2026届高三化学一轮复习选择题 专题 化学实验基础

2026届高三化学一轮复习选择题 专题 化学实验基础 一、真题演练 1．（2025·北京·高考真题）下列实验的相应操作中，不正确的是 A．制备并检验 B．实验室制取 为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 C．分液 D．蒸馏 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 A．A B．B C．C D．D 2．（2024·北京·高考真题）下列实验的对应操作中，不合理的是 眼睛注视锥形瓶中溶液 A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸 C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液 A．A B．B C．C D．D 3．（2023·北京·高考真题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是 A．实验室制 B．实验室收集 C．验证易溶于水且溶液呈碱性 D．除去中混有的少量 4．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是 由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体 A B C D A．A B．B C．C D．D 二、变式训练 5．（2025·北京通州·三模）下列装置不能达到实验目的的是 A．分离和 B．除去中少量的 C．实验室制 D．制备明矾晶体 A．A B．B C．C D．D 6．（2025·北京·模拟预测）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作不符合规范的是 A．铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B．检验是否沉淀完全 C．制备晶体 D．证明苯和液溴为取代反应 A．A B．B C．C D．D 7．（2025·北京西城·三模）下列实验中，符合操作规范要求的是 A．向试管中滴加溶液 B．配制溶液 C．制备检验醛基用的银氨溶液 D．调控滴定速度 A．A B．B C．C D．D 8．（2025·北京朝阳·三模）下列实验的对应操作中，不合理的是 边滴边振荡 A．制备银氨溶液 B．验证丁烯性质 C．证明羟基使苯环活化 D．分离甲烷与氯气取代反应得到的液体混合物 A．A B．B C．C D．D 9．（2025·北京大兴·三模）下列实验的对应操作中不合理的是 A．制备晶体 B．检验是否沉淀完全 液面距刻线约  1 cm C．从模拟侯氏制碱法获得后的母液中获取晶体 D．配制一定物质的量浓度的NaCl溶液 A．A B．B C．C D．D 10．（2025·北京房山·三模）下列能达到对应实验目的的是 A．分离酒精和水 B．比较氧化性： C．由制取无水固体 D．比较Fe和Cu的金属活动性 A．A B．B C．C D．D 11．（2025·北京海淀·三模）下列实验中，能达到实验目的的是 A．验证牺牲阳极法 B．比较和与酸反应的快慢 C．检验烧碱样品中是否含有 D．检验待测液中是否含有 A．A B．B C．C D．D 12．（2025·北京西城·三模）下列实验装置能达到相应目的的是 A．制备胶体，从溶液中分离胶体 B．用标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸 C．测量的体积 D．除去工业乙醇中的杂质 A．A B．B C．C D．D 13．（2025·北京海淀·三模）用下列仪器或装置进行相应实验，可以达到实验目的的是 A．粗盐提纯实验中检验是否沉淀完全 B．萃取碘水中的碘 C．配制溶液 D．除去中的少量 A．A B．B C．C D．D 14．（2025·北京朝阳·一模）下列实验不能达到对应目的的是 A．比较和的热稳定性 B．比较氧化性： C．比较苯和甲苯的化学性质 D．比较Fe和Cu的金属活动性 A．A B．B C．C D．D 15．（2025·北京西城·一模）下列实验的对应操作中不合理的是 A．用标准溶液滴定NaOH溶液 B．稀释浓硫酸 蒸发结晶 液面距刻线约 C．从模拟侯氏制碱法获得后的母液中获取晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液 A．A B．B C．C D．D 16．（2025·北京西城·二模）下列操作或实验，不能达到实验目的的是 A．配制一定物质的量浓度的溶液时定容 B．赶出碱式滴定管乳胶管中的气泡 C．实验室制乙酸乙酯 D．检验乙炔具有还原性 A．A B．B C．C D．D 17．（2025·北京朝阳·二模）下列实验操作不合理是 A．分离乙酸乙酯和溶液 B．验证铁粉与水蒸气反应 C．除去中的HCl D．配制溶液时，洗涤，转移溶液 A．A B．B C．C D．D 18．（2025·北京房山·一模）完成下述实验，装置和试剂均正确的是 实验室制Cl2 实验室制取NH3 实验室收集O2 干燥NH3 A B C D A．A B．B C．C D．D 19．（2025·北京丰台·一模）下列实验中，能达到实验目的的是 A．检验溴乙烷中的溴元素 B．分离（沸点）和（沸点） C．由制取无水固体 D．实验室制乙酸乙酯 A．A B．B C．C D．D 20．（2025·北京门头沟·一模）下列实验中，不能达到实验目的的是 A．实验室制备氨气 B．分离乙醇和水 C．探究温度对化学平衡的影响 D．在铁制品上镀铜 21．（2025·北京西城·一模）下列实验的对应操作中，不合理的是 A．向试管中倾倒液体药品 B．制备氢氧化铁胶体 C．分离甲烷与氯气取代反应得到的液体混合物 D．萃取后分离出下层液体 22．（2025·北京石景山·一模）下列实验，能达到实验目的的是 A．除去中混有的少量HCl B．比较乙酸、碳酸和苯酚的酸性强弱 C．萃取碘水中的碘 D．模拟侯氏制碱法制 A．A B．B C．C D．D 23．（2025·北京东城·一模）关于下列仪器的说法正确的是 A．使用②和③之前须查验是否漏液 B．用⑤可保存浓硝酸或溶液 C．用二氧化锰和浓盐酸反应制备：选④⑦ D．用标准溶液滴定未知浓度的盐酸：选①② 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 《专题 化学实验基础》参考答案 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 D D D D A D C D C D 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 A C A B C D B C B B 题号 21 22 23 答案 C C A 1．D 【详解】A．铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热，A正确； B．实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确； C．分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确； D．蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误； 故选D。 2．D 【详解】A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理； B．浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理； C．NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理； D．配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理； 答案选D。 3．D 【详解】A．MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A项正确； B．C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确； C．挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确； D．Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D项错误； 故选D。 4．D 【详解】A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确； B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确； C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确； D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误； 故选D。 5．A 【详解】A．和沸点不同且互溶，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，不能实现实验目的，A符合题意； B．硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，而C2H2不反应，能实现实验目的，B不符合题意； C．CaO与水反应生成Ca(OH)2使c(OH-)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3H2O分解，化学方程式：NH3H2O＋CaO=NH3↑＋Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨气，防止污染空气，能实现实验目的，C不符合题意； D．制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，能实现实验目的，D不符合题意； 故选A。 6．D 【详解】A．铜与浓硫酸在加热条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，气态产物为SO2，可利用SO2的漂白性进行检验，观察到品红溶液褪色，并且浸有NaOH溶液的棉团吸收尾气防止污染，故A正确； B．沿烧杯壁向上层清液中加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，说明已经沉淀完全，故B正确； C．[Cu(NH3)4]SO4不溶于乙醇，向[Cu(NH3)4]SO4加入乙醇，有利于[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体析出，故C正确； D．用图中装置制取溴苯时，将液溴加入苯中，在催化剂存在下发生反应，从圆底烧瓶中出来的HBr中混有的溴蒸气，溴蒸气也可使硝酸银溶液产生沉淀，无法证明苯与液溴反应为取代反应，故D错误； 故选D。 7．C 【详解】A．向试管中滴加溶液时，胶头滴管应垂直悬空在试管口上方，不能伸入试管内，A图中胶头滴管伸入了试管内，不符合操作规范要求； B．配制溶液时，不能直接在容量瓶中溶解固体，应先在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中，B图中在容量瓶中溶解NaCl固体，不符合操作规范要求； C．制备银氨溶液时，应向硝酸银溶液中逐滴加入氨水，边滴边振荡，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，C图操作符合制备银氨溶液的规范要求； D．调控滴定速度时，应使用左手控制滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，D图中用右手控制滴定管活塞，不符合操作规范要求； 综上，答案是C。 8．D 【详解】A．制备银氨溶液的操作为：在洁净的试管中加入2mL2%AgNO3溶液，然后边振荡试管边逐滴加入2%氨水，使最初产生的沉淀恰好完全溶解，制备银氨溶液，操作合理，A不符合题意； B．1-溴丁烷在氢氧化钠醇溶液、加热条件下发生消去反应生成丁烯，丁烯中含有碳碳双键，能使的溶液褪色，乙醇具有挥发性，但乙醇不和的溶液反应，不会干扰丁烯性质的检验，能验证丁烯性质，操作合理，B不符合题意； C．饱和溴水加入苯中，苯萃取了溴水中的溴，溶液出现分层，而饱和溴水加入苯酚溶液中，发生反应生成白色的2，4，6-三溴苯酚沉淀，说明羟基使苯环的邻、对位活化，操作合理，C不符合题意； D．蒸馏时，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口处，且冷凝水应“下进上出”，操作不合理，D符合题意； 故选D。 9．C 【详解】A．加入乙醇，降低溶剂的极性，硫酸四氨合铜溶解度减小，会析出硫酸四氨合铜晶体，操作合理，A不符合题意； B．向上层清液中加入氯化钡溶液，若无白色沉淀产生，说明已经沉淀完全，操作合理，B不符合题意； C．侯氏制碱法获得后的母液中获取晶体的方法为通入氨气并加入氯化钠晶体，降温，促使析出，而不是蒸发结晶，若蒸发结晶会水解，最后得不到晶体，操作不合理，C符合题意； D．配制一定物质的量浓度的溶液定容阶段，当液面在刻度线以下约1-2cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，视线与凹液面最低处相平，操作合理，D不符合题意； 故选C。 10．D 【详解】A．酒精和水互溶，不能用分液分离，不能达到实验目的，A错误； B．如图，氯气将氧化为Br2，使左边棉球变黄，将氧化为I2，使右边棉球变蓝，证明氧化性：Cl2>Br2，Cl2>I2，不能比较Br2与I2的氧化性，不能达到实验目的，B错误； C．加热会水解，不能直接加热制取无水，应在HCl的氛围中加热，不能达到实验目的，C错误； D．Fe与CuSO4发生置换反应：Fe+CuSO4=FeSO4+Cu，证明Fe金属活动性大于Cu，可达到实验目的，D正确； 故选D。 11．A 【详解】A．锌比铁活泼做负极，铁做正极，通过铁氰化钾检验是否有亚铁离子生成，A正确； B．应选择等体积、等物质的量浓度的碳酸钠和碳酸氢钠与盐酸反应，而碳酸钠和碳酸氢钠的溶解度不同、饱和碳酸钠和饱和碳酸氢钠溶液的物质的量浓度不同，B错误； C．观察火焰的颜色，钾离子的焰色反应实验要透过Co玻璃观察，C错误； D．检验某溶液是否含有时，先用稀盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，排除银离子的干扰，D错误； 故选A。 12．C 【详解】A．制备Fe(OH)3胶体不能使用玻璃棒，玻璃棒搅拌会使胶体聚沉，且胶体粒子和溶液的微粒都可以透过滤纸，因此不能用过滤的方法分离Fe(OH)3胶体，A错误； B．NaOH溶液显碱性，应盛放在碱式滴定管中，不能盛放在图中酸式滴定管中，且滴定过程中眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色变化，不应看滴定管，B错误； C．氯气难溶于饱和食盐水，可用排饱和食盐水测定其体积，则图中装置可测定氯气的体积，C正确； D．蒸馏时，温度计应该放在蒸馏烧瓶的支口处，D错误； 答案选C。 13．A 【详解】A．在粗盐提纯实验中，检验是否沉淀完全时，取上层清液于小试管中，向其中滴加溶液，若没有白色沉淀生成，说明沉淀完全；若有白色沉淀生成，说明没有沉淀完全，图中操作是沿烧杯壁向上层清液继续滴加溶液，若有沉淀生成可观察到，能达到检验目的，A正确； B．乙醇与水互溶，不能作萃取剂来萃取碘水中的碘，应该用苯或四氯化碳等与水不互溶且碘在其中溶解度较大的有机溶剂，B错误； C．配制溶液时，不能直接在容量瓶中溶解固体，因为固体溶解时会放热，可能会影响容量瓶的精度，应在烧杯中溶解并冷却后再转移到容量瓶中，C错误； D．除去中的少量，应用饱和溶液，与反应生成，而在饱和溶液中溶解度较小，图中用饱和溶液不能除去，D错误； 故答案选A。 14．B 【详解】A．NaHCO3在加热条件下分解出CO2，使澄清石灰水变浑浊，Na2CO3加热不分解，能达到实验目的，故A正确； B．如图，氯气将Br-氧化为Br2，使左边棉球变黄，将I-氧化为I2，使右边棉球变蓝，证明氧化性：Cl2>Br2，Cl2>I2，不能比较Br2与I2的氧化性，不能达到实验目的，故B错误； C．向分别装有苯和甲苯的试管中加入酸性高锰酸钾溶液，甲苯中加入酸性高锰酸钾溶液可观察到溶液褪色，苯加入酸性高锰酸钾溶液无明显变化，可比较苯和甲苯的化学性质，故C正确； D．Fe与CuSO4发生置换反应：Fe+CuSO4=FeSO4+Cu，证明Fe金属活动性大于Cu，可达到实验目的，故D正确； 答案选B。 15．C 【详解】A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理； B．浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理； C．侯氏制碱法获得后的母液中获取晶体的方法为通入氨气并加入氯化钠晶体，降温，促使氯化铵析出，而不是蒸发结晶，C项不合理； D．配制一定物质的量浓度的溶液定容阶段，当液面在刻度线以下约12cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，视线与凹液面最低处相平，D项合理； 故选C。 16．D 【详解】A．配制一定物质的量浓度溶液定容时，用胶头滴管滴加蒸馏水至刻度线，视线与凹液面最低处相平，操作正确，能达到实验目的，A不选； B．赶出碱式滴定管乳胶管中气泡，可将尖嘴向上弯曲，挤压玻璃珠使溶液流出从而排出气泡，能达到实验目的，B不选； C．实验室用乙醇、乙酸在浓硫酸催化下加热反应制备乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液收集，能降低乙酸乙酯溶解度，吸收挥发的乙酸和乙醇，该装置可达到制备乙酸乙酯目的，C不选； D．电石（主要成分CaC2）与水反应制乙炔，反应中会产生H2S等杂质气体，H2S也能使酸性KMnO4溶液褪色，不除去杂质就直接通入酸性KMnO4溶液，无法确定是乙炔使酸性KMnO4溶液褪色，不能检验乙炔还原性，该操作不能达到实验目的，D选； 故选D。 17．B 【详解】A．乙酸乙酯和Na2CO3溶液互不相溶，会分层，利用分液漏斗进行分液可实现二者分离，A正确； B．湿棉花的主要作用是提供水蒸气，应放置于试管尾部放，若湿棉花前置，水蒸气可能因冷凝导致试管内气压骤降，引发肥皂水倒吸，损坏实验装置，因此实验操作不合理，B错误； C．HCl溶于饱和氯化钠溶液，而Cl2不易溶于饱和NaCl溶液，因此该操作能除去Cl2中的HCl，C正确； D．配制溶液时，烧杯、玻璃棒一般需要洗涤2~3次，且转移液体需要玻璃棒引流，因此图中实验操作合理，D正确； 故答案选B。 18．C 【详解】A．二氧化锰和浓盐酸反应制Cl2，需要加热，故不选A； B．实验室中加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取NH3，故不选B； C．氧气不易溶于水，用排水法收集氧气，故选C； D．氨气和浓硫酸反应生成硫酸铵，不能用浓硫酸干燥氨气，故不选D； 选C。 19．B 【详解】A．溴乙烷和氢氧化钠溶液发生水解反应生成乙醇和溴化钠，反应后的溶液中含有氢氧化钠，此时直接加入硝酸银溶液，氢氧根离子会与银离子反应而消耗银离子，会干扰溴离子与银离子反应生成溴化银沉淀，不能准确检验溴乙烷中的溴元素，A不符合题意； B．二氯甲烷和四氯化碳互溶，两者的沸点相差大于30℃，能用蒸馏的方法分离（沸点）和（沸点），B符合题意； C．氯化铁是强酸弱碱盐，氯化铁会发生水解，直接加热会促进水解，同时HCl会挥发，使得水解平衡正向移动而生成氢氧化铁，继续加热会分解生成氧化铁，不能制得无水固体，C不符合题意； D．浓硫酸作用下乙酸与乙醇共热反应制得的乙酸乙酯中混有能与碳酸钠溶液反应的乙酸和能与水以任意比例混溶的乙醇，将导气管插入饱和碳酸钠溶液中易发生倒吸，所以导气管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D不符合题意； 故选B。 20．B 【详解】A．实验室用氢氧化钙与氯化铵固体混合物加热反应可生成氨气，试管口略向下倾斜，用湿润的红色石蕊试纸检验氨气，A正确； B．分离乙醇和水时需进行蒸馏，蒸馏时温度计下端应处于烧瓶支管口的位置，B错误； C．NO2为红棕色气体，N2O4为无色气体，观察到放在热水中的容器的颜色比放冰水中的更深，即可探究温度对化学平衡的影响，C正确； D．在铁制品上镀铜，铁作阴极，铜作阳极发生氧化反应，D正确； 答案选B。 21．C 【详解】A．取用液体时，标签向着手心，防止液体流出腐蚀标签，故A正确； B．制取红褐色胶体应该向煮沸的蒸馏水中滴加饱和氯化铁溶液，并煮沸至液体变为红褐色，故B正确； C．蒸馏时温度计水银球在支管口处下沿，且冷凝水应该“下进上出”，故C错误； D．萃取后分离时，下层液体从下口流出，故D正确； 答案选C。 22．C 【详解】A．除去中混有的少量HCl，需将混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液，A错误； B．乙酸易挥发，挥发的乙酸可直接与苯酚钠反应生成苯酚，无法比较碳酸和苯酚的酸性强弱，B错误； C．碘在四氯化碳中溶解度大于在水中的溶解度，且四氯化碳密度比水大，与水不互溶，可进行萃取，C正确； D．模拟侯氏制碱法制，应先在NaCl的饱和溶液中通入NH3，再通CO2，D错误； 答案选C。 23．A 【详解】A．滴定管和分液漏斗使用前都要检查是否漏液，A正确； B．氢氧化钠溶液不能用玻璃塞，碱液会腐蚀玻璃造成粘连，B错误； C．二氧化锰和浓盐酸制备氯气需要加热，要用到酒精灯，C错误； D．酸碱滴定时，酸式滴定管和碱式滴定管都需要用，并且反应容器通常是锥形瓶，D错误； 故选A。 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $$