第9讲 物质的分离和提纯-【优化探究】2026高考化学一轮复习高考总复习配套课件（鲁科版）

该高中化学高考复习课件聚焦“物质的分离和提纯”专题，覆盖物理方法（过滤、蒸发、结晶、萃取、蒸馏等）和化学方法（沉淀、气化、杂转纯、氧化还原等）两大核心考点，依据高考评价体系梳理考点权重，明确物理分离操作规范及化学除杂试剂选择为高频考查内容，构建选择、实验设计与评价等题型的答题思路体系。 课件亮点在于“真题训练+关键能力提升”的备考路径，结合2024湖北卷对蒸馏、过滤等方法的正误辨析及2023海南卷气体除杂试剂选择等真题，通过正误判断、实验方案设计题培养学生的科学思维和证据推理能力，设置过滤操作“三靠”、除杂试剂过量处理等易错点分析，助力学生掌握解题技巧，教师可据此精准定位复习重点，提升备考效率。

第3章　化学实验基础知识和技能 第9讲　物质的分离和提纯 优化探究 大单元一　化学基本概念与计量化学实验基础 [导航·复习目标]　1.能根据物质性质的差异选择物质分离、提纯的实验方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 2 考点一　物质分离、提纯常用的物理方法 考点二　物质分离、提纯常用的化学方法 练真题 明考向 课时作业9　物质的分离和提纯 3 考点一　 物质分离、提纯常用的物理方法 4 1.物质分离与提纯的区别 梳理 必备知识 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质_________而得到_________的过程，又叫物质的净化或除杂 除去 纯净物 5 2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置 (1)固体与液体的混合物 方法 装置 适用条件 说明 过滤 难溶固体与液体混合物 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁； ②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘； ③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁 6 方法 装置 适用条件 说明 蒸发 结晶 溶质的溶解度受温度变化影响较小 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质 7 (2)固体与固体的混合物 方法 适用条件 说明 溶解、 过滤 在某种试剂中，一种_________而另一种_________的固体混合物 沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加洗涤剂至浸没沉淀，静置，待液体全部流下，重复操作2~3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净 结晶 溶解度随温度变化相差较_________的可溶性固体混合物 若结晶一次纯度达不到要求，则需要将固体溶于水再次结晶，称之为重结晶 升华 含某种易_________组分的固体混合物 与物质的分解反应相区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑ 可溶 不溶 大 升华 8 (3)液体与液体的混合物 方法 装置 适用条件 说明 萃取、 分液 _________的液体混合物 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时先将下层液体 从_________口放出，再将上层液体从_________口倒出 互不相溶 下 上 9 方法 装置 适用条件 说明 蒸馏 两种或两种以上_______且沸点相差 较_______的液体混合物 ①蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶的________处； ②为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中加入_________或_________； ③冷凝管中水流方向应为“下进上出” 互溶 大 支管口 沸石 碎瓷片 10 (1)过滤时，为加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌漏斗中液体。(　　) (2)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(　　) (3)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。(　　) (4)用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(　　) (5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。(　　) (6)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再 冷却结晶、过滤、干燥的方法。(　　) × × × × × × 11 1.请选用适当的分离或提纯方法，填入下表(填字母)： A.过滤　B.蒸发　C.萃取　D.蒸馏　E.升华　F.分液　G.重结晶　H.盐析 提升 关键能力 序号 描述操作 方法选择 ① 从海水中获得粗食盐   ② 从溴水中提取溴   ③ 除去氯化钠溶液中的泥沙   ④ 用自来水制取蒸馏水   ⑤ 油脂发生皂化反应后产物的分离   ⑥ 四氯化碳和水的分离   ⑦ 从鸡蛋清溶液中提取蛋白质   B CFD A D HA F HA 12 2.物质分离操作的注意事项。 (1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却 结晶、__________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作 用是__________(填序号)。  ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (2)过滤后，若滤液浑浊，需___________________。浑浊的原因可能是______________________________。  蒸发浓缩 过滤 ①③ 更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液高于滤纸边缘 13 (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶膜时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________________________________。  (4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是______________ ____________________________________________________________。  防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出 没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 14 物质分离提纯物理方法的选择 (2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　) A.蒸馏法③分离①CH2Cl2和CCl4④ B.过滤法③分离①苯酚和NaHCO3溶液④ C.萃取和柱色谱法③从青蒿中提取分离①青蒿素④ D.重结晶法③提纯②含有少量食盐和泥沙的苯甲酸④ B 15 [信息获取]　①物质的分离；②物质的提纯；③分离和提纯的方法； ④分离和提纯的物质。 [教材溯源]　C项中的柱色谱法源自人教版选择性必修3第16页中的“科学·技术·社会”栏目；D项的重结晶法提纯苯甲酸源自人教版选择性必修3第14页中的“探究”栏目中“重结晶法提纯苯甲酸”的实验。 16 [解析]　A.二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确；B.苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；C.将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；D.食盐和苯甲酸二者的溶解度差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提取出来，D正确。 17 考点二 物质分离、提纯常用的化学方法 18 1.物质分离、提纯常用的化学方法 梳理 必备知识 方法 原理 实例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的Cl－、S、C及能形成氢氧化物沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的C、HC、S、HS、S2－、N 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 19 方法 原理 实例 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的 SO2，用___________除去N2中的O2 热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的___________除去Fe2O3中的Al2O3 水解法 利用水解原理除去杂质 如用_______________等除去CuCl2溶液中的FeCl3杂质 灼热的铜网 NaOH溶液 CuO、Cu(OH)2 20 2.物质除杂“四原则”和“四注意” “四原则” (1)不增——不得引入新杂质 (2)不减——尽量不减少被提纯的物质 (3)易分离——被提纯的物质与其他物质应易分离 (4)易复原——被提纯物质转化后要易被复原 “四注意” (1)除杂试剂要过量 (2)过量试剂需除去 (3)选择的途径要最佳 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序 21 (1)通过灼热的CuO除去H2中的CO。(　　) (2)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。 (　　) (3)向硝酸中加入少量水并通入空气，可除去硝酸中的NO2。(　　) (4)CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去。(　　) (5)将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(　　) (6)除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤。(　　) × × √ × × √ 22 1.除去气体中的杂质通常有如下3套装置，请选择合适的装置序号填入下列空格中。 提升 关键能力 注：括号内为杂质气体。 (1)CO2(HCl)：________　 (2)CO2(CO)：________　  (3)CO(CO2)：________ A C A或B 23 2.为除去待提纯物质中的杂质，下列所选除杂试剂和除杂方法正确的是 (　　) 选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂 除杂方法 A CO2(g) CO(g) O2 点燃 B CuCl2(aq) FeCl3(aq) NaOH溶液 过滤 C Cl2(g) HCl(g) 饱和NaHCO3溶液 洗气 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) － 灼烧 D 24 解析：CO2中混有的少量CO不易燃烧，A选项错误；CuCl2也能与NaOH反应形成沉淀，B选项错误；Cl2也能与饱和NaHCO3溶液反应，C选项错误；灼烧Na2CO3与NaHCO3的固体混合物，NaHCO3分解生成Na2CO3，不会引入其他杂质，D选项正确。 25 3.(2025·湖北荆州模拟)为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或 操作方法正确的是(　　) 序号 物质 杂质 除杂质应选用的试剂或操作方法 ① MgCl2溶液 AlCl3 在MgCl2溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉并过滤 ③ CO2 SO2 依次通过盛有NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶 ④ NaNO3 CaCO3 加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶 A.②　　　 B.①② C.②③ D.①②③④ A 26 解析：①MgCl2和AlCl3均能与氢氧化钠溶液反应，MgCl2会转化为Mg(OH)2沉淀，过量NaOH溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质，故①错误；②FeSO4与铁粉不反应，CuSO4能与铁粉反应生成单质铜和FeSO4，则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质，故②正确； ③CO2和SO2均为酸性气体，二者都能与氢氧化钠溶液反应，不能达到除杂的目的，故③错误；④NaNO3易溶于水，CaCO3难溶于水，直接加水溶解过滤，再蒸发结晶即可除杂，若加入稀盐酸，稀盐酸会与碳酸钙反应生成可溶于水的氯化钙，引入新杂质，不能达到除杂的目的，故④错误；综上分析，以上除杂所选用的试剂或操作方法正确的为②。 27 练真题 明考向 1.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。 其中，操作X为(　　) A.加热蒸馏　　 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 C 解析：苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确。 2.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的 是(　　) A.CO2(HCl)：饱和Na2CO3溶液 B.NH3(H2O)：碱石灰 C.C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液 D.C2H4(SO2)：P4O10 B 解析：二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意；氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意；酸性高锰酸钾溶液也会把乙炔氧化，C不符合题意；P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意。 课时作业9　物质的分离和提纯 31 一、选择题 1.某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理 方案：先在空气中灼烧铁屑，后用稀硝酸溶 解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝 酸铁晶体。上述方案中，不会用到的实验仪 器为(　　) 2 3 4 5 6 7 8 9 1 C 解析：溶解需要用到烧杯，选项A为烧杯，A不符合题意；灼烧需要用到坩埚，选项B为坩埚，B不符合题意；整个实验方案中不会用到冷凝管，C符合题意；过滤需要用到漏斗，选项D为漏斗，D不符合题意。 32 2.实验探究是化学学科核心素养之一。用如图所示装置能净化和收集气 体的是(　　) 2 3 4 5 6 7 8 9 1 选项 气体(杂质) 试剂X A C2H4(SO2) NaOH溶液 B Cl2(HCl) 饱和食盐水 C SO2(CO2) 饱和碳酸钠溶液 D C3H8(C2H4) 酸性高锰酸钾溶液 B 33 解析：A项，乙烯中的SO2可以通过装有NaOH的洗气瓶来除杂，也能用浓硫酸进行干燥，但由于乙烯的密度比空气稍小一点，故常用排水法收集而不用排空气法收集(易导致收集的乙烯不纯)，A不符合题意；B项，除去Cl2中的HCl先通过装有饱和食盐水的洗气瓶，再用浓硫酸进行干燥，且Cl2密度大于空气，利用向上排空气法收集氯气，B符合题意；C项，由于SO2和CO2均能与Na2CO3溶液反应，故不能用饱和Na2CO3溶液来除去SO2中的CO2，C不符合题意；D项，乙烯经过酸性高锰酸钾溶液后转化为CO2，引入新的杂质，故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液，D不符合题意。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 34 3.(2025·湖北荆州模拟)下列实验方法及其原理正确且能达到实验目的 的是(　　) 2 3 4 5 6 7 8 9 1 选项 实验目的 实验方法 实验原理 A 除去NaCl固体中的CaCO3 加入足量稀盐酸，然后加热蒸干 CaCO3能与稀盐酸反应而NaCl不反应 B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜，然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体 C 除去KNO3中的NaCl 冷却热饱和溶液，重结晶 NaCl的溶解度随温度变化改变较大 D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能 D 35 解析：CaCO3与稀盐酸反应生成CaCl2、CO2和H2O，引入CaCl2杂质，A项错误；无水硫酸铜一般用来检测水的存在，不能用来除去混合物中的水，应加入生石灰，然后蒸馏，B项错误；利用重结晶的方法可除去KNO3中的NaCl，其原理为KNO3的溶解度随温度变化改变较大，C项错误。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 4.(2025·陕西西安质量检测)某工业废水中存在大量的Na＋、Cl－、 Cu2＋、S，欲除去其中的Cu2＋、S，设计工艺流程如图所示， 下列说法不正确的是(　　) 2 3 4 5 6 7 8 9 1 A.流程图中，操作x为过滤 B.NaOH的作用是除去Cu2＋ C.试剂a为BaCl2，试剂b为Na2CO3，二者顺序可以互换 D.试剂c为盐酸 C 37 解析：根据题意，加入NaOH、BaCl2的目的依次是除去Cu2＋和S，试剂a是BaCl2，b是Na2CO3，用b除去过量的BaCl2，试剂c是盐酸，除去过量的NaOH和Na2CO3。A项，操作x为过滤，除去生成的Cu(OH)2、BaSO4和BaCO3沉淀， A正确；B项，NaOH可以与Cu2＋反应生成Cu(OH)2沉淀，除去Cu2＋，B正确； C项，试剂a是BaCl2，试剂b是Na2CO3，与BaCl2 反应生成BaCO3沉淀，除去Ba2＋，Na2CO3若与BaCl2互换，无法除去过量的Ba2＋ ，C不正确；D项，试剂c是盐酸，除去过量的NaOH和Na2CO3，D正确。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 5.(2025·广西北海高三质检)以含钴废渣(主要成分为CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的实验流程如下。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 39 下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是(　　) 2 3 4 5 6 7 8 9 1 A.用装置甲制备“酸浸”所需的SO2 B.用装置乙配制“酸浸”所需的1 mol·L－1 H2SO4溶液 C.用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液 D.用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3 C 解析：浓硫酸与铜反应需要加热，装置甲中没有酒精灯，无法制取SO2，故A错误；胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；灼烧CoCO3固体应用坩埚，故D错误。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 6.1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如下。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O 42 下列说法不正确的是(　　) A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率 B.装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口 C.用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出 D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品 2 3 4 5 6 7 8 9 1 C 43 解析：球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A正确；冷凝时，冷凝管的进出水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B正确；萃取分液时，下层液体应从下口放出，上层液体应从上口倒出，C错误；经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，还含有1－丁醇等杂质，可再次蒸馏得到更纯的产品，D正确。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 7.实验室由MnO2制取KMnO4和KOH的实验流程如下： 2 3 4 5 6 7 8 9 1 下列说法错误的是(　　) A.步骤①需要的仪器：玻璃棒、陶 瓷坩埚、泥三角、酒精灯及带铁圈的铁架台 B.步骤②、③均涉及过滤操作 C.步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳、 静置、过滤、蒸发结晶及干燥 D.步骤②中K2MnO4中Mn的实际利用率小于66.7% A 45 解析：步骤①需加热至熔融且加入 KOH，陶瓷坩埚中的二氧化硅在高 温条件下与KOH会反应，不宜用陶 瓷坩埚，选项A错误；步骤②、③ 均为固液分离，涉及过滤操作，选 项B正确；步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳产生碳酸钙和KOH、静置、过滤，得到KOH溶液，蒸发结晶及干燥得到KOH，选项C正确；步骤②发生反应：3K2MnO4＋2CO2====2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3，所以转化为KMnO4的K2MnO4占，故K2MnO4完全反应时转化为KMnO4的百分率约为×100%≈66.7%，K2MnO4中Mn的实际利用率小于66.7%，选项D正确。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 二、非选择题 8.某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、 浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、 蒸馏水。 步骤1.BaCl2·2H2O的制备 按如图所示装置进行实验，得到BaCl2 溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O 产品。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 47 步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定 ①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解， 酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加 入热的0.100 mol·L－1 H2SO4溶液； ③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过 滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 回答下列问题： (1)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是________________________________ _____________________________________________________。  2 3 4 5 6 7 8 9 1 静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 解析：硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的H2SO4溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 (2)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是___________________。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 使钡离子沉淀完全 解析：为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 (3)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是____________(填名称)。  2 3 4 5 6 7 8 9 1 锥形瓶 解析：过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 9.茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点22~23 ℃，沸点233~235 ℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取茴香油的流程如图所示： 2 3 4 5 6 7 8 9 1 52 水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占其容积的蒸馏水，加入1~2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处的螺旋夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处的螺旋夹，水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。 2 3 4 5 6 7 8 9 1 回答下列问题： (1)d处仪器名称是____________。蒸馏过程中装置中若发生堵塞，其现象是____________________。  2 3 4 5 6 7 8 9 1 直形冷凝管 安全管内水位上升 解析：由题中图示信息可知，该装置为蒸馏装置，d处仪器名称为直形冷凝管，蒸馏过程中装置中若发生堵塞，会使装置内压强增大，使a处的水压向安全管，会发生安全管内水位上升的现象。 (2)当观察到_______________________时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束 时，应先__________________，再停止加热。  2 3 4 5 6 7 8 9 1 接液管内无油状液体流出 打开b处螺旋夹 解析：茴香油是一种淡黄色液体，且茴香油不溶于水，当观察到接液管内无油状液体流出时，说明茴香油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为了防止倒吸，应先打开b处螺旋夹，再停止加热。 (3)操作A需使用下列玻璃仪器中的_______(填字母)。  2 3 4 5 6 7 8 9 1 AD 解析：由题意可知，在操作A前加入乙醚进行萃取，则操作A是分液操作，需要分液漏斗、烧杯，选A、D。 (4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是____________________ __________________，将粗品进行蒸馏是为了除去____________。  2 3 4 5 6 7 8 9 1 降低产品的溶解度， 有利于液体分层 乙醚 解析：向馏出液中加入NaCl至饱和，可以降低产品的溶解度，增大水层的密度，有利于液体分层；粗产品中混有乙醚，蒸馏是为了除去乙醚。 $$