81　 第55讲　化学实验仪器和基本操作-【优化指导】2026年化学一轮复习高中总复习·第1轮（云南专版）

第十章　化学实验基础和综合探究 第55讲　化学实验仪器和基本操作 复习目标 1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法；了解实验室安全事项及事故的预防。 2.初步学会物质检验、分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识和基本技能。 考点一 化学仪器的识别与使用 1．加热仪器 2．加热时需垫陶土网的仪器 3．可直接加热的仪器 4．常用计量仪器 仪器 主要用途 注意事项 量筒 粗略量取一定体积的液体(精确度为0.1 mL) ①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处 ②选取规格要遵循“大而近”的原则，如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选用50 mL量筒 温度计 测量温度 ①测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内 ②测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶的支管口处 容量瓶 配制一定物质的量浓度的溶液 ①使用前要检查是否漏水 ②加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1～2 cm时改用胶头滴管，滴加液体至凹液面最低处与刻度线相切 A为酸式滴定管 B为碱式滴定管 准确量取一定量的液体(精确度为0.01 mL) ①使用前要检查是否漏水 ②A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液 ③要先用待装液润洗再装溶液 托盘天平 称量物质的质量(精确度为0.1 g) ①左盘放物品，右盘放砝码 ②试剂不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性试剂如NaOH等应放在小烧杯中称量 5.分离提纯常用仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 漏斗 ①向小口容器中转移液体 ②加滤纸后，可用于过滤操作 ①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡 ②滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸上边缘 长颈漏斗 用于装配气体发生装置 制取气体时应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出 分液漏斗 ①梨形分液漏斗用于萃取、分液 ②球形分液漏斗用于随时添加液体 ①使用前要检查是否漏水 ②分离液体时，下层液体由下口流出(放液时漏斗颈尖端紧靠烧杯内壁)，上层液体由上口倒出 ③放液前应先把漏斗上口玻璃塞打开 蒸发皿 蒸发或浓缩溶液或结晶 当有大量固体出现时停止加热 A.球形冷凝管B.直形冷凝管 用于冷凝蒸气 ①直形冷凝管一般用于蒸馏时冷凝 ②球形冷凝管通常用于冷凝时回流 ③冷却水下口进、上口出 洗气瓶 除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶 ①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂 ②装入液体量不宜超过其容积的 ③气体的流向为A进B出 球形干燥管 用于干燥或吸收某些气体，内装干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰 ①注意干燥剂或吸收剂的选择 ②一般为大口进气，小口出气 对的画“√”，错的画“×”。 (1)分液漏斗、容量瓶和碱式滴定管在使用前都要检查是否漏液 (　　√　　) (2)灼烧固体时，蒸发皿放在铁圈或三脚架上直接加热 (　　×　　) (3)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的小烧杯中 (　　√　　) (4)蒸馏操作中，应选用直形冷凝管，不能选用球形冷凝管 (　　√　　) (5)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端 (　　×　　) 考向1　常用化学仪器的识别 【例1】 (1)(2022·浙江1月选考卷)名称为“干燥管”的仪器是 (　　) (2)(2022·浙江6月选考卷)名称为“吸滤瓶”的仪器是 (　　) 答案：(1)B　(2)D 解析：(1)仪器A为蒸馏烧瓶，仪器C为直形冷凝管，仪器D为分液漏斗。 (2)仪器A为蒸馏烧瓶，仪器B为分液漏斗，仪器C为容量瓶。 考向2　常用化学仪器的选择及使用 【例2】 关于下列仪器使用的说法错误的是 (　　) A．配制250 mL 1 mol/L NaCl溶液需用到①和④ B．分离苯(沸点为80 ℃)和硝基苯(沸点为210 ℃)需用到②和③ C．④和⑥可用于氨气的尾气处理 D．①不可加热，③④⑤均可用酒精灯直接加热 D　解析：配制一定浓度的溶液需要用到烧杯和容量瓶，A正确；分离苯(沸点为80 ℃)和硝基苯(沸点为210 ℃)需要带温度计的蒸馏装置，需要的仪器有蒸馏烧瓶和直形冷凝管，B正确；烧杯和干燥管可作防倒吸装置用于氨气的尾气处理，C正确；容量瓶不可加热，蒸馏烧瓶、烧杯需要加陶土网加热，坩埚可直接用酒精灯加热，D错误。 分析化学实验常用仪器的选择及使用类题的思路 1．利用下列仪器(非玻璃仪器任选)能完成的实验是 (　　) A．硝基苯的制备 B．除去乙醇中混有的乙酸 C．重结晶法提纯苯甲酸 D．用四氯化碳萃取碘水中的碘 D　解析：硝基苯的制备需要控制温度，需要温度计，A错误；除去乙醇中混有的乙酸需要蒸馏，玻璃仪器缺少蒸馏烧瓶，B错误；重结晶法提纯苯甲酸需要用到蒸发浓缩的仪器(酒精灯、蒸发皿、玻璃棒)，过滤仪器(烧杯、漏斗、玻璃棒)，玻璃仪器缺少漏斗，C错误；用四氯化碳萃取碘水中的碘需要用到分液漏斗和烧杯，D正确。 2．辅助仪器有铁架台、酒精灯、导管、橡胶塞、橡胶管、陶土网，选用下列适当规格的仪器不能实现的相关操作是 (　　) A．组装实验室制乙烯的发生装置 B．粗盐提纯中将最后所得的滤液蒸发结晶 C．配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸 D．除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇 C　解析：制备乙烯需要圆底烧瓶、温度计，可以实现，A正确；粗盐提纯中最后所得的滤液为氯化钠溶液，将其进行蒸发结晶得到氯化钠晶体，B正确；配制100 mL一定物质的量浓度的稀硫酸除提供仪器外还需要胶头滴管，C错误；除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇可选用分液漏斗和烧杯，D正确。 考点二 化学实验基本操作与实验安全 1．药品的取用 (1)根据药品的性状和用量选择取用方法 ①粉末状固体使用药匙(或纸槽)，块状固体使用镊子。 ②少量液体使用胶头滴管，多量液体用试剂瓶倾倒。 (2)向仪器中加入药品的操作方法 ①向容器内加固体药品：一横二送三直立 ②向容器内加液体药品 2．试纸的类型及使用 (1)常用试纸的类型 红色石蕊试纸 定性检验碱性溶液 蓝色石蕊试纸 定性检验酸性溶液 pH试纸 定量检验溶液酸碱性的强弱 碘化钾淀粉试纸 检验Cl2等具有强氧化性的物质 (2)使用方法 ①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等试纸变色后，与标准比色卡对照。 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取试纸或将其粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 3．化学试剂的保存 (1)根据状态定口径 (2) (3) 4．玻璃仪器的洗涤 待清洗仪器 污物 清洗试剂 做过碘升华的烧杯 碘 酒精 长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 稀盐酸 长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 稀盐酸 做过银镜实验的试管 银 稀硝酸 做过油脂实验的试管 油污 热纯碱液 5.物质的溶解 (1)固体物质的溶解 一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采取用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但溶解FeCl3、AlCl3等易水解的固体时不能加热。 (2)气体物质的溶解或吸收 ①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。 ②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。 (3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 6．装置气密性的检查 方法 微热法 气压法 原理 升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀 封闭气体压强增大，使液滴不能滴下 图示 具体操作 塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶 塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水 现象说明 烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降 一段时间后，液滴不能滴下 7.常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火 浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸 苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗 误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院 水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理 对的画“√”，错的画“×”。 (1)加热KMnO4固体制取O2时，为防止试管炸裂，试管口要略向下倾斜 (　　√　　) (2)AgNO3溶液和浓硝酸均应存放在带橡胶塞的棕色瓶中 (　　×　　) (3)实验室用排水法收集氧气后，应先熄灭酒精灯，再移出导管 (　　×　　) (4)少量浓硫酸溅到皮肤上时，应立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的NaHCO3溶液 (　　√　　) (5)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可 (　　×　　) 考向1　化学实验操作安全及事故处理 【例1】 (经典高考题)关于实验室安全，下列表述错误的是 (　　) A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理 B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视 C．具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火 D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风 A　解析：可溶性钡盐有毒，而硫酸钡无毒，可以在医学中作为“钡餐”，A错误；钠与水的反应剧烈，且有气体生成，故观察它的实验现象时不能近距离俯视，B正确；根据实验室中常见的化学品标识可判断，C正确；硝酸具有腐蚀性且是挥发性酸，故使用时应注意防护和通风，D正确。 考向2　装置型化学实验基本操作及分析 【例2】 用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是 (　　) D　解析：I2易溶于CCl4，不能用分液的方法分离，A错误；获取少量SO2气体，可采用铜粉与浓硫酸加热的方法制得，但图示没有加热装置，不能达到实验目的，B错误；H2SO3的酸性强于H2CO3，饱和NaHCO3溶液可以吸收SO2，不能吸收CO2，但气体流向不合理，C错误；采用蒸发结晶法可从NaCl溶液中获得NaCl晶体，图示操作无误，D正确。 考向3　化学实验基本操作的规范描述 【例3】 某化学兴趣小组的同学在实验室里制备某些气体，并探究相关物质的性质，需要的仪器如下图所示，部分装置可重复选取。请回答下列问题： (1)制备并收集纯净的氨。 ①所选装置正确的连接顺序为________________________________(填接口编号)。 ②简述检验氨气的操作方法__________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)氯气的制备及性质实验。 ①制备装置中发生反应的离子方程式是________________________________ ________________________________________________________________________。 ②将纯净的氯气通入事先放入铁粉的两通硬质玻璃管中，加热制取氯化铁(极易吸水)，则在玻璃管右侧需要直接连接一个________装置。若将制得的氯化铁配制成溶液，请简述操作方法：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ③可以用D装置收集并测量氯气的体积，其操作为 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案：(1)①b(c)→i→j→k→m(→i→j)→n ②将湿润的红色石蕊试纸(或pH试纸)与气体接触，若试纸变蓝色说明气体是氨(其他合理答案均可) (2)①MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2+＋Cl2↑＋2H2O ②干燥　将FeCl3固体溶解在少量浓盐酸中，然后加蒸馏水稀释至所需体积 ③调节两侧装置液面相平，读数。气体收集结束后，再次调节两侧液面相平并读数，两次读数差值即为所收集氯气的体积 　(1)化学试剂保存的“八防” 依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好 ②加入还原剂 ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好试剂瓶 ②FeSO4溶液中加少量铁屑 ③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里 防与CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封，置于阴凉处 ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 ②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓硝酸、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 ①FeCl3溶液中加稀盐酸 ②Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖 ②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓硝酸、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶 ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 (2)化学实验基本操作中10个重点 ①烧瓶、烧杯、锥形瓶需垫陶土网加热。 ②容量瓶不能长期存放溶液、更不能作为反应容器，也不可加热。 ③酸式滴定管不能盛放碱性溶液，碱式滴定管不能盛放酸性溶液及氧化性溶液(如KMnO4溶液)。 ④中和滴定实验中，锥形瓶不能用待测液润洗。 ⑤容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。 ⑥不能用pH试纸测量氯水的pH，原因是氯水中的HClO具有漂白性。 ⑦pH试纸检测溶液时不能先润湿，不能直接蘸取待测液，试纸检验气体前需先润湿，试纸不能用手拿，要用镊子夹取。 ⑧用托盘天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上，潮湿或具有腐蚀性的药品(如NaOH固体)应放在小烧杯或表面皿里称量。 ⑨蒸馏操作时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处；若蒸馏过程中发现未加入碎瓷片或沸石，应待装置冷却后补加。冷凝时使用的仪器是直形冷凝管，其进出水方向是下口进水，上口出水。 ⑩ 1．下列说法正确的是 (　　) A．蒸馏粗溴苯时，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处 B．用托盘天平称量4.0 g NaOH固体时，先在左右两盘分别放质量相同的称量纸再称量 C．可用重结晶法除去苯甲酸固体中混有的NaCl，因为苯甲酸在水中的溶解度很大 D．向CH2===CHCH2CHO中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，则证明其分子中含有碳碳双键 A　解析：蒸馏粗溴苯时，温度计测定馏分的温度，则将温度计水银球置于蒸馏烧瓶支管口处，A正确；NaOH易潮解，具有腐蚀性，则称量NaOH固体时，NaOH固体应置于小烧杯中放在托盘天平左盘，B错误；用重结晶法除去苯甲酸固体中混有的NaCl是利用了苯甲酸在水中的溶解度受温度的影响很大，C错误；碳碳双键、—CHO均可被酸性高锰酸钾溶液氧化，使其溶液褪色，故酸性高锰酸钾溶液褪色不能证明含碳碳双键，D错误。 2．下列实验操作能达到实验目的的是 (　　) A．用装置甲从碘水中萃取碘 B．用装置乙验证SO2的漂白性 C.用装置丙检验溶液中是否有K＋ D．用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3 A　解析：苯与水不互溶，与碘不反应，且I2在苯中的溶解度远大于其在水中的溶解度，因此可用苯作萃取剂，萃取碘水中的I2，A符合题意；SO2能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应而使高锰酸钾溶液褪色，故不能证明SO2具有漂白性，B不符合题意；用焰色试验检验K＋，观察火焰的颜色时要透过蓝色的钴玻璃，C不符合题意；将FeCl3溶液蒸干的过程中，Fe3+会水解生成Fe(OH)3，加热后生成Fe2O3，故将FeCl3溶液蒸干不能制备纯净的FeCl3，且蒸发溶液应用蒸发皿，D不符合题意。 角度 常用仪器的识别及选择使用 1.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 (　　) A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥ A　解析：重结晶法提纯苯甲酸，第一步是加热溶解，需要烧杯、玻璃棒、酒精灯，第二步是趁热过滤，需要漏斗、烧杯、玻璃棒，第三步是冷却结晶，需要烧杯，因此不需要球形冷凝管和温度计，A符合题意；蒸馏法分离两种沸点不同的物质，需要温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、锥形瓶、直形冷凝管等，B不符合题意；在浓硫酸催化下由乙醇制备乙烯，要迅速升温至170 ℃，需要温度计、蒸馏烧瓶，C不符合题意；酸碱中和滴定，需要用酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶等，D不符合题意。 2．(经典高考题)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括： ①量取一定量的浓硫酸，稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol/L的NaOH溶液滴定。上述操作不需要用到的仪器为 (　　) B　解析：实验过程中，①量取一定量的浓硫酸并稀释所需仪器为量筒、烧杯、玻璃棒；②转移定容得待测液所需仪器为玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③移取20.00 mL待测液，用0.100 0 mol/L的NaOH溶液滴定所需仪器为酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶。选项A为容量瓶，B为分液漏斗，C为锥形瓶，D为碱式滴定管，上述操作不需要用到的仪器为分液漏斗，综上所述，答案为B。 (1)(2022·湖南卷)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________(填名称)。 答案：锥形瓶 (2)(2022·河北卷)某研究小组的同学为了更准确地检测某香菇样品中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： 装置图中仪器a、b的名称分别为__________、______________。 答案：球形冷凝管　酸式滴定管 角度 常见化学试剂的保存及取用 3.(2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是 (　　) A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 C　解析：硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；氢氧化钠能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体应保存在广口塑料瓶中，B正确；四氯化碳是一种有机溶剂，能够溶解塑料，故不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；高锰酸钾固体受热易分解，故需保存在棕色广口瓶中，于阴冷处密封保存，D正确。 判断下列说法的正误，对的画“√”，错的画“×”。 　(1)(2022·浙江1月选考卷)不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶 (　　×　　) (2)(经典高考题)用冷水贮存白磷 (　　√　　) (3)(经典高考题)实验结束，将剩余NaCl固体放回原试剂瓶，节约试剂 (　　×　　) (4)(经典高考题)乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞 (　　√　　) 角度 化学实验基本操作及评价 4.(2024·山东卷)下列图示实验中，操作规范的是 (　　) A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 A　解析：调控酸式滴定管的滴加速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，A正确；用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中，B错误；加热试管中的液体，试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一，C错误；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D错误。 (1)(2024·浙江1月选考卷，改编)下列实验装置使用不正确的是 (　　) A．图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气 B．图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液 C．图③装置用于实验室收集氯气 D．图④装置用于制备乙酸乙酯 A　解析：图①装置没有加热装置，不适用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气，A错误；利用酸式滴定管中装有的标准酸溶液滴定未知碱溶液，装置和操作正确，B正确；氯气的密度大于空气，可用向上排空气法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C正确；图④装置用于制备乙酸乙酯，导管末端不伸入液面下，利用饱和碳酸钠收集乙酸乙酯，D正确。 (2)(2023·浙江6月选考卷)下列说法正确的是 (　　) A．图①装置可用于制取并收集氨 B．图②操作可排出盛有KMnO4溶液的滴定管尖嘴内的气泡 C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大 D．图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移 C　解析：氯化铵受热分解生成氨和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，故直接加热氯化铵无法制得氨，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨，A错误；高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀胶皮管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中，不能盛放在碱式滴定管中，B错误；配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，C正确；锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移，D错误。 学科网（北京）股份有限公司 $$