2026届高三化学一轮复习 化学实验练习

2026届山东高考一轮复习 化学实验练习题 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1．化学是一门以实验为基础的学科。下列有关实验操作的表述正确的是 A．实验室制取时，不能用浓硫酸干燥 B．蒸馏时先点燃酒精灯，再通入冷凝水 C．对于不需要回收的部分有机废液，可进行焚烧处理 D．酸碱中和滴定过程中，滴定管的尖嘴始终不能接触锥形瓶内壁 2．化学实验必须树立安全意识。下列说法错误的是 A．金属钠着火时，应使用干燥的沙土扑灭 B．能相互反应产生有毒气体的废液，不得倒入同一收集桶中 C．若不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用溶液清洗 D．体积分数为75%的酒精免洗消毒喷雾存放处应张贴警示标识 3．下列物质中，能通过化学氧化法去除石油开采过程中伴生的的是 A．氨水 B．双氧水 C．溶液 D．NaOH溶液 4．关于试剂保存方法，下列说法正确的是 A．酸性高锰酸钾溶液保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中 C．保存液溴、白磷、金属钠要用水封 D．汽油存放在带橡胶塞的棕色试剂瓶中 5．下列实验方法或试剂使用不合理的是 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 除去气体中的 通过酸性高锰酸钾溶液 B 检验溶液是否变质 溶液 C 除去乙烯中的 通过溶液 D 测定溶液的 用酸度计 6．下列图示实验中，操作规范的是 A．调控滴定速度 B．用pH试纸测定溶液pH C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液 7．丙酸苯酚酯常用于食用香精。制备步骤如下： I．称取4.7g苯酚，溶解于40mL10%的NaOH溶液中 Ⅱ．加入30g碎冰，再加入过量丙酰氯(CH3CH2COCl)，反应5min Ⅲ．将步骤Ⅱ的反应液转移，加入CCl4，萃取，分液 Ⅳ．先后用Na2CO3溶液和蒸馏水洗涤，干燥，蒸馏，得产品4.5g 下列说法错误的是 A．步骤Ⅱ中加碎冰是为了控制反应速率 B．步骤Ⅲ中使用的仪器有分液漏斗 C．步骤Ⅳ中Na2CO3溶液洗涤的杂质主要是苯酚 D．本实验中丙酸苯酚酯的产率是60% 8．下列实验能达到相应实验目的的是 A．在铁制品上镀致密铜镀层 B．探究浓度对反应速率的影响 C．检验溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成的乙烯 D．制取NaHCO3晶体 9．用如图所示装置可以分离下列混合物的是 A．明矾晶体和饱和硫酸铝钾溶液 B．丙醇和丙酮的混合物 C．饱和溶液和乙酸乙酯 D．NaCl和的混合物 10．下列说法不正确的是 A．图①装置用于制取无水固体 B．图②中试管内先出现红棕色气体，后变无色 C．图③表示腐蚀类物质 D．图④装置不能有效分离苯(沸点为80.1℃)和乙醇(沸点为78.4℃) 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 11．下列图示实验能达到相应实验目的的是 A．析出晶体 B．收集 C．分离出纯净的 D．证明苯环使羟基活化 12．下列操作能实现相应的实验目的的是 选项 实验目的 操作步骤及现象 A 验证淀粉水解 生成葡萄糖 将淀粉和稀硫酸混合水浴加热一段时间；待溶液冷却后，加入NaOH溶液，调pH至碱性，再加入新制的，加热，有砖红色沉淀产生 B 证明某钠盐为或 向某钠盐中滴加浓盐酸，并将产生的气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 C 除去乙醇中混有的少量乙酸 向混合液中加入饱和溶液，分液 D 证明氧化性： 将硫酸酸化的滴入溶液中，再滴入KSCN溶液，溶液变红 13．下列实验操作、现象及相应推论均正确的是 选项 实验操作及现象 推论 A 分别向CuS固体和FeS固体中加入足量等浓度的稀硫酸，CuS固体不溶，FeS固体溶解 B 用试纸测定溶液为9.7 HClO为弱酸 C 用洁净的玻璃棒蘸取某溶液在外焰上灼烧，火焰呈黄色 溶液的溶质含Na元素 D 常温下，将等浓度溶液与氨水等体积混合，溶液呈中性 溶液中 14．尼泊金乙酯微溶于水，是常见的食品防腐剂，可利用对羟基苯甲酸与乙醇制备，所得粗产品中含有对羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸聚合物两种杂质，利用如下流程提纯尼泊金乙酯： 已知：①对羟基苯甲酸聚合物难溶于水； ②尼泊金乙酯与杂质的物理性质如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 尼泊金乙酯 114 297 对羟基苯甲酸 213 336 下列说法正确的是 A．