2026届高三化学一轮复习 化学实验训练

2026届山东高考一轮复习 化学实验训练 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1．关于实验室安全，下列说法不正确的是 A．水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理 B．实验室制备时，可用溶液吸收尾气 C．若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用溶液冲洗 D．难溶于水，可用处理废水中的，再将其集中送至环保单位进一步处理 2．下列实验操作或方法错误的是 A．实验室保存白磷、液溴的试剂瓶中添加适量水覆盖试剂 B．闻无毒、无害的化学药品气味可以使鼻子凑近药品 C．除去试管中残留的时，先用氨水浸泡，后用水清洗 D．实验中不慎将苯酚沾到皮肤上，先用乙醇洗涤，后用水冲洗 3．下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是 A．和：水，振荡 B．蚕丝和人造丝：灼烧 C．乙醇和乙酸：红外光谱 D．胶体和溶液：丁达尔效应 4．为达到下列实验目的，操作方法合理的是 实验目的 操作方法 A 检验含的乙炔气体中的 将气体依次通过足量溶液、溴水 B 从含的溶液中得到纯净的溶液 加入过量氨水，过滤 C 用盐酸滴定和的混碱溶液 依次用甲基橙、酚酞作指示剂连续滴定 D 从溶液中提取 蒸干溶液 5．下列实验能达到目的的是 A．测一定时间内Zn与稀溶液反应速率：测量的变化 B．研究乙炔的还原性：将电石和饱和食盐水反应产生的气体通入酸性溶液中，观察溶液是否褪色 C．验证水是极性分子：打开盛有水的酸式滴定管，用丝绸摩擦过的玻璃棒靠近水柱，观察水的流动方向 D．证明NaClO能发生水解：向NaClO溶液中滴加酚酞试液，观察溶液是否变红 6．实验室制取SO2并回收硫酸铜，下列装置及操作能达到相应实验目的的是 A．生成SO2 B．干燥SO2 C．收集SO2 D．蒸发浓缩CuSO4(aq) 7．下列实验装置使用正确且能达到实验目的的是 A．加热试管中的液体 B．铁钉除油污 C．由制取无水固体 D．灼烧制备 8．下图所示的实验操作及描述均正确，且能达到实验目的的是 A．NaOH溶液滴定盐酸 B．电解饱和食盐水制备NaOH溶液与氯气 C．比较KMnO4、Cl2、S的氧化性强弱 D．收集纯净的乙烯气体 9．下列装置或操作能达到实验目的的是 A．检验中有碳碳双键 B．用萃取碘水中的碘并分离得到的溶液 C．配制溶液 D．验证的漂白性 10．某学习小组为探究氯化铜与亚硫酸钠的反应，设计了如下实验： 溶液 溶液 橙黄色沉淀 (含、、) 白色沉淀() 已知：。 下列分析中，不正确的是 A．的溶液呈弱酸性 B．由实验可知，生成橙黄色沉淀的速率较快，而生成白色沉淀的反应趋势更大 C．取洗涤后的橙黄色沉淀于试管中，加入稀硫酸，若溶液变蓝，则说明橙黄色沉淀含有 D．本实验中，溶液和溶液的总反应离子方程式为： 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 11．下列实验操作与预期实验目的或结论一致的是 选项 实验操作 预期实验目的或结论 A 向两份相同蛋白质溶液中分别滴加饱和 NaCl溶液和溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性 B 常温下，向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生 说明常温下， C 向含有少量的溶液中加入 足量粉末，搅拌一段时间后过滤 除去溶液 中少量 D 向浓中插入红热的炭，产生红棕色气体 炭可与浓 反应生成 12．下列制取 BCl3 的部分实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲干燥Cl2 B．用装置乙制取BCl3 C．用装置丙收集BCl3 D．用装置丁吸收所有尾气 13．常温下，下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 将1mL0.1mol/L溶液和10mL 0.1mol/L NaF溶液充分混合，向混合溶液中通入过量氨气，无白色沉淀生成 结合的能力： B 将铁片分别插入浓硝酸和稀硝酸中，前者无明显现象，后者产生无色气体 氧化性： 浓硝酸＜稀硝酸 C 用pH试纸分别测定溶液与溶液的pH，溶液的pH大 D 向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生 14．下列实验方案，能达到实验目的的是 实验方案 目的 A．制备并检验乙烯 B．检验氯化铵受热分解的产物 实验方案 目的 C．证明Ksp(CuS)<Ksp(ZnS) D．测定醋酸的浓度 15．为探究阴离子种类对溶液中光催化还原生成还原效率的影响，在时测得不同阴离子条件下的浓度随时间的变化如图所示。下列说法错误的是 A．该条件下，对还原效率的影响程度： B．实验①中与可能发生氧化还原反应从而降低了还原效率 C．内，还原的反应速率：①<②<③ D．实验③中内用表示的平均反应速率为 3、 非选择题 16．碘酸钾()是重要的微量元素碘的添加剂。实验室设计了如下实验流程制取并测定产品中的纯度： 其中制取碘酸钾()的实验装置如图，有关物质的性质如表所示。 物质 性质 白色固体，能溶于水，难溶于 ①白色固体，能溶于水，难溶于乙醇 ②碱性条件下易发生氧化反应： 回答下列问题： (1)A中盛放浓盐酸的仪器名称为 。 (2)B中加入的目的是 。 (3)B中水的作用：一是作反应物，二是 。 (4)B中完全反应的现象为 。 (5)C中发生的主要反应的离子方程式为 。 (6)“中和”之前，将溶液煮沸至接近于无色的目的是 ，避免降低的产率。 (7)取1.000g产品配成250mL溶液，每次精确量取25.00mL溶液置于锥形瓶中，加入足量KI溶液和稀盐酸，再加入几滴淀粉溶液作指示剂，用 溶液滴定()。3次实验消耗溶液体积的平均值为24.60mL，则产品中的质量分数为 %。 17．某小组设计实验制备对氨基苯甲酸乙酯。 【反应式】 +CH3CH2OH+H2O 【试剂】1g(约0.0073mol)对氨基苯甲酸、12.5mL95%乙醇(过量)、1mL浓硫酸、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁。 【步骤】①在50mL圆底烧瓶中，加入1g对氨基苯甲酸和12.5mL95%乙醇，旋摇烧瓶使大部分固体溶解。加入1mL浓硫酸，将烧瓶置于冰浴中冷却，立即产生大量沉淀(在接下来的回流中沉淀溶解)，将反应混合物在水浴上回流1小时，并时加摇荡。 ②将反应后混合物转入烧杯中，冷却后分批加入10%碳酸钠溶液中和(约需6mL)，可观察到有气体逸出并产生泡沫，直至加入碳酸钠溶液后无明显气体释放。反应混合液接近中性时，测定溶液pH，再加入碳酸钠溶液调节pH为9左右。在中和过程中会产生少量固体沉淀。 ③将溶液倾滗到分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗。向分液漏斗中加入乙醚，摇荡后分出醚层。加入无水硫酸镁，在水浴上蒸去乙醚和大部分乙醇，至残余油状物约1mL为止。残余液用乙醇-水重结晶，产量约为0.5g。 已知：i.对氨基苯甲酸乙酯呈弱碱性；ii.对氨基苯甲酸能与硫酸反应生成盐(对氨基苯甲酸硫酸盐)。 回答下列问题： (1)步骤①中，加入浓硫酸之后，将烧瓶置于冰浴中冷却，其目的是 。加入浓硫酸产生“大量沉淀”，解释其产生原因： 。 (2)步骤②中，“冷却后分批加入”碳酸钠溶液的目的是 。 (3)步骤②中，不用NaOH溶液替代碳酸钠溶液，其原因是 。不调节溶液呈中性，而应调节溶液pH至9左右，其目的是 。 (4)步骤②中和过程中会生成少量沉淀，该沉淀是 。 (5)步骤③中，用乙醇-水重结晶时需要选择下列玻璃仪器中的 (填字母)。 (6)本实验产率约为 %(结果保留1位小数)。 18．苯甲酰氯()是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜制备苯甲酰氯。 I．氯化亚砜的制备：采用硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为，副反应为(部分加热仪器略，已知：氯化亚砜遇水易分解)。 回答下列问题： (1)仪器M的名称是 。 (2)按气流进出三颈烧瓶的接口连接顺序是 (填字母)。 (3)碱石灰的作用是 。 (4)实验开始时，先打开仪器中的旋塞反应一段时间，再打开仪器中旋塞的目的是 。 II．制备苯甲酰氯的装置如图所示： (5)从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是 。 (6)试剂Y是 。 (7)三颈烧瓶中等物质的量的苯甲酸与发生反应的化学方程式是 。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $$ 2026届山东高考一轮复习 化学实验训练 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1．关于实验室安全，下列说法不正确的是 A．水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理 B．实验室制备时，可用溶液吸收尾气 C．若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用溶液冲洗 D．难溶于水，可用处理废水中的，再将其集中送至环保单位进一步处理 【答案】A 【解析】水银即Hg有毒，硫能与Hg反应生成HgS，若不慎有水银洒落，可撒上硫粉进行处理，A错误；Cl2是有毒气体，Cl2能与NaOH溶液反应，用NaOH溶液吸收尾气中的Cl2，防止污染环境，B正确；不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%~5%的NaHCO3溶液进行中和，C正确；PbS难溶于水，Na2S可与Pb2+反应生成PbS沉淀，除去废水中的Pb2+等重金属离子，D正确。故选A。 2．下列实验操作或方法错误的是 A．实验室保存白磷、液溴的试剂瓶中添加适量水覆盖试剂 B．闻无毒、无害的化学药品气味可以使鼻子凑近药品 C．除去试管中残留的时，先用氨水浸泡，后用水清洗 D．实验中不慎将苯酚沾到皮肤上，先用乙醇洗涤，后用水冲洗 【答案】B 【解析】白磷易自燃，液溴易挥发，在保存白磷、液溴的试剂瓶中添加适量水覆盖试剂，水封可防止白磷自燃、液溴挥发，A正确；闻化学药品气味时，不管药品是否无毒无害，都应用手在瓶口轻轻扇动，使极少量气体飘进鼻孔 ，不能将鼻子凑近药品，B错误；能与氨水反应生成可溶于水的，可先用氨水浸泡，再用水清洗，除去试管中残留的，C正确；苯酚易溶于乙醇，实验中不慎将苯酚沾到皮肤上，先用乙醇洗涤除去苯酚，再用水冲洗，D正确。故选B。 3．下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是 A．和：水，振荡 B．蚕丝和人造丝：灼烧 C．乙醇和乙酸：红外光谱 D．胶体和溶液：丁达尔效应 【答案】A 【解析】和均为无色液体，难溶于水，且密度都比水大，A错误；蚕丝含蛋白质，灼烧会有烧焦羽毛气味，B正确；红外光谱可以检测有机物的官能团，乙醇、乙酸的官能团不同，故可鉴别， C正确；胶体有丁达尔效应，溶液没有，D正确。故选A。 4．为达到下列实验目的，操作方法合理的是 实验目的 操作方法 A 检验含的乙炔气体中的 将气体依次通过足量溶液、溴水 B 从含的溶液中得到纯净的溶液 加入过量氨水，过滤 C 用盐酸滴定和的混碱溶液 依次用甲基橙、酚酞作指示剂连续滴定 D 从溶液中提取 蒸干溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】和均能使溴水褪色，将混合气体通过足量溶液除去，溴水再褪色可说明含有，A合理；含的溶液中加入过量氨水，过滤得转化成，B不合理；用盐酸滴定和的混碱溶液，盐酸先和和反应生成氯化钠和，滴定终点溶液显碱性，应先用酚酞作指示剂滴定至终点，再加甲基橙继续滴定中和反应生成的，顺序不能颠倒，C不合理；从溶液中提取，蒸干溶液会失去结晶水，应蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，D错误。故选A。 5．下列实验能达到目的的是 A．测一定时间内Zn与稀溶液反应速率：测量的变化 B．研究乙炔的还原性：将电石和饱和食盐水反应产生的气体通入酸性溶液中，观察溶液是否褪色 C．验证水是极性分子：打开盛有水的酸式滴定管，用丝绸摩擦过的玻璃棒靠近水柱，观察水的流动方向 D．证明NaClO能发生水解：向NaClO溶液中滴加酚酞试液，观察溶液是否变红 【答案】C 【解析】Zn与稀的反应中，未参与反应，不变，不能通过测量的变化来测定Zn与稀溶液反应速率，A错误。