+＋14H+＝6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O ①高铁酸钾产品的纯度为 (用含有m、c、V的代数式表示)。 ②若测得产品的纯度为102%，则产品中含有的杂质是 (填化学式)。 28．某实验小组探究苯甲醛与甲醛在浓NaOH作用下制备苯甲醇，实验原理及流程如下： 已知：(1)苯甲醛微溶于水、苯甲醇在水中溶解度不大，两者均易溶于乙醚、密度均约为1g/cm3。 (2)苯甲醛能与NaHSO3反应生成难溶于水、乙醚的固体。 请回答： (1)甲醛试剂会缔合为三聚甲醛()，实验前需解聚，方法是：取50mL甲醛试剂，加1mL10%稀硫酸，加热回流。稀硫酸的作用是 。 (2)步骤Ⅰ所用的装置如下图所示。虚线框内装置的作用是 。 (3)步骤Ⅱ为分液，步骤Ⅳ为蒸馏。下列说法正确的是_______。 A．步骤Ⅰ，实验操作必须在通风橱中完成 B．步骤Ⅱ，加适量水的目的是溶解甲酸钠 C．步骤Ⅱ，分离出的水层可用乙醚再次萃取并回收乙醚层 D．步骤Ⅳ，温度计插入混合物M3中，会收集到沸点稍高的杂质 (4)步骤Ⅲ对分离得到的有机层的“一系列操作”有如下步骤，请排序 (填序号)。 ①加NaHCO3溶液至不再产生气泡        ②加无水MgSO4固体吸水，过滤 ③水洗，分液       ④加过量饱和NaHSO3溶液 ⑤分液                 ⑥过滤 (5)步骤Ⅱ不选择按下图所示操作进行，原因是 。 (6)HCHO的还原性强于苯甲醛的原因是 。 29. 乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的反应原理及步骤如下：2CH3CH2OHCH3COOCH2CH3 I．将17.8mL50%H2SO4溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入10.7mL乙醇。 II．将11.85gNa2Cr2O7溶于7.4mLH2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温度控制在20℃。 当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。 II．将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 IV．分馏，收集73～78℃馏分。 回到下列问题： (1)步骤I中，使用冰盐浴(−25～−10℃)的原因是_______(填标号)。 A. 增强乙醇还原性 B. 有利于降温 C. 减少乙醇挥发 D. 减少硫酸挥发 (2)步骤Ⅱ中，升温到35℃的目的是___________________________________________。 (3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为_______、________。 (4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为：先用________、再用水洗涤。 (5)分馏装置如下图所示，玻璃仪器X的名称为_______；指出装置(不含夹持、加热等装置)中错误之处________________________________。 (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方法的优点是____ ____________________________________________________。 (6)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性废液中加入KMnO4，写出该反应的离子方程式_____ ___________________________________________________。 30．有一瓶澄清的溶液，其中可能含有NH、Mg2+、Ba2+、Al3+、Cl－、I－、NO、CO、SO、AlO、SO，取该溶液进行以下实验： (1)取pH试纸检验，溶液呈强酸性，可以排除_____、_____、____离子的存在。 (2)取出部分溶液，加入少量CCl4及数滴新制氯水，经振荡后CCl4层呈紫红色，可以判断_____离子不存在。 (3)另取出部分溶液逐渐加入NaOH溶液，使溶液从酸性逐渐变为碱性，在滴加过程中和滴加完毕后，溶液均无沉淀产生，则又可以排除_____、_____离子的存在。 (4)取出部分上述碱性溶液加Na2CO3溶液后，有白色沉淀生成，可以判断_______离子不存在。 (5)将(3)得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。根据上述实验事实确定：该溶液中肯定存在的离子是__________，还不能确定是否存在的离子是_________。 第 5 页 共 14 页 学科网（北京）股份有限公司 $$