试剂a、b可分别为溶液、盐酸 B．操作I为过滤，操作II为重结晶 C．可以用溶液检验最终产品中对羟基苯甲酸是否除净 D．相同温度下，电离平衡常数 15．从海带中提取碘的实验方案如下，下列说法不正确的是 A．试剂①是双氧水和稀硫酸， B．试剂②可以是，也可以是苯 C．海带灰中可溶性的硫酸盐、碳酸盐可在步骤3中除去 D．向步骤3所得有机层中加浓NaOH溶液，经分液、酸化、过滤、升华，可获得高纯碘 3、 非选择题 16. (2024福建卷，12)实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 (1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为_______。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为_______。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用_______。(填标号) a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳 (2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、_______和_______。 ②“沉淀1”含金属元素_______。(填元素符号) (3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是_______。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是_______。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 (4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2＋＋H2Y2-＝[CuY]2-＋2H＋ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为_______。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是_______。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线 17．硫脲在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，然后再与CaCN2合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。 已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。 回答下列问题： (1)实验前先检查装置气密性，操作为：①在F中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到F处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整 。 (2)检查气密性后加入药品，装置A中的试剂最佳组合是 (填字母)，打开K2。 A．FeS固体＋浓硫酸 B．FeS固体＋稀硝酸 C．FeS固体＋稀盐酸 装置B中盛装的试剂为 。待A中反应结束后关闭K2，打开K1通N2一段时间，目的是 。 (3)撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是 ，D处合成硫脲的化学方程式为 。 (4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用cmol⋅L－1KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液VmL。 ①滴定时，硫脲转化为CO2、N2、的离子方程式为 。 ②样品中硫脲的质量分数为 (用含“m，c、V”的式子表示)。 18．是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。请回答： Ⅰ．的制备：某小组采用如下实验流程制备。 (1)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，为保证制备的实验成功，操作的关键是实验加热前要将反应物和溶剂除水，检查装置气密性，以及 ，简述操作的具体过程 。 (2)图中仪器A的名称是 ，试管中盛放的是 。 (3)判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是 。 (4)简述步骤Ⅳ中过滤后如何洗涤固体 。 (5)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 Ⅱ．纯度测定：采用银量法测定产品中I含量。滴定原理为：先用标准溶液(过量)沉淀，再以标准溶液回滴剩余的，用溶液作为指示剂。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) (红色) 溶度积常数 (6)补全合适的操作和现象。 ①称取产品1.020g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，定容得待测溶液。 ②取滴定管检漏、水洗、a、装液、赶气泡、调液面、读数。 简述操作a的方法 。 ③用滴定管准确量取25.00mL待测溶液加入锥形瓶，b，c，加入稀酸B。 简述操作b的方法 ，简述操作c的方法 。说明加入稀酸B的作用是 。 ④用标准溶液滴定，d，读数。 简述操作d的方法 。 (7)三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 [ ]。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $$ 2026届山东高考一轮复习 化学实验练习题 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1．化学是一门以实验为基础的学科。下列有关实验操作的表述正确的是 A．实验室制取时，不能用浓硫酸干燥 B．蒸馏时先点燃酒精灯，再通入冷凝水 C．对于不需要回收的部分有机废液，可进行焚烧处理 D．酸碱中和滴定过程中，滴定管的尖嘴始终不能接触锥形瓶内壁 【答案】C 【解析】浓硫酸可以干燥SO2，A错误；蒸馏时先点燃酒精灯，再通入冷凝水，冷凝管容易炸裂，应该先通入冷凝水再加热，B错误；有机废液进行焚烧处理生成CO2和水，不会污染环境，C正确；滴定到接近终点时，加入半滴标准溶液时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，D错误。故选C。 2．化学实验必须树立安全意识。下列说法错误的是 A．金属钠着火时，应使用干燥的沙土扑灭 B．能相互反应产生有毒气体的废液，不得倒入同一收集桶中 C．若不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用溶液清洗 D．体积分数为75%的酒精免洗消毒喷雾存放处应张贴警示标识 【答案】C 【解析】金属Na燃烧生成Na2O2，Na2O2会与H2O、CO2等物质反应生成O2，故不能用水、泡沫灭火器等灭火，只能用干燥的沙土扑灭，A正确；能相互反应产生有毒气体的废液，不得倒入同一收集桶中，否则容易引起中毒污染，B正确；苯酚有毒，易溶于酒精，若不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用酒精清洗，C错误；该图为易燃品标识，酒精属于易燃品，应张贴警示标识，D正确。故选C。 3．下列物质中，能通过化学氧化法去除石油开采过程中伴生的的是 A．氨水 B．双氧水 C．溶液 D．NaOH溶液 【答案】B 【解析】氨水中的NH3·H2O和反应生成(NH4)2S，该反应不是氧化还原反应，A错误； 双氧水可以将中－2价硫氧化为单质硫，从而出去，B正确；和溶液反应生成FeS沉淀，该反应不是氧化还原反应，C错误；NaOH溶液和反应生成Na2S和水，该反应不是氧化还原反应，D错误。故选B。 4．关于试剂保存方法，下列说法正确的是 A．酸性高锰酸钾溶液保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中 C．保存液溴、白磷、金属钠要用水封 D．汽油存放在带橡胶塞的棕色试剂瓶中 【答案】A 【解析】酸性高锰酸钾溶液见光或受热易分解，应该存放在棕色细口瓶中，A正确；氢氧化钠溶液能和玻璃的主要成分二氧化硅反应生成具有黏性的硅酸钠，使瓶塞与瓶身黏在一起、难以打开，不能保存在带玻璃塞的试剂瓶中，B错误；钠能与水反应生成氢氧化钠和氢气，不能用水封，C错误；汽油等有机溶剂易使橡胶溶解而膨胀，因而不能用橡胶塞，D错误。故选A。 5．下列实验方法或试剂使用不合理的是 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 除去气体中的 通过酸性高锰酸钾溶液 B 检验溶液是否变质 溶液 C 除去乙烯中的 通过溶液 D 测定溶液的 用酸度计 【答案】A 【解析】溶于水生成，SO2被酸性KMnO4溶液反就生成，A错误；会与形成血红色络合物，如果溶液变红，说明溶液被氧化而变质，B正确；SO2是酸性氧化物，SO2可与溶液反应，乙烯不与溶液反应，C正确；有强氧化性，可用酸度计测定其溶液的，D正确。故选A。 6．下列图示实验中，操作规范的是 A．调控滴定速度 B．用pH试纸测定溶液pH C．加热试管中的液体 D．向试管中滴加溶液 【答案】A 【解析】调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，A操作符合规范；用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范； 加热试管中的液体，手指不能按在短柄上，C操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范。故选A。 7．丙酸苯酚酯常用于食用香精。制备步骤如下： I．称取4.7g苯酚，溶解于40mL10%的NaOH溶液中 Ⅱ．加入30g碎冰，再加入过量丙酰氯(CH3CH2COCl)，反应5min Ⅲ．将步骤Ⅱ的反应液转移，加入CCl4，萃取，分液 Ⅳ．先后用Na2CO3溶液和蒸馏水洗涤，干燥，蒸馏，得产品4.5g 下列说法错误的是 A．步骤Ⅱ中加碎冰是为了控制反应速率 B．步骤Ⅲ中使用的仪器有分液漏斗 C．步骤Ⅳ中Na2CO3溶液洗涤的杂质主要是苯酚 D．本实验中丙酸苯酚酯的产率是60% 【答案】C 【解析】丙酰氯的反应通常剧烈且放热，碎冰可降温以减缓反应速率，防止副反应，步骤Ⅱ中加入碎冰是为了控制反应速率。A正确；步骤Ⅲ是将反应液转移后，加入CCl4进行萃取分液，分液步骤需要分液漏斗。B正确；苯酚在步骤Ⅰ中已与NaOH反应生成苯酚钠（水溶性），并在步骤Ⅲ的分液中被分离。残留的丙酰氯可能水解生成丙酸，需用中和，步骤Ⅳ中用溶液洗涤的杂质应为丙酸而非苯酚，C错误；苯酚的物质的量为，理论产物质量为0.05mol×150g/mol＝7.5g，产率为，D正确。故选C。 8．下列实验能达到相应实验目的的是 A．在铁制品上镀致密铜镀层 B．探究浓度对反应速率的影响 C．检验溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成的乙烯 D．制取NaHCO3晶体 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】在铁制品上镀致密铜镀层时，铜做电镀池的阳极、镀件铁制品做阴极，CuSO4溶液与过量氨水反应得到的Cu(NH3)4SO4溶液做电解质溶液，可使溶液中Cu2+浓度维持在一个稳定的状态，A能达到在铁制品上镀致密铜镀层的目的；稀硫酸与Na2S2O3溶液反应生成Na2SO4、S、SO2和水，浓硫酸具有强氧化性，能与Na2S2O3溶液反应生成Na2SO4、SO2和水，则浓硫酸、稀硫酸与Na2S2O3溶液的反应不是同一反应，B不能达到探究浓度对反应速率影响的实验目的；乙醇易挥发，挥发出的乙醇也能与酸性KMnO4溶液发生氧化反应使溶液褪色，反应生成的气体通入酸性KMnO4溶液之前需通过盛水的洗气瓶来除去乙烯中的乙醇，C不能达到检验溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成的乙烯的实验目的；NH3极易溶于水，NH3在水中的溶解度大于CO2，则制备NaHCO3时应将CO2通入氨化的饱和食盐水中，否则不能制得NaHCO3，D无法达到制取NaHCO3晶体的实验目的，D错误。故选A。 9．用如图所示装置可以分离下列混合物的是 A．明矾晶体和饱和硫酸铝钾溶液 B．丙醇和丙酮的混合物 C．饱和溶液和乙酸乙酯 D．NaCl和的混合物 【答案】B 【解析】图示装置用于蒸馏，分离固体和液体采用过滤操作，A不符合题意；丙醇和丙酮互溶，但它们沸点不同，可通过蒸馏分离，B符合题意；乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度低，液体分层，采用分液操作分离，C不符合题意；采用加热方法分离氯化铵和氯化钠，D不符合题意。故选B。 10．下列说法不正确的是 A．图①装置用于制取无水固体 B．图②中试管内先出现红棕色气体，后变无色 C．图③表示腐蚀类物质 D．图④装置不能有效分离苯(沸点为80.1℃)和乙醇(沸点为78.4℃) 【答案】A 【解析】MgCl2水解生成Mg(OH)2和HCl，加热盐酸易挥发，促进MgCl2水解，所以蒸干得到的固体是Mg(OH) 2而不是MgCl2，应该在HCl氛围中加热，A错误；铜和浓硝酸反应生成红棕色NO2气体，NO2气体和水反应生成无色的NO气体，B正确； 图③表示腐蚀类物质，使用过程中要注意安全，C正确；乙醇(沸点为78.4℃)和苯(沸点为80.1℃)的沸点相近，不能用蒸馏的方法分离，D正确。故选A。 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 11．下列图示实验能达到相应实验目的的是 A．析出晶体 B．收集 C．分离出纯净的 D．证明苯环使羟基活化 【答案】A 【解析】往溶液部加入乙醇，使溶剂的极性减弱，的溶解度降低，从而结晶析出，A能达到目的；NO2能与水反应，不能用排水法收集，B不能达到目的；Br2能氧化KI生成I2和KBr，I2易溶于CCl4，无法利用KI溶液分离出纯净的，C不能达到目的；苯不能与饱和溴水反应，苯酚能与饱和溴水发生取代反应，说明酚羟基活化苯环，但不能证明苯环使羟基活化，D不能达到目的。故选A。 12．下列操作能实现相应的实验目的的是 选项 实验目的 操作步骤及现象 A 验证淀粉水解 生成葡萄糖 将淀粉和稀硫酸混合水浴加热一段时间；待溶液冷却后，加入NaOH溶液，调pH至碱性，再加入新制的，加热，有砖红色沉淀产生 B 证明某钠盐为或 向某钠盐中滴加浓盐酸，并将产生的气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 C 除去乙醇中混有的少量乙酸 向混合液中加入饱和溶液，分液 D 证明氧化性： 将硫酸酸化的滴入溶液中，再滴入KSCN溶液，溶液变红 【答案】A 【解析】葡萄糖和氢氧化铜在碱性条件下加热反应生成砖红色沉淀，将淀粉和稀硫酸混合水浴加热一段时间，待溶液冷却后，加入NaOH溶液，调pH至碱性，再加入新制的Cu(OH)2，加热，有砖红色沉淀(Cu2O)产生，证明淀粉水解生成葡萄糖，A正确； Cl2和SO2都能使品红褪色，NaClO溶液中滴加浓盐酸产生Cl2，Na2SO3或NaHSO3中加入浓盐酸产生SO2，向某钠盐中滴加浓盐酸，并将产生的气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，该钠盐为Na2SO3或NaHSO3或NaClO，不能证明某钠盐为或，B错误；乙酸和碳酸钠反应生成乙酸钠溶于水，乙醇和碳酸钠不反应，但乙醇与水任意比互溶，故乙醇和乙酸的混合液中加入饱和Na2CO3溶液，不会分层，故无法用分液的方法除去乙醇中混有的少量乙酸，C错误；将硫酸酸化的滴入溶液中，再滴入KSCN溶液，溶液变红，说明Fe2＋被氧化成Fe3＋，遇到H＋具有氧化性，能将Fe2＋氧化成Fe3＋，无法证明氧化性H2O2>Fe3＋，D错误。故选A。 13．下列实验操作、现象及相应推论均正确的是 选项 实验操作及现象 推论 A 分别向CuS固体和FeS固体中加入足量等浓度的稀硫酸，CuS固体不溶，FeS固体溶解 B 用试纸测定溶液为9.7 HClO为弱酸 C 用洁净的玻璃棒蘸取某溶液在外焰上灼烧，火焰呈黄色 溶液的溶质含Na元素 D 常温下，将等浓度溶液与氨水等体积混合，溶液呈中性 溶液中 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】CuS不溶于稀硫酸而FeS溶解，说明FeS的溶度积()较大，能够与反应生成，而CuS的极小，难以反应，故，推论错误，A错误；NaClO溶液pH为9.7，说明ClO⁻水解使溶液呈碱性，证明HClO为弱酸，但NaClO具有强氧化性，能漂白pH试纸，操作错误，B错误；玻璃棒含钠元素，用洁净的玻璃棒蘸取某溶液在外焰上灼烧，火焰呈黄色，不能证明溶液的溶质含Na元素，操作错误，应使用铂丝或光洁铁丝。C错误；常温下，将等浓度溶液与氨水等体积混合生成，溶液呈中性，由电荷守恒可知，，推论正确，D正确。故选D。 14．尼泊金乙酯微溶于水，是常见的食品防腐剂，可利用对羟基苯甲酸与乙醇制备，所得粗产品中含有对羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸聚合物两种杂质，利用如下流程提纯尼泊金乙酯： 已知：①对羟基苯甲酸聚合物难溶于水； ②尼泊金乙酯与杂质的物理性质如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 尼泊金乙酯 114 297 对羟基苯甲酸 213 336 下列说法正确的是 A．试剂a、b可分别为溶液、盐酸 B．操作I为过滤，操作II为重结晶 C．可以用溶液检验最终产品中对羟基苯甲酸是否除净 D．相同温度下，电离平衡常数 【答案】A 【解析】提纯尼泊金乙酯的流程为：将含有对羟基苯甲酸和对羟基苯甲酸聚合物两种杂质的尼泊金乙酯粗品加入饱和溶液，将对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯转化为能溶于水的钠盐，对羟基苯甲酸聚合物难溶于水，通过操作I过滤分离出对羟基苯甲酸聚合物固体，洗涤固体，将洗涤液与过滤的滤液合并，加入HCl调节pH＝4，将对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯的钠盐重新转化为对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯，利用二者溶解度差异进行蒸发浓缩结晶后再次进行过滤分离，最后洗涤干燥得到高纯尼泊金乙酯产品。试剂a为溶液，目的是将对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯转化为能溶于水的钠盐；试剂b为盐酸，目的是将对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯的钠盐重新转化为对羟基苯甲酸和尼泊金乙酯，便于后续分离，A正确；操作I和操作II都为过滤，B错误；因尼泊金乙酯跟对羟基苯甲酸一样，对位上也有酚羟基，都能跟溶液发生显色反应，故不能检验最终产品中对羟基苯甲酸是否除净，C错误；邻羟基苯甲酸根离子形成的负电荷通过分子内氢键得到有效分散，从而使其更加稳定，羟基上的氢电离程度减弱；而对羟基苯甲酸根离子的负电荷主要通过共轭效应稳定，稳定作用较弱‌，使得羟基上的氢电离程度强于邻位，则电离平衡常数，D错误。