内容正文:
专题十五 物质的检验与分离提纯
考点
2016~2020年
2021年
2022年
2023年
2024年
2025年
合计
35.常见物质的检验方法
3
2
3
5
5
2
20
36.物质的分离和提纯
3
0
2
3
4
1
13
命题热度
本专题命题热度非常高()
课程标准
备考策略
1.能识别化学实验室常用仪器,熟悉其主要用途和使用方法。
本专题高考的考查形式有三种:(1)将物质的特征性质和实验现象相结合,考查物质的检验;(2)用介入试剂的化学方法考查物质的提纯;(3)以制备物质的实验为载体,结合物质的物理性质进行物质分离的考查;(4)结合物质的化学性质进行物质提纯的考查。题型有选择题和综合实验题。试题以中等难度及中等难度偏上为主。
以无机反应为素材的试题对分离、提纯的考查主要集中在洗气装置及试剂,过滤装置及操作等方面;以有机反应为素材的实验题,对分离、提纯的考查主要集中在萃取、蒸馏与冷凝装置及操作方面,多以非选择题形式出现,分值为4~8分。对检验、分离、提纯等知识的复习,重点掌握常见的分离、提纯混合物的方法,掌握典型离子的检验方法并形成答题模板。
2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。
3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.能根据化学实验的目的和要求,正确选用实验装置。
考点35常见物质的检验方法答案P416
1.(2025·北京,12,3分,难度★★★★)为研究三价铁配合物性质进行如下实验(忽略溶液体积变化)。
已知:[FeCl4]-为黄色、[Fe(SCN)]2+为红色、[FeF6]3-为无色。
下列说法不正确的是 ( )
A.①中浓盐酸促进Fe3++4Cl-[FeCl4]-平衡正向移动
B.由①到②,生成[Fe(SCN)]2+并消耗[FeCl4]-
C.②③对比,说明c(Fe3+):②>③
D.由①→④推断,若向①深黄色溶液中加入KI、淀粉溶液,溶液也无明显变化
2.(2025·广东,4,2分,难度★★)劳动创造美好生活。下列对劳动项目涉及的相关化学知识表述错误的是 ( )
选项
劳动项目
化学知识
A
向燃煤中加入生石灰以脱硫减排
CaSO4+CCaCO3+S
B
用BaCl2和盐酸检验粗盐中是否含S
Ba2++SBaSO4↓
C
使用MgCl2溶液点卤制豆腐
MgCl2使蛋白质盐析
D
用铁粉、活性炭、食盐等制暖贴
使用时铁粉被氧化,反应放热
3.(2024·黑吉辽,8,3分,难度★★★)下列实验方法或试剂使用合理的是 ( )
选项
实验目的
实验方法或试剂
A
检验NaBr溶液中是否含有Fe2+
K3[Fe(CN)6]溶液
B
测定KHS溶液中c(S2-)
用AgNO3溶液滴定
C
除去乙醇中少量的水
加入金属Na,过滤
D
测定KClO溶液的pH
使用pH试纸
4.(2024·广西,8,3分,难度★★★)某小组对Fe2(SO4)3和K3[Fe(CN)6]的性质进行探究:
Ⅰ.向少量蒸馏水里滴加2滴Fe2(SO4)3溶液,再滴加2滴KSCN溶液。
Ⅱ.向少量蒸馏水里滴加2滴K3[Fe(CN)6]溶液,再滴加2滴KSCN溶液。
下列说法正确的是 ( )
A.实验Ⅰ中继续加入少量K2SO4固体,溶液颜色变浅
B.实验Ⅱ中溶液呈红色
C.KSCN能区分Fe2(SO4)3和K3[Fe(CN)6]
D.焰色试验不能区分Fe2(SO4)3和K3[Fe(CN)6]
5.(2024·安徽,2,3分,难度★★★)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是 ( )
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
6.(2024·江西,14,3分,难度★★★★)白色固体样品X,可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X。分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应,实验记录为:
编号
试剂
反应后的不溶物
生成的气体
Ⅰ
蒸馏水
白色
无色、有刺激性气味
Ⅱ
稀盐酸
白色
无色、无味
Ⅲ
NaOH溶液
无不溶物
无色、有刺激性气味
依据实验现象,下列说法正确的是 ( )
A.可能含Al2O3 B.含BaCl2
C.含Na2SO3 D.不含KCl
7.(2024·甘肃,9,3分,难度★★★)下列实验操作、现象和结论相对应的是 ( )
选项
实验操作、现象
结论
A
用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红
该溶液是酸溶液
B
用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味
该织物含蛋白质
C
乙醇和浓硫酸加热,产生的气体使溴水褪色
该气体是乙烯
D
氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液,生成沉淀
氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强
8.(2023·全国新课标,11,6分,难度★★★)根据实验操作及现象,下列结论中正确的是 ( )
选项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B
取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。加入浓硝酸,仍有沉淀
此样品中含有S
C
将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝
Cu的金属性比Ag强
D
向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
9.(2023·辽宁,4,3分,难度★★)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是 ( )
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
10.(2023·山东,6,2分,难度★★★)鉴别浓度均为0.1 mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是 ( )
A.测定溶液pH
B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 mol·L-1 KI溶液
D.滴加饱和Na2CO3溶液
11.(2023·浙江,8,3分,难度★★★)下列说法不正确的是 ( )
A.通过X射线衍射可测定青蒿素晶体的结构
B.利用盐析的方法可将蛋白质从溶液中分离
C.苯酚与甲醛通过加聚反应得到酚醛树脂
D.可用新制氢氧化铜悬浊液鉴别苯、乙醛和醋酸溶液
12.(2022·浙江,25,2分,难度★★★)亚硝酸钠俗称“工业盐”,其外观、口感与食盐相似,人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液,分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是 ( )
选项
方案设计
现象和结论
A
先加入少量KClO3溶液,再加AgNO3溶液和足量稀硝酸,振荡
若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠
B
加到少量KMnO4溶液中,再加硫酸酸化,振荡
若溶液褪色,则样品为亚硝酸钠
C
先加到少量FeCl2溶液中,再加入稀盐酸酸化,振荡
若溶液变黄色,则样品为亚硝酸钠
D
先加入少量Na2SO3溶液,再加入BaCl2溶液和稀硝酸,振荡
若产生白色沉淀,则样品为亚硝酸钠
13.(2022·全国甲,13,6分,难度★★★)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是 ()
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较
CH3COO-和HC的水解常数
分别测浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者
Kh(CH3COO-)<Kh(HC)
B
检验铁锈中是否含有二价铁
将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对Cr、Cr2相互转化的影响
向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色
增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体
乙醇中含有水
14.(2022·全国乙,9,6分,难度★★★)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:
①溶于水,得到无色透明溶液
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。
③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是 ()
A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3
C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3
15.(2021·山东,5,2分,难度★★★)下列由实验现象所得结论错误的是 ( )
A.向NaHSO3溶液中滴加氢硫酸,产生淡黄色沉淀,证明HS具有氧化性
B.向酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4粉末,紫色褪去,证明Fe3O4中含Fe(Ⅱ)
C.向浓HNO3中插入红热的炭,产生红棕色气体,证明炭可与浓HNO3反应生成NO2
D.向NaClO溶液中滴加酚酞试剂,先变红后褪色,证明NaClO在溶液中发生了水解反应
16.(2021·海南,6,2分,难度★★★)一次性鉴别等浓度的KNO3、NH4Cl、Na2CO3三种溶液,下列方法不可行的是 ( )
A.测定pH
B.焰色试验
C.滴加AlCl3溶液
D.滴加饱和Ca(OH)2溶液,微热
17.(2020·北京,7,3分,难度★★★)用下列仪器或装置(图中夹持略)进行相应实验,不能达到实验目的的是 ( )
A
B
配制一定物质的量的浓度的氯化钠溶液
检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化硫
C
D
检验溴乙烷消去产物中的乙烯
分离酒精和水
18.(2020·江苏,13,4分,难度★★★)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 ( )
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液,加热,冷却后加NaOH溶液至中性,再滴加少量碘水,溶液变蓝
淀粉未水解
续表
选项
实验操作和现象
结论
B
室温下,向0.1 mol·L-1HCl溶液中加入少量镁粉,产生大量气泡,测得溶液温度上升
镁与盐酸
反应放热
C
室温下,向浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液,出现白色沉淀
白色沉淀
是BaCO3
D
向0.1 mol·L-1H2O2溶液中滴加0.01 mol·L-1KMnO4溶液,溶液褪色
H2O2具
有氧化性
19.(2020·海南,14,4分,难度★★★)下列实验操作或方法,目的可实现的是 ( )
选
项
操作或方法
实验目的
A
向未知弱酸性试液中滴加含有SCN-的溶液
确证试液中Fe2+存在
B
等体积0.1 mol·L-1Ag+和[Ag(NH3)2]+溶液分别与大量1 mol·L-1葡萄糖碱性溶液形成银镜
判断多步过程中,分步反应速率与浓度的关系
C
稀H2SO4酸化n(KBrO3)∶n(KBr)=1∶5的混合液替代溴水
降低液溴的贮存与使用风险
D
向0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液中缓慢滴加0.2 mol·L-1盐酸
由浑浊情况测定单质硫的溶解度
20.(2023·海南,17,15分,难度★★★)某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有:粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题:
(1)实验方案中出现的图标和,前者提示实验中会用到温度较高的设备,后者要求实验者
(填防护措施)。
(2)灰化:干燥样品应装入 中(填字母),置高温炉内,控制炉温850 ℃,在充足空气气氛中燃烧成灰渣。
a.不锈钢培养皿 b.玻璃烧杯 c.石英坩埚
(3)向灰渣中滴加32%的硝酸,直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体的主要成分是 (填化学式),因而本实验应在实验室的 中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示),存在安全风险,原因是
。
(4)测定铁含量基本流程:将滤液在200 mL容量瓶中定容,移取25.00 mL,驱尽N并将Fe3+全部还原为Fe2+。用5 mL微量滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液进行滴定。
①选用微量滴定管的原因是 。
②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据,应采取的措施是 。
序号
1
2
3
标准溶液用量/mL
2.715
2.905
2.725
③本实验中,使测定结果偏小的是 (填字母)。
a.样品未完全干燥
b.微量滴定管未用标准溶液润洗
c.灰渣中有少量炭黑
21.(2021·浙江,28,10分,难度★★★)固体化合物X由3种元素组成。某学习小组开展如下探究实验。
其中,白色沉淀B能溶于NaOH溶液。
请回答:
(1)白色固体C的化学式是 ,蓝色溶液D中含有的溶质是
(用化学式表示)。
(2)化合物X的化学式是 ;化合物 X的一价阴离子与CH4具有相同的空间结构,写出该阴离子的电子式 。
(3)蓝色溶液A与N2作用,生成一种气体,溶液蓝色褪去,同时生成易溶于硝酸的白色沉淀。
①写出该反应的离子方程式
。
②设计实验验证该白色沉淀的组成元素
。
考点36物质的分离和提纯答案P418
1.(2025·江苏,7,3分,难度★★★)阅读下列材料,完成下面小题。
中国对人类科学进步与技术发展贡献卓著。黑火药(主要成分:KNO3、S和C)是中国古代四大发明之一。侯德榜发明的“联合制碱法”将合成氨法与氨碱法联合,突破了国外制碱技术封锁。我国科学家在世界上首次人工合成结晶牛胰岛素;采用有机合成与酶促合成相结合的方法,人工合成了酵母丙氨酸转移核糖核酸。徐光宪提出的稀土串级萃取理论使我国稀土提取技术取得重大进步。屠呦呦等采用低温、乙醚冷浸提取的青蒿素(C15H22O5,含—O—O—)在治疗疟疾中起到重要作用。闵恩泽研制新型催化剂解决了重油裂解难题。
下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是 ( )
A.蛋白质能水解,可用饱和(NH4)2SO4溶液提纯蛋白质
B.乙醚与青蒿素组成元素相同,可用乙醚提取青蒿素
C.CCl4难溶于水、比水易溶解I2,可用CCl4萃取碘水中的I2
D.不同的烃密度不同,可通过分馏从石油中获得汽油、柴油
2.(2024·湖北,3,3分,难度★★★)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是 ( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
3.(2024·江西,3,3分,难度★★★)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 ( )
A B C D
4.(2024·江西,8,3分,难度★★★)从CPU针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是 ( )
A.将CPU针脚粉碎可加速溶解
B.除杂和溶金步骤需在通风橱中进行
C.富集后,K[AuBr4]主要存在于滤液中
D.还原步骤中有S生成
5.(2024·贵州,5,3分,难度★★★)下列装置不能达到实验目的的是 ( )
① ②
③ ④
A.图①可用于实验室制NH3
B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D.图④可用于制备明矾晶体
6.(2023·浙江,12,3分,难度★★★)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下。
下列说法不正确的是 ( )
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
7.(2023·海南,3,3分,难度★★)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是 ( )
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液
B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液
D.C2H4(SO2):P4O10
8.(2023·全国乙,9,6分,难度★★★)下列装置可以用于相应实验的是 ( )
9.(2022·广东,4,2分,难度★★)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及 ()
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
10.(2020·山东,8,2分,难度★★★)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是 ( )
A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
11.(双选)(2020·山东,11,4分,难度★★★)下列操作不能达到实验目的的是 ( )
选项
目的
操作
A
除去苯中少量的苯酚
加入适量NaOH溶液,振荡、静置、分液
B
证明酸性:碳酸>苯酚
将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液
C
除去碱式滴定管胶管内的气泡
将尖嘴垂直向下,挤压胶管内玻璃球将气泡排出
D
配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液
向试管中加入2 mL 10% NaOH溶液,再滴加数滴2% CuSO4溶液,振荡
12.(2020·海南,2,2分,难度★★)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上,入于釜中煎炼,顷刻结盐,色成至白”的描述,涉及的物质分离操作为 ( )
A.趁热过滤 B.萃取分液
C.常压蒸馏 D.浓缩结晶
13.(2022·全国甲,27,15分,难度★★★★)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为 。
(2)溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是
。
回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高,可采取的措施是
。
(3)回流时间不宜过长,原因是 。回流结束后,需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴,正确的顺序为 (填标号)。
A.①②③ B.③①②
C.②①③ D.①③②
(4)该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是 。热过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是 。
(5)滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量 洗涤,干燥,得到Na2S·xH2O。
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专题十五 物质的检验与分离提纯
考点35 常见物质的检验方法
1.D 在平衡体系中:Fe3++4Cl-[FeCl4]-,增大c(Cl-),促使平衡正向移动,黄色加深,A项正确。由①到②,由于Fe3+更易与SCN-形成配合物[Fe(SCN)]2+,发生反应:[FeCl4]-+SCN-[Fe(SCN)]2++4Cl-,B项正确。向②中加入NaF固体,红色褪去变为无色,说明发生反应[Fe(SCN)]2++6F-[FeF6]3-+SCN-,该反应的K值更大,③中c(Fe3+)比②中更小,C项正确。③→④溶液未见明显变化,是由于③中c(Fe3+)很小,不与I-发生氧化还原反应;若向①中加入KI、淀粉溶液,由于①中c(Fe3+)较大,可发生反应:2Fe3++2I-2Fe2++I2,促使平衡Fe3++4Cl-[FeCl4]-逆移,黄色变浅,且淀粉溶液遇生成的I2变蓝,D项错误。
同时向分别含有黄色[FeCl4]-和无色[FeF6]3-的溶液中加入KI、淀粉溶液,前者溶液变蓝而后者未见明显变化。区别在于两个平衡中,
①[FeCl4]-Fe3++4Cl- K1
②[FeF6]3-Fe3++6F- K2
因为K1≫K2,在反应②平衡体系中,c(Fe3+)很小,而在反应①平衡体系中c(Fe3+)较大,可发生反应:2Fe3++2I-2Fe2++I2,淀粉溶液遇生成的I2变蓝。
2.A 向燃煤中加入生石灰以脱硫减排,发生的反应是SO2+CaOCaSO3、2CaSO3+O22CaSO4,A项错误;S的检验试剂为稀盐酸和BaCl2溶液,B项正确;用MgCl2溶液点卤制豆腐,使蛋白质盐析而生成豆腐,C项正确;暖贴取暖是利用铁粉氧化过程中反应放热,D项正确。
3.A Fe2+遇K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色沉淀,A项正确;KHS溶液中存在平衡HS-H++S2-,加入AgNO3溶液后,Ag+消耗溶液中的S2-,导致HS-的电离平衡正向移动,继续电离出S2-,因此无法准确测定KHS溶液中的S2-的浓度,B项错误;金属钠既与水反应,又与乙醇反应,若要除去乙醇中的水,可加入CaO后蒸馏,C项错误;KClO溶液具有强氧化性,可漂白pH试纸,pH试纸不能测量KClO溶液的pH,故D项错误。
4.C 实验Ⅰ中,Fe2(SO4)3溶液与KSCN溶液反应的实质是Fe3++3SCN-Fe(SCN)3,硫酸钾固体溶于水产生钾离子和硫酸根,并不影响该平衡的移动,因此溶液的颜色不发生变化,故A错误;实验Ⅱ中,K3[Fe(CN)6]溶液中存在K+、[Fe(CN)6]3-,[Fe(CN)6]3-并不能电离出Fe3+,因此K3[Fe(CN)6]溶液与KSCN溶液并不能发生反应,溶液颜色无明显变化,故B错误;实验Ⅰ中,KSCN溶液与Fe2(SO4)3溶液反应产生Fe(SCN)3,溶液变为红色,但K3[Fe(CN)6]溶液与KSCN溶液并不能发生反应,K3[Fe(CN)6]是一种深红色晶体,水溶液呈黄色,带有黄绿色荧光,因此加入KSCN可以区分两者,故C正确;K3[Fe(CN)6]中含有钾元素,焰色试验时透过蓝色钴玻璃可以看到紫色,因此焰色试验可以区分Fe2(SO4)3和K3[Fe(CN)6],故D错误;故答案选C。
5.D 过氧化钠和硫黄均为淡黄色,从外观难以区别,故利用其化学性质上的差异进行鉴别。过氧化钠与水剧烈反应,并伴有大量气体生成,而硫黄不溶于水,无明显变化,A可行。X射线衍射实验是鉴别晶体和非晶体的最可靠的科学手段,水晶是晶体,玻璃是非晶体,故可用X射线衍射实验来鉴别,B可行。焰色试验是某些金属元素特有的性质,不同元素其焰色试验中火焰的颜色不同,钠元素的焰色是黄色,钾元素的焰色是紫色(透过蓝色钴玻璃滤去黄光),C可行。苯和甲苯都是常见的有机溶剂,密度都比水小,且两者都不与溴水反应,都能萃取溴,故不用滴加溴水的方法鉴别,D不可行。
6.A 根据Ⅲ,加入NaOH溶液,无不溶物,产生无色、有刺激性气味的气体,该气体为NH3,则白色固体样品X中一定含有NH4NO3;根据Ⅱ,加入稀盐酸,有白色不溶物,产生无色、无味的气体,该气体为CO2,则一定含有Na2CO3,一定不含Na2SO3,白色不溶物只能为AgCl,则一定含有AgNO3{加入NaOH溶液时无不溶物,是因为NH4NO3与NaOH反应生成的NH·H2O将AgNO3转化为了[Ag(NH)2]NO3},无法确定BaCl2、KCl是否存在;根据Ⅰ,加入蒸馏水,有白色沉淀,产生无色、有刺激性气味的气体,白色沉淀可能是Al2O3或AgCl,也可能是AgNO3和Na2CO3反应生成的Ag2CO3,无色、有刺激性气味的气体为铵盐分解产生的氨气,因此无法确定是否含有Al2O3。
由上述分析可知,白色固体样品X中可能含Al2O3,故A正确;分析可知,白色固体样品X中可能含BaCl2,故B错误;加入盐酸生成的气体为无色无味,说明不含Na2SO3,故C错误;由上述过程中的分析可知,KCl的存在不能确定,故D错误。
7.B 使蓝色石蕊试纸变红的溶液显酸性,溶质可能是酸,也可能是水解呈酸性的盐,或强酸的酸式盐如NaHSO4,A项不符合题意;动物纤维主要成分是蛋白质,灼烧后有类似烧焦羽毛的气味,若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味,说明该织物含有蛋白质,B项符合题意;乙醇和浓硫酸加热制取乙烯时,乙醇炭化后和浓硫酸在加热条件下产生CO2、SO2等,SO2也能使溴水褪色,干扰检验乙烯,C项不符合题意;氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液发生复分解反应,生成难溶的氢氧化镁,不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强,D项不符合题意。
8.C 浓硝酸的氧化性比稀硝酸强,常温下使铁片发生钝化,A错误;Na2SO3与BaCl2反应产生白色沉淀为BaSO3,浓硝酸会将BaSO3氧化为BaSO4,无法确定样品中是否含有S,B错误;根据实验现象,铜电极为负极,银电极为正极,铜置换了银,能够说明铜的金属性比银强,C正确;苯不能与溴水反应,能够萃取溴水中的溴,使水层颜色变浅,D错误。
9.A Na2CO3和NaHCO3与石灰水反应都能生成难溶的CaCO3沉淀,A项符合题意;KSCN与Fe3+能生成红色物质,可用于检验FeSO4是否变质,B项不符合题意;Na2SO3被氧化为Na2SO4,Na2SO4与BaCl2反应生成的BaSO4不溶于盐酸,C项不符合题意;乙醛能与银氨溶液发生银镜反应,而乙醇不能,D项不符合题意。
10.C ClO-水解使NaClO溶液显碱性,Ba(OH)2属于强碱,Al3+水解使Al2(SO4)3溶液显酸性,因此可以通过测定溶液pH的方法鉴别这三种浓度相等的溶液,A项不符合题意。三种溶液中滴加酚酞试剂的现象分别为:NaClO溶液先变红后褪色,Ba(OH)2溶液变红,Al2(SO4)3溶液无明显现象,B项不符合题意。KI溶液与Ba(OH)2、Al2(SO4)3都不反应,二者无法鉴别,C项符合题意。三种溶液中滴加饱和Na2CO3溶液的现象分别为:NaClO溶液无明显现象,Ba(OH)2溶液中产生白色沉淀,Al2(SO4)3溶液中既有白色沉淀又有气体产生,D项不符合题意。
11.C X射线衍射可用于有机化合物晶体结构的测定,因此通过X射线衍射可测定青蒿素晶体的结构,A正确;蛋白质在浓的某些可溶性盐溶液中发生盐析形成沉淀,可将蛋白质从溶液中分离出来,B正确;苯酚与甲醛通过缩聚反应得到酚醛树脂,C错误;新制Cu(OH)2悬浊液与CH3CHO在加热条件下反应得到砖红色的Cu2O沉淀,新制Cu(OH)2悬浊液与CH3COOH溶液反应得到蓝色溶液,苯不与新制氢氧化铜悬浊液反应,且两者不互溶,出现分层现象,D正确。
12.C 氯离子可以与银离子结合生成白色沉淀,若出现白色沉淀,样品也可能为氯化钠,A项错误。若样品为亚硝酸钠,则亚硝酸根离子被酸性高锰酸钾溶液氧化,可以使溶液褪色;若样品为氯化钠,氯离子也能被酸性高锰酸钾溶液氧化,使溶液褪色,B项错误。若样品为氯化钠,溶液颜色无明显变化。若样品为亚硝酸钠,亚硝酸根在酸性环境下会将Fe2+氧化为Fe3+,使溶液变黄色,C项正确。稀硝酸可以将S氧化为S,S再与Ba2+形成白色沉淀,不能证明样品是亚硝酸钠,D项错误。
13.C CH3COONH4溶液中,CH3COO-与N能发生相互促进的水解反应,测得的CH3COONH4溶液的pH不能反映出CH3COO-的水解程度,因此测定相同浓度的CH3COONH4溶液和NaHCO3溶液的pH,不能说明Kh(CH3COO-)<Kh(HC),A项错误;浓盐酸能与KMnO4溶液反应产生Cl2,从而使KMnO4溶液褪色,因此无法用KMnO4溶液检验铁锈中含有二价铁,B项错误;Cr2、Cr在溶液中存在如下平衡:+H2O+2H+,滴加稀硫酸,溶液由黄色变为橙红色,说明平衡向生成Cr2的方向移动,C项正确;乙醇和水均能与钠反应产生无色气体,因此不能用钠检验乙醇中是否含水,D项错误。
14.A 根据实验②向溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气味的气体逸出,说明一定含有Na2S2O3,反应的离子方程式为S2+2H+S↓+SO2↑+H2O;实验③说明溶液中存在S,则一定含有Na2SO4,A项符合题意。
15.C 向NaHSO3溶液中滴加H2S溶液,反应的离子方程式为2HS+2H2S3S↓+3H2O+S,反应中HS得电子表现氧化性,A项说法正确;酸性KMnO4溶液紫色褪去的原因是MnMn2+,该转化中Mn得电子被还原,失去电子的是Fe3O4中+2价的铁,即Fe(Ⅱ),B项说法正确;浓HNO3与红热的碳作用产生的红棕色气体可能是二者反应直接生成的NO2,也可能是先生成NO,NO再与空气中的O2反应生成NO2,C项说法错误,符合题目要求;NaClO溶液使酚酞变红色,说明NaClO发生水解反应使溶液呈碱性,酚酞褪色是由于NaClO(或水解生成的HClO)具有强氧化性,使有色物质褪色,D项说法正确。
16.C KNO3溶液显中性,NH4Cl溶液显酸性,Na2CO3溶液显碱性,故可以用测定pH的方法鉴别,A项不符合题目要求;KNO3的焰色试验现象为透过蓝色钴玻璃观察到紫色火焰,NH4Cl的焰色试验无明显焰色,Na2CO3的焰色试验观察到火焰呈黄色,故可以用焰色试验的方法鉴别,B项不符合题目要求;KNO3、NH4Cl、Na2CO3溶液中只有Na2CO3溶液与AlCl3溶液反应有明显现象,KNO3和NH4Cl不能鉴别,C项符合题目要求;2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O有刺激性气味气体产生,Na2CO3+Ca(OH)2CaCO3↓+2NaOH有白色沉淀产生,而KNO3与Ca(OH)2不反应无现象,故可以鉴别,D项不符合题目要求。
常见离子的检验方法
(1)N:取待检液加入浓NaOH溶液,并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体,看试纸是否变蓝色。
(2)Fe3+:Fe3++3SCN-Fe(SCN)3(红色)。
(3)S:先加入盐酸酸化,若无现象再加入BaCl2溶液,看是否有白色沉淀产生。
(4)Cl-:加入HNO3酸化的AgNO3溶液,看是否有白色沉淀产生。
17.D 题图A为配制一定物质的量浓度溶液的转移操作,图示操作正确,故A能达到实验目的;浓硫酸和铜在加热条件下反应生成二氧化硫,二氧化硫具有漂白性,通入品红溶液中,若品红褪色,则证明生成二氧化硫,二氧化硫气体是大气污染物,不能直接排放到空气中,试管口用浸有氢氧化钠溶液的棉花团吸收二氧化硫,图示正确,故B能达到实验目的;溴乙烷与氢氧化钠醇溶液共热发生消去反应生成乙烯,由于乙醇易挥发,制得的乙烯中含有乙醇蒸气,先通过水,使乙醇溶于水,再将气体通入酸性高锰酸钾溶液中,若酸性高锰酸钾溶液褪色,则可以证明反应中产生乙烯,故C能达到实验目的;乙醇和水能以任意比互溶,不能通过分液操作分离,故D不能达到实验目的。
18.B A项,淀粉可能部分水解,错误;C项,C与Ba2+、Ca2+均可以生成白色沉淀(BaCO3、CaCO3),错误;D项,H2O2与KMnO4溶液发生的氧化还原反应中,因Mn中的Mn元素处于最高价态,故+7价的Mn元素得电子生成Mn2+,H2O2作还原剂,错误。
19.C Fe3+与SCN-反应使溶液出现红色,可确定试液中Fe3+存在,而SCN-与Fe2+相遇不会出现红色,A与题意不符;Ag+与葡萄糖碱性溶液不能发生银镜反应,应该用银氨溶液,B与题意不符;液溴易挥发,有毒;稀H2SO4酸化n(KBrO3)∶n(KBr)=1∶5的混合液时发生反应生成单质溴,混合液替代溴水可降低液溴的贮存与使用风险,C符合题意;向0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液中缓慢滴加0.2 mol·L-1盐酸,反应生成单质硫和二氧化硫气体,单质硫不溶于水,不能通过该实验测定硫的溶解度,D与题意不符。
20.
(1)佩戴护目镜 (2)c
(3)NO2 通风橱 液体无法顺利流下
(4)①使实验微型化,滴定更准确,节约试剂
②舍去第二次数据
③a
解析 (1)标识提醒实验者需佩戴护目镜。
(2)高温灼烧固体需用石英坩埚。
(3)滴加32%的硝酸,灰化容器中出现的红棕色气体的主要成分是NO2,由于NO2有毒,需在通风橱中进行;若将漏斗直接置于容量瓶上过滤,漏斗下端密封着空气,液体无法顺利流下,存在安全风险。
(4)①木耳中铁元素含量较少,选用微量滴定管使实验微型化,滴定更准确,节约试剂;
②三次平行滴定中,第二组数据偏差较大,应舍去。
③a.铁元素的含量=×100%,样品未完全干燥,使测定结果偏小,故选a;
b.微量滴定管未用标准溶液润洗,标准溶液被稀释,使测定结果偏大,故不选b;
c.灰渣中有少量炭黑,对测定结果无影响,故不选c。
21.
(1)Al2O3 Cu(NO3)2、NH4NO3、AgNO3、HNO3
(2)CuAl2Cl8
(3)①4Cu2++N2+4Cl-4CuCl↓+N2↑+5H+
②将白色沉淀溶于硝酸,得到蓝色溶液,说明有Cu元素;再向溶液中加入AgNO3溶液,有白色沉淀,说明有Cl元素
解析 (1)加足量氨水产生的能溶于NaOH溶液的白色沉淀B应为Al(OH)3,灼烧后Al(OH)3分解产生Al2O3。深蓝色溶液中含[Cu(NH3)4]2+,经HNO3酸化,再加入足量的AgNO3溶液,得到白色的AgCl沉淀和含Cu(NO)3、NH4NO3的蓝色溶液,溶液中含有过量的AgNO3和HNO3。
(2)从转化图可知,X所含的元素有Cu、Al和Cl。
n(Al)=×2=0.02 mol。
n(Cl)==0.08 mol。
n(Cu)=
=0.01 mol。
X的化学式为CuAl2Cl8,该化合物的阴离子具有与CH4相同的空间结构,该阴离子为[AlCl4]-,则该离子的电子式为。
(3)①根据元素的化合价可知,溶液A与N2(N的化合价为-2价)产生的气体为N2,是N2被Cu2+氧化的产物,得到的白色沉淀为CuCl,反应的离子方程式为4Cu2++N2+4Cl-4CuCl↓+N2↑+5H+。
②利用硝酸氧化CuCl,产生蓝色溶液说明含有Cu元素;向所得溶液中加入AgNO3溶液,产生白色沉淀则说明含有Cl元素。
考点36 物质的分离和提纯
1.C 饱和(NH4)2SO4溶液会使蛋白质盐析,可用来分离提纯蛋白质,但跟蛋白质能水解无关,A项错误;青蒿素在乙醚中溶解度大,故可用乙醚提取青蒿素,但与二者组成元素相同无关,B项错误;依据相似相溶原理,I2在CCl4中溶解度大,而在水中溶解度小,且CCl4难溶于水,故可用CCl4萃取碘水中的碘,C项正确;根据不同烃的沸点不同,用分馏法从石油中获得汽油、柴油等,与烃的密度无关,D项错误。
2.B 二氯甲烷和四氯化碳互溶,两者沸点不同,可以用蒸馏的方法将两者分离,A项正确;苯酚微溶于水(形成乳浊液),碳酸氢钠易溶于水,不能用过滤的方法分离苯酚和NaHCO3溶液,B项错误;利用有机溶剂将青蒿素从青蒿中萃取出来,再加入色谱柱选择性洗脱进行分离纯化,可得到纯净的青蒿素,C项正确;苯甲酸的溶解度随温度变化较大,可以利用重结晶的方法分离除去NaCl,将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D项正确。
3.C A为蒸馏装置,不能分离稀土离子,故A错误;B为过滤装置,不能分离稀土离子,故B错误;C中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子,故C正确;D为抽滤装置,不能分离稀土离子,故D错误。
4.C 将CPU针脚粉碎,可增大CPU针脚与硝酸、水的接触面积,加速溶解,故A正确;除杂和溶金步骤中都使用了硝酸,硝酸是氧化剂,能和金属发生氧化还原反应,导致污染性气体氮氧化物的产生,且硝酸具有挥发性,因此从环保角度考虑,除杂和溶金步骤需在通风橱中进行,故B正确;由图示可知,第二次减压过滤后,得到的固体被Na2S2O5还原得到金,则富集后,K[AuBr4]主要存在于滤渣中,故C错误;还原步骤中,Na2S2O5做还原剂,K[AuBr4]发生还原反应得到金属单质金,金元素化合价降低,硫元素化合价升高,反应过程中有S生成,故D正确。
5.C CaO与水反应生成Ca(OH)2使c(OH-)增大,溶剂(水)减少,且反应放热,促使N+OH-NH3·H2ONH3+H2O平衡右移,反应的化学方程式为NH3·H2O+CaONH3↑+Ca(OH)2;试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球,既可以减小空气对流,使NH3充满试管,又可以吸收多余的NH3,防止污染空气;反应装置和收集装置均合理,故A项正确。硫化氢能与硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀,所以图②可用于除去C2H2中少量的H2S,故B项正确。CH2Cl2和CCl4沸点不同,应采用蒸馏的方法分离,蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处,故C项错误。制备明矾晶体时,先用饱和明矾溶液制取小晶体,再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置,有利于获得对称性更好的晶体,盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中,影响大晶体形成,故D项正确。
6.B 苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤可除去泥沙,同时可防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,提高晶体纯度,C正确;苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可除去晶体表面吸附的杂质离子,又能减少苯甲酸的溶解损失,D正确。
7.B 除去二氧化碳中的氯化氢,应选择饱和NaHCO3溶液,碳酸钠溶液会和CO2反应,A不符合题意;碱石灰会吸收水,B符合题意;C2H2、H2S都可以被酸性KMnO4溶液氧化,C不符合题意;P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物,不反应,不能除去二氧化硫,D不符合题意。
8.D Na2CO3不易分解,不能通过加热Na2CO3的方法制取CO2,A错误;乙醇和乙酸互溶,不能通过分液的方法分离,B错误;SO2通入品红溶液使其褪色,体现了SO2的漂白性,C错误;通过移动水准管使左右两侧液面相平,然后读取示数差,可以测量O2的体积,D正确。
9.A 进行粗盐提纯,在除去杂质离子的同时不能引入新的杂质。若选用B项试剂会引入新杂质K+;若选用C项试剂会引入新杂质K+和N;若选用D项试剂会引入新杂质N;选用A项试剂可除去杂质离子而不会引入新杂质,故A项正确。
10.A A项,萃取振荡时,分液漏斗上口向下倾斜,故A项说法错误;分液时,下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出,B项说法正确;根据题意,Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,分液后,水相为无色,说明Al3+与[FeCl4]-已完全分离。
11.BC A项,苯酚能与NaOH溶液反应生成苯酚钠,苯与NaOH溶液不反应且会分层,然后通过分液进行分离;B项,盐酸易挥发出HCl,HCl能与苯酚钠反应生成苯酚,因而会干扰CO2与苯酚钠的反应,无法验证酸性:H2CO3>苯酚;C项,驱赶碱式滴定管中气泡的正确方法是使尖嘴部分向上弯曲,然后挤压胶管中的玻璃球;D项,配制新制Cu(OH)2悬浊液过程中,由于溶液显碱性,因此,应将CuSO4溶液滴加到2 mL 10%的NaOH溶液中。
12.D 根据文中描述,将海水倒在锅中加热煮沸,水会蒸发,看见白色的固体出现,这种白色的固体为盐,即析出了晶体,因此此过程涉及浓缩结晶的过程,故答案选D。
13.
(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用 关闭热源(或降低加热温度) (3)防止乙醇挥发量增加,使Na2S结晶析出,导致提取率降低 D (4)减少因乙醇易挥发而导致的损耗 重金属硫化物 温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出
(5)95%乙醇或95%常温下的乙醇
解析 (1)Na2SO4→Na2S反应中,S元素的化合价由+6价变为-2价,化合价降低8价;C→CO反应中碳元素的化合价升高2价。根据氧化还原反应中元素化合价升降总数相等,结合原子守恒,该反应的化学方程式为Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O。
(2)由题干信息可知,硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质,这些杂质可以起到沸石的作用。若烧瓶内气雾上升过高,说明加热温度过高,可以关闭热源或降低加热温度。
(3)冷凝回流时间过长会导致乙醇挥发量增加,使溶解的Na2S结晶析出,降低提取率。实验结束应先停止加热,移去水浴,待冷凝管中不再有液体回流时,再停止通冷却水,故正确顺序为①③②。
(4)乙醇易挥发,趁热过滤过程中若使用烧杯接收滤液,会导致乙醇挥发到大气中,为减少乙醇的损耗,应使用锥形瓶接收滤液。根据信息“硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇”,可知被除去的杂质是重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体,可能是过滤过程中,温度降低导致Na2S的溶解度减小而析出。
(5)硫化钠不溶于冷的乙醇,故选用常温下95%的乙醇洗涤。
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