主题13 第二讲 定量测定类综合实验（课件）-【新高考方案】2026年高考化学一轮总复习（江苏专版）

定量测定类综合实验 第二讲 定量实验是将化学实验与化学计量有机地结合在一起， 测定物质化学组成与含量的探究性实验， 是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据， 然后经计算得出物质的组成与含量。定量实验目的性、实用性强， 能给予学生较大的创造空间， 更能激发学生的学习兴趣， 有利于培养学生严谨求实的科学态度。 一、 二、 真题集训——悟多彩考法 三、 目 录 系统知能——建思维模型 典题例析——内化思维流程 四、 课时跟踪检测 真题集训——悟多彩考法 1.(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题: (1)铜与浓硝酸反应的装置如下图， 仪器A的名称为　　　　　， 装置B的作用为　 。   解析： 仪器A的名称为具支试管;Cu与浓硝酸反应产生的尾气直接用NaOH溶液吸收会引发溶液倒吸， 装置B起到安全瓶的作用， 防止倒吸。 具支试管 安全瓶(或防倒吸) 1.(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题: (2)铜与过量H2O2反应的探究如下: 实验②中Cu溶解的离子方程式为　 ;  产生的气体为　　。  比较实验①和②， 从氧化还原角度说明H+的作用是　 。  Cu+H2O2+2H+===Cu2++2H2O　 O2 增强H2O2的氧化性 解析：Cu在稀硫酸作用下， 被H2O2氧化生成Cu2+和H2O， 溶液变蓝;在Cu2+作用下， H2O2会被催化分解生成O2。在Na2SO4溶液中H2O2不能氧化Cu， 在稀硫酸中H2O2能氧化Cu， 说明H+使得H2O2的氧化性增强。 1.(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题: (3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X， 元素分析表明X为铜的氧化物， 提纯干燥后的X在惰性氛围下加热， m g X完全分解为n g黑色氧化物Y， =。X的化学式为　 。 解析：X为铜的氧化物， 设X的化学式为CuOx， 其在惰性氛围下分解生成的黑色氧化物为CuO:CuOx CuO+O2↑， 则=， 又=， 解得x=2， 则X的化学式为CuO2。 CuO2 1.(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题: (4)取含X粗品0.050 0 g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI溶液完全反应后， 调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂， 用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定， 滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00 mL(已知:2Cu2++4I-===2CuI↓+I2， I2+2S2===2I-+S4)。标志达到滴定终点的现象是_______________________ ________________________________________________， 粗品中X的相对含量为　　　　。  当滴入最后半滴Na2S2O3 标准溶液时， 溶液蓝色刚好褪去， 且半分钟内不恢复 96% 解析：CuO2在酸性条件下生成Cu2+， Cu2+与KI反应生成I2， I2遇淀粉变蓝， 用Na2S2O3标准溶液滴定I2， 当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时， 溶液的蓝色褪去， 且半分钟内不恢复， 表明I2已完全反应， 达到滴定终点。CuO2中Cu为+2价、O为-1价， 结合已知反应可知， CuO2在酸性条件下与KI发生反应2CuO2+8I-+8H+ ===2CuI↓+3I2+4H2O， 有关系式:2CuO2~3I2~6Na2S2O3， 则样品中n(CuO2)= n(Na2S2O3)， m(CuO2)=×96 g=0.048 g， w(CuO2)=× 100%=96%。 2.(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂， 实验室中可用尿素与过氧化氢制取， 反应方程式如下: CO(NH2)2+H2O2===CO(NH2)2·H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素， 搅拌溶解。30 ℃下反应40 min， 冷却结晶、过滤、干燥， 得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后， 滴加KMnO4溶液， 紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后， 加入KI溶液和四氯化碳， 振荡， 静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制:称取一定量产品， 用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中， 加入一定量稀H2SO4， 用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色， 记录滴定体积， 计算纯度。 回答下列问题: (1)过滤中使用到的玻璃仪器有　　　　　　　 (写出两种即可)。  解析：过滤时需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。 漏斗、烧杯、玻璃棒 2.(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂， 实验室中可用尿素与过氧化氢制取， 反应方程式如下: CO(NH2)2+H2O2===CO(NH2)2·H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素， 搅拌溶解。30 ℃下反应40 min， 冷却结晶、过滤、干燥， 得白色针状晶体9.4 g。 (2)过氧化脲的产率为　　　。  解析：根据题给数据计算可得， H2O2过量， 故用尿素的量来计算理论上生成过氧化脲的量， n[CO(NH2)2]=0.2 mol， 故理论上生成过氧化脲的物质的量为0.2 mol， 质量为0.2×94 g=18.8 g， 故过氧化脲的产率为×100%=50%。 50%　 2.(2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂， 实验室中可用尿素与过氧化氢制取， 反应方程式:CO(NH2)2+H2O2===CO(NH2)2·H2O2 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后， 滴加KMnO4溶液， 紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后， 加入KI溶液和四氯化碳， 振荡， 静置。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是　　　　　　　　。  解析： 过氧化脲能将I-氧化为I2， I2进入CCl4层呈紫色， CCl4密度比水大， 故CCl4位于下层。由检测Ⅰ的现象可知， 过氧化脲能使酸性高锰酸钾溶液褪色， 体现了过氧化脲的还原性， 由检测Ⅱ可知， 过氧化脲可将碘离子氧化为碘单质， 体现了过氧化脲的氧化性。 溶液分层， 下层四氯化碳层呈紫色 还原性、氧化性 (4)如图为“溶液配制”的部分过程， 操作a应重复3次， 目的是_______________ ________________________________定容后还需要的操作为____________________ _____________________________。  将玻璃棒和烧杯 盖好瓶塞， 反复上下 中残留的物质全部转移至容量瓶中　 颠倒容量瓶， 将溶液混合均匀 解析：操作a为冲洗玻璃棒和烧杯并将洗液转移至容量瓶中， 重复三次是为了将残留物全部转移至容量瓶中。定容后要将溶液混合均匀， 具体操作为:左手食指按住塞子， 其余手指拿住瓶颈标线以上部分， 右手托住瓶底， 将瓶倒转并摇动， 再倒转过来， 上下倒置如此反复多次， 使溶液充分混合均匀。 (三)产品纯度测定 溶液配制:称取一定量产品， 用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中， 加入一定量稀H2SO4， 用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色， 记录滴定体积， 计算纯度。 回答下列问题: (5)“滴定分析”步骤中， 下列操作错误的是　　　(填标号)。  A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时， 用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后， 立即记录滴定管液面刻度 BD 解析：KMnO4具有强氧化性， 能腐蚀橡胶管， 故需盛放在酸式滴定管中， A正确;量筒读数只能精确到小数点后1位， 故不能用量筒量取25.00 mL溶液， B错误;临近终点时， 冲洗锥形瓶内壁可减小滴定误差， C正确;锥形瓶变色后要等30 s溶液颜色不变才可记录滴定管液面刻度， D错误。 (三)产品纯度测定 溶液配制:称取一定量产品， 用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中， 加入一定量稀H2SO4， 用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色， 记录滴定体积， 计算纯度。 回答下列问题: (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是　　　　(填标号)。  A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡， 滴定后气泡消失 A 解析：容量瓶中液面超过刻度线， 则容量瓶中过氧化脲溶液浓度偏低， 会造成纯度测定结果偏低， A正确;滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗， 会造成滴定管内的KMnO4溶液浓度偏低， 滴定时消耗的KMnO4溶液体积偏大， 测定结果偏高， B错误;KMnO4溶液滴到锥形瓶外， 会造成消耗的KMnO4的量偏高， 测定结果偏高， C错误;滴定前滴定管尖嘴处有气泡， 滴定后气泡消失， 会使读取的KMnO4溶液的体积偏大， 测定结果偏高， D错误。 系统知能——建思维模型 (一)三种定量测定的方法 1.测量沉淀质量法 先将某种成分转化为沉淀， 然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量， 再进行相关计算。 称量固体一般用托盘天平， 精确度为0.1 g， 但精确度高的实验中可使用分析天平， 可精确到0.000 1 g。 2.测量气体体积法 ①量气装置的设计:下列装置中， A是常规的量气装置， B、C、D是改进后的装置。 ②读数时要先将其恢复室温， 再调整量气装置使两侧液面相平， 最后读数要求视线与凹液面最低点相平。 3.测量气体质量法 一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。 (二)定量实验数据的处理方法 1.看数据是否符合测量仪器的精确度特点， 如用托盘天平测得质量的精确度为0.1 g， 若精确度值超过了这个范围， 说明所得数据是无效的。 2.看数据是否在误差允许范围内， 若所得的数据明显超出误差允许范围， 要舍去。 3.看反应是否完全， 是否是过量反应物作用下所得的数据， 只有完全反应时所得的数据， 才能进行有效处理和应用。 4.看所得数据的测量环境是否一致， 特别是气体体积数据， 只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。 5.看数据测量过程是否规范、合理， 错误和违反测量规则的数据需要舍去。 (三)物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质 含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等， 求出混合物中某一成分的量， 再除以样品的总量， 即可得出其含量 确定物质 化学式 的计算 ①根据题给信息， 计算出有关物质的物质的量; ②根据电荷守恒， 确定出未知离子的物质的量; ③根据质量守恒， 确定出结晶水的物质的量; ④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 热重 曲线计算 ①设晶体为1 mol;②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物;③计算每步的m余， =固体残留率;④晶体中金属质量不减少， 仍在m余中;⑤失重最后一般为金属氧化物， 由质量守恒得mO， 由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式 多步 滴定计算 复杂的滴定可分为两类:①连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物， 还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量， 可计算出第一步滴定的反应物的量;②返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的， 然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质， 根据第一步加入的量减去第二步中过量的量， 即可得出第一步所求物质的物质的量 续表 典题例析——内化思维流程 [典例]　为了测定已部分变质的过氧化钠样品的纯度， 设计如图所示的实验装置， 图中Q为弹性良好的气球， 称取一定量的样品放入其中， 按如图所示的装置安装好仪器， 打开分液漏斗的活塞， 将稀硫酸滴入气球中。 请回答下列问题: (1)Q内发生反应生成　　种气体， 其中的反应有　　个为氧化还原反应。  2 1 [解析]　变质的Na2O2中可能含有碳酸钠， 当样品与稀硫酸接触后发生反应:2Na2O2+2H2SO4===2Na2SO4+O2↑+2H2O、H2SO4+Na2CO3===Na2SO4+CO2↑+ H2O， 因而Q内产生O2与CO2 2种气体， 其中的反应有1个为氧化还原反应。 [典例]　为了测定已部分变质的过氧化钠样品的纯度， 设计如图所示的实验装置， 图中Q为弹性良好的气球， 称取一定量的样品放入其中， 按如图所示的装置安装好仪器， 打开分液漏斗的活塞， 将稀硫酸滴入气球中。 请回答下列问题: (2)为测定反应时生成气体的总体积， 滴稀H2SO4前必须关闭　　　　　(填“K1”“K2”或“K3”， 下同)， 打开　　。  K1、K2　 K3 [解析]　 将稀H2SO4加入气球前， 关闭K1和K2， 打开K3， 反应结束时气球膨胀的体积与量筒Ⅰ中所接收的水的体积相等， 此为CO2与O2的体积之和。 [典例]　为了测定已部分变质的过氧化钠样品的纯度， 设计如图所示的实验装置， 图中Q为弹性良好的气球， 称取一定量的样品放入其中， 按如图所示的装置安装好仪器， 打开分液漏斗的活塞， 将稀硫酸滴入气球中。 请回答下列问题: (3)当上述反应停止时， 将K1、K2、K3均关闭， 然后先打开K2， 再缓缓打开K1， 这时可观察到的现象是 　 。 气球Q慢慢变小， 量筒Ⅱ中有气体进入 [解析]　待气球中反应完全后， 关闭K3， 打开K2， 再缓缓打开K1， 此时气球渐瘪， 气体会经干燥管b进入量筒Ⅱ， CO2被干燥管中的吸收剂吸收， 量筒Ⅱ中收集到气体的体积即为O2的体积。 [典例]　为了测定已部分变质的过氧化钠样品的纯度， 设计如图所示的实验装置， 图中Q为弹性良好的气球， 称取一定量的样品放入其中， 按如图所示的装置安装好仪器， 打开分液漏斗的活塞， 将稀硫酸滴入气球中。 请回答下列问题: (4)b中装的固体试剂是　 　， 要缓缓打开K1的原因是_______________　 　　　　 　　　　　　 　。  碱石灰 控制气体的流速， 使CO2被充分吸收 [典例]　为了测定已部分变质的过氧化钠样品的纯度， 设计如图所示的实验装置， 图中Q为弹性良好的气球， 称取一定量的样品放入其中， 按如图所示的装置安装好仪器， 打开分液漏斗的活塞， 将稀硫酸滴入气球中。 请回答下列问题: (5)实验结束时， 量筒Ⅰ中有x mL水， 量筒Ⅱ中收集到y mL气体， 则过氧化钠的纯度是　　 　　　(用含x、y的式子表示， 上述体积均已折算成标准状况)。  ×100% [解析] 由题意可知， CO2和O2的总体积为x mL， O2的体积为y mL， 故CO2的体积为(x-y)mL， 可知Na2O2与Na2CO3的物质的量之比为2y∶(x-y)， 则Na2O2的纯度为ω(Na2O2)=×100%=×100%。 |思维建模| 定量实验题的解题流程 细审题 明确实验 目的、原理 实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上， 依据可靠性、简捷性、安全性的原则， 确定符合实验目的、要求的实验方案 想过程 理清操作先后顺序 根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程， 确定实验操作的方法和步骤， 把握各实验步骤的要点， 理清实验操作的先后顺序 看准图 分析装置或 流程作用 若题目中给出装置图， 在分析解答过程中， 要认真细致地分析图中的各部分装置， 并结合实验目的和原理， 确定它们在实验中的作用 细分析 得出正确的 实验结论 在定性实验的基础上研究量的关系， 根据实验现象和记录的数据， 对实验数据进行筛选， 通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式 [应用体验] 1.[物质含量测定]有一含NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物， 某同学设计如下实验， 通过测量反应前后C、D装置质量的变化， 测定该混合物中各组分的质量分数。 (1)加热前通入空气的目的是　　　　　　　　　　　　　　　， 操作方法为____________________________________________________________________ _________。  除去装置中的水蒸气和二氧化碳 关闭b， 打开a， 缓缓通入空气， 直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变 浑浊为止 1.[物质含量测定]有一含NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物， 某同学设计如下实验， 通过测量反应前后C、D装置质量的变化， 测定该混合物中各组分的质量分数。 (2)装置A、C、D中盛放的试剂分别为A　　 ， C　　　 　　　， D　　　　。  解析：A、C、D都是U形管， 不能盛液体试剂， 只能盛固体试剂。A处试剂必须能同时吸收CO2和水蒸气， 故A处盛的是碱石灰;C、D两处分别吸收水蒸气和CO2， 故C处可盛无水CaCl2或P2O5， D处可盛碱石灰。 碱石灰 　无水CaCl2或P2O5　 碱石灰 1.[物质含量测定]有一含NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物， 某同学设计如下实验， 通过测量反应前后C、D装置质量的变化， 测定该混合物中各组分的质量分数。 (3)若将A装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶， 则测得的NaCl的含量将_____　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”， 下同);若B中反应管右侧有水蒸气冷凝， 则测定结果中NaHCO3的含量将　　　　　;若撤去E装置， 则测得Na2CO3·10H2O的含量将　　　。  偏低 无影响 偏低 解析：若A装置盛放NaOH溶液只吸收CO2， 不吸收水蒸气， 则混合物中产生水蒸气的Na2CO3·10H2O和NaHCO3的总质量在计算中会增大， 因此测得的NaCl的含量会偏低。若B中反应管右侧有水蒸气冷凝， 则水蒸气总质量减小， Na2CO3·10H2O和NaHCO3的总质量在计算中会减小， 但是NaHCO3的质量是根据CO2的质量进行计算， 所以测得的NaHCO3的含量不受影响;若撤去E装置， 则D装置可吸收来自外界空气中的CO2与水， 使得NaHCO3的质量在计算中会增大， 故测得的Na2CO3·10H2O的含量会偏低。 1.[物质含量测定]有一含NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物， 某同学设计如下实验， 通过测量反应前后C、D装置质量的变化， 测定该混合物中各组分的质量分数。 (4)若样品质量为w g， 反应后C、D增加的质量分别为m1 g、m2 g， 由此可知混合物中NaHCO3的质量分数为　　　　(用含w、m1、m2的代数式表示)。  解析：NaHCO3的质量分数:×100%=%。 2.[物质组成确定]碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料， 磁性材料的添加剂， 受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成， 某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。 (1)请完成下列实验步骤: ①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内， 称量乙、丙装置的质量; ②按如图所示装置组装好仪器， 并检验装置气密性; ③加热甲中玻璃管， 当乙装置中　　 　 　 　　(填实验现象)， 停止加热;  ④打开活塞a， 缓缓通入空气数分钟后， 称量乙、丙装置的质量; ⑤计算。 解析：加热甲中玻璃管， 当乙装置中不再有气泡产生， 即碱式碳酸钴分解完毕; 不再有气泡产 生时 2.[物质组成确定]碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料， 磁性材料的添加剂， 受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成， 某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。 (2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是________________________________ __________________。  解析：步骤④中缓缓通入空气数分钟， 将装置中生成的CO2和H2O全部排入乙、丙装置中， 以免影响测量结果; 将装置中产生的H2O(g)和CO2全部 排入乙、丙装置中　 2.[物质组成确定]碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料， 磁性材料的添加剂， 受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成， 某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。 (3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷， 为解决这一问题， 可选用下列装置中的　　　　(填字母)连接在　 　　　　(填装置连接位置)。  D 解析：在活塞a前， 加装装置D， 装置中盛放的碱石灰容易吸收空气中的水蒸气和二氧化碳; 活塞a前(或装置甲前)　 2.[物质组成确定]碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料， 磁性材料的添加剂， 受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成， 某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。 (4)若按正确装置进行实验， 测得如下数据: 则该碱式碳酸钴的化学式为 。   乙装置的质量/g 丙装置的质量/g 加热前 80.00 62.00 加热后 80.36 62.88 Co3(OH)4(CO3)2 解析：碱式碳酸钴样品3.65 g， 反应前乙装置的质量为80.00 g， 反应后质量为80.36 g， 故生成水的质量为80.36 g-80.00 g=0.36 g， 物质的量为=0.02 mol， 含OH-的物质的量为0.04 mol;反应前丙装置的质量为62.00 g， 反应后质量为62.88 g， 生成二氧化碳的质量为62.88 g-62.00 g=0.88 g， 物质的量为=0.02 mol， 含C的物质的量为0.02 mol， 故钴的质量为3.65 g-17 g·mol-1×0.04 mol-60 g·mol-1× 0.02 mol=1.77 g， 物质的量为=0.03 mol， 根据Co、H、C原子守恒可知， x∶y∶z=0.03 mol∶0.02 mol×2∶0.02 mol=3∶4∶2， 故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。 课时跟踪检测 1 2 3 4 1.(9分)(2025·江苏海门中学第一次调研)某学习小组利用下图所示装置测定空气中甲醛的含量。 (1)高锰酸钾测定法 步骤Ⅰ:将40.00 mL 0.000 1 mol·L-1 的KMnO4溶液盛放于A中， 再加入硫酸酸化。 步骤Ⅱ:取下玻璃塞， 打开K1， 关闭K2， 使可滑动隔板慢慢由最右端拉至最左端， 关闭K1， 打开K2， 缓慢推动滑动隔板至最右端， 将气体全部推出。 步骤Ⅲ:重复上述操作至三颈烧瓶中溶液恰好褪色。 1 2 3 4 ①反应过程中有CO2逸出， 写出A中发生反应的离子方程式:_____________________ _________________________。 ②若1 L待测空气中含有2.5×10-6 mol甲醛， 则至少将“步骤Ⅱ”进行　　　次才能使溶液褪色。  ③图中用毛细管代替玻璃导管， 其目的是____________________________________ ___________。  5HCHO+4Mn+12H+ === 4Mn2++5CO2↑+11H2O 2 减小空气通入速率， 使空气中的HCHO 被充分吸收 1 2 3 4 解析：实验(1)利用氧化还原滴定原理， 测定空气中甲醛的含量;实验(2)硝酸银溶液中滴加氨水生成AgOH白色沉淀， 加入过量氨水沉淀溶解， 得到银氨溶液;故仪器A中为硝酸银溶液、B为氨水， 反应生成银氨溶液， 然后向银氨溶液中通入甲醛， 将银氨溶液还原为Ag， 然后通过测定Ag的量计算出甲醛的含量。 (1)①甲醛和酸性高锰酸钾反应过程中有CO2逸出， 甲醛被氧化， 高锰酸钾被还原生成锰离子， A中发生反应的离子方程式:5HCHO+4Mn+12H+===4Mn2++ 5CO2↑+11H2O;②40.00 mL 0.000 1 mol·L-1 的KMnO4物质的量为0.04 L× 0.000 1 mol·L-1 =4×10-6 mol， 由关系式5HCHO~4Mn， 若1 L待测空气中含有2.5×10-6 mol甲醛， 需要n(KMnO4)=×2.5×10-6 mol=2×10-6 mol， 则至少将“步骤Ⅱ”进行2次才能消耗完高锰酸钾， 使溶液褪色;③图中用毛细管代替玻璃导管， 其目的是减小空气通入速率， 使空气中的HCHO被充分吸收。 1 2 3 4 1.(9分)(2025·江苏海门中学第一次调研)某学习小组利用下图所示装置测定空气中甲醛的含量。 (2)银⁃Ferrozine 法 测定方法:先制备银氨溶液， 然后向银氨溶液中通入甲醛， 将银氨溶液还原为Ag， 然后通过测定Ag的量计算出甲醛的含量。 ①写出[Ag(NH3)2]+的结构式　 。 或 1 2 3 4 ②制备银氨溶液时， 仪器A中放置的药品是____________(填“AgNO3溶液”或“氨水”)。  ③补充完整用含银废料[Ag、Al(OH)3]制备硝酸银晶体实验方案:取一定量的含银废料，___________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________ ，蒸发浓缩、冷却结晶， 用无水乙醇洗涤2~3次， 干燥。(实验中必须使用的试剂和设备:10 mol·L-1的HNO3、稀盐酸、通风设备)  AgNO3溶液 向其中加入稍过量的稀盐酸充分反应， 过滤、洗涤滤渣， 将滤渣 转移至烧杯中， 打开通风设备， 向滤渣中加入稍过量的10 mol·L-1的HNO3至固体完全溶解 1 2 3 4 解析：实验(1)利用氧化还原滴定原理， 测定空气中甲醛的含量;实验(2)硝酸银溶液中滴加氨水生成AgOH白色沉淀， 加入过量氨水沉淀溶解， 得到银氨溶液;故仪器A中为硝酸银溶液、B为氨水， 反应生成银氨溶液， 然后向银氨溶液中通入甲醛， 将银氨溶液还原为Ag， 然后通过测定Ag的量计算出甲醛的含量。 (2)①[Ag(NH3)2]+中银离子提供空轨道， 氨气中N原子提供孤电子对， 形成配位键， 氨气内N和H存在共价键， 其结构式为 或 ; 或 1 2 3 4 ②硝酸银溶液中滴加氨水生成AgOH白色沉淀， 加入过量氨水沉淀溶解， 得到银氨溶液， 故仪器A中为硝酸银溶液;③用含银废料[Ag、Al(OH)3]制备硝酸银晶体实验方案:取一定量的含银废料， 向其中加入稍过量的稀盐酸充分反应， 过滤、洗涤滤渣， 将滤渣转移至烧杯中， 打开通风设备， 向滤渣中加入稍过量的10 mol·L-1的HNO3至固体完全溶解， 蒸发浓缩、冷却结晶， 用无水乙醇洗涤2~3次， 干燥。 1 2 3 4 2.(11分)(2025·苏北四市高三第一次调研测试)实验室以含硒废料(假设杂质不参与反应)提取硒， 部分实验过程如下: (1)“浸取”时单质硒大部分生成二元弱酸H2SeO3， 该反应的离子方程式为 。　　　　　　　　　  解析：“浸取”时加入的H2SO4和NaNO3相当于稀硝酸， 氧化Se生成H2SeO3和NO， 根据Se和N得失电子守恒配平。 3Se+4N+4H++H2O===3H2SeO3+4NO↑ 1 2 3 4 2.(11分)(2025·苏北四市高三第一次调研测试)实验室以含硒废料(假设杂质不参与反应)提取硒， 部分实验过程如下: (2)H2SeO4溶液转化为H2SeO3溶液的实验可在如图装置中进行。滴液漏斗中的液体是　 (填名称)。  浓盐酸 1 2 3 4 解析：H2SeO4与浓盐酸反应转化为H2SeO3， Se的化合价下降， 则Cl的化合价上升， 生成Cl2， 向H2SeO4和H2SeO3的混合溶液中滴加浓盐酸， 当不再产生气泡时， 说明H2SeO4已完成反应。如果将H2SeO4和H2SeO3的混合溶液滴入浓盐酸中， 则最终会形成H2SeO3和浓盐酸的混合溶液。 1 2 3 4 2.(11分)(2025·苏北四市高三第一次调研测试)实验室以含硒废料(假设杂质不参与反应)提取硒， 部分实验过程如下: (3)H2SeO3溶液与SO2反应制备硒单质， 反应后溶液中物质的量减少的离子有 (填化学式)。 HSe、Se、OH- 1 2 3 4 解析：H2SeO3溶液中存在电离平衡:H2SeO3 HSe+H+， HSe Se+H+， H2SeO3与SO2反应生成Se和H2SO4， 生成的H2SO4为强酸， 会抑制H2SeO3的电离， 则HSe、Se的浓度均会减小， 由于酸性增强， 则c(OH-)也减小， 因为通入的是SO2气体， 对原溶液的体积几乎没有影响， 则n(HSe)、n(Se)和n(OH-)均减小。 1 2 3 4 2.(11分)(2025·苏北四市高三第一次调研测试)实验室以含硒废料(假设杂质不参与反应)提取硒， 部分实验过程如下: (4)以上述流程中生成的H2SeO3溶液为原料制取高纯硒单质， 请补充完整实验方案:取一定量H2SeO3溶液，__________________________________________ __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ ，得高纯硒单质。(必须使用的试剂有BaCl2溶液、1 mol·L-1 NaOH溶液) 在不断搅拌下向H2SeO3溶液中缓缓通入SO2气体， 同时用1 mol·L-1 NaOH溶液吸收多余的尾气， 直至静置后在上层清液中继续通入少量SO2气体不再产生沉淀时， 停止通入SO2气体， 静置、过滤、洗涤， 直 至取最后一次洗涤滤液， 加入BaCl2溶液无沉淀生成， 干燥 1 2 3 4 解析：向H2SeO3溶液中加入SO2发生氧化还原反应生成Se， 过量的SO2要用NaOH吸收， 当通入的SO2不再生成Se沉淀时， 即可停止通入SO2。对Se沉淀洗涤， 直到最后一次洗涤滤液中检验不出S， 最后干燥Se。 1 2 3 4 2.(11分)(2025·苏北四市高三第一次调研测试)实验室以含硒废料(假设杂质不参与反应)提取硒， 部分实验过程如下: (5)实验室常用氧化还原滴定法测定某样品中Se的质量分数， 步骤如下: Ⅰ.取0.840 0 g样品充分磨碎， 加酸煮沸配成H2SeO3溶液， 将溶液完全转移到250 mL容量瓶中后定容。 1 2 3 4 Ⅱ.准确量取25.00 mL待测液于锥形瓶中， 加入0.020 0 mol·L-1KMnO4标准溶液25.00 mL， 向锥形瓶中再加入25.00 mL 0.06 mol·L-1Fe2+溶液， 加入磷酸后再用0.020 0 mol·L-1KMnO4滴定， 消耗KMnO4溶液10.00 mL。 已知:Se的最高价含氧酸氧化Fe2+较慢， 在该滴定过程可忽略此反应。计算硒的质量分数(写出计算过程)。 1 2 3 4 答案：n(KMnO4)=0.020 0 mol·L-1×(25.00+10.00)×10-3 L=7×10-4 mol n(Fe2+)=0.06 mol·L-1×25.00×10-3 L=1.5×10-3 mol KMnO4~　5Fe2+　5Se~5H2SeO3~2KMnO4 1　　　　5　　　　　5　　　　　2 3×10-4 mol 1.5×10-3 mol　1×10-3 mol (7×10-4-3×10-4)mol 硒的质量分数为×100%≈94.05% 1 2 3 4 解析：KMnO4与H2SeO3及Fe2+反应， 反应关系为KMnO4~5Fe2+， 5Se~5H2SeO3 ~2KMnO4。KMnO4一共加入两次， 总的KMnO4溶液体积为35.00 mL， 其中Fe2+消耗的n(KMnO4)=n(Fe2+)， 则与H2SeO3反应的n(KMnO4)=0.020 0 mol·L-1×35.00 ×10-3 L-×0.06 mol·L-1×25.00×10-3 L=7×10-4 mol-3×10-4 mol=4×10-4 mol， n(Se)=×4×10-4 mol=10-3 mol。实验中只取出25 mL， 则样品中n(Se)=10-3 mol× =0.01 mol， ω(Se)=×100%≈94.05%。 1 2 3 4 3.(12分)某实验小组对一种染料废水进行处理， 获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和， 是水体评价的综合指标之一)。 实验步骤为 ①取100 mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)， 在35 ℃下加入等体积甲醇， 充分混合后， 冷却、过滤， 得到固体A和滤液B。 ②经检测， 固体A主要成分为Na2SO4， 并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠;滤液B含2.3 g萘磺酸钠(C10H7O3NaS， M=230 g·mol-1)。 ③一定温度下， 从滤液B中回收甲醇;再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3。 1 2 3 4 ④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。 简化的操作过程:先检查装置气密性， 再打开或关闭活塞1和活塞2， 通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2， 改为通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热， 继续通O2一段时间。 回答下列问题: (1)实验步骤①中加入甲醇的目的为___________________________________ __________。  减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度， 便于析出 1 2 3 4 解析：向染料废水中加入等体积的甲醇， 以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度， 便于析出， 冷却过滤后得到滤液B和滤渣A， 用蒸馏的方法从滤液B中分离出甲醇后， 再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3， 步骤④为对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4， 先关闭活塞2， 打开活塞1， 通入一段时间的N2， 以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量， 然后再关闭活塞1， 打开活塞2， 通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热继续通O2至固体A冷却， 固体A中Na2SO3转化为Na2SO4， 有机物燃烧， 未完全燃烧产生的CO被CuO继续氧化， 酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2， 品红溶液为检验SO2是否除干净， 试剂a为浓硫酸， 可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管， 影响实验结果。(1)由分析可知， 实验步骤①中加入甲醇的目的为减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度， 便于析出; 1 2 3 4 3.(12分)某实验小组对一种染料废水进行处理， 获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和， 是水体评价的综合指标之一)。 实验步骤为 ①取100 mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)， 在35 ℃下加入等体积甲醇， 充分混合后， 冷却、过滤， 得到固体A和滤液B。 ②经检测， 固体A主要成分为Na2SO4， 并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠;滤液B含2.3 g萘磺酸钠(C10H7O3NaS， M=230 g·mol-1)。 ③一定温度下， 从滤液B中回收甲醇;再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3。 1 2 3 4 ④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。 简化的操作过程:先检查装置气密性， 再打开或关闭活塞1和活塞2， 通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2， 改为通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热， 继续通O2一段时间。 回答下列问题: (2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是　　　， 去除NH3生成N2反应的离子方程式为 　　 。  蒸馏　 2NH3+3ClO-===3Cl-+N2+3H2O 1 2 3 4 解析：向染料废水中加入等体积的甲醇， 以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度， 便于析出， 冷却过滤后得到滤液B和滤渣A， 用蒸馏的方法从滤液B中分离出甲醇后， 再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3， 步骤④为对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4， 先关闭活塞2， 打开活塞1， 通入一段时间的N2， 以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量， 然后再关闭活塞1， 打开活塞2， 通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热继续通O2至固体A冷却， 固体A中Na2SO3转化为Na2SO4， 有机物燃烧， 未完全燃烧产生的CO被CuO继续氧化， 酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2， 品红溶液为检验SO2是否除干净， 试剂a为浓硫酸， 可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管， 影响实验结果。 1 2 3 4 (2)由于CH3OH易挥发， 实验步骤③中回收甲醇的操作名称是蒸馏， 去除NH3生成N2反应即NH3和NaClO反应生成N2、NaCl和H2O， 根据氧化还原反应配平可得， 该反应的离子方程式为2NH3+3ClO- ===3Cl-+N2+3H2O; 1 2 3 4 3.(12分)某实验小组对一种染料废水进行处理， 获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和， 是水体评价的综合指标之一)。 实验步骤为 ①取100 mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)， 在35 ℃下加入等体积甲醇， 充分混合后， 冷却、过滤， 得到固体A和滤液B。 ②经检测， 固体A主要成分为Na2SO4， 并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠;滤液B含2.3 g萘磺酸钠(C10H7O3NaS， M=230 g·mol-1)。 ③一定温度下， 从滤液B中回收甲醇;再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3。 1 2 3 4 ④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。 简化的操作过程:先检查装置气密性， 再打开或关闭活塞1和活塞2， 通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2， 改为通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热， 继续通O2一段时间。 回答下列问题: (3)通入N2的目的是_________________________________________________ _________。 排除装置中的空气， 防止其影响废水中总有机碳含量 的测量 1 2 3 4 解析：向染料废水中加入等体积的甲醇， 以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度， 便于析出， 冷却过滤后得到滤液B和滤渣A， 用蒸馏的方法从滤液B中分离出甲醇后， 再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3， 步骤④为对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4， 先关闭活塞2， 打开活塞1， 通入一段时间的N2， 以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量， 然后再关闭活塞1， 打开活塞2， 通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热继续通O2至固体A冷却， 固体A中Na2SO3转化为Na2SO4， 有机物燃烧， 未完全燃烧产生的CO被CuO继续氧化， 酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2， 品红溶液为检验SO2是否除干净， 试剂a为浓硫酸， 可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管， 影响实验结果。 1 2 3 4 3.(12分)某实验小组对一种染料废水进行处理， 获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和， 是水体评价的综合指标之一)。 实验步骤为 ①取100 mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)， 在35 ℃下加入等体积甲醇， 充分混合后， 冷却、过滤， 得到固体A和滤液B。 ②经检测， 固体A主要成分为Na2SO4， 并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠;滤液B含2.3 g萘磺酸钠(C10H7O3NaS， M=230 g·mol-1)。 ③一定温度下， 从滤液B中回收甲醇;再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3。 1 2 3 4 ④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。 简化的操作过程:先检查装置气密性， 再打开或关闭活塞1和活塞2， 通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2， 改为通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热， 继续通O2一段时间。 回答下列问题: (4)酸性KMnO4溶液的作用是　　　　　　　　， 试剂a是　　　　。  除去CO2中的SO2　 浓硫酸 1 2 3 4 解析：向染料废水中加入等体积的甲醇， 以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度， 便于析出， 冷却过滤后得到滤液B和滤渣A， 用蒸馏的方法从滤液B中分离出甲醇后， 再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3， 步骤④为对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4， 先关闭活塞2， 打开活塞1， 通入一段时间的N2， 以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量， 然后再关闭活塞1， 打开活塞2， 通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热继续通O2至固体A冷却， 固体A中Na2SO3转化为Na2SO4， 有机物燃烧， 未完全燃烧产生的CO被CuO继续氧化， 酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2， 品红溶液为检验SO2是否除干净， 试剂a为浓硫酸， 可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管， 影响实验结果。 1 2 3 4 3.(12分)某实验小组对一种染料废水进行处理， 获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和， 是水体评价的综合指标之一)。 实验步骤为 ①取100 mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)， 在35 ℃下加入等体积甲醇， 充分混合后， 冷却、过滤， 得到固体A和滤液B。 ②经检测， 固体A主要成分为Na2SO4， 并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠;滤液B含2.3 g萘磺酸钠(C10H7O3NaS， M=230 g·mol-1)。 ③一定温度下， 从滤液B中回收甲醇;再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3。 1 2 3 4 ④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。 简化的操作过程:先检查装置气密性， 再打开或关闭活塞1和活塞2， 通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2， 改为通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热， 继续通O2一段时间。 回答下列问题: (5)改为通入O2前， 需　　 (填标号)。  A.打开活塞1　　　　　　 B.打开活塞2 C.关闭活塞1 D.关闭活塞2 BC 1 2 3 4 解析：向染料废水中加入等体积的甲醇， 以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度， 便于析出， 冷却过滤后得到滤液B和滤渣A， 用蒸馏的方法从滤液B中分离出甲醇后， 再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3， 步骤④为对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4， 先关闭活塞2， 打开活塞1， 通入一段时间的N2， 以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量， 然后再关闭活塞1， 打开活塞2， 通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热继续通O2至固体A冷却， 固体A中Na2SO3转化为Na2SO4， 有机物燃烧， 未完全燃烧产生的CO被CuO继续氧化， 酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2， 品红溶液为检验SO2是否除干净， 试剂a为浓硫酸， 可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管， 影响实验结果。 (5)由分析可知， 改为通入O2前， 需关闭活塞1， 打开活塞2; 1 2 3 4 3.(12分)某实验小组对一种染料废水进行处理， 获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和， 是水体评价的综合指标之一)。 实验步骤为 ①取100 mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠)， 在35 ℃下加入等体积甲醇， 充分混合后， 冷却、过滤， 得到固体A和滤液B。 ②经检测， 固体A主要成分为Na2SO4， 并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠;滤液B含2.3 g萘磺酸钠(C10H7O3NaS， M=230 g·mol-1)。 ③一定温度下， 从滤液B中回收甲醇;再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3。 1 2 3 4 ④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。 简化的操作过程:先检查装置气密性， 再打开或关闭活塞1和活塞2， 通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2， 改为通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热， 继续通O2一段时间。 回答下列问题: (6)反应后U形管(含试剂)增重0.44 g， 该废水总有机碳=　　　 　 mg·L-1 (用科学计数法表示)。 1.32×104 1 2 3 4 解析：向染料废水中加入等体积的甲醇， 以使有机物充分溶解和减小Na2SO4等无机物在水中的溶解度， 便于析出， 冷却过滤后得到滤液B和滤渣A， 用蒸馏的方法从滤液B中分离出甲醇后， 再蒸发浓缩析出萘磺酸钠， 过滤， 得滤液C， 向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3， 步骤④为对固体A进行处理， 完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4， 先关闭活塞2， 打开活塞1， 通入一段时间的N2， 以排除装置中的空气防止其影响废水中总有机碳含量的测量， 然后再关闭活塞1， 打开活塞2， 通入O2， 点燃煤气灯， 一定时间后， 停止加热继续通O2至固体A冷却， 固体A中Na2SO3转化为Na2SO4， 有机物燃烧， 未完全燃烧产生的CO被CuO继续氧化， 酸性高锰酸钾溶液为除去CO2中的SO2， 品红溶液为检验SO2是否除干净， 试剂a为浓硫酸， 可以干燥CO2和防止空气中的CO2和水蒸气进入U形管， 影响实验结果。 1 2 3 4 (6)反应后U形管(含试剂)增重0.44 g， 即固体A与O2反应放出的CO2的质量为0.44 g， 即固体A中含有的C的质量为0.44 g×=0.12 g， 由题干信息可知， 滤液B含2.3 g萘磺酸钠， 该有机物中含有C的质量为×10×12 g·mol-1=1.2 g， 故该废水总有机碳==1.32×104 mg·L-1。  1 2 3 4 4.(12分)(2025·苏锡常镇四市调研测试)钛酸钡(BaTiO3)是制备电子陶瓷材料的基础原料。 (1) 实验室模拟制备钛酸钡的过程如下: 已知:TiCl4能水解生成TiO2+， TiO2+能进一步水解生成TiO2;BaTiO3能与浓硫酸反应生成TiO2+。草酸氧钛钡晶体的化学式为BaTiO(C2O4)2·4H2O。 1 2 3 4 ①Ti(Ⅳ)的存在形式(相对含量分数)与溶液pH的关系如图1所示。“沉钛”时， 需加入氨水调节溶液的pH在2~3之间， 理由是______________________________ ______________________________________________________________________。  ②由草酸氧钛钡晶体(相对分子质量为449)煅烧制得钛酸钡分为三个阶段。现称取44.9 g草酸氧钛钡晶体进行热重分析， 测得残留固体质量与温度的变化关系如图2所示。C点残留固体中含有碳酸钡和钛氧化物， 则阶段Ⅱ发生反应的化学方程式为　 。 pH在2~3之间时， Ti(Ⅳ)主要以 TiO(C2O4的形式存在， 可直接与Ba2+反应， 有利于草酸氧钛钡晶体的生成  BaTiO(C2O4)2 BaCO3+TiO2+2CO↑+CO2↑ 1 2 3 4 解析：(1)①观察图1可知， pH在2~3之间时， Ti(Ⅳ)主要以TiO(C2O4的形式存在。②44.9 g草酸氧钛钡晶体的物质的量是0.1 mol， 含有结晶水的物质的量是0.4 mol， 质量是0.4 mol×18 g·mol-1=7.2 g， A→B点固体质量减少44.9 g-37.7 g=7.2 g， 即B点固体是BaTiO(C2O4)2， 测得C点残留固体中含有碳酸钡和钛氧化物， 根据原子守恒可知碳酸钡的质量是0.1 mol×197 g·mol-1=19.7 g， 钛氧化物的质量是27.7 g-19.7 g=8.0 g， 根据钛原子守恒可知钛的质量为0.1 mol×48 g·mol-1=4.8 g， 其中氧原子的物质的量为 mol=0.2 mol， 所以该氧化物是TiO2， 设生成的CO和CO2的物质的量分别是x mol、y mol， 则x+y=0.4-0.1=0.3， 依据电子得失守恒可知x=y+0.1， 解得x=0.2， y=0.1。据此写出化学方程式。 1 2 3 4 4.(12分)(2025·苏锡常镇四市调研测试)钛酸钡(BaTiO3)是制备电子陶瓷材料的基础原料。 (2)利用Fe3+将浅紫色Ti3+氧化为无色Ti(Ⅳ)的反应可用于测定钛酸钡的纯度。 ①请补充完整实验方案:称量2.33 g钛酸钡样品完全溶于浓硫酸后， 加入过量铝粉， 充分振荡， 使其完全反应(Al将TiO2+转化为Ti3+);______________________ ______________________________________________________;  将待测钛液转移到100 mL容量瓶中后定容， 取20.00 mL待测钛液于锥形瓶中，________________________________________________________________________ ______________________________________________________;  记录消耗标准液的体积， 重复滴定实验操作3次， 平均消耗标准液19.50 mL。(实验时须使用的试剂有:稀硫酸、0.100 0 mol·L-1 FeCl3溶液、KSCN溶液) 过滤，洗涤滤渣2~3次、 将洗涤液与原滤液合并， 向合并后的溶液中加入稀硫酸酸化 向锥形瓶中滴加2~3滴KSCN溶液，用0.100 0 mol·L-1 FeCl3溶液滴定，当滴入最后 半滴标准液时， 溶液由浅紫色变成红色， 半分钟红色不褪去 1 2 3 4 ②钛酸钡样品的纯度为_____________________________________________ ______________________________________________________________________ ___________________________________________ (写出计算过程)。 解析：①根据“利用Fe3+将浅紫色Ti3+氧化为无色Ti(Ⅳ)的反应可用于测定钛酸钡的纯度”， 加入过量铝粉后要进行过滤， 滤渣要进行洗涤(滤渣表面的Ti3+也不能浪费， 洗涤液和滤液合并)， 得到Ti3+的溶液， 就可以用Fe3+进行滴定了， 指示剂选用KSCN溶液。滴定的终点现象为当滴入最后半滴标准液时， 溶液由浅紫色变成红色， 半分钟红色不褪去。②根据BaTiO3~Fe3+进行计算， 详细过程见答案。 根据反应Ti3++Fe3+→Ti(Ⅳ)+Fe2+可知， 20 mL待测 钛液中n(Ti3+)=n(Fe3+)=0.019 5 L×0.100 0 mol·L-1=0.001 95 mol， 钛酸钡样品的 纯度为×100%=97.5% $$