主题13 一、物质制备型综合实验（课件）-【新高考方案】2026年高考化学Ⅰ一轮总复习

化学综合实验 主题十三 　化学是以实验为基础的科学,实验是科学探究的重要手段,实验在学科中的地位和在高考中的份量不言而喻。实验技能的提升不是一蹴而就的,是一个由基础到能力、由特殊到一般、由外显到内化,逐步进阶的过程。这也是本书在相关章节中编写“渗透实验在平时”栏目的初衷。在平时强化落实好基本实验知能,解答化学综合实验大题就能顺藤摸瓜、手到擒来。故本部分内容仅聚焦常考的三类实验,演示解题思维流程,给广大考生提供思维方向的借鉴。 物质制备型综合实验 一、 [例1]　(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4] ClO4的反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。 实验步骤如下: 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下: 已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂。 ②相关物质的信息如下: 回答下列问题: (1)下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　(填标号)。  A. B. C. D. E. 化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 　 。 (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是　 　。  (4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是　 。  (5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　 。  (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 　　　　(填标号)。  A.水　　　　B.乙醇 C.乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为　　　　　　(用百分数表示,保留一位小数)。  [例1]　(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4] ClO4的反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN===2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。 实验步骤如下: [关键信息分析] ①由流程图可知,本实验从反应物到产物需要四步,分别为回流、过滤、蒸馏、结晶。 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下: [关键信息分析] ②装置图Ⅰ、Ⅱ相对陌生,但回流装置和蒸馏装置的问题在人教选3 P91“资料卡片”中有详尽的介绍,节选教材内容如下: 实验室中进行有机合成的常用装置如图所示, 它能够在加热时进行搅拌、温度监测、加料和冷凝 回流等实验操作。 如果对上述相关仪器的使用原理理清弄明,分析本题实验装置问题是相当的容易,这也充分体现“高考源于教材,高于教材”的理念。 回答下列问题: (1)下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　(填标号)。  A. B. C. D. E. 解析：第(1)问考查实验安全问题:了解各个图示的含义。 表示需佩戴护目镜, 表示当心明火, 表示注意热烫, 表示排风, 表示必须洗手。 D 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下: (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 　 。 解析：第(2)问考查实验基础知识:装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 球形冷凝管 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下: (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 　 。  解析：第(3)问回答实验现象:此处应借助已知信息,主要从颜色变化方面来回答。 Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色,[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色,因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色,可证明Cu(ClO4)2·6H2O已反应完全。 溶液蓝色褪去变为无色 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下: (4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 　。 解析：第(4)(5)(6)问考查对实验装置或实验操作、实验条件的理解:此处应结合实验物质本身的性质和实验目的来回答。   排出装置内空气,防止制备的产品被氧化 内容 原因 装置Ⅰ和Ⅱ中,N2气球的作用是排出装置内空气,防止制备的产品被氧化 由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价,具有较强的还原性,容易被空气中氧气氧化 　[例1]　(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN=== 2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。 实验步骤如图: (5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是____________________________________ 　 。  冷却过程中降低[Cu(CH3CN)4]ClO4 在水中的溶解度 解析：第(4)(5)(6)问考查对实验装置或实验操作、实验条件的理解:此处应结合实验物质本身的性质和实验目的来回答。 内容 原因 需先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶,从而获得晶体 [Cu(CH3CN)4]ClO4为离子化合物,具有强极性,在水中溶解度较大,在温度较高的环境下蒸馏难以分离 　[例1]　(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN=== 2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。 实验步骤如图: (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　　　　(填标号)。  A.水　　　　B.乙醇 C.乙醚 B 解析：第(4)(5)(6)问考查对实验装置或实验操作、实验条件的理解:此处应结合实验物质本身的性质和实验目的来回答。 内容 原因 可选用的溶剂为乙醇 为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,可向母液中加入极性较小的 溶剂,与水混溶的同时扩大与[Cu(CH3CN)4]ClO4的极性差,进而使[Cu(CH3CN)4]ClO4析出 　[例1]　(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN=== 2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O。 实验步骤如图: (7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为　　　　(用百分数表示,保留一位小数)。  解析：第(7)问考查产率:根据方程式进行计算即可。3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为=0.01 mol,理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g,总收率为×100%≈81.2%。 81.2% √ 输入你的标题 [迁移应用] 1.[实验安全相关知识]下列化学实验或物质对应的图标或标识错误的是 (　　) A.试验物质的导电性 B.制备Fe(OH)3胶体 C.双氧水 D.酒精 解析:试验物质的导电性,需要防止触电事故的发生,A正确;制备Fe(OH)3胶体时,往沸水中滴加FeCl3饱和溶液,需要戴上护目镜,B正确;双氧水具有强氧化性,C正确;酒精是易燃品,不是腐蚀品,应贴上易燃品标识,D错误。 2.[实验装置及操作分析]亚磷酸三乙酯是一种重要的有机化工中间体,实验室可用PCl3与无水乙醇为原料制备,反应原理如下: PCl3+3CH3CH2OH→P(OCH2CH3)3+3HCl 副反应:P(OCH2CH3)3+HCl→(C2H5O)2POH+CH3CH2Cl 制备装置如图所示 (忽略夹持装置),制备步骤如下: Ⅰ.向三颈烧瓶中加入14.6 mL (0.25 mol)无水乙醇,33.4 mL (0.25 mol)N, N-二甲基苯胺( )和73 mL干燥过的石油醚; Ⅱ.①　　　　　,②　　　　　,③　　　 　　,④　　　　　。  (1)仪器A的名称是　　 　　 ,b管的作用是__________________________。  球形冷凝管 平衡气压,保证液体顺利流下 (2)步骤Ⅱ中的①②③④操作依次是　　 　　　 (填标号)。  a.通冷凝水(m口进) b.通冷凝水(n口进) c.开启搅拌器 d.调节滴加速度使反应体系温度保持在5~10 ℃ e.经仪器B加入7.6 mL (0.083 mol)PCl3(溶于38 mL干燥的石油醚中) 解析:先通冷凝水(球形冷凝管下口进水上口出水),再投放PCl3参加反应,调节滴加速率控温在5~10 ℃,故选bced(或cbed)。 bced(或cbed) 课时跟踪检测 1 2 3 4 1.(14分)(2025·沈阳市郊联体月考)二氯化二硫(S2Cl2)通常是一种金黄色液体(沸点为138 ℃),可用于合成植物生长激素、除草剂、橡胶硫化剂等。已知S2Cl2遇水反应生成S、SO2和HCl,热稳定性较差。实验室采用如下装置(加热和夹持仪器已略去)将氯气通入熔融硫黄(熔点为113 ℃)模拟工业生产S2Cl2,回答下列问题: 1 2 3 4 (1)写出A中制取氯气的离子方程式 。  解析:A中为实验室制取氯气,离子方程式为MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O。 (2)装置接口从左到右的顺序为a→　　　 　　　　(填小写字母)。  解析:通过装置A制备氯气,先通过E中饱和食盐水除去氯化氢,再用D中浓硫酸干燥,在装置B中发生反应制备产品,在装置F中收集,由于反应过程中使用了氯气,对空气有污染,需要用C进行尾气处理,装置接口从左到右的顺序为a→hi→fg→bc→jk(或kj)→de。 MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O hi→fg→bc→jk(或kj)→de　 21 1 2 3 4 1.(14分)(2025·沈阳市郊联体月考)二氯化二硫(S2Cl2)通常是一种金黄色液体(沸点为138 ℃),可用于合成植物生长激素、除草剂、橡胶硫化剂等。已知S2Cl2遇水反应生成S、SO2和HCl,热稳定性较差。实验室采用如下装置(加热和夹持仪器已略去)将氯气通入熔融硫黄(熔点为113 ℃)模拟工业生产S2Cl2,回答下列问题: 1 2 3 4 (3)仪器m的名称是　　 　　　 ,所装碱石灰的作用是________________________ 　 　。  解析:仪器m的名称是球形干燥管,所装碱石灰的作用是吸收多余的氯气,防止空气中的水蒸气进入装置,导致产率下降。 (4)打开K1,通一段时间N2,原因是__________________________________________ 　 ; 实验结束时,装置B中烧瓶底部有少量硫附着,可用热的NaOH浓溶液洗涤,该反应的离子方程式为　 。 解析:空气中的氧气可以和S反应,则打开K1,通一段时间N2,将整个装置中的空气排尽,避免加热时硫黄与氧气反应;少量硫可用热的NaOH浓溶液洗涤,离子方程式为3S+6OH- 2S2-+S+3H2O。 球形干燥管 吸收多余的氯气,防止空气 中的水蒸气进入装置,导致产率下降 将整个装置中的空气排尽,避免加热时硫黄与 氧气反应 3S+6OH- 2S2-+S+3H2O 23 1 2 3 4 1.(14分)(2025·沈阳市郊联体月考)二氯化二硫(S2Cl2)通常是一种金黄色液体(沸点为138 ℃),可用于合成植物生长激素、除草剂、橡胶硫化剂等。已知S2Cl2遇水反应生成S、SO2和HCl,热稳定性较差。实验室采用如下装置(加热和夹持仪器已略去)将氯气通入熔融硫黄(熔点为113 ℃)模拟工业生产S2Cl2,回答下列问题: 1 2 3 4 (5)证明实验中有S2Cl2生成的现象是 　 。  解析:二氯化二硫(S2Cl2)通常是一种金黄色液体(沸点为138 ℃),证明实验中有S2Cl2生成的现象是装置B或F中有金黄色液体生成。 (6)某同学查阅资料发现:采用Cl2和CS2在95~100 ℃之间反应,也能得到S2Cl2和一种常用作有机溶剂的副产物,该反应的化学方程式为　 。  解析:Cl2和CS2在95~100 ℃之间反应,得到S2Cl2,副产物为CCl4,该反应的化学方程式为3Cl2+CS2 S2Cl2+CCl4。 装置B或F中有金黄色液体生成 3Cl2+CS2 S2Cl2+CCl4 25 1 2 3 4 2.(14分)高铁酸钾是一种新型水处理剂。研究小组利用次氯酸盐间接氧化法合成高铁酸钾,步骤如下: ①冰水浴条件下,向20 mL NaClO(含NaClO 1.7 g)溶液中加入NaOH固体至饱和。 ②少量多次加入6.0 g Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,溶液变成紫红色,表明有Na2FeO4生成。 ③继续加入NaOH固体至饱和,搅拌至溶液变黏稠,离心抽滤,得到Na2FeO4溶液。 ④保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品。 1 2 3 4 ⑤粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。 已知:NaCl、NaNO3在强碱中的溶解度小,Na2FeO4在强碱中的溶解度大。 回答下列问题: (1)实验室用Cl2与NaOH溶液制备得NaClO溶液的主要杂质是　　　　　　　。  NaCl和NaClO3 解析:实验室用Cl2与NaOH溶液制备得NaClO溶液,然后向饱和NaClO溶液中加入NaOH固体,即可得NaClO强碱性饱和溶液;在NaClO强碱性饱和溶液中分次加入Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,即可得深紫红色Na2FeO4溶液,保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品,粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。(1)实验室用Cl2与NaOH溶液制备得NaClO溶液同时有NaCl生成,若温度较高,Cl2与NaOH溶液反应还会生成NaClO3,则主要杂质是NaCl和NaClO3。 1 2 3 4 2.(14分)高铁酸钾是一种新型水处理剂。研究小组利用次氯酸盐间接氧化法合成高铁酸钾,步骤如下: ①冰水浴条件下,向20 mL NaClO(含NaClO 1.7 g)溶液中加入NaOH固体至饱和。 ②少量多次加入6.0 g Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,溶液变成紫红色,表明有Na2FeO4生成。 ③继续加入NaOH固体至饱和,搅拌至溶液变黏稠,离心抽滤,得到Na2FeO4溶液。 ④保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品。 1 2 3 4 ⑤粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。 已知:NaCl、NaNO3在强碱中的溶解度小,Na2FeO4在强碱中的溶解度大。 (2)步骤②为控制温度为25 ℃可采用　　　　。  解析:实验室用Cl2与NaOH溶液制备得NaClO溶液,然后向饱和NaClO溶液中加入NaOH固体,即可得NaClO强碱性饱和溶液;在NaClO强碱性饱和溶液中分次加入Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,即可得深紫红色Na2FeO4溶液,保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品,粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。(2)步骤②为控制温度为25 ℃可采用冷水浴。 冷水浴 1 2 3 4 2.(14分)高铁酸钾是一种新型水处理剂。研究小组利用次氯酸盐间接氧化法合成高铁酸钾,步骤如下: ①冰水浴条件下,向20 mL NaClO(含NaClO 1.7 g)溶液中加入NaOH固体至饱和。 ②少量多次加入6.0 g Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,溶液变成紫红色,表明有Na2FeO4生成。 ③继续加入NaOH固体至饱和,搅拌至溶液变黏稠,离心抽滤,得到Na2FeO4溶液。 ④保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品。 1 2 3 4 ⑤粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。 已知:NaCl、NaNO3在强碱中的溶解度小,Na2FeO4在强碱中的溶解度大。 (3)步骤②中发生反应的化学方程式为______________________________________ 　 。  2Fe(NO3)3·9H2O+3NaClO+10NaOH=== 2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+23H2O 解析:实验室用Cl2与NaOH溶液制备得NaClO溶液,然后向饱和NaClO溶液中加入NaOH固体,即可得NaClO强碱性饱和溶液;在NaClO强碱性饱和溶液中分次加入Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,即可得深紫红色Na2FeO4溶液,保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品,粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。(3)步骤②中Fe(NO3)3·9H2O被次氯酸钠氧化为Na2FeO4同时生成NaCl,根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为2Fe(NO3)3·9H2O+3NaClO+10NaOH=== 2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+23H2O。 1 2 3 4 2.(14分)高铁酸钾是一种新型水处理剂。研究小组利用次氯酸盐间接氧化法合成高铁酸钾,步骤如下: ①冰水浴条件下,向20 mL NaClO(含NaClO 1.7 g)溶液中加入NaOH固体至饱和。 ②少量多次加入6.0 g Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,溶液变成紫红色,表明有Na2FeO4生成。 ③继续加入NaOH固体至饱和,搅拌至溶液变黏稠,离心抽滤,得到Na2FeO4溶液。 ④保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品。 1 2 3 4 ⑤粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。 已知:NaCl、NaNO3在强碱中的溶解度小,Na2FeO4在强碱中的溶解度大。 (4)在下列图中普通过滤装置不需要使用的玻璃仪器有______________________　　　　　　　 (填名称)。  步骤③离心抽滤除去的杂质主要是　　　　 ,不采用普通过滤装置的原因是 　 。  球形干燥管和蒸馏烧瓶 Fe(OH)3 Fe(OH)3胶体能够通过滤纸,不能用普通过滤装置除去 1 2 3 4 解析:实验室用Cl2与NaOH溶液制备得NaClO溶液,然后向饱和NaClO溶液中加入NaOH固体,即可得NaClO强碱性饱和溶液;在NaClO强碱性饱和溶液中分次加入Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,即可得深紫红色Na2FeO4溶液,保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品,粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。 (4)普通过滤时需要漏斗、玻璃棒和烧杯,不需要球形干燥管和蒸馏烧瓶。步骤③中继续加入NaOH固体至饱和,搅拌至溶液变黏稠,溶液中未转换为Na2FeO4的Fe3+会转化为Fe(OH)3胶体,离心抽滤除去的杂质主要是Fe(OH)3,不采用普通过滤装置的原因是:Fe(OH)3胶体能够通过滤纸,不能用普通过滤装置除去。 1 2 3 4 2.(14分)高铁酸钾是一种新型水处理剂。研究小组利用次氯酸盐间接氧化法合成高铁酸钾,步骤如下: ①冰水浴条件下,向20 mL NaClO(含NaClO 1.7 g)溶液中加入NaOH固体至饱和。 ②少量多次加入6.0 g Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,溶液变成紫红色,表明有Na2FeO4生成。 ③继续加入NaOH固体至饱和,搅拌至溶液变黏稠,离心抽滤,得到Na2FeO4溶液。 ④保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品。 1 2 3 4 ⑤粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。 已知:NaCl、NaNO3在强碱中的溶解度小,Na2FeO4在强碱中的溶解度大。 (5)步骤⑤中使用乙醚洗涤的作用和优点是_________________________________ 　 。  在洗涤过程中减少Na2FeO4溶解的 损耗,且乙醚易挥发利于后续干燥 解析:实验室用Cl2与NaOH溶液制备得NaClO溶液,然后向饱和NaClO溶液中加入NaOH固体,即可得NaClO强碱性饱和溶液;在NaClO强碱性饱和溶液中分次加入Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,即可得深紫红色Na2FeO4溶液,保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品,粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。(5)Na2FeO4可溶于水,难溶于乙醚,步骤⑤中使用乙醚洗涤的作用和优点是:在洗涤过程中减少Na2FeO4溶解的损耗,且乙醚易挥发利于后续干燥。 1 2 3 4 2.(14分)高铁酸钾是一种新型水处理剂。研究小组利用次氯酸盐间接氧化法合成高铁酸钾,步骤如下: ①冰水浴条件下,向20 mL NaClO(含NaClO 1.7 g)溶液中加入NaOH固体至饱和。 ②少量多次加入6.0 g Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,溶液变成紫红色,表明有Na2FeO4生成。 ③继续加入NaOH固体至饱和,搅拌至溶液变黏稠,离心抽滤,得到Na2FeO4溶液。 ④保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品。 1 2 3 4 ⑤粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。 已知:NaCl、NaNO3在强碱中的溶解度小,Na2FeO4在强碱中的溶解度大。 (6)K2FeO4置于水中会缓慢产生Fe(OH)3,试写出反应的化学方程式: 　 。  4K2FeO4+10H2O===4Fe(OH)3(胶体)+3O2↑+8KOH 解析:实验室用Cl2与NaOH溶液制备得NaClO溶液,然后向饱和NaClO溶液中加入NaOH固体,即可得NaClO强碱性饱和溶液;在NaClO强碱性饱和溶液中分次加入Fe(NO3)3·9H2O固体,控制温度为25 ℃,不断搅拌,即可得深紫红色Na2FeO4溶液,保持溶液温度25 ℃,加入饱和KOH溶液,搅拌有紫黑色沉淀生成,过滤得到K2FeO4粗品,粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。(6)K2FeO4置于水中会缓慢产生Fe(OH)3胶体,还有O2产生,Fe元素由+6价下降到+3价,O元素由-2价上升到0价,根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为4K2FeO4+10H2O===4Fe(OH)3(胶体)+3O2↑+8KOH。 1 2 3 4 3.(15分)(2025·安徽江南十校联考)过氧化镁(MgO2)不溶于水,与酸反应生成H2O2,在医学上可作解酸剂,加热时会分解。某学习小组在实验室进行了制备MgO2以及含量测定的实验。 Ⅰ.制备MgO2 (1)煅烧碱式碳酸镁的操作步骤为 ①称取碱式碳酸镁样品m1g; ②将样品充分高温煅烧,冷却后称量; ③重复操作②,测得剩余固体质量为m2g。 下列仪器中,煅烧碱式碳酸镁不会用到的是　　(用对应的字母填写)。  解析:煅烧碱式碳酸镁不会用到的是蒸发皿,即E。 E 1 2 3 4 3.(15分)(2025·安徽江南十校联考)过氧化镁(MgO2)不溶于水,与酸反应生成H2O2,在医学上可作解酸剂,加热时会分解。某学习小组在实验室进行了制备MgO2以及含量测定的实验。 Ⅰ.制备MgO2 (2)研究表明,由碱式碳酸镁灼烧制备轻质氧化镁比用Mg(OH)2所得产品密度更小、比表面积更大,其原因为________________________________________________ 　 。  解析:由碱式碳酸镁灼烧制备轻质氧化镁比用Mg(OH)2所得产品密度更小、比表面积更大,其原因为碱式碳酸镁分解产生CO2气体,有利于形成粒径更小的MgO或生成的CO2可使MgO变得更蓬松(答案合理即可)。 碱式碳酸镁分解产生CO2气体,有利于形成粒径更小的 MgO或生成的CO2可使MgO变得更蓬松(答案合理即可) 1 2 3 4 3.(15分)(2025·安徽江南十校联考)过氧化镁(MgO2)不溶于水,与酸反应生成H2O2,在医学上可作解酸剂,加热时会分解。某学习小组在实验室进行了制备MgO2以及含量测定的实验。 Ⅰ.制备MgO2 (3)加入30%过氧化氢和稳定剂,再通过一系列操作a可得到较纯净的MgO2,则操作a为　　　　　 　　。  解析:加入30%过氧化氢和稳定剂,再通过一系列操作a可得到较纯净的MgO2,则操作a为过滤、洗涤、干燥。 过滤、洗涤、干燥 1 2 3 4 3.(15分)(2025·安徽江南十校联考)过氧化镁(MgO2)不溶于水,与酸反应生成H2O2,在医学上可作解酸剂,加热时会分解。某学习小组在实验室进行了制备MgO2以及含量测定的实验。 Ⅱ.测定样品(含MgO杂质)中MgO2的纯度。 (4)稀盐酸中加入少量FeCl3溶液的作用是(用化学方程式表示) ______________________________________________________________ 　 。  2H2O2 2H2O+O2↑或MgO2+2HCl===MgCl2+H2O2和2H2O2 2H2O+O2↑或2MgO2+4HCl 2MgCl2+2H2O+O2↑ 1 2 3 4 解析:稀盐酸中加入少量FeCl3溶液的作用是:2H2O2 2H2O+O2↑或MgO2+2HCl===MgCl2+H2O2和2H2O2 2H2O+O2或2MgO2+4HCl 2MgCl2+2H2O+O2↑。 1 2 3 4 3.(15分)(2025·安徽江南十校联考)过氧化镁(MgO2)不溶于水,与酸反应生成H2O2,在医学上可作解酸剂,加热时会分解。某学习小组在实验室进行了制备MgO2以及含量测定的实验。 Ⅱ.测定样品(含MgO杂质)中MgO2的纯度。 (5)仪器A的名称　 　　;实验中使用A的优点是_________ 　 。  解析:仪器A的名称为恒压分液漏斗/恒压滴液漏斗;实验中使用A的优点是便于液体顺利滴下、减小滴入液体的体积对所测气体体积的影响,减少实验误差。 恒压分液漏斗/恒压滴液漏斗 便于液体 顺利滴下、减小滴入液体的体积对所测气体体积的影响,减少实验误差 1 2 3 4 3.(15分)(2025·安徽江南十校联考)过氧化镁(MgO2)不溶于水,与酸反应生成H2O2,在医学上可作解酸剂,加热时会分解。某学习小组在实验室进行了制备MgO2以及含量测定的实验。 Ⅱ.测定样品(含MgO杂质)中MgO2的纯度。 (6)该小组记录的实验数据如下:样品的质量为m g;反应开始前量气管的读数为 V1 mL;反应结束冷却到室温后量气管的读数为V2 mL,已知:室温条件下气体摩尔体积为V0 L·mol-1,则样品中过氧化镁的质量分数为　　　　　%(用含V1、V2、m、V0的代数式表示);若反应结束后读取量气管中气体的体积时,液面左高右低,则测得MgO2的质量分数　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。  1 2 3 4 解析:反应:MgO2+2HCl===MgCl2+H2O2,2H2O2 2H2O+O2↑得到关系式:2MgO2~O2,则n(MgO2)=2n(O2)=2×= mol, m(MgO2)= mol×56 g·mol-1= g,则样品中过氧化镁的质量分数为×100%=%;反应结束后读取量气管中气体的体积时,若液面左高右低,则所读气体体积偏大,则测得过氧化镁的质量和质量分数均偏大。 1 2 3 4 4.(15分)苯丁烯酮是有机合成中间体,可用作香料的防挥发剂,染色工业用作媒染剂、固色剂,还可用于制取香料或增香剂等。利用羟醛缩合反应来制备该物质的反应原理如下: 某科研小组探究不同条件下对制备苯丁烯酮产率的影响。 Ⅰ.制备苯丁烯酮的步骤: ①实验用苯甲醛在氩气气氛下减压蒸馏,收集84~86 ℃馏分,备用。 ②在氩气的保护条件下,先向装有磁子的250 mL三颈烧瓶中依次加入水、丙酮(32.0 g)和苯甲醛(4.0 g),再将16 mL不同质量分数的NaOH溶液从仪器a逐滴加入三颈烧瓶中,30 min左右滴完,反应24 h。 1 2 3 4 ③待反应完全后,分离出丙酮,加入50 mL蒸馏水,用50 mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入无水氯化钙、抽滤、浓缩,经系列操作后得到黄色针状固体。 已知:①苯甲醛在空气中易被氧化; ②苯甲醛在常压(1.01×105 Pa)时,沸点为178 ℃。 (1)如图中仪器a的名称是　　　　　　　。  解析:苯甲醛在空气中易被氧化,因此步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏,其目的是防止苯甲醛氧化,在氩气的保护条件下,向三颈烧瓶中依次加入水、丙酮和苯甲醛,再将不同质量分数的NaOH溶液逐滴加入三颈烧瓶中,反应24 h;反应完全后,分离出丙酮,加入50 mL蒸馏水,用50 mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入无水氯化钙、抽滤、浓缩,经系列操作后得到黄色针状固体苯丁烯酮。(1)仪器a的名称是恒压滴液漏斗。 恒压滴液漏斗　 1 2 3 4 4.(15分)苯丁烯酮是有机合成中间体,可用作香料的防挥发剂,染色工业用作媒染剂、固色剂,还可用于制取香料或增香剂等。利用羟醛缩合反应来制备该物质的反应原理如下: 某科研小组探究不同条件下对制备苯丁烯酮产率的影响。 Ⅰ.制备苯丁烯酮的步骤: ①实验用苯甲醛在氩气气氛下减压蒸馏,收集84~86 ℃馏分,备用。 ②在氩气的保护条件下,先向装有磁子的250 mL三颈烧瓶中依次加入水、丙酮(32.0 g)和苯甲醛(4.0 g),再将16 mL不同质量分数的NaOH溶液从仪器a逐滴加入三颈烧瓶中,30 min左右滴完,反应24 h。 1 2 3 4 ③待反应完全后,分离出丙酮,加入50 mL蒸馏水,用50 mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入无水氯化钙、抽滤、浓缩,经系列操作后得到黄色针状固体。 已知:①苯甲醛在空气中易被氧化; ②苯甲醛在常压(1.01×105 Pa)时,沸点为178 ℃。 (2)步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏,其目的是　　　　　　　　。 解析:苯甲醛在空气中易被氧化,因此步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏,其目的是防止苯甲醛氧化,在氩气的保护条件下,向三颈烧瓶中依次加入水、丙酮和苯甲醛,再将不同质量分数的NaOH溶液逐滴加入三颈烧瓶中,反应24 h;反应完全后,分离出丙酮,加入50 mL蒸馏水,用50 mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入无水氯化钙、抽滤、浓缩,经系列操作后得到黄色针状固体苯丁烯酮。(2)根据已知:苯甲醛在空气中易被氧化,因此步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏,其目的是防止苯甲醛氧化。 防止苯甲醛氧化 1 2 3 4 4.(15分)苯丁烯酮是有机合成中间体,可用作香料的防挥发剂,染色工业用作媒染剂、固色剂,还可用于制取香料或增香剂等。利用羟醛缩合反应来制备该物质的反应原理如下: 某科研小组探究不同条件下对制备苯丁烯酮产率的影响。 Ⅰ.制备苯丁烯酮的步骤: ①实验用苯甲醛在氩气气氛下减压蒸馏,收集84~86 ℃馏分,备用。 ②在氩气的保护条件下,先向装有磁子的250 mL三颈烧瓶中依次加入水、丙酮(32.0 g)和苯甲醛(4.0 g),再将16 mL不同质量分数的NaOH溶液从仪器a逐滴加入三颈烧瓶中,30 min左右滴完,反应24 h。 1 2 3 4 ③待反应完全后,分离出丙酮,加入50 mL蒸馏水,用50 mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入无水氯化钙、抽滤、浓缩,经系列操作后得到黄色针状固体。 已知:①苯甲醛在空气中易被氧化; ②苯甲醛在常压(1.01×105 Pa)时,沸点为178 ℃。 (3)步骤③中采用抽滤的目的是 　 。 解析:苯甲醛在空气中易被氧化,因此步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏,其目的是防止苯甲醛氧化,在氩气的保护条件下,向三颈烧瓶中依次加入水、丙酮和苯甲醛,再将不同质量分数的NaOH溶液逐滴加入三颈烧瓶中,反应24 h;反应完全后,分离出丙酮,加入 50 mL蒸馏水,用50 mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入无水氯化钙、抽滤、浓缩,经系列操作后得到黄色针状固体苯丁烯酮。(3)步骤③中采用抽滤的目的是加快过滤速度。 加快过滤速度　 1 2 3 4 4.(15分)苯丁烯酮是有机合成中间体,可用作香料的防挥发剂,染色工业用作媒染剂、固色剂,还可用于制取香料或增香剂等。利用羟醛缩合反应来制备该物质的反应原理如下: 某科研小组探究不同条件下对制备苯丁烯酮产率的影响。 Ⅱ.探究苯丁烯酮的产率: 如图是不同条件下制备苯丁烯酮时对应的产率。 1 2 3 4 (4)该探究实验采用的加热方式是　　　　　。  解析:苯甲醛在空气中易被氧化,因此步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏,其目的是防止苯甲醛氧化,在氩气的保护条件下,向三颈烧瓶中依次加入水、丙酮和苯甲醛,再将不同质量分数的NaOH溶液逐滴加入三颈烧瓶中,反应24 h;反应完全后,分离出丙酮,加入 50 mL蒸馏水,用50 mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入无水氯化钙、抽滤、浓缩,经系列操作后得到黄色针状固体苯丁烯酮。(4)根据图像可知,温度在100 ℃以下,所以该探究实验采用的加热方式是水浴加热。 水浴加热 1 2 3 4 4.(15分)苯丁烯酮是有机合成中间体,可用作香料的防挥发剂,染色工业用作媒染剂、固色剂,还可用于制取香料或增香剂等。利用羟醛缩合反应来制备该物质的反应原理如下: 某科研小组探究不同条件下对制备苯丁烯酮产率的影响。 Ⅱ.探究苯丁烯酮的产率: 如图是不同条件下制备苯丁烯酮时对应的产率。 1 2 3 4 (5)苯丁烯酮的产率随温度变化的原因可能是___________________________________ 　 。  解析:苯甲醛在空气中易被氧化,因此步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏,其目的是防止苯甲醛氧化,在氩气的保护条件下,向三颈烧瓶中依次加入水、丙酮和苯甲醛,再将不同质量分数的NaOH溶液逐滴加入三颈烧瓶中,反应24 h;反应完全后,分离出丙酮,加入 50 mL蒸馏水,用50 mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入无水氯化钙、抽滤、浓缩,经系列操作后得到黄色针状固体苯丁烯酮。(5)小于40 ℃,温度升高,反应速率加快,产率逐渐增加,大于40 ℃时,温度升高,因为丙酮的沸点低,则丙酮挥发,导致产率下降。 小于40 ℃,温度升高,反应速率加快, 产率逐渐增加,大于40 ℃时,温度升高,丙酮挥发,导致产率下降 1 2 3 4 4.(15分)苯丁烯酮是有机合成中间体,可用作香料的防挥发剂,染色工业用作媒染剂、固色剂,还可用于制取香料或增香剂等。利用羟醛缩合反应来制备该物质的反应原理如下: 某科研小组探究不同条件下对制备苯丁烯酮产率的影响。 Ⅱ.探究苯丁烯酮的产率: 如图是不同条件下制备苯丁烯酮时对应的产率。 1 2 3 4 (6)NaOH溶液是否参与反应?　　(填“是”或“否”)。苯甲醛进一步与苯丁烯酮发生缩 合反应的方程式为 　。  解析:苯甲醛在空气中易被氧化,因此步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏,其目的是防止苯甲醛氧化,在氩气的保护条件下,向三颈烧瓶中依次加入水、丙酮和苯甲醛,再将不同质量分数的NaOH溶液逐滴加入三颈烧瓶中,反应24 h;反应完全后,分离出丙酮,加入 50 mL蒸馏水,用50 mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入无水氯化钙、抽滤、浓缩,经系列操作后得到黄色针状固体苯丁烯酮。(6)NaOH溶液在反应中是催化剂,因此参与反应;苯甲醛进一步与苯丁烯酮发生缩合反应的方程式为 。 是 1 2 3 4 4.(15分)苯丁烯酮是有机合成中间体,可用作香料的防挥发剂,染色工业用作媒染剂、固色剂,还可用于制取香料或增香剂等。利用羟醛缩合反应来制备该物质的反应原理如下: 某科研小组探究不同条件下对制备苯丁烯酮产率的影响。 Ⅱ.探究苯丁烯酮的产率: 如图是不同条件下制备苯丁烯酮时对应的产率。 1 2 3 4 (7)在某条件下,科研小组经分离提纯后得产品质量为4.38 g,则该条件下产品的产率是 　　　　(保留三位有效数字)。  解析:苯甲醛在空气中易被氧化,因此步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏,其目的是防止苯甲醛氧化,在氩气的保护条件下,向三颈烧瓶中依次加入水、丙酮和苯甲醛,再将不同质量分数的NaOH溶液逐滴加入三颈烧瓶中,反应24 h;反应完全后,分离出丙酮,加入 50 mL蒸馏水,用50 mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入无水氯化钙、抽滤、浓缩,经系列操作后得到黄色针状固体苯丁烯酮。(7)丙酮质量远大于苯甲醛,故丙酮过量,则理论上生成苯丁烯酮: g≈5.509 g,则产率为×100%≈79.5%。 79.5% 1 2 3 4 4.(15分)苯丁烯酮是有机合成中间体,可用作香料的防挥发剂,染色工业用作媒染剂、固色剂,还可用于制取香料或增香剂等。利用羟醛缩合反应来制备该物质的反应原理如下: 某科研小组探究不同条件下对制备苯丁烯酮产率的影响。 Ⅱ.探究苯丁烯酮的产率: 如图是不同条件下制备苯丁烯酮时对应的产率。 1 2 3 4 (8)通过实验探究从而确定制备苯丁烯酮最佳反应条件是_________________________ 　 。 解析:苯甲醛在空气中易被氧化,因此步骤①选择在氩气气氛下减压蒸馏,其目的是防止苯甲醛氧化,在氩气的保护条件下,向三颈烧瓶中依次加入水、丙酮和苯甲醛,再将不同质量分数的NaOH溶液逐滴加入三颈烧瓶中,反应24 h;反应完全后,分离出丙酮,加入 50 mL蒸馏水,用50 mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,加入无水氯化钙、抽滤、浓缩,经系列操作后得到黄色针状固体苯丁烯酮。(8)由图可知,制备苯丁烯酮最佳反应条件是:40 ℃、NaOH溶液的质量分数为6%。 40 ℃、NaOH溶液的质量 分数为6% $$