电石中滴加饱和食盐水，产生的乙炔中混有、等还原性气体，其均能使酸性溶液褪色，影响乙炔还原性的检验，B错误；向酸式滴定管中加入蒸馏水，打开活塞让水缓缓流下，可看到水呈直线状垂直流入烧杯中，若用丝绸摩擦过的玻璃棒（带正电）接近水流时，水流会向靠近玻璃棒方向偏转，原因在于水分子为极性分子，在电场中被极化，C正确；NaClO在溶液中发生了水解，ClO－＋H2OHClO＋OH－，HClO具有漂白性，NaClO在溶液中滴加酚酞，溶液先变红，后褪色，证明D错误。故选C。 6．实验室制取SO2并回收硫酸铜，下列装置及操作能达到相应实验目的的是 A．生成SO2 B．干燥SO2 C．收集SO2 D．蒸发浓缩CuSO4(aq) A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】铜与浓硫酸常温下不反应，共热反应生成硫酸铜、SO2和水，A题给装置不能达到生成SO2的实验目的；碱石灰能吸收酸性氧化物SO2，B题给装置不能达到干燥SO2的实验目的；SO2的密度大于空气，应用向上排空气法收集SO2，不能用向下排空气法收集SO2，C题给装置不能达到收集SO2的实验目的；用蒸发皿加热可以将硫酸铜溶液蒸发浓缩，D题给装置能达到蒸发浓缩硫酸铜溶液的实验目的。故选D。 7．下列实验装置使用正确且能达到实验目的的是 A．加热试管中的液体 B．铁钉除油污 C．由制取无水固体 D．灼烧制备 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】加热试管中的液体时，液体体积不得超过试管体积的1/3，A错误；油污的主要成分是油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐，因此，铁钉放在溶液中加热后可以除去其表面的油污，B正确；加热，生成的易挥发，促进水解，得到Fe(OH)3，继续加热会使Fe(OH)3分解产生Fe2O3，得不到无水固体，C错误；受热分解生成，在高温与瓷坩埚的成分反应，D错误。故选B。 8．下图所示的实验操作及描述均正确，且能达到实验目的的是 A．NaOH溶液滴定盐酸 B．电解饱和食盐水制备NaOH溶液与氯气 C．比较KMnO4、Cl2、S的氧化性强弱 D．收集纯净的乙烯气体 【答案】C 【解析】滴定操作时，左手控制滴定管，左手无名指和小手指向手心弯曲，轻轻地贴着滴定管，用其余三指控制活塞的转动：大拇指在前，食指和中指在后，轻握活塞柄，手指微弯向内扣住活塞，避免用力拉出。且NaOH溶液滴定盐酸时锥形瓶内应添加几滴指示剂，A不能达到实验目的；电解饱和食盐水制备NaOH溶液与Cl2，阳极Cl－失去电子被氧化，故不能选用活性电极铁，B不能达到实验目的；根据氧化剂的氧化性大于氧化产物，锥形瓶中KMnO4和浓盐酸反应放出黄绿色Cl2，证明氧化性KMnO4＞Cl2，Cl2通入Na2S溶液中生成淡黄色S沉淀，证明氧化性Cl2＞S，C能达到实验目的；乙烯密度和空气十分接近，不能用排空气法收集，D不能达到实验目的。故选C。 9．下列装置或操作能达到实验目的的是 A．检验中有碳碳双键 B．用萃取碘水中的碘并分离得到的溶液 C．配制溶液 D．验证的漂白性 【答案】B 【解析】碳碳双键、羟基都能使酸性高锰酸钾褪色，不能用酸性高锰酸钾检验中有碳碳双键，A错误；I2易溶于，且不溶于水，用萃取碘水中的碘并分离得到的溶液，B正确；不能在容量瓶中溶解固体溶质，C错误；通入溴水中，溴水褪色，体现的还原性，D错误。故选B。 10．某学习小组为探究氯化铜与亚硫酸钠的反应，设计了如下实验： 溶液 溶液 橙黄色沉淀 (含、、) 白色沉淀() 已知：。 下列分析中，不正确的是 A．的溶液呈弱酸性 B．由实验可知，生成橙黄色沉淀的速率较快，而生成白色沉淀的反应趋势更大 C．取洗涤后的橙黄色沉淀于试管中，加入稀硫酸，若溶液变蓝，则说明橙黄色沉淀含有 D．本实验中，溶液和溶液的总反应离子方程式为： 【答案】C 【解析】的溶液中水解使溶液呈弱酸性，A正确； 根据实现现象先生成橙黄色沉淀，说明生成橙黄色沉淀的速率较快，最终生成白色沉淀，说明生成白色沉淀的反应趋势更大，B正确；取洗涤后的橙黄色沉淀于试管中，由于沉淀中含有，加入稀硫酸，若溶液变蓝，不能说明橙黄色沉淀含有，C错误；溶液和溶液的总反应离子方程式为，D正确。故选C。 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 11．下列实验操作与预期实验目的或结论一致的是 选项 实验操作 预期实验目的或结论 A 向两份相同蛋白质溶液中分别滴加饱和 NaCl溶液和溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性 B 常温下，向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生 说明常温下， C 向含有少量的溶液中加入 足量粉末，搅拌一段时间后过滤 除去溶液 中少量 D 向浓中插入红热的炭，产生红棕色气体 炭可与浓 反应生成 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】向两份相同蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和溶液，均有固体析出 前者蛋白质发生盐析，后者蛋白质发生变性，A不符合题意；常温下，向饱和溶液中加少量粉末，浓度大，沉淀会部分转化为沉淀，但这不能说明，实际上，B不符合题意；向含有少量的溶液中加入足量粉末，会与反应转化为沉淀，搅拌一段时间后过滤，可除去溶液中少量，C符合题意；向浓中插入红热的炭，浓硝酸受热分解也会产生红棕色气体，不能确定是炭与浓反应生成，D不符合题意。故选C。 12．下列制取 BCl3 的部分实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲干燥Cl2 B．用装置乙制取BCl3 C．用装置丙收集BCl3 D．用装置丁吸收所有尾气 【答案】C 【解析】饱和食盐水不能干燥氯气，应用浓硫酸干燥氯气，A错误；由题给信息可知，制取 BCl3 应该控制温度为65℃，B错误；BCl3的沸点为12.5℃，且密度大于空气，用向上排空气方法收集BCl3，且用冰水冷却，C正确；尾气中的CO和NaOH溶液不反应，不能用NaOH溶液吸收，D错误。故选C； 13．常温下，下列实验操作及现象能得出相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 将1mL0.1mol/L溶液和10mL 0.1mol/L NaF溶液充分混合，向混合溶液中通入过量氨气，无白色沉淀生成 结合的能力： B 将铁片分别插入浓硝酸和稀硝酸中，前者无明显现象，后者产生无色气体 氧化性： 浓硝酸＜稀硝酸 C 用pH试纸分别测定溶液与溶液的pH，溶液的pH大 D 向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生 【答案】A 【解析】将1mL0.1mol/L溶液和10mL 0.1mol/L NaF溶液充分混合，与生成配离子，如，向混合溶液中通入过量氨气，无白色沉淀生成，说明结合的能力，A正确；常温下将铁片插入浓硝酸中无明显现象，是因为浓硝酸具有强氧化性，使铁发生了钝化，浓硝酸的氧化性大于稀硝酸，B错误；Na2S溶液与溶液浓度未知，根据两者的pH不能证明，C错误；向饱和溶液中加少量粉末，由于浓度较大，，生成沉淀，不能证明，D错误。故选A。 14．下列实验方案，能达到实验目的的是 实验方案 目的 A．制备并检验乙烯 B．检验氯化铵受热分解的产物 实验方案 目的 C．证明Ksp(CuS)<Ksp(ZnS) D．测定醋酸的浓度 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】由图A装置可知，浓硫酸具有脱水性和强氧化性，能与碳发生氧化还原反应生成和，NaOH溶液用于吸收和以及挥发的乙醇，酸性高锰酸钾溶液检验生成的乙烯，但装置中缺少温度计，不能达到实验目的，A错误；由B实验装置图可知，，左边的碱石灰吸收，剩下的不能使润湿的蓝色石蕊试纸变色，同时右边的吸收，剩下的不能使酚酞变色，B错误；由图C可知，根据反应，2滴溶液与2mL溶液完全反应生成沉淀，溶液过量，向沉淀中再加入2滴溶液后出现黑色沉淀，说明发生了的转化，则证明Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)，C正确；由图D可知，用已知浓度的NaOH溶液测定未知浓度的醋酸溶液，滴定终点时的溶液显碱性，应选择酚酞作指示剂，D错误。故选C。 15．为探究阴离子种类对溶液中光催化还原生成还原效率的影响，在时测得不同阴离子条件下的浓度随时间的变化如图所示。下列说法错误的是 A．该条件下，对还原效率的影响程度： B．实验①中与可能发生氧化还原反应从而降低了还原效率 C．内，还原的反应速率：①<②<③ D．实验③中内用表示的平均反应速率为 【答案】A 【解析】由图中空白对照实验可知，溶液中加入不同的阴离子均使HCOOH还原的效率降低，即经过相同的时间，所剩的浓度越大，对应的阴离子对还原效率的影响程度越大，所以该条件下，对还原效率的影响程度：，A错误；实验①中的加入，使HCOOH还原的效率降低程度最大，可能是在酸性条件下，具有强氧化性，与HCOOH发生氧化还原反应从而降低了HCOOH还原的效率，B正确；由图像可知，内的浓度量：①<②<③，根据可知，0~240min内，HCOOH还原的反应速率：①<②<③，C正确；实验③中内用表示的平均反应速率为，D正确。故选A。 3、 非选择题 16．碘酸钾()是重要的微量元素碘的添加剂。实验室设计了如下实验流程制取并测定产品中的纯度： 其中制取碘酸钾()的实验装置如图，有关物质的性质如表所示。 物质 性质 白色固体，能溶于水，难溶于 ①白色固体，能溶于水，难溶于乙醇 ②碱性条件下易发生氧化反应： 回答下列问题： (1)A中盛放浓盐酸的仪器名称为 。 (2)B中加入的目的是 。 (3)B中水的作用：一是作反应物，二是 。 (4)B中完全反应的现象为 。 (5)C中发生的主要反应的离子方程式为 。 (6)“中和”之前，将溶液煮沸至接近于无色的目的是 ，避免降低的产率。 (7)取1.000g产品配成250mL溶液，每次精确量取25.00mL溶液置于锥形瓶中，加入足量KI溶液和稀盐酸，再加入几滴淀粉溶液作指示剂，用 溶液滴定()。3次实验消耗溶液体积的平均值为24.60mL，则产品中的质量分数为 %。 【答案】(1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) (2)溶解，增大与的接触面积，加快反应速率 (3)溶解生成的，便于分离出产物 (4)下层溶液由紫红色变成无色 (5) (6)除去溶解的，防止被氧化 (7)87.74 【解析】装置A中盛放固体，与浓盐酸之间发生氧化还原反应生成，反应方程式为，、、和反应，生成，与中和后生成，过量的最终用溶液吸收，防止污染环境。 （1）盛放浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）； （2）、和均为非极性分子，在装置B中加入，可溶解，同时还能增大与的接触面积，加快反应速率； （3）容器B中发生氧化还原反应生成，为极性分子，B中的为极性分子，既能作反应物，又能溶解生成的，与层可进行分液，便于分离出产物； （4）溶于为紫色，充分反应后会生成，为无色，故当完全反应后，溶液分层，上层为无色，下层液体由紫红色逐渐变为无色； （5）装置C中，过量的最终用溶液吸收，防止污染环境，反应的离子方程式为； （6）、、和反应生成的中溶有，继续被氧化，因此在“中和”之前，要将溶液煮沸至接近于无色除去，防止因被氧化而降低的产率； （7）与发生反应的离子方程式为，用 溶液滴定发生的反应为，故可得对应关系，则产品中的质量分数为。 17．某小组设计实验制备对氨基苯甲酸乙酯。 【反应式】 +CH3CH2OH+H2O 【试剂】1g(约0.0073mol)对氨基苯甲酸、12.5mL95%乙醇(过量)、1mL浓硫酸、10%碳酸钠溶液、乙醚、无水硫酸镁。 【步骤】①在50mL圆底烧瓶中，加入1g对氨基苯甲酸和12.5mL95%乙醇，旋摇烧瓶使大部分固体溶解。加入1mL浓硫酸，将烧瓶置于冰浴中冷却，立即产生大量沉淀(在接下来的回流中沉淀溶解)，将反应混合物在水浴上回流1小时，并时加摇荡。 ②将反应后混合物转入烧杯中，冷却后分批加入10%碳酸钠溶液中和(约需6mL)，可观察到有气体逸出并产生泡沫，直至加入碳酸钠溶液后无明显气体释放。反应混合液接近中性时，测定溶液pH，再加入碳酸钠溶液调节pH为9左右。在中和过程中会产生少量固体沉淀。 ③将溶液倾滗到分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗。向分液漏斗中加入乙醚，摇荡后分出醚层。加入无水硫酸镁，在水浴上蒸去乙醚和大部分乙醇，至残余油状物约1mL为止。残余液用乙醇-水重结晶，产量约为0.5g。 已知：i.对氨基苯甲酸乙酯呈弱碱性；ii.对氨基苯甲酸能与硫酸反应生成盐(对氨基苯甲酸硫酸盐)。 回答下列问题： (1)步骤①中，加入浓硫酸之后，将烧瓶置于冰浴中冷却，其目的是 。加入浓硫酸产生“大量沉淀”，解释其产生原因： 。 (2)步骤②中，“冷却后分批加入”碳酸钠溶液的目的是 。 (3)步骤②中，不用NaOH溶液替代碳酸钠溶液，其原因是 。不调节溶液呈中性，而应调节溶液pH至9左右，其目的是 。 (4)步骤②中和过程中会生成少量沉淀，该沉淀是 。 (5)步骤③中，用乙醇-水重结晶时需要选择下列玻璃仪器中的 (填字母)。 (6)本实验产率约为 %(结果保留1位小数)。 【答案】(1)避免温度过高，发生副反应导致产率降低等 氨基呈碱性，会与硫酸反应 (2)避免反应太快，气体将产物和反应物带出 (3)NaOH碱性太强，会导致产物水解，产率降低 对氨基苯甲酸乙酯呈弱碱性，调节溶液pH为9，可抑制产品水解 (4)Na2SO4或NaHCO3 (5)ABC (6)41.5 【解析】（1）加入浓硫酸，会放出热量，温度升高，反应加剧，会产生副产物导致产率降低等，所以加入浓硫酸之后，将烧瓶置于冰浴中冷却。 （2）加入碳酸钠过多，产生气体较快，会将部分物质带出，导致产率降低，所以步骤②中，“冷却后分批加入”碳酸钠溶液； （3）氢氧化钠是强碱，会加快酯基水解，所以不用NaOH溶液替代碳酸钠溶液；若调节pH=7，部分产物以铵盐形式存在，产率低，使产品纯度低，对氨基苯甲酸乙酯呈弱碱性，调节溶液pH为9，可抑制产品水解； （4）加入碳酸钠过程中会生成硫酸钠等盐，在乙醇中硫酸钠难溶，析出固体，所以该沉淀是Na2SO4或NaHCO3； （5）步骤③中，用乙醇-水重结晶时，需要蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，需要玻璃仪器中的烧杯、酒精灯、玻璃棒，选ABC。 （6）对氨基苯甲酸乙酯相对分子质量为165，理论质量，产率。 18．苯甲酰氯()是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜制备苯甲酰氯。 I．氯化亚砜的制备：采用硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为，副反应为(部分加热仪器略，已知：氯化亚砜遇水易分解)。 回答下列问题： (1)仪器M的名称是 。 (2)按气流进出三颈烧瓶的接口连接顺序是 (填字母)。 (3)碱石灰的作用是 。 (4)实验开始时，先打开仪器中的旋塞反应一段时间，再打开仪器中旋塞的目的是 。 II．制备苯甲酰氯的装置如图所示： (5)从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是 。 (6)试剂Y是 。 (7)三颈烧瓶中等物质的量的苯甲酸与发生反应的化学方程式是 。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)ebahicdfg (3)吸收和，同时防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶中 (4)先由与反应生成，减少产生，提高的产率 (5)重结晶 (6)NaOH溶液 (7)＋SO2↑＋HCl↑ 【解析】（1）仪器的名称是球形冷凝管；（2）浓盐酸与二氧化锰在加热条件生成氯气，然后通过饱和食盐水除去氯化氢气体，再通入浓硫酸除去水蒸气，由c口进入三颈烧瓶，70%硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体，经浓硫酸干燥，通入三颈烧瓶中，在三颈烧瓶中，二氧化硫与氯气反应生成氯化亚砜，最后用碱石灰进行尾气处理。按气流进出三颈烧瓶的接口连接顺序是ebahicdfg； （3）碱石灰的作用是吸收和，同时防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶中； （4）实验开始时，先打开仪器中的旋塞反应一段时间，再打开仪器中旋塞的目的是先由与反应生成，减少产生，提高的产率； （5）通过重结晶法可由含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸； （6）苯甲酸和氯化亚砜反应生成苯甲酰氯、二氧化硫和氯化氢，用试剂Y进行尾气处理，该溶液可以是NaOH溶液； （7）三颈烧瓶用来制备苯甲酰氯，根据元素守恒推测还有和生成，反应的化学方程式是＋SO2↑＋HCl↑。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $$