2026届山东高考化学一轮复习 物质的分离与提纯　常见离子的检验

2026届山东高考一轮复习 物质的分离与提纯　常见离子的检验 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1.(2023·河北，1)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是(　　) A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏 2.不用任何试剂就能鉴别四种溶液：①NaOH、②FeCl3、③MgSO4、④KNO3，鉴别的先后顺序是(　　) A.①②③④ B.②①③④ C.①③②④ D.③①②④ 3．关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．蒸馏法分离苯和硝基苯 B．重结晶法提纯含有少量NaCl的苯甲酸 C．萃取法从咖啡中分离咖啡因 D．过滤法分离蛋白质和溶液 4.(2024·江西，3)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 (　　) 5.(2024·湖北，3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 6.(2024·天津模拟预测)加碘食盐中的碘以碘酸钾(KIO3)的形式存在。已知反应：I＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，根据上述反应，可用试纸和一些常见试剂进行验证，下列组合能证明食盐中含有I的是(　　) A.乙醇、碘化钾淀粉试纸 B.水、淀粉、蓝色石蕊试纸 C.乙酸、水、碘化钾淀粉试纸 D.氯水、淀粉、蓝色石蕊试纸 7.(2024·贵州1月适应性测试)根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是(　　) 实验 目的 柑橘中有机酸含量的测定 菠菜中叶绿素的色谱分离 茶叶中钙离子的沉淀分离 海带提碘过程中碘单质的萃取分离 实验 方法 酸碱滴定法 离子交换法 沉淀法 萃取法 主要 仪器 选项 A B C D 8.(2024·辽宁高三联考)下列除杂试剂和方法的选择均正确的是(　　) 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 溴苯(溴) 苯酚 过滤 B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 分液 C CO2(HCl) 浓硫酸 洗气 D 苯甲酸(泥沙，NaCl) 蒸馏水 重结晶 9.海水提盐后的母液中含有Cl－、Br－、Na＋、K＋等离子，为获得Br2，可进行如下操作：制取Cl2，向母液中通入Cl2，向反应后的溶液中鼓入热空气并用Na2CO3溶液吸收(所得吸收液中含Br－、等离子)，向溶液中滴加稀硫酸酸化，蒸馏后获得Br2。下列海水提溴过程中涉及的实验装置或原理能达到实验目的的是(　　) A.制Cl2 B.除杂 C.吹出并吸收Br2 D.蒸馏回收 10．实验室由正丁醇制备正丁醛(微溶于水)的流程如图所示。下列说法或操作正确的是 A．步骤①中需加入过量的 B．步骤②的操作是水洗，该过程需振荡、放气、静置分层 C．无水的作用是检验正丁醛是否含有水 D．蒸馏时使用球形冷凝管，可提升冷凝效率 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 11．为回收利用含的废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是 A．试剂X可用硫酸 B．步骤Ⅱ操作可为蒸馏 C．步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A D．步骤Ⅰ中，加入足量溶液充分反应后，上下两层均为无色 12.(2024·江西宜春模拟)实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质)为原料制备MgSO4·7H2O的实验流程如下： 下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是(　　) A.可在装置甲中进行“酸浸”操作 B.按图乙所示操作检验“氧化”步骤中Fe2＋是否完全氧化 C.用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液 D.用装置丁加热烘干MgSO4·7H2O晶体 13.一瓶无色澄清的溶液，其中可能含有H＋、N、Na＋、Al3＋、Fe3＋、I－、N、C、S、[Al(OH)4]－。取该溶液进行以下实验： ①用pH试纸检验，溶液呈强酸性　②取溶液适量，加入少量CCl4和数滴新制氯水，振荡，CCl4层呈紫红色　③该溶液的焰色试验没有黄色；根据以上实验结果，下列推断正确的是(　　) A.向该溶液中加入BaCl2溶液不一定能观察到白色沉淀 B.可以确定没有Na＋、Fe3＋、C、[Al(OH)4]－，不能确定是否有N C.该溶液可能是NH4NO3与HI的混合液 D.一定没有Al3＋、C和N 14.(2022·全国乙卷，9)某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验： ①溶于水，得到无色透明溶液；②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，离心分离；③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。 该样品中确定存在的是(　　) A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3 C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3 15. (2024福建卷，8)药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A. 反应须在通风橱中进行 B. 减压蒸馏去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF C. 减压蒸馏后趁热加入盐酸 D. 过滤后可用少量冰水洗涤产物 16.(2024·江西，8)从CPU针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是 (　　) A.将CPU针脚粉碎可加速溶解 B.除杂和溶金步骤需在通风橱中进行 C.富集后，K[AuBr4]主要存在于滤液中 D.还原步骤中有生成 3、 非选择题 17.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　　　　　　　　　　　　　、冷却结晶、　　　　　　　　　　、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　　　(填序号)。 ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (2)过滤后，若滤液浑浊，需　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。浑浊的原因可能是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　　　　　　　　　　　。 (4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是　　　　　　　　　　　　　。 18.(1)已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。结晶析出的Na2S2O3·5H2O含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检验产品中是否存在Na2SO4，供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。简要说明实验操作、现象和结论：　　　　　　　。 (2)榴石矿石可以看作由CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿石中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 19.硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下： Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。 已知，相关物质的性质如下表。 硼酸三甲酯 甲醇 甲醇钠 溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水 混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺 沸点/℃ 68 64 450 硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃ (1)图甲中分馏柱a的作用是　　　　；直形冷凝管冷却水应从　　(填“b”或“c”)接口进入。 (2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为　　　　。 (3)本实验采用水浴加热，优点是　　　　； U形管中所盛P2O3的作用是　　　　。 Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。 (4)萃取完全后，硼氢化钠位于　　　　(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。 (5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是　　　　。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $$ 2026届山东高考一轮复习 物质的分离与提纯　常见离子的检验 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1.(2023·河北，1)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是(　　) A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏 答案　D 解析　若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏。 2.不用任何试剂就能鉴别四种溶液：①NaOH、②FeCl3、③MgSO4、④KNO3，鉴别的先后顺序是(　　) A.①②③④ B.②①③④ C.①③②④ D.③①②④ 答案　B 3．关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．蒸馏法分离苯和硝基苯 B．重结晶法提纯含有少量NaCl的苯甲酸 C．萃取法从咖啡中分离咖啡因 D．过滤法分离蛋白质和溶液 【答案】D 【解析】苯和硝基苯沸点相差较大，可采用蒸馏法分离，A正确；苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，氯化钠的溶解度受温度影响较小，可采用重结晶法分离提纯，B正确；寻找合适的萃取剂可以将提取液中的咖啡因提取出来，C正确；蛋白质溶液属于胶体，溶液和胶体的分散质颗粒都能透过滤纸，不能用过滤法分离，D错误。故选D。 4.(2024·江西，3)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 (　　) 答案　C 解析　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误；图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误。 5.(2024·湖北，3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 答案　B 解析　二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可用蒸馏法分离，A正确；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂，利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，可利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。 6.(2024·天津模拟预测)加碘食盐中的碘以碘酸钾(KIO3)的形式存在。已知反应：I＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，根据上述反应，可用试纸和一些常见试剂进行验证，下列组合能证明食盐中含有I的是(　　) A.乙醇、碘化钾淀粉试纸 B.水、淀粉、蓝色石蕊试纸 C.乙酸、水、碘化钾淀粉试纸 D.氯水、淀粉、蓝色石蕊试纸 答案　C 解析　食盐中的碘以碘酸钾形式存在，根据反应原理：I＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，该反应需要在溶液中进行，需要提供碘离子、氢离子以及检测碘的淀粉溶液，据此分析。 7.(2024·贵州1月适应性测试)根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是(　　) 实验 目的 柑橘中有机酸含量的测定 菠菜中叶绿素的色谱分离 茶叶中钙离子的沉淀分离 海带提碘过程中碘单质的萃取分离 实验 方法 酸碱滴定法 离子交换法 沉淀法 萃取法 主要 仪器 选项 A B C D 答案　B 解析　柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，故A正确；利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离，而不是使用离子交换树脂分离，故B错误；茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙离子转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，故C正确；海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离，需使用分液漏斗，故D正确。 8.(2024·辽宁高三联考)下列除杂试剂和方法的选择均正确的是(　　) 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 溴苯(溴) 苯酚 过滤 B 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 分液 C CO2(HCl) 浓硫酸 洗气 D 苯甲酸(泥沙，NaCl) 蒸馏水 重结晶 答案　D 解析　溴和苯酚的反应产物能溶于溴苯中，除去溴苯中的溴，可用氢氧化钠溶液反复洗涤，并用分液漏斗分离出有机层，故A错误；乙酸乙酯和乙酸均能和氢氧化钠溶液反应，除去乙酸乙酯中的乙酸应用饱和碳酸钠溶液，既可以降低乙酸乙酯的溶解度，又可以吸收乙酸将其转化为易溶于水的盐，再经过分液即可提纯乙酸乙酯，故B错误；二氧化碳和氯化氢都不能与浓硫酸反应，不能使用浓硫酸进行除杂，除去二氧化碳中的氯化氢应用饱和碳酸氢钠溶液洗气，故C错误；苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，氯化钠的溶解度受温度影响变化不大，可采取重结晶的方法提纯，故D正确。 9.海水提盐后的母液中含有Cl－、Br－、Na＋、K＋等离子，为获得Br2，可进行如下操作：制取Cl2，向母液中通入Cl2，向反应后的溶液中鼓入热空气并用Na2CO3溶液吸收(所得吸收液中含Br－、等离子)，向溶液中滴加稀硫酸酸化，蒸馏后获得Br2。下列海水提溴过程中涉及的实验装置或原理能达到实验目的的是(　　) A.制Cl2 B.除杂 C.吹出并吸收Br2 D.蒸馏回收 答案　C 解析　二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl2需要加热，A错误；碱石灰也能与Cl2反应，B错误；向含Br2溶液中鼓入热空气，可以使Br2从溶液中挥发出来，再用Na2CO3溶液吸收，C正确；蒸馏回收Br2时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，D错误。 10．实验室由正丁醇制备正丁醛(微溶于水)的流程如图所示。下列说法或操作正确的是 A．步骤①中需加入过量的 B．步骤②的操作是水洗，该过程需振荡、放气、静置分层 C．无水的作用是检验正丁醛是否含有水 D．蒸馏时使用球形冷凝管，可提升冷凝效率 【答案】B 【解析】酸性条件下，Na2Cr2O7具有强氧化性，步骤①中加入过量的Na2Cr2O7会使生成的正丁醛被氧化成正丁酸，A错误；步骤②的操作是水洗，该过程需振荡、放气、静置分层，B正确；无水MgSO4的作用是干燥，C错误。蒸馏时应该使用直形冷凝管，D错误。故选B。 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 11．为回收利用含的废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是 A．试剂X可用硫酸 B．步骤Ⅱ操作可为蒸馏 C．步骤Ⅰ中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A D．步骤Ⅰ中，加入足量溶液充分反应后，上下两层均为无色 【答案】C 【解析】由题给流程可知，向的溶液中加入溶液，溶液与反应得到含有NaBr和NaBrO3的混合溶液，分液得到和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，NaBr和NaBrO3在硫酸溶液中发生归中反应得到Na2SO4溶液B和Br2。 向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使NaBr和NaBrO3在硫酸溶液中发生归中反应生成Na2SO4和Br2，则试剂X可用硫酸，A正确； Br2沸点低，可用蒸馏法从混合液中分离出Br2，步骤Ⅱ操作可为蒸馏，B正确；的密度大于水，加入足量溶液充分反应后，上层为含有NaBr和NaBrO3的混合溶液，下层为，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A， C错误；  步骤I中，加入足量溶液，溶液与Br2反应得到含NaBr和NaBrO3的混合溶液，充分反应后，上层为含有NaBr和NaBrO3的混合溶液，下层为，上下两层均为无色， D正确。故选C。 12.(2024·江西宜春模拟)实验室以水泥厂的废料(主要成分为MgO，含少量MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质)为原料制备MgSO4·7H2O的实验流程如下： 下列与流程相关的装置或操作正确且能达到实验目的的是(　　) A.可在装置甲中进行“酸浸”操作 B.按图乙所示操作检验“氧化”步骤中Fe2＋是否完全氧化 C.用装置丙过滤“调pH”后所得悬浊液 D.用装置丁加热烘干MgSO4·7H2O晶体 答案　A 解析　甲装置为固液不加热装置，可进行“酸浸”操作，故A正确；胶头滴管应在试管口的正上方，不能插入试管中，故B错误；过滤时，应用玻璃棒引流，防止溶液溅出，故C错误；MgSO4·7H2O加热烘干容易失去结晶水，应低温烘干，且不能使用烧杯，故D错误。 13.一瓶无色澄清的溶液，其中可能含有H＋、N、Na＋、Al3＋、Fe3＋、I－、N、C、S、[Al(OH)4]－。取该溶液进行以下实验： ①用pH试纸检验，溶液呈强酸性　②取溶液适量，加入少量CCl4和数滴新制氯水，振荡，CCl4层呈紫红色　③该溶液的焰色试验没有黄色；根据以上实验结果，下列推断正确的是(　　) A.向该溶液中加入BaCl2溶液不一定能观察到白色沉淀 B.可以确定没有Na＋、Fe3＋、C、[Al(OH)4]－，不能确定是否有N C.该溶液可能是NH4NO3与HI的混合液 D.一定没有Al3＋、C和N 答案　A 解析　不能确定是否含S，则向该溶液中加入BaCl2溶液不一定能观察到白色沉淀，故A正确；一定不含Na＋、Fe3＋、N、C、[Al(OH)4]－，故B、C错误；不能确定是否含Al3＋，故D错误。 14.(2022·全国乙卷，9)某白色粉末样品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验： ①溶于水，得到无色透明溶液；②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，离心分离；③取②的上层清液，向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。 