2026届高三化学一轮复习 第17讲 无机化学实验解题策略

该高中化学高考复习课件聚焦无机化学实验专题，覆盖仪器识别、条件控制、分离提纯等9大命题模块，对接高考评价体系，通过2024安徽卷、2023全国甲卷等真题导入，明确仪器选择（如恒压滴液漏斗）、实验操作目的（如趁热过滤）等高频考点分布，归纳正误判断、方案评价等常考题型，构建系统备考框架。 课件亮点在于“真题精讲+核心素养导向”策略，如以2024湖南卷亚铜配合物制备为案例，结合科学思维（证据推理）和科学探究与实践（实验方案设计），解析控温目的（防双氧水分解）、洗涤剂选择（乙醇除杂）等技巧，设“易错陷阱警示”（如漏斗使用规范），助力学生掌握答题模板，教师可据此精准突破考点，提升复习效率。

第17讲　 无机化学实验解题策略 (2024年安徽卷）仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是（ ） 选项 实验目的 试剂 用品 A 比较镁和铝 的金属性强弱 MgCl2溶液、 AlCl3溶液、氨水 试管、胶头滴管 B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台(带铁夹)、碎瓷片、酒精灯、火柴 C 制备[Cu(NH3)4]SO4溶液 CuSO4溶液、氨水 试管、胶头滴管 D 利用盐类水解制备Fe(OH)3胶体 饱和FeCl3溶液、 蒸馏水 烧杯、胶头滴管、石棉网、三脚架、酒精灯、火柴 A 【真题导入】 ( 2023全国甲)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备： 具体步骤如下： Ⅰ．称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。 Ⅱ．分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10℃以下，加入1 g 活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6 %的双氧水。 Ⅲ．加热至55 ~ 60℃反应20 min。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 【真题导入】 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。 锥形瓶 升温，搅拌等 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴 【真题导入】 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ； 可选用 降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作的 不规范之处： 。    (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。 玻璃棒没有紧靠三层滤纸处， 漏斗末端没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 活性炭 利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。 【目标与素养】 ★无机实验命题框架 ❶仪器 ❸实验装置与试剂 ❺规范答题 ❼实验操作的目的 ❾定量计算 ❷核心方程式书写 ❹实验条件的控制 ❻分离与提纯 ❽方案设计与评价 【知识体系】 化整为零 坩埚 三脚架 泥三角 蒸发皿 研钵 1.常用化学仪器的识别 漏斗 长颈漏斗 布氏漏斗 恒压滴液漏斗 分液漏斗 【核心知识】 一、仪器的识别、选择与连接 7 球形冷凝管 移液管 直形冷凝管 滴定管 圆底烧瓶 容量瓶 抽滤瓶 蒸馏烧瓶 三颈烧瓶 【核心知识】 一、仪器的识别、选择与连接 8 ★漏斗 恒压滴液漏斗 布氏漏斗 (1)普通漏斗：①组装过滤器；②组装防倒吸装置；③向小口容器中转移液体。 (2)长颈漏斗：用于组装气体发生装置，向反应器中添加液体药品。 (3)分液漏斗：①球形分液漏斗用于随时添加液体；②梨形分液漏斗用于萃取和分液。 (4)恒压滴液漏斗：①平衡气压，使液体顺利滴下；②消除由于液体加入而使气体体积增大的影响。 【疑难突破】 蛇形冷凝管 球形 冷凝管 直形冷凝管 冷凝 冷凝兼回流 ★冷凝管 注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝，使气体液化； ②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流； ③冷却水下口进上口出。 【疑难突破】 仪器使用： 一般在封闭体系中用恒压漏斗，如绝大部分的有机合成实验，因有机物容易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接，漏斗也要用塞子密封（人教版有机化学基础P91)。 ★恒压滴液漏斗 【疑难突破】 连接顺序 【核心知识】 一、仪器的识别、选择与连接 【核心知识】 二、常考的实验装置 【核心知识】 二、常考的实验装置 ★干燥管 ①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置 a.干燥管内装有干燥剂，可用于干燥气体。 b.干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。 c.可用于定量测定气体的质量。 ②在整套实验装置的最后横放——左吸右挡 “大口进小口出” 【疑难突破】 ★正确的打“√”，错误的打“×”。 × × × √ × × √ × √ 【疑难突破】 1．控温的目的 ①加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。 ②降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。 ③控制温度在一定范围内的目的(或温度不高于××℃的原因)：温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；温度过高，××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或促进××物质(如AlCl3等)水解。 ④水浴加热的优点：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。 ⑤冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发；使产物××液化，便于收集。 ⑥“趁热过滤”的目的: 防止降温过程中杂质析出而导致产品不纯。 ⑦冷凝回流的目的: 防止××蒸气逸出，提高××物质的原料利用率(或提高××物质的产率)。 【核心知识】 三、实验条件的控制 2．控pH的目的 ①分离除杂：防止××离子水解；防止××离子沉淀；防止××物质溶解等。 确保××离子沉淀完全；使杂质充分沉淀或溶解，提高××纯度。 ②调控反应：使溶液呈酸性，提高某物质的氧化性； 或使溶液呈碱性，控制反应的发生。 【核心知识】 三、实验条件的控制 1．常用洗涤剂的作用 ①用蒸馏水洗涤：除去可溶性杂质。 ②用冷水洗涤：除去可溶性杂质, 降低沉淀在水中的溶解度,减少溶解损失。 ③用乙醇洗涤：减小固体的溶解损失; 除去固体表面吸附的杂质; 乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥。 ④用沉淀的饱和溶液洗涤：减少沉淀的溶解损耗。 【核心知识】 四、实验操作的目的或作用 2、蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。 3、配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。 4、反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。 5、用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。 【核心知识】 四、实验操作的目的或作用 1.实验现象的精准描述 按“现象+结论”的模式描述实验现象 (1)溶液中: 颜色由××色变成××色;液面上升(或下降);溶液变浑浊;生成××色沉淀,产生大量气泡等。 (2)固体: 固体表面产生大量气泡;固体逐渐溶解;颜色由××变成××等。 (3)气体: 生成××色××味的气体;气体由××色变成××色等。 【核心知识】 五、 规范答题 2、基本操作规范答题 基本操作 答题规范 证明沉淀完全 的操作 取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成， 说明沉淀完全 洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀， 静置使其全部滤出，重复操作2～3次 检验沉淀是否 洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子， 选择合适的检验试剂)，若没有××(特征现象)出现，则沉淀洗涤干净 从溶液中得到 晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥 【核心知识】 五、规范答题 【核心知识】 六、物质分离、提纯方法 1.物理方法 23 2.化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO42－、CO32－及能形成弱碱沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO32－、HCO3－、SO32－、HSO3－、S2－、NH4＋ 热分解法 加热使不稳定物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去 还原性(氧化性)杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属（M）作阳极、纯金属（M） 作阴极，含M的含氧酸盐溶液作电解质溶液 调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液某种成分生成沉淀而分离 向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液加入 _____或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为__________而除去 【核心知识】 六、物质分离、提纯方法 CuO Fe(OH)3 【核心知识】 七、化学实验题中的定量计算 25 【核心知识】 八、实验方案的设计与评价 26 ❶仪器的识别、 选择、连接 ❸实验装置、试剂的作用或选择 ❺实验现象准确 描述及规范答题 ❼实验操作的 目的与原因解释 ❾物质组成、产品纯度、产率的定量计算及误差分析 ❷核心反应 方程式的书写 ❹实验条件的控制与最佳实验条件的选择 ❻物质的分离 与提纯方法 ❽实验方案 的设计与评价 【思维模型】 化零为整 【典例分析】 A 【典例分析】 B 【典例分析】 A 4.(2024·浙江1月)下列实验装置使用不正确的是(　　) A. 图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气 B. 图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液 C. 图③装置用于测定中和反应的反应热 D. 图④装置用于制备乙酸乙酯 【典例分析】 A 5.(2022年山东卷)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是( ) 选项 气体 液体 固体粉末 A CO2 饱和Na2CO3溶液 CaCO3 B Cl2 FeCl2溶液 Fe C HCl Cu(NO3)2溶液 Cu D NH3 H2O AgCl A 【典例分析】 实验目的 方案设计 现象 结论 A 探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因 将NO2通入下列溶液至饱和: ①浓HNO3 ②Cu(NO3)2和HNO3,混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 Cu和浓HNO3反 应后溶液呈绿色的 主要原因是溶有NO2 B 比较F-与SCN- 结合Fe3+能力 向等物质的量浓度KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液,振荡 溶液颜色 无明显变化 结合Fe3+的能力:F->SCN- C 比较HF与H2SO3的酸性 分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH 前者pH小 酸性:HF>H2SO3 D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应 温度高的溶液 中先出现浑浊 温度升高,该反应速率加快 6.(2024·浙江1月)根据实验目的设计方案并进行实验,观察到相关现象,其中方案设计或结论不正确的是(　　) C 【典例分析】 7.(2024·湖南卷）为达到下列实验目的，操作方法合理的是( ) 实验目的 操作方法 A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 D 【典例分析】 8、(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制[Cu(CH3CN)4]ClO4反应如下： Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN＝2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。实验步骤如下： 分别称取3.71g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 【典例分析】 回答下列问题： (1)装置Ⅰ中仪器M名称为______________。 (2)装置Ⅰ中反应完全的现象是_________________________。 (3)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球作用是_________________________________________ 。 (4)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却 结晶获得。这样处理的目的是_____________________________________________________。 (5)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是_______(填标号)； A．水 B．乙醇 C．乙醚 球形冷凝管 溶液蓝色褪去变为无色 防止产物[Cu(CH3CN)4]ClO4在蒸干时发生分解 隔绝空气，防止产品被氧化；防止乙腈逸出，污染空气 【典例分析】 C  9、(2024·安徽卷) 测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7 ，滴定法。 研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①c mol/LK2Cr2O7标准溶液。 ②SnCl2溶液：称取6g SnCl2·2H20溶于20mL浓盐酸，加水至100mL，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2，可将Sn2+氧化为Sn4+。难以氧化Fe2+； Cr2O72-可被Fe2+还原为Cr3+。回答下列问题： 【典例分析】 (1）下列仪器在本实验中必须用到的有_______ (填名称)。 (2）结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：_______ 。 (3）步骤I中“微热”的原因是_______ 。 (4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量_______(填“偏大偏小”或“不变”)。 (5）若消耗c mol/LK2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为_______(用含a、c、V的代数式表示)。 100mL容量瓶、量筒     Sn2+易被空气氧化为Sn4+，加入Sn粒，发生反应Sn4++Sn=2Sn2+，可以防止Sn2+被氧化   增大试验的溶解度，促进其溶解 偏小 【典例分析】 (6）SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7 ，滴定法的优点是_______ 。 ②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴c 0.1mol/L  KMnO4溶液，现象如下表： 表中试剂X为_______；根据该实验可得出的结论是_______ 。  更安全，对环境更友好   H2O     酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值 【典例分析】 10、( 2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5mol/L的FeCl3溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 (1)理论分析 依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中，可将Fe3+还原为Fe的金属是 。 (2)实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质 Ⅱ 过量Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质 Ⅲ 过量Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质 Mg、Zn 【典例分析】 ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe2+生成，依据的现象是_______ 。 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因_______ 。 ③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+、H+浓度较大时，即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe，Fe也会被Fe3+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式_______ 。 b．乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被H+消耗。 设计实验_______ (填实验操作和现象)。 证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与Fe2+的反应。实验证实了Zn粉被包裹。 溶液中都产生蓝色沉淀 Fe3+水解方程式为Fe3++3H2O⇌Fe(OH)3+3H+， 加入Mg或Zn会消耗H+，促进 Fe3+水解平衡正 向移动，使其转化为 Fe(OH)3沉淀    向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出 少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀 2Fe3++2Fe+2H+= 4Fe2++H2↑ 【典例分析】 ii．查阅资料：0.5mol/L的FeCl3开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。 结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持 续加入盐酸，控制pH＜1.2，_______  (填实验操作和现象)，待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质。 (3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因_______ 。 加入几滴KSCN溶液， 待溶液红色消失后，停止加入盐酸  加入镁粉后产生大量气泡， 使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹 【典例分析】 $$