80第55讲　以物质含量(或组成)测定为主的综合实验-【优化指导】2026年化学一轮复习高中总复习·第1轮（浙江专版人教单选版）

第55讲　以物质含量(或组成)测定为主的综合实验 课标引领 1.能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。 2．能根据物质的特征反应和干扰因素选取适当的检验试剂；能根据反应原理选取实验装置制取物质。 考点一　物质含量的测定 [对应学生用书P312] 1．重量分析法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．气体定量法 (1)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 (2)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 3．滴定分析法 (1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的物质的量。 (2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。 考向一　物质含量(或纯度)的测定及分析 [例1] (2024·全国甲卷)CO(NH2)2·H2O2 (俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应的化学方程式如下：CO(NH2)2＋H2O2===CO(NH2)2·H2O2 (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ＝1.11 g/ cm3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素，搅拌溶解。30 ℃下反应40 min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4 g。 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4 酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。 滴定分析：量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有__________________________(写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为________。 (3)性质检测 Ⅱ 中的现象为____________________________。性质检测 Ⅰ 和 Ⅱ 分别说明过氧化脲具有的性质是____________________________________________________。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是______________________，定容后还需要的操作为________________________。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是________(填标号)。 A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是________(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 答案：(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 (2)50% (3)液体分层，上层为无色，下层为紫红色　还原性、氧化性 (4)避免溶质损失　盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (5)BD (6)A 解析：(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。(2)实验中加入尿素的质量为12.0 g，其物质的量为0.2 mol，过氧化氢的质量为25 mL×1.11 g/cm3×30%＝8.325 g，物质的量约为0.245 mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的物质的量计算，理论上可得到过氧化脲0.2 mol，质量为0.2 mol×94 g/mol＝18.8 g，实验中实际得到过氧化脲9.4 g，故过氧化脲的产率为×100%＝50%。(3)在过氧化脲的性质检测中，检测 Ⅰ 用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾溶液氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测 Ⅱ 用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。(4)操作a为洗涤烧杯内壁和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。(5)KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A正确；量筒的精确度不能达到0.01 mL，量取25.00 mL的溶液应选用滴定管，B错误；滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C正确；锥形瓶内溶液变色后，且30 s内观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D错误。(6)在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏少，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏少，导致测定结果偏低，A符合题意；滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏多，导致测定结果偏高，B不符合题意；摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏多，导致测定结果偏高，C不符合题意；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏多，导致测定结果偏高，D不符合题意。 [练1] (2024·浙江宁波模拟)氯化亚铜(CuCl)是石油工业常用的脱硫剂和脱色剂，以低品位铜矿(主要成分为CuS、Cu2S和铁的氧化物)为原料制备CuCl步骤如下： 已知：CuCl难溶于醇和水，热水中能被氧化，在碱性溶液中易转化为CuOH，CuCl易溶于浓度较大的Cl－体系中(CuCl＋Cl－⥫⥬CuCl)。 请回答： (1)还原过程中所得产物的主要溶质的化学式是________。 (2)下列说法不正确的是________(填标号)。 A．“浸取”过程中稀硫酸可以用浓硫酸代替 B．滤渣1的成分是Fe(OH)3 C．“除锰”后的滤液中铜元素主要以[Cu(NH3)4]2+形式存在 D．“除锰”后滤液加热的主要目的是除去多余的氨水和NH4HCO3 (3)“稀释”过程中，pH对CuCl产率的影响如图所示： 请分析pH控制在2.5左右的原因：______________________________________________ _______________________________________________________________________。 (4)为测定CuCl产品纯度进行如下实验： a．称量所得CuCl产品10.00 g溶于硝酸，配制成250 mL溶液；取出25.00 mL，加入足量的30 mL 0.5 mol/L AgNO3溶液，充分反应； b．向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有机物覆盖； c．加入指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液； d．重复实验操作三次，消耗0.5 mol/L NH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。 已知：Ksp(AgCl)＝3.2×10-10，Ksp(AgSCN)＝2.0×10-12。 ①加入硝基苯的作用是______________________________________________________。 ②滴定选用的指示剂是________(填标号)。 A．FeCl3 B．FeCl2 C．NH4Fe(SO4)2 D．(NH4)2Fe(SO4)2 ③CuCl的纯度为________。 答案：(1)NaCuCl2　(2)AD (3)pH低于2.5，CuCl易发生歧化反应；pH高于2.5，随着c(OH－)增大，CuCl易转化为CuOH (4)①防止在滴加NH4SCN溶液时，AgCl沉淀部分转化为AgSCN沉淀　②C　③99.50% 解析：(2)浓硫酸具有强氧化性，能氧化亚铁离子，且能生成二氧化硫，不能用浓硫酸代替稀硫酸，A错误；滤渣1的成分是Fe(OH)3，B正确；“除锰”后的滤液中铜元素主要以[Cu(NH3)4]2+形式存在，C正确；铜元素主要以[Cu(NH3)4]2+形式存在，“除锰”后滤液加热的主要目的是使其分解生成CuO，D错误。 (4)①加入硝基苯的作用是防止在滴加NH4SCN溶液时，AgCl沉淀部分转化为AgSCN沉淀。②结合该实验中滴加NH4SCN标准溶液，指示剂主要是与SCN－反应产生明显现象，所以选用Fe3+，因为溶液中含有Ag＋，不能选用含Cl－的试剂，故只能选NH4Fe(SO4)2。③根据反应Ag＋＋Cl－===AgCl↓、Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，故10.00 g CuCl产品的物质的量为n(CuCl)＝(0.5 mol/L×30.00×10-3L－0.5 mol/L×10.00×10-3L)×＝0.1 mol，则CuCl的纯度为×100%＝99.50%。 考点二　物质组成的测定 [对应学生用书P314] 物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量；②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量；③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量；④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 热重曲线计算 ①设晶体为1 mol；②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物；③计算每步的m余，＝固体残留率；④晶体中金属质量不减少，仍在m余中；⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式 考向二　物质组成的测定及分析 [例2] 碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组的同学设计了如图所示装置进行实验。 (1)请完成下列实验步骤： ①称取3.65 g样品置于硬质玻璃管内，称量装置乙、丙的质量； ②按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气密性； ③加热装置甲中玻璃管，当装置乙中____________________(填实验现象)，停止加热； ④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量装置乙、丙的质量； ⑤计算。 (2)步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是______________________________________ _____________________________________________________________________________。 (3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________(填标号)连接在________(填装置连接位置)。 (4)若按正确装置进行实验，测得如下数据： 项目 装置乙的质量/g 装置丙的质量/g 加热前 80.00 62.00 加热后 80.36 62.88 则该碱式碳酸钴的化学式为_____________________________________________。 答案：(1)不再有气泡产生时 (2)将装置甲中产生的H2O(g)和CO2全部排入装置乙、丙中 (3)D　活塞a前(或装置甲前) (4)Co3(OH)4(CO3)2 解析：(4)碱式碳酸钴样品3.65 g，反应前装置乙的质量为80.00 g，反应后质量为80.36 g，故生成水的质量为80.36 g－80.00 g＝0.36 g，物质的量为＝0.02 mol，含OH－的物质的量为0.04 mol；反应前装置丙的质量为62.00 g，反应后质量为62.88 g，生成二氧化碳的质量为62.88 g－62.00 g＝0.88 g，物质的量为＝0.02 mol，含CO的物质的量为0.02 mol，故钴的质量为3.65 g－17 g/mol×0.04 mol－60 g/mol×0.02 mol＝1.77 g，物质的量为＝0.03 mol，根据Co、H、C原子守恒可知，x∶y∶z＝0.03 mol∶0.04 mol∶0.02 mol＝3∶4∶2，故碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。 [练2] K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾晶体)为翠绿色晶体，可用于摄影和蓝色印刷，110 ℃失去结晶水，230 ℃分解。某化学研究小组的同学对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。 实验一：探究实验所得的气体产物，按如图装置进行实验(夹持仪器已略去，部分装置可重复使用)。 (1)实验室常用饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合液制N2，反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (2)装置的连接顺序为A→_______→_______→_______→_______→_______→F(填各装置的字母代号)。 (3)检查装置气密性后，先通一段时间N2，其目的是____________________________，实验结束时熄灭A、C两处的酒精灯，继续通N2至常温，其目的是________________________。 (4)实验过程中观察到前一个F中的溶液变浑浊，C中有红色固体生成，则气体产物为________________________________(填化学式)。 实验二：分解产物中固体成分的探究 (5)定性实验：经检验，固体成分含有K2CO3、FeO、Fe。 定量实验：将固体产物加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。完成上述实验操作，需要用到下列仪器中的________(填仪器标号)。 设计下列三种实验方案分别对该含铁样品进行含量的测定： 甲方案：a g样品溶液得b g固体 乙方案：a g样品测量气体体积，测得气体体积V mL(标准状况) 丙方案：a g样品250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol/L酸性KMnO4溶液Vb mL 你认为以上方案中可以确定样品组成的有________方案。 (6)经测定产物中n(FeO)∶n(Fe)＝1∶1，写出K3[Fe(C2O4)3]·3H2O分解的化学方程式：______________________________________________________________________________。 答案：(1)NH4Cl＋NaNO2N2↑＋NaCl＋2H2O　 (2)B　F　D　E　C (3)排出装置中的空气，防止空气中的O2和CO2干扰实验结果　防止装置F中溶液倒吸入装置C中 (4)CO2、CO　(5)①②⑤⑦　甲、乙 (6)2{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}3K2CO3＋FeO＋Fe＋5CO2↑＋4CO↑＋6H2O 解析：(2)三草酸合铁酸钾晶体中含有结晶水，加热时容易失去结晶水，即气体产物中含有水蒸气，应用无水硫酸铜检验，后续装置可能会通过溶液，引入水蒸气，因此先检验水蒸气的存在，C2O中C显＋3价，会产生CO2和CO，CO2应用澄清石灰水检验，CO具有还原性，先还原金属氧化物，再检验氧化产物CO2，CO2对CO的检验产生干扰，因此CO2的检验放在CO检验的前面，装置的连接顺序是A→B→F→D→E→C→F。 (4)观察前一个F中溶液变浑浊，说明实验所得气体产物中含有CO2，C中有红色固体生成，说明实验所得气体产物中含有CO。 (5)碳酸钾溶于水，FeO和Fe不溶于水，因此采用溶解、过滤的方法进行分离，需要用到的仪器有①②⑤⑦；甲方案：将a g样品溶于足量的稀硝酸中，得到硝酸铁溶液，加入足量的NaOH溶液，得到Fe(OH)3固体，灼烧后得到b g Fe2O3，根据铁原子守恒，可以计算出含量，甲方案可行；乙方案：向a g固体加入足量稀硝酸反应生成NO，利用得失电子守恒，可以计算出含量，乙方案可行；丙方案：样品与稀硝酸反应，得到硝酸铁，Fe3+不与酸性高锰酸钾溶液发生反应，不能计算出含量，丙方案不可行。 [对应学生用书P316] 1．(2024·浙江衢州、丽水、湖州质检)废镍催化剂主要含Ni，还有少量Cu、Fe、Al及其氧化物、SiO2。某研究小组的同学设计如图所示工艺流程制备硫酸镍晶体[M(NiSO4·7H2O)＝281 g/mol]。 查阅资料： ①镍的化学性质与铁相似，能与酸缓慢反应。 ②一定条件下，一些金属氢氧化物沉淀时的pH如下表所示： 金属离子 Ni2+ Al3+ Fe3+ Fe2+ 开始沉淀的pH 7.2 4.0 2.2 7.5 沉淀完全的pH 9.0 5.6 3.2 9.0 (1)“滤渣2”的成分是____________________(填化学式)。溶液中加入H2O2的目的是__________________________________(用离子方程式表示)。 (2)“调pH”可选用的物质是________(填标号)。 A．Na2CO3　 B．NiCO3　 C．H2SO4　 D．NiSO4 “调pH”的范围为________。 (3)下列说法不正确的是________(填标号)。 A．“酸浸”步骤可用水浴加热，以加速反应 B．操作A中的有机溶剂可选用乙醇 C．调pH后过滤，需用玻璃棒对漏斗中的混合物充分搅拌 D．操作B中包含“结晶、过滤、洗涤、灼烧”等操作 (4)测定产品的纯度。 操作步骤 涉及反应 ①准确称取制备的硫酸镍样品5.620 g，加入含0.020 0 mol EDTA的二钠盐溶液(用H2Y2-表示)，充分反应后定容成100 mL Ni2+＋H2Y2-===NiH2Y ②取25.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加二甲酚橙作指示剂，用0.025 0 mol/L Zn2+标准液滴定到终点，平行滴定三次，平均消耗20.00 mL Zn2+标准液 Zn2+＋H2Y2-===ZnH2Y 计算产品的纯度为________。 答案：(1)Fe(OH)3、Al(OH)3　2Fe2+＋H2O2＋2H＋===2Fe3+＋2H2O (2)B　5.6≤pH<7.2　(3)BCD　(4)90.0% 解析：(2)为了将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，根据金属氢氧化物沉淀时的pH，要调节溶液的pH在5.6≤pH＜7.2的范围内；为防止中和溶液中氢离子时引入新杂质，调节溶液的pH时可以加入碳酸镍固体，故选B。 (3)“酸浸”步骤适当升温可以增大反应速率，A正确；乙醇与水互溶，不能作为萃取剂，B错误；过滤时，漏斗内的沉淀不能用玻璃棒搅拌，C错误；操作B中包含“加热浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤”等操作，D错误。 (4)根据Zn2+＋H2Y2-===ZnH2Y，n(Zn2+)＝0.025 0 mol/L×0.02 L＝0.000 5 mol，则在25 mL的反应后的溶液中剩余的H2Y2-的物质的量为0.000 5 mol，与Ni2+反应的H2Y2-的物质的量为－0.000 5 mol＝0.004 5 mol＝n(Ni2+)，原样品中的n(Ni2+)＝0.004 5 mol×4＝0.018 mol，样品的纯度为×100%＝90.0%。 2．(2025·浙江名校协作体联考)十二钨硅酸H4[SiW12O40]·nH2O是一种性能优越的多功能催化剂，它的一种制备方法如下(步骤Ⅰ、Ⅱ的装置如图所示)。 Ⅰ.称取Na2WO4·H2O置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水剧烈后搅拌至澄清，加热； Ⅱ.在90～98 ℃下缓慢加入Na2SiO3·9H2O使其充分溶解后，微沸时从滴液漏斗中缓慢地向其中加入浓盐酸，调节pH为2，继续搅拌加热30 min，自然冷却； Ⅲ.将冷却后的全部液体转移至分液漏斗中，加入乙醚，分多次加入浓盐酸，充分振荡，萃取； Ⅳ.将下层醚合物分出放于蒸发皿中，加水，水浴蒸发至溶液表面有晶体析出时为止，冷却结晶，抽滤，即可得到产品。 (1)装置a的名称是________。 (2)请写出步骤 Ⅱ 中生成[SiW12O40]4-反应的离子方程式：_________________________ _______________________________________________。 (3)步骤 Ⅲ 的详细操作如下，请补充操作a并对下列操作进行排序：a→b→________→f，步骤c中放出的气体是________。 a.________。 b．将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸 c．旋开旋塞放气 d．倒转分液漏斗，小心振荡 e．将分液漏斗置于铁架台上静置 f．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出 (4)步骤Ⅳ中为防止[SiW12O40]4-转化为[SiW12O40]6-，可以补充的操作为_______________ _______________。 (5)H4[SiW12O40]·nH2O的热重曲线图如图所示，当温度达到198 ℃(A点)时，物质中的结晶水全部失去，则化学式中的n＝_______，A点过后曲线仍有微弱的下降趋势，试推测原因________________________________________________________________________。 答案：(1)球形冷凝管 (2)12WO＋SiO＋22H＋===[SiW12O40]4-＋11H2O (3)d→c→e　氯化氢和乙醚　检查旋塞、玻璃塞是否漏水 (4)向溶液中加入过氧化氢 (5)18　H4[SiW12O40]受热分解进一步脱水 解析：本实验制取十二钨硅酸H4[SiW12O40]·nH2O，称取Na2WO4·H2O置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水剧烈后搅拌至澄清，加入Na2SiO3·9H2O溶解后加入浓盐酸，调节pH为2，发生反应，将反应后的液体加入分液漏斗中，加入乙醚，分多次加入浓盐酸，充分振荡，萃取，下层醚合物，加水，水浴蒸发至溶液表面有晶体析出时为止，冷却结晶，抽滤，即可得到产品。 (1)根据仪器构造可知，装置a为球形冷凝管。 (2)反应中Na2SiO3·9H2O与Na2WO4·H2O在酸性环境下反应生成H4[SiW12O40]，反应的离子方程式为12WO＋SiO＋22H＋===[SiW12O40]4-＋11H2O。 (3)步骤 Ⅲ 中，用如图2装置萃取、分液，操作依次为检查旋塞、玻璃塞是否漏水、将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸、倒转分液漏斗，小心振荡、旋开旋塞放气、将分液漏斗置于铁架台上静置、打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒出，其中排列顺序为a→b→d→c→e→f；氯化氢和乙醚易挥发，则放出的气体是氯化氢和乙醚；操作a为检查旋塞、玻璃塞是否漏水。 (4)为防止[SiW12O40]4-转化为[SiW12O40]6-时W元素化合价降低，故可向溶液中加入过氧化氢。 (5)由热重曲线可知H4[SiW12O40]·nH2O中，水的质量分数为10%，则×100%＝10%，n≈18；A点过后曲线仍有微弱的下降趋势，其原因是H4[SiW12O40]受热分解进一步脱水。 3．(2022·浙江6月选考卷)氨基钠(NaNH2)是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ .在瓶A中加入100 mL液氨和0.05 g Fe(NO3)3·9H2O，通入氨排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ .加入5 g钠粒，反应，得NaNH2粒状沉积物。 Ⅲ .除去液氨，得产品NaNH2。 已知：NaNH2几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 2Na＋2NH3===2NaNH2＋H2↑ NaNH2＋H2O===NaOH＋NH3↑ 4NaNH2＋3O2===2NaOH＋2NaNO2＋2NH3 请回答： (1)Fe(NO3)3·9H2O的作用是________________________________________________； 装置B的作用是__________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)步骤 Ⅰ ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案：___________________ ________________________________________________________________________。 (3)步骤 Ⅱ ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有 ________________________________________________________________________。 (4)下列说法不正确的是________(填标号)。 A．步骤 Ⅰ 中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O均匀地分散在液氨中 B．步骤 Ⅱ 中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成 C．步骤 Ⅲ 中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2 D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 (5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH2的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序。 准确称取产品NaNH2 x g→(　　)→(　　)→(　　)→计算 a．准确加入过量的水 b．准确加入过量的HCl标准溶液 c．准确加入过量的NH4Cl标准溶液 d．滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4～6.2) e．滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5～8.3) f．滴加酚酞指示剂(变色的pH范围8.2～10.0) g．用NaOH标准溶液滴定 h．用NH4Cl标准溶液滴定 i．用HCl标准溶液滴定 答案：(1)作为催化剂　防止氧气、水进入密闭体系 (2)在N处用集气瓶收集一瓶气体，倒扣于水槽中，如果集气瓶中充满水，说明空气已排尽 (3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量 (4)BC　(5)b　d　g 解析：(4)点燃氢气前需要先验纯，直接点燃容易发生爆炸，B错误；NaNH2易与水、氧气反应，不能在空气中进行抽滤，且进行抽滤操作时，不宜过滤胶状沉淀或颗粒过小的沉淀，故不宜使用抽滤除去液氨，C错误。 (5)根据选项可知，本题使用返滴定的方法测定产品纯度。首先要使NaNH2反应完全并使反应生成的NH3留在体系内，故应选用过量的HCl标准溶液；然后选用NaOH溶液滴定过量的盐酸；滴定终点时，溶液中的溶质主要为氯化钠和氯化铵，溶液呈酸性，故应选用甲基红指示剂。 4．(2023·重庆卷)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下： (1)装置 Ⅰ 中，仪器a的名称是________；b中除去的物质是________(填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，该过程称为________。 ②装置 Ⅱ 中，高温下发生反应的化学方程式为__________________________________ ______________________________________。 ③装置 Ⅲ 中，先通入适量的气体X，再通入足量氩气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。 ⅰ.d中的现象是__________________________________________________________。 ⅱ.e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为______________________________。 ⅲ.d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 ⅳ.在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置 Ⅱ 反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时α的表达式为________。 答案：(1)分液漏斗　HCl (2)①干馏　②CO2＋C2CO ③ⅰ.有白色沉淀生成 ⅱ.CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3 ⅲ.偏大　ⅳ.×100% 解析：(2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，即隔绝空气加强热使之分解，则该过程称为干馏。 ③ⅰ.d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，其反应的现象是有白色沉淀生成。 ⅱ.e中生成的固体为Ag，根据氧化还原反应分析得到CO变为碳酸铵，则反应的化学方程式为CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3。 ⅲ.d和e的连接顺序颠倒，二氧化碳和银氨溶液反应，导致二氧化碳消耗，与氢氧化钡反应的二氧化碳的量减少，则将造成α偏大。 ⅳ.将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置 Ⅱ 反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，设此时气体物质的量为b mol，二氧化碳物质的量为bm mol，原来气体的物质的量为a mol，原来二氧化碳的物质的量为a(1－n)mol，氮气的物质的量为an mol，则消耗二氧化碳的物质的量为[a(1－n) －bm] mol，生成CO的物质的量为2[a(1－n) －bm] mol，则有b＝an＋bm＋2[a(1－n) －bm]，解得：b＝，此时α的表达式为×100%＝×100%＝×100%。 [课时提升训练(55)见P530] 学科网（北京）股份有限公司 $$