60 第六部分 第10章 第60讲 综合实验探究(能力课)-【名师导航】2026年高考化学一轮总复习课件（鲁科版）

第10章　化学实验基础 第60讲　综合实验探究(能力课) 第六部分　化学实验基础 　　　　　　　1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。　2.根据化学实验目的和要求能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)分析或处理实验数据得出合理结论；(4)掌握控制实验条件的方法；(5)评价或改进实验方案。 第10章　化学实验基础 2 高考真题演练 课时分层作业 考点一 01 考点二 02 考点三 03 04 05 第10章　化学实验基础 3 考点一　物质制备型综合实验 1．高考命题分析 物质制备型综合实验有气体物质制备及探究和非气体物质制备及探究两种类型。考查的角度有仪器的识别、物质间的反应、仪器的作用、物质的分离与除杂、实验方案或装置的评价与改进、仪器的连接、安全问题的分析与采取的措施等。 命题角度1 命题角度2 多维训练 第10章　化学实验基础 4 2．物质制备实验方案的设计与评价方法 (1)从实验方案可行性角度设计与评价 只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理；操作上要简单可行。 (2)从经济效益角度设计与评价 评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。 第10章　化学实验基础 (3)从环保角度设计与评价 防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放，在对实验方案进行评价时，不可忽视环境保护的重要性。 (4)从安全性角度设计与评价 实验首先是安全第一，实验中安全往往有以下几个方面：规范操作、防止暴沸或爆炸、防止倒吸、防止污染等。 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 (1)配制溶液所用的蒸馏水必须先除去溶解的氧气，具体方法是_________________________________。 (2)实验开始时，先打开K1和K3通一段氢气，目的是____________ ________________________，实验过程中，将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是______________________。 (3)装置B中的NH4HCO3需过量的原因是____________________ ____________________________(至少写两点)。 第10章　化学实验基础 (4)有同学提出该实验可用FeSO4与Na2CO3反应制取FeCO3，经查阅：0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液pH约为11.6；25 ℃时，Ksp(FeCO3)＝3.1× 10－11，Ksp[Fe(OH)2]＝4.9×10－17，向10 mL 0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液中滴加0.1 mol·L－1 FeSO4溶液，先析出的沉淀是________。 (5)NaHCO3与NH4HCO3均可作为Fe2＋的沉淀剂，但更常用NH4HCO3，理由是_______________________________________(写出一点即可)。 (6)检验产品中是否含Fe3＋需要的试剂有________________________。 第10章　化学实验基础 答案：(1)将蒸馏水煮沸后迅速冷却　(2)排出装置内的氧气，防止二价铁被氧化　关闭K3，打开K2 (3)除去FeSO4溶液中残留的硫酸、使Fe2＋充分转化为FeCO3、NH4HCO3受热分解损失(合理即可) (4)Fe(OH)2 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 (1)实验设计中的三个顺序 ①实验操作顺序 装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。 ②加热顺序选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：a.防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；b.保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应，熄灭酒精灯的顺序则相反。 第10章　化学实验基础 ③仪器的连接顺序 a．涉及气体的一般连接顺序 发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。 b．一般装置的进出气口 洗气瓶：长进短出；U形管：无前后；干燥管：粗进细出；加热玻璃管：无前后；排液量气：短进长出。 第10章　化学实验基础 (2)“物质制备”综合实验试题解答模型 第10章　化学实验基础 (2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 第10章　化学实验基础 实验装置如图所示，将100 mmol己-2,5-二酮(熔点：－5.5 ℃，密度：0.737 g·cm－3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57 ℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65 ℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 第10章　化学实验基础 回答下列问题： (1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为____________(填名称)。 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是____________；仪器②的名称是__________________。 (3)“搅拌”的作用是______________________________________。 (4)“加热”方式为__________________。 (5)使用的“脱色剂”是____________。 (6)“趁热过滤”的目的是_________________；用______________洗涤白色固体。 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是____________。 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。(6)由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至 65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由“加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体”(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。(7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 答案：(1)酸式滴定管　(2)铁架台　球形冷凝管　(3)使固液充分接触，增大反应速率　(4)水浴加热　(5)活性炭　(6)防止产品结晶损失，提高产率　50%的乙醇溶液　(7)重结晶 第10章　化学实验基础 实验装置评价与改进的关键点 第10章　化学实验基础 考点二　物质性质型综合实验 物质性质型综合实验探究通常是对新的物质进行某些性质(如酸性、碱性、氧化性、还原性等)的验证性探究，或对重要物质的某些特殊性进行探究。突破此类试题要厘清题目提供的新信息、新情境等，然后结合已学知识突破试题。 命题角度1 命题角度2 多维训练 第10章　化学实验基础 23 1．漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。 (1)提出合理假设。 假设1：该漂白粉未变质，只含有________； 假设2：该漂白粉全部变质，只含有____________； 假设3：该漂白粉部分变质，既含有__________，又含__________。 ——猜想型实验 第10章　化学实验基础 (2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。 限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－) 序号 实验步骤 预期现象和结论 ① 取少量上述漂白粉于试管中，__________________ __________________ ② __________________ __________________ 第10章　化学实验基础 答案：(1)Ca(ClO)2　CaCO3　Ca(ClO)2　CaCO3 (2) ① 加入适量1 mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中 若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立； 若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立 ② 向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作) 若品红溶液褪色，则假设3成立； 若品红溶液不褪色，则假设2成立 第10章　化学实验基础 第一步　明确目的和原理 设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应： ①2Ca(OH)2＋2Cl2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。 ②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2=== CaCO3＋2HClO。 第二步　提出合理假设 根据假设和提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。 第10章　化学实验基础 第三步　寻找验证方法 用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。 用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。 第四步　设计操作步骤 ①固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。 ②向步骤①反应后的溶液中滴入1～2滴品红溶液，振荡(用于检验HClO)。 第10章　化学实验基础 第五步　分析得出结论 若步骤①中石灰水未变浑浊，则说明样品中无CaCO3，即假设1成立。 若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液不褪色，说明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假设2成立。 若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液褪色，说明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假设3成立。 第10章　化学实验基础 猜想型实验试题的一般思路 第10章　化学实验基础 2．某小组通过实验探究NO的某些性质。 (1)从氮元素的价态角度分析，NO有______性和________性。 (2)设计实验探究NO的氧化性。 实验Ⅰ：用排水法收集一瓶NO，将其倒扣在盛有碱性Na2SO3溶液的水槽中，振荡，观察到集气瓶中液面上升。 ——探究型实验 第10章　化学实验基础 ②某同学认为，需通过进一步实验验证NO的氧化性，补充以下实验： 实验Ⅱ：取饱和Na2SO4溶液，加入少量冰醋酸，再滴加5滴0.1 mol·L－1的AgNO3溶液，无明显变化。 实验Ⅲ：取少量实验Ⅰ反应后集气瓶中的溶液，加入少量冰醋酸，再滴加5滴0.1 mol·L－1的AgNO3溶液，______________(填实验现象)。 上述实验证明NO有氧化性。 实验Ⅱ的目的是____________________________________________。 第10章　化学实验基础 ③写出NO与碱性Na2SO3溶液反应的离子方程式：_____________ ________________________________。 ④从电极反应角度分析NO与碱性Na2SO3溶液的反应。 氧化反应：__________________________________________。 实验Ⅳ：用排水法收集两瓶NO，将其分别倒扣在饱和Na2SO3溶液和加有NaOH的饱和Na2SO3溶液中，后者集气瓶中液面上升更快。 根据上述实验所得结论：__________________________________。 (3)写一反应的化学方程式证明NO具有还原性：________________。 第10章　化学实验基础 答案：(1)氧化　还原 (2)①先加盐酸酸化， 再加入BaCl2溶液，出现白色沉淀　 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 探究型实验试题的思维模型 第10章　化学实验基础 1．(2023·湖北卷节选)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： (1)铜与浓硝酸反应的装置如图，仪器A的名称为____________，装置B的作用为__________________________________________。 第10章　化学实验基础 (2)铜与过量H2O2反应的探究如下： 实验②中Cu溶解的离子方程式为____________________；产生的气体为________。比较实验①和②，从氧化还原角度说明H＋的作用是_______________________________。 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 答案：(1)具支试管　 安全瓶(防倒吸)　 (2)Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O　O2　增强过氧化氢的氧化性 (3)CuO2 第10章　化学实验基础 2．实验小组同学为探究Fe2＋的性质，进行如下实验。 【实验Ⅰ】向2 mL 0.1 mol·L－1 FeSO4溶液中滴加几滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，无明显现象，再滴加几滴3% H2O2溶液(用H2SO4酸化至pH＝1)，溶液颜色变红。 (1)甲同学通过上述实验分析Fe2＋具有____(填“氧化”或“还原”)性。 乙同学查阅资料发现Fe2＋与SCN－也可发生反应，生成无色的配合物。为证实该性质，利用FeCO3进行如下实验。 (2)FeCO3的制备：用过量NH4HCO3溶液与FeSO4溶液反应得到FeCO3，反应的离子方程式为______________________。 第10章　化学实验基础 【实验Ⅱ】验证Fe2＋与SCN－发生反应： 第10章　化学实验基础 (3)通过实验b排除了__________________________的干扰。 (4)从沉淀溶解平衡角度解释实验a和b最终溶液颜色不同的原因是__________________________________________。丙同学设计实验进一步证明Fe2＋可与SCN－反应。 第10章　化学实验基础 【实验Ⅲ】 第10章　化学实验基础 (5)上述实验中，d为c的对照实验。 ①X为________； ②实验能够证实Fe2＋可与SCN－反应，则应观察到的现象是_________________________________________________。 (6)实验Ⅲ中若未加适量水稀释，则无法通过现象得出结论。推测加水稀释的目的可能有使后续实验颜色变化易于观察；降低c(Fe3＋)，________________________________________________。 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 考点三　定量测定型综合实验 1．高考命题分析 定量测定型综合实验试题通常以实验制备的物质作为载体，通过实验分析产物的纯度、化学式等。涉及内容主要有实验数据的处理及数据处理过程中的有关计算方法——守恒法、关系式法、差量法等。此类综合实验不仅体现了“科学探究与创新意识”的化学学科核心素养，而且考查了学生处理实验数据的计算能力。 命题角度1 命题角度2 多维训练 第10章　化学实验基础 49 2．四种定量测定的方法与原理 (1)测量沉淀质量法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量，再进行相关计算。 称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，要求精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到 0.000 1 g。 第10章　化学实验基础 (2)测量气体体积法 ①量气装置的设计 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ②读数时先要将其恢复至室温，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相切。 第10章　化学实验基础 (3)测量气体质量法 一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。 第10章　化学实验基础 3．定量测定中的相关计算 第10章　化学实验基础 (2021·山东卷)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为 283 ℃，沸点为 340 ℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： 第10章　化学实验基础 (1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是______________；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为__________，证明WO3已被完全还原的现象是__________________________________。 (2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是_______________________；操作④是_________________________________________，目的是______________________________________________。 第10章　化学实验基础 (3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下： ①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1 g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2 g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3 g，则样品质量为_______________g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 答案：(1)排除装置中的空气　直形冷凝管　锥形瓶中不再有水凝结 (2)吸收Cl2、防止水蒸气进入　通入N2　排除装置中的H2　 第10章　化学实验基础 审读 题干 审读题意明确实验目的和信息反应 抽取 信息 ①WCl6熔点为283 ℃，沸点为340 ℃，极易水解，易溶于CS2；②H2还原WO3；③W与Cl2反应生成WCl6；④碘量法测定WCl6产品纯度 思路 导引 (1)H2还原WO3生成H2O，WO3被完全还原时现象应为不再有H2O凝结。 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 定量测定实验的解题模型 第10章　化学实验基础 (2023·海南卷)某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有：粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答问题： 第10章　化学实验基础 (2)灰化：干燥样品应装入________(填标号)中，置高温炉内，控制炉温850 ℃，在充足空气中燃烧成灰渣。 a．不锈钢培养皿 b．玻璃烧杯 c．石英坩埚 (3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是________(填化学式)，因而本实验应在实验室的________(填设施名称)中进行。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示)，存在安全风险，原因是_____________________________________。 第10章　化学实验基础 ①选用微量滴定管的原因是________________________________。 ②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据，应采取的措施是___________________________________________________。 序号 1 2 3 标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725 第10章　化学实验基础 ③本实验中，使测定结果偏小的是________(填标号)。 a．样品未完全干燥 b．微量滴定管未用标准溶液润洗 c．灰渣中有少量炭黑 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 答案：(1)佩戴护目镜　 (2)c　 (3)NO2　通风橱　易倾倒　 (4)①滴定更准确，节约试剂　②舍去第二次数据　③a 第10章　化学实验基础 高考真题演练 1．(2024·重庆卷)FeS2可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备FeS2的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 命题角度1 命题角度2 多维训练 第10章　化学实验基础 68 (1)FeS2的制备 N2保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到FeS热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流 2 h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2。 ①仪器a的名称为______；N2保护的目的是__________________。 ②生成FeS2的化学方程式为_______________________________。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是______(填“H2O”或“CS2”)。 第10章　化学实验基础 (2)FeS2的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3＋还原至Fe2＋，终点为无色；用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2＋至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne－===还原态(无色) ①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和保存SnCl2溶液需加入的试剂是______。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是______________________。 第10章　化学实验基础 ③若称取的产品为a g，K2Cr2O7标准溶液浓度为c mol·L－1，用量为V mL，FeS2的摩尔质量为M g·mol－1，则产品中FeS2质量分数为_____________________________(写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是____________。 A．还原Fe3＋时SnCl2溶液滴加过量 B．热的Fe2＋溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 答案：(1)①三颈烧瓶　防止Fe2＋被氧气氧化　 第10章　化学实验基础 2．(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： 第10章　化学实验基础 Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。 第10章　化学实验基础 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的 [C2H5—OH—C2H5]＋与[SiW12O40]4－缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： (1)仪器a中的试剂是________(填名称)，其作用是_______________。 (2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是___________________。 第10章　化学实验基础 (3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有________(填名称)。 (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是____________。 (5)步骤Ⅴ中“加热”操作________(填“能”或“不能”)使用明火，原因是___________________________________________________。 第10章　化学实验基础 (6)结晶水测定：称取m g十二钨硅酸晶体 {H4[SiW12O40]·nH2O，相对分子质量为M}，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%，计算n＝________(用含ω、M的代数式表示)；若样品未充分干燥，会导致n的值________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 第10章　化学实验基础 解析：(1)浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等。(2)由于制备过程中反应体系的pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀。(3)萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯。(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上、中、下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl。 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 答案：(1)碱石灰(或NaOH固体等)　吸收挥发出来的氯化氢 (2)防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 (3)分液漏斗、烧杯 (4)NaCl (5)不能　乙醚易挥发、易燃，遇明火极易发生危险 第10章　化学实验基础 3．(2024·山东卷)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 第10章　化学实验基础 实验过程如下： ①加样：将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl=== 3I2＋6KCl＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O=== H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。 第10章　化学实验基础 回答下列问题： (1)取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是________(填标号)。 A．玻璃棒 B．1 000 mL锥形瓶 C．500 mL容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是____________________________________________。 第10章　化学实验基础 (3)该滴定实验达终点的现象是_______________________________ ________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是________(用代数式表示)。 第10章　化学实验基础 解析：由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中的硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中的硫的含量。(1)取 20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.002 000 0 mol·L－1)，需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol·L－1 KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用 1 000 mL 第10章　化学实验基础 容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，题给仪器必须用到的是AD。(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。(3)该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 第10章　化学实验基础 答案：(1)AD (2)浓硫酸　防止倒吸 (4)催化剂　通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液　不变 第10章　化学实验基础 碳酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血。实验室里先制得硫酸亚铁，后将硫酸亚铁与碳酸氢铵反应制得碳酸亚铁(Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O)。实验装置如图所示(部分夹持仪器略去)。回答下列问题： (5)NH能水解产生H＋，降低溶液pH，可减少副产物Fe(OH)2产生(合理即可) (6)稀硫酸、硫氰化钾溶液 解析：(1)己-2,5-二酮的摩尔质量为114 g·mol－1，根据题中所给数据可知，所需己-2,5-二酮的体积为≈ 15.47 cm3＝15.47 mL，又因为酮类物质对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。(2)③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。(3)己-2,5-二酮的熔点为 －5.5 ℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57 ℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，增大反应速率。(4)由题给信息“加热至65 ℃”可知，应用水浴加热。(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息， 资料：ⅰ.NO与碱性Na2SO3溶液会发生氧化还原反应，NO被还原为N2O。 ⅱ.Ag＋与N2O反应生成黄色沉淀。 ①检验SO的氧化产物。取少量实验Ⅰ反应后集气瓶中的溶液，_______________________________________(填操作和实验现象)。 还原反应：2NO＋2e－===N2O ②出现黄色沉淀　排除SO对Ag＋检验N2O的干扰　③2OH－＋2NO＋SO===N2O＋SO＋H2O　④SO＋2OH－－2e－===SO＋H2O　NO和SO反应体现了NO的氧化性，碱性增强，反应更快　(3)2NO＋O2===2NO2 (1) (2)①SO的氧化产物SO，SO检验注意SO干扰。 ②注意Ag＋与SO反应对Ag＋与N2O反应的干扰，要设计对比实验，排除干扰。 ③根据资料，可知NO被还原为N2O，SO被氧化为SO。 根据得失电子守恒完成反应的离子方程式。 ④氧化反应，化合价升高，SOSO。 (3)NO具有还原性，化合价升高，NO被O2氧化为NO2。 (3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，m g X完全分解为n g黑色氧化物Y，＝。X的化学式为________。 解析：(1)由题给实验装置图可知，仪器A的名称为具支试管，装置B的作用为防倒吸。(2)根据实验②中的现象表述可得出实验②中Cu溶解的离子方程式为Cu＋H2O2＋2H＋===Cu2＋＋2H2O。过氧化氢的稳定性较差，在Cu2＋作用下会分解产生氧气，故实验②中产生的少量无色气体为氧气。由实验①②的现象对比分析可知，H＋的作用为增强H2O2的氧化性。(3)设沉淀X的组成为CuOa，黑色氧化物Y为CuO，可得关系式＝，又＝，则＝，解得a＝2，则X的化学式为CuO2。 a. b. 解析：(1)向2 mL 0.1 mol·L－1 FeSO4溶液中滴加几滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液，无明显现象，说明溶液中没有Fe3＋，再滴加几滴3% H2O2溶液(用H2SO4酸化至pH＝1)，溶液颜色变红，说明溶液中产生 Fe3＋，H2O2把二价铁离子氧化为三价铁离子，通过实验分析知Fe2＋具有还原性。(2)用过量NH4HCO3溶液与FeSO4溶液反应得到FeCO3，反应的离子方程式为Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O。(3)实验b是在碳酸亚铁中加入水，充分振荡，静置，取上层清液加入双氧水，溶液基本无色，但加入KSCN溶液，溶液变为浅红色，通过实验b，排除了FeCO3在水中溶解产生的Fe2＋的干扰。 (4)FeCO3在水溶液中存在溶解平衡：FeCO3(s)Fe2＋(aq)＋CO(aq)，实验a中SCN－与Fe2＋发生反应，促进FeCO3沉淀溶解，使a的最终溶液中c[Fe(SCN)3]更大，溶液为红色，而实验b最终溶液为浅红色。(5)①实验c中加入1 mL硫酸亚铁溶液，对于原红色溶液来说，相当于稀释溶液，所以实验d为了验证是否单纯是稀释溶液造成的结果，需要进行对照实验，所以加入的X为 1 mL H2O；②实验能够证实Fe2＋可与SCN－反应，则应观察到的现象是d中溶液红色比c中深。(6)实验Ⅲ中若未加适量水稀释，则无法通过现象得出结论。推测加水稀释的目的可能有使后续实验颜色变化易于观察；降低c(Fe3＋)，使的值减小，有利于SCN－与Fe2＋生成配合物。 答案：(1)还原 (2)2HCO＋Fe2＋===FeCO3↓＋H2O＋CO2↑ (3)FeCO3在水中溶解产生的Fe2＋ (4)FeCO3在水溶液中存在平衡：FeCO3(s)Fe2＋(aq)＋CO(aq)。实验a中SCN－与Fe2＋发生反应，促进FeCO3沉淀溶解，使a的最终溶液中 c[Fe(SCN)3]更大 (5)①1 mL H2O　②d中溶液红色比c中深 (6)使的值减小，有利于Fe2＋与SCN－生成配合物 (1)n＝，n＝，n＝cV(aq)。 (2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%。 (3)产品的产率＝×100%。 (4)物质的转化率＝×100%。 ②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO交换柱发生反应：WO＋Ba(IO3)2===BaWO4＋2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O。滴定达终点时消耗c mol·L－1的Na2S2O3溶液V mL，则样品中WCl6(摩尔质量为M g·mol－1)的质量分数为____________。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将____________ (填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将____________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (3)①m3＋m1－2m2　②%　不变　偏大 思路 导引 (2)在B处加装盛有碱石灰的干燥管，目的是吸收Cl2，氯气有毒，防止污染空气，同时还起到防止水蒸气进入的作用。WO3完全被还原后，冷却、停止通氢气，以干燥的接收装置替换E，在B处加装盛有碱石灰的干燥管，为了实验安全，操作④是继续通入氮气，排尽装置内残余的氢气，然后加热通入氯气，制备六氯化钨。 (3)①根据题意可知1分钟CS2挥发的质量为(m1－m2) g，开盖加入待测样品时，质量为m3 g，则样品的质量为[m3＋(m1－m2)－m2] g＝(m3＋m1－2m2) g； ②根据题意可得关系式：2S2O～I2～WCl6 (1)实验方案中出现的图标和，前者提示实验中会用到温度较高的设备，后者要求实验者____________(填防护措施)。 (4)测定铁含量基本流程：将滤液在200 mL容量瓶中定容，移取 25.00 mL，驱尽NO并将Fe3＋全部还原为Fe2＋。用5 mL微量滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液进行滴定。 解析：(1)标识提醒实验者需佩戴护目镜。(2)高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行。(3)滴加32%的硝酸，灰化容器中出现的红棕色气体主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通风橱进行；将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液，加入溶液时，容量瓶易倾倒。(4)①木耳中铁含量较少，选用微量滴定管使实验微型化，滴定更准确，节约试剂；②三次平行滴定中，第二组数据偏差较大，应舍去。③铁元素的含量＝×100%，样品未完全干燥，使测定结果偏低，故选a；微量滴定管未用标准溶液润洗，标准溶液被稀释，使测定结果偏高，不选b；灰渣中有少量炭黑，对测定结果无影响，不选c。 解析：(1)①仪器a的名称为三颈烧瓶；N2和FeS不反应，能防止Fe2＋被氧气氧化；②反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是FeS2，化学方程式为FeS＋SFeS2；③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗涤选用的试剂是CS2。(2)①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液时要隔绝空气且需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要将SnCl2溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度；②甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne－===还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸 条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3＋还原至Fe2＋，终点为无色，溶液呈酸性，甲基橙显红色，甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3＋还原至Fe2＋，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色；③Fe2＋被K2Cr2O7氧化为Fe3＋，Cr2O被还原为Cr3＋，关系式为6Fe2＋～Cr2O，n(FeS2)＝n(Fe2＋)＝6n(K2Cr2O7)＝6×c mol·L－1×10－3V L＝6×10－3cV mol，产品中FeS2的质量分数为×100%＝ %；④还原Fe3＋时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确；热的Fe2＋溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2＋被氧化Fe3＋，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误；滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确；滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的 V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D错误。 ②FeS＋SFeS2　③CS2 (2)①浓盐酸　②当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色　③%　④AC (5)由于乙醚易挥发、易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火。(6)m g十二钨硅酸晶体的物质的量为n1＝，结晶水占总质量的ω%，则结晶水的物质的量为n2＝，则n＝＝；若未充分干燥，则ω%变小，n偏小。 (6)　偏小 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是________________；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是__________________________ _________________________________；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 色；由S元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、KIO3＋5KI＋6HCl===3I2＋6KCl＋3H2O可得关系式3S～3SO2～3I2～KIO3，若滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，则n(KIO3)＝V×10－3 L× 0.002 000 0 mol·L－1＝2.000 0×10－6V mol，n(S)＝3n(KIO3)＝3×2.000 0×10－6V mol＝6.000 0×10－6V mol，样品中硫的质量分数是×100%＝%。(4)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生的粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成，因此，粉尘在该过程 中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从电子转移守恒的角度分析，IO得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式3S～3SO2～KIO3，测定结果会不变。 (3)当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色　% $$