内容正文:
成都石室中学 谭丽花
第二节 研究有机化合物的一般方法
第一章 有机化合物的结构特点与研究方法
第1课时 物质的分离提纯
粗产品
分离提纯
定性分析
定量分析
除杂质
确定组成元素
确定分子式
仪器分析
确定分子结构
研究有机化合物要经过以下几个步骤:
一.分离、提纯
【思考与交流】
1.分离、提纯物质的原则是什么?
2.有机中常用的分离、提纯物质的方法有哪些?
不引入新杂质;尽量不减少提纯物质的量
(一)洗气法:
除去甲烷中的乙烯、乙炔 ,
除去乙烯中的SO2、CO2 ,
除去乙烯中的乙醇蒸汽 ,
1.适用范围:
(二)蒸馏
2.条件:
利用混合物中各种成分的沸点不同,而使其分离的方法。
有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大
思考:如何工业酒精得无水酒精?
先加入生石灰,再蒸馏
冷凝管
牛角管
温度计
蒸馏烧瓶
锥形瓶
铁架台
石棉网
酒精灯
从下而上,从左到右,先塞后定
3.仪器:
4.蒸馏的注意事项:
① 温度计水银球的部位:
②烧瓶中放少量沸石或碎瓷片:
③ 进出水方向:
④烧瓶中所盛放液体的量:
蒸馏烧瓶的支管口处
防暴沸
下口进,上口出
蒸馏烧瓶容积的1/2~2/3
(三)萃取
1.液液萃取原理:
利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。
【萃取剂的选择原则】
①萃取剂不能与被萃取物发生化学反应
②被萃取物在其中的溶解度明显大于在原溶剂中的溶解度
③萃取剂与原溶剂之间互不相溶
(四)重结晶
1.适用范围:
2.选择溶剂的条件:
(1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;
(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。
从溶液中得到固体的方法
除去括号内少量杂质的方法
NaCl(KNO3) ,KNO3 (NaCl) 。
例:高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室通过下列流程制备,流程中“一次分离”的操作是 .
练 习
教材p14探究
某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,提纯苯甲酸需要经过哪些步骤?
温度/℃ 25 50 75
溶解度/g 0.34 0.85 2.2
【资料】
苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构可表示为C6H5COOH,熔点122 ℃,沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下:
重结晶的步骤
粗产品
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
提纯产品
过滤
洗涤
干燥
【问题思考】
(1)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?为了保证苯甲酸的溶解,可否用100mL水溶解?
(2)溶解趁热过滤的目的是什么?
(3)实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用?
(4)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较 大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
练习1
12
练习2—教材p22
青蒿素是高效的抗疟疾药,为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在甲醇、乙醇、乙醚中可溶解,在水中几乎不溶,熔点为156~157 ℃,热稳定性差。已知:乙醚的沸点为35 ℃。提取青蒿素的主要工艺如图所示:
下列有关此工艺操作说法错误的是( )
A.破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素的浸取率
B.操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯
C.操作Ⅱ是蒸馏,利用了乙醚与青蒿素的沸点相差较大
D.操作Ⅲ的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
练习3—金匮学案p13
如何分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇?
(已知:乙酸乙酯不溶于水,密度比水小)
练习3
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