故选A。 15．从海带中提取碘的实验方案如下，下列说法不正确的是 A．试剂①是双氧水和稀硫酸， B．试剂②可以是，也可以是苯 C．海带灰中可溶性的硫酸盐、碳酸盐可在步骤3中除去 D．向步骤3所得有机层中加浓NaOH溶液，经分液、酸化、过滤、升华，可获得高纯碘 【答案】A 【解析】试剂①是双氧水和稀硫酸，反应的离子方程式为H2O2＋2I－＋2H＋=I2＋2H2O，由于双氧水易分解，所以，A错误；加试剂②萃取碘水中的碘，碘易溶于有机溶剂，试剂②可以是，也可以是苯，B正确；硫酸盐、碳酸盐难溶于有机溶剂，海带灰中可溶性的硫酸盐、碳酸盐可在步骤3中除去，C正确；向步骤3所得有机层中加浓NaOH溶液反萃取，经分液、酸化、过滤、升华，可获得高纯碘，D正确。故选A。 3、 非选择题 16. (2024福建卷，12)实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 (1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为_______。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为_______。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用_______。(填标号) a．水 b．浓盐酸 c．稀硫酸 d．四氯化碳 (2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、_______和_______。 ②“沉淀1”含金属元素_______。(填元素符号) (3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是_______。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是_______。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 (4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2＋＋H2Y2-＝[CuY]2-＋2H＋ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为_______。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是_______。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管 b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡 d．终点读数时仰视滴定管刻度线 【答案】(1)① 4s24p1 ② ③ac (2)①玻璃棒 漏斗 ② (3)①将转化为沉淀 ②ac (4) ×10-3或×10-3 ②. ad 【解析】(1)LED生成废料中加入2mol/LNaOH溶液在80℃下反应3个小时，GaN转化为[Ga(OH)4]-，In和Mg不与NaOH溶液反应，过滤得到沉淀1为In和Mg，滤液中主要含有Na[Ga(OH)4]和NaOH，加入硫酸，Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，过滤得到Ga(OH)3沉淀，Ga(OH)3沉淀加热后分解得到Ga2O3。 ①Ga是31号元素，位于第四周期第ⅢA族，基态镓(Ga)原子的价电子排布式为4s24p1； ②Ⅰ中GaN与NaOH溶液反应生成[Ga(OH)4]-，离子方程式为GaN＋3H2O＋OH-[Ga(OH)4]-＋NH3↑；③NH3极易溶于水，可用水来吸收NH3，浓盐酸易挥发，不利于吸收NH3，稀硫酸可以吸收NH3，NH3为极性分子，CCl4为非极性分子，NH3难溶于CCl4中，不能用CCl4吸收NH3，故选ac； (2)①Ⅱ为过滤操作，需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒；②“沉淀1”含金属元素In、Mg；(3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是，将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀； ②用pH试纸测定溶液pH的规范操作为：用镊子夹取一片干燥的pH试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对照。pH试纸测量溶液的pH时不能用湿润的pH试纸，a错误；将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上，操作规范，b正确；应该用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央而不能用滴管吸取少量待测液滴在pH试纸中央，c错误；观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较，读出待测液的pH值，d正确。故选ac； (4)①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，根据反应Cu2＋＋H2Y2-＝[CuY]2-＋2H＋可知，过量的Na2H2Y的物质的量为c2V2×10-3mol，与Ga3＋反应的Na2H2Y的物质的量为(c1V1×10-3－ c2V2×10-3)mol，原样品中Ga2O3的物质的量为(c1V1×10-3－ c2V2×10-3)mol，则Ga2O3纯度为：×100%＝×100%＝×10-3×100%； ②未使用标准溶液润洗滴定管，导致标准液的浓度偏小，V2偏大，实验结果偏小，a符合题意；称重后样品吸收了空气中水汽，对实验结果没有影响，b不符合题意；终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液的体积V2偏小，实验结果偏大，c不符合题意；终点读数时仰视滴定管刻度线，导致标准液体积V2偏大，实验结果偏小，d符合题意。故选ad。 17．硫脲在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，然后再与CaCN2合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。 已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。 回答下列问题： (1)实验前先检查装置气密性，操作为：①在F中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到F处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整 。 (2)检查气密性后加入药品，装置A中的试剂最佳组合是 (填字母)，打开K2。 A．FeS固体＋浓硫酸 B．FeS固体＋稀硝酸 C．FeS固体＋稀盐酸 装置B中盛装的试剂为 。待A中反应结束后关闭K2，打开K1通N2一段时间，目的是 。 (3)撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是 ，D处合成硫脲的化学方程式为 。 (4)将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用cmol⋅L－1KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液VmL。 ①滴定时，硫脲转化为CO2、N2、的离子方程式为 。 ②样品中硫脲的质量分数为 (用含“m，c、V”的式子表示)。 【答案】(1)关闭开关K1、K2、K3 (2)C 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A的硫化氢气体排入装置D中并排净装置中的空气，防止产品被氧化 (3)受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高 (4) 【解析】（1）实验前先检查装置的气密性，在F中加水至浸没导管末端，关闭K1、K2、K3形成一个封闭体系，微热A处三颈烧瓶，观察到F处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，F处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明装置气密性良好。 （2）装置A制备H2S气体，稀硝酸和浓硫酸氧化H2S气体，不能用浓硫酸或硝酸与FeS反应制备H2S，故最佳组合是FeS固体＋稀盐酸，故选C；反应生成的H2S气体含有挥发的HCl气体，装置B中盛装饱和Na2S溶液，其作用是除去HCl气体；由于H2S、CS(NH2)2易被氧化，待A中反应结束后关闭K2，打开K1通N2一段时间，将滞留在装置中A的H2S、CS(NH2)2排入装置D并排净装置中的空气，防止产品被氧化。 （3）撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。受热时部分发生异构化生成NH4SCN，为防止受热时部分发生异构化生成NH4SCN，所以控制温度在80℃；D处与CaCN2合成和，合成硫脲的化学方程式为。 （4）①滴定时，硫脲转化为CO2、N2、，被还原为，反应的离子方程式为； ②由上述反应可得关系式5CS(NH2)2~14，样品中硫脲的质量分数为。 18．是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。请回答： Ⅰ．的制备：某小组采用如下实验流程制备。 (1)如图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，为保证制备的实验成功，操作的关键是实验加热前要将反应物和溶剂除水，检查装置气密性，以及 ，简述操作的具体过程 。 (2)图中仪器A的名称是 ，试管中盛放的是 。 (3)判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是 。 (4)简述步骤Ⅳ中过滤后如何洗涤固体 。 (5)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。 Ⅱ．纯度测定：采用银量法测定产品中I含量。滴定原理为：先用标准溶液(过量)沉淀，再以标准溶液回滴剩余的，用溶液作为指示剂。已知： 难溶电解质 AgI(黄色) AgSCN(白色) (红色) 溶度积常数 (6)补全合适的操作和现象。 ①称取产品1.020g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，定容得待测溶液。 ②取滴定管检漏、水洗、a、装液、赶气泡、调液面、读数。 简述操作a的方法 。 ③用滴定管准确量取25.00mL待测溶液加入锥形瓶，b，c，加入稀酸B。 简述操作b的方法 ，简述操作c的方法 。说明加入稀酸B的作用是 。 ④用标准溶液滴定，d，读数。 简述操作d的方法 。 (7)三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.60mL，则产品纯度为 [ ]。 【答案】(1)排尽装置中的空气 从B处通往干燥的气体，C处通往澄清石水中，观察浑浊是否突然增多 (2)球形冷凝管 浓硫酸 (3)溶液由紫红色恰好变为无色 (4)沿玻璃棒向过滤器中加冷的正己烷至刚好覆盖住固体的表面，然后让冷的正己烷慢慢流尽，重复2~3次 (5)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有 (6)从滴定管上口加入3~5mL待装液，倾斜着转运滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁，然后将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中，重复2~3次 用滴定管准确量取标准溶液加入锥形瓶 用胶头滴管滴加2滴溶液 抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断 当滴到最后半滴时，溶液呈浅红色且半分钟内不变色 (7)99.20% 【解析】（1）先将装置连接好，从B处通往干燥的气体，C处通往澄清石水中，观察浑浊是否突然增多，证明装置内的装置中的空气已经排尽； （2）由图中仪器A的构造可知，其名称是球形冷凝管；由于是一种无色晶体，吸湿性极强，故试管中盛放浓硫酸，防止防止外界水蒸气进入装置使水解； （3）因为反应中碘单质不断被消耗，当碘单质反应完全时，溶液紫红色恰好褪去，表明步骤Ⅰ反应结束； （4）步骤Ⅳ中过滤后的固体为，由于是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，故固体的洗涤方法为：沿玻璃棒向过滤器中加冷的正己烷至刚好覆盖住固体的表面，然后让冷的正己烷慢慢流尽，重复2~3次； （5）由于碘单质遇淀粉会变蓝，故验证粗产品中是否混有碘单质的方法为：取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有； （6）②采用银量法测定产品中I含量的操作为：称取产品1.020g，用少量稀酸A溶解后转移至250mL容量瓶，定容得待测溶液，取滴定管检漏、水洗、润洗、装液、赶气泡、调液面、读数，润洗操作方法为从滴定管上口加入3~5mL待装液，倾斜着转运滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁，然后将液体从滴定管下部放入预置的烧杯中，重复2~3次； ③用滴定管准确量取25.00mL待测溶液加入锥形瓶，用滴定管准确量取标准溶液加入锥形瓶，用胶头滴管滴加2滴溶液，加入稀酸B，由于溶液含有，加入稀酸B可抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断； ④用标准溶液滴定，当滴到最后半滴时，溶液呈浅红色且半分钟内不变色，达到滴定终点，读数，即可计算产品中I含量； （7）由题意得 ，，则与反应的 ，则25.00mL待测溶液中，250mL待测溶液中，，产品纯度。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $$