第62讲 以物质制备为主的综合实验-【优化探究】2026高考化学一轮复习高考总复习配套课件（广东专版）

优化探究 大单元六　化学实验综合应用 第十六章　化学实验综合应用 第62讲　以物质制备为主的综合实验 1 [导航·复习目标]　1.根据物质性质、反应原理选取实验装置，并能分析仪器的作用等。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。 2 考点一　无机物的制备 考点二　有机化合物的制备 练真题 明考向 课时作业62　以物质制备为主的综合实验 3 考点一　无机物的制备 4 1.无机物制备实验的思维流程 梳理 必备知识 5 2.常见的气体发生装置 辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题： 6 (1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为___________________________________________，选用装置：_________(填字母，下同)。 ②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：_________。 (2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：_________。 ②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：_________。 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O A C C B或C 7 (3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为 _______________________________________，选用装置：_____。 ②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为 _________________________________________，选用装置：______。 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O D Ca(ClO)2＋4HCl(浓)====CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O C 8 (4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：_________。 (5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若 橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：____________ __________________________________________________________。 (6)下述B装置还能制取的气体有____________。 C D；将分液漏斗换成温度计(或将圆底烧瓶换成蒸馏烧瓶，将导气管换成温度计) H2或H2S 9 3.气体的净化装置 (1)基本类型 装置示意图 适用范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 10 (2)吸收剂的选择 选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下： ①易溶于水的气体杂质可用水来吸收； ②酸性杂质可用碱性物质吸收； ③碱性杂质可用酸性物质吸收； ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收； ⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 11 4.尾气处理装置的选择 a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。 b装置用于收集少量气体。 c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量较少。 e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 12 5.实验条件的控制 (1)排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如_________)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。 氮气 13 (2)控制气体的流速及用量 ①用___________控制液体滴加的速度和用量。 ②___________，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 ③___________，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 分液漏斗 观察气泡 平衡气压 14 (3)压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 (4)温度控制 ①__________的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 ②__________的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 控制低温 采取加热 15 ③常考的温度控制方式： a.___________：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 b.___________：均匀加热，反应温度在100~260 ℃之间。 c.___________：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d.保温：如真空双层玻璃容器等。 水浴加热 油浴加热 冰水冷却 16 提升 关键能力 1.(2025·广东普宁高三调研考试)实验室可用干燥的氯气与亚氯酸钠(NaClO2)固体反应来制备ClO2,装置如图所示,已知ClO2常温下为黄绿色气体,熔点为-56 ℃,沸点为11 ℃,极易溶于水且不与水反应,高浓度的ClO2受热时易爆炸。 17 (1)①导气管K的作用是　　　　　 　　　　　　,使用____________ (填仪器名称)代替这里的分液漏斗也能达到相同效果。  ②B中药品是　　 　　;C中药品可能是　　　　(填字母)。  A.浓硫酸　　　　　　　 B.碱石灰 C.氯化钙 D.五氧化二磷 平衡气压,保证液体顺利流下　 恒压滴液漏斗 饱和食盐水　 CD 18 解析:利用高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气,生成的氯气中混有盐酸挥发出的HCl气体及水分,需经过饱和食盐水进行除杂,经过无水氯化钙进行干燥;高浓度的ClO2受热时易爆炸,所以需向装置中通入一定量的干燥空气。(1)①导气管K的作用是平衡气压,保证液体顺利流下,也可以将分液漏斗换为恒压滴液漏斗;②B的作用为除去氯气中的HCl,试剂为饱和食盐水;C的作用为干燥氯气,球形干燥管内需装固体干燥剂,不可以为浓硫酸,碱石灰为碱性物质,与氯气反应,所以需选用无水氯化钙或五氧化二磷。 (2)A中反应的离子方程式为  　,  D中生成ClO2的化学方程式为  　。  2Mn+10Cl-+16H+===2Mn2++5Cl2↑+8H2O　 2NaClO2+Cl2===2NaCl+2ClO2 (3)F中的药品为　　　　,其作用有_______________________________ 　  　。  碱石灰 吸收氯气防止污染空气,防止外界空 气中的水进入 (4)D中盛放NaClO2的仪器名称为　　　　 ;D中通入一定量的干燥空气,目的主要是　  　。  解析:D中盛放NaClO2的仪器名称为三颈烧瓶;已知高浓度的ClO2受热时易爆炸。D中通入一定量的干燥空气,防止生成的ClO2浓度过高,发生爆炸。 三颈烧瓶　 防止生成的ClO2浓度过高,发生爆炸 2.氯化钛(TiCl4)可用于制造烟幕、织物媒染剂、人造珍珠等。常温下为无色液体，沸点为136 ℃，与水剧烈反应产生白烟。实验室利用反应TiO2＋C＋2Cl2TiCl4＋CO2制备TiCl4的装置如图所示。 22 在制备TiCl4时，对原料及装置的干燥程度要求很高。回答下列问题： (1)若分别用KMnO4与MnO2作氧化剂与浓盐酸反应制备Cl2，当获得等量 的Cl2时消耗的氧化剂物质的量之比为________。  2∶5 23 解析：A中制备氯气，B中盛放饱和食盐水，用于除去Cl2中的HCl，C中盛放浓硫酸，用于干燥氯气，D中盛放白色CuSO4粉末，用于检验Cl2中的水蒸气是否已除尽，E中发生反应TiO2＋C＋2Cl2TiCl4＋CO2，F中通过冷凝收集TiCl4，为防止水分进入F中引起TiCl4水解，F后应该接一个干燥装置，G中亚硫酸钠和氯气发生氧化还原反应，为尾气处理装置。(1)若分别用KMnO4与MnO2作氧化剂与浓盐酸反应制备Cl2，根据16HCl(浓)＋2KMnO4====2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑、MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，当获得等量的Cl2时消耗高锰酸钾和二氧化锰的物质的量之比为2∶5，即消耗的氧化剂物质的量之比为2∶5。 24 (2)B中试剂的作用为_________________。  除去Cl2中的HCl 解析：据分析，B中试剂的作用为除去Cl2中的HCl。 25 (3)干燥管D中的试剂可以是_______________，装置E中棉花球的作用为__________________________________。  白色CuSO4粉末 防止碳粉与TiO2粉末堵塞玻璃管管口 26 解析：在制备TiCl4时，对原料及装置的干燥程度要求很高，则进入E的氯气需干燥，D用于检验Cl2中的水蒸气是否已除尽，则干燥管D中的试剂可以是白色CuSO4粉末，若白色粉末不变蓝说明Cl2中的水蒸气已除尽，装置E中棉花球的作用为防止碳粉与TiO2粉末堵塞玻璃管管口。 27 (4)TiCl4与水剧烈反应产生的白烟为TiO2·xH2O，写出反应的化学方程 式_________________________________________。  TiCl4＋(x＋2)H2O====TiO2·xH2O↓＋4HCl 解析：TiCl4与水剧烈反应产生的白烟为TiO2·xH2O，反应的化学方程式为 TiCl4＋(x＋2)H2O====TiO2·xH2O↓＋4HCl。 28 (5)实验中发现F中有少量白烟产生，为避免此现象，改进措施是______________________________________________________________________。  在F、G之间接一个盛有浓硫酸的洗气瓶(或将G装置换成盛碱石灰的干燥管) 29 解析：实验中发现F中有少量白烟产生，为TiCl4与水剧烈反应产生的TiO2·xH2O，为避免此现象，需防止G中水分进入F中，则收集四氯化钛后还要有干燥装置(例如通入盛有浓硫酸的洗气瓶)后再进行多余氯气的处理，故改进措施是在F、G之间接一个盛有浓硫酸的洗气瓶，或者将G装置换成盛碱石灰的干燥管(防止水蒸气进入装置F同时吸收氯气)。 30 (6)实验结束后，取下A装置后应进行的操作为______________________ ___________________________________________________________________________________________________； G中发生反应的离子方程式为_____________________________________。  关上a处和G装置前导管处的止水夹，冷却到室温后，停止通冷凝水；并把A装置的导气管插入G中，以防止A装置产生的氯气污染环境 S＋Cl2＋H2O====2H＋＋2Cl－＋S 31 解析：当观察到球形冷凝管没有液体滴下时说明反应结束，反应结束后应继续通入一段时间Cl2，主要目的是排出残留在装置中的TiCl4，同时防止冷却使液体倒吸入F中，停止通氯气后还需要在干燥环境中继续冷却F装置到室温，则在取下A装置后应进行的操作为关上a处和G装置前导管处的止水夹冷却到室温后，停止通冷凝水，并把A装置的导气管插入G中，以防止A装置产生的氯气污染环境；G中亚硫酸钠和氯气发生氧化还原反应，发生反应的离子方程式为S＋Cl2＋H2O====2H＋＋2Cl－＋S。 32 考点二　有机化合物的制备 33 1.有机物制备实验的思维流程 梳理 必备知识 34 2.常见操作 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用___________可以实现分离。 蒸馏方法 35 (3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在 反应中通常要采用___________装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的球形冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都 是_____________。 冷凝回流 冷凝回流 (4)防暴沸：加_________(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎 瓷片)，需_______________。 沸石 冷却后补加 36 3.提纯有机物的常见流程 37 例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、 杂质)的工艺流程： 38 4.典型装置 装置 说明 (1)温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应_____________；若要选择收集某温度下的馏分，则应_______________________。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于_____________。 (3)冷凝管的进出水方向：_________。 (4)加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热(不超过100 ℃)。 (5)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若 开始忘加，____________________ 插入反应液中 放在蒸馏烧瓶支管口处 冷凝收集馏分 下进上出 需待液体冷却后补加 39 1.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 提升 关键能力 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙 二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水， 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 40 装置示意图如图所示，实验步骤为 ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及 9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全 部溶解； ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香， 加热回流45~60 min； ③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出； ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品； ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 41 回答下列问题： (1)仪器A中应加入__________(填“水”或“油”)作 为热传导介质。  油 解析：该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100 ℃，应选择油浴加热。 (2)仪器B的名称是____________；冷却水应从_________ (填“a”或“b”)口通入。  球形冷凝管　 a 解析：根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管；为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。 42 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入， 其主要目的是__________。  防暴沸 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为 __________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的 FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？ _________，简述判断理由________________________ ___________________________________。  FeCl2　 可行 空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应 解析：FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为FeCl2。 43 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶 剂外，另一主要作用是防止____________。  氯化铁水解 解析：氯化铁易水解，所以步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止氯化铁水解。 44 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量__________(填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。  a.热水　　　　　　　　　 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇 a 解析：根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用热水洗涤粗品除去安息香。 45 (7)本实验的产率最接近于__________(填字母)。  a.85% b.80% c.75% d.70% b 解析：2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol，质量约为1.98 g，产率为×100%≈80.8%，最接近80%。 46 2.实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图所示(夹持、加热装置已略去)： 47 相关信息如表所示： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ (g·cm－3) 其他 2-丁醇 －114.7 99.5 0.81 与水互溶 2-氯丁烷 －131.3 68.2 0.87 微溶于水，碱性水解 48 【实验步骤】 步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。 步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。 步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。 步骤4：滤液经进一步精制得产品。 49 回答下列问题： (1)Ⅰ中应放置的仪器是________(填“A”或“B”，下同)，Ⅱ中应放 置的仪器是________。  A B 解析：A为球形冷凝管，一般竖直放置，用于冷凝回流；B为直形冷凝管，倾斜放置，用于冷凝馏分。 50 (2)步骤1中加入的无水ZnCl2的作用是___________。  作催化剂 解析：甲装置中圆底烧瓶中发生的反应是CH3CHOHCH2CH3＋HCl CH3CHClCH2CH3＋H2O，步骤1中加入的无水ZnCl2不作反应物，故其作催化剂，加快化学反应速率。 51 (3)步骤3进行系列操作的顺序是__________(填序号，可重复使用)。  ①10% Na2CO3溶液洗涤　②加入CaCl2固体　③蒸馏水洗涤 用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是_______________________ ___________________。  ③①③② 防止2－氯丁烷水解，减 少2－氯丁烷挥发 52 解析：步骤3进行系列操作的顺序是用蒸馏水洗去产品中含有的HCl、ZnCl2用10% Na2CO3溶液洗去少量的HCl用蒸馏水洗去少量的Na2CO3用CaCl2固体干燥产品，放置一段时间后过滤；因为2-氯丁烷在碱性溶液中水解，为了防止2-氯丁烷水解，同时减少2-氯丁烷(沸点较低)挥发，故用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速。 53 (4)步骤4中滤液进一步精制得产品所采用的操作方法是________(填名称)。  蒸馏 解析：蒸馏可分离互溶的、有一定沸点差异的液体混合物，故步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是蒸馏。 54 (5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液 中，加热，冷却后，滴入稀硝酸至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶 液，得到57.40 g沉淀，则2-氯丁烷的产率是________。  80% 55 解析：45.68 mL 2-丁醇的物质的量为≈0.50 mol，则理论上可得到0.50 mol 2-氯丁烷；由2-氯丁烷在测定实验中的反应可得关系式为CH3CHClCH2CH3~NaCl~AgCl，n(CH3CHClCH2CH3)＝n(AgCl)＝＝0.40 mol，则2-氯丁烷的产率是 ×100%＝80%。 56 练真题 明考向 57 1.(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案： 58 (1)采用如图所示装置制备SO2，仪器a的名称为_____________；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了__________________________________________ ________________。  恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为 步骤Ⅱ提供低温 59 解析：步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10 ℃时反应生成 MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2＋2H2SO3==== MnS2O6＋2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液除去过 量的SO2(或H2SO3)，步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生 反应MnS2O6＋Na2CO3====MnCO3↓＋Na2S2O6，经过滤 得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、 冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O。 (1)根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温。 60 (2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是_____________________________ ____________________________________________________________________。  防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于 10 ℃ 解析：由于MnO2具有氧化 性、SO2(或H2SO3)具有还 原性，步骤Ⅱ应分数次加 入MnO2，原因是防止过多 的MnO2与H2SO3反应生成 MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃。 61 (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是________________________。  除去过量的SO2(或H2SO3) 解析：步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3)，防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量，并使产品中混有杂质。 62 (4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是_________________________________________________________________________________。  静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全 解析：步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2＋已沉淀完全。 63 (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 D A E 64 解析：步骤Ⅴ的正确操作或现象为将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6·2H2O，依次填入D、A、E。 65 2.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，一种合成1- (4-甲氧基苯基) -2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 66 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4－甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 67 回答下列问题： (1)量取己-2，5-二酮应使用的仪器为___________(填名称)。  酸式滴定管 68 解析：将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3) 与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至 65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如活性炭)，回流20 min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 (1)己-2，5-二酮的摩尔质量为114 g·mol－1，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为≈15.47 cm3＝ 15.47 mL，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。 69 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是____________。  铁架台 球形冷凝管 解析：③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 70 (3)“搅拌”的作用是_______________________________。  使固液充分接触，加快反应速率 解析：己-2，5-二酮的熔点为－5.5 ℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液充分接触，加快反应速率。 71 (4)“加热”方式为__________。  水浴加热 解析：由题给信息“加热至65 ℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 72 (5)使用的“脱色剂”是_________。  活性炭 解析：“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 73 (6)“趁热过滤”的目的是___________________________；用________________洗涤白色固体。  防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液 解析：由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体， 加热至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁 热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结 晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出 浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不 溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。 74 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是__________。  重结晶 解析：由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯产品，可采用的方法为重结晶。 75 课时作业62 以物质制备为主的综合实验 76 非选择题 1.(2025·安徽安庆模拟)过氧化锶( )通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。SrO2是一种白色粉末，加热条件下可与CO2、水蒸气反应，室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O，与酸作用生成H2O2。 (1)甲同学在实验室利用锶单质制备过氧化锶可能用到的仪器如图： 2 3 4 1 77 ①按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→ __________________________(选择必要的仪器，可重复选择)。  ②SrO2在空气中会变质生成碳酸盐，写出该反应的化学方程式：______________________________。  2 3 4 1 b→c→h→i(或i→h)→b→c 2SrO2＋2CO2====2SrCO3＋O2 78 ③连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为_________ (填字母)。  a.打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中　b.检查装置气密性　 c.在相应装置中装入药品　d.加热　e.关闭分液漏斗活塞　f.停止加热 2 3 4 1 bcadfe 79 解析：Na2O2和H2O反应生成NaOH和O2，加热条件下Sr和O2反应生成SrO2，SrO2能和水蒸气、CO2反应，为防止生成的SrO2和水蒸气、CO2反应，所以Sr和O2反应前应该除去O2中的杂质CO2、水蒸气，用碱石灰除去水蒸气、CO2，并且为防止生成的SrO2和空气中的二氧化碳、水蒸气反应，所以生成SrO2的装置连接盛有碱石灰的干燥管。装置中SrCl2溶液和H2O2溶液以及NH3反应可以得到SrO2·8H2O，NH3能污染空气，为防止污染空气，用水吸收。利用氧化剂的氧化性大于氧化产物可以判断氧化性强弱，设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强。据此分析解题。(1)①过氧化钠和水反应生成氧气。根据题干信息可知，过氧 2 3 4 1 80 化锶在加热条件下可与CO2、水蒸气反应。室温时在水中逐渐形成无色晶体SrO2·8H2O。所以反应制备得到的氧气必须除CO2、干燥后才能和锶在加热条件下发生反应，由于SrO2在加热条件下可与CO2、水蒸气反应，所以装置的最后必须有防止空气中的CO2、水蒸气进入硬质玻璃管的装置，所以按气流从左到右的流向，制备过氧化锶的导管接口顺序为a→b→c→h→i(或i→h)→b→c；②SrO2和过氧化钠相似，能和空气中的二氧化碳反应生成碳酸锶和氧气，该反应的化学方程式为2SrO2＋2CO2 ====2SrCO3＋O2；③连接好装置后，正确的操作顺序为检查装置气密性，在相应装置中装入药品，打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中，以便用产生的O2排空装置内的其他气体，加热让Sr与纯净的O2反应生成SrO2，停止加热后继续产生O2，防止空气中的CO2、水蒸气进入硬质玻璃管中与SrO2反应，冷却后再关闭分液漏斗活塞，即顺序为bcadfe。 2 3 4 1 81 (2)乙同学在通入氨气的条件下，在水溶液中可制备得到SrO2·8H2O，实验装置如图： 2 3 4 1 ①盛装SrCl2溶液的仪器名称为_____________，仪器X的作用是 ___________。  三颈烧瓶　 防止倒吸　 82 ②写出该方法制备SrO2·8H2O的离子方程式： ________________________________________________，  NH3的作用是__________________________________________________ ___________。 (从平衡角度回答) 2 3 4 1 Sr2＋＋2NH3＋8H2O＋H2O2====SrO2·8H2O＋2N 中和反应生成的H＋，促进反应进行，同时防止产物和酸发生反应 83 ③实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为_________________________ ______________。  2 3 4 1 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 84 解析：①由题干实验装置可知，盛装SrCl2溶液的仪器名称为三颈烧瓶，由于NH3极易溶于水，易产生倒吸，故仪器X的作用是防止倒吸； ②SrCl2、过氧化氢和氨气在溶液中发生反应可以生成SrO2·8H2O，该反应中没有化合价的变化，根据质量守恒和电荷守恒配平该反应，离子方程式为Sr2＋＋2NH3＋8H2O＋H2O2====SrO2·8H2O＋2N；NH3可以中和反应生成的H＋，促使反应进行，同时保持碱性环境，防止产物和酸反应；③从溶液中获得晶体的操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故实验结束后，得到SrO2·8H2O的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 2 3 4 1 85 (3)除SrO2·8H2O外，请选择下列试剂：FeCl2溶液、HCl溶液、HNO3溶液、KSCN溶液、H2O2溶液，设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：________________________________________________________ _____________________________________________________________________________。  2 3 4 1 可在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，再向其中加少量过氧化锶，溶液变为红色，说明有铁离子生成，则证明SrO2的氧化性比FeCl3的强 解析：利用氧化剂的氧化性大于氧化产物可以判断氧化性强弱，设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：可在盐酸酸化的氯化亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，再向其中加少量过氧化锶，溶液变为红色，说明有铁离子生成，则证明SrO2的氧化性比FeCl3的强。 86 2.(2025·湖北八市模拟)铬酰氯是一种无机化合物，化学式为CrO2Cl2，熔点为－96.5 ℃，沸点为117 ℃，常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，主要在有机合成中作氧化剂、氯化剂和溶剂。在实验室中可由重铬酸钾、浓硫酸与氯化钠反应得到铬酰氯，反应机理为浓硫酸先分别与重铬酸钾和氯化钠反应，生成CrO3和氯化氢气体两种中间产物，然后CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬酰氯。实验装置如图(夹持装置略)： 2 3 4 1 87 回答下列问题： (1)A的名称是__________。B的进水口为________(填“a”或“b”)。  2 3 4 1 圆底烧瓶 b 解析：装置A中浓硫酸先分别与重 铬酸钾和氯化钠反应，生成CrO3和 氯化氢气体两种中间产物，然后 CrO3迅速与氯化氢气体反应生成铬 酰氯，CrO2Cl2的熔点为－96.5 ℃， 沸点为117 ℃，在冰水浴中收集CrO2Cl2。(1)A的名称是圆底烧瓶，直形冷凝管中冷水遵循“下进上出”，B的进水口为b。 88 (2)浓硫酸在反应前应装入冰箱中冷却至0 ℃左右，其目的是 _______________________________。  2 3 4 1 防止温度过高，反应速率过快 解析：该反应过程中要冷凝生成的CrO2Cl2，反应速率不能过快，浓硫酸在反应前应装入冰箱中冷却至 0 ℃左右，其目的是防止温度过高，反应速率过快。 89 (3)写出CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯的化学反应方程式________________________________。  2 3 4 1 CrO3＋2HCl====CrO2Cl2＋H2O 解析：CrO3与氯化氢气体反应生成铬酰氯，该反应的化学方程式为CrO3＋2HCl==== CrO2Cl2＋H2O。 90 (4)投料时，加入过量氯化钠粉末可以显著增大铬酰氯的产率，原因是 ______________________________________________________________________。  2 3 4 1 加入过量氯化钠粉末可产生过量的氯化氢气体，使更多的CrO3参与反应 解析：CrO3与氯化氢气体反应的方 程式为CrO3＋2HCl====CrO2Cl2＋ H2O，加入过量氯化钠粉末可产生 过量的氯化氢气体，使更多的CrO3 参与反应。 91 (5)反应结束后，用电热套加热装置A，收集117 ℃左右的馏分，收集装 置选用冰水浴的目的是_________________________________________ _______________。  2 3 4 1 将CrO2Cl2迅速冷凝便于收集，提高产率(或减缓铬酰氯挥发) 解析：CrO2Cl2的沸点为117 ℃， 反应结束后，用电热套加热装 置A，收集117 ℃左右的馏分， 收集装置选用冰水浴的目的是 将CrO2Cl2迅速冷凝便于收集， 提高产率(或减缓铬酰氯挥发)。 92 (6)图中C装置未画出，应为下列装置中的哪一种__________(填字母)， 该装置的作用是_______________________________________________ _____________________________。  2 3 4 1 B 吸收未参与反应的HCl气体和逸出的铬酰氯蒸气，防止空气中的水蒸气进入装置 解析：装置C的作用是吸收未参与反应的HCl气体和逸出的铬酰氯蒸气，防止空气中的水蒸气进入装置，可以用碱性的碱石灰来吸收，A中无水氯化钙不能吸收酸性气体，D装置没有防倒吸设置，C中不能吸收空气中的水分，故选B。 93 3.(2024·辽宁卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： 2 3 4 1 Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mmol)、 8.8 mL乙醇(150 mmol)、1.4 g NaHSO4固体及4~6滴 1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色 硅胶。 Ⅱ.加热回流50 min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。 Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。 94 Ⅴ.蒸馏滤液，收集73~78 ℃馏分，得无色液体 6.60 g，色谱检测纯度为98.0%。 回答下列问题： (1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替 浓H2SO4的优点是_______________________________(答出一条即可)。  2 3 4 1 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生(合理即可) 解析：乙酸与过量乙醇在一定温度下，硫酸氢钠作催化剂，甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下，反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集73~78 ℃馏分，得纯度为98.0%的乙酸乙酯6.60 g。 95 (1)该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓H2SO4时，浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂，所以NaHSO4在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫是有毒气体。所以用其代替浓H2SO4的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生。 2 3 4 1 96 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可____________________________________________________。  2 3 4 1 吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 解析：变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率。 97 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加 入变色硅胶的优点是________(填字母)。  A.无需分离 B.增大该反应平衡常数 C.起到沸石作用，防止暴沸 D.不影响甲基紫指示反应进程 2 3 4 1 AD　 98 解析：A.若向反应液中直接加入变色硅胶，则反 应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则 无需分离，故A正确；B.反应的平衡常数只与温 度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平 衡常数，故B错误；C.小孔冷凝柱承载并没有投 入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；D.由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。 2 3 4 1 99 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是___________ (填名称)。  2 3 4 1 分液漏斗 解析：容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗。 100 (5)该实验乙酸乙酯的产率为_________(精确 至0.1%)。  2 3 4 1 73.5% 解析：由反应CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOC2H5＋H2O可知，100 mmol乙酸与150 mmol乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1 mol×88 g/mol＝8.8 g，则该实验乙酸乙酯的产率为×100%＝73.5%。 101 (6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为________(精确至1)。  2 3 4 1 90 解析：若改用C2H518OH作为反应物进行反应，则因为CH3COOH＋CH3COH CH3CO18OC2H5＋H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90 g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 102 4.(2025·湖南长沙模拟)2-萘乙醚是香皂和化妆品等的香料添加剂。实验室用化学纯的2-萘酚、乙醇，分析纯的无水三氯化铁等反应制取。实验装置如图(夹持和加热装置略去)，反应原理和有关数据如下： 2 3 4 1 103 2 3 4 1 物质 相对分 子质量 密度/ (g·cm－3) 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 2-萘酚 144 1.22 121.6 285.5 不溶于冷水，溶于热水、乙醇等，能在NaOH溶液中溶解 乙醇 46 0.79 －114.1 78.5 与水任意比互溶 2- 萘乙醚 172 1.06 35 282 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等 104 实验步骤： ①在50 mL三颈烧瓶中，加入3.6 g 2-萘酚、1.2 g氯化铁、6 mL乙醇和沸石，微沸3 h。稍微冷却，取下分水器和冷凝管，蒸出剩余的大部分乙醇。 ②用冰水冷却三颈烧瓶析出固体，减压抽滤分离，冰水洗涤固体。再将漏斗上的固体转移至研钵中，加5 mL冰水研磨后，减压抽滤，冰水洗涤。 2 3 4 1 105 回答下列问题： (1)上述制备2-萘乙醚的反应类型与下列反应 相同的是________(填字母)。  A.甲烷燃烧　 B.乙烯水化法制乙醇 C.制备乙酸乙酯 2 3 4 1 C 解析：2-萘酚中的羟基氢被乙基取代得到2-萘乙醚，该过程为取代反应，甲烷燃烧为氧化反应，乙烯水化法制乙醇为加成反应，制备乙酸乙酯为取代反应。 106 (2)回流装置中分水器上方仪器的作用是 __________；步骤①使用分水器不断分离除去水，本实验应先在分水器中加入适量苯作回流物，让蒸出的有机物能流回反应瓶，这些措施都是为了使用分水器进行回流制备，回流物应 满足的条件是________________________。  2 3 4 1 冷凝回流 不溶于水，且密度比水小 解析：回流装置中分水器上方的仪器为球形冷凝管，其作用是冷凝回流，防止原料挥发损失；为了使用分水器进行回流制备，回流物在水的上层从而被回流，那么它该不溶于水，且密度比水小。 107 (3)步骤②中，进行两次“抽滤，洗涤”的作用是______________________________________，  洗涤固体用冰水的目的是____________________ _______________________________________。  2 3 4 1 除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质 减少产品在水(或乙醇稀溶液)中的溶解损失(或降低产品的溶解度) 解析：反应体系中含有无机盐和乙醇等，抽滤、洗涤的目的是除去产品中的FeCl3、乙醇等溶于水的杂质；冰水温度低，洗涤固体用冰水是为了降低产品在乙醇稀溶液中的溶解度。 108 (4)结合题给信息，猜测2-萘酚具有____(填 “酸”“碱”或“中”)性，依据是_________ ___________________________________。经过上述两步获得的2-萘乙醚粗品进一步提纯的操作为将步骤②获得的粗品转移至研钵中，____________________________________________________________________。  2 3 4 1 酸 2-萘酚 不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解 加氢氧化钠水溶液研磨后，用布氏漏斗抽滤，冰水洗涤，自然晾干(低温干燥) 109 解析：2-萘酚不溶于冷水，能在NaOH溶液中溶解，则2-萘酚具有酸性，经过题述两步获得的2-萘乙醚粗品进一步提纯的操作为将步骤②获得的粗品转移至研钵中，加氢氧化钠水溶液研磨后，用布氏漏斗抽滤，冰水洗涤，自然晾干(低温干燥)。 2 3 4 1 110 (5)实验结束后测得从分水器中流出的水为 0.35 mL，则2-萘乙醚的产率为________% (保留两位有效数字，忽略②步洗涤的损失)。  2 3 4 1 78 解析：计算得：n(乙醇)＝≈0.1 mol、n(2-萘酚)＝0.025 mol＝n理论(2-萘乙醚)，乙醇过量，理论上生成的2-萘乙醚的质量为0.025 mol×172 g/mol＝4.3 g，n实际(H2O)＝ n实际(2-萘乙醚)＝≈0.019 4 mol，则 2-萘乙醚的质量为0.019 4 mol×172 g/mol≈ 3.34 g，产率为＝×100%≈78%。 111 $$