2026届高三化学一轮复习 同步练习 - 物质的分离和提纯

物质的分离和提纯 基础性 1.(2024·广东揭阳检测)实验室用浓硫酸、NaBr固体、1-丙醇混合加热反应一段时间后制备纯净的1-溴丙烷。蒸馏得到粗产品,向粗产品中加入适量10%的Na2CO3溶液后分液,再次蒸馏得到纯净的产品。此过程中没有用到的化学仪器是 (　　) 　　　　　　　　　　　　　　　　 2.(2024·广东华南师大附中4月模拟)掌握化学实验技能是进行科学探究的基本保证。下列有关实验操作原理描述正确的是(　　) A.实验室配制220 mL 0.100 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾溶液,可选用220 mL规格的容量瓶 B.除去苯中混有的苯酚,可加入溴水后过滤 C.蒸馏、萃取、重结晶和色谱法都可用于分离、提纯有机化合物 D.实验室用熟石灰与NH4NO3固体混合加热制取氨气 3.(2024·广东广州检测)为除去括号内的杂质,所选用的试剂或方法不正确的是(　　) A.CO2(HCl):将气体依次通过饱和NaHCO3溶液和浓硫酸的洗气瓶 B.NaHCO3溶液(Na2CO3):向溶液中通入过量的CO2气体 C.NaCl溶液(CaCl2):通入适量的CO2气体 D.H2(HCl):将气体通过盛有碱石灰的U形干燥管 4.(2025·江西九江七校联考)下列有关物质的分离及提纯实验叙述正确的是(　　) A.用装置①来分离苯和溴苯的混合物 B.用装置②蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇 C.重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作 D.用装置④进行萃取操作,实验者用左手托住分液漏斗活塞,右手抵住玻璃塞,将分液漏斗按如图所示双手用力振荡,使液体混合 5.(2024·广东名校联盟联考)某同学欲在实验室完成粗盐(杂质为砂石、CaCl2、MgSO4)提纯实验,下列操作步骤最佳的排序为(　　) ①向粗盐水中滴加过量的Na2CO3溶液 ②待蒸发皿冷却后,将所得固体转移到称量纸上称重 ③将滤液倒入蒸发皿中,用酒精灯加热至有大量固体出现 ④过滤 ⑤向滤液中滴加适量的盐酸 ⑥称取5 g粗盐置于烧杯中,加适量蒸馏水溶解 ⑦向粗盐水中滴加过量的Ba(OH)2溶液 A.⑥①⑦④⑤③② B.⑥⑦①⑤④③② C.⑥⑦④①④⑤③② D.⑥⑦①④⑤③② 6.(2024·广东茂名检测)下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法,正确的是(　　) A.粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙。提纯过程中,待粗苯甲酸完全溶解后要冷却到常温再过滤 B.用95.6%的工业酒精制取无水乙醇,可采用的方法是加生石灰,再蒸馏 C.用图1所示装置可以分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的混合物 D.根据图2所示装置,可以用乙醇提取溴水中的溴 综合性 7.(2024·湖南师大附中三模)下列实验的装置、试剂选用不合理的是(　　) 选项 实验目的 选用装置 选用试剂 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 甲 试剂a为饱和氯化钠溶液 B 除去NH3中少量的H2O 乙 试剂b为无水氯化钙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 乙 试剂b为碱石灰 D 除去N2中少量的O2 丙 足量铜网 8.(2025·广东佛山南海区摸底)八角茴香油(主要成分为茴香脑,结构简式为)具有温中、健胃的功效,医药上用于芳香调味等。实验室从八角茴香中提取茴香脑的操作流程如图所示: 已知:①茴香脑常温时是无色至淡黄色液体,低温时凝固为白色结晶,熔点为22.5 ℃,沸点为235 ℃,在307 Pa下沸点为81~81.5 ℃,密度为0.98 g·cm-3。 ②水蒸气蒸馏法是将含有挥发性成分的植物材料与水共热蒸馏,使待提取的有机物在低于100 ℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。 下列说法错误的是(　　) A.茴香脑不溶于水,易溶于乙醚,其晶体属于分子晶体 B.分液时先将有机层从下口放出,再将水层从分液漏斗上口倒出 C.向水层加入固体NaCl的目的是促进茴香脑的析出,有利于进一步萃取 D.蒸馏1、2均选用直形冷凝管,蒸馏2先蒸出的馏分中主要成分为乙醚 9.(2025·江苏南通名校联考)实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯,某兴趣小组设计了如图所示流程提纯制得的粗溴苯: 已知:溴苯与苯互溶,液溴、苯、溴苯的沸点依次为59 ℃、80 ℃、156 ℃。 下列说法错误的是(　　) A.操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗 B.水层①中加入KSCN溶液后显红色,说明溴化铁已被完全除尽 C.加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴 D.操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏 创新性 10.(10分)(2024·广东东莞模拟)以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示: 硼镁泥的主要成分如下表: MgO SiO2 FeO、Fe2O3 CaO Al2O3 B2O3 30%~40% 20%~25% 5%~15% 2%~3% 1%~2% 1%~2% 回答下列问题: (1)“酸解”时应该加入的酸是　　　　　,提高酸解速率的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　(任写两条)。  (2)“滤渣1”中主要含有　　　　　　　　　　(写化学式)。  (3)①“除杂”时加入次氯酸钙的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,则该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　;  ②加入氧化镁的作用是　　　　　　　　　　。  (4)判断“除杂”基本完成的检验方法是　　　　　　　　　　。  (5)分离“滤渣3”应趁热过滤的原因是　　　　　　　　　　。  答案解析 1.A　解析:分液过程中需要用到分液漏斗,蒸馏需要用到蒸馏烧瓶和冷凝管,不会使用滴定管,故答案选A。 2.C　解析:不存在220 mL规格的容量瓶,需要用到250 mL规格的容量瓶,A错误;溴水和苯酚发生反应生成的三溴苯酚不溶于水,但溶于苯,不能除杂,应用NaOH溶液反应后进行分液除去苯中混有的苯酚,B错误;蒸馏、萃取、重结晶和色谱法都可用于分离、提纯有机化合物,C正确;NH4NO3受热分解可生成N2等,可用熟石灰与NH4Cl固体混合加热制取氨气,D错误。 3.C　解析:HCl与NaHCO3反应,CO2不与NaHCO3反应,可以将气体通过饱和NaHCO3溶液除去HCl,再通过浓硫酸进行干燥,A正确;过量的CO2与Na2CO3溶液反应可以生成NaHCO3,可以除去NaHCO3中混有的Na2CO3杂质,B正确;NaCl溶液中混有CaCl2,通入适量二氧化碳气体不能除去CaCl2,C错误;碱石灰属于碱性干燥剂,HCl属于酸性气体,将气体通过盛有碱石灰的U形干燥管后,HCl气体被吸收,可得到纯净的H2,D正确。 4.D　解析:苯和溴苯互溶,不能通过分液分离,A错误;用装置②蒸馏工业乙醇可得到无水乙醇,温度计水银球部分应该在支管口处,B错误;重结晶提纯苯甲酸过程中要用到装置③进行分离操作,需要使用玻璃棒引流,C错误;用装置④进行萃取操作,实验者用左手托住分液漏斗活塞,右手抵住玻璃塞,将分液漏斗按如图所示双手用力振荡,使液体混合均匀,提高萃取效果,D正确。 5.D　解析:进行粗盐(杂质为砂石、CaCl2、MgSO4)提纯实验,先称取一定量食盐并溶解,再加入过量氢氧化钡溶液,使镁离子形成氢氧化镁沉淀,再加入过量碳酸钠溶液,钙离子和过量的钡离子都能生成相应的碳酸盐沉淀,过滤除去生成的沉淀和原有的砂石,滤液中是过量的碳酸钠和氯化钠,加入过量盐酸,使碳酸钠转化为氯化钠和二氧化碳、水,再将液体倒入蒸发皿中蒸干,最后冷却后称量;最佳顺序为⑥⑦①④⑤③②,故选D。 6.B　解析:苯甲酸的溶解度随温度降低而减小,冷却后若降到常温会有苯甲酸析出损失,应趁热过滤,A错误;水和乙醇会形成共沸物,直接蒸馏得不到无水乙醇,生石灰和水反应生成高沸点的氢氧化钙,用95.6%的工业酒精制取无水乙醇,可采用的方法是加生石灰,再蒸馏,B正确;二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳互溶,可用蒸馏的方法分离,但是图1装置中圆底烧瓶应改为蒸馏烧瓶,还需要温度计,C错误;乙醇与水互溶,不能用乙醇提取溴水中的溴,D错误。 7.B　解析:甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A正确;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B错误;干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C正确;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D正确。 8.B　解析:茴香脑中不含亲水基,与水也不能形成氢键,故不溶于水,与乙醚相似相溶,属于分子晶体,A正确;由于乙醚的密度小于水,位于上层,故分液时先将水层从下口放出,再将有机层从分液漏斗上口倒出,B错误;向水层加入固体NaCl,盐溶液的浓度增加,降低茴香脑的溶解度,利于析出,C正确;蒸馏都选用直形冷凝管,在307 Pa下茴香脑的沸点为81~81.5 ℃,故先蒸出的馏分中主要成分为乙醚,D正确。 9.B　解析:操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为分液,使用的主要玻璃仪器为分液漏斗,A正确;粗溴苯水洗后,液体分层,FeBr3易溶于水,进入水层,溴易溶于有机物,和苯、溴苯一起进入有机层,分液得水层①和有机层①。有机层①再加入NaOH溶液除去Br2,再次分液,水层②中主要含有NaBr、NaBrO等,有机层②中含有苯、溴苯等。第二次水洗除去有机层②中可能含有少量NaOH、NaBr、NaBrO,分液后得水层③和有机层③。有机层③加入无水氯化钙吸水,过滤得含有苯和溴苯的有机层,最后根据二者沸点不同,利用蒸馏实现分离。水层①中加入KSCN溶液后显红色,只能说明水层①中含有Fe3+,但不能说明溴化铁已被完全除尽,B错误;有机层①中含有Br2,加入NaOH溶液与Br2反应生成易溶于水的NaBr、NaBrO,将Br2从有机层中除去,C正确;操作Ⅳ采用过滤除掉氯化钙,操作Ⅴ利用溴苯和苯的沸点不同,采用蒸馏法分离二者,D正确。 10.答案:(1)H2SO4　适当增大硫酸的浓度、升高温度(或将硼镁泥粉碎增大接触面积) (2)SiO2 (3)①将Fe2+氧化为Fe3+　2Fe2++ClO-+2H+2Fe3++Cl-+H2O　②调节溶液pH,使Fe3+、Al3+以氢氧化物的形式沉淀除去 (4)取滤液将其酸化后滴加KSCN溶液,若溶液未变红,则说明除杂完全 (5)防止MgSO4·7H2O结晶析出 解析:由流程图可知,硼镁泥(主要含MgO、SiO2、FeO、Fe2O3,另含少量CaO、Al2O3、B2O3等)经“酸解”再过滤除去二氧化硅,则“滤渣1”中主要含有SiO2;“除杂”时加入次氯酸钙发生2Fe2++ClO-+2H+2Fe3++Cl-+H2O,氧化镁促进铁离子、铝离子水解,则次氯酸钙、氧化镁的作用分别是氧化亚铁离子、促进铁离子、铝离子转化为沉淀;此时滤液中主要含有CaSO4和MgSO4,趁热过滤除去CaSO4,滤液经浓缩结晶得产品MgSO4·7H2O。 (1)目标产物是MgSO4·7H2O,为了不引入杂质,因此所用的酸是硫酸,化学式为H2SO4;提高酸解速率可适当增大硫酸的浓度、升高温度或将硼镁泥粉碎增大接触面积。 (2)根据分析,“滤渣1”中主要含有SiO2。 (3)①硼镁泥中含有FeO,FeO与硫酸反应后生成FeSO4,次氯酸钙具有强氧化性,能把Fe2+氧化成Fe3+;该反应的离子方程式为2Fe2++ClO-+2H+2Fe3++Cl-+H2O;②氧化镁的作用是调节pH,使Al3+和Fe3+以氢氧化物形式沉淀出来,可除去Fe3+和Al3+。 (4)“除杂”是除去Fe3+和Al3+,因此验证Fe3+就行,方法是取滤液将其酸化后滴加KSCN溶液,若溶液未变红,则说明除杂完全。 (5)分离“滤渣3”应趁热过滤是为了防止MgSO4·7H2O结晶析出。 学科网（北京）股份有限公司 $$