2026年高考化学陕晋青宁二轮复习讲义 化学综合实验

化学实验综合 一、先看高考题 1．（2025·陕晋青宁卷·高考真题）某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种) (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 (3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为 。 A．①③②      B．③②①      C．②①③ (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 (6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管        b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗    d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为 (用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 二、重点知识点梳理 常见装置 1．常见气体的发生装置 制取装置 可用来制取的气体 反应原理 注意事项 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑ ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先均匀加热再固定加强热 ④用高锰酸钾制取氧气时，需在管口处塞一小团棉花 NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液气 ①加热烧瓶时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加沸石或碎瓷片 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ C2H4 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ ①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要插入液面以下。 ②启普发生器只适用于块状固体与液体的反应，反应不需要加热且气体不溶于水。 ③使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的速度。 CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 固＋液→气 O2 2H2O22H2O＋O2↑ H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ NH3 NH3·H2O(浓) NH3↑＋H2O Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑ SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ C2H2 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 NO 3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O 2．气体的净化(干燥)装置 （1）气体的净化装置 类型 装置 常见干燥剂 洗气 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 固态干燥剂 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 固体，加热 除杂试剂Cu、CuO、Mg等 （如：当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu粉） 冷凝除杂 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 （2）常见气体的净化实例 气体 所含杂质 净化剂 净化装置 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气瓶 CO2 HCl 饱和碳酸氢钠溶液 SO2 HCl 饱和亚硫酸氢钠溶液 乙烯 SO2、CO2 氢氧化钠溶液或碱石灰 乙炔 H2S 硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 CO2 SO2 饱和碳酸氢钠溶液 H2 HCl 水或氢氧化钠溶液 乙烷 乙烯 溴水 CO CO2 氢氧化钠溶液 Cl2 H2O 浓硫酸 Cl2 H2O 无水氯化钙 U形管 球形干燥管 氨气 H2O 碱石灰 乙烯 SO2、CO2 碱石灰 CO CO2或H2O 碱石灰 N2 O2 灼热的铜网 硬质玻璃管 CO2 O2 灼热的铜网 CO2 CO 灼热的氧化铜 3．气体的收集装置 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO、CH4等 排空气法 向上排 空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 Cl2、SO2、NO2、CO2等 向下排 空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 H2、NH3等 4．气体的干燥装置 类型 液体干燥剂 固体干燥剂 装置 常见干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰 (碱性) 可干燥 的气体 N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等 可干燥除NH3以外的所有气体 可干燥NH3及中性气体 不可干燥 的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 5．尾气的处理及处理装置 （1）实验室中常见气体的处理方法 Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO、H2 NO NaOH溶液 硫酸铜溶液或NaOH溶液 水 水或硫酸溶液 点燃 与氧气混合后通入NaOH溶液 直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等 （2）尾气处理装置 ①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。 ②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙。 ③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙。 ④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁。 6．仪器连接类顺序问题思维模型 (1)填接口连接顺序时还应注意：仪器安装自下而上，从左到右；洗气或干燥气体时导气管长进短出，干燥管大口进小口出，量气装置应短进长出。 (2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。 (3)实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。 (4)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时会生成SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红溶液检验SO2，用酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。 7．实验操作类顺序问题思维模型 加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 掌握常见实验条件的控制方法 （1）排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 （2）控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气。 ③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 （3）压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 （4）温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考温度控制方式： a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。 （5）防倒吸装置 ①液体容纳 图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸。 ②分液式 如图所示，NH3、HCl等易溶于水却不溶于CCl4的气体，在CCl4中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸收，可以达到防倒吸的目的。 ③安全瓶 、 如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到防倒吸作用。 （6）常见的液封措施及装置 （7）几种多用途装置 多管洗气瓶 平衡压强装置 恒压分液(滴液)漏斗 ①干燥气体 ②混合气体 ③观察气体流速 ①平衡气压 ②防倒吸 ③观察是否堵塞 ①平衡气压，便于液体顺利滴下 ②定量实验中加入的液体不占体积 熟悉有机物制备实验的仪器装置 （1）常用仪器 （2）三类有机物的制备系统 乙酸乙酯的酯化 溴苯的制备 硝基苯的制备 （3）常用装置 ①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。 ③减压蒸馏装置 （4）冷凝回流、分离装置 图1、图2：冷凝、导气 图3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率 图4 、图5：油水分离器 （5）注意问题： 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中； 若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 冷凝回流 有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 冷凝管的选择 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 冷凝管的进出水方向 下口进上口出 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃ 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 常见的用于干燥有机物的药品 无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等； 提纯有机物的常用步骤、方法、产率的计算 1．提纯有机物的常用步骤 （1）有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 2．提纯有机物的常用方法 混合物(括号内为杂质) 提纯方法 溴苯(溴化铁、溴、苯) 先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯 溴苯(溴、溴化铁、苯) 依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯 乙酸乙酯(乙酸、乙醇) 加入饱和Na2CO3溶液，分液 乙烯(SO2、CO2) 通入NaOH溶液的洗气瓶 混合物(括号内为杂质) 试剂 方法 乙烷(乙烯)、甲烷(乙烯) 溴水 洗气 乙烯(SO2、CO2) NaOH溶液 洗气 乙炔(H2S) CuSO4溶液或NaOH溶液 洗气 溴苯(溴) NaOH溶液 分液 硝基苯(硝酸、硫酸) NaOH溶液 分液 硝基苯(NO2) NaOH溶液 分液 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液 苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 苯(苯酚) NaOH溶液 分液 苯(甲苯)、苯(乙苯) 酸性KMnO4溶液、NaOH溶液 分液 苯酚(苯甲酸) NaOH溶液 分液 溴乙烷(溴) NaHSO3或NaOH溶液 分液 溴乙烷(乙醇) H2O 分液 溴苯(苯) —— 蒸馏 硝基苯(苯) —— 蒸馏 乙醇(水) CaO 蒸馏 乙醇(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 乙酸(乙醇) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙酸(乙醛) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙醛(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 淀粉(NaCl溶液) 半透膜 渗析法 肥皂(甘油) NaCl溶液 盐析 提纯苯甲酸 —— 重结晶、升华法 3．有机物产率计算公式 产品产率＝×100%； 三、高考模拟题训练 2．（2025·宁夏银川·三模）赖氨酸铜在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，其制备原理如下(反应方程式未配平)： 具体实验步骤如下： I．将赖氨酸盐酸盐和蒸馏水加入仪器A中，搅拌至完全溶解，利用仪器B滴加浓氨水调节pH至8左右。 Ⅱ．利用仪器B和C交替滴加浓氨水与氯化铜溶液，使溶液pH保持在8左右，45℃水浴加热，反应1h。 Ⅲ．减压过滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，干燥得蓝色粉末。 回答下列问题： (1)仪器D的名称为 。 (2)赖氨酸铜中的配位键数与配体数的最简整数比为 ； (3)反应中溶液pH保持在8左右的原因为 。 (4)步骤Ⅲ中，用丙酮洗涤的原因为 。 (5)产品中铜含量的测定 i．称取赖氨酸铜产品。 ii．加入水和稀硫酸溶解，配制成溶液。 iii．取20.00mL该溶液，加入足量固体和适量水，以淀粉溶液为指示剂，立即用标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗溶液体积VmL。 已知：在酸性介质中，配合物被破坏；，。 ①上述测定实验步骤中，下列仪器不需要使用的有 (填名称)。 a．b． c．d． ②该实验达到滴定终点的现象是 。 ③产品中铜元素的质量分数为 %  (用含c、V的代数式表示)。 ④若测定结果偏大可能的原因是 。 A．加入淀粉指示剂后没有立即滴定，耗时过久 B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失 C．滴定管未用标准溶液润洗   D．移取待测溶液滴定管未用待测液润洗 3．（2025·宁夏银川·模拟预测）顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)的制备及成分分析步骤如下。 I．顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)的制备 将新制氢氧化铜与甘氨酸溶液置于圆底烧瓶中，保持温度，搅拌，充分反应，经一系列操作，得到产品顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)。 Ⅱ．产品中Cu(Ⅱ)含量的测定 取产品，溶于足量的硝酸和盐酸混合溶液，加水配成溶液。取溶液，加入指示剂，用的EDTA标准液滴定铜离子至终点。重复滴定三次，消耗EDTA标准液平均体积VmL。 已知：顺式甘氨酸合铜(II)结构简式为，天蓝色针状固体，不溶于烃，微溶于乙醇，易溶于水。回答下列问题： (1)图中仪器a的名称为 。 (2)保持温度，常用的加热方式为 。 (3)写出制备顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)的化学方程式 。 (4)顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)的制备中： ①向滤液中加入10mL95%乙醇的作用是 。 ②在“一系列操作”中，洗涤操作的方法是 。 (5)EDTA与按(物质的量之比)反应生成稳定配合物，则测得产品中Cu(Ⅱ)的质量分数为 (用含字母c、m、V的代数式表示)。 (6)在制备顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)时，若温度过高或反应时间过长，会大量生成更稳定的反式甘氨酸合铜(Ⅱ)，则下列能量变化图正确的是___________(填字母)。 A． B． C． D． 4．（2025·宁夏·模拟预测）三氯异氰尿酸()可在水中缓慢释放出，是一种高效、低毒、安全的杀菌消毒剂。实验室利用潮湿与反应制取，再用与氰尿酸()悬浮液在发生反应获得三氯异氰尿酸，实验装置(夹持装置省略)如下图： 已知：在温度较高时易分解，浓度较高时易爆炸。 (1)制时使用仪器的优点是 。 (2)实验时，通入空气(不参与反应)的目的是 。拆卸实验装置前还需再通入空气的目的是 。 (3)制取三氯异氰尿酸的化学方程式为 。 (4)三氯异氰尿酸有效氯含量测定：称取样品，加入适量碘化钾和稀硫酸，充分反应后用溶液滴定，平均消耗溶液。 已知：；。 样品有效氯。 ①滴定时加入的最佳指示剂是 ，终点的现象为 。 ②样品有效氯为 。 5．（2025·宁夏银川·模拟预测）三水合硝酸铜[]是一种重要的无机试剂，常用作搪瓷着色剂，也用于镀铜、制氧化铜及农药等。回答下列问题： I．三水合硝酸铜的制备。 实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，过滤出剩余铜屑，再经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到三水合硝酸铜晶体。 (1)制备硝酸铜时发生反应的离子方程式为 。 (2)若废铜屑中含有杂质铁，则检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的试剂为 。 Ⅱ．溶液的配制。 (3)实验室里需要溶液。用三水合硝酸铜配制该溶液时，下列仪器不需要的是 (填仪器名称)。 (4)所需三水合硝酸铜固体的质量为 g。 (5)配制过程中，下列操作将导致溶液浓度偏小的是___________(填序号)。 A．加水定容时俯视刻度线 B．容量瓶未干燥处理 C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水 D．溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯 Ⅲ．三水合硝酸铜热分解实验。 (6)将样品置于瓷坩埚中缓慢加热，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。在过程中有红棕色气体产生，反应的化学方程式为 。继续升温至时生成的固体产物为 (填化学式)。 6．（2025·宁夏石嘴山·模拟预测）苯甲酸苄酯()是一种无色或淡黄色油状液体，具有清淡的类似杏仁的香气。该产品广泛用作花香香精的定型剂、增塑剂、溶剂、 止咳药剂等。一种合成苯甲酸苄酯的装置如图所示。 已知：相关数据如表所示。 物质 相对分子质量 密度 沸点 溶解性 氯化苄() 126.5 1.1 179 易溶于苯、甲苯 甲苯 92 0.867 111 — 苯甲酸苄酯 212 1.2 324 易溶于苯、甲苯 实验步骤：将苯甲酸钠(0.65mol)、氯化苄(0.50mol)、甲苯加入三颈烧瓶中，在下反应。刚开始反应体系呈白色浑浊状，随着加热搅拌的进行，反应液逐渐澄清。随着反应进行，又有白色固体析出。反应结束后将反应液冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，收集滤液。减压蒸馏后溶液呈白色乳浊态，过滤后进一步蒸馏得到苯甲酸苄酯。 回答下列问题： (1)仪器X的主要作用是 ；冷却水应该从X的 口通入(填“上”或“下”)；为控制反应在进行，实验中可采取的加热方式是 。 (2)加入甲苯的作用是 ；三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为 。 (3)减压蒸馏后过滤除去的物质是 (填名称)。 (4)在蒸馏操作中，下列仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。 A．   B．  C．  D． 安装好蒸馏装置后，加入待蒸馏的物质和沸石， (填操作过程)，加热，弃去前馏分，收集324℃的馏分。 (5)本实验中苯甲酸苄酯的产率是 (保留两位有效数字)。 7．（2025·陕西汉中·三模）实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备Na2S2O3·5H2O并测定所得产品纯度。 已知：①Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，温度高于易失去结晶水。 ②S2O酸性条件下易发生反应：S2O+2H+=S↓+SO2↑+H2O。 实验步骤： Ⅰ．Na2S2O3的制备：装置B产生的SO2缓慢的通入装置中的混合溶液生成Na2S2O3同时放出CO2，加热并搅拌至溶液约为7时，停止通入SO2，停止搅拌和加热得混合溶液。 Ⅱ．产品分离提纯：将中混合溶液，经操作(a)、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O粗产品。 Ⅲ．产品纯度测定：取产品配制成溶液，取出置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：2 Na2S2O3+I2=2NaI+ Na2S4O6，滴定三次平均消耗碘溶液，计算样品中Na2S2O3·5H2O纯度。 请回答： (1)装置的名称为 。 (2)制取Na2S2O3的反应的化学方程式为 ；C中反应结束时混合溶液pH过低将导致Na2S2O3产率降低，原因是 。 (3)Ⅱ为产品的分离提纯 ①操作(a)为 ，为减少产品损失，粗产品可以用 洗涤。 ②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器 。 (4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中Na2S2O3·5H2O的纯度 ①滴定终点的现象是 。 ②样品中Na2S2O3·5H2O的纯度为 。 8．（2025·山西·三模）已知配合物[CoSaLen]能模拟金属蛋白的载氧功能，具有还原性。科技工作者用水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应合成配合物[CoSaLen]的反应原理如下： 步骤1：在仪器A中加入水杨醛和乙醇，在搅拌的作用下加乙二胺，反应4~5min。然后通入并缓慢滴加醋酸钴溶液，加热回流。合成装置如下图所示。 步骤2：回流1h，沉淀转化为暗红色晶体。 步骤3：充分冷却后将溶液过滤、洗涤并干燥，得到配合物[CoSaLen]。 回答下列问题： (1)配合物[CoSaLen]中，Co元素的化合价为 ，Co元素的配位数为 。 (2)仪器B的名称是 ，该仪器的优点是 。 (3)合成配合物[CoSaLen]反应时，得到的另一产物的名称是 。 (4)仪器A中加入乙醇的作用是 。 (5)向仪器A中通入的作用是 。 (6)回流结束后进行如下操作：①关闭冷凝水  ②停止通氮气  ③停止加热。正确的操作顺序为 (填标号)。 (7)装置D的作用是 。 9．（2025·青海西宁·模拟预测）二氯异氰尿酸钠是一种常用的消毒剂，具有很强的氧化性，杀菌能力持久，毒性较小，是一种适用范围广、高效的杀菌剂。二氯异氰尿酸钠在以上易溶于水，其溶液在温度较高时不稳定。一种制备二氯异氰尿酸钠的装置如图。 回答下列问题： (1)装有的吡啶溶液的仪器的名称为 。 (2)实验需要标准溶液。该溶液需经过NaOH溶液配制、基准物质的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列所用仪器或操作正确的是 填标号。 (3)写出装置A中发生反应的离子方程式： 。 (4)二氯异氰尿酸钠的制备步骤如下： 步骤一：检查装置气密性后加入药品。 步骤二：关闭，打开向A中滴加足量的浓盐酸，关闭，制备NaClO。 步骤三：氧化制备二氯异氰尿酸钠。制备NaClO溶液结束后，滴入尿氰酸的吡啶溶液，制备过程中要不断通入，反应结束后打开，通一段时间的。 步骤四：取装置D中溶液，冰水浴冷却、过滤、冷水洗涤、低温干燥得到产品。 反应结束后打开，通一段时间的的目的是 。 (5)二氯异氰尿酸钠优质品的要求是有效氯含量大于。通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠产品是否达到优质品标准。 实验步骤：准确称取样品溶于适量的稀硫酸中二氯异氰尿酸钠在酸中可将氯元素全部转化为，用容量瓶配成溶液；取上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点恰好反应完全，消耗溶液。 已知：； 该样品的有效氯含量。 ①滴定过程中，判断到达滴定终点的依据是 。 ②产品中的有效氯含量约为 保留三位有效数字。 ③下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏高的是 填标号。 A．滴定前滴定管未用标准液润洗 B．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后尖嘴有气泡 C．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体 D．锥形瓶盛放待测液前未干燥 E．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 10．（2025·陕西·模拟预测）某学校化学实验小组成员设计如图实验装置，制备并探究化学性质。 (1)加入药品之前，先进行的实验操作是 。 (2)实验开始后，打开止水夹1，闭合止水夹2.甲装置发生反应的化学方程式为 ，还原性的盐酸与酸性的盐酸的物质的量之比为 。 (3)实验结束后，打开止水夹2，闭合止水夹1.分别取丙、戊试管液体进行分成检测：丙试管产物、，戊试管产物、。 ①装置乙中溶液的作用为 。 ②丙装置采用热水浴的优点是 ；丙装置中试管内发生反应的离子方程式为 。 ③通过对丙、戊试管的产物分析，可判断温度、浓度对与碱溶液反应的影响，其结论是 。 (4)在一定温度下，将一定量氯气通入溶液中发生反应，若得到，则反应中还原产物与氧化产物的质量比为 。 11．（2025·陕西商洛·二模）高氯酸双(二乙基乙二胺)合铜(Ⅱ)简写为，它是热致变色物质，相变温度为44℃。 某实验小组设计实验制备。 实验一：制备晶体。 已知受热易分解。 回答下列问题： (1)“合成”中温度控制在200℃，不宜过高，其原因是 。 (2)“系列操作”包括 、过滤、洗涤、干燥。 实验二：制备。 步骤1：配制高氯酸铜的乙醇溶液。在干燥的烧杯中，加入，加入20mL无水乙醇，使用玻璃棒搅拌，得到蓝色透明溶液； 步骤2：配制二乙基乙二胺(deen)的乙醇溶液。向干燥的100mL乙醇中，用滴管滴加0.60g二乙基乙二胺，溶解得到淡黄色透明溶液； 步骤3：将X的乙醇溶液在搅拌下缓慢加入Y的乙醇溶液中，立刻变为深紫蓝色，搅拌2~3分钟，再静置10分钟左右，观察到容器底部有大量桃红色沉淀，上层仍为蓝色透明溶液； 步骤4：分离产品。利用图示装置抽滤、干燥得到产品。 (3)参照的制备方法，X、Y分别为 、 (填“二乙基乙二胺”或“高氯酸铜”)，deen与乙醇互溶的原因主要是 。 (4)相比于普通过滤，利用图示装置抽滤的优点是 。洗涤产品的操作是 。 实验三：热致变色实验。 (5)将少量产品夹在胶带中间，用电吹风热风档吹，观察颜色变化是 ；呈 色时有顺、反异构体；deen中采取杂化的原子有 (填元素符号)。 12．（2025·陕西·模拟预测）硫酸亚铁铵晶体[]又称摩尔盐，是一种重要的化工原料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下： Ⅰ．废铁屑的净化 将2.0g废铁屑放入锥形瓶中，加入溶液，加热煮沸一段时间。用倾析法除去碱液，再用蒸馏水洗净铁屑。 Ⅱ．的制备 往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入足量溶液，烧杯中加入过量溶液。加热使铁屑与反应至不再冒气泡(实验均在通风处进行)。趁热过滤，将滤液转入蒸发皿中。 Ⅲ．硫酸亚铁铵晶体的制备 向滤液中迅速加入一定体积的饱和溶液，调节溶液的pH为1～2.经蒸发皿加热至出现晶膜时停止加热，冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥得到产品。 Ⅳ．产品纯度测定 溶液配制：称取m g产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。 滴定分析：量取25.00mL硫酸亚铁铵溶液于锥形瓶中，加稀酸化，用0.1000 标准溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗标准溶液V mL。已知： ①硫酸亚铁铵在空气中不易被氧化，溶于水，不溶于乙醇。 ②的相对分子质量为392. 回答下列问题； (1)步骤Ⅰ中加入溶液的目的是 。 (2)下列情况适合倾析法的有 (填字母，下同)。 A．沉淀呈絮状            B．沉淀的颗粒较大        C．沉淀容易沉降 (3)步骤Ⅱ中过滤使用到的玻璃仪器有 ，烧杯中发生反应的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ制取硫酸亚铁铵晶体的反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2，其目的是 ；制得的晶体需要用 洗涤。 A．蒸馏水                B．饱和食盐水            C．无水乙醇 (5)步骤Ⅳ中： ①“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是 。 A．用量筒量取25.00mL硫酸亚铁铵溶液 B．溶液置于酸式滴定管中 C．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 ②该产品中硫酸亚铁铵的纯度为 (用含m、V的代数式表示)。 13．（2025·山西·二模）四氢呋喃氯化铬具有较高的乙烯三聚催化活性。某实验小组以、、THF（四氢呋喃，易挥发的易燃液体）等为原料制备。回答下列问题： Ⅰ．由和制备（易升华、易水解、高温下易被氧气氧化）的装置如下图所示（部分夹持仪器已略去）。 (1)仪器a的名称为 ，无水的作用是 。 (2)已知管式炉中的温度为660℃，另一产物为（光气），制备反应的化学方程式为 。 (3)已知有剧毒，可与水反应生成两种酸性气体，则装置b中生成的两种盐是 （填化学式）。 (4)本实验中持续通入的目的有①排尽装置内的空气，防止被氧气氧化；② ；③ 。 Ⅱ．由制备的实验步骤为：取于反应瓶中，加入过量THF，将反应瓶置于油浴中，搅拌均匀，并加热至75℃。保温反应4 h，待溶液完全变为紫色，反应完毕。待反应体系冷却至5℃，然后抽滤，滤饼使用THF洗涤，抽滤完毕后取出固体置于真空烘箱中设置干燥箱温度为60℃，干燥4 h，得到紫色固体产品34.67 g。 已知：是紫色固体，熔点143℃。 (5)①基态Cr原子的价层电子排布式为 。 ②使用油浴而非明火加热的原因是 。 ③本实验中的产率为 。[列出计算式，无需化简，已知的摩尔质量为] 14．（2025·山西晋中·二模）正丁醚是一种无色透明有机溶剂，几乎不溶于水，化学性质稳定，且安全性很高，在有机合成和萃取剂等领域具有广泛的应用。实验室制备正丁醚的反应原理如下： 主反应： 副反应： 已知：正丁醇沸点为117℃，正丁醚沸点为142℃；正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少。 实验装置如图所示（夹持、加热装置略）： 实验步骤： I．制备： i．在双颈圆底烧瓶中加入正丁醇，少量多次加入浓硫酸，充分振荡混合，并加入沸石，组装好装置，温度计玻璃球插入液面下。 ii．先在分水器中加入水，开始加热回流。反应开始后，分水器内液体出现分层：下层为水，上层有机相积到支管后会返回反应烧瓶中，继续加热到烧瓶内温度在135℃左右，约。 iii．当反应完成时停止加热。 II．分液蒸馏提纯： iv．待反应物冷却后，将混合物连同分水器中的水一起倒入盛有水的分液漏斗中，充分振摇，静置后分出下层的水，上层得到粗制正丁醚。 v．用硫酸分两次洗涤，再用水洗涤（下层水，上层有机层），分出上层正丁醚；加入无水氯化钙充分振荡；最后将产物进行蒸馏，收集139~142℃的馏分，得到无色液体。 回答下列问题： (1)仪器B的名称为 。 (2)浓硫酸要少量多次加入并振荡均匀，其原因是 。 (3)实验中分水器的作用是 ，判断反应已经完成的标志是 。 (4)用50%硫酸洗涤的目的是 ；加入无水氯化钙的目的是 。 (5)分液时会出现乳化（分液界面不清晰），加入饱和食盐水可消除乳化，解释原因： 。 (6)实验中分出水的量超过理论数值，分析其主要原因为 。 (7)本实验的产率最接近于 （填字母）。 a．85%    b．80%    c．75%    d．70% 15．（2025·青海海东·二模）叠氮化钠()是一种无色、无味的六方晶体，易溶于水和液氨，微溶于乙醇，不溶于乙醚，加热到时分解成金属钠和氮气。实验室模仿工业“亚硝酸甲酯-水合肼(常压下沸点为)法”制备，装置如图所示。 实验步骤： 步骤1：浓硫酸滴加到的甲醇(常压下沸点为)溶液中，加热； 步骤2：生成的亚硝酸甲酯()蒸气通入含水合肼()的烧碱溶液中，反应生成叠氮化钠，同时有甲醇和水生成； 步骤3：减压蒸馏，回收甲醇，其中装置b应选用___________； 步骤4：蒸馏后得母液，操作x，得到叠氮化钠。 问答下列问题： (1)仪器a的名称为 ；补齐步骤3的空白处： (填“A”或“B”)；冷凝水由 (填“m”或“n”，下同)口进 口出。 (2)步骤2中生成的化学方程式为 。 (3)减压蒸馏中毛细管的作用是 ，采用减压蒸馏而不采用普通蒸馏的原因是 。 (4)称量样品，配成溶液。量取样品溶液于锥形瓶中，向锥形瓶中再加入溶液。充分反应后将溶液稀释并酸化，滴入2滴邻菲罗啉指示液，并用标准溶液滴定过量的，滴定终点时消耗标准溶液。则样品中的质量分数为 。 [已知：反应①，反应②] 16．（2025·山西·二模）硝酸铈铵为橙红色结晶性粉末，设其摩尔质量为。易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，可用作分析试剂，某兴趣小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。 已知：邻二氮菲与在pH为2~9时形成橙红色配合物。 Ⅰ．制备 实验步骤如下： （ⅰ）组装如图所示的装置，并在c处连接尾气处理装置，检查装置气密性后，装入药品。 （ⅱ）保持旋塞a、b处于关闭状态，打开d，滴加浓氨水。 （ⅲ）一段时间后，关闭旋塞d，打开a． （ⅳ）通入过量后，关闭旋塞a，打开b，逐滴加入溶液，得白色沉淀。 回答下列问题： (1)盛放溶液的仪器名称为 ，固体A的名称为 。 (2)多孔球泡的作用是 ，该实验装置存在的一处缺陷为 。 (3)滴加浓氨水时，恒压滴液漏斗上方的玻璃塞是否需要打开？ （填“是”或“否”），其原因是 。 (4)逐滴加入溶液后，溶液中生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为 。 Ⅱ．制备粗品并测定纯度 ①将制得的经硝酸溶解，加入双氧水氧化后，再加入氨水制得，然后加入硝酸铵和浓硝酸，最后过滤、洗涤、烘干后得硝酸铈铵粗产品。 ②准确称取mg硝酸铈铵样品，加水溶解，并配制成250mL溶液。量取25.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，加入适量硫酸来调节pH为2~9，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点（滴定过程中只发生反应），重复操作2~3次，平均消耗硫酸亚铁铵标准溶液VmL。 (5)粗产品中的纯度为 （用含m、c、V、M的代数式表示）。下列操作可能会使测定结果偏高的是 （填字母）。 A．配制250mL溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒 B．滴定管未用硫酸亚铁铵标准溶液润洗 C．锥形瓶中放入待测液前残留少量蒸馏水 D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数 17．（2025·陕西渭南·二模）为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。 【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备晶体。 (1)盛装乙醇溶液的仪器的名称为 。 (2)含有键的数目为 (为阿伏加德罗常数的值)。的空间构型为 。 (3)A装置中发生反应的化学方程式为 。 (4)如图，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是 ；并不断搅拌，可观察到的现象为 。 (5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙醇析出晶体的原因是 。洗涤时最适宜的洗涤剂是 (填字母)。 A．乙醚  B．乙醇   C．乙醇与浓氨水体积比为的混合液  D．浓氨水 【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度 取wg样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，准确量取25.00mL配制好的溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI溶液，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液VmL。已知，，。 (6)的纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 18．（2025·山西·模拟预测）草酸是一种重要的化工原料，可用于稀土的分离和提纯。某实验小组利用淀粉为初始原料采用如图所示装置（夹持仪器已略去）和如下步骤制备草酸晶体。 步骤1：淀粉糖化。将淀粉水乳液和少许硫酸加入三颈烧瓶中，启动搅拌器，保持反应温度为85℃～90℃加热30min。 步骤2：降温冷却。调节加热器的温度，使糖化后的溶液降至60℃。 步骤3：硝酸处理。将仪器R中的浓硝酸、浓硫酸、偏钒酸铵混合液（浓硫酸和偏钒酸铵为催化剂）滴入三颈烧瓶中，并保持反应温度为60℃进行3h。 步骤4：结晶析出。将反应后的溶液静置，自然冷却，析出晶体后抽滤得到粗产品。 回答下列问题： (1)仪器R的名称为 。 (2)步骤1中淀粉糖化的最终产物主要为 （填写名称），该产物在步骤3所涉及的反应中，主要体现 性。 (3)步骤2中将反应温度降至60℃后再进行步骤3，其主要原因是 。 (4)步骤3中滴加混合液时为了使反应速率较为平稳，采用的滴加方式为 （选填“分批逐次滴加”或“一次性加入”）；反应后期为了加快反应速率，应采取的措施为 （写出一条即可）。 (5)干燥管中的碱石灰主要作用是 。 (6)步骤4进行抽滤操作时在如下装置中进行，该装置较普通过滤操作的优点是 （写出一点即可）。 19．（2025·宁夏石嘴山·三模）二氯异氰尿酸钠()是一种常用的消毒剂，具有很强的氧化性，杀菌能力持久，毒性较小，是一种适用范围广、高效的杀菌剂。二氯异氰尿酸钠在20℃以上易溶于水，其溶液在温度较高时不稳定。一种制备二氯异氰尿酸钠的装置如图。 回答下列问题： (1)装有的吡啶溶液的仪器的名称为 。 (2)实验需要NaOH标准溶液。该溶液需经过NaOH溶液配制、基准物质的称量以及用NaOH溶液滴定等操作。下列所用仪器或操作正确的是_______。 A． B． C． D． (3)写出装置A中发生反应的离子方程式： 。 (4)二氯异氰尿酸钠的制备步骤如下： 步骤一：检查装置气密性后加入药品。 步骤二：关闭，打开，向A中滴加足量的浓盐酸，关闭，制备NaClO。 步骤三：氧化制备二氯异氰尿酸钠。制备NaClO溶液结束后，滴入尿氰酸的吡啶溶液，制备过程中要不断通入，反应结束后打开，通一段时间的。 步骤四：取装置D中溶液，冰水浴冷却、过滤、冷水洗涤、低温干燥得到产品。 ①尿氰酸含有的四种元素中，除氢元素以外的其他元素的第一电离能由大到小的顺序为 。 ②反应结束后打开，通一段时间的的目的是 。 (5)二氯异氰尿酸钠优质品的要求是有效氯含量大于60%。通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠产品是否达到优质品标准。 实验步骤：准确称取1.1200g样品溶于适量的稀硫酸中(二氯异氰尿酸钠在酸中可将氯元素全部转化为HClO)，用容量瓶配成250.0mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用 标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点(恰好反应完全)，消耗溶液20.00mL。 已知：a．；b．该样品的有效氯含量。 ①滴定过程中，判断达到滴定终点的依据是 。 ②产品中的有效氯含量约为 (保留三位有效数字)。 ③下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏高的是 (填标号)。 A．滴定前滴定管未用标准液润洗                 B．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视 C．滴定结束后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体     D．锥形瓶盛放待测液前未干燥 20．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[代表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于的(反应装置如图，夹持等装置略)。 Ⅰ．在三颈烧瓶中加入二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水。 Ⅱ．回流反应，冷却至室温，得到溶胶。 Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得粉末。 回答下列问题： (1)仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填“加热”或“通冷凝水”)。 (2)水解较快时，难以形成小尺寸的纳米。下列操作方式能降低水解速率的有 (填标号)。 A．依次缓慢滴加和氨水 B．依次倒入和氨水 C．和氨水混合后缓慢滴加 (3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。 (4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。 (5)本实验的产率为 (保留2位有效数字)。 (6)为了测定的晶体结构，通常使用的仪器是 。 21．（2025·宁夏陕西·一模）马尿酸()常用作一些软饮料和罐装食品的防腐剂。实验室利用甘氨酸和苯甲酰氯()反应制备马尿酸的步骤如图所示： 已知：①苯甲酰氯()的熔点为，沸点为197℃，密度为，不溶于水。 ②马尿酸的熔点为192℃，加热不容易分解。 ③马尿酸的相对分子质量为179. 请回答下列问题： (1)马尿酸中涉及的第二周期元素的第一电离能由大到小的顺序是 (用元素符号表示)。 (2)与本实验无关的安全图标有 (填序号)。       a           b            c    (3)在实验室用固体配制溶液时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、量筒，玻璃棒外，还有 。 (4)反应1的化学方程式为 。 (5)反应3在滴加盐酸之前，先将反应装置置于冰水浴中，使用冰水浴的主要目的是 。 (6)“系列操作”是将抽滤得到的粗产品置于锥形瓶中，用乙醚浸泡3次，如果粗产品有色，将粗产品溶于热水，加入少量活性炭粉，过滤热溶液，在冰水浴中冷却、抽滤、洗涤、干燥、称重。与普通过滤相比，抽滤的优点是 ﹔该操作利用的活性炭粉的性质是 。 (7)本实验中产品的产率约为 %(结果保留整数)。 22．（24-25高三下·陕西·阶段练习）金溶胶在肿瘤治疗、生物成像、环境保护等领域有着非常重要的应用价值。制备金溶胶方法如下(装置如图)： Ⅰ．室温下向仪器A中加入100.0mL 0.01%氯金酸()溶液和2.0mL 1%柠檬酸钠溶液，搅拌1min。 Ⅱ．将上述混合液加热至沸腾。 Ⅲ．向混合液中加入1.6mL 0.075%硼氢化钠()溶液，继续加热搅拌15min，反应液从灰色变为蓝色，最后变为酒红色。 Ⅳ．将反应后的液体冷却至室温，离心分离，蒸馏水洗涤产品。 Ⅴ．将制得的金颗粒分散在蒸馏水中，即得到酒红色的金溶胶。 资料：①不同尺寸金颗粒制备条件 制备条件 平均尺寸 0.01% 1%柠檬酸钠 0.075% 反应温度 5nm 100mL 1.0mL 0.6mL 25℃ 10nm 100mL 1.0mL 1.0mL 25℃ 15nm 100mL 5.0mL 1.6mL 100℃ 25nm 100mL 3.2mL 1.6mL 100℃ 45nm 100mL 2.0mL 1.6mL 100℃ ②硼氢化钠具有较强还原性，易被空气氧化。且与水等含有羟基的物质发生较缓慢的反应释放出氢气。 ③柠檬酸钠是一种稳定剂，防止生成的金溶胶聚沉，同时控制金颗粒的尺寸和形状，不参与氯金酸的还原，其结构与高级脂肪酸钠盐类似，具有亲水基团和疏水基团。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 。步骤Ⅲ中搅拌的目的是 。 (2)步骤Ⅲ中仅生成一种单质，同时有生成，写出反应的化学方程式： 。指出此装置的不足之处： 。 (3)步骤Ⅳ中，证明洗涤干净的操作是 。 (4)下列说法正确的是_______。 A．用激光照射步骤Ⅴ中得到的产品，能看到一条光亮的通路 B．步骤Ⅲ中应现配现用。为使充分反应应分批加入 C．该实验得到的金颗粒与块状金物理性质和化学性质都不同 D．该实验可用聚甲基丙烯酸钠代替柠檬酸钠 (5)某同学想利用该方法制备平均尺寸为25nm的金溶胶，结果测得颗粒平均尺寸偏小，试从制备条件角度分析可能的原因： 。(答出两条即可) (6)金溶胶具有良好的导电性和生物相容性，某科研团队利用金溶胶组装电化学传感器用于检测血清中的肿瘤标志物。已知肿瘤标志物甲胎蛋白(CEA)的浓度与信号强度在一定范围内的关系如图。四次测得某血清样品的信号强度如下表，则该样品中CEA的浓度为 。(已知) 测量次数 1 2 3 4 电流强度(A) -30.2 -32.3 -30.6 -30.7 23．（24-25高三下·青海·开学考试）苯乙酮是重要的化工原料，常用作有机化学合成的中间体、纤维树脂等的溶剂和塑料的增塑剂，可以用于调配樱桃、番茄、草莓、杏等食用香精，也可用于烟用香精，其合成路线如下： ++CH3COOH 已知： ①制备过程中存在副反应：。 ②相关物质的部分性质如下表。 物质 沸点/℃ 密度/()(20℃下) 溶解性 苯乙酮 202 1.03 不溶于水，易溶于多数有机溶剂 苯 80 0.88 难溶于水 乙酸 118 1.05 能溶于水、乙醇、乙醚等有机溶剂 乙酸酐 139.8 1.08 遇水反应，溶于氯仿、乙醚和苯 主要实验步骤：用如图所示装置进行反应(部分夹持、加热装置已省略)，迅速称取20.0g无水加入三颈烧瓶中，再向三颈烧瓶中加入30.0mL苯，边搅拌边滴加6.12g乙酸酐和10.0mL苯，在120℃恒温下回流一段时间。(注：本实验中用到的苯、乙酸酐中均不含水) 请回答以下问题： (1)仪器K的名称是 ；仪器M中支管的作用是 。 (2)为了防止氯化铝和乙酸酐水解，该反应需在无水条件下进行。已知乙酸酐在酸性水溶液中，通过水解反应只生成一种产物；试写出乙酸酐在酸性水溶液中总水解反应的化学方程式： 。 (3)该反应装置的加热方式应为 (填“水浴”或“油浴”)，在120℃下回流的目的是 。 (4)粗品提纯过程： ①冰水浴冷却下，边搅拌边滴加浓盐酸与冰水的混合液，直至固体完全溶解后停止搅拌，静置、分液； ②水层用苯萃取，萃取液并入有机层； ③依次用5%NaOH溶液和水各20.0mL洗涤有机层； ④将有机层放入锥形瓶中并加入无水，然后过滤，取滤液； ⑤对滤液进行蒸馏，收集产品。 第③步用5%NaOH溶液洗涤有机层的目的是 ；第⑤步蒸馏应在 (填标号)温度范围内收集馏分。 A．116~120℃        B．138~142℃        C．198~202℃ (5)经蒸馏后收集到5.76g苯乙酮，则苯乙酮的产率是 (用百分数表示)。 试卷第10页，共41页 试卷第1页，共41页 学科网（北京）股份有限公司 《2025年8月20日高中化学作业》参考答案 1．(1) 玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可） (2)冰水浴 (3)B (4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净 (5)ABC (6)cabd (7) （或：） 偏高 【分析】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 【详解】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 （2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 （3）先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 （5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。 （6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。 （7）滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。 2．(1)球形干燥管或干燥管 (2)2：1 (3)当溶液酸性强时，氨基多以形式存在，羧基则以形式存在，不利于配合物的生成；当溶液碱性强时，会生成沉淀，也不利于配合物的生成 (4)洗去残留的乙醇溶液且丙酮更易挥发 (5) 分液漏斗 当滴入最后半滴标准溶液后，溶液由蓝色刚好变为无色且半分钟内不变色 AC 【分析】向赖氨酸盐酸盐溶液中滴加氨水调pH为8.0，在交替滴加浓氨水与氯化铜溶液，使溶液在恒定pH条件下反应得到产物，最后减压过滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，干燥得蓝色粉末； 【详解】（1）根据仪器的构造可知，仪器D的名称为球形干燥管或干燥管； （2）赖氨酸铜中的配位键数为4，配体数为2，故两者的最简整数比为2：1； （3）当溶液酸性强时，氨基多以形式存在，羧基则以形式存在，不利于配合物的生成；当溶液碱性强时，会生成沉淀，也不利于配合物的生成，因此，反应中溶液pH保持在8左右； （4）步骤Ⅲ中，用丙酮洗涤的原因洗去残留的乙醇溶液且丙酮更易挥发； （5）①上述测定实验是配制一定物质的量浓度的溶液，和滴定，故步骤中，下列仪器需要使用的有容量瓶、量筒和酸式滴定管，不需要的为分液漏斗： ②滴定终点时碘消耗完，溶液蓝色褪去，故该实验达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准溶液后，溶液由蓝色刚好变为无色且半分钟内不变色； ③根据反应，，根据计量关系，可得产品中铜元素的质量为，因此，产品中铜元素的质量分数为； ④A．加入淀粉指示剂后没有立即滴定，耗时过久，部分碘离子被氧气氧化，滴定时消耗的溶液体积偏大，测定结果偏大，A正确； B．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失，读数偏大，则测定结果偏小，B错误； C．滴定管未用标准溶液润洗，标准液浓度偏小，消耗的量偏多，没定结果偏大，C正确；   D．移取待测溶液滴定管未用待测液润洗，则浓度变小，消耗的标准溶液的体积偏小，测定结果偏小，D错误； 答案选AC。 3．(1)球形冷凝管 (2)水浴加热 (3)Cu(OH)2+2H2NCH2COOH+2H2O (4) 降低溶剂的极性，从而降低顺式甘氨酸合铜的溶解度，促使甘氨酸合铜析出 将过滤后的产品放置于过滤器中，再加入液态烃至浸没沉淀，待其自然流尽时，重复操作两到三次 (5) (6)B 【分析】将新制氢氧化铜与甘氨酸溶液在65-70°C时充分反应，经过一系列操作得到顺式甘氨酸合铜，甘氨酸合铜溶于足量的硝酸和盐酸混合物，加水配成250ml溶液，取出25.00mL，加指示剂用cmol/L的EDTA标准溶液滴定，来测定Cu的质量分数。 【详解】（1）仪器a的名称为球形冷凝管； （2）保持温度，可以用水浴加热； （3） Cu(OH)2与甘氨酸反应生成(H2NCH2COO)2Cu和水，反应的化学方程式Cu(OH)2+2H2NCH2COOH+2H2O ，答案：Cu(OH)2+2H2NCH2COOH+2H2O； （4）①加入乙醇降低溶剂的极性，从而降低顺式甘氨酸合铜的溶解度，促使甘氨酸合铜析出；②利用沉淀不溶于烃，用烃洗涤。因此具体操作为将过滤后的产品放置于过滤器中，再加入液态烃至浸没沉淀，待其自然流尽时，重复操作两到三次； （5）与按反应，则n(Cu2+)=n(EDTA)=cV××= cV×mol，Cu的质量分数为。 （6）若温度过高或反应时间过长，会大量生成更稳定的反式甘氨酸合铜，说明反式甘氨酸合铜比顺式甘氨酸合铜能量更低，生成反式甘氨酸合铜的活化能更大，B符合； 4．(1)平衡压强便于浓盐酸顺利滴下及防止浓盐酸挥发污染大气 (2) 稀释，防止发生爆炸 将装置中的氯气、一氧化二氯全部排入装置戊中被吸收，防止污染空气 (3)2 (4) 淀粉溶液 当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅蓝色变无色，且在半分钟内不恢复 35.50% 【分析】由实验装置图可知，装置甲中浓盐酸和高锰酸钾固体反应制备氯气，装置乙中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置丙中潮湿氯气在空气稀释条件下与碳酸钠反应制备一氧化二氯，反应得到的混合气体经气体分离得到一氧化二氯，装置丁中一氧化二氯和氰尿酸悬浮液在20—25℃条件下反应制备三氯异氰尿酸，装置戊中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的一氧化二氯，防止污染空气。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器A为恒压滴液漏斗，使用恒压滴液漏斗制备氯气的优点是能平衡压强便于浓盐酸顺利滴下，并能防止浓盐酸挥发污染大气，故答案为：平衡压强便于浓盐酸顺利滴下及防止浓盐酸挥发污染大气； （2）由题给信息可知，一氧化二氯浓度较高时易爆炸，所以实验时通入不参与反应的空气的目的是稀释一氧化二氯，防止发生爆炸；制备过程中，装置丙中残留有毒的氯气、装置丁中残留有毒的一氧化二氯，所以拆卸实验装置前还需再通入空气的目的是尽量将装置中残留的氯气、一氧化二氯赶入戊中被氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，故答案为：稀释，防止发生爆炸；将装置中的氯气、一氧化二氯全部排入装置戊中被吸收，防止污染空气； （3） 由分析可知，制取三氯异氰尿酸的反应为一氧化二氯和氰尿酸悬浮液在20—25℃条件下反应生成三氯异氰尿酸和水，反应的化学方程式为2，故答案为：2； （4）①由题意可知，测定三氯异氰尿酸有效氯含量涉及的反应为三氯异氰尿酸与水反应生成次氯酸，次氯酸与碘化钾溶液反应生成单质碘，再用硫代硫酸钠溶液滴定反应生成的碘，所以滴定时加入的最佳指示剂是淀粉溶液；溶液中碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由浅蓝色变无色，则滴定终点的现象为当滴入最后半滴标准液时，由浅蓝色变无色，且在半分钟内不恢复，故答案为：淀粉溶液；当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅蓝色变无色，且在半分钟内不恢复； ②由得失电子数目守恒可得如下转化关系：—3HClO—3I2—6，滴定消耗30.00mL0.2000mol/L硫代硫酸钠溶液，则样品有效氯为=35.50%，故答案为：35.50%。 5．(1) (2)铁氰化钾(或HNO3+KSCN) (3)100mL容量瓶、分液漏斗 (4)12.1 (5)CD (6) 【分析】实验室常用废铜屑与稀硝酸反应制备硝酸铜溶液，过滤出剩余铜屑，再经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤后得到三水合硝酸铜晶体； 配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签； 【详解】（1）制备硝酸铜时发生反应铜和稀硝酸反应生成硝酸铜、NO和水，离子方程式为。 （2）若废铜屑中含有杂质铁，反应后有铜剩余，说明溶液中的铁元素以亚铁离子的形式存在，则检验所得硝酸铜溶液中含有铁元素的方法为取少些实验所得硝酸铜溶液，加入铁氰化钾溶液，若有蓝色沉淀产生，则溶液中含有铁元素；或取少量实验所得硝酸铜溶液，先加入硝酸，氧化亚铁离子为铁离子，然后加入KSCN溶液，若溶液变为红色，则溶液中含有铁元素。故答案为：铁氰化钾(或HNO3+KSCN)； （3）实验室里需要溶液，配制时需要规格500mL的容量瓶，此外还需托盘天平、烧杯、玻璃棒，配制好后使用量筒量取450mL溶液，因此不需要的仪器有100mL容量瓶和分液漏斗。 （4）所需三水合硝酸铜固体的质量为。 （5）A．配制过程中，加水定容时俯视刻度线，使得溶液体积偏小，导致浓度偏大； B．容量瓶未干燥处理，对溶液的浓度无影响； C．定容加水时超过刻度线后，立即吸出多余的水，会导致溶质减少，浓度降低； D．溶液从烧杯转移到容量瓶中后没有洗涤烧杯，会导致溶质减少，浓度降低。 故选CD。 （6）24.2gCu(NO3)2∙3H2O的物质的量为0.1mol，完全失去结晶水生成0.1mol Cu(NO3)2，质量为18.8g，根据铜元素守恒，Cu(NO3)2分解生成0.1mol氧化铜，质量为8g，则时固体由Cu(NO3)2转化为CuO，同时观察到有NO2逸出，根据氧化还原反应规律，同时还有氧气生成，因此Cu(NO3)2分解产物为CuO、NO2、O2，反应的化学方程式为，再加热生成0.05molCu2O，质量为7.2g，则热到T3℃时CuO又分解，最终生成Cu2O。 6．(1) 冷凝回流 下 水浴加热 (2) 作溶剂，溶解苯甲酸钠和氯化苄，使二者充分接触，充分反应 (3)苯甲酸钠 (4) B 通冷却水 (5)91% 【分析】 利用苯甲酸钠与氯化苄()以甲苯的作用是作溶剂，在下反应制取苯甲酸苄酯，经抽滤、减压蒸馏后得到较纯的产品，据此分析； 【详解】（1）仪器X是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，提高原料的利用率；冷却水应该从球形冷凝管的下口通入；为控制反应在反应，实验中可采取水浴加热的措施； （2） 苯甲酸钠不溶于氯化苄，但是苯甲酸钠和氯化苄都溶于甲苯，故甲苯的作用是作溶剂，溶解苯甲酸钠和氯化苄，使二者充分接触，充分反应；二者在反应的化学方程式为； （3）苯甲酸钠属于盐，沸点高，减压蒸馏后过滤除去的物质为苯甲酸钠； （4）进行蒸馏实验时，应该使用直形冷凝管，且温度计位于支管口处，故选B；安装好蒸馏装置后，加入待蒸馏的物质和沸石，先通入冷却水，然后再加热进行蒸馏实验； （5）93.6g苯甲酸钠的物质的量为0.65mol，63.25g氯化苄的物质的量为0.5mol，苯甲酸钠过量，根据0.5mol氯化苄计算得出苯甲酸苄酯的理论产量为0.5mol×212g/mol=106g，故苯甲酸苄酯的产率为。 7．(1)三颈烧瓶(三口烧瓶) (2) 4SO2+ Na2CO3+2Na2S =3Na2S2O3+CO2 pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2 (3) 蒸发浓缩、冷却结晶 乙醇 ABDEH (4) 滴入最后半滴碘标准溶液后溶液由无色变蓝色，且半分钟内不恢复原色 【分析】首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生4SO2+Na2CO3+2Na2S =3Na2S2O3+CO2反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，据此分析； 【详解】（1）装置的名称为三颈烧瓶(三口烧瓶)； （2）根据分析可知，制取Na2S2O3的反应的化学方程式为4SO2+Na2CO3+2Na2S =3Na2S2O3+CO2；pH过低，溶液酸性较强时，硫代硫酸钠会发生反应+2H+=S↓+SO2↑+H2O，导致Na2S2O3转化为S和SO2，降低产率； （3）①从溶液中获取Na2S2O3·5H2O，由于Na2S2O3·5H2O 50℃开始失结晶水，所以不能用蒸发结晶的方法，而且加热也容易失去结晶水，所以需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤得到硫代硫酸钠晶体；由于Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇，可降低Na2S2O3·5H2O的溶解度，从而提高Na2S2O3·5H2O的产率； ②蒸发浓缩、冷却结晶需要AE，过滤和洗涤需要ABD，干燥需要H，所以Ⅱ中可能使用到的仪器为：ABDEH； （4）①淀粉作指示剂，遇碘变蓝色，所以滴定终点的现象是最后一滴碘标准溶液滴入后，溶液由无色变成蓝色，且半分钟内不恢复原色； ②20.00mL粗产品溶液中含，所以样品中的纯度为：。 8．(1) +2 4 (2) 恒压滴液漏斗 平衡气压，使醋酸钴溶液顺利滴下 (3)乙酸或醋酸 (4)作为溶剂，使水杨醛和乙二胺溶解充分接触反应(合理即可) (5)排尽装置中的空气，防止配合物[CoSaLen]被氧化而变质 (6)③①② (7)液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中 【分析】 在仪器A中水杨醛和乙二胺溶解在乙醇中充分反应生成，再通入排尽装置中的空气，缓慢滴加醋酸钴溶液，与充分反应生成配合物[CoSaLen]，然后充分冷却后将溶液过滤、洗涤并干燥，得到配合物[CoSaLen]，据此解答。 【详解】（1）由于中心原子和两个原子形成共价键，和两个原子形成配位键，配位键不影响中心原子的价态，所以配合物[CoSaLen]中，Co元素的化合价为+2价，Co元素的配位数为4； （2）由仪器构造可知，仪器B的名称是恒压滴液漏斗，该仪器的优点是：平衡气压，使醋酸钴溶液顺利滴下； （3）水杨醛与乙二胺反应生成的配体与醋酸钴反应合成配合物[CoSaLen]，得到的另一产物是，其名称是乙酸或醋酸； （4）乙醇是常用的有机溶剂，根据“相似相溶”原理，水杨醛与乙二胺均能溶于乙醇，则仪器A中加入乙醇的作用是：作为溶剂，使水杨醛和乙二胺溶解充分接触反应(合理即可)； （5）配合物[CoSaLen]具有还原性，易被氧化，所以向仪器A中通入的作用是：排尽装置中的空气，防止配合物[CoSaLen]被氧化而变质； （6）回流结束后，为防止倒吸，应继续通入氮气， 则先停止加热，然后关闭冷凝水，最后停止通氮气，因此正确的操作顺序为③①②； （7）配合物[CoSaLen]具有还原性，易被氧化，装置D用水液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中，避免配合物[CoSaLen]被氧化，则装置D的作用是液封，防止外界空气进入三颈烧瓶中。 9．(1)恒压滴液漏斗 (2)B (3) (4)将剩余的氯气排入E中，防止污染空气 (5) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 AC 【分析】 浓盐酸与高锰酸钾反应得到氯气，通过B除去Cl2中的HCl，C装置为防倒吸，氯气进入D与NaOH反应先生成NaClO，NaClO再与(CNO)3H3反应得到二氯异氰尿酸钠()，尾气用NaOH溶液吸收。 【详解】（1）装有的吡啶溶液的仪器的名称为恒压滴液漏斗， （2）A．氢氧化钠易潮解且具有腐蚀性，故应在烧杯中称量，故A错误； B．转移溶液用玻璃棒引流，该操作过程正确，故B正确； C．视线应与刻度线相平，故C错误； D．氢氧化钠溶液应该使用碱式滴定管装，故D错误； 故答案为：B； （3）A中是浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，反应的离子方程式：， （4）反应结束后打开，通一段时间的的目的是将剩余的氯气排入E中，防止污染空气， （5）①HClO与足量的KI溶液反应生成碘单质，用淀粉作指示剂，再滴入标准溶液，达到滴定终点的依据为当滴入最后半滴标准溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； ②根据关系式：2HClO~2I2~4，n(Cl)=n()=×0.1000mol·L-1×0.0200L=1.000×10-3mol，有效氯的含量为； ③A．滴定前滴定管未用标准液润洗，则标准液的浓度会减小，则导致消耗标准液V偏大，氯元素的质量分数测定结果偏高，故A正确； B．滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定后尖嘴有气泡，则消耗标准液V偏小，氯元素的质量分数测定结果偏低，故B错误； C．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体，则消耗标准液V偏大，氯元素的质量分数测定结果偏高，故C正确； D．锥形瓶盛放待测液前未干燥，不影响待测液中溶质的物质的量，消耗标准液V不变，氯元素的质量分数测定结果不受影响，故D错误； E．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，则消耗标准液V偏小，氯元素的质量分数测定结果偏低，故E错误； 故答案为：AC。 10．(1)检查装置的气密性 (2) (3) 处理反应后多余的氯气 受热均匀，温度容易控制 温度越高，碱的浓度越大，氯元素的歧化程度越大 (4)298/197 【分析】浓盐酸与高锰酸钾溶液反应得到Cl2，Cl2与热的KOH溶液反应得到KCl和KClO3，Cl2与冷的KOH溶液反应得到KCl和KClO，多余Cl2可以用乙中NaOH溶液吸收。 【详解】（1）实验时应该先检查装置的气密性然后再装药品； （2）与浓盐酸应的化学方程式为；表现出还原性的盐酸与提供酸性的盐酸的物质的量之比为； （3）①装置乙中NaOH溶液的作用为：吸收多余的氯气，避免环境污染； ②热水浴的优点是受热均匀、温度容易控制。加热条件下，与溶液反应生成、、，其离子反应方程式为； ③丙的温度高，浓度大，生成KCl和KClO3，丁的温度低，浓度小，生成KCl和KClO，结论是：温度越高，碱的浓度越大，氯元素的歧化程度越大； （4）若反应中，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为，则(还原产物)，m(氧化产物)，即还原产物与氧化产物的质量比为：。 11．