该样品中确定存在的是(　　) A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3 C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3 答案　A 解析　向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，说明固体中存在Na2S2O3，发生反应：S2＋2H＋===S↓＋H2O＋SO2↑，由于盐酸过量，向②的上层清液中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明固体中存在Na2SO4，不能确定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3、Na2CO3与过量稀盐酸反应的现象会被Na2S2O3与过量稀盐酸反应的现象覆盖掉。 15. (2024福建卷，8)药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A. 反应须在通风橱中进行 B. 减压蒸馏去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF C. 减压蒸馏后趁热加入盐酸 D. 过滤后可用少量冰水洗涤产物 【答案】C 【解析】DMF即N，N-二甲基甲酰胺，对人体有危害，反应须在通风棚中进行，A正确； 减压蒸馏是利用沸点不同去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF，提纯中间产物，B正确；因为盐酸具有挥发性，减压蒸馏后不能趁热加入盐酸，C错误；1，3-环己二酮不溶于水，可用少量冰水洗涤产物，除去盐酸等物质，D正确。故选C。 16.(2024·江西，8)从CPU针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是 (　　) A.将CPU针脚粉碎可加速溶解 B.除杂和溶金步骤需在通风橱中进行 C.富集后，K[AuBr4]主要存在于滤液中 D.还原步骤中有生成 答案　C 解析　将CPU针脚粉碎，增大与硝酸和水的接触面积，可加速溶解，故A正确；除杂和溶金步骤中会生成污染性气体NOx，需在通风橱中进行，故B正确；图示可知，富集后，K[AuBr4]主要存在于滤渣中，故C错误；还原步骤中Na2S2O5做还原剂将Au元素还原为单质Au，硫元素化合价升高，反应过程中有S生成，故D正确。 3、 非选择题 17.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　　　　　　　　　　　　　、冷却结晶、　　　　　　　　　　、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　　　(填序号)。 ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (2)过滤后，若滤液浑浊，需　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。浑浊的原因可能是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　　　　　　　　　　　。 (4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是　　　　　　　　　　　　　。 答案　(1)蒸发浓缩　过滤　①③　(2)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘　(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出　(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 18.(1)已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。结晶析出的Na2S2O3·5H2O含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检验产品中是否存在Na2SO4，供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。简要说明实验操作、现象和结论：　　　　　　　。 (2)榴石矿石可以看作由CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿石中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案　(1)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)于一试管中，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，若无白色沉淀产生，说明不含有Na2SO4(答案合理即可) (2)取矿石少许，加稀硫酸充分溶解后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，证明矿石中含有FeO(不能加盐酸溶解) 19.硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：－101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下： Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。 已知，相关物质的性质如下表。 硼酸三甲酯 甲醇 甲醇钠 溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水 混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺 沸点/℃ 68 64 450 硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃ (1)图甲中分馏柱a的作用是　　　　；直形冷凝管冷却水应从　　(填“b”或“c”)接口进入。 (2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为　　　　。 (3)本实验采用水浴加热，优点是　　　　； U形管中所盛P2O3的作用是　　　　。 Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。 (4)萃取完全后，硼氢化钠位于　　　　(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。 (5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是　　　　。 答案　(1)冷凝回流并导出馏分　c　(2)H3BO3＋3CH3OHB(OCH3)3＋3H2O　(3)受热均匀，便于控制温度　防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解　(4)圆底烧瓶　(5)使用溶剂少，可连续萃取(萃取率高) ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $$