大单元9 化学实验基础-（教师用书）【赢在微点·顶层设计】2027年高中化学高考一轮总复习

该高中化学高考复习资料聚焦化学实验基础大单元，涵盖基本仪器操作、物质检验分离提纯、物质制备及实验方案设计等核心考点，按“仪器-操作-检验-分离-制备-方案”逻辑层次展开，通过知识梳理、方法指导、真题训练等环节，帮助学生构建实验知识体系，突破高考实验难点。 资料突出科学探究与实践和科学思维培养，如“仪器花样使用”拓展创新装置应用，“减压蒸馏与水蒸气蒸馏”深化分离原理，设置基础巩固、能力提升分层练习。结合高考真题解析命题规律，为教师提供精准复习节奏指导，助力学生高效提升实验应考能力。

大单元九　化学实验基础 第43讲　基本实验仪器和基本操作 [目标速览]　1.认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法,是科学探究的一种重要途径。2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3.掌握化学实验的基本操作,能识别化学品标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。 微考点　核心突破 考点1　基本仪器 　 知|识|梳|理 1.加热仪器——酒精灯 (1)加热时用外焰加热。 (2)酒精灯中的酒精量不超过其容积的,不少于。 (3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。 (4)禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。 (5)用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。 2.可加热仪器 微提醒　加热后的仪器不可直接放在桌面上,应该放置在陶土网上冷却至室温。 3.计量仪器 (1)名称:量筒。 (2)注意事项。 ①无“0”刻度; ②不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释; ③选取量筒的规则是“大而近”; ④精确度≥0.1 mL。 (1)名称:容量瓶。 (2)注意事项。 ①使用前要检查是否漏水; ②向容量瓶中注入的溶液要恢复到所标温度下使用; ③加液体用玻璃棒引流,当液面距刻度线1 ~2 cm时改用胶头滴管,加液体至凹液面最低处与刻度线相切。 (1)名称:A酸式滴定管, 　B碱式滴定管。 (2)注意事项。 ①精确度为0.01mL; ②A用来量取酸性溶液和强氧化性溶液,B用于量取碱性溶液; ③使用前要检查是否漏水; ④要先用待装液润洗再装溶液; ⑤滴定管有零刻度,且零刻度在最上方。 (1)名称:托盘天平。 (2)注意事项。 ①称量前先要调零; ②左盘放物品,右盘放砝码; ③药品不能直接放在托盘上,易潮解、腐蚀性药品如NaOH等要放在烧杯中称量。 4.分离、提纯仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项 (1)漏斗(2)长颈漏斗 (1)①向小口容器中转移液体 ②加滤纸后,可过滤液体 (2)长颈漏斗用于装配气体发生装置 (1)①制作过滤器时,滤纸紧贴漏斗壁,用水润湿,注意不得留有气泡 ②滤纸低于漏斗边缘,液体低于滤纸边缘 (2)应将长颈漏斗末端插入液面下,防止气体逸出 (1)　　(2) 分液漏斗 (1)用于随时添加液体 (2)萃取、分液 (1)注意活塞不得渗漏 (2)分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出 洗气瓶 除去气体中的杂质 (1)一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液 (2)装入液体量不宜超过容积的2/3 (3)气体的流向为长进短出 球形干燥管 用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为粒状,常用无水CaCl2、碱石灰 (1)注意干燥剂或吸收剂的选择 (2)一般为大口进气,小口出气 直形冷凝管 常用于分离沸点相差较大的互溶液体混合物 冷却水的流向应“下进上出” 5.其他常见仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项 (1)滴瓶 (2)胶头滴管 (1)滴瓶用于盛放少量液体药品 (2)胶头滴管用于吸取和滴加液体 (1)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内,不能平放和倒置;滴液时不可接触器壁;用后立即洗净,再去吸取其他药品 (2)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用,不可互换 启普发生器 制取气体的发生器 (用于固体+液体气体) (1)固体为难溶于水的块状 (2)该气体溶解性小 (3)反应无强热放出 (4)旋转导气管活塞控制反应进行或停止 思维辨析 判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。 1. 如图中仪器a的名称是蒸馏烧瓶,b的名称是分液漏斗。(×) 提示:仪器a为圆底烧瓶。 2.用托盘天平称取11.75 g食盐。(×) 提示:托盘天平准确到0.1 g。 3.锥形瓶用作反应容器时一定不能加热。(×) 提示:锥形瓶可放在陶土网上加热。 4.在实验室中做完实验后,所有的废液倒入下水道,以免污染实验室。(×) 提示:有些酸性废液会腐蚀下水道,有些废液中含有重金属离子,废液应倒入废液缸中集中处理。 知|识|对|练 角度一　常见仪器的使用 1.某化学兴趣小组的同学做从海带灰中提取碘的实验探究,他们在各操作步骤中,主要仪器选用不正确的是(D) A.称取3.0 g左右的干海带——托盘天平 B.灼烧干海带至完全变成灰烬——坩埚 C.量取大约2.0 mL四氯化碳——5 mL量筒 D.用四氯化碳从氧化后的海带灰浸取液中提取碘——普通漏斗 解析　托盘天平的精确度为0.1 g,可以用托盘天平称取3.0 g 左右的干海带,A项正确;灼烧干海带要用坩埚,B项正确;量取大约2.0 mL四氯化碳,用5 mL量筒符合该实验的精确度以及量程,C项正确;萃取分液应选用分液漏斗,D项不正确。 2.下列玻璃仪器没有标注温度的是(A) 解析　题图示为蒸馏烧瓶,仪器未标注温度,A项符合题意;题图示为量筒,量取溶液体积,体积与温度有关,所以量筒上标有温度,B项不符合题意;图示为容量瓶,配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液的专用仪器,溶液体积与温度有关,所以容量瓶标有温度,C项不符合题意;题图示为温度计,测量温度用的仪器,标有温度,D项不符合题意。 3.下列仪器名称不正确的是(C) 解析　根据图示,此仪器名称为泥三角,C项错误。 角度二　仪器的组合与创新应用 4.下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是(C) A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存 解析　冷水浸泡中草药,使草药软化,便于熬制,不属于过滤;加热煎制主要是使草药的成分析出,不属于过滤;把药渣去除,保留液体,属于过滤的操作;灌装保存,只是把草药转移到容器中保存,不属于过滤。 5.用下列实验器材(夹持仪器省略),能够完成相应实验的是(D) 选项 实验器材 相应实验 A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 硫酸铜溶液的浓缩结晶 B 烧杯、玻璃棒、滤纸 用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡 C 烧杯、胶头滴管、托盘天平 用固体氯化钠配制0.5 mol·L-1的溶液 D 烧杯、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI 解析　硫酸铜溶液的浓缩结晶,应加热蒸发水分,所需实验器材有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、铁架台、坩埚钳等,题目提供的实验器材无法完成该实验;用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡,可用溶解、过滤、洗涤、干燥的方法进行分离除杂,所用实验器材有烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台等,题目提供的实验器材无法完成该实验;用固体氯化钠配制溶液,需要的实验器材有托盘天平、药匙、量筒、容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒等,题目提供的实验器材无法完成该实验。 考点2　基本操作 　 知|识|梳|理 1.仪器的洗涤 (1)洗净的标准:内壁附着均匀水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。 (2)仪器内壁附着物的清洗。 ①油脂污迹用热Na2CO3溶液洗涤。 ②银镜用稀硝酸洗涤。 ③碳酸钙用稀盐酸洗涤。 ④硫黄用热KOH溶液或CS2洗涤。 ⑤MnO2用热浓盐酸洗涤。 ⑥碘用酒精洗涤。 2.仪器的连接 (1)连接顺序:一般要按照先下后上、先左后右的顺序。 (2)连接方法:要把玻璃管插入橡皮塞或橡胶管中,一般先用水润湿玻璃管,再一边用力一边旋转插入橡皮塞或橡胶管中。 3.药品的取用 取用 药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用 仪器 药匙(或 纸槽) 镊子 托盘天平 胶头滴管 用试 剂瓶 倾倒 量筒、 滴定管 (或移 液管) 4.试纸的使用 (1)类型及作用。 (2)使用方法。 ①检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液体点在试纸的中央,观察试纸颜色变化。 ②检验气体:一般先将试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近试管口,观察颜色变化。 5.物质的溶解 (1)固体的溶解。 ①常用仪器:烧杯、试管、玻璃棒等。 ②促进溶解的方法:加热、研细、搅拌或振荡等。 (2)气体物质的溶解或吸收。 ①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图a所示装置。 ②极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用如图b所示装置。 (3)液体物质的溶解(稀释):一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 6.装置的气密性检查 检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。 (1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器,导管口产生气泡,停止加热或松开手后导管内形成一段水柱,证明装置不漏气。 (2)液差法:如图b、c。连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面,静置一段时间,若液面位置保持不变,证明装置不漏气。c中,从乙管加入适量水,使乙管液面高于甲管液面,静置一段时间,若液面位置保持不变,证明装置不漏气。 (3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,如果滴入少量水后很快停止流下,则装置气密性良好。 (4)抽气(吹气)法,如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞能回到原来的位置,表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面上升,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面保持稳定,则表明装置的气密性良好(液差法的拓展)。 思维辨析 判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。 1.用试纸检验溶液酸碱性,可将试纸插入待检溶液中。(×) 提示:试纸上的化学试剂会溶于溶液而污染药品。 2.滴定管在滴定前液面读数必须为0。(×) 提示:可在0刻度或0刻度下某一刻度。 3.在50 mL量筒中配制0.100 0 mol·L-1碳酸钠溶液。(×) 提示:量筒只能用来量取液体,不能用来配制溶液。 4.可用氨水除去试管内壁上的银镜。(×) 提示:金属银不与氨水反应,故不可用氨水除去试管内壁上的银镜。 5.进行蒸发结晶操作时,要将液体彻底蒸干得到晶体。(×) 提示:蒸发晶体时,为防止固体飞溅或分解,一般不将溶液彻底蒸干,而是在蒸发皿中有较多晶体析出时停止加热,利用余热蒸干溶液。 知|识|拓|展 1.化学实验中的六个“第一步” (1)检查装置气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。 (2)检查是否漏液——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)调“0”点——托盘天平等的使用。 (4)验纯——点燃可燃性气体等。 (5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。 (6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉⁃KI试纸检验某种气体。 2.化学实验中的五个“0” (1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端),在量取液体的体积时,液面不一定要在“0”刻度,但要在“0”刻度以下。 (2)量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。 (3)温度计的“0”刻度在温度计的中下部。 (4)托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边,天平在使用时要调“0”,使用后要回“0”。 (5)实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字。 知|识|对|练 角度三　化学实验基本操作 6.《本草纲目》中“黄连”条目下记载:“吐血不止。用黄连一两,捣碎,加鼓二十粒,水煎去渣,温服。”该过程中没有涉及的操作是(A) A.分液 B.加热 C.称量 D.过滤 解析　“用黄连一两”为称量操作;“水煎”为加热操作;“去渣”为过滤操作,因此该过程中没有涉及的操作为分液,A项符合题意。 7.化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(A) A.碱式滴定管排气泡 B.溶液加热 C.试剂存放 D.滴加溶液 解析　碱式滴定管排气泡时,把橡皮管向上弯曲,出口上斜,轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出,气泡即可随之排出,A项符合题意;用试管加热溶液时,试管夹应夹在距离管口处,B项不符合题意;实验室中试剂应按物质类别分类放置,盐酸和NaOH要分开存放,有机物和无机物要分开存放,C项不符合题意;用滴管滴加溶液时,滴管不能伸入试管内部,应悬空滴加,D项不符合题意。 8.下列关于实验操作的说法正确的是(D) A.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出 B.中和滴定实验中,锥形瓶用蒸馏水洗净须经烘箱烘干后才可使用 C.配制480 mL 0.5 mol·L-1的NaOH溶液需称量9.6 g NaOH固体 D.某溶液中滴入2滴K3[Fe(CN)6]溶液生成具有特征蓝色的沉淀,说明原溶液中含有Fe2+ 解析　苯的密度比水小,用苯萃取溴水中的溴时,溴的苯溶液在上层,应将其从分液漏斗上口倒出,A项错误;中和滴定时,锥形瓶用蒸馏水洗净后没有烘干不影响测定结果,B项错误;配制480 mL NaOH溶液应选用500 mL容量瓶,需称取的NaOH固体的质量为0.5 mol·L-1×0.5 L×40 g·mol-1=10.0 g,C项错误;Fe2+能与 [Fe(CN)6]3-形成Fe3[Fe(CN)6]2蓝色沉淀,D项正确。 角度四　常见装置的气密性检查 9.下列是一些装置气密性检查的方法,其中正确的是(B) A B C D 解析　A、C、D中都未形成封闭体系。 10.有如下两套装置: (1)关闭图甲装置中的止水夹a,开启活塞b,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶,该装置是否漏气?说明判断的理由。 (2)某实验小组利用图乙装置制备Ca3N2,并探究其实验,按图连接好实验装置,如何检查装置的气密性? 答案　(1)无法确定。因分液漏斗和烧瓶间有橡胶管相连,使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的气体压强始终相等,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的水滴入烧瓶。 (2)关闭活塞K,将末端导管插入试管A的水中,用酒精灯微热硬质玻璃管,若导管口有连续均匀的气泡冒出,撤去酒精灯冷却一段时间,导管内形成一段水柱,并且一段时间内不回落,说明装置气密性良好。 考点3　化学试剂的存放及实验安全 　 知|识|梳|理 1.实验安全装置 (1)防倒吸装置。 (2)防堵塞安全装置。 (3)防污染安全装置。 　 　　a　　　　　b　　　c ①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。 ②制取CO时,尾气处理可采用ac装置。 ③制取H2时,是否需尾气处理?需要。若需要可采取ac装置。 2.常用危险化学药品的标识 3.预防安全事故 (1)防爆炸:点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度。 (2)防暴沸:配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时,要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。 (3)防失火:实验室中的可燃物质一定要远离火源。 (4)防中毒:制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时,应在通风橱中进行,且进行尾气处理。 (5)防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时,要注意熄灯顺序或加装安全瓶。 4.常见实验事故的处理 意外事故 处理方法 少量浓硫酸溅到皮肤上 干布抹去,用大量水冲洗,涂NaHCO3溶液 酸液溅到眼中 用大量水冲洗,边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火 浓NaOH溶液洒到皮肤上 用大量水冲洗,再涂硼酸 苯酚、液溴洒到皮肤上 用酒精清洗,再用水冲洗 误食重金属盐 立即口服蛋清或牛奶 水银洒到桌面上 撒上硫粉进行处理 5.化学试剂的保存 (1)试剂瓶的选择。 ①根据药品状态 ②根据感光性 ③根据酸碱性 (2)试剂的保存方法。 ①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中;白磷放在水中,使之与空气隔绝。 ②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。 ③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中,放置于阴凉处。如AgNO3、浓硝酸等。 ④液态溴有毒且易挥发,应贮存于磨口玻璃瓶中,加水封,加盖玻璃塞(不能用橡胶塞),并放置于阴凉处。 ⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处,远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。 ⑥盛放药品的器皿不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。 思维辨析 判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。 1.在同一层药品橱里存放浓氨水和浓盐酸。(×) 提示:浓氨水和浓盐酸会挥发而相互污染药品。 2.浓硝酸保存在无色试剂瓶中。(×) 提示:浓硝酸不稳定,见光分解,应保存在棕色试剂瓶里。 3.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火。(×) 提示:钠着火时生成过氧化钠,过氧化钠遇到泡沫灭火器喷出的二氧化碳生成氧气,会加剧燃烧。 4.取用固体药品一定要用镊子。(×) 提示:取用粉末状药品时要用药匙来取。 知|识|拓|展 实验安全操作的“九不准” (1)实验室里的药品,不能用手接触;不能将鼻子凑到容器口去闻气体的气味,更不能尝药品的味道。 (2)做完实验,用剩的药品不得丢弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等除外),要放入指定容器中。 (3)称量药品时,不能把称量物直接放在托盘上;也不能把称量物放在右盘上;加砝码时不要用手去拿砝码。 (4)不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯;熄灭酒精灯时不得用嘴去吹灭。 (5)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌,测定液体温度时水银球不能与容器内壁接触。 (6)给试管加热时,不要把拇指按在试管夹短柄上;切不可使试管口对着自己和他人;液体的体积一般不要超过试管容积的。 (7)用坩埚或蒸发皿加热完后,不要直接用手拿,应用坩埚钳夹取。 (8)使用玻璃容器加热时,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,以免容器破裂;高温的玻璃容器不要用冷水冲洗或放在桌面上,以免骤冷破裂。 (9)活泼金属着火不可用水、泡沫灭火器等灭火,应用沙土盖灭;酒精等有机物着火也不可用水灭火,应该用湿抹布盖灭。 知|识|对|练 角度五　试剂的保存 11.下列关于试剂存放的叙述正确的是(A) A.浓硫酸的装运包装箱应贴上如图所示的标志 B.金属钠保存在CCl4中(钠的密度小于CCl4) C.高锰酸钾溶液保存在带橡胶塞的玻璃瓶中 D.硝酸银溶液存放在无色试剂瓶中 解析　浓硫酸具有很强的腐蚀性,装运包装箱应贴上“腐蚀品”标志,A项正确;因钠的密度小于CCl4的,故把钠放入CCl4中,钠浮在CCl4的表层,起不到保护作用,B项错误;KMnO4有强氧化性,会腐蚀橡胶,C项错误;AgNO3见光易分解,应把AgNO3溶液放在棕色细口瓶中,D项错误。 12.实验室保存下列试剂,其中保存方法和理由描述都正确的是(A) 选项 试剂 保存方法 理由 A 钠 保存在煤油中 防止与空气中的水、氧气接触发生反应 B 液溴 密封保存在细口瓶中 防止升华 C 浓硝酸 密封保存在铁质容器中 避免见光分解 D 烧碱 存放在带有磨口玻璃塞的广口瓶中 防止与空气中的氧气接触被氧化 解析　液溴为防止挥发,放在棕色细口瓶中,B项错误;浓硝酸放在棕色细口瓶中,C项错误;烧碱放在带橡皮塞的试剂瓶中,D项错误。 角度六　化学实验操作安全及意外事故的处理 13.安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。如图实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是(D) A.操作①:使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度 B.操作②:移动蒸发皿 C.操作③:吸收氨或氯化氢气体并防止倒吸 D.操作④:用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立,检查容量瓶是否漏水 解析　漏斗中有空气,A项操作不正确;不能用手直接拿加热的蒸发皿,B项操作不正确;不能防倒吸,C项操作不正确;容量瓶漏水没有安全隐患,D项操作正确。 14.实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是(A) A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗 C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火 D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火 解析　眼睛溅进酸液,用大量水冲洗后,立即送医院诊治,A项错误。 微充电　素养提升 高频创新——仪器的花样使用 　 【知识归纳】　 1.“一材多用” (1)干燥管除用于干燥气体外,还可以用于防倒吸装置(如图①)、组装类似启普发生器装置(如图②)。 (2)集气瓶除用于收集气体外,还可用于贮存气体(如图③)、测量气体体积(如图④)、做洗气瓶(如图⑤)等。 2.“多材一用” (1)A组各图可以测量气体体积。 (2)B组各图可以作为冷凝或冷却装置。 (3)C组各图可以作为气体干燥或除杂装置。 A组: B组: C组: 高考警示　(1)在高考命题中往往会出现一些仪器的改进或创新用法,应注意理解创新意图,并在日常学习中主动创新。 (2)还应注意一些简易装置的组装,如气体发生装置、套管实验等,在明确原理的基础上理解其用途。 (3)不可避免地会出现一些陌生仪器,如三颈烧瓶、Y形试管、恒压滴液漏斗等,其原理和构造也不复杂。 【母题】　某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下: 回答下列问题: (1)在下列装置中,第一次浸出必须用 D ,第二次浸出应选用 A (填字母)。  (2)第二次浸出时,向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸后,滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成 H2O2与固体颗粒接触分解 。滤渣2的主要成分是 SiO2(SiO2和S) 。  (3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是 蒸发皿 。  解析　(1)根据题给化学工艺流程可知第一次浸出发生反应ZnO+H2SO4===ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4===ZnSO4+H2S↑,有有毒气体H2S生成,必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理,选D装置,第二次浸出时发生反应CuS+H2O2+H2SO4===CuSO4+S+2H2O,不产生有毒气体,可选用A装置。(2)第二次浸出时,向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成H2O2与固体颗粒接触而分解。滤渣2的主要成分是SiO2或SiO2和S。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。 【衍生】　硫酰氯(SO2Cl2)是有机化学中常用的氯化剂,熔点为-54.1 ℃,沸点为69.1 ℃,在潮湿空气中易水解产生白雾。实验室可用如图所示装置制备硫酰氯,反应原理为Cl2+SO2SO2Cl2　ΔH<0,容器中活性炭为催化剂。 回答下列问题: (1)仪器C的名称为 球形冷凝管 。  (2)仪器B中盛放的试剂为Cl2,则仪器A中盛放的液体为 饱和食盐水 。  (3)装置E的作用为干燥气体、 观察气体通入速率 。  (4)实验所需的少量SO2可通过如下反应制得: 方法Ⅰ　Cu与硫酸反应; 方法Ⅱ　Na2SO3固体与硫酸反应。 ①方法Ⅱ中选用的硫酸浓度小于方法Ⅰ中选用的硫酸浓度的原因是 方法Ⅰ选用的是浓硫酸,方法Ⅱ中Na2SO3固体是与硫酸中的H+发生反应,而浓硫酸中水的含量较少,硫酸的电离程度较小,游离的H+浓度较小,通常选用70%左右的硫酸(其他合理叙述也可) 。  ②方法Ⅱ中发生反应的离子方程式为 S+2H+===SO2↑+H2O 。  (5)U形管中盛放碱石灰的作用为 吸收尾气SO2和Cl2;防止空气中的水蒸气进入收集器中,导致SO2Cl2水解 ;若未安装该U形管,收集器中主要发生的副反应的化学方程式为 SO2Cl2+2H2O===H2SO4+2HCl 。  (6)实验中选用仪器C并将收集器放入冰水浴的目的是 冷凝收集SO2Cl2,并促进平衡正向移动,提高产率 。  解析　(1)仪器C的名称为球形冷凝管。(2)仪器B中盛放的试剂为Cl2,通过加入饱和食盐水将Cl2压入装置F中发生反应。(3)装置E中盛装浓硫酸,用于除去Cl2中混有的水蒸气,干燥气体;还可以观察气体通入速率,从而控制反应速率。(4)①方法Ⅱ中通常选用70%左右的硫酸,方法Ⅰ中选用的硫酸为浓硫酸,方法Ⅱ中选用的硫酸浓度小于方法Ⅰ中选用的硫酸浓度的原因是Na2SO3固体是与硫酸中的H+发生反应产生SO2,而浓硫酸中水的含量较少,硫酸的电离程度较小,H+浓度较小。(5)U形管中盛放的碱石灰可吸收尾气SO2和Cl2;还可防止空气中的水蒸气进入收集器中,导致产物水解。若未安装该U形管,会有水蒸气进入收集器中,SO2Cl2会发生水解反应SO2Cl2+2H2O===H2SO4+2HCl。(6)由Cl2+SO2SO2Cl2　ΔH<0可知,该制备反应为放热反应,实验中选用仪器C并将收集器放入冰水浴中可以冷凝收集产物,同时促进该反应平衡正向移动,提高产率。 微真题　把握方向 　 考向一　实验安全操作 1.(2024·黑吉辽卷) 下列实验操作或处理方法错误的是(B) A.点燃H2前,先检验其纯度 B.金属钾着火,用湿抹布盖灭 C.温度计中的水银洒落地面,用硫粉处理 D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗 解析　H2为易燃气体,在点燃前需验纯,A项正确;金属钾为活泼金属,可以与水发生反应,不能用湿抹布盖灭,B项错误;Hg有毒,温度计打碎后应用硫粉覆盖,使Hg转化为无毒的HgS,C项正确;苯酚易溶于乙醇等有机物质中,苯酚沾到皮肤上后应立即用乙醇冲洗,稀释后再用水冲洗,D项正确。 2.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是(B) 选项 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 解析　被水蒸气轻微烫伤,先用冷水冲洗一段时间,再涂上烫伤药膏,A项正确;稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上,先用大量的水冲洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液,B项错误;苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,常温下苯酚在水中的溶解性不大,但易溶于乙醇,苯酚不慎沾到手上,先用乙醇冲洗,再用水冲洗,C项正确;酒精灯打翻着火时,用湿抹布盖灭,湿抹布可以隔绝氧气,也可以降温,D项正确。 3.(2024·河北卷)关于实验室安全,下列表述错误的是(A) A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理 B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视 C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火 D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风 解析　BaSO4性质稳定,不溶于水和酸,可用作“钡餐”说明对人体无害,无毒性,A项错误;钠与水反应剧烈且放热,观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视,B项正确;为易燃类物质的标识,使用该类化学品时应注意防火,以免发生火灾,C项正确;硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风,D项正确。 考向二　化学实验操作 4.(2024·山东卷)下列图示实验中,操作规范的是(A) A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 解析　调控酸式滴定管的滴加速度,左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞,手心空握,A项的操作符合规范;用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中,B项操作不规范;加热试管中的液体时,试管中液体的体积不能超过试管容积的三分之一,手指不能按在试管夹的短柄上,C项操作不规范;向试管中滴加液体,胶头滴管应该在试管上方竖直悬空,D项操作不规范。 5.(2024·北京卷)下列实验的对应操作中,不合理的是(D) A.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 B.稀释浓硫酸 C.从提纯后的NaCl溶液中获得NaCl晶体 D.配制一定物质的量浓度的KCl溶液 解析　用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时,眼睛应注视锥形瓶中溶液,以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点,A项合理。浓硫酸的密度比水的密度大,浓硫酸溶于水放热,故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中,并用玻璃棒不断搅拌,B项合理。NaCl的溶解度随温度升高变化不明显,从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法,C项合理。配制一定物质的量浓度的溶液时,玻璃棒末端应放在容量瓶刻度线以下;定容阶段,当液面在刻度线以下约1 cm时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,D项不合理。 考向三　试剂的保存 6.(2022·山东卷)下列试剂的实验室保存方法错误的是(C) A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 解析　由于浓硝酸见光易分解,需保存在棕色细口瓶中,A项正确;氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应,应保存在广口塑料瓶中,B项正确;四氯化碳是一种有机溶剂,易挥发,且能够溶解塑料,不能保存在广口塑料瓶中,应该保存在细口玻璃瓶中,C项错误;高锰酸钾固体受热后易分解,故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存,D项正确。 考向四　化学实验装置 7.(2024·甘肃卷)下列实验操作对应的装置不正确的是(A) A.灼烧海带制海带灰 B.准确量取15.00 mL稀盐酸 C.配制一定浓度的NaCl溶液 D.使用电石和饱和食盐水制备C2H2 解析　灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行,并用玻璃棒搅拌,给坩埚加热时不需要使用陶土网,A项错误;稀盐酸呈酸性,可用酸式滴定管量取15.00 mL稀盐酸,B项正确;配制一定浓度的NaCl溶液时,需要将在烧杯中溶解得到的NaCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中,C项正确;电石的主要成分CaC2与水发生反应CaC2+2H2O—→Ca(OH)2+CH≡CH↑制取C2H2,该制气反应属于固体与液体常温制气反应,分液漏斗中盛放饱和食盐水,具支锥形瓶中盛放电石,D项正确。 8.(2024·浙江卷1月)下列实验装置使用不正确的是(A) A.图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气 B.图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液 C.图③装置用于测定中和反应的反应热 D.图④装置用于制备乙酸乙酯 解析　图①装置没有加热装置,不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气,A项错误;利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液,装置和操作正确,B项正确;图③装置用于测定中和反应的反应热,温度计测温度、玻璃搅拌器起搅拌作用,装置密封、隔热保温效果好,C项正确;图④装置用于制备乙酸乙酯,导管末端不伸入液面下,D项正确。 9.(2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是(A) A.配制 NaOH 溶液 B.铁钉除 油污 C.铁钉 除锈 D.铁钉镀锌 解析　配制一定物质的量浓度的溶液时,溶质要放在烧杯中溶解,不能直接放在容量瓶中溶解,A项不正确;油污的主要成分是油脂,油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的甘油和高级脂肪酸盐,因此,铁钉放在NaOH溶液中加热后可以除去其表面的油污,B项正确;铁锈的主要成分是Fe2O3·nH2O,其可溶于盐酸,因此,将铁钉放在盐酸中可以除去其表面的铁锈,C项正确;该装置为电解池,铁钉与电源负极相连作阴极,锌片与电源的正极相连作阳极,电解质溶液为ZnCl2溶液,因此,该装置为电镀装置,可以实现铁钉上镀锌,D项正确。 第44讲　物质的检验、分离和提纯 [目标速览]　1.了解化学实验包括提出问题和假设、设计方案、实施实验、获取证据、分析解释与形成结论等核心要素。2.初步学会物质的检验、分离和提纯等化学实验基础知识和基本技能。 微考点　核心突破 考点1　物质的检验 　 1.物质检验的一般程序与要求 (1)物质检验的一般程序。 (2)用化学方法检验物质时对反应的要求。 ①反应要有明显的外部特征,如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。 ②反应要在适宜的条件下进行,如溶液的酸碱性、浓度、温度的选择。 ③检验反应时常需排除干扰的影响,如用Ba2+检验S,应排除C、S等离子的干扰。 ④检验反应要求具有一定的选择性和特效性。如用品红溶液检验SO2,用KSCN溶液检验Fe3+,用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。 2.物质检验的基本原则和方法 物质检验的“三原则”:一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。 根据实验时生成物所表现的现象不同,检验离子的方法可归纳为四类: (1)生成气体,如N、C的检验。 (2)生成沉淀,如Cl-、S的检验。 (3)显现特殊颜色,如Fe3+、苯酚的检验。 (4)焰色试验:如Na+、K+的检验。 3.常见阳离子的检验 (1)常见检验法。 用NaOH溶液能检验出Cu2+、Fe3+、Fe2+、Al3+、N。 (2)焰色试验。 用焰色试验可检验出溶液中的K+和Na+。 (3)特殊检验法。 4.常见阴离子的检验 (1)利用酸碱指示剂检验。 (2)利用盐酸和其他试剂检验。 S—→加入稀盐酸无现象,再加入BaCl2溶液产生白色沉淀 S—→加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,再加稀盐酸,放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体 (3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验。 (4)利用某些特征反应检验。 I-—→滴入淀粉溶液和氯水,溶液变蓝色。 5.常见气体的检验 待检物 操作步骤 现象 O2 用试管或集气瓶收集待检验气体,然后向试管或集气瓶中插入带有火星的木条 木条复燃 H2 使待检验气体通过尖嘴玻璃导气管并点燃,在火焰上方罩一个干而冷的烧杯 有淡蓝色火焰,烧杯壁上有水雾生成 NH3 用湿润的红色石蕊试纸检验 试纸变蓝色 把待检气体收集在集气瓶里,盖上玻璃片,用玻璃棒蘸取浓盐酸,开启玻璃片插入瓶中 生成白烟 SO2 在洁净试管里加入5 mL品红溶液,再通入待检气体 品红溶液褪色,加热后红色复现 CO2 通入澄清石灰水中 石灰水变浑浊,继续通入后变澄清 Cl2 用湿润的淀粉⁃KI试纸靠近集气瓶口 试纸变成蓝色 6.有机化合物的检验 物质 试剂与方法 现象与结论 饱和烃与 不饱和烃 加入溴水或酸性KMnO4溶液 褪色的是不饱和烃 苯与苯的 同系物 加酸性KMnO4溶液 褪色的是苯的同系物 醛基化 合物 加银氨溶液、水浴加热;加新制Cu(OH)2,加热 有银镜;煮沸后有砖红色沉淀生成 醇 加入活泼金属钠 有气体放出 羧酸 加紫色石蕊溶液;加Na2CO3溶液 显红色;有气体逸出 酯 加入含有酚酞的NaOH溶液 溶液分层;NaOH溶液红色变浅或消失以后不分层 淀粉 加碘水 显蓝色 蛋白质 加浓硝酸;灼烧 显黄色(只用于检验部分蛋白质);有烧焦羽毛的气味 思维辨析 判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。 1.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯。(×) 提示:能使溴水褪色的气体除乙烯外还可能是其他不饱和气态烃(如丙烯、乙炔等)或是还原性气体(如SO2等)。 2.某气体能使湿润的淀粉⁃碘化钾试纸变蓝,该气体一定是氯气。(×) 提示:O3、NO2等具有氧化性的气体都能使湿润的淀粉⁃碘化钾试纸变蓝。 3.用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl-、S和C。(×) 提示:S和C与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀,无法鉴别。 4.用酸性KMnO4溶液鉴别CH3CH==CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO。(×) 提示:碳碳双键、醛基、羟基都能被酸性KMnO4溶液氧化,KMnO4溶液都褪色,故无法鉴别。 知|识|拓|展 1.无色溶液中离子检验的一般思路。 2.不溶于水也不溶于酸的盐有AgCl、BaSO4、AgBr、AgI等。 3.能使品红溶液褪色的气体有SO2、Cl2、O3、NO2等。其中SO2只能使石蕊溶液变红,而不能使其褪色,Cl2、O3、NO2最终可使石蕊溶液褪色。 4.在中学化学中,氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。 知|识|对|练 角度一　阴、阳离子的检验 1.为鉴别某种固体物质的成分,某活动小组进行如下实验: ①取少量样品溶于水,加入硝酸酸化的氯化钡溶液,产生白色沉淀; ②取①中上层清液,加入硝酸酸化的硝酸银溶液,产生白色沉淀; ③取②中上层清液,加入KSCN溶液,溶液呈红色,加入氢氧化钠固体并加热,产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。 下列说法正确的是(C) A.原固体中一定含有Cl-、S、Fe3+、N B.原固体中一定含有Cl-、N,不能确定是否含有S、Fe3+ C.原固体可能是(NH4)2Fe(SO4)2 D.原固体一定是FeCl3和(NH4)2SO3的混合物 解析　实验①中取少量样品溶于水,加入硝酸酸化的氯化钡溶液,产生白色沉淀,如果其中含有亚硫酸根离子,则亚硫酸根离子会被硝酸氧化为硫酸根离子,所以原固体中不一定含有S。由于在实验①中加入硝酸酸化的氯化钡溶液,引入了氯离子,所以由实验②无法判断原固体中是否存在氯离子。前面两个实验使用硝酸酸化的溶液,如果原固体中含有亚铁离子,则亚铁离子会被氧化为铁离子,铁离子能使硫氰酸钾溶液变为红色,所以无法确定原固体中含有的是Fe3+还是Fe2+。产生的能使红色石蕊试纸变蓝的气体是氨气,所以原固体中一定含有N。综上所述,A、B、D三项错误,C项正确。 2.下列有关离子检验的实验能达到目的的是(B) 选项 实验目的 实验操作、现象及结论 A 检验食盐中是否含碘元素 取少量食盐溶于水,滴加少量淀粉溶液,若溶液变蓝色,则该食盐中含碘元素 B 检验溶液中是否含N 取少量待测液于试管中,加入NaOH溶液并加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口处,若红色石蕊试纸变蓝色,则该溶液中一定含N C 检验溶液中是否含Ag+ 取少量待测液于试管中,滴入BaCl2溶液,若产生不溶于稀硝酸的白色沉淀,则该溶液中一定含Ag+ D 检验溶液中是否含S 取少量待测液于试管中,滴加足量稀硫酸,若产生的气体能使品红溶液褪色,加热恢复红色,则该溶液中一定含S 解析　食盐中添加的含碘元素的物质为KIO3,KIO3不能使淀粉溶液变蓝,A项错误;能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3,说明原溶液中含N,B项正确;S、Ag+均能与BaCl2溶液反应生成不溶于稀硝酸的白色沉淀,C项错误;HS、S与稀硫酸反应均能产生SO2,使品红溶液褪色,D项错误。 角度二　气体的检验 3.下列有关气体鉴别的叙述不正确的是(C) 选项 实验目的 实验操作 实验现象及结论 A 鉴别Cl2和O2 观察气体颜色 呈黄绿色的为Cl2,无色的为O2 B 鉴别NO2和Br2蒸气 通入水中 所得溶液呈无色的为NO2,溶液呈橙色的为Br2蒸气 C 鉴别CH≡CH和CH2==CH2 分别通入酸性高锰酸钾溶液中 使溶液褪色的为CH2==CH2,不褪色的为CH≡CH D 鉴别CO2和SO2 分别通入品红溶液中 溶液红色不褪去的为CO2,溶液红色褪去的为SO2 解析　Cl2和O2的物理性质不同,所以用观察法可以进行鉴别,A项正确;NO2和Br2蒸气都是红棕色气体,所以用化学方法鉴别时,分别通入水中是比较简单的方法,NO2溶于水得到的溶液为无色,Br2蒸气溶于水得到的溶液呈橙色,B项正确;乙烯、乙炔均为无色气体,通入酸性高锰酸钾溶液中均使酸性高锰酸钾溶液褪色,C项错误;SO2可使品红溶液褪色,CO2则不能使品红溶液褪色,D项正确。 考点2　物质的分离和提纯 　 知|识|梳|理 1.分离、提纯的含义 2.物质分离与提纯的实验装置 (1)常规实验装置。 ①过滤。 适用 范围 把不溶性固体与液体进行分离 注意 事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸上缘低于漏斗口 液面低于滤纸上缘 三靠 烧杯紧靠玻璃棒 玻璃棒下端紧靠三层滤纸处 漏斗下端紧靠烧杯内壁 ②蒸发。 适用 范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用:搅拌,防止 液体局部过热而飞溅 停止加热的标准:当有大量晶体析出时停止加热,利用余热蒸干 ③萃取和分液。 适用范围 萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来 分液:分离两种互不相溶且易分层的液体 注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂 ④蒸馏。 适用 范围 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处 蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸 冷凝管水流方向为下口进,上口出 ⑤升华。 适用 范围 某种组分易升华的混合物,利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法 注意事项 如NaCl固体中的I2可用该方法,但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离 (2)创新实验装置。 ①过滤装置的创新——抽滤。 由于水流的作用,使装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快 ②蒸馏装置的创新。 由于冷凝管竖立,液体混合物能冷凝回流,若以此容器做反应容器,可使反应物循环利用,提高反应物的转化率 3.物质分离与提纯的实验方法 (1)物质分离提纯的物理方法。 　(2)物质分离提纯的化学方法。 方法 原理 举例 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、S、C及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂,使离子生成沉淀,过滤除去 气化法 将杂质离子转化为气体 C、HC、S、HS、N等与H+或OH-反应生成气体除去 热分 解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 除去NaCl中的NH4Cl 酸碱 溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用盐酸除去SiO2中的CaCO3 氧化 还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2 水解法 利用水解反应除去杂质 可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3 电解法 利用电解原理分离和提纯金属混合物 电解精炼铜,将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液 思维辨析 判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。 1.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(×) 2.用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(×) 3.NaCl的熔点高,除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。(√) 4.根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。(×) 5.SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去SO3。(√) 6.通过灼热的CuO除去H2中的CO。(×) 7.乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(×) 8.除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后过滤洗涤。(×) 知|识|拓|展 1.分离、提纯题的答题步骤 第一步:确定被提纯物质与除杂对象。 对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。 第二步:选择合适的分离或除杂装置。 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步:综合分析,筛选答案。 综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。 2.解答物质的鉴别问题的两点注意事项 (1)不许原瓶操作:鉴别的目的是为了以后的使用,若原瓶操作,会造成原试剂被污染,所以要有“各取少许”字样。 (2)用词要准确科学:结论的得出来自实验现象,在加入试剂之前,该物质是未知的,叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样;气体试剂要用“通入”,切不可把液体或固体试剂“通入××中”。 知|识|对|练 角度三　物质分离操作及注意事项的判断 4.生活因化学而精彩,化学因实验而生动,实验因“洗涤”而更加精确。下列关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是(C) A.洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质,提高纯度 B.洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液 C.洗涤的操作是向过滤器里的固体中加洗涤剂,使洗涤剂浸没固体,并用玻璃棒轻轻搅拌固体,使其与洗涤剂充分接触,待洗涤剂流下 D.洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子 解析　洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的晶体,提高纯度,A项正确;洗涤的试剂常选用蒸馏水、冷水、有机溶剂(如酒精、丙酮等)、该物质的饱和溶液,以减少固体的损失,B项正确;洗涤的正确方法是让过滤后的晶体继续留在过滤器中,加洗涤剂浸没晶体,让洗涤剂自然流下,重复2~3次即可,不能搅拌,否则可能把滤纸弄破,C项错误;洗净的检验是取少许最后一次洗涤液于试管中,检验洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子,D项正确。 5.下列海带提碘的操作中不合理的是(B) 选项 A B C D 使用 仪器 相关 操作 灼烧 浸泡海带 过滤海 带浸出液 萃取碘 解析　灼烧固体物质应该在坩埚中进行,A项正确;浸泡海带应该在烧杯中进行而不能用表面皿,B项错误;过滤时,应该使用的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,C项正确;萃取的时候,应该用分液漏斗进行,D项正确。 6.物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是(B) 选项 目的 除杂方法 A 除去Na2CO3固体中的NaHCO3 置于坩埚中加热至恒重 B 除去NaCl中少量KNO3 将混合物制成热饱和溶液,冷却结晶,过滤 C 除去CO2中的HCl气体 通过饱和NaHCO3溶液,然后干燥 D 除去Cl2中的HCl气体 通过饱和食盐水,然后干燥 解析　NaHCO3不稳定,加热易分解,将固体置于坩埚中加热至恒重,可得到纯净的碳酸钠固体,A项不符合题意;硝酸钾溶解度受温度影响很大,氯化钠溶解度受温度影响不大,冷却时不会析出NaCl,而KNO3又是少量的,也很难从溶液中析出,B项符合题意;二氧化碳与饱和碳酸氢钠溶液不反应,盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体,可除去杂质,C项不符合题意;Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小,HCl易溶解于水,可以达到除杂目的,D项不符合题意。 角度四　根据物理性质选择分离方法 7.东晋葛洪《肘后备急方》中“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”。下列操作与“渍”和“绞”原理相近的是(A) A.浸泡　过滤 B.煮沸　研碎 C.萃取　剪断 D.蒸馏　捣碎 解析　“渍”是浸泡过程,“绞”属于过滤过程,故选A。 8.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是(D) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混杂的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 解析　乙醇与水互溶,不能用乙醇作萃取剂,A项错误;乙酸乙酯和乙醇互溶,不能用分液的方法分离,B项错误;除去KNO3固体中混杂的NaCl可用重结晶法,原理是NaCl在水中的溶解度随温度变化不大,而KNO3的溶解度随温度降低而减小,从而加以分离,C项错误;丁醇和乙醚混溶,但二者的沸点不同且相差较大,可用蒸馏的方法分离,D项正确。 角度五　物质的鉴别 9.物质的鉴别有多种方法。下列能达到鉴别目的的是(B) ①用水鉴别苯、乙醇、溴苯　②用相互滴加的方法鉴别Ca(OH)2和NaHCO3溶液　③点燃鉴别甲烷和乙炔 A.①②　　B.①③ C.②③　　D.①②③ 解析　①中苯不溶于水且密度小于水,乙醇与水互溶,溴苯不溶于水但密度比水大,故可用水鉴别;②中相互滴加现象相同,无法鉴别;③中点燃乙炔时有浓烈的黑烟和明亮的火焰,点燃甲烷无此现象,可鉴别。故选B。 10.下列实验可实现鉴别目的的是(C) A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2 B.用湿润的淀粉⁃碘化钾试纸鉴别Br2(g)和NO2 C.用CO2鉴别Na[Al(OH)4]溶液和CH3COONa溶液 D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液 解析　A项,KOH分别与SO2、SO3反应生成对应盐,两者均无明显现象,无法鉴别;B项,Br2(g)和NO2都有氧化性,均能将I-氧化为I2而使湿润的淀粉⁃碘化钾试纸变蓝,无法鉴别;C项,由于H2CO3的酸性强于Al(OH)3而弱于CH3COOH,故CO2与Na[Al(OH)4]溶液反应生成Al(OH)3沉淀而不与CH3COONa溶液反应,可以鉴别两者;D项,BaCl2溶液分别与AgNO3溶液和K2SO4溶液反应生成AgCl、BaSO4,两者均为白色沉淀,无法鉴别。 角度六　气体的除杂 11.下列实验的试剂,装置选用不合理的是(B) 选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙 D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙 解析　甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O,A项合理;干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B项不合理;干燥管中碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O,C项合理;在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去,D项合理。 微充电　素养提升 拓展延伸——减压蒸馏与水蒸气蒸馏 　 【知识归纳】　 减压蒸馏:又称真空蒸馏,是分离和提纯化合物的一种重要方法,可降低组分的沸点,降低蒸馏温度,适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。 水蒸气蒸馏:是分离纯化有机化合物的重要方法之一,对于不溶于水且易挥发的有机物,可通入水蒸气加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100 ℃下随水蒸气一起蒸馏出来而达到分离的目的。适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的有机物的分离和提纯。 实验装置: 装置 说明 (1)毛细管距瓶底1~2 mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生。 (2)克氏蒸馏头防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而冲入冷凝管 (1)样品瓶斜放是为了缓冲气流,防止溅起的液体进入馏出气导出管。 (2)实验结束时先打开弹簧夹K,再停止加热,最后关闭冷凝水 【母题】　CH4和Cl2的混合气体在光照下反应生成四种氯代物,其沸点如表所示。 氯代物 CH3Cl CH2Cl2 CHCl3 CCl4 沸点/℃ -24.2 39.8 61.2 76 利用如图所示装置对上述氯代物进行分离,下列叙述正确的是(B) A.毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代 B.克氏蒸馏头的作用是防止液体进入冷凝管 C.收集氯仿时温度计指示温度为39.8 ℃ D.四氯化碳中一定混有另外三种氯代物 解析　毛细玻璃管使极少量空气进入液体中而产生微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生,同时起搅拌的作用,而玻璃棒只起搅拌作用,沸石只起防暴沸的作用,A项错误;克氏蒸馏头的作用是防止液体因沸腾冲入冷凝管,B项正确;氯仿是三氯甲烷的俗名,由题表可知,蒸馏收集氯仿时温度控制在61.2~76 ℃,C项错误;根据沸点差异,四氯化碳中可能混有三氯甲烷,不会混有一氯甲烷,D项错误。 【衍生】　工业上常用水蒸气蒸馏的方法从植物中获取挥发性成分,这些挥发性成分的混合物统称精油,大都具有香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上都是柠檬烯,不溶于水,密度为0.8 g/cm3。提取柠檬烯的实验装置(夹持、加热装置略)如图所示。 操作步骤: ①将1~2块橙子皮剪成细小的碎片,投入乙装置中,加入约30 mL水; ②打开活塞K,加热水蒸气发生器至水沸腾,活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧活塞K,接通冷凝水,水蒸气蒸馏开始进行,可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。 下列说法不正确的是(C) A.当馏出液无明显油珠且清澈透明时,说明水蒸气蒸馏完成 B.水蒸气蒸馏结束后,先打开活塞K,再停止加热 C.为达到实验目的,应将甲装置中的长导管换成温度计 D.要得到纯的柠檬烯,还需要用到的分离提纯方法有萃取、分液、蒸馏 解析　由题意可知,柠檬烯不溶于水,因此当馏出液无明显油珠且澄清透明时,说明水蒸气蒸馏完成,A项正确;水蒸气蒸馏结束后,为防止倒吸,应先打开活塞K,再停止加热,B项正确;长导管可作安全管,平衡压强,防止由于导管堵塞引起的爆炸,不能换成温度计,C项错误;该实验得到的柠檬烯中含有其他成分,所以要想得到纯的柠檬烯,还需要用到的分离提纯方法有萃取、分液、蒸馏,D项正确。 微真题　把握方向 　 考向一　物质的鉴别、检验 1.(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是(D) A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡 B.水晶和玻璃:X射线衍射实验 C.氯化钠和氯化钾:焰色试验 D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡 解析　过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化钠,硫不溶于水,可以鉴别,A项错误;水晶为晶体,有独立的晶格结构,玻璃为非晶体,没有独立的晶格结构,可以用X射线衍射实验进行鉴别,B项错误;钠的焰色为黄色,钾的焰色为紫色(透过蓝色钴玻璃),二者可以用焰色试验鉴别,C项错误;苯和甲苯都可以溶解溴水中的溴且密度都比水小,二者都在上层,不能用溴水鉴别苯和甲苯,D项正确。 2.(2024·甘肃卷)下列实验操作、现象和结论相对应的是(B) 选项 实验操作、现象 结论 A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红 该溶液是酸溶液 B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味 该织物中含蛋白质 C 乙醇和浓硫酸加热,产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯 D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液,生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强 解析　用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液,试纸变红,该溶液显酸性,但不一定是酸溶液,也有可能是显酸性的盐溶液,A项不符合题意。动物纤维的主要成分是蛋白质,灼烧后有类似烧焦羽毛的味道,若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的味道,说明该织物中含有动物纤维,含有蛋白质,B项符合题意。乙醇和浓硫酸加热会产生很多产物,如加热温度在170 ℃,主要产物为乙烯;如加热温度在140 ℃,主要产物为二乙醚;同时乙醇可在浓硫酸条件下脱水生成碳单质,继续和浓硫酸在加热条件下产生二氧化碳、二氧化硫等,其中的产物二氧化硫也能使溴水褪色,不能说明产生的气体就是乙烯,C项不符合题意。氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液会发生复分解反应生成难溶的氢氧化镁,与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关,不能由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强,D项不符合题意。 3.(2023·海南卷)化学实验中的颜色变化,可将化学抽象之美具体为形象之美。下列叙述错误的是(B) A.土豆片遇到碘溶液,呈蓝色 B.蛋白质遇到浓硫酸,呈黄色 C.CrO3溶液(0.1 mol·L-1)中滴加乙醇,呈绿色 D.苯酚溶液(0.1 mol·L-1)中滴加FeCl3溶液(0.1 mol·L-1),呈紫色 解析　土豆片中含有淀粉,淀粉遇到碘单质会变蓝,A项正确;结构中含苯环的蛋白质遇到浓硝酸呈黄色,B项错误;CrO3会被乙醇还原为三价铬,呈绿色,C项正确;苯酚遇到氯化铁会有显色反应,生成紫色的配合物,D项正确。 考向二　物质的检验、分离、提纯 4.(2024·黑吉辽卷)下列实验方法或试剂使用合理的是(A) 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 检验NaBr溶液中是否含有Fe2+ K3[Fe(CN)6]溶液 B 测定KHS溶液中c(S2-) 用AgNO3溶液滴定 C 除去乙醇中少量的水 加入金属钠过滤 D 测定KClO溶液的pH 使用pH试纸 解析　溶液中含有Fe2+,可以与K3[Fe(CN)6]发生反应生成蓝色沉淀,A项合理;随着滴定的不断进行,溶液中S2-不断被消耗,溶液中的HS-继续电离生成S2-,B项不合理;金属钠既可以和水发生反应又可以和乙醇发生反应,故不能用金属钠除去乙醇中少量的水,C项不合理;ClO-具有氧化性,不能用pH试纸测定其pH的大小,可以用pH计进行测量,D项不合理。 5.(2024·贵州卷)下列装置不能达到实验目的的是(C) A.图①可用于实验室制NH3 B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4 D.图④可用于制备明矾晶体 解析　CaO与水反应生成Ca(OH)2,使c(OH-)增大,溶剂(水)减少,且反应放热,可促使NH3·H2O分解,化学方程式为NH3·H2O+CaO===NH3↑+Ca(OH)2,试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球,既可以减小空气对流,使NH3充满试管,又可以吸收多余的氨气,防止污染空气,A项正确;硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀,所以图②可用于除去C2H2中少量的H2S,B项正确;CH2Cl2和CCl4沸点不同,应采用蒸馏的方法分离,蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处,C项错误;制备明矾晶体时,先用饱和明矾溶液制取小晶体,再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置,有利于获得对称性更好的晶体,盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中,影响大晶体形成,D项正确。 6.(2024·湖南卷)为达到下列实验目的,操作方法合理的是(D) 选项 实验目的 操作方法 A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 解析　从含有I2的NaCl固体中提取I2,用CCl4溶解、萃取、分液后,I2仍然溶在四氯化碳中,没有提取出来,A项错误;乙酸乙酯在碱性条件下可以发生水解反应,故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤,B项错误;用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液,反应到达终点时生成的CH3COONa溶液显碱性,而甲基橙变色范围pH小于7,故不能用甲基橙作指示剂进行滴定,否则误差较大,应用酚酞作指示剂,C项错误;从明矾过饱和溶液中快速析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁,在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,D项正确。 7.(2023·海南卷)某小组开展“木耳中铁元素的检测”活动。检测方案的主要步骤有粉碎、称量、灰化、氧化、稀释、过滤、滴定等。回答下列问题: (1)实验方案中出现的图标和,前者提示实验中会用到温度较高的设备,后者要求实验者 佩戴护目镜 (填防护措施)。  (2)灰化:干燥样品应装入 c 中(填字母),置高温炉内,控制炉温850 ℃,在充足空气氛围中燃烧成灰渣。  a.不锈钢培养皿　b.玻璃烧杯　c.石英坩埚 (3)向灰渣中滴加32%的硝酸,直至没有气泡产生。灰化容器中出现的红棕色气体的主要成分是 NO2 (填化学式),因而本实验应在实验室的 通风橱 中进行(填设施名称)。若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液(如图所示),存在安全风险,原因是 液体无法顺利流下 。  (4)测定铁含量基本流程:将滤液在200 mL容量瓶中定容,移取25.00 mL,驱尽N并将Fe3+全部还原为Fe2+。用5 mL微量滴定管盛装K2Cr2O7标准溶液进行滴定。 ①选用微量滴定管的原因是 使实验微型化,滴定更准确,节约试剂 。  ②三次平行测定的数据如下表。针对该滴定数据,应采取的措施是 舍去第二次数据 。  序号 1 2 3 标准溶液用量/mL 2.715 2.905 2.725 ③本实验中,使测定结果偏小的是 a (填字母)。  a.样品未完全干燥 b.微量滴定管未用标准溶液润洗 c.灰渣中有少量炭黑 解析　(1)标识提醒实验者需佩戴护目镜。(2)高温灼烧固体物质需在石英坩埚中进行。(3)滴加32%的硝酸,灰化容器中出现的红棕色气体的主要成分是NO2,由于NO2有毒,需在通风橱进行;若将漏斗直接置于容量瓶上过滤收集滤液,存在安全风险,原因是液体无法顺利流下。(4)①木耳中铁含量较少,选用微量滴定管使实验微型化,滴定更准确,节约试剂。②三次平行滴定中,第二组数据偏差较大,应舍去。③铁元素的含量=×100%,样品未完全干燥,使测定结果偏低,a项符合题意;微量滴定管未用标准溶液润洗,标准溶液被稀释,使测定结果偏高,b项不符合题意; 灰渣中有少量炭黑,对测定结果无影响,c项不符合题意。 第45讲　物质的制备 [目标速览]　1.掌握常见气体的制备及净化方法。2.掌握解答物质制备实验综合题的思维模型。 微考点　核心突破 考点1　无机物的制备 　 知|识|梳|理 一、常见气体的制备 1.实验室典型的气体发生装置 2.常见气体的实验制备原理与收集 气体 反应原理 发生装置图 含有的杂质 收集方法 O2 ①2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ ②2KClO32KCl+3O2↑ ③2H2O22H2O+O2↑ A A B② H2O 排水法或向上排空气法 H2 Zn+H2SO4(稀)===ZnSO4+H2↑ B① H2O 排水法或向下排空气法 CO2 CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2O B① HCl、H2O 向上排空气法 Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O C HCl、H2O 排饱和食盐水法或向上排空气法 NH3 Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O A H2O 向下排空气法 3.常见干燥剂的选择及装置归纳 液态干燥剂 固态干燥剂 装置 洗气瓶 干燥管或U形管 常见干 燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥 的气体 H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、 CO、CH4、N2 H2、O2、N2、Cl2、SO2、 CO2、CH4、H2S、HCl、 HBr、HI　　　　　 N2、H2、 O2、CH4、 CO、NH3 不可 干燥 的气体 NH3、H2S、 HBr、HI NH3 Cl2、HCl、 H2S、SO2、 CO2、NO2 4.气体的净化 (1)净化原则:不减少被净化气体的量,不引入新的杂质,操作简便,易于分离。 (2)气体的净化装置与方法。 abcde ①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。 ②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将气体通过盛NaOH溶液的a装置或盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。 ③还原性杂质,可用氧化性较强的物质来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛有灼热CuO的e装置来除去杂质。 ④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。 5.气体的收集 确定气体的收集方法时要考虑气体的密度、溶解性、稳定性。 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 收集原理 收集的气体不与水反应或难溶于水 收集的气体密度比空气大,且与空气密度相差较大;不与O2反应 收集的气体密度比空气小,且与空气密度相差较大;不与O2反应 收集装置 适用的 气体 H2、O2、 NO、CH4 Cl2、CO2、 NO2、SO2 H2、NH3 6.尾气处理 (1)通常有毒和有污染的尾气必须适当处理,常用的尾气处理装置。 a用于NaOH溶液吸收氯气、CO2(气体溶解或反应速率不很快,不易引起倒吸)。 b用于收集少量气体然后处理。 c、d用于处理极易溶且溶解很快的气体,如HCl、HBr、NH3等;其中d吸收量少。 e用于处理难以吸收且可燃的气体,如H2、CO等。 (2)尾气吸收时应遵循的原则及注意事项。 ①吸收原则。 能充分吸收气体;不能引起倒吸。 ②注意事项。 当气体中含有多种杂质时,若采用洗气装置,通常是除杂在前,干燥在后。若用加热装置除杂时,通常是干燥在前,除杂在后。 二、典型物质的实验室制备 1.选择最佳反应途径 (1)如用铜制硝酸铜:2Cu+O22CuO,CuO+2HNO3===Cu(NO3)2+H2O。 (2)用铝制氢氧化铝:2Al+6H+===2Al3++3H2↑,2Al+2OH-+6H2O===2[Al(OH)4]-+3H2↑,Al3++3[Al(OH)4]-===4Al(OH)3↓。 2.选择最佳原料 如用氯化铝溶液制氢氧化铝:Al3++3NH3·H2O===Al(OH)3↓+3N。 3.选择适宜的操作方法 如制氢氧化亚铁:用胶头滴管吸取加热驱赶O2后的NaOH溶液,将滴管末端插入新制的FeSO4溶液液面下,挤出NaOH溶液。 思维辨析 判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。 1.因为氢气无毒,制备氢气时多余的尾气可以直接排放到空气中。(×) 提示:虽然氢气无毒,但是在一定范围内如果氢气浓度过大,遇明火时会发生爆炸,故多余的H2应用点燃法处理。 2.1 mol MnO2与含有4 mol HCl的浓盐酸在加热条件下反应,生成标准状况下22.4 L氯气。(×) 提示:二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应,随着反应的进行,盐酸浓度降低,反应停止,生成的氯气的体积小于标准状况下的22.4 L。 3.制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。(×) 提示:大理石和稀硫酸反应生成的硫酸钙微溶于水,覆盖在碳酸钙表面上,阻止反应的进一步进行。 4.氨气通入氯化铝溶液中,现象是先有白色沉淀后溶解。(×) 提示:氢氧化铝是两性氢氧化物,只溶于强酸和强碱,不溶于氨水。 5.用如图所示实验装置制备BaSO3沉淀。(×) 提示:硝酸根离子在酸性条件下具有强氧化性,可将二氧化硫氧化为硫酸,得到硫酸钡沉淀。 知|识|拓|展 1.气体制备实验的操作原则 (1)“从下往上”原则。 以Cl2实验室制法为例,装配发生装置的顺序:放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→垫上陶土网→固定好圆底烧瓶。 (2)“从左到右”原则。 装配复杂装置应遵循从左到右的顺序,如上装置装配顺序:发生装置→集气瓶→尾气吸收。 (3)先“塞”后“定”原则。 带导管的塞子在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。 (4)“固体先放”原则。 上例中,烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入,以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。 (5)“液体后加”原则。 液体药品在烧瓶固定后加入,如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。 (6)“先验气密性”原则。 收集或进行气体实验时,应在装入药品前先进行气密性的检查。 (7)“后点酒精灯”原则。 所有装置装完后,再点燃酒精灯。 2.解答操作流程题一般要思考的几个问题 对比分析生产流程示意图中的第一种物质原材料与最后一种物质产品,从对比分析中找出原料与产品之间的关系,弄清以下几个问题: (1)生产流程中原料转化为产品的过程中依次进行的反应。 (2)每一步操作,加入的辅助试剂的作用。 (3)除了目标物质外产生的杂质或副产物。 (4)杂质是否要除去及除去的方法。 (5)为了确保产品的纯度和产率,采取了什么措施。 知|识|对|练 角度一　常见气体的制备 1.下列装置按制备SO2、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实验(“→”表示气流方向),能达到实验目的的是(D) 解析　铜与浓硫酸需加热才反应生成二氧化硫,A项不符合题意;二氧化硫的密度比空气大,应该采用长进短出的方法进行收集,B项不符合题意;SO2具有漂白性,但不能漂白酸碱指示剂,C项不符合题意;二氧化硫与NaOH能发生反应,可以采用氢氧化钠溶液进行尾气处理,且要防倒吸,D项符合题意。 角度二　气体的制备与性质的综合实验 2.如图所示A~G为实验室常见的仪器、装置(部分固定夹持装置略去),根据要求回答下列问题。 (1)实验室制备氧气。 方案一:选用装置A,则宜选用的药品是 氯酸钾和二氧化锰(或高锰酸钾) ,制备反应的化学方程式为 2KClO32KCl+3O2↑(或2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑) ;  方案二:选用装置C,则宜选用的药品是 过氧化氢和二氧化锰 ,制备反应的化学方程式为 2H2O22H2O+O2↑ 。  (2)在实验室制取纯净、干燥的氯气,实验过程中要防止污染。 ①下表是按仪器的连接顺序由上至下依次填写的,请将该表填写完整(加入试剂自选)。 选用的仪器 (填字母) 加入的试剂 作用 B 浓盐酸、二氧化锰 反应器(或产 生气体) D 饱和氯化钠溶液 除去HCl D 浓硫酸 除去H2O D — 收集Cl2 G NaOH溶液 吸收多余的Cl2 ②该实验中用仪器D收集Cl2时,进气口应为 b (填字母)。  (3)用装置C除了能制取氧气外,还能制取的气体有 H2、Cl2、CO2 (填3种气体的化学式)。  (4)某化学兴趣小组在实验室模拟合成氨的反应:将N2和H2分别由a、b通入装置F,由c导入如图装置。 装置F的作用是 ① 干燥N2、H2 ;  ② 通过观察气泡冒出的速率,调控N2、H2的体积比 。  检验NH3的简单方法是 将湿润的红色石蕊试纸置于导管口处,红色石蕊试纸变蓝,证明有氨气生成 。  解析　(1)实验室可以利用二氧化锰催化分解氯酸钾或分解高锰酸钾或过氧化氢制取氧气。(2)①制取的氯气中含有HCl和水蒸气,先通过饱和食盐水除去HCl(净化),再通过浓硫酸吸收水蒸气(干燥),收集Cl2后用NaOH溶液吸收多余的Cl2(尾气吸收);②氯气的密度比空气大,选择向上排空气法收集,进气口应为b。(3)用装置C还能制取H2、Cl2、CO2等。(4)装置F既能起到干燥气体的作用(利用浓硫酸的吸水性干燥N2、H2),又能使气体混合均匀,通过观察气泡冒出的速率调控通入N2、H2的体积比。 角度三　其他无机物的制备 3.下列通过制取硫酸铝、氢氧化铝,获得氧化铝的装置和原理能达到实验目的的是(C) 解析　常温下浓硫酸能使铝钝化,得不到硫酸铝,A项错误;过量氢氧化钠与硫酸铝反应生成四羟基合铝酸钠而得不到氢氧化铝,B项错误;氢氧化铝不溶于水,可通过过滤与水分离,且过滤操作正确,C项正确;灼烧固体用坩埚,不用蒸发皿,D项错误。 4.制备过氧化锶晶体的原理为Sr2++H2O2+8H2O===SrO2·8H2O↓+2H+,装置如图所示。 下列说法错误的是(A) A.该反应为氧化还原反应 B.仪器X的作用是防倒吸 C.氨气的作用是中和H+ D.冰水混合液可减少SrO2·8H2O分解 解析　反应前后Sr元素与O元素化合价未改变,反应为非氧化还原反应,A项错误;氨气极易溶于水,X装置可以防倒吸,B项正确;反应后溶液呈酸性,不利于过氧化锶的生成,故需要氨气中和氢离子,C项正确;结晶水合物不稳定,受热易分解,保持低温可以减少分解,D项正确。 考点2　有机物的制备 　 1.有机化合物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途。 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式。 ①加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸;若开始忘加沸石(或碎瓷片),需冷却后补加。 2.常见有机化合物分离提纯的方法 (1)分液:用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏:用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。 (3)洗气:用于除去气体混合物中的杂质,如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)萃取分液:如分离溴水中的溴和水,可用四氯化碳或苯进行萃取,然后分液。 3.有机化合物制备实验题的答题思路 根据题给信息,初步判定物质性质 有机化合物制备一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法 注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用 关注有机反应条件 大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率 思维辨析 判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。 1.若要选择收集某温度下的馏分, 温度计水银球则应放在支管口附近。(√) 2.球形冷凝管只能用于冷凝回流。(√) 3.直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。(√) 4.冷凝管的进出水方向为上进下出。(×) 知|识|对|练 角度四　有机物的制备与基本操作的融合 5.乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠,它是一种有机原料,其相对分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸钠,此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下: 步骤1:如图所示装置的三颈烧瓶中,加入132.3 g氯乙酸、50 mL水,搅拌。逐步加入40%的NaOH溶液,在95 ℃继续搅拌反应2小时,反应过程控制pH约为9~10。 步骤2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量热水,操作1,滤液冷却至15 ℃,过滤得粗产品。 步骤3:粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,操作2,分离掉活性炭。 步骤4:将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中,操作3,过滤、干燥,得到羟基乙酸钠。 回答下列问题: (1)步骤1中,发生反应的化学方程式是 ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O 。   (2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管,下列说法不正确的是 BC (填字母)。   A.球形冷凝管与直形冷凝管相比,冷却面积更大,效果更好 B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置,也可用于垂直回流装置 C.在使用冷凝管进行蒸馏操作时,一般蒸馏物的沸点越高,蒸气越不易冷凝 (3)逐步加入40%的NaOH溶液的目的是 防止升温太快,控制反应体系的pH 。  (4)步骤2中,三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作: 冷却后补加磁转子 。  (5)上述步骤中,操作1、2、3的名称分别是 C (填字母)。   A.过滤,过滤,冷却结晶 B.趁热过滤,过滤,蒸发结晶 C.趁热过滤,趁热过滤,冷却结晶 (6)步骤4中,得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol,则实验产率为 78.6 %(结果保留1位小数)。   解析　(2)球形冷凝管内芯管为球泡状,容易积留蒸馏液,故不适宜作倾斜式蒸馏装置,多用于竖直蒸馏装置,适用于蒸馏回流操作,B项错误;在使用冷凝管进行蒸馏操作时,一般蒸馏物的沸点越高,蒸气越易冷凝,C项错误。(5)蒸出部分水至液面有薄膜,说明有固体开始析出,加少量热水趁热过滤;粗产品溶解于适量热水中,加活性炭脱色,需要趁热过滤分离掉活性炭固体;将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中,冷却结晶,过滤,干燥,得到羟基乙酸钠。(6)132.3 g氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为=1.4 mol,根据方程式ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O可知,理论上可以生成1.4 mol羟基乙酸钠,步骤4中,得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol,则实验产率为×100%≈78.6%。 微充电　素养提升 提分干货——气体制备的几种创新装置 　 【知识归纳】　 1.利用“启普发生器”原理的制气装置创新。 (1)装置的优点:能做到随开随用,随关随停。 (2)使用范围:块状固体与液体反应生成气体,反应不需要加热,且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有H2(Zn—稀硫酸)、CO2(CaCO3—稀盐酸)、H2S(FeS—稀硫酸)。 2.“固(液)+液气体”装置的创新。 (1)图甲的改进优点是能控制反应液的温度。 (2)图乙的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中压强相等,便于液体流下。 3.“块状固体+液体—→气体”装置的创新。 大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂 4.排液集气装置的创新。 从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体,如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换,还可以收集以下气体: (1)饱和食盐水——收集Cl2。 (2)饱和NaHCO3溶液——收集CO2。 (3)饱和NaHS溶液——收集H2S。 (4)四氯化碳——收集HCl或NH3。 【母题】　下列气体发生装置,当加入适当的块状固体和液体时不具有随开随关功能的是(D) 解析　A、B、C三个装置的原理与启普发生器相似,均具有随开随关功能;而D装置关闭止水夹后,反应仍持续进行,无法通过关闭止水夹控制反应的停止。 【衍生】　如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置,下列方案正确的是(C) 选项 X 收集气体 Y A 碱石灰 氯化氢 水 B 碱石灰 氨气 水 C 氯化钙 二氧化硫 氢氧化钠 D 氯化钙 一氧化氮 氢氧化钠 解析　碱石灰可以吸收氯化氢气体,故不能收集得到氯化氢气体,A项错误;氨气的密度比空气的密度小,故在进行收集时必须从短导管进入集气瓶中,B项错误;氯化钙可以对二氧化硫进行干燥,且二氧化硫的密度比空气的大,收集时必须是长导管进入,二氧化硫是酸性氧化物,故可用氢氧化钠溶液进行吸收,C项正确;一氧化氮不能用排空气法进行收集,D项错误。 微真题　把握方向 　 考向一　气体的制取、净化、收集 1.(2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)(C) 选项 气体 试剂 A SO2 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸 B Cl2 MnO2+浓盐酸 C NH3 固体NH4Cl+熟石灰 D CO2 石灰石+稀盐酸 解析　饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2,使用固液不加热制气装置,SO2的密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,A项不符合题意;MnO2和浓盐酸加热反应可以制Cl2,使用固液加热制气装置,Cl2的密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,B项不符合题意;固体NH4Cl与熟石灰加热可以制NH3,需要使用固固加热制气装置,图中装置不合理,不能完成相应气体的发生和收集实验,C项符合题意;石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2,使用固液不加热制气装置,CO2的密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,D项不符合题意。 2.(2023·北京卷)完成下述实验,装置或试剂不正确的是(D) A.实验室制Cl2　　　　B.实验室收集C2H4 C.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性 D.除去CO2中混有的少量HCl 解析　在加热条件下,浓盐酸和MnO2反应生成Cl2,且题图装置能制取氯气,A项正确;C2H4不溶于水,可选择排水法收集,B项正确;挤压胶头滴管,水进入烧瓶将NH3溶解,烧瓶中气体大量减少,压强急剧降低,打开活塞,水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉,红色喷泉证明NH3与水生成碱性物质,C项正确;Na2CO3与HCl、CO2发生反应,不能达到除杂的目的,应该选用饱和NaHCO3溶液,D项错误。 考向二　无机物的制备 3.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备: 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。 具体步骤如下: Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。 Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。 回答下列问题: (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如图。 仪器a的名称是 锥形瓶 。加快NH4Cl溶解的操作有 用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热 。  (2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免 H2O2分解 、 浓氨水挥发 ;可选用 冰水浴 降低溶液温度。  (3)指出下列过滤操作中不规范之处: 玻璃棒末端没有靠在3层滤纸上、漏斗下端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁 。  (4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为 活性炭 。  (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 (利用同离子效应)促进[CO(NH3)6]Cl3结晶析出 。  解析　步骤Ⅰ、Ⅱ加入反应物;步骤Ⅲ反应生成[Co(NH3)6]Cl3,冷却后[Co(NH3)6]Cl3析出,过滤得到活性炭和[Co(NH3)6]Cl3的混合物;步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于沸水,趁热过滤除去活性炭;步骤Ⅴ得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。(1)仪器a的名称为锥形瓶,根据题给步骤Ⅰ中使用的部分仪器可知,加快NH4Cl溶解所采用的操作有用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。(2)根据所加试剂的性质可分析将溶液温度降至10 ℃以下的原因,可选用冰水浴降温。(4)该反应中活性炭作催化剂(反应前后不变),[Co(NH3)6]Cl3在冷水中微溶,则步骤Ⅲ过滤得到的固体为[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于含有少量盐酸的沸水中,趁热过滤得到的固体为活性炭。(5)根据同离子效应可知,向滤液中加入浓盐酸(提供Cl-),能抑制[Co(NH3)6]Cl3溶解,利于析出橙黄色晶体。 4.(2023·浙江卷6月)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH)aClb]m,a=1~5)按如下流程开展实验。 已知:①铝土矿的主要成分为Al2O3,含少量Fe2O3和SiO2。用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 ②[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量,盐基度=,当盐基度为0.60~0.85时,絮凝效果较好。 回答下列问题: (1)步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 Na[Al(OH)4]、NaOH 。  (2)下列说法不正确的是 BC (填字母)。  A.步骤Ⅰ,反应须在密闭耐高压容器中进行,以实现所需反应温度 B.步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质 C.步骤Ⅲ,为减少Al(OH)3吸附的杂质,洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌 D.步骤Ⅳ中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度 (3)步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热,仪器A的名称是 蒸发皿 ;步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因是 酒精灯直接加热,温度较高,易造成[Al2(OH)aClb]m分解 。  (4)测定产品的盐基度。 Cl-的定量测定:称取一定量样品,配成溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,调pH=6.5~10.5,滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下,用0.100 0 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀),30秒内不褪色。平行测试3次,平均消耗AgNO3标准溶液22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.100 0 mol·L-1。 ①产品的盐基度为 0.70 。  ②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果,原因是 溶液pH过低时,使得Cr浓度减小,达到滴定终点时,需要消耗更多的AgNO3溶液;pH过高时,Ag+会与OH-反应生成AgOH,AgOH进一步转化为Ag2O,会消耗更多的AgNO3溶液 。  解析　(1)铝土矿中Al2O3会与NaOH反应,反应方程式为Al2O3+2NaOH+3H2O===2Na[Al(OH)4],Fe2O3不与NaOH反应,转化为滤渣,SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐进入滤渣中,故步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质是Na[Al(OH)4]和过量的NaOH。(2)步骤Ⅰ需要将溶液温度升至140~230 ℃,在密闭耐高压容器中可实现,A项正确;步骤Ⅱ滤液中通入过量CO2,发生反应Na[Al(OH)4]+CO2===Al(OH)3↓+NaHCO3,若Na[Al(OH)4]浓度较大,生成的NaHCO3(常温下溶解度较小)可能会析出,使得Al(OH)3沉淀中的杂质较多,B项错误;洗涤沉淀时,不能对漏斗中的沉淀搅拌,以防把滤纸搅破,C项错误;聚合氯化铝由Al(OH)3和AlCl3按一定比例聚合而成,控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品的盐基度,D项正确。(4)①由关系式Ag+~Cl-,可得c(Cl-)==0.090 0 mol·L-1,根据电荷守恒3c(Al3+)=c(Cl-)+c(OH-)(不考虑水的电离),得c(OH-)=0.210 0 mol·L-1,故产品的盐基度为==0.70。②溶液pH过低时,2Cr+2H+Cr2+H2O平衡正向移动,使得Cr浓度减小,达到滴定终点时需要消耗更多的AgNO3溶液;pH过高时,Ag+会与OH-反应生成AgOH,AgOH进一步转化为Ag2O,会消耗更多的AgNO3溶液。 考向三　有机物的制备 5.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下: 相关信息列表如下: 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙 二酮 淡黄色 固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如图所示,实验步骤为 ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。 ②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。 ③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。 ④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题: (1)仪器A中应加入 油 (填“水”或“油”)作为热传导介质。  (2)仪器B的名称是 球形冷凝管 ;冷却水应从 a (填“a”或“b”)口通入。  (3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是 防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸 。  (4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为 FeCl2 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由: 可行,因空气中的氧气可将FeCl2(Fe2+)氧化为FeCl3(Fe3+),从而实现循环 。  (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 FeCl3水解 。  (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 a (填字母)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。  a.热水　　　b.乙酸　　　c.冷水　　　d.乙醇 (7)本实验的产率最接近于 b (填字母)。  a.85% b.80% c.75% d.70% 解析　(1)水浴加热的温度范围为0~100 ℃,油浴加热的温度范围为100~260 ℃,安息香的熔点为133 ℃,故采用油浴加热。(2)仪器B的名称为球形冷凝管,冷却水应从下口进上口出。(3)在液体沸腾时加入固体会引起暴沸,由安息香的熔点可知其室温下为固体,故待沸腾平息后加入安息香,目的是防止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。(4)FeCl3作氧化剂,安息香和FeCl3反应生成二苯乙二酮,FeCl3被还原为FeCl2。(5)FeCl3易水解,乙酸还可以防止Fe3+水解。(6)安息香难溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙酸,二苯乙二酮不溶于水,溶于乙醇、乙酸,因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除去。(7)该实验的理论产量为2.0 g×≈2 g,实际产量是1.6 g,因此本实验的产率最接近于80%。 第46讲　实验方案的设计与评价 [目标速览]　1.培养探究意识,掌握研究物质性质的一般程序和方法。2.建立解答性质探究综合实验题的思维模型。 微考点　核心突破 考点　化学实验方案的设计 　 知|识|梳|理 一、基本要求 二、基本内容 一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容: ①实验名称;②实验目的;③实验原理;④实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格;⑤实验装置图、实验步骤和操作方法;⑥实验注意事项;⑦实验现象的记录及结果处理;⑧问题与讨论。 三、基本思路 四、基本步骤 1.认真审题,明确实验目的,找出实验原理。 2.根据实验原理选择仪器和药品,并设计出合理的实验装置和操作步骤。 3.准确地记录实验过程中的现象和数据,并运用分析、计算、图表、推理等方法处理有关实验现象和数据,得出正确的结论。 五、注意事项 1.实验操作顺序 装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。 2.加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,产生的气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,阻止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。 3.实验中试剂或产物防止变质或损失 (1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水。 (2)易挥发的液体产物要及时冷却。 (3)易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。 (4)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 4.仪器药品的准确描述 (1)实验中所用试剂名称,如无水硫酸铜(CuSO4)、硫酸铜溶液、酸性高锰酸钾溶液、澄清石灰水、饱和碳酸氢钠溶液等。 (2)仪器名称:如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。 5.仪器拆卸的科学性与安全性 如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。 6.会画简单的实验装置图 考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图,可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可,但要符合要求,例如形状、比例等。 7.实验装置的改进 如为防止分液漏斗中的液体不能顺利滴下,用橡胶管连接成连通装置;为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。 六、化学实验方案的评价 1.从可行性方面对实验方案作出评价 科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则,在对实验方案进行评价时,要分析实验方案是否科学可行,实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求,在实际操作时能否做到可控易行。评价时,从以下4个方面分析: (1)实验原理是否正确、可行。 (2)实验操作是否安全、合理。 (3)实验步骤是否简单、方便。 (4)实验效果是否明显等。 2.从“绿色化学”视角对实验方案作出评价 “绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路,降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害,减少废弃物的产生和排放。据此,对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价: (1)反应原料是否易得、安全、无毒。 (2)反应速率是否较快。 (3)原料利用率以及生成物的产率是否较高。 (4)实验过程中是否造成环境污染。 思维辨析 判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。 1.在水中加入氯化铁晶体,加热至沸腾,可得到氢氧化铁胶体。(×) 提示:制备Fe(OH)3胶体的方法是在煮沸的蒸馏水中滴加几滴FeCl3饱和溶液,继续加热至溶液呈红褐色即可。 2.用蒸馏水、NaOH固体可除去镁粉中的杂质铝粉。(√) 提示:利用蒸馏水和NaOH固体配制成NaOH溶液,将含杂质的镁粉加入所得溶液中,充分搅拌、过滤、洗涤即可除去杂质。 3.实验室中的CCl4含有少量溴,加适量的苯,振荡、静置后分液,可除去CCl4中的溴。(×) 提示:苯与四氯化碳互溶,苯不能作溴的CCl4溶液中溴的萃取剂。 知|识|拓|展 1.固体成分检测实验方案设计的一般方法 方法一:取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。 方法二:取少量固体试样→在氧气流等气流中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。 方法三:取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。 2.固体物质组成的定量测定的常用方法 (1)沉淀法。 先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。 (2)测气体体积法。 ①对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 ②量气装置的设计: 下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法。 将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。 (4)滴定法。 即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法。 只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 知|识|对|练 角度一　“物质组成”型定性检测实验方案的设计 1.某混合粉末由Fe2O3、Fe、CuO、C、Al中的几种物质组成,为检测其成分,取样品进行下列实验(部分产物略去): 回答下列问题: (1)取少量溶液X,加入过量的NaOH溶液,有沉淀生成。取上层清液,通入CO2,无明显变化,说明样品中不含的物质是 Al (填化学式)。  (2)Z为一种或两种气体: ①若Z只为一种气体,试剂a为饱和NaHCO3溶液,则反应Ⅰ中能同时生成两种气体的化学方程式是 C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O 。  ②若Z为两种气体的混合物,试剂a为适量水,则Z中两种气体的化学式是 NO、CO2 。  (3)向Y溶液中通入过量氯气,并不断搅拌,充分反应后,溶液中的阳离子是 Fe3+、H+ (填离子符号)。  (4)取Y溶液,调pH约为7,加入淀粉⁃KI溶液和H2O2溶液,溶液呈蓝色并有红褐色沉淀生成。当消耗2 mol I-时,共转移3 mol电子,该反应的离子方程式是 2Fe2++3H2O2+4I-===2Fe(OH)3↓+2I2 。  (5)另取原样品,加入足量稀硫酸充分反应。若溶液中一定不会产生红色固体,则原样品中所有可能存在的物质组合是(各组合中的物质用化学式表示) CuO、C或CuO、C、Fe2O3 。  解析　首先要注意框图中量的描述为“过量”,其次进行大致推断,最后根据具体设问提供的信息具体分析。能与Fe2O3、Fe、CuO、C、Al几种物质反应产生两种气体的浓酸不可能是浓盐酸;如果是浓硫酸,在加热时可以与Fe、C、Al发生氧化还原反应,浓硫酸被还原为SO2,C被氧化为CO2,Fe和Al分别被氧化为Fe3+和Al3+;如果是浓硝酸,则两种气体是CO2和NO2。无论是哪种浓酸均可以使两种氧化物 Fe2O3、CuO转化为对应的盐。(1)无论加什么浓酸(浓硫酸或浓硝酸),溶液X中都可能含有Fe3+、Cu2+、Al3+三种金属阳离子。向溶液X中加入过量的NaOH溶液,Fe3+和Cu2+可转化为Fe(OH)3沉淀和Cu(OH)2沉淀析出,如果有Al3+,则转化为[Al(OH)4]-,向上层清液中通入CO2后会产生白色沉淀Al(OH)3,离子方程式为2[Al(OH)4]-+CO2(少量)===2Al(OH)3↓+C+H2O或[Al(OH)4]-+CO2(足量)===Al(OH)3↓+HC,与题目中“取上层清液,通入CO2,无明显变化”不相符。所以可以肯定溶液X中没有Al3+,样品中没有Al。(2)有了前面的分析,问题(2)就比较容易解答了。(3)向溶液X中加入过量铁粉,得Y溶液和两种固体,且其中一种固体为红色(Cu),另一种就是过量的铁粉,Y溶液中的阳离子为Fe2+,通入过量的Cl2后,Fe2+被氧化为Fe3+,Cl2与水反应生成HCl和HClO,两者电离产生H+,故溶液中的阳离子为Fe3+和H+。(4)依据信息“当消耗2 mol I-时,共转移3 mol电子”,转移的3 mol电子中有2 mol来自I-,另外1 mol电子来自Fe2+。(5)根据前面四步设问可知,样品中一定没有Al,一定有CuO和C,不能确定是否有Fe和Fe2O3。加入足量稀硫酸后一定不产生Cu,那么排除Fe,符合整个设问的组合只有两种:CuO、C或CuO、C、Fe2O3。 角度二　固体物质组成的定量测定 2.某研究小组探究铁矿石中铁元素化合价并利用碘量法测定铁矿石中铁的含量。实验过程如下: Ⅰ.探究铁矿石中铁元素的化合价 研究小组为探究铁元素的化合价,设计实验如图。 (1)乙同学通过实验得出结论:铁矿石中含+2、+3价铁。实验ⅰ的现象为 溶液出现红色 。实验ⅱ反应的离子方程式为 5Fe2++Mn+8H+===5Fe3++Mn2++4H2O 。  (2)甲同学认为乙同学的结论不合理,不能判断铁矿石中有+3价铁,理由是 铁矿石用稀硫酸溶解是在空气中进行,+2价铁离子可被空气中的氧气氧化 。  Ⅱ.测定铁矿石中铁的含量 步骤1:称取0.300 0 g试样于容器中,加入无水Na2CO3和过量Na2O2,700 ℃加热熔融10 min,铁元素转化成Fe。 步骤2:将步骤1所得物质放置在烧杯中,加入热水、盐酸,并加热煮沸数分钟。补加盐酸,稀释至100 mL。 步骤3:将稀释液转至碘量瓶中,加入过量KI溶液,搅拌后放置1~2 min,滴入淀粉溶液,用a mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3标准溶液V mL。 已知:2S2+I2===S4+2I-,2Cu2++4I-===2CuI↓+I2。 (3)以上步骤需要用到下列仪器中的 B (填字母)。  (4)步骤2加热煮沸数分钟的目的是 除去多余的O2和H2O2,以免对后续测定产生干扰;加快反应速率 。  (5)步骤3中放置时间不同对铁含量测定结果的影响如表: 放置时间/min 0 1 3 5 10 测定结果/% 25.88 26.83 26.83 26.97 27.10 铁含量测定结果随放置时间加长而变大的可能原因是 放置时间越长,Fe3+与I-反应更充分;放置时间过长,过量的I-被空气中的氧气氧化 。  (6)计算铁矿石试样中铁的含量: ×100% (列计算式)。  (7)测定时,若铁矿石中的铜元素未除去,则铁含量测定结果 偏高 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。  解析　(6)Fe在盐酸中反应得到Fe3+,Fe3+与KI反应的离子方程式为2Fe3++2I-===2Fe2++I2,用Na2S2O3标准溶液滴定生成I2的反应为2S2+I2===S2+2I-,则得关系式2Fe3+~I2~2S2,n(Fe3+)=n(S2)=aV×10-3 mol,则铁矿石试样中铁的含量为=×100%。(7)测定时,若铁矿石中的铜元素未除去,则Cu2+也会与I-反应产生I2,故会消耗更多的Na2S2O3标准溶液,则铁含量测定结果偏高。 角度三　“猜想判断”型实验方案的设计 3.绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。 [实验猜想] 猜想1:生成Fe2O3、SO2、H2O; 猜想2:生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O; 猜想3:生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O; …… [实验探究]　 该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 回答下列问题: (1)实验操作的先后顺序是 bdca (填字母)。   a.熄灭酒精灯,冷却 b.先检查装置的气密性,后加入药品 c.点燃酒精灯,加热 d.在“气体入口”处通入干燥的N2 其中操作d的作用是 排尽装置内的空气,防止Fe2+被空气中的氧气氧化而干扰实验 。   (2)在实验过程中,观察到A中固体变成红色,B中无水CuSO4 变成蓝色 ,C中试纸的颜色变化是 变成红色 。   (3)反应结束后,取A中固体进行实验,实验操作及现象如下: ①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中,固体完全溶解,且无气体放出; ②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中,KMnO4溶液不褪色; ③取①中溶液滴入KSCN溶液中,溶液变成红色。 由此得出结论:红色固体为 Fe2O3 。   (4)D中有白色沉淀生成,该沉淀的化学式为 BaSO4、BaSO3 。有同学认为还应该增加一个实验,取D中沉淀,加入一定量的盐酸以确定其组成,从而确定FeSO4·xH2O的分解产物,你认为是否需要?说明你的理由: 不需要;Fe元素的化合价升高,则必有S元素的化合价降低,根据原子守恒和得失电子守恒可知,一定有部分S元素的化合价降低,则进入D中的气体为SO3和SO2 。   [实验结论] (5)硫酸亚铁晶体受热分解的化学方程式为 2(FeSO4·xH2O)Fe2O3+SO2↑+SO3↑+2xH2O 。  解析　(1)该实验需要探究是否有气体生成,故首先应检查装置的气密性;Fe2+具有还原性,易被空气中的氧气氧化,影响探究结果,故应在“气体入口”处通入干燥的N2,排尽装置内的空气后再点燃酒精灯,对样品进行加热,实验结束时,熄灭酒精灯,进行冷却,故实验操作的先后顺序是bdca。(2)加热时,FeSO4·xH2O首先会失去结晶水,然后FeSO4分解。B中无水CuSO4用于检验水的生成,吸水后固体由白色变成蓝色;C中收集到酸性气体,该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红。(3)由实验①可知,没有气体放出,可能的原因有两个:一是A中固体没有单质Fe;二是A中固体有单质Fe与Fe2O3,加入足量稀硫酸后,Fe与Fe3+反应生成Fe2+;由实验②可知,溶液中不存在Fe2+,说明A中固体没有单质Fe;由实验③可知,A中固体应为Fe2O3。 猜想型实验题的思维流程 角度四　化学实验方案的评价 4.世界环保联盟将全面禁止在自来水中加氯气,取而代之的是安全高效的杀菌消毒剂ClO2。ClO2在常温下是一种黄绿色、有刺激性气味的气体,熔点为-59 ℃,沸点为11.0 ℃,它可以看作是亚氯酸(HClO2)和氯酸(HClO3)的混合酸酐,少量的ClO2可用饱和草酸(H2C2O4)溶液与KClO3粉末在60 ℃时反应制得。甲、乙、丙三位同学分别设计了三套制备ClO2的实验装置: 甲: 乙: 丙: (1)从甲、乙、丙三套装置中选出合理部分(按气流从左向右的方向)组成一套较为完善的实验装置: A3B1C2 (填所选部分的编号)。  (2)为了能使反应在适宜条件下进行,在组装的装置中还应添加某一仪器,该仪器名称是 温度计 。  (3)在组装后的装置中尾气吸收剂与尾气(含ClO2等气体)发生反应,生成的主要物质(除水外)是 NaClO2 、 NaClO3 和 Na2CO3 (填化学式)。  (4)文献报道,等质量时,ClO2的消毒效果是Cl2的2.63倍,由此可判断ClO2的最终还原产物是 Cl- (用离子符号或化学式表示)。  解析　(1)由题意“少量的ClO2可用饱和草酸(H2C2O4)溶液与KClO3粉末在60 ℃时反应制得”,因此反应宜采用水浴加热以控制温度,应选A3或A2,其中A3中有分液漏斗,A3较A2易于控制反应速率,故A3最佳;ClO2的沸点为11.0 ℃,可通过冰水浴冷却获得,且应长进短出,选B1;为防止ClO2污染空气,应用碱液吸收,选C2。 (2)为使水浴温度控制在60 ℃,需要温度计。 (3)ClO2可看作HClO2与HClO3的混合酸酐,与NaOH溶液发生反应2ClO2+2NaOH===NaClO3+NaClO2+H2O,而且2KClO3+H2C2O4===K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O,CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O,故产物中有NaClO2、NaClO3和Na2CO3。 (4)设ClO2的还原产物中氯元素的化合价为x价。 ×(4-x)=2.63××2,解得x=-1。 故ClO2的还原产物为Cl-。 微充电　素养提升 一手考情——长久不衰的表格实验题 　 【考情归纳】　 　　以表格为载体的实验设计与评价类题是高考的命题热点,考查物质的检验、物质的性质比较、化学平衡等相关知识,具有综合性强,考查范围广的特点。试题中常设命题陷阱,如“忽略特殊性质”“现象不唯一”等 1.命题方式。 (1)利用教材实验按照实验操作与实验现象的匹配关系进行设计。 (2)改变或拓展教材实验进行设计。 (3)利用教材中有明显现象的不常见反应进行设计。 2.解答步骤。 (1)明确题干信息。 ①明确关键要求,如“正确的是”等。 ②把握关键字词,如“分离”“提纯”等。 (2)逐项分析选项。 ①“分离”“提纯”要明确原理,切记不能引入新杂质。 ②“操作问题”要避免遗漏,养成有序思维的习惯。 ③“制备问题”要从教材类比迁移,明确是考查原理,还是考查操作或仪器。 (3)对比验证。 在题干要求的前提下快速对比验证,确保答案正确。 【母题】　(2024·浙江卷1月)根据实验目的设计方案并进行实验,观察到相关现象,其中方案设计或结论不正确的是(C) 选项 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和: ①浓硝酸 ②Cu(NO3)2和HNO3的混合溶液 ①无色 变黄色 ②蓝色 变绿色 Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2 B 比较F-与SCN-结合Fe3+的能力 向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液,振荡 溶液颜 色无明 显变化 结合Fe3+的能力: F->SCN- C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与SO3溶液的pH 前者 pH小 酸性:HF>H2SO3 D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高 的溶液 中先出 现浑浊 温度升高,该反应速率加快 解析　Cu和浓硝酸反应后生成二氧化氮,探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验,即将NO2分别通入①浓硝酸、②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和,现象与原实验一致,可以说明Cu和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2,A项正确;向等物质的量浓度的KF和KSCN的混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液,振荡,溶液颜色无明显变化,铁离子没有与SCN-结合而与F-结合,说明结合Fe3+的能力F->SCN-,B项正确;不应该分别测定等物质的量浓度的NH4F与SO3溶液的pH,因为铵根离子也要水解,且同浓度的NH4F与SO3的铵根离子浓度不等,不能比较,C项错误;探究温度对反应速率的影响,只保留温度一个变量,温度高的溶液中先出现浑浊,能说明温度升高,反应速率加快,D项正确。 【衍生1】　(2024·浙江卷6月)为探究化学平衡移动的影响因素,设计方案并进行实验,观察到相关现象。其中方案设计和结论都正确的是(C) 选项 影响 因素 方案设计 现象 结论 A 浓度 向1 mL 0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液中加入1 mL 1.0 mol·L-1 HBr溶液 黄色溶液变橙色 增大反应物浓度,平衡向正反应方向移动 B 压强 向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体,分解达到平衡后再充入100 mL Ar 气体颜色不变 对于反应前后气体总体积不变的可逆反应,改变压强平衡不移动 C 温度 将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中 气体颜色变深 升高温度,平衡向吸热反应方向移动 D 催化 剂 向1 mL乙酸乙酯中加入1 mL 0.3 mol·L-1 H2SO4溶液,水浴加热 上层液体逐渐减少 使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动 解析　(黄色)+2H+Cr2(橙色)+H2O,向1 mL 0.1 mol·L-1 K2CrO4溶液中加入1 mL 1.0 mol·L-1 HBr溶液,Cr2可以将Br-在酸性条件下氧化为Br2,故溶液由黄色变橙色,无法说明平衡正向移动,A项错误;2HIH2+I2为反应前后气体总体积不变的可逆反应,向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体,分解达到平衡后再充入100 mL氩气,虽然总压增大,但HI、I2、H2的分压不变,浓度不变,故平衡不发生移动,气体颜色不变,由题中方案不能得出相应结论,B项错误;2NO2N2O4为放热反应,升高温度,气体颜色变深,说明平衡逆向移动,即向吸热反应方向移动,C项正确;催化剂只改变化学反应速率,不影响平衡移动,D项错误。 【衍生2】　由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是(C) 选项 实验操作 现象 结论 A 向NaBr溶液中滴加过量氯水,再加入淀粉⁃KI溶液 先变橙色,后变蓝色 氧化性:Cl2>Br2>I2 B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热,加入新制Cu(OH)2 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解 C 石蜡油加强热,将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液由红棕色变无色 气体中含有不饱和烃 D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应 解析　向NaBr溶液中滴加过量氯水,Br-被氧化为Br2,但氯水过量,再加入淀粉⁃KI溶液,过量的氯水可以将I-氧化为I2,无法证明Br2的氧化性强于I2,A项错误;向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热后,应加入NaOH溶液将溶液调至碱性,再加入新制Cu(OH)2并加热,否则不能说明蔗糖没有发生水解,B项错误;石蜡油加强热,产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色,说明气体中含有不饱和烃,与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色,C项正确;聚氯乙烯加强热产生能使湿润的蓝色石蕊试纸变红的气体,说明产生了氯化氢,不能说明氯乙烯加聚是可逆反应,可逆反应是指在同一条件下,既能向正反应方向进行,同时又能向逆反应方向进行的反应,而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同,D项错误。 【衍生3】　室温下,下列实验探究方案不能达到探究目的的是 (D) 选项 探究方案 探究目的 A 向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,振荡,再滴加几滴新制氯水,观察溶液颜色变化 Fe2+具有还原性 B 向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液,振荡,加热试管,观察溶液颜色变化 SO2具有漂白性 C 向盛有淀粉⁃KI溶液的试管中滴加几滴溴水,振荡,观察溶液颜色变化 Br2的氧化性比I2的强 D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH,比较溶液pH大小 CH3COOH是弱电解质 解析　向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,无现象,振荡,再滴加几滴新制氯水,溶液变为红色,亚铁离子被新制氯水氧化,说明Fe2+具有还原性,A项正确;向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液,品红溶液褪色,振荡,加热试管,溶液又恢复红色,说明SO2具有漂白性,B项正确;向盛有淀粉⁃KI溶液的试管中滴加几滴溴水,振荡,溶液变为蓝色,说明Br2的氧化性比I2的强,C项正确;用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明CH3COOH是弱电解质时,一定要注明醋酸和盐酸的物质的量浓度相同,D项错误。 微真题　把握方向 　 考向一　以实验装置为载体考查物质性质的检验 1.(2024·广东卷)按如图装置进行实验。搅拌一段时间后,滴加浓盐酸。下列不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是(B) A.烧瓶壁会变冷,说明存在ΔH<0的反应 B.试纸会变蓝,说明有NH3生成,产氨过程熵增 C.滴加浓盐酸后,有白烟产生,说明有NH4Cl升华 D.实验过程中,气球会一直变大,说明体系压强增大 解析　烧瓶壁变冷说明八水合氢氧化钡与氯化铵的反应是焓变大于0的吸热反应,A项错误;试纸会变蓝,说明八水合氢氧化钡与氯化铵反应时有氨气生成,该反应是熵增的反应,B项正确;滴加浓盐酸后,有白烟产生是因为浓盐酸挥发出的氯化氢气体与反应生成的氨气生成了氯化铵,与氯化铵的升华无关,C项错误;八水合氢氧化钡与氯化铵生成氯化钡和一水合氨的反应是焓变大于0的吸热反应,烧瓶中温度降低、气体压强减小会导致气球变小,后因为一水合氨分解生成氨气导致气体压强增大,气球会变大,滴入盐酸后,浓盐酸挥发出的氯化氢气体与反应生成的氨气生成了氯化铵,导致气体压强变小,则实验过程中,气球先变小后增大,加入盐酸后又变小,D项错误。 2.(2024·浙江卷6月)下列说法不正确的是(C) A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物 B.图②标识表示易燃类物质 C.装置③可用于制取并收集氨气 D.装置④可用于从碘水中萃取碘 解析　铜与浓硫酸反应的方程式为Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+2H2O+SO2↑,可用装置①制取,气态产物为SO2,SO2具有漂白性,可用品红检验,A项正确;图②标识表示易燃类物质,B项正确;NH3的密度比空气小,应用向下排空气法进行收集,C项错误;萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物,装置④可用于从碘水中萃取碘,D项正确。 考向二　表格型实验设计与评价 3.(2024·江苏卷)室温下,根据下列实验过程及现象,能验证相应实验结论的是(B) 选项 实验过程及现象 实验结论 A 用0.1 mol·L-1 NaOH溶液分别中和等体积的0.1 mol·L-1 H2SO4溶液和0.1 mol·L-1 CH3COOH溶液,H2SO4消耗的NaOH溶液多 酸性:H2SO4>CH3COOH B 向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生淡黄色沉淀 氧化性:Br2>S C 向2 mL浓度均为0.1 mol·L-1的CaCl2和BaCl2的混合溶液中滴加少量0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液,振荡,产生白色沉淀 溶度积常数:CaCO3>BaCO3 D 用pH试纸分别测定CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH,CH3COONa溶液pH大 结合H+能力:CH3COO-> 解析　H2SO4是二元酸,CH3COOH是一元酸,通过该实验无法说明H2SO4和CH3COOH酸性的强弱,A项错误;向2 mL 0.1 mol·L-1 Na2S溶液中滴加几滴溴水,振荡,产生淡黄色沉淀,说明发生反应S2-+Br2===2Br-+S↓,氧化剂的氧化性强于氧化产物,因此氧化性Br2>S,B项正确;CaCO3和BaCO3均为白色沉淀,无法通过现象确定沉淀种类,无法比较CaCO3和BaCO3溶度积常数的大小,C项错误;比较CH3COO-和结合H+能力,应在相同条件下测定相同浓度的CH3COONa溶液和NaNO2溶液的pH,但题中未明确指出两者浓度相等,D项错误。 4.(2024·贵州卷)根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是(D) 选项 实验操作及现象 结论 A 将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,连通后铜片上有固体沉积 原电池中Zn作正极,Cu作负极 B 向洁净试管中加入新制银氨溶液,滴入几滴乙醛,振荡,水浴加热,试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性 C 向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比H2CO3强 D 向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,再加入稀硝酸,有白色沉淀生成 稀硝酸有氧化性 解析　将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,Zn活泼作负极,电极反应为Zn-2e-===Zn2+,Cu作正极,电极反应为Cu2++2e-===Cu,连通后铜片上有固体沉积,A项错误;新制银氨溶液与乙醛反应,乙醛具有还原性被新制银氨溶液氧化,CH3CHO+2[Ag(NH3)2]OH2Ag↓+CH3COONH4+3NH3+H2O,试管壁上出现银镜,B项错误;向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清,说明苯酚与Na2CO3反应生成苯酚钠与NaHCO3,酸性H2CO3>苯酚>HC,C项错误;向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,不能用弱酸制强酸,加入稀硝酸可以氧化SO2,3SO2+2H2O+2N===3S+2NO↑+4H+,则S可以和Ba2+生成白色沉淀,D项正确。 考向三　物质制备型 5.(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:CO(NH2)2+H2O2===CO(NH2)2·H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30%的H2O2溶液(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素,搅拌溶解。30 ℃下反应40 min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀硫酸,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。 回答下列问题: (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 烧杯、漏斗、玻璃棒(可任选两种作答) (写出两种即可)。  (2)过氧化脲的产率为 50% 。  (3)性质检测Ⅱ中的现象为 液体分层,上层为无色,下层为紫红色 。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 还原性、氧化性 。  (4)如图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是 避免溶质损失 ,定容后还需要的操作为 盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀 。  (5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是 BD (填字母)。  A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是 A (填字母)。  A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失 解析　(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,可任选两种作答。(2)实验中加入尿素的质量为12.0 g,物质的量为0.2 mol,过氧化氢的质量为25 mL×1.11 g·cm-3×30%=8.325 g,物质的量约为0.245 mol,过氧化氢过量,产率应按照尿素的质量计算,理论上可得到过氧化脲0.2 mol,质量为0.2 mol×94 g/mol=18.8 g,实验中实际得到过氧化脲9.4 g,故过氧化脲的产率为×100%=50%。(3)在过氧化脲的性质检测中,检测Ⅰ用稀硫酸酸化,加入高锰酸钾溶液,紫红色消失,说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化,体现了过氧化脲的还原性;检测Ⅱ用稀硫酸酸化,加入KI溶液和四氯化碳溶液,过氧化脲会将KI氧化为I2单质,体现了过氧化脲的氧化性,生成的I2在四氯化碳中溶解度大,会溶于四氯化碳溶液,且四氯化碳的密度大于水,振荡,静置后出现的现象为液体分层,上层为无色,下层为紫红色。(4)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒,并将洗涤液转移到容量瓶中,目的是避免溶质损失;定容后应盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀。(5)KMnO4溶液是强氧化性溶液,应置于酸式滴定管中,A项正确;量筒的精确度不能达到0.01 mL,量取25.00 mL的溶液应选用滴定管,B项错误;滴定过程中,待测液有可能会溅到锥形瓶内壁,滴定近终点时,为了使结果更精确,可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁,C项正确;锥形瓶内溶液变色后,应等待30 s,观察溶液不再恢复原来的颜色后,才能记录滴定管液面刻度,D项错误。(6)在配制过氧化脲溶液时,容量瓶中液面超过刻度线,会使溶液体积偏大,配制溶液的浓度偏低,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低,导致测定结果偏低,A项符合题意;滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗,会导致KMnO4溶液浓度偏低,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,B项不符合题意;摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,C项不符合题意;滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失,会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高,导致测定结果偏高,D项不符合题意。 考向四　性质探究型 6.(2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5 mol·L-1的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉,探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 (1)理论分析 依据金属活动性顺序,Cu、Zn、Mg中可将Fe3+还原为Fe的金属是 Mg、Zn 。  (2)实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 Ⅰ 过量Cu 一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质 Ⅱ 过量Zn 一段时间后有气泡产生,反应缓慢,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,无气泡冒出,此时溶液pH为3~4,取出固体,固体中未检测到Fe单质 Ⅲ 过量Mg 有大量气泡产生,反应剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质 ①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,证明都有Fe2+生成,依据的现象是 产生蓝色沉淀 。  ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成,用平衡移动原理解释原因: Fe3+水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消耗H+,促进Fe3+水解平衡正向移动,使其转化为Fe(OH)3沉淀 。  ③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。 ⅰ.a.甲认为实验Ⅱ中,当Fe3+、H+浓度较大时,即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe,Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式: 2Fe3++2Fe+2H+===4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe===3Fe2+、2H++Fe===Fe2++H2↑ 。  b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。设计实验: 向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液不产生蓝色沉淀 (填实验操作和现象)。  证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。 c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上,阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。 ⅱ.查阅资料:0.5 mol·L-1 Fe3+开始沉淀的pH约为1.2,完全沉淀的pH约为3。 结合a、b和c,重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固—液混合物中持续加入盐酸,控制pH<1.2, 加入几滴KSCN溶液,待溶液红色消失后,停止加入盐酸 (填实验操作和现象),待pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质。  (3)对比实验Ⅱ和Ⅲ,解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因: 加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹 。  解析　实验Ⅰ中,加入过量的Cu,Cu与Fe3+发生反应2Fe3++Cu===Cu2++2Fe2+,一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质;实验Ⅱ中,加入过量的Zn发生反应Zn+2H+===Zn2++H2↑,有气泡产生,pH逐渐增大,使得Fe3+转化为红褐色沉淀Fe(OH)3,固体中未检测到Fe单质,原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹;实验Ⅲ中,加入过量Mg,发生反应Mg+2H+===Mg2++H2↑,由于Mg很活泼,该反应非常剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质,对比实验Ⅱ和Ⅲ,加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。(1)在金属活动性顺序中,Mg、Zn排在Fe之前,Cu排在Fe之后,因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe。(2)①Fe2+与K3[Fe(CN)6]会生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]沉淀;②Fe3+水解方程式为Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+,加入的Mg或Zn会消耗H+,促进Fe3+水解平衡正向移动,使其转化为Fe(OH)3沉淀;③ⅰ.a.Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为2Fe3++2Fe+2H+===4Fe2++H2↑或2Fe3++Fe===3Fe2+、2H++Fe===Fe2++H2↑;b.要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗,可向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉,一段时间后取出少量溶液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液不产生蓝色沉淀,即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+;ⅱ.结合a、b和c可知,实验Ⅱ未检测到Fe单质的原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹,因此可控制反应条件,在未生成Fe(OH)3沉淀时将Fe3+还原,即可排除两个干扰因素,具体操作为重新做实验Ⅱ,当溶液pH为3~4时,不取出固体,向固-液混合物中持续加入盐酸,控制pH<1.2,加入几滴KSCN溶液,待溶液红色消失后,停止加入盐酸,待pH为3~4时,取出固体,固体中检测到Fe单质。(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ,加入镁粉后产生大量气泡,使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹,实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 考向五　定量分析型 7.(2024·贵州卷)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略): Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。 Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。 Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。 Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。 已知: ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀; ②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小; ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题: (1)仪器a中的试剂是 碱石灰(或NaOH固体等) (填名称),其作用是 吸收挥发出来的氯化氢 。  (2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 。  (3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有 分液漏斗、烧杯 (填名称)。  (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 NaCl 。  (5)步骤Ⅴ中“加热”操作 不能 (填“能”或“不能”)使用明火,原因是 乙醚易挥发,易燃,遇明火极易发生危险 。  (6)结晶水测定:称取m g十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M),采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重ω%,计算n=  (用含ω、M的代数式表示)若样品未充分干燥,会导致n的值 偏大 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。  解析　(1)浓盐酸具有挥发性,会污染环境,故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢,可以是碱石灰或NaOH固体等。(2)由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀,故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加,防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀。(3)萃取分液需要使用分液漏斗,同时需要烧杯来盛放分液后的液体,故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯。(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层,其中下层液体为油状钨硅酸醚合物,乙醚难溶于水,且密度小于水,故上层为乙醚,中层为水层,通过分析发生的反应可知,中间层的溶质主要为NaCl。(5)由于乙醚易挥发,易燃,故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火。(6)m g十二钨硅酸晶体的物质的量为n1=,结晶水占总质量的ω%,则结晶水的物质的量为n2=,则n==;若未充分干燥,则ω%变大,n偏大。 大单元整合　激活思维·培优增分(九) 视点一　高考实验中的“语言描述”类问题的思维模型 1.“操作或措施”模型。 (1)从溶液中得到晶体的操作:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。 (2)蒸发结晶的操作:将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体析出时停止加热,利用余热蒸干剩余水分。 (3)测溶液pH的操作:取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部,观察试纸颜色变化,并与标准比色卡对比。 (4)滴定操作:滴定时,左手控制滴定管活塞,右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。 (5)证明沉淀完全的操作:静置,取沉淀后的上层清液,滴加少量××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全。 (6)洗涤沉淀的操作:沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至全部浸没沉淀,静置使其全部滤出,重复操作数次。 (7)检验沉淀是否洗涤干净的操作:取最后一次洗涤液,滴加少量××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净。 2.“仪器或试剂作用”模型。 (1)有机化合物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用:冷凝回流、导气。 (2)有机化合物分离提纯过程中加无水氯化钙的作用:干燥(除水)。 (3)固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用:保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压),使分液漏斗中的液体顺利滴下。 3.“目的、作用或原因”模型。 (1)沉淀水洗的目的:除去××(可溶于水)杂质。 (2)沉淀用乙醇洗涤的目的:①减小固体的溶解度;②除去固体表面吸附的杂质;③乙醇挥发带出水分,干燥固体。 (3)冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出脱离反应体系,提高××物质的转化率。 (4)控制溶液pH的目的:防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子完全沉淀;防止××溶解等。 (5)“趁热过滤”后,有时先向滤液中加入少量水,加热至沸,然后再“冷却结晶”出目标产物的原因:稀释溶液,防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度。 (6)加过量A试剂的原因:使B物质反应完全(或提高B物质的转化率)等。 4.“废液处理”模型。 (1)废液为酸或碱:采用中和法。 (2)废液为氧化剂或还原剂:采用氧化还原法。 (3)废液中含重金属离子:采用沉淀法。 (4)废液中含有机物:采用萃取回收法等。 【进阶1】　(2025·T8联考)稀土元素是不可再生的宝贵资源,现有一种从稀土抛光粉(主要成分为SiO2、CeO2、Fe2O3、Al2O3)中回收铈(以CeO2的形式)的工艺,其流程如图所示,回答下列问题。 已知:CeO2具有强氧化性;Ce的常见价态为+3、+4;草酸在pH=1.8~2.0区间内,可选择性沉淀稀土元素,而不与其他离子沉淀。 (1)“酸浸”时加入盐酸,反应产生了等体积的两种气体,请写出相关的离子方程式: 4CeO2+2Cl-+H2O2+14H+===4Ce3++Cl2↑+O2↑+8H2O ;在酸浸过程中温度不宜过高过低的原因是 温度过低,反应速率较慢;温度过高,过氧化氢受热分解,盐酸挥发 。  (2)加入氨水的目的一是生成氯化铵,防止草酸铈水解,目的二是 调pH至1.8~2.0,可选择性沉淀Ce3+ 。  (3)“酸洗沉淀”得到纯度较高的十水合草酸铈晶体,则“灼烧”过程中发生反应的化学方程式为 Ce2(C2O4)3·10H2O+2O22CeO2+6CO2↑+10H2O 。需要加入过量草酸的原因: 抑制草酸铈溶解,减少草酸铈损耗 。  (4)利用氧化还原滴定法可测定CeO2产品的含量,将0.450 0 g CeO2产品溶解转化成含Ce4+的待测液,后用0.100 0 mol/L FeSO4标准溶液滴定至终点时,消耗25.00 mL的标准溶液。 ①滴定过程中,下列操作会使测定结果偏小的是 C (填字母)。  A.在滴定过程中,标准液洒出 B.锥形瓶洗干净后未干燥 C.在滴定时,锥形瓶中的溶液因剧烈摇晃而溅出 ②计算产品中CeO2的质量分数为 95.56 %(结果保留两位小位)。  解析　(1)“酸浸”过程中CeO2中Ce的价态为+4价,具有强氧化性,因此可以将H2O2氧化为O2,将Cl-氧化为Cl2,由于产生气体体积均相等,因此可得离子方程式为4CeO2+2Cl-+H2O2+14H+===4Ce3++Cl2↑+O2↑+8H2O。“酸浸”过程中需要严格控制温度,温度过低,反应速率较慢;温度过高,过氧化氢受热分解,盐酸挥发。(2)由题干已知信息可知,草酸在pH=1.8~2.0区间内,可选择性沉淀稀土元素,而不与其他离子沉淀。因此加入氨水的目的是将pH调节到1.8~2.0区间,选择性沉淀Ce3+。(3)由题中信息可知,“灼烧”后得到CeO2产品,因此需要考虑空气中O2的参与,因此可得化学方程式为Ce2(C2O4)3·10H2O+2O22CeO2+6CO2↑+10H2O。在沉淀过程中,希望尽可能降低草酸铈的溶解度,因此根据沉淀溶解平衡可以提高草酸浓度,从而降低草酸铈溶解度。(4)①在滴定操作中,标准液洒出,会导致消耗标准液的体积增大,进而导致测定结果偏大;锥形瓶洗干净后未干燥不影响消耗标准液的体积,对测定结果不影响;若锥形瓶中的液体洒出,则会导致消耗标准液的体积减少,测定结果偏小。故选C。②根据题干信息可得滴定过程中的等量关系:Fe2+~Ce4+,根据消耗标准溶液的体积可得待测液中Ce4+的物质的量为(0.1×25×0.001)mol,根据原子守恒可得CeO2的质量为(0.1×25×0.001×172)g,则产品中CeO2的质量分数为(0.1×25×0.001×172÷0.45)×100%≈95.56%。 【进阶2】　以废旧铅酸蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀硫酸为原料制备高纯PbO,实现铅的再生利用,其主要流程如图1: 已知:在Fe2+催化下,Pb和PbO2发生反应Pb+PbO2+2H2SO4===2PbSO4+2H2O。 (1)酸溶过程中加热的目的是 加快酸溶速率 。  (2)检验滤液A中是否含有Fe2+,可选用 c (填字母)。  a.KSCN溶液　　b.氯水　　c.酸性KMnO4溶液 (3)脱硫时主要反应为PbSO4+2OH-===PbO+S+H2O,则滤液B中的主要溶质是 Na2SO4 。  (4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作: 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀,待水慢慢流出,重复2~3次 。  (5)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡PbO(s)+NaOH(aq)NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如图2所示,结合溶解度曲线,简述由粗品PbO得到高纯PbO的操作: 将粗PbO溶解在一定量35%的NaOH溶液中,加热至110 ℃,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤,洗涤并干燥得到高纯PbO固体 。  解析　(3)脱硫时的化学方程式为PbSO4(s)+2NaOH===PbO(s)+Na2SO4+H2O,因而主要溶质是Na2SO4。(5)根据PbO的溶解度曲线,提纯粗PbO的方法为将粗PbO溶解在35%的NaOH溶液中,结合溶解度曲线特点可知在浓度高的NaOH溶液中和较高的温度下,PbO的溶解度高,因此加热至较高温度,充分溶解,然后高温下趁热过滤除去杂质,冷却后PbO又析出结晶,再次过滤可得到PbO固体。 视点二　创新命题角度——结构缺失型实验 　　结构缺失型实验的命题要求学生具有较强的逻辑推理、探究分析思维能力,引导考生告别机械刷题,注重提升自身的思维方法以及实践探索素养。 【进阶3】　某小组在实验室中制备纳米TiO2。 Ⅰ.制备并收集TiCl4(装置如图所示,夹持装置略去) 已知:①TiCl4高温时能与O2反应,遇水极易水解; ②瓷舟中物质反应后除生成TiCl4、FeCl3外,还生成一种不成盐氧化物,以及副反应生成的少量的CCl4; ③相关物质的部分物理性质如表所示。 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 TiCl4 -23.2 136.4 极易水解生成白色沉淀,能溶于CCl4等有机溶剂 FeCl3 304 316 易水解生成红褐色沉淀 CCl4 -23 76.8 难溶于水 回答下列问题: (1)实验操作:①检查装置气密性;②将盛有FeTiO3和碳粉的瓷舟置于管式炉中;③依次通入 N2、Cl2 (填气体化学式),一段时间后接通冷凝管,加热开始反应,当观察到 锥形瓶中没有液体滴下 (填实验现象)时,说明反应结束,停止加热管式炉。洗气瓶A中的试剂为 浓硫酸 。图示装置中存在的缺陷是 缺少对尾气CO的处理装置 。  (2)管式炉加热至900 ℃,瓷舟中发生的主要反应的化学方程式为 2FeTiO3+7Cl2+6C2TiCl4+2FeCl3+6CO 。  (3)反应结束后的具体操作是停止加热管式炉, 停止通入氯气,通入一段时间的N2 ,停止通冷凝水。  Ⅱ.制备纳米TiO2 (4)①将锥形瓶中的液体混合物蒸馏后得到较为纯净的四氯化钛,将四氯化钛加入热水中得到TiO2·xH2O(不溶于水和稀酸),接下来进行如下操作:ⅰ.过滤,ⅱ. 灼烧 (填操作名称),ⅲ.干燥器中冷却,ⅳ.称重。得到固体氧化物m g。操作ⅱ应在 b (填字母)中进行。  ②将所得m g固体氧化物溶于足量热的浓硫酸,在隔绝空气的条件下加入过量的铝粉将Ti4+还原为Ti3+后过滤,加入几滴KSCN溶液作指示剂,用0.100 0 mol·L-1的NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点(将Ti3+氧化为Ti4+),消耗NH4Fe(SO4)2标准溶液的体积为V mL。试样中所含TiO2的质量分数表达式为 ×100% (已知Ti的相对原子质量为48),下列关于测定结果的分析的说法正确的是 b (填字母)。  a.若固体氧化物中含有少量铁元素,将导致测定结果偏低 b.若滴定速度过慢,将导致测定结果偏低 c.若滴定前仰视读数,滴定后俯视读数,将导致测定结果偏高 解析　(1)根据已知信息①TiCl4高温时能与O2反应,遇水极易水解可知,反应前先通入氮气,排尽装置内的空气,随后再通入Cl2,Cl2经过浓硫酸干燥后,进入管式炉与FeTiO3、C反应。瓷舟中的物质反应后除生成TiCl4、FeCl3外,还生成一种不成盐氧化物CO,CO会污染空气,碱石灰不能吸收CO,因此图示装置的缺陷是未加尾气处理装置。(2)管式炉加热至900 ℃,Cl2进入瓷舟与FeTiO3、C反应,结合已知信息②可知,除了生成TiCl4、FeCl3外,同时生成CO,以及副反应生成的少量的CCl4,故主要反应的化学方程式为2FeTiO3+7Cl2+6C2TiCl4+2FeCl3+6CO。(3)制备TiCl4有氯气的参与,因此反应结束后先停止加热管式炉,然后停止通入氯气,通入一段时间的N2,是为了使氯气全部被碱石灰吸收,防止拆卸仪器时氯气泄漏,污染空气,最后停止通冷凝水。(4)①四氯化钛加入热水中得到TiO2·xH2O沉淀,过滤后,灼烧,除去结晶水,灼烧应在坩埚(b)中进行。②根据得失电子守恒可得关系式Ti3+~Fe3+,则n(TiO2)=n[NH4Fe(SO4)2]=0.100 0 mo1·L-1×V×10-3 L=10-4 V mol,则试样中TiO2的质量分数为×100%=×100%。若固体氧化物中含有少量铁元素,隔绝空气的条件下加入过量的铝粉会将Fe元素从溶液中置换出来成为滤渣,所以对结果无影响,a项错误;若滴定速度过慢,空气中的氧气会将Ti3+氧化为Ti4+,导致所用标准溶液体积减小,使测得的结果偏低,b项正确;若滴定前仰视读数,滴定后俯视读数,导致读取的NH4Fe(SO4)2标准溶液的体积偏小,导致测定结果偏低,c项错误。 微点突破　高考解题新思维(九) 　(2024·河北卷)下列实验操作及现象❶能得出相应结论的是(　　) 选项 实验操作及现象 结论 A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性❷ B 待测液中滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀 待测液中含有S❸ C Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸,Mg(OH)2只溶于盐酸,Al(OH)3都能溶 Mg(OH)2比Al(OH)3碱性强❹ D K2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液,溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度,平衡向逆反应方向移动❺ 　❶操作和现象正确,判断结论的正误; ❷物质性质的判断; ❸离子检验的判断; ❹酸碱性强弱的判断; ❺平衡移动的判断 【破题关键】　掌握教材中出现的实验操作,实验现象和实验结论。 【关键能力】　主要考查考生实验探究与创新能力。 选项 分析过程 判断 A 基于化合价变化的性质判断 铁与水蒸气反应生成的气体是H2→H2O中H元素的化合价由+1价降低为0价→发生还原反应,作氧化剂→体现了H2O的氧化性 错误 B 基于物质性质的离子检验 向溶液中加入BaCl2溶液→同时引入Ba2+和Cl-,产生白色沉淀→溶液中可能含Ag+或S、C等离子 错误 C 基于物质性质的判断 正确 D 基于外界条件对平衡移动影响的判断 K2Cr2O7溶液中存在平衡Cr2(橙色)+H2O2Cr(黄色)+2H+→加入NaOH溶液后,OH-中和H+,使平衡正向移动→导致溶液由橙色变为黄色 错误 【答案】　C 【思维误区】　(1)待测液中滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀,白色沉淀可能为BaCO3、BaSO3、BaSO4、AgCl等,B答案错误判断;(2)Cr2与Cr的颜色及转化的反应不清,D答案错误判断。 【解题反思】　本题以教材中经典实验为情境,考查对相关反应的了解、对化学原理的把握,因此在备考时,要关注教材、关注基础实验能力的培养,通过实验操作和现象来认证相关原理。 　　近年来,在选择题中对实验的考查,主流题型为实验的评价。根据试题的外观特征和考查方式的不同,也可把该考向分为两种不同的形式:一是表格型的实验评价;二是装置图型的实验评价。 (1)表格型的实验评价主要围绕物质的检验、性质的验证、物质组成的测定、反应原理的探究等角度,给出实验目的、实验操作、实验现象和实验结论等,判断结论的正误或其中几方面的一致性、准确性。表格型的实验评价主要是判断实验目的、实验原理、实验操作、实验仪器、实验现象和实验结论中两项或三项的正误以及因果关系的正误。 (2)装置型的实验评价主要围绕实验基本操作、物质的制备、物质的分离、性质的验证等角度,给出实验装置、实验试剂等,判断装置和试剂的正误。 学科网（北京）股份有限公司 $$