(1)温度过高则高氯酸受热分解 (2)蒸发浓缩、冷却结晶 (3) 高氯酸铜 二乙基乙二胺 两者能形成氢键 (4) 过滤较快，固体较干燥等 向漏斗中加入乙醇没过产品，待乙醇过滤后重复操作2-3次 (5) 桃花色变为紫蓝色 桃花色 C、N 【分析】2.50g胆矾加入50mL水溶解，加入15mL2mol/L氢氧化钠溶液，反应生成氢氧化铜沉淀焙烧得到氧化铜黑色固体，加入水、3.3g高氯酸在200℃下反应得高氯酸铜溶液，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，得晶体。 参照的制备方法，将高氯酸铜的乙醇溶液在搅拌下缓慢加入二乙基乙二胺的乙醇溶液中，搅拌2~3分钟，再静置10分钟左右，观察到容器底部有大量桃红色沉淀，上层仍为蓝色透明溶液，进行抽滤、干燥得到产品。 【详解】（1）已知：受热易分解，故“合成”中温度控制在200℃，不宜过高，温度过高则高氯酸受热分解，使得产品产率降低； （2）“系列操作”得到晶体，操作包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 （3）制备是向硫酸铜溶液中加入氨水生成沉淀，然后继续加入氨水至沉淀溶解，则参照的制备方法，X、Y分别为高氯酸铜、二乙基乙二胺，deen与乙醇互溶的原因主要是两者能形成氢键，使得两者能够互溶。 （4）相比于普通过滤，抽滤是在减压条件下进行，减压会加快液体下流，过滤较快，固体较干燥等；洗涤产品的操作是向漏斗中加入乙醇没过产品，待乙醇过滤后重复操作2-3次； （5）相变温度为44℃，将少量产品夹在胶带中间，用电吹风热风档吹，观察颜色变化是桃红色变为紫蓝色；呈桃红色时，为平面四边形结构，此时有顺、反异构体；deen中碳和氮的价电子对数均为4，故采取杂化的原子有C、N。 12．(1)去除铁屑表面的油污 (2)BC (3) 玻璃棒、漏斗、烧杯 (4) 抑制亚铁离子水解 C (5) AC 【分析】废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)加入碳酸钠溶液洗掉表面油脂，然后用水洗掉沾在铁屑表面的碳酸钠，洗净后加入稀硫酸进行酸溶，铁溶解生成硫酸亚铁和氢气，FeS发生反应：，烧杯中加入过量溶液吸收气体生成沉淀，除掉硫元素，加热使铁屑与反应至不再冒气泡，趁热过滤后，滤液中加入适量的硫酸铵溶液，再经过加热浓缩、冷却结晶，过滤洗涤干燥等一系列操作得到硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O ]，据此分析解答。 【详解】（1）废铁屑表面有油污，油污可以在碱性溶液中发生水解，碳酸钠溶液显碱性，故步骤Ⅰ中加入溶液的目的是去除铁屑表面的油污； （2）倾析法即所谓的倾倒法，需要沉淀颗粒较大，容易沉降到溶液底部，便于分离，故选BC；沉淀呈絮状，不利于倾倒，故不选A； （3）过滤使用到的玻璃仪器有玻璃棒、漏斗、烧杯；烧杯中溶液与气体反应的化学方程式为：； （4）溶液的pH在1～2，其目的是抑制亚铁离子水解；洗涤晶体过程中需要考虑晶体的溶解性，尽量减少晶体的溶解，已知硫酸亚铁铵，溶于水，不溶于乙醇，故用乙醇洗涤，选C； （5）①A．量筒精度为0.1mL，硫酸亚铁铵溶液呈酸性，应该用酸式滴定管量取硫酸亚铁铵溶液，A错误； B．溶液具有强氧化性，应置于酸式滴定管中，B正确； C．锥形瓶内溶液变色后，且30s不变色，再记录滴定管液面刻度，C错误； 故选AC； ②酸性条件下高锰酸钾与亚铁离子发生氧化还原反应：MnO+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O；n(MnO)=0.1000×V×10-3L=0.1V×10-3mol，由亚铁离子与高锰酸根反应的化学计量系数可知25.00mL所配溶液中n(Fe2+)=5n(MnO)=0.5V×10-3mol，100mL所配溶液含有n(Fe2+)=×0.5V×10-3mol=2V×10-3mol。样品中的质量分数为。 13．(1) 球形干燥管 防止水蒸气进入反应管 (2) (3)和NaCl (4) 排尽装置内的水蒸气，防止水解 将吹入管式炉中的反应管 (5) 四氢呋喃易燃且油浴控温更安全 【分析】实验室制备无水的反应原理为：，利用氮气和热水加热将转化为气态进入管式炉中的反应管与反应得到，利用无水氯化钙防止水蒸气进入管式炉，并用氢氧化钠溶液吸收。 【详解】（1）仪器a的名称为：球形干燥管；根据分析，无水氯化钙可以防止水蒸气进入管式炉中的反应管，避免发生水解。 （2）根据分析，管式炉中的反应温度为660℃，与反应得到，且另一产物为（光气），则化学方程式为。 （3）已知有剧毒，可与水反应生成两种酸性气体，则气体为和HCl，b装置中为NaOH溶液，所以生成的盐为和NaCl。 （4）本实验中持续通入，可以排尽装置内的空气，防止被氧气氧化；排尽装置内的水蒸气，防止水解；同时将吹入管式炉中的反应管，与反应得到。 （5）①基态Cr原子的原子序数为24，其3d轨道为半充满结构，则价层电子排布式为； ②四氢呋喃为易燃液体，明火加热存在安全隐患；且油浴可以更好的控温，避免副反应或溶剂挥发； ③根据实验步骤可知，的物质的量为，的物质的量为，则本实验中的产率为 14．(1)球形冷凝管 (2)避免浓硫酸局部浓度过大，出现反应物炭化，影响产率 (3) 除去反应生成的水，促进反应正向进行，提高产率 分水器中水层液面保持不变 (4) 除去正丁醇 除去水 (5)增大水层密度，拉大液体的两相密度差，使混合物更易分层（或增强溶液的极性，降低正丁醚溶解度，有利于分层） (6)温度升高，发生副反应，单分子正丁醇脱水 (7)c 【分析】正丁醇在浓硫酸、135℃左右发生分子间脱水生成正丁醚和水，得到含有正丁醚的混合液，经一系列分液蒸馏提纯得到正丁醚，据此解答。 【详解】（1）由仪器构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管； （2）浓硫酸具有脱水性，实验过程中要少量多次加入并振荡均匀，其原因是：避免浓硫酸局部浓度过大，出现反应物炭化，影响产率； （3）主反应为可逆反应，且生成水，用分水器除去反应生成的水，可使其平衡正向移动，提高产率，则实验中分水器的作用是：除去反应生成的水，促进反应正向进行，提高产率；反应已经完成时，分水器中水层液面不再发生变化，则判断反应已经完成的标志是：分水器中水层液面保持不变； （4）正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少，则用50%硫酸洗涤的目的是除去正丁醇；无水氯化钙具有吸水性，则加入无水氯化钙的目的是除去水； （5）分液时会出现乳化（分液界面不清晰），加入饱和食盐水可增大水层密度，拉大液体的两相密度差，从而消除乳化，其原因：增大水层密度，拉大液体的两相密度差，使混合物更易分层（或增强溶液的极性，降低正丁醚溶解度，有利于分层）； （6）主反应中2分子正丁醇生成1分子水，副反应中正丁醇分子内脱水，1分子正丁醇即可生成1分子水，所以实验中分出水的量超过理论数值，其主要原因为：温度升高，发生副反应，单分子正丁醇脱水； （7）14.8g正丁醇的物质的量为，根据反应式理论上可以制取0.1mol正丁醚，即正丁醚的理论产量为，而正丁醚的实际产量为9.8g，则其产率为，故选c。 15．(1) 分液漏斗 A m n (2) (3) 在液体中形成汽化中心，防止液体过热而产生暴沸 防止叠氮化钠分解 (4)65 【分析】浓硫酸加到的甲醇溶液中加热，发生反应：，生成的亚硝酸甲酯蒸气通入水合肼的烧碱溶液中，发生反应：，反应完毕后，回收甲醇需要减压蒸馏， 因为叠氮化钠以上会发生分解，减压蒸馏可降低甲醇的沸点，避免叠氮化钠分解，蒸馏后所得的母液，经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥， 得到叠氮化钠。 【详解】（1）仪器a的名称为:分液漏斗。制得叠氮化钠以后，需要对其进行冷凝，为便于收集产品，使用直形冷凝管，应该选择A。为确保冷凝效果最佳，冷凝水由口进，口出水。 （2）生成的亚硝酸甲酯蒸气通入水合肼的烧碱溶液中，发生反应：。 （3）减压蒸馏中使用毛细管的优点是使少量的空气进入液体而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸。根据信息 “在以上会发生分解”可以推出，反应结束后需采用减压蒸馏回收甲醇，不宜直接蒸馏的原因是防止因温度过高造成分解。 （4）根据反应关系式：，实验中，的物质的量等于起始加入的硝酸铈铵的物质的量减去过量的硝酸铈铵的物质的量，剩余的硝酸铈铵被溶液消耗，可得：，则样品中的质量分数为：。 16．(1) 分液漏斗 氢氧化钠、氧化钙（或生石灰）、碱石灰 (2) 增大与溶液的接触面积，增大的吸收效率 通氨气的导管伸入液面以下，会发生倒吸 (3) 否 恒压滴液漏斗可以平衡气压，不需要打开玻璃塞，液体就能顺利流下 (4) (5) B 【分析】检查装置气密性后，装入药品用启普发生器制备二氧化碳，用A装置制备氨气，氨气先通入三颈烧瓶中，形成氨的饱和溶液，再将二氧化碳通入三颈烧瓶中，最终生成碳酸氢铵溶液，逐滴加入滴加溶液得到沉淀，将制得的经硝酸溶解，加入双氧水氧化后，再加入氨水制得Ce(OH)4，然后加入硝酸铵和浓硝酸，最后过滤、洗涤、烘干后得到硝酸铈铵粗产品。 【详解】（1）盛放溶液的仪器为分液漏斗；可以向固体NaOH、CaO或碱石灰中滴加浓氨水快速制备，固体A的名称为氢氧化钠、氧化钙或碱石灰； （2）多孔球泡表面有很多小孔，可以增大与溶液的接触面积，增大的吸收效率； 氨气极易溶于水，故通的导管不能伸入液面以下，否则会发生倒吸； （3）恒压滴液漏斗能平衡漏斗和烧瓶内的气压，不用打开玻璃塞，液体就能顺利流下； （4）过量通入氨水中生成，，滴加溶液，，剩余，总反应的离子方程式为； （5）将mg样品配成250mL溶液，取出25.00mL（总量的做滴定实验， 根据反应得关系式：， ，则纯度； 配制250mL溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒，则待测液的浓度偏小，滴定时标准液的体积V偏小，计算纯度偏低，A错误； 滴定管未用硫酸亚铁铵标准溶液润洗，滴定标准液的体积V偏大，纯度偏高，B正确； 锥形瓶中放入待测液前残留少量蒸馏水，不影响实验结果，C错误； 滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数，计算使用标准液的体积V偏小，纯度偏低，D错误。 17．(1)恒压分液漏斗 (2) 16 正四面体形 (3) (4) 防倒吸 先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色 (5) 难溶于乙醇，降低了的溶解度 C (6) 偏高 【分析】设计实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度，A装置中生成氨气，通入硫酸铜溶液中，并不断搅拌，先生成蓝色沉淀氢氧化铜，后沉淀溶解，得到深蓝色溶液，然后加入95%的乙醇，静置析出深蓝色硫酸四氨合铜晶体，以此解答。 【详解】（1）盛装乙醇溶液的仪器的名称为恒压分液漏斗； （2）一个氨分子中含有3个键，中含有键数：4+3×4=16，含有键的数目为16；中心原子价层电子对数为4+=4，没有孤电子对，空间构型为正四面体形； （3）A装置中固体氯化铵和氢氧化钙共热生成氨气，发生反应的化学方程式为； （4）氨气极易溶于水，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是防倒吸；根据分析，不断搅拌，可观察到的现象为先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色； （5）难溶于乙醇，降低了的溶解度，析出晶体；乙醇可以减少产物溶解，浓氨水能防止配离子解离，以减少产物损耗，故洗涤时最适宜的洗涤剂是乙醇与浓氨水体积比为的混合液，故选C； （6）根据关系式：，25.00mL配制好的溶液中含有，的纯度为=；若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，空气中的氧气会将碘离子氧化为，则测定结果偏高。 18．(1)恒压滴液漏斗 (2) 葡萄糖 还原 (3)防止因温度较高导致浓硝酸分解 (4) 分批逐次滴加 加快滴加混合液的速度 (5)吸收氮的氧化物，防止污染环境 (6)过滤速度快 【分析】淀粉在酸性条件下水解的最终产物为葡萄糖，降低温度防止硝酸分解，最终葡萄糖转化为草酸，静置抽滤得到草酸晶体粗产品，据此分析解题。 【详解】（1）仪器R的名称为恒压滴液漏斗。 （2）淀粉在酸性条件下水解的最终产物为葡萄糖；葡萄糖转化为草酸时碳元素的合价升高，体现了葡萄糖的还原性。 （3）浓硝酸受热易分解，步骤2中将反应温度降至60℃后再进行步骤3，其主要原因是：防止因温度较高导致浓硝酸分解。 （4）分批逐次滴加，可避免反应过于剧烈，步骤3中滴加混合液时为了使反应速率较为平稳，采用的滴加方式为：分批逐次滴加；反应后期随葡萄糖浓度降低，反应速率减慢，应适当加快滴加混合液的速度，增大硝酸的浓度，从而加快反应速率。 （5）葡萄糖和浓硝酸反应过程会产生、NO，干燥管中的碱石灰（常见干燥剂、尾气处理装置）主要作用是：吸收氮的氧化物，防止污染环境。 （6）步骤4进行抽滤操作时增加了抽气泵，抽滤操作时吸滤瓶中形成负压，可加快过滤速度且滤出的固体更干燥。 19．(1)恒压滴液漏斗 (2)B (3) (4) N>O>H>C 将剩余的氯气排入E中，防止污染空气 (5) 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色 63.4% AC 【分析】 浓盐酸与高锰酸钾反应得到氯气，通过B，用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，C装置为防倒吸，氯气进入D与NaOH反应先生成NaClO，NaClO再与反应得到二氯异氰尿酸钠（），尾气用NaOH溶液吸收，据此回答。 【详解】（1）装有的吡啶溶液的仪器的名称为恒压滴液漏斗； （2）A．NaOH固体不能再纸上称量，应该在玻璃器皿中称量，A错误； B．转移溶液用玻璃棒引流，B正确； C．定容时应该平视，C错误； D．NaOH溶液不能用酸式滴定管盛装，D错误； 故选B； （3）A中是浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，离子方程式为：； （4）①尿氰酸含有的四种元素为H、N、O、C，同周期第一电离能增大趋势，N由于2p轨道半充满稳定，第一电离能大于O，H的第一电离能大于C，第一电离能由大到小的顺序为：N>O>H>C； ②反应结束后打开，通一段时间的的目的是：将剩余的氯气排入E中，防止污染空气； （5）①淀粉做指示剂，用 标准溶液滴定I2，达到滴定终点的依据是：当滴入最后半滴标准溶液时，溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； ②根据关系式：，，有效氯的含量为；； ③A．滴定前滴定管未用标准液润洗，造成标准溶液浓度减小，消耗标准溶液的体积偏大，结果偏高，A符合题意； B．读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，体积读数偏小，结果偏低，B不符合题意； C．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体，消耗标准溶液的体积读数偏大，结果偏高，C符合题意； D．锥形瓶盛放待测液前未干燥，对结果无影响，D不符合题意； 故选AC。 20．(1) 球形冷凝管 二缩三乙二醇 油浴 加热 (2)A (3)用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路 (4)将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离 (5)75% (6)X-射线衍射仪 【分析】在三颈烧瓶中加入，二缩三乙二醇作溶剂、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用合适方式加入和氨水，采用油浴加热到回流反应，冷却至室温，得到溶胶。 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管，起到冷凝、回流，提高原料利用率；二缩三乙二醇作溶剂，温度高于100°C，常采用油浴加热，反应结束时，应先停止加热，继续通冷凝水让装置冷却，故答案为：球形冷凝管；二缩三乙二醇；油浴；加热； （2）与水反应发生水解，为了防止较快水解，应将氨水加入中，并缓慢滴加，故依次缓慢滴加和氨水，故答案为：A； （3）检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作：用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路，故答案为：用一束强光照射步骤Ⅱ所得溶胶，垂直光的方向看到一条光亮的通路； （4）离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部，可将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离，故答案为：将沉淀上部的清液缓缓倾入另一容器中，使沉淀物与溶液分离； （5）加入和发生反应，少量，理论上生成，产率为，故答案为：75%； （6）通常使用X-射线衍射仪测定的晶体结构，故答案为：X-射线衍射仪。 21．(1) (2)c (3)胶头滴管、容量瓶 (4) (5)降低产品溶解度，有利于产品结晶析出 (6) 过滤速度快，产品更易干燥 吸附性 (7)76 【分析】NaOH溶液与甘氨酸反应生成，再加入苯甲酰氯与发生反应，经盐酸酸化后形成马尿酸。 【详解】（1）马尿酸中涉及的第二周期元素有C、N、O，同周期元素其第一电离能从左到右逐渐增大，N原子核外电子排布处于半充满的较稳定状态，其第一电离能大于相邻族，则第一电离能由大到小的顺序：； （2）a．项表示护目镜，与本实验有关； b．项表示洗手(实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手)，与本实验有关； c．项表示锐器，与本实验无关； 选c。 （3）配制溶液时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、量筒，玻璃棒外，还有：胶头滴管、容量瓶； （4）甘氨酸含有羧基，能和碱反应，甘氨酸和NaOH溶液间发生反应生成，反应1的化学方程式：； （5）冰水浴可降低产品溶解度，有利于产品结晶析出； （6）抽滤过程中由于内外存在压强差，可使过滤速度快，产品更易干燥；活性炭粉具有吸附性，可除去产品中的色素； （7）设生成产品的理论质量为y，则，本实验中产品的产率约为。 22．(1) 三颈烧瓶 使反应物充分接触，便于生成均匀的球形纳米颗粒或提高反应速率 (2) 生成的盐酸具有挥发性，无尾气处理装置 (3)取最后一次离心上层清液于试管中，滴加酸化的溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净 (4)AD (5)偏少，温度过低或偏少、柠檬酸钠偏少或过多 (6)0.03 【分析】制备金溶胶方法为：，具体操作为：Ⅰ．室温下向仪器A中加入100.0mL 0.01%氯金酸()溶液和2.0mL 1%柠檬酸钠溶液，搅拌1min。Ⅱ．将上述混合液加热至沸腾。Ⅲ．向混合液中加入1.6mL 0.075%硼氢化钠()溶液，继续加热搅拌15min，使反应物充分接触，便于生成均匀的球形纳米颗粒，反应液从灰色变为蓝色，最后变为酒红色。Ⅳ．将反应后的液体冷却至室温，离心分离，蒸馏水洗涤产品。Ⅴ．将制得的金颗粒分散在蒸馏水中，即得到酒红色的金溶胶。 【详解】（1）仪器A的名称是三颈烧瓶，步骤Ⅲ中搅拌的目的是使反应物充分接触，便于生成均匀的球形纳米颗粒或提高反应速率。 （2）步骤Ⅲ中仅生成一种单质为Au，同时有生成，根据得失电子守恒和物料守恒配平化学方程式为：。此装置的不足之处：生成的盐酸具有挥发性，无尾气处理装置。 （3）步骤Ⅳ中，证明金颗粒洗涤干净的操作是检验蒸馏水洗涤金颗粒的最后洗液中不含Cl-，步骤Ⅳ中，证明洗涤干净的操作是：取最后一次离心上层清液于试管中，滴加酸化的溶液，若无白色沉淀产生，则证明洗涤干净。 （4）A．步骤Ⅴ中得到的产品是金溶胶，能发生丁达尔效应，能看到一条光亮的通路，A正确； B．据资料②：硼氢化钠具有较强还原性，易被空气氧化，应现配现用。且制备金溶胶的反应中不应分批加入，B错误； C．该实验得到的金颗粒与块状金物理性质可能不同，但化学性质相同，C错误； D．该实验可用聚甲基丙烯酸钠其结构与高级脂肪酸钠盐类似，可以代替柠檬酸钠，D项正确； 故选AD。 （5）据资料①不同尺寸金颗粒制备条件，要制备平均尺寸为25nm的金溶胶，结果测得颗粒平均尺寸偏小，分析可能的原因是偏少，温度过低(或偏少、柠檬酸钠偏少或过多)。 （6）据四次样品的信号强度，第二组偏差大，舍去，数据取舍的电流强度的平均值约-30.5，再从(CEA)的浓度与信号强度的关系图读值，则CEA的浓度为。 23．(1) 球形冷凝管 平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体能顺利流下 (2) (3) 油浴 将副产物乙酸不断地蒸出，从而提高产物的产率 (4) 中和有机层中的、HCl等酸性物质，生成盐后进入水层(合理即可) C (5)80% 【分析】为防止氯化铝水解，失去催化活性，防止乙酸酐水解，迅速称取20.0g无水氯化铝，加入反应瓶中，再加入30mL无水苯；反应放热，滴加太快，温度过高，反应不易控制，所以边搅拌边滴加6.5g新蒸出的乙酸酐和10mL无水苯，水浴加热直至气体全部逸出，得苯乙酮粗产品。 【详解】（1）由图可知，仪器K为球形冷凝管；仪器M中支管能平衡气压，使恒压滴液漏斗中的液体能顺利流下； （2）乙酸酐在酸性水溶液中，通过水解反应只生成一种产物，由此推出，酸性条件下，乙酸酐水解生成乙酸，总水解反应的化学方程式； （3） 该实验需要在120℃恒温下回流一段时间，根据反应温度，应选择的加热方式应为油浴；由反应++CH3COOH可知，制备过程中生成的产物有苯乙酮和乙酸，乙酸的沸点为118℃，在120℃下回流，能将副产物乙酸不断地蒸出，从而提高产物的产率； （4） 由反应++CH3COOH和可知，产物中除了苯乙酮外，还含有CH3COOH和HCl，用5%NaOH溶液洗涤有机层可以中和有机层中的、HCl等酸性物质，生成盐后进入水层；第⑤步蒸馏是为了得到纯净的苯乙酮，苯乙酮的沸点为202℃，故第⑤步蒸馏应在198~202℃温度范围内收集馏分，答案选C； （5）30.0mL苯中苯的物质的量为，6.12g乙酸酐的物质的量为，苯过量，应以乙酸酐的物质的量计算苯乙酮的物质的量，则0.06mol乙酸酐参与反应，理论上生成苯乙酮的物质的量为0.06mol，故苯乙酮的产率为。 答案第26页，共26页 答案第1页，共26页 学科网（北京）股份有限公司 $$